DE569549C - Process for breaking down cellulosic substances by treatment with hydrogen chloride - Google Patents

Process for breaking down cellulosic substances by treatment with hydrogen chloride

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DE569549C DED60051D DED0060051D DE569549C DE 569549 C DE569549 C DE 569549C DE D60051 D DED60051 D DE D60051D DE D0060051 D DED0060051 D DE D0060051D DE 569549 C DE569549 C DE 569549C
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    • C13SUGAR INDUSTRY
    • C13KSACCHARIDES OBTAINED FROM NATURAL SOURCES OR BY HYDROLYSIS OF NATURALLY OCCURRING DISACCHARIDES, OLIGOSACCHARIDES OR POLYSACCHARIDES
    • C13K1/00Glucose; Glucose-containing syrups
    • C13K1/02Glucose; Glucose-containing syrups obtained by saccharification of cellulosic materials
    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21CPRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C3/00Pulping cellulose-containing materials
    • D21C3/20Pulping cellulose-containing materials with organic solvents or in solvent environment

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Description

Verfahren zum Aufschließen cellulosehaltiger Stoffe durch Behandlung mit Chlorwasserstoff Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufschließen von Cellulose und cellulosehaltigen Stoffen durch Behandlung init Chlorwasserstoti. Die Erfindung bezieht sich «-eiter auf ein Verfahren, aus dein Produkt dieses Aufschließvorganges Zucker bzw. Glukose zu gewinnen.Process for digesting cellulosic substances by treatment with hydrogen chloride The invention relates to a method for digesting cellulose and cellulose-containing substances by treatment with hydrogen chloride. The invention refers to a process from your product of this digestion process To gain sugar or glucose.

Es sind verschiedene Verfahren zum Aufschließen von Cellulose bekannt. Gemeinsam ist diesen Verfahren die Vei7wendung starker Säuren. 'Mit den bekannten Verfahren kann man gute Ausbeuten erreichen, jedoch bereitet bei fast allen die Entfernung der Säure Schwierigkeiten. Bei Verwendung von Salzsäure ist man genötigt, stark zu kühlen. um erstens die überkonzentrierte Säure zu erzeugen, zweitens die Verkohlung des behandelten Stoffes zu verhindern.Various methods of pulping cellulose are known. What these processes have in common is the use of strong acids. 'With the known Process can be achieved good yields, but prepares in almost all of the Acid removal difficulty. When using hydrochloric acid you are required to strong to cool. First, to generate the overconcentrated acid, second, the Prevent charring of the treated fabric.

Weiter ist bekannt, Cellulose durch Chlorsulfonsäure, die gegebenenfalls mit einem orgallischen Lösungsmittel verdünnt wird, aufzuschließen. Hierbei wird die Chlorsulfonsäure als chemisches Agens verwendet und soll wiedergewonnen. werden. soweit sie nicht verbraucht wird. Mit sehr vielen organischen Lösungsmitteln (Benzol, Toluol, Alkohol usw.` reagiert aber- die Chlorsulfonsäure in mehr oder minder heftiger Weise, so daß die Ver-«vendbarkeit dieses Verfahrens auf ganz wenige Lösungsmittel (Chloroform) beschränkt bleibt.It is also known to cellulose by chlorosulfonic acid, which optionally is diluted with an organic solvent to digest. Here is The chlorosulfonic acid is used as a chemical agent and is said to be recovered. will. as long as it is not consumed. With many organic solvents (benzene, Toluene, alcohol, etc. react, however - the chlorosulfonic acid more or less violently Manner, so that the usability of this process on very few solvents (Chloroform) remains limited.

Nach der Erfindung werden die Schwierigkeiten und Nachteile der bekannten Verfahren dadurch vermieden, daß eine Lösung von Chlorwasserstoff in organischen Lösungsmitteln zum Aufschließen verwendet wird. Der Chlorwasserstoff wird dabei als katalytisch wirkendes l-Littel verwendet; die Säure wird also nicht verbraucht. Zweckmäßig wird die Säure und das Lösungsmittel aus dem festen als Gemisch von Lignin und Zucker sich ergebenen Produkt durch Erhitzen, -c-ebenenfalls unter Druck. entfernt. Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren erhält man an Stelle der dabei anfallenden wäßrigen Cellulose oder Zuckerlösungen als Endergebnis feste Produkte, die aus einem Gemisch v=on Li-nin und Zucker bestehen. Aus diesen festen Produkten kann der Zucker bzw. die Glukose in an sich bekannter Weise extrahiert werden.According to the invention, the difficulties and disadvantages of the known Process avoided by using a solution of hydrogen chloride in organic Solvents is used for digestion. The hydrogen chloride is thereby used as a catalytic agent; the acid is not used up. The acid and the solvent from the solid as a mixture of lignin are expedient and sugar resulting product by heating, -c-also under pressure. removed. In contrast to the known methods, one obtains in place of the resulting aqueous cellulose or sugar solutions as the end result solid products that consist of a Mixture of Li-nin and sugar consist. The sugar can be obtained from these solid products or the glucose can be extracted in a manner known per se.

Die festen Produkte werden nach Beendi--un-- der Einwirkung des Chlorwasserstoffs nach Abpressen und Erhitzen des Gutes gegebenenfalls durch Herauslösen des wasserlöslichen Anteils mit heißem bzw. überhitztem Wasser weiterverarbeitet. Das abgepreßte Gut wird durch eine analog einer Wasserdampfdestillation durchgeführte Lösungsmitteldan ipfdestillation. gegebenenfalls unter Druck. vom restlichen Lösungsmittel und der Säure befreit.The solid products become after the end of the action of the hydrogen chloride after pressing and heating the material, if necessary by dissolving out the water-soluble Processed with hot or superheated water. The pressed goods is carried out by a solvent analogous to steam distillation ipf distillation. possibly under pressure. of the remaining solvent and the Acid freed.

Der besondere Vorteil beruht beim Verfahren nach der Erfindung darin, daß das in fester Form erhaltene Produkt unmittelbar als salzsäurefreies Viehfutter Verwendung finden kann. Da, Produkt kann aber auch durch Weiterbehandlung bzw. Aufarbeitung der anfallenden Zuckerlösung, die hauptsächlich Glukose enthält. in der üblichen Weise zur Gewinnung des Zuckers ausgenutzt werden. Die anfallende Zuckerlösung ist praktisch quantitativ vergärbar; für die Vergärung ist die oben beschriebene restlose Entfernung der Säure nicht notwendig. Beispiel Ungetrocknetes Fichtenholzmehl mit (ungefähr) a5 0'o 'Wassergehalt wird in die zweibis dreifache Menge Benzin, in dem Chlorwasserstoff unter einem gewissen Überdruck (z. B. o, i at) enthalten ist, bei o' unter Rühren eingetragen (die Eintragung bei Zimmertemperatur erfordert einen nur wenig größeren Überdruck). Da diese wässerige -Phase des Holzes Chlorwasserstoff aufnimmt, wird durch Eindrücken von Chlorwasserstoff ständig dafür gesorgt, daß die Konzentration an Chlorwasserstoff im Benzin konstant bleibt. Bei dieser Behandlung nimmt das Holzmehl eine dunkelgrüne Farbe an. -Nach einstündiger Einwirkung wird abgepreßt; die Benzinlösung kann von neuem verwendet werden. Das abgepreßte Gut wird zur Entfernung des Lösungsmittels und des Chlorwasserstoffs erhitzt und mit Wasser extrahiert, das Benzin vom Kondenswasser abgeschieden und das Zuckergemisch aus der neutralen oder sehr schwach salzsauren Lösung nach 'Neutralisierung in der üblichen Weise durch Eindampfen gewonnen. -Man erreicht einen Aufschluß von 80 bis iooo'o des vorhandenen Cellulose,-ehalts. Dieser aufgeschlossene Teil enthält mindestens 850,ö vergärbare Glukose und hat einen Reduktionswert (nach -Bertrand) von iooo!o (bezogen auf Glukose).The particular advantage of the method according to the invention is that the product obtained in solid form can be used directly as fodder free of hydrochloric acid. There, the product can also be processed by further treatment or processing of the resulting sugar solution, which mainly contains glucose. can be used in the usual way to obtain the sugar. The resulting sugar solution is practically quantitatively fermentable; The complete removal of the acid as described above is not necessary for fermentation. Example Undried spruce wood flour with (approximately) a5 0'o 'water content is added to two to three times the amount of gasoline, which contains hydrogen chloride under a certain excess pressure (e.g. o, i at), at o' with stirring (the entry at room temperature only requires a slightly greater overpressure). Since this watery phase of wood absorbs hydrogen chloride, the injection of hydrogen chloride ensures that the concentration of hydrogen chloride in the gasoline remains constant. With this treatment, the wood flour takes on a dark green color. -After one hour of exposure, it is pressed; the gasoline solution can be used again. The pressed material is heated to remove the solvent and the hydrogen chloride and extracted with water, the gasoline is separated from the condensed water and the sugar mixture is obtained from the neutral or very weak hydrochloric acid solution after neutralization in the usual way by evaporation. A digestion of 80 to 100,000 of the existing cellulose is achieved. This digested part contains at least 850, ö fermentable glucose and has a reduction value (according to -Bertrand) of iooo! O (based on glucose).

Claims (3)

PATE NT:1NSt'RÜCHE: i. Verfahren zum Aufschließen cellulosehaltiger Stoffe durch Behandlung mit Chlorwasserstoff, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lösung des Chlorwasserstoffs in organischen Lösungsmitteln. PATE NT: 1NSt'RÜCHE: i. Process for digesting cellulosic Substances by treatment with hydrogen chloride, characterized by the use a solution of the hydrogen chloride in organic solvents. 2. Verfahren nach Anspruch i. dadurch gekennzeichnet, daß die Säure und das Lösungsmittel aus dein festen, als Gemisch von Lignin und Zuckern sich ergebenden Produkt durch Erhitzen, gegebenenfalls unter Druck, entfernt wird. 2. Procedure according to Claim i. characterized in that the acid and the solvent from your solid product resulting as a mixture of lignin and sugars by heating, optionally under pressure, is removed. 3. Verfahren zur Gewinnung von Zucker aus celluloselialtigen Stoffen, dadurch gekennzeichnet, daß aus dein nach den \, erfahren der Ansprüche i und 2 erhaltenen festen Produkt der Zucker bzw. die Gliikose in an sich bekannter Weise extrahiert wird.3. Process for obtaining sugar made of cellulosic materials, characterized in that according to the \, experience of claims i and 2 obtained solid product the sugar or gliicosis is extracted in a manner known per se.
DED60051D 1931-01-06 1931-01-06 Process for breaking down cellulosic substances by treatment with hydrogen chloride Expired DE569549C (en)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1034560B (en) * 1956-12-12 1958-07-17 Udic Sa Lausanne Process for the selective separation of sugar solutions
DE1039960B (en) * 1957-02-14 1958-09-25 Udic Sa Lausanne Process for the selective separation of sugar solutions
DE1098805B (en) * 1955-11-18 1961-02-02 Habil Hermann Friese Dr Ing Process for the extraction of various products by breaking up wood

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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DE1034560B (en) * 1956-12-12 1958-07-17 Udic Sa Lausanne Process for the selective separation of sugar solutions
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