BE1006843A3 - Method and device for removing compounds ammonium contained in wastewater. - Google Patents

Method and device for removing compounds ammonium contained in wastewater. Download PDF

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BE1006843A3
BE1006843A3 BE9200462A BE9200462A BE1006843A3 BE 1006843 A3 BE1006843 A3 BE 1006843A3 BE 9200462 A BE9200462 A BE 9200462A BE 9200462 A BE9200462 A BE 9200462A BE 1006843 A3 BE1006843 A3 BE 1006843A3
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sent
absorber
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condenser
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BE9200462A
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Jerzy Mackowiak
Stanislaw Filip
Antony Kosiol
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Envicon Eng Gmbh
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Abstract

Ce procédé comprend les étapes suivantes : l'eau usée est portée, sur son parcours menant à une colonne à garnissage (26), à une température d'au moins 95 degrés Celsius et traverse ensuite un dispositif (18) destiné à séparer une phase gazeuse constituée principalement de CO2 et de NH3 de la phase liquide contenant encore des composés d'ammonium, pendant que la phase liquide est envoyée à la tête (24) de la colonne à garnissage (26) et reçoit, du bas, de la vapeur chaude; la vapeur se formant dans la tête (24) de la colonne à garnissage (26) est envoyée, éventuellement avec la phase gazeuse préalablement séparée de l'eau usée, à un condensateur (38), le condensat se formant dans le condensateur (38), contenant essentiellement du bicarbonate d'ammonium, est renvoyé dans la tête (24) de la colonne à garnissage (26), après addition d'une base, le bicarbonate d'ammonium extrait du condensateur (38) sous la forme d'un nuage, est ensuite lavé dans un absorbeur (52), dans un circuit de liquide, le bicarbonate d'ammonium prélevé de l'absorbeur (52) est ensuite éliminé et l'effluent prélevé de la colonne à garnissage (26) etc.This process comprises the following stages: the waste water is brought, on its path leading to a packed column (26), to a temperature of at least 95 degrees Celsius and then passes through a device (18) intended to separate a phase gaseous consisting mainly of CO2 and NH3 of the liquid phase still containing ammonium compounds, while the liquid phase is sent to the head (24) of the packed column (26) and receives, from below, steam hot; the vapor forming in the head (24) of the packed column (26) is sent, optionally with the gas phase previously separated from the waste water, to a condenser (38), the condensate forming in the condenser (38 ), essentially containing ammonium bicarbonate, is returned to the head (24) of the packed column (26), after addition of a base, the ammonium bicarbonate extracted from the condenser (38) in the form of a cloud is then washed in an absorber (52), in a liquid circuit, the ammonium bicarbonate taken from the absorber (52) is then removed and the effluent taken from the packed column (26) etc.

Description

       

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   Procédé et dispositif pour éliminer les composés d'ammonium contenus dans des eaux usées 
La présente invention concerne un procédé et un dispositif destinés à éliminer les composés d'ammonium contenus dans des eaux usées, en particulier des eaux de filtration provenant de boues biologiques. 



   Il est connu de faire subir un traitement supplémentaire à la boue de sédimentation provenant de processus de putréfaction d'installations d'épuration, dans des presses à filtre ou des centrifugeuses. Tandis que les matières solides obtenues sont ensuite calcinées ou transportées à la décharge, l'élimination du filtrat contenant de l'ammonium se heurte à des difficultés considérables. La concentration des composés d'ammonium dans ces filtrats se situe généralement entre 0,7 et 1,6 g   NH4-N/l.   



   Par la technologie des cokeries, on connaît un procédé d'élimination des composés d'ammonium des eaux   usées contenant   de l'ammonium, d'une concertation comprise entre 8 et 20 g/l environ, au moyen de ce qu'il est convenu d'appeler un strippage avec de la vapeur. Les eaux usées de cokeries contiennent, outre de l'ammoniac, également du 
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 CO, HS et de faibles quantités de HCN. 



  Ce procédé ne peut être appliqué au traitement des eaux de filtrat mentionnées, car ces quantités surstoechiométriques contiennent du dioxyde de carbone qui lie l'ensemble de l'ammonium sous forme de bicarbonate d'ammonium volatil   (NH4HC03).   



   Il est hors de question d'introduire les eaux usées dans l'installation d'épuration, car ceci conduirait à un circuit d'ammonium. 



   D'autre part, le législateur exige que les concentrations d'ammonium soient limitées à des valeurs inférieures à 50 mg NH4-N/l. 



   Pour satisfaire aux exigences légales, il est 

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 connu d'ajouter à l'eau usée une quantité sur-stoechiométrique de lessive de soude et de soumettre l'eau usée ensuite à un strippage à l'air ou à la vapeur. Par addition de lessive de soude, le pH de la solution passe à des valeurs de l'ordre de 10,5 à 11. En même temps l'équilibre de la réaction est déplacé en direction de l'ammoniac libre, par suite de la modification du pH. L'addition de lessive de soude a pour effet de lier le C02. 



   Pour obtenir le pH élevé correspondant, il faut d'importantes quantités de lessive de soude. Par exemple, si l'on utilise de la lessive de soude à 30 pour cent, il faut 20 litres de NaOH par m3 d'eau usée. Il en résulte une forte salinité de l'eau usée. En outre, les quantités très importantes de produits chimiques augmentent de façon indésirable le coût d'exploitation. 



   D'autre procédés chimiques aussi se caractérisent, comme le procédé dit MAP (procédé magnésiumammonium-phosphate), par une consommation très importante de produits chimiques. 



   L'invention a donc pour but d'offrir la possibilité de traiter les eaux usées contenant de l'ammonium pour permettre d'éliminer les composés d'ammonium sans addition de quantités importantes de produits chimiques. 



   Ce but est atteint avec un procédé suivant l'invention qui, dans sa forme de réalisation la plus généralise caractérise par les étapes suivantes : - L'eau usée contenant de l'ammonium est envoyée à une colonne à garnissage. Avant son introduction dans la colonne à garnissage, elle est chauffée (dans l'atmosphère ambiante) à une température d'au moins   95 g   Celsius. De préférence, l'eau usée est chauffée à la température d'ébullition. A cet effet on a recours, par exemple, à des échangeurs de chaleur ou à d'autres dispositifs de chauffage indirect. Par suite de l'échauffement de l'eau usée, il se produit un fort dégagement de gaz. La 

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 séparation de la phase gazeuse et de la phase liquide doit s'effectuer dans un dispositif séparé.

   La phase gazeuse est principalement constituée d'ammoniac (NH3) et de dioxyde de carbone (C02). Dans la phase gazeuse il ne reste plus que des composés d'ammonium liés (en particulier avec des constituants organiques). Ce dégazage a pour résultat d'éliminer environ 70 à 90 % de la quantité totale de C02. 



   - Après cette première étape de séparation, la phase liquide est envoyée à la tête de la colonne à garnissage. La colonne elle-même reçoit, à partir du bas, de la vapeur chaude (gaz inerte). La vapeur chaude sert, dans ce cas, de gaz de support, pour maintenir la température préalablement établie (environ   1000   Celsius) également dans la colonne de strippage. 



   La colonne à garnissage   a, en outre, pour   but de mettre à disposition une surface d'échange de matières aussi grande que possible. 



   A   l'extrémité   inférieure de la colonne à garnissage, on soutire l'effluent qui ne contient pratiquement pas de composés d'ammonium et qui est envoyé par exemple à une installation d'épuration. 



   - La vapeur se formant dans la tête de la colonne à garnissage est ensuite envoyée à un condensateur. 



  Pour obtenir'une phase gazeuse (de vapeur) aussi homogène que possible, il est possible, à cet effet, d'envoyer le gaz extrait de la cuve de dégazage, à cet endroit, dans la tête de la colonne à garnissage, ce qui fait que la phase gazeuse, dans son ensemble) est envoyée à l'unité à condensateur monté en aval. 



   - La majeure partie de la vapeur chaude utilisée pour. le strippage ainsi que la vapeur provenant de la cuve de dégazage sont condensées dans le condensateur en aval duquel il est possible de monter un échangeur de chaleur. Dans ce cas, le condensateur et l'échangeur de 
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 chaleur sont refroidis, de préférence, avec de l'eau froide ou à l'air. 

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   - Le condensat se formant dans le condensateur ou dans l'échangeur de chaleur monté en aval, contenant essentiellement du bicarbonate d'ammonium, est ensuite renvoyé dans la colonne à garnissage (à sa   tête).   Auparavant, il est ajouté, au condensât, une base, de préférence de la lessive de soude. La quantité de lessive de soude nécessaire pour obtenir une séparation plus poussée de l'ammoniac, correspond   donc, ici,   au maximum, à la quantité stoechiométrique qui est nécessaire pour la transformation du bicarbonate d'ammonium résiduel. Elle est donc nettement inférieure à la quantité de lessive de soude nécessaire dans l'état de la'technique. 



   Le condensat recyclé est à nouveau traité dans la colonne à garnissage, de la manière décrite précédemment. 



   - Dans l'échangeur de chaleur monté en aval il se forme encore du bicarbonate d'ammonium cristallin non dissous, sous la forme d'un brouillard (dénommé ci-après aérosol). Celui-c est extrait du condensateur et lavé d-ns un absorbeur monté en aval, à l'aide du liquide du circuit. Le bicarbonate d'ammonium prélevé de l'absorbeur est ensuite éliminé. 



   Si ceci est souhaitable pour un traitement plus poussé, il est possible   d ! ajouter,   à la phase liquide, avant son introduction dans la colonne à garnissage, également une quantité partielle d'une base, de préférence une lessive de soude. Le pH de la phase liquide est ainsi relevé et l'ammoniac encore présent est chassé. Il en résulte du carbonate de sodium et de l'ammoniac. 



   Pour empêcher que le carbonate formé dans le condensateur ou dans l'échangeur de chaleur n'adhère aux parois, il est avantageux de le laver avec un liquide. A cet effet, une forme de réalisation avantageuse propose d'extraire un courant partiel (environ 3 à 10 %) de l'eau usée d'origine et d'utiliser ce courant partiel pour laver les surfaces du condensateur ou de l'échangeur de chaleur. 

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 Par le recyclage décrit, du condensateur vers la colonne à garnissage, il est garanti que les composés d'ammonium encore contenus dans celui-ci, sont aussi éliminés. 



   L'absorbeur est alimenté, de    préférence, avec   l'aérosol, à. partir du bas. Par suite de la surpression régnant dans la colonne à garnissage, l'aérosol traverse l'absorbeur de bas en haut. Le dioxyde de carbone désorbé peut être extrait à l'extrémité supérieure de l'absorbeur et envoyé dans l'atmosphère. Etant donné que le C02 désorbé contient encore fréquement des substances odorantes, une forme de réalisation avantageuse de l'invention propose de faire passer le dioxyde de carbone à travers un filtre, de préférence un   biofiltre,   avant de l'envoyer dans l'atmosphère. Ce filtre peut être   garnipar exemplede   compost. 



   Par ailleurs, l'absorbeur fonctionne, de préférence, en circuit fermé,   c'est-à-dire   que le liquide est prélevé à   l'extrémité   inférieure de l'absorbeur et à nouveau distribué à la tête de l'absorbeur, ce qui a pour effet de concentrer la solution de bicarbonate d'ammonium qui est finalement prélevée. Pour maintenir constante la quantité d'eau en circulation, on ajoute de lteau fraîche le long de la conduite de-retour. 



   Selon une variante de réalisation, il est prévu 
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 de monter de monter, en amont de la colonne à garnissage, une colonne en deux parties. Dans ce cas, la phase liquide est envoyée dans la partie basse de la colonne et de la vapeur chaude est envoyée à contre-courant-comme décrit-tandis que la phase gazeuse est envoyée dans la partie supérieure où elle est mise en contact avec un liquide de refroidissement. Le dioxyde de carbone dégagé est prélevé à la partie supérieure de la colonne et envoyé à l'atmosphère, le cas échéant à travers un   biofiltre.   



   La séparation précoce du dioxyde de carbone permet d'obtenir comme produit final, après le condensateur, de l'eau dite forte (solution de 15 à 20 pour cent de   NH-OH)   ou d'ammoniac. 

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   Il se produit en même temps dans la partie inférieure de la colonne située en amont, déjà décrite, une autre décomposition thermique du bicarbonate d'ammonium, par apport de vapeur. 



   Le produit arrivant à la colonne à garnissage, de préférence à nouveau préchauffé à la température d'ébullition, est mélangé au produit de retour sortant du condensateur ou de l'échangeur de chaleur monté en aval. Là encore, l'addition de lessive de soude sert à relever le pH et à lier le C02 dans la solution, sous forme de carbonate de sodium. 



   La description qui précède du procédé de traitement permet d'identifier déjà les composants essentiels du dispositif du type précité, destiné à la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. 



   Diverses autres caractéristiques et avantages du dispositif suivant l'invention ressortent de la description détaillée qui suit, faite en référence aux dessins annexés. 



   La figure   i représente,   de manière très   schématisée,   une installation suivant l'invention dans une première forme de réalisation et la figure 2 représente, de manière très   schématisée   une variante de réalisation de l'installation de la figure 1. 



   Sur la figure 1, la référence 10 désigne la conduite d'arrivée d'une eau usée de filtrat du type précité. L'eau usée est envoyée par une pompe 12, dans une tuyauterie 14 le long de laquelle est monté un échangeur de chaleur 16 destiné à chauffer l'eau usée à une température de   800 Celsius   au minimum, de préférence de   1008   Celsius. 



   L'eau usée chauffée parvient ensuite dans une station de dégazage 18. Le mélange de vapeur et de liquide est séparé ici, les gaz, qui sont principalement constitués de C02 et   NH, étant   extraits à   l'extrémité   supérieure, par la conduite 20 et le liquide (environ 30 % de la quantité 

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 initiale), à l'extrémité inférieure, par la conduite 22. 



  Ces deux conduites débouchent dans la tête 24 d'une colonne à garnissage 26. Le long de la conduite 22 se trouve encore un dispositif de dosage 28 par lequel on ajoute la lessive de soude, ainsi qu'un autre échangeur de chaleur 30 destiné à maintenir la température plus importante souhaitée (environ   100*   Celsius). 



   La colonne à garnissage 26 est alimentée en vapeur chaude, par une conduite 32. La vapeur chaude traverse, de bas en haut, la colonne 26 remplie des garnissages habituels. 



   Le préchauffage du courant principal de l'eau usée, la station de dégazage 18 et l'autre chauffage qui se produit en 30 ont déjà donné lieu à une très importante décomposition du bicarbonate d'ammonium lorsqu'arrive la phase liquide dans la colonne à garnissage 26. 



   Dans la colonne, il se produit un autre échange de matière intensif, ce qui fait que l'effluent 34 de la colonne à garnissage 26 ne contient pratiquement   plus.   d'ammonium ni d'ammoniac et qu'il peut être   envoyée par   exemple, à une installation d'épuration. 



   La vapeur chaude ainsi que la quantité de gaz provenant de la station d'épuration 18 sont, ensuite, envoyées, par une conduite 36, dans un condensateur 38 en aval duquel est monté un échangeur de chaleur 40. 



   Dans l'échangeur de chaleur 40 débouche en outre une conduite 42 par laquelle un courant partiel de   lteau   usée séparé en 44 est envoyé dans l'échangeur de chaleur, afin de laver le bicarbonate d'ammonium formé sur les parois froides du refroidisseur 40. 



   Celui-ci est extrait de l'échangeur de chaleur 40 par une conduite 46 et renvoyé à la tête 24 de la colonne à garnissage 26. Sur ce parcours, on ajoute encore de la lessive de soude (par la conduite 48) au liquide recyclé, afin d'obtenir une meilleure séparation de NH3. Il est à noter, ici, que ce courant partiel contient aussi une 

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 partie de l'eau non traitée. 



   Par une conduite de branchement 50, le dioxyde de carbone désorbé dans l'échangeur de chaleur 40 et dans la colonne 26 sort de l'unité à condensateur 38,40. On extrait) dans ce cas) un brouillard qui contient, avant tout encore du bicarbonate d'ammonium non dissous. Celui-ci est ensuite envoyé dans un absorbeur 52. L'aérosol traverse de bas en haut l'absorbeur 52 dans lequel a lieu une absorption de bicarbonate d'ammonium dans le liquide traversant le circuit. Un échangeur de chaleur 54 sert à refroidir le liquide. Par la conduite en circuit fermé, on obtient une concentration du. bicarbonate d'ammonium. La solution est ainsi concentrée jusqu'à un degré proche du degré de saturation.

   Le concentrat est évacué par une conduite 56 de l'absorbeur 52 et la perte de liquide est compensée par une arrivée d'eau fraîche (conduite 58), le long de la conduite de recyclage 60. Une pompe 62 veille à faire circuler le liquide. 



   Dans une autre étape (par exemple dans un réacteur ou dans une autre colonne à garnissage), il est possible de soumettre l'effluent à un traitement complémentaire, à des températures supérieures. Par addition de solutions aqueuses de bases fortes (par exemple lessive de soude), il est possible d'obtenir comme produits, par exemple. du carbonate de calcium ou du carbonate de sodium et une eau forte avec par exemple une solution   NH-OH   de 15 à 20 pour cent. 



     Si)   comme produit finale on a besoin d'eau forte de grande qualité ou d'ammoniac, il est possible, par une légère modification de la conduite du procédé, par rapport à la forme de réalisation représentée sur la figure 1, de séparer du dioxyde de carbone gazeux dans une colonne 70 montée en amont (figure 2). Cette colonne est en deux parties. Dans la partie supérieure 72 on envoie le gaz extrait de la station de dégazage 18. On obtient un refroidissement en envoyant un courant partiel d'eau usée 

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 dans cette zone, par la conduite 42. 



   Le gaz provenant de la station de dégazage 18, après détente, et contenant, entre autres, du dioxyde de carbone excédentaire, n'est pas absorbé ici à cause de sa faible solubilité, mais extrait sous forme de gaz (conduite 74) et épuré par un filtre biologique 76, avant d'être envoyé dans l'atmosphère (figure 1). 



   Un filtre biologique 76 similaire peut être placé aussi le long d'une conduite 68 par laquelle le dioxyde de carbone, extrait de l'absorbeur 52, est évacué. 



   . Dans la partie inférieure de la colonne 70 (figure 2) il se produit, à nouveau, une arrivée de vapeur chaude (conduite 78), ce qui conduit à une autre décomposition thermique du bicarbonate d'ammonium. 



   Le produit arrivant dans la colonne à garnissage 26, préchauffé à la température d'ébullition, est   mélangé, à   cet endroit, avec le produit de retour de l'unité à condensateur 38 ou 40 (comme dans l'exemple de réalisation de la figure   1).   



   Là aussi, il se produit, dans la colonne à garnissage   26,   le strippage principal au cours duquel arrive, à contre-courant du liquide s'écoulant de haut en bas, la vapeur qui est ensuite précipitée dans le condensateur 38 ou l'échangeur de chaleur 40. 



   La figure 2 illustre une autre différence par rapport à la figure 1, dans la zone de l'évacuation 34 de la colonne à garnissage 26. Le produit évacué, pratiquement exempt d'ammonium, est envoyé par une pompe 80, à l'échangeur de chaleur 60, pour que la capacité calorique du produit sortant soit ainsi exploitée pour préchauffer l'eau usée. 



   Pour le reste, le dispositif de la figure 2 ainsi que le procédé de traitement mis en oeuvre avec ce dispositif correspondent pour l'essentiel à ceux de la figure 1.



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   Method and device for removing ammonium compounds from wastewater
The present invention relates to a method and a device for removing ammonium compounds from wastewater, in particular filtration water from biological sludge.



   It is known to subject additional sedimentation sludge from putrefaction processes of purification plants, in filter presses or centrifuges. While the solids obtained are then calcined or transported to the landfill, the removal of the ammonium-containing filtrate faces considerable difficulties. The concentration of ammonium compounds in these filtrates is generally between 0.7 and 1.6 g NH4-N / l.



   By coking plant technology, there is known a process for removing ammonium compounds from waste water containing ammonium, with a concerted action of between 8 and 20 g / l approximately, by means of what is agreed. to call a stripping with steam. The wastewater from coking plants contains, in addition to ammonia, also
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 CO, HS and small amounts of HCN.



  This process cannot be applied to the treatment of the filtrate waters mentioned, because these oversoichiometric quantities contain carbon dioxide which binds all of the ammonium in the form of volatile ammonium bicarbonate (NH4HC03).



   It is out of the question to introduce the wastewater into the purification plant, as this would lead to an ammonium circuit.



   On the other hand, the legislator requires that ammonium concentrations be limited to values below 50 mg NH4-N / l.



   To meet legal requirements, it is

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 known to add to the waste water an over-stoichiometric amount of sodium hydroxide solution and then subject the waste water to stripping with air or steam. By addition of sodium hydroxide solution, the pH of the solution changes to values of the order of 10.5 to 11. At the same time the equilibrium of the reaction is shifted towards free ammonia, as a result of the change in pH. The addition of sodium hydroxide solution binds the CO2.



   To obtain the corresponding high pH, large quantities of sodium hydroxide solution are required. For example, if using 30 percent sodium hydroxide solution, 20 liters of NaOH per m3 of wastewater is required. This results in a high salinity of the waste water. In addition, the very large quantities of chemicals undesirably increase the cost of operation.



   Other chemical processes are also characterized, such as the so-called MAP process (magnesium ammonium-phosphate process), by a very high consumption of chemicals.



   The object of the invention is therefore to offer the possibility of treating waste water containing ammonium in order to make it possible to remove the ammonium compounds without the addition of large quantities of chemicals.



   This object is achieved with a method according to the invention which, in its most generalized embodiment characterized by the following steps: - The waste water containing ammonium is sent to a packed column. Before its introduction into the packed column, it is heated (in the ambient atmosphere) to a temperature of at least 95 g Celsius. Preferably, the waste water is heated to the boiling temperature. For this purpose use is made, for example, of heat exchangers or other indirect heating devices. As a result of the heating of the waste water, there is a strong release of gas. The

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 separation of the gas phase and the liquid phase must be carried out in a separate device.

   The gas phase mainly consists of ammonia (NH3) and carbon dioxide (C02). In the gas phase, only bound ammonium compounds remain (in particular with organic constituents). This degassing results in the elimination of approximately 70 to 90% of the total amount of CO2.



   - After this first separation step, the liquid phase is sent to the head of the packed column. The column itself receives hot steam (inert gas) from the bottom. The hot steam is used in this case as a support gas, to maintain the previously established temperature (around 1000 Celsius) also in the stripping column.



   The purpose of the packed column is, moreover, to provide as large a material exchange surface as possible.



   At the lower end of the packed column, the effluent is withdrawn which contains practically no ammonium compounds and which is sent for example to a purification installation.



   - The vapor forming in the head of the packed column is then sent to a condenser.



  To obtain a gaseous (vapor) phase as homogeneous as possible, it is possible, for this purpose, to send the gas extracted from the degassing tank, at this location, into the head of the packed column, which the whole gas phase) is sent to the downstream condenser unit.



   - Most of the hot steam used for. the stripping as well as the steam coming from the degassing tank are condensed in the condenser downstream of which it is possible to mount a heat exchanger. In this case, the condenser and the heat exchanger
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 heat are cooled, preferably with cold water or air.

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   - The condensate forming in the condenser or in the heat exchanger mounted downstream, essentially containing ammonium bicarbonate, is then returned to the packed column (at its head). Previously, a base is added to the condensate, preferably sodium hydroxide solution. The amount of sodium hydroxide solution required to obtain a further separation of the ammonia therefore corresponds here, at most, to the stoichiometric amount which is necessary for the transformation of the residual ammonium bicarbonate. It is therefore much lower than the amount of sodium hydroxide solution required in the state of the art.



   The recycled condensate is again treated in the packed column, as described above.



   - In the downstream heat exchanger, undissolved crystalline ammonium bicarbonate still forms in the form of a mist (hereinafter referred to as an aerosol). This is extracted from the capacitor and washed in an absorber mounted downstream, using the liquid from the circuit. The ammonium bicarbonate taken from the absorber is then removed.



   If this is desirable for further processing, it is possible to! add, to the liquid phase, before its introduction into the packed column, also a partial amount of a base, preferably a sodium hydroxide solution. The pH of the liquid phase is thus raised and the ammonia still present is removed. This results in sodium carbonate and ammonia.



   To prevent the carbonate formed in the condenser or in the heat exchanger from sticking to the walls, it is advantageous to wash it with a liquid. To this end, an advantageous embodiment proposes to extract a partial stream (approximately 3 to 10%) from the original waste water and to use this partial stream to wash the surfaces of the condenser or of the heat exchanger. heat.

 <Desc / Clms Page number 5>

 By the recycling described, from the capacitor to the packed column, it is guaranteed that the ammonium compounds still contained therein are also eliminated.



   The absorber is preferably supplied with the aerosol. from the bottom. As a result of the overpressure prevailing in the packed column, the aerosol passes through the absorber from bottom to top. The desorbed carbon dioxide can be extracted at the upper end of the absorber and sent to the atmosphere. Since the desorbed CO 2 still frequently contains odorous substances, an advantageous embodiment of the invention proposes to pass the carbon dioxide through a filter, preferably a biofilter, before sending it into the atmosphere. This filter can be fitted with an example of compost.



   Furthermore, the absorber preferably operates in a closed circuit, that is to say that the liquid is withdrawn from the lower end of the absorber and again distributed to the head of the absorber, which has the effect of concentrating the ammonium bicarbonate solution which is finally withdrawn. To keep the amount of water in circulation constant, fresh water is added along the return line.



   According to an alternative embodiment, provision is made
 EMI5.1
 to mount to mount, upstream of the packed column, a column in two parts. In this case, the liquid phase is sent to the lower part of the column and hot steam is sent against the current - as described - while the gas phase is sent to the upper part where it is brought into contact with a cooling liquid. The carbon dioxide released is taken from the upper part of the column and sent to the atmosphere, if necessary through a biofilter.



   The early separation of carbon dioxide makes it possible to obtain as final product, after the condenser, so-called strong water (15 to 20 percent NH-OH solution) or ammonia.

 <Desc / Clms Page number 6>

 



   Another thermal decomposition of the ammonium bicarbonate occurs at the same time in the lower part of the column located upstream, already described, by the addition of steam.



   The product arriving at the packed column, preferably again preheated to the boiling temperature, is mixed with the return product leaving the condenser or the heat exchanger mounted downstream. Here again, the addition of sodium hydroxide solution is used to raise the pH and to bind the CO 2 in the solution, in the form of sodium carbonate.



   The foregoing description of the treatment method already makes it possible to identify the essential components of the device of the aforementioned type, intended for implementing the method according to the invention.



   Various other characteristics and advantages of the device according to the invention will emerge from the detailed description which follows, given with reference to the appended drawings.



   FIG. I represents, very schematically, an installation according to the invention in a first embodiment and FIG. 2 represents, very schematically an alternative embodiment of the installation of FIG. 1.



   In FIG. 1, the reference 10 designates the inlet pipe for a waste water of filtrate of the aforementioned type. The waste water is sent by a pump 12, in a pipe 14 along which is mounted a heat exchanger 16 intended to heat the waste water to a temperature of 800 Celsius minimum, preferably 1008 Celsius.



   The heated waste water then arrives at a degassing station 18. The mixture of vapor and liquid is separated here, the gases, which mainly consist of CO 2 and NH, being extracted at the upper end, via line 20 and the liquid (about 30% of the amount

 <Desc / Clms Page number 7>

 initial), at the lower end, via line 22.



  These two pipes open into the head 24 of a packed column 26. Along the pipe 22 there is also a metering device 28 by which the sodium hydroxide solution is added, as well as another heat exchanger 30 intended for maintain the higher desired temperature (around 100 * Celsius).



   The packed column 26 is supplied with hot steam, via a pipe 32. The hot steam passes from bottom to top, the column 26 filled with the usual packings.



   The preheating of the main stream of wastewater, the degassing station 18 and the other heating which takes place at 30 have already given rise to a very significant decomposition of the ammonium bicarbonate when the liquid phase arrives in the column to packing 26.



   In the column, another intensive exchange of material takes place, so that the effluent 34 of the packed column 26 contains practically no more. ammonium or ammonia and can be sent, for example, to a treatment plant.



   The hot steam as well as the quantity of gas coming from the purification station 18 are then sent, via a line 36, into a condenser 38 downstream of which is mounted a heat exchanger 40.



   In the heat exchanger 40 there also opens a pipe 42 through which a partial stream of waste water separated at 44 is sent into the heat exchanger, in order to wash the ammonium bicarbonate formed on the cold walls of the cooler 40.



   This is extracted from the heat exchanger 40 by a line 46 and returned to the head 24 of the packed column 26. On this route, sodium hydroxide solution (via line 48) is also added to the recycled liquid. , in order to obtain a better separation of NH3. It should be noted here that this partial current also contains a

 <Desc / Clms Page number 8>

 part of the untreated water.



   Through a connection line 50, the carbon dioxide desorbed in the heat exchanger 40 and in the column 26 leaves the condenser unit 38.40. In this case, a mist is extracted which contains, above all, undissolved ammonium bicarbonate. This is then sent to an absorber 52. The aerosol passes from bottom to top the absorber 52 in which an absorption of ammonium bicarbonate takes place in the liquid passing through the circuit. A heat exchanger 54 serves to cool the liquid. By driving in a closed circuit, a concentration of the is obtained. ammonium bicarbonate. The solution is thus concentrated to a degree close to the degree of saturation.

   The concentrate is evacuated via a line 56 from the absorber 52 and the loss of liquid is compensated by a supply of fresh water (line 58), along the recycling line 60. A pump 62 ensures that the liquid circulates .



   In another step (for example in a reactor or in another packed column), it is possible to subject the effluent to a complementary treatment, at higher temperatures. By adding aqueous solutions of strong bases (for example sodium hydroxide solution), it is possible to obtain, for example, products. calcium carbonate or sodium carbonate and etching with, for example, a 15 to 20 percent NH-OH solution.



     If) as a final product high-quality strong water or ammonia is required, it is possible, by a slight modification of the conduct of the process, compared to the embodiment shown in FIG. 1, to separate from the carbon dioxide gas in a column 70 mounted upstream (Figure 2). This column is in two parts. In the upper part 72, the gas extracted from the degassing station 18 is sent. Cooling is obtained by sending a partial stream of waste water

 <Desc / Clms Page number 9>

 in this area, via line 42.



   The gas from the degassing station 18, after expansion, and containing, inter alia, excess carbon dioxide, is not absorbed here because of its low solubility, but extracted in the form of gas (line 74) and purified by a biological filter 76, before being sent into the atmosphere (Figure 1).



   A similar biological filter 76 can also be placed along a line 68 through which the carbon dioxide, extracted from the absorber 52, is evacuated.



   . In the lower part of column 70 (Figure 2) there is again a hot steam supply (line 78), which leads to another thermal decomposition of the ammonium bicarbonate.



   The product arriving in the packed column 26, preheated to the boiling temperature, is mixed, at this point, with the product returning from the condenser unit 38 or 40 (as in the embodiment of the figure 1).



   Again, there occurs in the packed column 26, the main stripping during which arrives, against the current of the liquid flowing from top to bottom, the vapor which is then precipitated in the condenser 38 or the exchanger heat 40.



   FIG. 2 illustrates another difference with respect to FIG. 1, in the evacuation zone 34 of the packed column 26. The evacuated product, practically free of ammonium, is sent by a pump 80 to the exchanger heat 60, so that the calorific capacity of the outgoing product is thus exploited to preheat the used water.



   For the rest, the device of FIG. 2 as well as the treatment method implemented with this device essentially correspond to those of FIG. 1.


    

Claims (14)

REVENDICATIONS 1. Procédé destiné à éliminer les composés d'ammonium contenus dans des eaux usées, en particulier les eaux de filtration provenant de boues biologiques, comportant les étapes suivantes : 1.1 l'eau usée est portée, sur son parcours menant à une colonne à garnissage, à une température d'au moins 950 Celsius et traverse ensuite un dispositif destiné à séparer une phase gazeuse constituée principalement de C02 et de NH3, de la phase liquide contenant encore des composés d'ammonium, 1.2. 1 pendant que la phase liquide est envoyée à la tête de la colonne à garnissage et reçoit du bas de la vapeur chaude, 1.2. CLAIMS 1. Process for removing ammonium compounds from wastewater, in particular filtration water from biological sludge, comprising the following steps: 1.1 the waste water is brought, on its route leading to a packed column, to a temperature of at least 950 Celsius and then passes through a device intended to separate a gaseous phase mainly consisting of C02 and NH3, from the liquid phase still containing ammonium compounds, 1.2. 1 while the liquid phase is sent to the head of the packed column and receives hot steam from below, 1.2. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel il est ajouté une base à la phase liquide, avant son introduction dans la colonne à garnissage.  2. Method according to claim 1 in which a base is added to the liquid phase, before its introduction into the packed column. 2 la vapeur se formant dans la tête de la colonne à garnissage est envoyée, éventuellement avec la phase gazeuse préalablement séparée de l'eau usée, à un condensateur, 1.3 le condensat se formant dans le condensateur, contenant essentiellement du bicarbonate d'ammonium, est renvoyé dans la tête de la colonne à garnissage, après addition d'une base, 1.4 le bicarbonate d'ammonium extrait du condensateur sous la forme d'un nuage, est ensuite lavé dans un absorbeur, dans un circuit de liquide, 1.5 le bicarbonate d'ammonium prélevé de l'absorbeur est ensuite éliminé et 1.6 l'effluent prélevé de la colonne à garnissage, pratiquement exempt de composés d'ammonium, est envoyé vers une installation d'épuration ou similaire.  2 the vapor forming in the head of the packed column is sent, possibly with the gas phase previously separated from the waste water, to a condenser, 1.3 the condensate forming in the condenser, essentially containing ammonium bicarbonate, is returned to the head of the packed column, after addition of a base, 1.4 the ammonium bicarbonate extracted from the condenser in the form of a cloud, is then washed in an absorber, in a liquid circuit, 1.5 the ammonium bicarbonate taken from the absorber is then removed and 1.6 the effluent taken from the packed column, practically free of ammonium compounds, is sent to a purification plant or the like. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel on a joute 1 comme base, de la <Desc/Clms Page number 11> lessive de soude.  3. Method according to any one of claims 1 and 2, in which there is joust 1 as a base, the  <Desc / Clms Page number 11>  sodium hydroxide solution. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 dans lequel la base est ajoutée dans une quantité telle qu'elle conduit à la transformation stoechiométrique des composés d'ammonium en carbonate de sodium et en ammoniac.  4. Method according to any one of claims 1 to 3 wherein the base is added in an amount such that it leads to the stoichiometric transformation of the ammonium compounds into sodium carbonate and ammonia. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel une partie du courant de l'eau usée est séparée avant d'être chauffée et directement envoyée dans le condensateur.  5. Method according to any one of claims 1 to 4 wherein a portion of the wastewater stream is separated before being heated and directly sent to the capacitor. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'eau usée et/ou la phase liquide est chauffée à la température d'ébullition avant d'être introduite dans la colonne à garnissage.  6. Method according to any one of claims 1 to 5, wherein the waste water and / or the liquid phase is heated to the boiling temperature before being introduced into the packed column. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel le dioxyde de carbone désorbé dans l'absorbeur subit une épuration complémentaire dans un filtre, avant d'être envoyé dans l'atmosphère.  7. Method according to any one of claims 1 to 6 wherein the carbon dioxide desorbed in the absorber undergoes additional purification in a filter, before being sent into the atmosphere. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel la solution de bicarbonate d'ammonium contenue dans l'absorbeur est concentrée à travers un circuit jusqu'à un degré proche du degré de saturation et la perte de liquide est compensée par prélèvement du concentrant, avec un apport d'eau fraîche correspondant.  8. Method according to any one of claims 1 to 7 wherein the ammonium bicarbonate solution contained in the absorber is concentrated through a circuit to a degree close to the degree of saturation and the loss of liquid is compensated by taking the concentrate, with a corresponding supply of fresh water. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 dans lequel il est monté en amont de la colonne à garnissage une colonne en deux parties, la phase liquide étant envoyée dans une partie de la colonne et recevant de la vapeur chaude à contre-courant, tandis que la phase gazeuse est envoyée dans l'autre partie et mise en contact, à cet endroit, avec un liquide de refroidissement, le dioxyde de carbone libéré étant extrait et la phase liquide étant ensuite envoyée à la colonne à garnissage.  9. Method according to any one of claims 1 to 8 wherein it is mounted upstream of the packed column a column in two parts, the liquid phase being sent into a part of the column and receiving hot steam against -current, while the gas phase is sent to the other part and brought into contact there with a coolant, the released carbon dioxide being extracted and the liquid phase then sent to the packed column. 10. Procédé selon la revendication 9 dans lequel on utilise, comme liquide de refroidissement) une <Desc/Clms Page number 12> partie du courant de l'eau usée non traitée.  10. The method of claim 9 in which a coolant is used)  <Desc / Clms Page number 12>  part of the flow of untreated wastewater. 11. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, comportant 11. 1 au moins une colonne à garnissage (26,70) en amont de laquelle 11. 2 il est monté au moins un échangeur de chaleur (16,30) et 11. 3 un dispositif 18 pour séparer la phase gazeuse de la phase liquide, ainsi que, 11.4 en aval de la colonne à garnissage (26, 70), un condensateur (38,40) auquel 11.5 fait suite un absorbeur (52) et duquel 11.6 part une conduite de retour (46) vers la colonne à garnissage (26), 11.7 les composants étant reliés entre eux par des tuyauteries (14,20, 28,36, 42,50).  11. Device for implementing the method according to any one of claims 1 to 10, comprising 11. 1 at least one packed column (26.70) upstream of which 11. 2 there is mounted at least one heat exchanger (16.30) and 11. 3 a device 18 for separating the gas phase from the phase liquid, as well as, 11.4 downstream of the packed column (26, 70), a capacitor (38.40) to which 11.5 follows an absorber (52) and from which 11.6 share a return line (46) to the packed column (26), 11.7 the components being connected to each other by pipes (14,20, 28,36, 42,50). 12. Dispositif selon la revendication 11 dans lequel un échanc, eur de chaleur (40) est monté en aval du condensateur (38).  12. Device according to claim 11 wherein a heat exchanger, eur (40) is mounted downstream of the capacitor (38). 13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 11 et 12 dans lequel l'absorbeur comporte une conduite de retour (60) pour un recyclage au moins partiel du liquide traversant l'absorbeur (52).  13. Device according to any one of claims 11 and 12 wherein the absorber comprises a return line (60) for at least partial recycling of the liquid passing through the absorber (52). 14. Dispositif selon la revendication 13, dans lequel une conduite d'arrivée d'eau fraîche (58) débouche dans la conduite de retour (60).  14. Device according to claim 13, in which a fresh water inlet pipe (58) opens into the return pipe (60).
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