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Drehofen für die thermische Gewinnung von Magnesium.
Für die thermische Gewinnung von Magnesium durch Reduktion von magnesiahaltigen Rohstoffen mit Hilfe von Silizium, Aluminium und ähnlichen keine gasförmigen Oxydationsprodukte liefernden Reduktionsstoffen sind schon Öfen der verschiedensten Bauweise vorgeschlagen worden.
Allen diesen Ofentypen haftet jedoch der Nachteil an, dass sie für die Durchführung des Verfahrens im grosstechnischen Massstabe nicht geeignet sind, u. zw. deshalb, weil sieh die besonderen Bedingungen, unter denen das Verfahren durchgeführt werden muss, bei einer Vergrösserung der Vorrichtungen auf die hiedurch bedingten Abmessungen erschwerend bemerkbar machen. Für eine Durchführung des Verfahrens bei Atmosphärendruck, d. h. in einer Wasserstoffatmosphäre, sind die meisten Werkstoffe bei einer Vergrösserung der Abmessungen der Öfen den auftretenden Beanspruchungen bei den hohen Reduktionstemperaturen nicht mehr ausreichend gewachsen.
Wird aber das Verfahren bei entsprechend niedrigeren Temperaturen unter Anwendung eines hohen Vakuums durchgeführt, so ergibt sieh die Aufgabe, die einzelnen Teile der Vorrichtung vakuumdicht auszubilden und auch das zu verarbeitende Rohstoffgemisch und die festen Reaktionsrückstände sowie das erzeugte Metall in den Ofen ein-bzw. aus ihm auszuschleusen oder sonstwie abzuführen, was besonders dann erhebliche apparative Schwierigkeiten bereitet, wenn durch Anwendung eines Drehofens od. dgl. das Reaktionsgemisch während der Umsetzung umgewälzt werden soll. In wärmetechnischer Hinsicht erweist sich ein langgestreckter Ofen wegen der erheblichen Ausstrahlungsverluste als ungünstig.
Auch einer Beheizung des Reaktionsgemisches durch strahlende Wärme, insbesondere durch im Ofen selbst angeordnete Wärmestrahlungselemente, stellen sich bei langgestreckter Bauweise des Ofens erhebliche Schwierigkeiten konstruktiver Art entgegen.
Gegenstand der Erfindung ist ein Ofen zur thermischen Erzeugung von Magnesium, dessen Leistungsfähigkeit grosstechnischen Anforderungen entspricht, indem in ihm beispielsweise 250 kg Magnesium und mehr je Tag erzeugt werden können. Unter Bezugnahme auf die Zeichnung, die einen Ofen gemäss Erfindung im Schnitt wiedergibt, ist A ein in Form eines liegenden Zylinders ausgebildeter Reaktionsraum, dessen Durchmesser gleich oder grösser ist als die Länge des Zylinders, um die Wärmeausstrahlungsverluste auf ein Mindestmass herabzusetzen. Der Reaktionsraum ist von einer gut wärmeisolierenden keramischen Ausmauerung B begrenzt.
Die Eintragung des Reaktionsgemisches und die Austragung der festen Reaktionsrückstände erfolgt durch eine gemeinsame Öffnung C, die erfindunggemäss in der Mitte der Achse des Reaktionsraumes, aber tangential an seinem Umfange angeordnet und nach dem Innern des Ofens zu trichterförmig erweitert ist. Die tangentiale Anordnung der Einund Austrittsöffnung hat den Vorteil, dass das einzuführende Gut bei Eintritt in den Ofen in stetigem Strom in seine normale Bahnbewegung durch die Drehung des Ofens übergeführt wird, ein Vorteil, der für die Austragung des Reaktionsrückstandes in umgekehrten Sinne ebenfalls erreicht wird.
Vorzugsweise erfolgt die Beheizung des Reaktionsgutes durch in bzw. nahezu in der Achse des Ofens angeordnete an sich bekannte Wärmestrahlungselemente D ; diese Anordnung ist einmal durch die gedrungene Form des Reaktionsraumes, die die Verwendung von freitragenden Strahlungselementen gestattet, dann aber auch dank der tangentialen Zuführung des Reaktionsgemisches möglich, welch letztere eine Beschädigung der Wärmestrahlungselemente durch das zugeführte feste Reaktionsgemisch unmöglich macht.
Die Abführung der bei der Reaktion entwickelten Magnesiumdämpfe erfolgt in der Achse des Ofens durch eine Öffnung E, die eng gehalten ist, um eine möglichst weitgehende Wärmeabschirmung
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des Kondensationsraumes von dem Reaktionsraum zu ermöglichen. Die Dämpfe gelangen dann in den Kondensationsraum F von verhältnismässig grossen Abmessungen, der als in der Achse des Ofens angeordneter, kühl-und heizbarer Zylinder ausgebildet ist. An seinem von dem Reaktionsraum abgewendeten Ende trägt der Kondensationsraum eine Abstichöffnung ss und ferner, zweckmässig ebenfalls in axialer Anordnung, einen Vakuumstutzen H.
Als Werkstoff für den Kondensationsraum kommt keramisches Material wegen der Gefahr einer Reaktion des erzeugten Magnesiums mit den Bestandteilen desselben sowie wegen der Gefahr einer Fugenzerstörung durch das heisse Magnesium nicht in Frage. Bleibt somit als Werkstoff hiefür nur Metall übrig, so muss dieses der Forderung entsprechen, dass es bei den in Frage kommenden Temperaturen vakuumdicht und auch wasserstoffdicht ist und von geschmolzenem Magnesium nicht angegriffen wird. Aus diesem Grunde scheiden die sonst als wärmebeständig bekannten nickelhaltigen Eisenlegierungen von vornherein aus. Die meisten der dann noch verbleibenden wärmebeständigen Legierungen sind jedoch nicht wasserstoff- bzw. vakuumdicht.
Es wurde aber festgestellt, dass Eisen-
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ringenlng der Verzunderuns auch noch Silizium in Mengen von 0'5-1% und bzw. oder Aluminium in Mengen von 0'7-2% enthalten können, den hier vorliegenden Anforderungen völlig gewachsen sind.
Vorzugsweise erfolgt die Kondensation des Magnesiums zunächst in fester Form durch entsprechende
Kühlung der Wände des Kondensationsraumes, worauf anschliessend während des Ofenstillstandes, zwecks Entleerung und Füllung, unter Zuführung von Wasserstoff durch den Vakuumstutzen H der
Kondensationsraum bis über den Schmelzpunkt des Magnesiums beheizt wird, so dass das Magnesium flüssig abgestochen werden kann. Zum Zwecke der Heizung des Kondensationsraumes ist dieser von einer Heizspirale J umgeben. Er trägt ferner zwecks Verringerung der Wärmeausstrahlung eine
Haube K, die mit Luftklappen L zur Erzielung einer rascheren Kühlwirkung in der Kondensations- stufe versehen ist.
In der metallurgic sind um ihre Achse schwenkbare Öfen insbesondere Drehöfen, die mit einer tangentialen Öffnung ausgerüstet sind, bereits früher für das Schmelzen und Giessen von Metallen verwendet worden. Bei diesen Ofen ist aber die tangentiale Öffnung, die gegebenenfalls nach dem
Innern des Ofens trichterförmig erweitert ist, nur zu dem Zwecke vorgesehen, um das Ausgiessen des geschmolzenen Metalls überhaupt zu ermöglichen.
Die Anforderungen jedoch, die bei der Gewinnung von Metallen durch Destillation aus ihren Erzen unter Hinterlassung eines festen Rückstandes an die Bauweise des Ofens gestellt werden, sind ganz wesentlich verschieden von denen, die bei einem Sehmelz-und Giessofen für Metalle obwalten, so dass die Übertragung einer in dieser Technik gebräuch- lichen Ofenkonstruktion auf den hier vorliegenden Zweck nicht als naheliegend anzusehen ist.
Bei Sehmelz-und Giessöfen ist eine Drehung des Ofens um seine Achse überhaupt nur zum Ausgiessen des Metalls erforderlich, während bei der Verarbeitung von Erzen unter Destillation des zu gewinnenden
Metalls mit Hilfe eines innenbeheizten Ofens eine ständige Drehung des Ofens zwecks Umwälzung der festen Beschickung erforderlich ist, um die gleichmässige Einwirkung der eingestrahlten Wärme auf die die Wärme schlecht leitende Beschickung zu ermöglichen.
Es liegt ferner bei Schmelz-und Giessöfen die Aufgabe, die Austragung des Sehmelzgutes derart vorzunehmen, dass das im Ofen befindliche Gut in seiner normalen Bahnbewegung nicht gestört wird, einmal schon deshalb nicht vor, weil dort eine dauernde Umdrehung des Ofens nicht notwendig ist, dann aber auch deshalb, weil die Bewegung des flüssigen Sehmelzgutes ohnehin ohne wesentliche innere und äussere Reibung erfolgt.
Der Fachmann vermochte also nicht zu erkennen, dass gerade die tangentiale Anordnung einer Ofenöffnung bei der Destillation von Metallen dazu dienen könnte, die Austragung der Reaktions- rückstände derart vorzunehmen, dass das im Ofen befindliche Gut in seiner normalen Bahnbewegung nicht gestört wird. Im vorliegenden Fall kommt noch als erfindungsgemässe Massnahme hinzu, dass auch die Beschickung des Ofens durch die gleiche tangential angeordnete Öffnung erfolgt, die für die Austragung der Reaktionsrückstände dient ; dadurch wird der Umfang der erforderlichen Dichtungflächen, die wegen der leichten Oxydierbarkeit der entstehenden Metalldämpfe bzw. wegen des Arbeitens unter Unterdruck besonders wirksam sein müssen, auf ein Mindestmass beschränkt.
Aber auch bei der Verwendung von freitragenden, in oder nahe der Achse des Ofens angeordneten Wärmestrahlungselementen ergeben sich durch die tangentiale Anordnung der Beschickungsöffnung eigenartige Vorteile, indem nämlich eine Beschädigung der gegen mechanische Einwirkung empfindlichen Wärmestrahlungselemente durch das einzutragende Gut wirksam verhindert wird.
Bei den bekannten Schmelz- und Giess öfen liegt jedoch keine Veranlassung vor, die Beschickungsöffnung mit der Ausgangsöffnung zu vereinigen ; es besteht vielmehr die Möglichkeit, die Beschickungsöffnung an beliebiger Stelle des Ofens, beispielsweise in der Stirnwand, anzuordnen und hiedurch allein schon eine Beschädigung etwa der in bekannter Weise axial angeordneten Wärmestrahlungselemente unmöglich zu machen.
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Rotary kiln for the thermal extraction of magnesium.
For the thermal recovery of magnesium by reducing magnesia-containing raw materials with the aid of silicon, aluminum and similar reducing substances which do not provide gaseous oxidation products, furnaces of the most varied of designs have already been proposed.
However, all these types of ovens have the disadvantage that they are not suitable for carrying out the process on a large-scale technical scale. because the special conditions under which the method has to be carried out are made more difficult when the devices are enlarged to the dimensions required thereby. To carry out the process at atmospheric pressure, i. H. In a hydrogen atmosphere, when the dimensions of the furnace are enlarged, most materials are no longer able to cope with the stresses occurring at the high reduction temperatures.
If, however, the process is carried out at correspondingly lower temperatures using a high vacuum, the task is to make the individual parts of the device vacuum-tight and also to put the raw material mixture to be processed and the solid reaction residues as well as the metal produced in or into the furnace. discharged from it or otherwise discharged, which causes considerable difficulties in terms of apparatus in particular if the reaction mixture is to be circulated during the reaction by using a rotary oven or the like. From a thermal point of view, an elongated furnace proves to be unfavorable because of the considerable radiation losses.
A heating of the reaction mixture by radiating heat, in particular by heat radiating elements arranged in the furnace itself, is also confronted with considerable structural difficulties in the case of an elongated construction of the furnace.
The invention relates to a furnace for the thermal production of magnesium, the performance of which corresponds to industrial-scale requirements in that it can produce, for example, 250 kg of magnesium and more per day. With reference to the drawing, which shows a furnace according to the invention in section, A is a reaction space designed in the form of a horizontal cylinder, the diameter of which is equal to or greater than the length of the cylinder in order to reduce the heat radiation losses to a minimum. The reaction space is delimited by a ceramic lining B, which provides good thermal insulation.
The reaction mixture is introduced and the solid reaction residues are discharged through a common opening C, which, according to the invention, is located in the center of the axis of the reaction space, but tangentially around its circumference and widens into a funnel shape towards the interior of the furnace. The tangential arrangement of the inlet and outlet openings has the advantage that the material to be introduced is transferred in a steady stream into its normal path when the furnace enters the furnace, an advantage that is also achieved in reverse for discharging the reaction residue.
The reaction mixture is preferably heated by heat radiation elements D which are known per se and which are arranged in or almost in the axis of the furnace; This arrangement is possible due to the compact shape of the reaction space, which allows the use of cantilevered radiation elements, but also thanks to the tangential supply of the reaction mixture, which makes damage to the heat radiation elements by the supplied solid reaction mixture impossible.
The magnesium vapors developed during the reaction are discharged in the axis of the furnace through an opening E, which is kept narrow in order to provide the greatest possible heat shield
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to allow the condensation space from the reaction space. The vapors then pass into the condensation space F of relatively large dimensions, which is designed as a coolable and heatable cylinder arranged in the axis of the furnace. At its end facing away from the reaction space, the condensation space has a tapping opening ss and furthermore, also expediently in an axial arrangement, a vacuum connection H.
Ceramic material is out of the question as a material for the condensation space because of the risk of the generated magnesium reacting with the constituents of the same and because of the risk of joint destruction by the hot magnesium. If the only material left for this is metal, it must meet the requirement that it is vacuum-tight and also hydrogen-tight at the temperatures in question and that it is not attacked by molten magnesium. For this reason, the nickel-containing iron alloys, otherwise known to be heat-resistant, are ruled out from the start. Most of the remaining heat-resistant alloys, however, are not hydrogen-tight or vacuum-tight.
But it was found that iron
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In addition to the scaling, we can also contain silicon in quantities of 0.5-1% and / or aluminum in quantities of 0.7-2%, which fully meet the requirements here.
The magnesium is preferably first condensed in solid form by appropriate means
Cooling of the walls of the condensation chamber, followed by the supply of hydrogen through the vacuum port H of the furnace during standstill, for the purpose of emptying and filling
The condensation space is heated to above the melting point of the magnesium, so that the magnesium can be tapped in liquid form. For the purpose of heating the condensation space, it is surrounded by a heating coil J. He also wears a to reduce heat radiation
Hood K, which is provided with air flaps L to achieve a faster cooling effect in the condensation stage.
In metallurgic, furnaces pivoting around their axis, in particular rotary furnaces equipped with a tangential opening, have already been used for the melting and casting of metals. In this furnace, however, the tangential opening, possibly after the
The inside of the furnace is expanded in the shape of a funnel, only for the purpose of enabling the molten metal to be poured out at all.
However, the requirements that are placed on the construction of the furnace during the extraction of metals by distillation from their ores leaving a solid residue are quite significantly different from those that prevail in a Sehmelz and Giessofen for metals, so that the transfer a furnace construction commonly used in this technology is not to be regarded as obvious to the present purpose.
In Sehmelz and casting furnaces, a rotation of the furnace about its axis is only necessary for pouring out the metal, whereas in the processing of ores with distillation of the metal to be extracted
With the help of an internally heated furnace, constant rotation of the furnace is necessary for the purpose of circulating the solid charge in order to allow the uniform action of the radiated heat on the charge, which is poorly conductive.
It is also the task of melting and casting furnaces to carry out the discharge of the floating material in such a way that the material in the furnace is not disturbed in its normal path movement, if only because a continuous rotation of the furnace is not necessary there but also because the movement of the liquid floating material takes place without any significant internal and external friction.
The person skilled in the art was therefore unable to see that the tangential arrangement of a furnace opening in the distillation of metals could serve to carry out the discharge of the reaction residues in such a way that the normal movement of the material in the furnace is not disturbed. In the present case, an additional measure according to the invention is that the furnace is also charged through the same tangentially arranged opening which is used for discharging the reaction residues; as a result, the extent of the required sealing surfaces, which must be particularly effective because of the easy oxidisability of the metal vapors or because of working under negative pressure, is limited to a minimum.
But even when using self-supporting heat radiation elements arranged in or near the axis of the furnace, the tangential arrangement of the loading opening results in peculiar advantages, namely that damage to the heat radiation elements sensitive to mechanical effects is effectively prevented by the goods to be introduced.
In the known melting and casting furnaces, however, there is no need to combine the loading opening with the exit opening; Rather, there is the possibility of arranging the charging opening at any point in the furnace, for example in the end wall, and thereby making damage to the heat radiation elements axially arranged in a known manner impossible.
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