WO2024023431A1 - Procede de realisation d'une couche semiconductrice par epitaxie a partir d'un substrat de croissance comportant une couche de liaison en un materiau fusible - Google Patents

Procede de realisation d'une couche semiconductrice par epitaxie a partir d'un substrat de croissance comportant une couche de liaison en un materiau fusible Download PDF

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WO2024023431A1
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nucleation layer
nucleation
support substrate
thickness
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PCT/FR2023/051147
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Pierre Ferret
Marc Rabarot
Guillaume VEUX
Matthew Charles
Frédéric Barbier
Olivier Mailliart
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Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives
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Definitions

  • the field of the invention is that of the production by epitaxy of a semiconductor layer from a growth substrate, in the case of a thermal expansion differential between these two elements.
  • the semiconductor layer In the field of microelectronics or optoelectronics, it is common to produce a semiconductor layer by epitaxy from a growth substrate which has a thermal expansion coefficient different from that of the semiconductor layer. This is the case in particular when the semiconductor layer is made of a crystalline compound of type III-V formed of elements from column III and V of the periodic table, such as for example the compound AIxInyGai-x-yN, and that the growth substrate comprises a silicon support substrate.
  • the semiconductor layer can in particular be used to produce a matrix of light-emitting diodes or photodiodes.
  • the return to ambient temperature can result in the generation of significant mechanical stresses, due to the thermal expansion differential which can be of the order of 3xl0 -6 K 1 in the case of GaN epitaxied from a silicon substrate, and the thermal amplitude which can be particularly high, for example of the order of 1000°C.
  • a semiconductor layer made of GaN then undergoes mechanical tension stresses resulting in a concave type bending deformation of the GaN/Si stack, which can lead to structural degradation of the GaN.
  • the nucleation layer can be made from thin intermediate layers, called buffer layers, to induce initial mechanical stresses in compression (initial deformation in convex type bending), which will compensate for the tensioning of the nucleation layer. during cooling (ultimate absence of bending deformation).
  • this approach requires fine control of the mechanical stresses within the layers, and proves difficult to implement when the support substrate and the nucleation layer have a large surface area, for example of the order of 300mm, or that we wish to produce a semiconductor layer with a thickness of the order of 4 to 5pm.
  • Another approach consists of using a bonding layer, located between the support substrate and the nucleation layer, and made of a fusible material.
  • Document US6746777B1 illustrates such an approach.
  • the fusible material goes from the solid state to the liquid state, so that there is then a decoupling of the mechanical stresses between the support substrate and the nucleation layer.
  • the mesh parameter thereof is then no longer constrained by the support substrate, which makes it possible to produce a semiconductor layer of good crystalline quality.
  • the intensity of the mechanical stresses associated with the thermal expansion differential is limited.
  • the invention aims to remedy at least in part the drawbacks of the prior art, and more particularly to propose a method for producing a semiconductor layer by epitaxy from a growth substrate comprising a layer connection made of a fusible material.
  • the process makes it possible to limit the risks of damage linked to the thermal expansion differential.
  • the quality of adhesion of the nucleation layer on the bonding layer is preserved, whether the latter is in the solid state or in the liquid state, and the risks of damage to the bonding layer are thus reduced. nucleation associated with the mechanical stresses undergone by it.
  • the object of the invention is a method for producing a semiconductor layer by epitaxy from a growth substrate having a coefficient of thermal expansion different from that of the semiconductor layer, the method comprising the following steps: production of the growth substrate formed of a stack of a support substrate, a bonding layer made of a fusible material, then a nucleation layer; then producing the semiconductor layer by epitaxy from the nucleation layer, at an epitaxy temperature T e greater than a melting temperature Tf of the fuse material.
  • the production method comprises a step of determining, prior to the production of the growth substrate, a threshold thickness e t h of the nucleation layer, such that the latter presents an elastic energy E e , associated with mechanical stresses oriented in a plane parallel to the support substrate, lower than an adhesion energy E a of the nucleation layer on the bonding layer, for a temperature T eX p greater than or equal to the melting temperature Tf.
  • the nucleation layer is made of a material having a crystallographic structure identical to that of the material of the semiconductor layer, and has a thickness less than or equal to the threshold thickness e t h determined.
  • the thickness of the nucleation layer is at least equal to 100nm, or even 200nm, or even 500nm.
  • the step of determining the threshold thickness e t h may comprise the following steps: production of a so-called test growth substrate formed of a stack of a test support substrate, of a test connection layer , then a test nucleation layer, made respectively of the same materials as those of the support substrate, the bonding layer, and the nucleation layer, the test nucleation layer having an initial thickness e;,; likely to be greater than the threshold thickness e t h; exposure of the test growth substrate to the temperature T eX p greater than or equal to the melting temperature Tf; evaluation of an adhesion quality criterion, for which the elastic energy E e of the nucleation layer is lower than the adhesion energy E a of the nucleation layer on the bonding layer; reiteration of the steps of producing the test growth substrate, exposure and evaluation, the new test nucleation layer then having a thickness less than that of the previous iteration, until the adhesion quality criterion is validated, the threshold thickness e t
  • the evaluation step may include a local measurement of degradation of the test nucleation layer by detachment, cleavage and/or crumbling, the adhesion quality criterion being considered validated in the absence of such degradation.
  • the adhesion quality criterion being considered validated in the absence of such degradation.
  • the step of producing the growth substrate may include the following steps: production of a first structure comprising the nucleation layer, so that the nucleation layer presents a field of mechanical stresses identical to that of the layer of nucleation test; production of a second structure comprising the support substrate and the bonding layer; assembly of the first structure on the second structure by bonding the nucleation layer to the bonding layer.
  • Bonding of the nucleation layer to the bonding layer can be carried out by soldering, by thermocompression under vacuum, or by direct bonding.
  • the nucleation layer of the first structure may have an initial thickness greater than the threshold thickness e t h, the step of producing the growth substrate then comprising a step of thinning the nucleation layer so that it has a thickness less than or equal to the threshold thickness e t h determined; the thinning step being carried out before the step of assembling the nucleation layer on the bonding layer, or after the step of assembling the nucleation layer on the bonding layer.
  • the thinning step can be carried out by grinding, wet or dry engraving, or by Smart CutTM.
  • the melting temperature Tf may be less than or equal to 50%, or 25%, or 15%, of the epitaxy temperature T e .
  • the nucleation layer and the semiconductor layer can be made based on a crystalline compound III-V comprising elements from columns III and IV of the periodic table, or based on a crystalline compound III-IV comprising elements columns II and VI of the periodic table, or a crystalline element or compound IV comprising at least one element from column IV of the periodic table.
  • the support substrate can be made of silicon, sapphire, sapphire, silica, glass, quartz, AIN, SiC, or GaAs.
  • the support substrate may have a dimension, in a plane parallel to the binding and nucleation layers, at least equal to 200mm, or even 300mm.
  • the invention also relates to a semiconductor structure, comprising: a growth substrate formed by a stack of a support substrate, a bonding layer made of a fusible material, then a nucleation layer; and a semiconductor layer epitaxied from the nucleation layer; the growth substrate having a coefficient of thermal expansion different from that of the semiconductor layer.
  • the nucleation layer is made of a material having a crystallographic structure identical to that of the material of the semiconductor layer, and has a thickness less than or equal to a predefined threshold thickness e t h such as a elastic energy E e , associated with its mechanical stresses oriented in a plane parallel to the substrate support is less than an adhesion energy E a of the nucleation layer on the bonding layer, for a temperature T eX p greater than or equal to the melting temperature Tf.
  • a predefined threshold thickness e t h such as a elastic energy E e , associated with its mechanical stresses oriented in a plane parallel to the substrate support is less than an adhesion energy E a of the nucleation layer on the bonding layer, for a temperature T eX p greater than or equal to the melting temperature Tf.
  • the bonding layer may be a continuous layer which extends continuously in a plane parallel to the support substrate and to the nucleation layer.
  • the bonding layer can be located in and fills a notch in the support substrate.
  • the bonding layer may be a discontinuous layer formed of a plurality of pads distinct from each other and arranged in a plane parallel to the support substrate and to the nucleation layer.
  • Each pad can be in contact with thin adhesion portions located on the support substrate and on the nucleation layer, the thin adhesion portions having the shape of a strip oriented along lines parallel to the radii of the support substrate.
  • Figure 1 is a flowchart illustrating the different stages of a process for producing the semiconductor layer, according to an embodiment where a step of thinning the nucleation layer is provided before assembly on the bonding layer
  • Figures 2A to 2N are schematic and partial views of structures obtained at different stages of a production process similar to that of fig.l
  • Figure 3 is a flowchart illustrating the different stages of a process for producing the semiconductor layer, according to another embodiment where a step of thinning the nucleation layer is provided after its assembly on the connection layer
  • Figure 4 is a schematic and partial view of a growth substrate according to an alternative embodiment, where the connecting layer is located in a notch made from the upper face of the support substrate
  • Figure 5A is a schematic and partial view of a growth substrate according to another alternative embodiment, where the bonding layer is a discontinuous layer in the
  • Figure 1 is a flowchart illustrating steps of a method for producing the semiconductor layer 2 by epitaxy from a growth substrate 1, according to one embodiment. This embodiment is also illustrated with reference to Figures 2A to 2N, where the nucleation layer 13 is initially made from a multilayer for managing mechanical constraints, and where a step of thinning the nucleation layer 13 is planned before its assembly on the connecting layer 22.
  • the invention relates to the production by epitaxy of a semiconductor layer 2 from a growth substrate 1 whose thermal expansion coefficient is different from that of the semiconductor layer 2.
  • the growth substrate 1 is formed at least a stack of a support substrate 21, a bonding layer 22, then a nucleation layer 13 made of a crystalline material identical to that of the semiconductor layer 2.
  • the support substrate 21 has a thermal expansion coefficient a ss different from that of the semiconductor layer 2. It has a thickness of several tens to hundreds of microns. It can be formed from a thick layer or a substrate of the same material, and can thus being a bulk substrate. For example, it can be a massive substrate with a thickness of several hundred microns, for example approximately 725 pm, whose thermal expansion coefficient is 2.6xl0 -6 K 1 in the case of silicon, or even a substrate solid sapphire, silica, glass, quartz, AIN, SiC, or GaAs, or any other suitable material. It can also be a stack of several layers of different materials, such as an SOI substrate (for Silicon-On-Insulator, in English).
  • the support substrate may have a large dimension in the XY plane, for example equal to 200mm or even 300mm.
  • the connecting layer 22 is made of a fusible material, that is to say a material which reversibly passes from the solid state to the liquid state at a melting temperature Tf lower than the temperature d epitaxy T e . It is intended to ensure the maintenance of the nucleation layer 13 during the epitaxy phase, and to allow a break in the transmission of mechanical stresses between the support substrate 21 on the one hand, and the nucleation layer 13 (and the semiconductor layer 2) on the other hand, over the entire thermal amplitude where the fuse material is in the liquid state.
  • the fuse material can be indium In whose melting temperature Tf is equal to approximately 156° C., gallium Ga, InGa, InSi, GaSi, or even InSn, InBi, or InBiSn whose temperature melting temperature Tf is between 70°C and 120°C.
  • the fuse material is chosen such that the melting temperature Tf is less than or equal to 50% of the epitaxy temperature T e , and preferably less than or equal to 25%, or even 20%, or even 15%. of the epitaxy temperature T e or less.
  • the bonding layer 22 may have a thickness of, for example, between 0.1pm and approximately 2pm, for example of the order of 0.5pm.
  • the fuse material can have a low vapor pressure (saturating vapor pressure), so as to limit the loss of material by evaporation between the melting temperature Tf and the epitaxy temperature T e . It is chemically compatible with the material of the nucleation layer 13 and does not induce contamination.
  • the connecting layer 22 can be a continuous layer or a discontinuous layer in the XY plane.
  • the bonding layer 22 is said to be continuous when the fusible material extends continuously in the XY plane (with continuity of material) between the support substrate and the nucleation layer 13.
  • the bonding layer 22 is said to be discontinuous when it is formed of a plurality of pads distinct from each other in the XY plane.
  • an intermediate layer can be located between the support substrate 21 and the bonding layer 22, in order to facilitate the adhesion of the bonding layer 22. It can have a thickness of a few nanometers to a few hundred nanometers, for example from 5 nm to 50 or 100 nm. This thickness can be adapted depending on the roughness of the support substrate 21.
  • Document US9636902B2 describes a similar example. It can be made from the same material or from a stack of different materials. For example, in the case where the bonding layer 22 is made of indium, the bonding layer can be made of an indium oxide, for example I ⁇ Ch.
  • the nucleation layer 13 is made of a crystalline material, preferably monocrystalline, suitable for epitaxy of the semiconductor layer.
  • the material is identical to that of semiconductor layer 2 in terms of crystallographic structure.
  • the crystalline material of the nucleation layer 13 can be a compound III-V formed of elements from columns III and V of the periodic table of elements, and in particular a compound III-N, or even a compound II-VI formed of elements from columns II and VI of the periodic table, or an element or compound IV from column IV of the periodic table.
  • the compound III-V can be GaN, InGaN, AIGaN, AIN, InN or AHnGaN, or even AsGa or InP.
  • Compound II-VI may be CdTe, HgTe, CdHgTe, ZnO, ZnMgO, CdZnO, CdZnMgO.
  • the element or compound IV can be Si (the support substrate then being made of a different material), C, Ge, SiC, SiGe, GeC.
  • the crystalline material of the nucleation layer 13 is preferably unintentionally doped.
  • the nucleation layer 13 and the semiconductor layer 2 are advantageously made of the same crystalline material. Also, the mesh parameters in the relaxed state of these two layers 13, 3, defined in an XY plane, are identical, and the thermal expansion coefficients are also identical. When the nucleation layer 13 and the semiconductor layer 2 are made of GaN, the respective thermal expansion coefficients a cn and a cs are identical and equal to approximately 5.6xl0 -6 K 1 . Note that the semiconductor layer 2 may have good crystalline quality while having a significant thickness, for example equal to several microns, tens, or even hundreds of microns, in particular when it is produced by metal-organic vapor phase epitaxy (MOCVD). or by epitaxy called Heterophase Epitaxy (HPE).
  • MOCVD metal-organic vapor phase epitaxy
  • HPE Heterophase Epitaxy
  • the nucleation layer 13 has a thickness less than or equal to a predetermined threshold thickness e t h, which can be obtained either by a specific thinning step, or directly during the production of the nucleation layer 13.
  • a predetermined threshold thickness e t h makes it possible to preserve the adhesion of the nucleation layer 13 on the bonding layer 22, whether the latter is in the solid state or whether it is in a liquid state.
  • the nucleation layer 13 has a sufficient thickness to ensure its own mechanical strength during the epitaxy phase of the semiconductor layer 2, in particular when the connection layer 22 is at the liquid state.
  • the thickness of the nucleation layer 13 is advantageously greater than or equal to 100nm, and preferably 200nm, or even 500nm.
  • the process for producing the semiconductor layer 2 generally comprises: a preliminary phase 10 for determining the threshold thickness e t h of the nucleation layer 13, this phase can be carried out from a so-called 'test' growth substrate; a phase 20 of producing the growth substrate 1, where the nucleation layer 13 has a thickness less than or equal to the maximum value e t h determined; a step 30 of producing by epitaxy the semiconductor layer 2 from the nucleation layer 13 of the growth substrate 1.
  • phase 10 is carried out prior to phase 20 of producing the growth substrate 1. It can be carried out by a parametric study carried out by digital simulation. Alternatively, it can be carried out experimentally, using several successive test growth substrates Itqj, lt(i+ij... similar to that which will then be carried out during phase 20.
  • the increment i increases from 1 (un).
  • the nucleation layer 13t is similar to that which will be carried out during phase 20, and differs from it by the thickness of the nucleation layer.
  • the support substrate 21t can be identical in terms of material and thickness to the support substrate 21, just like the test bond layer 22t vis-à-vis the bond layer 22 (in this example, the bond layer 22t is a continuous layer in the XY plane).
  • Fig.2A illustrates an example of a nucleation test structure lût, identical or similar to the first nucleation structure 10 which will then be produced during phase 20.
  • the nucleation test structure lût is a stack of a bed support substrate, here a substrate silicon mass, thin intermediate layers 12t (management of mechanical constraints), then the nucleation layer 13t(i; of thickness e(ij. This thickness can be of the order of a few tens to hundreds of nanometers, or even of the order of one to a few microns.
  • the thickness of the nucleation layer 13t is sufficient to ensure its mechanical strength during the phase of exposure to the temperature T eX p (see step 12), in particular when the bonding layer 22t is in the liquid state.
  • the thickness of the nucleation layer 13t is advantageously greater than or equal to 100nm, and preferably 200nm, or even 500nm.
  • the thin intermediate layers 12t are produced by epitaxy from the bed support substrate. This is a thin layer 12t.1 of 250nm of AIN, a thin layer 12t.2 of 200nm of Alo.sGao.sN, then a thin layer 12t.3 of 200nm of Alo ⁇ Gao.sN.
  • the number, thickness and materials of the thin intermediate layers 12t can be adapted to obtain the desired mechanical stress field in the nucleation layer 13t.
  • the intermediate thin layers 12t may be absent, and the nucleation layer 13t may have been epitaxied directly from the bed support substrate.
  • the nucleation layer 13t is made of GaN, and here has an initial thickness e;i), for example 2000nm, greater than what the threshold thickness e t h will be (which can be of the order of a few tens to hundreds of nanometers, or even on the order of one to a few microns).
  • the layers are produced by metal-organic chemical vapor deposition (MOCVD), but other epitaxy deposition techniques can obviously be used.
  • Fig.2B illustrates an example of the 20t connection test structure, here formed of a 21t support substrate, here a massive silicon substrate, covered with the 22t connection layer.
  • Intermediate thin layers may be present between the support substrate 21t and the connecting layer 22t, namely for example a first thin layer of diffusion barrier making it possible to avoid the inter-diffusion of the chemical elements of the adjacent layers at high temperature.
  • This thin diffusion barrier layer can be made of AIN, WSi, MoSi, WN among others, and can have a thickness of a few tens of nanometers.
  • a second thin adhesion layer can be located between the thin diffusion barrier layer and the bonding layer 22t, and makes it possible to ensure good adhesion of the bonding layer 22t, in particular when it is in the state liquid. It can have a thickness of a few nanometers.
  • the nucleation test structure lût is transferred to the link test structure 20t, so as to assemble the nucleation layer 13t on the link layer 22t.
  • the assembly can be bonding by brazing or by vacuum thermocompression, by direct bonding, among others.
  • a thin bonding layer made of the fusible material is placed on the nucleation layer 13t, and it is brought into contact with the connecting layer 22t. These two layers then merge to form a single connecting layer 22t.
  • Fig.2C illustrates the following step of removing the bed support substrate and the intermediate thin layers 12t, thus making an upper face of the nucleation layer 13t free. Removal can be carried out by grinding and/or by wet etching or by dry plasma etching (RIE, ICP, etc.) with stopping of etching on the 13t nucleation layer, among others.
  • RIE dry plasma etching
  • the test growth substrate lt(ij) is exposed to a temperature T eX p at least equal to the melting temperature Tf so that the material of the layer bond 22t is in the liquid state.
  • This temperature T eX p is between the fusion temperature Tf and the epitaxy temperature T e .
  • an adhesion quality criterion is evaluated, for which the adhesion energy E a of the nucleation layer 13t on the bonding layer 22t dominates the associated elastic energy E e to the mechanical stresses experienced by the test nucleation layer 13t: E a > E e .
  • the adhesion energy E a is the product E a xS of a surface adhesion energy E a and the extent S of the bonded surfaces.
  • the elastic energy E e can be proportional by an integral of the mechanical stresses o(z) along the thickness axis.
  • this elastic energy E e (e(ij) can also be representative of the moment M a associated with the mechanical stresses o(z), this moment M a being able to be at the origin of a bending deformation (concave or convex curvature ) of the 13t nucleation layer.
  • This step of evaluating the adhesion quality criterion can be carried out in situ, that is to say in the epitaxy reactor, at ambient temperature T a or at a temperature higher than the melting temperature Tf for example at 200°C or 300°C.
  • the evaluation step can be carried out outside the epitaxy reactor, for example at a temperature between the ambient temperature T a and the fusion temperature Tf.
  • steps 11 to 13 are repeated by producing a new test growth substrate Itq+i) where the new layer of nucleation 13t then has a thickness eq+i) less than the thickness e;,) of the previous increment: eq+i) ⁇ e;,).
  • the threshold thickness e t h is then defined as being equal to the thickness e;,; of the 13t nucleation layer of the Itqj test growth substrate in progress. We then continue with phase 20 of producing the growth substrate 1.
  • the mechanical stress field o in the thin layers 12t and 13t of the nucleation test structure lût can present a variation in thickness o(z) similar to that illustrated in Fig. 2E.
  • the mechanical stresses may have been determined using the approach presented in the document by Charles et al. entitled Extraction of stress and dislocation density using in-situ curvature measurements for AIGaN and GaN on silicon growth, J. Cryst. Growth 517 (2019) 64-67.
  • the solid line and the dotted line respectively represent the variation in thickness of the mechanical stresses at room temperature T a , and at the epitaxy temperature Te.
  • the thin layer 12t.1 of AIN has a substantially constant mechanical stress along the Z axis, and is slightly in tension at room temperature T a , and substantially relaxed at the epitaxy temperature T e .
  • the thin layers 12t.2 and 12t.3 in AlGaN, as well as the nucleation layer 13t are not uniform in thickness, but decrease from a high value to a low value along the +Z direction with a gradient which decreases, and thus present peaks of mechanical stress located at the interface between each layer.
  • the mechanical stresses o(z) increase with temperature.
  • each of these thin layers presents mechanical stresses which go from a positive sign (compression) to a negative sign (tension), at the epitaxy temperature T e , they remain positive sign (compression) whatever the z value considered.
  • the step of determining the threshold thickness e t h then makes it possible to produce a nucleation layer 13 in which the mechanical stresses present a reduced thickness gradient: part of the nucleation layer where the thickness gradient of mechanical stresses was the greatest.
  • the intensity of the moment M a associated with the mechanical stresses o(z) is thus reduced, and therefore the risks of damage (delamination, cleavage, crumbling) linked to bending deformation of the nucleation layer 13.
  • the first structure 10 with nucleation layer 13 is now produced. It is here produced in a manner similar or identical to step 11 (fig.2A), so that the nucleation layer 13 presents a mechanical stress field identical to that of the test nucleation layer 13t.
  • the nucleation structure 10 is, in this example, formed of the stack of the support substrate 11, of thin intermediate layers 12 for managing mechanical stresses (here a thin layer 12.1 of AIN, then thin layers 12.2 to AIGaN base, here Alo.sGao.sN, then Alo ⁇ Gao.gN), then the nucleation layer 13 here in GaN.
  • the production method comprises a subsequent step 22 of thinning the nucleation layer 13.
  • the nucleation layer 13 has, in step 21, an initial thickness e, greater than l threshold thickness e t h, for example a thickness of 2000nm.
  • the nucleation layer 13 can then be produced so that its thickness is directly less than or equal to the threshold thickness e t h.
  • the nucleation structure 10 is assembled with an intermediate structure 30 (temporary handle), so that, once transferred and glued to the connecting layer 22 (see fig.2l ), the nucleation layer 13 again has the initial polarity.
  • the nucleation layer 13 advantageously has a gallium polarity, and the transfer to the temporary handle will then make it possible, after transfer to the connection layer 22, to find this same gallium polarity.
  • a crystalline compound formed of at least a first element (for example nitrogen) and a second element (for example gallium) has a polarity of the first element (here nitrogen) means that the crystalline compound grows in a given direction and, when cut in a plane perpendicular to the direction of growth, the exposed face comprises essentially atoms of the first element.
  • the nucleation layer 13 is brought into contact with a bonding layer 32 which covers a support substrate 31 of the intermediate structure 30.
  • the bonding layer 32 can be an oxide layer, a polymer layer, or a metallic layer. For example, it can be formed from an oxide layer with a thickness of a few hundred nanometers coated an adhesion layer of titanium Ti with a thickness of a few nanometers.
  • the support substrate 11 and the thin intermediate layers 12 are then removed, to make an upper face of the nucleation layer 13 free.
  • the removal can be carried out as indicated previously, it is that is to say by grinding and/or by wet etching or by dry plasma etching, among others.
  • the nucleation layer 13 is thinned so that it has a final thickness ef less than or equal to the threshold thickness e t h determined beforehand. Thinning can be carried out by grinding and/or wet etching or plasma dry etching, among others. We can choose to obtain a nucleation layer 13 having average mechanical stresses slightly in tension, or even in slight compression, therefore by more or less eliminating the zone in compression.
  • this thinning step is carried out here before the assembly step 24 on the connecting layer 22 of the connecting structure 20, but it could be carried out after this step 24. Furthermore, as indicated previously , this thinning step is carried out here to the extent that the nucleation layer 13 had an initial thickness e, greater than or equal to the threshold thickness e t h. The thinning would not have been necessary if the initial thickness of the nucleation layer 13 had been less than or equal to the threshold thickness e t h.
  • a thin bonding layer 33 can be deposited, made of the fusible material.
  • This thin bonding layer 33 can here be made of indium and have a thickness of a few tens or hundreds of nanometers.
  • the surfaces intended to be bonded can be prepared, for example having been deoxidized by chemical attack via a diluted HCI solution, or even by a reducing gas.
  • the second structure 20 is produced comprising the connecting layer 22, which is here called the connecting structure.
  • This therefore comprises the support substrate 21, here a massive silicon substrate, coated by the bonding layer 22.
  • Thin intermediate layers may be present as indicated previously, for example a thin diffusion barrier layer located in contact with the support substrate, then a thin adhesion layer.
  • the intermediate structure 30 is transferred to the connecting structure 20, to bond the nucleation layer 13 to the connecting layer 22.
  • the bonding is here carried out by brazing or vacuum thermocompression.
  • the support substrate 31 and the bonding layer 32 are removed.
  • the support substrate 31 can be removed by grinding and/or by wet etching or by dry plasma etching, among others, and that of the layer of bonding 32 can be carried out by chemical attack of the HF type.
  • the material of the bonding layer 22 is here in the solid state.
  • the bonding energy E c between the nucleation layer 13 and the bonding layer 22 dominates the elastic energy E e associated with the nucleation layer 13, so that the attachment of the nucleation layer 13 to the connection layer 22 is thus preserved and the risks of damage to the nucleation layer 13 are limited.
  • an additional step of thinning the nucleation layer 13 can also be carried out here, which makes it possible to adjust the elastic energy of the nucleation layer 13, here by removing part of the layer where the thickness gradient of mechanical stresses is the lowest (see fig.2E).
  • phase 30 (f ig.2 K and 2L), the semiconductor layer 2 is produced by epitaxy from the nucleation layer 13 of the growth substrate 1.
  • T e epitaxy temperature
  • the temperature of the growth substrate 1 increases from the ambient temperature T a to a temperature close to but lower than the melting temperature Tf, here approximately 156° C.
  • the fuse material of the connecting layer 22 remains in the solid state, so that it ensures the maintenance and transmission of mechanical stresses in the growth substrate 1.
  • the temperature reaches and then exceeds the melting temperature Tf, to reach the epitaxy temperature T e , here approximately 1000°C.
  • the fuse material of the bonding layer 22 then passes into the liquid state, so that there is a decoupling of the mechanical stresses between the support substrate and the nucleation layer 13.
  • the nucleation layer 13 can then expand in the XY plane, without this generating additional mechanical constraints.
  • the adhesion energy E c between the nucleation layer 13 and the connection layer 22 dominates the elastic energy E e associated with the mechanical constraints of the nucleation layer 13, so that the maintenance and connection of the nucleation layer 13 remains preserved, and that the risks of degradation of the nucleation layer 13 are limited.
  • the semiconductor layer 2 is produced directly from the nucleation layer 13.
  • the temperature is reduced to the ambient temperature T a .
  • the temperature remains higher or even equal to the melting temperature Tf so that the bonding layer 22 remains in the liquid state.
  • the generation of mechanical stresses associated with the difference between the thermal expansion coefficients is avoided. , and we thus limit the risks of degradation of the semiconductor layer 2.
  • the temperature becomes lower than the melting temperature Tf so that the connecting layer 22 passes into the solid state.
  • a semiconductor layer 2 is thus obtained, produced by epitaxy using the growth substrate 1 formed from the stack of the support substrate, the bonding layer 22 in a fusible material, then the nucleation layer 13.
  • connecting layer 22 made of a fusible material makes it possible to reduce the intensity of the mechanical stresses associated with the difference in thermal expansion coefficients, and makes it possible to avoid having to produce a growth substrate 1 comprising thin layers for managing mechanical constraints. The production process is therefore simplified. Furthermore, by the thickness of the nucleation layer 13 less than or equal to the threshold thickness e t h determined, the joining of the nucleation layer 13 to the connection layer 22, whether the latter is in the state solid or in the liquid state, is preserved, and the risks of degradation of the nucleation layer 13 are limited. Furthermore, to the extent that the nucleation layer 13 has a thickness preferably at least equal to 100nm, its mechanical strength remains ensured during the epitaxy phase, in particular when the connecting layer 22 is in the liquid state. .
  • the semiconductor layer 2 is transferred and glued to a control substrate 41.
  • the semiconductor layer 2 and the control substrate 41 may have been covered with a thin bonding layer 42, then the two thin layers are placed in place. contact with each other.
  • the support substrate 21 and the bonding layer 22 are then removed, for example by grinding, and/or by wet etching or by dry plasma etching, among others.
  • Figure 3 is a flowchart illustrating steps of a process for producing the semiconductor layer 2 according to another embodiment. It differs from that of fig.l essentially in that it includes a step of thinning the nucleation layer 13, carried out after transfer of the nucleation structure 10 to the connection structure 20.
  • the method firstly comprises a phase 10 of determining the threshold thickness e t h of the nucleation layer 13.
  • a growth substrate is produced.
  • test lt(ij formed of a stack of a test support substrate 21t, of a test connection layer 22t, then of a nucleation layer 13t having an initial thickness e;,; likely to be greater than the threshold thickness e t h.
  • the test growth substrate lt(ij is exposed to a temperature T eX p at least equal to the fusion temperature Tf, for example to the epitaxy temperature T e .
  • the adhesion quality criterion is evaluated.
  • steps 11 to 13 are repeated with a new test growth substrate lt(i+i ; where the test connection layer 13t(i+i; has a thickness eq+ij less than e;,;.
  • the threshold thickness e t h as being equal to the thickness e;,).
  • the growth substrate 1 is produced such that the nucleation layer 13 has a thickness less than or equal to the threshold value e t h having been determined.
  • the nucleation structure 10 is produced in an identical or similar manner to that of phase 10, so that the field of mechanical stresses is identical to that of the nucleation test structure 10t.
  • the upper face of the nucleation layer 13 may have a nitrogen polarity, so that, after transfer to the bonding layer 22, the upper face has the desired gallium polarity.
  • the connection structure 20 is produced, formed from the stack of the support substrate 21 and the connection layer 22.
  • connection structure 20 can be identical or similar to that described previously with reference in fig.2L
  • the assembly can be carried out by brazing or by vacuum thermocompression, or even by direct bonding, among others.
  • the nucleation layer 13 is thinned, to obtain a thickness less than or equal to the threshold thickness e t h determined, for example by grinding and/or by wet etching or by dry plasma etching, among others. A polishing of finishing can then be carried out.
  • a growth substrate 1 formed from the stack of the support substrate 21, the connecting layer 22, then the nucleation layer 13 (which here has the desired gallium polarity).
  • the semiconductor layer 2 is produced by epitaxy from the nucleation layer 13 of the growth substrate 1, in a manner similar to what was described previously with reference to FIGS. .2K and 2L.
  • the thinning step can be carried out by techniques other than grinding and engraving.
  • the Smart CutTM technique can be used.
  • H + ions are implanted in a zone of constant thickness of the initial nucleation layer.
  • the thinning step consists of separating the initial nucleation layer into two parts along the vertical axis Z, at the level of the zone weakened by the implantation of H + ions.
  • the initial nucleation layer 13 based on GaN in the nucleation structure 10) can have a nitrogen polarity at its upper face. Also, after the transfer and bonding step on the connecting structure 20, this nucleation layer 13 will then have the desired gallium polarity.
  • Thinning by Smart CutTM is preferably carried out before the transfer and bonding step, so that the melting temperature Tf does not cause a constraint on the fracture temperature of the Smart CutTM. However, it can be carried out after this step. In the latter case, the material of the bonding layer 22 is preferably chosen so that the melting temperature Tf is greater than the fracture temperature of Smart CutTM.
  • the bonding layer 22 may be a continuous layer in the XY plane, but may only extend over part of the surface of the support substrate.
  • Figure 4 illustrates an example of such a configuration, where the connecting layer 22 is located in a notch made from the upper face of the support substrate 21, and fills it.
  • the nucleation layer 13 then extends in the XY plane, coming into contact with the bonding layer 22 and in contact with a peripheral surface of the support substrate 21 which surrounds the latter.
  • This configuration makes it possible to reduce the risks of evaporation or leakage of the meltable material, which is then liquid, from the bonding layer 22.
  • the connecting layer 22 can be a discontinuous (or discretized) layer in the XY plane, and can then be formed of a plurality of pads 22.1 distinct from one another. from others and made of the fusible material.
  • pad we mean a portion of the fusible material delimited in the XY plane. It can take the shape of a ball (surface lateral curve in the XY plane and along the Z axis) or can have a polygonal shape in the XY plane.
  • Fig.5A illustrates the growth substrate 1 formed by the stack of the support substrate 21, of the discontinuous connection layer 22 (plurality of distinct pads 22.1), then of the nucleation layer 13, at the temperature Ti where the fusible material is in the solid state.
  • Each pad 22.1 is in contact with thin adhesion portions 23 opposed in pairs along the Z axis, one located on the support substrate, and the other on the nucleation layer 13.
  • These thin portions of adhesion 23 ensure good adhesion and positioning of the pad 22.1 when the fusible material is in the liquid state. They are usually called UBM, for Under Bump Metallization in English.
  • Fig.5B illustrates the growth substrate 1 and the semiconductor layer 2, at the epitaxy temperature T e where the fusible material is in the liquid state.
  • the nucleation layer 13 is expanded in the XY plane due to its thermal expansion coefficient higher than that of the support substrate 21.
  • the pads 22.1 of the bonding layer 22 are arranged in the XY plane so that the nucleation layer 13 (and therefore the semiconductor layer 2) remains flat.
  • Fig.5C illustrates an example of arrangement of thin adhesion portions 23 in the XY plane, in the form of strips aligned along lines parallel to the radii of the support substrate 21.
  • Several thin adhesion portions 23 can be arranged along the same line going from the center of the support substrate 21 to the edge. This configuration makes it possible to further accommodate the difference between the thermal expansion coefficients of the nucleation layer 13 and the semiconductor layer 2 on the one hand and the support substrate 21 on the other hand.

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Abstract

L'invention porte sur un procédé de réalisation d'une couche semiconductrice (2) par épitaxie à partir d'un substrat de croissance (1) formé d'un empilement d'un substrat support (21), d'une couche de liaison (22) en un matériau fusible, puis d'une couche de nucléation (13). Le procédé comporte une étape détermination (10), préalablement à la réalisation (30) du substrat de croissance (1), d'une épaisseur seuil eth de la couche de nucléation (13), telle que celle-ci présente une énergie élastique Ee inférieure à une énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22), pour une température Texp supérieure ou égale à la température de fusion Tf.

Description

PROCEDE DE REALISATION D'UNE COUCHE SEMICONDUCTRICE PAR EPITAXIE A PARTIR D'UN SUBSTRAT DE CROISSANCE COMPORTANT UNE COUCHE DE LIAISON EN UN MATERIAU FUSIBLE
DOMAINE TECHNIQUE
[001] Le domaine de l'invention est celui de la réalisation par épitaxie d'une couche semiconductrice à partir d'un substrat de croissance, dans le cas d'un différentiel de dilatation thermique entre ces deux éléments.
ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE
[002] Dans le domaine de la microélectronique ou de l'optoélectronique, il est fréquent de réaliser une couche semiconductrice par épitaxie à partir d'un substrat de croissance qui présente un coefficient de dilatation thermique différent de celui de la couche semiconductrice. C'est le cas en particulier lorsque la couche semiconductrice est réalisée en un composé cristallin de type lll-V formé d'éléments de la colonne III et V du tableau périodique, comme par exemple le composé AIxInyGai-x-yN, et que le substrat de croissance comporte un substrat support en silicium. La couche semiconductrice peut être notamment utilisée pour réaliser une matrice de diodes électroluminescentes ou de photodiodes.
[003] Cependant, lors de l'étape d'épitaxie, le retour à la température ambiante peut se traduire par la génération de contraintes mécaniques importantes, du fait du différentiel de dilatation thermique qui peut être de l'ordre de 3xl0-6 K 1 dans le cas du GaN épitaxié à partir d'un substrat en silicium, et de l'amplitude thermique qui peut être particulièrement élevée, par exemple de l'ordre de 1000°C. Ainsi, une couche semiconductrice réalisée en GaN subit alors des contraintes mécaniques en tension se traduisant par une déformation en flexion de type concave de l'empilement GaN/Si, ce qui peut conduire à une dégradation structurelle du GaN.
[004] Une approche consiste alors à faire de l'ingénierie de contraintes mécaniques, de manière à compenser les contraintes mécaniques liées au différentiel de dilatation thermique. Ainsi, la couche de nucléation peut être réalisée à partir de couches minces intermédiaires, dites couches tampon, pour induire des contraintes mécaniques initiales en compression (déformation initiale en flexion de type convexe), lesquelles viendront compenser la mise en tension de la couche de nucléation lors du refroidissement (absence in fine de déformation en flexion). Cependant, cette approche nécessite d'avoir un contrôle fin des contraintes mécaniques au sein des couches, et s'avère difficile à mettre en oeuvre lorsque le substrat support et la couche de nucléation présentent une grande surface, par exemple de l'ordre de 300mm, ou que l'on souhaite réaliser une couche semiconductrice d'une épaisseur de l'ordre de 4 à 5pm.
[005] Une autre approche consiste à utiliser une couche de liaison, située entre le substrat support et la couche de nucléation, et réalisée en un matériau fusible. Le document US6746777B1 illustre une telle approche. Lors de la montée en température, le matériau fusible passe de l'état solide à l'état liquide, de sorte qu'il y a alors un découplage des contraintes mécaniques entre le substrat support et la couche de nucléation. Le paramètre de maille de celle-ci n'est alors plus contraint par le substrat support, ce qui permet de réaliser une couche semiconductrice de bonne qualité cristalline. De plus, on limite l'intensité des contraintes mécaniques associées au différentiel de dilatation thermique. Cependant, il existe un besoin de disposer d'un tel procédé dont les risques de dégradation de la couche de nucléation et/ou de la couche semiconductrice sont réduits.
EXPOSÉ DE L'INVENTION
[006] L'invention a pour objectif de remédier au moins en partie aux inconvénients de l'art antérieur, et plus particulièrement de proposer un procédé de réalisation d'une couche semiconductrice par épitaxie à partir d'un substrat de croissance comportant une couche de liaison en un matériau fusible. Le procédé permet de limiter les risques de dégradations liées au différentiel de dilatation thermique. De plus, on préserve la qualité d'adhérence de la couche de nucléation sur la couche de liaison, que celle-ci soit à l'état solide ou à l'état liquide, et on réduit ainsi les risques de dégradations de la couche de nucléation associées aux contraintes mécaniques subies par celle-ci.
[007] Pour cela, l'objet de l'invention est un procédé de réalisation d'une couche semiconductrice par épitaxie à partir d'un substrat de croissance présentant un coefficient de dilatation thermique différent de celui de la couche semiconductrice, le procédé comportant les étapes suivantes : réalisation du substrat de croissance formé d'un empilement d'un substrat support, d'une couche de liaison en un matériau fusible, puis d'une couche de nucléation ; puis réalisation de la couche semiconductrice par épitaxie à partir de la couche de nucléation, à une température d'épitaxie Te supérieure à une température de fusion Tf du matériau fusible.
[008] Selon l'invention, le procédé de réalisation comporte une étape de détermination, préalablement à la réalisation du substrat de croissance, d'une épaisseur seuil eth de la couche de nucléation, telle que celle-ci présente une énergie élastique Ee, associée aux contraintes mécaniques orientées dans un plan parallèle au substrat support, inférieure à une énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation sur la couche de liaison, pour une température TeXp supérieure ou égale à la température de fusion Tf. De plus, lors de la réalisation du substrat de croissance, la couche de nucléation est réalisée en un matériau présentant une structure cristallographique identique à celle du matériau de la couche semiconductrice, et présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée.
[009] De préférence, l'épaisseur de la couche de nucléation est au moins égale à lOOnm, voire à 200nm, voire encore à 500nm.
[0010] Certains aspects préférés mais non limitatifs de ce procédé sont les suivants.
[0011] L'étape de détermination de l'épaisseur seuil eth peut comporter les étapes suivantes : réalisation d'un substrat de croissance dit test formé d'un empilement d'un substrat support test, d'une couche de liaison test, puis d'une couche de nucléation test, réalisés respectivement en les mêmes matériaux que ceux du substrat support, de la couche de liaison, et de la couche de nucléation, la couche de nucléation test présentant une épaisseur initiale e;,; susceptible d'être supérieure à l'épaisseur seuil eth ; exposition du substrat de croissance test à la température TeXp supérieure ou égale à la température de fusion Tf ; évaluation d'un critère de qualité d'adhérence, pour lequel l'énergie élastique Ee de la couche de nucléation est inférieure à l'énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation sur la couche de liaison ; réitération des étapes de réalisation du substrat de croissance test, d'exposition et d'évaluation, la nouvelle couche de nucléation test présentant alors une épaisseur inférieure à celle de l'itération précédente, jusqu'à ce que le critère de qualité d'adhérence soit validé, l'épaisseur seuil eth étant alors définie comme étant l'épaisseur de la couche de nucléation test vérifiant le critère de qualité d'adhérence.
[0012] L'étape d'évaluation peut comporter une mesure locale d'une dégradation de la couche de nucléation test par décollement, clivage et/ou fripure, le critère de qualité d'adhérence étant considéré comme validé en l'absence d'une telle dégradation. Pour cela, on peut mesurer une valeur d'une grandeur physique associée à la dégradation considérée, et définir que la dégradation est absence lorsque la valeur mesurée est inférieure ou égale à un seuil prédéfini.
[0013] L'étape de réalisation du substrat de croissance peut comporter les étapes suivantes : réalisation d'une première structure comportant la couche de nucléation, de sorte que la couche de nucléation présente un champ de contraintes mécaniques identique à celui de la couche de nucléation test ; réalisation d'une deuxième structure comportant le substrat support et la couche de liaison ; assemblage de la première structure sur la deuxième structure par collage de la couche de nucléation sur la couche de liaison.
[0014] Le collage de la couche de nucléation sur la couche de liaison peut être effectué par brasure, par thermocompression sous vide, ou par collage direct.
[0015] La couche de nucléation de la première structure peut présenter une épaisseur initiale supérieure à l'épaisseur seuil eth, l'étape de réalisation du substrat de croissance comportant alors une étape d'amincissement de la couche de nucléation pour qu'elle présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée ; l'étape d'amincissement étant effectuée avant l'étape d'assemblage de la couche de nucléation sur la couche de liaison, ou après l'étape d'assemblage de la couche de nucléation sur la couche de liaison.
[0016] L'étape d'amincissement peut être réalisée par meulage, gravure humide ou sèche, ou par Smart Cut™.
[0017] La température de fusion Tf peut être inférieure ou égale à 50%, ou à 25%, ou à 15%, de la température d'épitaxie Te.
[0018] La couche de nucléation et la couche semiconductrice peuvent être réalisées à base d'un composé cristallin lll-V comportant des éléments des colonnes III et IV du tableau périodique, ou à base d'un composé cristallin ll-IV comportant des éléments des colonnes II et VI du tableau périodique, ou d'un élément ou composé cristallin IV comportant au moins un élément de la colonne IV du tableau périodique. Le substrat support peut être réalisé en silicium, en saphir, en saphir, en silice, en verre, en quartz, en AIN, en SiC, ou en GaAs.
[0019] Le substrat support peut présenter une dimension, dans un plan parallèle aux couches de liaison et de nucléation, au moins égale à 200mm, voire à 300mm.
[0020] L'invention porte également sur une structure semiconductrice, comportant : un substrat de croissance formé d'un empilement d'un substrat support, d'une couche de liaison en un matériau fusible, puis d'une couche de nucléation ; et une couche semiconductrice épitaxiée à partir de la couche de nucléation ; le substrat de croissance présentant un coefficient de dilatation thermique différent de celui de la couche semiconductrice.
[0021] Selon l'invention, la couche de nucléation est réalisée en un matériau présentant une structure cristallographique identique à celle du matériau de la couche semiconductrice, et présente une épaisseur inférieure ou égale à une épaisseur seuil eth prédéfinie telle qu'une énergie élastique Ee, associée à ses contraintes mécaniques orientées dans un plan parallèle au substrat support est inférieure à une énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation sur la couche de liaison, pour une température TeXp supérieure ou égale à la température de fusion Tf.
[0022] La couche de liaison peut être une couche continue qui s'étend continûment dans un plan parallèle au substrat support et à la couche de nucléation.
[0023] La couche de liaison peut être située dans et remplit une échancrure du substrat support.
[0024] La couche de liaison peut être une couche discontinue formée d'une pluralité de plots distincts les uns des autres et agencés dans un plan parallèle au substrat support et à la couche de nucléation.
[0025] Chaque plot peut être au contact de portions minces d'adhérence situées sur le substrat support et sur la couche de nucléation, les portions minces d'adhérence présentant une forme de bande orientées suivant des lignes parallèles aux rayons du substrat support.
BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS
[0026] D’autres aspects, buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante de formes de réalisation préférées de celle-ci, donnée à titre d’exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est un organigramme illustrant les différentes étapes d'un procédé de réalisation de la couche semiconductrice, selon un mode de réalisation où une étape d'amincissement de la couche de nucléation est prévue avant l'assemblage sur la couche de liaison ; les figures 2A à 2N sont des vues schématiques et partielles de structures obtenues à différentes étapes d'un procédé de réalisation similaire à celui de la fig.l ; la figure 3 est un organigramme illustrant les différentes étapes d'un procédé de réalisation de la couche semiconductrice, selon un autre mode de réalisation où une étape d'amincissement de la couche de nucléation est prévue après son assemblage sur la couche de liaison ; la figure 4 est une vue schématique et partielle d'un substrat de croissance selon une variante de réalisation, où la couche de liaison est située dans une échancrure pratiquée à partir de la face supérieure du substrat support ; la figure 5A est une vue schématique et partielle d'un substrat de croissance selon une autre variante de réalisation, où la couche de liaison est une couche discontinue dans le plan horizontal et est formée de plusieurs plots distincts réalisés en le matériau fusible ; la figure 5B est une vue schématique et partielle du substrat de croissance de la fig.5A et de la couche semiconductrice épitaxiée, à la température d'épitaxie ; la figure 5C est une vue de dessus du substrat support et de portions minces d'adhérence selon une variante de réalisation, où ces dernières sont agencées suivant des lignes parallèles aux rayons du substrat support.
EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS
[0027] Sur les figures et dans la suite de la description, les mêmes références représentent les éléments identiques ou similaires. De plus, les différents éléments ne sont pas représentés à l'échelle de manière à privilégier la clarté des figures. Par ailleurs, les différents modes de réalisation et variantes ne sont pas exclusifs les uns des autres et peuvent être combinés entre eux. Sauf indication contraire, les termes « sensiblement », « environ », « de l'ordre de » signifient à 10% près, et de préférence à 5% près. Par ailleurs, les termes « compris entre ... et ... » et équivalents signifient que les bornes sont incluses, sauf mention contraire.
[0028] La figure 1 est un organigramme illustrant des étapes d'un procédé de réalisation de la couche semiconductrice 2 par épitaxie à partir d'un substrat de croissance 1, selon un mode de réalisation. Ce mode de réalisation est illustré également en référence aux figures 2A à 2N, où la couche de nucléation 13 est initialement réalisée à partir d'un multicouche de gestion des contraintes mécaniques, et où une étape d'amincissement de la couche de nucléation 13 est prévue avant son assemblage sur la couche de liaison 22.
[0029] On définit ici et pour la suite de la description un repère direct tridimensionnel orthogonal XYZ, où les axes X et Y forment un plan parallèle au plan principal des différents substrats et couches utilisés, et où l'axe Z est orienté suivant une direction de croissance des couches.
[0030] L'invention porte sur la réalisation par épitaxie d'une couche semiconductrice 2 à partir d'un substrat de croissance 1 dont le coefficient de dilatation thermique est différent de celui de la couche semiconductrice 2. Le substrat de croissance 1 est formé a minima d'un empilement d'un substrat support 21, d'une couche de liaison 22, puis d'une couche de nucléation 13 réalisée en un matériau cristallin identique à celui de la couche semiconductrice 2.
[0031] Le substrat support 21 présente un coefficient de dilatation thermique ass différent de celui de la couche semiconductrice 2. Il présente une épaisseur de plusieurs dizaines à centaines de microns. Il peut être formé d'une couche épaisse ou d'un substrat en un même matériau, et peut ainsi être un substrat massif (bulk substrate, en anglais). A titre d'exemple, il peut être un substrat massif d'une épaisseur de plusieurs centaines de microns, par exemple 725pm environ, dont le coefficient de dilatation thermique est de 2.6xl0-6 K 1 dans le cas du silicium, voire un substrat massif de saphir, silice, verre, quartz, en AIN, en SiC, ou en GaAs, ou tout autre matériau adapté. Il peut également être un empilement de plusieurs couches de matériaux différents, tel qu'un substrat SOI (pour Silicon-On-Insulator, en anglais). Le substrat support peut présenter une grande dimension dans le plan XY, par exemple égale à 200mm voire à 300mm.
[0032] La couche de liaison 22 est réalisée en un matériau fusible, c'est-à-dire un matériau qui passe de manière réversible de l'état solide à l'état liquide à une température de fusion Tf inférieure à la température d'épitaxie Te. Elle est destinée à assurer le maintien de la couche de nucléation 13 lors de la phase d'épitaxie, et de permettre une rupture de transmission des contraintes mécaniques entre le substrat support 21 d'une part, et la couche de nucléation 13 (et la couche semiconductrice 2) d'autre part, sur toute l'amplitude thermique où le matériau fusible est à l'état liquide.
[0033] Le matériau fusible peut être de l'indium In dont la température de fusion Tf est égale à 156°C environ, du gallium Ga, du InGa, InSi, GaSi, voire encore du InSn, InBi, ou InBiSn dont la température de fusion Tf est comprise entre 70°C et 120°C. De préférence, le matériau fusible est choisi tel que la température de fusion Tf est inférieure ou égale à 50% de la température d'épitaxie Te, et de préférence inférieure ou égale à 25%, voire à 20%, voire à 15% de la température d'épitaxie Te ou moins. La couche de liaison 22 peut présenter une épaisseur comprise par exemple entre O.lpm et 2pm environ, par exemple de l'ordre de 0.5pm. Par ailleurs, le matériau fusible peut présenter une faible tension de vapeur (pression de vapeur saturante), de manière à limiter les pertes de matière par évaporation entre la température de fusion Tf et la température d'épitaxie Te. Il est compatible chimiquement avec le matériau de la couche de nucléation 13 et n'induit pas de contaminations.
[0034] Comme indiqué plus loin, la couche de liaison 22 peut être une couche continue ou une couche discontinue dans le plan XY. La couche de liaison 22 est dite continue lorsque le matériau fusible s'étend continûment dans le plan XY (avec continuité de matière) entre le substrat support et la couche de nucléation 13. En revanche, la couche de liaison 22 est dite discontinue lorsqu'elle est formée d'une pluralité de plots distincts les uns des autres dans le plan XY.
[0035] Notons qu'une couche intermédiaire, appelée couche d'accroche, peut être située entre le substrat support 21 et la couche de liaison 22, afin de faciliter l'accroche de la couche de liaison 22. Elle peut présenter une épaisseur de quelques nanomètres à quelques centaines de nanomètres, par exemple de 5 nm à 50 ou à 100 nm. Cette épaisseur peut être adaptée en fonction de la rugosité du substrat support 21. Le document US9636902B2 décrit un exemple similaire. Elle peut être réalisée en un même matériau ou en un empilement de matériaux différents. A titre d'exemple, dans le cas où la couche de liaison 22 est en indium, la couche d'accroche peut être réalisée en un oxyde d'indium, par exemple en I^Ch.
[0036] La couche de nucléation 13 est réalisée en un matériau cristallin, de préférence monocristallin, adapté à l'épitaxie de la couche semiconductrice. Le matériau est identique à celui de la couche semiconductrice 2 en termes de structure cristallographique. Le matériau cristallin de la couche de nucléation 13 peut être un composé lll-V formé d'éléments des colonnes III et V du tableau périodique des éléments, et en particulier en un composé lll-N, voire un composé ll-VI formé d'éléments des colonnes II et VI du tableau périodique, ou encore un élément ou en un composé IV de la colonne IV du tableau périodique. A titre d'exemple, le composé lll-V peut être du GaN, InGaN, AIGaN, AIN, InN ou AHnGaN, voire de l'AsGa ou de l'InP. Le composé ll-VI peut être du CdTe, HgTe, CdHgTe, ZnO, ZnMgO, CdZnO, CdZnMgO. L'élément ou le composé IV peut être du Si (le substrat support étant alors réalisé en un matériau différent), C, Ge, SiC, SiGe, GeC. Le matériau cristallin de la couche de nucléation 13 est de préférence non intentionnellement dopé.
[0037] La couche de nucléation 13 et la couche semiconductrice 2 sont avantageusement réalisées en le même matériau cristallin. Aussi, les paramètres de maille à l'état relaxé de ces deux couches 13, 3, définis dans un plan XY, sont identiques, et les coefficients de dilatation thermique sont identiques également. Lorsque la couche de nucléation 13 et la couche semiconductrice 2 sont réalisées en GaN, les coefficients de dilatation thermique respectifs acn et acs sont identiques et égaux à 5.6xl0-6 K 1 environ. Notons que la couche semiconductrice 2 pourra présenter une bonne qualité cristalline tout en ayant une épaisseur importante, par exemple égale à plusieurs microns, dizaines, voire centaines de microns, en particulier lorsqu'elle est réalisée par épitaxie en phase vapeur aux organométalliques (MOCVD) ou par épitaxie dite Heterophase Epitaxy (HPE).
[0038] La couche de nucléation 13 présente une épaisseur inférieure ou égale à une épaisseur seuil eth prédéterminée, ce qui peut être obtenu, soit par une étape spécifique d'amincissement, ou soit directement lors de la réalisation de la couche de nucléation 13. Le fait qu'elle présente une épaisseur inférieure ou égale à la valeur seuil eth prédéterminée permet de préserver l'adhérence de la couche de nucléation 13 sur la couche de liaison 22, que celle-ci soit à l'état solide ou qu'elle soit à l'état liquide. Comme détaillé plus loin, cela se traduit par le fait que l'énergie d'adhérence de la couche de nucléation 13 sur la couche de liaison 22 domine l'énergie élastique associée aux contraintes mécaniques (dans le plan XY) subies par la couche de nucléation 13. On réduit ainsi les risques de dégradations de la couche de nucléation 13, notamment par décollement (delamination en anglais), par clivage (cleavage, en anglais), et/ou par fripure (buckling, en anglais).
[0039] Par ailleurs, d'une manière générale, la couche de nucléation 13 présente une épaisseur suffisante pour assurer sa propre tenue mécanique lors de la phase d'épitaxie de la couche semiconductrice 2, en particulier lorsque la couche de liaison 22 est à l'état liquide. Ainsi, l'épaisseur de la couche de nucléation 13 est avantageusement supérieure ou égale à lOOnm, et de préférence à 200nm, voire même à 500nm.
[0040] Comme l'illustre la fig.l, le procédé de réalisation de la couche semiconductrice 2 comporte, d'une manière générale : une phase préalable 10 de détermination de l'épaisseur seuil eth de la couche de nucléation 13, cette phase pouvant être effectuée à partir d'un substrat de croissance lt dit 'test' ; une phase 20 de réalisation du substrat de croissance 1, où la couche de nucléation 13 présente une épaisseur inférieure ou égale à la valeur maximale eth déterminée ; une étape 30 de réalisation par épitaxie de la couche semiconductrice 2 à partir de la couche de nucléation 13 du substrat de croissance 1.
[0041] Phase préalable 10 de détermination de l'épaisseur seuil eth :
[0042] Cette phase 10 est réalisée préalablement à la phase 20 de réalisation du substrat de croissance 1. Elle peut être réalisée par une étude paramétrique effectuée par simulation numérique. En variante, elle peut être réalisée de manière expérimentale, à l'aide de plusieurs substrats de croissance test successifs Itqj, lt(i+ij... similaires à celui qui sera réalisé ensuite lors de la phase 20.
[0043] Lors d'une étape 11 (cf. fig.2A à 2C), on réalise un substrat de croissance test lt(i=ij formé d'un empilement d'un substrat support test 21t, d'une couche de liaison test 22t en le matériau fusible, puis d'une couche de nucléation 13t(i=i) d'une épaisseur initiale e(i=ij. L'incrément i augmente à partir de 1 (un). La couche de nucléation 13t est similaire à celle qui sera réalisée lors de la phase 20, et en diffère par l'épaisseur de la couche de nucléation. Ainsi, le substrat support 21t peut être identique en termes de matériau et d'épaisseur au substrat support 21, tout comme la couche de liaison test 22t vis-à-vis de la couche de liaison 22 (dans cet exemple, la couche de liaison 22t est une couche continue dans le plan XY). En revanche, l'épaisseur de la couche de nucléation test 13t(i=i; est ici supérieure à celle de la couche de nucléation 13.
[0044] La fig.2A illustre un exemple de structure test de nucléation lût, identique ou similaire à la première structure de nucléation 10 qui sera ensuite réalisée lors de la phase 20. Dans cet exemple, la structure test de nucléation lût est un empilement d'un substrat support lit, ici un substrat massif en silicium, de couches minces intermédiaires 12t (gestion des contraintes mécaniques), puis de la couche de nucléation 13t(i; d'épaisseur e(ij. Cette épaisseur peut être de l'ordre de quelques dizaines à centaines de nanomètres, voire de l'ordre d'un à quelques microns. Par ailleurs, l'épaisseur de la couche de nucléation 13t est suffisante pour assurer sa tenue mécanique lors de la phase d'exposition à la température TeXp (cf . étape 12), en particulier lorsque la couche de liaison 22t est à l'état liquide. Ainsi, l'épaisseur de la couche de nucléation 13t est avantageusement supérieure ou égale à lOOnm, et de préférence à 200nm, voire même à 500nm.
[0045] Les couches minces intermédiaires 12t sont réalisées par épitaxie à partir du substrat support lit. Il s'agit ici d'une couche mince 12t.1 de 250nm d'AIN, d'une couche mince 12t.2 de 200nm d'Alo.sGao.sN, puis d'une couche mince 12t.3 de 200nm d'Alo^Gao.sN. Le nombre, l'épaisseur et les matériaux des couches minces intermédiaires 12t peuvent être adaptés pour obtenir le champ de contraintes mécaniques voulu dans la couche de nucléation 13t. Bien entendu, les couches minces intermédiaires 12t peuvent être absentes, et la couche de nucléation 13t peut avoir été épitaxiée directement à partir du substrat support lit. Enfin, la couche de nucléation 13t est réalisée en GaN, et présente ici une épaisseur initiale e;i), par exemple de 2000nm, supérieure à ce que sera l'épaisseur seuil eth (laquelle peut être de l'ordre de quelques dizaines à centaines de nanomètres, voire de l'ordre d'un à quelques microns). Les couches sont réalisées par dépôt chimique en phase vapeur aux organométalliques (MOCVD), mais d'autres techniques de dépôt par épitaxie peuvent être évidemment utilisées.
[0046] La fig.2B illustre un exemple de la structure test de liaison 20t, formée ici d'un substrat support 21t, ici un substrat massif en silicium, recouvert de la couche de liaison 22t. Des couches minces intermédiaires (non représentées) peuvent être présentes entre le substrat support 21t et la couche de liaison 22t, à savoir par exemple une première couche mince de barrière de diffusion permettant d'éviter l'inter-diffusion des éléments chimiques des couches adjacentes à haute température. Cette couche mince de barrière de diffusion peut être réalisée en AIN, WSi, MoSi, WN entre autres, et peut présenter une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres. Une deuxième couche mince d'adhérence peut être située entre la couche mince de barrière de diffusion et la couche de liaison 22t, et permet d'assurer une bonne adhérence de la couche de liaison 22t, en particulier lorsqu'elle est à l'état liquide. Elle peut présenter une épaisseur de quelques nanomètres.
[0047] La structure test de nucléation lût est reportée sur la structure test de liaison 20t, de manière à assembler la couche de nucléation 13t sur la couche de liaison 22t. L'assemblage peut être un collage par brasure ou par thermocompression sous vide, par collage direct, entre autres. De préférence, une couche mince de collage réalisée en le matériau fusible est disposée sur la couche de nucléation 13t, et on met en contact celle-ci avec la couche de liaison 22t. Ces deux couches fusionnent alors pour ne former qu'une même couche de liaison 22t.
[0048] La fig.2C illustre l'étape suivante de retrait du substrat support lit et des couches minces intermédiaires 12t, pour ainsi rendre libre une face supérieure de la couche de nucléation 13t. Le retrait peut être effectué par meulage (grinding en anglais) et/ou par gravure humide ou par gravure sèche plasma (RIE, ICP...) avec arrêt de gravure sur la couche de nucléation 13t, entre autres. On obtient ainsi le substrat de croissance test lt(ij, où la couche de nucléation 13t présente l'épaisseur initiale e;i) (supérieure ici à l'épaisseur seuil eth qui est à déterminer).
[0049] Lors d'une étape 12 (cf. fig.2D), on expose le substrat de croissance test lt(ij à une température TeXp au moins égale à la température de fusion Tf de sorte que le matériau de la couche de liaison 22t est à l'état liquide. Cette température TeXp est comprise entre la température de fusion Tf et la température d'épitaxie Te.
[0050] Lors d'une étape 13, on évalue un critère de qualité d'adhérence, pour lequel l'énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation 13t sur la couche de liaison 22t domine l'énergie élastique Ee associée aux contraintes mécaniques subies par la couche de nucléation test 13t : Ea > Ee. Au premier ordre, l'énergie d'adhérence Ea est le produit EaxS d'une énergie surfacique d'adhérence Ea et de l'étendue S des surfaces collées. Par ailleurs, l'énergie élastique Ee peut être proportionnelle par une intégrale des contraintes mécaniques o(z) suivant l'axe d'épaisseur. Notons que cette énergie élastique Ee(e(ij) peut également être représentative du moment Ma associé aux contraintes mécaniques o(z), ce moment Ma pouvant être à l'origine d'une déformation en flexion (courbure concave ou convexe) de la couche de nucléation 13t.
[0051] Pour cela, on analyse, à l'aide d'un outil de mesure ou visuellement, la qualité de l'adhérence locale de la couche de nucléation test 13t sur la couche de liaison test 22t. Ainsi, la présence d'une dégradation locale de la couche de nucléation test 13t de type décollement, clivage et/ou fripure conduit à ce que le critère de qualité d'adhérence n'est pas validé. En revanche, l'absence de telles dégradations locales conduit à considérer que le critère de qualité d'adhérence est validé. On peut ici mesurer un paramètre représentatif d'une dégradation locale (décollement, clivage, fripure) de la couche de nucléation test 13t, et considérer qu'il y a dégradation lorsque ce paramètre présente une valeur supérieure ou égale à une valeur seuil prédéfinie. L'outil de mesure peut être par exemple un interféromètre optique permettant de mesurer un paramètre de maille aux rayons X.
[0052] Cette étape d'évaluation du critère de qualité d'adhérence peut être effectuée in situ, c'est- à-dire dans le réacteur d'épitaxie, à température ambiante Ta ou à une température supérieure à la température de fusion Tf par exemple à 200°C ou 300°C. En variante, l'étape d'évaluation peut être effectuée en-dehors du réacteur d'épitaxie, par exemple à une température comprise entre la température ambiante Ta et la température de fusion Tf.
[0053] Dans le cas où le critère de qualité d'adhérence n'est pas vérifié (présence de dégradations locales), on réitère les étapes 11 à 13 en réalisant un nouveau substrat de croissance test Itq+i) où la nouvelle couche de nucléation 13t présente alors une épaisseur eq+i) inférieure à l'épaisseur e;,) de l'incrément précédent : eq+i) < e;,).
[0054] En revanche, lorsque le critère de qualité d'adhérence est vérifié, on définit alors l'épaisseur seuil eth comme étant égale à l'épaisseur e;,; de la couche de nucléation 13t du substrat de croissance test Itqj en cours. On poursuit alors avec la phase 20 de réalisation du substrat de croissance 1.
[0055] Notons ici que le champ de contraintes mécaniques o dans les couches minces 12t et 13t de la structure test de nucléation lût peut présenter une variation en épaisseur o(z) similaire à celle illustrée sur la fig.2E. Les contraintes mécaniques peuvent avoir été déterminées à partir de l'approche présentée dans le document de Charles et al. intitulé Extraction of stress and dislocation density using in-situ curvature measurements for AIGaN and GaN on silicon growth, J. Cryst. Growth 517 (2019) 64-67. Le trait continu et le trait en pointillés représentent respectivement la variation en épaisseur des contraintes mécaniques à température ambiante Ta, et à la température d'épitaxie Te.
[0056] Il apparaît que la couche mince 12t.1 d'AIN présente une contrainte mécanique sensiblement constante suivant l'axe Z, et est légèrement en tension à température ambiante Ta, et sensiblement relaxée à la température d'épitaxie Te. En revanche, les couches minces 12t.2 et 12t.3 en AIGaN, ainsi que la couche de nucléation 13t, ne sont pas uniformes en épaisseur, mais diminuent d'une valeur haute à une valeur basse suivant la direction +Z avec un gradient qui diminue, et présentent ainsi des pics de contraintes mécaniques situés à l'interface entre chaque couche. De plus, il apparaît que les contraintes mécaniques o(z) augmentent avec la température. Aussi, alors qu'à température ambiante Ta, chacune de ces couches minces présente des contraintes mécaniques qui passent d'un signe positif (compression) à un signe négatif (tension), à la température d'épitaxie Te, elles restent de signe positif (compression) quelle que soit la valeur z considérée.
[0057] Aussi, il apparaît que l'étape de détermination de l'épaisseur seuil eth permet de réaliser ensuite une couche de nucléation 13 dans laquelle les contraintes mécaniques présentent un gradient en épaisseur diminué : on a ainsi supprimé une partie de la couche de nucléation où le gradient en épaisseur des contraintes mécaniques était le plus important. On réduit ainsi l'intensité du moment Ma associé aux contraintes mécaniques o(z), et donc les risques de dégradations (décollement, clivage, fripure) liées à une déformation en flexion de la couche de nucléation 13.
[0058] Phase 20 de réalisation du substrat de croissance 1
[0059] Lors d'une étape 21 (fig.2F), on réalise maintenant la première structure 10 à couche de nucléation 13. Elle est ici réalisée de manière similaire ou identique à l'étape 11 (fig.2A), de sorte que la couche de nucléation 13 présente un champ de contraintes mécaniques identique à celui de la couche de nucléation test 13t. Comme précédemment, la structure à nucléation 10 est, dans cet exemple, formé de l'empilement du substrat support 11, de couches minces intermédiaires 12 de gestion des contraintes mécaniques (ici une couche mince 12.1 d'AIN, puis des couches minces 12.2 à base d'AIGaN, ici de l'Alo.sGao.sN, puis de l'Alo^Gao.gN), puis de la couche de nucléation 13 ici en GaN.
[0060] Dans cet exemple, le procédé de réalisation comporte une étape ultérieure 22 d'amincissement de la couche de nucléation 13. Aussi, la couche de nucléation 13 présente, à l'étape 21, une épaisseur initiale e,, supérieure à l'épaisseur seuil eth, par exemple une épaisseur de 2000nm. En variante, dans le cas où le procédé de réalisation ne comporte pas d'étape d'amincissement, la couche de nucléation 13 peut alors être réalisée de sorte que son épaisseur est directement inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth.
[0061] Comme l'illustre la fig.2G, la structure de nucléation 10 est assemblée à une structure intermédiaire 30 (poignée temporaire), de sorte que, une fois reportée et collée sur la couche de liaison 22 (cf. fig.2l), la couche de nucléation 13 présente à nouveau la polarité initiale. En effet, dans la structure de nucléation 10, la couche de nucléation 13 présente avantageusement une polarité gallium, et le report sur la poignée temporaire, permettra ensuite, après report sur la couche de liaison 22, de retrouver cette même polarité gallium. Notons que le fait de dire qu'un composé cristallin formé au moins d'un premier élément (par exemple l'azote) et d'un deuxième élément (par exemple le gallium) a une polarité du premier élément (ici l'azote) signifie que le composé cristallin croît selon une direction donnée et que, lorsqu'il est coupé dans un plan perpendiculaire à la direction de croissance, la face exposée comprend essentiellement des atomes du premier élément.
[0062] Aussi, la couche de nucléation 13 est mise au contact d'une couche de collage 32 qui recouvre un substrat support 31 de la structure intermédiaire 30. La couche de collage 32 peut être une couche d'oxyde, une couche polymère, ou une couche métallique. A titre d'exemple, elle peut être formée d'une couche d'oxyde d'une épaisseur de quelques centaines de nanomètres revêtue d'une couche d'adhérence en titane Ti d'une épaisseur de quelques nanomètres. Puis, comme l'illustre la fig.2H, on retire ensuite le substrat support 11 et les couches minces intermédiaires 12, pour rendre libre une face supérieure de la couche de nucléation 13. Le retrait peut être effectué comme indiqué précédemment, c'est-à-dire par meulage et/ou par gravure humide ou par gravure sèche plasma, entre autres.
[0063] Lors d'une étape 22 (fig.2H), on amincit la couche de nucléation 13 de sorte qu'elle présente une épaisseur finale ef inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée au préalable. L'amincissement peut être effectué par meulage et/ou par gravure humide ou par gravure sèche plasma, entre autres. On peut choisir d'obtenir une couche de nucléation 13 présentant des contraintes mécaniques moyennes légèrement en tension, voire en légère compression, donc en supprimant plus ou moins la zone en compression. La couche de nucléation 13 présente toutefois une épaisseur au moins égale à lOOnm, voire à 200nm ou à 500nm, de manière à s'assurer de sa tenue mécanique lors de la phase d'épitaxie.
[0064] Notons que cette étape d'amincissement est effectuée ici avant l'étape 24 d'assemblage sur la couche de liaison 22 de la structure de liaison 20, mais elle pourrait être effectuée après cette étape 24. De plus, comme indiqué précédemment, cette étape d'amincissement est effectuée ici dans la mesure où la couche de nucléation 13 présentait une épaisseur initiale e, supérieure ou égale à l'épaisseur seuil eth. L'amincissement n'aurait pas été nécessaire si l'épaisseur initiale de la couche de nucléation 13 avait été inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth.
[0065] Enfin, pour préparer le report et le collage de la couche de nucléation 13 sur la couche de liaison 22, ici par brasure ou thermocompression sous vide, on peut déposer une fine couche de collage 33, réalisée en le matériau fusible. Cette fine couche de collage 33 peut ici être réalisée en indium et présenter une épaisseur de quelques dizaines ou centaines de nanomètres. Les surfaces destinées à être collées peuvent être préparées, par exemple avoir été désoxydées par attaque chimique via une solution diluée d'HCI, voire par un gaz réducteur.
[0066] Lors d'une étape 23 (fig.2l), on réalise la deuxième structure 20 comportant la couche de liaison 22, que l'on nomme ici structure de liaison. Celle-ci comporte donc le substrat support 21, ici un substrat massif en silicium, revêtu par la couche de liaison 22. Des couches minces intermédiaires (non représentées) peuvent être présentes comme indiqué précédemment, par exemple une couche mince de barrière de diffusion située au contact du substrat support, puis une couche mince d'adhérence.
[0067] Lors d'une étape 24 (f ig.21 et fig.2J), on reporte la structure intermédiaire 30 sur la structure de liaison 20, pour coller la couche de nucléation 13 sur la couche de liaison 22. Le collage est ici effectué par brasure ou thermocompression sous vide. Enfin, on effectue le retrait du substrat support 31 et de la couche de collage 32. Le retrait du substrat support 31 peut être effectué par meulage et/ou par gravure humide ou par gravure sèche plasma, entre autres, et celui de la couche de collage 32 peut être effectué par attaque chimique de type HF. On obtient ainsi un substrat de croissance 1, formé de l'empilement du substrat support 21, de la couche de liaison 22, puis de la couche de nucléation 13. Le matériau de la couche de liaison 22 est ici à l'état solide. Dans la mesure où la couche de nucléation 13 présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth, l'énergie de collage Ec entre la couche de nucléation 13 et la couche de liaison 22 domine l'énergie élastique Ee associée à la couche de nucléation 13, de sorte que l'on préserve ainsi la solidarisation de la couche de nucléation 13 sur la couche de liaison 22 et on limite les risques de dégradations de la couche de nucléation 13.
[0068] Notons qu'une étape supplémentaire d'amincissement de la couche de nucléation 13 peut également être effectuée ici, ce qui permet d'ajuster l'énergie élastique de la couche de nucléation 13, ici en supprimant une partie de la couche où le gradient en épaisseur des contraintes mécaniques est le plus faible (cf. fig.2E).
[0069] Phase 30 de réalisation par épitaxie de la couche semiconductrice 2
[0070] Lors de la phase 30 (f ig.2 K et 2L), on réalise la couche semiconductrice 2 par épitaxie à partir de la couche de nucléation 13 du substrat de croissance 1. Pour cela, on porte tout d'abord le substrat de croissance 1, placé dans un réacteur d'épitaxie, à la température d'épitaxie Te, par exemple 1000°C.
[0071] Dans un premier temps, la température du substrat de croissance 1 augmente à partir de la température ambiante Ta jusqu'à une température proche mais inférieure à la température de fusion Tf, ici 156°C environ. Le matériau fusible de la couche de liaison 22 reste à l'état solide, de sorte qu'elle assure le maintien et la transmission des contraintes mécaniques dans le substrat de croissance 1.
[0072] Ensuite, comme l'illustre la fig.2K, la température atteint puis dépasse la température de fusion Tf, pour atteindre la température d'épitaxie Te, ici 1000°C environ. Le matériau fusible de la couche de liaison 22 passe alors à l'état liquide, de sorte qu'il y a un découplage des contraintes mécaniques entre le substrat support et la couche de nucléation 13. La couche de nucléation 13 peut alors se dilater dans le plan XY, sans que cela n'engendre des contraintes mécaniques supplémentaires. De plus, l'énergie d'adhérence Ec entre la couche de nucléation 13 et la couche de liaison 22 domine l'énergie élastique Ee associée aux contraintes mécaniques de la couche de nucléation 13, de sorte que le maintien et la solidarisation de la couche de nucléation 13 restent préservés, et que les risques de dégradation de la couche de nucléation 13 sont limités. Enfin, lorsque la température atteint la température d'épitaxie Te, on réalise la couche semiconductrice 2 directement à partir de la couche de nucléation 13.
[0073] Enfin, comme l'illustre la fig.2L, la température est réduite jusqu'à la température ambiante Ta. Dans un premier temps, la température reste supérieure voire égale à la température de fusion Tf de sorte que la couche de liaison 22 reste à l'état liquide. Aussi, du fait du découplage des contraintes mécaniques entre la couche semiconductrice 2 et la couche de nucléation 13 d'une part et le substrat support d'autre part, on évite la génération de contraintes mécaniques associées à la différence entre les coefficients de dilatation thermique, et on limite ainsi les risques de dégradation de la couche semiconductrice 2. Puis, dans un second temps, la température devient inférieure à la température de fusion Tf de sorte que la couche de liaison 22 passe à l'état solide. Il y a alors à nouveau un couplage mécanique entre la couche semiconductrice 2 et la couche de nucléation 13 d'une part et le substrat support d'autre part, de sorte que la différence de coefficients de dilatation thermique peut engendrer des contraintes mécaniques. Quoi qu'il en soit, elles sont réduites dans la mesure où elles sont associées à une amplitude thermique moins importante que l'amplitude allant de la température d'épitaxie à la température ambiante.
[0074] On obtient ainsi une couche semiconductrice 2, réalisée par épitaxie au moyen du substrat de croissance 1 formé de l'empilement du substrat support, de la couche de liaison 22 en un matériau fusible, puis de la couche de nucléation 13. La couche de liaison 22 réalisée en un matériau fusible permet de réduire l'intensité des contraintes mécaniques associées à la différence des coefficients de dilatation thermique, et permet d'éviter d'avoir à réaliser un substrat de croissance 1 comportant des couches minces de gestion des contraintes mécaniques. Le procédé de réalisation en est donc simplifié. De plus, par l'épaisseur de la couche de nucléation 13 inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée, la solidarisation de la couche de nucléation 13 sur la couche de liaison 22, que celle-ci soit à l'état solide ou à l'état liquide, est préservée, et les risques de dégradation de la couche de nucléation 13 sont limités. De plus, dans la mesure où la couche de nucléation 13 présente une épaisseur de préférence au moins égale à lOOnm, sa tenue mécanique reste assurée lors de la phase d'épitaxie, en particulier lorsque la couche de liaison 22 est à l'état liquide.
[0075] Comme l'illustrent les fig.2M et fig.2N, on peut ensuite prévoir de fabriquer un dispositif opto- ou micro-électronique. Pour cela, on reporte et colle la couche semiconductrice 2 sur un substrat de commande 41. La couche semiconductrice 2 et le substrat de commande 41 peuvent avoir été recouvert d'une couche fine de collage 42, puis les deux couches fines sont mises en contact l'une de l'autre. Le substrat support 21 et la couche de liaison 22 sont ensuite retirés, par exemple par meulage, et/ou par gravure humide ou par gravure sèche plasma, entre autres.
[0076] La figure 3 est un organigramme illustrant des étapes d'un procédé de réalisation de la couche semiconductrice 2 selon un autre mode de réalisation. Il se distingue de celui de la fig.l essentiellement en ce qu'il comporte une étape d'amincissement de la couche de nucléation 13, effectuée après report de la structure de nucléation 10 sur la structure de liaison 20.
[0077] Le procédé comporte tout d'abord une phase 10 de détermination de l'épaisseur seuil eth de la couche de nucléation 13. De manière similaire que détaillé précédemment, lors d'une étape 11, on réalise un substrat de croissance test lt(ij formé d'un empilement d'un substrat support test 21t, d'une couche de liaison test 22t, puis d'une couche de nucléation 13t présentant une épaisseur initiale e;,; susceptible d'être supérieure à l'épaisseur seuil eth. Puis, lors d'une étape 12, on expose le substrat de croissance test lt(ij à une température TeXp au moins égale à la température de fusion Tf, par exemple à la température d'épitaxie Te. Lors d'une étape 13, on évalue le critère de qualité d'adhérence. Dans le cas où le critère n'est pas vérifié, on réitère les étapes 11 à 13 avec un nouveau substrat de croissance test lt(i+i; où la couche de liaison test 13t(i+i; présente une épaisseur eq+ij inférieure à e;,;. En revanche, si le critère est vérifié, on définit l'épaisseur seuil eth comme étant égale à l'épaisseur e;,).
[0078] Puis, lors de la phase 200, on réalise le substrat de croissance 1 tel que la couche de nucléation 13 présente une épaisseur inférieure ou égale à la valeur seuil eth ayant été déterminée. Pour cela, lors d'une étape 210, on réalise la structure de nucléation 10 de manière identique ou similaire à celle de la phase 10, de sorte que le champ des contraintes mécaniques est identique à celui de la structure test de nucléation 10t. La face supérieure de la couche de nucléation 13 peut présenter une polarité azote, de sorte que, après report sur la couche de liaison 22, la face supérieure présente la polarité gallium voulue. Ensuite, lors des étapes 220 et 230, on réalise la structure de liaison 20, formée de l'empilement du substrat support 21 et de la couche de liaison 22. La structure de liaison 20 peut être identique ou similaire à celle décrite précédemment en référence à la fig.2L On reporte ensuite la structure de nucléation 10 sur la structure de liaison 20, de manière à coller une fine couche de collage (située sur la couche de nucléation 13) sur la couche de liaison 22. L'assemblage peut être effectué par brasure ou par thermocompression sous vide, voire par collage direct, entre autres. Enfin, lors de l'étape 240, on amincit la couche de nucléation 13, pour obtenir une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée, par exemple par meulage et/ou par gravure humide ou par gravure sèche plasma, entre autres. Un polissage de finition peut ensuite être effectué. On obtient ainsi un substrat de croissance 1 formé de l'empilement du substrat support 21, de la couche de liaison 22, puis de la couche de nucléation 13 (qui présente ici la polarité gallium voulue).
[0079] Enfin, lors de la phase 30, on réalise la couche semiconductrice 2 par épitaxie à partir de la couche de nucléation 13 du substrat de croissance 1, d'une manière similaire à ce qui a été décrit précédemment en référence aux f ig.2 K et 2L.
[0080] Notons par ailleurs que l'étape d'amincissement peut être effectuée par d'autres techniques que le meulage (grinding) et la gravure. Ainsi, la technique Smart Cut™ peut être utilisée. Ainsi, on effectue une implantation d'ions H+ dans une zone d'épaisseur constante de la couche initiale de nucléation. Puis, l'étape d'amincissement consiste à séparer la couche initiale de nucléation en deux parties suivant l'axe vertical Z, au niveau de la zone fragilisée par l'implantation d'ions H+. Notons à ce titre que la couche initiale de nucléation 13 à base de GaN (dans la structure de nucléation 10) peut présenter une polarité azote au niveau de sa face supérieure. Aussi, après l'étape de report et de collage sur la structure de liaison 20, cette couche de nucléation 13 présentera alors la polarité gallium voulue.
[0081] L'amincissement par Smart Cut™ est de préférence effectué avant l'étape de report et de collage, de sorte que la température de fusion Tf n'entraîne pas de contrainte sur la température de fracture du Smart Cut™. Il pourra toutefois être effectué après cette étape. Dans ce dernier cas, le matériau de la couche de liaison 22 est de préférence choisie de sorte que la température de fusion Tf est supérieure à la température de fracture de Smart Cut™.
[0082] Par ailleurs, la couche de liaison 22 peut être une couche continue dans le plan XY, mais peut ne s'étendre que sur une partie de la surface du substrat support. A ce titre, la figure 4 illustre un exemple d'une telle configuration, où la couche de liaison 22 est située dans une échancrure pratiquée à partir de la face supérieure du substrat support 21, et remplit celle-ci. La couche de nucléation 13 s'étend alors dans le plan XY en venant au contact de la couche de liaison 22 et au contact d'une surface périphérique du substrat support 21 qui entoure cette dernière. Cette configuration permet de réduire les risques d'évaporation ou de fuite du matériau fusible alors liquide de la couche de liaison 22.
[0083] Par ailleurs, comme l'illustrent les figures 5A à 5C, la couche de liaison 22 peut être une couche discontinue (ou discrétisée) dans le plan XY, et peut alors être formée d'une pluralité de plots 22.1 distincts les uns des autres et réalisés en le matériau fusible. Par plot, on entend une portion du matériau fusible délimité dans le plan XY. Il peut prendre une forme de bille (surface latérale courbe dans le plan XY et suivant l'axe Z) ou peut présenter une forme polygonale dans le plan XY.
[0084] La fig.5A illustre le substrat de croissance 1 formé de l'empilement du substrat support 21, de la couche discontinue de liaison 22 (pluralité de plots 22.1 distincts), puis de la couche de nucléation 13, à la température Ti où le matériau fusible est à l'état solide. Chaque plot 22.1 est au contact de portions minces d'adhérence 23 opposées deux à deux suivant l'axe Z, situées pour l'une sur le substrat support, et pour l'autre sur la couche de nucléation 13. Ces portions minces d'adhérence 23 assurent une bonne adhérence et positionnement du plot 22.1 lorsque le matériau fusible est à l'état liquide. Elles sont appelées habituellement UBM, pour Under Bump Metallization en anglais.
[0085] La fig.5B illustre le substrat de croissance 1 et la couche semiconductrice 2, à la température d'épitaxie Te où le matériau fusible est à l'état liquide. La couche de nucléation 13 est dilatée dans le plan XY du fait de son coefficient de dilatation thermique plus élevé que celui du substrat support 21. Les plots 22.1 de la couche de liaison 22 sont agencés dans le plan XY de sorte que la couche de nucléation 13 (et donc la couche semiconductrice 2) reste plane.
[0086] La fig.5C illustre un exemple d'agencement des portions minces d'adhérence 23 dans le plan XY, sous la forme de bandes alignées suivant des lignes parallèles aux rayons du substrat support 21. Plusieurs portions minces d'adhérence 23 peuvent être disposées suivant une même ligne allant du centre du substrat support 21 jusqu'à la bordure. Cette configuration permet d'accommoder davantage la différence entre les coefficients de dilatation thermique de la couche de nucléation 13 et de la couche semiconductrice 2 d'une part et le substrat support 21 d'autre part.
[0087] Des modes de réalisation particuliers viennent d'être décrits. Différentes variantes et modifications apparaîtront à l'homme du métier.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de réalisation d'une couche semiconductrice (2) par épitaxie à partir d'un substrat de croissance (1) présentant un coefficient de dilatation thermique différent de celui de la couche semiconductrice (2), le procédé comportant les étapes suivantes : o réalisation (20 ; 200) du substrat de croissance (1) formé d'un empilement d'un substrat support (21), d'une couche de liaison (22) en un matériau fusible, puis d'une couche de nucléation (13) ; o réalisation (30) de la couche semiconductrice (2) par épitaxie à partir de la couche de nucléation (13), à une température d'épitaxie Te supérieure à une température de fusion Tf du matériau fusible ; o caractérisé en ce qu'il comporte l'étape suivante :
• détermination (10), préalablement à la réalisation (30) du substrat de croissance (1), d'une épaisseur seuil eth de la couche de nucléation (13), telle que celle-ci présente une énergie élastique Ee, associée aux contraintes mécaniques orientées dans un plan parallèle au substrat support (21), inférieure à une énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22), pour une température TeXp supérieure ou égale à la température de fusion Tf;
• lors de la réalisation (20 ; 200) du substrat de croissance (1), la couche de nucléation (13) est réalisée en un matériau présentant une structure cristallographique identique à celle du matériau de la couche semiconductrice (2), et présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée.
2. Procédé de la réalisation selon la revendication 1, dans lequel l'étape de détermination (10) de l'épaisseur seuil eth comporte les étapes suivantes : o réalisation (11) d'un substrat de croissance dit test ( Itqj) formé d'un empilement d'un substrat support test (21t), d'une couche de liaison test (22t), puis d'une couche de nucléation test (13t), réalisés respectivement en les mêmes matériaux que ceux du substrat support (21), de la couche de liaison (22), et de la couche de nucléation (13), la couche de nucléation test (13t) présentant une épaisseur initiale (e^) susceptible d'être supérieure à l'épaisseur seuil eth ; o exposition (12) du substrat de croissance test (lt) à la température TeXp supérieure ou égale à la température de fusion Tf; o évaluation (13) d'un critère de qualité d'adhérence, pour lequel l'énergie élastique Ee de la couche de nucléation (13) est inférieure à l'énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22) ; o réitération des étapes de réalisation (11) du substrat de croissance test, d'exposition (12) et d'évaluation (13), la nouvelle couche de nucléation test (13t) présentant alors une épaisseur inférieure à celle de l'itération précédente, jusqu'à ce que le critère de qualité d'adhérence soit validé, l'épaisseur seuil eth étant alors définie comme étant l'épaisseur de la couche de nucléation test (13t) vérifiant le critère de qualité d'adhérence.
3. Procédé de réalisation selon la revendication 2, dans lequel l'étape d'évaluation (13) comporte une mesure locale d'une dégradation de la couche de nucléation test (13t) par décollement, clivage et/ou fripure, le critère de qualité d'adhérence étant considéré comme validé en l'absence d'une telle dégradation.
4. Procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape de réalisation (20 ; 200) du substrat de croissance (1) comporte les étapes suivantes : o réalisation (21 ; 210) d'une première structure (10) comportant la couche de nucléation (13), de sorte que la couche de nucléation présente un champ de contraintes mécaniques identique à celui de la couche de nucléation test (13t) ; o réalisation (23 ; 220) d'une deuxième structure (20) comportant le substrat support (11) et la couche de liaison (22) ; o assemblage (24 ; 230) de la première structure (10) sur la deuxième structure (20) par collage de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22).
5. Procédé de réalisation selon la revendication 4, dans lequel le collage de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22) est effectué par brasure, par thermocompression sous vide, ou par collage direct.
6. Procédé de réalisation selon la revendication 4 ou 5, dans lequel la couche de nucléation (13) de la première structure (10) présente une épaisseur initiale supérieure à l'épaisseur seuil eth, l'étape de réalisation (20 ; 200) du substrat de croissance comportant alors une étape d'amincissement (22 ; 240) de la couche de nucléation (13) pour qu'elle présente une épaisseur inférieure ou égale à l'épaisseur seuil eth déterminée ; l'étape d'amincissement (22) étant effectuée avant l'étape d'assemblage (24) de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22), ou après l'étape d'assemblage (230) de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22).
7. Procédé de réalisation selon la revendication 6, dans lequel l'étape d'amincissement (22 ;
240) est réalisée par meulage, gravure humide ou sèche, ou par Smart Cut™.
8. Procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la température de fusion Tf est inférieure ou égale à 50%, ou à 25%, ou à 15%, de la température d'épitaxie Te.
9. Procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la couche de nucléation (13) et la couche semiconductrice (2) sont réalisées à base d'un composé cristallin III- V comportant des éléments des colonnes III et IV du tableau périodique, ou à base d'un composé cristallin ll-IV comportant des éléments des colonnes II et VI du tableau périodique, ou d'un élément ou composé cristallin IV comportant au moins un élément de la colonne IV du tableau périodique, et dans lequel le substrat support (21) est réalisé en silicium, en saphir, en saphir, en silice, en verre, en quartz, en AIN, en SiC, ou en GaAs.
10. Procédé de réalisation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le substrat support (21) présente une dimension, dans un plan parallèle aux couches de liaison et de nucléation, au moins égale à 200mm, voire à 300mm.
11. Structure semiconductrice, comportant : un substrat de croissance (1) formé d'un empilement d'un substrat support (21), d'une couche de liaison (22) en un matériau fusible, puis d'une couche de nucléation (13) ; et une couche semiconductrice (2) épitaxiée à partir de la couche de nucléation (13) ; le substrat de croissance (1) présentant un coefficient de dilatation thermique différent de celui de la couche semiconductrice (2) ; o caractérisée en ce que la couche de nucléation (13) est réalisée en un matériau présentant une structure cristallographique identique à celle du matériau de la couche semiconductrice (2), et présente une épaisseur : inférieure ou égale à une épaisseur seuil eth prédéfinie telle qu'une énergie élastique Ee, associée à ses contraintes mécaniques orientées dans un plan parallèle au substrat support (21) est inférieure à une énergie d'adhérence Ea de la couche de nucléation (13) sur la couche de liaison (22), pour une température TeXp supérieure ou égale à la température de fusion Tf du matériau fusible ; et de préférence supérieure ou égale à lOOnm.
12. Structure semiconductrice selon la revendication 11, dans lequel la couche de liaison (22) est une couche continue qui s'étend continûment dans un plan parallèle au substrat support (21) et à la couche de nucléation (13).
13. Structure semiconductrice selon la revendication 12, dans lequel la couche de liaison (22) est située dans et remplit une échancrure du substrat support (21).
14. Structure semiconductrice selon la revendication 11, dans lequel la couche de liaison (22) est une couche discontinue formée d'une pluralité de plots (22.1) distincts les uns des autres et agencés dans un plan parallèle au substrat support (21) et à la couche de nucléation (13).
15. Structure semiconductrice selon la revendication 14, dans lequel chaque plot (22.1) est au contact de portions minces d'adhérence (23) situées sur le substrat support (21) et sur la couche de nucléation (13), les portions minces d'adhérence présentant une forme de bande orientées suivant des lignes parallèles aux rayons du substrat support (21).
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