BE1028859B1

BE1028859B1 - Method for removing ethanol from alcoholic beverages while preserving taste and aroma and apparatus for applying this method

Info

Publication number: BE1028859B1
Application number: BE20205886A
Authority: BE
Inventors: Beveren Petrus Carolus Van
Original assignee: Duynie B V
Priority date: 2020-12-07
Filing date: 2020-12-07
Publication date: 2022-07-07
Also published as: BE1028859B9; WO2022123420A1; BE1028859A9; BE1028859A1

Abstract

De uitvinding betreft een werkwijze voor het verwijderen van ethanol uit een alcoholische drank, bestaande uit de volgende stappen : (i) het afdestilleren van een vluchtige fractie uit de alcoholische drank met vorming van een restproduct (2) waarin zich de afgescheiden ethanol bevindt , maar ook hogere alcoholen en smaakmakende aromaten ; (ii) het rectificeren van het restproduct (2) in een rectificatiekolom ( 7) waarin een aangerijkte zuivere ethanolfractie (22) wordt gescheiden van een aangerijkt zuiver aromaconcentraat (30); en (iii) het terug toevoegen van het afgezonderde zuivere aromaconcentraat (30) aan de alcolholische drank waaruit het aromaconcentraat (30) werd afgezonderd om de smaak van de nu alcoholvrije drank te herstellen.The invention relates to a method for removing ethanol from an alcoholic beverage, consisting of the following steps: (i) distilling off a volatile fraction from the alcoholic beverage with the formation of a residual product (2) containing the separated ethanol, but also higher alcohols and flavoring aromatics; (ii) rectifying the residual product (2) in a rectification column (7) in which an enriched pure ethanol fraction (22) is separated from an enriched pure aroma concentrate (30); and (iii) adding the isolated pure flavor concentrate (30) back to the alcoholic beverage from which the flavor concentrate (30) was isolated to restore the taste of the now non-alcoholic beverage.

Description

Werkwijze voor het verwijderen van ethanol uit alcoholische dranken met behoud van smaak en arcma en inrichting voor 9 het toepassen van deze werkwijze. 9 ; éme it id récente rene Eeen 9 De huidige uitvinding heeft betrekking cp een werkwijze ; voor het verwijderen van ethanol uit alcoholische dranken | met behoud van smaak en aroma en op een inrichting voor het 9 toepassen van deze werkwijze,Method for removing ethanol from alcoholic beverages while preserving taste and arcma and apparatus for applying this method. 9 ; éme it id recent rene Eeen 9 The present invention relates to a method; for removing ethanol from alcoholic beverages | while retaining taste and aroma and on a device for applying this method,

Meer speciaal, is de uitvinding bedoeld voor het verwijderen van ethanol uit bier, wijn of sterke dranken zonder de smaak van het bier, de wijn of de sterke dranken aan te Lasten,More specifically, the invention is intended to remove ethanol from beer, wine or spirits without affecting the taste of the beer, wine or spirits,

Het is bekend dat alcoholvrije dranken in de handel worden gebracht bijvoorbeeld om overmatig gebruik van ethanol te voorkomen, of om de gezondheid van de gebruiker te | bevorderen, of om de verkeersveiligheid te bevorderen. =0 Traditioneel wordt daartos ethanol uit de alcoholische dranken afgedestilleerd met vorming van een restproduct waarin zich de afgescheiden ethanol bevindt, maar ook hogere alcoholen en smaakmakende stoffen zoals hoparomaten.It is known that non-alcoholic drinks are marketed, for example to prevent excessive use of ethanol, or to protect the health of the user | or to promote road safety. =0 Traditionally, ethanol is thereby distilled off from the alcoholic beverages to form a residual product containing the separated ethanol, but also higher alcohols and flavoring substances such as hoparomatics.

Het afgescheiden restproduct met alcoholen en aromaten gaat nierbij volledig verloren voor de resterende alcoholvrije drank, waardcor de smaak van de alcoholvrije drank, zoals bier, wijn, of sterke dranken erg aan kwaliteit inboet.The separated residual product with alcohols and aromatics is not completely lost to the remaining non-alcoholic drink, as a result of which the taste of the non-alcoholic drink, such as beer, wine or spirits, loses a lot of quality.

Nog een probleem dat zich hierbij stelt, is dat de alcoholische drank niet mag opgewarmd worden tot de temperatuur waarbij ethanol begint te verdampen, in de vorm van het azeotroop mengsel erchancl/water (96,4 %/ 3,6 %) dat reeds kookt bij een temperatuur van 78,2 °C, een temperatuur is die lager is dan het kookpunt van zuivere { 5 ethanol (78,4 °C) en van zuiver water (100 °C), [ Om degradatie van de smaak van de alcoholische drank te | bestrijden, wordt daarom door producenten gebruik gemaakt van een vacuümdestillarie of destillatie bij verlaagde druk waarbij de vivuchtige bestanddelen verdampen. Het afgedestilleerde restproduct wordt hierbij vernietigd of ten minste gedenalureerd Om verder gebruik als voedingsmiddel te verhinderen, Nog een probleem dat zich hierbij stelt, is dat de alcoholische drank zell niet gerefluxed mag worden on ethanol aan te rijken in het restproduct om de smaak van de alcoholische drank te bewaren, daar er een hinderlijke | schuinvorming in de alcoholische drank kan ontstaan.Another problem that arises here is that the alcoholic drink must not be heated to the temperature at which ethanol begins to evaporate, in the form of the azeotropic mixture erchancl/water (96.4%/3.6%), which is already boiling. at a temperature of 78,2 °C, is a temperature lower than the boiling point of pure {5 ethanol (78.4 °C) and of pure water (100 °C), [ To prevent degradation of the taste of the alcoholic drink too | Therefore, manufacturers use a vacuum distillery or distillation at reduced pressure where the volatile components evaporate. The distilled residual product is thereby destroyed or at least denalured. In order to prevent further use as a food, another problem that arises here is that the alcoholic beverage may not be refluxed to enrich the residual product with ethanol to enhance the taste of the alcoholic beverage. drink, as there is an annoying | skewing in the alcoholic drink can occur.

De huidige uitvinding heeft tot doel aan de voornoemde en andere nadelen een oplossing te bieden, doordat zij voorziet in een werkwijze voor het verwijderen van ethanol uit een aicoholische drank zonder de smaak van de alcoholische drank te verliezen, Hiertoe betreft de uitvinding een werkwijze voor het verwijderen van ethanol uit een alcoholische drank, pestaande uit de volgende stappen:The present invention aims to solve the foregoing and other drawbacks by providing a method for removing ethanol from an alcoholic beverage without losing the taste of the alcoholic beverage. removal of ethanol from an alcoholic drink, consisting of the following steps:

- het afdestilleren van een vluchtige fractie uit de alcoholische drank bij lage temperatuur en lage druk met vorming van een restproduct waarin zich de afgescheiden ethanol bevindt, maar cok hogere alcoholen en smaakmakende- distilling off a volatile fraction from the alcoholic beverage at a low temperature and low pressure with the formation of a residual product containing the separated ethanol, but also higher alcohols and flavoring

& aromaten zoals polyfenolen uit wijn, hoparomaten uit bier,& aromatics such as polyphenols from wine, hop aromas from beer,

: of aromaten uit sterke dranken;: or aromatics from spirits;

- het rectificeren van het restproduct in eer rectificatiekolom waarin sen aangerijkte zuivere- rectifying the residual product in a rectification column containing enriched pure

12 ethanolfractie wordt gescheiden van een aancerijkt zuiver aromaconcentraat, waarbij de rectificatiekolom aan de onderzijde gekoppeld is aan een kringloop die damp uit een herkookketel toevoert aan een dampstrippingzone in de rectificatiekolom, en gecondenseerd vloeibaar is sromaconcentraat op de bodem van de danpstrippingzone afvoert in vloeibare toestand vanuit de bodemzone naar een herkookketel waar het vloeibare arcmaconcentraat opnieuw gezookt wordt met vorming van damp die Terug aan de dampstrippingzone wordt gevoed; en aan de bovenzijde gekopveld is aan een refluxkringicop die de aangerijkte zuivere erhanolfractie bovenaan in de rectificatiskolom vanuit de rectificatiezone toevoert aan een condensor, die de aancerijkte zuivere ethanolfractie in vloeibare tcestand brengt en doorvoert naar een afscheidingstank waarin de vioeibare aangerijkte zuivere ethanolfractie wordt afgescheiden van de bovenstaande damovormige fase welke teruggevoerd wordt naar de rectificatiezone bovenaan in de rectificatiekolom: en waarbij het viceistofniveau in de afscheidingstank constant wordt gehouden door een pomp met variabele snelheid,12 ethanol fraction is separated from an enriched pure aroma concentrate, the rectification column at the bottom is coupled to a circuit that feeds vapor from a reboiler to a vapor stripping zone in the rectification column, and condensed liquid sroma concentrate at the bottom of the vapor stripping zone discharges in liquid state from the bottom zone to a reboiler where the liquid arcma concentrate is re-seeded to form vapor which is fed back to the vapor stripping zone; and is capped at the top to a reflux circuit which feeds the enriched pure erhanol fraction at the top of the rectification column from the rectification zone to a condenser, which converts the enriched pure ethanol fraction into a liquid state and passes it through to a separation tank in which the liquid enriched pure ethanol fraction is separated from the above damo-shaped phase which is returned to the rectification zone at the top of the rectification column: and wherein the vice substance level in the separation tank is kept constant by a variable speed pump,

gestuurd door een niveau-stuureenheid die verbonden is met een niveausensor in de afscheidingstank, welke pomp of stuurventiel een hoeveelheid van de vloeibare aangerijkte zuivere ethanolfractie afvcert naar een opvangtank voor | = geconcentreerd zuiver ethanol, en ; waarbij het vloeistofniveau in de herkookketel constant wordt gehouden door een pomp met variabele snelheid, gestuurd door een niveau-stuureenheid die verbonden is met sen niveausensor in de herkookketel, welke pomp een hoeveelheid van vloeibaar aangerijkt zuiver aromaconcentraat afvoert naar een cpvangtank voor zuiver aromaconcentraat.controlled by a level control unit connected to a level sensor in the separation tank, which pump or control valve delivers a quantity of the liquid enriched pure ethanol fraction to a receiving tank for | = concentrated pure ethanol, and ; wherein the liquid level in the reboiler is kept constant by a variable speed pump controlled by a level controller connected to a level sensor in the reboiler, the pump discharging a quantity of liquid enriched pure aroma concentrate to a collecting tank for pure aroma concentrate.

Bij voorkeur is de refluxverhouding in de refluxkringioop 1 op 3, Een voordesi van deze werkwijze is dat het reflusen van de vluchtige fractie kan gebeuren in de refluxkringloop zonder hinderlijke schuimvorming te veroorzaken.Preferably the reflux ratio in the reflux loop is 1 to 3. An advantage of this method is that the reflux of the volatile fraction can take place in the reflux loop without causing annoying foaming.

Bij voorkeur wordt het restproduct opgewarmd in een warmtewisselaar vooraleer aan de rectijicatiekolom te worden toegevoegd, en wordt het afgevoerde zuüuivere aromaconcentraat afgekoeld in dezelfde warmtewisselaar vooraleer aan de opvanglank voor zuiver aromaconcentraat te worden toegevoegd.Preferably, the residual product is heated in a heat exchanger before being added to the rectification column, and the discharged pure aroma concentrate is cooled in the same heat exchanger before being added to the receiving trough for pure aroma concentrate.

Een voordeel van deze warmtewisselaar is dat deze een energiebesparing oplevert voor het hele scheidingsproces van zuivere ethanolfractie en zuiver aromaconcentraat.An advantage of this heat exchanger is that it provides energy savings for the entire separation process of pure ethanol fraction and pure aroma concentrate.

Het afgezonderde zuivere aromaconcentraat kan nu terug toegevoegd worden aan de alcoholische drank waaruit het aromaconcentraat werd afgezonderd om de smaak van de nu alcoholvrije drank te herstellen. 5 { Het afgezonderde zuivere ethanolconcentraat kan hergebruikt ; worden ais duurzame brandstof, ais oplosmiddel of ontesmettingsmiddel, of kan tertiair gedestilleerd worden met afscheiding van zuivere hogere esters en alcoholen, die zoals ethanol zelf als grondstof voor de chemische industrie kunnen gebruikt worden.The separated pure aroma concentrate can now be added back to the alcoholic drink from which the aroma concentrate was separated in order to restore the taste of the now non-alcoholic drink. 5 { The isolated pure ethanol concentrate can be reused ; can be used as a sustainable fuel, as a solvent or disinfectant, or can be tertiary distilled with separation of pure higher esters and alcohols, which, like ethanol itself, can be used as raw material for the chemical industry.

In tabel I worden een aantal esters en alcohcien opgelijst: die nog in het afgezonderde zuivere ethanolconcentraat van bier bijvoorbesid werden aangetroffen,Table I lists a number of esters and alcohol: which were still found in the isolated pure ethanol concentrate of beer, for example,

& BE2020/5886 n-propañol PR 40,3 { <i,0 | | Isoburanol — 40,5 { <0.5 | |2+3-methylbutanol 226 | <0.5 } Ethyihezancaat OÙ 0,18 160208 2 2rphenylethanol | | 3,20 «0.05 Fthyloctanoaat A 0,02 <0,01 | Fenylethylacetaat 3, 23 | <0, 03 |& BE2020/5886 n-propañol PR 40.3 { <i.0 | | Isoburanol — 40.5 { <0.5 | |2+3-methylbutanol 226 | <0.5 } Ethyihezancate OÙ 0.18 160208 2 2rphenylethanol | | 3.20 «0.05 Phthyloctanoate A 0.02 <0.01 | Phenylethyl acetate 3.23 | <0.03 |

EE Ethyvldecancaat n.C, { n.d, | Tabel I: esters en alcoholen die naast ethanol in het zuivere ethanolconcentraat van bier voorkomen, {*) geconcentreerd in de top van de destillatie, in tabel II worden viuchtige hopderivaten opgelijst die in het afgezonderde zuivere aromaconcentraat van bier werden aangetroffen.EE Ethyvl decancate n.C, { n.d, | Table I: Esters and alcohols occurring in addition to ethanol in the pure ethanol concentrate of beer, {*) concentrated at the top of the distillation, Table II lists the liquid hop derivatives found in the isolated pure beer aroma concentrate.

Gien — kenn ; SD | UG /L* | uG/L* | | Monote rpeen al € cholen | | | : ei ; oe linalol | 48,2 | <0.05 { : ee L eee 9 | 1-terpineen-é-ol 0,83 | <0.05 | : | SE | | alpha-terpinol 21,9 ; <0.05 3 | nerol + b-citronellol 23,5 | 20.05 | geraniol 17,2 PU <0.05 | Geraniciderivate nn PE geranial 7 7 1,06 | <0,05 a a neryl acetaat <0,05 | <0,05 nnen eenen eener] | geranyl acetaat 0,41 | <0, 05 | Monoterpeen Sa | brmyrceen | <0,05 | <0.05 | ‘ Ketonen | Oxzy- trans-nerolidol <0.05 | caryophylleenalcohol 11,0 | <0.05 ‘ 4 ee humuleenepoxide I ‘ 0,70 | <0. 05 | humuiol 10 18,3 | <0.05 | humuieenepoxide II 0,63 { <0.05 | OO ra-cadinol 6,91 | <0.05 t-cadinol | 22,3 | <0.05 b-eudesmol I 16,7 <0,05 | g BE2020/5886 Tabel II: vluchtige hopderivaten die in het afgezonderde zuivere aromaconcentraat van bier voorkomen, {*) geconcentreerd in de top van de destillatie, | > Uit de analyses van de vluchtige hopderivaten uit het 9 afgezonderde zuivere aromaconcentraat van bier blijkt dat dit zuivere aromaconcentraat aan bier kan worden toegevoegd zonder zijn ethanolgehalte noemenswaardig te verhogen.Gien — kenn ; SD | UG /L* | uG/L* | | Monote rpen already € cholen | | | : egg ; oh linalol | 48.2 | <0.05 { : ee L eee 9 | 1-terpinene-é-ol 0.83 | <0.05 | : | SE | | alpha-terpinol 21.9 ; <0.05 3 | nerol + b-citronellol 23.5 | 20.05 | geraniol 17.2 PU <0.05 | Geranicide derivative nn PE geranial 7 7 1,06 | <0.05 aa neryl acetate <0.05 | <0.05 nen one] | geranyl acetate 0.41 | <0.05 | Monoterpene Sa | brmyrcene | <0.05 | <0.05 | ‘ Ketones | Oxzy-trans-nerolidol <0.05 | caryophyllene alcohol 11.0 | <0.05 ' 4 ee humulene epoxide I ' 0.70 | <0. 05 | humuiol 10 18.3 | <0.05 | humuiene epoxide II 0.63 { <0.05 | OO ra-cadinol 6.91 | <0.05 t-cadinol | 22.3 | <0.05 b-eudesmol I 16.7 <0.05 | g BE2020/5886 Table II: volatile hop derivatives present in the isolated pure beer flavor concentrate, {*) concentrated at the top of the distillation, | > The analyzes of the volatile hop derivatives from the isolated pure beer aroma concentrate show that this pure aroma concentrate can be added to beer without appreciably increasing its ethanol content.

Uit de analyse van het zuivere ethanclconcentraat blijkt dat dit concentraat nog verder kan gezuiverd worden door sen tertiaire destillatie tot zuivere esters en alcoholen met een laag tot zeer laag ethanolgehalte.The analysis of the pure ethanolic concentrate shows that this concentrate can be further purified by tertiary distillation to pure esters and alcohols with a low to very low ethanol content.

{ 15 Deze producten vinden toepassing als aroma's of geurcomponenten in de vosdingsindustrie, in farmaceutische producten zoals in zalven en lotions en zo meer.{ 15 These products find application as aromas or fragrance components in the food industry, in pharmaceutical products such as in ointments and lotions and so on.

| Met het inzicht de kenmerken van de uitvinding beter aan te tonen, is hierna, als voorbeeld zonder enig beperkend karakter, een voorkeurdragende toepassing beschreven van de werkwijze voor het verwijderen van ethanol uit alcoholische Qranken volgens de uitvinding, met verwijzing naar de bijgaande tekeningen, waarin: figuur 1 schematisch een inrichting voor de toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding weergeeft, In figuur 1 is schematisch een inrichting 1 voorgesteld, voor het rectificeren van het restproduct 2 bekomen door het afdestilleren van een vluchtige fractie uit een alcoholische drank, die volgende onderdelen omvat:| In order to better demonstrate the features of the invention, a preferred application of the method for removing ethanol from alcoholic beverages according to the invention is described below, by way of example without any limiting character, with reference to the accompanying drawings, in which : figure 1 schematically represents a device for applying the method according to the invention. Figure 1 schematically represents a device 1 for rectifying the residual product 2 obtained by distilling off a volatile fraction from an alcoholic beverage, comprising the following parts includes:

- een opslagtank 3 voor het restproduct 2 waarin zich naast afgescheiden erhanol ook hogere alcoholen bevinden en 9 smaakmakende aromaten zoals polyfenolen uit wijn of { hoparomaten uit bier of aromaten uit sterke dranken; - een leiding 4 die de afvoer 5 van de opslagtank 2 verbindt met de toevoer 6 van een rectificatiekolom 7, welke leiding 4 doorheen een warmtewisselaar 8 loopt; - een rectificatiekolon 7 bestaande uit een rectificatiezone 3 en een dampstrippingzone 10; : 15 - een refluxkringloop 11 bestaande uit een leiding 12 die de afvoer 13 bovenaan de rectificatiezone 9 verbindt met de toevoer van een condensor 14, uit een leiding 15 die de | aangerijkte zuivere ethanolfractie in vloeibare toestand doorvcert van de condensor 14 naar een afscheidingstank 16 waarin de vioeibare aangerijkte zuivere ethano!ifractie wordt aîgescheiden van de bovenstaande dampvormige fase, en uit een leiding 17 welke de bovenstaande dampvormige fase voor reïlux terugvoert naar de rectificatiezone 9 bovenaan in de rectificatiekolom 7; - een leiding 18 die de afvoer 19 van de afscheidingstank 16 verbindt met de toevoer 20 van een opslagtank 21 voor de aangerijkte zuivere ethanolfractie 22:- a storage tank 3 for the residual product 2 in which, in addition to separated erhanol, there are also higher alcohols and 9 flavoring aromatics such as polyphenols from wine or hop aromas from beer or aromatics from spirits; - a conduit 4 connecting the outlet 5 of the storage tank 2 with the inlet 6 of a rectification column 7, which conduit 4 passes through a heat exchanger 8; - a rectification column 7 consisting of a rectification zone 3 and a vapor stripping zone 10; : 15 - a reflux circuit 11 consisting of a pipe 12 connecting the outlet 13 at the top of the rectification zone 9 to the feed of a condenser 14, of a pipe 15 connecting the | Enriched pure ethanol fraction in liquid state passes from the condenser 14 to a separation tank 16 in which the liquid enriched pure ethanol fraction is separated from the above vaporous phase, and from a conduit 17 which returns the above vaporous phase for reflux to the rectification zone 9 at the top in the rectification column 7; - a line 18 connecting the outlet 19 of the separation tank 16 with the inlet 20 of a storage tank 21 for the enriched pure ethanol fraction 22:

= een dampstrippingkringloop 23 bestaande uit een leiding= a vapor stripping loop 23 consisting of a pipe

24 die damp uit een herkookketel 25 toevoert aan de dempstrippingzone 10 in de rectificaetiekolom 7, en een leiding 26 die gecondenseerd vineibaar aromaconcentraat op de bodem van de dampstrippingzone 10 afvoert in vloeibare | > toestand naar de herkookketel 25 waar het vlceibare | aromaconcentraat opnieuw gekookt wordt met vorming van damp ; die via leiding 24 terug aan de stoomstrippingzone 10 wordt | gevoed; 10 - sen leiding 27 die de afvoer 28 voor aangerijkt vloeibaar aromaconcentraat onderaan de herkookketel 25 verbindt met een opslagtank 25 voor aangerijkt vloeibaar aromaconcentraat 38, welke leiding 27 doorheen de warmtewisselaar 8 loopt;24 feeding vapor from a reboiler 25 to the vapor stripping zone 10 in the rectification column 7, and a conduit 26 which discharges condensed wineable flavor concentrate at the bottom of the vapor stripping zone 10 into liquid | > state to the reboiler 25 where the liquid | aroma concentrate is boiled again with formation of vapour; which is fed back to the steam stripping zone 10 via line 24 | fed; 10 - a conduit 27 connecting the discharge 28 for fortified liquid aroma concentrate at the bottom of the reboiler 25 to a storage tank 25 for fortified liquid aroma concentrate 38, which conduit 27 passes through the heat exchanger 8;

- drie pompen met variabele snelheid, gestuurd door een niveau-stuureenheid 31 die verbonden is met een niveausensor 32, waarvan één pomp 33 in de herkookketel 25 welke pomp het niveau van vioeibaar saangeriikt zuiver aromaconcentraat in de herkookketel 25 constant houdt en de cvermaat vloeibaar aancerijkt zuiver aromaconcentraat afvoert naar de opvangtank 29 voor zuiver aromaconcentraat 30; een tweede pomp 337 Qt stuurventiel in de afscheidingsketel 16 welke pomp of stuurventiel het niveau van de aangerijkte zuivere ethanolfractie in de afscheidingsketel 16 constant houdt en de overmaat vloeibare sangerijkte zuivere ethanolfractie afvoert naar de opvangtank voor de aangerijkte zuivere ethanolfractie 21; en een derde pomp 33” in de leiding 26 die het niveau van vioeibaar aangerijkt arcmaconcentraat onderaan in de dampstrippingzone 19 constant houdt.- three variable-speed pumps controlled by a level control unit 31 connected to a level sensor 32, one of which is pump 33 in the reboiler 25, which pump keeps the level of liquid pure aroma concentrate in the reboiler 25 constant and makes the mixture liquid discharges pure aroma concentrate to the pure aroma concentrate collecting tank 29; a second pump 337 Qt control valve in the separator vessel 16 which pump or pilot valve maintains the level of the enriched pure ethanol fraction in the separator vessel 16 constant and discharges the excess liquid san-rich pure ethanol fraction to the enriched pure ethanol fraction collecting tank 21; and a third pump 33" in line 26 that maintains the level of liquid-enriched arcma concentrate at the bottom of vapor stripping zone 19 constant.

- twes pompen met variabele snelheid, gestuurd door een debiet-stuureenheid 34 die verbonden is met een { debietsensor 35, waarvan één pomp 36 het debiet constant # houdt van restproduct 2 door leiding 4 naar de | 5 rectificatiekolonmn 3, en een Lweede pomp 36° het debiet | constant houdt van de dampvormige fase van de aangerijkte [ zuivere ethanolfractie door de leiding 17 naar de rectificatiezone 9 van de rectificatiekolom 7 met het doel te refluxen. | 10 De werking van de inrichting 1 voor het rectificeren van het restproduct 2 uit alcoholische dranken in een rectificatiekolom volgens de uitvinding kan als volgt worden beschreven,- two variable speed pumps controlled by a flow control unit 34 connected to a flow rate sensor 35, one pump 36 of which keeps the flow rate constant # of residual product 2 through line 4 to the | 5 rectification column 3, and a Lweede pump 36° the flow rate | keeps constant the vaporous phase of the enriched pure ethanol fraction through the line 17 to the rectification zone 9 of the rectification column 7 for reflux. | The operation of the device 1 for rectifying the residual product 2 from alcoholic beverages in a rectification column according to the invention can be described as follows,

Het restproduct 2, gevormd door het afdestilleren van een vluchtige fractie uit een alcoholische drank bevat afgescheiden erhanol, hogere alccholen en smaakmakende aromaten zoals polyfenclen uit wijn of hoparomaten uit bier.The residual product 2, formed by distilling off a volatile fraction from an alcoholic beverage, contains separated erhanol, higher alcohols and flavoring aromatics such as polyphenols from wine or hop aromas from beer.

Dit restproduct 2 wordt verzameld in een opslagtank 3, van waaruit het restproduct 2 via een leiding 4 gepompt: wordt door een debiet-gestuurde pomp 36 naar een warmtewisselaar 8 waarin het restproduct 2 wordt oogewarnd vooraleer door te stromen naar een rectificatiekciom 7, waar het restproduct wordt toegevoerd aan de bovenste rectificatiezone 5. Hier ontmoeten de vluchtige bestanddelen de opstijgende dampen uit de onderliggende dampstrippingzone 10 die de vluchtigste bestanddelen meevoeren naar de top 13 van de rectificatiekolom waar de temperatuur op en rond 78,4 °C bedraact, Het kookpunt van het azectroop mengsel ethano!l/water.This residual product 2 is collected in a storage tank 3, from which the residual product 2 is pumped via a line 4: is sent by a flow-controlled pump 36 to a heat exchanger 8 in which the residual product 2 is observed before flowing to a rectification chamber 7, where it is residual product is fed to the upper rectification zone 5. Here the volatile components meet the rising vapors from the underlying vapor stripping zone 10 which carry the most volatile components to the top 13 of the rectification column where the temperature is at and around 78.4 °C. the azectropic mixture ethanol/water.

Van hieruit wordt de aangerijkte zuivere ethanolfractie ; 3 door een reËfluzkringioonp 11 geleid vis leiding 12 naar een | condensor 14, waar de zuivere ethanolfractie afgekoeld [ wordt tot ze vloeibaar is, en via leiding 15 verder naar een afscheidingstank 16, waarin de vloeibare aangeriikte zuivere ethanolfractie wordt afgescheiden van de bovenstaande gasvormige fase waarna de dampvormige fase teruggevoerd wordt via leiding 17 naar de rectificatiezone 9 bovenaan in de rectificatiekolom, na het doorlopen van de refiuxkringloop il, en opnieuw gerefluxt wordt in de rectificatiezone 9 waarbij een refluxverhouding van 1 op 3 wordt aangehouden, In de afscheidingstank 16 wordt het niveau van vlosibare aangerijkte zuivere ethanolfractie constant gehouden door een pomp 33° met variabele snelheid in leiding 18, gestuurd door een niveau-stuureenheid 32 die verbonden is met een niveausensor 31 in de afscheidingstank 16, welke een overmaat van de vioeibare aangerijkte zuivere ethanolfractie 22 afvoert naar een opvangtank 21 voor de geconcentreerde zuivere ethanolfractie.From here, the enriched pure ethanol fraction ; 3 through a reËfluzkringionp 11 vis conduit 12 to a | condenser 14, where the pure ethanol fraction is cooled until it is liquid, and via line 15 on to a separation tank 16, where the liquid pure ethanol fraction used is separated from the above gaseous phase after which the vapor phase is recycled via line 17 to the rectification zone 9 at the top of the rectification column, after going through the reflux cycle il, and refluxed again in the rectification zone 9 maintaining a reflux ratio of 1 to 3. In the separation tank 16 the level of liquid enriched pure ethanol fraction is kept constant by a pump 33 variable speed in line 18, controlled by a level controller 32 connected to a level sensor 31 in the separation tank 16, which discharges an excess of the liquid enriched pure ethanol fraction 22 to a receiving tank 21 for the concentrated pure ethanol fraction.

Onderaan ir de danpstrippingzone 10 van de rectificatiekoiom 7 heerst een temperatuur van 100°C gevoed door een danpstrippingeringlioop 23 welke damp toevoert vanuit sen herkookketel 25 via leiding 24 naar de dampstrippingzone 10. De toegevoerde damp stript vluchtige componenten van hun walermantel waarbij zuivere vluchtige componenten zoals alcoholen naar boven stijgen naar de rectificatiezone 9, en vloeibaar water naar beneden beweegt met vorming van gecondenseerd vloeibaar aromaconcentraat op de bodem van de dampstrippingzone 10.At the bottom of the vapor stripping zone 10 of the rectification column 7 there is a temperature of 100°C fed by a vapor stripping loop 23 which supplies vapor from a reboiler 25 via line 24 to the vapor stripping zone 10. The supplied vapor strips volatile components from their vapor mantle leaving pure volatile components such as alcohols rise upwards to the rectification zone 9, and liquid water moves downwards forming condensed liquid aroma concentrate at the bottom of the vapor stripping zone 10.

Het niveau van vloeibaar aromaconcentraat op de bodem van de dampstrippingzone 10 wordt constant gehouden door een comp 33% met variabele snelheid in leiding 26, gestuurd door een niveaurstuureenheid 32 die verbonden is met een 20 niveausensor 31 onderaan in rectificatiekolom 7, welke sen Cvermaat van het vloeibare aromaconcentraat terugvoert naar de herkookketel 25 waar deze terug omgezet wordt naar damp en de dampstrippingkringicop 23 gesloten wordt.The level of liquid flavor concentrate at the bottom of the vapor stripping zone 10 is kept constant by a variable rate comp 33% in line 26, controlled by a level controller 32 connected to a level sensor 31 at the bottom of rectification column 7, which measures the amount of the liquid aroma concentrate is returned to the reboiler 25 where it is converted back to vapor and the vapor stripping loop 23 is closed.

In de herkookketel 25 wordt het niveau van viceibaar aromaconcentraat constant gehouden door een pomp 33 met variabele snelheid in leiding 27, gestuurd door een niveau- stuureenheid 32 die verbonden is met een niveausensor 31 in de herkookkerel 25, welke een overmaat van het vloeibare aromaconcentraat afvoert via een leiding 27 doorheen de warmtewisselaar 3 waarin het aromaconcentraat = wordt afgekoeld en verder naar een opvangtank 29 voor vloeibaar arcmaconcentraat wordt geleid.In the reboiler 25, the level of liquid aroma concentrate is kept constant by a variable speed pump 33 in line 27, controlled by a level control unit 32 connected to a level sensor 31 in the reboiler 25, which discharges an excess of the liquid aroma concentrate. via a conduit 27 through the heat exchanger 3 in which the aroma concentrate is cooled and is further passed to a collecting tank 29 for liquid arcma concentrate.

De alcoholische drank waaruit ethanol werd verwijderd, kan terug op smask worden gebracht door het toevoegen van een gepaste hoeveelheid aromaconcentrast, en het overblijvende zuivere ethanolconcentraat kan nog verder gezuiverd worden tot zuivere esters en alcoholen welke voor de chemische industrie toepassing vinden of als duurzame brandstof of als grondstof.The alcoholic beverage from which ethanol has been removed can be re-smasked by adding an appropriate amount of aroma concentrate, and the remaining pure ethanol concentrate can be further purified to pure esters and alcohols which can be used for the chemical industry or as a sustainable fuel or as raw material.

Een ieiding 27 die de afvoer 28 voor aangerijkt vloeibaar aromaconcentraat onderaan de herkookketel 25 verbindt met een opslagtanx 28 VOOr zangerijkt vioeibaar aromaconcentraat 30, is een leiding 27 die doorheen de { 5 warmtewisselaar 8 lcopt waarbij het aromaconcentraat wordt { afgekoeld door het nieuw aangevoerde restproduct in leiding ; à co te warmen waardoor thermische energie bespaard wordt.A pipe 27 which connects the discharge 28 for enriched liquid aroma concentrate at the bottom of the reboiler 25 to a storage tank 28 FOR liquid aroma concentrate 30, is a pipe 27 which flows through the heat exchanger 8 where the aroma concentrate is cooled by the newly supplied residual product in pipe ; to heat à co, which saves thermal energy.

Een voordeel van de inrichting 1 voor de toepassing van de werkwijze voigens de uitvinding is dat deze toelaat een continu proces te onderhouden met een constante toevoer van restproduct 2 en een constante afvoer van aromaconcentraat 30 voor toevoeging aan de nu alcoholvrije alcoholische drank, waardoor deze drank zijn smaak en aroma behoudt.An advantage of the device 1 for applying the method according to the invention is that it allows to maintain a continuous process with a constant supply of residual product 2 and a constant discharge of aroma concentrate 30 for addition to the now non-alcoholic alcoholic drink, whereby this drink retains its taste and aroma.

De huidige uitvinding is geenszins beperkt tot de als voorbeeid beschreven en in de figuren weergegeven uitvoeringsvorm, doch een dergelijke werkwijze voor het verwijderen van ethanol uit alccholische dranken en een dergelijke inrichting voor het toepassen van deze werkwijze kunnen volgens verschillende varianten worden verwezenlijkt zonder buiten het kader van de uitvinding te treden, zoals deze in de volgende conclusies is gedefinieerd,The present invention is by no means limited to the embodiment described by way of example and shown in the figures, but such a method for removing ethanol from alcoholic beverages and such a device for applying this method can be realized according to different variants without going beyond the scope of the invention as defined in the following claims,

Claims

Conclusions, Li.” Process for removing ethanol from an alcoholic drink, consisting of the following steps: - distilling off a liquid reaction from the alcoholic drink at low temperature and low pressure with the formation of a residual product (2) containing the separated ethanci, but also higher alcohols and flavoring aromatics such as polyphenols from wine or hop aromas from beer or aromatics from spirits; - the rectification of the residual product {23 in a rectification column {#3 in which an added pure ethanol fraction {22} is separated from an enriched: pure aroma concentrate (30), wherein the rectification column Do is connected at the bottom to a circuit (23) which Steam from a reboiler (25) feeds to a vapor stripping zone {10} in the rectification column (73, and condensed liquid aroma concentrate at the bottom of the steam stripping zone {10}; discharges in liquid state from the bottom zone to a reboiler (25) where the liquid arcma concentrate is reboiled producing vapor which is fed back to the vapor stripping zone; and Oo is coupled at the top to a reflux loop {11} which feeds the enriched pure ethanol fraction at the top of the rectification column (7) from the rectification zone (8 to a condenser (14), which converts the enriched pure ethanol fraction into a viable state: and passes through

: to a separation tank {16) in which the liquid | enriched pure ethanol fraction is separated from | 5 the above gaseous phase which is recycled to the rectification zone (3) at the top of the ; rectification column (71; and | wherein the liquid substance level in the separation tank {16} | 18 is kept constant by a variable-speed pump (33°) controlled by a level control unit (313 | connected to a level sensor 132) in the | separation tank {16}, which pump {337} or control valve discharges a quantity of the liquid enriched pure : 15 ethanol fraction to a collecting tank {21} for concentrated pure ethanol (22), and whereby the liquid level in the reboiler {25) is constant is maintained by a variable speed pump (33) controlled by a level control unit {32} which is connected to a level sensor (31) in the reboiler {25}, which pump {33} and quantity of liquid enriched pure aroma concentrate ( 30) to a collecting tank (29) for pure aroma concentrate (30), and

= adding the separated pure aroma concentrate (30) back to the alcoholic drink from which the aroma concentrate was separated in order to restore the taste of the now non-alcoholic drink,

Method according to claim 1, characterized in that the reflux ratio in the reflux cycle lye {11} is 1 to 3.

Method according to claim 1, characterized in that : the residual product {2} is heated in a heat exchanger 9 {8}; before being fed to the rectification column (73:), and the discharged pure aroma concentrate {30} | is cooled in the same heat exchanger {8} before being added to the collecting tank (29) for pure aroma concentrate.

Method according to claim 1, characterized in that | the isolated pure ethanol concentrate {22} | 15 is reused as a sustainable fuel, as a solvent or disinfectant, or is tertiary distilled with separation of pure higher esters and alcohols, which, like ethanol, can be used as raw material for the chemical industry.

5.- Device for applying the method described in claim 1, characterized in that it consists at least of: —- a storage tank {3} for the residual product {2} in which, in addition to separated ethanol, also higher alcohols and flavoring aromatics such as polyphenols from wine or noparcomates from beer;

- a conduit {4} connecting the outlet (5) of the storage tank (2) with the inlet (6) of a rectification column (7), which conduit (4) passes through a heat exchanger {8};

; 5 - a rectification koion {7} consisting of a

| rectification zone {5) and a vapor stripping zone {10};

- a reflux circuit {11} consisting of a pipe {12)

| connecting the drain (123) at the top of the rectification zone (92)

TG connects to the feed of a condenser (143, from a line (15) which carries the enriched pure ethanol fraction in liquid state from the condenser (14! to a separation tank {L6) in which the liquid enriched pure ethanol fraction (22) is separated from the above gaseous phase, and from a conduit (17) which returns the above vapor phase for reflux to the rectification zone {9} at the top of the rectification chamber {7);

- a line {18} connecting the outlet {19} of the separation tank {16} with the inlet (20) of a storage tank (21) for the enriched pure ethanol fraction {22};

23 - a vapor stripping loop (23) consisting of a conduit {24) feeding vapor from a recoke circuit (25) to the vapor stripping zone (10) in the rectification column {7}, and a conduit {26) carrying condensed liquid aroma concentrate at the bottom of the vapor stripping zone (10) passes in liquid state to the reboiler (25) where the liquid aroma concentrate is reboiled to form vapor which is fed back to the vapor stripping zone {10} via line (24);

- a pipe (27) connecting the discharge {28} for enriched liquid aroma concentrate at the bottom of the reboiler (25) to a storage tank (29) for enriched liquid aroma concentrate {30}, which pipe (27) through the heat exchanger {58} Icopt:

id - three variable speed pumps controlled by a level control unit {31} which is connected to a level sensor (32), one of which is pump (33) in the counter-boiler (25) which pumps the level of liquid enriched pure aroma concentrate in the keeps the recoke kettle (25) constant and transfers the excess liquid enriched pure aroma concentrate to the covang tank 29 for pure aroma concentrate 30; a second pump {33} in the separation vessel (16), which pump keeps the level of the enriched pure ethanol fraction in the separation vessel (16) constant and discharges the excess liquid enriched pure ethanol fraction to the receiving tank {21} for the enriched pure ethanol fraction (22 ); and a third pump {33%} in the line {26} which keeps the level of liquid fortified aroma concentrate constant at the bottom of the vapor stripping zone {10}. - Two pumps with variable speed, controlled by a flow control unit {34} connected to a flow sensor (35), of which one pump (36) keeps the flow rate constant of residual product {2} through pipe (4} to the rectification column { 3}, and a second pomo (36°) keeps constant the flow rate of the gaseous phase of the enriched pure ethanol fraction through the line {17} to the rectification zone (9) of the rectification column {7} for the purpose of refluxing.

Device according to claim 5, characterized in that | this tocelate to maintain a continuous process with sen ; constant Loevoer of residual product (2) and a constant | discharge of aroma concentrate {30} for addition to the now non-alcoholic alcoholic drink, so that this drink retains its taste and aroma,