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Verfahren zur Herstellung von aktiven Sauerstoff enthaltender Borsäure und deren Salzen.
In der wissenschaftlichen und Patentliteratur sind bereits zahlreiche Verfahren zur Herstellung von aktiven Sauerstoff enthaltenden Salzen der Borsäure beschrieben, bei welchen entweder die Bursäure mit einer grösseren oder kleineren Menge Natriumsuperoxyd und dgl. abgesättigt wird, oder auf Salze der Borsäure, z. B. Natriumtetraborat mit Wasserstoffsuperoxyd eingewirkt wird. Die so erzielten Produkte weisen je nach dem Herstellungsverfahren
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es sich hier, wie aus dem Arbeitsverfahren sowie der Analyse des Präparates hervorgeht, um die Pertetraborsäure von der Zusammensetzung H2B4O11 bzw. um ihre Salze.
Dieses Verfahren besteht darin, dass auf das Wasserstoffsuperoxyd und gegebenenfalls
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borsaureoderPyroborsäureeingewirktwird.
Wenn man bei der Herstellung von der Borsäure ausgeht, so sind drei Phasen zu unter- scheiden. und zwar :
Phase I.
1. die Herstellung von Pyrobor-bzw. Tetraborsäure aus Borsäure in bekannter Weise :
4 B(OH)3=H2B4O7+5H2O
2. die Einwirkung von Wasserstoffsuperoxyd auf diese Säure bei niedriger Temperatur,
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3. die Einwirkung einer Lösung von Natriumsuperoxyd auf die in dieser Weise hergestellte Lösung in vorteilhaft unterhalb 0 C gekühltem Wasser, wobei durch Neutralisation der erhaltenen
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Phase II.
Die Ausführungsweise erhellt am besten aus dem nachstehenden Ausführungsbeispiel der ganzen Herstellung von Natriumpertetraborat :
1000 g kristallisierte Borsäure führt man durch Glühen in die Tetraborsäure über.
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Aus dieser wird durch Mahlen a) ein ein Pulver hergestellt, welches in 14. 000 y 3% igea Wasserstosssuperoxyd ein- getragen wird, das unter 0 C gekühlt wird ; weiter wird b) eine Lösung hergestellt : in 2000 g unter 0 C gekühltes Wasser werden 350 g Natrium- superoxyd eingetragen.
Die Lösung a) wird unter ständigem Rühren und Kühlen unter 0 C mit der Lösung b) vermischt.
Oder : In 14.000 g unter 0 C gekühlte 3%ige Wasserstoffsuperoxydlösung trägt man portionsweise unter ständigem Kühlen unter 0 C 350 g Natriumspueroxyd ein, worauf unter weiterem Kühlen unter 0 C 650 g Tetraborsäure portionsweise zugesetzt werden.
Phase III.
Die erhaltene Verbindung stellt ein weisses kristallinisches Salz dar, das in Wasser löslich ist und beim Kochen oder durch Einwirkung von Säuren grosse Quantitäten wirksamen Sauerstoff abgibt.
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ausgedrückt werden.
Der Gehalt an aktivem Sauerstoff beträgt in diesem Salze theoretisch 17#11%; da jedoch die Tetraborsäure teilweise mit der Borsäure verunreinigt werden kann bzw. wieder teilweise in die Borsäure übergeht, so entsteht auch etwas Natriumperborat, welches theoretisch nur 10'38% aktiven Sauerstoff enthalt. Es ist somit klar, dass in der Praxis ein etwas schwächeres Präparat erzielt wird, und zwar wie durch zahlreiche Untersuchungen erwiesen wurde, mit 16'7% (Rupp), welcher Gehalt um 6 bis 7% den in dem Natriumperborat vorhandenen übersteigt.
Aus den in der beschriebenen Weise erhaltenen Pertetraboraten können nach bekannten chemischen Regeln auch andere Pertetraborate gewonnen werden, insbesondere auch Pertetraborate der Schwermetalle, die aus Lösungen löslicher Pertetraborate mittels Lösungen der betreffenden Scbwermetallsalze gefällt werden.
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Process for the production of boric acid containing active oxygen and its salts.
In the scientific and patent literature, numerous processes for the preparation of active oxygen-containing salts of boric acid have already been described, in which either the bursic acid is saturated with a larger or smaller amount of sodium peroxide and the like, or on salts of boric acid, e.g. B. sodium tetraborate is acted upon with hydrogen peroxide. The products thus obtained vary depending on the manufacturing process
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As can be seen from the working procedure and the analysis of the preparation, it is the pertetraboric acid with the composition H2B4O11 or its salts.
This procedure consists in that on the hydrogen peroxide and optionally
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boric acid or pyroboric acid.
If boric acid is used as the starting point for production, three phases must be distinguished. in fact :
Phase I.
1. the production of pyroboron or. Tetraboric acid from boric acid in a known manner:
4 B (OH) 3 = H2B4O7 + 5H2O
2. the action of hydrogen peroxide on this acid at low temperature,
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3. the action of a solution of sodium peroxide on the solution prepared in this way in water cooled advantageously below 0 C, the neutralization of the resulting
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Phase II.
The method of implementation is best illustrated by the following exemplary embodiment of the entire production of sodium pertetraborate:
1000 g of crystallized boric acid are converted into the tetraboric acid by calcination.
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From this a) a powder is produced by grinding, which is introduced into 14,000 y 3% strength hydrogen peroxide, which is cooled to below 0 C; b) a solution is also prepared: 350 g of sodium superoxide are introduced into 2000 g of water cooled to below 0 C.
The solution a) is mixed with the solution b) with constant stirring and cooling below 0 C.
Or: 350 g of sodium spueroxide are introduced in portions into 14,000 g of 3% hydrogen peroxide solution cooled below 0 ° C. with constant cooling below 0 ° C., whereupon 650 g of tetraboric acid are added in portions with further cooling below 0 ° C.
Phase III.
The compound obtained is a white crystalline salt which is soluble in water and gives off large quantities of effective oxygen when cooked or when exposed to acids.
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be expressed.
The active oxygen content in these salts is theoretically 17-11%; However, since the tetraboric acid can be partially contaminated with the boric acid or partially converted back into the boric acid, some sodium perborate is also formed, which theoretically only contains 10'38% active oxygen. It is therefore clear that in practice a somewhat weaker preparation is achieved, namely, as has been proven by numerous studies, with 16'7% (Rupp), which content exceeds that in the sodium perborate by 6 to 7%.
From the pertetraborates obtained in the manner described, other pertetraborates can also be obtained according to known chemical rules, in particular also pertetraborates of heavy metals which are precipitated from solutions of soluble pertetraborates by means of solutions of the heavy metal salts concerned.