DE363997C

DE363997C - Process for the production of high percentage sulphite pulp

Info

Publication number: DE363997C
Application number: DEB91123D
Authority: DE
Original assignee: E BRONNERT DR
Current assignee: E BRONNERT DR
Priority date: 1919-10-10
Filing date: 1919-10-10
Publication date: 1922-11-16

Description

Verfahren zur Gewinnung von hochprozentigem Sulfitzellstoff. Bei der Herstellung von Zellstoff nach M i t s c h e r 1 i c h mittels 'Kalziumbisulfit oder nach Ritter-Kellner mit aus Dolomit hergestelltem Kalziummagn.es.iumbisu,lfit bleibt das Erzeugnis immer noch mit einer gewissen Menge Inkrusten (Hemizellulosen) behaftet, die zum Unterschied von der reinen sogenannten a-Zellulose mehr oder weniger leicht in etwa aoprozentigem Alkali löslich sind.Process for the production of high percentage sulphite pulp. In the Manufacture of cellulose according to M i t s c h e r 1 i c h using calcium bisulfite or according to Ritter-Kellner with calcium magn.es.iumbisu, lfit made from dolomite the product still remains with a certain amount of incrustations (hemicelluloses) afflicted, the difference from the pure so-called a-cellulose more or less are easily soluble in about ao percent alkali.

Es gelingt zwar, den Zellstoff von einem weiteren Teil dieser Inkrusten zu befreien, wenn nach Ablassen der Sulfitlauge das Material einer Bäuchung mit dünner Soda oder mit dünner Ätznatronlauge oder besser mit einem passenden Gemisch beider unterzogen wird bei etwa r15° C, ähnlich wie es beim Bäuchen und Entfetten der Baumwolle üblich ist.It is possible to remove the pulp from another part of these incrustations to free if the material has a bulge after draining the sulphite liquor thin soda or with thin caustic soda or better with a suitable mixture both is subjected to at around r15 ° C, similar to the case of bellies and degreasing the cotton is common.

Es ist auch vorgeschlagen worden, zunächst eine Art Verseifung und Aufschließung der schlechtweg als Inkrusten bezeichneten Stoffe mittels Alkalikochung vorzunehmen und dann die noch verbliebenen Stoffe durch eine Sulfitkochung zu entfernen. Der Erfolg hat indessen a:üch hier nicht den Erwartungen entsprochen.It has also been suggested to begin with some kind of saponification and Decomposition of the substances known simply as incrustations by means of alkali boiling and then remove the remaining substances by boiling sulphite. However, the success has not lived up to expectations here.

Nach der deutschen Patentschrift 2-3708r wird zwecks Gewinnung von Zellulose aus Holz zu Papierzwecken zwar auch schon Holz mit sehr schwacher Ätzsoda oder Säure vorbehandelt, und zwar ausgelaugt im offenen Gefäß, bis die Masse die Hälfte ihres Gewichtes verloren hat, und dann unter hohem Druck mit ätzender Soda oder Säurelösung gekocht.According to the German patent specification 2-3708r for the purpose of obtaining Cellulose from wood for paper purposes is also wood with very weak caustic soda or acid pretreated, namely leached in an open vessel, until the mass the Has lost half of her weight, and then pressurized with caustic soda or boiled acid solution.

Schon die wahlweise Benutzung von Soda oder Säure sowohl bei der Vorbehandlung als auch bei der Kochung unterscheidet das Verfahren scharf von der vorliegenden Erfindung, die nicht vorerst auslaugt ohne Druck, sondern durch die Säurebehandlung nur eine Spaltung bewirkt, also Auslaugfähiges schafft, das dann erst durch die folgende Bisulfitkochung weggelöst wird.Already the optional use of soda or acid both in the pretreatment as well as in the case of cooking, the process differs sharply from the present one Invention that does not initially leach out without pressure, but through acid treatment only causes a split, that is, creates something leachable, which only then through the the following bisulfite boiling is dissolved away.

Die Trennung reinen Zellstoffs von den Inkrusten mittels konzentrierter Salzsäure ist für eine großtechnische Anwendung nicht geeignet.The separation of pure cellulose from the incrustations by means of concentrated Hydrochloric acid is not suitable for large-scale use.

Nach einer andererseits gemachten Beobachtung befinden sich die Inkrusten in glukosidartiger Bindung in der Holzsubstanz und kann man in der bei Glukosiden allgemein üblichen Weise eine Spaltung der glukosidartigen Verbindung mittels Säuren, z. B. o,5 bis o,7 Prozent Schwefelsäure, bewirken. Das aus der Holzsubstanz, sogenannte Lignozellulose, abgespaltene Lignin soll dann in wenig veränderter Barm durch Lösungsmittel, wie Essigsäure, ausziehbar sein.According to an observation made on the other hand, the incrustations are in a glucoside-like bond in the wood substance and the glucoside-like compound can be cleaved by means of acids, e.g. B. from 0.5 to 0.7 percent sulfuric acid. The so-called from the wood substance, lignocellulose, lignin split off will then be extendable in Weni g modified barm solvent such as acetic acid.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ist es nun gelungen, unter Nutzung dieser Beobachtung einen Zellstoff von überraschend hohem Gehalt an allein wertvoller a-Zellulose (bis zu etwa 99 Prozent) zu erhalten, wenn man in einem ersten Arbeitsgang durch Behandeln des in üblicher Weise vorbereiteten Holzes mittels verdünnter, etwa 1prozentiger Schwefelsäure unter Druck bei 115' C die Hydrolysation der verschiedenen Verbindungen herbeiführt, .die Säure dann zu evtl. erneuter . Verwendung abläßt, die zurückgebliebene Menge neutralisiert und sofort als zweiten Arbeitsgang eine Bisulfitkochung von üblicher Stärke (3 bis 3,5 Prozent SO.) bei z. B. i:2o° C folgen läßt.According to the method according to the invention, it has now been possible, using this observation, to obtain a cellulose with a surprisingly high content of alone valuable α-cellulose (up to about 99 percent) if the prepared in a first step by treating it in the usual way Wood by means of dilute, about 1 percent sulfuric acid under pressure at 115 ° C brings about the hydrolysis of the various compounds, the acid then possibly renewed. Use drains, the remaining amount is neutralized and immediately as a second step a bisulfite boiling of the usual strength (3 to 3.5 percent SO.) At z. B. i: 20 ° C can follow.

Die Dauer der Kochung kann bei dem neuen Verfahren auf etwa 2/3 bis 1%2 der sonst nötigen Zeit eingeschränkt werden.The duration of the cooking can be about 2/3 to with the new method 1% 2 of the otherwise necessary time can be restricted.

Der Verlauf des Lösungsvorganges kann sowohl durch Verfolgung der Abnahme des Gehaltes der Kochlauge an schwefeliger Säure als auch an entnommenen Zellstoffproben selbst festgestellt werden.The course of the solution process can be followed by following the Decrease in the content of sulphurous acid in the cooking liquor as well as in withdrawn Pulp samples can be determined by themselves.

Claims

PATENT-AN5PRUCi-I: Process for the extraction of high-percentage sulphite Z @ ll substance, characterized in that one of the usual cooking of the prepared wood material digestion with calcium bisulfite or magnesium calcium bisulfite liquor under pressure the material by boiling it with dilute, about 1% sulfuric acid light pressure.