WO2024047688A1 - 高分子複合材料及びその製造方法 - Google Patents

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polymer composite
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polymer
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孝 大野
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孝 大野
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Definitions

  • the present invention relates to a manufacturing technology for polymer composite materials that contributes to the realization of Sustainable Development Goals (SDGs).
  • SDGs Sustainable Development Goals
  • Patent Documents 2 and 3 a technique has been disclosed in which a powder such as crushed shells or fly ash is heated and kneaded with a polymer compound together with a liquid medium to finely disperse the powder in a continuous phase of the polymer compound.
  • Patent Documents 2 and 3 a technique has been disclosed in which a powder such as crushed shells or fly ash is heated and kneaded with a polymer compound together with a liquid medium to finely disperse the powder in a continuous phase of the polymer compound.
  • Patent Document 4 a technology has been disclosed for producing a thin film-like polymer composite material by adding a hygroscopic substance and heating and kneading it with a polymer compound without going through a drying process for waste with a high water content (water-containing material).
  • Patent Document 4 the filler can be finely dispersed in the continuous phase of the polymer compound through a process of hydrogen bonding between the moisture in the hydrated substance and the water-absorbing substance, improving the physical properties and adding functionality to the polymer composite material. It will be planned.
  • the applied filler is limited to one that gelatinizes during heating and kneading. Filling materials with such functions are limited to starch-based materials, which pose the problem of competing with food issues. Furthermore, a thermoplastic resin in which a gelatinized starch-based material is dispersed has a property of having low thermal fluidity. Therefore, it was necessary to add a large amount of compatibilizer to improve the interfacial adhesion between the starch material and the polymer compound.
  • Patent Document 4 in order to prevent molding defects, it is necessary to adjust the moisture content of the polymer composite material to 1% or less at the heat flow temperature. For this purpose, it was necessary to use specially designed equipment to drain water from the kneaded body. In addition, in terms of physical properties, polymer composite materials have a problem of low melt tension compared to the polymer compound constituting the continuous phase.
  • the present invention was made in consideration of these circumstances, and is a polymer that not only has excellent functionality but also contributes to the realization of the SDGs by effectively using previously unused waste plastics and waste materials as fillers.
  • the purpose is to provide composite materials and their manufacturing technology.
  • the method for producing a polymer composite material according to the present invention includes a step of mixing a polyhydric alcohol, a thickener that increases the viscosity of the polyhydric alcohol, and a polymer compound to form a mixture, and sealing the mixture. It is characterized by including a step of charging the mixture into a container and heating and kneading it to form a melt-kneaded body.
  • the present invention provides a polymer composite material that has excellent functionality, effectively utilizes previously unused waste plastics and waste materials as fillers, and contributes to the realization of SDGs, as well as its manufacturing technology.
  • FIG. 1 is a side view of a resin composite material manufacturing system according to a first embodiment of the present invention.
  • FIG. 3 is a side view of a resin composite material manufacturing system according to a second embodiment of the present invention.
  • the table shows Example 2 and Comparative Example 2 in which the effects of the second embodiment were confirmed using mechanical strength characteristics as an index.
  • FIG. 1 is a side view of a resin composite material manufacturing system 10A (10) according to a first embodiment of the present invention.
  • This manufacturing system 10A includes a raw material mixing device 20A, a raw material supply device 19, and a kneading device 30.
  • the raw material supply device 19 supplies the mixture 22 mixed by the raw material mixing device 20 to the kneading device 30, and is appropriately selected from one suitable for the properties of the mixture 22.
  • the kneading device 30 includes a cylinder 33 that is provided with a hopper 31 for charging the mixture 22 on the upstream side and a die section 35 for extruding the molten kneaded product 23 on the downstream side to form a closed container, and a screw that is connected to the cylinder 33 to seal the cylinder 33.
  • a continuous extruder including a drive unit 32 that extrudes the heated mixture 22 from upstream to downstream to form a melt-kneaded body 23 by rotating the axis inside the container is preferably used.
  • twin-screw extruder A machine is more preferably used.
  • the raw material mixing device 20A includes a first container 15 containing a polyhydric alcohol 25, a second container 16 containing a thickener 26 that increases the viscosity of the polyhydric alcohol 25, and a second container 16 containing a polymer compound 27. 3 containers 17, and a mixing tank 12 that mixes a polyhydric alcohol 25, a thickener 26, and a polymer compound 27 to form a mixture 22A. Then, each of the first container 15 and the third container 17 is opened and stirred in the mixing tank 12 to sufficiently wet the surface of the polymer compound 27 with the polyhydric alcohol 25. After doing so, the second container 16 is opened and stirred in the mixing tank 12, and the thickener 26 is added to form the mixture 22A.
  • the polyhydric alcohol 25 is first added to the polymer compound 27 and mixed, and then the thickener 26 is added and mixed. There is no particular limitation on the order in which they are added, and they may be added at the same time.
  • the amount of polyhydric alcohol 25 to be blended is 5 to 50 parts by weight per 100 parts by weight of polymer compound 27.
  • the amount of thickener 26 to be blended is 50 to 200 parts by weight per 100 parts by weight of polyhydric alcohol 25.
  • the thickened polyhydric alcohol 25 spreads on the surface of the polymer compound 27, making it difficult to separate the two.
  • the reason why the polyhydric alcohol 25 increases in viscosity is because the thickener 26 and the polyhydric alcohol 25 form hydrogen bonds.
  • the polyhydric alcohol 25 wets the entire surface of the pellets of the polymer compound 27, and There is no particular limitation as long as a state where no separation is achieved.
  • glycols such as ethylene glycol and 1,4-butanediol are preferably used.
  • two or more types of these polyhydric alcohols 25 can be used.
  • one or more of the polyhydric alcohols 25 to be blended has a boiling point lower than the heating kneading temperature of the polymer compound 27 to prevent molding defects in the molded product of the melt of the polymer composite material. The one with the highest value is selected.
  • a clay mineral material is preferably used which, when added to the polyhydric alcohol 25, separates into a single layer and disperses in the liquid, and kaolinite in particular can provide a high thickening effect.
  • pectin, carrageenan, xanthan gum, galactomannans, gum arabic, methylcellulose, hydroxypropylmethylcellulose (HPMC), carboxymethylcellulose (CMC), gelatin, etc. can be used as the thickener 26.
  • these thickeners 26 are not limited to one type, and two or more types may be used in combination.
  • the polymer compound 27 can be either a thermoplastic resin that melts when heated or a thermosetting resin that hardens when heated.
  • Thermoplastic resins include polyolefin resins such as low-density polyethylene (LDPE), high-density polyethylene (HDPE), and polypropylene (PP), polycarbonate resins (PC), and polyethylene terephthalate resins (PET) molded into pellets. , acrylic butylene styrene (ABS), polyvinyl chloride (PVC), polystyrene (PS), polyamide (PA), and polybutylene adipate-butylene, which is decomposed into water and carbon dioxide by the power of microorganisms in the soil.
  • ABS acrylic butylene styrene
  • PVC polyvinyl chloride
  • PS polystyrene
  • PA polyamide
  • polybutylene adipate-butylene which is decomposed into water and carbon dioxide by the power of microorganism
  • thermofluidizing when heated and can generally be extruded such as biodegradable plastics such as terephthalate copolymer (PBAT) and polylactic acid (PLA).
  • PBAT terephthalate copolymer
  • PLA polylactic acid
  • two or more of these thermoplastic resins may be used in combination.
  • waste plastics that have deteriorated due to heat history, ultraviolet rays, etc., which were previously difficult to recycle.
  • waste plastics containing thermoplastic resins such as laminated films, composite films, and scraps of laminated composite films that have been discarded without being recycled, can be used.
  • polymer compound 27 a synthetic polymer compound made from a substance that fixes carbon dioxide in the atmosphere can be used.
  • a molded article made of a melt of a polymer composite material composed using these polymer compounds 27 has zero carbon dioxide emissions, and greatly contributes to reducing carbon dioxide emissions from plastic products.
  • a natural polymer compound can be used as the polymer compound.
  • whey protein and casein protein contained in by-products and wastes of dairy products, and/or soy proteins contained in by-products and wastes of soybean products are particularly preferably used.
  • these natural polymer compounds are used in combination with a polymer compound, a polymer alloy with excellent moldability and high elasticity is composed. This makes it possible to significantly reduce the amount of thermoplastic resin derived from fossil resources used, making a significant contribution to reducing carbon dioxide emissions from plastic products.
  • the mixture 22 sent out from the raw material mixing device 20A is fed into the kneading device 30 by the raw material supply device 19.
  • the charged mixture 22 is heated to a temperature higher than the thermal fluidization temperature of the polymer compound 27, becomes a melt-kneaded body 23, and is taken out from the kneading device 30.
  • the polyhydric alcohol 25 hydrogen-bonded with the thickener 26 forms a continuous phase together with the polymer compound 27.
  • the polymer composite material has a higher melt tension than the polymer compound 27.
  • FIG. 2 is a side view of a resin composite material manufacturing system 10B according to a second embodiment of the present invention.
  • the manufacturing system 10B of the second embodiment takes a configuration in which a fourth container 18 containing a filler 28 is further added to the configuration of the first embodiment described above in the raw material mixing device 20B. Note that in FIG. 2, parts having the same configuration or function as those in FIG.
  • the filler 28 is added to the mixing tank 12 after mixing the polymer compound 27, polyhydric alcohol 25, and thickener 26, and is mixed to form a mixture 22B.
  • the amount of the filler 28 to be added is such that the thickened polyhydric alcohol 25 sufficiently wets the surface of the filler 28.
  • the mixture 22B is fed into the kneading device 30 by the raw material supply device 19, heated to a temperature higher than the thermal flow temperature of the polymer compound 27, and taken out as a melt-kneaded body 23.
  • the polymer composite material obtained by cooling and solidifying the melt-kneaded body 23 taken out the polymer compound 27 and the polyhydric alcohol 25 form a continuous phase. Further, this polymer composite material has a dispersed phase of filler 28 strongly bonded to polyhydric alcohol 25 contained in the continuous phase.
  • hydrophobic powder or fibrous material can be suitably used. This is because hydrophobic powders or fibers require less amount of the thickened polyhydric alcohol 25 to sufficiently wet the surface of the filler 28 than hydrophilic powders or fibers. Further, as the filler 28, coarsely pulverized material of about 2 to 3 cm or bulk solid material can be used as long as it is made fine in the kneading process.
  • the filler 28 can be made of a low-value, unused resource such as dried waste.
  • ash generated when using energy such as coal-fired power generation, woody biomass power generation, solidified fuel (RDF/RPF), etc.
  • cinders such as coal husk, ash residue, waste incineration ash, furnace cleaning waste, coke ash, heavy oil combustion ash, etc. can be used.
  • soot dust such as dust collected by an electrostatic precipitator, dust collected by a bag filter, and dust collected by a cyclone can be used.
  • the soot and dust can be collected from automobile air filters. At this time, the polymer compound used in the filter can be recycled at the same time.
  • waste includes iron scraps, empty cans, scraps, tinplate, corrugated iron scraps, foil scraps, lead pipe scraps, copper wire scraps, iron powder, burrs, cutting scraps, polishing scraps, filler powder, soldering scraps, and welding scraps.
  • Metal scraps such as blast furnace/open hearth/converter/electric furnace residue (slag), cupola blast furnace slag, dross/karami/spices, defective ore, pulverized coal scum, dust, foundry waste sand, sandblasting waste sand, incineration Debris such as slag such as molten and solidified ash, concrete fragments, asphalt fragments, and other similar waste materials, waste empty bottles, plate glass scraps, ampoule loss, broken glass, glass fiber scraps, cullet scraps, glass powder, etc.
  • slag such as molten and solidified ash, concrete fragments, asphalt fragments, and other similar waste materials, waste empty bottles, plate glass scraps, ampoule loss, broken glass, glass fiber scraps, cullet scraps, glass powder, etc.
  • Ceramic scraps such as gypsum boats, cotton scraps, wool scraps, linen scraps, lint scraps, cloth scraps, cotton scraps, unsightly scraps, fallen hair, dust, crumbled eyebrows, rayon scraps, etc., textile scraps discharged from construction sites.
  • Ceramic scraps such as ropes, cutting waste, cutting waste, rubber waste such as rubberized cloth waste, printing waste, bookbinding waste, cutting waste, old carbonless paper, etc.
  • Waste paper such as paper scraps, waste wood from buildings, bridges, utility poles, construction sites, and barracks related to the construction industry (including felled wood and roots generated from construction sites), waste wood and sawdust from the lumber and wood product manufacturing industries, etc. - Bark, packaging scraps, board scraps, waste chips, waste wooden furniture from the goods rental industry, wood scraps from wooden pallets from cargo distribution, etc. can be used.
  • fillers 28 Even if these fillers 28 contain harmful substances, the dispersed phase of the fillers 28 is strongly bonded to the polyhydric alcohol 25, which forms a continuous phase with the polymer compound 27, so that the molded product of the polymer composite material No harmful substances will be leached from the Furthermore, as the filler 28, waste containing polymeric compounds with poor thermal fluidity such as waste urethane, waste Bakelite (printed circuit boards, etc.), waste synthetic building materials (tiles, insulation materials, synthetic wood, soundproofing materials, etc.), waste FRP, etc. can use things. Note that it is preferable that these fillers 28 be used as a powder or a fibrous material after being appropriately pulverized or otherwise treated depending on their shape and properties.
  • a layered compound can be used as the filler 28.
  • the layered compound graphite, transition metal sulfides such as TiS 2 , TaS 2 , MoS 2 , and WS 2 , and selenium compounds, whose layers are bonded by weak van der Waals forces, are preferably used.
  • an ion-exchangeable layered oxyacid salt in which exchangeable ions exist between the layers can be used.
  • Ion-exchange layered oxylates include silicates such as montmorillonite, vermiculite, and beidellite, as well as phosphates, titanates, niobates, titanoniobates, vanadates, tungstates, and molybdenum. Acid layered perovskites, etc. can be used.
  • a molded article in which a layered compound (filler 28) that has been delaminated is two-dimensionally dispersed in a continuous phase formed by a polymer compound 27 and a polyhydric alcohol 25 is produced depending on the properties of the layered compound (filler 28). This results in a nanocomposite with improved rigidity, gas barrier properties, electrical conductivity, and temperature resistance.
  • the mixture 22B sent out from the raw material mixing device 20B is fed into the kneading device 30 by the raw material supply device 19.
  • the charged mixture 22B is heated to a temperature higher than the thermal flow temperature of the polymer compound 27, becomes a melt-kneaded body 23, and is taken out from the kneading device 30.
  • the polymer composite material obtained by cooling and solidifying the taken out molten kneaded body 23 into pellets is distributed on the market, then heated and remelted in an injection molding machine (extruder), and then injected into a mold.
  • polymeric compounds such as degraded waste plastics and scraps of multilayer/composite films, which have been considered difficult until now. Furthermore, it is possible to form a polymer alloy of a plurality of phase-separated polymer compounds.
  • the step of mixing the filler from the first embodiment by further including the step of mixing the filler from the first embodiment, it is possible to obtain a polymer composite material in which the filler is finely and uniformly dispersed by the action of the polyhydric alcohol. .
  • This provides a technology for producing a polymer composite material that promotes the utilization of waste, which is a low-value unused resource, and allows the function of the filler to be expressed at a higher level.
  • FIG. 3 is a table showing Example 1 and Comparative Example 1 in which the effects of the first embodiment were confirmed using melt tension as an index.
  • melt tension is the tension generated when heated and melted resin is pulled, and is used to evaluate molding processes such as spinnability and blow moldability.
  • the melt tension (mN) was measured for Examples and Comparative Examples by keeping the tension constant at min.10 m/min.20 m/min.
  • Example 1 is a polymer composite material manufactured by the manufacturing method of the first embodiment, and Comparative Example 1 is the polyethylene used in Example 1.
  • the polymer composite material of Example 1 is a mixture of polymer compound (polyethylene): polyhydric alcohol (ethylene glycol): thickener (kaolinite) in a weight ratio of 80:10:10.
  • Example 1 the polymer composite material of Example 1 in which the polyhydric alcohol thickened with a thickener and the polymer compound forms a continuous phase, although the blending ratio of the polymer compound is 80%.
  • the melt tension is increased compared to Comparative Example 1 in which the blending ratio is 100%.
  • the rate of increase in melt tension also increases, and it can be seen that the moldability of Example 1 is improved compared to Comparative Example 1.
  • FIG. 4 is a table showing Example 2 and Comparative Example 2 in which the effects of the second embodiment were confirmed using mechanical strength characteristics as an index.
  • Example 2 is a polymer composite material manufactured by the manufacturing method of the second embodiment
  • Comparative Example 2 is a material obtained by repelletizing the polyethylene used in Example 2.
  • the polymer composite material of Example 2 was made of polymer compound (polyethylene): polyhydric alcohol (ethylene glycol): thickener (kaolinite): wood biomass ash in a weight ratio of 50:5:5:40. They are mixed in proportions. Woody biomass ash is ash generated during woody biomass power generation.
  • the polymer composite material of Example 2 in which the filler was dispersed in the presence of polyhydric alcohol, had a higher proportion than Comparative Example 1, in which the proportion of the polymer compound was 100%, even if the proportion of the polymer compound was 50%. , mechanical strength properties are improved. This may be due to the synergistic effect of the continuous phase with increased melt tension and the dispersed phase formed of woody biomass ash with a large aspect ratio.
  • the polyhydric alcohol adheres closely to the interface of the filler, and furthermore, this polyhydric alcohol forms a continuous phase with the polymer compound, so that the filler It is thought that the elution of trace components is suppressed.
  • N0.;Analysis item date;Analysis result;Reference value;Analysis method 1; Cadmium and its compounds; ND (less than 4.5 mg/kg); 45 mg/kg or less; JIS K 0102 55.3 2; Hexavalent chromated inclusions; ND (less than 25 mg/kg); 250 mg/kg or less; JIS K 0102 65.2.4 3; Cyanide compound g; ND (less than 5.0 mg/kg); 50 mg/kg or less; JIS K 0102 38.3 4; Mercury and its compounds; ND (less than 1.5 mg/kg); 15 mg/kg or less; S46 Announcement No.

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Abstract

機能性に優れると共に、これまで未利用であった廃プラスチックや廃棄物を充填材として有効利用し、ＳＤＧｓの実現に貢献する高分子複合材料及びその製造技術を提供する。 高分子複合材料の製造方法において、多価アルコール（２５）と、多価アルコール（２５）の粘性を増加させる増粘剤（２６）と、高分子化合物（２７）と、場合によって充填材（２８）とを混合して混合体（２２）にする工程と、混合体（２２）を密閉容器（３０）に投入し加熱混練して溶融混練体（２３）にする工程と、を含む。

Description

高分子複合材料及びその製造方法
　本発明は、持続可能な開発目標（ＳＤＧｓ）の実現に貢献する高分子複合材料の製造技術に関する。
　バイオマスやその他の低未利用資源を有効活用するために、これらを充填材として高分子化合物に分散・複合化させることが検討されている。さらに、化石資源から生産される高分子化合物の使用量を低減することで、ＳＤＧｓの実現に貢献する高分子複合材料の開発が進められている。
　でん粉系材質を、でん粉抽出や粉砕等といった処理をすることなく、粒状のまま水分を添加し加熱糊化させ、高分子化合物と相溶化剤と共に加熱混練する技術が開示されている（特許文献１）。
　また、貝殻の粉砕物やフライアッシュ等の粉体を液媒と共に高分子化合物と加熱混練することで、高分子化合物の連続相に粉体を微細に分散させる技術が開示されている。（特許文献２及び３）。これにより高分子複合材料における高分子化合物の使用割合を、実用性を損なうことなく、十分に削減できる。さらに、液媒に含まれる溶質が充填材と高分子化合物の相溶化剤として機能する場合がある。
　さらに、水分の多い廃棄物（含水物質）について、乾燥処理を経ずに、吸湿性物質を加え、高分子化合物と加熱混練し、薄肉フィルム状の高分子複合材料を製造する技術が開示されている（特許文献４）。これにより、含水物質の水分と吸水性物質を水素結合させる過程を経ることで、高分子化合物の連続相に充填材を微細分散させることができ、高分子複合材料の物性向上及び機能性付与が図られる。
特許第３８７８６２３号公報 特許第５０９７１９１号公報 特許第５５８４８０７号公報 特許第７０６１２３９号公報
　しかし、特許文献１による高分子複合材料は、適用される充填材が加熱混練時に糊化するものに限定される。そのような機能を持つ充填材は、でん粉系材質に限られ、食料問題と競合する課題があった。また、糊化したでん粉系材質を分散させた熱可塑性樹脂は、熱流動性が低い性質を持つ。このため、相溶化剤を多量に投入し、でん粉系材質と高分子化合物との界面接着性を向上させる必要があった。
　また特許文献２及び特許文献３の製造方法において、粉体を微細分散させるため液媒の配合を増量することは、製造効率の低下につながる。また、充填材と高分子化合物の界面接着性が悪い場合、相溶化剤を増量して配合する必要がある。しかし、相溶化剤を充分に配合することが困難な場合があり、充填材の割合が増えるに従い高分子複合材料の物性は、連続相を構成する高分子化合物の物性と比較して、著しく低下する課題があった。
　特許文献４の製造方法では、成形不良を防ぐために、高分子複合材料の熱流動温度における水分率が１％以下に調製する必要がある。そのために、混練体から水分を排出させる特殊仕様の機器を使用する必要があった。また物性面において、高分子複合材料は、連続相を構成する高分子化合物と対比して、溶融張力が低い課題があった。
　本発明はこのような事情を考慮してなされたもので、機能性に優れると共に、これまで未利用であった廃プラスチックや廃棄物を充填材として有効利用し、ＳＤＧｓの実現に貢献する高分子複合材料及びその製造技術を提供することを目的とする。
　本発明に係る高分子複合材料の製造方法は、多価アルコールと前記多価アルコールの粘性を増加させる増粘剤と高分子化合物とを混合して混合体にする工程と、前記混合体を密閉容器に投入し加熱混練して溶融混練体にする工程と、を含むことを特徴とする。
　本発明により、機能性に優れると共に、これまで未利用であった廃プラスチックや廃棄物が充填材として有効利用され、ＳＤＧｓの実現に貢献する高分子複合材料及びその製造技術が提供される。
本発明の第１実施形態に係る樹脂複合材料の製造システムの側面図。 本発明の第２実施形態に係る樹脂複合材料の製造システムの側面図。 溶融張力を指標として第１実施形態の効果を確認した実施例１と比較例１を示す表。 機械強度特性を指標として第２実施形態の効果を確認した実施例２と比較例２を示す表。
（第１実施形態）
　以下、本発明の実施形態を添付図面に基づいて説明する。図１は本発明の第１実施形態に係る樹脂複合材料の製造システム１０Ａ（１０）の側面図である。この製造システム１０Ａは、原料混合装置２０Ａと、原料供給装置１９と、混練装置３０とから構成されている。原料供給装置１９は、原料混合装置２０で混合された混合体２２を混練装置３０に供給するもので、混合体２２の性状に適合したものが適宜選択される。
　混練装置３０は、混合体２２を投入するホッパ３１が上流側に設けられ溶融混練体２３が押し出されるダイ部３５が下流側に設けられ密閉容器を形成するシリンダ３３と、スクリューをシリンダ３３の密閉容器の内部で軸回転させて加熱された混合体２２を上流から下流に押し出し溶融混練体２３にする駆動部３２と、を備える連続式の押出機が好適に用いられる。一軸押出機及び二軸押出機のいずれも用いることができるが、充填材２８（図２）を混合する工程を含む高分子複合材料の製造方法（後述する第２実施形態）では、二軸押出機がより好適に用いられる。
　原料混合装置２０Ａは、多価アルコール２５を収容する第１容器１５と、この多価アルコール２５の粘性を増加させる増粘剤２６を収容する第２容器１６と、高分子化合物２７を収容する第３容器１７と、多価アルコール２５、増粘剤２６及び高分子化合物２７を混合して混合体２２Ａにする混合槽１２と、を備えている。そして第１容器１５及び第３容器１７のそれぞれを開放して混合槽１２で撹拌し、高分子化合物２７の表面を多価アルコール２５で十分に濡らす。そのようにしてから、第２容器１６を開放して混合槽１２で撹拌し、増粘剤２６を添加して混合体２２Ａにする。
　これにより、低粘性液体の多価アルコール２５と固体の高分子化合物２７との重力分離が抑制され、均一な混合体２２Ａが生成する。なお、混合体２２Ａを生成するための投入順番として、最初に高分子化合物２７に多価アルコール２５を投入し混合してから、次に増粘剤２６を投入して混合することを例示したが、投入順番に特に限定はなく同時であってもよい。
　多価アルコール２５の配合量は、高分子化合物２７が１００重量部に対し、５～５０重量部が必要である。また増粘剤２６の配合量は、多価アルコール２５が１００重量部に対し、５０～２００重量部が必要である。これにより、増粘した多価アルコール２５が高分子化合物２７の表面に展着し、両者は分離しにくくなる。ここで、多価アルコール２５が増粘するのは、増粘剤２６と多価アルコール２５が水素結合するためである。
　なお多価アルコール２５及び増粘剤２６の各々の配合量については、混合体２２Ａを混練装置３０に投入する際に、多価アルコール２５が高分子化合物２７のペレットの表面全体を濡らし、さらに重力分離しない状態が実現されていれば、特に限定されない。
　多価アルコール２５は、エチレングリコール、１，４ブタンジオールなどのグリコール類が好適に用いられる。また、これら多価アルコール２５は、２種以上を使用することができる。ただし、配合される多価アルコール２５のうち１種以上は、組成された高分子複合材料の溶融体の成形品が成形不良を起こさないように、高分子化合物２７の加熱混練の温度よりも沸点が高いものが選択される。
　増粘剤２６は、多価アルコール２５に投入されると単層はく離して液中に分散する粘土鉱物系物質が好適に用いられ、特にカオリナイトが高い増粘効果を得ることができる。このほかに増粘剤２６として、ペクチン、カラギナン、キサンタンガム、ガラクトマンナン類、アラビアガム、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース（ＨＰＭＣ）、カルボキシメチルセルロース（ＣＭＣ）、ゼラチンなどを用いることができる。さらに、これら増粘剤２６は、一種に限定されず二種以上を混合して使用してもよい。
　高分子化合物２７は、加熱により溶融する熱可塑性樹脂や加熱により硬化する熱硬化性樹脂のいずれも採用することができる。熱可塑性樹脂としては、ペレット状に成形された、低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）、高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）等のポリオレフィン系の樹脂、ポリカーボネート樹脂（ＰＣ）、ポリエチレンテレフタレート樹脂（ＰＥＴ）、アクリル・ブチレン・スチレン（ＡＢＳ）、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリアミド（ＰＡ）、の他、土中の微生物の力で水と二酸化炭素に分解されるポリブチレンアジペート－ブチレンテレフタレート共重合体（ＰＢＡＴ）やポリ乳酸（ＰＬＡ）等の生分解性プラスチックなど、加熱により熱流動する性質を有し一般に押出成形が可能なものであれば、特に制限なく用いることができる。また、これら熱可塑性樹脂は、２種以上混合して使用してもよい。
　さらに、従来リサイクルの難しかった熱履歴や紫外線などで劣化した廃プラスチックを用いることができる。このほか、リサイクルすることなく廃棄されていた積層フィルム、複合フィルム、積層複合フィルムの端材など、熱可塑性樹脂を含む廃プラスチック類を用いることができる。
　また、高分子化合物２７は、大気中の二酸化炭素を固定した物質を原料とする合成高分子化合物を用いることができる。これらの高分子化合物２７を用いて組成された高分子複合材料の溶融体の成形品は、二酸化炭素の排出はゼロカウントとなり、プラスチック製品による二酸化炭素の排出削減に大きく貢献する。
　さらに、高分子化合物は、天然高分子化合物を用いることができる。特に、乳製品の副産物・廃棄物に含まれるホエイプロテインやカゼインプロテイン、又は/及び、大豆製品の副産物・廃棄物に含まれるソイプロテインが好適に用いられる。これらの天然高分子化合物を高分子化合物と合わせて用いると、成形性に優れた弾力性の高いポリマーアロイが組成される。このため、化石資源由来の熱可塑性樹脂の使用量を大幅に低減することが可能となり、プラスチック製品による二酸化炭素の排出削減に大きく貢献する。
　原料混合装置２０Ａから送出された混合体２２は、原料供給装置１９により混練装置３０に投入される。投入された混合体２２は、高分子化合物２７の熱流動温度以上に入熱され、溶融混練体２３となり、混練装置３０から取り出される。取り出された溶融混練体２３を冷却凝固させた高分子複合材料は、増粘剤２６と水素結合している多価アルコール２５が高分子化合物２７とともに連続相を形成している。これにより高分子複合材料は、高分子化合物２７よりも溶融張力が増大する。
（第２実施形態）
　次に図２を参照して本発明における第２実施形態について説明する。図２は本発明の第２実施形態に係る樹脂複合材料の製造システム１０Ｂの側面図である。第２実施形態の製造システム１０Ｂは、原料混合装置２０Ｂにおいて、上述した第１実施形態の構成に充填材２８を収容する第４容器１８をさらに追加した構成をとる。なお、図２において図１と共通の構成又は機能を有する部分は、同一符号で示し、重複する説明を省略する。
　充填材２８は、混合槽１２において、高分子化合物２７と多価アルコール２５と増粘剤２６を混合した後に投入され、混合されて混合体２２Ｂとなる。充填材２８の投入量は、増粘した多価アルコール２５が充填材２８の表面を十分に濡らす量とする。そして、混合体２２Ｂは、原料供給装置１９により混練装置３０に投入され、高分子化合物２７の熱流動温度以上に入熱され、溶融混練体２３として取り出される。取り出された溶融混練体２３を冷却凝固させた高分子複合材料は、高分子化合物２７とともに多価アルコール２５が連続相を形成している。さらに、この高分子複合材料には、連続相に含まれる多価アルコール２５と強く結合した充填材２８の分散相が形成されている。
　充填材２８は、疎水性の粉体又は繊維状体を好適に用いることができる。これは、疎水性の粉体又は繊維状は、親水性のものに比べ、充填材２８の表面を十分に濡らす増粘した多価アルコール２５の必要量が少なく済むためである。また、充填材２８は、混練工程において微細化するものであれば、２～３ｃｍ程度の粗粉砕物やバルク状の固体物質を用いることができる。
　さらに、充填材２８は、乾燥した廃棄物などの低未利用資源を用いることができる。燃焼残渣は、石炭火力発電・木質バイオマス発電・固形化燃料（ＲＤＦ・ＲＰＦ）などのエネルギー利用時に発生する灰が好適に用いられる。また、石炭がら・灰かす・廃棄物焼却灰・炉清掃排出物・コークス灰・重油燃焼灰等の燃え殻を用いることができる。また、電気集じん機捕集ダスト・バグフィルター捕集ダスト・サイクロン捕集ダスト等の煤塵を用いることができる。さらに、煤塵は、自動車のエアフィルターを回収したものを用いることができる。この時、フィルターに用いられている高分子化合物を同時にリサイクルすることができる。
　このほか、廃棄物としては、鉄くず・空かん・スクラップ・ブリキ・トタンくず・箔くず・鉛管くず・銅線くず・鉄粉・バリ・切削くず・研磨くず・ダライ粉・半田かす・溶接かすなどの金属くず、高炉／平炉／転炉／電気炉からの残さい（スラグ）・キューポラ溶鉱炉のノロ・ドロス／カラミ／スパイス・不良鉱石・粉炭かす・鉱じん鋳物廃砂・サンドブラスト廃砂・焼却灰の溶融固化物等の鉱さい、コンクリート破片・アスファルト破片・その他これに類する各種廃材等のがれき類、廃空ビン類・板ガラスくず・アンプルロス・破損ガラス・ガラス繊維くず・カレットくず・ガラス粉等のガラスくず、製造過程等で生じるコンクリートブロックくず・インターロッキングくず等のコンクリートくず、土器くず・陶器くず・せっ器くず・磁器くず・レンガくず・断熱レンガくず・せっこう型・レンガ破片・瓦破片等の陶磁器くず、せっこうボート、木綿くず・羊毛くず・麻くず・糸くず・布くず・綿くず・不良くず・落ち毛・みじん・くずまゆ・レーヨンくず等・建設現場から排出される繊維くず・ロープ等の繊維くず、切断くず・裁断くず・ゴム引布くず等のゴムくず、印刷くず・製本くず・裁断くず・旧ノーカーボン紙等・建材の包装紙・板紙・建設現場から排出される紙くず等の紙くず、建設業関係の建物・橋・電柱・工事現場・飯場小屋の廃木材（工事箇所から発生する伐採材や伐根を含む）・木材・木製品製造業等関係の廃木材・おがくず・バーク類・梱包材くず・板きれ・廃チップ・物品賃貸業に係る廃木製家具類・貨物の流通に係る木製パレット等の木くず、などを用いることができる。
　これらの充填材２８に有害物質が含まれる場合も、高分子化合物２７と共に連続相を形成する多価アルコール２５に充填材２８の分散相が強く結合しているため、高分子複合材料の成形品から有害物質が溶出することは無い。さらに、充填材２８として、廃ウレタン、廃ベークライト（プリント基板等）、廃合成建材（タイル、断熱材、合成木材、防音材等）、廃ＦＲＰなど、熱流動性に乏しい高分子化合物を含む廃棄物を利用できる。なお、これらの充填材２８は、その形状・性状に応じ、適宜粉砕などの処理を行い粉体又は繊維状体として用いることが好ましい。
　さらに、充填材２８として、層状化合物を用いることができる。層状化合物は、層間が弱いファンデルワールス力で結合しているグラファイト、ＴｉＳ2・ＴａＳ2・ＭｏＳ2・ＷＳ2などの遷移金属硫化物やセレン化合物が好適に用いられる。さらに、層状化合物は、その層間に交換可能なイオンが存在するイオン交換性層状酸素酸塩を用いることができる。イオン交換性層状酸素酸塩は、モンモリロナイト・バーミュキュライト・バイデライトなどのケイ酸塩のほか、リン酸塩、チタン酸塩、ニオブ酸塩、チタノニオブ酸塩、バナジン酸塩、タングステン酸塩、モリブデン酸塩層状ペロブスカイト、などを用いることができる。高分子化合物２７と多価アルコール２５で形成される連続相に、層間はく離した層状化合物（充填材２８）が二次元状に分散した成形品は、その層状化合物（充填材２８）の性質に応じ、剛性やガスバリア性を始め、導電性や耐熱温度が向上したナノコンポジットとなる。
　原料混合装置２０Ｂから送出された混合体２２Ｂは、原料供給装置１９により混練装置３０に投入される。投入された混合体２２Ｂは、高分子化合物２７の熱流動温度以上に入熱され、溶融混練体２３となり、混練装置３０から取り出される。取り出された溶融混練体２３を冷却凝固してペレット状にした高分子複合材料は、市場を流通した後に、射出成形機（押出機）で加熱して再溶融させてから、金型に注入してバルク状の成形品としたり、延伸加工（たとえばインフレーション法、カレンダー加工法、Ｔ－ダイ法、吹き込み法等）してシート又はフィルム状の成形品としたり、発泡させて発泡成形品としたりして、一般的な高分子加工成形を製造するための原料となる。
　第１実施形態の発明によれば、劣化した廃プラスチックや多層・複合フィルムの端材など、これまで困難とされてきた高分子化合物のリサイクルが可能となる。また、相分離する複数の高分子化合物のポリマーアロイ化を可能とする。
　第２実施形態の発明によれば、第１実施形態からさらに充填材を混合する工程を含むことにより、多価アルコールの作用により充填材が微細に均一分散した高分子複合材料を得ることができる。これにより、低未利用資源である廃棄物の活用を促進し充填材の機能を高次に発現させる高分子複合材料の製造技術が提供される。
　図３は、溶融張力を指標として第１実施形態の効果を確認した実施例１と比較例１を示す表である。ここで、溶融張力とは、加熱・溶融した樹脂を引っ張った際に発生する張力であり、紡糸性やブロー成形性などの成形加工の評価に用いられる。測定機器は、（株）東洋精機製作所のキャピログラフＩＤ ＰＭＤ－Ｃを用い、キャピラリー形状（Ｌ／Ｄ＝２０、φ１）・試験温度１９０℃・押出速度１０ｍｍ／ｍｉｎの条件で、引張速度を５ｍ／ｍｉｎ・１０ｍ／ｍｉｎ・２０ｍ／ｍｉｎの一定に保ち、溶融張力（ｍＮ）を、実施例及び比較例について測定した。
　ここで、実施例１は第１実施形態の製造方法による高分子複合材料であり、比較例１は実施例１に用いたポリエチレンである。実施例１の高分子複合材料は、高分子化合物（ポリエチレン）：多価アルコール（エチレングリコール）：増粘剤（カオリナイト）を、重量比８０：１０：１０で配合したものである。
　このように、増粘剤で増粘させた多価アルコールと高分子化合物とが連続相を形成する実施例１の高分子複合材料は、高分子化合物の配合割合が８０％であるにもかかわらず、配合割合が１００％の比較例１と対比して、溶融張力が増加している。また、引取速度が大きくなるにつれ、溶融張力の増加割合も大きくなる傾向が観測され、実施例１では比較例１と比べ成形性が向上することが分かる。
　図４は機械強度特性を指標として第２実施形態の効果を確認した実施例２と比較例２を示す表である。ここで、実施例２は第２実施形態の製造方法による高分子複合材料であり、比較例２は実施例２に用いたポリエチレンをリペレットしたものである。この実施例２の高分子複合材料は、高分子化合物（ポリエチレン）：多価アルコール（エチレングリコール）：増粘剤（カオリナイト）：木質バイオマス灰を、重量比で５０：５：５：４０の割合で配合したものである。木質バイオマス灰は、木質バイオマス発電で発生した灰である。
　多価アルコールの存在の下で充填材を分散した実施例２の高分子複合材料は、高分子化合物の配合割合が５０％であっても、配合割合が１００％の比較例１と対比して、機械強度特性が向上している。これは、増大した溶融張力を持つ連続相と、大きなアスペクト比を持つ木質バイオマス灰で形成された分散相との相乗効果によるものと考えられる。
　ところで、充填材として焼却灰などの廃棄物を用いた場合、含有される有害成分が高分子複合材料から溶出することが懸念される。下表は、実施例２の高分子複合材料の溶出試験の結果である。なお、検液の作成方法は、「Ｈ３環告４６号 土壌の汚染に係る環境基準について 付表」による。またN.D.は定量下限未満であることを示す。
　この結果が示すように、木質バイオマス灰に含まれる有害成分の溶出は検出されない。このように、第２実施形態による高分子複合材料は、多価アルコールが充填材の界面に密着し、さらにこの多価アルコールは高分子化合物と連続相を形成していることから、充填材の微量成分の溶出が抑制されると考えられる。
　（N0.;分析項日;分析結果;基準値;分析方法）
1;クロロエチレン;N.D.(0.0002mg/L未満);0.002mg/L以下;H9環告10号付表
2;四塩化炭素;N.D.(0.0002mg/L未満);0.002mg/L以下;JIS K 0125 5.2
3;1.2-ジクロロエタン;N.D.(0.0004mg/L未満);0.004mg/L以下;JIS K 0125 5.2
4;1,1-ジクロロエチレン;N.D.(0.01mg/L未満);0.1mg/L以下;JIS K 0125 5.2
5;1,2-ジクロロエチレン;N.D.(0.004mg/L未満);0.04mg/L以下;JIS K 0125 5.2
6;1,3-ジクロロプロペン;N.D.(0.0002mg/L未満);0.002mg/L以下;JIS K 0125 5.2
7;ジクロロメタン;N.D.(0.002mg/L未満);0.02mg/L以下;JIS K 0125 5.2
8;テトラクロロエチレン;N.D.(0.001mg/L未満);0.01mg/L以下;JIS K 0125 5.2
9;1,1,1-トリクロロエタン;N.D.(0.01mg/L未満);１mg/L以下;JIS K 0125 5.2
10;1,1,2-トリクロロエタン;N.D.(0.0006mg/L未満);0.006mg/L以下;JIS K 0125 5.2
11;トリクロロエチレン;N.D.(0.001mg/L未満);0.01mg/L以下;JIS K 0125 5.2
12;ベンゼン;N.D.(0.001mg/L未満);0.01mg/L以下;JIS K 0125 5.2
13;カドミウム及びその化合物;N.D.(0.0003mg/L未満);0.003mg/L以下;JIS K 0102 55.3
14;六価クロム化合物;N.D.(0.005mg/L未満);0.05mg/L以下;JIS K 0102 65.2.4
15;シアン化合物;不検出(0.1mg/L未満);不検出なこと;JIS K 0102 38.5
16;水銀及びその化合物;N.D.(0.0005mg/L未満);0.0005mg/L以下;S46環告59号付表2
17;アルキル水銀化合物;不検出(0.0005mg/L未満);不検出なこと;S46環告59号付表3
18;セレン及びその化合物;N.D.(0.001mg/L未満);0.01mg/L以下;JIS K 0102 67.3
19;鉛及びその化合物;0.003mg/L;0.01mg/L以下;JIS K 0102 54.2
20;砒素及びその化合物;N.D.(0.001mg/L未満);0.01mg/L以下;JIS K 0102 61.3
21;フッ素及びその化合物;0.18mg/L;0.8mg/L以下;JIS K 0102 34.4
22;ホウ素及びその化合物;N.D.(0.1mg/L未満);１mg/L以下;JIS K 0102 47.3
23;シマジン;N.D.(0.0003mg/L未満);0.003mg/L以下;S46環告59号付表6第1
24;チオベンカルブ;N.D.(0.002mg/L未満);0.02mg/L以下;S46環告59号付表6第1
25;チウラム;N.D.(0.0006mg/L未満);0.006mg/L以下;S46環告59号付表5
26;ポリ塩化ビフェニル(PCB);不検出(0.0005mg/L未満);不検出なこと;S46環告59号付表4
27;有機燐化合物;不検出(0.1mg/L未満);不検出なこと;S49環告64号付表1
28;1,4-ジオキサン;N.D.(0.005mg/L未満);0.05mg/L以下;S46環告59号付表8
　（N0.;分析項日;分析結果;基準値;分析方法）
1;カドミウム及びその化合物;N.D.(4.5mg/kg未満);45mg/kg以下;JIS K 0102 55.3
2;六価クロム化介物;N.D.(25mg/kg未満);250mg/kg以下;JIS K 0102 65.2.4
3;シアン化合物g;N.D.(5.0mg/kg未満);50mg/kg以下;JIS K 0102 38.3
4;水銀及びその化合物;N.D.(1.5mg/kg未満);15mg/kg以下;S46環告59号付表2
5;セレン及びその化合物;N.D.(15mg/kg未満);150mg/kg以下;JIS K 0102 67.3
6;鉛及びその化合物;N.D.(15mg/kg未満);150mg/kg以下;JIS K 0102 54.3
7;砒素及びその化合物;N.D.(15mg/kg未満);150mg/kg以下;JIS K 0102 61.3
8;フッ素及びその化合物;N.D.(400mg/kg未満);4000mg/kg以下;JIS K 0102 34.4
9;ホウ素及びその化合物;N.D.(400mg/kg未満);4000mg/kg以下;JIS K 0102 47.3
　１０Ａ…製造システム，１０Ｂ…製造システム，１２…混合槽，１５…第１容器，１６…第２容器，１７…第３容器，１８…第４容器，１９…原料供給装置，２０（２０Ａ，２０Ｂ）…原料混合装置，２２（２２Ａ，２２Ｂ）…混合体，２３…溶融混練体，２５…多価アルコール，２６…増粘剤，２７…高分子化合物，２８…充填材，３０…混練装置，３１…ホッパ，３２…駆動部，３３…シリンダ，３５…ダイ部。

Claims (10)

  1. 　多価アルコールと、前記多価アルコールの粘性を増加させる増粘剤と、高分子化合物と、を混合して混合体にする工程と、
    　前記混合体を密閉容器に投入し加熱混練して溶融混練体にする工程と、を含む高分子複合材料の製造方法。
  2. 　請求項１に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記混合体は、前記高分子化合物に前記多価アルコールを投入し混合してから前記増粘剤を投入して混合される高分子複合材料の製造方法。
  3. 　請求項１又は請求項２に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記混合体に、さらに充填材を混合させる工程を含む高分子複合材料の製造方法。
  4. 　請求項３に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記充填材は、乾燥させた廃棄物である高分子複合材料の製造方法。
  5. 　請求項１又は請求項２に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記高分子化合物は、廃プラスチック、合成高分子、天然高分子、及び大気中の二酸化炭素を固定した物質を原料とする高分子のうち少なくとも一つから構成される高分子複合材料の製造方法。
  6. 　請求項１又は請求項２に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記多価アルコールは、グリコール類である高分子複合材料の製造方法。
  7. 　請求項１又は請求項２に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記増粘剤は、粘土鉱物系物質である高分子複合材料の製造方法。
  8. 　請求項１又は請求項２に記載の高分子複合材料の製造方法において、
    　前記加熱混練の温度は、前記多価アルコールの沸点よりも低く設定される高分子複合材料の製造方法。
  9. 　多価アルコールと、前記多価アルコールの粘性を増加させる増粘剤と、高分子化合物と、充填材とが、配合されている高分子複合材料において、
    　前記高分子化合物及び前記多価アルコールで形成される連続相に、前記多価アルコールに結合する前記充填材の分散相が形成されている高分子複合材料。
  10. 　請求項９に記載の高分子複合材料において、
    　前記充填材は層状化合物であり、前記分散相は層間はく離した前記層状化合物が二次元状に形成されている高分子複合材料。
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