BE341237A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



   PROCEDE DE FABRICATION DU CYANURE DE BARYUM ET DERIVES   AMMONIACAUX.   



   Dans tous les procédés de fixation de l'azote en partant des  cyanures   on a généralement procédé par traitement à haute température, dans un courant d'air ou   d'azotée   d'un mélange d'une terre alcaline ou alcaline terreuse avec du charbon, en Particulier dès 1860   Margueritte   et   Sourdeval   avaient préco- nisé et on avait mit en pratique de tels procédés en   faisant     uspe   du carbonate de baryte mélangé au charbon et   cn&uffé   dans un courant   d'air   à latempérature dublanc, On obtenait bien aissi ou cyanure de baryum,   nuis   partie lement,

   lequel décomposé par la vapeur d'eau donnait l'ammoniaque en régé-   nerant   le carbonate de   'baryte.   Le   principal   défaut dusys-   tème   Margueritte et Sourdeval était la tres haute tempéra- 

 <Desc/Clms Page number 2> 

   ture à   laquelle il fallait travailler le mélange, température qui provoquait l'usure rapide des appareils,- des pertes énor- 
 EMI2.1 
 mes de i-ïirlevx et surtout en rpison de lu hr-ute température, la réversibilité se 3= réaction, le cyanure formé se trtrs- l'oz'ra-iit- en  l'llde p&rtie en cyanamide barytique, laquelle ll'.st;-'j:t plus décomposable par la vapeur d'eu donnait des re.-1ë.eLert::;

   défectueux, Ss>2iB 1:', présente invention on évite ces inconvénients en partant du carbure de 'baryum, lequel chauffé dans un cou- rani d azüte â, seulement 9000 C. environ, se transforme en cy?nure Ce baryum, sans qu'à cette relativement basse tempé-   rature   et en atmosphère   d'azote.,   il puisse se former/ du cyamamide   bprytique   par réversibilité des réactions. 



   D'après la présente invention, étant parti du carbure de 
 EMI2.2 
 b::-r.-...un, il suffit une fois ce carbure transformé en cyariure de berjum, de le traiter à la température de seulement 300 à 5000 C, df-ns un caw nt de vé-lJeur d'eau oud hydrogéne ou de gaz à   l'eau,   pour   transformer   l'azote fixé dans le cyanure 
 EMI2.3 
 en piuiicniaque et laisser comme résidu solide soit le carbonate de baryte, soit directement le carbure de baryum. 



   Dans cette invention étant parti du carbure de baryum, si le résidu   laissé   lors de l'hydrogénation du cyanure est du carbonate de baryte, il suffit d'envoyer ce carbonate au   four   à carbure   où mélangé   au charbon, il reviendra   après   
 EMI2.4 
 ":"r":',. 3;:Je::t dpne les susdits fours électriques sous la f r.a ce carbure de baryum pour servir z nouveau fi. former du cyanure. Si au contraire, lors de   l'hydrogénation   le résidu police est directement le carbure de baryum, il suffit de repasser immédiatement à la cyanuration. 



   Si la régénération du carbure de baryum ne se fait pas directement lors de l'hydrogénation du cyanure, et si l'on doit passer Par le four à carbure pour effectuer cette régé-   nération,   il suffira en ce cas de renouveler de temps en temps 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 le carbonate de baryum soit par ajoute lors de la,:Mise au four à carbure d'une nouvelle mise de carbonate de baryum nouveau ou de sulfate de baryte, ce dernier donnant également au four électrique, en présence du charbon, du carbure de   b&ryum.   



   Pour réaliser   cette   invention et à titre d'exemple, il sera supposé qu'on dispose d'un four à cyanure muni de char- geur, four et chargeur de forme tubulaire, chauffés électri- quement par résistances placéesdans l'espace annulaire com- pris entre le four tubulaire et son chargeur et dans l'espace annulaire susdit où circule le courant d'azote avant son en- trée dans le chargeur contenant le carbure de baryum, le tout par exemple suivant lesdispositions des procédés de fabri- cation des cyanures alcalins et dérivés ammoniacaux, déjà brevetés, antérieurement par Messieurs   TABOURIN   & BRACQ, En- fin, toujours comme dans ces susdits procédés, l'emploi d'une cornue   tubulaire   d'hydrogénation,

   dans laquelle on peut   plor   ger le chargeur une fois son   ûontenu   cyanure au sortir du four de cyanuration et encore tout chaud, de façon à utiliser le calorique accumulé dans la masse du chargeur et son con- tenu et de façon à faire rentrer ce chargeur dans la susdite cornue à une température   rabaissée   par les pertes et   radia-   tions et telle que la masse du cyanure de baryum que con- tient ce chargeur soit encore suffisamment chaude pour qu'il soit inutile de chauffer cette cornue conjuguée et y procéder de suite à l'hydrogénation du cyanure et produire l'ammoniaque. 



   Ceci dit on rempli t le chargeur avec le carbure de   ba-   ryum préalablement concassé en petits morceaux ou fragments d'environ un centimètre de diamètre, cela au moyen d'une con-   ,- . on    casseuse quelconque, puis/introduit le chargeur ainsi rempli dans le four à 'cyanure, 
Ce chargeur tubulaire possède un fond perforé qui per- mettra le passage du gaz nitrogène. on ferme le joint annu- laire autoclave, on ferme le couvercle du chargeur, on ou-   1 Il     e   alors l'arrivée du gaz nitrogène de façon à balayer tout 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 l'air qui se trouve dans l'espace annulaire entre four et chargeur, soit dans l'espace annulaire où se trouvent les résistances électriques de chauffage;

   ce gaz nitrogène pas- sant ensuite dans l'intérieur du chargeur, entre les petits fragments de carbure de baryum, chasse également l'air qui se trouve dans ces espaces, Une fois tout   l'air   expulsé, on fait passer le courant électrique progressivement pour amener la température de la masse de carbure de baryum vers les 900 ou 950   @   C. environ.

   Cette partie chauffage est produite par la transmission directe de la chaleur au travers des parois du cnargeur mais aussi surtout par le passage du gaz nitrogè- ne, qui fortement chauffé en traversant l'espace annulaire où se trouvent les résistances électriques, arrive dans le char- geur et dans la masse du carbure de baryum à la propre tempé- rature de cyanuration de   9000   environ et produit rapidement réchauffement de cette masse de carbure et sa cyanuration. 



   Une fois la cyanuration amorcée il est même inutile de conti- nuer le chauffage et on coupe le courant,en quelques minutes toute la masse de carbure de baryum est cyanurée. On laisse encore circuler le nitrogène pendant qu'on retire le char- geur de la cornue afin d'éviter un remplissage d'air dans la cornue, puis on plonge de suite ce chargeur et son contenu an - core très chaud, dans la cornue voisine d'hydrogénation, en place   d'autre   part .de suite dans la cornue de cyanuration un autre chargeur rempli avec du carbure de baryum régénéré. 



   Le chargeur placé dans la cornue d'hydrogénation est de suite mis en connexion avec les appareils condenseurs d'ammoniaque et aspirateurs correspondants, on fait joint autoclave entre chargeur et cornue et on fait passer'd'abord un courant de nitrogène en tenant ouvert le purgeur placé au bas de la cornue; une fois l'air expulsé de l'espace annu- laire on ferme ke nitrogène et on ouvre la prise de vapeur ou de gaz à l'eau Cette Vapeur ou ces gaz réducteurs des- 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 cendent dans   l'espace   annulaire, se surchauffent, puis entrent dans le chargeur et en contact avec les fragments de cyanure de baryum, Il se produit alors de suite un dégagement d'ammo- niaque mélangé à d'autres gaz combustibles, suivant les réac- tions classiques.

   Ce .dégagement aspiré passe dans les conden- seurs ou absorbeurs d'ammoniaque, pendant que les gaz non so- lubles ou fixés continuent leur chemin et sont dirigés en vue d'être utilisés comme combustibles. Suivant qu'il a été envoyé dans la cornue d'hydrogénation de la vapeur d'eau ou desgaz à   l'eau.,   il restera dans cette cornue du carbonate de baryte ou du carbure de baryum directement régénéré.

   Dans ce dernier cas il suffit de passer de nouveau le chargeur dans la cornue de cyanuration sans rien décharger de son contenu et ainsi de suite, 
Si c'est le carbonate qui reste on doit vider le char- geur et envoyer le carbonate de 'baryte aufour à carbure pour y être régénéré   à   haute température en présence du charbon; en ce cas, il faut suivant la nature des charbons, renouve- ler de temps en temps la charge de carbure en raison de l'ac- cumulation des cendres dans le produit, on y parvient par em- ploi de carbonate de baryte ou de sulfate de baryte. 



   Dans le cas où l'hydrogénation se fait par envoi dans la cornue de gaz réducteurs, gaz à l'eau ou autres, il suffit d'employer lors de   l'élaboration   du carbure de baryum initial des matériaux purs et des charbons sans cendre pour que cette première mise de carbure de baryum serve presque indéfiniment. 



   Au cas d'emploi de gaz réducteurs, comme le gaz à l'eau par exemple, pour produire l'hydrogénation, on peut faire u- sage d'un des procédés quelconques de production du gaz à l'eau ou de gaz' de gazogène-en tous les cas bien complètement épurés et exempts d'acide carbonique. 



   Quant au gaz nitrogène alimentant la cornue de cyanura- tion, il peut être obtenu par un des procédés quelconques en   @   

 <Desc/Clms Page number 6> 

 
 EMI6.1 
 usage -dans les divers procédés de fabr1cat1onQ;Yfitt 1que- de

Claims (1)

1. l'ammoniaque et il doit être injecté dans la cornue sous une pression qui ne soit pas inférieure à l'atmosphère effectif, sous les conditions de marche éventuelles par respiration rhth- mique de ce gaz suivant les .procèdes brevetés antérieurement par Messieurs Georges TABOURIN et Georges BRACQ, R E V E N D I C A T I O N S.

   1)- Procédé de fabrication de cyanure de baryum et déri- vés ammoniacaux, caractérisé par le traitement du carbure de baryum dans des fours tubulaires, munis de chargeurs tubu- laires et chauffés par résistances électriques placées dans l'espace annulaire entre le four et le chargeur et par où circule et se chauffe le gaz nitroène avant son entrée en contact avec le carbure de baryum contenu dans les chargeurs.

   2) - En combinaison avec 1)- l'emploi de cornues tubu- laires, chauffées ou non, conjuguées avec les fours à cya- nurp.tion et où on plonge immédiatement les chargeurs,, une fois leur contenu cyanure, pour y subir l'hydrogénation, soit par circulation de vapeur d'eau, soit pax circulation de gaz à l'e?u ou de tout autre gaz semblable, donnant desa toue les cas par décomposition du cyanure un dégagement d'@@@oniaque corrrespondant à l'azote fixé et laissant dans les chargeure soit du aarbonate de baryte ou du carbure -de baryum directement régénéré, permettant en ce cas le passade successif du chargeur à la cyanuration et ainsi de suite. <Desc/Clms Page number 7>

   3) - En combinaison avec 1)- et 2)- l'emploi du four à carbure pour régénérer sous haute température et mélangé avec du charbon, le carbonate de baryum e. t le re transformer en carbure de baryum. au cas d'avoir hydrogéné le cyanure par la, vapeur d'eau dans les cornues d'hydrogénation.

   4)- En combinaison avec 1)- à 3) - l'emploi au cas du traitement du carbure de baryum, de sa cyanuration et hydorgénation, de toutes les dispositions et moyens employés par Messieurs TABOURIN & BRACQ., dans leurs autres brevets antérieurs relatifs à leurs procédés de fabrication des @ cyanures alcalins et dérivés ammoniacaux, 5) - Procédé de fabrication du cyanure de baryum et dérivés ammoniacaux, d'après revendications 1 à 4, exécuté partiellement ou dans son ensemble et tel qu'il résulte des combinaisons nouvelles de moyens connus, suivant les dispositions et dans les buts décrits dans le présent mémoire descriptif.