WO2025252582A1 - Verfahren und anlage zur herstellung von ammoniumnitrat sowie verfahren zum umrüsten einer anlage zur herstellung von ammoniumnitrat - Google Patents

Verfahren und anlage zur herstellung von ammoniumnitrat sowie verfahren zum umrüsten einer anlage zur herstellung von ammoniumnitrat

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WO2025252582A1
WO2025252582A1 PCT/EP2025/064882 EP2025064882W WO2025252582A1 WO 2025252582 A1 WO2025252582 A1 WO 2025252582A1 EP 2025064882 W EP2025064882 W EP 2025064882W WO 2025252582 A1 WO2025252582 A1 WO 2025252582A1
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WO
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stream
concentrator
concentrate
water
product
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PCT/EP2025/064882
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French (fr)
Inventor
Max Eliot GORGES
Maximilian RAPPEN
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ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
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ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Uhde GmbH
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Publication date
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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18—Nitrates of ammonium
    • C01C1/185—Preparation

Definitions

  • the invention lies in the field of chemical process engineering and chemical plant construction and relates to a process for the production of ammonium nitrate, comprising the steps a) combining ammonia and nitric acid, whereby a reaction stream containing ammonium nitrate and water is obtained, b) separating water from the reaction stream, whereby a concentrate stream and a water stream are obtained, and c) heating the concentrate stream and separating water from the concentrate stream, whereby a final concentrate stream is obtained, with the features of claim 1.
  • the invention further relates to a plant for the production of ammonium nitrate, the plant comprising a process neutralizer, a primary concentrator, and a product concentrator, wherein the primary concentrator is arranged downstream of the process neutralizer and the product concentrator is arranged downstream of the primary concentrator, wherein the process neutralizer is configured and adapted to generate a reaction stream containing ammonium nitrate and water from supplied ammonia and supplied nitric acid, wherein the primary concentrator is configured and adapted to separate water from the reaction stream and obtain a concentrate stream, wherein the product concentrator has a heat exchanger and is configured and adapted to heat the concentrate stream in the product concentrator, wherein the heat exchanger of the product concentrator has a first side and a second side which are in thermal contact with each other, wherein the first side of the heat exchanger is configured and adapted to pass the concentrate stream through it, and the second side of the heat exchanger is adapted to pass a heat medium stream through it.
  • the invention relates to methods for converting a plant for the production of ammonium nitrate, the plant comprising a process neutralizer, a primary concentrator and a product concentrator, wherein the primary concentrator is arranged downstream of the process neutralizer and The product concentrator is arranged downstream of the primary concentrator, wherein the process neutralizer is configured and adapted to generate a reaction stream containing ammonium nitrate and water from supplied ammonia and supplied nitric acid, wherein the primary concentrator is configured and adapted to separate water from the reaction stream and obtain a concentrate stream, wherein the product concentrator has a heat exchanger and is configured and adapted to heat the concentrate stream through the heat exchanger, thereby evaporating and separating water from the concentrate stream to obtain a final concentrate stream, wherein the heat exchanger of the product concentrator has
  • a method for converting a plant for the production of ammonium nitrate comprising a process neutralizer, a primary concentrator, and a product waste concentrator, wherein the primary concentrator is arranged downstream of the process neutralizer and the product waste concentrator is arranged downstream of the primary concentrator, wherein the process neutralizer is configured and adapted to generate a reaction stream containing ammonium nitrate and water from supplied ammonia and supplied nitric acid, wherein the primary concentrator is configured and adapted to separate water from the reaction stream and obtain a concentrate stream, wherein the product waste concentrator is configured and adapted to heat the concentrate stream and thereby evaporate and separate water from the concentrate stream to obtain a final concentrate stream, with the features of claim 20.
  • Ammonium nitrate (NH4NO3) is a major component of many fertilizers and is also used as a propellant and explosive. Since the development of the Haber-Bosch process for the production of ammonia (NH3) and the Ostwald process for the production of nitric acid (HNO3), ammonium nitrate has been produced on an industrial scale. as on a laboratory scale from these two starting materials in the strongly exothermic
  • Neutralization reaction NH3 NH4NO3 is obtained, whose molar reaction enthalpy is -146 kJ/mol.
  • the two reactant streams are fed into a neutralizer (neutralization reactor), in which the neutralization reaction takes place.
  • a neutralizer neutralization reactor
  • ammonium nitrate is produced from the two reactants, which under standard conditions are normally in liquid form (nitric acid) or gaseous form (ammonia).
  • Ammonium nitrate is normally in solid form under standard conditions. Since ammonium nitrate is explosive, decomposition can occur at excessively high temperatures and/or with certain impurities or additives, which must be avoided for reasons of safety, economy, and ecology.
  • ammonium nitrate in solution as the product stream.
  • This solution may contain residual amounts of reactants (ammonia and nitric acid) in dissolved form, in addition to the solvent (usually water) and ammonium nitrate.
  • a portion of the product stream is diverted and processed for further use, while the remainder is recirculated back into the neutralizer, where it serves as a solvent for both the reactants and the product. This recirculation provides a sufficiently large heat storage capacity to absorb the heat energy generated during neutralization and prevent overheating.
  • the diverted portion of the product stream is concentrated, with some of the solvent being removed, resulting in a concentrated stream containing a high concentration of ammonium nitrate.
  • One process approach involves concentrating the product by pressure relief after the neutralization reaction. This method aims to utilize some of the waste heat generated during the neutralization reaction to evaporate and remove solvents from the diverted product stream. At least some of the solvent vapor (usually water vapor) generated during the concentration of the product stream in the first pressure reduction stage is present at low pressure (even though the actual neutralization reaction takes place under pressure, in this case the neutralization is referred to as "vacuum neutralization” because the vapor is generated at low pressure) or at high pressure (in this case the neutralization is referred to as "pressure neutralization” because the vapor is generated at high pressure).
  • the solvent vapor generated during vacuum neutralization contains only a small amount of usable thermal energy, making it economically unusable or at best poorly utilized.
  • the (thermal) energy required for evaporation is provided by injecting live steam, the external generation of which involves additional energy consumption and emissions and is thus considered disadvantageous.
  • the concentration of the product stream during processing can be carried out, for example, in a product concentrator with a
  • Tube bundle heat exchangers are used, to which steam is supplied as a heating medium, typically generated with fossil fuels, and which is passed through the tube bundle heat exchanger with the product stream to be concentrated, whereby the steam condenses into steam condensate and at the same time water from the product stream evaporates.
  • Another process approach involves obtaining high-pressure steam after the neutralization reaction in a first pressure reduction stage.
  • Such a process enables the production of ammonium nitrate concentrate without the use of additional live steam.
  • a process is known from DE 1179543 in which the heat of reaction is used to concentrate the final product and to preheat the reactant streams.
  • aqueous nitric acid and ammonia (gaseous) react with each other in a neutralizer at approximately 170 °C and an absolute pressure of approximately 4 bara.
  • the product stream flows around the tubes of a shell-and-tube heat exchanger, by which it is cooled to a temperature of approximately 135 °C.
  • the cooled product stream is then pressure-reduced to an absolute pressure of approximately 1 bara, whereby solvents evaporate as vapors in an evaporator, and the temperature of the product stream drops by approximately 10 °C.
  • a portion of the product stream is The product stream is diverted, and the remainder is returned to the neutralizer as a closed loop.
  • the diverted portion of the product stream is depressurized to an absolute pressure of approximately 0.16 bar and heated by the vapors generated in the evaporator, causing further solvent evaporation and yielding a concentrated product stream with an ammonium nitrate content of approximately 85% and a temperature of approximately 80 °C.
  • This concentrated product stream is then compressed and fed into the tubes of the shell-and-tube heat exchanger of the neutralizer, where it absorbs the heat energy from the reaction within the neutralizer. In this way, the product stream is further concentrated, resulting in an ammonium nitrate content of approximately 98% at an absolute pressure of approximately 0.27 bar. Overall, it is difficult to obtain even higher product concentrations: As the product concentration increases, so does the temperature required to remove even more water from the product stream, which would then also require exceeding the maximum permissible temperatures to achieve a high product concentration.
  • the object of the present invention is to improve existing methods in order to increase the efficiency of waste heat utilization and simultaneously reduce the emission of combustion gases in such systems, which arise when heating process streams.
  • the invention should also offer the possibility of retrofitting existing systems to increase the efficiency of waste heat utilization and to expand capacity by adding further system components while maintaining safety-relevant aspects, without having to significantly modify and/or decommission the existing system architecture, as this would involve not only a long conversion time but also high investment costs.
  • the heat of reaction from an additional neutralization reaction of ammonia and nitric acid is used for heating during this further concentration process. Furthermore, this involves a suitable plant for the production of ammonium nitrate in which this process is carried out, as well as methods for retrofitting conventional ammonium nitrate production plants to enable this process.
  • Such a process for the production of ammonium nitrate therefore comprises the steps a) combining ammonia and nitric acid, yielding a reaction stream containing ammonium nitrate and water, b) separating water from the reaction stream, yielding a concentrate stream and a water stream, and c) heating the concentrate stream and separating water from the concentrate stream, yielding a final concentrate stream and a water stream.
  • a characteristic feature of this process is that it further comprises step d) additionally combining further ammonia and further nitric acid, yielding a secondary reaction stream containing ammonium nitrate and water with the release of heat energy.
  • the heat energy released in step d) during the additional combination of further ammonia and further nitric acid is used to heat the concentrate stream in step c), as the secondary reaction stream transfers heat energy to the concentrate stream and then forms a secondary stream.
  • step a) ammonia and nitric acid are combined so that a neutralization reaction (primary neutralization) takes place.
  • Ammonia is typically supplied in gaseous form, and nitric acid typically in liquid form, particularly in concentrated form (i.e., as an aqueous solution of nitric acid with a concentration of at least 50 wt.%, in particular at least 55 wt.% or even at least 60 wt.%, preferably at least). 65 wt% or at least 68 wt%, in exceptional cases even more).
  • the reaction stream (first reaction stream, primary reaction stream) is formed as the product stream. Besides small amounts of the two reactants, it primarily contains ammonium nitrate and water.
  • the reaction stream may also contain other components, such as unavoidable impurities, additional solvents, or additives that are advantageous for the reaction process or for the desired final product.
  • other mass streams can be added to the reaction.
  • the reaction can be carried out in a solvent such as water to facilitate the absorption of heat energy generated during the reaction (thermal conductivity). With such an additional mass stream, more heat can be removed per unit of time, thus preventing (especially local) overheating of the reaction stream due to the heat of reaction released during the neutralization reaction.
  • reaction stream can then, in particular, represent the circulating stream from which the undistributed part of the reaction stream is returned to the reaction as a "further mass flow", which can then be used to absorb heat energy.
  • the reaction can be carried out with an excess of acid (so that stoichiometrically more nitric acid than ammonia is added), with an excess of base (so that stoichiometrically more ammonia than nitric acid is added), or under neutral conditions (so that the stoichiometric amounts of ammonia and nitric acid are equal).
  • a corresponding excess may be used, for example, if it is necessary for process engineering purposes to prevent slippage of the other component.
  • the reaction is carried out at a pressure of at least 0.1 bara to at most 10 bara (bar(a), bar abs., bar absolute, i.e., at the corresponding absolute pressure).
  • the reaction stream is discharged from the reactor.
  • water is separated from the reaction stream, yielding a concentrated reaction stream (concentrate stream) and a water stream (the "first" water stream from the primary concentration).
  • the concentrate stream therefore contains the (target) product ammonium nitrate at a higher concentration than the reaction stream and has a lower water content.
  • Water separation typically occurs by changing the pressure (a pressure reduction through pressure release, for example, in flash evaporation) and/or by changing the temperature (a temperature increase through heating, for example, in thermal evaporation).
  • the water, converted into the gas phase is then physically separated as vapor from the remaining liquid phase, for example, in a cyclone separator or similar device.
  • water separation occurs after the neutralization reaction and therefore in different parts of the plant (the neutralization reaction takes place in a different part of the plant than the water separation). However, with suitable reaction control, this can also occur in an integrated neutralizer concentrator.
  • the resulting concentrate stream and the resulting water stream are then routed separately.
  • the concentrate stream is subsequently fed to further treatment.
  • the water typically emerges in gaseous form, so the water stream consists predominantly of water vapor. It is also possible to condense the water vapor to obtain a liquid water stream; the heat energy generated in this process can be used in this or other processes.
  • the water stream can also be treated.
  • step c) after separating water from the reaction stream in the second step, the concentrate stream is heated to separate additional water as a water stream (a "second" water stream from the product concentration process) and thus obtain a concentrated concentrate stream (final concentrate stream).
  • the water is typically separated in the manner described in connection with step b), i.e., by changing the temperature.
  • the water stream is typically obtained in gaseous form, i.e., as a steam stream, and can be used separately or disposed of after separation.
  • Product concentration can preferably be carried out in other devices, such as a shell-and-tube heat exchanger used as a falling film evaporator.
  • the gas stream can also be subjected to further processing steps, such as gas scrubbing for purification.
  • the further processing or use of the water stream from the secondary concentration typically occurs in the same way as described in step b) in connection with the processing/use of the water stream from the primary concentration.
  • the final concentrate stream is extracted and then used for further processing, such as further treatment, further processing, or storage.
  • the (final) product obtained during product concentration is typically a hydrated ammonium nitrate, which, at appropriate pressure, can form a hydrated melt, particularly with an ammonium nitrate content of 95 wt.% or more.
  • step d) further ammonia and nitric acid are combined in a spatially separate process from the first neutralization reaction.
  • This further neutralization reaction also generates heat of reaction, thus releasing thermal energy.
  • a mass stream is obtained as a product stream, the secondary reaction stream, which contains ammonium nitrate and water and may also contain other components, such as small amounts of... Reactants and unavoidable impurities.
  • the secondary reaction stream Just as with the primary reaction stream, it is possible to re-inject the secondary reaction stream (or at least a portion thereof) into a neutralization reaction by returning it to the original primary neutralization (possibly together with the recycled mass stream from the primary neutralization) and/or to the secondary neutralization.
  • the transfer of heat energy from the secondary reaction stream to the concentrate stream can occur in a direct or an indirect step.
  • a direct step the heated secondary reaction stream itself, or a partial stream obtained from the secondary reaction stream (in particular a water stream separated during the concentration of the secondary reaction stream), is brought into thermal contact with the concentrate stream, thereby transferring heat energy to the concentrate stream and heating it.
  • One material stream is brought into "thermal contact” with another by feeding the two streams to opposite sides of a barrier that is impermeable and heat-permeable (heat-conducting) and—separated from each other by the barrier—bringing them into contact with the barrier, so that heat transfer occurs across the barrier without mass transfer; in this process, the warmer material stream transfers some of its thermal energy to the colder material stream either directly (in a "direct step,” i.e., without involving a heat transfer medium) or indirectly (in an "indirect step”), i.e., by bringing the warmer material stream into thermal contact with a colder heat transfer medium stream, whereby thermal energy is transferred from the warmer material stream to the heat transfer medium stream, thereby heating the latter, and the heated heat transfer medium stream is then brought into thermal contact with the colder material stream, whereby thermal energy is transferred from the heated heat transfer medium stream to the colder material stream.
  • a direct step i.e., without involving a heat transfer medium
  • indirectly in an "indirect step”
  • heat transfer fluid (or heat transfer fluid). This fluid forms the intermediate heat transfer flow.
  • the secondary reaction stream or a partial stream derived from it transfers thermal energy directly (in a "direct step") to the concentrate stream, i.e., without involving another heat transfer medium (intermediate heat transfer medium).
  • a direct step the heated secondary reaction stream itself or a partial stream derived from it (in particular a water stream separated during the concentration of the secondary reaction stream) can be brought into thermal contact with an intermediate heat transfer medium, whereby thermal energy is transferred to the intermediate heat transfer medium, thereby heating it.
  • the heated intermediate heat transfer medium is brought into thermal contact with the concentrate stream, whereby thermal energy is transferred from the heated intermediate heat transfer medium to the concentrate stream, thereby heating it.
  • the secondary reaction stream cooled in this way then forms the secondary stream, i.e., a mass stream containing the target product ammonium nitrate and water (product stream, reaction product stream) and which has transferred at least some of the heat of reaction from the neutralization to the concentrate stream in a direct or indirect step (and has thus been cooled).
  • the secondary stream i.e., a mass stream containing the target product ammonium nitrate and water (product stream, reaction product stream) and which has transferred at least some of the heat of reaction from the neutralization to the concentrate stream in a direct or indirect step (and has thus been cooled).
  • the method described at the outset is carried out in such a way that water is separated from the secondary reaction stream in the method described at the outset, wherein the secondary stream and a water stream are obtained, wherein the secondary reaction stream transfers heat energy to the concentrate stream by heating the concentrate stream in step c) with the water stream obtained from the secondary reaction stream.
  • water is separated from the secondary reaction stream obtained in step d), yielding a concentrated secondary reaction stream (secondary stream) and a water stream (as a "further” water stream from the secondary concentration).
  • the secondary stream thus contains the (target) product ammonium nitrate at a higher concentration than the secondary reaction stream and has a lower water content.
  • the separation of water typically occurs in the same way as described in connection with step b) for the water stream from the primary concentration.
  • the separation of water can take place after the secondary neutralization reaction and therefore in different parts of the plant (the secondary neutralization reaction thus takes place in a different part of the plant than the water separation).
  • this can also take place in an integrated secondary neutralizer-secondary concentrator.
  • the secondary stream obtained in this way and the water stream obtained from the secondary concentration are routed separately.
  • the secondary stream can in which case it is subjected to further processing.
  • the further processing or use of the water stream from the secondary concentration typically occurs in a manner similar to that described in step b) in connection with the processing/use of the water stream from the primary concentration.
  • the secondary reaction stream transfers thermal energy to the concentrate stream, so that the thermal energy from the secondary reaction stream is used to heat the concentrate stream in the third step (step c)).
  • the transfer of thermal energy from the secondary reaction stream to the concentrate stream can occur by bringing the secondary reaction stream into thermal contact with the concentrate stream (in a direct or indirect step), by bringing the water stream obtained from the secondary reaction stream (the further water stream from the secondary concentration) into thermal contact with the concentrate stream (in a direct or indirect step), or by bringing the secondary stream obtained from the secondary reaction stream into thermal contact with the concentrate stream (in a direct or indirect step).
  • the thermal energy which is The heat of reaction generated in secondary neutralization is used particularly efficiently for product concentration.
  • the method described above is carried out such that the water stream obtained from the secondary reaction stream heats the concentrate stream in step c) by bringing the water stream into thermal contact with the concentrate stream, so that the water stream transfers thermal energy to the concentrate stream, thus heating the concentrate stream.
  • the secondary reaction stream transfers thermal energy to the concentrate stream by bringing the water stream obtained from the secondary reaction stream (the further water stream from the secondary concentration) into thermal contact with the concentrate stream (in a direct or indirect step).
  • the method described above is carried out such that the water stream obtained from the secondary reaction stream heats the concentrate stream in step c) by bringing the water stream into thermal contact with an intermediate heat transfer fluid stream and transferring thermal energy to the intermediate heat transfer fluid stream, thus heating the intermediate heat transfer fluid stream and obtaining a heated intermediate heat transfer fluid stream.
  • the heated intermediate heat transfer fluid stream is then brought into thermal contact with the concentrate stream, and the heated intermediate heat transfer fluid stream transfers thermal energy to the concentrate stream, thus heating the concentrate stream.
  • the thermal energy introduced into the concentrate stream can be precisely metered by selecting and directing the intermediate heat transfer fluid, so that the heat input into the concentrate stream is partially determined by the The amount of heat energy generated during secondary neutralization is decoupled from the process.
  • all sufficiently low-viscosity, non-decomposable heat transfer fluids with sufficiently high specific heat capacities, enthalpies of fusion, enthalpies of vaporization, and thermal conductivities, sufficiently high heat transfer coefficients, and suitable freezing and boiling points are suitable as intermediate heat transfer fluids, in particular water (including steam) or salt solutions such as aqueous ammonium nitrate solutions.
  • the method described at the outset is carried out such that the secondary reaction stream transfers thermal energy to the concentrate stream by bringing the secondary reaction stream into thermal contact with the concentrate stream, with the cooled secondary reaction stream forming the secondary stream.
  • the secondary reaction stream itself is brought into thermal contact with the concentrate stream (in a direct or indirect step) before the secondary reaction stream is split into the secondary stream and the further water stream, a particularly large portion of the thermal energy, which is generated as heat of reaction in the secondary neutralization, can be easily used for product concentration.
  • a potential disadvantage here is that additional thermal energy would have to be supplied for the subsequent separation of water as well as for any further concentration of the secondary stream, since this energy has already been removed from the secondary reaction stream before the secondary concentration or any further concentration.
  • such a training can be particularly advantageous if the secondary stream is not initially concentrated further (for example, if it is used as an unconcentrated product stream, such as for special further processing steps, or by being returned as a material stream to the primary or secondary neutralization), since the thermal energy of the secondary reaction stream is significantly higher overall than the thermal energy of the primary stream.
  • one of the aforementioned processes is carried out such that a portion of the concentrate stream is diverted, yielding a recirculated stream which is then recycled so that in step a) ammonia and nitric acid are combined in the recirculated stream, forming the reaction stream.
  • an additional heat storage unit is provided to absorb the heat energy generated during primary neutralization. This makes it possible to carry out primary neutralization at higher concentrations of ammonia and nitric acid without overheating the material stream during the primary neutralization process. As a result of the higher concentrations, production capacity can be increased, and smaller amounts of water need to be separated from the product stream, thus requiring less energy for concentration.
  • one of the aforementioned methods is carried out such that at least a portion of the secondary stream is recycled into the concentrate stream.
  • introducing (recycling) the entire secondary stream or at least a portion of the secondary stream into the concentrate stream a larger total quantity of ammonium nitrate can be obtained from the concentrate stream, since the reaction product of the secondary neutralization is added to the concentrate stream in addition to the reaction product of the primary neutralization.
  • the process is also carried out such that at least a portion of the secondary stream is combined with the additional ammonia and nitric acid in step d), so that the secondary reaction stream is formed from the secondary stream.
  • the secondary stream is thus recycled back into the secondary neutralization process, where it is combined with the reactant streams of the secondary neutralization (the additional ammonia and nitric acid), and the secondary reaction stream is then formed during the secondary neutralization.
  • this portion of the secondary stream it is possible to absorb the heat energy generated during the secondary neutralization, allowing the secondary neutralization to be carried out at higher concentrations of ammonia and nitric acid without any adverse effects during the secondary neutralization process. Overheating of the material stream occurs. As a result of the higher concentrations, production capacity can be increased, and smaller amounts of water need to be separated from the product stream, thus requiring less energy for concentration.
  • one of the previously described methods is instead carried out such that it includes diverting at least a portion of the concentrate stream, thereby obtaining a diverted stream.
  • this diverted stream is combined with the remaining ammonia and nitric acid, so that the secondary reaction stream is formed from the diverted stream.
  • a portion of the concentrate stream typically about 5-10% by volume of the concentrate stream, optionally more, and exceptionally even the entire concentrate stream
  • This portion is combined with the reactant streams of the secondary neutralization (the remaining ammonia and nitric acid), and the secondary reaction stream is then formed during the secondary neutralization.
  • the entire concentrate stream is fed to the secondary neutralization process, at least a partial stream of the secondary reaction stream obtained in this process (or the secondary stream obtained from the secondary reaction stream) must be fed to the product concentration as a (modified) concentrate stream, so that water is then separated from this (modified) concentrate stream in step c), yielding the final concentrate stream and the second water stream; in addition, in this case, a further partial stream of the secondary reaction stream (or the secondary stream obtained from the secondary reaction stream) can be recycled to the primary and/or secondary neutralization process.
  • one of the aforementioned methods is carried out such that the water stream separated in step b) is subjected to gas scrubbing with a scrubbing liquid, yielding a purified water stream and a contaminated scrubbing liquid stream, and optionally, the contaminated scrubbing liquid stream is discharged from the gas scrubbing.
  • the scrubbing liquid can be, for example, water, aqueous salt solutions, such as ammonium nitrate, or Ammonium sulfate or aqueous acids or alkalis can be used.
  • the purified water stream can be disposed of or reused; for example, the purified water stream can be used as fresh water for the ammonium nitrate production plant, to replace process water or washing liquid required for neutralization in the gas scrubber, or as feed water for another plant, such as an ancillary plant for the production of nitric acid or ammonia.
  • an apparatus for the production of ammonium nitrate comprising a process neutralizer, a primary concentrator, and a product concentrator, wherein the primary concentrator is arranged downstream of the process neutralizer and the product concentrator is arranged downstream of the primary concentrator, wherein the process neutralizer is configured and adapted to generate a reaction stream containing ammonium nitrate and water from supplied ammonia and supplied nitric acid, wherein the primary concentrator is configured and adapted to separate water from the reaction stream and obtain a concentrate stream, wherein the product concentrator has a heat exchanger and is configured and adapted to heat the concentrate stream in the product concentrator, wherein the heat exchanger of the product concentrator has a first side and a second side which are in thermal contact with each other, wherein the first side of the heat exchanger is configured and adapted to pass the concentrate stream through it, and the second side of the heat exchanger is adapted to The heat medium stream is passed through the heat exchanger to heat the concentrate stream
  • a characteristic feature of the system is that it also includes a secondary neutralizer, which is configured and adapted to generate a secondary reaction stream containing ammonium nitrate and water from additionally supplied ammonia and nitric acid.
  • the heat exchanger of the product concentrator is configured and adapted to heat the concentrate stream within the product concentrator by supplying the heat medium stream with thermal energy from the secondary reaction stream and transferring it to the concentrate stream. Therefore, the invention relates to a plant for the production of ammonium nitrate.
  • a plant for the production of ammonium nitrate is understood to be any plant in which ammonium nitrate is produced.
  • This plant can exist independently (as a single unit) or be integrated into a larger plant complex in which the ammonium nitrate obtained in the plant for the production of ammonium nitrate is further processed or refined, and/or in which the energy of material flows from the plant for the production of ammonium nitrate is utilized, for example, the thermal energy (heat) or mechanical energy (pressure, flow velocity) of the product stream or a by-stream, such as a water stream that has been separated from the product stream.
  • the thermal energy heat
  • mechanical energy pressure, flow velocity
  • the term “configured” refers to the basic structural design of this device, including its dimensions and choice of materials.
  • the term “adapted” refers to any modifications specifically carried out to adapt the device to particular requirements, such as its arrangement within a plant system or the use of additional auxiliary elements necessary for its operation (also within the plant or plant system), such as fluidic or electrical connections, including any valves or switches.
  • Such a plant comprises a process neutralizer, a primary concentrator, a product concentrator, and a secondary neutralizer.
  • Typical configurations of a plant for the production of ammonium nitrate, individual components of the plant, their interconnection, and other functional connections are described in particular in the preceding description of the process for the production of ammonium nitrate.
  • a neutralizer (neutralization reactor, neutralization stage, neutralized) is a device (a reactor) that is set up and adapted to combine at least one acidic reactant and at least one alkaline reactant supplied to this device into a reaction mixture and to react them together in a (typically spontaneous) neutralization reaction, as well as to remove the reaction product from this device, optionally in solution, and to use any energy required for this process. to supply energy or to dissipate any heat generated during the reaction.
  • a neutralizer is a flow-through vessel with corresponding inlets and outlets. It can also include additional elements, such as internals for flow shaping or heat removal; for example, it can be designed as a flow reactor with a shell-and-tube heat exchanger.
  • Neutralization can be carried out under different conditions, such as vacuum neutralization or pressure neutralization.
  • pressure neutralization the gas phase obtained after concentrating the neutralization product has a higher calorific value and a higher energy content usable in other processes than the gas phase obtained after vacuum neutralization. Therefore, the gas phase from stages downstream of pressure neutralization can also be supplied to elements of a highly integrated system that require a higher energy input.
  • a process neutralizer is a neutralizer that carries the main process load and is therefore designed and adapted to produce the majority of the reaction product.
  • the secondary neutralizer is a neutralizer that carries a smaller part of the process load than the main process load and is therefore set up and adapted to produce a smaller part of the reaction product than the process neutralizer.
  • a concentrator is a device configured and adapted to concentrate a fluid stream supplied to it (e.g., a liquid stream, particularly in a low-viscosity, molten, or viscous state), containing a target component (in this case, ammonium nitrate) and a fluid medium, for example, a solvent, particularly water (which may also contain other components), with respect to a predetermined target component (in this case, ammonium nitrate), by separating at least a portion of the fluid medium, such that this target component has a higher concentration in the fluid stream downstream of the device than upstream.
  • a target component in this case, ammonium nitrate
  • a fluid medium for example, a solvent, particularly water (which may also contain other components
  • a concentrator can be a device in which at least a portion of the solvent contained in the fluid stream, such as water, is concentrated due to a change in external parameters such as pressure or temperature, or due to a change in internal parameters such as the composition of the fluid stream.
  • the gas phase is transferred and separated from the fluid flow, for example by an evaporator, in particular a heat evaporator or a pressure expansion evaporator such as a flash evaporator.
  • the primary concentrator is specifically designed and configured to concentrate the reaction stream from the process neutralizer towards the target product—ammonium nitrate—by evaporating water from the incoming reaction stream and removing it from the primary concentrator as a water stream (first water stream), thus obtaining a concentrate stream.
  • This concentrate stream exits the primary concentrator and has a higher concentration of ammonium nitrate than the reaction stream that enters it.
  • the primary concentrator can be of any design, such as a thermal evaporator; however, a pressure-reducing concentrator, for example a flash evaporator, is typically used.
  • the separation of the gas phase from the fluid stream can be achieved, for example, in a cyclone separator.
  • the product concentrator is, in particular, a concentrator designed and adapted to concentrate the concentrate stream from the primary concentrator towards the target product by evaporating water from the incoming concentrate stream and discharging it from the product concentrator as a water stream (second water stream), thereby obtaining a final concentrate stream.
  • the final concentrate stream is discharged from the product concentrator and has a higher concentration of ammonium nitrate than the concentrate stream fed into the product concentrator, in particular such that the final product is typically a hydrated ammonium nitrate, which, at appropriate pressure, can form, for example, a hydrated melt, especially with an ammonium nitrate content of 95 wt.% or more.
  • the product concentrator is an evaporator for thermal evaporation, in particular a shell-and-tube heat exchanger used as a falling film evaporator.
  • the process neutralizer has at least one reactant inlet and a
  • the reaction stream outlet is open.
  • the reactant inlet is connected to the feed for ammonia and nitric acid (possibly as solutions) and, if necessary, with a supply for a process fluid, which serves as a heat storage for the reaction heat generated during primary neutralization, such as a fresh water stream or a product stream recycled as a closed-loop stream.
  • the primary concentrator has a reaction stream inlet and a concentrate stream outlet, which are fluidically connected via the primary concentrator; in addition, the primary concentrator also has an outlet for the water stream from the primary concentration, i.e., the first water stream, which is also fluidically connected to the reaction stream inlet via the primary concentrator.
  • the reaction stream outlet of the process neutralizer is fluidly connected to the reaction stream inlet of the primary concentrator.
  • Two elements are considered to be "fluidically connected” (also “fluidically connected”) in particular if there is a connection between the outlet of one element and the inlet of the other element through which a fluid (in particular a gas or a liquid) can flow, whereby this does not preclude the possibility that this connection includes further elements in the flowable section (conveying section), and can be deflected or otherwise regulated or even shut off by further elements.
  • the product concentrator has a concentrate flow inlet and a final concentrate flow outlet, which are fluidically connected via the product concentrator. Furthermore, the product concentrator has an outlet for the water flow from the product concentration, i.e., for the second water flow, which is also fluidically connected to the concentrate flow inlet via the product concentrator.
  • the concentrate stream outlet of the primary concentrator is fluidically connected to the concentrate stream inlet of the product concentrator.
  • the concentrate stream is passed through the first side of the product concentrator's heat exchanger and concentrated there, so that the first side of the heat exchanger has a concentrate stream inlet and a final concentrate stream outlet, as well as an outlet for the water stream from the concentrated product, i.e., the second water stream.
  • the concentrate stream inlet of the The product concentrator is fluidically connected to (or even identical with) the concentrate flow inlet of the first side of the product concentrator's heat exchanger.
  • the final concentrate flow outlet of the product concentrator is fluidically connected to (or even identical with) the final concentrate flow outlet of the first side of the product concentrator's heat exchanger.
  • the outlet for the water flow from the product concentration is fluidically connected to (or even identical with) the water flow outlet of the first side of the product concentrator's heat exchanger.
  • the heat medium flow passes through the second side of the product concentrator's heat exchanger, so that the second side of the heat exchanger has a heat medium inlet and a heat medium outlet.
  • a "heat medium” is defined as a flowable substance (fluid) that absorbs or releases thermal energy from a material flow in a heat exchanger.
  • Such a heat transfer medium can either be a process fluid, which forms a mass flow whose chemical composition is changed in the plant during the manufacturing process (i.e., the (primary) reaction flow, the concentrate flow, the final concentrate flow, the secondary reaction flow, the secondary flow or one of the water flows obtained in the primary concentrator, secondary concentrator or product concentrator) or a heat transfer fluid, which forms, for example, the intermediate heat transfer flow).
  • a process fluid which forms a mass flow whose chemical composition is changed in the plant during the manufacturing process
  • the concentrate flow the final concentrate flow
  • the secondary reaction flow the secondary flow or one of the water flows obtained in the primary concentrator, secondary concentrator or product concentrator
  • a heat transfer fluid which forms, for example, the intermediate heat transfer flow
  • the secondary neutralizer has a reactant inlet and a secondary reaction stream outlet.
  • the reactant inlet is connected to the feed for additional ammonia and nitric acid (optionally as solutions) and, if necessary, to a feed for a process fluid that serves as a heat storage medium for the heat of reaction generated during primary neutralization.
  • This fluid could be a fresh water stream or a product stream recirculated as a closed loop.
  • the secondary reaction stream outlet of the secondary neutralizer is fluidically connected to the heat medium inlet of the second side of the product concentrator's heat exchanger in such a way that the secondary reaction stream is used to heat the concentrate stream in the product concentrator by transferring thermal energy from the secondary reaction stream to the concentrate stream.
  • a heat medium is supplied to the heat medium inlet of the second side of the product concentrator. (i) the secondary reaction stream is fed in itself and discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) secondary stream via the heat medium outlet,
  • the further water stream separated from the secondary reaction stream in the secondary concentrator is fed in and discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) further water stream via the heat medium outlet, or
  • an intermediate heat transfer fluid stream is supplied, which has absorbed thermal energy from the secondary reaction stream in an intermediate heat exchanger (either directly from the secondary reaction stream or from the further water stream that was separated from the secondary reaction stream and/or from the secondary stream), and which is discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) intermediate heat transfer fluid stream via the heat transfer medium outlet. Therefore, the secondary reaction stream transfers thermal energy to the concentrate stream, in particular either directly or indirectly.
  • the system described above further comprises a secondary concentrator arranged downstream of the secondary neutralizer.
  • This secondary concentrator is configured and adapted to separate water from the secondary reaction stream to obtain the secondary stream and a water stream.
  • the secondary concentrator is fluidically connected to the product concentrator to supply thermal energy from the secondary reaction stream to the heat exchanger of the product concentrator. This thermal energy is transferred from the secondary reaction stream to the concentrate stream by the water stream obtained from the secondary reaction stream.
  • the outlet of the water stream from the secondary concentrator is connected to the heat medium inlet of the second side of the heat exchanger of the product concentrator in such a way that the additional water stream from the secondary concentrator is used to heat the concentrate stream in the product concentrator by transferring thermal energy from the additional water stream directly or indirectly to the concentrate stream.
  • the additional water flow separated from the secondary reaction stream in the secondary concentrator is fed into the heat medium inlet of the second side of the product concentrator as the heat medium and is discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) additional water flow via the heat medium outlet.
  • the water is either discharged, or an intermediate heat transfer medium is supplied.
  • This intermediate heat transfer medium has absorbed thermal energy from the subsequent water stream, which was separated from the secondary reaction stream, in an intermediate heat exchanger and is discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) intermediate heat transfer medium via the heat transfer medium outlet. Consequently, the subsequent water stream transfers thermal energy to the concentrate stream either directly or indirectly.
  • downstream of the process neutralizer refers to a direction in the conveying direction of the reaction stream, "downstream of the primary concentrator” to a direction in the conveying direction of the concentrate stream, “downstream of the secondary neutralizer” to a direction in the conveying direction of the secondary reaction stream, "upstream of the product concentrator” to a direction against the conveying direction of the concentrate stream, “upstream of the secondary neutralizer” to a direction against the conveying direction of the material streams fed into the secondary neutralizer, “upstream of the concentrate stream inlet” of the product concentrator to a direction against the conveying direction of the concentrate stream, and “upstream of the branch stream inlet of the secondary neutralizer” to a direction against the conveying direction of the material streams fed into the secondary neutralizer.
  • the secondary concentrator is fluidically connected to the product concentrator in order to supply heat energy from the secondary reaction stream to the heat exchanger of the product concentrator. This is achieved by feeding the water stream obtained from the secondary reaction stream to the second side of the heat exchanger of the product concentrator as a heat transfer medium. As the water stream passes through the second side of the heat exchanger of the product concentrator, it transfers heat energy to the concentrate stream, thereby heating it.
  • the outlet of the water stream from the secondary concentrator is equipped with
  • the heat medium inlet of the second side of the product concentrator's heat exchanger is connected in such a way that the additional water flow from the secondary concentrator is used to heat the concentrate flow in the product concentrator by directly transferring the thermal energy of the additional water flow to the concentrate flow.
  • the additional water flow, separated from the secondary reaction flow in the secondary concentrator is supplied to the heat medium inlet of the second side of the product concentrator and discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) additional water flow via the heat medium outlet.
  • the system described above instead has an intermediate heat exchanger which is thermally connected on one side to the secondary concentrator and on the other side to the heat exchanger of the product concentrator and which is set up and adapted to supply heat energy from the secondary reaction stream to the heat exchanger of the product concentrator by transferring heat energy to an intermediate heat transfer medium in the intermediate heat exchanger with the water stream obtained from the secondary reaction stream, wherein the intermediate heat transfer medium is supplied to the second side of the heat exchanger of the product concentrator, so that when the intermediate heat transfer medium passes through the second side of the heat exchanger of the product concentrator, it transfers heat energy to the concentrate stream as a heat transfer medium stream and thereby heats the concentrate stream.
  • the outlet of the water flow from the secondary concentrator is connected to the heat transfer medium inlet of the second side of the heat exchanger of the product concentrator in such a way that the further water flow from the secondary concentrator is used to heat the concentrate flow in the product concentrator by indirectly transferring thermal energy from the further water flow to the concentrate flow.
  • an intermediate heat transfer medium is supplied to the heat transfer medium inlet of the second side of the product concentrator. This intermediate heat transfer medium has absorbed thermal energy from the further water flow, which was separated from the secondary reaction flow, in an intermediate heat exchanger and is then discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) intermediate heat transfer medium flow via the heat transfer medium outlet.
  • the secondary neutralizer is fluidically connected to the heat exchanger of the product concentrator in such a way as to utilize the secondary reaction stream from the secondary neutralizer for heating the concentrate stream in the product concentrator. This is achieved by feeding the secondary reaction stream to the second side of the heat exchanger of the product concentrator, so that as it passes through the second side of the heat exchanger, the secondary reaction stream transfers thermal energy to the concentrate stream.
  • the outlet of the secondary reaction stream from the secondary neutralizer is connected to the thermal medium inlet of the second side of the heat exchanger of the product concentrator in such a way that the secondary reaction stream from the secondary neutralizer is used to heat the concentrate stream in the product concentrator by directly transferring thermal energy from the secondary reaction stream to the concentrate stream.
  • the secondary reaction stream itself is supplied as the heat medium to the heat medium inlet of the second side of the product concentrator and is discharged from the second side of the product concentrator as a (cooled) secondary stream via the heat medium outlet; consequently, the secondary reaction stream transfers heat energy directly to the concentrate stream.
  • one of the previously described systems also includes a return branch and a closed-loop recirculation, wherein the return branch is arranged downstream of the primary concentrator and upstream of the product concentrator or upstream of the secondary neutralizer.
  • the return branch is configured and adapted to allow the concentrate flow or the branch flow to pass through it and to divert a partial flow from the respective flow as a closed-loop recirculation flow, returning it to the primary concentrator via the closed-loop recirculation.
  • Such a return branch can be designed to be controlled or uncontrolled, for example, via simple connecting pieces (pipe connections) such as T-shaped or Y-shaped connecting pieces, which are continuously open or can be closed off with appropriate sealing devices, for example, with valves or the like, or as a collection chamber with multiple outlets.
  • the conveyance of the material flow through the closed-loop recirculation can further They are supported by appropriate conveying units, for example by pumps in the cycle return.
  • one of the previously described systems also includes a primary recirculation system, wherein the primary recirculation system is arranged downstream of the secondary neutralizer, and wherein the primary recirculation system is configured and adapted to pass through at least a portion of the secondary reaction stream obtained from the secondary reaction stream and to supply it to the process neutralizer as a primary recirculation stream in order to generate the reaction stream from the primary recirculation stream, the supplied ammonia, and the supplied nitric acid.
  • This distributes the heat energy generated in the process neutralizer over a larger quantity of material in the mass flow.
  • the previously described system also has a secondary recirculation, wherein the secondary recirculation is arranged downstream of the secondary neutralizer, wherein the secondary recirculation is set up and adapted to pass at least a part of the secondary stream obtained from the secondary reaction stream through it as a secondary recirculation stream and supply it to the secondary neutralizer in order to generate the secondary reaction stream from the secondary recirculation stream, the additional ammonia supplied and the additional nitric acid supplied.
  • a method for retrofitting an ammonium nitrate production plant comprising a process neutralizer, a primary concentrator, and a product concentrator, wherein the primary concentrator is arranged downstream of the process neutralizer and the product concentrator is arranged downstream of the primary concentrator, wherein the process neutralizer is configured and adapted to generate a reaction stream containing ammonium nitrate and water from supplied ammonia and supplied nitric acid, wherein the primary concentrator is configured and adapted to separate water from the reaction stream and obtain a concentrate stream, wherein the product concentrator has a heat exchanger and is configured and adapted to heat the concentrate stream through the heat exchanger, thereby evaporating and separating water from the concentrate stream to obtain a final concentrate stream and a water stream.
  • the process is characterized by the addition of a secondary neutralizer to the product concentrator, comprising a first side and a second side in thermal contact, the first side of the heat exchanger being configured and adapted to allow the concentrate stream to pass through it, and the second side of the heat exchanger being adapted to allow a heat transfer medium to pass through it.
  • a secondary neutralizer to the system, configured and adapted to generate a secondary reaction stream containing ammonium nitrate and water from additionally supplied ammonia and nitric acid.
  • the secondary neutralizer is thermally connected to the second side of the product concentrator's heat exchanger, allowing thermal energy from the secondary reaction stream to be transferred to the concentrate stream and thus heating the concentrate stream within the product concentrator.
  • a further method for retrofitting an ammonium nitrate production plant comprising a process neutralizer, a primary concentrator, and a product waste concentrator, wherein the primary concentrator is arranged downstream of the process neutralizer and the product waste concentrator is arranged downstream of the primary concentrator, wherein the process neutralizer is configured and adapted to generate a reaction stream containing ammonium nitrate and water from supplied ammonia and supplied nitric acid, wherein the primary concentrator is configured and adapted to separate water from the reaction stream and obtain a concentrate stream, and wherein the product waste concentrator is configured and adapted to heat the concentrate stream and thereby remove water from the To evaporate and separate the concentrate stream in order to obtain a final concentrate stream and a water stream.
  • a characteristic feature of the process is that it further comprises the step of adding a branch, a product concentrator, and a secondary neutralizer to the plant.
  • the branch is arranged downstream of the primary concentrator and upstream of the product concentrator and is configured and adapted to divert a partial stream from the concentrate stream.
  • the product concentrator has a heat exchanger, is arranged downstream of the branch, and is configured and adapted to heat the diverted partial stream of the concentrate stream by means of the heat exchanger, thereby evaporating and separating water from the partial stream of the concentrate stream to obtain an additional final concentrate stream and an additional water stream.
  • the heat exchanger of the product concentrator has a first side and a second side that are in thermal contact with each other.
  • the first side of the heat exchanger is configured and adapted to pass through the partial stream of the concentrate stream
  • the second side of the heat exchanger is adapted to pass through a heat medium stream.
  • the secondary neutralizer is set up and adapted to generate a secondary reaction stream containing ammonium nitrate and water from additionally supplied ammonia and additionally supplied nitric acid
  • the secondary neutralizer is thermally connected to the second side of the heat exchanger of the product concentrator, so that thermal energy from the secondary reaction stream is transferred to the concentrate stream and the concentrate stream is heated in the product concentrator.
  • Fig. 1 shows a schematic representation of a conventional process for the production of ammonium nitrate in a conventional ammonium nitrate production plant.
  • Fig. 2 shows a schematic representation of a first embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate
  • Fig. 3 shows a schematic representation of a second embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate.
  • Fig. 4 shows a schematic representation of a third embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate
  • Fig. 5 shows a schematic representation of a fourth embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate
  • Fig. 6 shows a schematic representation of a fifth embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate
  • Fig. 7 shows a schematic representation of a sixth embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate and
  • Fig. 8 shows a schematic representation of a seventh embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a conventional process for the production of ammonium nitrate in a prior art ammonium nitrate production plant 1.
  • the plant 1 includes a process neutralizer 2 into which ammonia 30 (as gas or in solution, typically in aqueous solution) is added. and nitric acid 31 (in solution, typically in concentrated aqueous solution) are fed into the process neutralizer 2 (whereby the streams of ammonia 30 and nitric acid 31 are typically fed separately to the process neutralizer 2 and only mixed together in the process neutralizer 2).
  • these react with each other in a neutralization reaction typically at a pressure of more than 1 bar a, forming ammonium nitrate and water.
  • reaction stream 20 which contains ammonium nitrate and water, as well as small amounts of unreacted ammonia and unreacted nitric acid (and unavoidable impurities).
  • the reaction stream 20 – essentially hydrated ammonium nitrate – is present in liquid form at a higher temperature, typically as an aqueous solution, a hydrated melt, or an aqueous melt, the properties of which depend strongly on the specific concentrations of ammonium nitrate and water, as well as the respective temperature and pressure.
  • the reaction stream 20 is discharged from the process neutralizer 2 and enters the primary concentrator 3 downstream of the process neutralizer 2.
  • the primary concentrator 3 operates at a lower pressure than the process neutralizer, approximately sub-atmospheric pressure, for example, 400 mbar a.
  • the reaction stream 20 experiences a pressure reduction, causing some of the water present in the reaction stream 20 to evaporate into the gas phase and be separated from the reaction stream 20, for example, in a cyclone separator.
  • the separated water is discharged as steam from the primary concentrator 3 in water stream 42.
  • the remaining, concentrated reaction stream 20 exits the primary concentrator 3 as concentrate stream 21 and is discharged downstream of the primary concentrator 3 into the product concentrator 4.
  • the product concentrator 4 has a heat exchanger with a first side and a second side (not shown). The first and second sides of the heat exchanger are in thermal contact with each other.
  • the concentrate stream 21 is fed to the first side of the heat exchanger, passes through the first side of the heat exchanger, and then exits the first side of the heat exchanger.
  • a heated heat medium stream (not shown) is fed to the second side of the heat exchanger, passes through the second side of the heat exchanger, and finally exits the second side of the heat exchanger. Heat exchanger.
  • the heated heat medium stream comes into thermal contact with the concentrate stream 21, so that heat is transferred from the heated heat medium stream to the concentrate stream 21 without any mass transfer occurring between the concentrate stream 21 and the heat medium stream.
  • the heat medium stream thus leaves the heat exchanger cooled, while the concentrate stream 21 is heated in the heat exchanger.
  • some of the water present in the concentrate stream 21 passes into the gas phase as vapor and separates from the concentrate stream 21.
  • the separated water is discharged as steam from the product concentrator 4 in water stream 43, leaving the concentrated concentrate stream 21, which leaves the product concentrator 4 as final concentrate stream 22 and is put to further use, for example by being introduced into a storage vessel (not shown).
  • heat is supplied to the concentrate stream 21 in the product concentrator 4 by means of a heated heat medium stream.
  • the heat medium stream is heated by a heating device (not shown), which could be, for example, a burner operated with hydrocarbons, hydrogen, or ammonia as fuel, an electric heater, or another heat exchanger; alternatively, the heat medium stream can also be heated in another part of the plant complex (and thus outside of plant 1).
  • Figure 2 shows a schematic representation of a first embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate, which is derived from the process shown in Figure 1 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • the entire concentrate stream 21 is not directed from the primary concentrator 3 to the product concentrator 4.
  • a partial stream of the concentrate stream 21 is branched off downstream of the primary concentrator 3 and upstream of the product concentrator 4 at a T-shaped pipe connection and is referred to as the branch stream 44, which contains ammonium nitrate, water, small amounts of ammonia and nitric acid (as well as unavoidable impurities), to the Secondary neutralizer 5 is added.
  • the additional ammonia 32 and nitric acid 33 are added to the branch stream 44, resulting in a further neutralization reaction.
  • the additional ammonia and nitric acid react to form additional ammonium nitrate, releasing heat in the process.
  • the secondary reaction stream 23 is heated by the heat of reaction generated during the further neutralization in secondary neutralizer 5.
  • the portion of concentrate stream 21 that was not diverted is fed to the first side of the heat exchanger of product concentrator 4.
  • the heated secondary reaction stream 23 is fed as a heat transfer medium to the second side of the heat exchanger of product concentrator 4, where it comes into thermal contact (without mass transfer) with concentrate stream 21 and heats the latter.
  • secondary reaction stream 23 cools down, forming secondary stream 24, which exits product concentrator 4.
  • FIG 3 shows a schematic representation of a second embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate, which is derived from the embodiment shown in Figure 2 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • the entire secondary reaction stream 23 is not introduced into the heat exchanger as a heat medium stream; rather, the secondary reaction stream 23 is first fed to a secondary concentrator 6, which is arranged downstream of the secondary neutralizer 5.
  • water is separated from the secondary reaction stream 23, typically in a heat exchanger, in particular a shell and tube heat exchanger, often also as part of further pressure reduction.
  • water from the secondary reaction stream 23 is transferred into the gas phase and separated from the secondary reaction stream 23 as a further water stream 40.
  • the secondary reaction stream 23 forms the secondary stream 24.
  • This secondary stream 24 is fed to the primary concentrator 3 via primary recirculation 11 as primary recirculation stream 47, for example at the end of the primary concentrator 3 (alternatively, feeding at other positions is also possible, such as downstream of the primary concentrator 3 or within the primary concentrator 3, or possibly also downstream of the primary concentrator 3).
  • the further water stream 40 separated in the secondary concentrator 6 is thus a partial stream of the secondary reaction stream 23 and is fed as a heat medium stream to the second side of the heat exchanger of the product concentrator 4.
  • the primary return stream can also be fed to the process neutralizer in order to generate the reaction stream from the primary return stream, the supplied ammonia and the supplied nitric acid, and thus to realize a thermal buffering effect in the process neutralizer.
  • Figure 4 shows a schematic representation of a third embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in an ammonium nitrate production plant according to the invention, which is derived from the embodiment shown in Figure 3 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • the further water stream 40 obtained from the secondary reaction stream 23 is not itself used as a heat medium stream. Instead, the further water stream (not shown) is first fed, after separation from the secondary stream 24 in the secondary concentrator 6, to an intermediate heat exchanger 13, which is integrated into the secondary concentrator 6.
  • the water stream is thereby brought into thermal contact with an intermediate heat transfer fluid stream 41, whereby the water stream transfers thermal energy to the intermediate heat transfer fluid stream 41 and heats the latter; the further water stream, cooled in this process, is discharged from the plant.
  • the heated intermediate heat transfer fluid stream 41 is then supplied to the second side of the heat exchanger of the product concentrator 4 as a heat medium stream, so that its heat is transferred to
  • the concentrate stream 21 is transferred and heated to obtain a concentrated concentrate stream 21 as the final concentrate stream 22.
  • the intermediate heat transfer fluid stream 41 is cooled and leaves the product concentrator 4.
  • the secondary stream 24 is not cooled but remains at a higher temperature and is thus passed on to the primary concentrator 3.
  • Figure 5 shows a schematic representation of a fourth embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in an ammonium nitrate production plant according to the invention, which is derived from the embodiment shown in Figure 3 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • no branch stream is taken from the concentrate stream 21 and fed to the secondary neutralizer 5.
  • the entire concentrate stream 21 is fed to the product concentrator 4.
  • the secondary stream 24 obtained from the secondary reaction stream 23 is not fed to the primary concentrator 3 via primary recirculation 11 as primary recirculation stream 47, but rather to the secondary concentrator 5 via secondary recirculation 12 as secondary recirculation stream 48.
  • the additional ammonia 32 and the additional nitric acid 33 are added to the secondary recirculation stream 48, so that the (secondary) neutralization reaction takes place there, in which heat is released and the secondary reaction stream 23 is formed, which is then fed to the secondary concentrator 6.
  • a partial stream is continuously diverted from the secondary return stream 48 and fed as return feed stream 49 to the reaction stream 20 downstream of the process neutralizer 2 and upstream of the primary concentrator 3.
  • Figure 6 shows a schematic representation of a fifth embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in a plant according to the invention for the production of ammonium nitrate, which is derived from the embodiment shown in Figure 4 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • a further partial stream is branched off from the concentrate stream 21 as branch stream 44 and via
  • the recirculated stream 10 is fed to the process neutralizer 2 as recirculated stream 46 (in principle, the partial stream from the concentrate stream 21, which forms the branch stream 44, can also be diverted downstream of the branch of the partial stream as recirculated stream 46, or even at the same point).
  • ammonia 30 and nitric acid 31 are added to the recirculated stream 46, so that the primary neutralization reaction takes place in the recirculated stream 46, releasing heat and forming the reaction stream 20, which is then fed to the primary concentrator 3.
  • Figure 7 shows a schematic representation of a sixth embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in an ammonium nitrate production plant according to the invention, which is derived from the embodiment shown in Figure 2 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • the branch stream 44 is not diverted from the concentrate stream 21 and fed to the secondary neutralizer 5.
  • a partial stream of the secondary stream 24 is fed to the secondary concentrator 5 via secondary recirculation 12 as secondary recirculation stream 48.
  • the additional ammonia 32 and the additional nitric acid 33 are added to the secondary recirculation stream 48, so that the secondary neutralization reaction takes place there, in which heat is released and the secondary reaction stream 23 is formed, which is then fed to the secondary concentrator 6.
  • the secondary stream 24 obtained from the secondary reaction stream 23 by cooling in the heat exchanger of the product concentrator 4 is fed to a branch from which two partial streams are discharged, one of which forms the secondary return stream 48 and the other partial stream forms a return feed stream 49.
  • the return feed stream 49 is fed to the concentrate stream 21 downstream of the primary concentrator 3 and upstream of the product concentrator 4.
  • a partial stream is diverted from the concentrate stream 21 (upstream, downstream or at the diversion where the return flow 49 is added to the concentrate stream 21) and fed via the recirculation 10 as recirculation flow 46 to the process neutralizer 2 supplied.
  • the ammonia 30 and the nitric acid 31 are supplied to the recirculation stream 46, so that a neutralization reaction takes place there, in which heat is released and the reaction stream 20 is formed, which is then supplied to the primary concentrator 3.
  • Figure 8 shows a schematic representation of a seventh embodiment of a process according to the invention for the production of ammonium nitrate in an ammonium nitrate production plant according to the invention, which is derived from the embodiment shown in Figure 7 (where the same reference numerals denote the same elements).
  • an additional partial stream is diverted from the concentrate stream 21 (upstream, downstream, or at one of the diversions where the return stream 49 is added to the concentrate stream 21 or the recirculation stream 46 is diverted from the concentrate stream 21) and fed as concentrate stream 21 to a product concentrator 7, where the supplied concentrate stream 21 is further concentrated and an additional final concentrate stream 45 and an additional water stream 50 are obtained.
  • Such a configuration can arise, for example, if, as part of a capacity expansion, an existing plant 1 for the production of ammonium nitrate is to be converted, for which purpose a further plant section for concentration is added to the already existing “old” product concentrator - the product old concentrator 7 - which contains the secondary neutralizer 5 in addition to the product concentrator 4 and which plant section is additionally arranged in parallel to the already existing product old concentrator 7.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer Neutralisierungsreaktion von Ammoniak und Salpetersäure, wobei ein Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird. Zum Aufkonzentrieren wird aus dem Reaktionsstrom Wasser abgetrennt und ein Konzentratstrom erhalten. Zum weiteren Aufkonzentrieren wird aus dem Konzentratstrom zusätzlich Wasser abgetrennt und ein Endkonzentratstrom erhalten. Für das Erwärmen beim weiteren Aufkonzentrieren wird die Reaktionswärme einer zusätzlichen Neutralisierungsreaktion von Ammoniak und Salpetersäure eingesetzt. Weiterhin betrifft die Erfindung eine entsprechende Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, in welcher dieses Verfahren durchgeführt wird, sowie Verfahren zum Umrüsten herkömmlicher Anlagen zur Herstellung von Ammoniumnitrat, um dieses Verfahren durchführen zu können.

Description

Verfahren und Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat sowie Verfahren zum
Umrüsten einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat
Die Erfindung liegt auf dem Gebiet der chemischen Verfahrenstechnik sowie des chemischen Anlagenbaus und betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat, umfassend die Schritte a) Zusammenführen von Ammoniak und Salpetersäure, wobei ein Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird, b) Abtrennen von Wasser aus dem Reaktionsstrom, wobei ein Konzentratstrom und ein Wasserstrom erhalten werden, und c) Erwärmen des Konzentratstroms und Abtrennen von Wasser aus dem Konzentratstrom, wobei ein Endkonzentratstrom erhalten wird mit den Merkmalen des Anspruchs 1 .
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage umfassend einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator und einen Produktkonzentrator, wobei der Primärkonzentrator stromabwärts von dem Prozessneutralisator angeordnet ist und der Produktkonzentrator stromabwärts von dem Primärkonzentrator angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak und zugeführter Salpetersäure einen Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom zu erhalten, wobei der Produktkonzentrator einen Wärmetauscher aufweist und eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom im Produktkonzentrator zu erwärmen, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Konzentratstrom beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom abzutrennen mit den Merkmalen des Anspruchs 11. Schließlich betrifft die Erfindung Verfahren zum Umrüsten einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage umfassend einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator und einen Produktkonzentrator, wobei der Primärkonzentrator stromabwärts von dem Prozessneutralisator angeordnet ist und der Produktkonzentrator stromabwärts von dem Primärkonzentrator angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak und zugeführter Salpetersäure einen Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom zu erhalten, wobei der Produktkonzentrator einen Wärmetauscher aufweist und eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom durch den Wärmetauscher zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und abzutrennen, um einen Endkonzentratstrom zu erhalten, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Konzentratstrom beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom abzutrennen, mit den Merkmalen des Anspruchs 19 sowie ein Verfahren zum Umrüsten einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage umfassend einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator und einen Produktaltkonzentrator, wobei der Primärkonzentrator stromabwärts von dem Prozessneutralisator angeordnet ist und der Produktaltkonzentrator stromabwärts von dem Primärkonzentrator angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak und zugeführter Salpetersäure einen Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom zu erhalten, wobei der Produktaltkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und abzutrennen, um einen Endkonzentratstrom zu erhalten, mit den Merkmalen des Anspruchs 20.
Einen Hauptbestandteil vieler Düngemittel bildet Ammoniumnitrat NH4NO3, welches auch als Treibmittel und Sprengstoff eingesetzt wird. Seit der Entwicklung des Haber-Bosch- Verfahrens zur Herstellung von Ammoniak NH3 und dem Ostwald-Verfahren zur Herstellung von Salpetersäure HNO3 wird Ammoniumnitrat im großtechnischen Maßstab wie im Labormaßstab aus diesen beiden Edukten in der stark exothermen
Neutralisierungsreaktion NH3 NH4NO3 erhalten, deren molare Reaktionsenthalpie -146 kJ/mol beträgt. Dazu werden die beiden Eduktströme in einen Neutralisator (Neutralisationsreaktor, Neutralisierungsreaktor) eingespeist, in welchem die Neutralisierungsreaktion (Neutralisation, Neutralisationsreaktion) stattfindet. Bei der Neutralisierungsreaktion wird aus den beiden Edukten, die bei Standardbedingungen eigentlich in flüssiger Form (Salpetersäure) oder in gasförmiger Form (Ammoniak) vorliegen, Ammoniumnitrat erzeugt, das bei Standardbedingungen eigentlich in fester Form vorliegt. Da Ammoniumnitrat explosiv ist, kann bei zu hohen Temperaturen und/sowie bei bestimmten Verunreinigungen oder Zuschlagstoffen eine Zersetzung des Ammoniumnitrats eintreten, was aus Gründen von Sicherheit, Ökonomie und Ökologie zu vermeiden ist. Daher wird in der Regel eine kontinuierliche Verfahrensführung gewählt, bei welcher als Produktstrom Ammoniumnitrat in Lösung erhalten wird, der neben dem Lösungsmittel (in der Regel Wasser) und Ammoniumnitrat auch Restmengen von Edukten in gelöster Form enthalten kann (Ammoniak und Salpetersäure). Ein Teil des Produktstroms wird abgezweigt und zur weiteren Verwendung aufgearbeitet, der Rest wird als Kreislaufstrom erneut in den Neutralisator geleitet und dient dort den Edukten und dem Produkt als Lösungsmittel. Durch das Rezirkulieren des Produktstroms als Kreislaufstrom steht mit dem rückgeführten Produktstrom ein hinreichend großer „Wärmespeicher“ zur Verfügung, um die bei der Neutralisierung entstehende Wärmeenergie aufzunehmen und ein Überhitzen zu vermeiden. Der abgezweigte Teil des Produktstroms wird aufkonzentriert, wobei ein Teil des Lösungsmittels abgetrennt wird, sodass als Endprodukt ein Konzentratstrom erhalten wird, welcher Ammoniumnitrat in hoher Konzentration enthält.
Für eine energieoptimierte Reaktionsführung bei der Herstellung von Ammoniumnitrat ist es infolge des stark exothermen Charakters der Neutralisierungsreaktion erforderlich, die entstehende Reaktionswärme (Wärmetönung) hocheffizient zu nutzen, indem diese als Abwärme möglichst vollständig zum Erwärmen unterschiedlicher Prozessströme eingesetzt wird.
Ein Prozessansatz sieht vor, nach der Neutralisierungsreaktion das Aufkonzentrieren als Druckentspannung durchzuführen. Bei einer solchen Verfahrensführung soll bereits ein Teil der bei der Neutralisierungsreaktion entstehenden Abwärme genutzt werden, um Lösungsmittel im abgezweigten Produktstrom zu verdampfen und so zu entfernen. Zumindest ein Teil des beim Aufkonzentrieren des Produktstroms in der ersten Druckentspannungsstufe erzeugten Lösungsmitteldampfs (in der Regel Wasserdampf als Brüden) liegt unter niedrigem Druck vor (auch wenn die eigentliche Neutralisationsreaktion unter Druck stattfindet, wird in diesem Fall die Neutralisierung als „Vakuumneutralisierung“ bezeichnet, da der Brüden bei niedrigem Druck anfällt) oder aber unter hohem Druck (in diesem Fall wird die Neutralisation als „Druckneutralisierung“ bezeichnet, da der Brüden bei hohem Druck anfällt). Der bei einer Vakuumneutralisierung erzeugte Lösungsmitteldampf weist nur eine geringe Menge an nutzbarer Wärmeenergie auf, sodass dieser Lösungsmitteldampf wirtschaftlich nicht oder allenfalls schlecht nutzbar ist und daher durch Kühlwasser kondensiert wird, ohne dass die Wärmeenergie einer Nutzung zugeführt wird. Die zum Eindampfen benötigte (Wärme-)Energie wird hier durch Einspeisen von Frischdampf bereitgestellt, dessen externe Erzeugung mit zusätzlichem Energieverbrauch und zusätzlichen Emissionen verbunden ist und somit als unvorteilhaft anzusehen ist. Das Aufkonzentrieren des Produktstroms bei der Aufarbeitung kann etwa in einem Produktkonzentrator mit einem
Rohrbündelwärmetauscher erfolgen, dem als Heizmedium Dampf zugeführt wird, der typischerweise mit fossilen Brennstoffen erzeugt wird und der mit dem aufzukonzentrierenden Produktstrom durch den Rohrbündelwärmetauscher geleitet wird, wobei der Dampf zu Dampfkondensat kondensiert und zugleich Wasser aus dem Produktstrom verdampft.
Ein anderer Prozessansatz sieht vor, nach der Neutralisierungsreaktion in einer ersten Druckentspannungsstufe Dampf unter hohem Druck zu erhalten. Eine derartige Verfahrensführung ermöglicht die Herstellung von Ammoniumnitratkonzentrat ohne den Einsatz von zusätzlichem Frischdampf. So ist aus DE 1179543 ein Verfahren bekannt, in welchem die Reaktionswärme zum Aufkonzentrieren des Endprodukts sowie zum Vorwärmen der Eduktströme eingesetzt wird. In diesem Verfahren reagieren wässrige Salpetersäure und Ammoniak (gasförmig) miteinander in einem Neutralisator bei etwa 170 °C und einem absoluten Druck von etwa 4 bara. Im oberen Bereich des Neutralisators umspült der Produktstrom die Rohre eines Rohrbündelwärmetauschers, durch welchen es auf einer Temperatur von etwa 135 °C abgekühlt wird. Der so abgekühlte Produktstrom wird auf einen absoluten Druck von etwa 1 bara druckentspannt, wobei Lösungsmittel in einem Verdunster als Brüden verdampft und die Temperatur des Produktstroms um etwa 10 °C sinkt. Ein Teil des Produktstroms wird abgezweigt, der Rest der Produktstroms wird als Kreislaufstrom wieder dem Neutralisator zugeführt. Der abgezweigte Teil des Produktstroms wird auf einen absoluten Druck von etwa 0,16 bara druckentspannt und mittels der im Verdunster erzeugten Brüden erwärmt, wobei weiteres Lösungsmittel verdampft und ein eingedampfter Produktstrom mit einem Ammoniumnitratgehalt von etwa 85 % und einer Temperatur von etwa 80 °C erhalten wird. Dieser eingedampfte Produktstrom wird nachverdichtet und in die Rohre des Rohrbündelwärmetauschers des Neutralisators eingeleitet, wo er die Wärmeenergie aus der Reaktion im Neutralisator aufnimmt. Auf diese Weise wird der Produktstrom weiter eingedampft, sodass dieser einen Ammoniumnitratgehalt von etwa 98 % bei einem absoluten Druck von etwa 0,27 bara aufweist. Insgesamt ist es hierbei schwierig, noch höhere Produktkonzentrationen zu erhalten: Mit der Produktkonzentration steigt auch die Temperatur, die erforderlich ist, um noch mehr Wasser aus dem Produktstrom zu entfernen, wobei es dann auch erforderlich wäre, zur Erreichung einer hohen Produktkonzentration die maximal zulässigen Temperaturen zu überschreiten.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die bereits bekannten Verfahren zu verbessern, um die Effizienz der Abwärmenutzung zu steigern und gleichzeitig in derartigen Anlagen die Emission von Verbrennungsabgasen zu verringern, welche beim Erwärmen von Prozessströmen anfallen. Zusätzlich sollte die Erfindung auch die Möglichkeit bieten, bereits bestehende Anlagen zur Effizienzsteigerung der Abwärmenutzung und zur Kapazitätserweiterung durch Hinzufügen weiterer Anlagenteile unter Beibehaltung der sicherheitsrelevanten Aspekte umrüsten zu können, ohne die vorhandene Anlagenarchitektur in erheblichen Maß abwandeln und/oder außer Betrieb stellen zu müssen, da dies neben der dafür erforderlichen langen Umrüstzeit auch mit hohen Investitionskosten verbunden wäre.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat mit den in Anspruch 1 angegebenen Merkmalen, durch eine Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat mit den in Anspruch 11 angegebenen Merkmalen sowie durch Verfahren zum Umrüsten einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat mit den in den Ansprüchen 19 oder 20 angegebenen Merkmalen. Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen, der nachfolgenden Beschreibung sowie den Zeichnungen. Insbesondere handelt es sich dabei um ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer Neutralisierungsreaktion von Ammoniak und Salpetersäure, wobei ein Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird. Zum Aufkonzentrieren wird aus dem Reaktionsstrom Wasser abgetrennt wird und ein Konzentratstrom erhalten. Zum weiteren Aufkonzentrieren wird aus dem Konzentratstrom zusätzlich Wasser abgetrennt und ein Endkonzentratstrom erhalten. Für das Erwärmen beim weiteren Aufkonzentrieren wird die Reaktionswärme einer zusätzlichen Neutralisierungsreaktion von Ammoniak und Salpetersäure eingesetzt. Weiterhin handelt es sich dabei um eine entsprechende Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, in welcher dieses Verfahren durchgeführt wird, sowie um Verfahren zum Umrüsten herkömmlicher Anlagen zur Herstellung von Ammoniumnitrat, um dieses Verfahren durchführen zu können.
Ein derartiges Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat umfasst daher die Schritte a) Zusammenführen von Ammoniak und Salpetersäure, wobei ein Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird, b) Abtrennen von Wasser aus dem Reaktionsstrom, wobei ein Konzentratstrom und ein Wasserstrom erhalten werden und c) Erwärmen des Konzentratstroms und Abtrennen von Wasser aus dem Konzentratstrom, wobei ein Endkonzentratstrom und ein Wasserstrom erhalten werden. Charakteristisch ist dabei, dass das Verfahren weiterhin den Schritt umfasst d) zusätzliches Zusammenführen von weiterem Ammoniak und weiterer Salpetersäure, wobei unter Freisetzen von Wärmeenergie ein sekundärer Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird. Dabei wird die in Schritt d) beim zusätzlichen Zusammenführen von weiterem Ammoniak und weiterer Salpetersäure freigesetzte Wärmeenergie zum Erwärmen des Konzentratstroms in Schritt c) eingesetzt, indem der sekundäre Reaktionsstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt und dann einen Sekundärstrom bildet.
Im ersten Schritt (Schritt a)) werden also Ammoniak und Salpetersäure zusammengeführt, sodass eine Neutralisierungsreaktion (primäre Neutralisierung, primäre Neutralisierungsreaktion, Primärneutralisierung) stattfindet. Ammoniak wird dabei typischerweise gasförmig zugeführt, Salpetersäure typischerweise in flüssiger Form, insbesondere in konzentrierter Form (also etwa als wässrige Lösung von Salpetersäure mit einer Konzentration von mindestens 50 Gew.-%, insbesondere von mindestens 55 Gew.-% oder sogar mindestens 60 Gew.-%, bevorzugt von mindestens 65 Gew.-% oder mindestens 68 Gew.-%, in Ausnahmefällen vereinzelt auch mehr). Bei der Reaktion im kontinuierlichen Betrieb bildet sich als Produktstrom ein Stoffstrom, der Reaktionsstrom (erster Reaktionsstrom, primärer Reaktionsstrom), welcher neben geringen Mengen der beiden Edukte vor allem Ammoniumnitrat und Wasser enthält. Darüber hinaus kann der Reaktionsstrom auch weitere Bestandteile enthalten, beispielsweise unvermeidbare Verunreinigungen, weitere Lösemittel oder Additive, welche für die Reaktionsführung oder für das gewünschten finale Produkt vorteilhaft sind. Der Reaktion können außer den beiden Edukten weitere Stoffströme zugeführt werden. So kann die Reaktion beispielsweise in einem Lösungsmittel wie etwa Wasser durchgeführt werden, um die Aufnahme von Wärmeenergie zu begünstigen, die bei der Reaktion entsteht (Wärmetönung). Mit einem derartigen zusätzlichen Stoffstrom kann dann mehr Wärme pro Zeiteinheit abgeführt werden, wodurch ein (insbesondere auch lokales) Überhitzen des Reaktionsstroms infolge der bei der Neutralisierungsreaktion freigesetzten Reaktionswärme vermieden werden kann. Dabei ist es insbesondere auch möglich, den Reaktionsstrom im Kreis zu führen und wieder dem Reaktionsraum zuzuführen, sodass sich ein Kreislaufstrom ausbildet, von welchem jeweils nur eine bestimmte Menge abgezweigt wird, um diesen der weiteren Aufarbeitung zuzuführen; der Reaktionsstrom kann dann also insbesondere den Kreislaufstrom darstellen, von welchem der nicht abgezweigte Teil des Reaktionsstroms als „weiterer Stoffstrom“ erneut der Reaktion zugeführt wird, der dann zur Aufnahme von Wärmeenergie genutzt werden kann.
Je nach gewünschter Reaktionsführung kann die Reaktion mit einem Säureüberschuss (sodass stöchiometrisch mehr Salpetersäure als Ammoniak zugeführt wird), mit einem Basenüberschuss (sodass stöchiometrisch mehr Ammoniak als Salpetersäure zugeführt wird) oder unter neutralen Bedingungen durchgeführt werden (dass die stöchiometrischen Mengen an Ammoniak und Salpetersäure einander entsprechen); ein entsprechender Überschuss kann etwa dann eingesetzt werden, wenn es prozesstechnisch erforderlich sein sollte, einen Schlupf der jeweils anderen Komponente zu vermeiden. Typischerweise wird die Reaktion bei einem Druck von mindestens 0,1 bara bis höchstens 10 bara (bar(a), bar abs., bar absolut, also bei einem entsprechenden absoluten Druck) durchgeführt. Der Reaktionsstrom wird aus dem Reaktor herausgeführt. Im zweiten Schritt (Schritt b)) wird aus dem Reaktionsstrom Wasser abgetrennt, wobei ein aufkonzentrierter Reaktionsstrom (Konzentratstrom) und ein Wasserstrom (als „erster“ Wasserstrom aus der Primärkonzentration (primäres (Auf-) Konzentrieren, primäre (Auf-)Konzentration)) erhalten werden. Der Konzentratstrom enthält also das (Ziel-)Produkt Ammoniumnitrat in einer höheren Konzentration als der Reaktionsstrom und weist einen geringeren Wassergehalt auf als der Reaktionsstrom. Das Abtrennen von Wasser erfolgt typischerweise unter Änderung des Drucks (einer Druckverringerung im Rahmen einer Druckentspannung, beispielsweise bei einer Entspannungsverdampfung/Flash-Verdampfung) und/oder unter Änderung der Temperatur (einer Temperaturerhöhung beim Erhitzen, beispielsweise bei einem thermischen Verdampfen), wobei das in die Gasphase überführte Wasser als Dampf physikalisch von der verbleibenden flüssigen Phase abgeschieden wird, etwa in einem Zyklonabscheider oder dergleichen, jedoch sind grundsätzlich auch andere Abtrennverfahren möglich, beispielsweise solche unter Einsatz von Adsorptionsmitteln oder von selektiven Membranen. Grundsätzlich erfolgt das Abtrennen von Wasser zeitlich nach der Neutralisierungsreaktion und damit in unterschiedlichen Anlagenteilen (die Neutralisierungsreaktion erfolgt also in einem anderen Anlagenteil als das Abtrennen von Wasser), bei geeigneter Reaktionsführung kann dies aber auch in einem integrierten Neutralisator-Konzentrator stattfinden. Der dabei erhaltene Konzentratstrom und der dabei erhaltene Wasserstrom werden getrennt weitergeleitet. Der Konzentratstrom wird anschließend einer weiteren Aufbereitung zugeführt. Beim Abtrennen fällt das Wasser typischerweise gasförmig an, sodass der Wasserstrom zumindest überwiegend aus Wasserdampf besteht; daneben ist es aber auch möglich, den Wasserdampf auszukondensieren und einen flüssigen Wasserstrom zu erhalten; die hierbei anfallende Wärmeenergie kann in diesem oder in anderen Prozessen genutzt werden. Der Wasserstrom kann ebenfalls aufbereitet werden. So kann der Wasserstrom beispielsweise unter Einsatz von Stoffaustauschböden als Waschböden aufbereitet werden (beispielsweise Glockenböden oder Thormann®-Böden), um in Form von Dampf angefallenes Wasser im Rahmen einer Gaswäsche zu reinigen; dies ist insbesondere sinnvoll, um (überstöchiometrische) Reste von Säuren oder Basen aus dem Wasserstrom zu entfernen, wenn die Neutralisierungsreaktion bei einem Säureüberschuss oder bei einem Basenüberschuss durchgeführt wurde, da der so gereinigte Wasserstrom dann einer weiteren Verwendung oder der Entsorgung zugeführt werden kann. Im dritten Schritt (Schritt c)) wird (nach dem Abtrennen von Wasser aus dem Reaktionsstrom im zweiten Schritt) der Konzentratstrom erwärmt, um aus dem Konzentratstrom zusätzlich Wasser als einen Wasserstrom („zweiter“ Wasserstrom aus dem Aufkonzentrieren zum Produkt (Produkt(auf)konzentrieren, Produkt(auf)Konzentrierung)) abzutrennen und so einen aufkonzentrierten Konzentratstrom (Endkonzentratstrom) zu erhalten. In diesem Schritt erfolgt das Abtrennen von Wassertypischerweise auf eine Weise, wie im Zusammenhang mit Schritt b) beschrieben, also unter Änderung der Temperatur, was nicht ausschließt, dass zusätzlich zu der Temperaturerhöhung die weiteren Verfahrensbedingungen so gewählt werden, dass die Abtrennung zusätzlich begünstigt wird, beispielsweise durch eine gleichzeitige oder daran anschließende Druckverminderung. Hierbei wird der Wasserstrom typischerweise gasförmig erhalten, also als Dampfstrom (Wasserdampfstrom), und kann nach dem Abtrennen einer gesonderten Verwendung oder der Entsorgung zugeführt werden. Bevorzugt ist ein Produktkonzentrieren in anderen Vorrichtungen möglich, etwa in einem als Fallfilmverdampfer eingesetzten Rohrbündelwärmetauscher. Zuvor ist es auch hier möglich, den Gasstrom weiteren Aufbereitungsschritten zu unterziehen, beispielsweise einer Gaswäsche zur Reinigung; demzufolge erfolgt die weitere Verarbeitung oder Nutzung des Wasserstroms aus der Sekundärkonzentration typischerweise auf eine Weise, wie im Zusammenhang mit der Verarbeitung/Nutzung des Wasserstroms aus der Primärkonzentration in Schritt b) beschrieben. Der Endkonzentratstrom wird herausgeführt und dann einer weiteren Verwendung zugeführt, beispielsweise einer weiteren Aufbereitung, einer Weiterverarbeitung oder einer Lagerung. Das beim Produktkonzentrieren anfallende (finale) Produkt ist typischerweise ein wasserhaltiges Ammoniumnitrat, welches bei entsprechenden Druck etwa in Form einer hydratisierten Schmelze anfallen kann, insbesondere mit einem Ammoniumnitratgehalt von 95 Gew.-% oder mehr.
Im vierten Schritt (Schritt d)) wird räumlich getrennt von der ersten Neutralisierungsreaktion weiterer Ammoniak und weitere Salpetersäure zusammengeführt. Auch bei dieser weiteren Neutralisierungsreaktion (sekundäre Neutralisierungsreaktion, sekundäre Neutralisierung) fällt Reaktionswärme an, sodass Wärmeenergie freigesetzt wird. Auch hierbei wird als Produktstrom ein Stoffstrom erhalten, der sekundäre Reaktionsstrom, welcher Ammoniumnitrat und Wasser enthält und darüber hinaus weitere Bestandteile aufweisen kann, etwa geringe Mengen der Edukte sowie unvermeidbare Verunreinigungen. Ebenso wie beim primären Reaktionsstrom ist es möglich, den sekundären Reaktionsstrom (oder zumindest einen Tel desselben) erneut einer Neutralisierungsreaktion zuzuführen, indem dieser etwa zu der ursprünglichen primären Neutralisierung zurückgeführt wird (gegebenenfalls zusammen mit dem zurückgeführten Stoffstrom der primären Neutralisierung) und/oder zu der sekundären Neutralisierung zurückgeführt wird, wodurch auch hier eine Vergleichmäßigung der Reaktionsbedingungen infolge einer Verbesserung der Abfuhr etwaiger Wärmetönung erreicht wird. Dabei wird dann die beim zusätzlichen Zusammenführen des weiteren Ammoniak und der weiteren Salpetersäure in der sekundären Neutralisierungsreaktion freigesetzte Wärmeenergie zum Erwärmen des Konzentratstroms im dritten Schritt (dem Produktkonzentrieren) eingesetzt, indem der sekundäre Reaktionsstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt.
Das Übertragen von Wärmeenergie des sekundären Reaktionsstroms auf den Konzentratstrom kann dabei in einem direkten oder einem indirekten Schritt erfolgen. Bei einem direkten Schritt wird der erhitzte sekundäre Reaktionsstrom selbst oder ein Teilstrom, der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhalten wird (insbesondere ein Wasserstrom, der beim Aufkonzentrieren des sekundären Reaktionsstroms abgetrennt wird) in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom gebracht wird, wobei Wärmeenergie auf den Konzentratstrom übertragen wird und dieser dadurch erwärmt wird.
Ein Stoffstrom wird „in thermischen Kontakt“ zu einem anderen Stoffstrom gebracht, indem die beiden Stoffströme unterschiedlichen Seiten einer stoffundurchlässigen und wärmedurchlässigen (wärmeleitenden) Abtrennung zugeführt werden und - durch die Abtrennung voreinander getrennt - mit der Abtrennung in Kontakt gebracht werden, sodass über die Abtrennung eine Wärmeübertragung ohne Stoffübertragung erfolgt; dabei überträgt der wärmere Stoffstrom einen Teil seiner Wärmeenergie auf den kälteren Stoffstrom entweder direkt (in einem „direkten Schritt“, also ohne Einbeziehung eines Wärmeträgers) oder indirekt (in einem „indirekten Schritt“, also indem der wärmere Stoffstrom in thermischen Kontakt mit einem kälteren Wärmeträgerstrom gebracht wird, wobei Wärmeenergie vom wärmeren Stoffstrom auf den Wärmeträgerstrom übertragen wird und dieser dadurch erwärmt wird, und der erwärmte Wärmeträgerstrom in thermischen Kontakt mit dem kälteren Stoffstrom gebracht wird, wobei Wärmeenergie vom erwärmten Wärmeträgerstrom auf den kälteren Stoffstrom übertragen wird und dieser dadurch erwärmt wird, während der Wärmeträgerstrom abgekühlt wird, sodass insgesamt Wärmeenergie vom wärmeren Stoffstrom auf den kälteren Stoffstrom übertragen wird. Als „Wärmeträger“ (Wärmeträgerfluid) wird eine fließfähige Substanz (Fluid) bezeichnet, welche in einem Wärmetauscher Wärmeenergie von einem Stoffstrom aufnimmt und in einem anderen Wärmetauscher Wärmeenergie an einen anderen Stoffstrom abgibt, also etwa das Fluid, welches den Zwischenwärmeträgerstrom bildet.
Demzufolge überträgt der sekundäre Reaktionsstrom oder ein daraus erhaltener Teilstrom (insbesondere ein Wasserstrom, der beim Aufkonzentrieren des sekundären Reaktionsstroms abgetrennt wird) Wärmeenergie direkt (in einem „direkten Schritt“) auf den Konzentratstrom, also ohne Einbeziehung eines weiteren Wärmeträgerstroms (Zwischenwärmeträgerstroms). Stattdessen kann auch - bei einem „indirekten Schritt“ - der erhitzte sekundäre Reaktionsstrom selbst oder ein Teilstrom, der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhalten wird (insbesondere ein Wasserstrom, der beim Aufkonzentrieren des sekundären Reaktionsstroms abgetrennt wird) in thermischen Kontakt mit einem Zwischenwärmeträgerstrom gebracht werden, wobei Wärmeenergie auf den Zwischenwärmeträgerstrom übertragen wird und dieser dadurch erwärmt wird. Zusätzlich wird der erwärmte Zwischenwärmeträgerstrom in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom gebracht, wobei Wärmeenergie vom erwärmten Zwischenwärmeträgerstrom auf den Konzentratstrom übertragen wird und dieser dadurch erwärmt wird. Damit wird also Wärmeenergie vom sekundären Reaktionsstrom auf den Zwischenwärmeträgerstrom übertragen und vom Zwischenwärmeträgerstrom auf den Konzentratstrom - insgesamt wird die Wärmeenergie demnach indirekt vom sekundären Reaktionsstrom auf den Konzentratstrom übertragen, unter Beteiligung des Zwischenwärmeträgerstroms.
Der auf diese Weise abgekühlte sekundäre Reaktionsstrom bildet dann den Sekundärstrom, also einen Stoffstromstrom, welcher das Zielprodukt Ammoniumnitrat und Wasser enthält (Produktstrom, Reaktionsproduktstrom) und welcher zumindest einen Teil der Reaktionswärme aus der Neutralisation auf den Konzentratstrom in einem direkten oder indirekten Schritt übertragen hat (und somit abgekühlt wurde).
Gemäß einer Ausbildung der Erfindung wird dabei das anfangs beschriebene Verfahren so durchgeführt, dass in dem anfangs beschriebenen Verfahren aus dem sekundären Reaktionsstrom Wasser abgetrennt wird, wobei der Sekundärstrom und ein Wasserstrom erhalten werden, wobei der sekundäre Reaktionsstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom den Konzentratstrom in Schritt c) erwärmt. Demzufolge wird aus dem in Schritt d) erhaltenen sekundären Reaktionsstrom Wasser abgetrennt, wobei ein aufkonzentrierter sekundärer Reaktionsstrom (Sekundärstrom) und ein Wasserstrom (als „weiterer“ Wasserstrom aus der Sekundärkonzentration (sekundäres (Aufkonzentrieren, sekundäre (Auf-)Konzentration) erhalten werden. Der Sekundärstrom enthält also das (Ziel-)Produkt Ammoniumnitrat in einer höheren Konzentration als der sekundäre Reaktionsstrom und weist einen geringeren Wassergehalt auf als der sekundäre Reaktionsstrom. Das Abtrennen von Wasser erfolgt typischerweise auf eine Weise, wie im Zusammenhang mit Schritt b) für den Wasserstrom aus der Primärkonzentration beschrieben. Auch hier kann das Abtrennen von Wasser zeitlich nach der sekundären Neutralisierungsreaktion und damit in unterschiedlichen Anlagenteilen erfolgen (die sekundäre Neutralisierungsreaktion erfolgt also in einem anderen Anlagenteil als das Abtrennen von Wasser), bei geeigneter Reaktionsführung kann dies aber auch in einem integrierten Sekundärneutralisator-Sekundärkonzentrator stattfinden. Der dabei erhaltene Sekundärstrom und der dabei erhaltene Wasserstrom aus der Sekundärkonzentration werden getrennt weitergeleitet. Der Sekundärstrom kann dabei einer weiteren Aufbereitung zugeführt werden. Die weitere Verarbeitung oder Nutzung des Wasserstroms aus der Sekundärkonzentration erfolgt typischerweise auf eine Weise, wie im Zusammenhang mit der Verarbeitung/Nutzung des Wasserstroms aus der Primärkonzentration in Schritt b) beschrieben. Bei dieser Ausbildung überträgt jedoch der sekundäre Reaktionsstrom Wärmenergie auf den Konzentratstrom, sodass die Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom dazu genutzt wird, um den Konzentratstrom im dritten Schritt (Schritt c)) zu erwärmen. Die Übertragung von Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom in den Konzentratstrom kann dabei so erfolgen, dass der sekundäre Reaktionsstrom mit dem Konzentratstrom in thermischen Kontakt gebracht wird (in einem direkten oder einem indirekten Schritt), dass der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom (der weitere Wasserstrom aus der Sekundärkonzentration) mit dem Konzentratstrom in thermischen Kontakt gebracht wird (in einem direkten oder einem indirekten Schritt) oder auch dass der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Sekundärstrom mit dem Konzentratstrom in thermischen Kontakt gebracht wird (in einem direkten oder einem indirekten Schritt). Auf diese Weise wird die thermische Energie, welche als Reaktionswärme in der Sekundärneutralisation anfällt, besonders effizient zur Produktkonzentration eingesetzt.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird dabei das zuletzt beschriebene Verfahren so durchgeführt, dass der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom den Konzentratstrom in Schritt c) erwärmt, indem der Wasserstrom in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom gebracht wird, sodass der Wasserstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt, sodass der Konzentratstrom erwärmt wird. Bei dieser Ausbildung überträgt also der sekundäre Reaktionsstrom Wärmenergie auf den Konzentratstrom, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom (der weitere Wasserstrom aus der Sekundärkonzentration) mit dem Konzentratstrom in thermischen Kontakt gebracht wird (in einem direkten oder einem indirekten Schritt). So wird auf einfache Weise ein großer Teil der thermischen Energie, welche als Reaktionswärme in der Sekundärneutralisation anfällt, zur Produktkonzentration eingesetzt, wobei zusätzlich die Abtrennung von Wasser aus dem sekundären Reaktionsstrom effizient bleibt (da die Wärmeenergie aus dem dann noch heißen sekundären Reaktionsstrom erst nach der Abtrennung von Wasser abgeführt wird) und auch eine spätere Aufkonzentrierung des Sekundärstroms effizient bleibt (da keine zusätzliche Wärmeenergie aus dem Sekundärstrom abgeführt wird).
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird dabei das davor beschriebene Verfahren so durchgeführt, dass der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom den Konzentratstrom in Schritt c) erwärmt, indem der Wasserstrom in thermischen Kontakt mit einem Zwischenwärmeträgerstrom gebracht wird und der Wasserstrom Wärmeenergie auf den Zwischenwärmeträgerstrom überträgt, sodass der Wasserstrom den Zwischenwärmeträgerstrom erwärmt und ein erwärmter Zwischenwärmeträgerstrom erhalten wird, und der erwärmte Zwischenwärmeträgerstrom in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom gebracht wird und der erwärmte Zwischenwärmeträgerstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt, sodass der Konzentratstrom erwärmt wird. Bei der Übertragung von Wärmeenergie aus dem weiteren Wasserstrom aus der Sekundärkonzentration auf einen Zwischenwärmeträgerstrom, welcher nachfolgend Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt, kann die jeweils in den Konzentratstrom eingebrachte Wärmeenergie durch Auswahl und Weiterleiten des Zwischenwärmeträgers genau dosiert werden, sodass der Wärmeeintrag in den Konzentratstrom teilweise von der bei der Sekundärneutralisation anfallenden Wärmeenergiemenge prozesstechnisch entkoppelt wird. Als Zwischenwärmeträger sind grundsätzlich alle hinreichend niederviskosen, nicht zersetzlichen Wärmeträgerfluide mit hinreichend hohen spezifischen Wärmekapazitäten, Schmelzenthalpien, Verdampfungsenthalpien und Wärmeleitfähigkeiten, hinreichend großen Wärmeübergangskoeffizienten sowie jeweils geeignete Erstarrungspunkte und Siedepunkte geeignet, insbesondere Wasser (auch Dampf) oder Salzlösungen wie etwa wässrige Ammoniumnitratlösungen.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird dabei das anfangs beschriebene Verfahren so durchgeführt, dass der sekundäre Reaktionsstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt, indem der sekundäre Reaktionsstrom in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom gebracht wird, wobei der abgekühlte sekundäre Reaktionsstrom den Sekundärstrom bildet. Wird der sekundäre Reaktionsstrom selbst mit dem Konzentratstrom in thermischen Kontakt gebracht (in einem direkten oder einem indirekten Schritt), bevor der sekundäre Reaktionsstrom in den Sekundärstrom und den weiteren Wasserstrom aufgeteilt wird, so kann auf einfache Weise ein besonders großer Teil der thermischen Energie, welche insgesamt als Reaktionswärme in der Sekundärneutralisation anfällt, zur Produktkonzentration eingesetzt werden. Nachteilig mag hier erscheinen, dass für die nachfolgende Abtrennung von Wasser wie auch für ein etwaiges weiteres Aufkonzentrieren des Sekundärstroms gegebenenfalls zusätzliche Wärmeenergie zugeleitet werden müsste, da diese bereits vor der Sekundärkonzentration oder einem etwaigen weiteren Aufkonzentrieren aus dem sekundären Reaktionsstrom abgeführt wurde. Allerdings kann eine derartige Ausbildung dann besonders vorteilhaft sein, wenn der Sekundärstrom zunächst nicht weiter aufkonzentriert wird (wenn dieser etwa als nicht aufkonzentrierter Produktstrom weiterverwendet wird, etwa für besondere Weiterverarbeitungsschritte oder indem dieser als Stoffstrom zu der Primärneutralisierung oder der Sekundärneutralisierung zurückgeführt wird), da die Wärmeenergie des sekundären Reaktionsstroms insgesamt deutlich höher ausfällt als die Wärmeenergie des Sekundärstroms.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird eines der vorgenannten Verfahren so durchgeführt, dass ein Teil des Konzentratstroms abgezweigt wird, wobei ein Kreislaufrückführstrom erhalten wird, der zurückgeführt wird, sodass in Schritt a) Ammoniak und Salpetersäure im Kreislaufrückführstrom zusammengeführt werden, wobei sich der Reaktionsstrom bildet. Durch die Rückführung eines Teils des Konzentratstroms in die Primärneutralisierung als Kreislaufstrom wird ein zusätzlicher Wärmespeicher zur Verfügung gestellt, um die bei der primären Neutralisierung entstehende Wärmeenergie aufzunehmen. Dadurch ist es möglich, die Primärneutralisierung bei höheren Konzentrationen an Ammoniak und Salpetersäure durchzuführen, ohne dass es dabei bei der Primärneutralisierung zu einer Überhitzung des Stoffstroms kommt. Infolge der höheren Konzentrationen kann einerseits Produktionskapazität erhöht werden, andererseits müssen aus dem Produktstrom geringere Mengen an Wasser abgetrennt werden, sodass weniger Energie zur Aufkonzentration benötig wird.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird eines der vorgenannten Verfahren so durchgeführt, dass zumindest ein Teil des Sekundärstroms in den Konzentratstrom zurückgeführt wird. Durch die Einleitung (Rückführung) des gesamten Sekundärstroms oder von zumindest einem Teil des Sekundärstroms in den Konzentratstrom kann aus dem Konzentratstrom eine größere Gesamtmenge an Ammoniumnitrat gewonnen werden, da dem Konzentratstrom zusätzlich zu dem Reaktionsprodukt der Primärneutralisierung auch das Reaktionsprodukt der Sekundärneutralisierung zugeführt wird. Auch wenn ein Teil des Konzentratstroms zur Primärneutralisation als Kreislaufrückführstrom zurückgeführt wird, kann so ein größerer Teil des Konzentratstroms der Produktkonzentration zugeführt werden, als dies bei der Verwendung des bloßen aus der Primärkonzentration erhaltenen Konzentratstroms möglich wäre.
Gemäß einer Ausbildung der Erfindung wird stattdessen aber auch das Verfahren so durchgeführt, dass zumindest ein Teil Sekundärstroms in Schritt d) mit dem weiteren Ammoniak und der weiteren Salpetersäure zusammengeführt wird, sodass sich der sekundäre Reaktionsstrom aus dem Sekundärstrom bildet. Hierbei wird der Sekundärstrom also als Kreislaufstrom in die Sekundärneutralisation zurückgeführt, wobei dieser mit den Eduktstoffströmen der sekundären Neutralisierung (dem weiteren Ammoniak und der weiteren Salpetersäure) zusammengeführt wird und sich daraus dann bei der sekundären Neutralisierung der sekundäre Reaktionsstrom bildet. Infolge der Rückführung des Teils des Sekundärstroms ist es möglich, die bei der sekundären Neutralisierung entstehende Wärmeenergie aufzunehmen, sodass die Sekundärneutralisierung bei höheren Konzentrationen an Ammoniak und Salpetersäure durchgeführt werden kann, ohne dass es dabei bei der Sekundärneutralisierung zu einer Überhitzung des Stoffstroms kommt. Infolge der höheren Konzentrationen kann auch hier einerseits Produktionskapazität erhöht werden, andererseits müssen aus dem Produktstrom geringere Mengen an Wasser abgetrennt werden, sodass weniger Energie zur Aufkonzentration benötig wird.
Gemäß einer Ausbildung der Erfindung wird stattdessen aber auch eines der davor beschriebenen Verfahren so durchgeführt, dass es ein Abzweigen zumindest eines Teils des Konzentratstroms umfasst, wobei ein Abzweigungsstrom erhalten wird, wobei der Abzweigungsstrom in Schritt d) mit dem weiteren Ammoniak und der weiteren Salpetersäure zusammengeführt wird, sodass sich der sekundäre Reaktionsstrom aus dem Abzweigungsstrom bildet. In diesem Fall wird ein Teil des Konzentratstroms (typischerweise etwa 5-10 %Vol.-% des Konzentratstroms, gegebenenfalls auch mehr, ausnahmsweise auch der gesamte Konzentratstrom) in die Sekundärneutralisation eingeleitet, wobei dieser mit den Eduktstoffströmen der sekundären Neutralisierung (dem weiteren Ammoniak und der weiteren Salpetersäure) zusammengeführt wird und sich daraus dann bei der sekundären Neutralisierung der sekundäre Reaktionsstrom bildet. Infolge der Einleitung des Teils des Konzentratstroms ist es möglich, die bei der sekundären Neutralisierung entstehende Wärmeenergie aufzunehmen (thermischer Puffer), wobei sich die zuvor beschriebenen Vorteile einstellen. Wird der gesamte Konzentratstrom der Sekundärneutralisation zugeführt, so muss zumindest ein Teilstrom des hierbei erhaltenen sekundären Reaktionsstrom (oder des aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltenen Sekundärstroms) der Produktkonzentration als (modifizierter) Konzentratstrom zugeführt werden, sodass aus diesem (modifizierten) Konzentratstrom in Schritt c) dann Wasser abgetrennt wird, wobei der Endkonzentratstrom und der zweite Wasserstrom erhalten werden; darüber hinaus kann in diesem Fall ein weiterer Teilstrom des sekundären Reaktionsstrom (oder des aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltenen Sekundärstroms) der primären und/oder sekundären Neutralisation als Kreislaufstrom zurückgeführt werden.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung wird eines der vorgenannten Verfahren so durchgeführt, dass der in Schritt b) abgetrennte Wasserstrom einer Gaswäsche mit einer Waschflüssigkeit unterzogen wird, wobei ein gereinigter Wasserstrom und ein verunreinigter Waschflüssigkeitsstrom erhalten wird, und wobei optional der verunreinigte Waschflüssigkeitsstrom aus der Gaswäsche abgeführt wird. Als Waschflüssigkeit kann beispielsweise Wasser, wässrige Salzlösungen, etwa von Ammoniumnitrat oder Ammoniumsulfat oder wässrige Säuren oder Laugen eingesetzt werden. Der gereinigte Wasserstrom kann entsorgt oder aber einer weiteren Verwendung zugeführt werden; beispielsweise kann der gereinigte Wasserstrom als Frischwasser für die Anlage zur Herstellung Ammoniumnitrat eingesetzt werden, um bei der Neutralisation benötigtes Prozesswasser oder Waschflüssigkeit im Gaswäscher zu ersetzen oder als Aufgabewasser einer anderen Anlage, etwa einer beigeordneten Anlage zur Herstellung von Salpetersäure oder Ammoniak.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat zur Verfügung gestellt, die einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator und einen Produktkonzentrator umfasst, wobei der Primärkonzentrator stromabwärts von dem Prozessneutralisator angeordnet ist und der Produktkonzentrator stromabwärts von dem Primärkonzentrator angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak und zugeführter Salpetersäure einen Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom zu erhalten, wobei der Produktkonzentrator einen Wärmetauscher aufweist und eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom im Produktkonzentrator zu erwärmen, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Konzentratstrom beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom abzutrennen. Charakteristisch ist dabei, dass die Anlage weiterhin einen Sekundärneutralisator aufweist, der eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem weiteren Ammoniak und zugeführter weiterer Salpetersäure einen sekundären Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom im Produktkonzentrator zu erwärmen, indem der Wärmemediumstrom dem Wärmetauscher Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom zuführt und auf den Konzentratstrom überträgt. Demzufolge betrifft die Erfindung also eine Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat. Als Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat ist jede Anlage zu verstehen, in der Ammoniumnitrat hergestellt wird. Diese Anlage kann alleine (als einzelne Anlage) oder aber in einen übergeordneten Anlagenkomplex integriert vorliegen, in welchem das in der Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat erhaltene Ammoniumnitrat weiter aufbereitet oder weiterverarbeitet wird und/oder in welchem die Energie von Stoffströmen aus der Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat genutzt werden, beispielsweise die thermische Energie (Wärme) oder mechanische Energie (Druck, Strömungsgeschwindigkeit) des Produktstroms oder eines Nebenstroms, etwa eines Wasserstroms, der aus dem Produktstrom abgetrennt wurde.
Der Ausdruck „eingerichtet“ bezieht sich auf die grundlegende konstruktive Ausgestaltung dieser Vorrichtung einschließlich Dimensionierung und Materialwahl. Der Ausdruck „angepasst“ bezieht sich auf jegliche Anpassungsmaßnahmen, die spezifisch durchgeführt wurden, um die entsprechende Vorrichtung an die speziellen Erfordernisse anzupassen, beispielsweise auch die Anordnung innerhalb eines Anlagenverbunds oder den Einsatz weiterer Hilfselemente, die zum Betrieb dieser Vorrichtung erforderlich sind (auch in der Anlage oder im Anlagenverbund), wie fluidtechnische oder elektrische Verbindungen einschließlich etwaiger Ventile oder Schalter.
Eine derartige Anlage weist einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator, einen Produktkonzentrator sowie einen sekundären Neutralisator auf. Typische Ausgestaltungen einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, einzelne Komponenten der Anlage sowie deren Verschaltung und anderweitige funktionale Verbindungen ergeben sich insbesondere bereits aus der vorhergehenden Beschreibung des Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat.
Ein Neutralisator (Neutralisierungsreaktor, Neutralisationsreaktor, Neutralisierungsstufe, Neutralisationsstufe, Neutralisierter) ist eine Vorrichtung (ein Reaktor), die eingerichtet und angepasst ist, zumindest ein dieser Vorrichtung zugeführtes saures Edukt und zumindest ein dieser Vorrichtung zugeführtes alkalisches Edukt zu einer Reaktionsmischung zusammenzuführen und diese in einer (typischerweise spontan ablaufenden) Neutralisierungsreaktion (Neutralisation, Neutralisierung) miteinander zur Reaktion zu bringen, sowie das Reaktionsprodukt aus dieser Vorrichtung herauszuführen, gegebenenfalls in Lösung, und dabei etwaige dafür benötigte Energie zuzuführen oder etwaige dabei entstehende Reaktionswärme abzuführen. Im einfachsten Fall ist ein Neutralisator ein durchström bares Gefäß mit entsprechenden Einlässen und Auslässen, darüber hinaus kann dieses auch weitere Elemente aufweisen, etwa Einbauten zur Strömungsformung oder zur Wärmeabfuhr, beispielsweise kann dieser als Durchflussreaktor mit einem Rohrbündelwärmetauscher ausgestaltet sein. Die Neutralisierung kann grundsätzlich unter unterschiedlichen Bedingungen durchgeführt werden, beispielsweise als Vakuumneutralisierung oder als Druckneutralisierung. Bei einer Druckneutralisierung ist die nach Aufkonzentrieren des Neutralisierungsprodukts erhaltene Gasphase höherkalorisch und weist einen in anderen Prozessen nutzbaren höheren Energieinhalt auf als die nach einer Vakuumneutralisierung erhältliche Gasphase. Daher kann die Gasphase aus Stufen, die einer Druckneutralisierung nachgelagert sind, auch Elementen einer hochintegrierten Anlage zugeführt werden, die auf eine höhere Energiezufuhr angewiesen sind.
Ein Prozessneutralisator (Primärneutralisator) ist ein Neutralisator, der die Prozesshauptlast trägt und welcher daher eingerichtet und angepasst ist, den überwiegenden Teil der Reaktionsproduktes zu erzeugen.
Der Sekundärneutralisator ist ein Neutralisator, der einen geringeren Teil der Prozesslast als die Prozesshauptlast trägt und welcher daher eingerichtet und angepasst ist, einen geringeren Teil der Reaktionsproduktes zu erzeugen als der Prozessneutralisator.
Ein Konzentrator ist eine Vorrichtung, die eingerichtet und angepasst ist, dass ein dieser Vorrichtung zugeführter Fluidstrom (etwa ein Strom in flüssigem Zustand, insbesondere in dünnflüssigem, schmelzflüssigem oder zähflüssigem Zustand), der eine Zielkomponente (vorliegenden Fall Ammoniumnitrat) und ein fluides Medium enthält, beispielsweise ein Lösemittel, insbesondere Wasser (welcher davon abgesehen aber noch weitere Komponenten erhalten kann), im Hinblick auf vorgegebene Zielkomponente (im vorliegenden Fall Ammoniumnitrat) unter Abtrennen zumindest eines Teils des fluiden Mediums aufkonzentriert wird, sodass diese Zielkomponente im Fluidstrom stromabwärts von der Vorrichtung eine höhere Konzentration aufweist als stromaufwärts von der Vorrichtung. Insbesondere kann ein Konzentrator eine Vorrichtung sein, in welcher zumindest ein Teil von im Fluidstrom enthaltenen Lösungsmittel wie etwa Wasser infolge einer Änderung äußerer Parameter wie dem Druck oder der Temperatur oder infolge einer Änderung innerer Parameter wie der Zusammensetzung des Fluidstroms in die Gasphase überführt und von dem Fluidstrom abgetrennt wird, etwa ein Verdampfer, insbesondere ein Wärmeverdampfer oder ein Druckentspannungsverdampfer wie eine Flashverdampfung.
Der Primärkonzentrator ist insbesondere ein Konzentrator, der eingerichtet und angepasst ist, den Reaktionsstrom aus dem Prozessneutralisator im Hinblick auf das Zielprodukt - also auf Ammoniumnitrat - aufzukonzentrieren, indem Wasser aus dem zugeführten Reaktionsstrom verdampft wird und aus dem Primärkonzentrator als Wasserstrom (erster Wasserstrom) abgeführt wird, wobei ein Konzentratstrom erhalten wird. Der Konzentratstrom wird aus dem Primärkonzentrator herausgeführt und weist eine höhere Konzentration an Ammoniumnitrat auf als der Reaktionsstrom, der in den Primärkonzentrator hineingeführt wird. Der Primärkonzentrator kann grundsätzlich beliebig ausgebildet sein, etwa als Eindampfer zum thermischen Verdampfen, typischerweise kommt hierbei allerdings ein Druckverringerungskonzentrator zum Einsatz, beispielsweise als einer Entspannungsverdampfer/Flash-Verdampfer. Das Abtrennen der Gasphase von dem Fluidstrom kann etwa in einem Zyklonabscheider erfolgen.
Der Produktkonzentrator ist insbesondere ein Konzentrator, der eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom aus dem Primärkonzentrator im Hinblick auf das Zielprodukt aufzukonzentrieren, indem Wasser aus dem zugeführten Konzentratstrom verdampft wird und aus dem Produktkonzentrator als Wasserstrom (zweiter Wasserstrom) abgeführt wird, wobei ein Endkonzentratstrom erhalten wird. Der Endkonzentratstrom wird aus dem Produktkonzentrator herausgeführt und weist eine höhere Konzentration an Ammoniumnitrat auf als der Konzentratstrom, der in den Produktkonzentrator hineingeführt wird, insbesondere derart, dass als finales Produkt typischerweise ein wasserhaltiges Ammoniumnitrat erhalten wird, welches bei entsprechenden Druck etwa in Form einer hydratisierten Schmelze anfallen kann, insbesondere mit einem Ammoniumnitratgehalt von 95 Gew.-% oder mehr. Der Produktkonzentrator ist ein Eindampfer zum thermischen Verdampfen, insbesondere ein als Fallfilmverdampfer eingesetzter Rohrbündelwärmetauscher.
‘Der Prozessneutralisator weist zumindest einen Edukteinlass und einen
Reaktionsstromauslass auf. Der Edukteinlass ist mit der Eduktzufuhr für den Ammoniak und die Salpetersäure (gegebenenfalls als Lösungen) verbunden sowie gegebenenfalls mit einer Zufuhr für ein Prozessfluid, welches als Wärmespeicher für die bei der Primärneutralisierung entstehende Reaktionswärme dient, etwa ein Frischwasserstrom oder ein als Kreislaufstrom rückgeführter Produktstrom.
Der Primärkonzentrator weist einen Reaktionsstromeinlass und einen Konzentratstromauslass auf, die über den Primärkonzentrator strömungstechnisch miteinander verbunden sind; darüber hinaus weist der Primärkonzentrator auch einen Auslass für den Wasserstrom aus der Primärkonzentration auf, also den ersten Wasserstrom, welcher ebenfalls über den Primärkonzentrator mit dem Reaktionsstromeinlass strömungstechnisch verbunden ist. Der Reaktionsstromauslass des Prozessneutralisators ist mit dem Reaktionsstromeinlass des Primärkonzentrators strömungstechnisch verbunden.
Zwei Elemente sind insbesondere dann „strömungstechnisch (miteinander) verbunden“ (auch „fluidtechnisch verbunden“), wenn zwischen dem Auslass des einen Elements und dem Einlass des anderen Elements eine für ein Fluid (insbesondere für ein Gas oder eine Flüssigkeit) durchströmbare Verbindung besteht, wobei dadurch nicht ausgeschlossen ist, dass diese Verbindung in der durchström baren Strecke (Förderstrecke) weitere Elemente beinhaltet, und durch weitere Elemente umgelenkt oder anderweitig geregelt oder sogar abgesperrt werden kann.
Der Produktkonzentrator weist einen Konzentratstromeinlass und einen Endkonzentratstromauslass auf, die über den Produktkonzentrator strömungstechnisch miteinander verbunden sind. Ferner weist der Produktkonzentrator einen Auslass für den Wasserstrom aus der Produktkonzentration aus, also für den zweiten Wasserstrom, welcher ebenfalls über den Produktkonzentrator mit dem Konzentratstromeinlass strömungstechnisch verbunden ist.
Der Konzentratstromauslass des Primärkonzentrators ist mit dem Konzentratstromeinlass des Produktkonzentrators strömungstechnisch verbunden. Durch die erste Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators wird der Konzentratstrom hindurchgeleitet und dabei aufkonzentriert, sodass die erste Seite des Wärmetauschers einen Konzentratstromeinlass und einen Endkonzentratstromauslass aufweist und darüber hinaus auch einen Auslass für den Wasserstrom aus der Produktkonzentration, also den zweiten Wasserstrom. Der Konzentratstromeinlass des Produktkonzentrators ist dabei mit dem Konzentratstromeinlass der ersten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators strömungstechnisch verbunden (oder sogar mit diesem identisch). Der Endkonzentratstromauslass des Produktkonzentrators ist mit dem Endkonzentratstromauslass der ersten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators strömungstechnisch verbunden (oder sogar mit diesem identisch). Der Auslass für den Wasserstrom aus der Produktkonzentration ist mit dem Auslass für den Wasserstrom der ersten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators strömungstechnisch verbunden (oder sogar mit diesem identisch). Durch die zweite Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators wird der Wärmemediumstrom hindurchgeleitet, sodass die zweite Seite des Wärmetauschers einen Wärmemediumeinlass und einen Wärmemediumauslass aufweist. Als „Wärmemedium“ wird eine fließfähige Substanz (Fluid) bezeichnet, welche in einem Wärmetauscher Wärmeenergie von einem Stoffstrom aufnimmt oder an diesen abgibt; ein solches Wärmemedium kann dabei entweder ein Prozessfluid sein, welches einen Stoffstrom bildet, dessen chemische Zusammensetzung im Verlauf des Herstellungsverfahrens in der Anlage geändert wird (also etwa den (primären) Reaktionsstrom, den Konzentratstrom, den Endkonzentratstrom, den sekundären Reaktionsstrom, den Sekundärstrom oder einen der Wasserströme, die im Primärkonzentrator, Sekundärkonzentrator oder Produktkonzentrator erhalten werden) oder ein Wärmeträgerfluid, welches etwa den Zwischenwärmeträgerstrom bildet).
Der Sekundärneutralisator weist einen Edukteinlass und einen sekundären Reaktionsstromauslass auf. Der Edukteinlass ist mit der Eduktzufuhr für den weiteren Ammoniak und die weitere Salpetersäure (gegebenenfalls als Lösungen) verbunden sowie gegebenenfalls mit einer Zufuhr für ein Prozessfluid, welches als Wärmespeicher für die bei der Primärneutralisierung entstehende Reaktionswärme dient, etwa ein Frischwasserstrom oder ein als Kreislaufstrom rückgeführter Produktstrom. Der sekundäre Reaktionsstromauslass des Sekundärneutralisators ist dabei mit dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators strömungstechnisch derart verbunden, dass der sekundäre Reaktionsstrom zum Erwärmen des Konzentratstroms im Produktkonzentrator eingesetzt wird, indem Wärmeenergie des sekundären Reaktionsstrom auf den Konzentratstrom übertragen wird. Dazu wird dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Produktkonzentrators als Wärmemedium (i) der sekundäre Reaktionsstrom selber zugeführt und aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) Sekundärstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet,
(ii) der aus dem sekundären Reaktionsstrom im Sekundärkonzentrator abgetrennte weitere Wasserstrom zugeführt und aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) weiterer Wasserstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet, oder
(iii) ein Zwischenwärmeträgerstrom zugeführt wird, der in einem Zwischenwärmetauscher Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom aufgenommen hat (entweder unmittelbar aus dem sekundären Reaktionsstrom oder aus dem weiteren Wasserstrom, der aus dem sekundären Reaktionsstrom abgetrennt wurde und/oder aus dem Sekundärstrom), und der aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) Zwischenwärmeträgerstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet wird. Demzufolge überträgt der sekundäre Reaktionsstrom also Wärmeenergie auf den Konzentratstrom insbesondere entweder direkt oder indirekt.
Gemäß einer Ausbildung der Erfindung weist die anfangs beschriebene Anlage weiterhin einen Sekundärkonzentrator auf, der stromabwärts von dem Sekundärneutralisator angeordnet ist und der eingerichtet und angepasst ist, aus dem sekundären Reaktionsstrom Wasser abzutrennen, um den Sekundärstrom und einen Wasserstrom zu erhalten, wobei der Sekundärkonzentrator mit dem Produktkonzentrator strömungstechnisch verbunden ist, um dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom zuzuführen, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt. Dazu ist der Auslass des Wasserstroms aus dem Sekundärkonzentrator mit dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators so verbunden, dass der weitere Wasserstrom aus dem Sekundärkonzentrator zum Erwärmen des Konzentratstroms im Produktkonzentrator eingesetzt wird, indem Wärmeenergie des weiteren Wasserstroms direkt oder indirekt auf den Konzentratstrom übertragen wird. Dazu wird dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Produktkonzentrators als Wärmemedium der aus dem sekundären Reaktionsstrom im Sekundärkonzentrator abgetrennte weitere Wasserstrom zugeführt und aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) weiterer Wasserstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet, oder aber als Wärmemedium wird ein Zwischenwärmeträgerstrom zugeführt, der in einem Zwischenwärmetauscher Wärmeenergie aus dem weiteren Wasserstrom aufgenommen hat, der aus dem sekundären Reaktionsstrom abgetrennt wurde, und der aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) Zwischenwärmeträgerstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet wird. Demzufolge überträgt der weitere Wasserstrom also Wärmeenergie auf den Konzentratstrom entweder direkt oder indirekt; die jeweiligen Vorteile dieser Ausbildung und der nachfolgend dargestellten Ausführungen entsprechend den im Zusammenhang mit den Verfahrensansprüchen beschriebenen Vorteilen, welche sich auf apparativ besonders einfache Weise realisieren lassen. Soweit nicht anders angegeben, beziehen sich die Begriffe „stromabwärts“ und „stromaufwärts“ hierbei auf die Förderrichtung des Hauptstoffstroms, welcher durch die jeweiligen Elemente gefördert wird; somit bezieht sich „stromabwärts von dem Prozessneutralisator“ auf eine Richtung in Förderrichtung des Reaktionsstroms, „stromabwärts von dem Primärkonzentrator“ auf eine Richtung in Förderrichtung des Konzentratstroms, „stromabwärts von dem Sekundärneutralisator“ auf eine Richtung in Förderrichtung des sekundären Reaktionsstroms, „stromaufwärts des Produktkonzentrators“ auf eine Richtung entgegen der Förderrichtung des Konzentratstroms, „stromaufwärts des Sekundärneutralisators“ auf eine Richtung entgegen der Förderrichtung der in den Sekundärneutralisator eingespeisten Stoffströme, „stromaufwärts des Konzentratstromeinlasses“ des Produktkonzentrators auf eine Richtung entgegen der Förderrichtung des Konzentratstroms und „stromaufwärts des Abzweigungsstromeinlasses des Sekundärneutralisators“ auf eine Richtung entgegen der Förderrichtung der in den Sekundärneutralisator eingespeisten Stoffströme.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung ist in der davor beschriebenen Anlage der Sekundärkonzentrator mit dem Produktkonzentrator strömungstechnisch verbunden, um dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom zuzuführen, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators als Wärmemediumstrom zugeführt wird, sodass der Wasserstrom beim Hindurchleiten durch die zweite Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators als Wärmemediumstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt und dabei den Konzentratstrom erwärmt. Dazu ist der Auslass des Wasserstroms aus dem Sekundärkonzentrator mit dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators so verbunden, dass der weitere Wasserstrom aus dem Sekundärkonzentrator zum Erwärmen des Konzentratstroms im Produktkonzentrator eingesetzt wird, indem Wärmeenergie des weiteren Wasserstroms direkt auf den Konzentratstrom übertragen wird. Dazu wird dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Produktkonzentrators als Wärmemedium der aus dem sekundären Reaktionsstrom im Sekundärkonzentrator abgetrennte weitere Wasserstrom zugeführt und aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) weiterer Wasserstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung weist die davor beschriebene Anlage stattdessen einen Zwischenwärmetauscher auf, der wärmetechnisch einerseits mit dem Sekundärkonzentrator und andererseits mit dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators verbunden ist und der eingerichtet und angepasst ist, dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom zuzuführen, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom erhaltene Wasserstrom im Zwischenwärmetauscher Wärmeenergie auf einen Zwischenwärmeträger überträgt, wobei der Zwischenwärmeträger der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators zugeführt wird, sodass der Zwischenwärmeträger beim Hindurchleiten durch die zweite Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators als Wärmemediumstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt und dabei den Konzentratstrom erwärmt. Dazu ist der Auslass des Wasserstroms aus dem Sekundärkonzentrator mit dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators so verbunden, dass der weitere Wasserstrom aus dem Sekundärkonzentrator zum Erwärmen des Konzentratstroms im Produktkonzentrator eingesetzt wird, indem Wärmeenergie des weiteren Wasserstroms indirekt auf den Konzentratstrom übertragen wird. Dazu wird dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Produktkonzentrators als Wärmemedium ein Zwischenwärmeträgerstrom zugeführt, der in einem Zwischenwärmetauscher Wärmeenergie aus dem weiteren Wasserstrom aufgenommen hat, der aus dem sekundären Reaktionsstrom abgetrennt wurde, und der aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) Zwischenwärmeträgerstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet wird. Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung ist in der anfangs beschriebenen Anlage der Sekundärneutralisator mit dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators strömungstechnisch derart verbunden, um den sekundären Reaktionsstrom aus dem Sekundärneutralisator zum Erwärmen des Konzentratstroms im Produktkonzentrator einzusetzen, indem der sekundäre Reaktionsstrom der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators zugeführt wird, sodass der sekundäre Reaktionsstrom beim Hindurchleiten durch die zweite Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators als Wärmemediumstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom überträgt. Dazu ist der Auslass des sekundären Reaktionsstroms des Sekundärneutralisators mit dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators so verbunden, dass der sekundäre Reaktionsstrom aus dem Sekundärneutralisator zum Erwärmen des Konzentratstroms im Produktkonzentrator eingesetzt wird, indem Wärmeenergie des sekundären Reaktionsstroms direkt auf den Konzentratstrom übertragen wird. Dazu wird dem Wärmemediumeinlass der zweiten Seite des Produktkonzentrators als Wärmemedium der sekundäre Reaktionsstrom selber zugeführt und aus der zweiten Seite des Produktkonzentrators als (abgekühlter) Sekundärstrom über den Wärmemediumauslass wieder herausgeleitet; demzufolge überträgt der sekundäre Reaktionsstrom also Wärmeenergie auf den Konzentratstrom direkt.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung weist eine der zuvor beschriebenen Anlagen aber auch eine Rückführabzweigung und eine Kreislaufrückführung auf, wobei die Rückführabzweigung stromabwärts von dem Primärkonzentrator und stromaufwärts von dem Produktkonzentrator oder stromaufwärts von dem Sekundärneutralisator angeordnet ist, wobei die Rückführabzweigung eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom oder den Abzweigungsstrom hindurchzuleiten und von dem jeweiligen Strom einen Teilstrom als Kreislaufrückführstrom abzuzweigen und über die Kreislaufrückführung zum Primärkonzentrator zurückzuführen. Eine derartige Rückführabzweigung kann dabei geregelt oder ungeregelt ausgebildet sein, beispielsweise über einfache Verbindungsstücke (Rohrverbindungen) wie zum Beispiel T-förmige Verbindungsstücke oder Y-förmige Verbindungsstücke, welche durchgängig offen ausgebildet sind oder mit entsprechenden Verschlussmitteln absperrbar ausgeführt sind, beispielsweise mit Ventilen oder dergleichen, oder als Sammelkammer mit mehren Ausgängen. Die Förderung des Stoffstromes durch die Kreislaufrückführung kann ferner über entsprechende Förderaggregate unterstützt werden, beispielsweise durch Pumpen in der Kreislaufrückführung.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung weist eine der zuvor beschriebenen Anlagen auch eine Primärrückführung auf, wobei die Primärrückführung stromabwärts von dem Sekundärneutralisator angeordnet ist, wobei die Primärrückführung eingerichtet und angepasst ist, zumindest einen Teil des aus dem sekundären Reaktionsstroms erhaltenen Sekundärstroms hindurchzuleiten und als Primärrückführstrom dem Prozessneutralisator zuzuführen, um aus dem Primärrückführstrom, dem zugeführten Ammoniak und der zugeführten Salpetersäure den Reaktionsstrom zu erzeugen. Hierdurch wird die im Prozessneutralisator anfallende Wärmeenergie im Stoffstrom auf eine größeren Stoffmenge verteilt.
Gemäß einer weiteren Ausbildung der Erfindung weist stattdessen aber auch die davor beschriebene Anlagen aber auch eine Sekundärrückführung auf, wobei die Sekundärrückführung stromabwärts von dem Sekundärneutralisator angeordnet ist, wobei die Sekundärrückführung eingerichtet und angepasst ist, zumindest einen Teil des aus dem sekundären Reaktionsstroms erhaltenen Sekundärstroms als Sekundärrückführstrom hindurchzuleiten und dem Sekundärneutralisator zuzuführen, um aus dem Sekundärrückführstrom, dem zugeführten weiteren Ammoniak und der zugeführten weiteren Salpetersäure den sekundären Reaktionsstrom zu erzeugen.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zum Umrüsten einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat zur Verfügung gestellt, die Anlage umfassend einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator und einen Produktkonzentrator, wobei der Primärkonzentrator stromabwärts von dem Prozessneutralisator angeordnet ist und der Produktkonzentrator stromabwärts von dem Primärkonzentrator angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak und zugeführter Salpetersäure einen Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom zu erhalten, wobei der Produktkonzentrator einen Wärmetauscher aufweist und eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom durch den Wärmetauscher zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und abzutrennen, um einen Endkonzentratstrom und einen Wasserstrom zu erhalten, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Konzentratstrom beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom abzutrennen. Charakteristisch ist dabei, dass das Verfahren weiterhin den Schritt umfasst, dass der Anlage ein Sekundärneutralisator hinzugefügt wird, der eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem weiteren Ammoniak und zugeführter weiterer Salpetersäure einen sekundären Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Sekundärneutralisator mit der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators wärmetechnisch verbunden wird, sodass Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom auf den Konzentratstrom übertragen wird und der Konzentratstrom im Produktkonzentrator erwärmt wird. Durch Nachrüsten eines Sekundärneutralisators (gegebenenfalls mit einem Sekundärkonzentrators) kann dem Produktkonzentrator hinreichend Wärmeenergie zur Verfügung gestellt werden, die aus der Reaktionswärme der Neutralisationsreaktionen erhalten wird, um das Aufkonzentrieren im Produktkonzentrator zu ermöglichen, ohne dass zum Aufbringen der dafür benötigten Wärmeenergie gesonderte Heizaggregate wie Widerstandsheizungen oder Brenner benötigt werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein weiteres Verfahren zum Umrüsten einer Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage umfassend einen Prozessneutralisator, einen Primärkonzentrator und einen Produktaltkonzentrator, wobei der Primärkonzentrator stromabwärts von dem Prozessneutralisator angeordnet ist und der Produktaltkonzentrator stromabwärts von dem Primärkonzentrator angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak und zugeführter Salpetersäure einen Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom zu erhalten, wobei der Produktaltkonzentrator eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und abzutrennen, um einen Endkonzentratstrom und einen Wasserstrom zu erhalten. Charakteristisch ist dabei, dass das Verfahren weiterhin den Schritt umfasst, dass der Anlage ein Abzweig, ein Produktkonzentrator und ein Sekundärneutralisator hinzugefügt wird, wobei der Abzweig stromabwärts von dem Primärkonzentrator und stromaufwärts von dem Produktaltkonzentrator angeordnet wird eingerichtet und angepasst ist, aus dem Konzentratstrom einen Teilstrom abzuzweigen, wobei der Produktkonzentrator einen Wärmetauscher aufweist, stromabwärts von dem Abzweig angeordnet ist und eingerichtet und angepasst ist, den aus dem Konzentratstrom abgezweigten Teilstrom des Konzentratstroms durch den Wärmetauscher zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Teilstrom des Konzentratstroms zu verdampfen und abzutrennen, um einen zusätzlichen Endkonzentratstrom und einen zusätzlichen Wasserstrom zu erhalten, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Teilstrom des Konzentratstroms hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Teilstrom des Konzentratstroms beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom abzutrennen, wobei der Sekundärneutralisator eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem weiteren Ammoniak und zugeführter weiterer Salpetersäure einen sekundären Reaktionsstrom enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Sekundärneutralisator mit der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators wärmetechnisch verbunden wird, sodass Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom auf den Konzentratstrom übertragen wird und der Konzentratstrom im Produktkonzentrator erwärmt wird.
Im Einzelnen gibt es eine Vielzahl von Möglichkeiten, die erfindungsgemäßen Verfahren und die erfindungsgemäße Anlage auszugestalten und weiterzubilden. Dazu wird verwiesen sowohl auf die den Patentansprüchen 1 und 11 nachgeordneten Patentansprüche, als auch auf die nachfolgende Beschreibung vorteilhafter Ausgestaltungen in Verbindung mit den Zeichnungen, mit Hilfe welcher die Erfindung im Folgenden ohne Beschränkung des diesen Ausgestaltungen zugrundeliegenden allgemeinen Erfindungsgedankens näher beschrieben werden sollen, wobei auch einzelne Schritte erläutert werden, die in Abhängigkeit von den jeweils gewünschten Zielen des jeweiligen Verfahrens nahezu beliebig miteinander verknüpft werden können; weitere Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten gehen ebenfalls aus den beispielhaften Ausgestaltungen hervor. Die Figuren zeigen dabei jeweils schematisch
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer herkömmlichen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat,
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat,
Fig. 3 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat
Fig. 4 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat,
Fig. 5 eine schematische Darstellung einer vierten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat,
Fig. 6 eine schematische Darstellung einer fünften Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat,
Fig. 7 eine schematische Darstellung einer sechsten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat und
Fig. 8 eine schematische Darstellung einer siebenten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat.
In Fig. 1 ist eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer Anlage 1 zur Herstellung von Ammoniumnitrat gemäß dem Stand der Technik gezeigt. Die Anlage 1 weist einen Prozessneutralisator 2 auf, in den Ammoniak 30 (als Gas oder in Lösung, typischerweise in wässriger Lösung) und Salpetersäure 31 (in Lösung, typischerweise in konzentrierter wässriger Lösung) eingespeist werden (wobei die Stoffströme von Ammoniak 30 und Salpetersäure 31 typischerweise dem Prozessneutralisator 2 getrennt zugeführt und erst im Prozessneutralisator 2 miteinander vermischt werden). In dem Prozessneutralisator 2 reagieren diese typischerweise bei einem Druck von mehr als 1 bar a in einer Neutralisation miteinander, wobei Ammoniumnitrat und Wasser gebildet werden. Hierbei bildet sich der Reaktionsstrom 20 aus, welcher Ammoniumnitrat und Wasser enthält und geringe Mengen an nicht reagierten Ammoniak und nicht reagierter Salpetersäure (sowie unvermeidbare Verunreinigungen). Der Reaktionsstrom 20 - im Wesentlichen wasserhaltiges Ammoniumnitrat liegt hier bei höherer Temperatur in flüssiger Form vor, typischerweise als wässrige Lösung, als hydratisierte Schmelze oder als wässrige Schmelze, deren Eigenschaften stark vom konkreten Gehalt an Ammoniumnitrat und Wasser sowie der jeweiligen Temperatur und dem jeweiligen Druck abhängen.
Der Reaktionsstrom 20 wird aus dem Prozessneutralisator 2 herausgeleitet und gelangt stromabwärts von dem Prozessneutralisator 2 in den Primärkonzentrator 3, in welchem ein niedrigerer Druck herrscht als im Prozessneutralisator, etwa ein unteratmosphärischer Druck, beispielsweise 400 mbar a. Beim Einleiten in den Primärkonzentrator 3 erfährt der Reaktionsstrom 20 also eine Druckentspannung, sodass ein Teil des im Reaktionsstrom 20 vorhandenen Wassers als Dampf in die Gasphase übergeht und von dem Reaktionsstrom 20 abgetrennt wird, etwa in einem Zyklonabscheider. Das so abgetrennte Wasser wird in Wasserstrom 42 als Dampf aus dem Primärkonzentrator 3 herausgeleitet, es verbleibt der aufkonzentrierte Reaktionsstrom 20, welcher als Konzentratstrom 21 den Primärkonzentrator 3 verlässt und stromabwärts von dem Primärkonzentrator 3 in den Produktkonzentrator 4 eingeleitet wird.
Der Produktkonzentrator 4 weist einen Wärmetauscher mit einer ersten Seite und einer zweiten Seite auf (nicht dargestellt). Die erste Seite und die zweite Seite des Wärmetauschers stehen dabei miteinander in thermischem Kontakt. Der Konzentratstrom 21 wird der ersten Seite des Wärmetauschers zugeführt, durch die erste Seite des Wärmetauschers hindurchgeleitet und verlässt dann die erste Seite des Wärmetauschers. Gleichzeitig wird ein erhitzter Wärmemediumstrom (nicht dargestellt) der zweiten Seite des Wärmetauschers zugeführt, durch die zweite Seite des Wärmetauschers hindurchgeleitet und verlässt schließlich die zweite Seite des Wärmetauschers. Beim Hindurchleiten des Konzentratstroms 21 und des Wärmemediumstroms durch die jeweilige Seite des Wärmetauschers tritt im Produktkonzentrator 4 demnach der erhitzte Wärmemediumstrom in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom 21 , sodass Wärme von dem erhitzten Wärmemediumstrom auf den Konzentratstrom 21 übertragen wird, ohne dass es zwischen Konzentratstrom 21 und Wärmemediumstrom zu einem Stoffaustausch kommt. Der Wärmemediumstrom verlässt den Wärmetauscher also abgekühlt, während der Konzentratstrom 21 im Wärmetauscher erwärmt wird. Infolge der Erwärmung des Konzentratstroms 21 geht ein Teil des im Konzentratstrom 21 vorhandenen Wassers als Dampf in die Gasphase über und trennt sich von dem Konzentratstrom 21 ab. Das abgetrennte Wasser wird in Wasserstrom 43 als Dampf aus dem Produktkonzentrator 4 herausgeleitet, es verbleibt der aufkonzentrierte Konzentratstrom 21 , welcher als Endkonzentratstrom 22 den Produktkonzentrator 4 verlässt und der weiteren Verwendung zugeführt wird, etwa in ein Vorratsgefäß eingeleitet wird (nicht dargestellt).
Gemäß dem Stand der Technik wird dem Konzentratstrom 21 im Produktkonzentrator 4 Wärme mit Hilfe eines erhitzten Wärmemediumstroms zugeführt. Der Wärmemediumstrom wird dabei erhitzt, indem er mit einer (nicht dargestellten) Heizvorrichtung erwärmt wird, bei welchem es sich beispielsweise um einen Brenner handeln kann, der mit Kohlenwasserstoffen, mit Wasserstoff oder mit Ammoniak als Brennstoff betrieben wird, um eine elektrische Heizung oder um einen weiteren Wärmetauscher); stattdessen kann der Wärmemediumstrom auch in einem anderen Teil des Anlagenkomplexes (und somit außerhalb der Anlage 1 ) erwärmt werden.
In Fig. 2 ist eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von dem in Fig. 1 gezeigten Verfahren abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu der in Fig. 1 gezeigten Anordnung wird in Fig. 2 nicht der gesamte Konzentratstrom 21 vom Primärkonzentrator 3 in den Produktkonzentrator 4 geleitet. Stattdessen wird ein Teilstrom des Konzentratstroms 21 stromabwärts von dem Primärkonzentrator 3 und stromaufwärts von dem Produktkonzentrator 4 an einer T-förmigen Rohrverbindung abgezweigt und als Abzweigungsstrom 44, welcher Ammoniumnitrat, Wasser, geringe Mengen an Ammoniak und Salpetersäure (sowie unvermeidbare Verunreinigungen) enthält, dem Sekundärneutralisator 5 zugeführt. Im Sekundärneutralisator 5 wird dem Abzweigungsstrom 44 der weitere Ammoniak 32 und die weitere Salpetersäure 33 zugeführt, sodass dort eine weitere Neutralisationsreaktion stattfindet, bei welcher der weitere Ammoniak und die weitere Salpetersäure unter Bildung von zusätzlichem Ammoniumnitrat miteinander reagieren, wobei Wärme freigesetzt wird. Hierbei bildet sich der sekundäre Reaktionsstrom 23, welcher neben den Bestandteilen des Abzweigungsstroms 44 vor allem zusätzliches Ammoniumnitrat sowie weiteres Wasser enthält. Infolge der Reaktionswärme, die bei der weiteren Neutralisierung im Sekundärneutralisator 5 anfällt, wird der sekundäre Reaktionsstrom 23 erhitzt.
Der Teilstrom des Konzentratstroms 21 , welcher nicht abgezweigt wurde, wird der ersten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators 4 zugeführt. Der erhitzte sekundäre Reaktionsstrom 23 wird als Wärmemediumstrom der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators 4 zugeführt, wo er in thermischen Kontakt (ohne Stoffaustausch) mit dem Konzentratstrom 21 tritt und letzteren erwärmt. Dabei kühlt der sekundäre Reaktionsstrom 23 ab, es bildet sich der Sekundärstrom 24, welcher den Produktkonzentrator 4 verlässt. Durch Nutzung der Reaktionswärme, die bei der Neutralisationsreaktion im Sekundärneutralisator 5 entsteht, ist es möglich, den Konzentratstrom 21 zum Endkonzentratstrom 22 aufzukonzentrieren, ohne dass zum Erhitzen des Wärmemediumstroms zusätzliche Energiequellen benötigt werden.
In Fig. 3 ist eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu der in Fig. 2 gezeigten Anordnung wird bei der in Fig. 3 dargestellten Variante nicht der gesamte sekundäre Reaktionsstrom 23 als Wärmemediumstrom in den Wärmetauscher eingeleitet, vielmehr wird der sekundäre Reaktionsstrom 23 zunächst einem Sekundärkonzentrator 6 zugeführt, welcher stromabwärts von dem Sekundärneutralisator 5 angeordnet ist. Im Sekundärkonzentrator 6 wird aus dem sekundären Reaktionsstrom 23 Wasser abgetrennt, typischerweise in einem Wärmetauscher, insbesondere einem Rohrbündelwärmetauscher, häufig auch im Rahmen einer weiteren Druckentspannung. Dabei wird Wasser aus dem sekundären Reaktionsstrom 23 in die Gasphase überführt und vom sekundären Reaktionsstrom 23 als weiterer Wasserstrom 40 abgetrennt. Aus dem so aufkonzentrierten und abgekühlten sekundären Reaktionsstrom 23 bildet sich der Sekundärstrom 24. Dieser Sekundärstrom 24 wird über Primärrückführung 11 als Primärrückführstrom 47 dem Primärkonzentrator 3 zugeführt, beispielsweise am Ende des Primärkonzentrators 3 (alternativ ist auch eine Zuführung an anderen Positionen möglich, etwa stromabwärts von dem Primärkonzentrator 3 oder innerhalb des Primärkonzentrator 3, gegebenenfalls auch stromabwärts vom Primärkonzentrator 3). Der im Sekundärkonzentrator 6 abgetrennte weitere Wasserstrom 40 ist somit ein Teilstrom des sekundären Reaktionsstroms 23 und wird als Wärmemediumstrom der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators 4 zugeführt. Im Wärmetauscher des Produktkonzentrators 4 tritt er in thermischen Kontakt mit dem Teilstrom des Konzentratstroms 21 , welcher der ersten Seite des Wärmetauscher des Produktkonzentrators 4 zugeführt wird, und erwärmt letzteren. Dabei kühlt sich der weitere Wasserstrom 40 ab und verlässt als abgekühlter weiterer Wasserstrom 40 den Produktkonzentrator 4. Stattdessen oder zusätzlich kann der Primärrückführstrom auch dem Prozessneutralisator zugeführt werden, um aus dem Primärrückführstrom, dem zugeführten Ammoniak und der zugeführten Salpetersäure den Reaktionsstrom zu erzeugen und somit im Prozessneutralisator eine thermische Pufferwirkung“ zu realisieren.
In Fig. 4 ist eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu, der in Fig. 3 gezeigten Anordnung wird bei der in Fig. 4 dargestellten Variante nicht der aus dem sekundären Reaktionsstrom 23 erhaltene weitere Wasserstrom 40 selbst als Wärmemediumstrom eingesetzt, vielmehr wird der weitere Wasserstrom (nicht dargestellt) zunächst nach dem Abtrennen vom Sekundärstrom 24 im Sekundärkonzentrator 6 einem Zwischenwärmetauscher 13 zugeführt, der in den Sekundärkonzentrator 6 integriert ist. Dabei wird der Wasserstrom in thermischen Kontakt mit einem Zwischenwärmeträgerstrom 41 gebracht, wobei der Wasserstrom Wärmeenergie auf den Zwischenwärmeträgerstrom 41 überträgt und letzteren dabei erwärmt; der hierbei abgekühlte weitere Wasserstrom wird aus der Anlage abgeführt. Der erwärmte Zwischenwärmeträgerstrom 41 wird dann der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators 4 als Wärmemediumstrom zugeführt, sodass dessen Wärme auf den Konzentratstrom 21 übertragen wird und diesen erhitzt, um einen aufkonzentrierten Konzentratstrom 21 als Endkonzentratstrom 22 zu erhalten. Dabei wird der Zwischenwärmeträgerstrom 41 abgekühlt und verlässt den Produktkonzentrator 4. Der Sekundärstrom 24 wird hierbei nicht abgekühlt, sondern verbleibt auf einem höheren Temperaturniveau und wird so in den Primärkonzentrator 3 weitergeleitet.
In Fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer vierten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu der in Fig. 3 gezeigten Anordnung wird bei der in Fig. 5 dargestellten Variante kein Abzweigungsstrom aus dem Konzentratstrom 21 abgezweigt und dem Sekundärneutralisator 5 zugeführt. Vielmehr wird in Fig. 5 der gesamte Konzentratstrom 21 dem Produktkonzentrator 4 zugeführt. Außerdem wird in Fig. 5 nicht der aus dem sekundären Reaktionsstrom 23 erhaltene Sekundärstrom 24 über Primärrückführung 11 als Primärrückführstrom 47 dem Primärkonzentrator 3 zugeführt, sondern vielmehr über die Sekundärrückführung 12 als Sekundärrückführstrom 48 dem Sekundärkonzentrator 5. Im Sekundärneutralisator 5 wird dem Sekundärrückführstrom 48 der weitere Ammoniak 32 und die weitere Salpetersäure 33 zugeführt, sodass dort die (sekundäre) Neutralisationsreaktion stattfindet, bei welcher Wärme freigesetzt wird und sich der sekundäre Reaktionsstrom 23 bildet, welcher dann dem Sekundärkonzentrator 6 zugeführt wird. Um ein Anhäufen von Ammoniumnitrat im Kreislaufstrom, der aus dem Reaktionsstrom 23 und dem Sekundärrückführstrom 48/dem Sekundärstrom 24 gebildet wird, zu vermeiden, wird aus dem Sekundärrückführstrom 48 kontinuierlich ein Teilstrom abgezweigt und als Rückeinleitungsstrom 49 dem Reaktionsstrom 20 stromabwärts von dem Prozessneutralisator 2 und stromaufwärts von dem Primärkonzentrator 3 zugeführt.
In Fig. 6 ist eine schematische Darstellung einer fünften Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu der in Fig. 4 gezeigten Anordnung wird bei der in Fig. 6 dargestellten Variante aus dem Konzentratstrom 21 nach dem Abzweigen eines Teilstroms als Abzweigungsstrom 44 ein weiterer Teilstrom abgezweigt und über Kreislaufrückführung 10 als Kreislaufrückführstrom 46 dem Prozessneutralisator 2 zugeführt (grundsätzlich kann aus dem Konzentratstrom 21 der Teilstrom, welcher den Abzweigungsstrom 44 bildet, auch stromabwärts der Abzweigung des Teilstroms als Kreislaufrückführstrom 46 abgezweigt werden oder auch an derselben Stelle). Im Prozessneutralisator 2 wird dem Kreislaufrückführstrom 46 der Ammoniak 30 und die Salpetersäure 31 zugeführt, sodass die primäre Neutralisationsreaktion im Kreislaufrückführstrom 46 stattfindet, wobei Wärme freigesetzt wird und sich der Reaktionsstrom 20 bildet, welcher dann dem Primärkonzentrator 3 zugeführt wird.
In Fig. 7 ist eine schematische Darstellung einer sechsten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von der in Fig. 2 gezeigten Ausführungsform abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu der in Fig. 2 gezeigten Anordnung wird bei der in Fig. 7 dargestellten Variante nicht der Abzweigungsstrom 44 aus dem Konzentratstrom 21 abgezweigt und dem Sekundärneutralisator 5 zugeführt. Stattdessen wird in Fig. 7 ein Teilstrom des Sekundärstroms 24 über Sekundärrückführung 12 als Sekundärrückführstrom 48 dem Sekundärkonzentrator 5 zugeführt. Im Sekundärneutralisator 5 wird dem Sekundärrückführstrom 48 der weitere Ammoniak 32 und die weitere Salpetersäure 33 zugeführt, sodass dort die sekundäre Neutralisationsreaktion stattfindet, bei welcher Wärme freigesetzt wird und sich der sekundäre Reaktionsstrom 23 bildet, welcher dann dem Sekundärkonzentrator 6 zugeführt wird. Dazu wird der aus dem sekundären Reaktionsstrom 23 durch Abkühlen im Wärmetauscher des Produktkonzentrators 4 erhaltene Sekundärstrom 24 einer Verzweigung zugeführt, von welcher aus zwei Teilströme abgeführt werden, von denen der eine Teilstrom den Sekundärrückführstrom 48 bildet und der andere Teilstrom einen Rückeinleitungsstrom 49 bildet Um ein Anhäufen von Ammoniumnitrat im Kreislaufstrom, der aus dem Reaktionsstrom 23 und dem Sekundärrückführstrom 48 gebildet wird, zu vermeiden, wird der Rückeinleitungsstrom 49 dem Konzentratstrom 21 stromabwärts von dem Primärkonzentrator 3 und stromaufwärts von dem Produktkonzentrator 4 zugeführt. Weiterhin wird in Fig. 7 aus dem Konzentratstrom 21 ein Teilstrom abgezweigt (stromaufwärts, stromabwärts oder bei der Abzweigung, an welcher der Rückeinleitungsstrom 49 dem Konzentratstrom 21 zugeführt wird) und über die Kreislaufrückführung 10 als Kreislaufrückführstrom 46 dem Prozessneutralisator 2 zugeführt. Im Prozessneutralisator 2 wird dem Kreislaufrückführstrom 46 der Ammoniak 30 und die Salpetersäure 31 zugeführt, sodass dort eine Neutralisationsreaktion stattfindet, bei welcher Wärme freigesetzt wird und sich der Reaktionsstrom 20 bildet, welcher dann dem Primärkonzentrator 3 zugeführt wird.
In Fig. 8 ist eine schematische Darstellung einer siebenten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens zur Herstellung von Ammoniumnitrat in einer erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Ammoniumnitrat gezeigt, welches von der in Fig. 7 gezeigten Ausführungsform abgeleitet ist (wobei gleiche Bezugszeichen gleiche Elemente bezeichnen). Im Unterschied zu der in Fig. 7 gezeigten Anordnung wird bei der in Fig. 8 dargestellten Variante zusätzlich aus dem Konzentratstrom 21 ein weiterer Teilstrom abgezweigt (stromaufwärts, stromabwärts oder bei einer der Abzweigungen, an welchen der Rückeinleitungsstrom 49 dem Konzentratstrom 21 zugeführt wird oder der Kreislaufrückführstrom 46 aus dem Konzentratstrom 21 abgezweigt wird) und als Konzentratstrom 21 einem Produktaltkonzentrator 7 zugeführt, wo der zugeführte Konzentratstrom 21 weiter konzentriert wird und ein zusätzlicher Endkonzentratstrom 45 sowie ein zusätzlicher Wasserstrom 50 erhalten werden. Eine derartige Ausgestaltung kann sich etwa dann ergeben, wenn im Rahmen einer Kapazitätserweiterung eine bestehende Anlage 1 zur Herstellung von Ammoniumnitrat umgerüstet werden soll, wozu dem bereits vorhandenen „alte“ Produktkonzentrator - der Produktaltkonzentrator 7 - ein weiterer Anlagenteil zur Aufkonzentrierung zugefügt wird, welcher neben dem Produktkonzentrator 4 den Sekundärneutralisator 5 enthält und welcher Anlagenteil zusätzlich parallel zu dem bereits bestehenden Produktaltkonzentrator 7 angeordnet eingesetzt wird.
Bezugszeichenliste
1 Anlage
2 Prozessneutralisator
3 Primärkonzentrator
4 Produktkonzentrator
5 Sekundärneutralisator
6 Sekundärkonzentrator
7 Produktaltkonzentrator
10 Kreislaufrückführung
11 Primärrückführung
12 Sekundärrückführung
13 Zwischenwärmetauscher
14 Wäscher
20 Reaktionsstrom
21 Konzentratstrom
22 Endkonzentratstrom
23 sekundärer Reaktionsstrom
24 Sekundärstrom
30 Ammoniak
31 Salpetersäure
32 weiterer Ammoniak
33 weitere Salpetersäure
40 (weiterer) Wasserstrom (aus Sekundärkonzentration)
41 Zwischenwärmeträgerstrom
42 (ersten) Wasserstrom (aus Primärkonzentration)
43 (zweiten) Wasserstrom (aus Produktkonzentration)
44 Abzweigungsstrom
45 zusätzlicher Endkonzentratstrom
46 Kreislaufrückführstrom
47 Primärrückführstrom
48 Sekundärrückführstrom
49 Rückeinleitungsstrom
50 zusätzlicher Wasserstrom (aus Produktaltkonzentration)

Claims

Ansprüche
1 . Verfahren zur Herstellung von Ammoniumnitrat, umfassend die Schritte a) Zusammenführen von Ammoniak (30) und Salpetersäure (31 ), wobei ein Reaktionsstrom (20) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird, b) Abtrennen von Wasser aus dem Reaktionsstrom (20), wobei ein Konzentratstrom (21 ) und ein Wasserstrom (42) erhalten werden, c) Erwärmen des Konzentratstroms (21 ) und Abtrennen von Wasser aus dem Konzentratstrom (21 ), wobei ein Endkonzentratstrom (22) und ein Wasserstrom (43) erhalten wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren weiterhin umfasst: d) zusätzliches Zusammenführen von weiterem Ammoniak (32) und weiterer Salpetersäure (33), wobei unter Freisetzen von Wärmeenergie ein sekundärer Reaktionsstrom (23) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser erhalten wird, wobei die in Schritt d) beim zusätzlichen Zusammenführen von weiterem Ammoniak (32) und weiterer Salpetersäure (33) freigesetzte Wärmeenergie zum Erwärmen des Konzentratstroms (21 ) in Schritt c) eingesetzt wird, indem der sekundäre Reaktionsstrom (23) Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt und dann einen Sekundärstrom (24) bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) Wasser abgetrennt wird, wobei der Sekundärstrom (24) und ein Wasserstrom (40) erhalten werden, wobei der sekundäre Reaktionsstrom (23) Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) erhaltene Wasserstrom (40) den Konzentratstrom (21 ) in Schritt c) erwärmt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) erhaltene Wasserstrom (40) den Konzentratstrom (21 ) in Schritt c) erwärmt, indem der Wasserstrom (40) in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom (21 ) gebracht wird, sodass der Wasserstrom (40) Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt, sodass der Konzentratstrom (21 ) erwärmt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, wobei der aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) erhaltene Wasserstrom (40) den Konzentratstrom (21 ) in Schritt c) erwärmt, indem der Wasserstrom (40) in thermischen Kontakt mit einem Zwischenwärmeträgerstrom (41 ) gebracht wird und der Wasserstrom (40) Wärmeenergie auf den Zwischenwärmeträgerstrom (41 ) überträgt, sodass der Wasserstrom (40) den Zwischenwärmeträgerstrom (41 ) erwärmt und ein erwärmter Zwischenwärmeträgerstrom (41 ) erhalten wird, und der erwärmte Zwischenwärmeträgerstrom (41 ) in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom (21 ) gebracht wird und der erwärmte Zwischenwärmeträgerstrom (41 ) Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt, sodass der Konzentratstrom (21 ) erwärmt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei der sekundäre Reaktionsstrom (23) Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt, indem der sekundäre Reaktionsstrom (23) in thermischen Kontakt mit dem Konzentratstrom (21 ) gebracht wird, wobei der abgekühlte sekundäre Reaktionsstrom (23) den Sekundärstrom (24) bildet.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei ein Teil des Konzentratstroms (21 ) abgezweigt wird, wobei ein Kreislaufrückführstrom (46) erhalten wird, der zurückgeführt wird, sodass in Schritt a) Ammoniak (30) und Salpetersäure (31 ) im Kreislaufrückführstrom (46) zusammengeführt werden, wobei sich der Reaktionsstrom (20) bildet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei zumindest ein Teil des Sekundärstroms (24) in den Konzentratstrom (21 ) zurückgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei zumindest ein Teil des Sekundärstroms (24) in Schritt d) mit dem weiteren Ammoniak (32) und der weiteren Salpetersäure (33) zusammengeführt wird, sodass sich der sekundäre Reaktionsstrom (23) aus dem Sekundärstrom (24) bildet.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, weiterhin umfassend ein Abzweigen zumindest eines Teils des Konzentratstroms (21 ), wobei ein Abzweigungsstrom (44) erhalten wird, wobei der Abzweigungsstrom (44) in Schritt d) mit dem weiteren Ammoniak (32) und der weiteren Salpetersäure (33) zusammengeführt wird, sodass sich der sekundäre Reaktionsstrom (23) aus dem Abzweigungsstrom (44) bildet.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der in Schritt b) abgetrennte Wasserstrom (42) einer Gaswäsche mit einer Waschflüssigkeit unterzogen wird, wobei ein gereinigter Wasserstrom und ein verunreinigter Waschflüssigkeitsstrom erhalten wird, und wobei optional der verunreinigte Waschflüssigkeitsstrom aus der Gaswäsche abgeführt wird.
11 . Anlage (1 ) zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage (1 ) umfassend einen Prozessneutralisator (2), einen Primärkonzentrator (3) und einen Produktkonzentrator (4), wobei der Primärkonzentrator (3) stromabwärts von dem Prozessneutralisator (2) angeordnet ist und der Produktkonzentrator (4) stromabwärts von dem Primärkonzentrator (3) angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator (2) eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak (30) und zugeführter Salpetersäure (31 ) einen Reaktionsstrom (20) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator (3) eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom (20) Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom (21 ) zu erhalten, wobei der Produktkonzentrator (4) einen Wärmetauscher aufweist und eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) im Produktkonzentrator (4) zu erwärmen, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Konzentratstrom (21 ) beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom (21 ) zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom (21 ) abzutrennen, dadurch gekennzeichnet, dass die Anlage (1 ) weiterhin einen Sekundärneutralisator (5) aufweist, der eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem weiteren Ammoniak (32) und zugeführter weiterer Salpetersäure (33) einen sekundären Reaktionsstrom (23) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) im Produktkonzentrator (4) zu erwärmen, indem der Wärmemediumstrom dem Wärmetauscher Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) zuführt und auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt.
12. Anlage (1 ) nach Anspruch 11 , wobei die Anlage (1 ) weiterhin einen Sekundärkonzentrator (6) aufweist, der stromabwärts von dem Sekundärneutralisator (5) angeordnet ist und der eingerichtet und angepasst ist, aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) Wasser abzutrennen, um den Sekundärstrom (24) und einen Wasserstrom (40) zu erhalten, wobei der Sekundärkonzentrator (6) mit dem Produktkonzentrator (4) strömungstechnisch verbunden ist, um dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) zuzuführen, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) erhaltene Wasserstrom (40) Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt.
13. Anlage (1 ) nach Anspruch 12, wobei der Sekundärkonzentrator (6) mit dem Produktkonzentrator (4) strömungstechnisch verbunden ist, um dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) zuzuführen, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) erhaltene Wasserstrom (40) der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators (4) als Wärmemediumstrom zugeführt wird, sodass der Wasserstrom (40) beim Hindurchleiten durch die zweite Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators (4) als Wärmemediumstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt und dabei den Konzentratstrom (21 ) erwärmt.
14. Anlage (1 ) nach Anspruch 12, wobei die Anlage (1 ) weiterhin einen Zwischenwärmetauscher (13) aufweist, der wärmetechnisch einerseits mit dem Sekundärkonzentrator (6) und andererseits mit dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) verbunden ist und der eingerichtet und angepasst ist, dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) zuzuführen, indem der aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) erhaltene Wasserstrom (40) im Zwischenwärmetauscher (13) Wärmeenergie auf einen Zwischenwärmeträger überträgt, wobei der Zwischenwärmeträger der zweiten Seite des Wärmetauschers des
Produktkonzentrators (4) zugeführt wird, sodass der Zwischenwärmeträger beim Hindurchleiten durch die zweite Seite des Wärmetauschers des
Produktkonzentrators (4) als Wärmemediumstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt und dabei den Konzentratstrom (21 ) erwärmt.
15. Anlage (1 ) nach Anspruch 11 , wobei der Sekundärneutralisator (5) mit dem Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) strömungstechnisch derart verbunden ist, um den sekundären Reaktionsstrom (23) aus dem Sekundärneutralisator (5) zum Erwärmen des Konzentratstroms (21 ) im Produktkonzentrator (4) einzusetzen, indem der sekundäre Reaktionsstrom (23) der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators (4) zugeführt wird, sodass der sekundäre Reaktionsstrom (23) beim Hindurchleiten durch die zweite Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators (4) als Wärmemediumstrom Wärmeenergie auf den Konzentratstrom (21 ) überträgt.
16. Anlage (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 15, wobei die Anlage (1 ) eine Rückführabzweigung und eine Kreislaufrückführung (10) aufweist, wobei die Rückführabzweigung stromabwärts von dem Primärkonzentrator (3) und stromaufwärts von dem Produktkonzentrator (4) oder stromaufwärts von dem Sekundärneutralisator (5) angeordnet ist, wobei die Rückführabzweigung eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) oder den Abzweigungsstrom hindurchzuleiten und von dem jeweiligen Strom einen Teilstrom als Kreislaufrückführstrom (46) abzuzweigen und über die Kreislaufrückführung (10) zum Primärkonzentrator (3) zurückzuführen.
17. Anlage (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 16, wobei die Anlage (1 ) eine Primärrückführung (11 ) aufweist, wobei die Primärrückführung (11 ) stromabwärts von dem Sekundärneutralisator (5) angeordnet ist, wobei die Primärrückführung (11 ) eingerichtet und angepasst ist, zumindest einen Teil des aus dem sekundären Reaktionsstroms (23) erhaltenen Sekundärstroms (24) hindurchzuleiten und als Primärrückführstrom dem Prozessneutralisator (2) zuzuführen, um aus dem Primärrückführstrom, dem zugeführten Ammoniak (30) und der zugeführten Salpetersäure (31 ) den Reaktionsstrom (20) zu erzeugen.
18. Anlage (1 ) nach einem der Ansprüche 11 bis 16, wobei die Anlage (1 ) eine Sekundärrückführung (12) aufweist, wobei die Sekundärrückführung (12) stromabwärts von dem Sekundärneutralisators (5) angeordnet ist, wobei die Sekundärrückführung (12) eingerichtet und angepasst ist, zumindest einen Teil des aus dem sekundären Reaktionsstroms (23) erhaltenen Sekundärstroms (24) hindurchzuleiten und als Sekundärrückführstrom (48) dem Sekundärneutralisator (5) zuzuführen, um aus dem Sekundärrückführstrom (48), dem zugeführten weiteren Ammoniak (32) und der zugeführten weiteren Salpetersäure (33) den sekundären Reaktionsstrom (23) zu erzeugen.
19. Verfahren zum Umrüsten einer Anlage (1 ) zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage (1 ) umfassend einen Prozessneutralisator (2), einen Primärkonzentrator (3) und einen Produktkonzentrator (4), wobei der Primärkonzentrator (3) stromabwärts von dem Prozessneutralisator (2) angeordnet ist und der Produktkonzentrator (4) stromabwärts von dem Primärkonzentrator (3) angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator (2) eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak (30) und zugeführter Salpetersäure (31 ) einen Reaktionsstrom (20) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator (3) eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom (20) Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom (21 ) zu erhalten, wobei der Produktkonzentrator (4) einen Wärmetauscher aufweist und eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) durch den Wärmetauscher zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Konzentratstrom (21 ) zu verdampfen und abzutrennen, um einen Endkonzentratstrom (22) und einen Wasserstrom (43) zu erhalten, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Konzentratstrom (21 ) beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom (21 ) zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom (21 ) abzutrennen, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlage (1) ein Sekundärneutralisator (5) hinzugefügt wird, der eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem weiteren Ammoniak (32) und zugeführter weiterer Salpetersäure (33) einen sekundären Reaktionsstrom (23) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Sekundärneutralisator (5) mit der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators (4) wärmetechnisch verbunden wird, sodass Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) auf den Konzentratstrom (21 ) übertragen wird und der Konzentratstrom (21 ) im Produktkonzentrator (4) erwärmt wird.
20. Verfahren zum Umrüsten einer Anlage (1) zur Herstellung von Ammoniumnitrat, die Anlage (1) umfassend einen Prozessneutralisator (2), einen Primärkonzentrator (3) und einen Produktaltkonzentrator (7), wobei der Primärkonzentrator (3) stromabwärts von dem Prozessneutralisator (2) angeordnet ist und der Produktaltkonzentrator (7) stromabwärts von dem Primärkonzentrator (3) angeordnet ist, wobei der Prozessneutralisator (2) eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem Ammoniak (30) und zugeführter Salpetersäure (31 ) einen Reaktionsstrom (20) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Primärkonzentrator (3) eingerichtet und angepasst ist, aus dem Reaktionsstrom (20) Wasser abzutrennen und einen Konzentratstrom (21 ) zu erhalten, wobei der Produktaltkonzentrator (7) eingerichtet und angepasst ist, den Konzentratstrom (21 ) zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Konzentratstrom (21 ) zu verdampfen und abzutrennen, um einen Endkonzentratstrom (22) und einen Wasserstrom (43) zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass der Anlage (1) ein Abzweig, ein Produktkonzentrator (4) und ein Sekundärneutralisator (5) hinzugefügt wird, wobei der Abzweig stromabwärts von dem Primärkonzentrator (3) und stromaufwärts von dem Produktaltkonzentrator (7) angeordnet wird eingerichtet und angepasst ist, aus dem Konzentratstrom (21 ) einen Teilstrom abzuzweigen, wobei der Produktkonzentrator (4) einen Wärmetauscher aufweist, stromabwärts von dem Abzweig angeordnet ist und eingerichtet und angepasst ist, den aus dem Konzentratstrom (21 ) abgezweigten Teilstrom des Konzentratstroms (21 ) durch den Wärmetauscher zu erwärmen und dabei Wasser aus dem Teilstrom des Konzentratstroms (21 ) zu verdampfen und abzutrennen, um einen zusätzlichen Endkonzentratstrom (45) und einen zusätzlichen Wasserstrom (50) zu erhalten, wobei der Wärmetauscher des Produktkonzentrators (4) eine erste Seite und eine zweiten Seite aufweist, die miteinander in thermischem Kontakt stehen, wobei die erste Seite des Wärmetauschers eingerichtet und angepasst ist, den Teilstrom des Konzentratstroms (21 ) hindurchzuleiten, und die zweite Seite des Wärmetauschers angepasst ist, einen Wärmemediumstrom hindurchzuleiten, um den Teilstrom des Konzentratstroms (21 ) beim Hindurchleiten durch die erste Seite des Wärmetauschers in thermischem Kontakt mit dem Wärmemediumstrom zu erwärmen und Wasser aus dem Konzentratstrom (21 ) zu verdampfen und aus dem Konzentratstrom (21 ) abzutrennen, wobei der Sekundärneutralisator (5) eingerichtet und angepasst ist, aus zugeführtem weiteren Ammoniak und zugeführter weiterer Salpetersäure (33) einen sekundären Reaktionsstrom (23) enthaltend Ammoniumnitrat und Wasser zu erzeugen, wobei der Sekundärneutralisator (5) mit der zweiten Seite des Wärmetauschers des Produktkonzentrators (4) wärmetechnisch verbunden wird, sodass Wärmeenergie aus dem sekundären Reaktionsstrom (23) auf den Konzentratstrom (21 ) übertragen wird und der Konzentratstrom (21 ) im Produktkonzentrator (4) erwärmt wird.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1179543B (de) 1962-10-04 1964-10-15 Uhde Gmbh Friedrich Verfahren zur Herstellung von Ammonnitrat durch Neutralisieren von waessriger Salpetereaeure mit gasfoermigem Ammoniak
US3985523A (en) * 1974-09-30 1976-10-12 Foster Wheeler Energy Corporation Pollution control process for fertilizer plant
US4645656A (en) * 1983-02-08 1987-02-24 Pouilliart Roger V Process and apparatus for the production of ammonium nitrate

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