CN115321562B - 一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法，属于电池级碳酸锂制备技术领域，包括：将锂矿硝酸浸出液通过纳滤膜处理，将浸出液中一价离子与非一价离子进行分离，非一价离子液加入氧化镁将铁、铝、锰等杂质分步沉淀进行回收，沉淀后的溶液经蒸发浓缩可产硝酸和氧化镁循环使用。一价离子液经萃取分离法提取铷、铯，提取铷、铯后的溶液经浓缩可将锂、钠、钾富集在浓水中，所得浓水加入氢氧化钾将pH调至碱性沉淀过滤及树脂进一步分离杂质后液，通入二氧化碳得到碳酸锂结晶，剩余的钾、钠硝酸盐溶液通过结晶分离，分别得到硝酸钾和硝酸钠产品。本发明流程短、整体工序简单易产业化、锂矿中的资源得到综合回收、渣量少、高效绿色环保低碳。

Description

一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法
技术领域
本发明涉及电池级碳酸锂制备技术领域，具体是一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法。
背景技术
自2011年以来，世界各国出于对环境保护、能源安全的考虑，纷纷推出新能源战略，在世界范围内掀起了新能源产业发展的浪潮。我国也大力发展新能源产业，不断出台与新能源产业相关的国家战略规划和举措，在《国务院关于加快培育和发展战略性新兴产业的决定》、《新能源汽车产业发展规划(2021-2035年)》、《全国矿产资源规划2016-2020》等文件中，明确节能与新能源汽车和电动工具、电动自行车、新型储能等已成为国家重点投资发展的领域。
锂及其盐类(氢氧化锂、碳酸锂等)是新能源产业的基础性原料，锂矿中含有新能源产业的基础材料锂金属，且我国锂盐产业尤其是锂矿提锂产业在全球拥有较强的规模和技术优势，优化锂矿的开发应用十分重要。
目前，锂矿主要有锂云母和锂辉石，从锂矿中提锂的方法主要有硫酸焙烧法、氯化物焙烧法、石灰石烧结法及压煮法等。但对锂矿预处理后浸出所得浸出液提锂的工序繁杂、锂的回收过程损耗较大，且产渣量非常大。因此，开发锂矿提锂的新工艺、新技术，解决现有工艺中存在的问题，将为我国锂矿的开发应用及推动新能源锂电池工业的发展具有较大意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法，该方法能够高效提取锂且锂产品纯度高，产渣量低，同时还回收了钾、钠、铷、铯等元素，提高了锂矿的综合利用率，简化了传统生产工艺的繁杂、产渣量大及锂回收损耗大的问题，降低了工艺生产成本，增大了产品附加值，实现资源利用最大化，整体工艺流程短、工序简单易规模化、渣量少、环境友好、副产物可循环利用，易于实现工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法，包括以下步骤：
S1：将锂矿硝酸浸出液经纳滤膜处理，得到含Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+的一价离子液，和含Fe3+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Mn2+的非一价离子液；
S2：采用萃取剂、稀释剂从步骤S1所得的一价离子液中萃取分离提取铷盐、铯盐，同时得到提取铷、铯后的溶液；
S3：将步骤S2所得的提取铷、铯后的溶液通过反渗透膜进行浓缩，将Li+、Na+、K+富集在浓水中，同时得到淡水；
S4：往步骤S3所得的浓水中加入碱(例如可以为KOH或NaOH)调节溶液pH值至碱性，过滤除去少量酸溶性杂质；
S5：将步骤S4所得的溶液采用阳离子树脂进行深度处理，净化溶液中的杂质；
S6：往步骤S5净化后的含硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂的碱性溶液中通入CO2进行碳化反应沉淀结晶，通气速率为每升溶液(0.4～0.9)L/min，碳化温度为35～85℃，碳化时间为15～95min，反应结束后，经过滤洗涤得到Li2CO3产品，结晶母液为含KNO3、NaNO3及少量硝酸锂的混合溶液；
S7：将步骤S6所得含KNO3、NaNO3及少量硝酸锂的混合溶液通过蒸发浓缩结晶及母液循环处理，分别获得KNO3产品和NaNO3副产品；
S8：往步骤S1所得的非一价离子液中加入MgO，将非一价离子液的pH逐渐调至3.5～7.0，搅拌0.5～4h，反应温度为40～80℃，然后静置，过滤，得到滤液I和滤渣I；
S9：往步骤S8获得的滤液I中加入MgO，将滤液I的pH逐渐调至10～14，搅拌0.5～4h，反应温度为40～80℃，然后静置，过滤，得到滤液II和滤渣II；
S10：将步骤S9所得的滤液II进行浓缩煅烧，煅烧温度450～800℃，得到MgO和NO2，产生的NO2用于制备HNO3。
本发明通过先经纳滤膜处理将一价离子和非一价离子高效分离，使一价离子液中分离锂更简易，并配合后续的步骤，具体地，一价离子液经萃取分离法提取铷、铯，提取铷、铯后的一价离子液经浓缩可将锂、钠、钾富集在浓水中，所得淡水可作硝酸浸出锂矿用水，所得浓水加入氢氧化钾将pH调至碱性沉淀过滤及树脂进一步分离杂质后液，通入二氧化碳得到工业级的碳酸锂结晶(纯度在99％以上)，锂回收率在98％以上；剩余的钾、钠硝酸盐溶液通过结晶分离，分别得到硝酸钾和硝酸钠产品。
其中，步骤S8、S9采用两次pH调节，能够针对性的先除去铁、铝，再除去钙、锰，能够降低渣中锂损失及保证杂质浓度，从而降低中锂的含量。
优选地，S1中，所述纳滤膜处理的条件包括：纳滤为多级纳滤，级数为2-7级，纳滤压力1.0-4.0MPa。更优选地，级数：3-5级，压力：2.0-4.0MPa。该优选方案，更利于促进锂元素的回收率以及与其他杂质的分离。
优选地，S1中锂矿硝酸浸出液中Li+含量为1～15g/L，更优选3～8g/L。
优选地，所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚，所述稀释剂为磺化煤油和酸，所述酸与磺化煤油的质量用量比为70-90：1。该优选方案，更利于促进铷盐、铯盐的萃取分离提取。其中酸可以为浓度为10-30wt％的盐酸、10-30wt％的硫酸等。
优选地，S3中，所述反渗透膜进行浓缩的条件包括：压力为2.0-10.0MPa、更优选3.0-5.0MPa；温度≤60℃。该优选方案，更利于尽可能多的将Li+、Na+、K+富集在浓水中。
优选地，S3中，所述浓水中Li+含量为100～200g/L。
优选地，S4中，调节溶液pH值为9～13。该优选方案，更利于更多的除去少量酸溶性杂质。
优选地，S5中，所述采用阳离子树脂进行深度处理的条件包括：pH值为3-13。该优选方案，更利于更多的净化溶液中的杂质。
优选地，S7的结晶温度为10～40℃。
优选地，S3中所述淡水循环用于锂矿硝酸浸出液中硝酸浸出的水，S10中所得HNO3循环用于锂矿硝酸浸出液中硝酸浸出，S10中所得MgO返回S8、S9作pH调节剂循环使用。该优选方案，采用了硝酸循环、淡水循环和氧化镁循环多种循环方式，形成闭路循环，实现资源综合利用。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
上述方案中，以锂矿硝酸浸出液为原料，经纳滤膜处理后将浸出液分离成一价离子液和非一价离子液，其中，一价离子液中仅含锂、钠、钾、铷、铯，配合后续特定的分离步骤，使得锂更容易浸出且降低锂损耗，提高锂回收量，获得纯度高的碳酸锂产品；非一价离子液也能高效地分步回收各元素，使得整个工艺渣量少。本发明流程短、整体工序简单易产业化、锂矿中的资源得到综合回收、渣量少、环境友好、酸(硝酸)碱(氧化镁)可循环使用，是一种高效绿色环保低碳的工艺路线。
本发明将锂矿的产品价值利用最大化，能将锂矿中价值元素进行依次分离提取，解决了硫酸法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、石灰石焙烧法及压煮法中回收锂过程损耗量大及价值元素利用率低的问题。相比于硫酸法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、石灰石焙烧法及压煮法中对锂矿浸出液的处理方式，硝酸浸出锂矿所得的浸出液直接经纳滤膜处理，将一价离子和非一价离子进行高效分离，不仅能从一价离子中更简易地分离出锂产碳酸锂，还能将其它价值元素一一进行分离回收，渣量少。
此外，本发明工艺中的氧化镁、硝酸以及淡水均能循环利用到本发明中，增大锂矿资源综合利用率，降低工艺成本，极大地改善了传统工艺繁杂及渣量大的问题。本发明中使用的物料均是常见工业化产品，易采购、价格便宜；整个工艺流程短、无渣量产生或渣量少、环境友好、易规模化、易于实现产业化。
附图说明
图1为本发明的一种实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。其中，锂回收率的计算方法为产品中锂与原料中的锂的比值百分比。
实施例1
实施例用的锂矿硝酸浸出液的部分成分分析结果见表1。
表1
一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法具体包括：
步骤1：将锂矿硝酸浸出液通过纳滤膜处理，得到一价离子液含Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+，和非一价离子液含Fe3+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Mn2+。纳滤膜处理的条件包括纳滤为多级纳滤，级数为4级，纳滤压力3Mpa。
步骤2：步骤1中所得一价离子液经萃取剂4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚(t-BAMBP)，稀释剂磺化煤油、浓度为30wt％的盐酸，磺化煤油和盐酸的质量比为1：80，通过萃取分离得到氯化铷和氯化铯。
步骤3：将步骤2所得的提取铷、铯后的溶液通过反渗透膜进行浓缩，将Li+、Na+、K+富集在浓水中，其中Li+含量为150g/L，淡水可作硝酸浸出锂矿用水。反渗透膜进行浓缩的条件包括：压力为4Mpa，温度40℃。
步骤4：往步骤3所得的浓水中加入KOH调节溶液pH值至10，静置30min后过滤除去少量酸溶性杂质。
步骤5：将步骤4过滤所得的溶液进一步采用阳离子树脂进行深度处理净化溶液中的杂质。深度处理的条件包括：pH值为10。
步骤6：往步骤5所得碱溶液中通入CO2进行碳化反应，通气速率为每升溶液0.5L/min，碳化温度为40℃，碳化时间为20min，反应结束后，经过滤所得滤渣为Li2CO3产品，滤液为KNO3、NaNO3及少量LiNO3混合溶液。
步骤7：将步骤6所得KNO3、NaNO3及少量LiNO3混合溶液在20℃结晶，可分别获得KNO3产品和NaNO3夹有少量LiNO3产品，且所得母液循环至步骤4使用。
步骤8：往步骤1所得的非一价离子液中加入MgO，将非一价离子液的pH逐渐调至4，搅拌0.5h，反应温度为60℃，然后静置，过滤，得到滤液I和滤渣I。
步骤9：往步骤8获得的滤液I中加入MgO，将滤液I的pH逐渐调至13，搅拌0.5h，反应温度为60℃，然后静置，过滤，得到滤液II和滤渣II，滤液II用于制备MgO和HNO3。
步骤10：将步骤9所得的滤液II进行浓缩煅烧，煅烧温度为500℃，得到MgO和NO2，产生的NO2用于制备HNO3循环使用于硝酸浸出锂矿。
本实施例的锂回收率为98％，所得Li2CO3产品纯度为99.51％，每方浸出液产渣量为2Kg。KNO3的回收率为89％，纯度为91％，NaNO3的回收率为85％，纯度为91％。
实施例2
一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
所述步骤1中，硝酸浸出锂矿所得浸出液中Li+含量为9g/L。
所述步骤2中，将步骤1所得的一价离子液经萃取剂(t-BAMBP)、稀释剂磺化煤油、浓度为15wt％的硫酸通过萃取分离得到硫酸铷和硫酸铯，磺化煤油和硫酸的质量比为1：50。
所述步骤3中，浓水中Li+含量160g/L。
所述步骤4中，溶液pH值为11。
所述步骤6中，CO2通气速率为每升溶液0.55L/min，碳化温度为45℃，碳化时间为15min。
所述步骤8中，加入MgO调节溶液pH值为6，并搅拌1h，反应温度为70℃。
所述步骤9中，加入MgO调节溶液pH值为12，并搅拌1h，反应温度为70℃。
本实施例的锂回收率为98.1％，所得Li2CO3产品纯度为99.52％，每方浸出液产渣量为3Kg。KNO3的回收率为88.8％，纯度为90.8％，NaNO3的回收率为85.8％，纯度为90.8％。
实施例3
一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
所述步骤1中，硝酸浸出锂矿所得浸出液中Li+含量为10g/L。
所述步骤3中，浓水中Li+含量200g/L。
所述步骤4中，溶液pH值为12。
所述步骤8中，加入MgO调节溶液pH值为7，并搅拌1.5h，反应温度为75℃。
所述步骤9中，加入MgO调节溶液pH值为13，并搅拌1.5h，反应温度为75℃。
本实施例的锂回收率为98.2％，所得Li2CO3产品纯度为99.52％，每方浸出液产渣量为3.5Kg。KNO3的回收率为88.5％，纯度为90.5％，NaNO3的回收率为85.5％，纯度为90.5％。
实施例4
一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：步骤1中纳滤膜处理级数为3级，纳滤压力3Mpa。
本实施例的锂回收率为90％，所得Li2CO3产品纯度为99.5％，每方浸出液产渣量为2.5Kg。KNO3的回收率为88％，纯度为90％，NaNO3的回收率为85％，纯度为90％。
实施例5
一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法按实施例1所述的方法进行实施，不同的是：
步骤1中纳滤膜处理级数为4级，纳滤压力2Mpa。
本实施例的锂回收率为89％，所得Li2CO3产品纯度为99.53％，每方浸出液产渣量为3.6Kg。。其他产品的回收率和纯度为KNO3的回收率为88.2％，纯度为90.2％，NaNO3的回收率为85.2％，纯度为90.2％。
通过上述实施例可知，采用本发明特定的步骤能够获得高回收率且纯度高的锂，并回收其他元素，所得渣量少。
进一步的，通过实施例1和实施例4对比可以看出，使用纳滤膜的级数多，锂的收率高。
进一步的，通过实施例1和实施例5对比可以看出，使用纳滤膜的压力越高，锂的收率高。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种锂矿硝酸浸出液膜法生产碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将锂矿硝酸浸出液经纳滤膜处理，得到含Li+、Na+、K+、Rb+、Cs+的一价离子液，和含Fe3+、Ca2+、Mg2+、Al3+、Mn2+的非一价离子液；纳滤膜处理的条件包括：纳滤为多级纳滤，级数：4级，压力：3MPa；锂矿硝酸浸出液中Li+含量为1～15g/L；
S2：采用萃取剂、稀释剂从步骤S1所得的一价离子液中萃取分离提取铷盐、铯盐，同时得到提取铷、铯后的溶液；所述萃取剂为4-叔丁基-2-(α-甲苄基)苯酚，所述稀释剂为磺化煤油和酸，所述酸与磺化煤油的质量用量比为70-90：1；
S3：将步骤S2所得的提取铷、铯后的溶液通过反渗透膜进行浓缩，将Li+、Na+、K+富集在浓水中，同时得到淡水；所述浓水中Li+含量为100～200g/L；
S4：往步骤S3所得的浓水中加入碱调节溶液pH值至9～13，过滤除去少量酸溶性杂质；
S5：将步骤S4所得的溶液采用阳离子树脂进行深度处理，净化溶液中的杂质；
S6：往步骤S5净化后的含硝酸钾、硝酸钠、硝酸锂的碱性溶液中通入CO2进行碳化反应沉淀结晶，通气速率为每升溶液(0.4～0.9)L/min，碳化温度为35～85℃，碳化时间为15～95min，反应结束后，经过滤洗涤得到Li2CO3产品，结晶母液为含KNO3、NaNO3及少量硝酸锂的混合溶液；
S7：将步骤S6所得含KNO3、NaNO3及少量硝酸锂的混合溶液通过蒸发浓缩结晶及母液循环处理，分别获得KNO3产品和NaNO3副产品；
S8：往步骤S1所得的非一价离子液中加入MgO，将非一价离子液的pH逐渐调至3.5～7.0，搅拌0.5～4h，反应温度为40～80℃，然后静置，过滤，得到滤液I和滤渣I；
S9：往步骤S8获得的滤液I中加入MgO，将滤液I的pH逐渐调至10～14，搅拌0.5～4h，反应温度为40～80℃，然后静置，过滤，得到滤液II和滤渣II；
S10：将步骤S9所得的滤液II进行浓缩煅烧，煅烧温度450～800℃，得到MgO和NO2，产生的NO2用于制备HNO3。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中，所述反渗透膜进行浓缩的条件包括：压力为2.0-10.0MPa，温度≤60℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S5中，所述采用阳离子树脂进行深度处理的条件包括：pH值为3-13。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S7的结晶温度为10～40℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，S3中所述淡水循环用于锂矿硝酸浸出液中硝酸浸出的水，S10中所得HNO3循环用于锂矿硝酸浸出液中硝酸浸出，S10中所得MgO返回S8、S9作pH调节剂循环使用。
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