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Die Erfindung betrifft ein adiabatisches Verfahren zur Trennung von Gasmischungen durch selektive Ad- sorption mindestens einer Gaskomponente in einer Adsorptionszone bei höherem Druck und Desorption die- ser Komponente mittels Druckverminderung auf einen geringeren Druck, wobei die Gasmischung vom Eitt- lassende eines ersten Adsorptionsmittelbettes bei einem höchsten überatmosphärischen Druck unter selekti- ver Adsorption mindestens einer Komponente zugeführt und das nicht adsorbierte, abfliessende Produkt vom Auslassende abgeführt wird und eine Adsorptionsfront aus der adsorbierten Komponente sich vom Einlassende fortschreitend gegen dasAuslassende zu aufbaut, bis sich die Adsorptionsfront in vorgegebenem Abstand vom Auslassende, jedoch noch vollständig innerhalb des Bettes befindet, worauf reines Gas,
welches zwischen der Adsorptionsfront und dem Auslassende des ersten Bettes in den Hohlräumen zwischen dem Adsorbens vorliegt, durch das Auslassende unter Druckverminderung abgezogen wird, wodurch die Adsorptionsfront der Verunreinigungen weiter gegen das Auslassende des Bettes wandert, und schliesslich die Verunreinigungen durch Desorption entfernt werden.
Adiabatische Adsorptionsverfahren mit pendelndem Druck sind zur Trennung von Gasgemischen mit selektiv adsorbierbaren Bestandteilen bekannt. Eine der schwerwiegenden Beschränkungen für diese Verfahren ist ein Verlust an nicht adsorbiertem Produkt. Dieser Verlust kann vom Ausscheiden des Leerraumgases nach dem Adsorptionsschritt oder von der Verwendung eines gereinigten Produktes zum SpülendesAd- sorptionsbettes vor der Wiederverwendung herrühren. Weiters geht Druckenergie verloren, wenn die adsorbierbaren Bestandteile aus den Betten mit Produktgas unter geringem Druck herausgespült werden.
Der Energieverlust im Spülgas kann durch Einsetzen eines Teils des Abblasgases als Spülgas, z. B. durch Zurückführen zumindest des Anfangsteil des Abblasgases in derselben Richtung wie die des vorherigen Gasstromes, verringert werden. Die bisher vorgeschlagenen Verfahren weisen jedoch einen grossen Nachteil auf, da ein grosser Speichertank benötigt wird, um ein genügende Gasvolumen zur ausreichenden Spülung aufzubewahren. Dieser Behälter ist nicht nur teuer, sondern sein Platzbedarf ist auch, insbeson- dere bei gedrängtausgeführtentransportablenAnlagen, unerwünscht.
Der grösste Druck, bei welchem das Spülgas aufbewahrt werden kann, ist der Enddruck in der in Strömungsrichtung verlaufenden Abblasestufe. Anderseits wird der Lagerdruck umso geringer sein, je mehr Gas vom Bett zur Aufbewahrung mit abgezogen wird. Die Unterbringung von zusätzlichem Spülmittel erfordert eine Vergrösserung des Aufbewahrungskessels, nicht nur, um eine Anpassung an die vergrösserte Gasmenge, sondern auch, um eine Anpassung an den geringeren Lagerdruck des gesamten Inhalts zu erreichen.
Wenn nur eine geringe Menge an Spülgas bei einem relativ hohen Zwischendruck aufbewahrt wird, kann der Behälter klein gehalten werden. Jedoch kann eine derart geringe Menge Spülgas zur Reinigung des Absorptionsbettes ungenügend sein, wenn ein sehr reines Produkt gefordert wird. Nach dem Stand der Technik wur-
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gen des Bettes vorgeschlagen, was jedoch teuer ist.
Ein anderer Nachteil der bisher bekannten Druck-Schaukelverfahren ist, dass das Produkt mit sich ver- ändernder Strömungsgeschwindigkeit und unter schwankendem Druck anfällt. Dieser Wechsel an Geschwindigkeit und Druck ist durch die zeitweilige Verwendung eines Teils des Produkts zum Spülen oder zum druck- mässigenWiederaufladen des gereinigten Adsorbenten bedingt. Die Schwankungen treten sogar auf, wenn eine genügende Zahl vonBetten vorgesehen ist, so dass immer ein Bett sich in der Produktionsstufe befindet. Solche schwankende Produktionsbedingungen sind für viele angeschlossene, das Produkt verarbeitende Verfahren ungünstig, und eine weitere Vergrösserung in bezug auf den Aufbewahrungsbehälter ist erforderlich, um den Produktionsfluss gleichmässiger zu gestalten.
Gegenstand der Erfindung ist ein adiabatisches Verfahren mit pendelndem Druck zur selektiven Adsorption mindestens eines Bestandteiles aus einer Gasmischung, bei welchem die Verluste an nicht adsorbiertem Produkt gering gehalten sind, wobei die Verwendung von Abblaslagerbehältern vermieden werden soll.
Das nicht adsorbierte Gas soll dabei sehr rein anfallen und die Ausbeute sehr gut sein. Das nicht adsorbierte Produkt soll mit einer konstanten Strömungsgeschwindigkeit und einem konstanten Druck anfallen.
Das erfindungsgemässe Verfahren besteht darin, dass vom Auslassende des ersten Bettes reines Gas aus den Hohlräumen zwischen dem Adsorbens in das Auslassende eines zweiten Adsorptionsmittelbettes, welches zuvor auf einen niedrigeren Druck aufgeladen wurde, bis zum Druckausgleich eingeführt wird, das noch verbleibende reine Gas aus den Hohlräumen des ersten Adsorptionsmittelbettes gedrosselt in das Auslassende eines dritten, teilweise mit adsorbierter Komponente beladenen Adsorptionsmittelbettes eingeführt wird, aus welchem es die adsorbierte Komponente entgegen der vorherigen Richtung der Gasströmung herausspült, und danach das dritte Adsorptionsmittelbett teilweise wieder druckmässig aufgeladen wird,
indem das Einführen von reinem Gas aus dem Auslassende des ersten in das dritteAdsorptionsmittelbett danach bis zum Druckausgleich fortgesetzt wird, worauf durch Abfliessenlassen von Gas aus dem Einlassende des ersten Bettes unter Druckabfall ein Teil der adsorbiertenKomponente entgegen der vorherigen Strömungsrichtung desorbiert wird,
aus dem Auslassende eines vierten Adsorptionsmittelbettes aus den Hohlräumen gedrosseltes reines Gas in das Auslassende des entspannten ersten Adsorptionsmittelbettes zum Herausspülen wenigstens eines
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Teiles der verbliebenen adsorbierten Komponente eingeführt und durch das Einlassende des Bettes entfernt wird und die Zufuhr von reinem Gas aus dem vierten Adsorptionsmittelbett in das erste Adsorptionsmittelbett danach unter teilweiser druckmässiger Wiederaufladung bis zum Druckausgleich mit dem vierten Bett fortgesetzt wird, reines Gas aus den Hohlräumen des zweiten Adsorptionsmittelbettes bis zumDruckaus- gleich in dasAuslassende des ersten Adsorptionsmittelbettes zur weiteren Wiederaufladung des ersten Bettes eingeführt wird und im dritten Adsorptionsmittelbett gereinigtes,
abfliessendes Produkt zur endgültigen Wiederaufladung auf den höchsten überatmosphärischen Druck in das Auslassende des ersten Adsorptionsmittelbettes eingeführt wird, wobei die angegebene Folge von Schritten nacheinander in dem ersten, dem vierten, dem zweiten und dem dritten Bett ablaufen gelassen wird, mit einer zeitlichen Verschiebung, die einem Viertel der gesamten Zykluszeit gleich ist.
Dieses Verfahren wurde zur Trennung von Gasgemischen, die Wasserstoff als Hauptbestandteil enthalten, mit selektiv adsorbierbaren Nebenbestandteilen, wie leichten, aliphatischen Kohlenwasserstoffen, Kohlenmonoxyd, Kohlendioxyd und Wasser, verwendet. Es wurde eine sehr hohe Ausbeute an Wasserstoff mit extrem grosser Reinheit erzielt, wobei die Leistungsfähigkeit dieser Verfahrenskombination weit über jener liegt, die bei adiabatischen Verfahren mit pendelndem Druck nach dem Stand der Technik erzielt wurde.
Das Verfahren liefert weiters einen bemerkenswert stabilen Produktionsdruck-es treten nur Schwankungen von 5 bis 10% ein, welche den direkten Zufluss des Erzeugnisses zum Saugteil eines Verdichters ohne Benutzung von Vorratsbehältern gestatten. Fig. l zeigt ein Durchflussschema für eine zur Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens geeigne-
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angeordnet sind. Automatische Ventile --lA, 1B, lC bzw. 1D-steuern den Gaszufluss zum ersten Bett --A--, zum zweiten Bett --B--, zum dritten Bett-C-und zum vierten Bett-D--.
Selbsttätig arbeitende Ventile i-2A, 2B, 2C bzw. 2D-überwachen den Abfluss des Gases von den einzelnen Betten zur Abflussleitung
Die adsorbierten Bestandteile werden durch Gegenstromentspannung und Spülen durch die Leitung-12- am Einlassende entfernt. Die Betten --A und B-sind mit der Leitung --12-- über eine Leitung --13-- ver- bunden, die automatische Ventile --3A und 3B-aufweist. In gleicher Weise sind die Betten --C und D-- an die Leitung --12-- über die Leitung-14-, die automatische Ventile --3C und 3D-- aufweist, angeschlossen.
Die Druckausgleichsleitung --15-- für den ersten Druckausgleich verbindet die Auslassseiten der Betten --A und B- ; eine gleichartige Druckausgleichsleitung --16-- ist zwischen den Auslassseiten der Betten --C und D-vorgesehen. Um den Druckausgleich der ersten Stufe zu ermöglichen, sind selbsttätige Ventile --4AB und4CD-in den Druckausgleichsleitungen-15 und 16-vorgesehen. Die inSeriemitdenAusgleichs- ventilen --4AB und 4CD-- angeordneten Ventile --17 bzw. 18-- sind von Hand aus voreinstellbare Drossel- ventile, die einen übermässig grossen Durchfluss ausschliessen und die Einstellung und ein Konstanthalten des
Ausgleichsbetrages zwischen den Paaren von Adsorptionsbetten --AB und CD-- gestatten.
Automatische Ventile-5A, 5B, 5C und 5D-- sind an den Auslassseiten der Betten vorgesehen, wobei je- weils zwei der Ventile sich gleichzeitig öffnen, um den Durchlauf von beim Entspannungsschritt anfallendem
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und 18-- in der Druckausgleichsleitung.
Die parallel verlaufendenSpülgasleitungen--21 und 22-- enthalten auch Druckregelventile --23 und 24-die in entgegengesetzter Richtung durchflossen werden, so dass eine Überwachung des Durchflusses in jeder Richtung zwischen denBetten-A oderB--einerseits und den Betten --C oder D-- anderseits geschaffen ist Die Druckregelventile--23 und 24-- sind zur Aufrechterhaltung eines Mindestdruckes von z. B. 4, 3 bar wäh-
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spannung bis zu einem sehr geringen Druck fortgesetzt wird, welcher einen Durchbruch der Adsorptionsfront hervorrufen würde.
Wie vorstehend ausgeführt wurde, begrenzen die Ventile --17, 18, 19 und 20-- die Durchflussmenge und verhindern eine Überlastung des Bettes durch übermässig raschen Ausgleich von Druckdifferenzen, d. h. zu grosse Strömungsgeschwindigkeit. Eine ähnliche Vorsichtsmassregel kann auch während der vom Auslass-zum
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das automatische Hauptventil--26-- geschlossen, was das Gas über die Nebenleitung durch das Drosselven- til--25-- zwingt. Während des darauffolgenden, unter dem niedrigsten Druck erfolgenden Spülschrittes öffnet sich das Hauptventil--26--, um den Strömungswiderstand in der Leitung --12-- zu verringern.
Die Leitung--27-- zur Wiederaufladung weist ein Ventil--28-- zur Einstellung eines konstanten Durchflusses auf und ist an die Leitung-11-zum Zuführen von nicht adsorbiertem Produkt von einem Adsorber-
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bett zu jenem andern, der seinen Reinigungsschritt unter dem niedrigsten Druck vollendet hat, angeschlossen. Die Leitung --27-- steht anderseits mit der Rücklaufleitung --29-- für das Produkt und den Ventilen - 6A bis 6D-- zur Wiederbeladung, welche die Produkt-Abführleitung mit den einzelnen Betten --A bis D-verbinden, in Verbindung.
Die Druckausgleichsleitung --40-- für den zweiten Druckausgleich ist an einem Ende mit dem Auslassende des Bettes-A-- über Ventil-5a-- und dem Auslassende des Bettes-B-- über Ventil-5B--, amandern Ende mit dem Auslassende von Bett--C--über Ventil--5C--unddemauslassende vonBett--D--über Ventil-5D-- verbunden. Zur Druckregelung in der Leitung --40-- sind die Ventile --41 und 42-- vorgesehen.
Es wurde bereits ausgeführt, dass der Adsorptionsschritt beendet wird, solange die Adsorptionsfront der abgetrennten Komponente sich noch gänzlich innerhalb des Bettes befindet. Dieser Zeitpunkt kann auf für den Fachmann wohlbekannte Weise unter Beachtung der Strömungsbedingungen und-zusammensetzungen, der Kapazität desAdsorptionsmaterials und der strömungstechnischen Gegebenheiten festgestellt werden. Ebenso werden der erste Druckausgleichsschritt und der Entspannungsschritt abgebrochen, solange die Adsorptionsfront sich noch gänzlich innerhalb des Bettes und daher noch vor einem Durchbruch befindet. Dies gestattet die Entnahme von weitgehend adsorbatfreiem Leerraumgas durch das Auslassende des Bettes, d. h. dieses austretende Druckausgleichsgas hat praktisch die gleiche Reinheit wie das Produktgas.
Der zweite Druckausgleichsschritt kann bis über den Durchbruchspunkt hinaus fortgesetzt werden, da das austretende Gas nur zum Spülen vom Einlassende her verwendet wird. Der Durchbruch kann z. B. be- stimmt werden, indem die Konzentration an adsorbierten Bestandteilen im Auslassgas gemessen wird und der Zeitpunkt festgestellt wird, zu welchem diese Konzentration merklich ansteigt. Der Spülschritt wird am wirkungsvollsten durch Entfernung nur der im vorausgehenden Schritt adsorbierten Teile durchgeführt. Das bedeutet, dass das Bett nicht vollständig von allen adsorbierten Bestandteilen durch das Spülgas gesäubert wird. Die Fliessrichtung des Spülgases entgegengesetzt zum Produktionsfluss sichert jedoch, dass die Adsorp- tionsfront gegen die Einlassseite zurückgedrückt wird. Dies sichert ein reines Produkt auch zu Beginn des darauffolgenden Adsorptionsschrittes.
Meistens wird durch das erfindungsgemässe Verfahren mehr als eine adsorbierbare Komponente aus einem eingesetzten Gas abgetrennt, und die Anlage kann dazu bestimmt sein, den am wenigsten fest durch das Adsorbens zurückgehaltenen Bestandteil abzutrennen.
Die Arbeitsweise des erfindungsgemässen Systems wird unter Bezugnahme auf die Fig. 2 nachfolgend an
Hand der Zyklusfolge und des Zeitprogramms erläutert. Es sind sechs einzelne Schritte zu unterscheiden, von denen jeder den Beginn und/oder die Beendigung von Gasflüssen umfasst.
Es sind wenigstens vier Adsorptionsbetten notwendig, um für das aus der Entspannung vom Auslassende eines Bettes her kommende Gas in einem der andern Betten eine Verwendung zu finden. Andernfalls wären grosse Vorratsgefäss erforderlich. Zu jedem Zeitpunkt befindet sich eines der Adsorptionsbetten im Adsorp- tionsschritt und gibt Produkt mit weitgehend konstantem Druck an die Abfuhrleitung --11-- ab. Eines der
Betten erhält immer Produktgas zur Wiederaufladung, so dass der Verbrauch von Produktgas für diesen
Zweck eher kontinuierlich als absatzweise ist.
Die Adsorption nimmt ein Viertel der gesamten Zykluszeit ein, die beiden Druckausgleichsschritte und die Entspannung vom Einlass- zum Auslassende benötigen ein Viertel der Zykluszeit, die Entspannung vom Auslass- zum Einlassende und das Spülen benötigen etwa ein Sechstel und die Wiederaufladung etwa ein Drittel der Zykluszeit. Jedem ersten Druckausgleichsschritt ist ein Wiederaufladungsschritt in einem andern Bett zugeordnet, welches bereits teilweise wiederaufgeladen wurde, und jedem zweiten Druckausgleichsschritt ist ein Wiederaufladungsschritt in einem andern Bett zugeordnet, welches davor gespült wurde. Jedem Entspannungsschritt vom Einlass-zum Auslassende ist ein Spülschritt in einem andern Bett zugeordnet.
Eine Gesamtzykluszeit von 24 min wird in Fig 2 der grösseren Übersichtlichkeit halber zugrundegelegt, doch werden kürzere Zykluszeiten bevorzugt.
0 bis 6 min :
Das Bett --A-- befindet sich im Adsorptionsschritt ; die Ventilez und 2A-- sind geöffnet, die Venti- le --3A, 4AB, SA und 6A-- sind geschlossen.
6 bis 7 min :
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punkt werden alle andern mit demBett --B-- in Zusammenhang stehenden Ventile mit Ausnahme des Ventils - geschlossen. Das Ventil --17-- begrenzt die Fliessgeschwindigkeit von Ausgleichsgas, wobei die Richtung des Gasstroms im Bett --B-- vom Auslass- zum Einlassende verläuft.
7 bis 11 min :
Wenn die Drücke in den Betten --A und B-- ausgeglichen sind, schliesst das Ventil-4AB-- und die Ven- tile-SA, 19 und 5C-- öffnen sich und erlauben das Einfliessen von Spülgas aus dem Bett-A-in das Bett - vom Auslass- zum Einlassende. Zu diesem Zeitpunkt sind alle andern mit Bett --C-- zusammenhän- genden Ventile mit Ausnahme des Ventils --1C-- geschlossen. Das Ventil--23-- drosselt und begrenzt den
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Strom des Spülgases, so dass das Bett --C-- im wesentlichen bei atmosphärischem Druck gehalten wird.
11 bis 12 min :
Am Ende des Spülschrittes für das Bett-C-befindet sich das Bett --A-- auf einem geringeren Druck als vorher. Zu diesem Zeitpunkt schliesst das Ventil--1C--, so dass der fortgesetzte Gasstrom aus dem Bett --A-- in das Bett --C-- aufgestaut wird. Dieser weitere Gasstrom kann nicht durch die Leitung --21-und die Ventile --23 und 19-- fliessen, weil das Regelventil--23-- so eingestellt ist, dass der Strom des Spülgases beendet wird, wenn der Druck in Bett --A-- auf den festgesetzten unteren Grenzwert für die Entnahme von Spülgas gefallen ist. Aus diesem Grund wird der fortgesetzte Gasstrom zum Wiederaufladen des Bettes --C-- vom Auslassende her durch die Leitung --40-- durch Öffnen des Ventils --41-- und Schliessen des Ventils --23-- bewerkstelligt.
Das Ventil--42-- in Reihe mit dem Ventil--41-- ist so eingestellt, dass die Fliessgeschwindigkeit des Gases zum Wiederaufladen beschränkt wird. Zwischen den Betten --A und C-fin- det ein Druckausgleich auf einem niedrigeren Zwischendruck statt.
12 bis 13 min :
Das Bett--A-- wird nun auf im wesentlichen Atmosphärendruck vom Auslass- zum Einlassende entspannt,
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geschlossenLeitung --12-- zum Abführen von Abfallgas schliesst ebenfalls, wodurch das Gas durch das Drosselventil - gezwungen wird.
13 bis 17 min :
Spülgas für das Bett --A-- wird aus der Im Bett --D-- zwischen den beiden Druckausgleichsschritten stattfindenden Entspannung vom Einlass- zum Auslassende gewonnen. Die Ventile --sA, 20 und 5D-- öffnen sich, um den Strom dieses Gases entgegengesetzt zur vorhergehenden Strömungsrichtung zu ermöglichen.
Zu diesem Zeitpunkt sind alle mit Bett --D-- zusammenhängenden Ventile mit Ausnahme von Ventil--5D-- geschlossen. Das Ventil--24-- drosselt und beschränkt den Spülgasstrom, so dass das Bett --A-- weiterhin bei einem Druck von etwa 1 bar verbleibt. Das Ventil--26-- in der Leitung --12-- wird ebenfalls wieder geöffnet, um den Strömungswiderstand für das bei niedrigem Druck vorliegende Spülgas so klein wie mög- lich zu halten.
17 bis 18 min :
Das Bett --A-- ist nun gereinigt und für ein Wiederaufladen mit Gas von Produktqualität vom Auslass- ende her vorbereitet. Die anfängliche Phase der Wiederaufladung wird durch fortgesetzte Zufuhr von Leer- raumgas aus dem Bett --D-- vorgenommen. Die Ventile --3A und 20-- schliessen sich und Ventil--41-- öffnet sich, um das Zufliessen von Gas aus dem Bett --D-- in das Bett --A-- zu erlauben. Diese teilweise Wiederaufladung des Bettes --A-- vom Auslassende her wird fortgesetzt, bis dieses Bett auf gleichem Druck wie das Bett-D-bei dem niedrigeren Zwischendruck vorliegt. Dies ist gleichzeitig der zweite, bei niedrigerem Druck stattfindende Druckausgleichsschritt des Bettes --D--.
18 bis 19 min :
Die nächste Phase für die Wiederaufladung des Bettes --A-- wird mit dem Bett-B-bei höherem Druck vorgenommen, wobei dieses Bett soeben einenAdsorptionsschritt vollendet hat und sich daher auf dem Druck des Einsatzgases befindet. Das Ventil-5A-schliesst sich und das Ventil --4A-- öffnet sich, um Leerraumgas, welches aus dem Auslassende des Bettes --B-- entnommen wird, zuzuführen. Das Ventil --17-- beschränkt dabei den Gasstrom. Diese weitere Wiederaufladung des Bettes --A-- vom Auslassende her setzt sich fort, bis ein Druckausgleich mit dem Bett --B-- bei einem höheren Zwischendruck stattgefunden hat. Dies ist gleichzeitig der erste Druckausgleichsschritt für das Bett --B--.
19 bis 24 min :
Die Schlussphase für die Wiederaufladung des Bettes --A-- auf im wesentlichen den Druck des Einsatzgases wird mit Produktgas vorgenommen, welches durch die Leitung--11-- aus dem Bett --C-- entnommen wird und durch das Drosselventil--28-- in die Leitung --29-- fliesst. Das Ventil-4AB-- wird geschlossen und das Ventil --6A-- geöffnet, um das Produktgas kontrolliert dem Bett --A-- zuzuführen. Vorzugsweise beginnt diese Schlussphase der Wiederaufladung unter Verwendung von Produktgas in der 18. min und läuft zunächst gleichzeitig mit dem ersten Druckausgleichsschritt im Bett --B-- ab.
Diese teilweise gleichzeitige Ausnutzung beider Quellen für das Gas zum Wiederaufladen ist von Vorteil, weil sie die interne Verwendung des Produktes vergleichmässigt und Fluktuationen des Produktgasstromes und eines Druckes verhindert.
Wenn das Bett --A-- den Druck der Leitung --29-- erreicht hat, wird das Ventil--6A--geschlossen, und das Bett --A-- ist bereit, neuerlich Einsatzgas zur Auftrennung aufzunehmen.
Der beschriebene Zyklus für das Bett-A-läuft in gleicher Weise für die andern Betten ab. Wie in Fig. 2 gezeigt, ist die Zeitabfolge für die Adsorption-A, D, B und C--, d. h., es werden hintereinander das erste, vierte, zweite und dritte Bett beschickt.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung : Beispiel l : Ein Vierbett-System gemäss Fig. 1 wurde zur Auftrennung von Luft verwendet, wobei die Zyklusfolge von Fig. 2 angewendet wurde. Jedes der vier Betten bestand aus zwei hintereinander geschalte-
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tenAbschnitten und enthielt insgesamt etwa 60 kg Kalziumzeolith A in einem Packungsabschnitt mit einem
Durchmesser von 15 cm und einer Länge von etwa 370 cm zur selektiven Adsorption von Stickstoff.
Das Einsatzgas war Druckluft mit einem Druck von etwa 4, 7 bar und einer Temperatur von 30 C, wel- che nicht zur Entfernung kleiner Mengen an Verunreinigungen vorbehandelt war. Ihr CO-Gehalt war normal í (etwa 300 ppm) und ihr Feuchtigkeitsgehalt lag zwischen 6 po und 1000 ppm mit gelegentlichen Spitzen bis auf
2000 ppm.
Die gesamte Zykluszeit wurde auf 12 min verkürzt, wobei 3 min für die Adsorption, 25 s für den ersten Druckausgleichsschritt, 2 min 10 s für die Entspannung von Einlass- zum Auslassende, 25 s für den. zweiten
Druckausgleichsschritt, 25 s für die WiederaufladungvomAuslassende her, 2 min 10 s zum Spülen und 3 min 125 s zum Wiederaufladen zur Verfügung standen.
Tabelle I fasst die Ergebnisse von zwei mit verschiedenen Zufuhrgeschwindigkeiten durchgeführten Läu- fen zusammen :
Tabelle I :
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<tb>
<tb> Lauf <SEP> 1 <SEP> Lauf <SEP> 2 <SEP>
<tb> Zufuhrgeschwindigkeit <SEP> (1 <SEP> bar <SEP> 16 C)
<tb> (m <SEP> 3/h) <SEP> 10, <SEP> 25 <SEP> 10, <SEP> 5 <SEP>
<tb> Enddrücke <SEP> : <SEP> (bar)
<tb> Ausgleich <SEP> 1 <SEP> : <SEP> 3, <SEP> 11 <SEP> 3, <SEP> 11 <SEP>
<tb> Entspannung <SEP> 2, <SEP> 15 <SEP> 2, <SEP> 18 <SEP>
<tb> Ausgleich <SEP> 2 <SEP> : <SEP> 1, <SEP> 51 <SEP> 1, <SEP> 55 <SEP>
<tb> Spülen <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP>
<tb> Produkt <SEP> : <SEP> Entnahmegeschwindigkeit <SEP>
<tb> (1 <SEP> bar <SEP> 160C) <SEP> (m3/h) <SEP> 0, <SEP> 89 <SEP> 1, <SEP> 07 <SEP>
<tb> Zusammensetzung <SEP> :
<SEP> (%) <SEP>
<tb> Argon <SEP> 4, <SEP> 0 <SEP> 3, <SEP> 92 <SEP>
<tb> Stickstoff <SEP> 1601 <SEP> 0, <SEP> 27 <SEP>
<tb> Sauerstoff <SEP> 96, <SEP> 0 <SEP> 95, <SEP> 81 <SEP>
<tb> Sauerstoffausbeute <SEP> : <SEP> (%) <SEP> 39, <SEP> 9 <SEP> 45, <SEP> 6 <SEP>
<tb>
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Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefasst :
Tabelle H :
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<tb>
<tb> Verfahren <SEP> a <SEP> Verfahren <SEP> b
<tb> Zufuhrgeschwindigkeit <SEP> (1 <SEP> bar <SEP> 16oC)
<tb> (m3/h) <SEP> 24,6 <SEP> 26, <SEP> 0 <SEP>
<tb> Enddrücke <SEP> : <SEP> (bar)
<tb> Ausgleich <SEP> 1 <SEP> 9, <SEP> 86 <SEP> 8, <SEP> 52 <SEP>
<tb> Entspannung <SEP> 6, <SEP> 52 <SEP> 5, <SEP> 18 <SEP>
<tb> Ausgleich <SEP> 2 <SEP> 3, <SEP> 72
<tb> Spülen <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP> 0, <SEP> 98 <SEP>
<tb> Produkt <SEP> :
<SEP> Entnahmegeschwindigkeit <SEP>
<tb> (1 <SEP> bar, <SEP> 16 C) <SEP> (m3/h) <SEP> 14, <SEP> 7 <SEP> 14, <SEP> 6 <SEP>
<tb> Zusammensetzung <SEP> (% <SEP> H) <SEP> 99, <SEP> 999 <SEP> 99, <SEP> 99
<tb> Wasserstoffausbeute <SEP> (5) <SEP> 79,7 <SEP> 74,4
<tb>
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3%einem Verfahren mit einstufigem Druckausgleich erreicht wird. Durch Verlängern des Adsorptionsschrittes bei Verfahren a), wodurch die Produktreinheit auf jene des Verfahrens b), d. h. 99, 99% vermindert wurde, könnte sogar eine um 7% höhere Produktausbeute durch das erfindungsgemässe Verfahren erzielt werden.
Die grosse Leistungsfähigkeit des erfindungsgemässen Verfahren ist in hohem Masse der Abtrennung des
Leerraumgases in dem reinen Abschnitt der Betten hinter der Adsorptionsfront zuzuschreiben, wobei eine äusserst günstige Verwendung dieses Gases zur Wiederaufladung und zum Spülen ermöglicht wird, d. h., dass eine Zwischenlagerung des Leerraumgases nicht erforderlich ist, so dass hohe Anlagekosten vermieden wer- den.
Die Wahl eines geeigneten Adsorptionsmaterials hängt von wohlbekannten Faktoren, wieder Zusam- mensetzung des Einsatzgases, welches aufgetrennt werden soll, ab. Ebenso kann es manchmal wünschen- wert sein, das Adsorbat als Produkt zu erhalten, obwohl der nicht adsorbierte Bestandteil hier als Produktgas beschrieben wurde.
Die Erfindungwurde Insbesondere für das Auftrennen von Gasmischungen beschrieben, bei welchen Was- serstoff den Hauptbestandteil bildet, und das Verfahren ist dafür gedacht, Verunreinigungen als selektiv adsorbierbare Komponenten zu entfernen. Diese z. B. schliessen leichte Kohlenwasserstoffe, CO, CO , NH ,
H S, Ar und Wasser ein.
Wasserstoffreiches Einsatzgas, welches mindestens eine dieser adsorbierenden
Bestandteile enthält, umfasst : Abgase von katalytische Reformieren, Einsatzgas für die Methanolsynthese,
Ammoniak und Anfallgas bei der Methanentfernung, Einsatzgas für die Ammoniaksynthese, wasserdampfre- formierte Kohlenwasserstoffe und elektrolytischer Wasserstoff. DieErfindungkannauch zur Abtrennung von einem oder allen der vorerwähnten adsorbierbaren Bestandteile von Gasmischungen verwendet werden, bei welchen Stickstoff oder Helium der Hauptbestandteil ist.