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"Perfectionnements à la production d'ammoniaque au moyen de gaz de synthèse."
La présente invention concerne la synthèse de l'ammoniaque et en particulier la phase dans laquelle l'am- moniaque est extraite des gaz qui ont passé sur le cataly- seur. Les procédés bien connus applicables à cette phase sont l.) La séparation de l'ammoniaque à l'état d'am- moniaque liquide anhydre et
2.) La séparation à l'état de solution aqueuse d'ammoniaque.
- Chacun de ces procédés a ses avantages et ses
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inconvénients particuliers. Le premier procédé nécessite des appareils réfrigérants spéciaux et coûteux, mais d'au- tre part il fournit un produit très commode, aussi bien pour ce qui concerne les manipulations que comme source excellente de gaz ammoniac. L'extraction de l'ammoniaque synthétique à l'état de solution aqueuse nécessite l'in- jection dans le système de quantités d'eau à haute pres- sion, vu que les gaz à traiter sont généralement sous la pression initiale élevée de catalyse; la solution la plus concentrée qui est stable aux température et aux pres- s ions ordinaires contient 35 %de NH3.
Dans une sembla- ble solution, l'ammoniaque est à l'état relativement di- lué, mais néanmoins, ce liquide trouve des applications adéquates, par exemple pour la fabrication de sels d'am- monium, qui est généralement effectuée en solution. suivant la présente invention, il est possible d'obtenir différents avantages de chacun de ces deux pro- cédés de séparation de l'ammoniaque de mélanges gazeux, et en même temps de réaliser des économies notables dans les frais de l'opération. A cet effet, on soumet les gaz chargés d'ammoniaque fraîchement formée par synthèse à l'action d'un courant d'eau à haute pression) mais on limite la quantité d'eau dans une mesure telle qu'on produit un li- quide qui contient approximativement de 50 à environ 70 % d'ammoniaque (NE ).
On peut de cette manière réaliser une très grande économie, soit plus de 50 % des frais d'in- jection de l'eau nécessaire. Le liquide est recueilli alors qu'il est encore sous une pression élevée et envoyé alors dans un récipient spécial à faible pression au moyen de @
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soupapes réductrices. Dans ce récipient règne par exemple la pression atmosphérique, et en subissant la chute de pression, le liquide concentré formé sous la pression initiale élevée des gaz dégage du gaz ammoniac et sa con- centration descend à environ 35 %, la tension partielle de NH3 au-dessus de ce liquide étant d'une atmosphère.
Le gaz ammoniac mis en liberté contient pratiquement 100 % de NH3 et comme tell , il peut être employé dans un grand nombre de traitements.
L'ammoniaque est souvent nécessaire sous la forme gazeuse par exemple en vue du mélange avec de l'air avant l'oxydation pour la formation d'oxydes d'azotes et la pré- paration subséquente d'acide nitrique. Le gaz ammoniac ain- si développé peut avantageusement être employé de cette manière, si au contraire toute l'ammoniaque doit être ob- tenue en solution aqueuse, le gaz peut être envoyé dans une tour d'absorption où il peut être entièrement absorbé sous la pression atmosphérique. La quantité d'eau employéepour
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cette a.bsorpt1Qtl.paut.a.lemel1t être réglée de façon à permet- tre la production d'une solution de n'importe quelle con- centration désirée et le liquide à 35 % obtenu dans le ré- cipient à faible pression peut être mélangé à cette solu- tion si on le désire.
On peut également diluer la solution concentrée au moyen d'eau, sans permettre de fuites importantes de gaz ammoniac, en laissant par exemple s'écouler la solution à pression élevée dans une masse d'eau à la pression at- mosphérique.
On pourrait croire qu'en préparant dans la tour
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d'absorption un liquide d'une concentration d'au moins 30 %, on permettrait à une quantité excessive d'ammonia- que de s'échapper avec le mélange d'azote et d'hydrogène et de retourner ainsi dans le cycle catalytique;
or d'une manière générale, il est désirable qu'il n'y ait pas plus de 0,5 % d'ammoniaque qui retournent aux convertisseurs, vu que la présence d'une plus grande quantité d'ammoniaque dans les gaz de synthèse, est préjudiciable à, la production nette d'ammoniaque dans le système Il est toutefois remar- quable qua lorsqu'on prépare une solution à 50 %, la quan- tité d'ammoniaque s'échappant de la tour d'absorption (en contre-courant avec la solution) n'est que d'environ 0,3% du mélange total de gaz. lias dessins annexés montrent à titre d'exemple un mode de réalisation du procédé. Des gaz ammoniacaux provenant des convertisseurs sont introduits par A dans la partie inférieure d'une tour d'absorption X dans laquelle de l'eau sous une pression élevée est injectée par le dessus.
La quantité d'eau est réglée de façon à former une solu- tion ammoniacale d'environ 50 % de concentration, et dans ces conditions il n'y a que très peu de gaz ammoniac qui s'échappe par B avec l'azote et l'hydrogène non transformés.
Par suite de la chaleur dégagée par la dissolution du gaz ammoniac, la solution formée en X est chaude et si on dé- sire produire dans la suite en Y aussi peu de gaz ammoniac que possible, c'est-à-dire lorsque l'ammoniaque doit être obtenue en solution seulement, la solution s'écoulant de X peut être refroidie dans le serpentin D. Des moyens de re- froidissement appropriés,, extérieurs ou autres,peuvent éga-
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lement être prévus pour la tour X lorsque c'est nécessaire.
Lorsqu'on envisage la fabrication de gaz ammoniac pour l'emploi direct comme tel, le refroidissement en D est évidemment supprimé vu que la production de gaz est favo- risée par une température plus élevée, La solution passe par une ou plusieurs soupapes réductrices E dansle réci- pient à faible pression Y ou le gaz ammoniac se dégage par évaporât ion et est évacué par le tuyau F, soit pour être utilise directement comme gaz, soit vers une autre tour d'absorption z fonctionnant à la pression atmosphérique.
Lorsque le gaz s'échappe par ébullition du liquide en- trant dans Y, la température du système s'abaisse et la mise en liberté de NH3 se ralentit. Si par conséquent on doit obtenir plus de gaz, il faut fournir de la chaleur au liquide froid. L'absorption de chaleur de E à Y est la contre-partie exacte de la chaleur dégagée dans la tour X et le liquide en Y pourrait par conséquent être maintenu à la température normale en utilisant cette source de cha- leur, mais il est plus commode de produire le chauffage en Y, si c'est nécessaire, au moyen d'un serpentin G chauffé à la vapeur.
Si alors Y est maintenu à la température or- dinaire, le liquide restant dans ce récipient aura une te- neur d'environ 35 % de NH3, et, de l'ammoniaque totale absorbée en X, le liquide comprendra environ la moitié tan- dis que le gaz sortant de Y constitue le restant. Même si l'on n'a recours à aucun chauffage de Y, il y aura toujours mise en liberté, à l'état de gaz, d'environ 10 % de l'ammo- niaque totale, et 90 % de l'ammoniaque totale restent en solution à la pression atmosphérique et naturellement à une
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température réduite.
Ce liquide peut être mélangé à de l'eau pour produira une solution de toute concentration désirée,' concentration qui en général sera inférieure à 35 %, vu qu'au-dessus de solutions plus concentrées que 35 %, la tension de vapeur de l'ammoniaque dépasse une atmosphère.
Lorsqu'on a mentionné l'emploi d'eau pour laver les gaz, il faut comprendre également l'emploi de liquides dilués contenant de l'ammoniaque, lesquels peuvent être amenés de cette manière à leur pleine concentration.
Les gaz lavés doivent être séchés avant d'être soumis de nouveau à la catalyse et à cet effet on peut fai- re en sorte que ces gaz, contenant encore par exemple de 0,01 à 0,1 % de NH3 (ou plus) soinet soumis à un refroi- dissement à une température inférieure à 0 C., l'humidité étant alcre enlevée sous la forme liquide à l'état de solution d'ammoniaque; on peut effectuer ainsi un sé- chage très complet en employant une température suffisam- ment basse, Ce procédé de séchage fait l'objet d'un brevet séparé mais sa combinaison avec le présent procédé présen- te de l'importance.
REVENDICATIONS -:- - :-:-:-:-
1.- Procédé pour extraire l'ammoniaque de gaz de synthèse comprimés, consistant à laver les gaz sous un pression élevée au moyen d'eau en quantité limitée de fa- çon à former une solution contenant d'environ 50 % à 70 % d'ammoniaque (NH3).
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"Improvements to the production of ammonia using synthesis gas."
The present invention relates to the synthesis of ammonia and in particular to the phase in which the ammonia is extracted from the gases which have passed over the catalyst. The well known processes applicable to this phase are 1.) The separation of ammonia in the state of anhydrous liquid ammonia and
2.) Separation in the state of aqueous ammonia solution.
- Each of these processes has its advantages and
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particular disadvantages. The first method requires special and expensive refrigerating apparatus, but on the other hand it provides a very convenient product, both as regards handling and as an excellent source of ammonia gas. The extraction of synthetic ammonia in the form of an aqueous solution requires the injection into the system of quantities of water at high pressure, since the gases to be treated are generally under the high initial pressure of catalysis. ; the most concentrated solution which is stable at ordinary temperatures and pressures contains 35% NH3.
In a similar solution the ammonia is in a relatively diluted state, but nevertheless this liquid finds suitable applications, for example in the manufacture of ammonium salts, which is generally carried out in solution. According to the present invention, it is possible to obtain different advantages from each of these two methods of separating ammonia from gas mixtures, and at the same time to realize noticeable savings in the costs of the operation. For this purpose, the gases charged with ammonia freshly formed by synthesis are subjected to the action of a stream of water at high pressure) but the quantity of water is limited to such an extent that a liquid is produced. which contains approximately 50 to about 70% ammonia (NE).
In this way, a very large saving can be achieved, ie more than 50% of the cost of injecting the water required. The liquid is collected while still under high pressure and then sent to a special low pressure vessel by means of @
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reducing valves. In this container, for example, atmospheric pressure reigns, and by undergoing the pressure drop, the concentrated liquid formed under the high initial pressure of the gases gives off ammonia gas and its concentration drops to about 35%, the partial tension of NH3 at above this liquid being one atmosphere.
The ammonia gas released contains almost 100% NH3 and as such it can be used in a large number of treatments.
Ammonia is often required in gaseous form, for example, for mixing with air prior to oxidation for the formation of nitrogen oxides and the subsequent preparation of nitric acid. The ammonia gas thus developed can advantageously be employed in this way, if on the contrary all the ammonia is to be obtained in aqueous solution, the gas can be sent to an absorption tower where it can be completely absorbed under the atmospheric pressure. The amount of water used for
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this a.bsorpt1Qtl.a.lemel1t be regulated so as to allow the production of a solution of any desired concentration and the 35% liquid obtained in the low pressure vessel can be produced. mixed with this solution if desired.
The concentrated solution can also be diluted with water, without allowing significant leakage of ammonia gas, for example by allowing the solution to flow at high pressure in a body of water at atmospheric pressure.
You might think that by preparing in the tower
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Absorbing a liquid of at least 30% concentration, an excessive amount of ammonia would be allowed to escape with the mixture of nitrogen and hydrogen and thus return to the catalytic cycle;
in general, however, it is desirable that there should not be more than 0.5% ammonia returned to the converters, since the presence of a greater quantity of ammonia in the synthesis gases , is detrimental to the net production of ammonia in the system. It is, however, remarkable that when preparing a 50% solution, the quantity of ammonia escaping from the absorption tower (in contrast -current with the solution) is only about 0.3% of the total gas mixture. The accompanying drawings show, by way of example, one embodiment of the method. Ammonia gases from the converters are introduced through A into the lower part of an absorption tower X into which water under high pressure is injected from above.
The quantity of water is regulated so as to form an ammoniacal solution of about 50% concentration, and under these conditions there is very little ammonia gas which escapes through B with the nitrogen and unprocessed hydrogen.
As a result of the heat given off by the dissolution of the ammonia gas, the solution formed in X is hot and if it is desired to produce subsequently in Y as little ammonia gas as possible, that is to say when the ammonia must be obtained in solution only, the solution flowing out of X can be cooled in coil D. Suitable cooling means, external or otherwise, can also be obtained.
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also be provided for tower X when necessary.
When considering the manufacture of ammonia gas for direct use as such, cooling in D is obviously omitted since the production of gas is favored by a higher temperature. The solution passes through one or more reducing valves E in the low pressure vessel Y where the ammonia gas is evaporated off and is discharged through pipe F, either to be used directly as gas, or to another absorption tower z operating at atmospheric pressure.
When the gas escapes by the boiling of the liquid entering Y, the temperature of the system drops and the release of NH3 slows down. If therefore more gas is to be obtained, heat must be supplied to the cold liquid. The heat absorption from E to Y is the exact counterpart of the heat given off in tower X and the liquid in Y could therefore be kept at normal temperature using this heat source, but it is more Convenient to produce Y-shaped heating, if necessary, by means of a steam-heated G coil.
If then Y is kept at the normal temperature, the liquid remaining in this container will have a content of about 35% NH3, and, of the total ammonia absorbed in X, the liquid will comprise about half tan- say that the gas leaving Y constitutes the remainder. Even if no heating of Y is used, about 10% of the total ammonia and 90% of the ammonia will still be released as a gas. total remain in solution at atmospheric pressure and naturally at a
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reduced temperature.
This liquid can be mixed with water to produce a solution of any desired concentration, which concentration will generally be less than 35%, since above solutions more concentrated than 35% the vapor pressure of ammonia exceeds an atmosphere.
When mentioning the use of water for washing gases, it should also be understood the use of dilute liquids containing ammonia, which can be brought to their full concentration in this way.
The washed gases must be dried before being subjected to the catalysis again and for this purpose it is possible to ensure that these gases, still containing for example from 0.01 to 0.1% NH3 (or more) it is then subjected to cooling to a temperature below 0 ° C., the moisture being removed in liquid form in the form of an ammonia solution; A very complete drying can thus be effected by employing a sufficiently low temperature. This drying process is the subject of a separate patent but its combination with the present process is of importance.
CLAIMS -: - -: -: -: -: -
1.- A process for extracting ammonia from compressed synthesis gas, consisting in washing the gases under high pressure with water in a limited quantity so as to form a solution containing from about 50% to 70% d ammonia (NH3).
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