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PERFECTIONNEMNTS AUX OXYDES- DE ZINC.
Cette invention a trait, au traitement de l'oxy- ,de de zinc et en particulier à. un procédé pour accélérer le vieillissage de ce produit.
L'oxyde de zinc est très employé dans la prépa- ration des composés à base de caoutchouc et présente
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l'avantage d'augmenter dans une mesure importante la résistance à l'extension de ces composés. Les oxydes qui sont les plus appropriés à cette application sont ceux dérivés des minerais tels que la franklinite. Les oxydes de zinc préparés en partant des minerais à base de sulfure grillés ne produisent pas, s'ils sont employés dans leur état originel, un accroissement aussi marqué de la résistance à l'extension du composéde caoutchouc.
La raison de cette différence dans l'action d'oxydes de zinc provenant de diverses sources est assez obscure-, mais elle semble être basée sur l'acidité relative du produit, quoiqu'il ne soit aucunement certain que l'aci- dité constitue la cause principale de cette différence.
L'acidité semblerait plutôt être une indication de l'état de l'oxyde.
La présente invention a pour objet une procédé' de traitement des oxydes de zinc, spécialement de ceux produits en partant des minerais de sulfure grillés, grâce auquel ces oxydes sont améliorés en vue de leur emploi dans les composés de caoutchouc. Par le traite- ment décrit, il est possible de modifier l'oxyde de zinc dérivé des minerais de sulfure grillés de façon qu'il détermine dans les composés de caoutchouc sensiblement le même effet que l'oxyde de zinc produit par la frankli- nite et les minerais analogues.
D'autres buts et avantages de l'invention seront
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mis en évidence au cours de la description donnée ci-après en se référant au dessin annexé qui montre schématiquement la forme d'appareil préférée pour la mise en pratique de ce procédé. Toutefois, il n'est pas nécessaire que le traite- ment oit réalisé dans un appareil du type représenté puis- qu'il dépend plutôt des conditions auxquelles la matière est soumise que de la façon particulière dont cette matière est manipulée.
La demanderesse a découvert que l'oxyde de zinc peut être vieilli rapidement et amélioré particulièrement en ce qui concerne son effet dans les composés de caoutchouc si on le soumet à l'état chaud à l'action de vapeur d'eau.
Les meilleurs résultats sont obtenus quand la température de l'oxyde ne dépasse pas 150 C et une température d'envi- ron 125 C est préférée. Quand, l'oxyde est traité par de la vapeur d'eau approximativement à une température voisine de celle susindiquée, l'acidité du produit se trouve nota- blement diminuée. En outre, quand on incorpore le produit à une préparation à base de caoutchouc, il donne à cette préparation une résistance à l'extension s'élevant jusque 214 kilos par centimètre carré, ce qui est comparable au résultat obtenu avec l'oxyde de zinc dérivé de la franklinite.
Pour obtenir les meilleurs résultats, il est essentiel que le produit d'oxyde de zinc ne possède finale- ment qu'une teneur relativement faible en humidité. Par conséquent, l'opération doit être réalisée dans des condi- tions excluant la conservation d'une quantité importante de vapeur d'eau dans l'oxyde de zinc, ou bien ce dernier doit, après qu'il a été soumis à l'action de vapeur d'eau, être de nouveau traité en vue d'éliminer une grande propor- tion de la teneur en humidité qu'il contient..
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Ceci peut être réalisé aisément à l'aide d'un tube-de fer ou d'autre matière convenable disposé verticale- ment et pouvant être chauffé d'un bout à l'autre de sa hau- teur, à l'aide de gaz de combustion ou autrement, dans une mesure suffisante pour assurer le chauffage de l'oxyde de zinc à 140 C environ pendant qu'il tombe à l'intérieur du tube. L'oxyde de zinc peut être délivré régulièrement à l'extrémité supérieure du tube et, en tombant dans celui-ci acquerrera la température nécessaire. A l'extrémité-, inférieur re du tube, on peut prévoir une chambre dans laquelle l'oxy- de de zinc est recueilli et soumis à l'action de vapeur d'eau introduite à une température légèrement supérieure à 100 C.
Un supplément de vapeur d'eau peut aussi être introduit dans le tube dans lequel cette vapeur se mélange avec l'oxyde de zinc descendant, quoique ceci ne soit pas essentiel. L' oxyde traité recueilli dans la chambre qui se trouve à l'ex- trémité inférieure,du tube peut être enlevé régulièrement par un transporteur convenable travaillant d'une façon conti- nue de façon à retirer une partie du,produit. Il convient que les dimensions de la chambre soient suffisantes pour maintenir une masse considérable de l'oxyde dans cette chambre afin que tout l'oxyde reste au contact de la vapeur d'eau pendant un temps suffisant pour réaliser le but visé, c'est-à-dire pendant plusieurs heures.
Sous certaines conditions, le passage unique de l'oxyde de zinc le long du tube et au contact de la vapeur d'eau produira l'amélioration désirée. Si l'oxyde recueille une quantité d'humidité plus grande que celle qui est dési- rable dans le produit fini, on peut l'améliorer encore en le faisant repasser le long du tube et à travers la chambre en l'absence de vapeur d'eau. De cette façon, on peut faire travailler un tube unique par intermittence, d'abord avec de
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la vapeur d'eau, pendant que l'oxyde descend dans le tube, puis sans vapeur d'eau pour sécher l'oxyde, ou bien l'on peut employer plusieurs tubes de façon que le produit traité dans un premier tube par de la. vapeur d'eau soit ensuite soumis à l'action de la, chaleur dans un tube analogue ne recevant pas de vapeur d'eau.
A titre d'alternative, la chambre située à l'extrémité inférieure du tube peut être munie de serpentins de chauffage de façon que la température de l'oxyde de zinc qu'elle contient soit maintenue au-dessus de 1000 C, ce qui empêche la condensation de l'humidité. Au lieu d'employer un second tube pour sécher le produit au de disposer des moyens de chauffage dans la chambre prévue à l'extrémité! inférieure du tube, le séchage peut être réalisé de,toute autre manière convenable, par exemple à l'aide d'un transporteur à bande sans fin recevant l'oxyde de zinc sortant de la chambre et soumis à l'a,ction d'un courant de gaz de séchage, par exemple d'air chaud.
On peut substituer aux moyens susindiqués tous autres moyens de séchage propres à assurer une réduction de la teneur en humidité de l'oxyde à un point inférieur à quatre millièmes, ce qui constitue la limite supérieure préférée de la teneur en humidité de l'oxyde de zinc destiné à entrer dans les préparations à base de caoutchouc.
Dans le dessin, 5 désigne le tube qui est disposé verticalement dans une cheminée'en maçonnerie convenable 6 munie de chicanes 7 assurant l'utilisation effective maximum des gaz de chauffage. Le tube peut être en fer forgé et possé- der approximativement 30 centimètres de diamètre;$et 5,50'mètres de hauteur. Bien entendu, les dimensions sont arbitraires et dépendent de la capacité de production qu'on désire donner à il'appareil.Ce tube est chauffé par un four 8 muni d'une grille 9 pour la combustion de houille ou d'une autre matière combustible. ous autres moyens convenables peuvent être uti- lisés pour produire des gaz de combustion.
Ces gaz sontconduits
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par un car@@au 10 à la cheminée 6 et, après avoir circulé autour du tube 5, s'échappent par une cheminée 11. Pour assurer le chauffage de l'oxyde de zinc à environ 140 C pendant sa descente à l'intérieur du tube, il convient que la température des gaz entourent ce tube soit d'environ 2500 C.
L'oxyde de zinc à traiter est délivré à l'ex- trémité supérieure du tube par une trémie 12 munie d'un moulinet ou rouleau distributeur 13 assurant une alimenta- tion et une distribution uniformes de l'oxyde, qui tombe per suite dans le tube d'une manière régulière. L'oxyde tombe ainsi en pluie à l'intérieur du tube et arrive à l'état chaud dans une chambre 14 communiquant avec l'extré- mité inférieure du tube. Cette chambre est munie d'un trans- porteur à vis 15 qui peut être actionné par toute source de force motrice convenable et qui retire continuellement une partie de l'oxyde qui se trouve à la partie inférieure de la chambre et le délivre par un orifice 16.
L'oxyde de zinc traité sortant par cet orifice peut être délivré directement dans une boîte ou autre récipient convenable ou sur un transporteur qui le délivre à un autre appareil de chauffage ou qui le ramène à l'extrémité supérieure du tube de façon qu'il puisse être traité de nouveau. Un tuyau d'admission de vapeur 17 pénètre dans la chambre à travers ses parois latérales pour permettre l'introduction continue de vapeur d'eau à la température désirée au-dessus de la couche d'oxyde de zinc que renferme la chambre. Bien entendu, la vapeur d'eau s'élève et entre en contact avec la pluie d'oxyde de zinc tombant dans le tube à l'état chaud. Elle entre aussi en contact avec la douche superficielle d'oxyde de zinc que renferme la chambre.
Des tuyaux d'admission de vapeur supplémentaires 18 et '19 peuvent être prévus pour admettre
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/,au tube de la vapeur/à différents niveaux, et tous ces tuyaux d'admis- sion peuvent être régléa à l'aide de robinets convenables pour permettre de régler le vaporisage.
Dans un appareil du genre et des dimensions décrits, il est possible de traiter- 5,5 tonnes ou davantage d'oxyde de zinc par jour et de diminuer l'acidité de l'oxyde de zinc d'une moyenne de 0,57 % à une moyenne de 0, 11 % la diminution de l'acidité étant accompagnée.de'modifications qui améliorent les propriétés de l'oxyde de zinc en ce qui concerne son emploi dans les préparations à base de caout- chouc, de sorte que l'oxyde qui, avant le traitement, donne un composé de caoutchouc ayant une résistance à l'extension de 96 à 178 kilos par centimètre carré donnera, après le traitement, un' composé ayant une résistance à l'extension de 192 à 214 kilos par centimètre carré.
Quoique dérivé de minerais à base de sulfure grillés, l'oxyde de zinc possède, après le traitement, sensiblement les mêmes caractéristiques que celui dérivé de la franklinite et des minerais similaires; il est, comme ces derniers, exempt de l'acidité que caracté- rise l'oxyde de zinc produit à l'aide de minerais de sulfure grillés et il donne des composés de caoutchouc ayant sensi- blement la même résistance que ceux obtenus à l'aide de la franklinite et des minerais analogues. Le présent procédé permet par conséquent daugmenter notablement la quantité d'oxyde de zinc dont on dispose pour la fabrication des pré- parations à base de caoutchouc.
Comme indiqué dans la description qui précède, diverses modifications peuvent être apportées aux détails du traitement et à l'appareil employé pour ce traitement sans s'écarter de l'esprit de cette invention ni sacrifier aucun de ses avantages. Par exemple, l'oxyde arrivant des magasins d'ensachage, soit en vrac, soit en sacs, peut être conduit à
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travers un tunnel de traitement horizontal à l'aide d'un transporteur ou sur des wagonnets.
Résume
Un procédé pour améliorer l'oxyde de zinc destiné à être utilisé dans la préparation des composés de caoutchouc, ce procédé consistant à soumettre l'oxyde à l'ac- tion de vapeur d'eau à une température élevée ; procédé pou- vant en-outre être caractérisé par les points suivants, ensem- ble ou séparément :
a) On fait tomber l'oxyde en pluie à travers une zone chauffée remplie de vapeur d'eau. b) On fait passer l'oxyde, d'une façon intermit- tente ou continue, à travers un tunnel ou un four horizontal ayant une zone chauffée remplie de vapeur d'eau, l'oxyde étant déplacé en vrac ou supporté par.un transporteur ou par des wagonnets., c) L'oxyde est maintenu à 100-150 C pendant qu'il est soumis à l'action de la vapeur. d) On sèche l'oxyde après son traitement par la vapeur.
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ZINC OXIDE PERFECTION.
This invention relates to the treatment of oxy-, zinc and in particular to. a process to accelerate the aging of this product.
Zinc oxide is widely used in the preparation of rubber compounds and is present
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the advantage of significantly increasing the resistance to extension of these compounds. The oxides which are most suitable for this application are those derived from ores such as franklinite. Zinc oxides prepared from roasted sulphide-based ores do not, if employed in their original state, produce such a marked increase in the resistance to extension of the rubber compound.
The reason for this difference in the action of zinc oxides from various sources is rather obscure - but it seems to be based on the relative acidity of the product, although it is by no means certain that the acidity constitutes the main cause of this difference.
Rather, the acidity would seem to be an indication of the state of the oxide.
The present invention relates to a process for treating zinc oxides, especially those produced from roasted sulphide ores, whereby these oxides are improved for use in rubber compounds. By the treatment described, it is possible to modify the zinc oxide derived from roasted sulphide ores so that it determines in rubber compounds substantially the same effect as the zinc oxide produced by franklinite. and the like ores.
Other objects and advantages of the invention will be
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highlighted during the description given below with reference to the accompanying drawing which schematically shows the preferred form of apparatus for carrying out this process. However, the processing need not be carried out in an apparatus of the type shown since it depends more on the conditions to which the material is subjected than on the particular way in which that material is handled.
The Applicant has discovered that zinc oxide can be quickly aged and improved particularly with regard to its effect in rubber compounds if it is subjected in the hot state to the action of steam.
Best results are obtained when the temperature of the oxide does not exceed 150 ° C. and a temperature of about 125 ° C. is preferred. When the oxide is treated with water vapor at approximately a temperature in the region of that indicated above, the acidity of the product is considerably reduced. In addition, when the product is incorporated into a rubber-based preparation, it gives this preparation a resistance to extension of up to 214 kilos per square centimeter, which is comparable to the result obtained with zinc oxide. derived from franklinite.
For best results it is essential that the zinc oxide product ultimately has only a relatively low moisture content. Consequently, the operation must be carried out under condi- tions precluding the retention of a substantial quantity of water vapor in the zinc oxide, or else the latter must, after it has been subjected to the action of water vapor, be further processed to remove a large proportion of the moisture content it contains.
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This can easily be done by means of a tube of iron or other suitable material arranged vertically and which can be heated from one end to the other of its height with the aid of gas. combustion or otherwise, to an extent sufficient to ensure heating of the zinc oxide to about 140 ° C. as it falls inside the tube. Zinc oxide can be delivered steadily to the upper end of the tube and, falling into it, will acquire the necessary temperature. At the lower end of the tube, a chamber can be provided in which the zinc oxide is collected and subjected to the action of water vapor introduced at a temperature slightly above 100 ° C.
Additional water vapor can also be introduced into the tube in which this vapor mixes with the descending zinc oxide, although this is not essential. The treated oxide collected in the chamber at the lower end of the tube can be removed regularly by a suitable conveyor working in a continuous fashion so as to remove part of the product. The dimensions of the chamber should be sufficient to maintain a considerable mass of the oxide in this chamber so that all the oxide remains in contact with the water vapor for a time sufficient to achieve the intended purpose, that is that is, for several hours.
Under certain conditions, the single passage of zinc oxide along the tube and in contact with water vapor will produce the desired improvement. If the oxide collects more moisture than is desirable in the finished product, it can be further improved by passing it back along the tube and through the chamber in the absence of steam. 'water. In this way, a single tube can be made to work intermittently, first with
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water vapor, while the oxide descends in the tube, then without water vapor to dry the oxide, or one can use several tubes so that the product treated in a first tube by . water vapor is then subjected to the action of heat in a similar tube not receiving water vapor.
Alternatively, the chamber at the lower end of the tube can be fitted with heating coils so that the temperature of the zinc oxide it contains is kept above 1000 C, which prevents condensation of moisture. Instead of using a second tube to dry the product to have heating means in the chamber provided at the end! lower part of the tube, the drying can be carried out in any other suitable way, for example using an endless belt conveyor receiving the zinc oxide leaving the chamber and subjected to the a, ction of a stream of drying gas, for example hot air.
Any other drying means suitable for ensuring a reduction in the moisture content of the oxide to a point less than four thousandths, which constitutes the preferred upper limit of the moisture content of the oxide, can be substituted for the above-mentioned means. zinc intended for use in rubber-based preparations.
In the drawing, 5 denotes the tube which is arranged vertically in a suitable masonry chimney 6 provided with baffles 7 ensuring the maximum effective use of the heating gases. The tube may be of wrought iron and be approximately 30 centimeters in diameter; $ and 5.50 meters in height. Of course, the dimensions are arbitrary and depend on the production capacity which one wishes to give to the apparatus. This tube is heated by a furnace 8 provided with a grate 9 for the combustion of coal or other combustible material. . Any other suitable means can be used to generate combustion gases.
These gases are conducted
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by a bus @@ to 10 to the chimney 6 and, after having circulated around the tube 5, escape by a chimney 11. To ensure the heating of the zinc oxide to approximately 140 C during its descent inside of the tube, the temperature of the gases surrounding this tube should be around 2500 C.
The zinc oxide to be treated is delivered to the upper end of the tube by a hopper 12 provided with a reel or distributor roll 13 ensuring a uniform supply and distribution of the oxide, which then falls into the tube. the tube in a regular manner. The oxide thus falls as rain inside the tube and arrives in a hot state in a chamber 14 communicating with the lower end of the tube. This chamber is provided with a screw conveyor 15 which can be actuated by any suitable source of motive force and which continually removes some of the oxide which is at the bottom of the chamber and delivers it through an orifice. 16.
The treated zinc oxide exiting through this orifice can be delivered directly to a box or other suitable container or to a conveyor which delivers it to another heater or which returns it to the upper end of the tube so that it. can be processed again. A steam inlet pipe 17 enters the chamber through its side walls to allow the continuous introduction of water vapor at the desired temperature above the layer of zinc oxide contained in the chamber. Of course, the water vapor rises and comes into contact with the zinc oxide rain falling into the tube in the hot state. It also comes into contact with the superficial zinc oxide shower contained in the chamber.
Additional steam inlet pipes 18 and '19 can be provided to admit
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/, to the steam tube / at different levels, and all of these inlet pipes can be adjusted with suitable valves to allow the vaporization to be regulated.
In an apparatus of the kind and dimensions described, it is possible to process 5.5 tons or more of zinc oxide per day and decrease the acidity of the zinc oxide by an average of 0.57% at an average of 0.11%, the decrease in acidity being accompanied by modifications which improve the properties of zinc oxide with regard to its use in rubber preparations, so that the The oxide which before treatment gives a rubber compound having a tensile strength of 96 to 178 kilograms per square centimeter will, after treatment, give a compound having a tensile strength of 192 to 214 kilograms per square centimeter. square centimeter.
Although derived from roasted sulphide ores, zinc oxide has, after processing, substantially the same characteristics as that derived from franklinite and similar ores; it is, like the latter, free of the acidity charac- terized by zinc oxide produced with roasted sulphide ores and it gives rubber compounds having substantially the same resistance as those obtained by using franklinite and the like. The present process therefore makes it possible to significantly increase the amount of zinc oxide available for the manufacture of rubber preparations.
As indicated in the foregoing description, various modifications can be made to the details of the treatment and the apparatus employed for such treatment without departing from the spirit of this invention or sacrificing any of its advantages. For example, the oxide arriving from the bagging stores, either in bulk or in bags, can be led to
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through a horizontal processing tunnel using a conveyor or on wagons.
Summary
A process for improving zinc oxide for use in the preparation of rubber compounds, which process comprises subjecting the oxide to the action of steam at an elevated temperature; process which may further be characterized by the following, together or separately:
a) The oxide is made to rain through a heated zone filled with water vapor. b) The oxide is passed, intermittently or continuously, through a tunnel or horizontal furnace having a heated zone filled with water vapor, the oxide being moved in bulk or supported by a. transporter or by wagons., c) The oxide is maintained at 100-150 C while it is subjected to the action of steam. d) The oxide is dried after its treatment with steam.
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