NO168017B

NO168017B - PROCEDURE FOR AA REMOVING WATER FROM HEAT-SENSITIVE LIQUID MATERIALS.

Info

Publication number: NO168017B
Application number: NO875003A
Authority: NO
Inventors: Istvan Adam; Gyula Makai; Istvan Ollari
Original assignee: Borsodi Vegyi Komb
Priority date: 1986-12-01
Filing date: 1987-12-01
Publication date: 1991-09-30
Also published as: HUT45606A; GB8728076D0; DD264617A5; ATA310687A; SE8704794L; NO168017C; PL269163A1; CS872187A2; DE3740717A1; NO875003L; AT389056B; FR2607402A1; SE8704794D0; FI875287A; FI875287A0; HU199082B; CS270578B2; NO875003D0; GB2198049A; NL8702878A

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for å minske eller foreta en fullstendig fjernelse av vanninnholdet i varme-følsomme, flytende materialer, som smelter eller oppløs-ninger, inneholdende høyst 10 vekt% vann, ved fordampning av disse ved en temperatur som høyst er 30°C høyere enn temperaturen for smeltens smeltepunkt eller temperaturen for krystallutfelling fra oppløsningen. The invention relates to a method for reducing or completely removing the water content in heat-sensitive, liquid materials, such as melts or solutions, containing at most 10% by weight of water, by evaporating these at a temperature that is at most 30°C higher than the temperature of the melting point of the melt or the temperature of crystal precipitation from solution.

Ved kjente prosesser for lignende formål ble restvann-innholdet i smelter og oppløsninger fjernet ved fordampning under vakuum eller ved filmfordampning (A.G. Kasatkin: Basic Operations, Machines and Equipments of the Chemical Industry In known processes for similar purposes, the residual water content in melts and solutions was removed by evaporation under vacuum or by film evaporation (A.G. Kasatkin: Basic Operations, Machines and Equipments of the Chemical Industry

( på ungarsk 3rd Edition, Miiszaki Kiado, Budapest, 1976, Chapter IX). (in Hungarian 3rd Edition, Miiszaki Kiado, Budapest, 1976, Chapter IX).

Anvendelsen av vakuumfordampning er begrenset på grunn av den kjensgjerning at den varmemengde som er nødvendig for å fordampe vanninnholdet, må overføres til væskesystemet ved en temperatur som er så høy at den vil forårsake en skadelig, eventuelt irrversibel spaltning av materialene som skal for-dampes, eller som endog til slutt kan føre til en eksplosjon. Denne metode har dessuten et meget høyt kraftbehov fordi i tillegg til den varmemengde som er nødvendig for å fordampe vanninnholdet, er kraft (elektrisk strøm, damp, kjølevann) også nødvendig for å opprette vakuumet. The application of vacuum evaporation is limited due to the fact that the amount of heat necessary to evaporate the water content must be transferred to the liquid system at a temperature so high that it will cause a harmful, possibly irreversible decomposition of the materials to be evaporated, or which may even eventually lead to an explosion. This method also has a very high power requirement because in addition to the amount of heat required to evaporate the water content, power (electric current, steam, cooling water) is also required to create the vacuum.

Ved filmfordampning fås en bedre utnyttelse av den over-førte varme til væskematerialet ved at den varme smelte eller oppløsning i filmfordampningsapparatet kommer i kontakt på In film evaporation, a better utilization of the heat transferred to the liquid material is achieved by the hot melt or solution in the film evaporation apparatus coming into contact with

en stor overflate (på den samlede overflate av ledningene i fordampningsapparatet) med mediumet som tar opp vanninnholdet, dvs. med en forholdsvis stor mengde forvarmet luft. Ved denne metode blir prinsippet med direkte motstrømskontakt utnyttet for å fjerne vanninnholdet, men i tillegg til for-dampningsvarmen for det vanninnhold som skal fjernes, er en overskuddskraft nødvendig for å bevege og forvarme en stor luftmengde. a large surface (on the total surface of the lines in the evaporator) with the medium that takes up the water content, i.e. with a relatively large amount of preheated air. In this method, the principle of direct countercurrent contact is used to remove the water content, but in addition to the heat of vaporization for the water content to be removed, an excess power is required to move and preheat a large amount of air.

Det tas ved den foreliggende oppfinnelse sikte på å tilveiebringe en fremgangsmåte som fører til en minskning eller fullstendig fjernelse av vanninnholdet i varmefølsomme, flytende materialer ved lav temperatur og med et lavt kraft. behov under unngåelse av ulempene som de kjente prosesser er beheftet med. The present invention aims to provide a method which leads to a reduction or complete removal of the water content in heat-sensitive, liquid materials at low temperature and with a low force. needs while avoiding the disadvantages that the known processes are burdened with.

Den foreliggende oppfinnelse er basert på den erkjenn-else at det ovennevnte mål fullstendig kan oppnås ved å inn-føre det flytende materiale i en avdrivningsbrettkolonne og ved å lede en motstrømsgass gjennom kolonnen med en hastighet på 25-110 cm/s, beregnet på det samlede tverrsnitt. The present invention is based on the recognition that the above-mentioned objective can be completely achieved by introducing the liquid material into a stripping tray column and by passing a countercurrent gas through the column at a speed of 25-110 cm/s, calculated on the overall cross section.

I dette tilfelle vil den virkelige strømningshastighet gjennom åpningen i brettene være 6-25 m/s på grunn av det langt mindre frie tverrsnitt. In this case, the real flow velocity through the opening in the trays will be 6-25 m/s due to the much smaller free cross-section.

Det har nemlig ved forsøk utført i forbindelse med den foreliggende oppfinnelse vist seg at når den angitte gass-strømningshastighet anvendes, vil brettene i avdrivnings-kolonnen virke som en skumkolonne, og på grunn av at kontakt-overflaten mellom væske og gass er maksimal i en skumkolonne kan således den ønskede fordampningsvirkning oppnås ved å anvende en usedvanlig liten mengde avdrivningsgass, idet den sistnevnte mengde er minst en størrelsesorden mindre enn den mengde som anvendes i filmfordampningsapparater, hvorved kraftbehovet blir langt mindre. It has been shown in experiments carried out in connection with the present invention that when the specified gas flow rate is used, the trays in the stripping column will act like a foam column, and due to the fact that the contact surface between liquid and gas is maximum in a foam column, the desired evaporation effect can thus be achieved by using an exceptionally small amount of stripping gas, the latter amount being at least an order of magnitude smaller than the amount used in film evaporation devices, whereby the power requirement is far less.

Den foreliggende oppfinnelse angår således en fremgangsmåte for å minske eller fullstendig fjerne vanninnholdet i varmefølsomme, flytende materialer, som smelter eller opp-løsninger, inneholdende høyst 10 vekt% vann ved for- The present invention thus relates to a method for reducing or completely removing the water content in heat-sensitive, liquid materials, such as melts or solutions, containing no more than 10% by weight of water by

dampning av disse ved en temperatur som høyst er 30°C høyere enn temperaturen for smeltens smeltepunkt eller temperaturen for krystallutfelling fra oppløsningen, og den foreliggende fremgangsmåte er særpreget ved at fordampningen utføres i en avdrivningsbrettkolonne gjennom hvilken en motstrømsgass ledes med en hastighet av mellom 25 og 110 cm/s» beregnet på det samlede tverrsnitt. evaporation of these at a temperature which is no more than 30°C higher than the temperature of the melt's melting point or the temperature of crystal precipitation from the solution, and the present method is characterized by the fact that the evaporation is carried out in a drift tray column through which a countercurrent gas is led at a speed of between 25 and 110 cm/s" calculated for the overall cross-section.

Det er foretrukket å anvende luft som gass. It is preferred to use air as gas.

Kolonnen som anvendes for å utføre den foreliggende fremgangsmåte, har i lang tid vært kjent utstyr innen den kjemiske industri (se f.eks. A.G. Kasatkin, referert til oven-for, s. 477), og den anvendes som adsorberingsinnretning innen flere områder av den kjemiske industri. Den anvendes ofte som desorberingsinnretning eller destillasjonskolonne, men anvendelse av denne som fordampningsinnretning er full- The column used to carry out the present method has long been known equipment in the chemical industry (see e.g. A.G. Kasatkin, referred to above, p. 477), and it is used as an adsorption device in several areas of the chemical industry. It is often used as a desorption device or distillation column, but its use as an evaporation device is completely

stendig nytt. constantly new.

Fordelen ved å anvende en avdrivnings ("stripper") kolonne som virker som en skumkolonne, skyldes i det vesentlige den store kontaktoverflate mellom de to faser fordi likevekts-betingelsene som er forbundet med det gitte trykk, temperatur og konsentrasjon, kan oppnås med et langt høyere utbytte enn ved å anvende en mindre kontaktoverflate, for de samme oppholdstider. Det vil klart forstås at en langt større kontaktoverflate blir dannet i skumlaget som er fylt med fine bobler, enn hva som er mulig på ledningsoverflåtene i filmfordampningsapparater som hittil er blitt anvendt, eller i separatoren for vakuumfordampningsapparater. The advantage of using a stripper column which acts as a foam column is essentially due to the large contact surface between the two phases because the equilibrium conditions associated with the given pressure, temperature and concentration can be achieved with a long higher yield than by using a smaller contact surface, for the same residence times. It will be clearly understood that a far greater contact surface is formed in the foam layer which is filled with fine bubbles than is possible on the wire surfaces in film evaporators heretofore used, or in the separator for vacuum evaporators.

Når et filmfordampningsapparat med et areal på 150 m<2 >anvendes, er 10 000 Nm 3/h luft nødvendig. For å anvende en skumkolonne med den samme kapasitet er 500 Nm 3/h luft tilfreds-stillende, dvs. at ved den foreliggende fremgangsmåte er luftbehovet 1/20 av den luftmengde som er nødvendig for et filmfordampningsapparat. Overføringsarbeidet og kraftbehovet for oppvarming av luftmengden blir således sterkt redusert. When a film evaporator with an area of 150 m<2> is used, 10,000 Nm 3/h of air is required. To use a foam column with the same capacity, 500 Nm 3/h of air is satisfactory, i.e. that with the present method the air requirement is 1/20 of the amount of air required for a film evaporation apparatus. The transfer work and the power requirement for heating the air volume are thus greatly reduced.

Fordelene ved den foreliggende fremgangsmåte kan opp-summeres som følger: a) vanninnholdet kan fjernes med et utstyr med mindre dimen-sjoner, dvs. under anvendelse av mindre konstruksjons-materialer i fabrikkrom med mindre volum. b) Gassbehovet kan reduseres med minst én størrelsesorden sammenlignet med gassbehovet ved filmfordampning. c) Kraftbehovet for å oppnå det samme fordampningsutbytte og for å forvarme gassen blir mindre. The advantages of the present method can be summarized as follows: a) the water content can be removed with equipment of smaller dimensions, i.e. using smaller construction materials in factory rooms with smaller volume. b) The gas requirement can be reduced by at least one order of magnitude compared to the gas requirement for film evaporation. c) The power requirement to achieve the same evaporation yield and to preheat the gas becomes less.

d) Fordampningen kan utføres med større sikkerhet. d) The evaporation can be carried out with greater safety.

e) På grunn av at den anvendte gassmengde er redusert vil mindre forurenset gass avgis ved fordampningen. Mindre utgifter er derfor nødvendige for rensing enn ved anvendelse av filmfordampning. f) Den materialmengde som kommer over i og forurenser om-givelsene under fordampning, blir redusert. e) Due to the fact that the amount of gas used has been reduced, less polluted gas will be released during evaporation. Less expenditure is therefore necessary for purification than when using film evaporation. f) The amount of material that enters and contaminates the surroundings during evaporation is reduced.

Den foreliggende oppfinnelse er detaljert illustrert The present invention is illustrated in detail

i de nedenstående ikke-begrensende eksempler. in the non-limiting examples below.

Eksempel 1 Example 1

I en avdrivningsfordampningskolonne med en lengde på 1,2 m og diameter på 0,5 og laget av 304 L stål skal vanninnholdet i en ammoniumnitratsmelte som inneholder 9 8,5 vekt% ammoniumnitrat, reduseres med ca. 1 vekt%.. To gjennomhullede boblebrett og ett oppvarmingsbrett bygges inn i kolonnen. Demningshøyden er 10 cm. i 6 serier på opp-varmingsbrettet blir en rørspiral av et rør med en diameter på 1 cm anordnet med en samlet oppvarmingsoverflate på 2,8 m 2. 10 000 kg av en smelte inneholdende 150 kg In a stripping evaporation column with a length of 1.2 m and a diameter of 0.5 and made of 304 L steel, the water content of an ammonium nitrate melt containing 9 8.5% by weight of ammonium nitrate is to be reduced by approx. 1% by weight. Two perforated bubble trays and one heating tray are built into the column. The dam height is 10 cm. in 6 series on the heating tray, a tube spiral of a tube with a diameter of 1 cm is arranged with a total heating surface of 2.8 m 2. 10,000 kg of a melt containing 150 kg

(1,5 vekt%) vann med en temperatur på 17 0°C og et størknings-punkt på 151°C blir pr. time innført i kolonnen. (1.5% by weight) of water with a temperature of 170°C and a solidification point of 151°C is per hour entered in the column.

500 Nm^ luft med en temperatur på 170°C og et trykk på 2,5 kPa blir blåst inn i kolonnen under oppnåelse av en lineær strømningshastighet på 65 cm/s, beregnet på det samlede tverrsnitt. 500 Nm^ of air at a temperature of 170°C and a pressure of 2.5 kPa is blown into the column achieving a linear flow velocity of 65 cm/s, calculated on the overall cross-section.

Luften som bobler gjennom brettet som inneholder ammoniumnitratsmelte, danner skumn, hvorved vanninnholdet i smeiten som forlater brettet blir redusert til 0,78 vekt% på en slik måte at den varmemengde som er nødvendig for å fordampe vanninnholdet blir dekket av smeltens følbare varmeinnhold. Re-sultatet er at smeiten avkjøles til 160°C idet det antas at temperaturen på 17 0°C for den innførte luft ikke forandrer seg under prosessen. The air bubbling through the tray containing the ammonium nitrate melt forms foam, whereby the water content of the melt leaving the tray is reduced to 0.78% by weight in such a way that the amount of heat required to evaporate the water content is covered by the sensible heat content of the melt. The result is that the melt is cooled to 160°C, assuming that the temperature of 170°C for the introduced air does not change during the process.

For ytterligere å konsentrere materialet blir smeiten som forlater det nedre brett med en temperatur på 160°C og et vanninnhold på 0,7 8 vekt%, ledet gjennom oppvarmings-brettet og på ny oppvarmet til 170°C, og derefter blir smeiten ledet til det nedre boblebrett hvor luft med de ovennevnte parametre blåses gjennom. Smeltens ammoniumnitrat-innhold øker således til 99,48 vekt% mens temperaturen når 163 til 165°C. I de fleste tilfeller, f.eks. for produksjon av gjødningsmidler, tilfredsstiller denne konsentrasjon kravene. To further concentrate the material, the melt leaving the lower tray at a temperature of 160°C and a water content of 0.78% by weight is passed through the heating tray and reheated to 170°C, and then the melt is passed to the lower bubble tray where air with the above parameters is blown through. The ammonium nitrate content of the melt thus increases to 99.48% by weight while the temperature reaches 163 to 165°C. In most cases, e.g. for the production of fertilisers, this concentration satisfies the requirements.

Eksempel 2 Example 2

En ammoniumnitratoppløsning med en konsentrasjon på An ammonium nitrate solution with a concentration of

93 vekt% må konsentreres til et vanninnhold på ikke over 0,5 vekt%. Diameteren og konstruksjonsmaterialet for den anvendte kolonne såvel som dimensjonene og konstruksjonen av brettene er de samme som beskrevet i eksempel 1, men kolonnens samlede lengde er 2,5 m, antallet innbyggede boblebrett 5 og antallet oppvarmingsbrett 4. 93% by weight must be concentrated to a water content of no more than 0.5% by weight. The diameter and construction material of the column used as well as the dimensions and construction of the trays are the same as described in example 1, but the overall length of the column is 2.5 m, the number of built-in bubble trays 5 and the number of heating trays 4.

Ammoniumnitratoppløsningen blir med en temperatur på 160°C tilført til det øvre gjennomhullede brett. Vanninnholdet blir fjernet ved anvendelse av 750 Nm 3/h luft med en temperatur på 170°C, en tilsynelatende lineær strømnings-hastighet på 100 cm/s og et trykk på 10 kPa. The ammonium nitrate solution is fed to the upper perforated tray at a temperature of 160°C. The water content is removed using 750 Nm 3 /h of air with a temperature of 170°C, an apparent linear flow velocity of 100 cm/s and a pressure of 10 kPa.

Hovedkarakteristikaene for materialstrømmene på brettene er som følger: The main characteristics of the material flows on the trays are as follows:

Sluttproduktet fra fordampningen er således en smelte med et vanninnhold på 0,5 vekt% og en temperatur på 164°C. The final product from the evaporation is thus a melt with a water content of 0.5% by weight and a temperature of 164°C.

Eksempel 3 Example 3

En ammoniumnitratsmelte med en konsentrasjon av 98,7 vekt% blir inndampet ved anvendelse av 300 Nm 3/h luft med en temperatur på 170°C og et trykk på 1,2 kPa, i utstyret beskrevet i eksempel 1. Den tilsynelatende lineære strømnings-hastighet for luften i kolonnen er 40 cm/s. An ammonium nitrate melt with a concentration of 98.7% by weight is evaporated using 300 Nm 3 /h of air at a temperature of 170°C and a pressure of 1.2 kPa, in the equipment described in Example 1. The apparent linear flow speed of the air in the column is 40 cm/s.

Sluttproduktet fra inndampningen er således en smelte med et vanninnhold på 0,54 vekt% og en temperatur på 165°C. The final product from the evaporation is thus a melt with a water content of 0.54% by weight and a temperature of 165°C.

Eksempel 4 Example 4

Vanninnholdet til en smelte med en temperatur på 150°C og inneholdende 99,0 vekt% urea skal minskes til 0,1 vekt% i kolonnen beskrevet i eksempel 1. For dette formål blir 500 Nm /h luft med en temperatur på 150°C og et trykk på 5 kPa ledet gjennom kolonnen. Materialet som avkjøles til The water content of a melt with a temperature of 150°C and containing 99.0% by weight of urea is to be reduced to 0.1% by weight in the column described in example 1. For this purpose, 500 Nm/h of air with a temperature of 150°C and a pressure of 5 kPa passed through the column. The material that is cooled to

140°C på brett nr. 1 blir oppvarmet til 145°C på det midtre oppvarmingsbrett og blir derefter overført til fordampnings-brettet nr. 2. 140°C on tray #1 is heated to 145°C on the middle heating tray and is then transferred to evaporation tray #2.

Sluttproduktet fra inndampningen er således en urea-smelte med et vanninnhold på 0,1 vekt% og en temperatur på 142°C. The final product from the evaporation is thus a urea melt with a water content of 0.1% by weight and a temperature of 142°C.

Eksempel 5 Example 5

Vanninnholdet i en smelte som inneholder 99,5 vekt% kaprolaktam og har en temperatur på 135°C, blir fjernet i en kolonne som er lignende den som er blitt beskrevet i eksempel 1, dvs. at den har den samme lengde, konstruksjonsmateriale og anordning av brett, men en diameter på bare 0,4 m. The water content of a melt containing 99.5% by weight of caprolactam and having a temperature of 135°C is removed in a column similar to that described in Example 1, i.e. having the same length, construction material and device of boards, but a diameter of only 0.4 m.

300 Nm /h nitrogen med en temperatur på 130-135°C og et trykk på 2 kPa blir ledet gjennom kolonnen med en lineær strømningshastighet på 60 cm/s. Produktet som forlater 300 Nm/h of nitrogen at a temperature of 130-135°C and a pressure of 2 kPa is passed through the column at a linear flow rate of 60 cm/s. The product that leaves

kolonnen har en temperatur av 130°C og er praktisk talt fritt for vann. the column has a temperature of 130°C and is practically free of water.

Claims

1. Process for reducing or completely removing the water content in heat-sensitive, liquid materials, such as melts or solutions, containing no more than 10% by weight of water, by evaporating these at a temperature that is no more than 30°C higher than the temperature of the melt's melting point or the temperature of crystal precipitation from the solution, characterized in that the evaporation is carried out in a drift tray column through which a counter-current gas is led at a speed of between 25 and 110 cm/s j calculated on the overall cross-section.

2. Method according to claim 1, characterized in that air is used as gas.