WO2024079877A1 - 水素発生反応評価方法 - Google Patents
水素発生反応評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- WO2024079877A1 WO2024079877A1 PCT/JP2022/038364 JP2022038364W WO2024079877A1 WO 2024079877 A1 WO2024079877 A1 WO 2024079877A1 JP 2022038364 W JP2022038364 W JP 2022038364W WO 2024079877 A1 WO2024079877 A1 WO 2024079877A1
- Authority
- WO
- WIPO (PCT)
- Prior art keywords
- hydrogen
- steel material
- generation reaction
- hydrogen generation
- evaluation method
- Prior art date
Links
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 132
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 132
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 131
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 63
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 92
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 92
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 74
- 239000008151 electrolyte solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000000654 additive Substances 0.000 claims abstract description 15
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 claims abstract description 13
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims abstract description 13
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 claims description 28
- SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N ammonium thiocyanate Chemical group [NH4+].[S-]C#N SOIFLUNRINLCBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 3
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 9
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 229910021607 Silver chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 2
- 238000002848 electrochemical method Methods 0.000 description 2
- HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M silver monochloride Chemical compound [Cl-].[Ag+] HKZLPVFGJNLROG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 2
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 1
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- MWKXCSMICWVRGW-UHFFFAOYSA-N calcium;phosphane Chemical compound P.[Ca] MWKXCSMICWVRGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M chlorosilver;silver Chemical compound [Ag].[Ag]Cl GTKRFUAGOKINCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M disodium;sulfanide Chemical compound [Na+].[Na+].[SH-] VDQVEACBQKUUSU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 230000008685 targeting Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
Definitions
- the present invention relates to a method for evaluating a hydrogen generation reaction.
- the cathodic charging method in an aqueous solution containing additives such as ammonium thiocyanate that promote hydrogen penetration is widely used to cause hydrogen to penetrate into steel (hydrogen absorption in steel).
- the amount of hydrogen absorbed by the steel is determined by the hydrogen generation reaction on the steel surface. Since accelerated hydrogen embrittlement testing may involve evaluation under different test conditions, it is important to evaluate the hydrogen generation reaction under certain test conditions, i.e., to determine the reaction rate coefficients for the hydrogen generation reactions Volmer, Heyrovsky, and Tafel, in order to accurately understand the behavior of hydrogen penetration into steel in accelerated testing.
- Non-Patent Document 1 One method for evaluating the hydrogen generation reaction on the steel surface is to use a hydrogen permeation test (see Non-Patent Document 1). Another method is to evaluate the hydrogen generation reaction on the steel surface by numerical calculation from a polarization curve (see Non-Patent Document 2).
- the method of evaluating the hydrogen generation reaction on the steel surface using the hydrogen permeation test is limited to thin plate-shaped steel. Therefore, this evaluation method cannot be applied to rod-shaped steel.
- the method of Non-Patent Document 2 is limited to cases where hydrogen penetration into the steel is very small, such as cathodic charging in an aqueous solution to which no additives that promote hydrogen penetration are added.
- the evaluation (measurement) of the hydrogen generation reaction on the steel surface in the environment of the accelerated hydrogen embrittlement test is carried out in an aqueous solution to which an additive that promotes hydrogen penetration is added. This measurement environment is a state in which the steel is trying to absorb a large amount of hydrogen, so the hydrogen generation reaction on the steel surface cannot be accurately measured (evaluated).
- the conventional technology has a problem in that it is not possible to accurately evaluate the hydrogen generation reaction on the steel surface in the environment of the accelerated hydrogen embrittlement test for rod-shaped steel, etc.
- the present invention was made to solve the above problems, and aims to accurately evaluate the hydrogen generation reaction on the surface of steel materials in an accelerated hydrogen embrittlement test environment, targeting bar-shaped steel materials, etc.
- the hydrogen generation reaction evaluation method comprises a first step of charging hydrogen into the steel material to be evaluated until the amount of hydrogen storage is saturated, a second step of immersing the steel material with a saturated amount of hydrogen storage, which serves as the working electrode, a reference electrode, and a counter electrode in an electrolyte solution containing an additive that promotes the penetration of hydrogen into the steel material, and measuring the change in the current flowing between the steel material and the counter electrode when the voltage between the steel material and the reference electrode is swept, and a third step of evaluating the hydrogen generation reaction on the surface of the steel material based on the measured change in current.
- hydrogen is charged into the steel material to be evaluated until the amount of hydrogen absorbed reaches saturation, and then hydrogen generation in the steel material is measured. This makes it possible to accurately evaluate the hydrogen generation reaction on the steel material surface in an accelerated hydrogen embrittlement test environment for bar-shaped steel materials, etc.
- FIG. 1 is a flow chart for explaining a hydrogen generation reaction evaluation method according to an embodiment of the present invention.
- FIG. 2 is a diagram showing the configuration of a measurement system for carrying out the hydrogen generation reaction evaluation method according to the embodiment of the present invention.
- FIG. 3 is a characteristic diagram showing a polarization curve obtained as a result of carrying out actual measurements.
- FIG. 4 is a diagram showing an example of the configuration of an apparatus for carrying out hydrogen charging in the hydrogen generation reaction evaluation method according to the embodiment of the present invention.
- step S101 hydrogen is charged into the steel material to be evaluated (first process) until the amount of hydrogen absorbed is saturated (step S102).
- hydrogen can be charged into the steel material by a cathodic hydrogen charging method using an electrolyte solution containing an additive that promotes the penetration (absorption) of hydrogen into the steel material.
- step S103 the hydrogen-saturated steel material, which serves as the working electrode, the reference electrode, and the counter electrode are immersed in an electrolyte solution containing an additive that promotes hydrogen penetration into the steel material, and the change in the current flowing between the steel material and the counter electrode when the voltage between the steel material and the reference electrode is swept is measured (second step).
- step S104 the hydrogen generation reaction on the surface of the steel material is evaluated based on the change in the measured current (third step).
- the reaction rate coefficient of the hydrogen generation reaction can be calculated based on the change in the measured current, and the hydrogen generation reaction on the surface of the steel material can be evaluated from the calculated reaction rate coefficient.
- a measurement system for carrying out the hydrogen generation reaction evaluation method may include a container 101 made of acrylic resin or the like, and an electrolyte solution 102 contained in the container 101.
- the electrolyte solution 102 is, for example, a 1 mol/L aqueous solution of sodium bicarbonate to which an additive for promoting the penetration of hydrogen is added.
- the additive may be ammonium thiocyanate.
- 0.1 mol/L of ammonium thiocyanate may be added to the 1 mol/L aqueous solution of sodium bicarbonate (electrolyte solution 102).
- the additive is not limited to ammonium thiocyanate, and may be, for example, sodium sulfide (Na 2 S), calcium phosphorus (Ca 3 P 2 ), or the like.
- the measurement system also includes a reference electrode 103 and a counter electrode 104 immersed in the electrolyte solution 102.
- the reference electrode 103 is, for example, an Ag/AgCl (silver-silver chloride) electrode, and the counter electrode 104 is a Pt electrode.
- a steel material 151 which serves as a working electrode, is also immersed in the electrolyte solution 102.
- the steel material 151 is a rod-shaped material with a circular cross section, a diameter of 7.2 mm, and a length of 30 mm.
- the reference electrode 103, the counter electrode 104, and the steel material 151 are connected to an electrochemical measurement device 105 via wiring.
- the electrochemical measurement device 105 is, for example, a potentiostat.
- a three-electrode configuration is formed using the steel material 151 as the working electrode, the reference electrode 103, and the counter electrode 104, the liquid temperature of the electrolyte solution 102 is 30° C., and the cathodic charging current density for the steel material 151 can be 10 A/m 2. Note that these conditions are electrochemical conditions under which the surface of the steel material 151 in contact with the electrolyte solution 102 is not corroded. By performing cathodic charging in this manner, hydrogen is generated on the surface of the steel material 151. This results in a state in which hydrogen is occluded (absorbed) in the steel material 151.
- the change in current is immediately measured in the second step (polarization curve measurement).
- the voltage applied between the steel material and the reference electrode is swept in the range from the natural potential to -1.2 V vs. Ag/AgCl, with a voltage scanning rate of 20 mV/min. This polarization curve measurement yields the polarization curve shown in Figure 3.
- the hydrogen evolution reaction is evaluated for the obtained polarization curve using a well-known method of numerical calculation (Non-Patent Document 2). If the reaction rate coefficients of the hydrogen evolution reactions, Volmer reaction, Heyrovski reaction, and Tafel reaction, are k1, k2, and k3, respectively, the cathode charging current density ic can be expressed by the following formula using k1, k2, and k3. In the formula, F is the Faraday constant.
- k1 and k2 in the above formula can be expressed by the following formula using the potential E.
- R is the gas constant
- T is the absolute temperature.
- the values of k1, k2, and k3 can be obtained by fitting the equation for the cathode charging current density i c expressed using k1, k2, and k3 to the polarization curve using the least squares method.
- the fitting range can be ⁇ 100 mV around the potential at the cathode charging current density of 10 A/m 2 .
- hydrogen is electrochemically (cathode charging) absorbed into the steel material in the first step using an additive that promotes hydrogen penetration, such as ammonium thiocyanate, but this is not limited to the above.
- hydrogen can be charged into the steel material by placing the steel material in a hydrogen atmosphere.
- hydrogen supplied from a hydrogen gas cylinder 201 is pumped by a pump 202 to create a high-pressure hydrogen environment (a hydrogen atmosphere at a pressure higher than atmospheric pressure), and the round steel bar 204 to be measured is placed inside the pressure chamber 203 for a certain period of time, allowing hydrogen to be absorbed into the steel material to create a hydrogen-saturated state.
- hydrogen is charged into the steel material to be evaluated until the amount of hydrogen absorbed reaches saturation, and then hydrogen generation in the steel material is measured. This makes it possible to accurately evaluate the hydrogen generation reaction on the steel material surface in an accelerated hydrogen embrittlement test environment for bar-shaped steel materials, etc.
- the first step is a hydrogen generation reaction evaluation method, characterized in that hydrogen is charged into a steel material by a cathodic hydrogen charging method using an electrolyte solution.
- the hydrogen generation reaction evaluation method is characterized in that the first step is to charge hydrogen into a steel material by placing the steel material in a hydrogen atmosphere.
- the hydrogen generation reaction evaluation method is characterized in that the first step is to charge hydrogen into a steel material by placing the steel material in a hydrogen atmosphere having a pressure higher than atmospheric pressure.
- the third step is a hydrogen generation reaction evaluation method in which a reaction rate coefficient of the hydrogen generation reaction is calculated based on the change in the measured current, and the hydrogen generation reaction on the surface of the steel material is evaluated based on the calculated reaction rate coefficient.
- 101 container
- 102 electrolyte solution
- 103 reference electrode
- 104 counter electrode
- 105 electrochemical measuring device
- 151 steel material.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Testing Resistance To Weather, Investigating Materials By Mechanical Methods (AREA)
Abstract
ステップＳ１０１で、水素の吸蔵量が飽和するまで（ステップＳ１０２）評価対象の鋼材に水素をチャージする（第１工程）。次に、ステップＳ１０３で、鋼材に対する水素の侵入を促進させる添加剤を添加した電解質溶液の中に、作用極となる水素の吸蔵量が飽和した鋼材、参照極、および対極を浸漬して、鋼材と参照極との間の電圧を掃引したときの鋼材と対極との間に流れる電流の変化を測定する（第２工程）。次に、ステップＳ１０４で、測定された電流の変化を基に鋼材の表面における水素発生反応を評価する（第３工程）。
Description
本発明は、水素発生反応評価方法に関する。
高強度鋼材は水素を含むと延性が失われ、強度が著しく低下する。この現象は水素脆化と呼ばれている。このような鋼材の水素脆化に関し、鋼材の耐水素脆化特性の評価や、水素脆化発生の予測を目的として、水素脆化加速試験が実施されている。
水素脆化加速試験において、鋼材中に水素を侵入（鋼材に水素を吸蔵）させるため、チオシアン酸アンモニウムなどの水素侵入を促進させる添加剤を添加した水溶液中での陰極チャージ法が広く用いられている。陰極チャージ法では、鋼材が水素を吸蔵する量は鋼材表面での水素発生反応によって決定される。水素脆化加速試験では試験条件を変化させて評価を行う場合があることから、ある試験条件での水素発生反応を評価すること、すなわち水素発生反応であるボルマー（Volmer）反応、ヘイロフスキー（Heyrovsky）反応、ターフェル（Tafel）反応の反応速度係数を求めることは、加速試験における鋼材中への水素侵入挙動を正確に把握する上で重要である。
鋼材表面での水素発生反応を評価する方法には、水素透過試験を用いた方法（非特許文献１参照）がある。また、分極曲線から数値計算によって、鋼材表面での水素発生反応を評価する方法（非特許文献２参照）がある。
R. N. Iyer et al., "Analysis of Hydrogen Evolution and Entry into Metals for the Discharge‐Recombination Process", Journal of The Electrochemical Society, vol. 136, no. 9, 1989.
Maria R. et al., "Hydrogen evolution reaction on a smooth iron electrode in alkaline solution at different temperatures", Physical Chemistry Chemical Physics, vol. 3, no. 15, pp. 3180-3184, 2001.
水素透過試験を用いて鋼材表面での水素発生反応を評価する方法は、対象が薄い板状の鋼材に限られる。このため、この評価方法は、対象が棒状の鋼材などには適用できない。また、非特許文献２の方法は、水素侵入を促進させる添加剤を添加していない水溶液中での陰極チャージのように鋼材中への水素侵入が非常に少ない場合に限られる。水素脆化加速試験の環境における鋼材表面での水素発生反応の評価（測定）では、水素侵入を促進させる添加剤を添加した水溶液中で実施することになる。この測定環境は、鋼材が多量の水素を吸蔵しようとしている状態であるため、鋼材表面での水素発生反応を正確に測定（評価）することができない。このように、従来技術では、棒状の鋼材などを対象とした、水素脆化加速試験の環境における鋼材表面での水素発生反応を正確に評価することができないという問題があった。
本発明は、以上のような問題点を解消するためになされたものであり、棒状の鋼材などを対象とした、水素脆化加速試験の環境における鋼材表面での水素発生反応を正確に評価することを目的とする。
本発明に係る水素発生反応評価方法は、水素の吸蔵量が飽和するまで評価対象の鋼材に水素をチャージする第１工程と、鋼材に対する水素の侵入を促進させる添加剤を添加した電解質溶液の中に、作用極となる水素の吸蔵量が飽和した鋼材、参照極、および対極を浸漬して、鋼材と参照極との間の電圧を掃引したときの鋼材と対極との間に流れる電流の変化を測定する第２工程と、測定された電流の変化を基に鋼材の表面における水素発生反応を評価する第３工程とを備える。
以上説明したように、本発明によれば、水素の吸蔵量が飽和するまで評価対象の鋼材に水素をチャージした後で、鋼材における水素発生を測定するので、棒状の鋼材などを対象とした、水素脆化加速試験の環境における鋼材表面での水素発生反応を正確に評価できる。
以下、本発明の実施の形態に係る水素発生反応評価方法について図１を参照して説明する。
まず、ステップＳ１０１で、水素の吸蔵量が飽和するまで（ステップＳ１０２）評価対象の鋼材に水素をチャージする（第１工程）。例えば、鋼材に対する水素の侵入（吸蔵）を促進させる添加剤を添加した電解質溶液を用いた陰極水素チャージ法により、鋼材に水素をチャージすることができる。
次に、ステップＳ１０３で、鋼材に対する水素の侵入を促進させる添加剤を添加した電解質溶液の中に、作用極となる水素の吸蔵量が飽和した鋼材、参照極、および対極を浸漬して、鋼材と参照極との間の電圧を掃引したときの鋼材と対極との間に流れる電流の変化を測定する（第２工程）。
次に、ステップＳ１０４で、測定された電流の変化を基に鋼材の表面における水素発生反応を評価する（第３工程）。例えば、測定された電流の変化を基に水素発生反応の反応速度係数を求め、求めた反応速度係数より鋼材の表面における水素発生反応を評価することができる。
水素発生反応評価方法を実施する測定系は、図２に示すように、アクリル樹脂などから構成された容器１０１と、容器１０１に収容された電解質溶液１０２とを備えることができる。電解質溶液１０２は、例えば１ｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウム水溶液であり、水素の侵入を促進させる添加剤が添加されている。添加剤は、チオシアン酸アンモニウムとすることができる。例えば、１ｍｏｌ／Ｌの炭酸水素ナトリウム水溶液（電解質溶液１０２）にチオシアン酸アンモニウムを０．１ｍｏｌ／Ｌ添加することができる。なお、添加剤は、チオシアン酸アンモニウムに限らず、例えば、硫化ナトリウム（Ｎａ2Ｓ）、リンかカルシウム（Ｃａ3Ｐ2）などを用いることができる。
また、この測定系は、電解質溶液１０２に浸漬している参照極１０３，対極１０４を備える。参照極１０３は、例えば、Ａｇ／ＡｇＣｌ（銀塩化銀）電極であり、対極１０４は、Ｐｔ電極である。また、作用極となる鋼材１５１が、電解質溶液１０２に浸漬している。例えば、鋼材１５１は、直径７．２ｍｍ、長さ３０ｍｍの断面視円形の棒状としている。参照極１０３、対極１０４、および鋼材１５１は、配線を介して電気化学測定装置１０５に接続している。電気化学測定装置１０５は、例えばポテンショスタットである。
この測定系を用いることで、水素チャージを実施することができる。鋼材１５１を作用極とし、参照極１０３および対極１０４を用いた３極構成とし、電解質溶液１０２の液温は３０℃とし、鋼材１５１に対する陰極チャージ電流密度は１０Ａ／ｍ2とすることができる。なお、この条件は、電解質溶液１０２に触れている鋼材１５１の表面が、腐食しない電気化学条件である。このように陰極チャージすることで、鋼材１５１の表面に水素を発生させる。これにより、鋼材１５１に水素が吸蔵（吸収）する状態となる。このように、陰極水素チャージ法により、鋼材１５１の表面に水素を発生させて、鋼材１５１に水素を吸蔵（吸収）させる。上述した条件により、陰極チャージを７２時間実施することで、鋼材１５１における水素の吸蔵量を飽和状態とすることができる。
上述したように鋼材における水素の吸蔵量を飽和状態としたら（第１工程）、速やかに、第２工程における電流の変化の測定（分極曲線測定）を行う。鋼材と参照極との間に印加する電圧を掃引する範囲は、自然電位から－１．２Ｖｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ、電圧の走査速度は２０ｍＶ／ｍｉｎとする。この分極曲線測定により、図３に示す分極曲線が得られる。
得られた分極曲線に対し、よく知られた数値計算による方法（非特許文献２）を用いて、水素発生反応を評価する。水素発生反応であるボルマー反応、ヘイロフスキー反応、ターフェル反応の反応速度係数をそれぞれｋ１、ｋ２、ｋ３とすると、陰極チャージ電流密度ｉｃはｋ１、ｋ２、ｋ３を用いて、以下の式により表すことができる。式中Ｆはファラデー定数である。
また、上記式中のｋ１およびｋ２は、電位Ｅを用いて、以下の式により表すことができる。ここで、ｋ１’Ｅ＝０のときのｋ１、ｋ２’は、Ｅ＝０のときのｋ２、αは電荷移動係数（＝０．５）、Ｒは気体定数、Ｔは絶対温度である。
ｋ１、ｋ２、ｋ３を用いて表した陰極チャージ電流密度ｉｃの式と上記分極曲線とを最小二乗法を用いてフィッティングすることで、ｋ１、ｋ２、ｋ３の値を求めることができる。フィッティングの範囲は、陰極チャージ電流密度である１０Ａ／ｍ2のときの電位を中心に±１００ｍＶとすることができる。
図３の実線により、フィッティングの結果を示す。陰極チャージ電流密度１０Ａ／ｍ2のときのｋ１、ｋ２、ｋ３はそれぞれ１．７×１０-4、１．３×１０-8、３．２×１０-4と算出され、水素脆化加速試験を行った際の鋼材表面の水素発生反応を評価することができた。
なお、上述では、第１工程において、チオシアン酸アンモニウムなどの水素侵入を促進させる添加剤を用いて電気化学的（陰極チャージ）に水素を鋼材に吸蔵させているが、これに限るものではない。第１工程において、水素雰囲気に鋼材を配置することで鋼材に水素をチャージすることができる。例えば、図４に示すように、水素ガスボンベ２０１から供給される水素をポンプ２０２により圧送することで、高圧水素環境（大気圧より高い圧力の水素雰囲気）とした圧力チャンバー２０３の内部に、測定対象の丸棒鋼材２０４を一定時間配置することで、鋼材に吸蔵させて水素飽和状態をつくることができる。
以上に説明したように、本発明によれば、水素の吸蔵量が飽和するまで評価対象の鋼材に水素をチャージした後で、鋼材における水素発生を測定するので、棒状の鋼材などを対象とした、水素脆化加速試験の環境における鋼材表面での水素発生反応を正確に評価できるようになる。
上記の実施形態の一部または全部は、以下の付記のようにも記載されるが、以下には限られない。
［付記１］
水素の吸蔵量が飽和するまで評価対象の鋼材に水素をチャージする第１工程と、
鋼材に対する水素の侵入を促進させる添加剤を添加した電解質溶液の中に、作用極となる水素の吸蔵量が飽和した鋼材、参照極、および対極を浸漬して、鋼材と参照極との間の電圧を掃引したときの鋼材と対極との間に流れる電流の変化を測定する第２工程と、
測定された電流の変化を基に鋼材の表面における水素発生反応を評価する第３工程と
を備える水素発生反応評価方法。
水素の吸蔵量が飽和するまで評価対象の鋼材に水素をチャージする第１工程と、
鋼材に対する水素の侵入を促進させる添加剤を添加した電解質溶液の中に、作用極となる水素の吸蔵量が飽和した鋼材、参照極、および対極を浸漬して、鋼材と参照極との間の電圧を掃引したときの鋼材と対極との間に流れる電流の変化を測定する第２工程と、
測定された電流の変化を基に鋼材の表面における水素発生反応を評価する第３工程と
を備える水素発生反応評価方法。
［付記２］
付記１記載の水素発生反応評価方法において、
添加剤は、チオシアン酸アンモニウムであることを特徴とする水素発生反応評価方法。
付記１記載の水素発生反応評価方法において、
添加剤は、チオシアン酸アンモニウムであることを特徴とする水素発生反応評価方法。
［付記３］
付記１または２記載の水素発生反応評価方法において、
第１工程は、電解質溶液を用いた陰極水素チャージ法により、鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。
付記１または２記載の水素発生反応評価方法において、
第１工程は、電解質溶液を用いた陰極水素チャージ法により、鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。
［付記４］
付記１または２記載の水素発生反応評価方法において、
第１工程は、水素雰囲気に鋼材を配置することで鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。
付記１または２記載の水素発生反応評価方法において、
第１工程は、水素雰囲気に鋼材を配置することで鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。
［付記５］
付記４記載の水素発生反応評価方法において、
第１工程は、大気圧より高い圧力の水素雰囲気に鋼材を配置することで鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。
付記４記載の水素発生反応評価方法において、
第１工程は、大気圧より高い圧力の水素雰囲気に鋼材を配置することで鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。
［付記６］
付記１～５のいずれか１項に記載の水素発生反応評価方法において、
第３工程は、測定された電流の変化を基に水素発生反応の反応速度係数を求め、求めた反応速度係数より鋼材の表面における水素発生反応を評価する水素発生反応評価方法。
付記１～５のいずれか１項に記載の水素発生反応評価方法において、
第３工程は、測定された電流の変化を基に水素発生反応の反応速度係数を求め、求めた反応速度係数より鋼材の表面における水素発生反応を評価する水素発生反応評価方法。
なお、本発明は以上に説明した実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想内で、当分野において通常の知識を有する者により、多くの変形および組み合わせが実施可能であることは明白である。
１０１…容器、１０２…電解質溶液、１０３…参照極、１０４…対極、１０５…電気化学測定装置、１５１…鋼材。
Claims (6)
- 水素の吸蔵量が飽和するまで評価対象の鋼材に水素をチャージする第１工程と、
前記鋼材に対する水素の侵入を促進させる添加剤を添加した電解質溶液の中に、作用極となる水素の吸蔵量が飽和した前記鋼材、参照極、および対極を浸漬して、前記鋼材と前記参照極との間の電圧を掃引したときの前記鋼材と前記対極との間に流れる電流の変化を測定する第２工程と、
測定された電流の変化を基に前記鋼材の表面における水素発生反応を評価する第３工程と
を備える水素発生反応評価方法。 - 請求項１記載の水素発生反応評価方法において、
前記添加剤は、チオシアン酸アンモニウムであることを特徴とする水素発生反応評価方法。 - 請求項１記載の水素発生反応評価方法において、
前記第１工程は、前記電解質溶液を用いた陰極水素チャージ法により、前記鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。 - 請求項１記載の水素発生反応評価方法において、
前記第１工程は、水素雰囲気に前記鋼材を配置することで前記鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。 - 請求項４記載の水素発生反応評価方法において、
前記第１工程は、大気圧より高い圧力の水素雰囲気に前記鋼材を配置することで前記鋼材に水素をチャージすることを特徴とする水素発生反応評価方法。 - 請求項１～５のいずれか１項に記載の水素発生反応評価方法において、
前記第３工程は、測定された電流の変化を基に水素発生反応の反応速度係数を求め、求めた反応速度係数より前記鋼材の表面における水素発生反応を評価することを特徴とする水素発生反応評価方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2022/038364 WO2024079877A1 (ja) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 水素発生反応評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2022/038364 WO2024079877A1 (ja) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 水素発生反応評価方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| WO2024079877A1 true WO2024079877A1 (ja) | 2024-04-18 |
Family
ID=90669000
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PCT/JP2022/038364 WO2024079877A1 (ja) | 2022-10-14 | 2022-10-14 | 水素発生反応評価方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| WO (1) | WO2024079877A1 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06206701A (ja) * | 1992-10-21 | 1994-07-26 | Tekunoba:Kk | 水素吸蔵用電解槽および水素吸蔵量測定装置 |
| JP2021012151A (ja) * | 2019-07-09 | 2021-02-04 | 日本製鉄株式会社 | 金属材料の評価方法 |
| JP2021081230A (ja) * | 2019-11-15 | 2021-05-27 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 転がり疲れ試験方法 |
-
2022
- 2022-10-14 WO PCT/JP2022/038364 patent/WO2024079877A1/ja unknown
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06206701A (ja) * | 1992-10-21 | 1994-07-26 | Tekunoba:Kk | 水素吸蔵用電解槽および水素吸蔵量測定装置 |
| JP2021012151A (ja) * | 2019-07-09 | 2021-02-04 | 日本製鉄株式会社 | 金属材料の評価方法 |
| JP2021081230A (ja) * | 2019-11-15 | 2021-05-27 | 山陽特殊製鋼株式会社 | 転がり疲れ試験方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wu et al. | Corrosion characteristics of Q235 steel in simulated Yingtan soil solutions | |
| EP2905612A1 (en) | Apparatus for measuring amount of hydrogen penetrated into metal | |
| JP7149242B2 (ja) | 水素透過試験装置 | |
| Budiansky et al. | Use of coupled multi-electrode arrays to advance the understanding of selected corrosion phenomena | |
| Venegas et al. | On the influence of crystallographic texture on pitting corrosion in pipeline steels | |
| JP6470716B2 (ja) | 水素脆化特性評価試験における試験片面積の算出方法および試験セルサイズの算出方法 | |
| WO2024079877A1 (ja) | 水素発生反応評価方法 | |
| Jin et al. | Continuous monitoring of steel corrosion condition in concrete under drying/wetting exposure to chloride solution by embedded MnO2 sensor | |
| Ichiba et al. | Effects of test conditions on corrosion reactions and hydrogen absorption in hydrogen embrittlement tests using an ammonium thiocyanate solution | |
| CN115931538B (zh) | 一种测量酸性环境中氢对金属应力腐蚀开裂影响程度的方法 | |
| JP5888692B2 (ja) | 金属内部への侵入水素量の測定方法および移動体の金属部位内部へ侵入する水素量のモニタリング方法 | |
| Einaga | Oxidation of hydroxide ions in weak basic solutions using boron-doped diamond electrodes: effect of the buffer capacity | |
| US5964992A (en) | Reference electrode for monitoring steel-in-concrete potentials | |
| Jin et al. | Continuous monitoring of steel corrosion condition in concrete under drying/wetting exposure to chloride solution by embedded MnO2 sensor | |
| Xiao et al. | Localized electrochemical impedance spectroscopy study on the corrosion behavior of Fe-Cr alloy in the solution with Cl− and SO 4 2− | |
| Feng et al. | Steel corrosion behavior measurement based on electrochemical approach | |
| Watanabe et al. | Optimization of Test Conditions for Evaluating Hydrogen Embrittlement Susceptibility of High-Strength Steel for Prestressed Concrete Poles | |
| JP7492944B2 (ja) | 水素チャージ方法及び水素脆化特性評価方法 | |
| KR100814637B1 (ko) | 배관의 부식감지장치용 음극 | |
| Karimi Shervedani et al. | Electrochemical characterization and application of Ni-RuO 2 as a pH sensor for determination of petroleum oil acid number | |
| Nieszporek | The influence of tert-butanol on a two-step Zn2+ ion electroreduction in concentrated NaClO4 solutions | |
| Matsuura et al. | Coulometric determination of dissolved hydrogen with a multielectrolytic modified carbon felt electrode-based sensor | |
| JP2024065940A (ja) | 水素チャージ方法及び水素脆化特性評価方法 | |
| Seifert et al. | Stress corrosion tests for prestressing steels—Part 1: The influence of surface condition and test solution composition on hydrogen charging | |
| JP2024065941A (ja) | 水素チャージ方法及び水素脆化特性評価方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 121 | Ep: the epo has been informed by wipo that ep was designated in this application |
Ref document number: 22962095 Country of ref document: EP Kind code of ref document: A1 |