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Verfahren zur Herstellung von strenfähigen Nitrophosphiitssu.
Es ist bereits seit langem bekannt, dass man mineralische Phosphate durch Behandeln mit Salpetersäure aufschliessen kann. Die ältesten bekanntgewordenen Vorschläge liefen darauf hinaus. die Phosphate mittels verdünnter Salpetersäure aufzuschliessen und die erhaltene Lösung bzw. das Lösungsgemisch bis zu einer, beim Erkalten erstarrenden Masse einzudampfen. Zwecks Ersparnis des Dampfprozesses hat man vorgeschlagen, Rohphosphate in Gegenwart grösserer Mengen von gegebenenfalls besonders zugesehlagenem Caleiumcarbonat mit Salpetersäure in soleher Menge und in solchen Konzentrationen
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Die Herstellung lagerfähiger streubarer Nitrophosphate ist auf dem bisher vorgeschlagenen Wege nicht gelungen. Dieselben sind derart hygroskopisch, dass sie schon nach kurzem Lagern an feuchter Luft eine breiige bis schmierige Beschaffenheit annehmen ; ausserdem haben diese Produkte einen derart niedrigen Erweichungspunkt, dass sie bereits bei Handwäl1ne klebrig werden. Man hat sieh infolgedessen genötigt gesehen, diesen tbelständen durch Zuschlag von zumeist erheblichen Mengen von Fremdstoffen entgegenzuwirken. Nach einem bekannten Vorschlag soll z. B. das leicht zerfliessliehe Calciumnitrat mehr oder weniger weitgehend in nicht hygroskopisches Calcium-Harnstoff-Nitrat-Doppelsalz übergeführt werden.
Nach einem andern Vorschlag soll dem salpetersauren Phosphoritaufschluss so viel Kalziumsulfat
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produkt enthaltene Calciumnitrat nur noch etwa 2-3 Moleküle Kristallwasser enthält. Die Entwässerung kann entweder so durchgeführt werden, dass das wasserhaltige Produkt in schmelzflussigen Zustand übergeführt und gegebenenfalls unter Bewegung des Gutes so lange in diesem Zustand erhalten wird, bis der erstrebte Grad des Wassergehaltes erreicht wird. Man kann aber auch derart verfahren, dass
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kompakte, harte Produkte. welche nach dem Erkalten leicht zerkleinert und auf gewünschte Korngrösse gebracht werden können.
Der nach der Erfindung zu erzielende Erfolg war nicht vorauszusehen.
Wenn man z. B. zunächst in Anlehnung an bekannte Verfahren ein wasserreiches Nitrophosphat herstellt und dieses unter an sieh für die Behandlung derartig leicht zersetzlieher Produkte gegebenen schonenden Bedingungen. z. B. durch Behandlung mit warmer, trockener Luft so weitgehend entwässert, dass der Wassergehalt dem der Endprodukte der vorliegenden Erfindung entspricht, so sind die so erhaltenen Produkte viel hygroskopischer als die erfindungsgemäss erhältlichen, aus dem Schmelzfluss erstarrten Produkte.
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Nitrophosphate normalen Enstallwassergehalt aufweisen müssten, da andernfalls Zersetzung unter Bildung von Salpetersäure und nitrosen Gasen stattfände.
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Process for the production of strong nitrophosphate.
It has long been known that mineral phosphates can be digested by treating them with nitric acid. The oldest known proposals came down to this. to dissolve the phosphates using dilute nitric acid and to evaporate the resulting solution or the mixed solution to a mass that solidifies on cooling. In order to save the steam process, it has been proposed to use rock phosphates in the presence of larger amounts of optionally specially added calcium carbonate with nitric acid in such amounts and in such concentrations
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The production of storable, scatterable nitrophosphates has not been successful in the previously proposed route. They are so hygroscopic that after a short period of storage in moist air they take on a mushy to greasy consistency; In addition, these products have such a low softening point that they become sticky just by hand rolling. As a result, it has been seen necessary to counteract these detriments by adding mostly considerable amounts of foreign matter. According to a known proposal z. B. the easily deliquescent calcium nitrate can be converted more or less largely into non-hygroscopic calcium-urea-nitrate double salt.
According to another suggestion, as much calcium sulfate should be added to the nitric acid phosphorite digestion
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Calcium nitrate contained in the product contains only 2-3 molecules of crystal water. The dehydration can either be carried out in such a way that the water-containing product is converted into a molten state and, if necessary, kept in this state with movement of the material until the desired degree of water content is reached. But you can also proceed in such a way that
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compact, hard products. which after cooling down can be easily crushed and brought to the desired grain size.
The success to be achieved according to the invention could not be foreseen.
If you z. B. initially based on known processes produces a water-rich nitrophosphate and this under the gentle conditions given for the treatment of such easily decomposed products. z. B. by treatment with warm, dry air so largely dehydrated that the water content corresponds to that of the end products of the present invention, the products thus obtained are much more hygroscopic than the products obtained according to the invention, solidified from the melt flow.
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Nitrophosphates would have to have normal waste water content, otherwise decomposition with the formation of nitric acid and nitrous gases would take place.
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