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Verfahren zur Erhöhung der Ausbeuten bei der Herstellung von Methylalkohol und Essigsäure aus Holz und anderen zellulosehältigen Substanzen.
Die verschiedenen Holzalten bestehen bekanntlich aus Zellulose, Lignin, Wasser, ferner aus Glykosiden, Gummiarten, Pektinen, Eiweissstoffen, Harzen, Xylan, organischen Salzen usw. Es ist auch bekannt, dass Harthölzer einen höheren Lignin-und einen niedrigeren Zellulosegehalt aufweisen als Weichhölzer und es zeigte sich, dass die ersteren eine bedeutend höhere Ausbeute an Methylalkohol und Essigsäure liefern, als die ligninarmen, weichen Nadelhölzer. Zudem ergaben vergleichende Untersuchungen, dass reine Zellulose bei der trockenen Destillation überhaupt keinen Methylalkohol und auch nur äussert geringe Mengen Essigsäure liefert.
Die theoretisch mögliche Maximalausbeute an Methylalkohol müsste, wenn es eine Holz. l1 t mit 1000/0 Lignin gäbe, etwa fünf Gewichtsprozente betragen. Tatsächlich gibt aber eine Holzsubstanz mit 6o /o Lignin statt 3% Methylalkohol z'o bis 2'1% Methalalkohol, d. i. etwa zwei Drittel der theoretisch möglichen Ausbeute. Holz mit 40"/Lignin gibt statt 2% Methylalkohol nur 0'7% Methylalkohol. Dies entspricht nur mehr ein Drittel der Theorie.
Diese Nachteile werden gemäss der vorliegenden Erfindung dadurch vermieden, dass der Ligningehalt des Holzes auf Kosten des Gehaltes der einzelnen oder aller übrigen Bestandteile des Holzes eingereichert und erst die auf diese Art erhaltene, ligninreiche Substanz lufttrocken der trockenen Destillation in an sich bekannter Weise unterworfen wird.
Da von den Bestandteilen des Holzes neben Lignin die Zellulose vorherrscht, so erfolgt die Anreicherung des Holzes an Lignin praktisch durch Entfernung der Zellulose. Dies kann in der Weise erfolgen, das sie vorerst nach bekannten Methoden in Lösung gebracht und hierauf entfernt wird.
Am zweckmässigsten ist es die Zellulose durch direkte oder indirekte Hydrolyse möglichst weitgehend zu entfernen, da man in diesem Falle Zuckerlösungen bzw. Äthylalkohol als wertvolles Nebenprodukt erhalten kann.
Beispiel : 100 kg trockene Nadelabfälle werden behufs Anreicherung an Lignin mit o'/iger Schwefelsäure bei 9 Atm. Druck 45 Minuten lang behandelt, Die Masse wird ausgelaugt, um die Säure und den gebildeten Zucker zu entfernen, abgepresst und der Pressrückstand lufttrocken der trockenen Destillation unterworfen.
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Bei der Destillation derselben Abfälle ohne vorhergehende Anreicherung an Lignin erhielt man 0'7 kg Methylalkohol ioo"/o-ig) und 3#3 kg essigsaurer Kalk (8o0/,-ig).
Die vorliegende Erfindung ist unabhängig von dem Verfahren der Überführung der Zellulose in lösliche Form und von der Art der Auflösung und Entfernung derselben.
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Process for increasing the yields in the production of methyl alcohol and acetic acid from wood and other cellulose-containing substances.
The various wood ages are known to consist of cellulose, lignin, water, and also of glycosides, gums, pectins, protein substances, resins, xylan, organic salts, etc. It is also known that hardwoods have a higher lignin and a lower cellulose content than softwoods and es it was found that the former give a significantly higher yield of methyl alcohol and acetic acid than the lignin-poor, soft conifers. In addition, comparative studies have shown that pure cellulose does not produce any methyl alcohol at all in the dry distillation process and only extremely small amounts of acetic acid.
The theoretically possible maximum yield of methyl alcohol would have to be if there was a wood. l1 t with 1000/0 lignin would be about five percent by weight. In fact, however, a wood substance with 6o / o lignin instead of 3% methyl alcohol gives about 2-1% methal alcohol, i.e. i. about two thirds of the theoretically possible yield. Wood with 40 "/ lignin gives only 0.7% methyl alcohol instead of 2% methyl alcohol. This corresponds to only a third of theory.
These disadvantages are avoided according to the present invention in that the lignin content of the wood is enriched at the expense of the content of the individual or all other components of the wood and only the lignin-rich substance obtained in this way is air-dry subjected to dry distillation in a manner known per se.
Since cellulose predominates among the constituents of wood in addition to lignin, the accumulation of lignin in the wood takes place practically by removing the cellulose. This can be done in such a way that it is first brought into solution by known methods and then removed.
It is most expedient to remove the cellulose as far as possible by direct or indirect hydrolysis, since in this case sugar solutions or ethyl alcohol can be obtained as a valuable by-product.
Example: 100 kg of dry needle waste is used for enrichment in lignin with o / iger sulfuric acid at 9 atm. Pressure treated for 45 minutes, the mass is leached to remove the acid and the sugar formed, pressed and the residue from the press subjected to air-dry dry distillation.
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When the same waste was distilled without prior enrichment in lignin, 0.7 kg of methyl alcohol 100%) and 3% 3 kg of acetic lime (80%) were obtained.
The present invention is independent of the method of converting the cellulose into soluble form and of the manner in which it is dissolved and removed.
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