WO2025229796A1 - 混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法 - Google Patents

混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法

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WO2025229796A1
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anion exchange
cation exchange
specific gravity
separation
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祐一 小川
大樹 山田
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Kurita Water Industries Ltd
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Kurita Water Industries Ltd
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00—Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/60—Cleaning or rinsing ion-exchange beds

Definitions

  • the present invention relates to a method for separating anion exchange resin and cation exchange resin from mixed ion exchange resins used in non-regenerative ion exchange devices and mixed-bed ion exchange devices used in pure water production systems, etc.
  • Pure water production systems remove impurities from raw water to increase its purity.
  • ionic impurities namely anionic and cationic impurities
  • mixed-bed ion exchange units filled with mixed ion exchange resins a mixture of anion and cation exchange resins, are commonly used.
  • mixed-bed ion exchange units once the ion exchange resin has exchanged an amount of ions equivalent to its ion exchange capacity, any further ionic impurities cannot be removed and break through.
  • the ion exchange resins are recovered from the mixed-bed ion exchange unit and regenerated with hydrochloric acid or caustic soda in a cation exchange resin regeneration tower and an anion exchange resin regeneration tower, respectively, for reuse.
  • the anion and cation exchange resins are typically separated by passing water through them in an upward flow, utilizing the difference in sedimentation velocity due to the difference in specific gravity between the anion and cation exchange resins.
  • the mixed ion exchange resin separation tower 21 has a cylindrical separation tower body 21A with an inlet/outlet port 22 at the bottom, a water supply pipe 23 with multiple discharge nozzles 23A as a water outlet, and a drain port 24 at the top.
  • a water collection plate 25 is located below the discharge nozzles 23A of this separation tower 21.
  • An anion exchange resin withdrawal pipe 26 as an anion exchange resin withdrawal section is located near the vertical middle of the separation tower 21, and a cation exchange resin withdrawal pipe 27 is located below the anion exchange resin withdrawal pipe 26 and slightly above the water supply pipe 23.
  • a sight glass 28 is formed in the side of the separation tower 21.
  • Reference numeral 29 denotes an inlet for used mixed ion exchange resin, located on the upper side of the side of the separation tower 21.
  • mixed ion exchange resin separation tower 21 used mixed ion exchange resin is placed into the separation tower 21, followed by passing an approximately 4% by weight aqueous NaOH solution (hereinafter simply referred to as NaOH aqueous solution). After leaving it for a predetermined time, pure water is poured in through the inlet/outlet 22 and the NaOH aqueous solution in the separation tower is pushed out through the outlet 24, thereby washing the tower. The separation tower 21 is then filled with a predetermined amount of separation water (pure water). At this time, the level of the separation water is set to be above the top surface of the mixed ion exchange resin, specifically at a height of approximately 500 mm or less.
  • separation water pure water
  • pure water continues to be discharged from the discharge nozzle 23A while being sucked through the cation exchange resin extraction pipe 27, and is discharged and extracted as a cation exchange resin/water mixed phase flow.
  • This cation exchange resin/water mixed phase flow is drained and then transferred to a cation exchange resin regeneration tower for cation exchange resin regeneration treatment. At this time, not all of the cation exchange resin is extracted, but some is left behind to prevent contamination with anion exchange resin.
  • Seplex method uses a highly concentrated aqueous NaOH solution to separate the anion exchange resin and cation exchange resin.
  • the Seplex method uses the process shown in Figure 4.
  • the anion exchange resin and trace amounts of thione exchange resin mixed in together with the ultrapure water used for separation are temporarily stored in a mixing tank and drained, and an aqueous NaOH solution with a specific gravity intermediate between the specific gravity of the wet anion exchange resin and the specific gravity of the wet cation exchange resin is injected into the mixing tank.
  • the wet specific gravity of the porous anion exchange resin is 1.05 g/mL and the wet specific gravity of the porous cation exchange resin is 1.28 g/mL, as shown in Figure 5, an aqueous NaOH solution with a specific gravity intermediate between the two (e.g., 16 wt% NaOH aqueous solution (specific gravity 1.18 g/mL)) is injected.
  • the resulting mixture is then transferred to a high-speed separation tower (Seplex tower) dedicated to separation.
  • the anion exchange resin floats and the cation exchange resin settles, and the cation exchange resin is extracted and removed from the bottom of the Sepplex tower.
  • anion exchange resin 32 and cation exchange resin 33 are separated by backwash separation in separation tower 31, and then only the anion exchange resin 32 is transferred to mixing tank 34 along with ultrapure water, which is the separation water, and the water is drained.
  • An aqueous NaOH solution 37 with a specific gravity intermediate between the anion exchange resin 32 and the cation exchange resin 33 is then injected into mixing tank 34 and mixed, and the mixture 32A of NaOH solution 37 and anion exchange resin 32 is introduced into Sepplex tower 36 through transfer pipe 35 equipped with pump 35A.
  • anion exchange resin 32 floats and cation exchange resin 33 settles, as shown in Figure 6(b), and cation exchange resin 33 is extracted and removed from the bottom of Sepplex tower 36.
  • 38 denotes an anion exchange resin extraction pipe.
  • the Seplex method described above makes it possible to separate traces of cation exchange resin 33 mixed in with anion exchange resin 32.
  • the anion exchange resin 32 introduced into Seplex tower 36 quickly forms a dense layer after introduction, and if traces of cation exchange resin 33 mixed in the anion exchange resin layer 32 are surrounded by the anion exchange resin layer 32, the cation exchange resin 33 will not settle. This poses the problem of making it difficult to separate the cation exchange resin 33 from the anion exchange resin 32 with high precision.
  • the present invention was made in consideration of the above-mentioned problems, and aims to provide a method for separating the anion exchange resin and cation exchange resin of a mixed ion exchange resin using the Seplex method, which enables separation of the anion exchange resin and cation exchange resin with extremely high accuracy.
  • the present invention provides a method for separating anion exchange resin and cation exchange resin from a mixed ion exchange resin, comprising: a separation step in which the mixed ion exchange resin is placed in a substantially cylindrical mixed ion exchange resin separation tower, and a separation liquid is passed through the separation tower in an upward flow from an air and separation water inlet to separate the mixed ion exchange resin by utilizing the difference in specific gravity; and an anion exchange resin transfer step in which the anion exchange resin above the separation interface between the anion exchange resin and the cation exchange resin is extracted from the separation tower and transferred to an advanced separation tower.
  • the anion exchange resin is transferred while immersed in a solution with an intermediate specific gravity between the anion exchange resin and the cation exchange resin.
  • a liquid with a lower specific gravity than the intermediate specific gravity solution is placed in the advanced separation tower beforehand, and the cation exchange resin immersed in the intermediate specific gravity solution is transferred to the advanced separation tower.
  • the anion exchange resin containing traces of extracted cation exchange resin is immersed in a solution with an intermediate specific gravity between the anion exchange resin and the cation exchange resin.
  • the cation exchange resin encapsulated in the anion exchange resin becomes difficult to remove. Therefore, the separated anion exchange resin is mixed with an intermediate specific gravity solution, such as aqueous NaOH solution, and then introduced into a Seplex column containing a solution with a lower specific gravity than the intermediate specific gravity solution, such as water.
  • the solution with an intermediate specific gravity between the anion exchange and cation exchange resins is an aqueous NaOH solution (Invention 2).
  • the concentration of the aqueous NaOH solution is 8% by weight or more (Invention 3).
  • the specific gravity of the NaOH aqueous solution can easily be adjusted to a value between the specific gravity of the anion exchange resin when wet and the specific gravity of the cation exchange resin when wet, so the anion exchange resin can be suspended and the cation exchange resin mixed in with the anion exchange resin can be effectively separated.
  • the anion exchange resin extracted from the separation tower is temporarily placed in a mixing tank, mixed with an aqueous NaOH solution in the mixing tank, and then transported to the high-speed separation tower (Invention 4).
  • the anion exchange resin extracted from the separation tower is first placed in a mixing tank, where it is drained and then mixed with aqueous NaOH solution. This makes it easier to control the concentration of the aqueous NaOH solution in the mixing tank, and allows for more accurate separation of the anion exchange resin.
  • the separated anion exchange resin is mixed with a solution of intermediate specific gravity between the two, such as an aqueous NaOH solution, and then introduced into an advanced separation tower such as a Seplex tower that has previously been charged with a solution of lower specific gravity than the intermediate specific gravity solution, such as water.
  • a solution of intermediate specific gravity between the two such as an aqueous NaOH solution
  • an advanced separation tower such as a Seplex tower that has previously been charged with a solution of lower specific gravity than the intermediate specific gravity solution, such as water.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a method for separating anion exchange resin and cation exchange resin in a mixed ion exchange resin according to one embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing a transfer step of an anion exchange resin in the embodiment.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing an example of a separation column for an anion exchange resin and a cation exchange resin of a mixed ion exchange resin.
  • FIG. 1 is a process diagram showing a conventional method for separating anion exchange resin and cation exchange resin from a mixed ion exchange resin by the Seplex method.
  • FIG. 1 is a schematic diagram illustrating the principle of the Sepplex method.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing a conventional transfer process using the Seplex method.
  • the method for separating the anion exchange resin and the cation exchange resin in the mixed ion exchange resin of this embodiment can be carried out, for example, by using a configuration comprising a separation tower as shown in FIG. 3 described above, a cation exchange resin regeneration tower, a Seplex tower (anion exchange resin high-speed separation tower), and a mixing tank for mixing the anion exchange resin and an aqueous NaOH solution (a solution with an intermediate specific gravity between the anion exchange resin and the cation exchange resin).
  • the mixed ion exchange resin is a mixed resin of anion exchange resin and cation exchange resin.
  • the ratio (volume ratio) of anion exchange resin to cation exchange resin in this mixed ion exchange resin is not particularly limited, but is about 30:70 to 70:30.
  • both the anion exchange resin and the cation exchange resin are porous ion exchange resins.
  • Porous anion exchange resins have a specific gravity (when wet) of, for example, approximately 1.03 to 1.09 g/mL, and porous anion exchange resins have a specific gravity (when wet) of, for example, approximately 1.22 to 1.30 g/mL.
  • the separation step is the same as that of the Seplex method shown in FIG. 4, and therefore a detailed description thereof will be omitted.
  • the anion exchange resin removed in the separation step contains a small amount of cation exchange resin. Therefore, in this embodiment, the anion exchange resin is placed in a mixing tank, drained, and then immersed in aqueous NaOH solution.
  • This aqueous NaOH solution is set to a concentration of 5 to 30 wt % so that its specific gravity is intermediate between that of the wet anion exchange resin and that of the wet cation exchange resin. For example, if the anion exchange resin and the cation exchange resin are porous, the concentration of the aqueous NaOH solution is set to 9 to 25 wt %.
  • Such an aqueous NaOH solution has a specific gravity of approximately 1.10 to 1.27 g/mL. Specifically, if the wet specific gravity of a porous anion exchange resin is 1.05 g/mL and the wet specific gravity of a porous cation exchange resin is 1.28 g/mL, an aqueous NaOH solution with a specific gravity intermediate between the two should be injected. However, the aqueous NaOH solution should be set so that its wet specific gravity is greater than that of the porous cation exchange resin, even when mixed with the water previously injected into the Seplex column (described later).
  • the anion exchange resin is transferred to a Separation Tower (advanced separation tower) along with the NaOH aqueous solution.
  • a Separation Tower advanced separation tower
  • this is done using the procedure shown in Figure 2. That is, as shown in Figure 2(a), after anion exchange resin 2 and cation exchange resin 3 are separated by backwash separation in separation tower 1, only anion exchange resin 2 is transferred to mixing tank 5 through anion exchange resin withdrawal pipe 4 along with ultrapure water (separation water) and drained.
  • NaOH aqueous solution 6 with a specific gravity intermediate between that of anion exchange resin 2 and cation exchange resin 3 is injected and mixed into mixing tank 5 to prepare a mixture 2A of NaOH aqueous solution 6 and anion exchange resin 2, which is then introduced into Separation Tower 8 through transfer pipe 7 equipped with pump 7A.
  • a predetermined amount of water W is previously introduced into Separation Tower 8.
  • the amount of water W added to the Seplex column 8 is preferably such that the specific gravity of the NaOH aqueous solution 6A, a mixture of the NaOH aqueous solution 6 and the water W, is greater than the specific gravity of the anion exchange resin 2 and slightly less than the specific gravity of the cation exchange resin 3.
  • the anion exchange resin 2 is agitated and loosened together with the mixed liquid 2A due to the mixing action of the mixed liquid 2A and water W, which have different specific gravities, making it difficult for a dense layer of anion exchange resin to form.
  • This makes it easier for the cation exchange resin 3 mixed in with the anion exchange resin 2 to settle, and as a result, the cation exchange resin 3 settles, reducing its contamination rate.
  • the anion exchange resin 2 (Anion exchange resin regeneration process) Thereafter, pure water is supplied into the Seplex column 8 to push out and discharge the aqueous NaOH solution from the column, and the anion exchange resin 2 is washed and extracted from the Seplex column 8. Thereafter, the anion exchange resin 2 can be regenerated by a known regeneration method. Specifically, after the anion exchange resin 2 is charged into the anion exchange resin regeneration column, the anion exchange resin 2 can be regenerated by injecting an aqueous NaOH solution.
  • the cation exchange resin 3 separated from the bottom of the separation column 1 may be regenerated by a known method in a cation exchange resin regeneration column. Specifically, after the cation exchange resin 3 is introduced into the cation exchange resin regeneration column, an HCl solution as an inorganic acid is injected to regenerate the cation exchange resin.
  • pure water is supplied into the cation exchange resin regeneration tower to push out the HCl solution inside the tower and wash the cation exchange resin 3.
  • the cation exchange resin can be regenerated.
  • the cation exchange resin can be removed from the cation exchange resin regeneration tower and reused.
  • the anion exchange resin 2 separated in the separation process is temporarily received in the mixing tank 5 before being introduced into the Sepplex column 8, where it is mixed with an aqueous NaOH solution with a specific gravity intermediate between that of the anion exchange resin 2 and the cation exchange resin 3. Furthermore, by transferring the resin to the Sepplex column 8 with water W already added, it is possible to separate the cation exchange resin 3 with high accuracy.
  • the solution placed in the mixing tank 5 is not limited to aqueous NaOH solution, as long as it is a solution with an intermediate ratio of anion exchange resin and cation exchange resin.
  • the liquid pre-charged into the Seplex column does not have to be water; it can be any liquid with a lower specific gravity than the aqueous NaOH solution (a solution with an intermediate specific gravity) charged into the mixing tank.
  • ion exchange resin is not limited to anion exchange resin and cation exchange resin, but also includes catalyst resins in which catalytic metals are supported on these ion exchange resins, boron-selective adsorption resins, and the like.
  • Example 1 Using the separation apparatus shown in FIG. 2 , a mixed resin of porous anion exchange resin 2 (wet specific gravity 1.05 g/mL) and porous cation exchange resin 3 (wet specific gravity 1.28 g/mL) was separated in separation column 1, and then only the anion exchange resin 2 was transferred to mixing tank 5 together with ultrapure water as separation water, and the water was drained. Subsequently, 20 wt % NaOH aqueous solution (specific gravity 1.22 g/mL) was injected into mixing tank 5, and the two were mixed. A mixed solution 2A of NaOH aqueous solution 6 and anion exchange resin 2 was transferred to Sepplex column 8 through transfer pipe 7 equipped with pump 7A.
  • a mixed resin of porous anion exchange resin 2 (wet specific gravity 1.05 g/mL) and porous cation exchange resin 3 (wet specific gravity 1.28 g/mL) was separated in separation column 1, and then only the anion exchange resin 2 was transferred to mixing tank 5 together with ultrapur
  • a mixed solution 32A of the NaOH aqueous solution 37 and the anion exchange resin 32 was transferred through transfer pipe 35 equipped with pump 35A to Seplex column 36 for separation and purification.
  • the sunk cation exchange resin 33 was extracted, followed by the anion exchange resin 32.
  • the content of the cation exchange resin 33 in the extracted anion exchange resin 32 was measured and found to be 0.003% by volume.
  • Separation tower 2 Anion exchange resin 2A Mixed liquid of anion exchange resin and NaOH aqueous solution 3 Cation exchange resin 4 Anion exchange resin withdrawal pipe 5
  • Mixing tank 6 NaOH aqueous solution 6A NaOH aqueous solution 7 Transfer pipe 7A
  • Separation tower body 22 Inlet/outlet port 23
  • Water supply pipe 23A Discharge nozzle 24 Drain port 25
  • Water collecting plate 26 Anion exchange resin extraction pipe 27
  • Cation exchange resin extraction pipe 28 Observation window 29 Inlet for used mixed ion exchange resin

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Abstract

アニオン交換樹脂２とカチオン交換樹脂３の分離方法は、分離塔１と、セプレックス塔８と、アニオン交換樹脂２及びＮａＯＨ水溶液６を混合する混合槽５とからなる装置により行う。分離工程において取り出されたアニオン交換樹脂２には、わずかにカチオン交換樹脂３が混入している。そこで、このアニオン交換樹脂２を混合槽５に投入して水抜きし、その後、アニオン交換樹脂２とカチオン交換樹脂３の中間の比重のＮａＯＨ水溶液６を注入して浸漬する。そして、あらかじめ水Ｗを注入したセプレックス塔８にアニオン交換樹脂２をＮａＯＨ水溶液６の混合液２Ａとともに移送する。このような混合イオン交換樹脂の分離方法によれば、セプレックス法を利用して極めて高い精度までアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離が可能である。

Description

混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法
　本発明は、純水製造装置などに用いられる非再生式イオン交換装置や混床式イオン交換装置などで使用した混合イオン交換樹脂からアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを分離する方法に関する。
　純水製造装置では原水中の不純物を除去して水の清浄度を高めているが、イオン性の不純物、すなわちアニオン性の不純物とカチオン性の不純物を除去するためにアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを混合した混合イオン交換樹脂を充填した混床式イオン交換装置が汎用的に用いられている。この混床式イオン交換装置では、イオン交換樹脂はイオン交換容量に相当する量のイオンを交換すると、それ以上のイオン性不純物は除去できずに破過する。そこで、ある程度の処理水を処理したら、この混床式イオン交換装置からイオン交換樹脂をそれぞれ回収して、カチオン交換樹脂再生塔、アニオン交換樹脂再生塔でそれぞれ塩酸や苛性ソーダなどにより再生して再利用している。この際、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とは、上向流で通水してアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の比重差による沈降速度の違いを利用して分離するのが一般的である。
　この混合イオン交換樹脂の分離塔の一例を図３に示す。図３において、混合イオン交換樹脂の分離塔２１は、円筒形の分離塔本体２１Ａの底部に注排水口２２が設けられているとともに、複数の吐出ノズル２３Ａを備えた吐水部としての給水管２３が設けられていて、頂部には排水口２４が形成されている。この分離塔２１の吐出ノズル２３Ａの下側には集水板２５が配置されている。そして、分離塔２１内の上下方向の中間付近にはアニオン交換樹脂抜出部としてのアニオン交換樹脂抜出配管２６が設けられているとともに、このアニオン交換樹脂抜出配管２６の下側で給水管２３よりわずかに上側にカチオン交換樹脂抜出配管２７が設けられている。また、分離塔２１の側面にはのぞき窓２８が形成されている。なお、２９は分離塔２１の側面上側に設けられた使用済の混合イオン交換樹脂の投入口である。
　このような混合イオン交換樹脂の分離塔２１において、分離塔２１内に使用済の混合イオン交換樹脂を投入し、続いて４重量％程度のＮａＯＨ水溶液（以下、単にＮａＯＨ水溶液とする）を通液し、所定時間放置したら、注排水口２２から純水を注入して排水口２４から分離塔内のＮａＯＨ水溶液を押し出し、洗浄を行う。そして、分離塔２１内に所定量の分離用水（純水）が充填された状態とする。この際、分離用水の水面が混合イオン交換樹脂の上面より上位、特に５００ｍｍ以下程度上位となるようにする。
　次に注排水口２２からエアを分離塔内に注入し、混合イオン交換樹脂をバブリングし、コロイド状に絡みついた樹脂粒子をほぐした後バブリングングを停止して混合イオン交換樹脂を集水板２５上に沈降させる。この際、比重の大きいカチオン交換樹脂が先に沈降し、比重の小さいアニオン交換樹脂が遅れて沈降する。続いて、逆洗に備えて、分離塔２１内が満水となるように注排水口２２から純水（分離用水）を導入する。
　この満水の状態で吐出ノズル２３Ａから純水を吐出して上向流にて通水して、分離界面がアニオン交換樹脂抜出配管２６の吸込口の下端となるようにのぞき窓２８から目視により確認しながら調整する。そして、アニオン交換樹脂抜出配管２６から吸引してアニオン交換樹脂をアニオン交換樹脂・水混相流として流出させて取り出す。このアニオン交換樹脂・水混相流は、水切りをした後、アニオン交換樹脂再生塔に移送してアニオン交換樹脂の再生処理を行う。
　このようにしてアニオン交換樹脂を抜き出した後は、吐出ノズル２３Ａから純水の吐出を継続しながらカチオン交換樹脂抜出配管２７から吸引し、カチオン交換樹脂・水混相流として流出させて取り出す。このカチオン交換樹脂・水混相流は、水切りをした後カオン交換樹脂再生塔に移送してカチオン交換樹脂の再生処理を行う。このときカチオン交換樹脂は全部取り出さず、ある程度残存させることでアニオン交換樹脂の混入を防止する。
　しかしながら、上述したようなアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の分離方法では、両者の分離が不十分である、という問題点があった。特にカチオン交換樹脂は界面部を分離塔２１内に残存させることで良好に分離することができるが、最初に抜き出すアニオン交換樹脂にカチオン交換樹脂が混入しやすい、という問題点があった。
　そこで、セプレックス法という高濃度のＮａＯＨ水溶液を用いてアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂を分離する方法が適用されている。このセプレックス法は、図４に示すようなプロセスで処理を行う。
　すなわち、図３に示す分離塔２１を用い、図４における分離工程でアニオン交換樹脂を抜き出したら、分離に用いた超純水とともにアニオン交換樹脂と微量に混入しているチオン交換樹脂とを一旦混合槽に貯留して水抜きし、湿潤状態のアニオン交換樹脂の比重と湿潤状態のカチオン交換樹脂の比重の中間の比重のＮａＯＨ水溶液を混合槽に注液する。このとき、図５に示すようにポーラス型アニオン交換樹脂の湿潤時の比重が１．０５ｇ／ｍＬ、ポーラス型カチオン交換樹脂の湿潤時の比重が１．２８ｇ／ｍＬの場合には、両者の中間の比重のＮａＯＨ水溶液（例えば、１６重量％ＮａＯＨ水溶液（比重１．１８ｇ／ｍＬ））を注液する。その後、分離専用の高度分離塔（セプレックス塔）に移送する。これにより、アニオン交換樹脂は浮遊しカチオン交換樹脂は沈殿するので、カチオン交換樹脂をセプレックス塔の下部より抜き出して除去する。そして、セプレックス塔内に純水を供給して、ＮａＯＨ水溶液を押出洗浄した後、残ったアニオン交換樹脂を抜き出す（高度分離工程）。この抜き出したアニオン交換樹脂は、アニオン交換樹脂再生塔に移送して定法によりアニオン交換樹脂の再生洗浄を行う。一方、分離塔における分離工程で分離したカチオン交換樹脂はカチオン交換樹脂再生塔に移送して定法によりカチオン交換樹脂の再生洗浄を行う。
　具体的には、図６（ａ）に示すように分離塔３１内で逆洗分離により分離したアニオン交換樹脂３２とカチオン交換樹脂３３を分離した後、アニオン交換樹脂３２のみを分離水である超純水とともに混合槽３４に移送し水抜きを行う。その後、混合槽３４にアニオン交換樹脂３２とカチオン交換樹脂３３の中間比重のＮａＯＨ水溶液３７を注入・混合して、ＮａＯＨ水溶液３７とアニオン交換樹脂３２の混合液３２Ａを、ポンプ３５Ａを備えた移送管３５からセプレックス塔３６に投入する。これにより、図６（ｂ）に示すようにアニオン交換樹脂３２は浮遊しカチオン交換樹脂３３は沈殿するので、カチオン交換樹脂３３をセプレックス塔３６の下部より抜き出して除去する。なお、３８はアニオン交換樹脂抜出配管である。
　上述したようなセプレックス法により、アニオン交換樹脂３２に微量に混入したカチオン交換樹脂３３を分離することができる。しかしながら、セプレックス塔３６に投入したアニオン交換樹脂３２は、投入後迅速に密な層を形成してしまい、アニオン交換樹脂層３２の中に微量混入しているカチオン交換樹脂３３がアニオン交換樹脂層３２に包囲されているとカチオン交換樹脂３３が沈降しない。この結果、アニオン交換樹脂３２中のカチオン交換樹脂３３の高精度な分離が困難になる、という問題点がある。
　本発明は上記課題に鑑みてなされたものであり、セプレックス法を利用して極めて高い精度までアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離が可能な混合イオン交換樹脂のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法を提供することを目的とする。
　上記目的に鑑み本発明は、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂からアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを分離する方法であって、略筒状の混合イオン交換樹脂の分離塔に混合イオン交換樹脂投入し、前記分離塔内にエア及び分離用水の注入部から分離用液を上向流で通水して前記混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離する分離工程と、前記アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の分離界面より上側のアニオン交換樹脂を前記分離塔から抜き出して高度分離塔に移送するアニオン交換樹脂移送工程とを有し、前記アニオン交換樹脂移送工程を前記アニオン交換樹脂を前記アニオン交換樹脂と前記カチオン交換樹脂の中間比重の溶液に浸漬した状態で移送するに際し、前記高度分離塔に前記中間比重の溶液より比重の小さい液体をあらかじめ入れておき、前記中間比重の溶液に浸漬したカチオン交換樹脂を該高度分離塔に移送する、混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法を提供する（発明１）。
　かかる発明（発明１）によれば、アニオン交換樹脂移送時に、抜き出した微量のカチオン交換樹脂が混入したアニオン交換樹脂をアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の中間比重の溶液に浸漬した状態とすることで、移送時にアニオン交換樹脂が浮遊しカチオン交換樹脂が沈降しやすい状態となっているが、からみつきなどにより密な層を形成するとアニオン交換樹脂に包含されたカチオン交換樹脂は抜けにくくなる。そこで、分離したアニオン交換樹脂をＮａＯＨ水溶液などの中間比重の溶液と混合し、セプレックス塔にあらかじめ水などの中間比重の溶液より比重の小さい溶液を入れておいた高度分離塔に投入することで、比重の異なる溶液の混合作用により、アニオン交換樹脂が攪拌されてほぐれ、アニオン交換樹脂中に混入しているカチオン交換樹脂が沈降しやすくなるので、高度分離塔でおけるアニオン交換樹脂を分離した際のカチオン交換樹脂の混入率を低減することができる。
　上記発明（発明１）においては、前記アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液が、ＮａＯＨ水溶液であることが好ましい（発明２）。特に上記発明（発明２）においては、前記ＮａＯＨ水溶液の濃度が８重量％以上である、ことが好ましい（発明３）。
　かかる発明（発明２，３）によれば、ＮａＯＨ水溶液は、湿潤時のアニオン交換樹脂の比重と湿潤時のカチオン交換樹脂の比重との両者の間の比重にすることが容易であるので、アニオン交換樹脂を浮遊させてアニオン交換樹脂中に混入しているカチオン交換樹脂を好適に分離することができる。
　上記発明（発明２，３）においては、前記アニオン交換樹脂を前記アニオン交換樹脂と前記カチオン交換樹脂の中間比重の溶液に浸漬した状態で移送するに際し、前記分離塔から抜き出した前記アニオン交換樹脂を一旦混合槽に入れ、該混合槽でＮａＯＨ水溶液と混合してから、前記高度分離塔に移送する、ことが好ましい（発明４）。
　かかる発明（発明４）によれば、分離塔から抜き出したアニオン交換樹脂を一旦混合槽に入れることで、この混合槽で水抜きをしてからＮａＯＨ水溶液と混合することにより、混合槽におけるＮａＯＨ水溶液の濃度管理が容易となり、アニオン交換樹脂をより高精度に分離することができる。
　本発明の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法によれば、分離したアニオン交換樹脂をＮａＯＨ水溶液などの両者の中間比重の溶液と混合し、あらかじめ水などの中間比重の溶液より比重の小さい溶液を入れておいたセプレックス塔などの高度分離塔に投入することで、アニオン交換樹脂中に混入しているカチオン交換樹脂が沈降しやすくなるので、高度分離塔でおけるアニオン交換樹脂を分離した際のカチオン交換樹脂の混入率を低減することができる。
本発明の一実施形態による混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法を示す工程図である。 前記実施形態におけるアニオン交換樹脂の移送工程を示す概略図である。 混合イオン交換樹脂のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離塔の一例を示す概略図である。 セプレックス法による従来の混合イオン交換樹脂のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法を示す工程図である。 セプレックス法の原理を示す概略図である。 セプレックス法による従来の移送工程を示す概略図である。
　以下、本発明の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法について、添付図面を参照にして詳細に説明する。
〔混合イオン交換樹脂の分離システムの構成〕
　本実施形態の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法は、例えば、前述した図３に示すような分離塔と、カチオン交換樹脂再生塔と、セプレックス塔（アニオン交換樹脂高度分離塔）と、アニオン交換樹脂及びＮａＯＨ水溶液（アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液）を混合する混合槽とからなる構成により行うことができる。
（混合イオン交換樹脂）
　本実施形態において混合イオン交換樹脂は、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の混合樹脂である。この混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂の割合（容積比）は、特に制限はないがアニオン交樹脂：カチオン交換樹脂＝３０：７０～７０：３０程度である。
　このアニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂は、いずれもポーラス型イオン交換樹脂であることが好ましい。ポーラス型のアニオン交換樹脂は、例えば約１．０３～１．０９ｇ／ｍＬ程度の比重（湿潤時）を有し、ポーラス型のアニオン交換樹脂は、例えば約１．２２～１．３０ｇ／ｍＬ程度の比重（湿潤時）を有する。
〔混合イオン交換樹脂のアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法〕
　次に前述したような装置構成による本実施形態の混合イオン交換樹脂の分離方法について図１のフロー図に基づいて説明する。
（分離工程）
　分離工程については、前述した図４に示すセプレックス法の分離工程と同じであるので、その詳細な説明を省略する。
（アニオン交換樹脂の高度分離工程）
　分離工程において取り出されたアニオン交換樹脂には、わずかにカチオン交換樹脂が混入している。そこで、本実施形態においては、このアニオン交換樹脂を混合槽に投入し、水抜きをした後、ＮａＯＨ水溶液を注入して浸漬する。このＮａＯＨ水溶液は、５～３０重量％の濃度で湿潤状態のアニオン交換樹脂と湿潤状態のカチオン交換樹脂の中間の比重となるように設定する。例えば、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂がポーラス型の場合には、ＮａＯＨ水溶液は９～２５重量％の濃度とする。このようなＮａＯＨ水溶液は、約１．１０～１．２７ｇ／ｍＬ程度の比重を有する。具体的には、ポーラス型アニオン交換樹脂の湿潤時の比重が１．０５ｇ／ｍＬ、ポーラス型カチオン交換樹脂の湿潤時の比重が１．２８ｇ／ｍＬの場合には、両者の中間の比重のＮａＯＨ水溶液を注入すればよい。ただし、後述するセプレックス塔にあらかじめ注入する水と混合してもポーラス型カチオン交換樹脂の湿潤の比重よりも大きくなるように設定すればよい。
　このようにして混合槽でアニオン交換樹脂とＮａＯＨ水溶液とを混合したら、アニオン交換樹脂をＮａＯＨ水溶液とともにセプレックス塔（高度分離塔）に移送する。このとき、本実施形態においては、図２に示すような手順で行う。すなわち、図２（ａ）に示すように、分離塔１内で逆洗分離により分離したアニオン交換樹脂２とカチオン交換樹脂３を分離した後、アニオン交換樹脂抜出配管４からアニオン交換樹脂２のみを分離水である超純水とともに混合槽５に移送し水抜きを行う。その後、混合槽５にアニオン交換樹脂２とカチオン交換樹脂３の中間比重のＮａＯＨ水溶液６を注入・混合してＮａＯＨ水溶液６とアニオン交換樹脂２の混合液２Ａを調整し、ポンプ７Ａを備えた移送管７からセプレックス塔８に投入する。このとき、セプレックス塔８にはあらかじめ所定量の水Ｗを投入しておく。このセプレックス塔８への水Ｗの投入量は、ＮａＯＨ水溶液６と水Ｗとが混合したＮａＯＨ水溶液６Ａの比重がアニオン交換樹脂２の比重より大きく、カチオン交換樹脂３の比重よりもわずかに小さくなるような量とすることが好ましい。
　これにより図２（ｂ）に示すように混合液２Ａと水Ｗの比重の異なる液体の混合作用により、混合液２Ａとともにアニオン交換樹脂２が攪拌されてほぐれ、アニオン交換樹脂の緻密な層が形成されにくくなり、アニオン交換樹脂２中に混入しているカチオン交換樹脂３が沈降しやすくなるので、カチオン交換樹脂３が沈降し、その混入率を低減することができる。
　続いて、この状態で静置して、アニオン交換樹脂２とカチオン交換樹脂３を高度に分離する。そして、セプレックス塔８の底部に設けられたカチオン交換樹脂抜出配管（図示せず）から吸引してカチオン交換樹脂３を流出させて抜き出す。このカチオン交換樹脂は、水切りをした後、次回の混合イオン交換樹脂の分離再生時に一緒に投入すればよい。
（アニオン交換樹脂の再生工程）
　その後、セプレックス塔８内に純水を供給して、塔内のＮａＯＨ水溶液を押し出して排出するとともに、アニオン交換樹脂２を洗浄し、アニオン交換樹脂２をセプレックス塔８から抜き出す。その後、公知の再生方法を施すことにより、アニオン交換樹脂２を再生することができる。具体的には、アニオン交換樹脂再生塔にアニオン交換樹脂２を投入したら、ＮａＯＨ水溶液を注入してアニオン交換樹脂２を再生すればよい。
（カチオン交換樹脂の再生工程）
　分離塔１の下方から分離したカチオン交換樹脂３は、カチオン交換樹脂再生塔で公知の方法により再生を行えばよい。具体的には、カチオン交換樹脂再生塔にカチオン交換樹脂３を投入したら、無機酸としてのＨＣｌ溶液を注入してカチオン交換樹脂を再生する。
　続いて、カチオン交換樹脂再生塔内に純水を供給して、塔内のＨＣｌ溶液を押し出して排出するとともに、カチオン交換樹脂３を洗浄する。このようにしてカチオン交換樹脂を再生することができる。この再生後のカチオン交換樹脂はカチオン交換樹脂再生塔から取り出して再利用すればよい。
　上述したような本実施形態においては、分離工程で分離したアニオン交換樹脂２をセプレックス塔８に投入する前に、一旦混合槽５に受けて、アニオン交換樹脂２とカチオン交換樹脂３の中間の比重のＮａＯＨ水溶液と混合するとともに、セプレックス塔８内にあらかじめ水Ｗを入れた状態で移送することにより、カチオン交換樹脂３を精度よく分離することが可能となっている。
　以上、本発明について前記実施形態に基づき説明してきたが、本発明は、前記実施形態に限らず種々の変形実施が可能である。例えば、混合槽５に入れる溶液は、アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の中間比率の溶液であれば、ＮａＯＨ水溶液に限らない。また、セプレックス塔内にあらかじめ投入する液体は水である必要はなく、混合槽に投入するＮａＯＨ水溶液（中間比重の溶液）よりも比重の小さい液体であればよい。さらに、本発明において、イオン交換樹脂とは、アニオン交換樹脂及びカチオン交換樹脂に限らず、これらのイオン交換樹脂に触媒金属を担持させた触媒樹脂や、ホウ素選択性吸着樹脂なども含む。
　以下の具体的実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
［実施例１］
　図２に示す分離装置を用い、ポーラス型アニオン交換樹脂２（湿潤時の比重１．０５ｇ／ｍＬ）とポーラス型カチオン交換樹脂３（湿潤時の比重１．２８ｇ／ｍＬ）の混合樹脂を分離塔１で分離した後、アニオン交換樹脂２のみを分離水である超純水とともに混合槽５に移送し、水抜きを行った。その後、混合槽５に２０重量％ＮａＯＨ水溶液（比重１．２２ｇ／ｍＬ）を注入し、両者を混合してＮａＯＨ水溶液６とアニオン交換樹脂２の混合液２Ａをポンプ７Ａを備えた移送管７からセプレックス塔８に移送した。このとき、あらかじめセプレックス塔８に希釈用の水Ｗを投入しておき、混合液２Ａの分離精製を行った。このセプレックス塔８への水Ｗの投入量は、ＮａＯＨ水溶液６と水Ｗとが混合したＮａＯＨ水溶液６Ａの比重がアニオン交換樹脂２の比重より大きく、カチオン交換樹脂３の比重よりもわずかに小さくなるような量とした。沈んだカチオン交換樹脂３を抜き出し、その後アニオン交換樹脂２を抜き出した。抜き出したアニオン交換樹脂２中のカチオン交換樹脂３の混入率を測定した結果、０．００１容積％未満であった。
［比較例１］
　図６に示す分離装置を用い、ポーラス型アニオン交換樹脂３２（湿潤時の比重１．０５ｇ／ｍＬ）とポーラス型カチオン交換樹脂３３（湿潤時の比重１．２８ｇ／ｍＬ）の混合樹脂を分離塔１で分離した後、アニオン交換樹脂３２のみを分離水である超純水とともに混合槽５に移送し、水抜きを行った。その後、混合槽３４に１６重量％ＮａＯＨ水溶液（比重１．１８ｇ／ｍＬ）３７を注入し、両者を混合してＮａＯＨ水溶液３７とアニオン交換樹脂３２の混合液３２Ａをポンプ３５Ａを備えた移送管３５からセプレックス塔３６に移送して、分離精製を行った。沈んだカチオン交換樹脂３３を抜き出し、その後アニオン交換樹脂３２を抜き出した。抜き出したアニオン交換樹脂３２中のカチオン交換樹脂３３の混入率を測定した結果、０．００３容積％であった。
１　分離塔
２　アニオン交換樹脂
２Ａ　アニオン交換樹脂とＮａＯＨ水溶液の混合液
３　カチオン交換樹脂
４　アニオン交換樹脂抜出配管
５　混合槽
６　ＮａＯＨ水溶液
６Ａ　ＮａＯＨ水溶液
７　移送管
７Ａ　ポンプ
８　セプレックス塔（高度分離塔）
２１　混合イオン交換樹脂の分離塔
２１Ａ　分離塔本体
２２　注排水口
２３　給水管
２３Ａ　吐出ノズル
２４　排水口
２５　集水板
２６　アニオン交換樹脂抜出配管
２７　カチオン交換樹脂抜出配管
２８　のぞき窓
２９　使用済の混合イオン交換樹脂の投入口

Claims (4)

  1. 　アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の混合イオン交換樹脂からアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂とを分離する方法であって、
    　略筒状の混合イオン交換樹脂の分離塔に混合イオン交換樹脂投入し、前記分離塔内にエア及び分離用水の注入部から分離用液を上向流で通水して前記混合イオン交換樹脂を比重差を利用して分離する分離工程と、
    　前記アニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂の分離界面より上側のアニオン交換樹脂を前記分離塔から抜き出して高度分離塔に移送するアニオン交換樹脂移送工程とを有し、
    　前記アニオン交換樹脂移送工程を前記アニオン交換樹脂を前記アニオン交換樹脂と前記カチオン交換樹脂の中間比重の溶液に浸漬した状態で移送するに際し、
    　前記高度分離塔に前記中間比重の溶液より比重の小さい液体をあらかじめ入れておき、前記中間比重の溶液に浸漬したカチオン交換樹脂を該高度分離塔に移送する、混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法。
  2. 　前記アニオン交換とカチオン交換樹脂との中間比重の溶液が、ＮａＯＨ水溶液である、請求項１に記載の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法。
  3. 　前記ＮａＯＨ水溶液の濃度が８重量％以上である、請求項２に記載の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法。
  4. 　前記アニオン交換樹脂移送工程において、前記アニオン交換樹脂を前記アニオン交換樹脂と前記カチオン交換樹脂の中間比重の溶液に浸漬した状態で移送するに際し、前記分離塔から抜き出した前記アニオン交換樹脂を一旦混合槽に入れ、該混合槽でＮａＯＨ水溶液と混合してから、前記高度分離塔に移送する、請求項２又は３に記載の混合イオン交換樹脂におけるアニオン交換樹脂とカチオン交換樹脂との分離方法。
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