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" PROCEDE DE CONCENTRATION- DE MINERAUX PAR FLOTTAGE " formée par
Société dite: "GUGGENHEIM BROTHERS "
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La présente invention concerne la séparation de minéraux les uns d'avec les autres et la concentration des constituants plus précieux d'un minerai. Plus parti- culièrement, elle concerne la séparation de minéraux par des procédés de flottage. Elle est spécialement applicable à des procédés de flottage intéressant des minerais dont des constituants ayant de la valeur sont difficiles à concen- trer par flottage. Elle vise certains perfectionnements aux procédés de flottage et plus particulièrement au procédé de flottage avec'mousse pour la concentration de minerais,
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minéraux, etc..
On sait parfaitement que les procédés de flottage dépendent, pour leur action, de la différence dans le degré auquel les solides à séparer sont mouillés par un liquide- habituellement de l'eau ou une solution aqueuse d'un élec- trolyte tel qu'acide sulfurique, hydroxyde de sodium ou hydroxyde de calcium. Ceux des solides dont les surfaces ne sont que légèrement, ou pas du tout., mouillées par le liquide tendent à adhérer à un -interface- gaz- liquide etp par suite, s'attacheront à la surface du liquide ou à des bulles s'élevant à travers ce dernier. Ceux des solides dont les surfaces se laissent facilement mouiller par le liquide ne s'attachent pas à l'interface gaz- liquide et ne sont pas élevés par des bulles passant à travers le liquide.
Dans le cas de flottage avec mousse on ajoute certaines substances solubles qui sont capables d'abaisser la tension superficielle de l'interface gaz- liquide et de produire par cela même une mousse abondante lorsqu'on agite ou qu'on aère convenablement la "pulpe" ou masse boueuse. Cette mousse augmente l'interface gaz- liquide, en offrant ainsi plus de surface pour l'adhérence de particules minérales et, si elle est suffisamment visqueuse pour que les parti- cules minérales ne tombent pas, forme un réservoir d'où le concentré minéral peut être enlevé périodiquement. Dans la plupart des procédés de flottage, on améliore la sépara- tion par l'addition d'une huile de flottage.
Cette addition tire parti de la propriété qu'ont certains minéraux de s'en- duire d'huile et d'être rendus par cela même moins faciles à se laisser mouiller par de l'eau ou des solutions auqueuses qu'ils le sont dans leur état naturel et, par conséquent, plus faciles à concentrer en traitant le minerai par flot- tage. En dehors des huiles de flottage ; a faut usage de bien des composés organiques autres que des huiles, et tels par exemple que la thiooarbanilide et le xanthate de
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potassium pour améliorer l'extraction ou récupération dans le flottage. Dans le cas de bien des minerais, spécialement . de ceux contenant des minéraux qui ne sont pas facilement flottables, ces agents de flottage dont on a fait commune- ment usage jusqu'à présent ne donnent pas de fortes récupé- rations.
De plus, pour donner les meilleurs résultats, cer- tains de ces réactife exigent que le circuit de boue de mi- nerai soit 'alcalin. Un circuit alcalin est, dans bien des cas, plus coûteux qu'un circuit acide et, dans le cas de cartains minerais, est indésirable, sinon impraticable, en raison de la lente précipitation des vases ou bou.es fines dans une solution alcaline.
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L'inventions pour objet d'offrir des réactifs de flottage, relativement peu coûteux et plus efficaces, qui rendent possibles de plus fortes récupérations des consti- tuants de valeur de certains minerais que celles que l'on a obtenues jusqu'à présent et d'éviter bien des inconvénients de réactifs de flottage dont on a fait usage jusquici.
Elle offre, en outre, des réactifs de flottage efficaces propres à être utilisés dans un circuit acide. A cet effet, l'invention offre une classe de composés organiques, sensi- blement insolubles dans l'eau et capables d'être fortement aidsorbés sur des surfaces minérales ( par exemple, sur la chalcopyrite ou la charcocite), qui lorsqu'on les emploie dans des procédés de flottage, agissent comme de très effi- caces agents collecteurs de minéraux pour la séparation des constituants minéraux de valeur qui se trouvent dans la mousse.
L'invention est basée sur cette découverte que des composés organiques insolubles dans l'eau, ayant une plura- lité d'atomes de soufre à double liaison sont des réactifs de flottage efficaces. Les auteurs de l'invention ont dé-
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couvert que des dérivés de l'acide sulfocarbonique ayant une pluralité d'atomes de soufre à double liaison ont une action sélective marquée sur les sulfure minéraux, à la distinction des gangues minérales, et lorsqu'on en fait usage comme agents de flottage dans les procédés de flotta- ge habituels, font flotter facilement le sulfure minéral avec une forte récupération, qui s'ensuit, des métaux ayant de la valeur.
En particulier, ils ont obtenu d'excellents résultats avec des dérivés alkylés d'acide sulfocarbonique, insolubles dans l'eau, bien qu'ils aient trouvé que des dé- rivés arylés et alkylarylés ayant la pluralité d'atomes de soufre à double liaison sont également des réactifs de flottage efficaces.
Le dixanthogène et l'anhydride xanthique sont des dérivés d'acide sulfocarbonique ayant une pluralité d'atomes de soufre à double liaison et* avec chacun de ces composés, les auteurs de l'invention ont obtenu d'excellents résultats dans la pratique de cette dernière. Chacun de ces composés est huileux à l'état liquide, et est sensiblement insoluble dans l'eau. Les composés peuvent être, cependant, facilement dissous dans des huiles bon marché comme le kérosène, aussi bien que dans sensiblement toutes les huiles de flottage dont on fait communément usage.
L'éthyldixanthogène est struoturalement représenté par la formule chimique suivante:
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L'anhydride éthylxanthique est représenté, de la même façon, par la formule suivantes
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Les auteurs de l'invention croient que l'efficacité des composés organiques faisant l'objet de celle-ci dans le flottage est due à la pluralité d'atomes de soufre à double liaison.
Ainsi, ils ont formulé la théorie que c'est aux deux, ou plus de deux, atomes de soufre à double liai- son attachés à des atomes de carbone distincts dans une molécule d'un composé sensiblement insoluble dans l'eau qu'est dû un très haut degré dadsorption résultant de l'adhérence des atomes de soufre à double liaison à la surface du sulfure minéral par des forces de valence rési- duelles, laissant une pellicule oléagineuse, ou ne se lais- sant par mouiller par l'eau, fermement attachée à la par- ticule minérale.
On peut préparer d'une manière appropriée quelcon- que les composés organiques de l'invention. Ainsi, pour la mise en pratique de l'invention, on a préparé du dixantho- gène de la manière suivante -
A 50 grammes d'éthylxanthate de potassium dissoutes dans un litre d'eau, on a ajouté lentement une solution aqueuse concentrée d'iode et d'iodure de potassium jusqu'à ce que la solution d'iode ne soit plus décolorée par le xanthate. Après refroidissement et après avoir laissé re- @ poser pendant environ cinq minutes, on a filtré le dixanthogène.
Une autre façon de préparer le dixanthogène est la @ suivante: ;
On ajoute 76 parties de bisulfure de carbone à 40 parties de soude caustique dissoutes dans 150 parties d'al- cool. On dilue le mélange à trois fois son volume avec de l'eau contenant une petite quantité d'iodure de sodium et on fait passer du chlore à travers le mélange dilué jusqu'à ce que le dégagement d'iode indique l'achèvement de la- réaction. Lors du refroidissement du mélange résultant,
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des cristaux jaunes de dixanthogène se séparent et peuvent être facilement enlevés par filtrage.
Les auteurs de l'invention ont également préparé de l'anhydride xanthique de la façon suivantes on fit une pâte de 30 grammes d'éthylxanthate de potassium avec de l'alcool éthylique. A ce mélange, dans un flacon avec condenseur à reflux, on ajouta lentement 20 grammes d'ester chloro- formique, tout en maintenant le mélange froid avec de l'eau.
On plaça ensuite le mélange dans un flacon bouché et on le laissa reposer pendant deux jours. En filtrant et en diluant avec un grand volume d'eau froide, l'anhydride se sépara sous la forme d'une huile jaune qui, en étant laissée au repos, se cristallisa lentement.
On a préparé d'une façon similaire du propyldixantho- gène et du butyldixanthogène ainsi que de l'anhydride propylxanthique et de l'anthdride butylxanthique qui ont donné d'excellents résultats dans le flottage.
Les réactifs de flottage de l'invention peuvent être introduits dans la boue minérale d'une manière convenable quelconque et à une phase appropriée quelconque, précédant ltopération de flottage. Puisque les réactifs sont ..sensi- blement insolubles dans l'eau, il est préférable de les dissoudre dans un dissolvant approprié et d'ajouter la so- lution résultante à la boue minérale. Des huiles insolubles, telles que les huiles de flottage dont on fait,communément usage, l'huile de kérosène, etc., ont été utilisées d'une façon satisfaisante comme dissolvants de ce genre.
Le réac- tif, de préférence en solution comme cela vient d'être décrit @ peut être ajouté à l'appareil de broyage des fines ou aux rigoles d'écoulement amenant la boue minérale à l'appareil de flottage ou bien à l'appareil de flottage lui-même, ou bien encore à toute autre phase convenable des opérations de broyage ou de concentration.
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La quantité de réactif à employer dans la mise en pratique de l'invention dépend dans une certaine mesure de l'agent particulier dont on fait usage et du minerai particulier que l'on a à traiter. En général, on a trouvé que 450 grammes, et moins, par tonne de minerai sec donnent des résultats satisfaisants. Puisque les réactifs de l'in- vention ne sont que des agents collecteurs de minéraux, sensiblement dénués qu'ils sont du pouvoir de mousser, on doit en faire usage, dans la mise en pratique de l'invention, oonouremment avec un agent moussant approprié, tel que l'huile de pin ou son équivalent.
Voici quelques exemples illustrant les résultats obtenus dans la pratique réelle de l'invention:
Exemple 1.
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Réactifs <SEP> Kilos <SEP> par <SEP> tonne <SEP> de
<tb> minerai <SEP> sec.
<tb>
<tb>
Dixanthogène <SEP> 0,208 <SEP> ' <SEP>
<tb> Huile <SEP> insoluble <SEP> (dissolvant) <SEP> 0,345
<tb> Acide <SEP> sulfurique <SEP> 6,918
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 0,231
<tb> Bentonite <SEP> 0,635
<tb>
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Ou CUt kilos Récupérations J>,
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<tb> Têtes <SEP> 2,42 <SEP> 5,578 <SEP> --------
<tb>
<tb>
<tb> Concentrés <SEP> 18,75 <SEP> 4,550 <SEP> 81,6
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 0,33 <SEP> 0,670 <SEP> 12,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Exemple <SEP> II
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<tb> Réactifs <SEP> Kilos <SEP> par <SEP> tonne <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb> minerai <SEP> sec.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Dixanthogène <SEP> 0,208
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> insoluble <SEP> (dissolvant) <SEP> 0,345
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hydroxyde <SEP> de <SEP> sodium <SEP> 0,921
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 0,092
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb> Cu <SEP> % <SEP> Ou,- <SEP> kilos <SEP> Récupérations; <SEP> $ <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Têtes <SEP> 2,33 <SEP> 5,368
<tb>
<tb>
<tb> Concentrés <SEP> 20,4 <SEP> 4,221 <SEP> 78,2
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 0,44 <SEP> 0,880 <SEP> 16,4
<tb>
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Exemple III
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<tb> Réactifs <SEP> Kilos <SEP> par <SEP> tonne <SEP> de
<tb> minerai <SEP> sec.
<tb>
<tb>
Dixanthogène <SEP> 0,461
<tb> Kérosène <SEP> (dissolvant) <SEP> 0,461
<tb> Acide <SEP> sulfurique <SEP> 6,820
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 0,092
<tb>
EMI8.2
Çuff CUt kilos Récupérations
EMI8.3
<tb> Têtes <SEP> 2,25 <SEP> 5,183 <SEP> ------
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Concentrés <SEP> 13,31 <SEP> 4,068 <SEP> 78,3
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> queues <SEP> 0,47 <SEP> 0,921 <SEP> 17,8
<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
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<tb> Exemple <SEP> IV
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<tb> Réactifs <SEP> Kilos <SEP> par <SEP> tonne <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> minerai <SEP> sec.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Dixanthogène <SEP> 0,552
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> sulfurique <SEP> 6,913
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 0,092
<tb>
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<tb> eu <SEP> % <SEP> Cu. <SEP> kilos <SEP> Récupérations <SEP> %
<tb>
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<tb> Têtes <SEP> 2,33 <SEP> 5,368 <SEP> ------
<tb>
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<tb> Concentrés <SEP> 17,46 <SEP> 4,221 <SEP> 78,3
<tb>
<tb>
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<tb> Queues <SEP> 0,37 <SEP> 0,741 <SEP> 13,8
<tb>
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<tb>
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<tb> Exemple <SEP> V
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<tb>
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<tb>
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<tb> Réactifs <SEP> Kilos <SEP> par <SEP> tonne <SEP> de
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> minerai <SEP> sec.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Anhydride <SEP> xanthiquë <SEP> 0,552
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Acide <SEP> sulfurique <SEP> 6,820
<tb>
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<tb>
<tb> Huile <SEP> de <SEP> pin <SEP> 0,092
<tb>
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<tb>
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<tb> Cu <SEP> % <SEP> Cu, <SEP> kilos <SEP> Récupérations <SEP> /± <SEP>
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<tb> Têtes <SEP> 2,25 <SEP> 5,183 <SEP> ------
<tb>
<tb>
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<tb> Concentrés <SEP> 17,24 <SEP> 4,090 <SEP> 79,0
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Queues <SEP> 0,48 <SEP> 0,963 <SEP> 18,5
<tb>
L'huile insoluble utilisée dans les exemples I et II avait pour but de dissoudre le dixanthogène. 0* était une huile de flottage de type courant dont les constituants solubles, acides et alcalins, avaient été enlevés et le résidu distillé.
Dans l'exemple I on avait ajouté, au cours de la période de formation de mousse, de la bentonite en suspension pour stabiliser la mousse. On remarquera
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que le dixanthogène est efficace tant dans des circuits acides que dans des circuits alcalins. Cette propriété présente un avantage plus particulier dans des circuits acides parce que les réactifs de flottage actuels sont, pour la plupart, moins efficaces, et dans bien des cas sont entièrement impropresà être utilisés, dans descir- cuits acides.
On voit que les agents de flottage de l'invention sont caractérisés par le fait qu'ils ont plusieurs ( deux ou plus de deux) atomes de soufre à double liaison et donnent une surface ne se laissant pas mouiller par l'eau lorsqu'ils sont adsorbés sur un sulfure minéral. Comme conséquence de ces caractéristiques, les agents de l'inven- tion possèdent à un haut degré la capacité d'adsorption sur des particules de sulfure minéral et, une fois adsor- bés, présentent une surface oléagineuse, on ne se laissant pas mouiller par l'eau, au liquide de la boue minérale.
Il va sans dire que la présente invention est appli- cable au traitement par flottage de divers genres de mé.- langes minéraux, tant naturels qu'artificiels. On a, en. conséquence, employé'ici les termes "minéral" et "minerai" dans un sens général englobant des minerais, des produits minéraux et toutes matières susceptibles d'être soumises à une concentration, ou à un traitement similaire, par des procédés de flottage.
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