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Procédé et appareil pour la distillation de liquides, notam- ment de mélanges d'hydrocarbures liquides.
La présente invention est relative à la distillation de liquides, notamment de mélanges d'hydrocarbures, et elle a pour objet un procédé et un appareil de distillation permet- tant de réaliser les conditions lés plus favorables pour, dégagement des fractions successives, de réduire au minimum l'altération de leur composition et de limiter les pertes dues aux phénomènes de pyrogénation et de polymérisation qui accom- pagnent généralement la distillation de mélanges complexes d'hydrocarbures.
A cet effet, suivant cette invention, on opère la distil- lation en deux phases, dont la première est réalisée em fai-
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sant barboter dans le liquide les vapeurs dégagées ultérieu- rement, de manière à assurer son chauffage progressif par convection, tandisque la seconde phase comporte le chauffage du liquide, à température constante, en contact avec une mas- se de métal ou d'alliage en fusion.
Pendant la première phase, la distillation est favorisée par le contact intime entre le liquide et les vapeurs barbo- tant dans celui-ci, de préférence sous une forme très divisée.
Grâce à ce mode de chauffage, les matières les plus volatiles sont graduellement dégagées et évacuées sans venir en contact avec des surfaces portées à une température susceptible d'ame- her leur décomposition. La durée de ce traitement et la mar- che de l'évaporation peuvent être réglées en réglant l'épais- seur des couches liquides, leur vitesse d'écoulement et la tension de vapeur dont dépend la vitesse de vaporisation, de telle sorte que le liquide m'atteigne la région de tempéra- ture maxima qu'après avoir été débarrassé des produits aux- quels cette température peut être nuisible.
Pendant la seconde phase le liquide est maintenu en cir- culation sur la masse de métal ou d'alliage en fusion jusqu'à ce que les dernières matières à distiller soient dégagées.
Cette circulation est de préférence obtenue par entrainement mécanique du liquide suivant une trajectoire en spirale, ce qui permet de réduire au minimum l'épaisseur de la couchee liquide et de donner au traitement la durée nécessaire sans devoir faire usage d'une quantité exagérée de métal ou d'al- liage en fusion. On évite ainsi le contact entre le liquide et les parois de la cornue qui donne lieu sur celles-ci à la production de dépôts adhérents de coke.
Pour régler la tension de vapeur, on Introduit avantageu- sement au-dessus du liquide un gaz léger, par exemple du
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gaz d'éclairage ou de la vapeur d'eau,dont on peut régler l'admission en un ou plusieurs points de fagon à influencer l'évaporation suivant les besoins.
Pour mettre en oeuvre ce procédé on emploie de préférence l'appareil suivant l'invention consistant en une cornue dont la partie supérieure est divisée en chambres superposées par un ou plusieurs plateaux munis de tubulures d'écoulement et de
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cloches de barbotage, et sur le fond de laquelle repose .18; 'Ï",-, masse de métal en fusion. Un disque anime d'un mouvement,de -: rotation est noyé dans cette masse et porte des propulseurs
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qui se déplacent entre des guides de manière à évacuer pro-ri. ; gressivement le liquide qui s'accumule sur le métal en fusions ;
Une forme d'exécution de cet appareil est repésetée, titre d'exemple, sur les dessins annexés.
Fig. 1 est une coupe longitudinale en élévation, suivant-
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la ligne A-B de la Sîg. 2. , " . * -']"/ Fig. 2 est une coupe horizontale suivant la llgde C-D .'p - de la fin. 3.. ¯ , 'l',j Figx. 3 et 4 sont des vues de détail représentant un eâ, ; propulseurs de l'appareil. , ' ,. 1 prpÜ.lsur dé? appar911s <¯.."
Sur le dessin 1 désigne la cornue qui est montée au- dessus d'un foyer 2 chauffé par des brûleurs à gaz ou de toute autre manière appropriée. Dans la partie supérieure de\ la cornue sont fixés des plateaux 3 parallèles qui forment des cuvettes superposées divisant la cornue en une série de
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chambres de distillation 4, 5, 6. Dans chacun de ces pl '0 sont serties des tubulures 7 qui plongent à leur base dans' le liquide reposant sur le plateau immédiatement inéfri]urj.àd ;1 maniera a former joint hydraulique.
Le bord supérieur de C-,. ; tubulures est légèrement surélevé afin de permettre âujÉ1 ii' ./ qui de introduit par la conduite 8 de s'écouler (11unpla toau
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l'autre quandon niveau atteint ce bord. D'autre part, afin de permettre aux vapeurs de circuler en sens inverse, c'est-à-drie dire de bas en haut, les plateaux 3 sont percés de cheminées 9 débouchant sous des cloches 10 dont le bord inférieur pré- sente des échancrures disposées de manière à assurer le bar- botage des vapeurs dans le liquide sous une forme très divi- sée.
Sur le fond de la cornue repose une masse de plomb 30 maintenue en fusion par la chaleur du foyer, à une températu- re déterminée par le réglage des brûleurs et contrôlée par des pyromètres (non représentés). Dans cette masse est noyé un disque 11 solidaire d'un arbre vertical 12 actionné au moyen d'une roue dentée 13. Sur le disque 11 sont montés des pro- pulseurs 14 qui, au cours de la rotation du disque, se dé- placent entre des guides 15 fixés sous la charpente intérieu- re 16 qui porte les plateaux 3.
Ces guides sont formés de fers T circulaires dont l'âme plonge dans le plomb et présen- te au-dessus du niveau du plomb des découpures 17 (Fig. 2) établissant une communication entre les canaux annulaires 18 compris entre les fers T successifs, Derrière chaque ouvertu- re 17 est établi un barrage 19 en travers de la partie supé- rieure du canal 18 correspondant. Ces barrages successifs sont décalés l'un par rapport à l'autre de manière à établir un passage continu en forme de spirale par les canaux succes- sifs et les ouvertures 17.
Les propulseurs 14 peuvent être de toute forme appropriée, mais doivent pouvoir s'effacer pour passer sous les barrages 19. A cet effet, dans l'exemple représenté (Fig, 3) ils sont articulés à des oreilles 20 fixées au disque 11 de manière à pouvoir fléchir (Fig. 4) pour franchir les barrages. Dans cet exemple les propulseurs sont constitués de deux blocs de
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fonte s'emboîtant l'un dans l'autre et articulas entre eux au= moyen d'une goupille 21 de façon à rester appliqués sans se coincer contre les parois des guides 15. Ces propulseurs s'inclinent dans le plomb en passant sous les barrages et'\-\' se redressent ensuite d'eux-mêmes en raison de leur moindre poids spécifique.
Le canal 18 situé à l'extérieur communique avec un ca- nal d'évacuation 22 muni d'un barrage 23 qui retient le plomb mais laisse passer le liquide surnageant, lorsque son niveau atteint la hauteur voulue.
Pour maintenir la pression voulue dans la cornue, on peut y introduire par des tubulures 24 un gaz, de préférence un gaz léger tel que du gaz d'éclairage, qui peut être mél- langé aux vapeurs de distillation. Ce gaz est préalablement',.' amené à une température convenable par son passage dans un serpentin en deux parties 25,26 dont la première est chauf- fée par les gaz du foyer 2 tandis que la seconde est noyée dans le plomb 30. Le serpentin pénètre dans la cornue par une, tubulure 27 servant au chargement du plomb. Le mélange de va- peurs et de gaz est aspiré de la cornue par un conduit 28 au moyen d'un extracteur non représenté.
La marche de l'opération est comme suit: Le mélange d'hy- drocarbures ou autre mélange à traiter est introduit de façon continue par la conduite 8, de préférence après avoir été préalablement chauffé dans un échangeur de température par-' couru par les résidus de la distillation. Le liquide s'étale', sur le plateau 3 supérieur, et passe par les tubulures 7 successivement sur le plateau 3 inférieur, et sur la nappe de plomb 30. Les tubulures 7 du plateau inférieur sont si- tuées près du cantre de la cornue, et plongent dans une cuvet - te annulaire 31 d'ou le liquide est dirigé dans le canal 18 intérieur.
Il est repris par les propulseurs 14 qui aprés lui
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avoir fait parcourir ce canal, le refoulent latéralement par une ouverture 17 dans le canal 18 voisin où le même jeu se reproduit, le liquide accomplissant ainsi un trajet en spira- le indiqué par les flèches 29 (Fig.2) jusqu'à ce qu'il soit expulsé par le canal 22.
Les vapeurs dégagées dans la partie inférieure de la cornue passent par les cheminées 9 et les cloches de barbo- tage 10 à travers le liquide séjournant sur les plateaux 3.
Elles traversent le liquide en se divisant en un grand nombre de filets qui favorisent rapport de chaleur au liquide et la distillation de celui-ci. Ce chauffage par convection assure une distillation progressive, augmentant d'intensité à mesure que le liquide descend dans la cornue. La durée de séjour du liquide sur chaque plateau est réglée de facon que le produit arrivant sur la nappe de plomb soit débarrassé de tous les hydrocarbures susceptibles de se décomposer à la température du bain de métal. Il est alors maintenu suffisamment longtemps à cette température, grâce au trajet qu'il effectue entre les guides 15, pour ne quitter l'appareil que lorsqu'il est com- piétement épuisé.
Les produits volatils s'échappant en 28 peuvent être condensés de la manière habituelle. L'appareil décrit peut évidemment être employé avec des bains de métaux ou alliages très différents. Il peut être relié en série à un ou plusieurs autres appareils semblables, contenant par exemple des bains de métaux à points de fusion de plus en plus élevés.
Il est aussi bien entendu que le procédé et l'appareil décrits peuvent être appliqués à toute opération de distilla- tion ou de rectification exigeant le maintien, d'une tempéra- tur.e de régime rigoureusement constante et que des modifica- tions peuvent être apportées à sa construction sans sortir du cadre de l'invention.
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Process and apparatus for the distillation of liquids, especially mixtures of liquid hydrocarbons.
The present invention relates to the distillation of liquids, in particular of mixtures of hydrocarbons, and its object is a method and a distillation apparatus which make it possible to achieve the most favorable conditions for, release of the successive fractions, to reduce over time. minimum alteration of their composition and limit losses due to pyrogenation and polymerization phenomena which generally accompany the distillation of complex mixtures of hydrocarbons.
To this end, according to this invention, the distillation is carried out in two phases, the first of which is carried out without
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sant bubbling the vapors released later in the liquid, so as to ensure its progressive heating by convection, while the second phase involves heating the liquid, at constant temperature, in contact with a mass of metal or alloy in fusion.
During the first phase, the distillation is favored by the intimate contact between the liquid and the vapors bubbling therein, preferably in a very divided form.
Thanks to this heating method, the most volatile materials are gradually released and evacuated without coming into contact with surfaces brought to a temperature liable to lead to their decomposition. The duration of this treatment and the rate of evaporation can be regulated by regulating the thickness of the liquid layers, their flow rate and the vapor pressure on which the vaporization rate depends, so that the liquid reaches me the maximum temperature region only after having been freed of products to which this temperature can be harmful.
During the second phase the liquid is kept circulating over the mass of molten metal or alloy until the last material to be distilled has been released.
This circulation is preferably obtained by mechanical entrainment of the liquid following a spiral path, which makes it possible to reduce the thickness of the liquid layer to a minimum and to give the treatment the necessary duration without having to use an excessive amount of metal. or molten alloy. This avoids contact between the liquid and the walls of the retort which gives rise thereon to the production of adherent deposits of coke.
In order to regulate the vapor pressure, a light gas, for example water, is advantageously introduced above the liquid.
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lighting gas or water vapor, the admission of which can be regulated at one or more points so as to influence the evaporation as required.
To carry out this method, the apparatus according to the invention is preferably used, consisting of a retort, the upper part of which is divided into superimposed chambers by one or more trays provided with flow pipes and
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bubbling bells, and on the bottom of which rests .18; 'Ï ", -, mass of molten metal. A disc animated by a movement, of -: rotation is embedded in this mass and carries thrusters
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which move between guides so as to evacuate pro-ri. ; gradually the liquid which accumulates on the molten metal;
An embodiment of this apparatus is repeated, by way of example, in the accompanying drawings.
Fig. 1 is a longitudinal section in elevation, following-
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line A-B of the Sîg. 2., ". * - ']" / Fig. 2 is a horizontal section along the line C-D .'p - at the end. 3 .. ¯, 'l', j Figx. 3 and 4 are detail views showing an eâ,; aircraft thrusters. , ',. 1 prpÜ.lsur die? appar911s <¯ .. "
In the drawing 1 denotes the retort which is mounted above a hearth 2 heated by gas burners or in any other suitable manner. In the upper part of the retort are fixed parallel trays 3 which form superimposed cuvettes dividing the retort into a series of
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distillation chambers 4, 5, 6. In each of these pl '0 are crimped pipes 7 which dip at their base in' the liquid resting on the plate immediately inféri] urj.àd; 1 maniera to form a hydraulic seal.
The upper edge of C- ,. ; tubing is slightly raised in order to allow âujÉ1 ii './ which of introduced by the pipe 8 to flow (11unpla toau
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the other when the level reaches that edge. On the other hand, in order to allow the vapors to circulate in the opposite direction, that is to say from the bottom to the top, the trays 3 are pierced with chimneys 9 opening under the bells 10, the lower edge of which presents Notches arranged so as to ensure the bubbling of the vapors in the liquid in a very divided form.
On the bottom of the retort rests a mass of lead 30 maintained in fusion by the heat of the hearth, at a temperature determined by the setting of the burners and controlled by pyrometers (not shown). In this mass is embedded a disc 11 integral with a vertical shaft 12 actuated by means of a toothed wheel 13. On the disc 11 are mounted propellants 14 which, during the rotation of the disc, move. between guides 15 fixed under the internal frame 16 which carries the plates 3.
These guides are formed by circular T irons whose core plunges into the lead and presents cutouts 17 above the level of the lead (Fig. 2) establishing communication between the annular channels 18 included between the successive T irons, Behind each opening 17 is established a dam 19 across the upper part of the corresponding channel 18. These successive dams are offset with respect to one another so as to establish a continuous passage in the form of a spiral through the successive channels and the openings 17.
The thrusters 14 can be of any suitable shape, but must be able to retract to pass under the dams 19. For this purpose, in the example shown (Fig, 3) they are articulated to lugs 20 fixed to the disc 11 so to be able to flex (Fig. 4) to cross the dams. In this example the thrusters are made up of two blocks of
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cast iron fitting into each other and articulated between them by means of a pin 21 so as to remain applied without getting stuck against the walls of the guides 15. These thrusters tilt in the lead passing under the dams and '\ - \' then straighten by themselves due to their lower specific weight.
The channel 18 located on the outside communicates with an evacuation channel 22 provided with a barrier 23 which retains the lead but allows the supernatant liquid to pass when its level reaches the desired height.
In order to maintain the desired pressure in the retort, a gas, preferably a light gas such as lighting gas, which can be mixed with the distillation vapors, can be introduced therein through pipes 24. This gas is previously ',.' brought to a suitable temperature by passing it through a coil in two parts 25,26, the first of which is heated by the gases from the hearth 2 while the second is embedded in the lead 30. The coil enters the retort by a, tube 27 for loading lead. The mixture of vapors and gas is sucked from the retort through a conduit 28 by means of an extractor, not shown.
The operation is as follows: The mixture of hydrocarbons or other mixture to be treated is introduced continuously through line 8, preferably after having been previously heated in a temperature exchanger through which the heat exchanger runs. distillation residues. The liquid is spread ', on the upper plate 3, and passes through the tubes 7 successively on the lower plate 3, and on the lead layer 30. The tubes 7 of the lower plate are located near the creel of the retort. , and plunge into an annular bowl 31 from where the liquid is directed into the inner channel 18.
He is picked up by propellants 14 which after him
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having made this channel travel, push it back laterally through an opening 17 into the neighboring channel 18 where the same play occurs, the liquid thus accomplishing a spiral path indicated by arrows 29 (Fig. 2) until 'he is expelled through channel 22.
The vapors given off in the lower part of the retort pass through the chimneys 9 and the bubbling bells 10 through the liquid remaining on the trays 3.
They pass through the liquid, dividing into a large number of threads which promote the ratio of heat to the liquid and the distillation of the latter. This convection heating ensures gradual distillation, increasing in intensity as the liquid descends into the retort. The residence time of the liquid on each plate is adjusted so that the product arriving on the lead slick is free of all hydrocarbons liable to decompose at the temperature of the metal bath. It is then maintained long enough at this temperature, by virtue of the path which it makes between the guides 15, so that it does not leave the device until it is completely exhausted.
The volatiles escaping at 28 can be condensed in the usual manner. The apparatus described can obviously be used with baths of very different metals or alloys. It can be connected in series to one or more other similar devices, for example containing metal baths with increasingly high melting points.
It is also understood that the method and apparatus described can be applied to any distillation or rectification operation requiring the maintenance of a strictly constant operating temperature and that modifications can be made. made to its construction without departing from the scope of the invention.