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Bei den üblichen Verfahren zur Herstellung und Reifung von Alkalizellulose für die Viskosefabrikation wird die Zellulose in Form von Blättern oder Tafeln in Tauchwannen mehrere Stunden lang der Einwirkung einer etwa 18% igen Natronlauge ausgesetzt, dann durch Abpressen von der iiberschüssigen Lauge befreit und hierauf einer mehrstündigen Zerkleinerung unterzogen. Der hieran sieh anschliessende
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fältige Kontrolle der einzelnen Stufen des periodisch bzw. etappenweise vor sich gehenden Prozesses, wobei das Arbeitspersonal ungünstigen Einwirkungen der Betriebsstoffe verhältnismässig stark ausgesetzt ist.
Man hat diese Mängel dadurch zu beseitigen gesucht, dass man die Zellulose nicht in Form von Blättern oder Tafeln, sondern in Form eines kontinuierlich fortbewegten Bandes durch die Natronlauge durch ein Paar Abquetschwalzen und eine Zerfaserungseinrichtung durchgeführt hat. Die hiedurch erzielbaren Vorteile, insbesondere der Zeitgewinn, mussten aber verhältnismässig gering bleiben, weil bei diesen bekannten Verfahren der übliche Reifungsvorgang beibehalten war.
Erfindungsgemäss werden nun die in an sich bekannter Weise fortlaufend durch Merzerisierungslauge geführten und abgepressten Zellulosebahnen unmittelbar, d. h. ohne Unterbrechung nach dem Austritt aus den Abpresswalzen in der vorliegenden dünnen Schicht, also noch in Bandform, durch einen Reife-
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keit gehalten, und es wird für eine geregelte Abkühlung der Alkalizellulose kurz vor oder nach Verlassen des Reiferaumes Sorge getragen.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, Alkalizellulose eine abgekürzte Reifung bei einer Temperatur von 50 bis 600 C durrhmachen zu lassen. Diese Vorschläge betrafen aber die in üblicher Weise nach dem Abpressen zerfaserte Alkalizellulose, und bei Erhitzung solch zerkleinerter Alkalizellulose auf die oben angegebenen Temperaturen muss erfahrungsgemäss statt einer Reifung eine Oxydation eintreten, deren schädliche Einflüsse auf das aus der Viskose hergestellte Endprodukt bekannt sind. Nach der Erfindung wird jedoch eine Oxydation durch die Beibehaltung der Bandform für die Alkalizellulose auch während
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Erwärmung und nachherigen Abkühlung zu unterziehen, was bei zerfaserter und in Haufen sieh zusammenballender Alkalizellulose wegen ihrer schlechten Wärmeleitfähigkeit nicht durchführbar ist.
Infolge der kontinuierlichen Förderung der zu behandelnden Zellulose von der Rolle weg durch die Natronlauge, die Abquetschwalzen und den Reiferaum besteht ein zeitlicher Zusammenhang zwischen der Merzerisierung der Zellulose und der Reifung der bereits alkalisierten Zellulose, so dass es zweckmässig erscheint, die aufeinanderfolgenden Vorgänge zusammen zu erläutern, wiewohl der erste Teil derselben nicht mehr neu ist. Es wird also die Zellulose in Form einer in Rolle gewickelten langen Bahn bereitgestellt.
Die Bahn einer solchen Rolle führt man, nach eventueller vorhergegangener Nachtrocknung, mittels einer entsprechenden Transportunterlage, beispielsweise eines Drahtgewebes ; zweckmässig aus nichtrostendem Material bestehend, durch ein Laugenbad üblicher Konzentration von etwa 18% NaOH
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Führungsrollen dafür zu sorgen, dass sowohl Drahtgewebe als auch Zellulosebahn unter dem Spiegel der Flüssigkeit gehalten werden.
Mit dem Eintritt der Zellulosebahn in die Laugenflüssigkeit beginnt die Merzerisierwirkung, welche, da die Zellulose in dünner Schicht vorliegt, in verhältnismässig sehr kurzer Zeit beendet ist. Exakte ) Zahlenangaben über die notwendige Zeitdauer der Einwirkung zu machen, erübrigt sich, da diese insbesondere von der Dicke und Dichte der Zellulosebahn abhängig ist. Es soll nur darauf hingewiesen werden, dass die Geschwindigkeit des Durchführens der Zellulosebahn und die Länge der Tauehwanne unter Berücksichtigung der Schichtstärke der Zellulose in einem bestimmten Verhältnis zueinander stehen müssen. Praktisch dürfte man beispielsweise mit einer Wannenlänge von 10 bis 12 en und einer ) Durchführungsgeschwindigkeit von einem Meter in der Minute auskommen können.
Es sei aber ausdrücklich betont, dass durch diese Angabe der praktischen Ausbildung von Verfahren und Apparatur in keiner Weise Grenzen auferlegt sein sollen.
Es ist auch möglich und gegebenenfalls zweckmässig, die Zellulosebahn statt auf einem Transportgewebe zwischen zwei Transportgeweben unterzubringen. In diesem Falle kann man in einer hohen I Tauchwanne eine oder mehrere Umkehrungen der Wegrichtung des zu behandelnden Materials anordnen.
Dies hat den Vorteil, die Tauchwanne entsprechend kürzer gestalten zu können. Auch kann man zwei oder mehrere Zellulosebahnen übereinander durch den Apparat führen.
Die Abpressung der überschüssigen Lauge nach Verlassen der Tauchwanne geschieht nun in der Weise, dass die mit Lauge getränkte Zellulosebahn, auf der Transportunterlage verbleibend, zwischen zwei oder mehrere übereinander angeordnete Quetschwalzen geführt wird, die am Austrittsende der Tauchwanne angeordnet sind. Der Abstand der Quetschwalzen voneinander bzw. der Druck, den sie auf das durchzuführende Material ausüben, soll entsprechend reguliert werden können, um die Menge des in der Zellulose verbleibenden Alkalis derart zu beeinflussen, dass das allgemein übliche Verhältnis von etwa 1 : 2 erzielt wird.
Beim Austritt der mit der nunmehr abgepressten Alkalizelluloseschicht bedeckten Transportunterlage aus der Pressvorrichtung löst man die Zellulosebahn von der Unterlage ab und führt sie mit Hilfe eines zweiten Transportbandes od. dgl. der weiteren Verarbeitung, dem Reifeprozess zu, während die bisher zum Transport gebrauchte Gewebebahn wieder zum Ausgangspunkt zurückkehrt und mit neuer Zellulose beladen, den Arbeitsprozess kontinuierlich fortsetzt.
Für den Fall, dass die Alkalizellulose beim Austritt aus der Pressvorrichtung an der Quetschwalze hängenbleiben sollte, kann die Anordnung eines Schabers oder Abstreifers vorgesehen werden. Auch kann man eine oder mehrere Walzen des Quetschwerkes mit Gummi oder einem andern geeigneten Material bekleiden, sofern sich das für die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens als förderlich erweist.
Aus den gleichen Gründen kann auch unter Umständen die Anordnung zweier oder mehrerer derartiger Presswerke hintereinander geboten sein.
Wenn man darauf Wert legt, die durch Behandlung der Zellulose mit Lauge zu bewirkende Entfernung der Hemizellulose möglichst restlos zu gestalten, so lässt sich dies unter Benutzung des erfindungmässigen Verfahrens besonders zweckentsprechend durchführen. Man hat nur die Zellulosebahn-mit oder ohne zwischenzeitiger Entfernung des jeweiligen Laugenüberschusses - durch zwei oder mehrere 'Laugenbäder, gegebenenfalls verschiedener Konzentration, zu führen, wobei dann die Dauer der Passage in den einzelnen Bädern entsprechend abgekürzt werden kann. Ebenso kann man dem Laugenbad oder den Laugenbädern solche Substanzen zusetzen, die-wie z. B. Hydrochinon oder Melasse-geeignet sind, deren merzerisierende Wirkung zu regeln bzw. zu beeinflussen. Für den Ersatz der Tauehlauge ist in zweckentsprechender Weise zu sorgen.
Nach dem Austritt der Alkalizellulosebahn aus der Pressvorrichtung ist der Merzerisierungsprozess beendet, und das erzielte Produkt wird nunmehr dem Reifeprozess unterworfen. Hiezu überführt man die aus der Pressvorrichtung austretende Alkalizellulosebahn auf eine zweite Transportunterlage, die beispielsweise aus einem hiezu geeigneten Baumwollstoff bestehen kann. Mit Hilfe dieser wird die Bahn in den Schlitz eines Wärmesehrankes geleitet, in dem der Reifungsvorgang durchgeführt werden soll. Dabei ist der Grundgedanke dieses Teils der vorliegenden Erfindung darin zu sehen, dass die in dünner Schicht befindliche Alkalizellulose infolge dieses Zustandes bei Anwendung einer entsprechenden Temperatur den erforderlichen Reifezustand in erheblich kürzerer Zeit erreicht als bei dem bisher üblichen Vorgehen.
Bei letzterem kann nämlich die Reifung wegen der unregelmässigen Brocken-oder Flockenform der zerkleinerten Alkalizellulose nur bei niedriger Temperatur und demgemäss langer Dauer des Reifeprozesses durchgeführt werden, denn die anzuwendende Temperatur hängt davon ab, ob die behandelte Masse zum richtigen Zeitpunkt schnell und sicher abgekiihlt werden kann, um die Reifung zu unterbrechen. Bei der alten Methode ist letzteres durch den ungeformten Zustand der Masse erschwert. Bei dem erfindungsmässigen Verfahren, nach welchem die Alkalizellulose in dünner, gleichmässiger Schicht vorliegt, ist es aber ohne weiteres möglich, eine höhere Reifetemperatur zur Anwendung zu bringen, da man jederzeit in der Lage ist, die dünnschichtige Masse durch Überführung in eine Kühlzone entsprechend schnell abzukühlen und damit ein Fortschreiten der Reifung zu verhindern.
Naturgemäss muss die Zeitdauer der Passage des Materials durch den Reiferaum und die zur Anwendung gelangende Temperatur dem ge-
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wünschen Reifegrad entsprechend gegeneinander abgestimmt werden. Um eine unerwünschte Austrocknung der Alkalizellulose zu verhindern, kann man in dem Reiferaum einen entsprechenden
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Während des gesamten Herstellungsganges kann nötigenfalls die Alkalizellulose gegen die Einwirkung der in der Luft befindliehen Kohlensäure geschützt werden, indem man die gesamte Apparatur entsprechend einkapselt und den Arbeitsraum dauernd mit kohlensäurefreier Luft beschickt sowie die verbrauchte Luft entfernt.
Zusammenfassend sei gesagt, dass das vorbeschriebene Verfahren zur Herstellung und Reifung von Alkalizellulose ausser den schon erwähnten Vorteilen der Kontinuität, der grösseren Ökonomie, der geringeren Raumbeanspruchung und der fast gänzlichen Gefahrlosigkeit auch insbesondere den Vorzug besitzt, dass es infolge mannigfaeher Variationsmöglichkeiten gestattet, den Verfahrensgang ohne Schwierigkeiten den Schwankungen in der Beschaffenheit des zu verwendenden Rohmaterials anzupassen.
In der Zeichnung ist der Verfahrensgang schematisch dargestellt. Von der Zelluloserolle 1 wird die Zellulosebahn 2 abgezogen und zwischen den Führungsrollen. 3 und 4 in die im Tauchbehälter 5
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bildende Transportgewebe 6, das, unter Mittätigkeit der weiteren Führungsrollen 7, 9 und 10, in einer aus der Zeichnung ohne weiteres ersichtlichen Weise die Zellulosebahn durch den Tauchbehälter und schliesslich zwischen die Quetschwalzen 11, 12 befördert. Nach Austritt aus den Quetschwalzen kehrt das Transportband 6 wieder in den Tauchbehälter zurück, während die Zellulosebahn sich ablöst und von einem andern endlosen Transportband 13 in den Reifeschrank 14 geführt wird.
Dort wird die Zellulosebahn von einer Reihe waagrecht in verschiedenen Höhen angeordneter Transportbänder 15a, job, 1c usw. nacheinander übernommen und durch den Reifeschrank stufenweise nach abwärts geführt. An der mit 16 bezeichneten Stelle tritt die Zellulosebahn aus dem Reifesehrank in die Kühlzone, die hier ausserhalb des Reiferaumes gedacht ist, aber auch innerhalb desselben angeordnet sein kann.
Der Übersicht wegen ist die Zellulosebahn mit strichpunktiertem Linienzug dargestellt, während die Transportbänder mit einfach gestrichelten Linien gezeichnet sind.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung einer gereiften Alkalizellulose für die Viskosefabrikation, dadurch gekennzeichnet, dass die in an sich bekannter Weise fortlaufend durch Merzerisierungslauge geführten und abgepressten Zellulosebahnen nach dem Austritt aus den Abpresswalzen ohne Unterbrechung in der vorliegenden dünnen Schicht durch einen Reiferaum geleitet werden.
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In the usual processes for the production and ripening of alkali cellulose for the manufacture of viscose, the cellulose in the form of sheets or tablets is exposed to an approximately 18% caustic soda solution for several hours in immersion tanks, then freed from the excess caustic solution by pressing and then crushed for several hours subjected. The following see
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Careful control of the individual stages of the process, which takes place periodically or in stages, whereby the workforce is relatively exposed to adverse effects of the operating materials.
Attempts have been made to eliminate these deficiencies by not passing the cellulose in the form of sheets or plates, but in the form of a continuously moving belt through the sodium hydroxide solution through a pair of squeegee rollers and a fiberizing device. The advantages that could be achieved in this way, in particular the gain in time, had to remain relatively small, however, because the usual ripening process was retained in these known processes.
According to the invention, the cellulose webs, which are continuously passed through mercerization liquor and pressed out in a manner known per se, are now directly, ie. H. without interruption after exiting the press rollers in the present thin layer, i.e. still in strip form, through a maturing
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This is maintained, and regular cooling of the alkali cellulose shortly before or after leaving the ripening room is ensured.
It has already been proposed to let alkali cellulose undergo abbreviated ripening at a temperature of 50 to 600 ° C. However, these proposals concerned the alkali cellulose, which is usually shredded after pressing, and experience has shown that when such shredded alkali cellulose is heated to the above-mentioned temperatures, instead of ripening, oxidation must occur, the harmful effects of which on the end product made from the viscose are known. According to the invention, however, oxidation by maintaining the tape shape for the alkali cellulose is also during
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To be subjected to heating and subsequent cooling, which is not feasible in the case of frayed and clumped alkali cellulose because of its poor thermal conductivity.
As the cellulose to be treated is continuously conveyed away from the roll by the caustic soda, the squeegee rollers and the ripening room, there is a temporal relationship between the mercerization of the cellulose and the ripening of the already alkalized cellulose, so that it seems useful to explain the successive processes together although the first part of it is no longer new. The cellulose is thus provided in the form of a long web wound into a roll.
The path of such a roll is guided, after any previous subsequent drying, by means of an appropriate transport base, for example a wire mesh; suitably made of rustproof material, using a caustic bath with the usual concentration of about 18% NaOH
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Guide rollers to ensure that both wire mesh and cellulose web are held below the level of the liquid.
When the cellulose web enters the liquor, the mercerizing effect begins, which, since the cellulose is present in a thin layer, ends in a relatively very short time. It is not necessary to give exact figures about the necessary duration of the action, since this depends in particular on the thickness and density of the cellulose web. It should only be pointed out that the speed at which the cellulose web is fed through and the length of the dew basin must be in a certain relationship to one another, taking into account the layer thickness of the cellulose. In practice, for example, you should be able to get by with a tub length of 10 to 12 s and an execution speed of one meter per minute.
It should be expressly emphasized, however, that this information is not intended to impose any limits on the practical training of processes and apparatus.
It is also possible and, if appropriate, expedient to accommodate the cellulose web between two transport fabrics instead of on a transport fabric. In this case, one or more reversals of the direction of travel of the material to be treated can be arranged in a high immersion tank.
This has the advantage of being able to make the immersion tub correspondingly shorter. You can also run two or more cellulose webs one on top of the other through the apparatus.
The pressing of the excess caustic after leaving the dip tub is done in such a way that the cellulose web soaked with caustic, remaining on the transport base, is guided between two or more squeeze rollers arranged one above the other, which are arranged at the outlet end of the dip tub. The distance between the nip rollers or the pressure they exert on the material to be fed through should be able to be regulated accordingly in order to influence the amount of alkali remaining in the cellulose in such a way that the generally usual ratio of about 1: 2 is achieved.
When the transport base covered with the pressed-off alkali cellulose layer emerges from the pressing device, the cellulose web is detached from the base and, with the help of a second transport belt or the like, is fed to the maturing process for further processing, while the fabric web previously used for transport is returned to the Returning to the starting point and loaded with new cellulose, continuing the work process continuously.
In the event that the alkali cellulose should get stuck on the squeegee roller when it emerges from the pressing device, a scraper or scraper can be arranged. One or more rollers of the squeezing mechanism can also be covered with rubber or another suitable material, provided that this proves to be beneficial for the successful implementation of the process.
For the same reasons, the arrangement of two or more such pressing plants one behind the other may also be advisable.
If it is important to remove the hemicellulose by treating the cellulose with lye as completely as possible, then this can be carried out in a particularly appropriate manner using the method according to the invention. You only have to guide the cellulose web - with or without intermediate removal of the respective excess lye - through two or more lye baths, optionally with different concentrations, in which case the duration of the passage in the individual baths can be shortened accordingly. Likewise, you can add to the caustic bath or the caustic baths such substances as, for. B. hydroquinone or molasses are suitable to regulate or influence their mercerizing effect. The replacement of the dew lye is to be provided in an appropriate manner.
After the alkali cellulose web emerges from the pressing device, the mercerization process is ended and the product obtained is now subjected to the ripening process. For this purpose, the alkali cellulose web emerging from the pressing device is transferred to a second transport base which, for example, can consist of a cotton material suitable for this purpose. With the help of this, the web is guided into the slot of a heat tank in which the ripening process is to be carried out. The basic idea of this part of the present invention is to be seen in the fact that the alkali cellulose in a thin layer reaches the required state of ripeness in a considerably shorter time than with the previously usual procedure as a result of this state when a corresponding temperature is used.
With the latter, because of the irregular lump or flake shape of the crushed alkali cellulose, ripening can only be carried out at a low temperature and the correspondingly long duration of the ripening process, because the temperature to be used depends on whether the treated mass can be cooled quickly and safely at the right time to stop ripening. With the old method, the latter is made more difficult by the unshaped state of the mass. In the method according to the invention, according to which the alkali cellulose is present in a thin, even layer, it is easily possible to use a higher ripening temperature, since one is always able to cool the thin-layer mass correspondingly quickly by transferring it to a cooling zone and thus to prevent the ripening from proceeding.
Naturally, the time it takes for the material to pass through the ripening room and the temperature used must
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wish to be coordinated with each other accordingly. In order to prevent the alkali cellulose from drying out, an appropriate
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During the entire production process, the alkali cellulose can, if necessary, be protected against the effects of the carbonic acid in the air by encapsulating the entire apparatus accordingly and continuously charging the work area with carbonated air and removing the stale air.
In summary, it should be said that the above-described process for the production and ripening of alkali cellulose, in addition to the already mentioned advantages of continuity, greater economy, less space requirement and almost complete harmlessness, also has the particular advantage that it allows the process to be carried out without the need for a variety of possible variations Difficulty adapting to fluctuations in the nature of the raw material to be used.
The process is shown schematically in the drawing. The cellulose web 2 is pulled off from the cellulose roll 1 and placed between the guide rolls. 3 and 4 in the dip tank 5
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forming transport fabric 6, which, with the cooperation of the further guide rollers 7, 9 and 10, conveys the cellulose web through the dip tank and finally between the nip rollers 11, 12 in a manner that is readily apparent from the drawing. After exiting the squeeze rollers, the conveyor belt 6 returns to the dipping container, while the cellulose web is peeled off and is guided into the maturing cabinet 14 by another endless conveyor belt 13.
There the cellulose web is taken over one after the other by a row of conveyor belts 15a, job, 1c, etc., arranged horizontally at different heights, and gradually guided downwards through the aging cabinet. At the point designated by 16, the cellulose web exits the ripening tank into the cooling zone, which is intended here outside the ripening room, but can also be arranged inside it.
For the sake of clarity, the cellulose web is shown with dash-dotted lines, while the conveyor belts are shown with single dashed lines.
PATENT CLAIMS:
1. A method for the continuous production of a matured alkali cellulose for the production of viscose, characterized in that the cellulose webs, which are continuously passed through mercerization liquor and pressed out in a manner known per se, are passed through a maturation room without interruption in the thin layer present after exiting the press rollers.