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Verfahren zur Herstellung eines Komplexfettes und danach hergestelltes Schmierfett
Die Qualität der Schmierfette, deren Erzeugung bisher noch nicht auf wissenschaftlich unterlegter Gesetzmässigkeit beruht, verbessert sich durch empirische Massnahmen in der Herstellungstechnologie, unter anderem grundsätzlich in dieser Weise :
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<tb>
<tb> 1. <SEP> durch <SEP> Sortenänderung <SEP> oder <SEP> Kombination <SEP> der <SEP> Eindicker,
<tb> 2. <SEP> durch <SEP> Änderung <SEP> oder <SEP> Modifizierung <SEP> der <SEP> flüssigen <SEP> Phase,
<tb> 3. <SEP> durch <SEP> Herstellung <SEP> von <SEP> Komplexfetten,
<tb> 4. <SEP> durch <SEP> Verwendung <SEP> von <SEP> Schmierfettzusätzen.
<tb>
Als die erfolgreichste Technik erwies sich die Herstellung von Komplexschmierfetten, die sich unter anderem durch bedeutende mechanische Stabilität auszeichnen und durch Eigenschaften, die ihre
Anwendung im breiteren Bereich der Arbeitsbedingungen ermöglichen.
Die Definition "komplexes" Schmierfett ist nicht genau begrenzt, dennoch können Komplexfette in zwei Hauptgruppen geteilt werden :
1. Fette, in deren Eindicker eine niedermolekulare und eine hochmolekulare Säure kombiniert wird (USA-Patentschrift Nr. 2, 197,263),
2. Fette, die einen gewöhnlichen Seifen-Eindicker und Metallhydroxyde kombinieren (z. B. DDRPatentschrift Nr. 21328).
Erfindungsgemäss wird nun die kombinierte Verwendung eines durch Verseifung einer für die Herstellung von Schmierfetten bekannten niedermolekularen und einer hochmolekularen Säure gebildeten komplexen Eindickers und eines Zusatzes von Metallhydroxyd, vorzugsweise Aluminiumhydroxyd, vorgeschlagen, wobei der Eindicker mit an sich bekannten Fettrohstoffen in bekannter Weise zu einem Komplexfett verarbeitet wird, in welchem das Metallhydroxyd im wesentlichen als solches enthalten ist.
Die Komplexschmierfette wurden nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt, unter anderem auf der Basis von Stearin, Elain, gehärteter Fischsäure und Montansäure bei Anwendung paraffinischer und nichtparaffinischer Öle mit einer Viskosität von 2 bis 80 E/500 C, ferner Eisessig als niedermolekularer Säure und stets mit einem Zusatz von 0,3 bis 3,0 % Al (OH). Das Aluminiumhydroxyd kann man in Form von Hydrogel oder in harter kristallischer Form verwenden. Die erwähnten Komplexfette sind nach allgemein bekannten Verfahren hergestellt worden, wobei das Al (OH) zusammen mit dem Kalziumhydroxyd im entsprechenden Anteil des Mineralöles zugegeben wurde.
Die hergestellten, Fette, die alle charakteristischen Eigenschaften komplexer Fette besitzen, sind insbesondere vom Standpunkt ihrer wichtigsten Betriebseigenschaft aus zu betrachten, d. h. der mechanisch-dynamischen Festigkeit im Verlauf der Penetrationskurve. Die Penetrationskurve drückt die Fettkonsistenz aus, d. h. die mechanische Festigkeit nach verschieden langer Anstrengung in dem Kneter laut CSN 656307 (tschechoslowakische Norm). Ausserdem wurde bei allen Ölen die kolloidale Stabiltät laut CSN 656313 bestimmt.
Auf Grund dieser Prüfungen ist festgestellt worden, dass Komplexfette gemäss dieser Erfindung im allgemeinen bessere mechanische Festigkeit und geschmeidigere Textur als gewöhnliche Komplexfette besitzen. Als Beispiel sind die Penetrationskurven von zwei durchschnittlichen Schmierfetten, unter anderem mit und ohne Al (OH) 3 angeführt :
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<tb>
<tb> Schmierfett
<tb> A <SEP> B <SEP>
<tb> 250C <SEP> 80 C <SEP> 25 C <SEP> 80 C
<tb> Penetrationswert <SEP> 215 <SEP> 224 <SEP> 187 <SEP> 198
<tb> Penetrationswert <SEP> nach <SEP> 60 <SEP> Huben <SEP> 262 <SEP> 292 <SEP> 209 <SEP> 224
<tb> Penetrationswert <SEP> nach <SEP> 500 <SEP> Huben <SEP> 285 <SEP> 305 <SEP> 209 <SEP> 230
<tb> Penetrationswert <SEP> nach <SEP> 1000 <SEP> Huben <SEP> 292 <SEP> 321 <SEP> 210 <SEP> 241
<tb> Penetrationswert <SEP> nach <SEP> 5000 <SEP> Huben <SEP> 308 <SEP> 335 <SEP> 217 <SEP> 256
<tb> Penetrationswert <SEP> nach <SEP> 10000 <SEP> Huben <SEP> 308 <SEP> 340 <SEP> 217 <SEP> 289
<tb> Penetrationswert <SEP> nach <SEP> 15000 <SEP> Huben <SEP> 314 <SEP> 350 <SEP> 218 <SEP> 286
<tb> nach <SEP> 24 <SEP> h <SEP> Stillstand <SEP> 275 <SEP> 295 <SEP> 198 <SEP> 227
<tb> das <SEP> Öl <SEP>
schei-
<tb> Ölabscheidung <SEP> CSN <SEP> 65 <SEP> 6313-1000 <SEP> C <SEP> 0,0% <SEP> det <SEP> nicht <SEP> ab
<tb> das <SEP> Öl <SEP> schei-
<tb> Ölabscheidung <SEP> CSN <SEP> 65 <SEP> 6313-150 <SEP> C <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> % <SEP> det <SEP> nicht <SEP> ab
<tb> Al <SEP> (OH) <SEP> a-Inhalt-% <SEP> 0,0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
Die Schmierfette A und B wurden in folgender Zusammensetzung hergestellt mit dem Unterschied, dass B l, 5 Ufo Alp 3'bezogen auf das Fett, enthält :
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<tb>
<tb> hydrierte <SEP> Fischsäure <SEP> 370 <SEP> g
<tb> Eisessigsäure <SEP> 78 <SEP> g
<tb> Ca <SEP> (OH) <SEP> 2 <SEP> 105,5 <SEP> g
<tb> Mineralöl <SEP> 1500 <SEP> g
<tb> Al <SEP> (OH) <SEP> (Hydrogel) <SEP> 167 <SEP> g
<tb>
Aus diesem stichweise gewählten Beispiel ist der härtende Einfluss von Al (OH) 3 auf die Schmierfettstruktur sichtbar, wobei auch das Aussehen des Fettes mit Al (OH) 3 (Schmierfett-Textur) viel günstiger ist.
Die hier angeführte Penetrationskurve des Komplexfettes ist vorläufig ein allgemein anerkanntes Kriterium fürmechanisch-dynamischeEigenschaften labormässig erzeugter Schmierfette. Etliche Anga- ben dieser Kurve sind auf den ersten Blick wenig instruktiv und deshalb ist in der Schmierfettwertung ein neuer dimensionsloser Parameter eingeführt worden, unter anderem auf diesem Prinzip :
Nach mechanischer Beanspruchung des Schmierfettes in dem Kneter gemäss CSN 65 6307 in der Dauer von maximal 4 h (entspricht 15000 Durcharbeitungshuben des Kneters) stellt man einen gewissen Penetrationswert fest, der mit P4 bezeichnet ist. Das ursprüngliche nicht durchgearbeitete Schmierfett weist einen Penetrationswert von P auf.
Mit Rücksicht auf die Arbeitsfähigkeit des Schmierfettes ist im Betrieb auch seine thixotrope Regeneration wichtig, d. h. in welchem Masse der Penetrationswert des Schmierfettes (Fettkonsistenz) nach mechanischer Beanspruchung zum ursprünglichen Penetrationswert zurückkehrt, falls das Fett einige Zeit rastet. (Als Ruhezeit wurden 24 h gewählt. ) Der so festgestellte Penetrationswert ist mit PR be-
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h.mechanischer Beanspruchung (im Stillstand) auf den ursprünglichen Penetrationswert. Das Produkt der beiden Verhältnisse, multipliziert mit hundert, ist"PMSR"benannt, nämlich mit dem Parameter der mechanischen Stabilität und der Regenerationsfähigkeit des Schmierfettes. Dieser Parameter drückt durch eine Nummer eindeutig den Grad der mechanischen Stabilität des Fettes aus.
Dieser eingeführte Parameter ist so instruktiv, dass man mit Hilfe desselben das Schmierfett in bezug auf mechanische Stabilität auch bei andern Temperaturen als 250 C charakterisieren kann.
Durch Überprüfung grosser Fettmengen ist der Beweis der Gültigkeit und Richtigkeit des eingeführten Parameters erbracht, was nachfolgenden Beispielen hervorgeht.
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man den"PMSR"desselben Fettes für Verhältnisse bei 250 C auf 229 aus. Beide Werte, weit entfernt vom idealen Wert 100, zeigen deutlich schlechtere Eigenschaften des getesteten Fettes vom Standpunkt seiner mechanischen Stabilität.
2. Ein aus der Serie der laufend erzeugten Komplexfette, das als Beispiel (Fett A) in dieser Erfin-
EMI3.2
3. Ein aus der Serie komplexer Schmierfette gemäss dieser Erfindung (Fett B) zeigte folgende Penetrationswerte :
EMI3.3
: Po = 187, P" =sehen :
EMI3.4
<tb>
<tb> Parameter <SEP> laufend <SEP> erzeugtes <SEP> Na-Fett <SEP> Fett <SEP> A <SEP> Fett <SEP> B
<tb> "PMSR"bei <SEP> 25 <SEP> C <SEP> 229 <SEP> 185 <SEP> 121
<tb> "PMSR"bei <SEP> 80 <SEP> C <SEP> 273 <SEP> 221 <SEP> 183
<tb>
Diese Tabelle zeigt z. B. sehr deutlich, dass das Fett gemäss dieser Erfindung bei 800 C praktisch genau so mechanisch widerstandsfähig ist wie das Fett A bei 250 C und besser die ursprüngliche Struktur regeneriert.
Es ist klar, dass der"PMSR"auch bei andern Temperaturen gemäss vorausgesetzten Betriebsverhältnissen bestimmt werden kann. Die Werte über 100 charakterisieren thixotrope Fette, hingegen Werte unter 100 rheopektische Fette.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur Herstellung eines Komplexfettes, gekennzeichnet durch die kombinierte Verwendung eines durch Verseifung einer für die Herstellung von Schmierfetten bekannten niedermolekularen und einer hochmolekularen Säure gebildeten komplexen Eindickers und eines Zusatzes von Metallhydroxyd, vorzugsweise Aluminiumhydroxyd, wobei der Eindicker mit an sich bekannten Fettrohstoffen in bekannter Weise zu einem Komplexfett verarbeitet wird, in welchem das Metallhydroxyd im wesentlichen als solches enthalten ist.
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Process for the production of a complex grease and a lubricating grease produced therefrom
The quality of the lubricating greases, the production of which has not yet been based on scientifically based principles, improves through empirical measures in the production technology, including basically in this way:
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<tb>
<tb> 1. <SEP> by <SEP> type change <SEP> or <SEP> combination <SEP> of <SEP> thickeners,
<tb> 2. <SEP> by <SEP> change <SEP> or <SEP> modification <SEP> of the <SEP> liquid <SEP> phase,
<tb> 3. <SEP> by <SEP> production <SEP> of <SEP> complex fats,
<tb> 4. <SEP> through <SEP> use <SEP> of <SEP> lubricating grease additives.
<tb>
The most successful technology has proven to be the production of complex lubricating greases, which are characterized, among other things, by significant mechanical stability and properties that make their
Enable application in a wider range of working conditions.
The definition of "complex" grease is not strictly limited, however complex greases can be divided into two main groups:
1. Fats in whose thickener a low-molecular and a high-molecular acid is combined (USA Patent No. 2, 197,263),
2. Fats that combine a common soap thickener and metal hydroxides (e.g. DDR patent specification No. 21328).
According to the invention, the combined use of a complex thickener formed by saponification of a low molecular weight and a high molecular acid known for the production of lubricating fats and an addition of metal hydroxide, preferably aluminum hydroxide, is proposed, the thickener being processed into a complex fat in a known manner with fatty raw materials known per se in which the metal hydroxide is essentially contained as such.
The complex lubricating greases were produced according to well-known processes, including on the basis of stearin, Elain, hardened fish acid and montanic acid using paraffinic and non-paraffinic oils with a viscosity of 2 to 80 E / 500 C, furthermore glacial acetic acid as a low molecular acid and always with a Addition of 0.3 to 3.0% Al (OH). The aluminum hydroxide can be used in the form of hydrogel or in hard crystalline form. The complex fats mentioned have been produced by generally known processes, the Al (OH) being added together with the calcium hydroxide in the corresponding proportion of the mineral oil.
The fats produced, which have all the characteristics of complex fats, must be considered especially from the point of view of their most important operational characteristic, i.e. H. the mechanical-dynamic strength in the course of the penetration curve. The penetration curve expresses the fat consistency, i.e. H. the mechanical strength after different lengths of effort in the kneader according to CSN 656307 (Czechoslovak standard). In addition, the colloidal stability of all oils was determined according to CSN 656313.
On the basis of these tests it has been found that complex fats according to this invention generally have better mechanical strength and smoother texture than ordinary complex fats. As an example, the penetration curves of two average lubricating greases with and without Al (OH) 3 are given:
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<tb>
<tb> grease
<tb> A <SEP> B <SEP>
<tb> 250C <SEP> 80 C <SEP> 25 C <SEP> 80 C
<tb> Penetration value <SEP> 215 <SEP> 224 <SEP> 187 <SEP> 198
<tb> Penetration value <SEP> according to <SEP> 60 <SEP> Huben <SEP> 262 <SEP> 292 <SEP> 209 <SEP> 224
<tb> Penetration value <SEP> according to <SEP> 500 <SEP> Huben <SEP> 285 <SEP> 305 <SEP> 209 <SEP> 230
<tb> Penetration value <SEP> after <SEP> 1000 <SEP> Huben <SEP> 292 <SEP> 321 <SEP> 210 <SEP> 241
<tb> Penetration value <SEP> according to <SEP> 5000 <SEP> Huben <SEP> 308 <SEP> 335 <SEP> 217 <SEP> 256
<tb> Penetration value <SEP> to <SEP> 10000 <SEP> Huben <SEP> 308 <SEP> 340 <SEP> 217 <SEP> 289
<tb> Penetration value <SEP> according to <SEP> 15000 <SEP> Huben <SEP> 314 <SEP> 350 <SEP> 218 <SEP> 286
<tb> after <SEP> 24 <SEP> h <SEP> standstill <SEP> 275 <SEP> 295 <SEP> 198 <SEP> 227
<tb> the <SEP> oil <SEP>
shitty
<tb> Oil separation <SEP> CSN <SEP> 65 <SEP> 6313-1000 <SEP> C <SEP> 0.0% <SEP> det <SEP> not <SEP>
<tb> the <SEP> oil <SEP> separates
<tb> Oil separation <SEP> CSN <SEP> 65 <SEP> 6313-150 <SEP> C <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP>% <SEP> detects <SEP> not <SEP>
<tb> Al <SEP> (OH) <SEP> a-content-% <SEP> 0,0 <SEP> 1, <SEP> 5 <SEP>
<tb>
The lubricating greases A and B were produced in the following composition with the difference that B contains 1.5 Ufo Alp 3 ', based on the grease:
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<tb>
<tb> hydrogenated <SEP> fish acid <SEP> 370 <SEP> g
<tb> glacial acetic acid <SEP> 78 <SEP> g
<tb> Ca <SEP> (OH) <SEP> 2 <SEP> 105.5 <SEP> g
<tb> mineral oil <SEP> 1500 <SEP> g
<tb> Al <SEP> (OH) <SEP> (hydrogel) <SEP> 167 <SEP> g
<tb>
The hardening influence of Al (OH) 3 on the structure of the grease is visible from this example, the appearance of the grease with Al (OH) 3 (grease texture) being much more favorable.
The penetration curve of the complex grease given here is for the time being a generally recognized criterion for the mechanical-dynamic properties of lubricating greases produced in the laboratory. At first glance, a number of the details of this curve are not very instructive and therefore a new dimensionless parameter has been introduced in the lubricating grease evaluation, including on this principle:
After mechanical stress on the lubricating grease in the kneader according to CSN 65 6307 for a maximum of 4 hours (corresponds to 15,000 working strokes of the kneader), a certain penetration value is determined, which is designated as P4. The original unprocessed grease has a penetration value of P.
With regard to the ability of the lubricating grease to work, its thixotropic regeneration is also important during operation. H. To what extent the penetration value of the lubricating grease (fat consistency) returns to the original penetration value after mechanical stress, if the grease remains for some time. (The rest time selected was 24 hours.) The penetration value determined in this way is PR
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i.e. mechanical stress (at a standstill) to the original penetration value. The product of the two ratios, multiplied by a hundred, is named "PMSR", namely with the parameter of the mechanical stability and the regenerative capacity of the lubricating grease. This parameter clearly expresses the degree of mechanical stability of the grease by means of a number.
This introduced parameter is so instructive that one can use it to characterize the lubricating grease in terms of mechanical stability even at temperatures other than 250 ° C.
By checking large amounts of grease, the validity and correctness of the parameter introduced is proven, as can be seen in the following examples.
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the "PMSR" of the same fat for conditions at 250 C to 229. Both values, far from the ideal value of 100, show significantly poorer properties of the tested grease from the standpoint of its mechanical stability.
2. One of the series of complex fats produced as an example (fat A) in this invention
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3. One of the series of complex lubricating greases according to this invention (grease B) showed the following penetration values:
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: Po = 187, P "= see:
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<tb>
<tb> parameter <SEP> continuously <SEP> generated <SEP> Na fat <SEP> fat <SEP> A <SEP> fat <SEP> B
<tb> "PMSR" at <SEP> 25 <SEP> C <SEP> 229 <SEP> 185 <SEP> 121
<tb> "PMSR" at <SEP> 80 <SEP> C <SEP> 273 <SEP> 221 <SEP> 183
<tb>
This table shows e.g. For example, it is very clear that the fat according to this invention is practically as mechanically resistant at 800 C as fat A at 250 C and better regenerates the original structure.
It is clear that the "PMSR" can also be determined at other temperatures according to the assumed operating conditions. Values above 100 characterize thixotropic fats, whereas values below 100 characterize rheopectic fats.
PATENT CLAIMS:
1. A process for the production of a complex fat, characterized by the combined use of a complex thickener formed by saponification of a low molecular weight and a high molecular acid known for the production of lubricating fats and an addition of metal hydroxide, preferably aluminum hydroxide, the thickener with per se known fatty raw materials in known Way is processed into a complex fat in which the metal hydroxide is essentially contained as such.