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Pulvermetallurgische Mischung und Verfahren zur Herstellung von Formkörpern
Die Erfindung betrifft die Herstellung von Formkörpern aus einer Molybdän-Stickstoff-Siliciumlegie- rung und bezieht sich im besonderen auf ein Verfahren und eine Zusammensetzung zur Herstellung spe- zieller derartiger Körper mit hoher Eigenschmierfähigkeit und verbesserter Zähigkeit, wie sie für Düseneinsätze für das Heissstrangpressen von Metallen, für Lager und andere Bauteile erforderlich ist, bei denen Metall bei erhöhten Temperaturen mit Metall in Kontakt kommt.
Es besteht ein ständig steigender Bedarf nach Metallformungsvorrichtungen, Lagern und andern Gerätschaften, die einen niedrigen Reibungskoeffizienten bei gleichzeitiger hoher Temperatur- und Erosionsbeständigkeit aufweisen, und es wurden für diesen Zweck bereits verschiedene hitzebeständige Materialien herangezogen. Es zeigte sich jedoch ein spürbarer Mangel bezüglich der Eigenschmierfähigkeit, worunter die einem Material eigene Schlüpfrigkeit gemeint ist.
Ausserdem erwies es sich als schwierig, wenn nicht unmöglich, diese Materialien unter Ausbildung von Öffnungen wie Bohrungen, Teilbohrungen oder sogar allgemein von konkaven Oberflächen zu verformen, was auf die diesen Stoffen innewohnende Sprödigkeit, Härte, mangelnde Abriebfestigkeit und andere ungünstige Eigenschaften zurückzuführen war ; dies gilt besonders dann, wenn eine besondere Präzision für die Abmessungen von Öffnungen erforderlich ist, welche im Betrieb aussergewöhnlichen Beanspruchungen bezüglich Druck und Temperatur ausgesetzt sind, wie bei Pressdüseneinsätzen für die Heissverformung von Metallen und, in extremen Fällen, bei Lagern.
Schliesslich besitzen die meisten hitzebeständigen Materialien eine geringe Zugfestigkeit und sind schwer in Träger einzubauen, die ihnen den nötigen Rückhalt verleihen.
Ein Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer Zusammensetzung und eines Verfahrens zur Herstellung verbesserter Sinterkörper von hoher Eigenschmierfähigkeit und Zähigkeit, die hauptsächlich aus Molyb- dän, Silicium, Stickstoff und mindestens einem der drei Metalloxyde Zro, ZnO und Cr P bestehen. Ein weiteres Ziel ist die Schaffung eines modifizierten stickstoffhaltigen Molybdänsilicid-Simerkörpers, in welchem sich Öffnungen anbringen lassen. Schliesslich ist es ein Ziel der Erfindung, eine Zusammensetzung zu schaffen, die für die Erzeugung von Düseneinsätzen für das Warmstrangpressen von Metallen, von Lagern und ähnlichen Werkzeugteilen von hoher Dimensionsbeständigkeit und verhältnismässig geringen Kosten geeignet ist.
Wie diese und weitere Ziele der Erfindung erreicht werden, geht aus der nachfolgenden Beschreibung und'den Zeichnungen hervor, in denen zeigen : Fig. 1 einen Längsschnitt durch einen bevorzugt gestalteten Sinterkörper für die Herstellung eines Pressdüseneinsatzes gemäss der Erfindung, wobei die Schraffierung zum Teil weggelassen wurde, um die Dimensionsbezeichnungen deutlicher zu machen ; Fig. la einen Längsschnitt des Sinterkörpers gemäss Fig. 1 in der fertigen Form eines Pressdüseneinsatzes bereit zur Montierung in einen geeigneten Halter zum Auspressen von Metallen, wobei die Mündungsöffnung etwas übertrieben ist, um dieses Detail besser darzustellen ; Fig. 2 einen Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform einer Graphitform für die Herstellung von Sinterkörpern der in Fig. 1 dargestellten Gestalt ;
Fig. 3 eine Teilansicht im Querschnitt durch den Düsenhals eines speziellen Düseneinsatzes zum Heissstrangpressen von gekehlten Metallstäben und Fig. 4 eine Skizze nach einem Mikrophoto in 1000facher Vergrösserung einer geätzten metallographischen Probe, die einem Düseneinsatz aus einer typischen Mo-N-Si-Zr02-Mischung entnommen wurde.
Allgemein betrifft die Erfindung eine Zusammensetzung, die sich für die Erzeugung von Sinterkörpem mit hoher Eigenschmierfähigkeit und verbesserter Zähigkeit eignet und im wesentlichen aus 20 bis
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Es wurde gefunden, dass gewisse Dreimetallsysteme, wie Fe-Mo-Si, Fe-Si-Ti und Mo-N-Si-Ti in ihren physikalischen Eigenschaften dadurch erheblich verbessert werden können, dass man ihnen eines oder mehrere der speziellen Metalloxyde ZrO , ZnO und Cr0 zusetzt, wonach die innig vermischten Bestandteile durch gemeinsame Anwendung von Hitze und Druck gesintert werden. Nunmehr wurde gefunden, dass das binäre System Mo-Si, welches chemisch gebundenen N enthält und an anderer Stelle beschrieben wurde, zumindest innerhalb eines kritischen Mengenbereiches, ebenfalls durch Einbeziehung eines oder mehrerer der oben erwähnten Metalloxyde günstig beeinflusst wird ; auf diesen Fortschritt ist die Erfindung gerichtet.
Es ist schwer, das wichtigste Ergebnis des Metalloxydzusatzes isoliert herauszugreifen, da die Eigenschaften des erzeugten Produktes als Ganzes auf Grund von Gebrauchstest bewertet werden müssen. Es scheint jedoch, dass die Metalloxyde die Schmierfähigkeit des Sinterkörpers erhöhen und gleichzeitig einen günstigen Einfluss auf die Vermeidung von Sprungbildung und Zerfall während der Anwendung von hohem Druck, wie er für die Erzeugung von Sinterkörpern hoher Dichte mit grosser Festigkeit und Erosionsbeständigkeit erforderlich ist, ausüben.
Der Metalloxydzusatz ist ausserdem vorteilhaft im Hinblick auf die Formung von Öffnungen in den Sinterkörpern ; dies gilt sowohl dann, wenn die Öffnungen, zumindest in roher Form, während des Verfestigungsprozesses, durch den der Sinterkörper selbst gebildet wird, erzeugt werden, als auch dann, wenn die Öffnungen in dem Sinterkörper durch nachträgliche Bearbeitung ausgebildet werden. Schliesslich scheint es, dass durch den Metalloxydzusatz den Sinterkörpern eine solche Zähigkeit verliehen wird, dass sie den Beanspruchungen standhalten können, denen sie im Verlauf des Einpressens oder Schrumpfens beim Einbau in die zugehörigen Trägergehäuse unterworfen werden.
Die Erfindung wird im folgenden unter besonderer Bezugnahme auf die Herstellung von Pressdüsenein-
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besonders hohem Grad mit jenen Schwierigkeiten verbunden ist, die bei einer genauen Dimensionierung bei der Formung von Öffnungen in den Sinterkörpern u. dgl. auftreten, die aber auch bei andern Bauteilen wie Lagern und ähnlichen, mit Öffnungen versehenen Vorrichtungen, auf die die Erfindung in gleicher Weise anwendbar ist, überwunden werden müssen.
In allen Fällen werden bei der Herstellung pulvermetallurgische Verfahren angewendet, wobei die erfindungsgemässen Zusammensetzungen aus ursprünglichen, nichtlegierten, ungesinterten Metallpulvergemischenbestehen, welche jedoch während des Sinterns
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werden die Sinterkörper zwecks Verwendung als Düseneinsätze in geeignete Trägergehäuse eingebaut, wie sie bereits an anderer Stelle vorgeschlagen wurden und welche diesen Körpern eine gleichmässige feste Stücke innerhalb des weiten Temperaturbereiches geben, der beim Heissstrangpressen von Metallen anwendbar ist.
Die Metallverformung nach dem Strangpressverfahren ist von folgenden Gesichtspunkten aus besqnders vorteilhaft : der Möglichkeit, verhältnismässig komplizierte Formen in einem einzigen Arbeitsgang herzustellen, leichter Wechsel von einer Form zu einer andern, kurze Produktionsdauer, geringeres Betriebskapital und erhöhter Ausstoss. Zusätzlich wird es durch die Düseneinsätze gemäss der Erfindung möglich, ganz oder doch weitgehend auf Schmiermittel zu verzichten, wodurch die Qualität der Produkte sowohl hinsichtlich der Oberflächenbeschaffenheit als auch der Toleranzen verbessert wird und Reinigungsprobleme vermieden werden. Die neuen Pressdüsen dürften auch die Verarbeitung neuer Metalle und Legierungen in neuen Formen möglich machen, die bisher den Strangpressverfahren nicht zugänglich waren.
Die Entbehrlichkeit von Schmiermitteln beim Strangpressen stellt einen besonders wichtigen Fortschritt dar, da die Verwendung solcher Mittel bisher auf diesem Gebiet geradezu als unumgänglich galt.
Für Metalle, die sich bei Temperaturen unterhalb etwa 5000C verarbeiten lassen, wie Al oder Mg, wurden als Schmiermittel Kohlenwasserstofföle verwendet. Für die höheren Temperaturen, wie sie zum Strangpressen von Kupfer,. Stahl, eisenhaltigen Legierungen und hochhitzebeständigen Metallen erforderlich sind, ist es jedoch schwer, ein Schmiermittel ausfindig zu machen, das die geeignete Viskosität und Stabilität besitzt. Graphit wurde vielfach dazu verwendet, die Zubringeeinrichtungen für das Metall, in der Fachsprache als "containers" bezeichnet. welche zu den Pressdüsen führen, und mitunter die Düseneinsätze selbst, mit einem Überzug zu versehen ; Graphit liefert aber nicht den kontinuierlich bewegten Film eines flüssigen Schmiermittels.
In neuerer Zeit wurden Glasschmelzen, Salzschmelzen, Ton-Graphitgemische und speziell zusammengesetzte Schmierfette beim Metallstrangpressen bei Temperaturen in Bereichen oberhalb 10000C angewendet, doch erwiesen sich auch diese Mittel als mangelhaft, da kein kon-
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tinuierlicher Schmierfilm aufrechterhalten werden konnte und an den durch den Film ausgelassenen Stellen bedenkliche Reibungserscheinungen an dem ausgepressten Material auftraten, im Verein mit einer beschleunigten und ungleichmässigen Abnutzung der Düseneinsätze. Fehlerhafte Schmierung beim Auspressen von weichen Metallen wie Aluminium kann im Hinblick auf die Düsenabnutzung mitunter toleriert werden, da die Lebensdauer der Düseneinsätze trotzdem hinreichend erhalten bleibt ; werden jedoch
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Die Bedeutung einer maximalenErosionsbeständigkeit für den Düseneinsatz ist evident, da die Toleranzen bezüglich der Abmessungen und die Oberflächenbeschaffenheit des ausgepressten Produktes direkt davon abhängen. Dennoch ist es zumindest ebenso wichtig, Schmiermittel so weit überhaupt möglich bei allen Auspressvorgängen zu vermeiden, da die an dem Produkt verbleibenden Schmiermittelreste eine Verunreinigung darstellen, die nachträglich durch Entfetten oder sogar durch Sandstrahl und Abbeizen - im Falle von Glasschmierung - entfernt werden müssen, was teuer, zeitraubend und mitunter für das Produkt schädlich ist, da Korrosion, Oxydation usw. gefördert werden.
Schliesslich wird eine fehlerhafte Schmierung dann zu einem ernsthaften Problem, wenn das ausgepresste Stück Rillen, Vorsprünge, scharfe Kanten, zurücktretende Winkel und andere Formbesonderheiten aufweist, da sich das Schmiermittel nicht ohne weiteres diesen anzupassen vermag. Die Entwicklung geht aber dahin, mit Hilfe des Strangpressverfahrens Produkte von immer komplizierteren Querschnittsprofilen herzustellen, so dass auch aus diesen Überlegungen heraus die Notwendigkeit der Vermeidung von Schmiermitteln deutlich wird.
Die Umwandlung des Pulvergemisches zu festen Sinterkörpern, wie im folgenden beschrieben, erfolgt im allgemeinen unter Kaloreszenz (eine exotherme Reaktion, die durch einen Temperaturanstieg, nachgewiesen durch eine Erhöhung der Leuchtkraft, gekennzeichnet ist), die ausgelöst wird, wenn eine beträchtliche Menge des verdichteten Pulvers auf eine Temperatur von mindestens 9000C erhitzt wird. Die Innentemperatur der Masse erreicht während dieser Umwandlung 1100-16000C. Wenn die durch die Kaloreszenz bedingte Temperaturerhöhung gering ist, muss die zur Erzielung der Umwandlung nötige Temperatur durch äussere Wärmeanwendung erreicht werden. Si-Metall ist bei seiner Reaktion mit andem Metallbestandteilen so stark exotherm, dass es extrem grosse Hitze entwickeln kann, welche oft sogar dazu zu führen scheint, dass einige der Bestandteile verdampfen.
Es wird daher vorgezogen, zumindest einen Teil des gemäss der Erfindung erforderlichen Si in Form einer Verbindung mit einem andern Element, z. B. als Siliciumnitrid, Molybdänsilicid od. dgl. zu verwenden, Molybdän kann hingegen in elementarer Form angewendet werden. Der Reinheitsgrad von handelsüblichem moisi beträgt im allgemeinen ungefähr 99%, von Siliciumnitrid meist 92%. Elementares Mo ist in mindestens 99% figer Reinheit erhältlich. Es wurde gefunden, dass Sinterkörper, die aus den verhältnismässig unreinen binären Legierungen hergestellt werden, im Gebrauch völlig zufriedenstellend sind, selbst wenn merkliche Mengen von inerten Verdünnungsstoffen, z. B. AI, Mn, Ca, Mg, Cu und Ni, als Elemente oder Oxyde vorhanden sind.
Im allgemeinen empfiehlt es sich, dass diese inerten Stoffe in Mengen unter 5%, besser noch unter 30/0, in den Ausgangsstoffen, so wie sie bezogen werden, vorliegen. Ferner ist zu berücksichtigen, dass beim Mahlen in der Kugelmühle unvermeidlich kleine Mengen von Siliciumdioxyd oder Aluminiumoxyd, möglicherweise auch geringe Mengen anderer Stoffe als Folge des Abriebs der Mahlkörper hinzukommen.
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mässig, das Pulver mit einer Flüssigkeit, z. B. Wasser, zu befeuchten, um die Verformung zu erleichtern.
Wässerige Lösungen von Natriumhydroxyd mit einem geringen Prozentgehalt, z. B. 1 - 50/0 an NaOH sind für diesen Zweck besonders geeignet. Die geringe nach dem Trocknen in der Zusammensetzung vorhandene Natriumhydroxydmenge führt zur Bildung von Legierungskörpern mit verbesserten Eigenschaften.
Eine typische Zusammensetzung gemäss der Erfindung (unter Vernachlässigung der verhältnismässig
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in einer 3,8 1 fassenden Porzellanmühle unter Zusatz von 3000 g Kieselsteinen gemahlen. Als flüssiges Zusatzmittel wurden 1000 ems Benzol zugegeben, um eine Zusammenballung des Pulvers während des Mahlens zu vermeiden ; die Kugelmühle wurde 72 h bei einer Geschwindigkeit von 40 Umdr/min in Betrieb gehalten. Das Produkt wurde dann während 16 h an der Luft in einem elektrischen Ofen bei 750C getrocknet, wonach es durch ein Sieb mit einer Maschenweite von 75 li gesiebt wurde.
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Zu der obigen getrockneten Pulvermischung wurden 108 g trockenes ZrOz zugesetzt, das gesondert im wesentlichen während eines gleichen Zeitraumes und bei der gleichen Geschwindigkeit vorgemahlen worden war. Die beiden pulverisierten Anteile wurden mit Hilfe eines üblichen elektrischen Mischers innig miteinander vermischt, wonach die elektronenmikroskopische Untersuchung ergab, dass es sich um eine homogene Mischung handelte, worin die Grösse der meisten Teilchen 1-8 lui betrug, wenn auch eine erhebliche Zahl unter l massen und einige etwas grösser waren, äusserstenfalls bis zu etwa 10 Il. Die Einstellung der Teilchengrösse innerhalb dieses Bereiches ergibt die besten Resultate ;
annehmbare Produkte werden aber auch erhalten, wenn die Teilchengrösse weniger als 75 li beträgt, wobei sie bei mindest 75 Gew. -0/0 unter 5/l liegen soll. Selbstverständlich können, wenn gewünscht, auch flüssigkeitsbetriebene Mühlen oder andere Vorrichtungen an Stelle der Kugelmühle verwendet werden.
Die Pulver können für sich oder vorgemischt in mit Plastikkapseln verschlossenen Glasbehältem unbeschränkt ohne Zersetzung aufbewahrt werden. Vorzugsweise werden sie jedoch in einem mit Klimaanlage ausgestatteten Raum bei einer Temperatur von ungefähr 24 C und bei einer relativen Feuchtigkeit von ungefähr 4rP/o gelagert, um die physikalischen, für die Handhabung wichtigen Eigenschaften unverändert beizubehalten, wodurch die späteren Herstellungsvorgänge erleichtert werden.
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Düseneinsatz hat die vorgepresste Form der Fig. 1 und enthält anschliessend die endgültige Form der Fig. la, wonach er in ein geeignetes Trägergehäuse eingebaut und dann für die Verwendung zur Metallverformung bereit ist.
Selbstverständlich können gemäss der Erfindung Einsätze in einer grossen Vielfalt von Formen erzeugt werden, wobei manche Formen für das Auspressen spezieller Metalle besser geeignet sind als andere, ebenso wie für bestimmte Verminderungsverhältnisse, Durchsatzgeschwindigkeiten oder Auspresstemperaturen und wobei das Vorhandensein oder Fehlen von Schmiermittel beim Auspressvorgang sowie viele andere Umstände mitzuberücksichtigen sind. Die beschriebene Ausbildung ist eine besonders zweckmässige und für das Heissstrangpressen von Metallen besonders gut geeignet.
Der spezielle Düseneinsatz, der den später beschriebenen. Tests unterworfen wurde, besitzt in der fertigen Form der Fig. la einen Durchmesser von 4, 45 cm bei einer Gesamtlänge von 2, 5 cm. Die Einlass- öffnung ist mit einem sich konisch verjüngenden Mundstück versehen, das unter einem Winkel von ungefähr 450 geneigt ist und eine Tiefe b von 1, 23 cm aufweist. Die Länge h des geraden zylindrischen Halsstückes c beträgt 0, 3 cm ; die Oberflächen dieser beiden Teile wurden geschliffen und poliert, wobei der Durchmesser des Halsstückes c nach der Endbearbeitung 1, 59 cm beträgt. Bei der Fertigstellung erhielt die Auspressöffnung eine konische Abschrägung g von 2 bis 50 nach aussen, wobei der Grad der Abschrägung innerhalb der vorstehend angegebenen Grenzen nicht besonders kritisch ist.
Es stellte sich heraus, dass die beste Verdichtung dann erhalten wird, wenn man den Einsatz erst in die Gestalt der Fig. 1 presst ; in dieser Form findet auch der Sintervorgang und die Legierungsbildung statt. wonach der Sinterkörper durch maschinelle Bearbeitung in die Gestalt der Fig. la gebracht wird. Das glockenförmige Profil des Mundstückes in Fig. 1 wird durch zwei konzentrische Kegelstumpfflächen gebildet, von denen die äussere unter einem Winkel a = 150 gegen die Horizontale geneigt ist, während die innere gegen die Vertikale unter einem Winkel von e = 450 geneigt ist.
Diese beiden Flächen überschneiden sich in einer ringwulstförmigen Fläche mit einem Radius f von 0, 05 cm, wobei der untere Rand dieser Fläche sich in der Höhe der Linie x-x in einem Abstand d = 0, 04 cm, gemessen vom äusseren Umfang des gepressten Körpers nach innen, befindet. Der Durchmesser des geraden zylindrischen Halsteils der Fig. 1 beträgt in der Rohform 1, 55 cm. Dieses spezielle glockenförmige Profil des Mundstückes ist von besonderem Vorteil im Hinblick auf die leichte Ablösung des Presskolbens. Wie aus den Fig. 1 und la hervorgeht, wird der obere Teil der Düse entlang der Linie x-x abgeschliffen und ergibt dann die Düsenform der Fig. la.
Die Formung des Düseneinsatzes erfolgte in einer Graphitform (Fig. 2), welche aus einem zylindrischen Körper 10 von ungefähr 14 cm Höhe besteht, der eine zentrale Bohrung 9 von derselben Grö- sse wie der Aussendurchmesser des gewünschten Düseneinsatzes in unvollendetem Zustand aufweist. Die Bohrung 9 stellt die Formhöhlung dar ; sie ist an ihrem unteren Ende mit einer fest eingepassten ringförmigen Graphitgrundplatte 11 ausgestattet, die in der Mitte durchbohrt ist, um einen festen zylindrischen Graphitdorn 12 von gleichem Durchmesser wie das unvollendete Halsstück c des zu formenden Düseneinsatzes aufzunehmen. Die Bohrung ist weiters mit einem genau eingepassten Pressstempel 17 versehen, dessen Unterseite eine konkave Fläche aufweist, die das genaue Gegenstück des Mundstückes der Fig. 1, das in den Düseneinsatz eingeformt werden soll, darstellt.
Um eine leichte Relativbewegung des Stempels 17 bezüglich des Domes 12 zu ermöglichen, ist dazwischen eine lichte Öffnung von 0, 0025 bis 0, 0038 cm vorgesehen. Schliesslich ist im Körper 10 vorzugsweise noch ein Thermoelement von 1, 6 cm Durchmesser eingesetzt.
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Bei der Herstellung des Düseneinsatzes wird zuerst eine ausgewogene Menge des Pulvergemisches, das auf einen Feuchtigkeitsgehalt von höchstens etwa 310 getrocknet wurde, in die Bohrung 9, die am Boden durch die Grundplatte 11 verschlossen und, wenn auch der Halsteil der Düse vorgeformt werden soll, mit dem Dorn 12 versehen ist, eingebracht. Die Beschickung wird dann von Hand aus mit Hilfe des Stempels 17 festgedrückt, bis genug Pulver in die Form eingebracht worden ist, um eine Düsenspitze der gewünschten Länge zu erzeugen.
Nun wird die gesamte Form mit der Beschickung aufrecht in eine hydraulische Presse eingesetzt und Druck auf den Stempel 17 ausgeübt, während die Grundplatte 11 durch die Pressplatte in ihrer Stellung gehalten und die gesamte Form, vorzugsweise durch elektrische Induktionsheizung, erhitzt wird, bis der früher beschriebene Vorgang der Legierungsbildung und
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mässige Temperaturverhältnisse innerhalb der Form zu gewährleisten und gleichzeitig dieselbe gegen Luftoxydation zu schützen.
Eine bevorzugte Arbeitsweise zur Herstellung von Düseneinsätzen aus Mo-N-Si-Zr02 besteht darin, einen Druck von 70 kg/cm2 bei Raumtemperatur anzuwenden und die Form unter diesem Druck durch elektrische Induktion innerhalb von ungefähr 8 min auf etwa 12000C zu erhitzen. Dann wird der Druck auf 140 kg/cm2 gesteigert und die Erhitzung unter Druck fortgesetzt, bis eine Temperatur von ungefähr 16000C erreicht ist, wozu eine zusätzliche Zeit von 5 min erforderlich ist. Nun wird der Druck auf 210 kg/cm2 erhöht und der Pressling unter diesem Druck und bei einer Temperatur von ungefähr 16000C während einer "Durchglüh"-Periode von 30 min gehalten.
Danach wird die Temperatur innerhalb 1 min auf 1650 C und der Druck auf 280 kg/cm2 erhöht. 5 min langes Glühen bei letzterer Temperatur und Druck vollendet die Sinterung und Erhitzung und Druckanwendung werden unterbrochen.
Der Dorn 12 wird dann aus der heissen Form mittels einer Dornpresse ausgestossen, wonach die heisse Form, die noch den Pressling im Formhohlraum enthält, in einen Metallbehälter eingebracht wird, welche mit Aluminiumkügelchen beschickt ist. Die Form wird mit den Kügelchen bedeckt, welche sie vor Oxydation schützen, und auf Raumtemperatur abkühlen gelassen, worauf man die Form in eine Dornpresse bringt und den Stempel 17 nach abwärts stösst, ohne auf die Unterseite der Grundplatte 11 einen Gegendruck auszuüben. Dadurch wird die Platte 11 und der Sinterkörper 16 unten aus der Graphitform ausgestossen, wonach die Form zwecks Herstellung eines neuen Düseneinsatzes frisch beschickt werden kann. Die Form samt Zubehör kann unbeschränkt immer wieder verwendet werden.
Die Oberflächenpartien der Düsenspitze werden mit Sandpapierband behandelt und danach oben und unten zu parallelen Flächen im gewünschten Abstand unter Verwendung eines Siliciumcarbid- oder Diamantschleifrades geschliffen. Dann folgt die Endbearbeitung des kegelstumpfförmigen Einlasses und der Halspartie zur Erzielung der gewünschten Oberflächenbeschaffenheit und genauen Dimensionierung. Zum Schluss wird die Umfangsfläche desdüseneinsatzes bearbeitet, bis er in ein elastisches metallenes Trägergehäuse eingepasst werden kann, wie es an anderer Stelle bereits vorgeschlagen wurde, wonach die vollständige Düse für das Heissstrangpressen von Metallen bereit ist.
Vorzugsweise wird der Düsenhals zumindest bis zu einem roh polierten Zustand in der Pressform im Zuge der Erzeugung des Düseneinsatzes selbst geformt, da in dieser Weise vollständige Auspressdurchgänge dadurch in ihrem Umriss festgelegt werden können, dass der Aussenseite des leicht maschinell bearbeitbaren Graphitdorns 12 die umgekehrte Konfiguration gegeben wird. Ein derartiges kompliziertes Querprofil eines Düsenhalses ist in Fig. 3 dargestellt, welches zur Erzeugung von geriffelten Stäben aus Kupfer, Stahl, Werkzeugstahl und Niob dient. Der Durchlass durch die Pressdüse kann aber, wenn gewünscht, auch durch Bearbeitung mittels elektrischer Funken, Diamantbohrer oder Ultraschall erzeugt werden.
Die vorangehende Beschreibung war speziell auf einen einzigen Erhitzungsprozess bei der Herstellung von Sinterkörpern gerichtet ; es kann jedoch ein ganz oder teilweise ausreagierter und legierter Sinterkörper pulverisiert und nochmals zu einem vollständig intakten Sinterkörper gesintert werden, der alle Vorteile der Erfindung aufweist. Dieses Verfahren ist manchmal vorzuziehen, wenn die Kaloreszenz so stark ist, dass im ursprünglichen Sinterkörper Hohlräume entstehen, da beim zweiten Sintervorgang die gesamte physikalische Struktur in dichtem homogenem Zustand wiederaufgebaut wird-.
Die Eigenschmierfähigkeit und Zähigkeit, die den erfindungsgemäss hergestellten Sinterkörpern eigen ist, lässt sich an Hand der folgenden Strangpressversuche zeigen, die mit dem oben im einzelnen beschriebenen Düseneinsatz ausgeführt wurden. Dieser hatte eine Rockwell A-Härte von 85 bzw. 90, gemessen an zwei auseinanderliegenden Stellen, und eine Dichte von 4, 82 g/cm3. Die verwendete Vorrichtung entsprach einem an anderer Stelle erstatteten Vorschlag, ein ringförmiges Gehäuse, das den Düseneinsatz entlang seines Umfanges gemeinsam mit einem gesonderten Basisteil umschliesst und eine zentrale, den
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Düsenauslass freilassende Bohrung aufweist, dient der Konstruktion axial als Stütze.
Das Ringgehäuse besteht aus einem Material mit geringerem thermischem Ausdehnungskoeffizient über zumindest einen wesentlichen Teil des in Frage kommenden Temperaturbereiches als demjenigen des Metallsilicideinsatzes.
Daher wird bei verhältnismässig kleinem Übermass der Passung bei der kalten Vorrichtung die Verbindung mit steigender Temperatur immer dichter. Dies führt zu einer zunehmend höheren tangentialen Zugkraft mit steigender Temperatur, so dass die Summe der Zugfestigkeit des Düseneinsatzes plus der tangentialen Zugkraft hinreichend gross ist, um der disruptiven Belastung der Düse beim Hindurchpressen des heissen Metalls zu widerstehen. Ein geeigneter Werkstoff für das Ringgehäuse ist "Ferro-Tic C", ein Produkt der Sinter Cast Division, Chromalloy Corporation, der aus Titancarbidkörnern, welche mittels eines Stahlbinders verbunden sind, besteht.
Dieses Material hat einen Elastizitätsmodul von 44 MM, was deshalb von Vorteil ist, weil dadurch, als ein gesondertes Merkmal, eine gute Übertragung der Zugbeanspruchung vom Einsatz zum Gehäuse gegeben ist. Der Düseneinsatz wurde in das Gehäuse durch Einpressen bei Raumtemperatur bei einer in Richtung des Metalldurchganges beim Auspressen verlaufenden Verjüngung von Einsatz und Gehäuse um je 10 eingepasst, wobei die Interferenz der Durchmesser der Teile 0, 02 cm betrug.
Diese Düse wurde zum Heissauspressen von vier verschiedenen Materialien in der nachfolgend angegebenen Reihenfolge ohne Anwendung irgendeines Schmiermittels verwendet. Das #Reduktionsverhält- nis" betrug in allen Fällen 4, 5 : 1. womit das Verhältnis der Querschnittsflächen von zugeführtem Barren und ausgepresstem Produkt gemeint ist.
Die Bezeichnung Verbreiterung der Düse "nib washout" bezieht sich auf die fortschreitende Verbreiterung der Mundöffnung der Düsen als Folge der Pressvorgänge.
A. Das ausgepresste Material bestand aus Messing mit 61, 50/0 Cu, 35, 50/0 Zn und 3% Pb ; die Abmessungen der zugeführten Barren betrugen 3, 3 cm im Durchmesser bei einer Länge von 3, 8 cm. Sie wurden auf 7400C vorerhitzt, die Düse selbst auf 455 C, um das zugeführte Metall nicht abzuschrecken.
Es wurden zwei Stäbe ausgepresst, welche beide eine ausgezeichnete Oberflächenbeschaffenheit aufweisen. Es erfolgte weder eine Verbreiterung der Düse noch wurde die Düse in anderer Weise beschädigt.
B. Das ausgepresste Material bestand aus metallischem, zu 99. 90/0 reinem Kupfer. Der Barren von 3, 3 cm Durchmesser und 3, 8 cm Länge wurde auf 8200C vorerhitzt, die Düse auf 455 C.
Zwei Stäbe mit ausgezeichneter Oberflächenbeschaffenheit wurden erzeugt, ohne dass eine merkliche Verbreiterung der Düse oder eine sonstige Beschädigung derselben auftrat.
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1018breiterr oder sonstwie beschädigt wurde.
D. Das ausgepresste Material bestand aus einer Nioblegierung mit einem Gehalt von 10% Ti, 10% Mo und 80% Nb. Durchmesser des Barrens 3, 3 cm, Länge 6, 35 cm ; die Barren wurden auf 14900C vorerhitzt, die Düse auf 600 C.
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besass ; die Düse wurde weder verbreitert noch sonstwie beschädigt.
Aus dem vorstehenden geht hervor, dass die erfindungsgemäss erzeugten Sinterkörper eine bemerkenswert gute Eigenschmierfähigkeit und Zähigkeit aufweisen, wodurch es möglich wird, Metallbarren bei Temperaturen bis zu etwa 3100 C auszupressen, wenn entsprechend gekühlte Düsen verwendet werden oder wenn der Pressvorgang mit einer solchen Geschwindigkeit durchgeführt wird, dass er beendet wer-
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durchgeführt wurden, zeigten eine Mikrostruktur entsprechend der in Fig. 4 dargestellten ; diese Figur bezieht sich auf eine geätzte Probe (Ätzmittel bestehend aus 15% H2SO4, 15% HNO3, 20% HF. Rest Wasser) in 1000facher Vergrösserung, welche von einem Düseneinsatz mit der früher beschriebenen speziellen Zusammensetzung stammte.
Man sieht, dass der Sinterkörper aus zwei Hauptphasen besteht, nämlich einer ersten, mit p bezeichneten, welche weiss, hart und kontinuierlich ist und eine Knoop-Härte von annähernd 1200 bei 100 g Belastung (abgekürzt 1200 K100) aufweist, während die zweite, mit q bezeichnete Phase weicher (zirka 600 K), schwarz und diskontinuierlich und ihrem Charakter nach glasartig ist. Es scheint sich auch ein feinkörniges Mikrogefüge in dem Sinterkörper günstig auszuwirken, mit Korngrössen von z. B. 1 bis 10 f. L bei einer durchschnittlichen Korngrösse von 5 p . Aus diesem letztgenannten Umstand
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ist zu ersehen, dass offensichtlich während des Heisspressens bzw.
Sinterns kein Kornwachstum auftritt, da das gemahlene Ausgangspulver den gleichen Korngrössenbereich von 1 bis 5 aufweist.
Theoretisch kann angenommen werden, dass die glasartige dunkle Phase mit steigender Temperatur allmählich weniger viskos wird, während sie durch die harte, feste, starre Grundmasse ständig in situ gehalten wird, so dass sie eine Schmierwirkung bei gleitendem Kontakt mit dem Sinterkörper ausübt. Unabhängig davon, welche Erklärung wirklich zutrifft, konnte jedoch eine hohe Schmierfähigkeit im Verlauf von strengsten Tests wie den vorstehend beschriebenen sichergestellt werden.
Eine statistische Auswertung von Versuchen unter Berücksichtigung aller Gesichtspunkte von dem glatten Verlauf des Heisspressvorganges, z. B. der Vermeidung des Anhaftens in der Pressform, der Sprungbildung od. dgl., über die Einpassung der Düseneinsätze in die Halterung, z. B. der Zähigkeit und Festigkeit gegenüber den in diesem Stadium auftretenden Beanspruchungen, bis zur Verwendung als Pressdüse beim Warmstrangpressen von Metallen zeigt, dass ZrO im allgemeinen ZnO oder Cr0 als Zusatz überlegen ist. Die Erfordernisse bestimmter Anlagen sind jedoch so unterschiedlich und spezialisiert, dass auch den beiden letztgenannten Metalloxyden besondere, gerade diesen entsprechende Anwendungsgebiete zukommen können.
Die Möglichkeit zur Bildung kompliziert geformter Sinterkörper wie des als Beispiel beschriebenen Düseneinsatzes ist von besonderer Bedeutung. Die industrielle Brauchbarkeit hängt in weitem Masse davon ab, ob ein Artikel in einfacher Weise geformt werden kann und die Sinterkörper gemäss der Erfindung können in Kugelform ebenso wie in verschiedenster anderer Gestalt, z. B. mit gekrümmten Oberflächen od. dgl., hergestellt werden. Oft ist es auch gar nicht notwendig, eine Düse, ein Lager oder einen ähnlichen Bauteil als einheitliches Gebilde zu formen, sondern er kann in Form mehrerer aneinanderpassender Segmente erzeugt werden, welche zusammengefügt den ganzen Körper liefern.
Eine solche Vorgangsweise ist im Hinblick auf alle erwünschten physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemässen Zusammensetzungen ohne weiteres möglich.
Aus dem Vorangehenden ergibt sich, dass im Rahmen der Erfindung weitgehende Modifikationen hinsichtlich der Zusammensetzung, der bei der Herstellung angewendeten Drücke, Temperaturen und anderer Faktoren möglich sind.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Pulvermetallurgische Mischung zur Herstellung von Sinterkörpern mit hoher Eigenschmierfähig-
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inerten Verunreinigungen, besteht.