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Procédé pour diminuer ou éLiminer complètement la teneur en eau de matières liquides sensibles ä la chaleur.
La presente invention est relative à un nouveau procédé pour diminuer ou éliminer complètement lo tener en eau de mat liquides sensibles à la chaleur telles que des masses fondues ou des solutions contenant au maximum 10X en poids d'eau,
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par evaporation de ceNes-ci 0 une temperature d'au ptus 30C superieure à celle du point de fusion de la masse fondue ou de ! a temperature ä laquelle les cristaux precipitent dans la solution.
Dans des procédés connus uti 1 isés à ce propos} 10 teneur en eau résiduelle des masses fondues et des solutions était e) im i née par évaporation sous vide ou par évaporation en film (R. G. Kasatkin : Basic Operations, nachines and Equipments of the Chemical industry (Hongrie), 3ème Edition, Müsazki Kiadó, Budapest, 1976, Chapitre IM).
L'utilisation de l'évaporation sous vide est limitée pur le fait que la quantité de chaleur requise pour évaporer ta
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teneur en eau doit être transferee ou système liquide à une température assez elevee pour provoquer une décomposition nuisible, éventuellement irréversible de In motiere a évoporer ou meme éventuellement conduire à une explosion. De pius, cette methode requiert énormément d'énergie puisque, en plus de ia
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quantité de ohaleur nécessaire à l'évaporation de la t.eneur en eou, il taut aussi de l'énergie (courant tectrique, uapeur eau de refroidissement) pour établir ie vide.
Dans le cos de l'évaporation en film) on exploite mieux la chaleur transférée 6 la matière liquide en ce que dans l'évoporateur a film, la masse fondue ou la solution chaude est mise en contact sur une grande surface (sur 10 surface totale des
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tuyaux de t'évaporateur) avec le mi lieu qui prélève la teneur en eau, c'est-a-dire avec une quantité relativement importante d'air préchauffé. On utiiise dans cette méthode le principe du contact direct d contre-courant pour éliminer ia teneur en eau, mais en
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plus de la choleur d'éuaporotion de la teneur en eau à él iminer, il faut de l'énergie supplémentaire pour déplacer et préchauffer une grande quantité d'air.
L'objet de la présente invention est de mettre au point un procédé réatisant la diminution ou t'élimination complète
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de la teneur en eau de matières liquides sensibles à la chuteur ä une faible température et avec des faibles besoins en energie., en supprimant les inconvénients des procédés connus.
L'invention repose sur ia constatation selon laquelle i'objet ci-dessus peut etre compietement atteint par t'introduction de la motière liquide dans une colonne d'extraction à plateaux et l'envoi d'un goz à contre-courant à travers la colonne avec une vitesse comprise entre 25 cm/sec et 110 cm/sec,
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telle qutelie est culculée pour to section droite totale. Dans ce cas, la vitesse réelle à traversl'ouverture des ptateaux sera de 6 d 25 moses résultant du fait que la section droite libre est bien inférieure.
En fait, i a Demandercsse a etab) i au cours de ses experiences, qu'en utiiisant ia vitesse donnée d'écouiement gaxeux, les plateaux de la colonne d'extraction fonctionnent comme une colonne de mousse et donc) étant donné que la surface de contact entre le liquide et le gaz est maximum dans une colonne de mousse, on peut obtenir i'effet d'évaporation désiré en utilisant une quantité de gaz d'extraction extraordinairement faible, cette dernière étant d'au moins d'un ordre de grandeur
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inférieure à celle qui est mise en oeuvre dans des évaporateurs à film, si bien que le besoin en énergie devient bien inférieur.
La présente invention est relative à un nouveau procédé pour diminuer ou éliminer complètement la teneur en eau de matières liquides sensibles 0 t a chaleur, comme des masses fondues ou des solutions contenant au maximum 10% en poids d'edu, par évaporation de celles-ci à une température d'au plus 300C supérieure au point de fusion de la masse fondue ou à l 10 température à laquelle les cristaux précipitent de 10 solution. Le procédé de l'invention comprend la réglisotion de l'évoporation
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dans une colonne d'extraction à plateaux, à trovers laquelle un gaz est envoyé a contre-courant à une vitesse comprise entre 25 cm/sec et 110 on/sec.
Le gaz utilisé est convenablement de l'air,
La colonne utilisée dans le procédé de l'invention est connue en tant qu'équipement de l'industrie chimique depuis longtemps ( voir par example A.G. Kasatkin, cité plus hant, p.
1 (7) et elle est utilisée comme adsorbant dans plusieurs secteurs de l'industrie chimique. Elle est fréquement employée comme désorbant ou colonne de distillation; cependant, son utilisation en tant qu'évaporateur est complètement nouvelle.
L'avantage fournie por l'utilisation d'une colonne d'extraction comme une colonne de mousse résulte notoblement de la grande surface de contact existant entre les deux phases, puisque les conditions d'équilibre appartenant aux pression, températureetconcentrationdonnéespeuventêtreatteintesavec un rendement beaucoup plus élevé qu'avec une surfoce de contoct plus petite, en supposant les mêmes temps de séjour. Il peut être clairement compris qu'il y a une surface de contact beaucoup plus grande dans la couche de mousse remplie de fines bulles qu'on ne peut en avoir
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sur to surface des tuyaux des évaporateurs à film employés jusqu'à maintenant ou dans) le séparateur d' évaporateurs à vide.
On a besoin de 10 000 Nm3 /h d'air avec un évaporateur à film ayant une surface de 150 m2. Pour faire fonctionner une
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3 colonne avec le même rendement, une quantité de 500 Nm/h d'air est satisfaisante, c'est-d-dire que dans le procédé de l'invention, le besoin en air est ie dixième de celui qui est requis dans un évaporateur à film. Le travail de transfert et t'energie requise pour le chauffage de la quantité d'air sont done notablement réduits.
Les avantages de la présente invention peuvent être résumés de la façon suivante : a) L'élimination de la teneur en eau peut être réalisée dons un appareil de plus petites dimensions, c'est-à-dire en utilisant moins de matériaux de construction dans des ateliers de moindre volume. b) Le besoin en gaz peut être réduit d'au moins un ordre de grandeur par rapport à l'évaporation en film. c) L'energie requise pour obtenir) e ftteme rendement d'évaporation et pour préchauffer le gaz est plus faible. d) L'évaporation peut être réalisée avec une plus
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grande sécurité. e) La diminution de Ja quantité de gaz utifisee réduit celle des gaz contamines resultants de l'évaporation.
Les frais de purification sont donc moine élevés que dans ie cas de l'évaporationenfilm. f) La quantité de matières entrant dans l'environnement et le contaminunt pendant l'évaporation est reduite.
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Le procédé de l'invention est i 11 ustré en détail par
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les exemples non-limitatifs suivants Exempte
La teneur en eau d'une masse de nitrate d'ammonium fondue contenant 98, 51 en poids de nitrate d'ammonium , doit être réduite d'environ tX en poids, dans une colonne d'évaporation d'extraction de 1, 2m de long et de 0,5m de diamètre, construite en acier 304 L.
Deux plateaux perforés de barbottage et un plateau de chauffage sont construits dans 10 colonne. La hauteur du déversoir est de 10cm. Un serpentin tubulaire prepare à partin d'un tuyou de 1 cm de diomètre est placé en six séries sur le plateau de
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chauffage, avec une surface de chauffoge totale de 2, 6 m2. On introduit dans 10 colonne, 10 000 kg/h d'une masse fondue contenant 150 kg (1,5% en poids) d'eau d une temperature de 170 C et ayant un point de solidification de 151 C.
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500 Hol d'air a une temperature de 1700 C et avec une pression de 2,5 kPa sont injectes dans la colonne pour fournir une vitesse linéaire de 65 cm/sec, teile qu'elle est calculée pour la section droite totale.
L'air barbottant à travers le plateau contenant le nitrate d'ammonium fondu forme une mousse, 3i bien que le teneur en eau de la ma33e fondue quittant le plateau e3t réduite à 0, 78% en poids de te)le façon que la quantité de chaleur requise pour
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l'évaporation est couverte par la teneur en chaleur sensible de 10 masse fondue. 11 en résuite que la mosse fondue se refroidit à 160 C/ en supposant que la température de 170 C de l'air introduit ne change pas pendant l le fonctionnement.
Rfin de concentrer davantage la matière, lo masse fondue quittant le plateau inférieur avec une température de 1600C
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et une teneur en eau de 0, 781 en poids est enuoyée à travers e plateau de chauffage et réchauffée à 70"Cj puis dirigée vers le plateau inferieur de barbottage, dans lequel de l'air est injecté avec les paramètres ci-dessus La teneur en nitrate d'ammonium augmente donc à 998X en poids tandis que la température atteint 163 à 165OC. Dans la plupart des cas, par exemple pour la production d'engrais, cette concentration est satisfaisante.
Exemple 2
Une solution de nitrate d'ammoniun agant une concentration de 93% en poids, doit être concentrée à une teneur en eau ne dépassant pas 0, 5% en poids. Le diamètre, le matériau de construction de la colonne mise en oeuvre, ainsi que les dimensions et la construction des plateaux sont tels que décrits
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dans)'exempte tj mofs ta tongueur totate de ! n colonne 3'éfève a 2, 5m, le nombre de plateaux de barbotage inclus est de 5 et celui des plateaux de chauffage est de 1.
La solution de nitrate d'ammonium est introduite ci une temperature de 1600C dans le plateau perforé supérieur. La teneur en eau est éliminée au moyen de 750 Nm3 /h d'air ayant une température de 170 C, une vitesse d'écoulement linéaire apparente de 100 cm/sec et une pression de 10 kPa.
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Les principales caractéristiques des courants de matière sur les plateaux sont les suivantes : R I'entrée R ! Q sortie Plateau 1 concentration : 93, OX en poids 95, 2% en poids température : 160,0 C 125,0 C Plateau 2 concentration: 95,2% en poids 97,1% en poids temperature : 170,0 C 140,0 C
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Plateau 3 concentration : 97,1% en poids 98,4% en poids temperature : 170, OoC 150, OoC Plateau 4 concentration : 98,4% en poids 99 ; IX en poids température : 170,0 C 160,0 C Plateau 5 concentration gels en poids 99, 5% en poids
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température : 170, OC , 0"C Le produit final de l'évaporation est donc une masse fondue ayant une teneur en eau de 0, 5X en poids et à une température de 161OC.
Exemple 3
Une masse fondue de nitrate d'ammonium ayant une concentration de 98, 7X en poids est évaporée au moyen de 300 Hum ! /h d'air a une température de 1700C et une pression de 1,2 kPa dans t'equipement décrit dans l'exemple 1, La vite3se d'écoulement
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linéaire apporente de l'air dans 10 colonne s'efee d 0 cm/sec.
Les principales caracteristiques des courants de matière sur les plateaux sont les suivantes : A l'entrée ft) a sort ! e Plateau 1 concentration : 98, 7% en poids 99. 25X en poids temperature : 170,0 C 162,0 C Plateau 2 concentration : 99,25% en poids 99,46% en poids température;
170,0 C 165,0 C
Le produit final de l'évaparation est done une masse
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fondue ayant une teneur en eau de 0, 5X en poids et une temperature de 1650, Exemple t
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La teneur en eau d'une masse fondue ayant une
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temperature de 1500C et contenant 99, 0% en poids d'urée doit être réduite à 0, en poids dans la colonne décrite dans l'exemple 1, ce propos, on introduit dans la colonne 500 Hm3/h d'air ayant une température de 150 C et à une pression de 5 kPa. La matière, se refroidissant à 140 C sur le plateau 1, est chauffée sur le plateau chauffant du milieu, puis potée vers le plateau d'évaporation 2.
Les principales caracteristiques des courants de matière sur les plateaux sont les suivantes :
Al'entréeAlasortie Plateau concentration: 99,0% en poids 99,7% en poids température : 150,0 C 140,0 C Plateau 2, concentration: 99,7% en poids 99,9% en poids température: 145 C 142,0 C
Le produit final de l'évaporation est donc une urée
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ayant une teneur en eau de 0) 1% en poids et à une temperature de H2C.
Exemple 5 La teneur en eau d'une masse fondue contenant 99) 5 en poids de caproloctome et auant une température de 1350C est éi iminee dons une colonne anaiogue à celle qui est. décrite dons !'exemple c'est-à-dire qu'elle o les mêmes longueur, matcriau de construction et disposition des plateaux., mais un diamètre de 0,1m seulement. On envoie 300 Nm3/h d'ozote oyont une température de 130 a 1350 C et une pression de 2 kPa d travers la colonne, à une vitesse d'écoulement linéaire de 60 cm/sec. Le produit
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quittant la colonne a une temperature de 1300C et il est pratiquement dépourvu d'eau.
Ainsi que cela ressort de ce qui précède, L'invention ne se limite nullement ä ceux de ses modes de mise en oeuvre, de réalisation et d'application qui viennent d'etre décrits de façon plus explicite ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peuvent venir ä l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portee, de la présente invention.
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Method for decreasing or completely eliminating the water content of heat sensitive liquid materials.
The present invention relates to a new process for reducing or completely eliminating lo tener in water of heat-sensitive liquid mat such as melts or solutions containing at most 10 × by weight of water,
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by evaporation of this 0 a temperature of at least 30C higher than that of the melting point of the melt or! at the temperature at which the crystals precipitate in the solution.
In known methods used in this connection, the residual water content of the melts and solutions was e) im i nated by vacuum evaporation or by film evaporation (RG Kasatkin: Basic Operations, nachines and Equipments of the Chemical industry (Hungary), 3rd Edition, Müsazki Kiadó, Budapest, 1976, Chapter IM).
The use of vacuum evaporation is limited by the fact that the amount of heat required to evaporate your
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water content must be transferred or liquid system at a temperature high enough to cause a harmful, possibly irreversible decomposition of In motiere a évoporer or even possibly lead to an explosion. Furthermore, this method requires a great deal of energy since, in addition to ia
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quantity of heat necessary for the evaporation of the content in eou, it also requires energy (tectric current, steam cooling water) to establish the vacuum.
In the cos of film evaporation) the heat transferred to the liquid material is better exploited in that in the film evaporator, the melt or the hot solution is brought into contact over a large area (over 10 total area of
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evaporator pipes) with the medium that takes up the water content, that is to say with a relatively large amount of preheated air. In this method, the principle of direct counter-current contact is used to eliminate the water content, but in
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In addition to the moisture content of the water to be removed, additional energy is required to move and preheat large quantities of air.
The object of the present invention is to develop a process carrying out the reduction or the complete elimination
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of the water content of liquid materials sensitive to falling at a low temperature and with low energy requirements, eliminating the drawbacks of known methods.
The invention is based on the observation that the above object can be completely achieved by the introduction of the liquid trainer into an extraction column with trays and the sending of a goz against the current through the column with a speed between 25 cm / sec and 110 cm / sec,
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such as is culculated for total cross section. In this case, the actual speed through the opening of the panels will be 6 d 25 moses resulting from the fact that the free cross section is much lower.
In fact, ia Demandercsse has etab) i during its experiments, that by using ia given velocity of gas discharge, the plates of the extraction column function like a column of foam and thus) since the surface of contact between liquid and gas is maximum in a foam column, the desired evaporation effect can be obtained by using an extraordinarily small amount of extraction gas, the latter being at least an order of magnitude
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lower than that used in film evaporators, so that the energy requirement becomes much lower.
The present invention relates to a new process for reducing or completely eliminating the water content of heat-sensitive liquid materials, such as melts or solutions containing at most 10% by weight of edu, by evaporation of these. at a temperature at most 300C higher than the melting point of the melt or at the temperature at which the crystals precipitate from solution. The method of the invention includes the regulation of evoporation
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in a tray extraction column, with trovers which a gas is sent against the current at a speed between 25 cm / sec and 110 on / sec.
The gas used is suitably air,
The column used in the process of the invention has been known as equipment for the chemical industry for a long time (see for example A.G. Kasatkin, cited above, p.
1 (7) and it is used as an adsorbent in several sectors of the chemical industry. It is frequently used as a desorbent or a distillation column; however, its use as an evaporator is completely new.
The advantage provided by the use of an extraction column as a foam column results notably from the large contact surface existing between the two phases, since the equilibrium conditions belonging to the pressure, temperature and data concentration can be achieved with a much higher yield. than with a smaller surface area of contoct, assuming the same residence times. It can be clearly understood that there is a much greater contact surface in the layer of foam filled with fine bubbles than one can have.
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on the surface of the pipes of the film evaporators used up to now or in) the vacuum evaporator separator.
10,000 Nm3 / h of air is needed with a film evaporator with a surface area of 150 m2. To operate a
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3 column with the same yield, an amount of 500 Nm / h of air is satisfactory, that is to say that in the process of the invention, the air requirement is ie tenth of that required in a film evaporator. The transfer work and the energy required to heat the quantity of air are therefore considerably reduced.
The advantages of the present invention can be summarized as follows: a) The elimination of the water content can be achieved by a device of smaller dimensions, that is to say by using less building materials in smaller workshops. b) The gas requirement can be reduced by at least an order of magnitude compared to film evaporation. c) The energy required to obtain the same evaporation efficiency and to preheat the gas is lower. d) Evaporation can be achieved with more
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great security. e) The reduction in the quantity of gas used reduces that of the contaminated gases resulting from evaporation.
The purification costs are therefore lower than in the case of film evaporation. f) The quantity of materials entering the environment and the contaminunt during evaporation is reduced.
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The process of the invention is illustrated in detail by
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the following nonlimiting examples Free
The water content of a mass of molten ammonium nitrate containing 98.51 by weight of ammonium nitrate should be reduced by about tX by weight in an extraction evaporation column of 1.2 m of long and 0.5m in diameter, constructed of 304 L steel.
Two perforated bubbling trays and a heating plate are constructed in 10 columns. The height of the weir is 10cm. A tubular coil prepared from a 1 cm diameter pipe is placed in six series on the
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heating, with a total heating surface of 2.6 m2. 10,000 kg / h of a melt containing 150 kg (1.5% by weight) of water at a temperature of 170 ° C. and having a solidification point of 151 ° C. are introduced into 10 column.
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500 Hol of air at a temperature of 1700 C and with a pressure of 2.5 kPa are injected into the column to provide a linear speed of 65 cm / sec, such that it is calculated for the total cross section.
The air bubbling through the tray containing the molten ammonium nitrate forms a foam, 3i although the water content of the molten ma33e leaving the tray is reduced to 0.78% by weight of te) the way that the quantity heat required for
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evaporation is covered by the sensible heat content of the melt. It follows from this that the molten moss cools to 160 C / assuming that the temperature of 170 C of the introduced air does not change during operation.
In order to further concentrate the material, the melt leaving the lower plate with a temperature of 1600C
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and a water content of 0.781 by weight is conveyed through the heating plate and reheated to 70 "Cj then directed to the lower bubbling plate, into which air is injected with the above parameters The content ammonium nitrate therefore increases to 998X by weight while the temperature reaches 163 to 165OC In most cases, for example for the production of fertilizers, this concentration is satisfactory.
Example 2
An ammonium nitrate solution with a concentration of 93% by weight should be concentrated to a water content not exceeding 0.5% by weight. The diameter, the construction material of the column used, as well as the dimensions and the construction of the plates are as described
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in) 'free tj mofs ta tongueur totate from! n column 3 'bean has 2.5m, the number of paddling trays included is 5 and that of the heating trays is 1.
The ammonium nitrate solution is introduced at a temperature of 1600C into the upper perforated tray. The water content is eliminated by means of 750 Nm3 / h of air having a temperature of 170 C, an apparent linear flow speed of 100 cm / sec and a pressure of 10 kPa.
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The main characteristics of the material streams on the plates are as follows: R input R! Q output Tray 1 concentration: 93, OX by weight 95, 2% by weight temperature: 160.0 C 125.0 C Tray 2 concentration: 95.2% by weight 97.1% by weight temperature: 170.0 C 140 .0 C
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Plateau 3 concentration: 97.1% by weight 98.4% by weight temperature: 170, OoC 150, OoC Plateau 4 concentration: 98.4% by weight 99; IX by weight temperature: 170.0 C 160.0 C Tray 5 concentration gels by weight 99.5% by weight
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temperature: 170, OC, 0 "C The final product of evaporation is therefore a melt having a water content of 0.5X by weight and at a temperature of 161OC.
Example 3
A melt of ammonium nitrate having a concentration of 98.7% by weight is evaporated by means of 300 Hum! / h of air at a temperature of 1700C and a pressure of 1.2 kPa in the equipment described in Example 1, The speed of flow
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linear supply of air in 10 columns is 0 cm / sec.
The main characteristics of the material currents on the plates are as follows: At the entry ft) a sort! e Tray 1 concentration: 98.7% by weight 99. 25X by weight temperature: 170.0 C 162.0 C Tray 2 concentration: 99.25% by weight 99.46% by weight temperature;
170.0 C 165.0 C
The final product of the evaparation is therefore a mass
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fondue with a water content of 0.5X by weight and a temperature of 1650, Example t
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The water content of a melt having a
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temperature of 1500C and containing 99.0% by weight of urea must be reduced to 0, by weight in the column described in Example 1, this subject, we introduce into the column 500 Hm3 / h of air having a temperature of 150 C and at a pressure of 5 kPa. The material, which cools down to 140 ° C. on the plate 1, is heated on the heating plate of the medium, then boiled towards the evaporation plate 2.
The main characteristics of the material currents on the plates are as follows:
At the entrance Alasortie Concentration tray: 99.0% by weight 99.7% by weight temperature: 150.0 C 140.0 C Tray 2, concentration: 99.7% by weight 99.9% by weight temperature: 145 C 142 .0 C
The final product of evaporation is therefore a urea
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having a water content of 0) 1% by weight and at a temperature of H2C.
EXAMPLE 5 The water content of a melt containing 99.5 by weight of caproloctome and at a temperature of 1350 ° C. is eliminated from a column analogous to that which is. described in the example, that is to say it has the same length, construction material and arrangement of the plates, but only a diameter of 0.1 m. 300 Nm3 / h of ozone are sent, a temperature of 130 to 1350 C and a pressure of 2 kPa d through the column, at a linear flow speed of 60 cm / sec. The product
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leaving the column at a temperature of 1300C and it is practically devoid of water.
As is apparent from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of implementation, embodiment and application which have just been described more explicitly; on the contrary, it embraces all the variants which may come to the mind of the technician in the matter, without departing from the framework, or the scope, of the present invention.