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Elektrolytisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von metallischem Indium
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Mit die-ten, die der kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens durch die Dendritenbildung an der Kathode und durch die Notwendigkeit, die Kathode häufig auszuwechseln, begegneten, erfindungsgemäss dadurch ge- löst werden, dass diese Stufe bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Indium betrieben wird. Es ergeben sich dann auch hier alle Vorteile einer flüssigen Kathode, und das erzeugte Metall kann kontinuierlich, etwa über einen Syphon, aus der Elektrolyse abgetrennt werden.
Beieiner Elektrolysentem- peratur oberhalb des Schmelzpunktes von Indium kann ein wässeriger Elektrolyt nicht mehr verwendet werden. Überraschend zeigte sich jedoch, dass beim Indium, anders als es nach dem Verhalten des analo- gen Aluminiums zu erwarten gewesen wäre, die wasserfreien Halogenide im geschmolzenen Zustand als
Elektrolyt gut brauchbar sind. In Gegenwart von geschmolzenem metallischem Indium weist das Metall in ihnen eine mittlere Wertigkeit von 1, 0 bis 1, 5 auf ; man benötigt zur Abscheidung einer bestimmten
Indiummenge infolgedessen eine geringere Strommenge als bei der Elektrolyse in wässeriger Lösung.
Das zur Erzeugung des Amalgamrückflusses verwendete Quecksilber wird dann der Quecksilberkathode der vor- letzten Elektrolysestufe oder der Amalgamanode der letzten Elektrolysestufe oder dem Umlauf zwischen beiden zugeführt, und der zur Erzeugung des Elektrolytrückflusses verwendete Elektrolyt wird dem Elektro- lyten der vorletzten Stufe zugeführt. Der an sich hinreichend niedrige Schmelzpunkt von niederem In- diumhalogenid von etwa 2500 lässt sich durch Mischen mehrerer Indiurnhalogenide weiter erniedrigen, ebenso durch Zumischen von Alkali-oder Erdalkalihalogeniden, so dass die Elektrolyse dann bei einer
Temperatur in der Nähe von 2000 betrieben werden kann.
Die an sich geringfügig erscheinende Erniedri- gung der Elektrolysentemperatur hat den Vorteil, dass in der Endstufe weniger Quecksilber von der Anode zur Kathode transportiert wird und als Verunreinigung ins reine Indium hineingelangt. Der Legierungsan- teil an Quecksilber im abgeschiedenen Indium lässt sich auch dadurch verringern, dass in der Endstufe eine grosse Anode- und eine kleine Kathodenfläche verwendet werden. Der geringe Restanteil des Quecksilbers, der im abgeschiedenen Indium verbleibt, lässt sich durch Erhitzen des abgestochenen Metalls auf etwa
8000 im Vakuum, im Wasserstoffstrom oder in einem andern Inertgasstrom leicht entfernen, so dass er die
Verwendung des Metalls für Halbleiterzwecke nicht einschränkt. Indiumhalogenide sind hygroskopisch und bei erhöhter Temperatur luftempfindlich.
Es ist daher notwendig, die letzte Elektrolysezelle vordem Zu- tritt von Luft durch Füllung mit Inertgas zu schützen. Das als Elektrolyt in der Endstufe dienende Halogenid wird am einfachsten in der Zelle selbst durch Einwirken von Halogen oder Halogenwasserstoff, die gege- benenfalls mit Wasserstoff oder einem Inertgas verdünnt sein können, auf das in der Elektrolyse anfallen- de Amalgam erzeugt. Der Elektrolytgegenfluss wird, da die Endstufe als Schmelzelektrolyse betrieben wird, durch Einbringen von Elektrolyt in die vorletzte Elektrolysestufe erzeugt.
Zur Verhinderung des Eindringens von Elektrolytspuren aus der wässerigen Elektrolyse der vorletzten
Zelle in die Endstufe haben sich Abscheider aus nicht benetzbarem Kunststoff, insbesondere solche aus
Teflon, die in den Amalgamkreislauf eingeführt werden, als zweckmässig erwiesen. Die mit Schmelzelektrolyt betriebene Endstufe hat in erster Linie die Aufgabe, das Indium von dem als Hilfsstoff zugegebenen Quecksilber abzutrennen, die Abtrennung von den im Ausgangsmaterial vorhandenen Verunreinigungen erfolgt bereits in den Vorstufen in ausreichendem Masse.
Die Endstufe kann zu dieser Aufgabe mit herangezogen werden, wenn durch Einwirkung von Halogenen oder Halogenverbindungen, wie beispielsweise Halogenwasserstoffen, in der Endstufe laufend neuer Elektrolyt aus dem Anodenamalgam erzeugt und ein entsprechender Anteil des Elektrolyten in die vorletzte Stufe übergeführt wird, wo er sich unter Disproportionierung zum Teil im Elektrolyten, zum Teil im Amalgam löst.
Die Phasendurchtrittsvorgänge an den Elektroden verlaufen bis zu hohen Stromdichten hinreichend selektiv. Zur Vermeidung von schädlichen, den Reinigungseffekt beeinträchtigenden Konzentrationspolarisationen ist es zweckmässig, den Elektrolyten zwischen Anoden- und Kathodenraum einer jeden Stufe lebhaft umzupumpen, ebensodasAmalgam zwischen dem Kathodenraum einer Zelle und dem Anodenraum der Zelle der nächstfolgenden Stufe. Es lassen sich dann Stromdichten bis zu 1000 A/nr'anwenden, ohne dass die Selektivität der Abscheidung der Verunreinigungen merklich beeinträchtigt wird. In der Primärstufe ist die anodische Stromdichte etwas stärker begrenzt, wenn die Zelle mit einem Elektrolyten von Indiumchlorid, der ausserhalb der Elektrolyse hergestellt worden ist, gespeist wird.
Bei der anodischen Entwicklung von Chlor werden zweckmässig Elektroden aus Graphit verwendet. Stromdichte und Anodenverschleiss liegen in ähnlicher Grössenordnung wie bei der wässerigen Chlor-Alkalielektrolyse. Bei der Anwendung von unlöslichen Anoden mit anodischer Chlorentwicklung ist es zweckmässig, nur die Oberfläche des Kathodenamalgams durch Umpumpen ständig zu erneuern, jedoch im Elektrolyten nur wenig Bewegung zu erzeugen, damit nicht durch Reduktion des anodisch entwickelten und im Elektrolyten gelösten Chlors an der Kathode die Stromausbeute verringert wird.
Als Anode der ersten Stufe kann auch unreines Indiummetall verwendet werden. Dann kann auf die
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Speisung mit Fremdelektrolyt ganz oder teilweise verzichtet werden.
Bei Verwendung von Elektrolyt verhältnismässig hoher Indiumkonzentration mit mehr als 100 g/l In- dium in den Zwischenstufen ergab sich der Vorteil, dass in diesen wässerigen Lösungen durch Reaktion mit dem Kathodenmetall ein-Teil des Indiums in der Lösung mit niedrigerer Wertigkeit als 3 vorliegt, so dass höhere Stromausbeuten als 100%, bezogen auf dreiwertiges Indium, erreicht werden. Die in der vorletzten
Stufe zur Erzeugung des Rückflusses zugesetzte Säure wird durch kathodische Wasserstoffabscheidung nur teil- weise zerlegt. Der Elektrolyt bleibt so sauer, dass auch bei hohen Indiumkonzentrationen eine Hydrolyse ausbleibt.
Zur Erreichung der hohen Indiumkonzentration in den Elektrolyten der Zwischenstufen ist es zweckmässig, die zur Erzeugung des Elektrolytrückflusses zugesetzte Säure in hinreichend hoher Konzen- tration, vorwiegend 3 - 8 normal, zuzusetzen. Bei Verwendung von Salzsäure erreicht man die erforderli- che Reinheit am einfachsten durch Destillation oder durch Einleiten von gasförmigem Hel und durch Zusatz von Wasser zum Elektrolyten der vorletzten Stufe.
Beim Arbeiten mit Amalgamen besteht eine gewisse Gefahr der Verschlackung des Amalgams. Bei der beschriebenen Art der Gegenstromelektrolyse ist sie gering, weil der Elektrolyt hinreichend sauer ist.
Man kann ihr gegebenenfalls begegnen, indem man die Elektrolysezelle gegen die Atmosphäre abschliesst und mit einem Inertgas füllt. Als Inertgas kann dabei der durch Zersetzung der zur Erzeugung des Gegen- stroms zugesetzten Säure entwickelte Wasserstoff verwendet werden, wenn er, zweckmässig gleichfalls im Gegenstrom zum durch das elektrische Feld transportierten Indium, die Gasräume der einzelnen Zellen nacheinander passiert.
Beispiel : Ein Ausführungsbeispiel nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist in der Zeichnung dargestellt. Die elektrolytische Abscheidung und Wiederauflösung des Indiums erfolgt in den vier Stufen 1, 2, 3, 4. Die erste Stufe ist in drei Einzelzellen la, lb und 1c unterteilt. Der unreine Ausgangselektrolyt, eine Indiumchloridlösung mit 400 g/l Indiumgehalt, wird bei 5 in die Zelle la eingespeist und durchströmt nacheinander die Zellen la, lob und Ic, wobei sich durch Abscheidung des Indiums an den Quecksilberkathoden 6, 7, 8 und des Chlors an den Graphitanoden 9, 10, 11 der Indiumgehalt auf 50 g/l erniedrigt. Mit dieser Konzentration verlässt er die Zelle 1c bei 12.
Das Kathodenamalgam wird vermittels der Pumpe 13 im Gegenstrom zum Elektrolyten nacheinander durch die Zellen Ic, 1b und la gesaugt, durch den Überlauf 14 wird der elektrische Kurzschluss mit der Anode 15 der Stufe 2 verhindert, in der das Indium anodisch wieder aufgelöst wird. Über einen weiteren Überlauf 35 zur elektrischen Isolation vom weiteren Kreislauf und einen Niveauregler 34 zur Konstanthaltung der Kreislaufamalgammenge gelangt es in die Zelle 1c zurück, so dass der Kreislauf geschlossen ist. Das in der Stufe 2 aus der Anode 15 herausgelöste Indium gelangt über den Elektrolyten 16 in das Kathodenamalgam 17. Der Rührer 18 pumpt den Elektrolyten der Stufe 2 lebhaft zwischen dem Kathoden- und dem Anodenraum um, während die Scheidewand 19 die Mischung von Kathoden-und Anodenquecksilber verhindert.
Das Kathodenamalgam 17 steht dagegen seinerseits über die Pumpe 20 in Austausch mit dem Anodenamalgam 21 der Stufe 3. Das Kathoamalgam 22 dieser Stufe wird durch die Kreislaufpumpe 23 mit dem Anodenamalgam 24 der Stufe 4 ausgetauscht. Der Elektrolyt 25 der Stufe 4 besteht aus geschmolzenem wasserfreiem Indiumhalogenid und wird auf einer Temperatur von 200 bis 3000 gehalten. Der Überlauf 36 des Amalgamkreislaufes zwischen Stufe 3 und 4 besteht aus mit Wasser nicht benetzbarem Kunststoff und verhindert das. Eindringen von Kriechspuren des Elektrolyten der Stufe 3 in die Stufe 4. Das Kathodenmetall 26 besteht aus reinstem geschmolzenem Indium, durch den Ablauf 27 wird es in seiner Menge konstant gehalten, in dem Masse, wie es durch die Elektrolyse vermehrt wird. läuft das reine Metall bei 27 ab und kann dort zu Barren vergossen werden.
Der Elektrolytgegenstrom wird durch kontinuierliche Zugabe von etwa 5 normaler Salzsäure in den Elektrolyten der Stufe 3 bei 28 erzeugt. Die Elektrolyten der Stufen 3,2 und 1b stehen miteinander über die Leitungen 29 und 30 in kommunizierender Verbindung. DurchgeeigneteMassnahmenist Sorge getragen, dass eine Rückdiffusion von Elektrolyt von 1h nach 2 oder von 2 nach 3 nicht möglich ist, so dass also durch die Leitungen 29 und 30 ein Elektrolytfluss sich bewegt, wie er der Menge der in 28 zugesetzten Salzsäure entspricht. In der Stufe 3 und in geringerem Masse in der Stufe 2 findet am Amalgam neben der kathodischen Indiumabscheidung auch eine Wasserstoffentwicklung statt.
Die zur Erzeugung des Elektrolytrücklaufes bei 28 zugesetzte Salzsäure wandelt sich infolgedessen auf ihrem Wege durch 3 und 2 in eine saure Indiumchloridlösung mit etwa 100 g/l Indium um. Sie entspricht in ihrer Konzentration damit etwa derjenigen, die der bei 5 zugesetzte Speiseelektrolyt auf dem Wege seines Durchlaufes durch die erste Stufe in der Zelle 1b erreicht. Der Rückflusselektrolyt verlässt zusammen mit dem auselektrolysierten Speiselektrolyten die Anlage bei 12.
Das zur Erzeugung des Amalgamgegenstroms dienende Quecksilber wird bei 31 dem Kreislauf zwischen dem Anodenamalgam 24 der Stufe 4 und dem Kathodenamalgam 22 der Stufe 3 zugesetzt. Es ver-
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mehrt dessen Menge, so dass über den Niveauregler 32 Amalgam in den Kreislauf zwischen Stufe 2 und 3, aus diesem über den Niveauregler 33 in den Kreislauf zwischen Stufe 1 und 2 und von hier über den Ni- veauregler 34 schliesslich aus dem Prozess völlig herausgelangt. In diesem ablaufenden Amalgam ist das
Verhältnis von Silber, Kupferund Blei zu Indium etwa auf den 20fachen Wert desjenigen verschoben, den es im bei 5 eingeführten Speiselektrolyten hat, während in dem bei 12 ablaufenden Endelektrolyten vor allem Zink und Eisen angereichert sind.
Das bei 27 ablaufende Reinstindium hat an nachweisbaren Verun- reinigungen lediglich geringe Mengen Quecksilber, von denen es vor dem Vergiessen durch Erhitzen in einem Wasserstoffstrom auf 8000 befreit wird.
PATENTANSPRÜCHE :
1. Elektrolytisches Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von metallischem Indium höchster
Reinheit aus Indiumsalzlösungen durch eine Stufenfolge von Einzelelektrolysen, in denen jeweils das in der Vorstufe kathodisch an einer Quecksilberelektrode abgeschiedene Indium anodisch aufgelöst und ka- thodisch wieder abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass dem durch das elektrische Feld der an- gelegten Elektrolysespannungen hervorgerufenen Fluss von Indium vom Elektrolyten der ersten Elektrolyse- stufe zur Kathode der letzten Stufe durch kontinuierliche Zugabe von Quecksilber in die Anode der letzten oder in die Kathode der vorletzten Stufe und von Elektrolyt in den Elektrolyten der vorletzten Stufe ein
Fluss von Quecksilber und ein Fluss von Elektrolyt mechanisch entgegengeführt werden, welche die Elek- trodensümpfe bzw.
die Elektrolyten der einzelnen Elektrolysestufen nacheinander durchfliessen und einen
Teil des vermittels des elektrischen Feldes durch die Stufenfolge transportieren Indiums in die erste Stufe zurückführen, dass ein dem rückgeführten Elektrolyten entsprechender Anteil des Elektrolyten und ein dem rückgeführten Amalgam entsprechender Anteil des Kathodenamalgams in der ersten Elektrolysestufe aus dem Prozess beständig entfernt werden und dass die letzte Elektrolysestufe unter Verwendung eines Elektrolyten aus schmelzflüssigem Indiumsalz bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von reinem Indium betrieben wird.
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Electrolytic process for the continuous production of metallic indium
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Those which countered the continuous implementation of the process due to the dendrite formation on the cathode and the need to frequently replace the cathode, are solved according to the invention by operating this stage at a temperature above the melting point of indium. All the advantages of a liquid cathode then result here too, and the metal produced can be continuously separated from the electrolysis, for example via a siphon.
At an electrolysis temperature above the melting point of indium, an aqueous electrolyte can no longer be used. Surprisingly, however, it was found that with indium, contrary to what would have been expected from the behavior of the analogous aluminum, the anhydrous halides in the molten state as
Electrolyte are well usable. In the presence of molten metallic indium, the metal in them has an average valence of 1.0 to 1.5; one needs to deposit a certain
As a result, the amount of indium is less than that of electrolysis in aqueous solution.
The mercury used to generate the amalgam reflux is then fed to the mercury cathode of the penultimate electrolysis stage or the amalgam anode of the last electrolysis stage or the circulation between the two, and the electrolyte used to generate the electrolyte reflux is fed to the electrolyte of the penultimate stage. The melting point of about 2500, which is sufficiently low in itself, of the lower indium halide can be reduced further by mixing several indium halides, as well as by adding alkali or alkaline earth halides, so that the electrolysis is then carried out with one
Temperature close to 2000 can be operated.
The slight decrease in the electrolysis temperature has the advantage that in the final stage less mercury is transported from the anode to the cathode and gets into the pure indium as an impurity. The alloy content of mercury in the deposited indium can also be reduced by using a large anode and a small cathode area in the final stage. The small remainder of the mercury that remains in the deposited indium can be reduced by heating the tapped metal to about
Easily remove 8000 in a vacuum, in a hydrogen stream or in another inert gas stream, so that the
Use of the metal for semiconductor purposes is not restricted. Indium halides are hygroscopic and sensitive to air at elevated temperatures.
It is therefore necessary to protect the last electrolysis cell from the ingress of air by filling it with inert gas. The halide used as electrolyte in the final stage is most easily produced in the cell itself by the action of halogen or hydrogen halide, which may optionally be diluted with hydrogen or an inert gas, on the amalgam produced in the electrolysis. Since the final stage is operated as a melt electrolysis, the electrolyte counterflow is generated by introducing electrolyte into the penultimate electrolysis stage.
To prevent the penetration of traces of electrolyte from the aqueous electrolysis of the penultimate
Cell in the output stage have separators made of non-wettable plastic, especially those made from
Teflon, which are introduced into the amalgam circuit, proven to be useful. The final stage operated with fused electrolyte primarily has the task of separating the indium from the mercury added as an auxiliary substance; the impurities present in the starting material are already sufficiently separated in the preliminary stages.
The final stage can be used for this task if, through the action of halogens or halogen compounds, such as hydrogen halides, new electrolyte is continuously generated from the anode amalgam in the final stage and a corresponding proportion of the electrolyte is transferred to the penultimate stage, where it is disproportionated partly dissolves in the electrolyte, partly in the amalgam.
The phase transition processes at the electrodes are sufficiently selective up to high current densities. To avoid harmful concentration polarizations that impair the cleaning effect, it is advisable to pump the electrolyte vigorously between the anode and cathode compartment of each stage, as well as the amalgam between the cathode compartment of a cell and the anode compartment of the cell of the next stage. Current densities of up to 1000 A / nm can then be used without the selectivity of the separation of the impurities being noticeably impaired. In the primary stage, the anodic current density is somewhat more limited if the cell is fed with an electrolyte of indium chloride that has been produced outside the electrolysis.
In the anodic development of chlorine, it is advisable to use graphite electrodes. Current density and anode wear are of a similar order of magnitude as in aqueous chlor-alkali electrolysis. When using insoluble anodes with anodic development of chlorine, it is advisable to constantly renew the surface of the cathode amalgam by pumping, but to generate only little movement in the electrolyte, so that the current yield is not reduced by reducing the anodically developed chlorine dissolved in the electrolyte at the cathode is decreased.
Impure indium metal can also be used as the anode of the first stage. Then the
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Supply with foreign electrolyte can be completely or partially dispensed with.
Using electrolyte with a relatively high indium concentration with more than 100 g / l indium in the intermediate stages resulted in the advantage that in these aqueous solutions some of the indium is present in the solution with a valence lower than 3 due to reaction with the cathode metal, so that current yields higher than 100%, based on trivalent indium, can be achieved. The one in the penultimate
Acid added to the stage for generating the reflux is only partially decomposed by cathodic hydrogen separation. The electrolyte remains so acidic that hydrolysis does not occur even with high indium concentrations.
To achieve the high indium concentration in the electrolytes of the intermediate stages, it is advisable to add the acid added to generate the electrolyte reflux in a sufficiently high concentration, predominantly 3-8 normal. When using hydrochloric acid, the easiest way to achieve the required purity is by distillation or by introducing gaseous Hel and adding water to the electrolyte of the penultimate stage.
When working with amalgams there is a certain risk of slagging of the amalgam. With the type of countercurrent electrolysis described, it is low because the electrolyte is sufficiently acidic.
If necessary, it can be countered by closing the electrolysis cell from the atmosphere and filling it with an inert gas. The inert gas used can be the hydrogen developed by the decomposition of the acid added to generate the countercurrent if it passes through the gas spaces of the individual cells one after the other, expediently also in countercurrent to the indium transported by the electric field.
Example: An embodiment according to the method according to the invention is shown in the drawing. The electrolytic deposition and redissolution of the indium takes place in the four stages 1, 2, 3, 4. The first stage is divided into three individual cells la, lb and 1c. The impure starting electrolyte, an indium chloride solution with 400 g / l indium content, is fed into cell la at 5 and flows through cells la, lob and Ic one after the other, with the deposition of the indium on the mercury cathodes 6, 7, 8 and the chlorine the indium content of the graphite anodes 9, 10, 11 is reduced to 50 g / l. With this concentration it leaves cell 1c at 12.
The cathode amalgam is sucked through the cells Ic, 1b and la one after the other by means of the pump 13 in countercurrent to the electrolyte; the overflow 14 prevents the electrical short circuit with the anode 15 of stage 2, in which the indium is anodically dissolved again. Via a further overflow 35 for electrical isolation from the further circuit and a level regulator 34 to keep the circulatory amalgam quantity constant, it is returned to the cell 1c, so that the circuit is closed. The indium released from the anode 15 in stage 2 passes through the electrolyte 16 into the cathode amalgam 17. The stirrer 18 pumps the electrolyte of stage 2 vigorously between the cathode and anode compartment, while the partition 19 allows the mixture of cathode and Anode mercury prevents.
The cathode amalgam 17, on the other hand, is in exchange via the pump 20 with the anode amalgam 21 of stage 3. The cathoamalgam 22 of this stage is exchanged with the anode amalgam 24 of stage 4 by the circulation pump 23. The step 4 electrolyte 25 consists of molten anhydrous indium halide and is maintained at a temperature of 200-3000. The overflow 36 of the amalgam circuit between stages 3 and 4 consists of plastic that cannot be wetted with water and prevents the penetration of creep traces of the electrolyte of stage 3 into stage 4. The cathode metal 26 consists of the purest molten indium, through the outlet 27 it is in its amount is kept constant as it is increased by electrolysis. the pure metal runs off at 27 and can be cast into bars there.
The electrolyte countercurrent is generated by continuously adding about 5 normal hydrochloric acid to the electrolyte of stage 3 at 28. The electrolytes of stages 3, 2 and 1b are in communication with one another via lines 29 and 30. Appropriate measures ensure that back diffusion of electrolyte from 1 hour to 2 or from 2 to 3 is not possible, so that an electrolyte flow that corresponds to the amount of hydrochloric acid added in 28 moves through lines 29 and 30. In stage 3 and to a lesser extent in stage 2, in addition to cathodic indium deposition, hydrogen is also generated on the amalgam.
The hydrochloric acid added to generate the electrolyte return at 28 is consequently converted on its way through 3 and 2 into an acidic indium chloride solution with about 100 g / l indium. In terms of its concentration, it corresponds approximately to that which the feed electrolyte added at 5 reaches on the way through the first stage in cell 1b. The reflux electrolyte leaves the system at 12 together with the electrolyzed feed electrolyte.
The mercury used to generate the amalgam countercurrent is added at 31 to the circuit between the anode amalgam 24 of stage 4 and the cathode amalgam 22 of stage 3. It ver
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increases its amount, so that amalgam enters the circuit between stages 2 and 3 via the level regulator 32, from this via the level regulator 33 into the circuit between stages 1 and 2 and from here via the level regulator 34 finally out of the process completely. In this amalgam that is running off, that is
The ratio of silver, copper and lead to indium shifted to about 20 times the value that it has in the feed electrolyte introduced at 5, while zinc and iron in particular are enriched in the final electrolyte that runs off at 12.
The pure stindium which runs off at 27 has only small amounts of detectable impurities of mercury, from which it is freed by heating to 8000 in a stream of hydrogen before it is cast.
PATENT CLAIMS:
1. Electrolytic process for the continuous production of metallic indium highest
Purity from indium salt solutions through a step sequence of individual electrolyses, in each of which the indium deposited cathodically on a mercury electrode in the preliminary stage is anodically dissolved and cathodically deposited again, characterized in that the flow of indium caused by the electrical field of the applied electrolysis voltages from the electrolyte of the first electrolysis stage to the cathode of the last stage by continuously adding mercury to the anode of the last or to the cathode of the penultimate stage and of electrolyte in the electrolyte of the penultimate stage
The flow of mercury and the flow of electrolyte are mechanically counteracted, which cause the electrode sumps or
the electrolytes of the individual electrolysis stages flow through one after the other and one
Part of the indium transported through the stage sequence by means of the electric field is returned to the first stage, that a proportion of the electrolyte corresponding to the returned electrolyte and a proportion of the cathode amalgam corresponding to the returned amalgam are constantly removed from the process in the first electrolysis stage and that the last electrolysis stage is operated using an electrolyte of molten indium salt at a temperature above the melting point of pure indium.