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Verfahren zur Trennung der bei der Verseifung von Fettstoffen und Ölsäure mit Ammoniak entstandenen Ammoniakseifen.
Vorliegende Ernndung betrifft ein Verfahren zur Trennung der bei der Verseifung von Fettstoffen und Ölsäure mit Ammoniak entstandenen Ammdniakseifen. Ein beliebiger Fettstoff, beispielsweise Talg, tierische Fette, tierische und pflanzliche Öle oder dergl. wird in bekannter Weise in einem mit Rührwerk versehenen Druckkessel mit Ammoniak vermischt, dessen Menge und Konzentration von dem herzustellenden Endprodukte (ob neutrale oder saure Ammoniakseifen) abhängt. Die so erhaltene Masse wird mit Dampf bis auf etwa 5 Atm. erhitzt und gleichzeitig kräftig umgerührt.
Nach etwa 8 Stunden ist
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sprechenden Menge Schwefelsäure von 66 M unter Umrühren behandelt, wobei die Temperatur auf etwa 400 C erhalten und eine schädliche Steigerung derselben durch Abkühlen der Mischung verhindert wird. Nach angemessen langem Stehenlassen der Mischung werden die Sulfoglyzeride und Sulfofettsäuren mit Wasser auf Siedetemperatur erhitzt, wobei die Zersetzung der Mischung in Schwefelsäure, Oxystearinsäure, Oxystearinsäurelakton, fliissiges Anhydrid der Oxystearinsäure und andere Fettsäuren vor sich geht. Dieses Gemisch von Fettsäuren und Anhydrid wird in einem Autoklaven bohufs vollständiger Verseifung mit Ammoniak behandelt.
Die Erfindung besteht nun darin, dass das Reaktionsprodukt in noch heissem Zustande in einen stehenden Zylinderkessel übergeführt und hier in einem Dampfstrom zum Sieden gebracht wird. Die sich entwickelnden Ammoniakdämpfe werden in Kühlschlangen kondensiert und in geschlossenen Behältern gesammelt, so dass die zur Durchführung des Verfahrens verwendete Gesamtmenge an Ammoniak zurückgewonnen wird und zur weiteren Behandlung von Fettstoffen wieder verwendet werden kann. Die freigewordenen geschmolzenen Fettsäuren schwimmen auf der wässerigen Flüssigkeit im Kessel und können nach einiger Zeit durch Abgiessen oder Abschöpfen von der genannten Flüssigkeit getrennt werden.
Die Ammoniakseifen der festen Fettsäuren (Stearate, Palmitate usw. ) zersetzen sich unter Freiwerden des Ammoniaks und der Fettsäure zuerst, während die Seifen der flüssigen Fettsti. uren (Oleate) sich schwieriger zersetzen, woraus folgt, dass durch eine zu geeignetem Zeitpunkt erfolgende Unterbrechung im Dampfkocher eine erste teilweise Trennung der festen Fettsäuren (Stearin) von den flüssigen Fettsäuren (Olein) erfolgt und die nachträgliche Pressarbeit zum Teil erspart werden kann.
Die Abscheidung der festen Fettsäuren (Stearin- und Palmitinsäure) von der ölsäure kann auch auf Grund des Unterschiedes in der Löslichkeit der Ammoniakseifen erfolgen.
Die mit Talg oder tierischen oder Pflanzenölen oder Fetten beliebiger Herkunft in bekannter Weise zubereiteten Ammoniakseifen werden in mit Rührarmen ausgerüstete Behälter eingebracht und mit kaltem Wasser im Verhältnis von 300/0 ihres Gewichtes behandelt. Hierdurch löst sich das Ammoniumoleat im Wasser auf, auf dessen Oberfläche die unlöslichen Ammoniumstearato und Palmitate schwimmen. Durch geeignete Vorkehrungen
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wird das Wasser mit dem in ihm aufgelösten Ammoniumoleat abgeleitet, das mit Natriumoder Kaliumchlorid oder-sulfat behandelt wird. Man erhält auf diese Weise Natron-und
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wendet werden kann.
Die Vorrichtung zur Zersetzung der Ammoniakseifen in Fettsäuren und Ammoniak durch Kochen besteht aus einem stehenden Behälter mit einem Rohr n zur Einführung
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der Ammoniakdämpfe nach dem Kühlapparat. Der mit Flügeln r besetzte Rührer erhält von-einer Scheibe s Antrieb. Die Heizung wird durch zwei Dampfschlangen t, il im unteren Teil des Behälters bewirkt. Die Heizschlange tl besteht aus einem geschlossenen Rohre, die andere t aus einem gelochten Rohre, durch das zu geeignetem Zeitpunkt Dampf in die erhitzte Masse eingeleitet wird. An der einen Behälterwand sind Löcher u und Hähne u1 zur Überwachung des Verlaufes des Vorganges und zur Entnahme von Proben vorgesehen. Das Rohr. t ; unten am Behälter dient zur Entleerung der glyzerinha1tigen Wasser.
Man kann neutrale Ammoniakseifen in geschlossenem Kessel mit Kalium-oder Natriumchlorid bezw.-sulfat behandeln, so dass sich unter Wechselzersetzung die entsprechende Kali-oder Natronseife bildet, die sich aus der wässerigen Flüssigkeit abscheidet, da sie in den Lösungen sowohl der Ammoniaksalze (Chlorammonium und Ammoniumsulfat), als auch der Kali-und Natronsalze wenig löslich ist. Die Verseifung mit Ammoniak kann auch in Gegenwart der berechneten Menge von Alkalichlorid bezw.-sulfat durchgeführt werden, um die gewünschte (Kali-oder Natron-) Seife in einem einzigen Vorgange zu erhalten.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Trennung der bej der Verseifung von Fettstoffen und Ölsäure mit Ammoniak entstandenen Ammoniakseifen, dadurch gekennzeichnet, dass diese durch Kochen mit Wasser in einem Dampfstrome stufenweise zersetzt werden, um zunächst die festen freien Fettsäuren zu gewinnen.
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Process for the separation of the ammonia soaps formed during the saponification of fatty substances and oleic acid with ammonia.
The present invention relates to a process for the separation of the ammonia soaps formed during the saponification of fatty substances and oleic acid with ammonia. Any fatty substance, for example tallow, animal fats, animal and vegetable oils or the like, is mixed with ammonia in a known manner in a pressure vessel equipped with a stirrer, the amount and concentration of which depends on the end products to be produced (whether neutral or acidic ammonia soaps). The mass obtained in this way is steamed up to about 5 atm. heated and vigorously stirred at the same time.
After about 8 hours it is
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A sufficient amount of sulfuric acid of 66 M is treated with stirring, the temperature being maintained at about 400 C and a harmful increase in this being prevented by cooling the mixture. After the mixture has been left to stand for an appropriate length of time, the sulfoglycerides and sulfofatty acids are heated to boiling temperature with water, the decomposition of the mixture into sulfuric acid, oxystearic acid, oxystearic acid lactone, liquid anhydride of oxystearic acid and other fatty acids taking place. This mixture of fatty acids and anhydride is treated in an autoclave with complete saponification with ammonia.
The invention consists in that the reaction product is transferred while still hot into an upright cylinder vessel and is brought to the boil here in a steam stream. The ammonia vapors that develop are condensed in cooling coils and collected in closed containers so that the total amount of ammonia used to carry out the process is recovered and can be used again for the further treatment of fatty substances. The released molten fatty acids float on the aqueous liquid in the kettle and can be separated from the mentioned liquid after some time by pouring or skimming off.
The ammonia soaps of the solid fatty acids (stearates, palmitates, etc.) decompose first, releasing the ammonia and the fatty acids, while the soaps of the liquid fatty acids. ures (oleates) are more difficult to decompose, which means that an interruption in the steam cooker at a suitable time results in an initial partial separation of the solid fatty acids (stearin) from the liquid fatty acids (olein) and the subsequent pressing work can be partially saved.
The separation of the solid fatty acids (stearic and palmitic acid) from the oleic acid can also take place due to the difference in the solubility of the ammonia soaps.
The ammonia soaps prepared in a known manner with tallow or animal or vegetable oils or fats of any origin are placed in containers equipped with stirring arms and treated with cold water at a ratio of 300/0 of their weight. This dissolves the ammonium oleate in the water, on the surface of which the insoluble ammonium stearato and palmitate swim. By taking appropriate precautions
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the water is drained off with the ammonium oleate dissolved in it, which is treated with sodium or potassium chloride or sulfate. In this way, soda and
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can be turned.
The device for the decomposition of ammonia soaps into fatty acids and ammonia by boiling consists of a standing container with a pipe n for introduction
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the ammonia vapors after the refrigerator. The stirrer equipped with blades r is driven by a disk s. The heating is effected by two steam coils t, il in the lower part of the container. The heating coil tl consists of a closed tube, the other t consists of a perforated tube through which steam is introduced into the heated mass at a suitable time. On one container wall there are holes u and taps u1 for monitoring the course of the process and for taking samples. The pipe. t; at the bottom of the container is used to drain the water containing glycerine.
Neutral ammonia soaps can be treated in a closed vessel with potassium or sodium chloride or sulphate, so that the corresponding potassium or sodium soap is formed with alternating decomposition, which is separated from the aqueous liquid, as it is in the solutions of both the ammonia salts (chlorammonium and Ammonium sulphate), as well as the potassium and sodium salts is sparingly soluble. The saponification with ammonia can also be carried out in the presence of the calculated amount of alkali metal chloride or sulfate in order to obtain the desired (potash or soda) soap in a single operation.
PATENT CLAIMS:
1. A method for separating the ammonia soaps formed during the saponification of fatty substances and oleic acid with ammonia, characterized in that they are gradually decomposed by boiling with water in a stream of steam in order to first obtain the solid free fatty acids.
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