AT515161A1 - Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung des Zellulosegehaltes von cellulosischen Materialien - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung des Zellulosegehaltes von cellulosischen Materialien, welches nachstehende Schritte umfasst: a)Probenentnahme b)Probenvorbereitung c)Messung mittels einer spektroskopischen Messmethode d)Auswertung wobei die Probenvorbereitung durch die die Bildung einer homogenen Probenoberfläche durch Komprimierung der Probe erfolgt, wobei gleichzeitig das Temperaturintervall, in dem die einzelnen Proben jeweils zu liegen kommen, um mindestens 10%, bevorzugt um 30 %, ausgehend von einer Probentemperatur von 40-55 °C, reduziert wird.
Description
Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung des Zellulosegehaltes von cellulosischenMaterialien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung desZellulosegehaltes von cellulosischen Materialien.
Ein Verfahren zur Herstellung cellulosischer Fasern ist das Viskoseverfahren. DerAusgangstoff für die Herstellung von Fasern aus Cellulose ist Zellstoff. Zur Herstellung derSpinnlösung wird Zellstoff durch Behandeln mit Natronlauge in sogenannte Alkalicelluloseüberführt und einem Vorreife-Prozess unterworfen. Nach der Vorreife wird dieAlkalicellulose mit Schwefelkohlenstoff zum Cellulosexanthogenat umgesetzt, welches inNatronlauge aufgelöst wird. Nach einem Nachreife-Prozess kann die Spinnlösung zu dencellulosischen Formkörpem als Endprodukte weiterverarbeitet werden.
Die zur Herstellung cellulosischer Fasern bzw. anderer cellulosischer Formkörper, wie Folien,Schwämme, Pulver (Chemiezellstoffe) eingesetzten Zellstoffe sollen eine entsprechendeQualität aufweisen.
In der Produktion von Viskosefasern ist der Gehalt von Cellulose in Zellstoff, insbesonderevon Cellulose in Alkalicellulose (AC), ein wesentlicher Parameter. Die genaue Kenntnis desmomentanen Cellulosegehaltes in der laufenden Produktion ist von großem Interesse. Dievorliegende Erfindung stellt ein Mittel zu Verfügung, diesen Zellulosegehalt (im Weiterenhier nur Zellulosegehalt genannt) auch unter Produktionsbedingungen rasch und genaubestimmen zu können.
Bisher wurden folgende Methoden zur Bestimmung des Cellulosegehaltes der Alkalicellulose(AC), eingesetzt:
Gemäß dem Merkblatt III/5A von Zellcheming (Verein der Zellstoff- und Papier-Chemikerund -Ingenieure) wird die AC mit Kohlensäure freiem Wasser suspendiert und mitSchwefelsäure neutralisiert. Dann wird die erhaltene Aufschlämmung durch einen tariertenGlasfiltertiegel filtriert. Der Filterkuchen wird anschließend bei 100-105°C getrocknet undausgewogen.
Nachteil der Methode ist der hohe Zeitaufwand der Bestimmung von bis zu mehrerenStunden, bedingt durch die Trocknung der nassen Cellulose.
Alternativ kann die Bestimmung auch nach Zellcheming Merkblatt III/5B erfolgen, wobeihier anstatt der Filtemutsche ein Gooch-Tiegel verwendet wird. Auch hier besteht derNachteil des hohen Zeitaufwandes von bis zu mehreren Stunden, die Cellulose muss ebensogetrocknet werden.
Die NIR-Spektroskopie ist eine etablierte Methode zur qualitativen und quantitativen Analysevon festen und flüssigen Stoffen. Die NIR-Spektroskopie wurde unter anderem bereits zurAnalyse von Textilien und Fasern (E. Cleve, E. B., E. Schollmeyer, Using chemometricmethods and NIR spectroscopy in textile industry. Analytica Chimica Acta 2000, 420, 163-167), Zellstoffen (Kristina Elg-Christofferson, J. H., Ulf Edlund, Michael Sjöström, MattiDolk, Characterisation of dissolving pulp using designed process variables, NIR and MIRspectroscopy and multivariate data analysis. Cellulose 1999, (6), 233-249) und Lebensmitteln(A.M.C. Davies, A. G., Review: Near Infra-red analysis of food. International Journal ofFood Science and Technology 1987, 22, 191-207) verwendet. Besondere Anforderungen anden Messmodus ergeben sich für die quantitative Analyse abhängig von der Beschaffenheitder Probe.
Die vorliegende Erfindung stellt sich die Aufgabe ein Verfahren zur spektroskopischenBestimmung des Zellulosegehaltes von cellulosischen Materialien zur Verfügung zu stellen,das gegenüber den herkömmlichen gravimetrischen Bestimmungsmethoden wesentlichkürzere Messzeiten aufweist.
Das Verfahren ist besonders zur at-line Routineüberwachung eines laufendenProduktionsbetriebes von Celluloseregeneratfasem und insbesondere Viskosefasern geeignet.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, welches nachstehende Schritte umfasst: a) Probenentnahme b) Probenvorbereitung c) Messung mittels einer spektroskopischen Messmethode d) Auswertung dadurch gekennzeichnet, dass die Probenvorbereitung durch die Bildung einer homogenen Probenoberfläche durch Komprimierung der Probe erfolgt,wobei gleichzeitig das Temperaturintervall, in dem die einzelnen Proben jeweils zu liegen kommen, um mindestens 10%, bevorzugt um 30 %, ausgehend von einerProbentemperatur von 40-55 °C, reduziert wird.
Die Messung erfolgt in diffuser Reflexion. Während der Messung c) wird die Probe, z.B.mittels eines Drehtellers, kreisförmig bewegt.
Eine besonders geeignete spektroskopische Messmethode ist die Nah-Inffarot-Spektroskopie (NIR-Spektroskopie) der Probenoberfläche.
Die zu untersuchenden cellulosischen Materialien sind insbesondere Alkalicellulosen.
Weiters ist die Methode dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertung d.) auf Grundlageeines kalibrierten chemometrischen Modells erfolgt.
Beschreibung der Messanordnung und der prinzipiellen Methode:
In Fig. 1 ist die Messanaordnung schematisch dargestellt. Die Messanordnung besteht auseiner - Probenpräsentation, bestehend aus einem Messbecher (1) mit dazu passendem Pressstempel (2) - Einem Probenstativ (3), welches umfasst: einen Drehteller (4), auf dem der Messbecher positioniert wird,einen Pyrometer (5), der berührungslos die Temperatur der Probe misst,eine Halterung (6) für den Messkopf. - Weiters einem Messkopf (7) der
Halogenleuchten als Strahlungsquelle und eine Sammellinse, die die reflektierte Strahlung sammelt, beinhaltet.
Der Messkopf hat die Aufgabe die Probe mit der prüfenden elektromagnetischen Strahlungim Wellenlängebereich von 3500 bis 12000 cm'1 zu bestrahlen und das diffus reflektierteLicht in den Lichtleiter (8) zu fuhren, der das Messlicht zum Spektrometer (9) führt. - Einem Spektrometer (9) mit integriertem Sensor: Derartige Systeme, umfassend Sensor,
Spektrometer-Auswerteeinheit und Messkopf sind kommerziell erhältlich, wie z.B. von derFirma iRED Infrarot Systeme GmbH, Österreich. - Einem externen PC (10), der dazu dient, den Spektrometer zu bedienen und die Messdatenzu visualisieren.
Der Messvorgang und dessen Ablauf ist dadurch gekennzeichnet, dass er besonders gutgeeignet ist, AC Proben, die von einer großindustriellen Produktionslinie zurProzessüberwachung genommen werden, rasch und ohne aufwendige Probenmanipulation aufihren Zellulosegehalt hin zu analysieren. Diffuse Reflexion stellt ein berührungslosesMessverfahren dar, das eine Verunreinigung der Messtechnik vermeidet und so für denEinsatz in der Produktionskontrolle begünstigt ist.
Die AC stellt ein poröses, flockiges Schüttgut dar. Es wird zunächst in einen Probenbecher (1)aus Metall, z.B. aus alkalibeständige Stahlsorten, gegossen, sodass der Probenbechervollkommen befüllt ist (Fig. 2a). Der Messbecher hat einen Durchmesser von 12 bis 20 cmund eine Höhe von 2 bis 7 cm. Durch kurzes Pressen, von ca. 2 min mit einem Pressstempel (2) aus Metall mit einem Gewicht von 2.5 bis 5 kg wird die Probe komprimiert (Fig. 2b) undderen Oberfläche vereinheitlicht, sodass die Homogenität der Probe erhöht und dieGenauigkeit und Verlässlichkeit der Messmethode verbessert wird. Die Reflexion derprüfenden Strahlung wird durch die Probenoberfläche, d.h. deren Rauheit und Homogenität,maßgeblich beeinflusst. Die Probe wird in diesem Schritt um ca. 50% komprimiert (Fig. 2c).Das Komprimieren der Probe mit einem Metallgewicht verringert ebenso dasTemperaturintervall, indem die vom Prozess genommenen Proben liegen, bedingt durch dieProzesstemperatur bei ca. 50°C bei der großindustriellen Bereitung der AC undunterschiedlichen Manipulationszeiten bei der Entnahme einer Probe vom Prozess. DiesesTemperaturintervall wird bei eitler Probentemperatur von 40-55 °C um mindestens 10 %,bevorzugt um 30 % verringert. Die diesbezüglichen Temperaturen der AC sind mit einemThermoelement bestimmt worden. Die Verminderung dieses Temperaturintervalls ergibt sich,da der Wärmeübergang zwischen AC und Metallgewicht bzw, Pressstempel umso rascher ist,je höher die Temperatur der AC. Die Temperatur der Probe ist ein wesentlicher Einflussfaktorfür das Ergebnis spektroskopischer Messungen, insbesondere im infrarotenWellenlängenbereich.
Um die geprüfte Oberfläche während der Messung stetig zu bewegen, was der Genauigkeitzuträglich ist, wird der Messbecher auf eine rotierende Platte unter dem Messkopf gesetzt.Der Messfleck ist hier exzentrisch zur Rotation positioniert, sodass sich während der Messungdie geprüfte Oberfläche stetig bewegt.
Die von der Strahlenquelle (Messkopf) abgegebene NIR-Strahlung wird an derProbenoberfläche diffus in alle Richtungen gestreut, bestimmte Wellenlängen werden von derProbe in - von dieser Probe abhängigen - Anteilen absorbiert. Die reflektierte Strahlung wirdim Messkopf aufgefangen. Die über einen Lichtleiter vom Messkopf zum Spektrometergeleitete Strahlung wird im Spektrometer nach der Wellenlänge aufgelöst. Die Intensität beibestimmten Wellenlängen bzw. das entsprechende Spektrum wird ausgewertet. Aus demSpektrum wird auf Grundlage eines kalibrierten, chemometrischen Berechnungsmodus derAnalytwert berechnet. Für die Berechnung des Analytwertes wird der Wellenzahlbereich von 3500 - 12.000 cm'1herangezogen.
Zur ordentlichen Kalibrierung der Methode sind Proben, die nicht aus der laufendenProduktion stammen, unerlässlich. Auch derartige Proben können einfach und ohne weiteresgemessen werden. Solche Proben sollen einen bestimmten Cellulosegehalt aufweisen undkönnen im Labor gezielt bereitet werden (siehe Beispiel).
Messgenauigkeit
Mit dem genannten Verfahren ist es möglich rasche und zuverlässige Bestimmungen desCellulosegehaltes zu erhalten. Als Messergebnis wird der Cellulosegehalt der Probe inGewichtsprozent (w/w) ausgegeben. Der Standardfehler der Methode beträgt typischerweisekleiner oder gleich 1 % w/w, bevorzugt kleiner oder gleich 0.7 % w/w, besonders bevorzugtkleiner oder gleich 0.45 % w/w. Eine Messung vom Beginn der oben beschriebenenProbenbereitung bis zum Erhalt eines Cellulosegehaltes dauert typischerweise unter 15 min.
BeispieKe)
Mit dem nachfolgenden Beispiel wird die Erfindung näher erläutertKalibrierung
Die Kalibrierung beruht auf einem Datensatz, genannt Kalibrationsset, bestehend aus denSpektren bestimmter Proben und den dazugehörigen Referenzanalytwerten.Referenzanalytwerte sind hier gravimetrisch nach Zellcheming Merkblatt III/5B bestimmteZellulosegehalte der AC. Das heißt, dass zur Kalibration bestimmte AC-Probenspektroskopisch und gravimetrisch auf den Zellulosegehalt hin analysiert werden müssen.Wichtig ist hierbei, dass die Referenzwerte möglichst gleichmäßig über den
Analytwertebereich verteilt sind, indem die Analytwerte der Proben auch in der Anwendungliegen. Ebenso gilt es zu beachten, dass die Proben in ihren Eigenschaften, etwamakroskopischer Beschaffenheit, Konsistenz und Gehalt an Begleitstoffen, den in derAnwendung zu analysierenden Proben entsprechen. Daher werden zur Kalibrierung Probenwie in der Anwendung der Methode aus der Produktion entnommen, spektroskopischgemessen und zusätzlich auf den Zellulosegehalt hin gravimetrisch analysiert. Es istwahrscheinlich, dass der Prozess innerhalb eines sinnvollen Zeitraumes keine ausreichendbreite und ausreichend dichte Analytwerteverteilung liefert. Daher ist es notwendig, zurKalibrierung Proben zu messen, die unter gesonderten Bedingungen, beispielsweise im Labormit bestimmten Analytwerten bereitet worden sind. In der beschriebenen Anwendung sind esAC-Proben mit besonders hohen und niedrigen Zellulosegehalten gewesen. Aus derGesamtheit der gemessenen Proben können dann mit einem einfachen Algorithmusrechnergestützte Kalibrierproben ausgewählt werden, die den angestrebten Wertebereichgleichmäßig abdecken
Mit den so erhaltenen Referenzspektren und Referenzzellulosegehalten können dann mit Hilfedes Partial Least Squares (PLS) Regressionsalgorithmuses ein sogenannterRegressionskoeffizient und ein bestimmter Summand berechnet werden. In der Anwendungergibt dann das Skalarprodukt aus Regressionskoeffizient und Probenspektrum plusSummand den Messwert.
Probenvorbereitung
In der Anwendung der Methode werden zerfaserte AC-Proben von der Produktionslinieentnommen. Diese wird im Überschuss in den Messbecher gefüllt. Der Messbecher wirdsodann glatt abgestreift. Der Pressstempel wird für ca. 2 min auf die AC im Messbechergesetzt.
Messung
Die komprimierte AC wird auf einen rotierenden Drehteller gesetzt. Eine Lichtschrankestartet die spektroskopische Messung automatisch.
Auswertung
Die Auswertung wird automatisiert am Spektrometer durchgefuhrt. Die Auswertung basiertauf dem Kalibrationsergebnis der PLS-Regression.
Ergebnisse
Der Messwert, der Zellulosegehalt der AC, wird auf einem Begleitrechner in der Software derangezeigt. Vom Beginn der Probenvorbereitung bis zur Anzeige des Messwertes verstreichentypischerweise weniger als 15 min.
Claims (7)
- Ansprüche 1. Verfahren zur spektroskopischen Bestimmung des Zellulosegehaltes von cellulosischenMaterialien, welches nachstehende Schritte umfasst: a) Probenentnahme b) Probenvorbereitung c) Messung mittels einer spektroskopischen Messmethode d) Auswertung dadurch gekennzeichnet, dass die Probenvorbereitung durch die Bildung einerhomogenen Probenoberfläche durch Komprimierung der Probe erfolgt, wobei gleichzeitigdas Temperaturintervall, in dem die einzelnen Proben jeweils zu liegen kommen, ummindestens 10%, bevorzugt um 30 %, ausgehend von einer Probentemperatur von 40-55°C, reduziert wird.
- 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe während derMessung in eine kreisförmige Bewegung versetzt wird.
- 3. Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass als spektroskopischeMessmethode die Nah-Infrarot-Spektroskopie eingesetzt wird.
- 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das cellulosischeMaterial eine Alkalicellulose ist
- 5. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Messgenauigkeitkleiner oder gleich 1 % w/w bevorzugt kleiner oder gleich 0.7 % w/w, besondersbevorzugt kleiner oder gleich 0,45 % w/w beträgt.
- 6. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Probe von einergroßindustriellen Produktionslinie genommen wird.
- 7. Verfahren gemäß Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass vom Beginn derProbenbereitung bis zur Anzeige des Messergebnisses weniger als 15 min verstreichen.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN109738389A (zh) * | 2019-01-15 | 2019-05-10 | 西派特（北京）科技有限公司 | 基于近红外光谱技术的碱纤成分定量测试方法 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| REJ | Rejection |
Effective date: 20160515 |