<Desc/Clms Page number 1>
Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen der Anthrachinonreihe.
Durch das Stammpatent Nr. 99200 ist ein Verfahren zur Darstellung von sauren Wollfarbstoffen geschützt. Es besteht darin, dass man Amino-bzw. Alkylaminodianthrachinonylamine mit sulfierenden Mitteln behandelt. Man erhält so Farbstoffe von dunkelblauen bis grünlichgrauen Tönen, welche hervorragende Eehtheitseigenschaften besitzen.
Es wurde nun gefunden, dass man zu Farbstoffen gelangen kann, welche die gleichen wertvollen Färbeeigenschaften wie die Produkte des Stammpatentes, insbesondere auch ihre Lichtechtheit besitzen, wenn man die unsubstituierten Dianthrachinonylamine selbst mit sulfierenden Mitteln behandelt.
Dieses Resultat war nicht vorauszusehen. Die Farbstoffe des Stammpatentes enthalten a'ixochrome Gruppen, welche für Charakter und Eigenschaften der Farbstoffe wesentlich sind. Im vorliegenden Falle sind solche Gruppen nicht vorhanden. Trotzdem erhält man kräftige Farbstoffe von gleichen vorzüglichen Echtheitseigenschaften, deren Nuancen aber nach dem Verfahren des Stammpatentes nicht erhältlich sind.
Beispiel 1. Eine Auflösung von 10 Gewichtsteilen l-l'-Dianthrachinonylamin in 100 Gewichtsteilen Oleum von zirka 15% S03-Gehalt wird kurze Zeit auf 95-1000 erhitzt, bis eine Probe sich in heissem Wasser vollständig mit gelbbrauner Farbe löst. Nach dem Erkalten wird die Schmelze ohne Kühlung in 600 Gewichtsteilen Wasser eingerührt und bei Siedetemperatur allmählich noch so viel gesättigte Kochsalzlösung zugegeben, bis der Farbstoff in einer Probe beim Abkühlen vollständig ausfällt.
EMI1.1
Salzlösung bis zu neutraler Reaktion des Filtrates ausgewaschen.
Auf Wolle zieht der neue Farbstoff aus saurem Bade in kräftigen, gelblichbraunen Tönen, die auf Chrombeizen sowie durch Nachchromkren nicht verändert werden und sehr gut licht-, walk-und karbonisierecht sind.
Der Farbstoff enthält zwei Sulfogruppen in 4-4'-Stellung. Diese lassen sich in wässeriger Lösung durch Brom ersetzen, wodurch das bekannte 4-4'-Dibrom-l-l'-dianthrachinonylamin (Monatshefte für Chemie, Bd. 35, S. 1135) entsteht.
Durch vorsichtiges Sulfieren bei niedriger Temperatur, z. B. mittels Oleum von 250/"SO,-Gehalt bei zirka 30%, lässt sich auch eine Monosulfosäure des l-l'-Dianthrachinonylamins erhalten, welche Wolle kräftig braunrot färbt.
Beispiel 2. Die Sulfierung von 1-2'-Diallthrachinonylamin sowie die Aufarbeitung der Schmelze kann analog Beispiel 1 erfolgen. Es genügt auch in diesem Falle ganz kurzes Erwärmen der Oleumlösung zur Einführung zweier Sulfogruppen.
Das Produkt wird als rotbraune kristallinische Masse erhalten. Auf Wolle liefert der Körper aus saurem Bade klare gelborange Färbungen von gleich guten Echtheitseigenschaften wie der Farbstoff von Beispiel 1.
**WARNUNG** Ende DESC Feld kannt Anfang CLMS uberlappen**.
<Desc / Clms Page number 1>
Process for the preparation of acidic wool dyes of the anthraquinone series.
A process for the preparation of acidic wool dyes is protected by the parent patent no. 99200. It consists in the fact that one amino or. Alkylaminodianthraquinonylamines treated with sulfating agents. This gives dyes of dark blue to greenish-gray shades which have excellent fastness properties.
It has now been found that dyes can be obtained which have the same valuable coloring properties as the products of the parent patent, in particular also their lightfastness, if the unsubstituted dianthraquinonylamines themselves are treated with sulphurizing agents.
This result could not be foreseen. The dyes of the parent patent contain a'ixochrome groups, which are essential for the character and properties of the dyes. In the present case there are no such groups. In spite of this, strong dyes with the same excellent fastness properties are obtained, the nuances of which, however, cannot be obtained using the method of the parent patent.
Example 1. A solution of 10 parts by weight of l-l'-dianthraquinonylamine in 100 parts by weight of oleum with about 15% SO3 content is heated for a short time to 95-1000 until a sample dissolves completely in hot water with a yellow-brown color. After cooling, the melt is stirred into 600 parts by weight of water without cooling and, at the boiling point, enough saturated sodium chloride solution is gradually added until the dye completely precipitates in a sample on cooling.
EMI1.1
Salt solution washed out until the filtrate reacts neutral.
The new dye from acid baths is applied to wool in strong, yellowish-brown tones that are not changed on chrome stains or by post-chrome horseradish and are very resistant to light, milled and carbonization.
The dye contains two sulfo groups in the 4-4 'position. These can be replaced by bromine in aqueous solution, whereby the well-known 4-4'-dibromo-l-l'-dianthraquinonylamine (monthly magazine for chemistry, vol. 35, p. 1135) is formed.
By careful sulphonation at low temperature, e.g. B. using oleum of 250 / "SO, content at about 30%, a monosulfonic acid of l-l'-dianthraquinonylamine can be obtained, which dyes wool a strong brown-red.
Example 2. The sulphonation of 1-2'-dialhraquinonylamine and the work-up of the melt can be carried out analogously to Example 1. In this case too, a very brief heating of the oleum solution is sufficient to introduce two sulfo groups.
The product is obtained as a red-brown crystalline mass. On wool, the body from an acid bath gives clear yellow-orange dyeings with the same good fastness properties as the dye of Example 1.
** WARNING ** End of DESC field may overlap beginning of CLMS **.