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Verfahren zur Darstellung von Butandiol- (1. 3).
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Butandiol- (1. 3) das darin besteht, dass man Propylen bei einem Drucke zwischen 20 und 300Atm. und bei einer Temperatur zwischen 50 und 200 mit einer wässrigen Lösung von Formaldehyd in Gegenwart von weniger als 1 Mol, zweck- mässig 1/"bis 1/, Mol Chlorwasserstoff, bezogen auf 1 Mol Propylen, gegebenenfalls unter Zusatz von Metallhalogeniden zur Einwirkung bringt.
Als Metallhalogenide, welche die Umsetzung günstig beeinflussen, kommen insbesondere
Halogenide von zweiwertigen Metallen, wie Zinkehlorid, Caleiumehlorid, Magnesiumchlorid, Queck- silberchlorid in Betracht.
Vor den bekannten Verfahren zur Herstellung von Butandiol- (1. 3), beispielsweise durch
Elektrolyse von Gemischen aus Formaldehyd und Aceton (britische Patentschrift Nr. 156145, fran- zösische Patentsehrift Nr. 533564) oder durch Reduktion von Acetaldol zeichnet sich das neue Ver- fahren dadurch aus, dass es einen neuartigen Weg unter Verwendung eines besonders wirtschaftlich zugänglichen Ausgangsstoffes besehreitet.
Beispiel 1 : In einem säurefest ausgekleideten Rührautoklaven werden 1000 y Zinkchlorid und 200 g Chlorwasserstoff in 4000 g 30%igem Formaldehyd gelöst ; sodann wird unter Druck 1'7 kg
Propylen eingeleitet und fünf Stunden bei 70 gerührt. Aus dem Reaktionsgemisch wird durch
Neutralisieren mit Soda das Zink ausgefällt und das Butandiol- (1. 3) durch Eindampfen und Destillation
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in Wasser, die ungefähr 5% Chlorwasserstoff enthält, mit von unten aufströmendem Propylen bei 100 und ungefähr 40 Atm. Druck zur Umsetzung gebracht. Die unten ablaufende Reaktionslösung wird wie in Beispiel 1 aufgearbeitet.
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Process for the preparation of butanediol- (1. 3).
The invention relates to a process for the preparation of butanediol- (1. 3) which consists in that propylene at a pressure between 20 and 300Atm. and at a temperature between 50 and 200 with an aqueous solution of formaldehyde in the presence of less than 1 mol, expediently 1 / "to 1 /, mol of hydrogen chloride, based on 1 mol of propylene, optionally with the addition of metal halides.
Metal halides which have a favorable effect on the reaction come in particular
Halides of divalent metals, such as zinc chloride, calcium chloride, magnesium chloride, mercury chloride, are possible.
Before the known process for the preparation of butanediol- (1. 3), for example by
Electrolysis of mixtures of formaldehyde and acetone (British patent specification No. 156145, French patent document No. 533564) or by reducing acetaldol, the new process is characterized by the fact that it uses a particularly economically accessible starting material .
Example 1: 1000 μg of zinc chloride and 200 g of hydrogen chloride are dissolved in 4000 g of 30% strength formaldehyde in an acid-proof lined stirred autoclave; then 1'7 kg
Introduced propylene and stirred at 70 for five hours. The reaction mixture becomes through
Neutralize with soda the zinc is precipitated and the butanediol (1. 3) by evaporation and distillation
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in water containing about 5% hydrogen chloride with bottom-up propylene at 100 and about 40 atm. Pressure put into practice. The reaction solution running off below is worked up as in Example 1.
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