Verfahren zum Aufschluß von Pflanzenfaserstoffen, wie Holz, Stroh
u. dgl. Es ist bereits bekannt, cellulosehaltige Stoffe, wie Holz, Stroh u. dgl.,
durch Kochen des alkalisch vorbehandelten Materials mit wäßriger Salpetersäure oder
durch Behandeln mit gasförmigen Stickoxyden aufzuschließen. Diese Verfahren haben
jedoch bis heute keine praktische Verwertung gefunden. Ferner wurde vorgeschlagen,
cellulosehaltige Materialien mit 2- bis ioo'oiger Salpetersäure bei mindestens 85
bis 95' @ zu behandeln, .die überschüssige Säure zu entfernen und dann den
Roli:stoff sich selbst zu überlassen. Unter Entwicklung von Stickoxyden erfolgt
dabei der Aufschluß; bei Verwendung von Holz ist eine chemische Vorbehandlung des
Ausgangsstoffes notwendig. Bei diesen Reaktionsbedingungen, insbesondere -durch
die Entwicklung von Stickoxyden, findet aber ein Abbau der Cellulose statt, der
den Endstoff für solche Zwecke, bei denen auf ein sehr reines, gleichmäßiges Material
Wert gelegt werden muß, z. B. für die Herstellung von Celluloseestern und -äthern,
ungeeignet macht.Process for the digestion of vegetable fibers such as wood, straw and the like. It is already known to digest cellulosic materials such as wood, straw and the like by boiling the alkaline pretreated material with aqueous nitric acid or by treating it with gaseous nitrogen oxides. However, to date these processes have not found any practical use. It has also been proposed to treat cellulosic materials with 2 to 100% nitric acid at at least 85 to 95 %, to remove the excess acid and then to leave the roll to itself. The digestion takes place with the development of nitrogen oxides; When using wood, chemical pretreatment of the raw material is necessary. Under these reaction conditions, in particular -by the development of nitrogen oxides, however, a breakdown of the cellulose takes place, which is the end product for those purposes in which a very pure, uniform material has to be emphasized, e.g. B. for the production of cellulose esters and ethers, makes unsuitable.
Wie nun gefunden wurde; genügt es für einen guten Aufschluß, wenn
die cellulosehaltigen Stoffe ohne jede Vorbehandlung mit verdünnter kalter oder
warmer Salpetersäure, bei gewöhnlichem, erhöhtem oder vermindertem Druck imprägniert
und danach bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur, gegebenenfalls unterAnwendung
eines Vakuums, bis zur Aufschließung sich selbst überlassen bleiben. Dabei wird
eine sehr reine Cellulose mit hohem a-Cellulosegehalt erhalten, wenn man bei gewöhnlicher
oder nur mäßig erhöhter Temperatur arbeitet. Die für die Erzielung einer reinen
Cellulose unerwünschte Stickoxydbildung wird weitgehend vermieden, wenn man die
Temperatur nicht über 6o° C steigen läßt. Durch dieses Verfahren kann auch Holz
aufgeschlossen werden, ohne daß es einer chemischen Vorbehandlung unterworfen werden
muß. Der erhaltene Zellstoff ist frei von Abbauprodukten und die Faser daher weitgehend
geschont. Das Material ist für alle in Frage kommenden Zwecke verwendbar, insbesondere
auch auf die Weiterverarbeitung auf Celluloseester und -äther.As has now been found; it is sufficient for a good explanation if
the cellulose-containing fabrics without any pretreatment with diluted cold or
warm nitric acid, impregnated at ordinary, increased or reduced pressure
and then at ordinary or elevated temperature, optionally with use
a vacuum, left to their own devices until unlocked. It will
a very pure cellulose with a high α-cellulose content obtained, if one with ordinary
or only works at a moderately elevated temperature. Those for achieving a pure
Cellulose undesirable nitrogen oxide formation is largely avoided if you use the
Do not let the temperature rise above 60 ° C. This process can also use wood
be digested without it being subjected to a chemical pretreatment
got to. The pulp obtained is free from degradation products and the fiber is therefore largely free
spared. The material can be used for all purposes in question, in particular
also on the further processing on cellulose esters and ethers.
Beispiel i Zerkleinertes Holz wird mit 2o°/jger Salpetersäure von
5o° C bis zur völligen Durchtränkung digeriert, hierauf von der Säure durch Dekantieren
befreit und so lange sich selbst überlassen, bis eine alkalische Probekochung °
den Aufschluß anzeigt. Die Aufarbeitung des aufgeschlossenen Materials erfolgt in
bekannter Weise.
Beis--pie1-2 Feingebrochenes Holz wird unter vermindertem
Druck mit kalter' r2°jpiger Salpetersäure bis zur völligen Durchtränkung behandelt,
worauf die überschüssige Säure wieder entfernt und die so imprägniere Faser bei
50- bis 6o° C so lange unter Vakuum gehalten wird, bis der Aufschluß erzielt
ist. Auf diese Weise läßt sich der Aufschluß in kürzerer Zeit durchführen als nach
dem Verfahren des Beispiels r.Example i Crushed wood is digested with 20 ° / jger nitric acid at 50 ° C. until it is completely saturated, then freed from the acid by decanting and left to stand until an alkaline test boil shows the digestion. The digested material is worked up in a known manner. For example, finely chopped wood is treated under reduced pressure with cold nitric acid until it is completely saturated, whereupon the excess acid is removed again and the fiber thus impregnated is kept under vacuum at 50 to 60 ° C, until the digestion is achieved. In this way, the digestion can be carried out in a shorter time than with the method of example r.
Beispiel 3 Holzspäne werden unter vermindertem Druck mit kalter r8°/Qiger
Salpetersäure bis zur völligen Durchtränkung behandelt, worauf die überschüssige
Säure wieder entfernt und die so imprägnierte Faser bei etwa 2o° und gewöhnlichem
Druck sich selbst überlassen bleibt. Der Aufschluß wird durch eine entnorninene
Probe festgestellt.Example 3 Wood chips are produced under reduced pressure with cold r8 ° / Qiger
Nitric acid is treated until it is completely saturated, whereupon the excess
Acid removed again and the so impregnated fiber at about 20 ° and ordinary
Pressure is left to its own devices. The digestion is carried out by an extraction
Specimen noted.