AT528255A1 - Strukturanalysevorrichtung - Google Patents

Strukturanalysevorrichtung

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AT528255A1 ATA50362/2024A AT503622024A AT528255A1 AT 528255 A1 AT528255 A1 AT 528255A1 AT 503622024 A AT503622024 A AT 503622024A AT 528255 A1 AT528255 A1 AT 528255A1
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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Strukturanalysevorrichtung (1) und ein dazugehöriges Verfahren. Die Strukturanalysevorrichtung (1) umfasst eine Strahlquelle (2), die einen Analysestrahl (3) generiert und auf eine Messstelle (4) gerichtet ist, einem Messsignal-Detektor (5), der von einer Probe an der Messstelle (4) gestreute oder gebeugte Anteile des Analysestrahls (3a) detektiert und in ein elektrisches Messsignal umwandelt und einem Referenzsignal-Detektor (6), der eine Referenzstrahlung (3b) detektiert und in ein elektrisches Referenzsignal umwandelt. Weiters umfasst die Strukturanalysevorrichtung (1) elektrische Signalteilermittel (7) zum Unterteilen des elektrischen Referenzsignals in eine erste und zweite Komponente, wobei die erste Komponente einen stationären Signalanteil aufweist, der im Wesentlichen dem stationären Signalanteil des elektrischen Messsignals entspricht und Mittel zum Kombinieren (8) der ersten Komponente mit dem elektrischen Messsignal zu einem Ausgangssignal (9) solcherart, dass sich jeweilige stationäre Signalanteile aufheben, wobei der Messsignal-Detektor (5) in Bezug auf die Messstelle (4) verlagerbar angeordnet ist.

Description

Strukturanalysevorrichtung
Die Erfindung betrifft eine Strukturanalysevorrichtung gemäß dem Oberbegriff von Anspruch 1 sowie ein Verfahren zur Strukturanalyse von Proben gemäß dem Oberbegriff
von Anspruch 11.
Die Strukturanalyse von Kristallen ist ein fundamentales Verfahren in der Materialwissenschaft und spielt eine entscheidende Rolle bei der Entwicklung neuer Materialien und der Untersuchung ihrer Eigenschaften. Unter Strukturanalyse wird im Allgemeinen die Bestimmung des atomaren Aufbaus eines Kristalls durch Beugung geeigneter Strahlung am Kristallgitter verstanden. Bei der verwendeten Strahlung handelt es sich häufig um monochromatische Röntgenstrahlung, die sich mittels einer Röntgenröhre erzeugen lässt. Alternativ dazu können auch Teilchenstrahlen, etwa Neutronenstrahlen, oder Synchrotronstrahlung verwendet werden. Synchrotronstrahlung ist elektromagnetische
Strahlung, die tangential zur Bewegungsrichtung geladener Teilchen abgestrahlt wird.
Allgemein können für die Strukturanalyse an geordneten Strukturen elektromagnetische Wellen, wie Röntgenstrahlung oder Licht verwendet werden, die grundsätzlich die gleichen Beugungserscheinungen aufweisen. Beispielsweise kann die Strukturanalyse mittels Beugung von Röntgenstrahlung (Röntgendiffraktion, X-ray diffraction, XRD) erfolgen. Röntgenbeugung wird in der Materialphysik, der Kristallographie, der Chemie und der
Biochemie eingesetzt.
Für Strukturanalysen, kann auch die Streuung von elektromagnetischen Strahlen, z.B. Lichtstrahlen, verwendet werden. Unter Streuung versteht man die Ablenkung von elektromagnetischer Strahlung durch Wechselwirkung mit Objekten. Ein Beispiel für die Strukturanalyse durch Streuung von elektromagnetischen Strahlen ist das Verfahren der dynamischen Lichtstreuung (DLS), auch als Photonenkorrelationsspektroskopie (PCS) oder quasielastische Lichtstreuung (QELS) bekannt. Dabei handelt es sich um eine gängige
Messtechnik für die Partikelgrößenanalyse im Nanometerbereich.
Röntgenkleinwinkelstreuung (small-angle X-ray scattering, SAXS) ist eine Analysetechnik, die die Intensitäten von durch eine Probe gestreuter Röntgenstrahlung als Funktion des Streuwinkels misst. Damit können beispielsweise geringste Dichteunterschiede in einer
Probe quantifiziert werden.
Im Stand der Technik ist eine Strukturanalysevorrichtung beispielsweise aus US 5134276 A bekannt. Die offenbarte Strukturanalysevorrichtung umfasst eine Strahlquelle, einen Messsignal-Detektor, einen Referenzsignal-Detektor, sowie elektrische Signalteilermitteln und Mittel zum Kombinieren von Signalen, wobei sich stationäre Signalanteile gegenseitig aufheben. Die Strahlquelle generiert einen Laserstrahl, der in einen Messstrahl und einen Referenzstrahl geteilt wird, wobei der Messstrahl auf eine Probe trifft und der Referenzstrahl nicht mit der Probe wechselwirkt. Diese Strahlen treffen auf Photodioden, die jeweils einen elektrischen Messstrom und einen Referenzstrom generieren. Der Referenzstrom wird dabei in zwei Teilströme geteilt, wobei je nach Teilungsverhältnis einer der Teilströme denselben Gleichstromanteil wie der Messstrom aufweist. Durch Kombination dieses Teilstroms mit dem Messstrom kann ungewolltes Rauschen verringert werden. In einer weiteren Ausführungsform wird zudem ein Schaltkreis mit einer Feedbackschleife gezeigt, die das Teilungsverhältnis des Referenzstroms automatisch derart einstellt, dass einer der Teilströme denselben Gleichstromanteil wie der Messstrom aufweist. Eine derartige Schaltung wird hierin als automatischer Balancer bezeichnet. Nachteilig an Strukturanalysevorrichtungen aus dem Stand der Technik ist, dass das Aufzeichnen eines Streu- und/oder
Beugungsmusters eine lange Zeit in Anspruch nimmt.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Strukturanalysevorrichtung zur Verfügung zu stellen, die zumindest einzelne Nachteile des Standes der Technik lindert bzw. behebt.
Diese Aufgabe wird durch eine Strukturanalysevorrichtung nach Anspruch 1 sowie ein Verfahren nach Anspruch 11 gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den abhängigen
Ansprüchen, der Beschreibung und den Zeichnungen angegeben.
In einem ersten Aspekt der Erfindung wird eine Strukturanalysevorrichtung zur Verfügung gestellt, mit
- einer Strahlquelle, die einen Analysestrahl generiert, wobei der Analysestrahl eine elektromagnetische Strahlung oder ein Teilchenstrahl ist, wobei die Strahlquelle auf eine Messstelle der Strukturanalysevorrichtung gerichtet ist, an der eine Probe anordenbar ist,
- einem Messsignal-Detektor, der dazu konfiguriert ist, von einer an der Messstelle angeordneten Probe gestreute oder gebeugte Anteile des Analysestrahls zu detektieren und in ein dazu proportionales elektrisches Messsignal umzuwandeln,
- einem Referenzsignal-Detektor, der dazu konfiguriert ist, eine aus dem Analysestrahl abgeleitete Referenzstrahlung zu detektieren und in ein proportionales
elektrisches Referenzsignal umzuwandeln, wobei das elektrische Messsignal und das
elektrische Referenzsignal stationäre Signalwerte aufweisen, die zu den vom MesssignalDetektor empfangenen gestreuten oder gebeugten Anteilen des Analysestrahls und zur Referenzstrahlung proportional sind,
- elektrischen Signalteilermitteln zum Unterteilen des elektrischen Referenzsignals in eine erste und eine zweite Komponente, wobei die erste Komponente des elektrischen Referenzsignals einen stationären Signalanteil aufweist, der im Wesentlichen dem stationären Signalanteil des elektrischen Messsignals entspricht; und
- Mitteln zum Kombinieren der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals mit dem elektrischen Messsignal zu einem Ausgangssignal solcherart, dass sich jeweilige in der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals und dem elektrischen Messsignal
enthaltene stationäre Signalanteile aufheben.
Die erfindungsgemäße Strukturanalysevorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass der Messsignal-Detektor in zumindest einer Raumachse in Bezug auf die Messstelle verlagerbar angeordnet ist. Gegenüber dem Stand der Technik wird hierdurch der Vorteil erreicht, dass Beugungs- oder Streuungsmuster deutlich schneller aufgezeichnet werden können. Die Intensität bzw. der Fluss des einfallenden Analysestrahls bildet dabei den hauptsächlichen Limitierungsfaktor. Die beweglichen Bauteile sowie eine obere Grenzfrequenz des automatischen Balancers (üblicherweise einige MHz) spielen dabei erst eine untergeordnete Rolle.
Die Verlagerung des Messsignal-Detektors umfasst dabei Translationen in einer, zwei
und/oder drei Dimensionen, sowie Rotationen um eine beliebige Achse.
Weiters wird durch die erfindungsgemäße Strukturanalysevorrichtung eine hohe Insensibilität gegenüber Fluktuationen der Intensität oder des Flusses des Analysestrahls erreicht, da dieselben Fluktuationen sowohl vom Messsignal-Detektor als auch vom Referenzsignal-Detektor erfasst werden. Dies kann die Produktion von tragbaren Strukturanalysevorrichtungen ermöglichen, deren Strahlquellen einen entsprechend hohen
Spielraum hinsichtlich dieser Fluktuationen haben können.
Als willkommener Nebeneffekt wird durch die erfindungsgemäße Strukturanalysevorrichtung sämtliches Rauschen der verwendeten Detektoren bis zum Schrotrauschen eliminiert. Schrotrauschen, auch genannt Schottky-Rauschen, ist eine Form des elektronischen Rauschens, die durch die diskrete Natur des elektrischen Stroms verursacht wird, insbesondere wenn Elektronen in Halbleitern unregelmäßig durch eine
Grenzfläche fließen. Es tritt aufgrund der statistischen Fluktuationen in der Anzahl der
Elektronen oder anderer Ladungsträger auf, die eine Potentialbarriere in einem bestimmten
Zeitintervall überqueren, was zu einer variablen Stromstärke führt.
An dieser Stelle sei angemerkt, dass Teilchenstrahlen eine Vielzahl an subatomaren Teilchen umfassen, einschließlich - aber nicht beschränkt auf - Elektronen, Positronen, Neutronen,
Protonen, Alpha-Strahlung (He-Kerne) und Myonen.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist ein Empfangsbereich des Messsignal-Detektors auf die Messstelle gerichtet und bleibt bei Verlagerung des Messsignal-Detektors auf die Messstelle gerichtet. So wird sichergestellt, dass nach einer Verlagerung des MesssignalDetektors die gestreuten oder gebeugten Anteile des Analysestrahls in den MesssignalDetektor treffen. Diese Ausführungsform erlaubt etwa auch eine Rotation des MesssignalDetektors, wobei die Rotationsachse im Wesentlichen durch die Probe verläuft. Auf diese Weise können beispielsweise Beugungsmuster, deren Strahl sich von der Probe aus
kugelförmig ausbreitet, gut erfasst werden und eine Winkelabhängigkeit bestimmt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Messsignal-Detektor als Linien- oder Flächendetektor ausgebildet. Vorteilhaft an dieser Ausführungsform ist, dass einzelne Detektor-Pixel als Referenzsignal-Detektor verwendet werden können. Das erweist sich insbesondere dann als vorteilhaft, wenn die gestreuten oder gebeugten Anteile des Analysestrahls und der Referenzstrahl sich im Wesentlichen parallel in die gleiche Richtung von der Probe aus ausbreiten. Liegen diese zwei Strahlen eng beieinander, könnten sich der Messsignal-Detektor und der Referenzsignal-Detektor, wenn sie als zwei separate
Vorrichtungen ausgeführt sind, unter Umständen gegenseitig im Weg stehen.
Weiters werden bei einem Flächendetektor Analysestrahl (beispielsweise im Zentrum des Sensors als Referenz) und die gebrochenen oder gebeugten Anteile des Analysestrahls (beispielsweise Kreise mit winkelabhängigem Durchmesser als Signal) mit nur einem Detektor gemessen. Dabei ist jeder Signal-Pixel über eine Auto-Balancer-Schaltung mit einem Referenz-Pixel verbunden. Alternativ ist es möglich, dass jeder Signal-Pixel über eine Auto-Balancer-Schaltung mit sämtlichen Referenz-Pixeln verbunden ist. Derartige Ausführungen sind mittels analoger anwendungsspezifischer integrierter Schaltungen (application-specific integrated circuit, ASIC) realisierbar. Die entsprechenden Signal-Pixel können nun erstens einen sehr hohen Kontrast (typischerweise etwa 120 dB) und zweitens
extrem hohe Veränderungsgeschwindigkeiten zwischen den betreffenden Pixeln erreichen.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind der Messsignal-Detektor und der ReferenzDetektor zur Detektion der Intensität der elektromagnetischen Strahlung und/oder zur Detektion des Flusses eines Teilchenstrahls ausgebildet. Elektromagnetische Strahlung, insbesondere Röntgenstrahlen, ermöglicht hochauflösende Bilder der Elektronendichteverteilung in Kristallen. Dies ist entscheidend für die Bestimmung der Positionen von Atomen und Molekülen in einer Struktur. Teilchenstrahlen weisen ebenfalls einige Vorteile auf. Beispielsweise ist ein wesentlicher Unterschied von Neutronenstrahlen gegenüber elektromagnetischer Strahlung, dass Neutronen an Atomkernen und nicht an Elektronenwolken gebeugt werden, so dass die genaue Position der Atome genauer bestimmt werden kann und insbesondere leichte Elemente wie etwa Wasserstoff deutlich zu erkennen ist. Wasserstoffatome beugen Röntgenstrahlen nämlich nicht gut. Neutronenbeugung erfolgt sowohl bei großen als auch bei kleinen Winkeln, so dass größere Streuwinkel untersucht werden können, was wiederum die Auflösung des Experiments erhöht. Neutronen haben zudem ein magnetisches Moment, was sie zur Untersuchung der magnetischen Eigenschaften von Materialien eignet. Besonders bevorzugt ist es, sowohl elektromagnetische Strahlung als auch Neutronenstrahlen komplementär zu verwenden, um
ein möglichst vollständiges Bild der untersuchten Strukturen zu erhalten.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Referenzstrahlung durch die Messstelle hindurch gerichtet. Das erweist sich insbesondere bei zumindest teilweise transparenten Proben für vorteilhaft. An dieser Stelle sei angemerkt, dass sich „transparent“ stets auf die Art der verwendeten Strahlung bezieht. In einer alternativen bevorzugten Ausführungsform ist die Referenzstrahlung an der Messstelle vorbei gerichtet. Das kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass entlang des Analysestrahls stromaufwärts der Probe ein Strahlteiler vorgesehen ist. Diese Ausführungsform ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn
die Probe für die verwendete Strahlung im Wesentlichen intransparent ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Strahlquelle zur Generierung von Röntgenstrahlung ausgebildet und der Messsignal-Detektor und der Referenz-Detektor sind zur Detektion von Röntgenstrahlung ausgebildet. Röntgenstrahlen können tief in die meisten Materialien eindringen, sodass es möglich ist, interne Strukturen sichtbar zu machen, ohne die Probe zerstören zu müssen. Röntgenstrahlen weisen typischerweise eine Wellenlänge auf, die ähnlich groß wie die Abstände zwischen Atomen in Festkörpern ist, was sie ideal für die Untersuchung der Kristallstruktur macht. Die dabei erzeugten Beugungsmuster können zur genauen Bestimmung von Atompositionen und zur Analyse der Kristallgitterstruktur
genutzt werden. Röntgenstrahlen können auch verwendet werden, um dynamische Prozesse
zu studieren, da einige Röntgenquellen wie etwa Synchrotronstrahlung extrem schnelle Pulse
erzeugen können.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Strahlquelle zur Generierung von Licht in einem Spektralbereich von 300 bis 2000 nm ausgebildet ist und der Messsignal-Detektor und der Referenz-Detektor zur Detektion von Licht von 300 bis 2000 nm ausgebildet sind. Licht in diesem Spektralbereich kann leicht mit Linsen, Spiegeln und Prismen manipuliert werden, um es zu fokussieren, zu lenken oder zu dispergieren. Es ermöglicht die Analyse von Stoffen durch die Messung der Lichtabsorption, -emission oder -streuung, was Einblicke in die molekulare und atomare Struktur gibt. Dabei ist das Licht in der Regel nicht-invasiv und führt zu keiner signifikanten Schädigung empfindlicher Materialien. Besonders bevorzugt ist es, wenn der Messsignal-Detektor und der Referenz-Detektor als Photodioden ausgebildet
sind.
In einem zweiten Aspekt der Erfindung wird ein Verfahren zur Strukturanalyse von Proben zur Verfügung gestellt, umfassend
- Generieren eines Analysestrahls als elektromagnetische Strahlung oder Teilchenstrahl,
- Richten des Analysestrahls auf eine an einer Messstelle angeordnete Probe,
- Detektieren der von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteile des Analysestrahls und Umwandeln in ein dazu proportionales elektrisches Messsignal,
- Ableiten einer Referenzstrahlung aus dem generierten Analysestrahl, Detektieren der Referenzstrahlung und Umwandeln in ein proportionales elektrisches Referenzsignal, wobei das elektrische Messsignal und das elektrische Referenzsignal stationäre Signalwerte aufweisen, die zu den von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteilen des Analysestrahls und zur Referenzstrahlung proportional sind,
- Unterteilen des elektrischen Referenzsignals in eine erste und eine zweite Komponente, wobei die erste Komponente des elektrischen Referenzsignals einen stationären Signalanteil aufweist, der im Wesentlichen dem stationären Signalanteil des elektrischen Messsignals entspricht; und
- Kombinieren der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals mit dem elektrischen Messsignal zu einem Ausgangssignal solcherart, dass sich jeweilige in der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals und dem elektrischen Messsignal
enthaltene stationäre Signalanteile aufheben.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass der Messsignal-Detektor
in zumindest einer Raumachse in Bezug auf die Messstelle verlagert wird. Gegenüber dem
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Stand der Technik wird hierdurch der Vorteil erreicht, dass Beugungs- oder Streuungsmuster deutlich schneller aufgezeichnet werden können. Die Intensität bzw. der Fluss des einfallenden Analysestrahls bildet dabei den hauptsächlichen Limitierungsfaktor. Die beweglichen Bauteile sowie eine obere Grenzfrequenz des automatischen Balancers
(üblicherweise einige MHz) spielen dabei erst eine untergeordnete Rolle.
Weiters wird erfindungsgemäß eine hohe Insensibilität gegenüber Fluktuationen der Intensität oder des Flusses des Analysestrahls erreicht, da dieselben Fluktuationen sowohl vom Messsignal-Detektor als auch vom Referenzsignal-Detektor erfasst werden. Dies kann die Produktion von tragbaren Strukturanalysevorrichtungen ermöglichen, deren Strahlquellen einen entsprechend hohen Spielraum hinsichtlich dieser Fluktuationen haben
können.
In einer bevorzugten Ausführungsform werden die Intensität der von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteile der elektromagnetischen Strahlung und die Intensität der elektromagnetischen Referenzstrahlung detektiert oder es wird der Fluss der von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteile des Teilchenstrahls und der Fluss der Referenzstrahlung detektiert.
Die Intensität kann eine Funktion des Orts sein. Der Ort bezieht sich hierbei auf die Position eines Detektors vor und nach einer Verlagerung und/oder auf zwei Pixel eines Längen- oder Flächendetektors. Alternativ oder zusätzlich kann die Intensität eine Funktion der Zeit sein.
Dieser Fall ist vorteilhaft, wenn das Streubild zeitlich veränderlich ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Referenzstrahlung durch die Probe hindurch gerichtet. Das erweist sich insbesondere bei zumindest teilweise transparenten Proben für vorteilhaft. Es sei erneut angemerkt, dass sich „transparent“ stets auf die Art der verwendeten Strahlung bezieht. In einer alternativen bevorzugten Ausführungsform wird die Referenzstrahlung an der Probe vorbei gerichtet. Das kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass entlang des Analysestrahls stromaufwärts der Probe ein Strahlteiler vorgesehen ist. Diese Ausführungsform ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn die Probe für die
verwendete Strahlung im Wesentlichen intransparent ist.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die generierte elektromagnetische Strahlung eine Röntgenstrahlung. Röntgenstrahlen können tief in die meisten Materialien eindringen, sodass es möglich ist, interne Strukturen sichtbar zu machen, ohne die Probe zerstören zu müssen.
Röntgenstrahlen weisen typischerweise eine Wellenlänge auf, die ähnlich groß wie die
Abstände zwischen Atomen in Festkörpern ist, was sie ideal für die Untersuchung der Kristallstruktur macht. Die dabei erzeugten Beugungsmuster können zur genauen Bestimmung von Atompositionen und zur Analyse der Kristallgitterstruktur genutzt werden. Röntgenstrahlen können auch verwendet werden, um dynamische Prozesse zu studieren, da einige Röntgenquellen wie etwa Synchrotronstrahlung extrem schnelle Pulse erzeugen
können.
In einer alternativen bevorzugten Ausführungsform ist die generierte elektromagnetische Strahlung Licht in einem Spektralbereich von 300 nm bis 2000 nm. Licht in diesem Spektralbereich kann leicht mit Linsen, Spiegeln und Prismen manipuliert werden, um es zu fokussieren, zu lenken oder zu dispergieren. Es ermöglicht die Analyse von Stoffen durch die Messung der Lichtabsorption, -emission oder -streuung, was Einblicke in die molekulare und atomare Struktur gibt. Dabei ist das Licht in der Regel nicht-invasiv und führt zu keiner signifikanten Schädigung empfindlicher Materialien. Besonders bevorzugt ist es, wenn der
Messsignal-Detektor und der Referenz-Detektor als Photodioden ausgebildet sind.
Vorteilhafte und nicht einschränkende Ausführungsformen der in den Ansprüchen
wiedergegebenen Erfindung werden nachfolgend anhand der Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt einen Schaltkreis eines automatischen Balancers aus dem Stand der Technik. Fig. 2 zeigt eine Ausführungsform der erfindungsgemäßen Strukturanalysevorrichtung. Fig. 3a zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Strukturanalysevorrichtung, wobei der Analysestrahl durch die Probe geleitet wird.
Fig. 3b zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Strukturanalysevorrichtung, wobei der Analysestrahl nur teilweise durch die Probe geleitet wird.
Fig. 4a zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Strukturanalysevorrichtung, wobei der Analysestrahl gemäß einem theta-theta-Goniometer zu einem Detektor geführt wird.
Fig. 4b zeigt eine weitere Ausführungsform der erfindungsgemäßen Strukturanalysevorrichtung, wobei der Analysestrahl gemäß einem theta-2-theta-Goniometer zu einem Detektor geführt wird.
Fig. 5a zeigt mögliche Ausführungsformen eines Flächendetektors.
Fig. 5b zeigt weitere mögliche Ausführungsformen eines Flächendetektors.
Es wird nun im Detail auf Ausführungsformen verwiesen, von denen Beispiele in den
beigefügten Figuren dargestellt sind. Die Wirkungen und Merkmale der
Ausführungsbeispiele sowie deren Ausführungsverfahren werden unter Bezugnahme auf die beigefügten Figuren beschrieben. In den Figuren bezeichnen gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente, und redundante Beschreibungen werden weggelassen. Die vorliegende Erfindung kann jedoch in mehreren verschiedenen Formen ausgebildet werden und ist nicht als auf die hier dargestellten Ausführungsformen beschränkt zu verstehen. Vielmehr sind diese Ausführungsformen als Beispiele vorgesehen, damit diese Offenbarung gründlich und vollständig ist und dem Fachmann die Aspekte und Merkmale der vorliegenden Erfindung vollständig vermittelt. Verfahren, Elemente und Techniken, die für den Fachmann zum vollständigen Verständnis der Aspekte und Merkmale der vorliegenden Erfindung nicht notwendig sind, werden nicht beschrieben. In den Figuren können die relativen Größen von Elementen, Schichten und Bereichen zur Verdeutlichung übertrieben dargestellt sein. Die nachstehend beschriebenen Ausführungsformen sind lediglich veranschaulichend für die Prinzipien der vorliegenden Erfindung. Es versteht sich, dass Änderungen und Abweichungen der Anordnungen und der hierin beschriebenen Details für andere Fachpersonen ersichtlich sind. Es ist daher beabsichtigt, sich nur auf den Umfang der anstehenden Patentansprüche zu beschränken und nicht auf die spezifischen Details, die zur
Beschreibung und Erläuterung der Ausführungsformen hierin enthalten sind.
In Fig. 1 ist ein beispielhafter Schaltkreis für einen automatischen Balancer gemäß dem Stand der Technik gezeigt. Eine Mess-Photodiode und eine Referenz-Photodiode werden bestrahlt und erzeugen jeweils einen elektrischen Messstrom IS und einen elektrischen Referenzstrom IR. Die am Schaltkreis angelegte Spannung wird mit +Vcc/-Vec bezeichnet. Das Ausgangssignal A kann als A = (IS - g * IR) * Rf ausgedrückt werden. Dabei ist Rf der Wert des Rückkopplungswiderstands und g das Stromaufteilungsverhältnis, das beschreibt, welcher Anteil des elektrischen Referenzstroms vom Subtraktionsknoten Isub und wie viel von der Masse kommt. Das Stromaufteilungsverhältnis g wird vom Stromteiler CS bestimmt. Im symmetrischen Modus ist g = 1, und der gesamte elektrischen Referenzstrom IR kommt vom Subtraktionsknoten Isub. In diesem Modus gilt A = (IS — IR) * Rf und der Photodetektor verhält sich wie ein gewöhnlicher symmetrischer Photoempfänger, bei dem das Laserrauschen aufgehoben wird, wenn die DC-Photoströme gleich sind. Im autobalancierten Modus wird g durch eine Niederfrequenz-Rückkopplungsschleife elektronisch gesteuert, um gleiche DC-Fotoströme aufrechtzuerhalten, die das Laserrauschen unabhängig
vom Fotostrom eliminieren. In Fig. 2 ist eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen
Strukturanalysevorrichtung 1 gezeigt. Eine Strahlquelle 2 erzeugt einen Analysestrahl 3, der
in der gezeigten Ausführungsform ein Röntgenstrahl, also elektromagnetische Strahlung, ist.
Der Analysestrahl 3 trifft auf eine Messstelle 4, an der eine Probe angeordnet ist, deren
Struktur untersucht werden soll.
Gestreute oder gebeugte Anteile des Analysestrahls 3a breiten sich von der Messstelle 4 aus und treffen auf einen Messsignal-Detektor 5, wo sie detektiert werden. Der MesssignalDetektor 5 ist verlagerbar, was in Fig. 2 durch den Doppelpfeil dargestellt ist. Falls die gestreuten oder gebeugten Anteile des Analysestrahls 3a beispielsweise einen anderen Winkel zum Analysestrahl 3 einschließen als in Fig. 2 gezeigt, kann der MesssignalDetektor 5 entsprechend verlagert werden, sodass diese Strahlen detektiert werden können. Der Messsignal-Detektor 5 ist derart ausgebildet, dass ein Empfangsbereich des MesssignalDetektors 5 auf die Messstelle 4 gerichtet ist und bei Verlagerung des MesssignalDetektors 5 auf die Messstelle 4 gerichtet bleibt.
Die in Fig. 2 verwendete Probe ist teilweise transparent für Röntgenstrahlen, sodass sich ein Referenzstrahl 3b im Wesentlichen in die gleiche Richtung ausbreitet wie der Analysestrahl 3 und somit zu diesem im Wesentlichen parallel ist. Der Referenzstrahl 3b
wird von einem Referenzsignal-Detektor 6 detektiert.
Der Messsignal-Detektor 5 und der Referenzsignal-Detektor 6 detektieren die Intensität der eintreffenden Strahlung und wandeln die empfangene Strahlung jeweils in ein elektrisches Messsignal und ein elektrisches Referenzsignal um, die in Folge elektrischen Signalteilermitteln 7 zugeführt werden. Die elektrischen Signalteilermittel 7 unterteilen das elektrische Referenzsignal in eine erste und eine zweite Komponente, wobei die erste Komponente des elektrischen Referenzsignals einen stationären Signalanteil aufweist, der im
Wesentlichen dem stationären Signalanteil des elektrischen Messsignals entspricht.
Mittel zum Kombinieren 8 kombinieren die erste Komponente des elektrischen Referenzsignals mit dem elektrischen Messsignal zu einem Ausgangssignal 9 solcherart, dass sich jeweilige in der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals und dem
elektrischen Messsignal enthaltene stationäre Signalanteile aufheben. Eine derartige automatische Balancer-Schaltung, wie sie von den elektrischen Signalteilermitteln 7 und den Mitteln zum Kombinieren 8 verwendet wird, ist im Stand der
Technik bekannt, siehe Fig. 1 und die dazugehörige Beschreibung.
Der Analysestrahl 3 kann elektromagnetische Strahlung, insbesondere Röntgenstrahlung
oder sichtbares Licht, und/oder Teilchenstrahlen umfassen. Röntgenstrahlen können tief in
die meisten Materialien eindringen, sodass es möglich ist, interne Strukturen sichtbar zu machen, ohne die Probe zerstören zu müssen. Röntgenstrahlen weisen zudem typischerweise eine Wellenlänge auf, die ähnlich groß wie die Abstände zwischen Atomen in Festkörpern ist, was sie ideal für die Untersuchung der Kristallstruktur macht. Licht in einem Spektralbereich zwischen 300 und 2000 nm kann leicht mit Linsen, Spiegeln und Prismen manipuliert werden, um es zu fokussieren, zu lenken oder zu dispergieren. Es ermöglicht die nicht-invasive Analyse von Stoffen durch die Messung der Lichtabsorption, -emission oder -streuung, was Einblicke in die molekulare und atomare Struktur gibt. Teilchenstrahlen weisen ebenfalls einige Vorteile auf. Beispielsweise ist ein wesentlicher Unterschied von Neutronenstrahlen gegenüber elektromagnetischer Strahlung, dass Neutronen an Atomkernen und nicht an Elektronenwolken gebeugt werden, so dass die genaue Position der Atome genauer bestimmt werden kann und insbesondere leichte Elemente wie etwa Wasserstoff deutlich zu erkennen ist. Neutronenbeugung erfolgt sowohl bei großen als auch bei kleinen Winkeln, so dass größere Streuwinkel untersucht werden können, was wiederum die Auflösung des Experiments erhöht. Neutronen haben zudem ein magnetisches Moment,
was sie zur Untersuchung der magnetischen Eigenschaften von Materialien eignet.
Falls die an der Messstelle 4 angeordnete Probe für Röntgenstrahlen intransparent ist, kann entlang des Analysestrahls 3 stromaufwärts der Messstelle 4 ein Strahlteiler vorgesehen sein,
um den Referenzstrahl 3b abzuzweigen, bevor der Analysestrahl 3 auf die Messstelle 4 trifft.
Der Messsignal-Detektor 5 und der Referenzsignal-Detektor 6 sind in der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform dazu ausgelegt, Röntgenstrahlen zu detektieren. Falls der Analysestrahl jedoch sichtbares Licht, etwa im Bereich von 300 bis 2000 nm, umfasst, sind der Messsignal-Detektor 5 und der Referenzsignal-Detektor 6 dazu ausgelegt, Licht in diesem Spektralbereich zu detektieren. Falls der Analysestrahl Neutronenstrahlen umfasst, sind der Messsignal-Detektor 5 und der Referenzsignal-Detektor 6 dazu ausgelegt, den Fluss bzw. die
Flussdichte von Neutronenstrahlen zu detektieren.
Fig. 3a zeigt eine Ausführungsform der Erfindung mit einer Messstelle 4, an der eine (nicht dargestellte) Probe angeordnet ist, die für den eintreffenden Analysestrahl 3 teilweise transparent ist. Ein gestreuter oder gebeugter Anteil des Analysestrahls 3a verlässt die Messstelle 4 unter einem Winkel, während ein Referenzstrahl 3b die Messstelle 4 im Wesentlichen parallel zum Analysestrahl 3 verlässt. Der Referenzstrahl 3b entspricht somit
jenen Anteilen des Analysestrahls 3, die wenig oder gar nicht mit der Probe wechselwirken.
Fig. 3b zeigt eine Ausführungsform der Erfindung mit einer Messstelle 4, an der eine (nicht dargestellte) Probe angeordnet ist, die für den eintreffenden Analysestrahl 3 intransparent ist. Ein gestreuter oder gebeugter Anteil des Analysestrahls 3a verlässt die Messstelle 4 unter einem Winkel, während ein Referenzstrahl 3b an der Messstelle 4, im Wesentlichen parallel zum Analysestrahl 3, vorbei verläuft. Der Referenzstrahl 3b entspricht einem Anteil des Analysestrahls 3, der mit einem (nicht dargestellten) Strahlteiler vom Analysestrahl
abgezweigt wurde.
Fig. 4a zeigt eine Ausführungsform, bei der sowohl die Strahlquelle 2 als auch der Messsignal-Detektor 5 verlagerbar sind. Ihre jeweilige Bewegung ist in Fig. 4a durch einen Pfeil dargestellt. Die Strahlquelle 2 und der Messsignal-Detektor 5 bewegen sich mit gleich großer, aber entgegengesetzter Winkelgeschwindigkeit entlang eines gedachten Kreisbogens aufeinander zu, während die Messstelle 4 stationär bleibt. Im Zentrum des Kreisbogens liegt die Messstelle 4. In anderen Worten wird durch diese Ausführungsform das Prinzip eines theta-theta-Goniometers verwirklicht. Diese Ausführungsform eignet sich insbesondere
dann, wenn die Strahlquelle 2 bewegbar ist.
Fig. 4b zeigt eine Ausführungsform, bei der sowohl die Strahlquelle 2 als auch die Messstelle 4 verlagerbar sind. Ihre jeweilige Bewegung ist in Fig. 4a durch Pfeile dargestellt. Der Messsignal-Detektor 5 bewegt sich mit einer ersten Winkelgeschwindigkeit entlang eines gedachten Kreisbogens, in dessen Mittelpunkt die Messstelle 4 liegt. Die Messstelle 4 rotiert mit einer zweiten Winkelgeschwindigkeit, die halb so groß ist wie die erste Winkelgeschwindigkeit und zu dieser gleichgerichtet ist. In anderen Worten wird durch diese Ausführungsform das Prinzip eines theta-2-theta-Goniometers verwirklicht. Diese Ausführungsform eignet sich insbesondere dann, wenn die Messstelle 4 bewegbar,
insbesondere rotierbar, ist.
Fig. 5a und Fig. 5b zeigen beispielhafte Anordnungen von Detektor-Pixeln auf einem Flächendetektor. In den gezeigten Ausführungsformen wird ein Messsignal-Detektor-Pixel 5 schwarz dargestellt und ein Referenzsignal-Detektor-Pixel 6 ist weiß gezeigt. Es ist natürlich möglich, dass diese Zuordnung entgegengesetzt erfolgt, sodass beispielsweise ein Messsignal-Detektor-Pixel 5 weiß und ein Referenzsignal-Detektor-Pixel 6 schwarz gezeigt wird. Weitere Anordnungen von Messsignal-Detektor-Pixeln 5 und Referenzsignal-
Detektor-Pixeln 6 sind der Fachperson bekannt.
Es ist ersichtlich, dass verschiedene Merkmale in einer einzigen Ausführungsform
zusammengefasst werden, um die Darstellung der Erfindung zu vereinfachen. Diese Art der
Offenbarung ist nicht so zu verstehen, dass die beanspruchten Ausführungsformen mehr Merkmale erfordern, als in den einzelnen Ansprüchen ausdrücklich angegeben sind. Wie die Ansprüche zeigen, liegt der Erfindungsgegenstand vielmehr in weniger als den Merkmalen
einer einzigen offengelegten Ausführungsform.

Claims (15)

Patentansprüche
1. Strukturanalysevorrichtung (1) mit
- einer Strahlquelle (2), die einen Analysestrahl (3) generiert, wobei der Analysestrahl (3) eine elektromagnetische Strahlung oder ein Teilchenstrahl ist, wobei die Strahlquelle (2) auf eine Messstelle (4) der Strukturanalysevorrichtung (1) gerichtet ist, an der eine Probe anordenbar ist,
- einem Messsignal-Detektor (5), der dazu konfiguriert ist, von einer an der Messstelle (4) angeordneten Probe gestreute oder gebeugte Anteile des Analysestrahls (3a) zu detektieren und in ein dazu proportionales elektrisches Messsignal umzuwandeln,
- einem Referenzsignal-Detektor (6), der dazu konfiguriert ist, eine aus dem Analysestrahl abgeleitete Referenzstrahlung (3b) zu detektieren und in ein proportionales elektrisches Referenzsignal umzuwandeln, wobei das elektrische Messsignal und das elektrische Referenzsignal stationäre Signalwerte aufweisen, die zu den vom MesssignalDetektor (5) empfangenen gestreuten oder gebeugten Anteilen des Analysestrahls (3a) und zur Referenzstrahlung (3b) proportional sind,
- elektrischen Signalteilermitteln (7) zum Unterteilen des elektrischen Referenzsignals in eine erste und eine zweite Komponente, wobei die erste Komponente des elektrischen Referenzsignals einen stationären Signalanteil aufweist, der im Wesentlichen dem stationären Signalanteil des elektrischen Messsignals entspricht; und
- Mitteln zum Kombinieren (8) der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals mit dem elektrischen Messsignal zu einem Ausgangssignal (9) solcherart, dass sich jeweilige in der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals und dem elektrischen Messsignal enthaltene stationäre Signalanteile aufheben, dadurch gekennzeichnet, dass der Messsignal-Detektor (5) in zumindest einer Raumachse in Bezug auf die Messstelle (4)
verlagerbar angeordnet ist.
2. Strukturanalysevorrichtung nach Anspruch 1, wobei ein Empfangsbereich des Messsignal-Detektors (5) auf die Messstelle (4) gerichtet ist und bei Verlagerung des
Messsignal-Detektors (5) auf die Messstelle (4) gerichtet bleibt.
3. Strukturanalysevorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Messsignal-Detektor
(5) als Linien- oder Flächendetektor ausgebildet ist.
4. Strukturanalysevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der
Messsignal-Detektor (5) und der Referenz-Detektor (6) zur Detektion der Intensität einer
elektromagnetischen Strahlung und/oder zur Detektion eines Flusses eines Teilchenstrahls
ausgebildet sind.
5. Strukturanalysevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Referenzstrahlung (3b) durch die Messstelle (4) hindurch gerichtet ist.
6. Strukturanalysevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die
Referenzstrahlung (3b) an der Messstelle (4) vorbei gerichtet ist.
7. Strukturanalysevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Strahlquelle (2) zur Generierung von Röntgenstrahlung ausgebildet ist und der MesssignalDetektor (5) und der Referenz-Detektor (6) zur Detektion von Röntgenstrahlung ausgebildet
sind.
8. Strukturanalysevorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Strahlquelle (2) zur Generierung von Licht in einem Spektralbereich von 300 bis 2000 nm ausgebildet ist und der Messsignal-Detektor (5) und der Referenz-Detektor (6) zur Detektion von Licht von 300 bis 2000 nm ausgebildet sind.
9. Strukturanalysevorrichtung nach Anspruch 8, wobei der Messsignal-Detektor (5) und der Referenz-Detektor (6) als Photodioden ausgebildet sind.
10. Verfahren zur Strukturanalyse von Proben, umfassend
- Generieren eines Analysestrahls (3) als elektromagnetische Strahlung oder Teilchenstrahl,
- Richten des Analysestrahls (3) auf eine an einer Messstelle (4) angeordnete Probe,
- Detektieren der von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteile des Analysestrahls (3a) und Umwandeln in ein dazu proportionales elektrisches Messsignal,
- Ableiten einer Referenzstrahlung (3b) aus dem generierten Analysestrahl (3), Detektieren der Referenzstrahlung (3b) und Umwandeln in ein proportionales elektrisches Referenzsignal, wobei das elektrische Messsignal und das elektrische Referenzsignal stationäre Signalwerte aufweisen, die zu den von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteilen des Analysestrahls (3a) und zur Referenzstrahlung (3b) proportional sind,
- Unterteilen des elektrischen Referenzsignals in eine erste und eine zweite Komponente, wobei die erste Komponente des elektrischen Referenzsignals einen stationären Signalanteil aufweist, der im Wesentlichen dem stationären Signalanteil des
elektrischen Messsignals entspricht; und
- Kombinieren der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals mit dem elektrischen Messsignal zu einem Ausgangssignal (9) solcherart, dass sich jeweilige in der ersten Komponente des elektrischen Referenzsignals und dem elektrischen Messsignal enthaltene stationäre Signalanteile aufheben, dadurch gekennzeichnet, dass der Messsignal-Detektor (5) in zumindest einer Raumachse in Bezug auf die Messstelle (4)
verlagert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Intensität der von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteile der elektromagnetischen Strahlung und die Intensität der elektromagnetischen Referenzstrahlung detektiert werden oder wobei der Fluss der von der Probe gestreuten oder gebeugten Anteile des Teilchenstrahls und der Fluss der
Referenzstrahlung detektiert werden.
12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei die Referenzstrahlung (3b) durch die Probe hindurch gerichtet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, wobei die Referenzstrahlung (3b) an der Probe
vorbei gerichtet wird.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei die generierte
elektromagnetische Strahlung eine Röntgenstrahlung ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei die generierte
elektromagnetische Strahlung Licht in einem Spektralbereich von 300 nm bis 2000 nm ist.
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