CN113651342A - 一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，属于矿物资源综合回收利用技术领域。该方法以硝酸为溶剂介质，在常压条件下对锂云母煅烧物料进行浸出反应，并通过化学沉淀及蒸发结晶获得单水氢氧化锂产品；结晶母液经浓缩煅烧后的产物用于制备碳酸锂、碱性氧化物、硝酸和钾肥产品。该方法采用常压酸浸提锂，解决了传统生产工艺高温高压、危险系数大的问题；循环使用酸碱介质，改善了传统生产工艺产渣量大的问题，降低了生产成本，增大了产品附加值，实现了资源利用的最大化；此外，本发明整体工艺简单，设备依赖性低，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于矿物资源综合回收利用技术领域，特别涉及一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法。
背景技术
近年来，新能源材料作为战略性新兴产业发展迅猛，引起了稀土金属、锂等新兴产业矿产资源需求量的不断上涨。其中，锂在《全国矿产资源规划2016-2020》中被列为稀缺新兴矿产资源，且近年来随着新能源汽车行业中锂电池的快速发展，市场对锂资源的需求量逐年增加。碳酸锂不仅是制备锂电池不可或缺的重要原料，而且是制备其它锂盐和金属锂制品的中间原材料，在新能源材料中具有广大的应用前景。
锂云母是重要的锂矿石资源之一，不仅含有十分丰富的锂元素，还含有钾、钠、铝等多种有价值的金属和非金属元素，因此，综合开发锂云母提锂制备碳酸锂产品具有极大的经济价值。
目前，锂云母提锂主要有硫酸法、硫酸盐焙烧法、氯化物焙烧法、石灰石焙烧法及压煮法。但这些工艺均存在无法将浸出锂云母的原料进行循环利用，产渣量巨大，且偏重单一锂产品的生产，原料的综合利用率低等一系列问题。此外，传统锂云母提锂工艺对锂的浸出提取通常是在高温高压条件下进行的，反应温度及反应压力高，生产操作危险系数较大。
发明内容
针对传统锂云母提锂工艺中存在的原料综合利用率低、产渣量大、生产操作危险系数较大等技术问题，本发明提供了一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法。该方法以硝酸为溶剂介质，在常压条件下对锂云母煅烧物料进行浸出反应，并通过化学沉淀及蒸发结晶获得单水氢氧化锂产品；结晶母液经浓缩煅烧后的产物用于制备碳酸锂、碱性氧化物、硝酸和钾肥产品。该方法采用常压酸浸提锂，解决了传统生产工艺高温高压、危险系数大的问题；循环使用酸碱介质，改善了传统生产工艺产渣量大的问题，降低了生产成本，增大了产品附加值，实现了资源利用的最大化；此外，本发明整体工艺简单，设备依赖性低，易于实现工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，包括以下步骤：
步骤S1：将锂云母与适量的水混合均匀，在900-1300℃温度下煅烧2-3h；
步骤S2：将步骤S1中得到的煅烧物料进行粉碎，将粉粹后的物料与适量的水混合均匀，然后再加入适量硝酸进行常压浸出，反应结束后对得到的固液混合物进行过滤、洗涤，得到浸出液和浸出渣；
步骤S3：向步骤S2中得到的浸出液中加入CaO或MgO，调节其pH值至3.5-6.0，在40-80℃温度下充分搅拌，反应结束后静置、过滤，得到滤液I和滤渣I；
步骤S4：向步骤S3中得到的滤液I中加入CaO或MgO，调节其pH值至10-14，在40-80℃温度下充分搅拌，反应结束后静置、过滤，得到滤液II和滤渣II；
步骤S5：将步骤S4中得到的滤液II进行蒸发结晶，得到LiOH·H2O产品和结晶母液；
步骤S6：将步骤S5中获得的结晶母液浓缩后进行煅烧，将煅烧产物经水洗得到含LiOH和KOH的混合液及CaO或MgO颗粒，向该混合液中通入CO2进行碳化反应，然后经洗涤、过滤，得到的滤渣干燥后即得到Li2CO3产品。
进一步的，步骤S1中所述锂云母和水混合的液固比为1:0.1-0.5。
该步骤中，水参与了煅烧过程所发生的化学反应，让锂云母中的氟以氟化氢的形式挥发出来，便于回收处理。
进一步的，步骤S2中所述煅烧物料粉碎至平均粒径小于48μm；所述粉粹后的物料和水混合的液固比为2.5-6:1。
进一步的，步骤S2中所述硝酸为质量百分浓度高于60％以上的浓硝酸，硝酸的加入量按硝酸与锂云母中Fe、Mn、Al、Li元素反应所需理论量的100-150％计；浸出反应的温度为50-100℃，时间为2-6h。
该步骤中，浸出渣的主要成分为硅酸盐。
进一步的，步骤S3中所述搅拌时间为0.5-4h。
该步骤中，滤液的主要成分为硝酸锂、硝酸钾、硝酸锰、硝酸钙或硝酸镁等，滤渣的主要成分为氢氧化铁、氢氧化铝和硅酸盐等。
进一步的，步骤S4中所述搅拌时间为0.5-4h。
该步骤中，滤液的主要成分为硝酸锂、硝酸钾、硝酸钙或硝酸镁等，滤渣的主要成分为氢氧化锰、其它微量的不溶性氢氧化物和硅酸盐等。
进一步的，步骤S5中结晶温度为30-60℃。
进一步的，步骤S6中所述煅烧温度为500-700℃；所述煅烧产物包括K2O、CaO或MgO及Li2O固体混合物和NO2。
进一步的，步骤S6中所述过滤得到的滤液为KOH溶液。
进一步的，步骤S6还包括煅烧产物中得到的NO2用于制备硝酸，所制备的硝酸返回步骤S2循环使用；煅烧产物中得到的CaO或MgO返回步骤S3和步骤S4循环使用；过滤后得到的KOH滤液用于制备钾肥产品。
与现有技术相比，本发明技术方案的有益效果是：
(1)本发明采用硝酸常压法处理锂云母，在保证锂的高浸出率的同时，反应条件简单，极大地提升生产的安全系数；
(2)本发明将工艺中用到的酸碱介质(氧化钙或氧化镁和硝酸)实现再生及循环利用，与锂云母传统处理工艺相比，极大地改善了传统工艺渣量大的问题，降低了工艺原料成本；
(2)本发明能够同时制备出单水氢氧化锂和碳酸锂两种锂产品，其中70％左右为单水氢氧化锂产品，30％左右为碳酸锂产品，突破了现有锂云母提锂工艺仅能生产单一锂产品的局限；
(3)本发明还同时副产钾肥产品，最大程度实现了锂云母的资源化利用；
(4)本发明所使用的物料均是常见工业化产品，易于采购其价格低廉，同时整个工艺流程简单，能够实现规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1-3中所处理的锂云母原料的化学元素成分分析结果见表1。
表1锂云母的化学元素成分分析结果
实施例1
一种常压处理锂云母生产理产品的方法具体包括以下步骤：
步骤1：将锂云母和水按质量比1:0.3混合均匀后，在900℃下煅烧3h。
步骤2：将步骤1的煅烧物料首先进行粉碎，控制最大粒径低于48μm，再按水和煅烧物料液固质量比3:1进行搅拌混合，加入质量浓度为65％硝酸，加入量为反应所需理论量的110％，并在温度为90℃条件下常压浸出反应3h，然后进行过滤洗涤，得到浸出液和浸出渣。
步骤3：在步骤2过滤所得的浸出液中加入CaO，将浸出液的pH调至3.5，搅拌1h，控制反应温度为60℃，然后过滤洗涤，得到滤液I和滤渣I。
步骤4：在步骤3获得的滤液I中继续加入CaO，将滤液I的pH调至12，搅拌1h，控制反应温度为60℃，然后过滤洗涤，得到滤液II和滤渣II，滤液II用于制备单水氢氧化锂、碳酸锂、钾肥及硝酸。
步骤5：在结晶温度为50℃条件下，将步骤4所得的滤液II进行蒸发结晶得到LiOH·H2O产品和结晶母液。
步骤6：将步骤5获得的结晶母液进行浓缩煅烧，煅烧温度为700℃，得到K2O、CaO及Li2O的混合物和NO2，产生的NO2用于制备HNO3，并把HNO3循环利用到步骤S2作为反应物料。
步骤7：将步骤6所得的K2O、CaO及Li2O混合物进行水洗得到LiOH和KOH的混合液及CaO附产品，并把CaO循环利用到步骤3和步骤4作为pH调节剂。
步骤8：向步骤7所得的含LiOH和KOH的溶液中通入CO2进行碳化反应，然后过滤洗涤，其中滤渣经干燥得到Li2CO3产品；滤液为KOH溶液。
步骤9：将步骤8所得的KOH溶液可用于制备钾肥或其它钾产品。
实施例2
一种常压处理锂云母生产理产品的方法具体包括以下步骤：
步骤1：将锂云母和水按质量比1:0.1混合均匀后，在1000℃下煅烧2h。
步骤2：将步骤1的煅烧物料首先进行粉碎，控制最大粒径低于48μm，再按水和煅烧物料液固质量比2.5:1进行搅拌混合，加入质量浓度为68％硝酸，加入量为反应所需理论量的100％，并在温度为50℃条件下常压浸出反应6h，然后进行过滤洗涤，得到浸出液和浸出渣。
步骤3：在步骤2过滤所得的浸出液中加入CaO，将浸出液的pH调至5.0，搅拌0.5h，控制反应温度为40℃，然后过滤洗涤，得到滤液I和滤渣I。
步骤4：在步骤3获得的滤液I中继续加入CaO，将滤液I的pH调至10，搅拌0.5h，控制反应温度为40℃，然后过滤洗涤，得到滤液II和滤渣II，滤液II用于制备单水氢氧化锂、碳酸锂、钾肥及硝酸。
步骤5：在结晶温度为30℃条件下，将步骤4所得的滤液II进行蒸发结晶得到LiOH·H2O产品和结晶母液。
步骤6：将步骤5获得的结晶母液进行浓缩煅烧，煅烧温度为600℃，得到K2O、CaO及Li2O的混合物和NO2，产生的NO2用于制备HNO3，并把HNO3循环利用到步骤S2作为反应物料。
步骤7：将步骤6所得的K2O、CaO及Li2O混合物进行水洗得到LiOH和KOH的混合液及CaO附产品，并把CaO循环利用到步骤3和步骤4作为pH调节剂。
步骤8：向步骤7所得的含LiOH和KOH的溶液中通入CO2进行碳化反应，然后过滤洗涤，其中滤渣经干燥得到Li2CO3产品；滤液为KOH溶液。
步骤9：将步骤8所得的KOH溶液可用于制备钾肥或其它钾产品。
实施例3
一种常压处理锂云母生产理产品的方法具体包括以下步骤：
步骤1：将锂云母和水按质量比1:0.5混合均匀后，在1300℃下煅烧2.5h。
步骤2：将步骤1的煅烧物料首先进行粉碎，控制最大粒径低于48μm，再按水和煅烧物料液固质量比6:1进行搅拌混合，加入质量浓度为70％硝酸，加入量为反应所需理论量的150％，并在温度为100℃条件下常压浸出反应2h，然后进行过滤洗涤，得到浸出液和浸出渣。
步骤3：在步骤2过滤所得的浸出液中加入CaO，将浸出液的pH调至6.0，搅拌4h，控制反应温度为80℃，然后过滤洗涤，得到滤液I和滤渣I。
步骤4：在步骤3获得的滤液I中继续加入CaO，将滤液I的pH调至14，搅拌4h，控制反应温度为80℃，然后过滤洗涤，得到滤液II和滤渣II，滤液II用于制备单水氢氧化锂、碳酸锂、钾肥及硝酸。
步骤5：在结晶温度为60℃条件下，将步骤4所得的滤液II进行蒸发结晶得到LiOH·H2O产品和结晶母液。
步骤6：将步骤5获得的结晶母液进行浓缩煅烧，煅烧温度为500℃，得到K2O、CaO及Li2O的混合物和NO2，产生的NO2用于制备HNO3，并把HNO3循环利用到步骤S2作为反应物料。
步骤7：将步骤6所得的K2O、CaO及Li2O混合物进行水洗得到LiOH和KOH的混合液及CaO附产品，并把CaO循环利用到步骤3和步骤4作为pH调节剂。
步骤8：向步骤7所得的含LiOH和KOH的溶液中通入CO2进行碳化反应，然后过滤洗涤，其中滤渣经干燥得到Li2CO3产品；滤液为KOH溶液。
步骤9：将步骤8所得的KOH溶液可用于制备钾肥或其它钾产品。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将锂云母与适量的水混合均匀，在900-1300℃温度下煅烧2-3h；
步骤S2：将步骤S1中得到的煅烧物料进行粉碎，将粉粹后的物料与适量的水混合均匀，然后再加入适量硝酸进行常压浸出，反应结束后对得到的固液混合物进行过滤、洗涤，得到浸出液和浸出渣；
步骤S3：向步骤S2中得到的浸出液中加入CaO或MgO，调节其pH值至3.5-6.0，在40-80℃温度下充分搅拌，反应结束后静置、过滤，得到滤液I和滤渣I；
步骤S4：向步骤S3中得到的滤液I中加入CaO或MgO，调节其pH值至10-14，在40-80℃温度下充分搅拌，反应结束后静置、过滤，得到滤液II和滤渣II；
步骤S5：将步骤S4中得到的滤液II进行蒸发结晶，得到LiOH·H2O产品和结晶母液；
步骤S6：将步骤S5中获得的结晶母液浓缩后进行煅烧，将煅烧产物经水洗得到含LiOH和KOH的混合液及CaO或MgO颗粒，向该混合液中通入CO2进行碳化反应，然后经洗涤、过滤，得到的滤渣干燥后即得到Li2CO3产品。
2.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S1中所述锂云母和水混合的液固比为1:0.1-0.5。
3.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S2中所述煅烧物料粉碎至平均粒径小于48μm；所述粉粹后的物料和水混合的液固比为2.5-6:1。
4.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S2中所述硝酸为质量百分浓度高于60％以上的浓硝酸，硝酸的加入量按硝酸与锂云母中Fe、Mn、Al、Li元素反应所需理论量的100-150％计。
5.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S2中浸出反应的温度为50-100℃，时间为2-6h。
6.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S3中所述搅拌时间为0.5-4h。
7.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S4中所述搅拌时间为0.5-4h。
8.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S5中结晶温度为30-60℃。
9.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S6中所述煅烧温度为500-700℃；所述煅烧产物包括K2O、CaO或MgO及Li2O固体混合物和NO2；所述过滤得到的滤液为KOH溶液。
10.根据权利要求1所述的采用硝酸常压法处理锂云母生产锂产品的方法，其特征在于，步骤S6还包括煅烧产物中得到的NO2用于制备硝酸，所制备的硝酸返回步骤S2循环使用；煅烧产物中得到的CaO或MgO返回步骤S3和步骤S4循环使用；过滤后得到的KOH滤液用于制备钾肥产品。
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