BE358821A - - Google Patents

Description

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  Procédé et   dispositif. pour   la désulfuration de liquides   organtques   et de gaz. 



   La présente invention a pour objet un procédé de traitement de   .liquides   organtques et de gaz, qui con- tiennent comme impuretés due soufre ou des   sulfures,,        pour les libérer totalement   ou:presque   complètement de ces impuretés. On ne rencontre en général pas de difficulités pour   enlever,   par traitement avec de l'acide sulfurique condentré et des alcalite caustiques, une partie   du/   soufre ou des sulfures qui se trouvent dans les produits de distillation du charbon et du   @   pétrole.

   Mais certaines impuretés ne peuvent pas être   :enlevées     au/     oours   de oe traitement, abstraction 

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 faite de ce que le traitement à l'acide sulfurique con- centré n'est pas applicable pour de certains liquides organiques et de   certaine   gaz. 



   On a maintenat trouvé qu'on réussi à obtenir une séparation des sulfures et du soufre presque   complété   et en tous cas suffisante pour toutes les nécessités pratiques si on traite les liquides ou les gaz avec du ouire métallique finement divisé, qui possède une très   grande   surface active, Pour ne pas être obligé d'employer une trop grande quantité de ce désulfurant il est recommandable d'enlever tout d'abord une partie du soufre formant les impuretés des liquides ou gaz quipant les méthodes connues et également de déshydrater   complètement   des liquides ou les gaz, car la présence   d'eau   diminue l'efficacité du cuivre finement dioisé. 



     .Du   cuivre finement divisé appr oprié pour la dé- sulfuration avec une grande surface active, est pour le mieux précipité par du fer ou un autre métal commun de solutions de sels de ouivre. Le cuivre précipité doit être séché en empêchant toute oxydation, en cas de nécessité dans une atmosphère réductriae, par chauffage, des températures au-dessus de   1000     filais   on peut aussi obtenir à sec un désulfurant approprié en partant de combinaisons du cuivre, par exemple d'oxyde de   cuivre,   par   traitement     aveo   des substances réductrices,   tell'?3   que le charbon, l'hydro- gène, l'oxyde de carbone, ou également des hydrocarbures mais en   procédant   à cette réduction,

   il y a   lieu   de prendre soin que le point de   fusi n   du cuivre ne soit pas atteint, parce que sinon, la urface du cuivre est 

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 diminuée par agglutination ou qgg1omlration par fusion et on n'obtient pas un désulfurant suffisamment actif. 
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 Suivant ce proa,édd, le désulfurant usé, oontenant le sulfure de cuivre, peut é'tre régénéré. Du cuivre mé- o22Me" ayant des surfaces 1iss'es n'est pat! suffit- samment actif pour enlever, par exemple, du benzol .et des hydrocarbures similaires, précisément les sul- 
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 furesi qui restent aueo les méthodes d/épuration usuelles et qui nuisent à la capacité d'emploi de semblables hydrocarbures comme soluants de vernis et de laques et aussi commen moyens d'action ou carburants peur les moteurs. 
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  La désulfuratton d hydrooarbures liquides, par exemple, de benzol et de toluol se fait, pour le mieux, de la façon qu'on fait entrer les liquides par en bas; dans un réservoir tubulaire qui est chargé de cuivre finement divisé et qu'ils s'échappent par en haut après avoir été bien remués et mêlés avec le cui- 
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 vre. Prés de lorific:e de sortie du liquide 1 V a lieu de disposer un filtre pour retenir les parties dé8Uôj'UPGRÎÎ%gU pourraient é'tre éventuellement en.   trainées   avec de liquide. 



   Il est recommandable de munir la partie in-   fé.rieure   du tube de dispositifs pour le réchauffage des   liquides   organiques, par exemple, de serpentins 
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 vapeur..Le réchauffage a pour effet d'aocé1érer et de compléter la désu1fation. De fagdon oorrespon- dante, il y a litu de monter, dans la partie supé.... récure du tube de désulfuration, des éléments pour le refroidissement du liquide organique précédemment 

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 réchauffé.

   On. peut monter en   série   un certain nombre de tubes de désulfuration et effectuer la désulfura- tion dans ces tubes de manière que le liquide à désul- furer entre dans le récipient dans lequel le désulfurant est le plus usé et sorte par le récipient Qui contient le désulfurant le plus frais (Principe du contre-   o.ourant).   



   La Fig. unique du dessin annexé représente en coupe un dispositif dans lequel des liquides organiques   peuv,ent   être   désulfurés.   Dans le tube vertical B le désulfurant est introduit par une tubulure de rem- plissage latérale A, le   liquide   organique préalablement desydraté, par exemple avec du chlorure de calcium, entre par le tube C dans B et il est ensuite poussé par pression à travers   l'orifice     Inférieur   du collecteur   9 sur   lequel repose le désulfurant. Le désulfurant est constamment remué lentement par l'agi- tateur H. Des particules de auivre éventuellement   en-   traînées sont retenues dans le filtre G avant que le liquide désulfuré sorte en D. 



   Le récipient F est entouré par le serpentin de chauffage I. Au-dessus du niveau du sulfurant se trouue le radiateur de refroidissement K traversé par des tuyaux verticaux et comportant des orifices d'admission et de sortie pour l'agent de refroidis- sement. 



   4 mètres cubes de benzol   à   une température de 15  furent poussés en 24 heures, avec un remuage lent, constant, à travers un appareil tu bulaire de ce genre de 2 mètres de long et de 25 om de   diamètre;   qui était 

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 rempli de 100 kg de désulfurant,, le'benzol qui était entré avec un contenu en soufre de 15 milligrammes au litre ne   aontenait   plus la sortie que 2 milligrammes. 



  Au cours de   oette   opération, toutes les   6   heures, 
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 o'est-à-dire quatre fots pendant la désulfuration$ 6 kg. de désulfurant usé furent retirés en I' et 6 kg. de désulfuranti neuf furent rajoutés en ,. 



   La désulfuration complète, par exemple de gaz d'éclairage préalablement épuré avec du minerai de fer basique pourrait être obtenue en dirigeant le gaz sur du cuivre- finement divisé chauffé à 1000 environ. 
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  De la néme manière, on pezït libérer de l'hydro- gène qui doit être employé pour des réactions   cata-   lytiques des dernières traces des sulfures qui   empoi-   
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 sonnent les c,atalyseure. 



  R e 1) end i 0 a t ion s ¯¯rrr.r¯¯..¯¯¯¯..,...r-¯¯ 1.) .Procédé de désulfuration de liquides orga- niques et   de.,gaz,   caractérisé en ce que des liquides ou des gaz contenant   comme,   impuretés le soufre libre ou des sulfures ou les deux, sont traités aveo du 
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 ouibrs métalliluej finement diwtsé, qui possde une très grande   surface.,   active. 
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  2.) Proc-édé suivant la revendication 1, caractért- sé en ce que des liquides orggntques rat1qlellement

Claims (1)

1. libérés d'une partie du soufre. formant les impuretés, d'après les méthodes connues sont tout d'abord déshydratés complètement, sont ensuite introduits par EMI5.6 en bas dans un récipient tubula re, qui est chargé <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 de cuivre finement divisé, et sont attne11ement ohauf- fés, après quoi ils sont évacués par en haut, en cas de nécessité après un remuage ou mélange.

   3.) Une méthode de production du cuivre finement EMI6.2 divisé pour le proaédé suivant les revendioations 1 et 2 caractérisée en ce que le cuivre. est préoipité, dlflne manière connue en soi autant que possible de solutions de sels cuivriques diluées, par du fer ou d'autres mê- EMI6.3 taux préc ip i tant le cuivre et est ensu i te chauffé à des températures supérieures à 1000 pendant un certain temps, ex emp chant toute oxydation, en cas de nécessi- té dans une atmosphère réductrice.

   4.) Une méthode de produc tion du cuivre finement diuisé pour le procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisée en ce que des aombinaisons du cuivre sont réduites en cuivre métallique finement divisé EMI6.4 des températures tnférieures au point de fusion du cuiure, par traitement avec des matières réductrices., EMI6.5 telles que le charbon, l'hydrogne, l'oxyde de carbone, les hydrocarbures, etc.

   EMI6.6 5.) Un dispositif pour Irapplicatton du procédé suivant les revendications 1 et 2 spécialement pour la désulfuration en continu d'hydrocarbures liquides, con- stitué par un tube vertical contenant un collecteur, EMI6.7 ratiCf[Le11ement en forme d'entonnoir, pour recevotr le désulfurant, le désulfurant !t.Cfé ponvant étre évacué par un tuyau placé sous l'appareil et le tube compor- . EMI6.8 tant en outre une tubulure latér1l6 de remplissage pour <Desc/Clms Page number 7> l'admission du nouveau désulfurant.

   6.) Une forme d'exéoution de l'appareil suivant la reuendications 5. caractérésée en ce que dans le tube formant le corps de l'appareil, on a prévu un agitateur et un dispositif filtrant placé devant l'orifice de sortie de la substance désulfurée.

   7.) Une forme d'exécution de l'appareil suivant les reuendications 5 et 6, caractérisée en ce que la partie inférieure du tube est munie de dispositifs pour réchauffer le liquide, par exemple de serpentine vapeur et, de façon cores pondante, la partie supé- rieure du tube de désulfuration est pourvue de dispo- sitifs pour refroidir le liquide préalablement ré- chauffé.