WO2025148474A1 - 离子液体破乳剂及其制备方法和应用 - Google Patents

离子液体破乳剂及其制备方法和应用

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丁雅勤
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    • C10G33/00—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils
    • C10G33/04—Dewatering or demulsification of hydrocarbon oils with chemical means

Definitions

  • the invention relates to the field of oilfield chemicals, and in particular to an ionic liquid demulsifier, a preparation method and application thereof, and a method for demulsifying crude oil emulsion using the ionic liquid demulsifier.
  • Emulsions are polydisperse systems formed by one or more liquids dispersed in a liquid that is immiscible with them in the form of droplets.
  • Oil-in-water emulsions are emulsions with water as the dispersed phase and crude oil as the dispersion medium. Among them, compounds such as colloidal acid, olefins and cycloalkanes in crude oil and asphaltene, waxy particles, etc.
  • emulsifiers of this type of emulsion are the main emulsifiers of this type of emulsion.
  • the factors that affect the formation and stability of emulsions are as follows: high interfacial tension, the formation of oil-water interface film, the formation of diffuse double electric layer, the adsorption of solid particles, production temperature, emulsion pH and salinity.
  • the presence of oil-water emulsions will not only reduce the service life of pipelines and increase storage and transportation risks, but also cause serious corrosion of production equipment during crude oil production. Therefore, it is necessary to demulsify the oil-water emulsion. Chemical demulsification has attracted widespread attention in the oil industry due to its high efficiency and low volume.
  • Chemical demulsifiers are amphiphilic compounds with both hydrophilic and hydrophobic ends, used to decompose emulsions or A mixture of two immiscible liquids (such as oil and water). Chemical demulsifiers usually act on the interface between the two phases, reduce the interfacial tension between the two liquids, and may replace the emulsifier located at the interface between the two phases, causing the dispersed phase to coalesce and separate.
  • Common crude oil demulsifiers can generally be divided into alkyl phenolic resin block polyether demulsifiers and polyoxyethylene polyoxypropylene demulsifiers.
  • CN115558096A discloses a polyether demulsifier synthesized by using cardanol and ethylene oxide and propylene oxide.
  • the demulsifier synthesis process requires the use of an alkali metal catalyst and high temperature conditions, and the optimal demulsification efficiency is 82%;
  • CN116103059A uses propylene oxide, ethylene oxide, and nonylphenol as main raw materials under high temperature and high pressure conditions, and uses formaldehyde potassium hydroxide as a catalyst to synthesize a demulsifier;
  • CN115124709A discloses a polyether demulsifier using decyltetradecanol as an initiator, mainly using decyltetradecanol, propylene oxide, and ethylene oxide as raw materials, and performing polymerization reactions in sequence under high pressure and catalyst to obtain a polyether demulsifier, and the demulsification efficiency at 80°C is 92.7%.
  • the above demulsifier synthesis process is complicated and has certain
  • the purpose of the present invention is to overcome the problems of acid, alkali and salt tolerance, flocculation and agglomeration ability, and demulsification effect of demulsifiers in the prior art, and to provide an ionic liquid demulsifier and a preparation method and application thereof.
  • the ionic liquid demulsifier has the characteristics of good acid and alkali tolerance, low demulsification temperature, high demulsification efficiency, and the like, and has excellent interfacial activity, can quickly migrate to the oil-water interface to reduce the oil-water interfacial tension, and then destroy the interfacial film composed of asphaltene, and promote the occurrence of the demulsification process.
  • the first aspect of the present invention provides an ionic liquid demulsifier, wherein the ionic liquid demulsifier comprises a structure shown in Formula I,
  • the third aspect of the present invention provides an ionic liquid demulsifier prepared by the preparation method described in the second aspect.
  • the fourth aspect of the present invention provides use of the ionic liquid demulsifier described in the first and third aspects in demulsifying crude oil emulsions.
  • a fifth aspect of the present invention provides a method for demulsifying a crude oil emulsion, the method comprising the following steps:
  • the ionic liquid demulsifier described in the first and third aspects is dissolved in a solvent to obtain a demulsifier solution; the demulsifier solution is then mixed with a crude oil emulsion and allowed to stand.

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Abstract

本发明公开了离子液体破乳剂及其制备方法和应用。本发明的离子液体破乳剂含有式I所示结构，式（I）中，m＝1-16，n＝3-5，i＝1-16。该离子液体破乳剂具有优异的界面活性，能够快速地迁移到油水界面降低油水界面张力，进而破坏由沥青质组成的界面膜，促进破乳过程的发生。本发明提供的离子液体破乳剂具有合成步骤简单，投加剂量少，酸碱耐受性能好，破乳温度低，破乳效率高等特点，可用于原油乳液破乳。

Description

离子液体破乳剂及其制备方法和应用
相关申请的交叉引用
本申请要求2024年01月08日提交的中国专利申请202410027802.5的权益，该申请的内容通过引用被合并于本文。
技术领域
本发明涉及油田化学品领域，具体涉及离子液体破乳剂及其制备方法和应用，以及用其进行原油乳液破乳的方法。
背景技术
随着石油开采行业三次采油技术的发展，热力驱油、混相驱油、化学驱油、微生物驱油等一系列提高石油采收率的方法被广泛应用到实际生产中，然而，这些技术的使用不可避免的产生大量的油水乳状液。乳状液是一种或几种液体以液滴的形式分散在与之互不相溶的液体形成的多分散体系，油包水型乳状液是以水为分散相，原油为分散介质的乳状液，其中原油中的胶质酸、烯烃环烷烃等化合物与沥青质、蜡状颗粒等是这类乳状液主要的乳化剂。影响乳状液形成和稳定的因素有以下几个方面：较高的界面张力、油水界面膜的形成、扩散双电层的构成、固体颗粒的吸附、生产温度、乳液pH及盐度。油水乳状液的存在不仅会降低管线使用寿命、增加储运风险，而且在原油生产过程中会导致生产设备的严重腐蚀。因此有必要对油水乳液进行破乳处理。化学破乳法因其具有高效、低量的特点而受到石油行业的广泛关注。
化学破乳剂是一种同时具有亲水端和疏水端的两亲性化合物，用于分解乳液或 者两种不混溶(例如油和水)的混合物。化学破乳剂通常作用于两相界面，降低两种液体之间的界面张力，并可能取代位于两相界面的乳化剂，使分散相聚结分离。常见的原油破乳剂通常可分为烷基酚醛树脂嵌段聚醚型破乳剂、聚氧乙烯聚氧丙烯型破乳剂。例如，CN115558096A公开了采用腰果酚与环氧乙烷环氧丙烷合成的聚醚类破乳剂，此破乳剂合成过程需要使用碱金属催化剂及高温条件，最优破乳效率为82％；CN116103059A在高温高压条件下采用环氧丙烷、环氧乙烷、壬基酚为主要原料，以甲醛氢氧化钾为催化剂合成破乳剂；CN115124709A公开了一种以癸基十四醇为起始剂的聚醚破乳剂，主要以癸基十四醇、环氧丙烷、环氧乙烷为原料，在高压、催化剂作用下依次进行聚合反应得到聚醚破乳剂，80℃破乳效率为92.7％。但是以上破乳剂合成过程复杂并存在一定风险，存在添加量大、脱水率差、破乳温度高等一系列问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的破乳剂存在的酸碱盐耐受能力、絮凝聚结能力、破乳效果不够理想等问题，提供离子液体破乳剂及其制备方法和应用，该离子液体破乳剂具有酸碱耐受性能好，破乳温度低，破乳效率高等特点，同时具有优异的界面活性，能够快速地迁移到油水界面降低油水界面张力，进而破坏由沥青质组成的界面膜，促进破乳过程的发生。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种离子液体破乳剂，所述离子液体破乳剂含有式I所示结构，
式I中，m＝1-16，n＝3-5，i＝1-16。
本发明第二方面提供一种离子液体破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
将乙醇胺与聚乙二醇二缩水甘油醚进行第一反应，得到第一中间产物；
将得到的第一中间产物与伯胺进行第二反应，得到第二中间产物；
将得到的第二中间产物与卤代烷进行离子化反应，得到所述离子液体破乳剂。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述的制备方法制得的离子液体破乳剂。
本发明第四方面提供前述第一方面和第三方面所述的离子液体破乳剂在原油乳液破乳中的应用。
本发明第五方面提供一种原油乳液破乳方法，所述方法包括如下步骤：
将前述第一方面和第三方面所述的离子液体破乳剂溶解于溶剂中得到破乳剂溶液；然后将所述破乳剂溶液与原油乳液经混合后进行静置。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
本发明提供的离子液体破乳剂具有优异的界面活性，能够快速地迁移到油水界面降低油水界面张力，进而破坏由沥青质组成的界面膜，促进破乳过程的发生。
本发明提供的离子液体破乳剂具有合成步骤简单，投加剂量少，酸碱耐受性能好，破乳温度低，破乳效率高等特点。
附图说明
图1是实施例1所制备的破乳剂的红外光谱图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种离子液体破乳剂，所述离子液体破乳剂含有式I所示结构，
式I中，m＝1-16，n＝3-5，i＝1-16。
本发明提供的离子液体破乳剂含有式I所示结构，该结构以乙醇胺连接的聚乙二醇链段作为亲水中心，两端连接疏水长链，同时在亲水结构中心采用疏水长链加以修饰，并赋予其阳离子活性中心。整个结构具备亲水基团相对集中，疏水长链相对分散，而且具有阳离子活性中心的特点。该离子液体破乳剂具有优异的界面活性和界面张力降低能力，能够快速地迁移到油水界面降低油水界面张力，进而破坏由沥青质组成的界面膜，促进破乳过程的进行。此外，该离子液体破乳剂还具有酸碱耐受性能好，破乳温度低，破乳效率高等特点。
本发明提供的离子液体破乳剂具有良好的迁移能力，界面吸附能力以及界面张 力降低能力，从而有利于破乳过程的发生。
依据本发明，式I中的m来自伯胺，m的值是伯胺碳数减2，n来自聚乙二醇二缩水甘油醚，对应的是聚乙二醇二缩水甘油醚的聚合度。除此之外，n值也与聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值相关。不同的环氧值对应聚乙二醇二缩水甘油醚中环氧乙烷基团的占比，n值0.7是4，0.8是3，指的是，当聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7mol/100g时，n为4；当聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.8mol/100g时，n为3；i来自卤代烷，i值是卤代烷碳数减2。
在本发明的一些实施方式中，式I中，m＝5-15，n＝3-4，i＝5-15。
在本发明的一些实施方式中，式I中，X为卤素，选自Cl、Br、I中的一种或多种。
本发明第二方面提供一种离子液体破乳剂的制备方法，包括如下步骤：
将乙醇胺与聚乙二醇二缩水甘油醚进行第一反应，得到第一中间产物；
将得到的第一中间产物与伯胺进行第二反应，得到第二中间产物；
将得到的第二中间产物与卤代烷进行离子化反应，得到所述离子液体破乳剂。
本发明中，该反应主要以乙醇胺作为结构的中间体，通过调控聚乙二醇二缩水甘油醚的加入量，结构两端以及中间的脂肪链长度，进而调整整个分子的亲疏水性。
在本发明中，聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8mol/100g。
在本发明中，聚乙二醇二缩水甘油醚的聚合度是3-5，优选为3-4。其中，聚乙二醇二缩水甘油醚的聚合度指的是其分子中乙二醇重复单元的数量。聚乙二醇二缩水甘油醚的环氧值为0.7-0.8mol/100g时，聚乙二醇二缩水甘油醚的聚合度为3-4。
在本发明中，所述乙醇胺与聚乙二醇二缩水甘油醚的摩尔比为1:1.5-2.5，优选为1:2；所述第一中间产物与伯胺的摩尔比为1:1.5-2.5，优选为1:2。
在本发明中，第二反应中伯胺的用量也可以以第一反应中乙醇胺的摩尔量为基准进行添加。优选地，所述乙醇胺与伯胺的摩尔比为1:1.5-2.5，优选为1:2。
在本发明的一些实施方式中，所述伯胺选自正辛胺、正癸胺、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺中的一种或多种。其中，在本发明中，伯胺进一步优选为直链伯胺。
在本发明的一些实施方式中，所述卤代烷选自氯代烷、溴代烷和碘代烷中的一种或多种。优选地，所述卤代烷为直链卤代烷，其中，直链卤代烷中卤素在端基取代，且取代个数为1。
在本发明的一些实施方式中，所述氯代烷选自氯代正戊烷、氯代正己烷、氯代十二烷、氯代十四烷和氯代十八烷中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，所述溴代烷选自1-溴丙烷、溴代正丁烷、1-溴庚烷、溴代十二烷、溴代十四烷和1-溴十八烷中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，所述碘代烷选自碘代异丙烷、碘代正丁烷和1-碘戊烷中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，所述第二中间产物与卤代烷的摩尔比为1:1.5-2.5，优选摩尔量相等。
在本发明的一些实施方式中，离子化反应中的卤代烷的用量也可以以第一反应中乙醇胺的摩尔量为基准进行添加。优选地，乙醇胺与卤代烷的摩尔比为1:1.5-2.5，优选摩尔量相等。
在本发明的一些实施方式中，所述第一反应的条件包括：反应温度为100-130℃，反应时间为4-8h。
在本发明的一些实施方式中，所述第二反应的条件包括：反应温度为100-130℃，反应时间为4-10h。
在本发明的一些实施方式中，所述离子化反应的条件包括：反应温度为40-80℃，反应时间为6-12h。
在本发明的一些实施方式中，所述第一反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
本发明中，有机溶剂在第一反应开始时加入。也即，在本发明中，第一反应是在有机溶剂中进行的。基于1mol乙醇胺，有机溶剂的添加量为500-1500mL，优选为1000mL。
其中，在本发明中，当第一反应结束后，无需进行产物分离，可直接加入伯胺进行第二反应。当第二反应结束后，同样无需进行产物分离，可直接加入卤代烷进行离子化反应。
本发明方法中，离子液体破乳剂的原料易得，制备条件简单，可通过调节不同位置的碳链长度实现分子结构亲疏水性的调节，从而具备对不同油水乳液实现油水分离的目的。
本发明第三方面提供由前述第二方面所述的制备方法制得的离子液体破乳剂。
本发明提供的离子液体破乳剂具有合成步骤简单，投加剂量少，酸碱耐受性能好，破乳温度低，破乳效率高等特点，可用于原油乳液破乳。
本发明第四方面提供前述第一方面和第三方面所述的离子液体破乳剂在原油乳液破乳中的应用。
本发明第五方面提供一种原油乳液破乳方法，所述方法包括如下步骤：
将前述第一方面和第三方面所述的离子液体破乳剂溶解于溶剂中得到破乳剂溶液；然后将所述破乳剂溶液与原油乳液经混合后进行静置。
采用本发明的离子液体破乳剂进行破乳后，油水界面清晰，水相清澈，油相中 含水率少。
在本发明的一些实施方式中，所述静置的温度为40-70℃，时间为0.5h-4h。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂为水、乙醇、甲苯和二甲苯中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述离子液体破乳剂在原油乳液中的浓度为100-500mg/L，优选为400-500mg/L。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购途径获得的常规产品。
破乳效率：通过测量其脱水率进行表征，采用中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T 5281-2000原油破乳剂使用性能检测方法(瓶试法)。
实施例1
本实施例提供了一种离子液体破乳剂，该离子液体破乳剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将2mol聚乙二醇二缩水甘油醚(环氧值为：0.8mol/100g，聚合度为3)滴加到1mol乙醇胺中，加入1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在120℃下反应6h，得到第一中间产物；
(2)将上述得到的第一中间产物与2mol十二胺试剂混合均匀，在120℃下反应8h后得到第二中间产物；
(3)向上述得到的第二中间产物中加入1mol溴代十二烷，在60℃下反应10h，结束后减压蒸馏除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得到离子液体破乳剂。
图1为实施例1所制备的离子液体破乳剂的红外光谱图。由图1可知，在3344cm-1处的峰值是由N-H的伸缩振动引起的。2925cm-1，2852cm-1，1378cm-1处的峰为C-H伸缩振动峰。1658cm-1，881cm-1处的峰归属于N-H弯曲振动。在1251cm-1和1099cm-1处的峰值是C-O-C伸缩振动引起的。这些结果表明成功合成了目标产物。
经检测，本实施例得到的离子液体破乳剂含有式I所示结构，其中，m＝10，n＝3，i＝1，X为Br。
上述合成反应具体如下：
实施例2
本实施例提供了一种离子液体破乳剂，该离子液体破乳剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将2mol聚乙二醇二缩水甘油醚(环氧值为：0.8mol/100g，聚合度为3)滴加到1mol乙醇胺中，加入1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在100℃下反应8h，得到第一中间产物；
(2)将上述得到的第一中间产物与2mol正辛胺试剂混合均匀，在100℃下反应10h后得到第二中间产物；
(3)向上述得到的第二中间产物中加入1mol溴代十四烷40℃反应12h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得到离子液体破乳剂。
经检测，本实施例得到的离子液体破乳剂含有式I所示结构，其中，m＝6，n＝3，i＝12，X为Br。
实施例3
本实施例提供了一种离子液体破乳剂，该离子液体破乳剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将2mol聚乙二醇二缩水甘油醚(环氧值为：0.7mol/100g，聚合度为4)滴加到1mol乙醇胺中，加入1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在130℃下反应4h，得到第一中间产物；
(2)将上述得到的第一中间产物与1mol十八胺试剂混合均匀，在130℃下反应6h后得到第二中间产物；
(3)向上述得到的第二中间产物中加入1mol溴代十四烷80℃反应6h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得到离子液体破乳剂。
经检测，本实施例得到的离子液体破乳剂含有式I所示结构，其中，m＝16，n＝4，i＝12，X为Br。
实施例4
本实施例提供了一种离子液体破乳剂，该离子液体破乳剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)在氮气氛围下，将2mol聚乙二醇二缩水甘油醚(环氧值为0.7mol/100g，聚合度为4)滴加到1mol乙醇胺中，加入1000mL的N,N-二甲基甲酰胺混合均匀，在120℃下反应4h，得到第一中间产物；
(2)将上述得到的第一中间产物与2mol正癸胺混合均匀，在120℃下反应10h后得到第二中间产物；
(3)向上述得到的第二中间产物中加入1mol 1-溴庚烷60℃反应12h，反应结束后减压蒸馏除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺，即制得所述离子液体破乳剂。
经检测，本实施例得到的离子液体破乳剂含有式I所示结构，其中，m＝8，n＝4，i＝5，X为Br。
实施例5
按照实施例1的方法制备离子液体破乳剂，不同的是，步骤(3)：向上述得到的第二中间产物中加入1mol氯代十二烷，在60℃下反应12h，结束后减压蒸馏除去溶剂N,N-二甲基甲酰胺，得到离子液体破乳剂；其余步骤与实施例1相同。
经检测，本实施例得到的离子液体破乳剂含有式I所示结构，其中，m＝10，n＝3，i＝10，X为Cl。
对比例1
将商业破乳剂PDB 9360与实施例1合成的离子液体破乳剂进行破乳效果对比。
对比例2
将商业破乳剂DI 18与实施例1合成的离子液体破乳剂进行破乳效果对比。
测试例1
基于实施例1-5制备的离子液体破乳剂以及对比例1-2中的商业破乳剂，用于表征离子液体破乳剂在原油乳液中的破乳性能。
将150质量份的原油(原油来源：长庆油田，延安，25℃时密度:0.862g/cm3，沥青质:14.1wt％，胶质:6.02wt％，蜡:15.46％，水:1.6wt％)加入到350质量份的去离子水中搅拌混合，加热到70℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液，也即原油乳液。
将实施例1-5所制备的离子液体破乳剂以及对比例1-2的破乳剂加入到乙醇中，分别配制成质量分数为0.8％的破乳剂溶液，即实验组1-5和对比组1-2。
将1体积份的上述破乳剂溶液加入到20体积份的原油乳液中，然后用高频振荡机在2500rpm下振荡2min使其混合均匀，再转移至40℃水浴锅中静置4h，通过测量其脱水率表征破乳效率(参考中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5281-2000)，结果如表1所示。
表1实验组1-5及对比组1-2的破乳结果
注：表中“原油破乳剂(mg/L)”指的是离子液体破乳剂在原油乳液中的浓度。
由表1可知，实施例1-5中所制备的离子液体破乳剂都具有非常好的破乳性能。且实施例1和实施例5的破乳效率最高。
测试例2
基于实施例1所制备的离子液体破乳剂，制备不同浓度的破乳剂溶液，用于表征不同浓度原油破乳剂在原油乳液中的破乳性能。
将150质量份的原油加入到350质量份的去离子水中搅拌混合，加热到70℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液，得到原油乳液。
将不同质量份的实施例1制备的离子液体破乳剂加入到乙醇中，配制成质量分数分别为1％，0.8％，0.6％，0.4％，0.2％的破乳剂溶液，得到的样品分别记作实验组6-10；空白组为0％，样品记作空白组。
将1体积份的上述实验组6-10加入到20体积份的原油乳液中，然后用高频振荡机在2500rpm下振荡2min使其混合均匀，再转移至40℃水浴锅中静置4h，测量其脱水率，结果如表2所示。
表2实验组6-10以及空白组的破乳结果
注：表中“原油破乳剂(mg/L)”指的是离子液体破乳剂在原油乳液中的浓度。
由表2可知，本发明提供的离子液体破乳剂具有良好的破乳性能，原油破乳剂的用量为400mg/L时，即可达到100％的破乳效率。
测试例3基于实施例1制备的破乳剂，依次建立实验组11-14，用于表征破乳剂在不同温度和时间下的破乳性能。
将150质量份的原油加入到350质量份的去离子水中搅拌混合，加热到70℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液，得到原油乳液。
将实施例1所制备的离子液体破乳剂加入到乙醇中，配制成质量分数为0.8％的破乳剂溶液。
将1体积份的上述破乳剂溶液加入到20体积份的原油乳液中，然后用高频振荡 机在2500rpm下振荡2min使其混合均匀，再分别转移至设定不同温度的水浴锅中静置4h，测量其脱水率，结果如表3所示。
表3实验组11-14的破乳结果
由表3可知：本发明提供的离子液体破乳剂在40℃下240min可达到100％的破乳效率，在60℃下180min就达到100％破乳效率，在70℃下150min就达到100％破乳效率。
测试例4基于实施例1制备的破乳剂，依次建立实验组15-21，用于表征破乳剂在不同pH条件下的破乳性能。
将150质量份的原油加入到350质量份的去离子水中搅拌混合，通过添加盐酸或者氢氧化钠调节pH值，加热到70℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液，得到原油乳液。
将实施例1所制备的破乳剂加入到乙醇中，配制成质量分数为0.8％的破乳剂溶液。
将1体积份的上述破乳剂溶液加入到20体积份的不同pH的原油乳液中，然后用高频振荡机在2500rpm下振荡2min使其混合均匀，再分别转移40℃水浴锅中静置4h，测量其脱水率，结果如表4所示。
表4实验组15-21的破乳结果
由表4可知：本发明提供的离子液体破乳剂在pH＝4-12的强酸或强碱环境下均能够有较高的破乳效率。
测试例5基于实施例1制备的破乳剂，依次建立实验组22-27，用于表征破乳剂在盐度条件下的破乳性能。
将150质量份的原油加入到350质量份的去离子水中搅拌混合，通过添加氯化钠调节盐度，加热到70℃，然后以11000r/min的转速搅拌20分钟，重复这个过程三次直至得到稳定的油包水乳液，得到原油乳液。
将实施例1所制备的原油破乳剂加入到乙醇中，配制成质量分数为0.8％的破乳剂溶液。
将1体积份的上述破乳剂溶液加入到20体积份的不同盐度的原油乳液中，然后高频振荡机在2500rpm下振荡2min使其混合均匀，再分别转移至40℃水浴锅中静置4h，测量其脱水率，结果如表5所示。
表5实验组22-27的破乳结果
由表5可知：本发明提供的离子液体破乳剂的在高盐度(30000-50000mg/L)条件下能够有稳定的破乳效率，说明该破乳剂有着高抗盐性。
本发明提供一种用于低温破乳的离子液体破乳剂适用于原油乳液的破乳，且具有制备方法简单，破乳温度较低，破乳性能优良等特点。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

  1. 一种离子液体破乳剂，其特征在于，所述离子液体破乳剂含有式I所示结构，
    式I中，m＝1-16，n＝3-5，i＝1-16。
  2. 根据权利要求1所述的离子液体破乳剂，其中，式I中，m＝5-15，n＝3-4，i＝5-15。
  3. 一种离子液体破乳剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
    将乙醇胺与聚乙二醇二缩水甘油醚进行第一反应，得到第一中间产物；
    将得到的第一中间产物与伯胺进行第二反应，得到第二中间产物；
    将得到的第二中间产物与卤代烷进行离子化反应，得到所述离子液体破乳剂。
  4. 根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述伯胺选自正辛胺、正癸胺、十二胺、十四胺、十六胺和十八胺中的一种或多种。
  5. 根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述卤代烷选自氯代烷、溴代烷和碘代烷中的一种或多种。
  6. 根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述氯代烷选自氯代正戊烷、氯代正己烷、氯代十二烷、氯代十四烷和氯代十八烷中的一种或多种；
    所述溴代烷选自1-溴丙烷、溴代正丁烷、1-溴庚烷、溴代十二烷、溴代十四烷和1-溴十八烷中的一种或多种；
    所述碘代烷选自碘代异丙烷、碘代正丁烷和1-碘戊烷中的一种或多种。
  7. 根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述第一反应的条件包括：反应温度为100-130℃，反应时间为4-8h；
    和/或，所述第二反应的条件包括：反应温度为100-130℃，反应时间为6-10h。
  8. 根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述离子化反应的条件包括：反应温度为40-80℃，反应时间为6-12h；
    和/或，所述第一反应在有机溶剂中进行，所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、甲苯和二甲苯中的一种或多种。
  9. 由权利要求3-8中任意一项所述的制备方法制得的离子液体破乳剂。
  10. 权利要求1、2或9所述的离子液体破乳剂在原油乳液破乳中的应用。
  11. 一种原油乳液破乳方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
    将权利要求1、2或9所述的离子液体破乳剂溶解于溶剂中得到破乳剂溶液；然后将所述破乳剂溶液与原油乳液经混合后进行静置。
  12. 根据权利要求10所述的方法，其中，所述静置的温度为40-70℃，时间为0.5h-4h；
    和/或，所述溶剂为水、乙醇、甲苯和二甲苯中的至少一种；
    和/或，所述离子液体破乳剂在原油乳液中的浓度为100-500mg/L。
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