BE1006431A6

BE1006431A6 - Procede de fabrication de thermistances.

Info

Publication number: BE1006431A6
Application number: BE9400505A
Authority: BE
Inventors: Thomas O'brien; John Power; Brian O'keeffe
Original assignee: Betatherm Dev Ltd
Priority date: 1994-05-17
Filing date: 1994-05-17
Publication date: 1994-08-23
Also published as: GB9410102D0; GB2289792B; GB2289792A

Abstract

Une thermistance à coefficient négatif est produite en calcinant des oxydes de nickel et de magnésium et en préparant un prémélange d'oxydes de métal de transition. Le prémélange est broyé à une dimension de moins de 5 microns. Des solvants organiques sont ajoutés pour former une solution épaisse qui est broyée avant l'ajout d'un agent liant. La solution est refroidie à 12-15 degrés C après dégasage et est versée sur une feuille de verre à température ambiante d'au moins 25 degrés C.Après séchage, les plaques ainsi formées sont frittées et refroidies brusquement. Les plaques sont découpées et les conducteurs sont montés. La résistance des puces qui sont ainsi produites peut être modifiée par meulage afin d'éliminer une partie du ématériau céramique.

Description


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  Procédé de fabrication de thermistances. 



  La présente invention concerne un procédé de fabrication de thermistances et en particulier de thermistance à coefficient de température négative (NTC). Les thermistances NTC sont des résistances présentant un très important coefficient négatif de température qui peut être   typiquement-4 ou-5%   par degré centigrade. 



  Selon l'invention, on propose un procédé de fabrication de thermistances NTC comprenant la séquence d'étapes suivante - calcination d'oxydes de métal de transition ; ; - mélange des oxydes métalliques pour former un pré-mélange ; - broyage du prémélange pour réduire la taille des particules jusqu'à moins de 8 microns ; - addition d'un mélange de solvant au mélange broyé pour former une suspension épaisse ; - broyage supplémentaire de la suspension épaisse ; - addition d'un liant à la suspension épaisse broyée ; - broyage supplémentaire de la suspension épaisse ; - dégasage de la suspension pour éliminer l'air qui y est piégé ;

   - refroidissement de ma suspension épaisse à une température de moins de   150C ;   - versage de la suspension épaisse refroidie sur un support sous atmosphère à une température d'au moins   250C ;   - étalage de la suspension épaisse sur le support pour obtenir une épaisseur prédéterminée ; 

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 - séchage de la suspension épaisse pour former une plaque de céramique séchée sur le support ; - combustion du liant des plaques céramiques à une température de 150 à 350  C ; - frittage des plaques de céramique à un température supérieure à 10000 C ; - application d'une composition conductrice sur les plaques ;   - et   découpage des plaques en des puces de dimension souhaitées pour obtenir les caractéristiques électriques requises. 



  Selon un mode de réalisation de l'invention, la suspension épaisse refroidie est versée sur un support dans une atmosphère qui est à une température de 25 à   28 oC.   



  Selon une disposition préférée après la combustion du liant et avant le frittage la température des plaques est augmentée jusqu'à au moins 600    C.   



  Selon un mode de réalisation de l'invention après le frittage une partie de la plaque est enlevée et testée et les conditions de frittage sont ajustées si cela s'avère nécessaire. 



  Dans une mode de réalisation de l'invention particulièrement préféré, la plaque avec le conducteur y appliqué est montée sur un support de découpage, une pluralité de premières coupes parallèles sont effectuées à travers la plaque, une deuxième coupe est faite à travers la plaque perpendiculairement aux premières coupes parallèles afin de former des rangées de puces, une puce 

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 est choisie dans la rangée et est testée pour ces caractéristiques électriques et on ajuste la position des secondes coupes supplémentaires pour obtenir les propriétés électriques souhaitées. 



  Dans un cas le matériau conducteur est un conducteur à base de platine-or qui est imprimé par sérigraphie sur la plaque de céramique. Dans ce cas un support supérieur est appliqué sur la plaque avant le découpage. De préférence la couche de support supérieur consiste en un film de verre qui est enlevé des puces par après par bouillonnement. 



  Selon un arrangement préféré une pluralité de puces est placée sur un surface et, au moyen d'un microscope et de l'écran de visualisation y associé, les connexions sont attachées à chaque puce, les puces avec leurs connexions sont séchées, les puces sont trempées dans du verre et le verre est cuit pour encapsuler la puce. 



  Dans un cas la puce recouverte de verre est montée dans un tube. 



  Dans un autre mode de réalisation selon l'invention, les propriétés électriques des thermistances sont testées et une partie de la puce est enlevée pour obtenir les caractéristiques électriques souhaitées. 



  Dans un arrangement préféré une partie de la puce est enlevée par meulage. 



  L'invention sera mieux comprise à partir de la description qui suit donnée à titre d'exemple uniquement. 

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 Les thermistances comprennent une plaque mince de matériau en céramique ayant des conducteurs de chaque côté. Selon le procédé de l'invention le matériau céramique est formé à partir d'un mélange d'oxydes de métal de transition, typiquement de l'oxyde de manganese et de l'oxyde de nickel dans des proportions pondérales approximativement de 2 : 1. 



  Les oxydes de manganese et de nickel sont au moins d'abord calcinés dans des récipients ouverts à des températures d'au moins 800    C   afin de brûler les impuretés. Complémentairement l'étape de calcination contribue à la réduction des dimensions des particules. 



  Un prémélange déterminé d'oxydes de métal de transition est alors broyé, par exemple par broyeur à billes, jusqu'à atteindre une dimension des particules de moins de 5 microns. Un mélange de solvants organiques est alors ajouté à la poudre sèche pour former une suspension épaisse qui est davantage broyée. Après une période de broyage de la suspension épaisse qui peut typiquement être de 24 heures un agent liant est ajouté à la suspension épaisse pour augmenter la viscosité. La suspension épaisse est alors encore broyée pour une période de typiquement 24 heures. 



  La suspension épaisse est retirée du broyeur et est dégasée dans une enceinte sous vide pour éliminer l'air piégé tant qu'elle est chaude. 



  On a remarqué qu'il était important de refroidir la suspension épaisse   jusqu'à   environ   12OC-15OC   immédiatement après le dégasage afin d'éviter l'évaporation du solvant et empêcher la fissuration des plaques finales qui sont 

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 produites. On a également remarqué suite à une intense activité de recherche et de développement que la suspension épaisse devait être versée sur un support tel une feuille de verre dans un atmosphère ayant une température d'au moins   250C   et de préférence entre 25 et 27   0 e.   Après versage, la suspension épaisse est étendue sur la feuille de verre jusqu'à atteindre une épaisseur qui est typiquement de 27 millièmes de pouce à 45 millièmes de pouce (0,7 mm à 1,14 mm). 



  La suspension épaisse est séchée en la maintenant à une 
 EMI5.1 
 température de 25 à 27  C pour au moins 2 heures avec une période de séchage complémentaire jusqu'au lendemain à température ambiante. 



  Les plaques sont alors séparées du support de verre par pelage et sont coupées en morceaux qui sont typiquement de 6 x 6 cm et sont alors placés dans des nacelles avec le côté de la plaque ayant fait face au support de verre durant le versage dirigé vers le bas. Un ensemble de nacelles est empilé les unes sur les autres, typiquement avec des nacelles contenant des plaques disposées entre des nacelles supérieures et inférieures ne contenant pas nécessairement de plaques. 



  Les nacelles sont alors introduites dans un four pour brûler le liant à une température qui est augmentée, par étapes, de 150 OC jusqu'à 350 OC en 12 heures. 



  On a trouvé que pour éviter tout choc thermique etl'apparition éventuelle de micro-fissurations de la plaque, il est important d'augmenter la température des plaques 

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 jusqu'à moins de   9000C   avant le transfert vers un four de frittage dans lequel les plaques sont chauffées à une température s'élevant, par étapes, de 1000 à   13000e   sur une période de, par exemple, 12 heures. 



  Les plaques sont placées sur différentes nacelles, selon le niveau requis des nacelles dans les fours de brûlage du liant et de frittage pour obtenir les caractéristiques électriques souhaitées. Il est aussi important d'enlever les nacelles des fours de frittage aussi tôt que possible après   l'opération   de frittage afin que la trempe commence le plus rapidement possible. 



  Après frittage et refroidissement brusque un échantillon est prélevé par coupage d'une plaque de céramique, un matériau conducteur est appliqué et les propriétés électriques sont examinées. si nécessaire, les conditions de frittage pour les lots suivants de matériaux céramique sont ajustées selon les caractéristiques électriques qui ont été enregistrées. De plus, les résultats de test des plaques permettent aux plaques d'être triées assez tôt dans le procédé de fabrication selon les niveaux de tolérance requis. 



  Dans le cas de conducteurs à base d'argent, les feuilles de céramiques sont trempées dans un conducteur d'argent et séchées La feuille séchée est alors cuite dans un four à une température d'au moins 700    C.   



  Les plaques munies de leur conducteur sont alors montées sur un support et une pluralité de lignes parallèles sont coupées à travers la plaque à des espacements souhaités. La 

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 plaque est alors tournée d'environ 90 0 et deux lignes perpendiculaires au premier ensemble de lignes sont inscrites à travers la plaque pour formée une rangée de puces. Une des puces ainsi formées est retirée de la plaque et ses propriétés électriques sont vérifiées. Selon ces propriétés, la distance entre les secondes lignes de découpage est ajustée pour obtenir une puce de dimension souhaitée et donc de propriétés électriques souhaitées. 



  Dans le cas de conducteurs à base d'argent les plaques sont supportées durant l'opération de coupe sur un film de plastique tendu de manière telle qu'après découpage les puces puissent être facilement enlevées par pelage sans nécessiter un traitement ultérieur. Dans le cas de conducteurs à base de platine-or, le matériau conducteur est imprimé par sérigraphie sur les plaques de céramique et une couche supérieure supplémentaire est appliquée sur les puces avant découpage. Ceci est fait dans le but d'obtenir un support supplémentaire étant donné que de telles puces sont d'habitude coupées à de très petites dimensions. La couche supérieure est de préférence un film de verre fin qui peut être facilement éliminé des puces par bouillonnement. 



  Dans le cas de puces à conducteur de platine-or un ensemble de petites puces qui ont typiquement des dimensions maximales de 40 millièmes est placé sur une surface de support. En utilisant un microscope et un moniteur de visualisation associé les puces individuelles sont séparées et une connexion de platine est appliqué d'un côté de là puce. Les puces et leurs connexions de platine montées d'un côté sont alors placées en rangées sur un ruban à deux 

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 côtés. A une étape ultérieure le ruban est amené sur une surface et de nouveau à l'aide d'un microscope et d'un écran de visualisation le ruban est enlevé et une connexion de platine est montée sur l'autre côté de la puce.

   Après que les connexions sont attachées le puces sont séchées à une température d'environ 150 OC et sont alors cuites dans un four à une température d'au moins 800   OC.   



  Les puces sont alors trempées dans du verre pour être enrobées et les extrémités des connexions et le verre est alors cuit à approximativement 600 OC de manière à ce que le verre fonde et recouvre les composants. En général, les thermistances enrobées de verre sont alors montées dans un tube pour utilisation, par exemple pour des applications chirurgicales ou d'autres techniques médicales. 



  Pour obtenir des propriétés électriques souhaitée, les propriétés électriques de chaque thermistance produite sont vérifiées et, si nécessaire, la résistance des puces est modifiée, par exemple par meulage d'une partie du matériau céramique, suivie d'une nouvelle vérification et si nécessaire d'un nouveau meulage pour obtenir les propriétés électriques souhaitées. De cette manière des tolérances très étroites des caractéristiques électriques peuvent être satisfaites. 



  L'invention fournit un procédé de fabrication intégré et très efficient pour produire un large éventail de différentes thermistances NTC. 

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 L'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits ci-dessus qui peuvent donc varier dans leurs détails.

Claims

Revendications 1. Procédé de fabrication de thermistances NTC comprenant la séquence d'étapes suivante : - calcination d'oxydes de métal de transition ; ; - mélange des oxydes métalliques pour former un pré-mélange ; - broyage du prémélange pour réduire la taille des particules jusqu'à moins de 8 microns ; - addition d'un mélange de solvant au mélange broyé pour former une suspension épaisse ; - broyage supplémentaire de la suspension épaisse ; - addition d'un liant à la suspension épaisse broyée ; - broyage supplémentaire de la suspension épaisse ; - dégasage de la suspension pour éliminer l'air qui y est piégé ; - refroidissement de ma suspension épaisse à une température de moins de 15 C ; - versage de la suspension épaisse refroidie sur un support sous atmosphère à une température d'au moins 25*C ;

- étalage de la suspension épaisse sur le support pour obtenir une épaisseur prédéterminée ; - séchage de la suspension épaisse pour former une plaque de céramique séchée sur le support ; - combustion du liant des plaques céramiques à une température de 150 à 350 OC ; - frittage des plaques de céramique à un température supérieure à 10000 C ; <Desc/Clms Page number 11> - application d'une composition conductrice sur les plaques ; - et découpage des plaques en des puces de dimension souhaitées pour obtenir les caractéristiques électriques requises.

2. Procédé selon la revendication 1 dans laquelle la suspension épaisse refroidie est versée sur un support dans une atmosphère qui est à une température de 25 à 28 OC et, après la combustion du liant et avant le frittage, la EMI11.1 température des plaques est augmentée jusqu'à au moins 600 oe.

3. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel après le frittage une partie de la plaque est enlevée et testée et les conditions de frittage sont ajustées si cela s'avère nécessaire.

4. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel la plaque avec le conducteur y appliqué est montée sur un support de découpage, une pluralité de premières coupes parallèles sont effectuées à travers la plaque, une deuxième coupe est faite à travers la plaque perpendiculairement aux premières coupes parallèles afin de former des rangées de puces, une puce est choisie dans la rangée et est testée pour ces caractéristiques électriques et on ajuste la position des secondes coupes supplémentaires pour obtenir les propriétés électriques souhaitées. <Desc/Clms Page number 12> 5.

Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel le matériau conducteur est un conducteur à base de platine-or qui est imprimé par sérigraphie sur la plaque de céramique et de préférence un support supérieur est appliqué sur la plaque avant le découpage.

6. Procédé selon la revendication 5 dans lequel la couche de support supérieur comprend un film de verre qui est enlevé des puces par après par bouillonnement.

7. Procédé selon les revendications 5 ou 6 dans lequel une pluralité de puces est placée sur un surface et, au moyen d'un microscope et de l'écran de visualisation y associé, les connexions sont attachées à chaque puce, puis les puces avec leurs connexions sont séchées, les puces sont trempées dans du verre et le verre est cuit pour encapsuler la puce et de préférence la puce recouverte de verre est montée dans un tube.

8. Procédé selon n'importe laquelle des revendications précédentes dans lequel les propriétés électriques des thermistances sont testées et une partie de la puce est enlevée pour obtenir les caractéristiques électriques souhaitées et de préférence une partie de la puce est enlevée par meulage.

9. Thermistance produite selon le procédé de n'importe laquelle des revendications précédentes. <Desc/Clms Page number 13> 10. Thermistance enveloppée de verre produite selon un procédé comme revendiqué dans n'importe laquelle des revendications 5 à 7.