BE350558A - - Google Patents

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BE350558A
BE350558A BE350558DA BE350558A BE 350558 A BE350558 A BE 350558A BE 350558D A BE350558D A BE 350558DA BE 350558 A BE350558 A BE 350558A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/24Sulfates of ammonium
    • C01C1/244Preparation by double decomposition of ammonium salts with sulfates

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Treating Waste Gases (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)

Description

       

   <Desc/Clms Page number 1> 
 
 EMI1.1 
 



  ProcJdJ cia ,;,l111'atatiol1 par le é:!;ypë8 eu la. solution ammoniacale servait 8, l'j7ia.xct.-OCl d8 gaz* 
 EMI1.2 
 La Uganda de brevet principal concerne un procède cC!1L.>'i.t:1t. <1 laver les gaz provenant de la carbonisation, de la gazéification ou de la JC:lll'outlc!1 de c0lûïutirla,, (;.1. l'aide d'une b olution de sulfata .5 a' a,:juyoziuru formé an sulfatant par #du ;;yp.;,,9 la solution ammoniacale ayant servi à une épuration précJd8'rte, et à précipiter ce sulfate d'G..mniuur par l'action d'une addition (Pa..uLlo!1ia(ru. libre ou aussi de carbonate'â'am- moniul.i. suivant la deuanae de brevet de perfectionnement n  27o.l75 du 20 arp 1928 cette précipitation du sulfate 6,' .!:Jllo,01uj! 8bt effectuée de façon ccnti'r1ue) lnddpe!1da,!li118nt de l'absorption par 1't,Lltuonil.C]Ll.e des c;

  GUt,oba acides aes &&  a 
 EMI1.3 
 épurer. 
 EMI1.4 
 va procède évite la nécessite de recourir à l'eva- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 poration pour séparer le sulfate d'ammonium. Il suffit, en pratique de n'évaporer qu'une quantité d'eau   correspondant   a l'eau introduits d'une part par la sulfate de calcium consom- mé et de l'autre par le lavage du carbonate de calcium produit afin d'éviter une dilution préjudiciable de la solution. 



   Les présents perfectionnements permanent de suppri- mer toute évaporât ion d'eau dans l'exécution de ce procédé. 



  On a trouvé qu'en employant une quantité suffisamment grande d'ammoniaque, il est possible de précipiter pour ainsi dire   complétaient   le sulfate d'ammonium contenu dans la solution. 



  Dans ces conditions, on peut éliminer l'eau en excès de la so- lution par simple soutirage et il suffit d'en récupérer l'am-   moniaque   et de renvoyer celle-ci dans le circuit pour éviter toute perte de produits utiles. 



   Suivant ces   perfectionnements)   dans l'appareil servant à la précipitation du sulfate et ci-après dénommé sa-   turateur,   on ajoute la, quantité requise   d'ammoniaque à   l'état   gazeux   pour obtenir la précipitation la plus complète possible du sulfate d'ammonium contenu   dans   la solution. La solution alcaline est décantée du précipite cet envoyée dans une colonne   distillatoire   servant à dégager toute l'ammoniaque volatile qui retourne au saturateur. 



   Pour rendre   possible     l'élimination   continue et sans perted'ammoniaque de l'eau provenant d'une part   dû   gypse consommé) et d'autre part du lavage du carbonate de calcium produit, une quantité approximativement équivalence à cette eau est soutirée de la colonne distlllatcire et mélangée à du lait de chaux dans un appareil de chauffage spécial. Les eaux résiduaires évacuées de cet   appareil   ne rentrent plus dans le circuit. 



   Pour effectuer le lavage des gaz à traiter, le liquide   diminué   de l'excès d'eau soutiré de la colonne distillatoire, 

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 est refroidi à. la. température la plus favorable avant son en- tre dans l'appareil germant à l'absorption par l'ammoniaque aes composés acides des gaz à traiter. 



   La solution chargée de ces impuretés acides est alors envoyée au malaxeur à   &ypse   et ensuite au filtre au carbonate de calcium produit. Un vue d'éviter l'influence désavantageuse que pourrait avoir   dany   le   saturateur   et dans la colonne dis- tillatoire la présence de l'acide carbonique n'ayant pas par- ticipé à la doubla décomposition avec le sulfate de   calcium,   la solution sortant au filtre est soumise à une aécarbonata- tion dans un appareil distillatcire chauffé à la vapeur indi- recte et ci-après   appelé   décarbonateur. Elle est ensuite re- froidie à, la température voulue pour subir la précipitation au sulfate dans l'appareil saturateur.

   L'acide carbonique dé- gagé, ainsi   qu'éventuellement     l'ammoniaque,   est   retournée   dans   l'appareil   saveur   des   gaz. 



   Pour la récupération de l'acide carbonique des fumées   des   fours et foyers industriels, le procède s'exécute par exemple de la   manière   suivante à   l'aide   des appareils indiques   'joli   sur   le dessin   annexé. 



   La solution contenant la sulfate d'ammonium   à.   préci-   piter   sous l'action de   l'ammoniaque,     est   versée   dans   la par- tie supérieure de   l'appareil   saturateur 22, à la base duquel est   @@mise   en 23   une   quantité d'ammonique libre   suffisante   pour réaliser une précipitation pour ainsi dire complète du   sulfa@e     d'ammonium    Le précipité du sulfate   d'ammonium   formé   se   dépose dans le bac à fend conique   24,   et la solution amrao- niacale s'écoule en 25,

   traverse un   échangeur   de température 26 et alimente la partie supérieure d'une colonne distillatoire 27 munie d'un chauffage indirect, à la valeur d'eau 28, et re- liée a un condenseur à reflux   2   pour les vapeurs chargées   @   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 d'ammoniaque. 



   Au sortir de ce condenseur 1' ammoniaque retourne au saturateur 22 pour servir à nouveau à la précipitation du sulfate   d'ammonium   de la solution. Par la tube 38 s'écoule d'une façon continue de la partie inférieure de la. colonne 27 une quantité réglée de liquide correspondant à l'eau provenant du   gypse     consommé et   du lavage du carbonate de calcium produit, et ce liquide est envoyé dans un appareil 35 chauffé à la vapeur où il est mélange à du lait de chaux introduit en 36 en vue de libération de l'ammoniaque pouvant s'y trouver sous forme de sel fixe. L'ammoniaque libérée retourne par le tuyau 
33 dans la colonne 27. Le tuyau 34 sert à évacuer les eaux résiduaires. 



   Le reste du liquide sert de la colonne distillatoi- re 27 par le tuyau 39 et est refroidi successivement dans l'é- changer de température 26 et dans un refroidisseur 30. Il est admis à la partie supérieure de l'appareil laveur de gaz 2 qui est muni d'un dispositif de refroidissement 31. Avant leur entrée en 1 dans ce laveur) les gaz à traiter reçoivent en 37 l'admission de l'aciae carbonique mêlé à de l'ammoniaque et provenant du décarbonateur 10, et en 5 une addition   d'ammonia-   que suffisante pour combiner tous les composés acides des gaz   a. traiter.   Ils en   rassortent',   en 3, après avoir cédé leurs cons-   tituants   acides à la solution ammoniacale. 



   Cette solution s'écoule du laveur en 6 et elle. est ensuite mise en contact dans le malaxeur avec la suspension de   ypse     finement   pulvérisé, après quoi elle traverse succes- sivement le filtre 8, l'échangeur de température ':;1 et l'appa- reil décarbonateur 10 dans lequel se dégagent les gaz-qui sont ensuite mélangés en 37 aux gaz à traiter.  La solution scrtant   ,de   l'appareil 10 est envoyée par l'échangeur de température 9 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 
 EMI5.1 
 le refroi diseur 4u, at la conduite 32 au saturateur 22 peur r 3,r3ndrra la cycle décrit. 



  . V ad T) I C e1 i' T 1 . 



  1.- Procédé de ...,lll:ra.t.a.t1o,r x@ gypse, de la sclu - tion qj..!J.ItCilliaca1e servant à. l'épuration au gaz, suivant les demandes de brevets r.cs. 275.813 du 2 Mars 1928 et 270.175 du 20  .are 1928,-   caractérisé en ce que l'audition a. a'4ùoniél.ql.,e servant à. la. précipitation du sulfate el' aWlllC!1illJL1 est suffi- sante ,.Jour donner li8U précipitation pour ainsi aire ccuiplè- te   d@   sulfate   contenu   en solution.



   <Desc / Clms Page number 1>
 
 EMI1.1
 



  ProcJdJ cia,;, l111'atatiol1 by the é:!; Ypë8 eu la. ammoniacal solution served 8, the j7ia.xct.-OCl d8 gas *
 EMI1.2
 The main patent Uganda relates to a process cC! 1L.> 'I.t: 1t. <1 wash the gases from carbonization, gasification or JC: lll'outlc! 1 de c0lûïutirla ,, (; .1. Using a sulphate solution .5 a 'a,: juyoziuru formed by sulphating by #du ;; yp.; ,, 9 the ammoniacal solution having been used for a preliminary purification, and to precipitate this sulphate of G..mniuur by the action of an addition (Pa..uLlo ! 1ia (ru. Free or also of carbonate'â'am- moniul.i. According to the deuanae of improvement patent n 27o.l75 of 20 arp 1928 this precipitation of sulfate 6, '.!: Jllo, 01uj! 8bt carried out ccnti'r1ue) lnddpe! 1da,! li118nt of absorption by 1't, Lltuonil.C] Ll.e des c;

  GUt, oba acids aes && a
 EMI1.3
 purify.
 EMI1.4
 will proceed avoids the need to resort to eva-

 <Desc / Clms Page number 2>

 poration to separate ammonium sulfate. In practice, it suffices to evaporate only a quantity of water corresponding to the water introduced on the one hand by the calcium sulphate consumed and on the other by washing the calcium carbonate produced in order to avoid detrimental dilution of the solution.



   The present improvements permanently eliminate any evaporation of water in the performance of this process.



  It has been found that by employing a sufficiently large quantity of ammonia it is possible to precipitate virtually complete the ammonium sulfate contained in solution.



  Under these conditions, the excess water can be removed from the solution by simple withdrawal and it is sufficient to recover the ammonia and return it to the circuit to avoid any loss of useful products.



   According to these improvements) in the apparatus used for the precipitation of the sulphate and hereinafter referred to as the saturator, the required quantity of ammonia in the gaseous state is added to obtain the most complete possible precipitation of the ammonium sulphate. contained in the solution. The alkaline solution is decanted from the precipitate and sent to a distillation column serving to release all the volatile ammonia which returns to the saturator.



   To make possible the continuous and loss-free removal of ammonia from the water coming on the one hand from the gypsum consumed) and on the other hand from washing the calcium carbonate produced, a quantity approximately equivalent to this water is withdrawn from the column. distlllatcire and mixed with lime milk in a special heater. The waste water discharged from this device no longer enters the circuit.



   To wash the gases to be treated, the liquid minus the excess water withdrawn from the distillation column,

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 is cooled to. the. the most favorable temperature before entering the apparatus germinating for absorption by ammonia of the acid compounds of the gases to be treated.



   The solution laden with these acidic impurities is then sent to the ipse mixer and then to the product calcium carbonate filter. A view to avoid the disadvantageous influence which could have in the saturator and in the distillation column the presence of the carbonic acid not having participated in the double decomposition with the calcium sulphate, the solution leaving at the The filter is subjected to aecarbonation in a distillation apparatus heated with indirect steam and hereinafter referred to as a decarbonator. It is then cooled to the desired temperature to undergo sulfate precipitation in the saturator.

   The evolved carbonic acid, as well as possibly ammonia, is returned to the gas flavor apparatus.



   For the recovery of carbonic acid from the fumes of industrial furnaces and fireplaces, the procedure is carried out for example in the following manner using the devices indicated 'pretty in the appended drawing.



   The solution containing ammonium sulfate in. to precipitate under the action of ammonia, is poured into the upper part of the saturator 22, at the base of which is introduced a sufficient quantity of free ammonia to effect a precipitation thereby say complete ammonium sulphate The precipitate of ammonium sulphate formed is deposited in the conical slit tank 24, and the ammoniacal solution flows into 25,

   passes through a temperature exchanger 26 and feeds the upper part of a distillation column 27 provided with indirect heating, to the value of water 28, and connected to a reflux condenser 2 for the charged vapors @

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 ammonia.



   On leaving this condenser, the ammonia returns to the saturator 22 to again serve to precipitate the ammonium sulfate from the solution. Through the tube 38 flows continuously from the lower part of the. column 27 a regulated quantity of liquid corresponding to the water from the gypsum consumed and the washing of the calcium carbonate produced, and this liquid is sent to a steam-heated apparatus 35 where it is mixed with milk of lime introduced at 36 for the release of ammonia which may be found therein in the form of a fixed salt. The ammonia released returns through the pipe
33 in column 27. The pipe 34 is used to evacuate the waste water.



   The remainder of the liquid serves from the distillation column 27 through the pipe 39 and is successively cooled in the temperature changer 26 and in a cooler 30. It is admitted to the upper part of the gas scrubber 2 which is provided with a cooling device 31. Before entering at 1 in this scrubber) the gases to be treated receive at 37 the admission of carbon dioxide mixed with ammonia and coming from decarbonator 10, and at 5 addition of ammonia sufficient to combine all the acidic compounds of the a gases. treat. They reassort ', in 3, after having yielded their acid constituents to the ammoniacal solution.



   This solution flows from the washer at 6 and her. is then brought into contact in the mixer with the finely pulverized ypse slurry, after which it passes successively through the filter 8, the temperature exchanger ':; 1 and the decarbonator 10 in which the gases are evolved. -which are then mixed at 37 with the gases to be treated. The scrtant solution, from the device 10 is sent by the temperature exchanger 9

 <Desc / Clms Page number 5>

 
 EMI5.1
 the cooler 4u, was the pipe 32 to the saturator 22 fear r 3, r3ndrra the cycle described.



  . V ad T) I C e1 i 'T 1.



  1.- Process of ..., lll: ra.t.a.t1o, r x @ gypsum, of the sclu - tion qj ..! J.ItCilliaca1e used for. gas purification, according to the r.cs. 275.813 of 2 March 1928 and 270.175 of 20 .are 1928, - characterized in that the hearing a. a'4ùoniél.ql., e serving. the. sulphate precipitation and aWlllC! 1llJL1 is sufficient, to give the precipitation to thereby increase the area of sulphate contained in solution.


    

Claims (1)

2. - procède suivant la revendication 1, caractérise EMI5.2 en ce qu'on élimine l'excès a'au de la solution par scuti- rage. 2. - proceeds according to claim 1, characterized EMI5.2 in that the excess water is removed from the solution by scutting. @.- Procédé suivant la revendication 2, caractéri- EMI5.3 sé en ce qu'après précipitation du sulfate d" <1úilIlOr'llwtl de la solution et dégagement de son ammoniaque en vue de sa réutili- sa Lion -La précipitation de nouvelles quantités de sulfate EMI5.4 aà:a:mniucn, on soupire, du liquide devenu approximativement neu- tre, una quantité correspondante l'eau contenue dans le bYJ;fe yonaauue et à. l'eau ae lavage au carbonate de calcium produit, tanalw que le reste au -Liquide est refroidi et rau- tilisé pour le lavage des gaz. @ .- A method according to claim 2, charac- EMI5.3 se in that after precipitation of the sulphate of <1úilIlOr'llwtl from the solution and liberation of its ammonia with a view to its reuse Lion -The precipitation of further quantities of sulphate EMI5.4 aà: a: mniucn, we sigh, liquid become approximately neutral, a corresponding quantity of the water contained in the bYJ; fe yonaauue and to. the water was washed with the calcium carbonate produced, while the remainder in the liquid was cooled and reused for the gas washing. 4,- procède suivant la revendication 3, caractérise EMI5.5 en 0' que la quantité aa liquide soutirée est mej-dngée à. du lait de chaux et chauffée en vue de la libération de l'auMonia- qui qui peut y être contenue. 4, - proceeds according to claim 3, characterized EMI5.5 in 0 'that the quantity aa liquid withdrawn is mej-dngée at. milk of lime and heated in order to release the almonia which may be contained therein. 5.- Procède suivant la revendication 3, caracté- risé en* ce qu'on renvoie dans le laveur des gaz les acides volatils, éventuellement mélanges d'ammoniaque, dégagés au EMI5.6 cours de la aécarbonatation à laquelle est soumise la solution traitée par le sulfate de calcium aprè avoir servi au lavage <Desc/Clms Page number 6> des gaz. 5. Process according to claim 3, characterized in that the volatile acids, optionally mixtures of ammonia, released in the gas are returned to the gas scrubber. EMI5.6 during the aecarbonation to which the solution treated with calcium sulphate is subjected after having been used for washing <Desc / Clms Page number 6> gases. 6,- Perfectionnements au procédé suivant les de- mandes de brevets n 275.813 du 2 Mars 1928 et 276,175 au 20 Mars 1928, en substance tels qu'ils sont décrits ci-dessus avec référence au dessin annexé. 6, - Improvements to the process according to patent applications Nos. 275,813 dated March 2, 1928 and 276,175 to March 20, 1928, in substance as described above with reference to the accompanying drawing.
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