WO2025005166A1 - 方向性電磁鋼板 - Google Patents

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史明 高橋
聡 新井
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Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet. This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2023-106556, filed on June 29, 2023, the contents of which are incorporated herein by reference.
  • Grain-oriented electrical steel sheet contains silicon, and the crystal orientation of its crystal grains is concentrated near the Goss orientation (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>), with the ⁇ 001> orientation, which is the axis of easy magnetization, being nearly aligned with the rolling direction in the steel sheet manufacturing process.
  • Such grain-oriented electrical steel sheet is extremely useful as a material for the iron cores of transformers, etc.
  • the most important are magnetic flux density and core loss.
  • Magnetic flux density B8 is generally used as an index of magnetic flux density.
  • Magnetic flux density B8 is the value of the magnetic flux density of a magnetized grain-oriented electrical steel sheet when a magnetizing force of 800 A/m is applied in the rolling direction.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with a higher magnetic flux density B8 value is more easily magnetized with a certain magnetizing force and has a higher magnetic flux density, making it suitable for small, highly efficient transformers.
  • the iron loss W17/ 50 is generally used as an index of iron loss.
  • the iron loss W17 /50 is the iron loss when a grain-oriented electrical steel sheet is excited with an AC current under conditions of a maximum magnetic flux density of 1.7 T and a frequency of 50 Hz. It can be said that the smaller the value of the iron loss W17/ 50 of a grain-oriented electrical steel sheet, the lower the energy loss and the more suitable it is for a transformer.
  • the magnetic domain control method using grooves has a problem of a decrease in magnetic flux density B 8 .
  • grain-oriented electrical steel sheets are manufactured as follows.
  • a steel sheet material (slab) containing a specified amount of Si is hot-rolled, annealed, and cold-rolled to obtain a steel sheet of the desired thickness.
  • the cold-rolled steel sheet is then annealed (also called primary annealing or decarburization annealing).
  • This annealing causes primary recrystallization, and within the primary recrystallized grains, crystal grains are formed that have a crystal orientation with an angle of deviation of 10° or less from the strict Goss orientation described by ⁇ 110 ⁇ 001>, with the axis of easy magnetization aligned in the rolling direction (hereinafter referred to as Goss orientation grains).
  • This annealing also serves as decarburization annealing.
  • an annealing separator mainly composed of MgO is applied to the surface of the steel sheet where primary recrystallization has occurred.
  • the steel sheet coated with the annealing separator is wound up to produce a steel sheet coil, and this steel sheet coil is subjected to batch annealing (also called secondary recrystallization annealing or finish annealing).
  • This annealing causes the Goss orientation grains to eat away at other crystal grains, causing secondary recrystallization and forming a so-called glass coating on the surface of the steel sheet.
  • the Goss orientation grains grow preferentially due to the influence of inhibitors contained in the steel sheet, and the grain size of larger grains may be 100 mm or more.
  • annealing is performed to flatten the steel sheet where secondary recrystallization has occurred, and an insulating coating is formed, etc.
  • grain-oriented electrical steel sheets obtain predetermined magnetic properties by inducing secondary recrystallization during final annealing to obtain a crystal structure consisting of Goss-oriented grains accumulated in the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation.
  • it is effective to increase the frequency of minor Goss-oriented grains and to increase the frequency of grains that have good crystal lattice matching with the Goss-oriented grains after primary annealing.
  • crystal grains of ⁇ 778 ⁇ 447>( ⁇ 111 ⁇ 112> orientation) and ⁇ 411 ⁇ 148> orientation are crystal grains that are easily encroached upon by the Goss-oriented grains, and it is effective to include a large number of them in the primary recrystallized structure.
  • corresponding orientation grains crystal grains that are easily encroached upon by the Goss-oriented grains, and it is effective to include a large number of them in the primary recrystallized structure.
  • the frequency of the corresponding orientation grains that are easily encroached by the Goss orientation grains increases with an increase in the cold rolling reduction
  • the frequency of the Goss orientation grains decreases with an increase in the cold rolling reduction.
  • the frequency of the Goss orientation grains, which are the minor orientation in the primary recrystallization texture increases as the heating rate of the primary annealing increases
  • the frequency of the corresponding orientation grains, which have the ⁇ 111 ⁇ 112> orientation which is the major orientation in the primary recrystallization texture, decreases as the heating rate of the primary annealing increases. That is, under conventional process control conditions, it has not been possible to independently control the frequency of existence of Goss-oriented grains and the frequency of existence of grains of a corresponding orientation that are easily encroached upon by the Goss-oriented grains.
  • deviation angle ⁇ the deviation angle of the crystal orientation observed in the grain-oriented electrical steel sheet from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation around the normal direction Z (ND) of the rolling surface
  • deviation angle ⁇ the deviation angle from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation around the direction perpendicular to the rolling direction C (TD)
  • deviation angle ⁇ the deviation angle from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation around the rolling direction L (RD)
  • deviation angle ⁇ the deviation angle ⁇ .
  • the Goss-oriented grains are not crystal grains (called ideal Goss-oriented grains) that have a Goss orientation (ideal Goss orientation) in the strict sense.
  • the magnetization easy axis direction (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>) of each crystal grain does not necessarily coincide completely with the rolling direction, and there is an angle deviation ⁇ between the magnetization easy axis direction and the rolling direction.
  • Crystal grains whose angle deviation ⁇ from the ideal Goss orientation based on (Formula A) is 10° or less are called Goss-oriented grains (practical Goss-oriented grains).
  • the angle deviation ⁇ of the practical Goss-oriented grains increases, the orientation of the crystal orientation decreases, and the magnetic flux density B8 decreases.
  • the Goss-oriented grains contained in steel sheets after primary recrystallization also contain grains with a large angle deviation ⁇ .
  • the smaller the angle deviation ⁇ among the Goss-oriented grains the greater the driving force for grain growth and the more likely they are to continue growing preferentially until secondary recrystallization is complete. Therefore, the smaller the angle deviation ⁇ of Goss-oriented grains, the more likely they are to have a larger grain size after secondary recrystallization.
  • certain grains are preferentially grown, which inevitably makes it easier for the grain size to increase.
  • the steel sheet is not flat but curved as it is wound into a coil, but the crystal grains grow while maintaining the linearity of the crystal orientation. Therefore, when the coiled steel sheet is unwound and flattened after secondary recrystallization, there are parts within the crystal grains where the direction of the easy axis of magnetization is not parallel to the surface of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • This coil unwinding mainly increases the value of the deviation angle ⁇ and also increases the angle deviation ⁇ .
  • the increase in angle deviation ⁇ due to coil unwinding is more noticeable the larger the crystal grain size. In other words, Goss-oriented grains with a small angle deviation ⁇ tend to grow preferentially during secondary recrystallization, but if the secondary recrystallized grain size becomes coarse, the angle deviation ⁇ increases due to coil unwinding.
  • Patent Document 1 discloses a technique in which an etching process is performed on the surface of a steel sheet after final cold rolling to form linear grooves that satisfy certain conditions, and then in the primary annealing, the heating rate in the steel sheet temperature range of 500°C to 750°C is made faster in the linear groove parts compared to parts other than the linear grooves.
  • Patent Document 1 by artificially creating parts with fast and slow heating rates, parts with a high heating rate (linear groove parts) and parts with a high heating rate (parts other than the linear grooves) are arranged, where the frequency of (110)[001] oriented grains is actively increased.
  • Patent Document 2 discloses a technique in which a laser beam is irradiated multiple times at a specified interval PL in the rolling direction toward the surface of a silicon steel sheet between cold rolling and finish annealing.
  • the positions along the trajectory of the laser beam become grain boundaries that penetrate the front and back of the silicon steel sheet.
  • the length of the crystal grains in the rolling direction is at most about 30 mm, which corresponds to the irradiation interval PL, and the angle deviation ⁇ between the magnetization easy axis direction (cubic ⁇ 110 ⁇ 001>) and the rolling direction is within the range of 0° to 6°.
  • Patent Document 3 discloses a method for manufacturing grain-oriented electrical steel sheet that is based on a high-temperature slab heating process, has a small difference in the degree of orientation concentration in the Goss orientation at the inner and outer periphery of a coil with different curvatures, and has a high magnetic flux density.
  • linear local heating is performed on a cold-rolled steel sheet, and this linear heating portion acts as a barrier to the growth of secondary recrystallized grains, suppressing the growth of secondary recrystallized grains.
  • the present invention was made in consideration of the above problems.
  • the object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in both magnetic flux density and core loss.
  • the gist of the present invention is as follows:
  • a grain-oriented electrical steel sheet is The deviation angle from the ideal Goss orientation with the normal direction Z of the rolling surface as the rotation axis is defined as ⁇ ,
  • the deviation angle from the ideal Goss orientation with the direction perpendicular to the rolling direction C as the rotation axis is defined as ⁇ ,
  • the deviation angle from the ideal Goss orientation with the rolling direction L as the rotation axis is defined as ⁇ ,
  • the deviation angle of the crystal orientation measured at one measurement point on the plate surface is represented as ( ⁇ ⁇ ⁇ ),
  • the average value of the angle deviation ⁇ obtained at at least 1,000 measurement points spaced at intervals of 1 mm along the rolling direction L is defined as ave ⁇ L
  • the ave ⁇ L satisfies ave ⁇ L ⁇ 4.0°
  • the deviation angles of the crystal orientations measured at two measurement points adjacent to each other on the plate surface and spaced 1 mm apart are represented
  • the above aspect of the present invention makes it possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in both magnetic flux density and core loss.
  • the above aspect of the present invention it is possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet that has excellent magnetic flux density because the angle deviation in the rolling direction is controlled to be small, and has excellent iron loss because the grain size in the rolling direction is controlled to be small, even without magnetic domain control (magnetic domain refinement processing).
  • the above-mentioned aspects of the present invention make it possible to reduce the drawbacks of conventional magnetic domain control (e.g., deterioration of transformer noise due to laser magnetic domain control, reduction in magnetic flux density due to the introduction of grooves, etc.), and to provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in both magnetic flux density and iron loss.
  • conventional magnetic domain control e.g., deterioration of transformer noise due to laser magnetic domain control, reduction in magnetic flux density due to the introduction of grooves, etc.
  • FIG. 2 is a schematic diagram showing crystal orientation measurement points spaced 1 mm apart along the rolling direction on a steel sheet.
  • FIG. 1 is a diagram showing the influence of the average value of the angle deviation in the rolling direction and the crystal grain size on the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • Patent Document 1 forms linear grooves on the surface of a steel sheet by etching, and increases the heating rate of the linear grooves during primary annealing to arrange a portion with a high ratio of Goss orientation grains (linear groove portion) and a portion with a high ratio of corresponding orientation grains (portion other than the linear grooves).
  • this method it is difficult to increase the difference in heating rate during primary annealing between the linear groove portion and other portions, and the effect obtained is limited. Specifically, the difference in heating rate between the linear groove portion and the portion other than the linear grooves is not so large.
  • the degree to which the sheet thickness of this portion is thinned by the formation of the grooves does not exceed about 10% of the original sheet thickness (because the normal groove depth is about 20 ⁇ m or less, which is about 10% or less of the sheet thickness), and considering the thermal conductivity of the steel sheet, the heating rate ratio is less than the sheet thickness ratio for the same heat input, so the ratio of Goss orientation grains in the linear groove portion is difficult to increase compared to the portion other than the linear grooves.
  • this method increases the heating rate of the linear groove portion during the primary annealing, so the grain size of the Goss-oriented grains formed in the linear groove portion after the primary annealing does not increase in size compared to the overall average primary recrystallized grain size, but remains the same or finer.
  • Patent Document 2 irradiates a laser beam toward the steel sheet surface before finish annealing.
  • the laser beam irradiation area is only controlled to the grain boundaries of secondary recrystallization, and the orientation of the Goss orientation grains generated by primary recrystallization is not controlled.
  • the area heated by laser irradiation is only the area near the surface where the laser is irradiated, and there is significant thermal diffusion to the surrounding areas, so it is usually not possible to ensure a thermal history that will recrystallize the steel sheet.
  • Patent Document 3 irradiates a laser beam toward the surface of the steel sheet after cold rolling.
  • the laser beam irradiation portion is only controlled to the grain boundary of secondary recrystallization, and the heating rate is not controlled, so the orientation of the Goss orientation grains generated by primary recrystallization is not controlled.
  • the laser beam irradiation portion acts as a barrier to the growth of secondary recrystallized grains, thereby only reducing the grain size in the rolling direction of the secondary recrystallized grains, and a grain growth temperature range in the local heating region that is effective for increasing the diameter of Goss orientation grains in the local heating region is not secured.
  • This method may be able to reduce the difference in the degree of orientation accumulation in the Goss orientation at the inner and outer periphery of the coil with different curvatures, but it does not obtain Goss orientation grains whose crystal orientation is close to the ideal Goss orientation. In other words, this method suppresses the decrease in magnetic flux density due to the increase in the grain size in the rolling direction of secondary recrystallized grains, but does not aim to fundamentally improve the orientation of the Goss orientation grains.
  • a grain-oriented electrical steel sheet with excellent quality can be obtained by locally and rapidly heating the steel sheet prior to the primary annealing (decarburization annealing) to form a locally heated region.
  • the locally heated region formed prior to the primary annealing is arranged locally on the surface of the steel sheet.
  • the crystalline structure of this locally heated region consists of one or both of a recrystallized structure and a recovered structure at the end of the localized rapid heating.
  • the crystalline structure of the non-locally heated region of the steel sheet surface other than the locally heated region remains as it is cold-rolled and therefore consists of a cold-worked structure.
  • the above-mentioned localized heating region preferably has a heating rate of 500°C/sec or more, preferably 2000°C/sec or more, more preferably 5000°C/sec or more, and even more preferably 10000°C/sec or more.
  • a heating rate 500°C/sec or more, preferably 2000°C/sec or more, more preferably 5000°C/sec or more, and even more preferably 10000°C/sec or more.
  • the frequency of Goss-oriented grains in locally heated regions is greater than the frequency of Goss-oriented grains in non-locally heated regions. This characteristic is due to the fact that the non-locally heated regions retain the processed structure. Specifically, when local rapid heating is performed, recovery and recrystallization occur in the locally heated regions, resulting in the formation of practical Goss-oriented grains and facilitating grain growth, but recovery and recrystallization do not occur in non-locally heated regions.
  • Goss-oriented grains formed in the locally heated areas grow preferentially during the secondary annealing after the primary annealing.
  • Goss-oriented grains are formed in the locally heated areas, and among these grains are Goss-oriented grains with large crystal grain size that are close to the ideal Goss orientation with particularly small angle deviations ⁇ and ⁇ , and these Goss-oriented grains grow preferentially during the secondary recrystallization.
  • the Goss orientation grains that serve as the nuclei for secondary recrystallization are supplied to the locally heated region, there is no need to form Goss orientation grains in the primary annealing in the matrix parts other than the locally heated region, i.e., the non-locally heated region other than the locally heated region. Therefore, as the heat treatment conditions for the primary annealing, a slow heating condition with a low heating rate may be adopted, and primary annealing conditions may be adopted that form many corresponding orientation grains with the easily eroded ⁇ 111 ⁇ 112> and ⁇ 411 ⁇ 148> orientations in the non-locally heated region.
  • the heating rate for the primary annealing to 300°C/sec or less, many Goss orientation grains with large crystal grain size and close to the ideal Goss orientation are formed in the locally heated region, while almost no Goss orientation grains are formed in the non-locally heated region, and conversely, many corresponding orientation grains can be formed.
  • the size, shape, and arrangement of the crystal grains after the secondary annealing can be controlled by appropriately arranging the localized rapid heating on the steel sheet surface. For example, if a Goss-oriented grain that starts growing from one localized heated region collides with another Goss-oriented grain that starts growing from an adjacent localized heated region and grain growth stops, the grain size of the Goss-oriented grains at the end of the secondary annealing will be small, resulting in a steel sheet with excellent iron loss.
  • the Goss-oriented grains that grow preferentially from the localized heat-affected region have a crystal orientation close to the ideal Goss orientation, so that good magnetic flux density can be obtained despite the small secondary recrystallized grain size.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment was obtained based on the above technical concept. The characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment will be specifically explained.
  • the grain-oriented electrical steel sheet (base steel sheet) has The deviation angles of the crystal orientations measured at two adjacent measurement points on the plate surface, spaced 1 mm apart, are represented as ( ⁇ 1 ⁇ 1 ⁇ 1 ) and ( ⁇ 2 ⁇ 2 ⁇ 2 ), The midpoint between two measurement points that satisfy [( ⁇ 2 - ⁇ 1 ) 2 + ( ⁇ 2 - ⁇ 1 ) 2 + ( ⁇ 2 - ⁇ 1 ) 2 ] 1/2 ⁇ 1.0° is defined as the grain boundary GB, The grain size in the rolling direction L determined based on the grain boundary GB is defined as DL in mm.
  • the grain size that is 10% by number from the largest grains is defined as D L 10 in units of mm,
  • D L 10 satisfies D L 10 ⁇ 100 ⁇ 15 ⁇ ave ⁇ L.
  • the angle deviation ⁇ is defined by the deviation angles ⁇ and ⁇ .
  • the angle deviation ⁇ is often evaluated by three components, the deviation angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ .
  • the angle deviation ⁇ is defined by two components, the deviation angles ⁇ and ⁇ , excluding the deviation angle ⁇ , which has little effect on the magnetic flux density and iron loss characteristics. If the above conditions are satisfied using this angle deviation ⁇ , the above effects can be obtained. Meanwhile, the grain boundaries and grain sizes can be determined based on the three components, the deviation angles ⁇ , ⁇ , and ⁇ .
  • the ave ⁇ L being 4.0° or less means that the angle deviation ⁇ is small on average at each measurement point along the rolling direction L. That is, it means that the angle deviation between the rolling direction L and the magnetization easy axis direction is small.
  • the ave ⁇ L is preferably 3.5°, preferably 3.2° or less, more preferably 3.0° or less, and more preferably 2.7° or less.
  • the smaller the value of the ave ⁇ L the more preferable it is, so the lower limit is not particularly limited.
  • the ave ⁇ L may be 0.5° or more, or 1.0° or more.
  • the fact that the above D L 10 is (100-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less means that the crystal grains do not grow coarsely in the rolling direction L. If the crystal grains do not grow coarsely in the rolling direction L, the increase in the above-mentioned shift angle, particularly the shift angle ⁇ , can be suppressed. If the increase in the shift angle ⁇ is suppressed, the decrease in magnetic flux density is suppressed. In addition, if the crystal grains do not grow coarsely in the rolling direction L, the magnetic domains are subdivided without applying the conventional magnetic domain control technology. If the magnetic domains are subdivided, the increase in iron loss is suppressed. When D L 10 satisfies the above conditions, the magnetic flux density and iron loss characteristics are preferably improved.
  • D L 10 is (90-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less, and more preferably (80-15 ⁇ ave ⁇ L ) mm or less.
  • the lower limit is not particularly limited.
  • D L 10 may be 5 mm or more, or 10 mm or more.
  • the above-mentioned deviation angles ⁇ , ⁇ , ⁇ , etc. can be measured by setting a measurement line including at least 1,000 measurement points at 1 mm intervals on the rolled surface to measure the crystal orientation.
  • the crystal orientation can be measured by X-ray diffraction (Laue method).
  • the Laue method is a method in which an X-ray beam is irradiated onto a steel sheet and the transmitted or reflected diffraction spots are analyzed. By analyzing the diffraction spots, the crystal orientation at the location where the X-ray beam was irradiated can be identified. By changing the irradiation position and analyzing the diffraction spots at multiple locations, the crystal orientation distribution at each irradiation position can be measured.
  • the Laue method is a method suitable for measuring the crystal orientation of a metal structure with coarse crystal grains.
  • the number of measurement points appropriately depending on the size of the secondary recrystallized grains. For example, if there are less than 20 secondary recrystallized grains within a measurement line when there are 1000 measurement points for measuring the crystal orientation, it is preferable to extend the measurement line by increasing the measurement points spaced 1 mm apart so that there are 20 or more secondary recrystallized grains within the measurement line. Furthermore, if it is difficult to set 1000 measurement points on a single measurement line, multiple measurement lines can be set to measure the crystal orientation at a total of 1000 or more measurement points.
  • the crystal orientation is measured at 1 mm intervals on the rolled surface, and the above-mentioned deviation angle ⁇ , deviation angle ⁇ , deviation angle ⁇ , etc. are specified for each measurement point. Based on the deviation angle at each specified measurement point, the angle deviation ⁇ , ave ⁇ L , grain boundary GB, grain size D L , and D L 10 can be obtained. Note that D L 10 can be obtained by arranging the crystal grains with a grain size D L of 2 mm or more in descending order and determining the grain size that is 10% by number from the largest.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment has the above technical characteristics, which may be expressed as follows. The characteristics of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment will be explained again.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is The following definition of ⁇ m ⁇ 4.0° is satisfied, D10 defined below may be equal to or less than f( ⁇ m ) defined by the following formula (3).
  • n points at least 1000 points
  • ⁇ i is determined by the following formula (1)
  • the average angle deviation ⁇ m is calculated by the following formula (2).
  • n points at least 1000 points are set at 1 mm pitch in the rolling direction (RD) to determine the measurement points.
  • the crystal orientation can be measured by an X-ray diffraction device using the Laue method.
  • the deviation angles ⁇ i , ⁇ i , and ⁇ i from the ideal ⁇ 110 ⁇ 001> orientation in the normal direction (ND), the direction perpendicular to the rolling (TD), and the rolling direction (RD) at the measurement point i are measured, and ⁇ i is determined by the above formula (1).
  • the average angle deviation ⁇ m is calculated by the above formula (2).
  • one measurement point row may be set at any position, or multiple measurement point rows may be set in the direction perpendicular to the rolling (TD) to determine the measurement positions.
  • TD direction perpendicular to the rolling
  • the value of n is the number of all measurement points.
  • the grain size (D10) of the crystal grain that is 10% from the largest among all the crystal grains is defined.
  • RD rolling direction
  • the crystal grain size D obtained by such a procedure is 1 mm or more, but when determining D10, a crystal grain size D of 2 mm or more is adopted.
  • the grain boundaries and grain size D are determined within the range measured in the rolling direction (RD), and then the grains with a D value of 2 mm or more are arranged in order of increasing D value.
  • the grain size of the grains that are 10% from the largest among all the grains is defined as D10.
  • there are cases where the X-ray irradiation area at the measurement point straddles two crystal grains, making it impossible to determine which crystal grain it is. In such cases, 0.5 mm is assigned to the crystal grain size of the two straddling crystal grains.
  • spot current heating spot electrodes are pressed against both sides of a steel sheet facing each other, and current is passed between the spot electrodes to spot current heat the electrode holding portion of the steel sheet.
  • a steel having the composition shown in Table 1 was used, and a cold-rolled steel sheet with a thickness of 0.22 mm was obtained by hot rolling and cold rolling. This steel sheet was subjected to spot current heating.
  • the spot current heating was performed using a copper electrode with a diameter of 3 mm under the following conditions: current of 5.0 kA or less, which is within the range in which the steel sheet surface does not melt, current time of 20 to 80 milliseconds, electrode pressure of 50 kgf to 150 kgf, and electrode holding time after current application of 0.1 to 0.5 seconds.
  • This cold-rolled steel sheet was subjected to decarburization annealing (primary annealing).
  • decarburization annealing the cold-rolled steel sheet was heated at a heating rate of 20°C/sec and held at 830°C for 90 seconds.
  • an annealing separator mainly composed of MgO was applied, and then secondary annealing was performed.
  • the secondary annealing conditions were: hydrogen-nitrogen atmosphere, heating rate: 15°C/hr (°C/hr), holding: 1200°C-20 hr (hr).
  • ⁇ m ( ave ⁇ L ) and D10 (D L10 ) were measured, and the magnetic properties were evaluated.
  • Figure 2 shows the influence of the average value of the angular deviation in the rolling direction and the grain size on the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the horizontal axis is ⁇ m ( ave ⁇ L ) and the vertical axis is D10 (D L10 ).
  • the cases where B8 ⁇ 1.93T and W17 /50 ⁇ 0.79W/kg are satisfied are indicated by ⁇ , and the cases where at least one of B8 or W17 /50 is not satisfied are indicated by ⁇ .
  • the current-carrying electrode used for spot current heating is circular, and its diameter is preferably 0.5 mm ⁇ to 10 mm ⁇ , and more preferably 1 mm ⁇ to 5 mm ⁇ , in terms of circle equivalent diameter. Note that, although a circular current-carrying electrode was used in the above, it is sufficient to locally increase the heating rate of the cold-rolled steel sheet, form Goss-oriented grains in this region, and allow the grains to grow; the electrode shape may be other shapes, for example, elliptical or linear.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may have a chemical composition that contains, in mass fraction, 2.0% to 7.0% Si, with the remainder being Fe and impurities.
  • the above chemical composition is a preferred chemical composition for controlling the crystal orientation to be concentrated in the ⁇ 110 ⁇ 001> direction.
  • this grain-oriented electrical steel sheet may contain publicly known optional elements in place of a portion of Fe in order to improve the magnetic properties.
  • the lower limit may be 0%.
  • the upper limit for the optional elements may be set to a range in which no significant decrease in magnetic flux density or iron loss occurs. The approximate upper limit for each optional element is listed below.
  • the grain-oriented electrical steel sheet (base steel sheet) has a chemical composition, in mass%, of: Si: 2.0 to 7.0%, C: 0 to 0.0050%, Mn: 0 to 1.0%, S and Se: 0 to 0.0150% in total, Al: 0-0.0650%, N: 0 to 0.0050% Nb, V, Mo, Ta, and W: 0 to 0.050% in total; Cu: 0 to 0.40%, Bi: 0 to 0.010%, B: 0 to 0.080%, P: 0-0.50%, Ti: 0 to 0.0150%, Sn: 0 to 0.10%, Sb: 0 to 0.10%, Cr: 0 to 0.30%, Ni: 0 to 1.0% and the remainder being Fe and impurities.
  • Si 2.0-7.0%
  • Silicon (Si) is a basic element for the base steel sheet. If the Si content is less than 2.0%, the eddy current loss cannot be sufficiently reduced, and good magnetic properties cannot be obtained.
  • the Si content of the steel plate is 2.0% or more.
  • the Si content is preferably 2.50% or more, and more preferably 3.0% or more.
  • the Si content is 7.0%, If the Si content exceeds 7.0%, the steel sheet becomes brittle and the sheet passing property during production is significantly deteriorated, so the Si content of the base steel sheet is set to 7.0% or less.
  • the Si content is preferably 4.50% or less. More preferably, it is 4.0% or less.
  • C is an optional element for base steel plate.
  • C is contained in the steel slab, but if excessive C remains in the base steel plate after final annealing, good core loss characteristics cannot be obtained. Therefore, the C content of the base steel sheet may be 0.0050% or less, preferably 0.0040% or less, and more preferably 0.0030% or less.
  • the lower limit of the C content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since it is not industrially easy to make the C content 0%, may be more than 0%, or may be 0.00010% or more.
  • Mn 0 to 1.0%
  • Mn manganese
  • Mn is a selective element for the base steel sheet. Mn is contained in the steel slab, but if it is contained in excess, the steel undergoes phase transformation during secondary recrystallization annealing, secondary recrystallization does not proceed sufficiently, and good magnetic properties may not be obtained. Therefore, the Mn content of the base steel sheet may be 1.0% or less. The Mn content is preferably 0.50% or less, more preferably 0.20% or less.
  • the lower limit of the Mn content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since Mn forms MnS and MnSe and has the effect of acting as an inhibitor during secondary recrystallization, the Mn content may be more than 0% or may be 0.00010% or more.
  • S and Se are selective elements for the base steel sheet.
  • S and Se are contained in the steel slab, but if S and Se remain in excess in the base steel sheet after finish annealing, it may adversely affect the magnetic properties. Therefore, the total content of S and Se in the base steel sheet may be 0.0150% or less.
  • the total content of S and Se is preferably 0.010% or less, more preferably 0.0050% or less.
  • the lower limit of the total content of S and Se in the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since S and Se form MnS and MnSe and have the effect of an inhibitor during secondary recrystallization, the total content of S and Se may be more than 0% or may be 0.00010% or more.
  • Al is an optional element for base steel sheets. Al is contained in steel slabs, but if excessive Al remains in the base steel sheet after final annealing, it can adversely affect the magnetic properties. Therefore, the Al content of the base steel sheet may be 0.0650% or less. The Al content is preferably 0.040% or less, and more preferably 0.035% or less. The lower limit of the Al content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since Al forms AlN and has an effect as an inhibitor during secondary recrystallization, the Al content is The amount of Al may be more than 0% or may be 0.00010% or more. Note that the above content of Al is acid-soluble Al (sol. Al).
  • N is an optional element for the base steel sheet.
  • N is contained in the steel slab, but if excessive N remains in the base steel sheet after final annealing, it can adversely affect the magnetic properties. Therefore, the N content of the base steel sheet may be 0.0050% or less.
  • the N content is preferably 0.0040% or less, and more preferably 0.0030% or less.
  • the lower limit of the N content of the base steel sheet is not particularly limited and may be 0%. However, since N forms AlN and has an inhibitor effect during secondary recrystallization, the N content is The amount may be greater than 0% or may be 0.00010% or greater.
  • Nb, V, Mo, Ta, and W are optional elements for the base steel plate. If an excessive amount of Nb group elements (one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W) remains in the base steel plate, it may adversely affect the magnetic properties. Therefore, the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the base steel plate may be 0.050% or less.
  • the Nb group elements are preferably 0.030% or less, preferably 0.020% or less, and more preferably 0.010% or less.
  • the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W in the base steel plate is not particularly limited and may be 0%. However, since Nb, V, Mo, Ta, or W forms carbides, nitrides, or carbonitrides and has the effect of acting as an inhibitor during secondary recrystallization, the total content of Nb, V, Mo, Ta, and W may be more than 0% or may be 0.003% or more.
  • Cu is an optional element for the base steel sheet. If the Cu content exceeds 0.40%, the steel sheet may become embrittled during hot rolling. Therefore, the Cu content of the base steel sheet is The Cu content is preferably 0.30% or less, and more preferably 0.10% or less. On the other hand, the lower limit of the Cu content is not particularly limited. However, since Cu has the effect of increasing the concentration of the Goss orientation and improving the magnetic properties, the Cu content may be more than 0%, and is set to 0.010% or more. Good too.
  • Bi 0 ⁇ 0.010%
  • Bi bismuth
  • the Bi content of the base steel sheet may be 0.010% or less.
  • the Bi content is preferably 0.0050% or less, and more preferably 0.0050% or less.
  • the Bi content is 0.0020% or less, and more preferably 0.0010% or less.
  • the lower limit of the Bi content is not particularly limited and may be 0%. However, Bi improves the magnetic flux density. Therefore, the Bi content may be set to more than 0% or to 0.00050% or more.
  • B 0-0.080%
  • B (boron) is an optional element for the base steel sheet. If the B content exceeds 0.080%, the variation (standard deviation) of the magnetic flux density may become large. Therefore, the B content is set to 0.
  • the Bi content is preferably 0.070% or less, and more preferably 0.060% or less.
  • the lower limit of the B content is not particularly limited, and is 0%. However, since B forms nitrides and has an effect as an inhibitor during secondary recrystallization, the B content may be more than 0% or may be 0.00050% or more. .
  • P 0 to 0.50%
  • P (phosphorus) is a selective element for the base steel sheet. If the P content exceeds 0.50%, the workability of the steel sheet may be significantly reduced. Therefore, the P content of the base steel sheet may be 0.50% or less.
  • the P content is preferably 0.30% or less, more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the P content is not particularly limited and may be 0%. However, since P has the effect of improving the texture and improving the magnetic properties of the steel sheet, the P content may be more than 0% or may be 0.0020% or more.
  • Ti 0 ⁇ 0.0150%
  • Ti titanium is an optional element for the base steel plate. If the Ti content exceeds 0.0150%, the magnetic properties may be significantly reduced. Therefore, the Ti content of the base steel plate is set to 0.0150% or less.
  • the Ti content is preferably 0.0130% or less, and more preferably 0.010% or less.
  • the lower limit of the Ti content is not particularly limited, and is not limited to 0%. However, since Ti forms carbides, nitrides, and carbonitrides and has the effect of acting as an inhibitor during secondary recrystallization, the Ti content may be more than 0%, and may be less than 0.0020%. % or more.
  • Sn 0-0.10%
  • Sn (tin) is an optional element for the base steel sheet. If the Sn content exceeds 0.10%, the secondary recrystallization becomes unstable and may adversely affect the magnetic properties.
  • the Sn content of the steel sheet may be 0.10% or less.
  • the Sn content is preferably 0.090% or less, and more preferably 0.080% or less.
  • the lower limit of the Sn content is However, since Sn has the effect of increasing the concentration of the Goss orientation and improving the magnetic properties, the Sn content may be more than 0%, and may be 0% or less. It may be 0.0050% or more.
  • Sb 0-0.10%
  • Sb antimony
  • the Sb content of the base steel sheet is set to 0.10% or less.
  • the Sb content is preferably 0.090% or less, and more preferably 0.080% or less.
  • the lower limit of the Sb content is not particularly limited, and is not limited to 0%. However, since Sb functions as an inhibitor and has the effect of stabilizing secondary recrystallization, the Sb content may be more than 0% or may be 0.010% or more.
  • Cr 0-0.30% Cr (chromium) is an optional element for the base steel plate. If the Cr content exceeds 0.30%, Cr oxides are formed, which may adversely affect the magnetic properties.
  • the Cr content may be 0.30% or less.
  • the Cr content is preferably 0.20% or less, and more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the Cr content is particularly However, since Cr has the effect of increasing the concentration of Goss orientation and improving magnetic properties, the Cr content may be more than 0%, and may be 0.010 % or more.
  • Ni 0 to 1.0%
  • Ni (nickel) is an optional element for the base steel plate. If the Ni content exceeds 1.0%, secondary recrystallization may become unstable. Therefore, the Ni content of the base steel plate may be 1.0% or less.
  • the Ni content is preferably 0.20% or less, more preferably 0.10% or less.
  • the lower limit of the Ni content is not particularly limited and may be 0%. However, since Ni has the effect of increasing electrical resistance and reducing iron loss, the Ni content may be more than 0% or may be 0.010% or more.
  • the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may contain impurities.
  • impurities refer to substances that are mixed in from raw materials such as ore or scrap during industrial production of steel, or from the production environment, etc.
  • the chemical composition of the above-mentioned base steel plate may be measured by a general analytical method. For example, it may be measured using ICP-AES (Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry). Acid-soluble Al may be measured by ICP-AES using the filtrate after thermally decomposing the sample with acid. C and S may be measured using the combustion-infrared absorption method, N using the inert gas fusion-thermal conductivity method, and O using the inert gas fusion-non-dispersive infrared absorption method.
  • ICP-AES Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry
  • Acid-soluble Al may be measured by ICP-AES using the filtrate after thermally decomposing the sample with acid.
  • C and S may be measured using the combustion-infrared absorption method, N using the inert gas fusion-thermal conductivity method, and O using the inert gas fusion-non-dispersive infrared absorption
  • the above chemical composition is that of the base steel sheet. If the grain-oriented electrical steel sheet to be used as the measurement sample has an insulating coating on its surface, the coating is removed using the method described below before measuring the chemical composition.
  • the insulating coating can be removed by immersing the grain-oriented electrical steel sheet having the coating in a high-temperature alkaline solution.
  • the insulating coating can be removed from the grain-oriented electrical steel sheet by immersing the sheet in an aqueous sodium hydroxide solution containing 30 to 50 mass % NaOH and 50 to 70 mass % H 2 O at 80 to 90° C. for 5 to 10 minutes, followed by rinsing with water and drying.
  • the time for immersion in the aqueous sodium hydroxide solution can be changed depending on the thickness of the insulating coating.
  • the electrical steel sheet from which the insulating coating has been removed using the above method may be immersed in hot hydrochloric acid.
  • the preferred concentration of hydrochloric acid for removing the forsterite coating to be dissolved is determined in advance, and the forsterite coating can be removed by immersing the sheet in hydrochloric acid of this concentration (e.g. 30-40% by mass hydrochloric acid) at 80-90°C for 1-5 minutes, followed by rinsing with water and drying.
  • different treatment solutions are used to remove each coating, such as using an alkaline solution to remove the insulating coating and hydrochloric acid to remove the forsterite coating.
  • the method for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is not limited to the method described below.
  • the manufacturing method described below is one example for manufacturing the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment.
  • the steps and quantitative conditions for each step shown below are examples adopted to demonstrate the feasibility of this embodiment, and this embodiment is not limited to these steps and quantitative values.
  • the manufacturing method for grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment may adopt various conditions as long as they do not deviate from the gist of this embodiment and achieve the purpose of this embodiment.
  • the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment can apply the conventional known manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet as a basic process.
  • examples of conventional manufacturing methods of grain-oriented electrical steel sheet include a manufacturing method in which inhibitors such as MnS and AlN are formed by high-temperature slab heating, and a manufacturing method in which AlN inhibitors are formed by low-temperature slab heating and nitriding treatment.
  • the manufacturing method of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment is not limited to a specific manufacturing method. Below, a method of applying nitriding treatment as a low-temperature slab heating process will be described.
  • a slab is prepared.
  • An example of a method for producing a slab is as follows. Molten steel is produced (smelted). A slab is produced using the molten steel. The slab may be produced by a continuous casting method. An ingot may be produced using the molten steel, and the ingot may be bloomed to produce a slab.
  • the thickness of the slab is not particularly limited. The thickness of the slab is, for example, 150 to 350 mm. The thickness of the slab is preferably 220 to 280 mm. As the slab, a so-called thin slab having a thickness of 10 to 70 mm may be used. When a thin slab is used, rough rolling before finish rolling can be omitted in the hot rolling process.
  • the above slab may contain the following elements in its chemical composition:
  • Carbon (C) is an effective element for controlling the primary recrystallized structure in the manufacturing process, but if its content in the final product is excessive, it will have a detrimental effect on the magnetic properties.
  • the preferred upper limit of the C content is 0.075%.
  • C is purified in the decarburization annealing process and the finish annealing process to be 0.005% or less.
  • the lower limit of the C content may be more than 0%, or may be 0.001%.
  • Si 2.0-7.0%
  • Silicon (Si) increases the electrical resistance of grain-oriented electrical steel sheets and reduces iron loss. If the Si content is less than 2.0%, ⁇ transformation occurs during final annealing, and the crystallization of the grain-oriented electrical steel sheets is reduced. On the other hand, if the Si content exceeds 7.0%, the cold workability decreases and cracks tend to occur during cold rolling.
  • the upper limit of the Si content is preferably 4.5%, and more preferably 4.0%.
  • Mn 0.05-1.00%
  • Manganese (Mn) combines with S or Se to produce MnS or MnSe, and functions as an inhibitor.
  • Mn is contained, the Mn content is within the range of 0.05 to 1.00%.
  • the secondary recrystallization is stable. It is possible for part of the inhibitor function to be performed by a nitride of an Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is Therefore, the upper limit of the Mn content is preferably 0.50%, and more preferably 0.20%.
  • At least one of S and Se 0.003 to 0.035% in total Sulfur (S) and selenium (Se) combine with Mn to produce MnS or MnSe, which functions as an inhibitor.
  • S and Se When at least one of S and Se is contained, if the total content of S and Se is 0.003 to 0.035%, secondary recrystallization is stable. It is possible for a part of the inhibitor function to be borne by a nitride of an Nb group element. In this case, the strength of MnS or MnSe as a general inhibitor is controlled to be weak. For this reason, the preferred upper limit of the total content of S and Se is 0.025%, and more preferably 0.010%. If S and Se remain after the final annealing, they form compounds and deteriorate the iron loss. Therefore, it is preferable to reduce S and Se as much as possible by purification during the final annealing.
  • the total content of S and Se means that at least one of S and Se is included, and is the total content.
  • Al 0.010-0.065%
  • Aluminum (Al) combines with N to precipitate as (Al,Si)N, and functions as an inhibitor.
  • the Al content is within the range of 0.010 to 0.065%.
  • AlN formed as an inhibitor by nitriding, which will be described later expands the secondary recrystallization temperature range, and secondary recrystallization is particularly stable in the high temperature range. Therefore, the Al content is 0.010 to 0.065
  • the lower limit of the Al content is preferably 0.020%, and more preferably 0.025%.
  • the upper limit of the Al content is preferably 0.040%. and more preferably 0.035%.
  • N 0.012% or less Nitrogen (N) combines with Al to function as an inhibitor. Since N can be contained by nitriding during the manufacturing process, no lower limit is specified. For example, the lower limit of the N content may be more than 0%, or may be 0.001%. On the other hand, when N is contained, if the N content exceeds 0.012%, blisters, which are a type of defect, tend to occur in the steel sheet. The preferred upper limit of the N content is 0.010%, and more preferably 0.009%. N is purified in the final annealing process, and becomes 0.005% or less after the final annealing process.
  • the balance of the above chemical composition consists of Fe and impurities.
  • impurities refers to elements that are mixed in from raw materials such as ore and scrap during industrial production of steel, or from the production environment, etc.
  • the upper limit of the total impurity content may be, for example, 5%.
  • the above-mentioned chemical composition may contain known optional elements in place of part of Fe, taking into consideration not only solving manufacturing problems, but also strengthening the inhibitor function through compound formation and the effect on magnetic properties.
  • optional elements that may be contained in place of part of Fe include the following elements:
  • Nb group elements 0.050% or less
  • the total content of Nb group elements (one or more of Nb, V, Mo, Ta, and W) may be 0.050% or less.
  • the total content of Nb group elements is 0.030% or less, since secondary recrystallization is started at an appropriate timing.
  • the orientation of the secondary recrystallized grains generated becomes very favorable, and the structure can be finally controlled to be favorable for magnetic properties.
  • Nb and Ta have a strong effect and are preferable.
  • the total content of Nb group elements is more preferably 0.004 to 0.020%. Even more preferably, it is 0.005 to 0.010%.
  • the total content of Nb group elements means the total content including at least one of Nb, V, Mo, Ta, and W.
  • the slab also contains, as optional elements, in mass %: Cu: 0.40% or less, Bi: 0.010% or less, B: 0.080% or less, P: 0.50% or less, Ti: 0.015% or less, Sn: 0.10% or less, Sb: 0.10% or less, Cr: 0.30% or less, Ni: 1.00% or less. Since these optional elements may be contained according to known purposes, there is no need to set a lower limit for the content of the optional elements, and the lower limit may be 0%.
  • the chemical composition of the above slabs can be measured by the above analytical method, just like the chemical composition of the final product, grain-oriented electrical steel sheet.
  • the hot rolling process is a process in which a slab heated to a predetermined temperature (e.g., 1100 to 1400°C) is hot-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet.
  • a predetermined temperature e.g. 1100 to 1400°C
  • the silicon steel material (slab) heated in the heating process is roughly rolled, and then finish-rolled to obtain a hot-rolled steel sheet with a predetermined thickness, for example, 1.8 to 3.5 mm. After the finish rolling is completed, the hot-rolled steel sheet is coiled at a predetermined temperature.
  • the slab heating temperature should be set to 1100°C to 1280°C.
  • the hot-rolled sheet annealing process is a process in which the hot-rolled steel sheet obtained in the hot rolling process is annealed under a predetermined temperature condition (for example, at 750 to 1200 ° C for 30 seconds to 10 minutes) to obtain an annealed steel sheet.
  • Hot-rolled sheet annealing is generally performed to control the steel sheet structure such as the recrystallization rate, residual strain, and crystal grain size by annealing the hot-rolled steel sheet after the hot rolling process, and to preferably adjust the precipitate form in the steel.
  • a high-temperature slab heating process it is a process for finally controlling the form of precipitates such as AlN, and conditions are adjusted so that they precipitate uniformly and finely.
  • the hot-rolled sheet annealing for example, after heating the steel sheet to 1050 ° C to 1150 ° C, in order to properly precipitate AlN, etc., it may be cooled slowly to an intermediate temperature (850 ° C to 950 ° C) for 50 to 150 seconds, and then cooled with water.
  • an intermediate temperature 850 ° C to 950 ° C
  • the cold rolling process is a process in which the annealed steel sheet obtained in the hot-rolled sheet annealing process is subjected to one cold rolling or multiple cold rolling (two or more times) via annealing (intermediate annealing) to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of, for example, 0.10 to 0.50 mm.
  • the interpass temperature of the cold rolling may be set to about 100° C. to 300° C.
  • Total cold rolling rate (%) (1 - thickness of steel plate after cold rolling / thickness of steel plate before cold rolling) x 100
  • local rapid heating is performed on the cold-rolled steel sheet after the cold rolling process to form a local heating region.
  • the rapid heating method is not particularly limited as long as it can locally heat the steel sheet.
  • a method of heating by contacting a spot electrode with the front and back surfaces of the steel sheet and passing an electric current through the steel sheet a method of heating by irradiating the surface of the steel sheet with laser light or an electron beam, a method of locally heating by induction heating, a method of heating by contacting a hot piece, etc. can be adopted.
  • each local heating region can be a dot-like region with a diameter of about 10 ⁇ m to 10 mm, or a linear region with a width of about 10 ⁇ m to 10 mm.
  • the electrode used for electric heating may be a circular electrode as described above, or a linear electrode.
  • the minimum diameter and width of the size of the locally heated region depend on the shape of the spot electrode and the technology for reducing the focused diameter of the laser light or electron beam. In principle, it is possible to further reduce the size of the locally heated region, but considering that the current size of the nuclei of recrystallized grains is about 1 ⁇ m, it is believed that an effect can be obtained if the size of the locally heated region is 1 ⁇ m or more. From an industrial perspective, the above minimum diameter and width should be 10 ⁇ m or more. Regarding the size of the locally heated region, if the maximum diameter or width exceeds 10 mm, the area proportion of Goss orientation grains with relatively large angle deviations ⁇ and ⁇ that cannot grow outside the locally heated region increases. In this case, it becomes difficult to obtain the effect of local rapid heating.
  • the heating rate should be 500°C/sec or more in the center of the locally heated region as viewed in the thickness direction and at 1/5 of the thickness of the steel plate. If the heating rate in the above region is 500°C/sec or more, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the above heating rate is preferably 2000°C/sec or more, and more preferably 10000°C/sec or more.
  • the upper limit of the above heating rate is not particularly limited, and may be, for example, 1,000,000°C/sec.
  • the above heating rate in conjunction with the heating rate during decarburization annealing, which will be described later.
  • the heating rate during decarburization annealing is faster than the heating rate during localized rapid heating, it is difficult to obtain the desired effect. Therefore, although it depends on the magnitude of the heating rate, it is preferable to set the heating rate during localized rapid heating to be equal to or greater than the heating rate during decarburization annealing.
  • the 1/5 part of the thickness of the steel plate mentioned above refers to a depth equivalent to 1/5 of the thickness of the steel plate from the surface of the steel plate in the thickness direction.
  • the maximum temperature reached should be 700°C or higher in the center of the locally heated region when viewed from the plate thickness direction and at 1/5 of the plate thickness of the steel plate. If the maximum temperature reached in the above region is 700°C or higher, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the above maximum temperature reached is preferably 800°C or higher, and more preferably 900°C or higher.
  • the above maximum temperature reached should be below the melting point of the steel plate, for example, 1400°C or lower.
  • the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700°C at the center of the locally heated region as viewed from the thickness direction and at 1/5 of the thickness of the steel plate should be 0.1 seconds or more. If the holding time in the above region is 0.1 seconds or more, the structure of the locally heated region can be preferably controlled to a recovered structure or a recrystallized structure.
  • the holding time is preferably 0.2 seconds or more, more preferably 0.3 seconds or more, and even more preferably 0.4 seconds or more.
  • there is no particular limit to the upper limit of the holding time and it may be, for example, 10 seconds or less.
  • the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700°C has a fundamental effect on the formation of coarse Goss orientation grains close to the ideal Goss orientation.
  • the method of local rapid heating is not particularly limited.
  • local rapid heating may be performed by spot electrical current heating, laser irradiation, or electron beam irradiation.
  • it is sufficient to control the heating rate, maximum temperature, and holding time described above so as to satisfy the above.
  • a person skilled in the art can combine the various conditions of the local rapid heating method to control the desired heating rate, maximum temperature, and holding time.
  • a person skilled in the art can perform a heat conduction analysis using the finite element method to control the heating rate and maximum temperature reached in the center of the localized heating area when viewed from the plate thickness direction and at 1/5 of the plate thickness of the steel plate.
  • a person skilled in the art can control the above-mentioned holding time by adjusting the heat removal conditions after the maximum temperature is reached. For example, in the case of spot current heating, the electrode holding time after current is controlled, or the shape of the spot electrode can be changed to a shape suitable for heat removal.
  • the irradiation speed can be adjusted, or the shape of the irradiation area can be changed to an ellipse or the like to gradient the irradiation energy from the center to the outer edge of the irradiation area.
  • the heating by laser irradiation preferentially heats only the vicinity of the irradiated steel sheet surface, and the inside of the steel sheet is not easily heated.
  • the heating by laser irradiation is non-contact heating, the heat is removed quickly after heating, and the temperature is not easily maintained. Therefore, when performing laser irradiation heating as local rapid heating, in order to recover or recrystallize the cold-worked structure in the laser irradiated region, it is necessary to control the conditions so that not only the surface of the steel sheet but also the inside of the steel sheet is heated, and the cooling rate is slowed down to relatively coarsen the subgrain structure in the laser irradiated region.
  • the laser irradiation conditions for performing local rapid heating are completely different from the laser irradiation conditions for performing magnetic domain refinement. For example, even if the laser irradiation conditions for performing magnetic domain refinement (usually 0.5 to 50 mJ/mm 2 ) are applied to this embodiment, the structure of the locally heated region is not favorably controlled, and coarse Goss orientation grains close to the ideal Goss orientation are not formed in the steel sheet after the decarburization annealing process. The same applies to electron beam irradiation as to laser irradiation.
  • the structure of the locally heated region is not favorably controlled, and coarse Goss-oriented grains close to the ideal Goss orientation are not formed in the steel sheet after the decarburization annealing process.
  • the size, shape, and arrangement of crystal grains after secondary annealing can be controlled by appropriately arranging the locally heated regions on the steel sheet surface. For example, if the locally heated regions are arranged on the steel sheet surface so that a Goss-oriented grain that starts growing from one locally heated region collides with another Goss-oriented grain that starts growing from an adjacent locally heated region, the grain size of the Goss-oriented grains in any direction at the end of secondary annealing can be controlled to be small.
  • Decarburization annealing process In the decarburization annealing process, the cold-rolled steel sheet after the local rapid heating process is subjected to decarburization annealing (primary annealing). This decarburization annealing increases the frequency of Goss-oriented grains formed in the local heating region, increases the grain size of the Goss-oriented grains, and favorably grows coarse Goss-oriented grains having an orientation close to the ideal Goss orientation.
  • the decarburization annealing conditions may be, for example, an annealing temperature of 700 to 900°C and an annealing time of 1 to 3 minutes.
  • C contained in the cold-rolled steel sheet is removed.
  • Decarburization annealing is preferably performed in a moist atmosphere in order to remove "C" contained in the cold-rolled steel sheet.
  • the primary recrystallized grain size is not particularly limited, but is preferably 8 to 30 ⁇ m.
  • the heating rate of decarburization annealing may be 10,000°C/sec or less, but it is preferable to slow down the heating rate of decarburization annealing to form ⁇ 111 ⁇ 112> orientation grains and ⁇ 411 ⁇ 148> orientation grains that are easily eroded into the matrix portion (non-locally heated region).
  • the heating rate of decarburization annealing is preferably 300°C/sec or less, more preferably 200°C/sec or less, and even more preferably 100°C/sec or less.
  • the amount of decarbonation and the state of the surface oxide layer affect the formation of the glass film, so in decarburization annealing, the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) in the annealing atmosphere (furnace atmosphere) may be appropriately adjusted.
  • Nitriding is an effective treatment in a low-temperature slab heating process in which the slab heating temperature is 1280°C or less, and is an important step for adjusting the strength of the inhibitor in secondary recrystallization. Nitriding increases the nitrogen content of the steel sheet by about 40 to 200 ppm between the start of the decarburization treatment and the start of secondary recrystallization in the finish annealing.
  • Examples of nitriding include a treatment of annealing in an atmosphere containing a gas with nitriding ability such as ammonia, and a treatment of finish annealing a decarburized annealed steel sheet coated with an annealing separator containing a powder with nitriding ability such as MnN.
  • the amount of nitriding after the nitriding treatment is preferably 130 to 350 ppm, and more preferably 150 to 250 ppm.
  • the annealing separator application process is a process of applying an annealing separator to the decarburized annealed steel sheet.
  • an annealing separator mainly composed of MgO or an annealing separator mainly composed of Al 2 O 3 can be used.
  • the decarburized annealed steel sheet after application of the annealing separator is wound into a coil and is finish annealed in the next finish annealing process.
  • the final annealing process is a process in which the decarburized annealed steel sheet coated with the annealing separator is subjected to final annealing (secondary annealing) to cause secondary recrystallization.
  • second annealing final annealing
  • the growth of the primary recrystallized grains is suppressed by an inhibitor, and the secondary recrystallization is allowed to proceed, thereby preferentially growing ⁇ 100 ⁇ 001> oriented grains and dramatically improving the magnetic flux density.
  • the heating rate in the heating process of the final annealing step is not particularly limited.
  • the temperature may be increased at a heating rate of 3 to 20°C/hour.
  • slow heating may be performed in the temperature range of 1000°C to 1200°C during heating.
  • the heating rate in the temperature range of 1000°C to 1200°C during heating is preferably 3 to 12°C/hour, more preferably 3 to 9°C/hour, and even more preferably 3 to 7°C/hour.
  • the heating may be stopped once during the heating process of the final annealing step and held so that the precipitates pinning the primary recrystallized grains do not suddenly decompose.
  • the heating may be stopped once in the temperature range of 1050°C to 1100°C during heating, and held for 5 hours to 15 hours.
  • adjusting the heating rate in the secondary recrystallization temperature range affects the decomposition rate of the inhibitor and can improve the magnetic flux density.
  • the holding process may involve holding the material in a temperature range of 1000°C to 1300°C for 10 hours to 60 hours.
  • the atmosphere during the final annealing may be, for example, a nitrogen atmosphere or a mixed atmosphere of nitrogen and hydrogen.
  • the steel sheet After the final annealing, the steel sheet is coated with a coating solution containing phosphoric acid or a phosphate, chromic anhydride or a chromate, and colloidal silica, as required, and baked (for example, at 350°C to 1150°C for 5 hours).
  • a coating solution containing phosphoric acid or a phosphate, chromic anhydride or a chromate, and colloidal silica, as required, and baked (for example, at 350°C to 1150°C for 5 hours).
  • an insulating coating may be formed by subjecting the heating process to a temperature of 100° C. to 300 seconds.
  • the grain-oriented electrical steel sheet may be subjected to a magnetic domain refinement treatment for forming localized micro-distortion regions or grooves by a known method such as laser, plasma, mechanical method, etching, etc.
  • a magnetic domain refinement treatment for forming localized micro-distortion regions or grooves by a known method such as laser, plasma, mechanical method, etching, etc.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment has excellent magnetic flux density, but since coarsening of the secondary recrystallized grain size is suppressed, the magnetic domains are refined even without the magnetic domain refinement treatment.
  • the micro-distortion regions and grooves caused by the magnetic domain refinement processing may become abnormal points in the measurement of crystal orientation and grain size. Therefore, when measuring crystal orientation, it is preferable to ensure that the measurement point does not overlap with the micro-distortion regions and grooves.
  • the conditions in the examples are one example of conditions adopted to confirm the feasibility and effects of the present invention, and the present invention is not limited to this one example of conditions.
  • Various conditions can be adopted in the present invention as long as they do not deviate from the gist of the present invention and the object of the present invention is achieved.
  • the slabs were heated to 1150°C and subjected to hot rolling to obtain hot-rolled steel sheets with a thickness of 2.6 mm.
  • the hot-rolled steel sheets were then heated to 1100°C and subsequently annealed at 900°C for hot-rolled sheet annealing, after which pickling was performed to remove the scale formed on the surface.
  • These steel sheets were subjected to one cold rolling or multiple cold rolling with intermediate annealing in between to obtain cold-rolled steel sheets with a final thickness of 0.22 mm.
  • the above cold-rolled steel sheets were subjected to localized rapid heating under the conditions shown in Tables 3 to 6.
  • spot current heating a copper electrode with a diameter of 3 mm was used in the contact area with the steel sheet, and the electrode shape, electrode pressure, current, current duration, and electrode holding time after current were varied in a composite manner to control the heating rate, maximum temperature, and holding time from reaching the maximum temperature until cooling to 700°C (holding time above 700°C).
  • the laser heating a fiber laser was used, and the diameter of the focused spot of the laser beam in the rolling direction (i.e., the diameter including 86% of the laser output) was set to 30 ⁇ m (except for Tests No. 62 and No. 63).
  • the laser irradiation energy density, laser scanning speed, and shape of the laser irradiation area were varied in a composite manner to control the heating rate, maximum temperature, and holding time above 700°C.
  • Those skilled in the art can combine the conditions of the localized rapid heating method to control the desired heating rate, maximum temperature, and holding time above 700°C.
  • test No. 60 the laser beam was elongated in the scanning direction, and the holding time from reaching the maximum temperature to cooling to 700 ° C. during local rapid heating was controlled to 0.2 seconds, so that coarse Goss orientation grains having an orientation close to the ideal Goss orientation were formed in the locally heated area.
  • test No. 61 general laser irradiation conditions for magnetic domain refinement were applied.
  • the focusing spot diameter was set to 0.5 mm
  • the laser irradiation energy density was set to 2.0 J/mm 2
  • the laser beam irradiation portion was controlled so that it would eventually become the grain boundary of the secondary recrystallized grain.
  • the focusing spot diameter was set to 0.5 mm
  • the laser irradiation energy density was set to 30.0 J/mm 2
  • the laser beam irradiation portion was controlled so that it would eventually become the grain boundary of the secondary recrystallized grain.
  • the local heating condition “Linear or spotted” indicates the shape of the localized heated area on the surface of the cold-rolled steel sheet
  • the local heating conditions “Rolling direction spacing” and “Width direction spacing” indicate the spacing in the rolling direction and transverse direction at which the localized heated areas are arranged on the surface of the cold-rolled steel sheet.
  • the localized heated areas are arranged at equal intervals in the rolling direction and transverse direction. Note that when providing localized heated areas on the surface of the cold-rolled steel sheet, they are arranged so that the distribution of the localized heated areas is not uneven.
  • the produced cold-rolled steel sheets were subjected to decarburization annealing under the conditions shown in Tables 3 to 6.
  • the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) in the annealing atmosphere (furnace atmosphere) was set to 0.13.
  • the decarburized annealed steel sheet produced was subjected to nitriding treatment at 750°C in a nitrogen-hydrogen-ammonia atmosphere to set the steel sheet nitrogen content to 220 ppm. Furthermore, an annealing separator mainly composed of MgO was applied, and finish annealing was performed. In the finish annealing, the steel sheet was heated to 1000°C (the “Step" below is 1070°C) at a heating rate of 15°C/hour in a mixed atmosphere of hydrogen and nitrogen, and then heated to 1200°C under any of the following conditions, and held at 1200°C for 20 hours in a hydrogen atmosphere.
  • the steel sheet After final annealing, the steel sheet is coated with an insulating coating solution made mainly of colloidal silica and phosphate, with chromic anhydride added as needed, and baked to form an insulating coating.
  • an insulating coating solution made mainly of colloidal silica and phosphate, with chromic anhydride added as needed, and baked to form an insulating coating.
  • the crystal orientation was measured by setting a measurement line including 1,000 measurement points at 1 mm intervals in the rolling direction (RD), setting 10 of these measurement lines at 50 mm intervals in the direction perpendicular to the rolling direction (TD), and measuring the crystal orientation on these 10 lines.
  • the magnetic properties of the grain-oriented electrical steel sheets were measured based on the single sheet magnetic properties test method (SST: Single Sheet Tester) specified in JIS C 2556:2015.
  • the magnetic flux density B 8 (T) in the rolling direction of the steel sheet when excited at 800 A / m was measured.
  • the magnetic flux density B 8 was judged to pass or fail based on the Si content of the steel sheet. For example, it is known that the lower the Si content of the steel sheet, the higher the saturation magnetic flux density, and the higher the saturation magnetic flux density, the higher B 8.
  • iron loss W17 /50 (W/kg), defined as the power loss per unit weight (1 kg) of the steel sheet, was measured under conditions of an AC frequency of 50 Hz and an excitation magnetic flux density of 1.7 T. W17/50 of 0.79 W/kg or less was judged to be acceptable.
  • the grain-oriented electrical steel sheets according to the present invention satisfied ave ⁇ L ⁇ 4.0° and D L 10 ⁇ 100-15 ⁇ ave ⁇ L.
  • all of these examples of the present invention had excellent magnetic flux density because the angular deviation in the rolling direction was controlled to be small, and excellent iron loss without domain control (domain refinement treatment) because the grain size in the rolling direction was controlled to be small. Therefore, these examples of the present invention can reduce the adverse effects of conventional magnetic domain control (e.g., deterioration of transformer noise due to laser magnetic domain control, reduction in magnetic flux density due to the introduction of grooves, etc.).
  • the grain-oriented electrical steel sheets as comparative examples did not satisfy at least one of ave ⁇ L ⁇ 4.0° or D L 10 ⁇ 100 ⁇ 15 ⁇ ave ⁇ L. These comparative examples did not provide preferable magnetic flux density or core loss as grain-oriented electrical steel sheets.
  • the above-mentioned aspects of the present invention can reduce the drawbacks of conventional magnetic domain control (e.g., deterioration of transformer noise due to laser magnetic domain control, reduction in magnetic flux density due to the introduction of grooves, etc.), and can provide a grain-oriented electrical steel sheet that is excellent in both magnetic flux density and core loss. Therefore, it has a high industrial applicability.
  • conventional magnetic domain control e.g., deterioration of transformer noise due to laser magnetic domain control, reduction in magnetic flux density due to the introduction of grooves, etc.

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Abstract

この方向性電磁鋼板は、圧延方向Lに沿って間隔が1mmの少なくとも1000点の測定点で求めた角度偏差φの平均値aveφLが4.0°以下であり、圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径DL10が(100-15×aveφL)mm以下である。

Description

方向性電磁鋼板
 本発明は、方向性電磁鋼板に関する。
 本願は、2023年6月29日に、日本に出願された特願2023-106556号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
 方向性電磁鋼板は、Siを含み、その結晶粒の結晶方位がゴス方位(立方晶{110}<001>)近傍に集積しており、磁化容易軸である<001>方位が鋼板製造工程における圧延方向にほぼ揃っている。このような方向性電磁鋼板は、トランスの鉄芯等の材料として非常に優れている。方向性電磁鋼板の磁気特性のうちで特に重要なものは磁束密度及び鉄損である。
 所定の磁化力が印加されたときの方向性電磁鋼板の磁束密度は、結晶粒の磁化容易軸が鋼板の圧延方向に揃った度合い、すなわち結晶方位の配向性が高いものほど大きくなる傾向がある。磁束密度を表す指標として、一般的に磁束密度B8が用いられる。磁束密度B8は、800A/mの磁化力が圧延方向に印加されたときに、磁化された方向性電磁鋼板の磁束密度の値である。すなわち、磁束密度B8の値が大きい方向性電磁鋼板ほど、一定の磁化力で磁化されやすく、磁束密度が大きくなるため、小型で効率の優れたトランスに適しているといえる。
 また、鉄損を表す指標として、一般的に鉄損W17/50が用いられる。鉄損W17/50は、最大磁束密度が1.7T、周波数が50Hzの条件下で方向性電磁鋼板を交流励磁したときの鉄損である。鉄損W17/50の値が小さい方向性電磁鋼板ほど、エネルギー損失が低くトランスに適しているといえる。
 鉄損を低減させる方法としては、渦電流損の低減に有効なSiを含有させて電気抵抗を高める方法、鋼板板厚を薄くする方法、結晶粒径を小さくする方法、およびヒステリシス損の低減に有効な結晶粒の方位を揃える方法等がある。すなわち、磁束密度B8の値が大きいほど、結晶方位がゴス方位に揃い、ヒステリシス損が低減するため、磁束密度B8の値が大きいほど、鉄損W17/50の値が小さくなるという傾向がある。一方、結晶方位の集積度を向上させるためにゴス方位粒の発達を促進すると、結晶粒径が大きくなる傾向をもつため、渦電流損が大きくなり、B8の値が高くても結晶粒が大きくなりすぎる場合には、鉄損が劣化するという二律背反性が存在する。
 近年、人工的に磁区幅を細分化するため、レーザー光やプラズマジェットなどの照射により歪を導入することや、あるいは機械的にもしくはエッチングなどにより溝を形成することで、磁区を制御する方法が開発されている。このような方法を用いることによって、結晶方位の集積度を高めて磁束密度を高くした鋼板では、二次再結晶粒径が大きくなった場合であっても、渦電流損を低減することができ、鉄損を十分に低減することができる。ただし、鋼板に歪を導入すると、歪のため、磁歪(λP-P)が増大することとなる。また、磁区細分化後に800℃程度の温度で熱処理を施すと鉄損低減効果は消失してしまうので、照射後800℃以上の歪み取り焼鈍を必要とする用途に用いることはできない。一方、溝による磁区制御方法では、磁束密度B8が低下する問題がある。
 一般的に、方向性電磁鋼板は、次のようにして製造されている。Siを所定の量含む鋼板の素材(スラブ)を熱間圧延、焼鈍、及び冷間圧延を行い、所望の厚さの鋼板を得る。次いで、冷間圧延後の鋼板を焼鈍(一次焼鈍、脱炭焼鈍ともいう。)する。この焼鈍により、一次再結晶が生じ、一次再結晶粒の中に、圧延方向に磁化容易軸が揃った、{110}<001>で記述される厳密なゴス(Goss)方位からのずれ角が10°以下の結晶方位をもつ結晶粒(以下、ゴス方位粒とよぶ)が形成される。この焼鈍は、脱炭焼鈍も兼ねている。その後、一次再結晶が生じた鋼板の表面に、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を塗布する。続いて、焼鈍分離剤が塗布された鋼板を巻き取って鋼板コイルを作製し、この鋼板コイルに対してバッチ処理の焼鈍(二次再結晶焼鈍、仕上げ焼鈍ともいう)を行う。この焼鈍により、ゴス方位粒が他の結晶粒を蚕食し、二次再結晶が生じると共に、鋼板の表面にいわゆるグラス被膜が形成される。二次再結晶の際には、鋼板に含まれるインヒビターの影響により、ゴス方位粒が優先的に成長し、大きいものでは結晶粒径が100mm以上となる場合がある。次いで、鋼板コイルを巻き解きながら、二次再結晶が生じた鋼板を平坦化する焼鈍及び絶縁被膜の形成等を行う。
 方向性電磁鋼板は、上述のように、仕上げ焼鈍中に二次再結晶を起こさせ、{110}<001>方位に集積したゴス方位粒からなる結晶組織を得ることにより、所定の磁気特性を得ている。この結晶組織を得るためには、一次焼鈍後に、マイナーであるゴス方位粒の存在頻度を大きくすることや、ゴス方位粒と結晶格子の整合性がよい結晶粒の存在頻度を大きくすることが有効である。例えば、{110}<001>方位と結晶格子の整合性が高く且つゴス方位とΣ9の対応方位関係をもつ{778}<447>(≒{111}<112>方位)や{411}<148>方位の結晶粒(対応方位粒とよぶ)は、ゴス方位粒によって蚕食されやすい結晶粒であり、一次再結晶組織中に多く含まれることが有効である。ただ、上記の一次焼鈍で生成する結晶粒の結晶方位を制御する際、ゴス方位粒の存在頻度と対応方位関係をもつ結晶粒の存在頻度とを同時に向上させることは難しい。例えば、冷延圧下率が85%以上の領域では、ゴス方位粒によって蚕食されやすい対応方位粒は、冷延圧下率の上昇に伴って存在頻度が上昇していくのに対して、ゴス方位粒は、冷延圧下率の上昇に伴って存在頻度が減少していく。また、一次再結晶集合組織中でマイナー方位であるゴス方位粒は、一次焼鈍の加熱速度を速めるに従い存在頻度が増加するのに対して、一次再結晶集合組織中でメジャー方位である{111}<112>方位をもつ対応方位粒は、一次焼鈍の加熱速度が速くなると逆に存在頻度が減少する。
 即ち、従来の工程制御条件では、ゴス方位粒の存在頻度とゴス方位粒に蚕食されやすい対応方位粒の存在頻度とを独立に制御することができていなかった。
 ここで、方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、圧延面法線方向Z(ND)周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角をずれ角α、圧延直角方向C(TD)周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角をずれ角β、圧延方向L(RD)周りにおける理想{110}<001>方位からのずれ角をずれ角γとする。そして、角度偏差θとして、方向性電磁鋼板で観測される結晶方位の、上記ND、TD、RD周りでのずれ角α、β、γから、下記(式A)により得られる理想{110}<001>方位からの角度偏差θを定義する。
 θ=(α2+β2+γ2)1/2     (式A)
 前述のように、ゴス方位粒は、厳密な意味でのゴス方位(理想ゴス方位)をもつ結晶粒(理想ゴス方位粒とよぶ)ではない。各結晶粒の磁化容易軸方向(立方晶{110}<001>)と圧延方向とは完全に一致するとは限らず、磁化容易軸方向と圧延方向との間に角度偏差θが存在する。(式A)に基づいて理想ゴス方位との角度偏差θが10°以下となる結晶粒をゴス方位粒(実用ゴス方位粒)と呼ぶ。実用ゴス方位粒の角度偏差θが増大すると、結晶方位の配向性が低下し、磁束密度B8が低下する。
 一般に、一次再結晶後の鋼板中に含まれるゴス方位粒には、角度偏差θが大きい粒も混在している。ただ、二次再結晶によって結晶粒が成長する際、二次再結晶初期における結晶粒径のサイズアドバンテージの効果を除けば、ゴス方位粒のうちでも角度偏差θが小さい結晶粒ほど、粒成長駆動力が大きく、二次再結晶が完了するまで優先的に成長し続ける。そのため、角度偏差θの小さなゴス方位粒ほど、二次再結晶後の結晶粒径が大径化しやすい。即ち、二次再結晶粒をゴス方位へ高配向させるような製造方法では、特定の結晶粒を優先成長させるので、必然的に結晶粒径が増大しやすい。
 また、二次再結晶の際、鋼板は平坦ではなくコイル状に巻かれて湾曲しているが、結晶粒は結晶方位の直線性を保ちながら成長する。そのため、二次再結晶後にコイル状の鋼板を巻き解いて平坦化すると、結晶粒内で磁化容易軸方向が方向性電磁鋼板の表面と平行にならない部分が生じる。このコイル巻き戻しに起因して、主にずれ角βの値が大きくなり、角度偏差θも大きくなる。コイル巻き戻しに起因する角度偏差θの増大は、結晶粒径が大きいほど顕著となる。すなわち、角度偏差θの小さなゴス方位粒は、二次再結晶時に優先的に粒成長しやすいが、二次再結晶粒径が粗大となればコイル巻き戻しによって角度偏差θが増大する。
 特許文献1には、最終冷間圧延後の鋼板表面に、エッチング処理を施して所定の条件を満足する線状溝を形成し、その後の一次焼鈍で、鋼板温度が500℃以上750℃以下の温度域における加熱速度を、線状溝以外の部分に比べて線状溝部分で速くする技術が開示されている。特許文献1では、人工的に加熱速度が速い箇所と加熱速度の遅い箇所とを作ることによって、積極的に(110)[001]方位粒の存在頻度を高めた箇所(線状溝部分)と、(111)[112]方位粒の存在頻度を高めた場所(線状溝以外の部分)とを配置する。
 特許文献2には、冷間圧延と仕上げ焼鈍との間に、珪素鋼板の表面に向けてレーザビームを圧延方向に関して所定の間隔PLで複数回照射する技術が開示されている。この珪素鋼板に仕上げ焼鈍で二次再結晶を生じさせると、レーザビームの軌跡に沿った位置が、珪素鋼板の表裏を貫通する結晶粒界となる。特許文献2では、仕上げ焼鈍後、結晶粒の圧延方向の長さは、最大でも照射間隔PLに相当する30mm程度となり、磁化容易軸方向(立方晶{110}<001>)と圧延方向との角度偏差βは、0°~6°の範囲内となる。
 特許文献3には、高温スラブ加熱プロセスを前提とし、曲率の異なるコイル内外周でのGoss方位への方位集積度の差が小さく、高い磁束密度を有する方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。特許文献3では、冷延鋼板に対し、線状の局所加熱を行うことで、この線状加熱部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させて、二次再結晶粒の成長を抑制する。
日本国特開2007-169762号公報 国際公開WO2012/014290号 日本国特開2022-161269号公報
 上述したように、従来から方向性電磁鋼板の磁気特性を高めることが試みられてきた。しかし、従来技術による磁気特性の改善は十分とは言えない。
 本発明は、上記の課題に鑑みてなされた。本発明は、磁束密度および鉄損の両方に優れる方向性電磁鋼板を提供することを目的とする。
 即ち、本発明の要旨とするところは以下のとおりである。
[1]本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、
 圧延面法線方向Zを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
 圧延直角方向Cを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
 圧延方向Lを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をγと定義し、
 板面上の1つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β γ)と表し、
 前記1つの測定点における角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
 圧延方向Lに沿って間隔が1mmの少なくとも1000点の測定点で求めた角度偏差φの平均値をaveφLと定義したとき、
 前記aveφLが、aveφL≦4.0°を満たし、
 前記板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧1.0°を満足する2つの測定点の中間点を粒界GBと定義し、
 前記粒界GBに基づいて求める圧延方向Lの粒径を単位mmでDLと定義し、
 圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を単位mmでDL10と定義したとき、
 前記DL10が、DL10≦100-15×aveφLを満たす。
 本発明の上記態様によれば、磁束密度および鉄損の両方に優れる方向性電磁鋼板を提供することができる。
 具体的には、本発明の上記態様によれば、圧延方向の角度偏差が小さく制御されるので磁束密度に優れ、且つ圧延方向の粒径が小さく制御されるので磁区制御(磁区細分化処理)を施さなくとも鉄損にも優れる方向性電磁鋼板を提供することができる。
 本発明の上記態様によれば、従来ある磁区制御による弊害(例えばレーザー磁区制御によるトランス騒音の悪化、溝導入による磁束密度低下など)を軽減することができ、その上で、磁束密度および鉄損の両方に優れる方向性電磁鋼板を提供することができる。
鋼板上で圧延方向に沿って間隔が1mmである結晶方位の測定点を示す模式図である。 圧延方向の角度偏差の平均値および結晶粒径が、方向性電磁鋼板としての磁気特性に与える影響を示す図である。
 本発明の好ましい一実施形態を詳細に説明する。ただ、本発明は本実施形態に開示の構成のみに制限されることなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。また、下記する数値限定範囲には、下限値及び上限値がその範囲に含まれる。「超」または「未満」と示す数値は、その値が数値範囲に含まれない。また、化学組成に関する「%」は特に断りがない限り「質量%」を意味する。
 前述のように、理想ゴス方位である{110}<001>方位との角度偏差θや角度偏差φが小さい実用ゴス方位粒は、一次焼鈍(脱炭焼鈍)の加熱速度を速めるに従い存在頻度が増加する。それに対し、ゴス方位とΣ9の対応方位関係もつ{778}<447>(≒{111}<112>)方位や{411}<148>方位などのゴス方位粒に蚕食されやすい結晶粒(対応方位粒とよぶ)は、一次焼鈍の加熱速度が速くなると逆に存在頻度が減少する。そのため、一次焼鈍にて、実用ゴス方位粒の比率を増大しつつ対応方位粒の比率をも増大することは困難であった。
 特許文献1に記載の技術は、エッチング処理で鋼板表面に線状溝を形成し、一次焼鈍時に線状溝の部分の加熱速度を速め、ゴス方位粒の比率の高い部分(線状溝部分)と対応方位粒の比率が高い部分(線状溝以外の部分)とを配置する。しかし、この方法では、線状溝部分とそれ以外の部分とで、一次焼鈍の加熱速度の差を大きくすることが困難であり、得られる効果は限定的であった。具体的には、線状溝部分での加熱速度と線状溝以外の部分での加熱速度の違いはそれほど大きくならない。例えば、鋼板全体を100℃/秒で加熱したとしても、溝の形成によりこの部分の板厚が薄くなる程度は元の板厚に対して10%程度を超えないものであるため(なぜならば、通常の溝深さは20μm以下程度であり、板厚の10%以下程度であるため)、鋼板の熱伝導も考えると同じ熱量投入に対して加熱速度比が板厚比以下になるから、線状溝以外の部分と比較して、線状溝部分でのゴス方位粒の比率は高まりにくい。また、この方法では、一次焼鈍時に線状溝部分の加熱速度を速めるため、一次焼鈍後に線状溝部分に形成されるゴス方位粒の粒径は、全体平均としての一次再結晶粒径と比較して、大径化することはなく、同等もしくは微細となる。
 また、特許文献2に記載の技術は、仕上げ焼鈍前に鋼板表面に向けてレーザビームを照射する。しかし、この方法では、レーザビーム照射部を二次再結晶の結晶粒界に制御しているだけであり、一次再結晶で生成するゴス方位粒の配向性は制御していない。また、レーザー照射によって加熱される領域はレーザーが照射されている表層近傍部のみであり、かつ周辺部への熱拡散が顕著であるため、鋼板を再結晶させるような熱履歴を確保することは通常できない。
 また、特許文献3に記載の技術は、冷間圧延後の鋼板表面に向けてレーザビームを照射する。しかし、この方法では、上記と同様に、レーザビーム照射部を二次再結晶の結晶粒界に制御しているだけであり、加熱速度の制御はしておらず一次再結晶で生成するゴス方位粒の配向性は制御していない。特許文献3では、レーザビーム照射部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させることで二次再結晶粒の圧延方向の粒径を小さくしているだけであり、局所加熱領域でのゴス方位粒の大径化に関して有効な局所加熱領域での粒成長温度域の確保もされておらず、この方法では曲率の異なるコイル内外周でのGoss方位への方位集積度の差を小さくできるかもしれないが、理想ゴス方位に結晶方位が近いゴス方位粒は得られない。すなわち、この方法は、二次再結晶粒の圧延方向の粒径が大きくなることで磁束密度が低下することを抑制しているが、ゴス方位粒の配向性を根本的に高めることは指向していない。
 本実施形態では、一次焼鈍(脱炭焼鈍)の前の段階で、鋼板に局所急速加熱を行って局所加熱領域を形成することにより、優れた品質を有する方向性電磁鋼板が得られることをはじめて知見した。一次焼鈍前に形成する局所加熱領域は、鋼板の表面に対して局所的に配置される。この局所加熱領域の結晶組織は、局所急速加熱終了時点で、再結晶組織と回復組織の一方又は両方からなる。鋼板表面のうち、局所加熱領域以外の非局所加熱領域の結晶組織は、冷間圧延ままであることから、冷間加工組織からなる。
 上記の局所加熱領域は、加熱速度が500℃/秒以上、好ましくは2000℃/秒以上、さらに好ましくは5000℃/秒以上、さらに好ましくは10000℃/秒以上であることが好ましい。このように、一次焼鈍前に鋼板の表面に局所加熱領域を形成した上で、この鋼板に一次焼鈍を実施すると、局所加熱領域には、実用ゴス方位を有する結晶粒が多数形成されることがわかった。また、形成される実用ゴス方位結晶のうちで、理想ゴス方位との角度偏差θや角度偏差φがより小さいゴス方位粒の比率が高くなるとともに、ゴス方位粒の粒径が増大することも明らかとなった。
 局所加熱領域に含まれるゴス方位粒の頻度は、非局所加熱領域に含まれるゴス方位粒の頻度よりも大きくなる。この特徴は、非局所加熱領域が加工組織ままであることに起因する。具体的には、局所急速加熱を行った場合、局所加熱領域では回復と再結晶が生じて実用ゴス方位粒が生成して粒成長しやすいが、非局所加熱領域では回復と再結晶が生じないことに起因する。
 一次焼鈍の前の局所急速加熱によって上記の特徴を有する局所加熱領域を鋼板表面に散在させた上で、一次焼鈍を行い、さらに二次焼鈍を行う。局所加熱領域に形成されたゴス方位粒が、一次焼鈍を経て、二次焼鈍時に優先的に成長する。局所加熱領域にはゴス方位粒が形成されるが、その中には、角度偏差θや角度偏差φが特に小さい、理想ゴス方位に近い粒であって、結晶粒径が大きいゴス方位粒が含まれており、二次再結晶ではこのようなゴス方位粒が特に優先的に成長する。
 二次再結晶の核となるゴス方位粒は局所加熱領域に供給されるので、局所加熱領域以外のマトリックス部分、すなわち局所加熱領域以外の非局所加熱領域については、一次焼鈍でゴス方位粒を形成する必要がない。従って、一次焼鈍の熱処理条件として、加熱速度が低い緩加熱条件とし、蚕食されやすい{111}<112>方位や{411}<148>方位をもつ対応方位粒を、非局所加熱領域に多く形成するような一次焼鈍条件を採用してもよい。例えば、一次焼鈍の加熱速度を300℃/秒以下とすることにより、局所加熱領域には理想ゴス方位に近くかつ結晶粒径の大きなゴス方位粒が多数形成され、一方で非局所加熱領域にはゴス方位粒がほとんど形成されず、逆に対応方位粒を多く形成することができる。
 上記のように、局所急速加熱と一次焼鈍とが終了した鋼板(脱炭焼鈍鋼板)の局所加熱領域には、理想ゴス方位に近くかつ粒径の大きいゴス方位粒が多く存在している。一方で、マトリックス部(非局所加熱領域)には大径化したゴス方位粒がほとんど存在せず、蚕食されやすい対応方位粒を多く存在させることもできる。このような鋼板を二次焼鈍すると、局所加熱領域内に存在し、理想ゴス方位に近くかつ粒径の大きいゴス方位粒が、優先成長を開始し、非局所加熱領域に向かって成長していく。
 加えて、一次焼鈍の前の局所急速加熱によって局所加熱領域を鋼板表面に散在させるに当たり、鋼板表面における局所急速加熱を適切に配置することにより、二次焼鈍後の結晶粒の大きさ、形状、配置を制御することができる。例えば、1つの局所加熱領域から成長を開始したゴス方位粒が、隣接する局所加熱領域から成長を開始した別のゴス方位粒と衝突することで粒成長が止まれば、二次焼鈍終了時のゴス方位粒の粒径が小さくなり、鉄損に優れる鋼板とすることができる。特に、前述のとおり、二次焼鈍の初期段階において、局所加熱影響領域から優先成長するゴス方位粒は、理想ゴス方位に近い結晶方位を有しているので、二次再結晶粒径が小さいにもかかわらず、良好な磁束密度を得ることができる。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記の技術思想に基づいて得られた。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の特徴を具体的に説明する。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、
 圧延面法線方向Zを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
 圧延直角方向Cを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
 圧延方向Lを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をγと定義し、
 板面上の1つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β γ)と表し、
 上記1つの測定点における角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
 圧延方向Lに沿って間隔が1mmの少なくとも1000点の測定点で求めた角度偏差φの平均値をaveφLと定義したとき、
 上記aveφLが、aveφL≦4.0°を満たす。
 加えて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、
 上記板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
 [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧1.0°を満足する2つの測定点の中間点を粒界GBと定義し、
 上記粒界GBに基づいて求める圧延方向Lの粒径を単位mmでDLと定義し、
 上記圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を単位mmでDL10と定義したとき、
 上記DL10が、DL10≦100-15×aveφLを満たす。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、上記したすべての条件を同時に満足する場合に、従来ある磁区制御による弊害(例えばレーザー磁区制御によるトランス騒音の悪化、溝導入による磁束密度低下など)を軽減することができ、その上で、磁束密度および鉄損特性の両方を向上させることが可能となる。
 なお、本実施形態では、角度偏差φを、ずれ角αおよびずれ角βによって定義する。一般的な角度偏差θは、ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γの3つの成分によって評価することが多い。ただ、本実施形態では、磁束密度および鉄損特性への影響が小さいずれ角γを除いて、ずれ角αおよびずれ角βの2つの成分によって角度偏差φを定義する。この角度偏差φを用いて上記条件を満足させれば、上記効果を得ることができる。一方、結晶粒界および結晶粒径は、ずれ角α、ずれ角β、およびずれ角γの3つの成分に基づいて決定すればよい。
 上記aveφLが4.0°以下であることは、圧延方向Lに沿う各測定点で角度偏差φが平均的に小さいことを意味する。すなわち、圧延方向Lと磁化容易軸方向との角度偏差が小さいことを意味する。その結果、磁気特性、特に磁束密度が好ましく高まる。aveφLは、3.5°であることが好ましく、3.2°以下であることが好ましく、3.0°以下であることがより好ましく、2.7°以下であることがより好ましい。一方、aveφLは、値が小さいほど好ましいので、下限は特に限定されない。ただ、工業的にaveφLをゼロにすることは容易ではないので、例えば、aveφLは、0.5°以上であればよく、1.0°以上であればよい。
 上記DL10が(100-15×aveφL)mm以下であることは、圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長していないことを意味する。圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長しなければ、上記したずれ角のうち、特にずれ角βの増大を抑制することができる。ずれ角βの増大が抑制されれば、磁束密度の低下が抑制される。加えて、圧延方向Lに対して結晶粒が粗大に成長しなければ、従来の磁区制御技術を適用しなくても磁区が細分化される。磁区が細分化されれば、鉄損の増大が抑制される。DL10が上記条件を満足するとき、磁束密度および鉄損特性が好ましく向上する。DL10は、(90-15×aveφL)mm以下であることがより好ましく、(80-15×aveφL)mm以下であることがより好ましい。一方、DL10は、値が小さいほど好ましいので、下限は特に限定されない。例えば、DL10は、5mm以上であればよく、10mm以上であればよい。
 なお、上記した、ずれ角α、ずれ角β、ずれ角γなどは、圧延面上に1mm間隔で少なくとも1000点の測定点を含む測定線を設定して結晶方位を測定すればよい。例えば、結晶方位は、X線回折法(ラウエ法)により測定すればよい。ラウエ法とは、鋼板にX線ビームを照射して、透過または反射した回折斑点を解析する方法である。回折斑点を解析することによって、X線ビームを照射した場所の結晶方位を同定することができる。照射位置を変えて複数箇所で回折斑点の解析を行えば、各照射位置の結晶方位分布を測定することができる。ラウエ法は、粗大な結晶粒を有する金属組織の結晶方位を測定するのに適した手法である。
 なお、結晶方位の測定点は少なくとも1000点であればよいが、二次再結晶粒の大きさに応じて、測定点を適切に増やすことが好ましい。例えば、結晶方位を測定する測定点を1000点としたときに測定線内に含まれる二次再結晶粒が20個未満となる場合、測定線内に二次再結晶粒が20個以上含まれるように1mm間隔の測定点を増やして上記の測定線を延長することが好ましい。また、一本の測定線で1000点の測定点を設定することが難しい場合には、複数の測定線を設定して合計で1000点以上の測定点で結晶方位を測定すればよい。
 圧延面上にて1mm間隔で結晶方位を測定し、その上で、各測定点に関して、上記したずれ角α、ずれ角β、ずれ角γなどを特定する。特定した各測定点でのずれ角に基づいて、角度偏差φ、aveφL、粒界GB、粒径DL、DL10を求めればよい。なお、DL10は、粒径DLが2mm以上となる結晶粒を大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を求めればよい。また、ラウエ法による結晶方位の測定点で、X線ビームの照射領域が2つの結晶粒にまたがり、X線回折結果がどちらの結晶粒に由来するかを判定できない場合には、それら2つの結晶粒の結晶粒径にそれぞれ0.5mm加えればよい。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、上記の技術特徴を有するが、上記特徴を下記のように表現してもよい。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の特徴を改めて説明する。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、
 下記定義したφm≦4.0°を満たし、
 下記定義したD10が下記(3)式で定めるf(φm)以下であってもよい。
 ただし、圧延方向(RD)に、1mmピッチでn点(少なくとも1000点以上)、結晶方位の測定位置を定め、測定点i(i=1~n)におけるND、TD、RD周りでの理想{110}<001>方位からのずれ角αi、βi、γiを計測し、下記(1)式でφiを定めた上で、下記(2)式で平均角度偏差φmを求める。
 φi=(αi 2+βi 2)1/2                                 (1)
 φm=[Σi=1 nφi]/n=[Σi=1 n(αi 2+βi 2)1/2]/n  (2)
 f(φm)=100-15・φm                               (3)
 また、上記測定した圧延方向(RD)の結晶方位測定位置列において、隣接する測定位置の間で[(αi-αi=1)2+(βi-βi=1)2+(γi-γi=1)2]1/2の値が1°以上ずれていた場合には、当該隣接する測定位置の間に結晶粒界が存在するものとし、隣り合う結晶粒界の間隔がひとつの結晶粒の圧延方向(RD)の結晶粒径Dであるとし、結晶粒を結晶粒径Dが大きい順に並べた場合に、結晶粒全体の中で、結晶粒径Dが大きい方から10%の位置の結晶粒の粒径をD10とする。
 角度偏差φに関し、圧延方向(RD)における鋼板の平均角度偏差φmを定義する。
 図1に示すように、圧延方向(RD)に1mmピッチでn点(少なくとも1000点以上)、結晶方位の測定位置を定めて測定点列とする。結晶方位の測定は、ラウエ法によるX線回折装置により行うことができる。測定点iにおける、圧延面法線方向(ND)、圧延直角方向(TD)、圧延方向(RD)周りでの理想{110}<001>方位からのずれ角αi、βi、γiを計測し、上記(1)式でφiを定める。その上で、上記(2)式で平均角度偏差φmを求める。なお、圧延直角方向(TD)については、任意の位置に測定点列を1列設けてもよく、あるいは圧延直角方向(TD)に測定点列を複数列設け、計測位置としてもよい。特に、圧延直角方向に磁気特性のバラつきがある場合は磁気特性の圧延直角方向の平均磁気特性を特徴付ける結晶方位の情報を得るために、コイル(鋼帯)幅方向(圧延直角方向(TD))に測定点列を複数列設ける必要がある。測定点列を圧延直角方向(TD)に複数列設けて計測する場合、nの値は、全測定箇所の点数となる。
 次に、結晶粒を大きい順に並べた場合に、結晶粒全体の中で、大きい方から10%の位置の結晶粒の粒径(D10)について定義する。
 上記のように、各測定位置で結晶方位を測定した上で、圧延方向(RD)に隣接する測定位置の間で[(αi-αi=1)2+(βi-βi=1)2+(γi-γi=1)2]1/2の値が1°以上ずれていた場合には、この隣接する測定位置の間に結晶粒界が存在するものとし、隣接する測定位置の間で上記の値が1°未満の場合には、この隣接する測定位置の間に結晶粒界が存在しないものとする。図1に示す例では、圧延方向(RD)中央に位置する測定位置のφをφiとしたとき、φi-1とφi-2との間で[(αi=1-αi-2)2+(βi=1-βi-2)2+(γi=1-γi-2)2]1/2の値が1°を超え、これらの測定点間に結晶粒界aが存在し、並びに、φi+1とφi+2との間で[(αi+2-αi+1)2+(βi+2-βi+1)2+(γi+2-γi+1)2]1/2の値が1°を超え、これらの測定点間に結晶粒界bが存在する。結晶粒界aと結晶粒界bによって形成される圧延方向(RD)の結晶粒径Dを、1mm×[(i+2)-(i-1)]=3mmとして定める。
 また、このような手続きで得られる結晶粒径Dは1mm以上であるが、D10を決める場合は結晶粒径Dが2mm以上となっている結晶粒径を採用する。
 以上のようにして、圧延方向(RD)に測定した範囲内において結晶粒界と結晶粒径Dを定めた上で、Dの値が2mm以上となる結晶粒をDの値が大きい順に並べた場合に、結晶粒全体の中で、大きい方から10%の位置の結晶粒の粒径をD10とする。
 また、測定点でのX線照射領域が2つの結晶粒にまたがってしまいどちらの結晶粒か判定できない場合があるが、その場合にはまたがっている2つの結晶粒の結晶粒径に0.5mmずつ分け与えることとする。
 以下に、本発明者らが行った検討内容を具体的に説明する。
 上記した局所急速加熱の一態様として、電気抵抗加熱によるスポット通電加熱を用いた場合について説明する。スポット通電加熱は、鋼板の両面に対向してスポット電極を圧着し、スポット電極間に電流を流すことによって鋼板の電極保持部をスポット通電加熱する。表1に示す成分を有する鋼を用い、熱間圧延及び冷間圧延によって板厚0.22mmの冷延鋼板とした。この鋼板にスポット通電加熱を施した。スポット通電加熱は、直径3mmの銅電極を用い、通電電流を鋼板表面が溶融しない範囲である5.0kA以下、通電時間を20ミリ秒~80ミリ秒、電極加圧力を50kgf~150kgf、通電後電極保持時間を0.1~0.5秒の条件で実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
 この冷延鋼板を脱炭焼鈍(一次焼鈍)に供した。脱炭焼鈍では、冷延鋼板を、加熱速度20℃/秒で昇温し、830℃で90秒間保持した。さらに窒化処理をした後、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布したのち、二次焼鈍を行った。二次焼鈍条件は、水素窒素雰囲気、昇温速度:15℃/hr(℃/時間)、保持:1200℃-20hr(時間)である。
 上記方法(ただし、磁区制御は行わない)で製造した方向性電磁鋼板について、φm(aveφL)とD10(DL10)とを測定し、また磁気特性を評価した。図2に、圧延方向の角度偏差の平均値および結晶粒径が、方向性電磁鋼板としての磁気特性に与える影響を示す。図2中では、横軸をφm(aveφL)、縦軸をD10(DL10)とした。また、図2中では、B8≧1.93TかつW17/50≦0.79W/kgを満たす場合を○で示し、B8またはW17/50の少なくとも1つを満たさない場合を●で示した。
 図2から、φm(aveφL)が4.0°以下となる領域であって、かつD10がf(φm)以下となる領域(DL10が(100-15×aveφL)以下となる領域)にて、良好な磁気特性が得られること、具体的には、磁区制御を行わなくても磁束密度および鉄損の両方に優れることが分かる。
 スポット通電加熱に用いる通電電極は、円形状であり、その直径は、円相当径で0.5mmφ~10mmφであることが好ましく、1mmφ~5mmφであることがより好ましい。なお、上記では円形状の通電電極を用いたが、冷延鋼板の加熱速度を局所的に速くし、この領域にゴス方位粒を形成して粒成長させればよく、電極形状は他の形状、例えば、楕円形、線状であってもよい。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の好ましい成分組成について説明する。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、化学組成として、質量分率で、Si:2.0%~7.0%を含有し、残部がFeおよび不純物からなればよい。
 上記の化学組成は、結晶方位を{110}<001>方位に集積させるよう制御するために好ましい化学組成である。
 また、この方向性電磁鋼板は、磁気特性の改善を目的として、Feの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。任意元素は、下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。また、任意元素は、磁束密度の低下や鉄損低下が顕著に発生しない範囲を上限とすればよい。各任意元素の目安となる上限値を下記に記す。
 具体的には、本実施形態に係る方向性電磁鋼板(母材鋼板)は、化学組成として、質量%で、
 Si:2.0~7.0%、
 C:0~0.0050%、
 Mn:0~1.0%、
 S及びSe:合計で0~0.0150%、
 Al:0~0.0650%、
 N:0~0.0050%
 Nb、V、Mo、Ta、及びW:合計で0~0.050%、
 Cu:0~0.40%、
 Bi:0~0.010%、
 B:0~0.080%、
 P:0~0.50%、
 Ti:0~0.0150%、
 Sn:0~0.10%、
 Sb:0~0.10%、
 Cr:0~0.30%、
 Ni:0~1.0%
 を含有し、残部がFeおよび不純物からなればよい。
 Si:2.0~7.0%
 Si(シリコン)は、母材鋼板にとって基本元素である。Si含有量が2.0%未満であると、渦電流損を十分に低減できないため、良好な磁気特性が得られない。そのため、母材鋼板のSi含有量は2.0%以上とする。Si含有量は、好ましくは2.50%以上、より好ましくは3.0%以上である。一方で、Si含有量が7.0%を超えると、鋼板が脆化し、製造に際して通板性が顕著に劣化するので、母材鋼板のSi含有量は7.0%以下とする。Si含有量は、好ましくは4.50%以下、より好ましくは4.0%以下である。
 C:0~0.0050%
 C(炭素)は、母材鋼板にとって選択元素である。Cは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にCが過剰に残留すると、良好な鉄損特性が得られないことがある。そのため、母材鋼板のC含有量は0.0050%以下であればよい。C含有量は、好ましくは0.0040%以下、より好ましくは0.0030%以下である。一方で、母材鋼板のC含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、C含有量を0%にすることは工業的に容易ではないので、C含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 Mn:0~1.0%
 Mn(マンガン)は、母材鋼板にとって選択元素である。Mnは鋼片(スラブ)に含有されるが、過剰に含有されると、二次再結晶焼鈍時に鋼が相変態し、二次再結晶が十分に進行せず、良好な磁気特性が得られないことがある。そのため、母材鋼板のMn含有量は1.0%以下であればよい。Mn含有量は、好ましくは0.50%以下、より好ましくは0.20%以下である。一方で、母材鋼板のMn含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Mnは、MnSやMnSeを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Mn含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 S及びSeの合計:0~0.0150%
 S(硫黄)及びSe(セレン)は、母材鋼板にとって選択元素である。S及びSeは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にS及びSeが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のS及びSeの合計含有量は0.0150%以下であればよい。S及びSeの合計含有量は、好ましくは0.010%以下、より好ましくは0.0050%以下である。一方で、母材鋼板のS及びSeの合計含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、S及びSeは、MnSやMnSeを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、S及びSeの合計含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 Al:0~0.0650%
 Al(アルミニウム)は、母材鋼板にとって選択元素である。Alは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にAlが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のAl含有量は0.0650%以下であればよい。Al含有量は、好ましくは0.040%以下、より好ましくは0.035%以下である。一方で、母材鋼板のAl含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Alは、AlNを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Al含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。なお、上記のAl含有量は、酸可溶性Al(sol.Al)である。
 N:0~0.0050%
 N(窒素)は、母材鋼板にとって選択元素である。Nは鋼片(スラブ)に含有されるが、仕上げ焼鈍後の母材鋼板にNが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のN含有量は0.0050%以下であればよい。N含有量は、好ましくは0.0040%以下、より好ましくは0.0030%以下である。一方で、母材鋼板のN含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Nは、AlNを形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、N含有量を、0%超としてもよく、0.00010%以上としてもよい。
 Nb、V、Mo、Ta、及びWの合計:0~0.050%
 Nb(ニオブ)、V(バナジウム)、Mo(モリブデン)、Ta(タンタル)、W(タングステン)は、母材鋼板にとって選択元素である。母材鋼板にNb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上)が過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のNb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量は、0.050%以下であればよい。Nb群元素は、好ましくは0.030%以下、好ましくは0.020%以下、より好ましくは0.010%以下である。一方で、母材鋼板のNb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Nb、V、Mo、Ta、またはWは、炭化物や窒化物や炭窒化物を形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Nb、V、Mo、Ta、及びWの合計含有量を、0%超としてもよく、0.003%以上としてもよい。
 Cu:0~0.40%
 Cu(銅)は、母材鋼板にとって選択元素である。Cu含有量が0.40%を超えると、熱間圧延中、鋼板が脆化することがある。そのため、母材鋼板のCu含有量は0.40%以下であればよい。Cu含有量は、好ましくは0.30%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、Cu含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Cuは、Goss方位の集積度を高めて、磁気特性を改善させる効果を有するので、Cu含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 Bi:0~0.010%
 Bi(ビスマス)は、母材鋼板にとって選択元素である。Bi含有量が0.010%を超えると、被膜密着性が低下することがある。また、仕上げ焼鈍時の純化が不十分でBiが過剰に残留すると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のBi含有量は0.010%以下であればよい。Bi含有量は、好ましくは0.0050%以下、より好ましくは0.0020%以下、より好ましくは0.0010%以下である。一方で、Bi含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Biは、磁束密度を向上させる効果を有するので、Bi含有量は、0%超としてもよく、0.00050%以上としてもよい。
 B:0~0.080%
 B(ボロン)は、母材鋼板にとって選択元素である。B含有量が0.080%を超えると、磁束密度のばらつき(標準偏差)が大きくなることがある。そのため、B含有量は0.080%以下であればよい。Bi含有量は、好ましくは0.070%以下、より好ましくは0.060%以下である。一方で、B含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Bは、窒化物を形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、B含有量は、0%超としてもよく、0.00050%以上としてもよい。
 P:0~0.50%
 P(燐)は、母材鋼板にとって選択元素である。P含有量が0.50%を超えれば、鋼板の加工性が顕著に低下することがある。そのため、母材鋼板のP含有量は0.50%以下であればよい。P含有量は、好ましくは0.30%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、P含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Pは、集合組織を改善し、鋼板の磁気特性を改善する効果を有するので、P含有量を、0%超としてもよく、0.0020%以上としてもよい。
 Ti:0~0.0150%
 Ti(チタン)は、母材鋼板にとって選択元素である。Ti含有量が0.0150%を超えれば、磁気特性がに低下することがある。そのため、母材鋼板のTi含有量は0.0150%以下であればよい。Ti含有量は、好ましくは0.0130%以下、より好ましくは0.010%以下である。一方で、Ti含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Tiは、炭化物や窒化物や炭窒化物を形成して二次再結晶時のインヒビターとしての効果を有するので、Ti含有量を、0%超としてもよく、0.0020%以上としてもよい。
 Sn:0~0.10%
 Sn(スズ)は、母材鋼板にとって選択元素である。Sn含有量が0.10%を超えると、二次再結晶が不安定となり、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のSn含有量は0.10%以下であればよい。Sn含有量は、好ましくは0.090%以下、より好ましくは0.080%以下である。一方で、Sn含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Snは、Goss方位の集積度を高めて、磁気特性を改善させる効果を有するので、Sn含有量は、0%超としてもよく、0.0050%以上としてもよい。
 Sb:0~0.10%
 Sb(アンチモン)は、母材鋼板にとって選択元素である。Sb含有量が0.10%を超えると、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のSb含有量は0.10%以下であればよい。Sb含有量は、好ましくは0.090%以下、より好ましくは0.080%以下である。一方で、Sb含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Sbは、インヒビターとして機能して二次再結晶を安定化する効果を有するので、Sb含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 Cr:0~0.30%
 Cr(クロム)は、母材鋼板にとって選択元素である。Cr含有量が0.30%を超えると、Cr酸化物を形成し、磁気特性に悪影響を及ぼすことがある。そのため、母材鋼板のCr含有量は0.30%以下であればよい。Cr含有量は、好ましくは0.20%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、Cr含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Crは、Goss方位の集積度を高めて、磁気特性を改善させる効果を有するので、Cr含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 Ni:0~1.0%
 Ni(ニッケル)は、母材鋼板にとって選択元素である。Ni含有量が1.0%を超えると、二次再結晶が不安定になることがある。そのため、母材鋼板のNi含有量は1.0%以下であればよい。Ni含有量は、好ましくは0.20%以下、より好ましくは0.10%以下である。一方で、Ni含有量の下限値は、特に制限されず、0%であればよい。ただ、Niは、電気抵抗を高めて鉄損を低減する効果を有するので、Ni含有量は、0%超としてもよく、0.010%以上としてもよい。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板は、不純物を含有してもよい。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入するものを指す。
 上記した母材鋼板の化学組成は、一般的な分析方法によって測定すればよい。例えば、ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)を用いて測定すればよい。なお、酸可溶性Alは、試料を酸で加熱分解した後の濾液を用いてICP-AESによって測定すればよい。また、CおよびSは燃焼-赤外線吸収法を用い、Nは不活性ガス融解-熱伝導度法を用い、Oは不活性ガス融解-非分散型赤外線吸収法を用いて測定すればよい。
 なお、上記の化学組成は、母材鋼板の成分である。測定試料となる方向性電磁鋼板が、表面に絶縁被膜等を有している場合は、被膜等を下記の方法で除去してから化学組成を測定する。
 例えば、絶縁被膜の除去方法として、被膜を有する方向性電磁鋼板を、高温のアルカリ溶液に浸漬すればよい。具体的には、NaOH:30~50質量%+H2O:50~70質量%の水酸化ナトリウム水溶液に、80~90℃で5~10分間、浸漬した後に、水洗して乾燥することで、方向性電磁鋼板から絶縁被膜を除去できる。なお、絶縁被膜の厚さに応じて、上記の水酸化ナトリウム水溶液に浸漬する時間を変えればよい。
 また、フォルステライト被膜(グラス被膜)の除去方法として、上記方法で絶縁被膜を除去した電磁鋼板を、高温の塩酸に浸漬すればよい。具体的には、溶解したいフォルステライト被膜を除去するために好ましい塩酸の濃度を予め調べ、この濃度の塩酸(例えば30~40質量%塩酸)に、80~90℃で1~5分間、浸漬した後に、水洗して乾燥させることで、フォルステライト被膜が除去できる。通常は、絶縁被膜の除去にはアルカリ溶液を用い、フォルステライト被膜の除去には塩酸を用いるように、処理液を使い分けて各被膜を除去する。
 次に、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の好ましい製造方法について説明する。
 なお、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造する方法は、下記の方法に限定されない。下記の製造方法は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板を製造するための一つの例である。
 また、以下に示す工程および各工程での定量的な条件は、本実施形態の実施可能性を示すために採用した一例であり、本実施形態は、これら工程および定量値に限定されるものではない。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、本実施形態の要旨を逸脱せず、本実施形態の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得る。
 本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、基本的な工程として、従来の公知の方向性電磁鋼板の製造方法を適用することができる。例えば、従来の方向性電磁鋼板の製造方法としては、高温スラブ加熱によってMnSやAlNなどのインヒビターを形成する製造方法や、低温スラブ加熱と窒化処理によってAlNインヒビターを形成させる製造方法などが例示される。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、特定の製造方法に限定されない。以下では、低温スラブ加熱プロセスとして窒化処理を適用する方法を説明する。
(鋳造工程)
 鋳造工程では、スラブを準備する。スラブの製造方法の一例は次のとおりである。溶鋼を製造(溶製)する。溶鋼を用いてスラブを製造する。連続鋳造法によりスラブを製造してもよい。溶鋼を用いてインゴットを製造し、インゴットを分塊圧延してスラブを製造してもよい。スラブの厚さは、特に限定されない。スラブの厚さは、たとえば、150~350mmである。スラブの厚さは、好ましくは、220~280mmである。スラブとして、厚さが10~70mmの、いわゆる薄スラブを用いてもよい。薄スラブを用いる場合、熱間圧延工程において、仕上げ圧延前の粗圧延を省略できる。
 例えば、上記のスラブは、化学組成として、次の元素を含有すればよい。
 C:0.085%以下、
 炭素(C)は、製造工程においては一次再結晶組織の制御に有効な元素であるものの、最終製品への含有量が過剰であると磁気特性に悪影響を及ぼす。したがって、C含有量は0.085%以下である。C含有量の好ましい上限は0.075%である。Cは脱炭焼鈍工程及び仕上げ焼鈍工程で純化され、0.005%以下となる。Cを含む場合、工業生産における生産性を考慮すると、C含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。
 Si:2.0~7.0%
 シリコン(Si)は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて鉄損を低下させる。Si含有量が2.0%未満であれば、仕上げ焼鈍時にγ変態が生じて、方向性電磁鋼板の結晶方位が損なわれてしまう。一方、Si含有量が7.0%を超えれば、冷間加工性が低下して、冷間圧延時に割れが発生しやすくなる。Si含有量の好ましい下限は2.5%であり、さらに好ましくは3.0%である。Si含有量の好ましい上限は4.5%であり、さらに好ましくは4.0%である。
 Mn:0.05~1.00%
 マンガン(Mn)はS又はSeと結合して、MnS、又は、MnSeを生成し、インヒビターとして機能する。Mnを含有させる場合、Mn含有量が0.05~1.00%の範囲内にある場合に、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、Mn含有量の好ましい上限は0.50%であり、さらに好ましくは0.20%である。
 S及びSeの少なくとも一方:合計で0.003~0.035%
 硫黄(S)及びセレン(Se)は、Mnと結合して、MnS又はMnSeを生成し、インヒビターとして機能する。S及びSeの少なくとも一方を含有させる場合、S及びSeの含有量が合計で0.003~0.035%であれば、二次再結晶が安定する。なお、インヒビターの機能の一部をNb群元素の窒化物によって担うことが可能である。この場合は、一般的なインヒビターとしてのMnS、又は、MnSe強度は弱めに制御する。このため、S及びSe含有量の合計の好ましい上限は0.025%であり、さらに好ましくは0.010%である。S及びSeは仕上げ焼鈍後に残留すると化合物を形成し、鉄損を劣化させる。そのため、仕上げ焼鈍中の純化により、S及びSeをできるだけ少なくすることが好ましい。
 ここで、S及びSeの合計含有量は、S及びSeの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 Al:0.010~0.065%
 アルミニウム(Al)は、Nと結合して(Al、Si)Nとして析出し、インヒビターとして機能する。Alを含有させる場合、Al含有量が0.010~0.065%の範囲内にある場合に、後述の窒化により形成されるインヒビターとしてのAlNは二次再結晶温度域を拡大し、特に高温域での二次再結晶が安定する。したがって、Al含有量は0.010~0.065%である。Al含有量の好ましい下限は0.020%であり、さらに好ましくは0.025%である。二次再結晶の安定性の観点から、Al含有量の好ましい上限は0.040%であり、さらに好ましくは0.035%である。
 N:0.012%以下
 窒素(N)は、Alと結合してインヒビターとして機能する。Nは製造工程の途中で窒化により含有させることが可能であるため下限は規定しない。例えば、N含有量の下限は0%超であってもよく、0.001%であってもよい。一方、Nを含有させる場合、N含有量が0.012%を超えれば、鋼板中に欠陥の一種であるブリスタが発生しやすくなる。N含有量の好ましい上限は0.010%であり、さらに好ましくは0.009%である。Nは仕上げ焼鈍工程で純化され、仕上げ焼鈍工程後には0.005%以下となる。
 上記した化学組成の残部はFe及び不純物からなる。なお、「不純物」とは、鋼を工業的に製造する際に、原料としての鉱石やスクラップから、または製造環境等から混入する元素を指す。不純物の合計含有量の上限は、例えば、5%であればよい。
 上記した化学組成は、製造上の課題解決のほか、化合物形成によるインヒビター機能の強化や磁気特性への影響を考慮して、Feの一部に代えて、公知の任意元素を含有してもよい。Feの一部に代えて含有される任意元素として、たとえば、次の元素が挙げられる。
 Nb群元素:0.050%以下
 Nb群元素(Nb、V、Mo、Ta、及びWの1種以上)の合計含有量は0.050%以下であればよい。Nb群元素をインヒビターの一部として活用する場合、Nb群元素の合計含有量が0.030%以下であると、適切なタイミングで二次再結晶を開始させるので好ましい。また、発生する二次再結晶粒の方位が非常に好ましいものとなり、最終的に磁気特性にとって好ましい組織に制御できる。特に、Nb及びTaはその効果が強く好ましい。Nb群元素の合計含有量は下限値を設ける必要がなく、下限値が0%でもよい。この下限値は、0.003%であることが好ましい。
 Nb群元素の合計含有量は、より好ましくは0.004~0.020%である。さらに好ましくは0.005~0.010%である。
 ここで、Nb群元素の合計含有量は、Nb、V、Mo、Ta、及びWの少なくとも1つを含み、その合計含有量であることを意味する。
 また、上記のスラブは、任意元素として、質量%で、
 Cu:0.40%以下、
 Bi:0.010%以下、
 B:0.080%以下、
 P:0.50%以下、
 Ti:0.015%以下、
 Sn:0.10%以下、
 Sb:0.10%以下、
 Cr:0.30%以下、
 Ni:1.00%以下
 の少なくとも1種を含有してもよい。
 これら任意元素は、公知の目的に応じて含有させればよいため、任意元素の含有量の下限値を設ける必要はなく、下限値が0%でもよい。
 上記のスラブの化学組成は、最終製品としての方向性電磁鋼板の化学組成と同様に、上記した分析方法によって測定すればよい。
(熱間圧延工程)
 熱間圧延工程は、所定の温度(例えば1100~1400℃)に加熱されたスラブの熱間圧延を行い、熱延鋼板を得る工程である。熱間圧延工程では、例えば、加熱工程で加熱された珪素鋼素材(スラブ)の粗圧延を行った後、仕上げ圧延を行って所定厚さ、例えば、1.8~3.5mmの熱延鋼板とする。仕上げ圧延終了後、熱延鋼板を所定の温度で巻き取る。
 脱炭焼鈍時もしくは脱炭焼鈍後に窒化工程を含むプロセスの場合には、インヒビターとしてのMnS強度はそれほど必要でないため、生産性を考慮すれば、スラブ加熱温度は1100℃~1280℃とすればよい。
(熱延板焼鈍工程)
 熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程で得た熱延鋼板を所定の温度条件(例えば750~1200℃で30秒間~10分間)で焼鈍して、焼鈍鋼板を得る工程である。熱延板焼鈍は、一般的に、熱間圧延工程後の熱延鋼板を焼鈍することにより、再結晶率や残存歪や結晶粒径などの鋼板組織を制御し、また鋼中の析出物形態を好ましく調整するために実施される。例えば、高温スラブ加熱プロセスにおいては、AlNなどの析出物の形態を最終的に制御する工程であり、均一かつ微細に析出するように条件調整する。熱延板焼鈍として、例えば、鋼板を1050℃~1150℃に加熱した後、AlNなどを適正に析出させるため、50~150秒かけて中間温度(850℃~950℃)まで緩冷却した後、水冷却してもよい。
(冷間圧延工程)
 冷間圧延工程は、熱延板焼鈍工程で得た焼鈍鋼板を、1回の冷間圧延、又は焼鈍(中間焼鈍)を介して複数回(2回以上)の冷間圧延(例えば総冷延率で80~95%)により、例えば、0.10~0.50mmの厚さを有する冷延鋼板を得る工程である。磁気特性を改善するために、例えば、冷間圧延のパス間温度を100℃~300℃程度にしてもよい。
 なお、冷間圧延の総冷延率は、次のとおり定義される。
 総冷延率(%)=(1-冷間圧延後の鋼板の板厚/冷間圧延前の鋼板の板厚)×100
(局所急速加熱工程)
 本実施形態では、冷間圧延工程後の冷延鋼板に対して、局所加熱領域を形成するための局所急速加熱を行う。急速加熱方法としては、鋼板を局所的に加熱できるものであればよく、特に限定しない。例えば、鋼板の表裏面にスポット電極を接触させて鋼板内に電流を通電して加熱する方式、レーザー光や電子ビームなどを鋼板表面に照射して加熱する方法、誘導加熱によって局所的に加熱する方法、熱片を接触させて加熱する方法などを採用することができる。個々の局所加熱領域の大きさとしては、直径が10μm~10mm程度の点状領域、あるいは幅が10μm~10mm程度の線状領域とすることができる。また、通電加熱に用いる電極は、上記のように円形状の電極としてもよく、または線状の電極としてもよい。
 なお、局所加熱領域の大きさについて、最小直径や最小幅は、スポット電極の形状や、レーザー光や電子ビームの集光径を小さくする技術に依存する。局所加熱領域の大きさをさらに小さくすることは、原理的には可能であるが、現状の再結晶粒の核が1μm程度の大きさであることを考慮すれば、局所加熱領域の大きさが1μm以上であれば効果を得られると考えられる。工業的には、上記の最小直径や最小幅を10μm以上とすればよい。また、局所加熱領域の大きさについて、最大直径や最大幅が10mmを超えると、局所加熱領域の外へ成長できない角度偏差θや角度偏差φが比較的大きなゴス方位粒の面積割合が多くなる。この場合、局所急速加熱を行う効果が得られにくくなる。
 局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、加熱速度が500℃/秒以上となればよい。上記の領域で加熱速度が500℃/秒以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の加熱速度は、2000℃/秒以上であることが好ましく、10000℃/秒以上であることがさらに好ましい。一方、上記の加熱速度の上限は、特に限定されず、例えば1000000℃/秒とすればよい。
 また、上記の加熱速度は、後述する脱炭焼鈍時の加熱速度と合わせて制御することが好ましい。例えば、局所急速加熱時の加熱速度よりも脱炭焼鈍時の加熱速度の方が速い場合、目的の効果が得られにくい。そのため、加熱速度の値の大きさに依存はするが、局所急速加熱時の加熱速度は、脱炭焼鈍時の加熱速度以上にすることが好ましい。
 なお、上記した鋼板の板厚1/5部とは、鋼板の表面から板厚方向に向かって鋼板板厚の1/5に相当する深さを意味する。
 また、局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、最高到達温度が700℃以上となればよい。上記の領域で最高到達温度が700℃以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の最高到達温度は、800℃以上であることが好ましく、900℃以上であることがさらに好ましい。一方、上記の最高到達温度は、鋼板の融点以下であればよく、例えば1400℃以下であればよい。
 また、局所急速加熱では、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部にて、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間が0.1秒以上であればよい。上記の領域で上記の保持時間が0.1秒以上であれば、局所加熱領域の組織を、好ましく回復組織または再結晶組織に制御できる。上記の保持時間は、0.2秒以上であることが好ましく、0.3秒以上であることがさらに好ましく、0.4秒以上であることがさらに好ましい。一方、上記の保持時間の上限は、特に限定されず、例えば10秒以下であればよい。この最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間が、理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒の形成に本質的な影響を与える。
 局所急速加熱では、上記した加熱速度および最高到達温度に加えて、上記の保持時間を制御することが重要となる。この保持時間中に、局所加熱領域の粗大ゴス方位粒の形成に有利なサブグレイン構造や再結晶核を形成することができる。局所加熱領域のサブグレイン構造を保持時間によって制御することで、後工程で好ましく組織制御が行える。
 上記したように、局所急速加熱の方法は特に限定されない。例えば、スポット通電加熱や、レーザー照射や、電子ビーム照射によって局所急速加熱すればよい。何れの局所急速加熱方法であっても、上記した加熱速度、最高到達温度、および保持時間を満足するように制御すればよい。当業者であれば、局所急速加熱方法の各条件を組み合わせて、目的とする加熱速度や最高到達温度や保持時間を制御することが可能である。 
 例えば、当業者であれば、有限要素法による熱伝導解析を行って、局所加熱領域を板厚方向から見た中心部で且つ鋼板の板厚1/5部における、加熱速度や最高到達温度を制御することが可能である。加えて、当業者であれば、最高到達温度後の抜熱条件を調整することで、上記の保持時間を制御できる。例えば、スポット通電加熱の場合には、通電後の電極保持時間を制御したり、スポット電極の形状を抜熱に適した形状に変更したりすればよい。また、レーザー照射や電子ビーム照射の場合には、照射スピードを調節したり、照射領域の形状を楕円などに変更して照射領域の中心部から外縁部に向かって照射エネルギーを勾配させたりすればよい。
 なお、一般的に、レーザー照射による加熱は、照射した鋼板表面近傍のみが優先的に加熱されて、鋼板内部が加熱されにくい。また、レーザー照射による加熱は、非接触での加熱であるため、加熱後の抜熱が速く、温度を保持しにくい。そのため、局所急速加熱としてレーザー照射加熱を行う際には、レーザー照射領域の冷間加工組織を回復または再結晶させるために、鋼板表面だけではなく鋼板内部まで加熱する条件で、且つ冷却速度を緩慢にしてレーザー照射領域のサブグレイン構造を比較的粗大化させる条件に制御する必要がある。局所急速加熱を行うためのレーザー照射条件は、磁区細分化を行うためのレーザー照射条件と全く異なる。例えば、磁区細分化を行うためのレーザー照射条件(通常0.5~50mJ/mm2)を本実施形態に適用しても、局所加熱領域の組織は好ましく制御されず、脱炭焼鈍工程後の鋼板に理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒が形成されない。また、電子ビーム照射についてもレーザー照射と同様である。磁区細分化を行うための電子ビーム照射条件を本実施形態に適用しても、局所加熱領域の組織は好ましく制御されず、脱炭焼鈍工程後の鋼板に理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒は形成されない。
 なお、レーザー照射や電子ビーム照射の投入パワーを単純に大きくしたとしても、理想ゴス方位に近い粗大なゴス方位粒を形成させることは難しい。例えば、レーザー照射や電子ビーム照射によって急速加熱を行なう場合には、急速加熱した後にその領域の結晶粒が粒成長するための温度域を確保できるように、ビーム形状を楕円にしたり、スキャンスピードなどを調整したりすることが好ましい。
 従来、電磁鋼板において、レーザー照射や電子ビーム照射は、二次再結晶後の鋼板に対して磁区制御を行って鉄損を低減させるために実施されてきた。これらのレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、鋼板の表面から20μm程度を加熱しているため、加熱後の抜熱が早い。そのため、従来条件では、上記したような最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を確保することが難しい。すなわち、従来のレーザー照射や電子ビーム照射の条件では、照射部を二次再結晶粒の成長の障壁として作用させることはできるかもしれないが、本実施形態のように、理想ゴス方位に近い方位を持ち且つ粗大なゴス方位粒を形成することは難しい。レーザー照射や電子ビーム照射によって理想ゴス方位に近い粗大ゴス方位粒を形成するためには、上記のようにレーザー照射や電子ビーム照射の条件を検討する必要がある。
 また、局所急速加熱によって局所加熱領域を鋼板表面に散在させるに当たり、鋼板表面における局所急速加熱を適切に配置することにより、二次焼鈍後の結晶粒の大きさ、形状、配置を制御すればよい。例えば、1つの局所加熱領域から成長を開始したゴス方位粒が、隣接する局所加熱領域から成長を開始した別のゴス方位粒と衝突するように、局所加熱領域を鋼板表面上で配置すれば、二次焼鈍終了時のゴス方位粒の任意方向の粒径を小さく制御できる。
(脱炭焼鈍工程)
 脱炭焼鈍工程では、局所急速加熱工程後の冷延鋼板に対して、脱炭焼鈍(一次焼鈍)を行う。この脱炭焼鈍により、局所加熱領域に形成されるゴス方位粒の存在頻度が増大し、ゴス方位粒の粒径が増大し、理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が好ましく粒成長する。脱炭焼鈍条件としては、例えば、焼鈍温度を700~900℃、焼鈍時間を1~3分間の焼鈍とすればよい。冷延鋼板に脱炭焼鈍を行うことで、冷間圧延鋼板中に含まれるCが除去される。脱炭焼鈍は、冷延鋼板中に含まれる「C」を除去するために、湿潤雰囲気中で行うことが好ましい。
 また、前述の熱間圧延および熱延板焼鈍の条件を制御したり、脱炭焼鈍温度を必要に応じて低温化したりすることによって、一次再結晶粒径を小さくすることが有効である。一次再結晶粒径は、特に限定されないが、8~30μmであることが好ましい。
 また、本実施形態では、理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が局所加熱領域内に形成されている。そのため、脱炭焼鈍で改めてゴス方位粒を形成する必要がない。脱炭焼鈍の加熱速度は10000℃/秒以下であればよいが、脱炭焼鈍の加熱速度を低速にして、マトリックス部(非局所加熱領域)に蚕食されやすい{111}<112>方位粒や{411}<148>方位粒を形成することが好ましい。例えば、脱炭焼鈍の加熱速度は、300℃/秒以下であることが好ましく、200℃/秒以下であることがさらに好ましく、100℃/秒以下であることがさらに好ましい。
 また、脱炭酸化量及び表面酸化層の状態は、グラス被膜の形成に影響を及ぼす。そのため、脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気(炉内雰囲気)における酸化度(PH2O/PH2)を適宜調整してもよい。
(窒化処理)
 窒化処理は、スラブ加熱温度が1280℃以下の低温スラブ加熱プロセスで有効な処理であり、二次再結晶におけるインヒビターの強度を調整するために重要な工程である。窒化処理は、脱炭処理の開始から、仕上げ焼鈍における二次再結晶の開始までの間に、鋼板の窒素量を40~200ppm程度増加させる。窒化処理としては、例えば、アンモニア等の窒化能のあるガスを含有する雰囲気中で焼鈍する処理、MnN等の窒化能を有する粉末を含む焼鈍分離剤を塗布した脱炭焼鈍鋼板を仕上げ焼鈍する処理等が例示される。窒化処理後の窒化量は130~350ppmとすることが好ましく、さらには150~250ppmとすることが好ましい。
(焼鈍分離剤塗布工程)
 焼鈍分離剤塗布工程は、脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布する工程である。焼鈍分離剤としては、例えば、MgOを主成分とする焼鈍分離剤やAl2O3を主成分とする焼鈍分離剤を用いることができる。焼鈍分離剤を塗布後の脱炭焼鈍鋼板は、コイル状に巻取った状態で、次の仕上げ焼鈍工程で仕上げ焼鈍される。
(仕上げ焼鈍工程)
 仕上げ焼鈍工程は、焼鈍分離剤が塗布された脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍(二次焼鈍)を施し、二次再結晶を生じさせる工程である。この工程は、一次再結晶粒の成長をインヒビターにより抑制した状態で二次再結晶を進行させることによって、{100}<001>方位粒を優先成長させ、磁束密度を飛躍的に向上させる。
 仕上げ焼鈍工程の加熱過程での加熱速度は、特に限定されない。例えば、3~20℃/時間の加熱速度で昇温すればよい。また、昇温時に1000℃~1200℃の温度範囲で徐加熱を行なってもよい。例えば、昇温時に1000℃~1200℃の温度範囲での加熱速度を、3~12℃/時間とすることが好ましく、3~9℃/時間とすることがより好ましく、3~7℃/時間とすることがより好ましい。または、一次再結晶粒をピン止めしている析出物が急激に分解しないように、仕上げ焼鈍工程の加熱過程で一旦昇温を止めて保定してもよい。例えば、昇温時に1050℃~1100℃の温度範囲で一旦昇温を止めて、5時間以上15時間以下の保定を行なってもよい。例えば、二次再結晶温度域での加熱速度を調整することはインヒビターの分解速度に影響し、磁束密度を向上させることができる。
 仕上げ焼鈍工程の加熱過程後、保持過程(純化焼鈍)として、1000℃以上1300℃以下の温度域で、10時間以上60時間以下保持すればよい。仕上げ焼鈍時の雰囲気は、例えば窒素雰囲気または窒素と水素との混合雰囲気とすればよい。
(絶縁被膜形成工程)
 仕上げ焼鈍後の鋼板に、必要に応じて、りん酸あるいはりん酸塩、無水クロム酸あるいはクロム酸塩およびコロイド状シリカを含むコーティング溶液を塗布して焼き付けて(例えば、350℃~1150℃で5~300秒間)、絶縁被膜を形成してもよい。
(その他)
 方向性電磁鋼板には、必要に応じて、レーザー、プラズマ、機械的方法、エッチングなど、公知の手法により、局所的な微小歪領域または溝を形成する磁区細分化処理を施してもよい。ただ、本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、優れた磁束密度を有するにもかかわらず、二次再結晶粒径の粗大化が抑制されているので、磁区細分化処理を行わなくても磁区が細分化されている。
 なお、磁区細分化処理を行った場合には、磁区細分化処理による微小歪領域及び溝は、結晶方位及び粒径の測定で異常点となることがある。そのため、結晶方位の測定では、測定点が微小歪領域及び溝に重ならないようにすることが好ましい。
 次に、実施例により本発明の効果を具体的に詳細に説明する。実施例での条件は、本発明の実施可能性及び効果を確認するために採用した一条件例であり、本発明は、この一条件例に限定されるものではない。本発明は、本発明の要旨を逸脱せず、本発明の目的を達成する限りにおいて、種々の条件を採用し得るものである。
 化学組成が調整されたスラブを素材として、表2に示す化学組成を有する冷延鋼板を製造した。なお、これらの化学組成は、上記の方法に基づいて測定した。表2で、「-」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。
 上記の冷延鋼板を製造する際、スラブを1150℃に加熱して熱間圧延に供し、板厚2.6mmの熱延鋼板とした。この熱延鋼板を1100℃に加熱し、引き続き900℃で焼鈍する熱延板焼鈍を施した後、酸洗を行って表面に生成したスケールを除去した。これらの鋼板に、一回の冷間圧延又は中間焼鈍を挟む複数回の冷間圧延を施して、最終板厚0.22mmの冷延鋼板とした。
 上記の冷延鋼板に、表3~表6に示す条件の局所急速加熱を行った。なお、スポット通電加熱では、鋼板との接触部が直径3mmの銅電極を用い、その上で、鋼板との接触部以外の電極形状、電極加圧力、通電電流、通電時間、通電後の電極保持時間などを複合的に変化させて、加熱速度、最高到達温度、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間(700℃以上の保持時間)をそれぞれ制御した。レーザー加熱では、ファイバレーザーを用い、レーザー光の圧延方向の集光スポット径(すなわちレーザー出力の86%を含む直径)を30μm(試験No.62およびNo.63を除く)とし、その上で、レーザー照射エネルギー密度、レーザー走査速度、レーザー照射領域の形状などを複合的に変化させて、加熱速度、最高到達温度、700℃以上の保持時間をそれぞれ制御した。当業者であれば、局所急速加熱方法の各条件を組み合わせて、目的とする加熱速度や最高到達温度や700℃以上の保持時間を制御することが可能である。
 なお、試験No.60では、レーザビームをスキャン方向に細長くすることにより、局所急速加熱の際、最高温度に到達後から700℃に冷却されるまでの保持時間を0.2秒に制御して、局所加熱領域内に理想ゴス方位に近い方位を持つ粗大ゴス方位粒が形成されるようにした。試験No.61では、磁区細分化を行うための一般的なレーザー照射条件を適用した。試験No.62では、集光スポット径を0.5mm、レーザー照射エネルギー密度を2.0J/mm2とし、レーザビーム照射部が最終的に二次再結晶粒の結晶粒界になるように制御した。試験No.63では、集光スポット径を0.5mm、レーザー照射エネルギー密度を30.0J/mm2とし、レーザビーム照射部が最終的に二次再結晶粒の結晶粒界になるように制御した。
 表中で、局所急速加熱の加熱方法が「無処理」は、局所急速加熱を行っていないことを示す。局所加熱条件の「線状or点状」は、冷延鋼板の板面上での局所加熱領域の形状を表し、局所加熱条件の「圧延方向間隔」および「幅方向間隔」は、冷延鋼板の板面上で局所加熱領域が配される圧延方向および圧延直角方向の間隔を表す。局所加熱領域は、圧延方向および圧延直角方向に等間隔で均等に配置されている。なお、冷延鋼板の板面上に局所加熱領域を設ける際には、局所加熱領域の分布が不均一にならないように配置した。
 製造した冷延鋼板に対して、表3~表6に示す条件の脱炭焼鈍を行った。なお、脱炭焼鈍では、焼鈍雰囲気(炉内雰囲気)における酸化度(PH2O/PH2)を0.13とした。
 製造した脱炭焼鈍鋼板に対して、窒素-水素-アンモニア雰囲気中で750℃で窒化処理し、鋼板窒素量を220ppmとした。さらに、MgOを主成分とした焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍を施した。仕上げ焼鈍では、鋼板を、水素と窒素との混合雰囲気中で、加熱速度15℃/時間で1000℃(下記「Step」は1070℃)まで昇温し、その後、下記のいずれかの条件で1200℃まで昇温し、水素雰囲気中で1200℃-20時間保持した。
  通常  :1000℃~1200℃を15℃/時間で昇温
  徐加熱1:1000℃~1200℃を10℃/時間で昇温
  徐加熱 :1000℃~1200℃を7.5℃/時間で昇温
  徐加熱2:1000℃~1200℃を5.0℃/時間で昇温
  Step:1070℃×10時間の保定
 仕上げ焼鈍後の鋼板に、コロイダルシリカとリン酸塩とを主体とし、必要に応じて無水クロム酸を添加した絶縁被膜のコーティング液を塗布して焼付けて絶縁被膜を形成した。
 得られた方向性電磁鋼板について、母材鋼板の化学組成、aveφL(φm)、100-15×aveφLの値(f(φm))、DL10(D10)を、上記した方法に基づいて測定した。結果を表7~表11に示す。表11で、「-」は含有量を意識した制御および製造をしておらず、含有量の測定を実施していないことを示す。
 なお、結晶方位は、圧延方向(RD)に1mm間隔で1000点の測定点を含む測定線を設定し、この測定線を圧延直角方向(TD)に50mm間隔で10線設け、この10線にて結晶方位を測定した。
 また、得られた方向性電磁鋼板について、各種特性を評価した。評価結果を表7~表11に示す。
 方向性電磁鋼板の磁気特性は、JIS C 2556:2015に規定された単板磁気特性試験法(SST:Single Sheet Tester)に基づいて測定した。
 得られた方向性電磁鋼板から、100mm×500mmサイズの単板磁気測定用サンプルを20枚用意し、単板磁気測定を実施した。磁気特性として、800A/mで励磁したときの鋼板の圧延方向の磁束密度B8(T)を測定した。磁束密度B8は、鋼板のSi含有量に基づいて合否を判断した。例えば、鋼板のSi含有量が低いほど、飽和磁束密度が高くなり、飽和磁束密度が高いほど、B8が高くなることが知られている。そのため、鋼板のSi含有量が3.3~3.5%である鋼A~Zについては、B8が1.930T以上である場合を合格と判断し、Si含有量が2.5%である鋼AAについては、B8が1.960T以上である場合を合格と判断し、Si含有量が4.1%である鋼ABについては、B8が1.890T以上である場合を合格と判断した。
 また、磁気特性として、交流周波数:50Hz、励磁磁束密度:1.7Tの条件で、鋼板の単位重量(1kg)あたりの電力損失として定義される鉄損W17/50(W/kg)を測定した。W17/50については、0.79W/kg以下である場合を合格と判断した。
 No.1~66のうち、本発明例である方向性電磁鋼板は、aveφL≦4.0°、およびDL10≦100-15×aveφLを満たしていた。これらの本発明例は、いずれも方向性電磁鋼板として、圧延方向の角度偏差が小さく制御されるので磁束密度に優れ、且つ圧延方向の粒径が小さく制御されるので磁区制御(磁区細分化処理)を施さなくとも鉄損に優れていた。そのため、これらの本発明例では、従来ある磁区制御による弊害(例えばレーザー磁区制御によるトランス騒音の悪化、溝導入による磁束密度低下など)を軽減することができる。
 一方、No.1~66のうち、比較例である方向性電磁鋼板は、aveφL≦4.0°、またはDL10≦100-15×aveφLの少なくとも一方を満たさなかった。これらの比較例は、方向性電磁鋼板として、好ましい磁束密度や鉄損が得られなかった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
 本発明の上記態様によれば、従来ある磁区制御による弊害(例えばレーザー磁区制御によるトランス騒音の悪化、溝導入による磁束密度低下など)を軽減することができ、その上で、磁束密度および鉄損の両方に優れる方向性電磁鋼板を提供することができる。そのため、産業上の利用可能性が高い。
 1 鋼板
 2 結晶方位の測定点

Claims (1)

  1.  方向性電磁鋼板であって、
     圧延面法線方向Zを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をαと定義し、
     圧延直角方向Cを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をβと定義し、
     圧延方向Lを回転軸とする理想ゴス方位からのずれ角をγと定義し、
     板面上の1つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α β γ)と表し、
     前記1つの測定点における角度偏差をφ=(α2+β2)1/2と定義し、
     圧延方向Lに沿って間隔が1mmの少なくとも1000点の測定点で求めた角度偏差φの平均値をaveφLと定義したとき、
     前記aveφLが、aveφL≦4.0°を満たし、
     前記板面上で隣接し且つ間隔が1mmである2つの測定点で測定する結晶方位のずれ角を(α1 β1 γ1)および(α2 β2 γ2)と表し、
     [(α2-α1)2+(β2-β1)2+(γ2-γ1)2]1/2≧1.0°を満足する2つの測定点の中間点を粒界GBと定義し、
     前記粒界GBに基づいて求める圧延方向Lの粒径を単位mmでDLと定義し、
     圧延方向Lに沿って求めた粒径DLを大きい順に並べて大きい方から個数基準で10%となる粒径を単位mmでDL10と定義したとき、
     前記DL10が、DL10≦100-15×aveφLを満たす
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
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