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Verfahren zur Darstellung von wasserfreiem Hydrosulfit.
In der deutschen Patentschrift Nr. 200291 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem aus Hydrosulfithydrat oder konzentrierter Lösung wasserfreies, hochprozentiges Hydrosulfit dadurch erhalten wird, dass man das Hydrat oder die konzentrierte Lösung kontinuierlich auf eine über die Verdampfungstemperatur des Wassers erhitzte Heizfläche aufbringt und dabei durch kurzes Erhitzen das Wasser möglichst rasch verdampft, und zwar ohne oder mit Anwendung von vermindertem Druck. In der Beschreibung dieses Verfahrens wird angegeben, als erhitzte Fläche sei eine mit Dampf geheizte Platte, ein endloses, z. B. durch Dampfplatte beheiztes Band oder rotierende Walzen zu benutzen, wobei zweckmässig die Luft abzuhalten sei. Das aufgetragene Hydrat wird hiebei breiig und schliesslich bleibt eine harte Masse von hohem Titer zurück.
Von besonderer Wichtigkeit ist ein sehr rasches Durchheizen, da sonst momentan eine Zersetzung eintreten kann.
Es wurde nun gefunden, dass es gelingt, auf einfache Weise wasserfreies hochprozentiges haltbares Hydrosulfit abzuscheiden, wenn man Hydrosulfithydrat in mit Wasser
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den Siedepunkt des Wassers hält. Es kann in der Weise gearbeitet werden, dass man nach dem Verdampfen des Wassers mit oder ohne Vakuum, das entstandene wasserfreie Salze, von der Heizflüssigkeit trennt und für sich weiter trocknet, oder dass man das Erhitzen, zweckmässig im Vakuum, solange fortsetzt, bis mit dem Wasser die ganze Heizflüssigkeit verdampft ist.
Diese Art der Abscheidung des Wassers aus dem Hydrosulfithydrat bietet einen grossen technischen Vorteil gegenüber dem Trocknen selbst in dünnster Schicht, da sie eine völlig gleichmässige, sehr weitgehende Verteilung der einzelnen Salzteilellen in
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infolge der innigen Berührung mit der Ileizflilssigkeit ermöglicht ist.
Die Entwässerung tritt fast momentan ein und das wasserfreie Salz scheidet sich als ein gleichmässiges lockeres Pulver ab, während nach dem Verfahren laut D. R. P. Nr. 200291 dasselbe als eine harte Massp zurückbleibt. Das Verfahren bietet auch noch den Vorteil, dass
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sulfitlosungen durch Eindampfen im Vakuum für sich allein oder unter Zusatz einer organischen Base, wie Anilin, haltbares Hydrosulfit abzuscheiden, wenn man durch gründliches Rühren die Klumpenbildungen vermeidet.
Dieses Verfahren hat mit der Erfindung nichts gemein, da nach demselben ein Gemisch von Hydrosulfit und einer organischen I ! asis, x. B. Anilin, bei steigender Temperatur im hohen Vakuum hei anfangs niedriger und allmählich steigender Temperatur einer Vakuumverdampfung unterworfen wird, während erfindungsgemäss die Flüssigkeit, die keine Base zu sein braucht, von vornherein hoch erhitzt ist, und die Verdampfung des Wassers und die Bildung des wasserfreien Salzes fast momentan erfolgt, wobei die Verwendung eines Vakuums nicht notwendig ist.
In der deutschen Patentschrift Nr. 188139 ist ein Verfahren beschrieben, nach welchem es gelingen soll, durch Erhitzen von Ilydrosulfithydrat für sich allein oder unter Zusatz von nicht wasserentziehend wirkenden Flüighetten, wie Xylol, Toluol, Benzol, durch Erwärmen auf 50 his 700 C wasserfreies Salz abzuscheiden. Auch dieses Verfahren Ist von der Erfindung wesentlich verschieden, denn aus der weiteren Beschreibung geht hervor, dass hiebei nicht bezweckt wird, das Wasser zu verdampfen, sondern lediglich eine Trennung in wasserfreies Salz und Mutterlauge herbeizuführen, während auch die angewendete Temperatur unter dem Siedepunkt des Wassers liegt.
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Process for the preparation of anhydrous hydrosulfite.
In the German patent specification No. 200291 a process is described, according to which anhydrous, high-percentage hydrosulfite is obtained from hydrosulfite hydrate or concentrated solution by continuously applying the hydrate or the concentrated solution to a heating surface heated above the evaporation temperature of the water and thereby briefly Heating the water evaporates as quickly as possible, without or with the application of reduced pressure. In the description of this method it is stated that the heated surface is a plate heated with steam, an endless one, e.g. B. to use belt heated by steam plate or rotating rollers, whereby the air should be kept out. The applied hydrate becomes pulpy and finally a hard mass of high titre remains.
It is of particular importance to heat the material very quickly, otherwise decomposition can occur at the moment.
It has now been found that it is possible to separate out anhydrous, high-percentage, durable hydrosulfite in a simple manner if hydrosulfite hydrate is mixed with water
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keeps the boiling point of water. You can work in such a way that after the evaporation of the water with or without vacuum, the anhydrous salts formed are separated from the heating fluid and dried further, or that the heating, expediently in vacuum, continues until with all the heating fluid has evaporated from the water.
This type of separation of the water from the hydrosulfite hydrate offers a great technical advantage over drying even in the thinnest layer, as it allows for a completely uniform, very extensive distribution of the individual salt parts
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as a result of the intimate contact with the ileous fluid.
The dehydration occurs almost instantaneously and the anhydrous salt separates out as a uniform, loose powder, while after the method according to D. R. P. No. 200291 the same remains as a hard mass. The method also has the advantage that
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Separate sulfite solutions by evaporation in vacuo by themselves or with the addition of an organic base such as aniline, durable hydrosulfite, if one avoids the formation of lumps by thorough stirring.
This process has nothing in common with the invention, since according to it a mixture of hydrosulfite and an organic I! asis, x. B. aniline, with increasing temperature in a high vacuum is initially lower and gradually increasing temperature is subjected to vacuum evaporation, while according to the invention the liquid, which need not be a base, is highly heated from the start, and the evaporation of the water and the formation of the anhydrous Salt takes place almost instantaneously, whereby the use of a vacuum is not necessary.
In the German patent specification No. 188139 a process is described, according to which it should be possible to heat Ilydrosulfithydrat alone or with the addition of non-dehydrating volatile compounds, such as xylene, toluene, benzene, by heating to 50 to 700 C anhydrous salt to be deposited. This process is also essentially different from the invention, because from the further description it emerges that the purpose here is not to evaporate the water, but only to bring about a separation into anhydrous salt and mother liquor, while the temperature used is below the boiling point of the water lies.