JP3388060B2

JP3388060B2 - 流体の特性測定用素子及び流体の特性測定装置

Info

Publication number: JP3388060B2
Application number: JP11212895A
Authority: JP
Inventors: 英正奥村; 和義柴田; 幸久武内
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1994-11-25
Filing date: 1995-05-10
Publication date: 2003-03-17
Anticipated expiration: 2018-03-17
Also published as: US5889351A; JPH08201265A; DE69531925T2; EP0714022A2; EP0714022B1; EP0714022A3; DE69531925D1

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、流動状態にある流体の
粘度のほか、流体の濃度などの特性を測定する装置に係
り、更に詳細には、流体の粘度等流体の特性の大小に拘
らず検出精度よく測定することのできる流体の特性測定
装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】化学薬品、食品、潤滑油及びカーワック
ス等のように流体の形態で製造、使用又は販売される製
品が多く、これら製品の製造工程を管理したり、性能を
保証する上で流体の粘度測定を行うことが重要である。
このため、従来から種々の粘度測定法及び測定装置が知
られており、例えば、細管法、回転法及び落球法等を例
示することができる。しかし、このような細管法等にお
いては、実際に測定しようとする流体からサンプルを抽
出し、そのサンプルの粘度を測定しなければならず、製
造工程等において流動状態にある流体の粘度を連続的に
測定・監視することは困難であった。特に、チキソトロ
ピー性を有するような流体にあっては、所定の流動状態
における粘度を精密に測定することは極めて困難である
という問題があった。

【０００３】このような問題に対して、圧電体振動子を
利用した粘度測定方法及び測定装置が提案されており、
例えば、特開平１−３１１２５０号、特開平２−２１３
７４３号及び特開平３−１８９５４０号公報には、圧電
素子、特に水晶振動子を流体と接触させ、その際の共振
周波数又は損失抵抗の変化を利用した粘度測定方法及び
測定装置が開示されている。また、特開平３−１４８０
４０号公報には、バイモルフ振動子を流体中所定の振動
数で振動させ、その際のインピーダンスを検出すること
による粘度測定装置が開示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の粘度測定方法及び装置において、特開平１−
３１１２５０号、特開平２−２１３７４３号及び特開平
３−１８９５４０号公報記載のものにあっては、アドミ
ッタンス線図の円が実際の粘度測定に当たっては真円に
ならないため、損失抵抗を円の直径として一義的に規定
できず、損失抵抗の再現性が不十分になり易く、検出精
度が十分ではない。また、共振周波数近傍の周波数に対
応するアドミッタンスの変化は、極大と極小の２態様で
変化するため、検出精度が十分とは言えない。更に、振
動子に取り付けた電極が流体に直接接触するため、この
流体の誘電率の影響により、正確な粘度測定ができない
場合があるという課題があった。一方、特開平３−１４
８０４０号公報記載の粘度測定装置においては、バイモ
ルフ振動子の振幅が比較的大きいため、流体に脈動が発
生し、この脈動が粘度測定に悪影響を及ぼす。また、上
記同様に、振動子の電極が流体に直接接触するため、流
体の誘電率が粘度測定に悪影響を及ぼす場合があるとい
う課題があった。

【０００５】更に、このような従来の粘度測定装置にお
いては、粘度が比較的大きな流体については、ある程度
正確な粘度測定ができるものの、粘度が比較的小さな流
体については、振動により圧電体振動子自体が受ける機
械的抵抗により、圧電体の電気的定数が変化するための
構造的制約が大きく、精度良く粘度を測定することがで
きないことがある、という課題があった。本発明は、こ
のような従来技術の有する課題に鑑みてなされたもので
あり、その目的とするところは、流動状態の流体であっ
ても簡易且つ再現性よく粘度等の流体特性を測定でき、
しかも流体の粘度等の特性の大小に拘らず良好に測定で
きる流体の特性測定装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
達成すべく鋭意研究した結果、振動子を構成する圧電体
の弾性的性質と流体の粘性抵抗等の流体特性との関係を
適切に制御することにより、上記目的が達成できること
を見出し、本発明を完成するに至った。

【０００７】本発明によれば、第１セラミック板と、該
第１セラミック板の一方の面に設けられた電極を挾着さ
れた圧電体から成る圧電体振動子と、内部に空洞を有し
該第１セラミック板と一体焼結された第２セラミック板
と、該第２セラミック板を挟んで該第１セラミック板の
他方の面に対向して配設された蓋部材と、を備えた流体
の特性測定用素子であって、上記第１セラミック板の他
方の面におけるガラス成分を、上記第１セラミック板の
一方の面より少なくしたことを特徴とする流体の特性測
定用素子、及び、この流体の特性測定用素子と、圧電体
振動子に振動を励起する電圧を印加する電源と、圧電体
の振動変化を検知する監視手段とを備えたことを特徴と
する流体の特性測定装置、が提供される。

【０００８】

【作用】以下、本発明に係る流体の特性測定装置につい
て粘度測定装置を中心に説明する。本発明の粘度測定装
置は、流体中で圧電体振動子を振動させ、その際、この
振動子が流体の粘性に基づいて機械的抵抗を受けること
により、振動子を構成する圧電体の電気的定数が変化す
るのを検出し、流体の粘度を測定するものである。そし
て、本発明は、この粘度測定に際し圧電体の電気的定数
が有意に変化するように、圧電体振動子の弾性的性質と
流体の粘性抵抗との大きさを制御することを特徴とする
ものである。なお、上記電気的定数のうち、共振点近傍
における損失係数及び位相は一つの極大又は極小の変化
点をもって変化するため、粘度測定の指標として好まし
く用いることができる。ここで、「損失係数」は、位相
角の正接の逆数の絶対値と定義されるものであり、損失
係数の変化と位相角の変化とは実質的に同一である。

【０００９】また、本発明の粘度測定装置において、圧
電体振動子に取り付けた電極のいずれか一方を振動板で
被覆し、この振動板を圧電体振動子により振動させ、振
動板と流体とを接触させて粘度測定を行うようにすれ
ば、流体の誘電率が粘度測定に悪影響を及ぼすのを回避
できる。この場合、振動板の弾性的性質が圧電体振動子
の弾性的性質と合成された大きさとして制御されること
になる。更に、上記振動板の裏面側、即ち、流体と接触
する側に、振動子の振動に応じて流体の流動抵抗を増大
させる障壁領域を設けることにより、振動子が受ける機
械的抵抗を調整することができる。従って、例えば、圧
電体振動子の弾性的性質を同一に保ちつつ、比較的粘性
の小さな流体の粘度測定を行うことが可能になる。

【００１０】なお、本明細書中において、「流体」と
は、液体及び気体をいい、水、油、アルコール等の単一
成分から成る液体のみならず、この液体に可溶又は不溶
な媒質を溶解させた溶液又は懸濁液、或いはこれらの混
合溶液等をいうものとする。よって、スラリー、ペース
ト及び泥漿等も流体に含まれる。

【００１１】以下、本発明に係る流体の特性測定装置に
ついて粘度測定装置を中心に詳細に説明する。本発明の
粘度測定装置の基本的原理は、圧電体振動子の振幅と、
この振動子に接触する流体の粘性抵抗とに相関性がある
ことを利用したものである。例えば、振動子の振幅は、
流体の粘性抵抗が大きいと小さくなり、粘性抵抗が小さ
くなれば大きくなる。そして、振動子の振動のような機
械系での振動板の振動形態は、電気系での等価回路に置
き換えることができ、この場合、振幅は電流値と対応す
ると考えればよいことになる。また、上記等価回路の振
動状態は、共振点近傍で種々の電気的定数の変化を示す
が、本発明の粘度測定装置は、これら損失係数、位相、
抵抗、リアクタンス、コンダクタンス、サセプタンス、
インダクタンス及びキャパシタンス等の電気的定数のう
ち、等価回路の共振周波数近傍での変化の仕方が極大又
は極小の変化点を１つもつ損失係数又は位相を好ましく
指標として用いるものである。なお、損失係数又は位相
の検知は、他の電気的定数の場合と比較して容易に行う
ことができる。また、本発明においては、圧電体振動子
の分極方向と同一の方向に所定電圧（バイアス電圧）を
印加した状態で電気的定数を測定することが望ましい。
即ち、分極方向と逆の方向に電界を印加することなく電
気的定数を測定するのが好ましく、その際のバイアス電
圧は分極時の電圧以下とすることが検出精度の観点から
望ましいが、分極時の電圧以上としても何ら構わない。

【００１２】尚、上記に於ては、粘度測定装置について
述べたが、本発明の原理は、圧電体の振動に対して影響
を及ぼす要素が被測定流体に存在すれば、該被測定流体
の特性を圧電体の振動変化に関連させることにより測定
できるため、流体の粘度測定装置のみに限定されるもの
ではない。即ち、例えば、流体が溶液であって、その溶
液の濃度が変化することにより、粘度ないし密度が変化
すれば、溶液中での圧電体の振動形態が変化するため、
溶液濃度の測定を行うことが可能である。換言すれば、
溶液の粘度測定、密度測定、濃度測定を適宜行うことが
可能である。因みに、硫酸水溶液の硫酸濃度と粘度との
関係は図１３に示す通りであり、又、硫酸水溶液の硫酸
濃度と密度との関係は図１４に示す通りである。従っ
て、硫酸粘度ないし硫酸密度の変化を介して、硫酸濃度
を測定することができる。

【００１３】より具体的にいえば、後述する図３、図４
に示すような構成を有する流体の特性測定装置において
は、空洞部３６、貫通孔３８における流体の等価質量ｍ
（振動する流体の質量）、等価抵抗ｒ（流体の流れ易
さ）、等価弾性率ｃ（流体の硬さ）は、それぞれｍ＝ｆ
（ρ）、ｒ＝ｇ（η）、ｃ＝ｈ（ρ，ｖ）（ρ：流体密
度、η：流体粘度、ｖ：流体中の音速）となって、流体
の密度、粘度、および流体中の音速に関連して変化する
ため、これらの流体の特性変化を圧電体の振動変化に関
係づけて測定することができる。

【００１４】また本発明では、圧電体の振動形態の変化
を、上記したように電気的定数の変化として測定する方
が、圧電体の共振周波数の変化の測定に比較して一般に
変化率が大きいため望ましいが、圧電体の振動形態の変
化を圧電体の電気的定数の変化として測定することに限
定されるものではなく、測定精度、耐久性等の観点から
特に問題がなければ、共振周波数の変化を利用すること
ができることは言うまでもない。例えば、後述する図
３、図４に示すような構成を有する流体の特性測定装置
であって、振動板（第１セラミック板）２０の裏面２０
ｒのガラス成分を、振動板２０の圧電体側の面より少な
くした装置においては、被測定流体に対する第１セラミ
ック板の濡れ性が良好になるため、圧電体の振動形態の
変化を共振周波数の変化として利用することができる。
ここで、濡れ性が良好とは、後退接触角にして２０度以
下、より好ましくは１０度以下になることを言う。

【００１５】次に、本発明装置に用いる各部材について
説明するが、便宜上、粘度測定装置を中心に説明する。
先ず、圧電体振動子について説明する。この圧電体振動
子は、粘度測定すべき流体の粘性抵抗との関係で適当な
弾性的性質を有する。ここで、「弾性的性質」とは、振
動子が流体中で振動することにより流体に加えられる力
の程度を表すもので、例えば、圧電体の丈夫さ、硬さ、
厚み及び自己振動のし易さに関連する。一方、「粘性抵
抗」とは、振動子が流体中で振動する際に、振動子が流
体から受ける力の程度を示すもので、これは流体の粘性
に関連する。

【００１６】本発明に係る粘度測定において、上記弾性
的性質と粘性抵抗の関係としては、弾性的性質の方が粘
性抵抗より大きい必要があるが、これのみでは十分では
なく、粘度測定の際の振動による圧電体の電気的定数の
変化が有意に検出できるような関係であることが必要で
ある。この関係は、例えば、電気的定数として損失係数
を採用した場合には、損失係数の変化幅の比率が１より
大きく５００より小さい範囲で変化するような関係とい
うことができる。

【００１７】本発明の粘度測定装置に用いる圧電体振動
子としては、上述の関係を満足するものであれば十分で
あり、例えば、流体の粘性抵抗が大きい場合には、圧電
体振動子の弾性的性質を大きくすればよく、流体の粘性
抵抗が小さい場合には、圧電体振動子の弾性的性質を小
さくすればよいことになる。例えば、圧電体振動子が板
状をなす場合には、この振動子を厚く、硬く、短く形成
することにより弾性的性質を大きくでき、薄く、柔らか
く、長く形成することにより弾性的性質を小さくでき
る。

【００１８】また、本発明の粘度測定装置においては、
上記弾性的性質と粘性抵抗との関係を満足させるべく、
圧電体振動子の振動に応じて流体の流動抵抗を増大させ
る障壁領域を付加することができる。ここで、「流動抵
抗」とは、圧電体振動子の振動によって流体が障壁領域
内を移動する際に、障壁領域の幾何学的な配置によって
受ける力の程度をいう。このように、流体の流動抵抗を
増大させる障壁領域を設けることにより、見かけ上、流
体の粘性抵抗を増大させることができるので、圧電体振
動子自体の弾性的性質を調整することなく、上記弾性的
性質と粘性抵抗との関係を満足させることが可能にな
る。従って、典型的には、粘性抵抗が小さな流体であっ
ても、圧電体振動子の厚み、硬さ等を変化させることな
く、粘度測定を行うことが可能になる。むろん障壁領域
を設けることにより、圧電体振動子の弾性的性質が影響
を受ける（概して大きくなる。）ことがあるが、見かけ
上の流体粘性抵抗の増大効果の方が一般的には大きい。

【００１９】次に、上記圧電体振動子は、一般に、板状
の圧電体の両面に電極を取り付けることにより構成され
るが、その形状は特に限定されるものではなく、矩形、
円形、これらの組み合わせであってもよい。この圧電体
としては、圧電性セラミックスを挙げることができる
が、電歪セラミックスや強誘電体セラミックスでもよ
く、分極処理の有無は問われない。但し、セラミックス
以外の材料から構成されてもよく、ＰＶＤＦ（ポリフッ
化ビニリデン）に代表される高分子材料から成る圧電体
又はこれら高分子とセラミックスとの複合体を用いるこ
ともできる。なお、高分子材料を含む場合には、流体が
高分子材料に接触しない構成とするのが好ましい。

【００２０】上記圧電性セラミックスとしては、ジルコ
ン酸鉛、マグネシウムニオブ酸鉛、ニッケルニオブ酸
鉛、亜鉛ニオブ酸鉛、マンガンニオブ酸鉛、アンチモン
錫酸鉛、チタン酸鉛、チタン酸バリウム等又はこれらの
混合物を含むセラミックスを例示できるが、チタン酸ジ
ルコン酸鉛（ＰＺＴ）を含有するセラミックスが好まし
い。なお、例示した化合物成分が５０重量％以上の主成
分として含有されるセラミックスであってもよい。ま
た、上記セラミックスには適宜添加材を加えることも可
能であり、例えば、ランタン、カルシウム、ストロンチ
ウム、モリブデン、タングステン、バリウム、ニオブ、
亜鉛、ニッケル、マンガン等の酸化物若しくはこれらの
任意の混合物又は他の化合物を添加したセラミックスを
使用することができる。マグネシウムニオブ酸鉛とジル
コン酸鉛とチタン酸鉛とを主成分とし、更にランタンや
ストロンチウムを含有するセラミックスを好ましく使用
することができる。

【００２１】また、上記圧電体は緻密質でも多孔質でも
よいが、多孔質の場合、その気孔率は４０％以下である
のが好ましい。なお、圧電体の振動方式は特に限定され
るものではないが、圧電体が板状をなす場合には、厚み
方向に屈曲変位が発現するものであるのが好ましい。但
し、圧電体が振動する際の振幅は小さければ小さいほど
よく、これにより、流体に脈動を発生することなく、検
出精度が一層良好な粘度測定を行うことが可能になる。
また、圧電体の厚みも特に限定されるものではなく、測
定精度、流体の種類、粘度測定装置の配置場所等に応じ
て適宜変更できるが、約１〜１００μｍとするのが好ま
しく、約５〜５０μｍが更に好ましく、約５〜３０μｍ
とするのが一層好ましい。むろん、圧電体と電極の多層
構造体としても構わない。

【００２２】次に、電極の材質としては、常温で固体で
あり導電性を有するものであれば特に限定されるもので
はなく、アルミニウム、チタン、クロム、鉄、コバル
ト、ニッケル、銅、亜鉛、ニオブ、モリブデン、ルテニ
ウム、ロジウム、銀、錫、タンタル、タングステン、イ
リジウム、白金、金、鉛等を任意の組み合わせで含有す
る金属又は合金を例示できる。白金、ロジウム、パラジ
ウム等の白金族金属又はこれらを含有する銀−白金、白
金−パラジウム等の合金を主成分とするものが電極材料
として好ましく、耐久性の観点からは銅、銀及び金が好
ましい。

【００２３】但し、本発明の粘度測定装置にセラミック
ス製の振動板を設ける場合において、この振動板と当接
させる電極の材質としては、接着剤を用いないで両者を
接合することが望ましいことから高融点金属が好まし
く、白金、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、イリジ
ウム、チタン、クロム、モリブデン、タンタル、タング
ステン、ニッケル、コバルト等を任意の組み合わせで含
有する金属単体又は合金を例示することができる。これ
らのうち、白金、ロジウム、パラジウム等の白金族金属
又はこれらを含有する銀−白金、白金−パラジウム等の
合金を主成分とするものが、高融点且つ化学的安定性か
ら特に好ましく用いることができる。また、上記高融点
金属と、アルミナ、ジルコニア、シリカ等とを含有する
サーメットを用いることもできる。

【００２４】電極の厚みは、振動板と当接させる場合も
含めて特に限定されるものではないが、通常０．１〜５
０μｍとするのがよい。なお、電極の形成方法として
は、いずれの場合も、低コストの観点からスクリーン印
刷法を適用できるが、スパッタリング、転写、筆塗り等
を適用することも可能である。

【００２５】次に、上記振動板について説明する。この
振動板は、上記電極のいずれか一方に当接させて配設さ
れるものであって、圧電体振動子の振動に対応して振動
する。よって、振動板を配設することにより、電極と流
体とが直接接触するのを回避でき、流体の誘電率が粘度
測定に悪影響を及ぼすのを回避できる。従って、この構
成を利用すれば、流体の粘度変化を検知する相対的な粘
度検知以外にも流体の絶対的な粘度検知を精度良く行う
ことが可能になる。但し、この振動板は本発明において
必須の部材ではなく省略することが可能であり、また、
振動板を利用する場合であっても電極と流体とが接触し
てもよいことは言うまでもない。また、振動板の形状は
特に限定されるものではなく種々の形状を採ることがで
き、その厚みとしては、１〜１００μｍが好ましく、３
〜５０μｍが更に好ましく、５〜２０μｍが一層好まし
い。

【００２６】振動板の材質としては、耐熱性、化学的安
定性、絶縁性を有する材質が好ましい。この理由は、電
極と振動板とを接着剤を用いずに熱圧着又は焼結により
接合することがあること、流体が有機溶剤を含有するこ
とがあること、電極及びこれと接続されるリード等が導
電性を有することからである。以上のような性質を満足
するものとしては、耐熱性を有する金属をガラス等のセ
ラミックスで被覆したものやセラミックス自体を例示で
きるが、セラミックス自体で形成されるのが最も好まし
い。

【００２７】この場合、使用できるセラミックスとして
は、安定化された酸化ジルコニウム、酸化アルミニウ
ム、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化マグネ
シウム、ムライト、窒化アルミニウム、窒化珪素及びガ
ラス等を例示できる。これらのうち、安定化された酸化
ジルコニウムは、振動板を薄く形成した場合にも機械的
強度を高く保てること、靱性に優れること、圧電体及び
電極との化学反応性が低いことなどから、好適に使用す
ることができる。

【００２８】ここで、上述の「安定化された酸化ジルコ
ニウム」には、安定化酸化ジルコニウムと部分安定化酸
化ジルコニウムが含まれる。安定化された酸化ジルコニ
ウムは立方晶等の結晶構造を採るため相転移を起こさな
いが、完全に安定化されていない酸化ジルコニウムは１
０００℃前後において単斜晶と正方晶との間で相転移を
起こし、この相転移の際にクラックを発生したりする。
また、安定化された酸化ジルコニウムは、酸化カルシウ
ム、酸化マグネシウム、酸化イットリウム、酸化スカン
ジウム、酸化イッテルビウム、酸化セリウム又は希土類
金属酸化物等の安定化剤を１〜３０モル％含有するが、
振動板の機械的強度を向上するためには安定化剤に酸化
イットリウムが含まれるのが好ましい。この場合、酸化
イットリウムの含有量としては、１．５〜６モル％が好
ましく、２〜４モル％が更に好ましい。なお、安定化さ
れた酸化ジルコニウムの主たる結晶相は、立方晶と単斜
晶との混合系、正方晶と単斜晶との混合系、立方晶と正
方晶と単斜晶との混合系、正方晶と立方晶との混合系、
正方晶でもよいが、これらのうち長期信頼性を考慮すれ
ば、正方晶、又は正方晶と立方晶とが混在したものがよ
い。また、安定化された酸化ジルコニウムは、ＭｇＯ、
Ａｌ2Ｏ3、ＳｉＯ2、粘土等の焼結助剤を適宜含むこと
ができる。

【００２９】また、振動板を構成するセラミックスに
は、０．５〜５重量％の酸化珪素が含まれるのが好まし
く、１〜３重量％の酸化珪素が含まれるのが更に好まし
い。これは、圧電体振動子を熱処理により形成する際、
酸化珪素によって振動板と圧電体振動子との過剰な反応
が回避されるので、良好な圧電体特性を得ることができ
るからである。なお、振動板がセラミックスから形成さ
れる場合には、多数の結晶粒が振動板を構成することに
なるが、結晶粒の平均粒径は、振動板の機械的強度を向
上させるため０．０５〜２μｍであることが好ましく、
０．１〜１μｍであるのが更に好ましい。

【００３０】次に、圧電体振動子又は振動板の固定につ
いて説明する。圧電体振動子又は圧電体振動子を接合さ
れた振動板は、これらが振動可能な状態で固定する必要
がある。このため、圧電体振動子又は振動板の一部分を
固定することになるが、例えば、圧電体振動子及び振動
板が板状をなす場合には、その縁部の一部分を固定部材
に固定したり、縁部全体又は縁部近傍領域の全体に亘っ
て枠を取り付けることによって固定することができる。
なお、圧電体振動子を流体と接触させない構成とする場
合には、振動板の縁部全体が枠又は気密封止材によって
流体と分離される必要がある。これらの場合、固定部材
又は枠の材質としてはセラミックスが好ましく、振動板
と同一の材質であっても異なる材質であってもよいが、
具体的には、振動板と同様に、安定化された酸化ジルコ
ニウム、ムライト、酸化アルミニウム、酸化マグネシウ
ム、窒化アルミニウム、窒化珪素及びガラス等を例示で
きる。

【００３１】

【実施例】以下、本発明を図面を参照して実施例により
説明する。図１は、本発明の粘度測定装置の一例を示す
模式図である。同図において、この粘度測定装置は、圧
電体振動子１と、周波数可変電源の一例である発振器３
と、損失係数監視手段５とを備えている。この発振器３
からの信号は正弦波であり、信号電圧は１０ｍＶ〜１
Ｖ、周波数は１００〜１５ＭＨｚの領域で可変のもので
ある。次に、図２に、本発明の粘度測定装置に係る圧電
体振動子の一例を示した。この振動子１０は、電極１４
を挾着された圧電体１２から構成され、電極１４にはそ
れぞれリード１６が接続されており、リード１６は、図
１に示すように圧電体振動子１０と発振器３及び監視手
段５とを接続している。

【００３２】（実施例１）図２に示す圧電体振動子１０
を備える粘度測定装置を用い、この圧電体振動子１０を
流体に浸漬した状態で、電極１４間に５００ｍＶの信号
電圧を印加し、１００Ｈｚから５００ｋＨｚまで周波数
掃引した。共振周波数における損失係数Ｄを測定し、流
体の粘度の指標とした。共振点近傍での損失係数Ｄの変
化を図７に示す。なお、図７において、「Ｄａ」は共振
点より十分低い周波数での損失係数を表し、「Ｄｂ」は
共振点での損失係数を表している。

【００３３】（実施例２）ＰＺＴ粉末を成形し、１２５
０℃で２時間焼成した。得られた焼成体にＡｇペースト
を用いて電極を形成し、次いで、７０℃、２ｋＶで１５
分間分極処理を行い、１２ｍｍ（縦）×３ｍｍ（横）×
１ｍｍ（厚み）の図２に示すような圧電体振動子を得
た。得られた振動子を粘度測定装置に組み込み、この振
動子を粘度１０００〜１０万ｃＳｔのＰＶＡ（ポリビニ
ルアルコール）水溶液に浸漬し、振動子を振動させて損
失係数の変化を観察した。得られた結果を図８に示す。
図８から、１万ｃＳｔ未満では、振動子を構成する圧電
体自体（ＰＺＴ）の弾性的性質の方がＰＶＡ水溶液の粘
性抵抗より大きくなるため、振動子はＰＶＡ水溶液の粘
性抵抗の影響を余り受けずに振動するので、損失係数Ｄ
がほぼ一定になることが分かる。よって、本例の場合で
は、１万ｃＳｔ未満の粘度を精度良く検出することは困
難である。

【００３４】（実施例３）図３は、本発明の粘度測定装
置の他の実施例を示す分解斜視図であり、図４は、図３
に示した粘度測定装置のＸ−Ｘ線に沿った断面図であ
る。図３及び図４において、この粘度測定装置は、圧電
体１２の両面に電極１４を接合して成る圧電体振動子１
０と、一方の電極１４と当接した振動板２０と、振動板
２０の裏面と接合した枠３２と、枠３２を載置している
ベースプレート３４とを備えている。

【００３５】上記電極１４のリード部１６は、図示しな
い発振器及び損失係数監視手段に接続されている。ま
た、振動板２０は、枠３２によりその縁部周辺のみを固
定されており、圧電体１２の上下振動に応じて振動する
ことが可能である。なお、圧電体１０と振動板２０との
関係については、圧電体１０が振動板２０の全面に亘っ
て被覆されている必要はないが、圧電体１０の振動（屈
曲）による歪みが最大になる領域を被覆していることが
好ましい。

【００３６】上記粘度測定装置においては、振動板２０
の裏面２０ｒと、枠３２と、ベースプレート３４とによ
り、空洞部３６が形成されており、粘度測定すべき流体
はベースプレート３４に穿設された貫通孔３８を介して
空洞部３６に出入り可能な構成になっている。上記空洞
部３６は、振動子１０及び振動板２０の振動に応じて、
空洞部３６内に存在する流体の流動抵抗を増大する障壁
としての機能を果たす。この空洞部３６は裏面２０ｒを
その内壁の１つとしており、本実施例において、他の内
壁は枠３２の内周面とベースプレート３４の頂面とによ
り形成されている。貫通孔３８は、流体を空洞部３６に
導入して振動板２０と流体とを接触させるために設けら
れている。従って、流体と振動板２０とが接触できさえ
すれば十分であり、貫通孔３８を設ける代わりに上記他
の内壁を多孔質体で形成することも可能である。

【００３７】［粘度測定装置の製造例及び粘度測定］ジ
ルコニア材料からなる振動板２０をドクターブレード法
により作製した。また、振動板２０同様にジルコニア材
料からなる枠３２と、ベースプレート３４を準備し、振
動板２０、枠３２及びベースプレート３４を積み重ねて
一体焼成した。得られた焼成体の平面外形は、２ｍｍ
（縦）×０．７ｍｍ（横）であり、振動板２０、枠３２
及びベースプレート３４の厚みは、それぞれ０．０１、
０．５及び０．５ｍｍであり、貫通孔３８の直径は３０
０μｍである。

【００３８】上記振動板２０の表面（外表面）上に、Ｐ
ｔペーストを焼成後の膜厚が５μｍになるようにスクリ
ーン印刷し、１２０℃で１０分間乾燥し、次いで、１３
５０℃で２時間焼成し、電極１４（下部電極）を形成し
た。この電極１４上に圧電膜形成ペーストをスクリーン
印刷し、１２０℃で１０分乾燥した後、１３００℃で３
時間焼成し、圧電体１２を形成した。更に、下部電極１
４と同様にして、上部電極１４を圧電体１２上に形成
し、両電極間に電圧を印加することにより、分極処理を
行い、図４に示すような粘度測定装置を得た。

【００３９】上述のように、本実施例では、圧電体振動
子１０と振動板２０とを焼成して一体成形することによ
り接合し、有機系の接着剤等は使用しなかった。従っ
て、本実施例の粘度測定装置は、高温下で作動させるこ
とができるとともに、たとえ振動子１０側に流体を接触
させるような使用方法であっても流体の種類によって接
着剤の劣化が起こることもないので耐久性に優れる。ま
た、緩衝材として作用する接着剤が存在せず、しかも圧
電体振動子及び振動部を薄くできるので検出精度に優れ
ることになる。

【００４０】次に、上述のようにして得られた粘度測定
装置を粘度１０〜５０００ｃＳｔのシリコーンオイルに
浸漬し、貫通孔３８を介して空洞部３６にシリコーンオ
イルを充填した。振動子１０を作動させ、粘度と損失係
数を測定した。得られた結果を図９に示す。図９から、
本実施例によれば、１０〜１０００ｃＳｔの範囲では粘
度を精度良く測定できるが、１０００ｃＳｔを超えると
シリコーンオイルの粘性抵抗の変化に対して損失係数の
変化が小さくなり、損失係数ＤはＤａにほぼ収束して一
定になるので、１０００ｃＳｔを超える粘度を精度良く
測定することが困難であることが分かる。このことは、
粘度が１０００ｃＳｔを超えると、振動子１０の弾性的
性質が流体から受ける機械的抵抗よりも小さくなるた
め、振動子が流体の粘性抵抗に関係なく振動できなくな
り、損失係数Ｄがほぼ一定になることに起因する。

【００４１】（実施例４）実施例３で作製した粘度測定
装置において、貫通孔３８の直径の大きさを変化させた
以外は、実施例３と同様の操作を繰り返し、図１０に示
すような粘度、損失係数及び貫通孔直径の関係を得た。
図１０は、貫通孔３８の直径の大きさを変化させること
により振動子が流体から受ける機械的抵抗が変化したと
きの、損失抵抗Ｄの挙動を示している。この図は、図１
１のように表すこともでき（図９参照。）、図１１か
ら、貫通孔直径の大きさを変化させて流動抵抗を調整す
ることにより、広範囲での粘度測定が可能になることが
分かる。

【００４２】（実施例５）図５及び図６に、本発明の粘
度測定装置の更に他の実施例を示す。なお、上記の部材
と実質的に同一の部材には同一符号を付し、その説明を
省略する。図５及び図６において、この粘度測定装置で
は、上記枠３２の代わりにスペーサ３２’を用いてお
り、また、ベースプレート３４’には貫通孔が穿設され
ていない。そして、このベースプレート３４’は流体が
流動する際のじゃま板として機能し、流体の流動抵抗を
増大させる障壁領域３６’を規定している。次に、上記
障壁領域３６’の寸法を、２ｍｍ（縦）×０．７ｍｍ
（横）×０．１ｍｍ（厚み）とし、実施例３と同様に粘
度測定を行った結果、図９と同等の結果が得られた。

【００４３】（実施例６）実施例３で作製した粘度測定
装置を用い、上述のシリコーンオイルに浸漬し、信号電
圧、振動子１０の振幅及び損失係数の測定を行い、得ら
れた結果を表１に示した。表１から、この粘度測定装置
では、粘度測定に伴う振動子の振幅が０．０００３〜
０．０５６４μｍであり、ほとんど振幅を伴わないとい
うことが分かる。

【００４４】

【表１】

【００４５】（実施例７）図３及び図４に示す粘度測定
装置と同一の基本構成を有する流体の特性測定用素子及
び特性測定装置を説明する。この流体の特性測定用素子
は、圧電体１２の両面に電極１４を接合して成る圧電体
振動子１０と、一方の電極１４と当接した第１セラミッ
ク板である振動板２０と、振動板（第１セラミック板）
２０の裏面と接合した第２セラミック板である枠３２
と、枠（第２セラミック板）３２を載置しているベース
プレート（蓋部材）３４とを備えている。

【００４６】上記電極１４のリード部１６は、図示しな
い発振器及び損失係数監視手段あるいは共振周波数測定
手段などの圧電体の振動変化を検知する監視手段に接続
され、流体の特性測定装置が構成される。また、振動板
（第１セラミック板）２０は、枠（第２セラミック板）
３２によりその縁部周辺のみを固定されており、圧電体
１２の上下振動に応じて振動することが可能である。上
記流体の特性測定用素子及び特性測定装置においては、
振動板（第１セラミック板）２０の裏面２０ｒと、枠
（第２セラミック板）３２と、ベースプレート（蓋部
材）３４とにより、空洞部３６が形成されており、特性
を測定すべき流体はベースプレート（蓋部材）３４に穿
設された貫通孔３８を介して空洞部３６に出入り可能な
構成になっている。上記空洞部３６は、振動子１０及び
振動板（第１セラミック板）２０の振動に応じて、空洞
部３６内に存在する流体の流動抵抗を増大する障壁とし
ての機能を果たす。

【００４７】この流体の特性測定用素子及び特性測定装
置においては、空洞部３６を構成する内壁をセラミック
材料にて構成する場合には、耐食性に優れるため、硫
酸、硝酸、塩酸、塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム等の
酸性溶液あるいは塩基性溶液の粘度、濃度、密度等の特
性を測定するのに有効である。従って、この流体の特性
測定装置は、バッテリー液比重あるいはバッテリー液濃
度の管理に利用できるため、バッテリーの寿命をモニタ
ーする際に有効に用いることができる。

【００４８】このように、流体の特性測定用素子及び特
性測定装置のうち、振動板（第１セラミック板）および
枠（第２セラミック板）をセラミック材料にて形成する
ことが好ましいが、セラミック材料（焼結体）は、一般
に焼結助剤に由来するガラス成分が表面に析出してお
り、概して流体、特に液体に対しての濡れ性が悪い。振
動板（第１セラミック板）の圧電体振動子が配設される
側は、このガラス成分によって振動子の接着性が確保さ
れるためガラス成分を除くことはせず、一方、振動板
（第１セラミック板）のベースプレート（蓋部材）に対
向する側は、液体に対する濡れ性を確保するため、ガラ
ス成分を除去することが望ましい。

【００４９】上記ガラス成分の除去は、フッ酸処理等の
化学的処理、機械的研磨、ブラスト処理等の方法により
行うことができる。なかでも、振動板（第１セラミック
板）の厚さは、圧電体振動子の振動の観点から薄くする
ことが望ましいため、セラミック板の破損防止に鑑みて
フッ酸処理等の化学的処理により、ガラス成分を除去す
ることが好ましい。又、ベースプレート（蓋部材）の材
質としては、必ずしもセラミックとする必要はないが、
酸性溶液等の腐食性液体を測定する場合には、耐食性を
有するポリエチレン、フッ素樹脂などの有機樹脂とする
ことが望ましい。

【００５０】（実施例８）実施例３で説明した製造方法
と同様に図４の流体の特性測定用素子を製造した。な
お、図４の空洞部３６に濃度５５％のフッ酸を１０分間
浸漬させガラス成分を除去した。このようにして得られ
た流体の特性測定用素子の空洞部３６に濃度１０〜５０
％の硫酸を充填し、振動子１０を振動させ共振周波数を
測定した。得られた結果を図１５に示す。本実施例か
ら、１０〜５０％の範囲において、硫酸濃度を精度よく
測定できることがわかる。

【００５１】以上、本発明を実施例により説明したが、
本発明はこれら実施例に限定されるものではなく、本発
明の要旨の範囲内において種々の変形実施が可能であ
る。例えば、空洞部３６や障壁領域３６’については、
流体の流動抵抗を増大できるような形状であれば十分で
あり、その形状、寸法や貫通孔の個数等は流体の性状等
に応じて適宜変更することができる。なお、貫通孔３８
の寸法は、（面積／長さ）として１（ｍ2／ｍ）以下と
するのが好ましい。また、枠３２、スペーサ３２’の厚
みは５０μｍ以上とし、ベースプレート３４、３４’の
面積を適宜大きく構成するのが好ましい。また、圧電体
振動子１０は必ずしも１個とする必要はなく、複数個設
けてもよい。

【００５２】更に、実施例３などにおいては、セラミッ
クス材料を一体焼成することにより粘度測定装置を作製
したが、これに限定されるものではなく、振動子１０、
振動板２０、枠３２及びベースプレート３４等は別体で
作製し、相互に連結させてもよい。また、実施例５にお
いて、スペーサ３２’は金属製であってもよく、振動板
２０をメタライズすることなどにより両者を適切に接合
することができる。なお、圧電体振動子１０としては、
ユニモルフ、バイモルフ、モノモルフの構造をとること
が可能である。

【００５３】また、振動子を振動させるための電源とし
ては、図１に示した周波数可変電源のみならず、所定の
振動子に対して、図７に示したＤｂに対応する周波数近
傍の周波数に固定した周波数固定電源を挙げることがで
き、更には、図１２に示したように、特別の周波数発生
源を利用しない自励式の発振回路によるものを例示する
ことができる。これらのうちでは、自励式の発振回路に
よって振動子を振動させる形式のものが、電源自体を安
価に作製できるため特に好ましい。なお、図１２では、
トランジスタを利用した発振回路の例を示したが、その
他にもＣＭＯＳインバータ、ＴＴＬインバータ、コンパ
レータ等を適宜利用したものを使用することも可能であ
る。

【００５４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
硫酸、硝酸、塩酸、塩化ナトリウム、炭酸ナトリウム等
の酸性溶液や塩基性溶液の粘度、濃度、密度等の特性を
測定するのに有効な流体の特性測定用素子および特性測
定装置を提供することができる。従って、バッテリー液
比重あるいはバッテリー液濃度の管理に利用でき、バッ
テリーの寿命をモニターする際に有効に用いることがで
きる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の粘度測定装置の一例を示す模式図であ
る。

【図２】本発明の粘度測定装置に係る圧電体振動子の一
例を示す斜視図である。

【図３】本発明の粘度測定装置の他の例を示す分解斜視
図である。

【図４】図３のＸ−Ｘ線に沿った断面図である。

【図５】本発明の粘度測定装置の更に他の例を示す分解
斜視図である。

【図６】図５のＹ−Ｙ線に沿った断面図である。

【図７】周波数と損失係数との関係を示す特性図であ
る。

【図８】粘度と損失係数との関係を示す特性図である。

【図９】粘度と損失係数との関係を示す特性図である。

【図１０】貫通孔の寸法を変化させた際の粘度と損失係
数との関係を示す特性図である。

【図１１】粘度と損失係数との関係を示す特性図であ
る。

【図１２】振動子を振動させるための電源の一例を示す
回路図である。

【図１３】硫酸水溶液の硫酸濃度と粘度との関係を示す
特性図である。

【図１４】硫酸水溶液の硫酸濃度と密度との関係を示す
特性図である。

【図１５】硫酸水溶液の硫酸濃度と共振周波数との関係
を示す特性図である。

【符号の説明】

１・・・圧電体振動子、３・・・発振器、５・・・損失係数監視
手段、１０・・・圧電体振動子、１２・・・圧電体、１４・・・
電極、２０・・・振動板、３６・・・空洞部、３４’・・・じゃ
ま板

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献特開平３−189540（ＪＰ，Ａ) 特開平４−16743（ＪＰ，Ａ) 特開平２−281127（ＪＰ，Ａ) 特開昭63−151837（ＪＰ，Ａ) Ｈｏｎｇ−ＴａｏＳｕｎ、Ｌｉａｎｇ−ＹｉｎｇＺｈａｎｇ、ＸｉＹａｏ，ＳＥＮＳＯＲＳＡＮＤＡＣＴＵＡＴＯＲＳＡ，スイス，ＥｌｓｅｖｉｅｒＳｅｑｕｏｉａ，1994年５月, Ｖｏｌ．Ａ43，Ｎｏ．１／03，ｐｐ. 208−212 (58)調査した分野(Int.Cl.⁷，ＤＢ名) G01N 11/16 G01N 11/00

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】第１セラミック板と、該第１セラミック板の一方の面に設けられた電極を挾着
された圧電体から成る圧電体振動子と、内部に空洞を有し該第１セラミック板と一体焼結された
第２セラミック板と、該第２セラミック板を挟んで該第
１セラミック板の他方の面に対向して配設された蓋部材
と、を備えた流体の特性測定用素子であって、上記第１セラミック板の他方の面におけるガラス成分
を、上記第１セラミック板の一方の面より少なくしたこ
とを特徴とする流体の特性測定用素子。
【請求項２】請求項１記載の流体の特性測定用素子
と、圧電体振動子に振動を励起する電圧を印加する電源
と、圧電体の振動変化を検知する監視手段とを備えたこ
とを特徴とする流体の特性測定装置。
【請求項３】上記監視手段が、圧電体のインピーダン
ス、アドミッタンス、損失係数、位相、抵抗、リアクタ
ンス、コンダクタンス、サセプタンス、インダクタン
ス、キャパシタンス及び共振周波数のいずれかを検知す
ることを特徴とする請求項１記載の流体の特性測定装
置。