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Verfahren zur Herstellung von granuliertem Ferrichlorid-Hexahydrat
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von granulierten Ferrichlorid-Hexahydrat mit verbesserten Verwendungseigenschaften.
Bekanntlich wird Ferrichlorid-Hexahydrat in verschiedenen Industriezweigen, insbesondere für die Reinigung von Wässern durch Ausflockung und für das Rotationsgravieren verwendet. Es wird im allgemeinen durch Giessen und Abkühlen flüssigen Ferrichlorids von 60% entweder in Giessformen oder unmittelbar in Kartonbehältern erhalten. Wenn man in dieser Weise arbeitet, zeigen sich sehr bedeutende Unterkühlungen und die natürliche Verfestigung kann mehrere Wochen benötigen, obwohl die Kristallisationstemperatur des Ferrichlorid-Hexahydrats 37 C beträgt. Anderseits weist das verfestigte Produkt die Form von Blöcken grosser Ausmessungen, beispielsweise von 25 kg Gewicht, auf, welche im allgemeinen zerkleinert werden müssen, um den Forderungen der Verbraucher zu genügen.
Diese Zerkleinerung stellt eine mühsame Operation dar, denn das Ferrichlorid-Hexahydrat ist aussergewöhnlich korrodierend und hygroskopisch. Die Zerkleinerung ruft Bildung von Staub hervor, welcher Feuchtigkeit anzieht und aus diesem Grunde schwierig wiedergewinnbar ist. Wenn die eingesetzte wässerige Lösung mit 60% Ferrichlorid aus flüssigen Beizrückständen erhalten wird, kann sie einen gewissen Anteil an Salzsäure enthalten, der in dem erstarrten Ferrichlorid in Form von Taschen eingeschlossen ist, welche eine an FeCl und Hel gesättigte Lösung enthalten.
Die Erfindung sucht die erwähnten Nachteile zu vermeiden, indem sie ein für die Industrie geeignetes granuliertes und von Feinmaterial freies Produkt schafft, das gut fliessbar ist und verbesserte Verwendungseigenschaften besitzt. Die Erfindung ermöglicht es auch, die für die Herstellung des Produktes notwendige Zeit merklich abzukürzen.
Es wurde gefunden, dass man Ferrichlorid-Hexahydrat mit verbesserten Verwendungseigenschaften. insbesondere für die Wasserreinigung und das Rotationsgravieren, nach einem Verfahren herstellen kann, welches dadurch gekennzeichnet ist, dass eine wässerige 60 gew.-% ige Ferrichloridlösung in Körnerform mit einem Durchmesser von l bis 10 mm durch eine Granulation übergeführt wird, welche bei einer Temperatur unter 370C in Gegenwart von Kristallsationskeimen aus festen Teilchen von Ferrichlorid-Hexahydrat bewirkt wird.
Die Körner aus Ferrichlorid-Hexahydrat können insbesondere durch Versprühen einer wässerigen 60% gen Ferrichloridlösung über eine Schicht aus Körnern erhalten werden, wobei diese Schicht in einer waagrechten, sich drehenden Trommel in Bewegung gehalten wird und die Temperatur der Schicht unter 370C ist. Die Erstarrungswärme, welche 44 kcal/kg FeCl. 6 H 0 beträgt, kann durch Besprühen der äusseren Trommelwand mittels kaltem Wasser oder mit einer Kühlsole und/oder durch Ausspülen der Trommel mittels eines Kaltluftstromes beseitigt werden.
Die letztgenannte Kühlweise eignet sich insbesondere in dem Falle, dass die Ferrichloridlösung Salzsäure enthält, beispielsweise wenn man flüssige Beizrückstände verwendet. Die Luftspülung verdampft den Chlorwasserstoff und Wasser, was ebenfalls
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Process for the production of granulated ferric chloride hexahydrate
The invention relates to a process for the production of granulated ferric chloride hexahydrate with improved use properties.
It is known that ferric chloride hexahydrate is used in various branches of industry, in particular for the purification of water by flocculation and for rotary engraving. It is generally obtained by pouring and cooling 60% liquid ferric chloride either in molds or directly in cardboard containers. If you work in this way, very significant hypothermia will appear and the natural solidification can take several weeks, even though the crystallization temperature of the ferric chloride hexahydrate is 37 ° C. On the other hand, the solidified product is in the form of blocks of large dimensions, for example 25 kg in weight, which generally have to be comminuted in order to meet the demands of consumers.
This comminution is a laborious operation because the ferric chloride hexahydrate is extraordinarily corrosive and hygroscopic. The crushing causes the formation of dust, which attracts moisture and is therefore difficult to recover. If the aqueous solution used with 60% ferric chloride is obtained from liquid pickling residues, it can contain a certain proportion of hydrochloric acid, which is enclosed in the solidified ferric chloride in the form of pockets which contain a solution saturated with FeCl and Hel.
The invention seeks to avoid the disadvantages mentioned by creating a granulated product free of fine material which is suitable for industry and which is easy to flow and has improved use properties. The invention also makes it possible to markedly shorten the time necessary for the manufacture of the product.
It has been found that ferric chloride hexahydrate can be obtained with improved use properties. in particular for water purification and rotary engraving, according to a process which is characterized in that an aqueous 60% strength by weight ferric chloride solution in granular form with a diameter of 1 to 10 mm is transferred through a granulation which is carried out at a temperature below 370C is effected in the presence of crystallization nuclei from solid particles of ferric chloride hexahydrate.
The ferric chloride hexahydrate granules can in particular be obtained by spraying an aqueous 60% ferric chloride solution over a layer of granules, this layer being kept in motion in a horizontal rotating drum and the temperature of the layer being below 370C. The heat of solidification, which is 44 kcal / kg FeCl. 6 H 0 can be removed by spraying the outer drum wall with cold water or with a cooling brine and / or by rinsing the drum with a stream of cold air.
The last-mentioned method of cooling is particularly suitable in the event that the ferric chloride solution contains hydrochloric acid, for example when liquid pickling residues are used. The air purge evaporates the hydrogen chloride and water, which also
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