WO2024019053A1 - 植物生長促進剤 - Google Patents

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WO2024019053A1
WO2024019053A1 PCT/JP2023/026281 JP2023026281W WO2024019053A1 WO 2024019053 A1 WO2024019053 A1 WO 2024019053A1 JP 2023026281 W JP2023026281 W JP 2023026281W WO 2024019053 A1 WO2024019053 A1 WO 2024019053A1
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WO
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weight
content
lignin
plant
less
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PCT/JP2023/026281
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English (en)
French (fr)
Inventor
晃 柴田
明彦 中村
Original Assignee
日本製紙株式会社
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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01G—HORTICULTURE; CULTIVATION OF VEGETABLES, FLOWERS, RICE, FRUIT, VINES, HOPS OR SEAWEED; FORESTRY; WATERING
    • A01G7/00—Botany in general
    • A01G7/06—Treatment of growing trees or plants, e.g. for preventing decay of wood, for tingeing flowers or wood, for prolonging the life of plants
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N41/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a sulfur atom bound to a hetero atom
    • A01N41/02—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a sulfur atom bound to a hetero atom containing a sulfur-to-oxygen double bond
    • A01N41/04—Sulfonic acids; Derivatives thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N65/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing material from algae, lichens, bryophyta, multi-cellular fungi or plants, or extracts thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01P—BIOCIDAL, PEST REPELLANT, PEST ATTRACTANT OR PLANT GROWTH REGULATORY ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR PREPARATIONS
    • A01P21/00—Plant growth regulators

Definitions

  • the present invention relates to a plant growth promoter.
  • Lignin is a high-molecular phenolic polymer contained in plant tissue.
  • lignin decomposition products When plants are decomposed by soil microorganisms, lignin decomposition products are produced as intermediate products, and the lignin decomposition products combine with peptides, amino acids, etc. produced by the decomposition of microbial proteins to produce humic acids.
  • Humic acid promotes plant growth, and also has the effect of improving the fertilizing capacity of soil and activating soil microorganisms. Therefore, lignin has been used for the purpose of promoting the growth of plants such as agricultural crops.
  • Patent Document 1 describes a plant vitalizer containing as an active ingredient a lignin decomposition product with an aldehyde yield of 10% by mass or more by alkaline nitrobenzene oxidation.
  • Patent Document 2 describes a plant growth promoter containing granular plant seed shell components containing 40% by mass or more and 60% by mass or less of lignin.
  • an object of the present invention is to provide a plant growth promoter containing a lignin compound as an active ingredient, which can efficiently promote plant growth.
  • the present invention provides the following [1] to [8].
  • [1] Lignosulfonic acid having a phenolic hydroxyl group content of 0.1 to 3.5% by weight, a methoxyl group content of 1.0 to 15.0% by weight, and a sulfur atom content derived from sulfonic groups of 2.0% or more A plant growth promoter containing ingredients.
  • [2] Lignosulfonic acid component, The reducing sugar content is 35% by weight or less, The sulfur atom content is 3.0% by weight or more, and the sodium atom content is 0.3% by weight or more,
  • the agent according to [1] which satisfies at least one of the following.
  • [6] Lignosulfonic acid having a phenolic hydroxyl group content of 0.1 to 3.5% by weight, a methoxyl group content of 1.0 to 15.0% by weight, and a sulfonic group-derived sulfur atom content of 2.0% or more Biostimulants, including ingredients.
  • a method for producing a plant comprising cultivating the plant using the agent according to any one of [1] to [5] or the biostimulant according to [6].
  • [8] A kit for cultivating plants, comprising the agent according to any one of [1] to [5] or the biostimulant according to [6], and plant seeds or seedlings.
  • Lignosulfonic acid having a phenolic hydroxyl group content of 0.1 to 3.5% by weight, a methoxyl group content of 1.0 to 15.0% by weight, and a sulfonic group-derived sulfur atom content of 2.0% or more for the production of plant growth promoters or biostimulants.
  • a plant growth promoter and biostimulant that can promote the growth of various plants are provided.
  • the plant growth promoter and biostimulant of the present invention can be applied regardless of the growing season and cultivation conditions of plants, and therefore can lead to increased production and yield of crops in the agricultural field.
  • the plant growth promoter of the present invention contains a ligninsulfonic acid component.
  • the ligninsulfonic acid component is a component mainly containing ligninsulfonic acid, and is usually derived from sulfite digestion of pulp.
  • Lignosulfonic acid is a compound having a skeleton in which a sulfone group is introduced by cleavage of the ⁇ -position carbon of the side chain of the hydroxyphenylpropane structure of lignin.
  • Lignosulfonic acid can be in the form of a salt.
  • the salt include monovalent metal salts, divalent metal salts, ammonium salts, and organic ammonium salts, and among these, calcium salts, magnesium salts, sodium salts, and calcium/sodium mixed salts are preferred.
  • Lignosulfonic acid contains substituents other than sulfonic groups.
  • the substituent may be a substituent derived from lignin, or may be a substituent that is not present in the original lignin and is introduced by a modification treatment.
  • Examples of the substituent include a hydroxyl group (phenolic hydroxyl group, alcoholic hydroxyl group), methoxyl group, carboxyl group, sulfomethyl group, aminomethyl group, and (poly)alkylene oxide group.
  • a phenolic hydroxyl group is generally a hydroxyl group directly bonded to an aromatic ring such as benzene.
  • the phenolic hydroxyl group content is preferably 0.1% by weight or more, more preferably 0.5% by weight or more, even more preferably 1.0% by weight or more, and still more preferably 1.1% by weight or more based on the total amount of the ligninsulfonic acid component. More preferred.
  • the upper limit is preferably 3.5% by weight or less, more preferably 3.3% by weight or less, even more preferably 3.0% by weight or less, and even more preferably 2.7% by weight or less.
  • the phenolic hydroxyl group content of ligninsulfonic acid is preferably 0.1 to 3.5% by weight, more preferably 0.5 to 3.3% by weight, even more preferably 1.0 to 3.0% by weight, Even more preferred is 1.1 to 2.7% by weight.
  • the phenolic hydroxyl group content can be quantified from absorbance measurements using a spectrophotometer.
  • a methoxyl group is a group represented by the formula: -OCH3 .
  • the methoxyl group content is preferably 1.0% by weight or more, more preferably 3.0% by weight or more, even more preferably 5.0% by weight or more, and even more preferably 6.0% by weight or more based on the total amount of the ligninsulfonic acid component. preferable.
  • the upper limit is preferably 15.0% by weight or less, more preferably 13.0% by weight or less, even more preferably 12.0% by weight or less, and even more preferably 11.5% by weight or less.
  • the methoxyl group content is preferably 1.0 to 15.0% by weight, more preferably 3.0 to 13.0% by weight, even more preferably 5.0 to 12.0% by weight, and even more preferably 6.0 to 11% by weight. Even more preferred is .5% by weight.
  • the methoxyl group content of lignin can be measured by the Viebock and Schwappach methods.
  • sulfonic group (sulfonic acid group, sulfo group) is generally a group represented by the formula: -SO 3 - M + (M is a countercation (e.g., H, Na, Ca, Mg, NH 4 )). be.
  • M is a countercation (e.g., H, Na, Ca, Mg, NH 4 )).
  • the sulfone group content can be indicated by the sulfur atom content derived from the sulfone group (sulfone group S content).
  • the sulfonic group S content is preferably 2.0% or more, more preferably 3.0% or more, even more preferably 4.0% or more, and even more preferably 4.5% or more based on the total amount of the lignosulfonic acid component.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 10.0% or less, more preferably 9.0% or less, even more preferably 8.0% or less, and even more preferably 7.0% or less. Therefore, the sulfone group S content is preferably 2.0 to 10.0%, more preferably 3.0 to 9.0%, even more preferably 4.0 to 8.0%, and even more preferably 4.5 to 7.0%. % is even more preferred.
  • the sulfonic group S content can be determined by subtracting the inorganic sulfur atom content from the total sulfur atom content in the lignosulfonic acid.
  • a carboxyl group is generally a group of the formula: -COOM + where M is a countercation (eg, H, Na, Ca, Mg, NH 4 ). It is preferable that the carboxyl group content is within a predetermined range. That is, it is preferably 0.1 mmol/g or more, more preferably 0.3 mmol/g or more, and even more preferably 0.5 mmol/g or more per ligninsulfonic acid component weight. The upper limit is preferably 4.5 mmol/g or less, more preferably 4.0 mmol/g or less, and even more preferably 3.0 mmol/g or less.
  • the carboxyl group content is preferably 0.1 to 4.5 mmol/g, more preferably 0.3 to 4.0 mmol/g, and even more preferably 0.5 to 3.0 mmol/g.
  • the carboxyl group content can be determined by neutralization titration.
  • (poly)alkylene glycol group is a substituent derived from (poly)alkylene oxide.
  • the average number of added moles of alkylene oxide units constituting the polyalkylene glycol is usually 1 or more, 5 or more, or 10 or more, preferably 15 or more, more preferably 20 or more, still more preferably 25 or more, or 30 or more, and even more preferably is 35 or more. This can improve dispersibility. Among these, it is preferable to have a molecular weight of 50 or more, 60 or more, 70 or more, 80 or more, or 90 or more because the water surface spreadability is further improved.
  • the upper limit is usually 300 or less or 200 or less, preferably 190 or less, more preferably 180 or less, still more preferably 170 or less. This can suppress deterioration in dispersion retention. Therefore, the average number of moles added is usually 10 to 200, preferably 15 to 190, more preferably 20 to 180, even more preferably 25 to 170. On the other hand, it is preferably 25 to 300, more preferably 30 to 200, and even more preferably 35 to 150.
  • the number of carbon atoms in the polyalkylene glycol is not particularly limited, and is usually 2 to 18, preferably 2 to 4, and more preferably 2 to 3.
  • alkylene oxide units examples include ethylene oxide units, propylene oxide units, and butylene oxide units, with ethylene oxide units or propylene oxide units being preferred.
  • alkylene oxide units examples include ethylene oxide units, propylene oxide units, and butylene oxide units, with ethylene oxide units or propylene oxide units being preferred.
  • lignin sulfonic acid containing a (poly)alkylene oxide group examples include lignin derivatives described in International Publication No. 2021/066166.
  • the ligninsulfonic acid component may further include an inorganic component.
  • Inorganic components include, for example, inorganic salts such as sulfur, calcium, sodium, magnesium, nitrogen, phosphorus, potassium, and iron, ammonia, oxides of these inorganic salts (e.g., sulfur oxide, magnesium oxide, calcium oxide), and water. Examples include oxides (eg, magnesium hydroxide, calcium hydroxide, sodium hydroxide, ammonium hydroxide), carbonates (eg, calcium carbonate, sodium carbonate), and nitric acid.
  • the form of the inorganic component is not particularly limited, and may be a counter cation of ligninsulfonic acid or a free inorganic component (for example, an inorganic component added during the production of ligninsulfonic acid).
  • a counter cation of ligninsulfonic acid for example, an inorganic component added during the production of ligninsulfonic acid.
  • the content of sulfur ions can be expressed as the sulfur atom content (total S content) contained in ligninsulfonic acid.
  • the total S content is preferably 3.0% by weight or more, more preferably 4.0% by weight or more, and even more preferably 5.0% by weight or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 10.0% by weight or less, more preferably 9.0% by weight or less, and even more preferably 8.0% by weight or less. Therefore, the S content is preferably 3.0 to 10.0% by weight, more preferably 4.0 to 9.0% by weight, even more preferably 5.0 to 8.0% by weight.
  • Total S content can be quantified by ICP emission spectroscopy.
  • the lignin sulfonic acid may contain oxidized sulfur.
  • sulfur oxide include sulfur dioxide (SO 2 ), sulfur trioxide (SO 3 ), and sulfur tetroxide (SO 4 ), with SO 3 and SO 4 being preferred.
  • SO 3 content may change into SO 4 state, and is usually 0 weight % or more , preferably 0.001 weight % or more, more preferably 0.005 weight % or more, and 0.0 weight % or more. More preferably, the amount is 0.01% by weight or more or 0.04% by weight or more.
  • the upper limit is preferably 3.0% by weight or less, more preferably 2.0% by weight or less, even more preferably 1.0% by weight or less, and even more preferably 0.5% by weight or less.
  • the SO 3 content is usually 0 to 3.0% by weight, preferably 0.001 to 3.0% by weight, more preferably 0.005 to 2.0% by weight, and more preferably 0.01 to 1.0% by weight. 0% by weight is more preferred, and 0.04 to 0.5% by weight is even more preferred.
  • the SO 4 content is preferably 0.2% by weight or more, more preferably 0.4% by weight or more, still more preferably 0.5% by weight or more, 2.0% by weight or more, or even more preferably 3.0% by weight or more.
  • the upper limit is preferably 10% by weight or less, more preferably 9.5% by weight or less, and even more preferably 9.0% by weight or less.
  • the SO 4 content is preferably 0.2 to 10% by weight, more preferably 0.4 to 9.5% by weight, even more preferably 0.5 to 9.0% by weight, and even more preferably 2.0 to 9.0% by weight. Even more preferred is weight % or 3.0 to 9.0 weight %.
  • the sulfur oxide content can be determined by ion chromatography.
  • the ratio of the sulfur atom content derived from the sulfone group to the sulfur atom content contained in ligninsulfonic acid is preferably 0.5 or more, and more preferably 0.6 or more.
  • the upper limit is usually 0.95 or less, preferably 0.9 or less, but there is no particular restriction.
  • the ratio of SO 3 content to SO 4 content contained in ligninsulfonic acid is usually 0 or more, preferably 0.01 or more, and more preferably 0.02 or more.
  • the upper limit is preferably 0.5 or less, more preferably 0.4 or less.
  • the ion contents of Na + , Ca 2+ , and Mg 2+ can be expressed as their respective atomic contents.
  • the sodium atom content (Na content) is preferably 0.3% by weight or more, more preferably 0.4% by weight or more, and even more preferably 0.5% by weight or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 10.0% by weight or less, more preferably 9.0% by weight or less, and even more preferably 8.0% by weight or less. Therefore, the Na content is preferably 0.3 to 10.0% by weight, more preferably 0.4 to 9.0% by weight, and even more preferably 0.5 to 8.0% by weight.
  • the calcium atom content is preferably 0.001% by weight or more, more preferably 0.01% by weight or more, and even more preferably 0.03% by weight or more.
  • the upper limit is preferably 5.0% by weight or less, more preferably 4.0% by weight or less, and even more preferably 1.0% by weight or less. Therefore, the Ca content is preferably 0.001 to 5.0% by weight, more preferably 0.01 to 4.0% by weight, even more preferably 0.03 to 1.0% by weight.
  • the magnesium atom content is preferably 0.05% by weight or more, more preferably 0.07% by weight or more, 0.1% by weight or more, 0.5% by weight or more, 1.0% by weight or more, 2 More preferably, the content is .0% by weight or more, 3.0% by weight or more, or 3.2% by weight or more.
  • the upper limit is preferably 10.0% by weight or less, more preferably 8.0% by weight or less, and even more preferably 5.0% by weight or less. Therefore, the Mg content is preferably 0.05 to 10.0% by weight, more preferably 0.07 to 8.0% by weight, 0.1 to 5.0% by weight, and 0.5 to 5.0% by weight. , 1.0 to 5.0% by weight, 2.0 to 5.0% by weight, 3.0 to 5.0% by weight, or 3.2 to 5.0% by weight are more preferred.
  • Na content, Ca content, and Mg content can be determined by inductively coupled plasma (ICP) method.
  • the lignin sulfonic acid component further contains reducing sugars.
  • reducing saccharide refers to a saccharide having a reducing property, that is, a saccharide having the property of producing an aldehyde group or a ketone group in a basic solution.
  • reducing sugars include all monosaccharides; disaccharides such as invert sugars of maltose, lactose, arabinose, and sucrose; and polysaccharides.
  • Reducing saccharides usually include cellulose, hemicellulose, and decomposition products thereof.
  • Examples of decomposed products of cellulose and hemicellulose include monosaccharides such as rhamnose, galactose, arabinose, xylose, glucose, mannose, and fructose; oligosaccharides such as xylooligosaccharides and cellooligosaccharides; modified products thereof.
  • Modified products are chemically modified products such as oxidation and sulfonation, and include, for example, sugar derivatives in which functional groups such as hydroxyl groups, aldehyde groups, carbonyl groups, and sulfo groups are introduced into the sugar skeleton; Examples include compounds in which two (two types) or more are combined.
  • the reducing saccharide content is preferably 0.1% by weight or more, more preferably 0.3% by weight or more, still more preferably 0.5% by weight or more, or even more preferably 2.0% by weight or more.
  • the upper limit is preferably 35% by weight or less, more preferably 30% by weight or less, and even more preferably 25% by weight or less. Therefore, the reducing sugar content is preferably 0.1 to 35% by weight, more preferably 0.3 to 30% by weight, even more preferably 0.5 to 25% by weight, or even more preferably 2.0 to 25% by weight.
  • the content of reducing sugars can be calculated as a glucose amount conversion value by the Somogyi-Schaffer method.
  • the ligninsulfonic acid component may contain components other than those listed above. Examples include organic components and ash. Examples of the organic component include low-molecular organic substances (for example, organic acids having 5 or less carbon atoms) such as formic acid, acetic acid, propionic acid, valeric acid, pyruvic acid, succinic acid, and lactic acid.
  • organic acids having 5 or less carbon atoms for example, organic acids having 5 or less carbon atoms
  • the weight average molecular weight (RI) of the ligninsulfonic acid component is preferably 3,000 or more, more preferably 3,500 or more, even more preferably 3,700 or more, and even more preferably 4,000 or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is preferably 50,000 or less, more preferably 40,000 or less, and even more preferably 35,000 or less. Therefore, the weight average molecular weight (RI) is preferably 3,000 to 50,000, more preferably 3,500 to 50,000, even more preferably 3,700 to 40,000, and even more preferably 4,000 to 35,000. Even more preferred.
  • the weight average molecular weight (RI) is a weight average molecular weight determined by GPC using a differential refractive index detector (RI).
  • the weight average molecular weight (UV) of the ligninsulfonic acid component is preferably 9,000 or more, more preferably 11,000 or more, even more preferably 15,000 or more, and even more preferably 17,000 or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is more preferably 70,000 or less, even more preferably 60,000 or less, and even more preferably 57,000 or less. Therefore, the weight average molecular weight (UV) is preferably 9,000 to 70,000, more preferably 11,000 to 70,000, even more preferably 15,000 to 60,000, and even more preferably 17,000 to 57,000. Even more preferred.
  • the weight average molecular weight (UV) is the weight average molecular weight determined by GPC using an ultraviolet-visible absorbance detector.
  • Weight average molecular weight ratio RI/UV Weight average molecular weight ratio RI/UV -
  • the ratio of weight average molecular weight (RI) to weight average molecular weight (UV) is preferably 0.95 or less, more preferably 0.93 or less.
  • the lower limit is usually 0.4 or more, preferably 0.5 or more, and is not particularly limited.
  • lignin sulfonic acid component for example, one of Sanlighon (scheduled to be sold by Nippon Paper Industries Co., Ltd. after July 2022) with the above-mentioned substituents and inorganic component amounts may be selected and used.
  • the method for producing the lignin sulfonic acid component is not particularly limited, but can be produced, for example, by a method in which a lignocellulose raw material undergoes sulfite treatment, or a method in which lignin is decomposed and sulfonated.
  • a method in which a lignocellulose raw material undergoes sulfite treatment or a method in which lignin is decomposed and sulfonated.
  • the lignocellulose raw material as an example of the raw material is not particularly limited as long as it contains lignocellulose in its structure.
  • Examples include pulp raw materials such as wood and non-wood materials.
  • Examples of the wood include coniferous wood such as radiata pine, Scots pine, red pine, cedar, and cypress, and broadleaf wood such as birch and beech.
  • the age of the wood and the part from which it is harvested do not matter. Therefore, wood collected from trees of different ages or wood collected from different parts of trees may be used in combination.
  • Non-wood materials include, for example, bamboo, kenaf, reed, and rice.
  • the lignocellulose raw materials may be used alone or in combination of two or more.
  • lignin as raw materials include naturally derived ones and artificially produced ones (for example, dehydrogenated polymers of hydroxycinnamic alcohol analogs).
  • the sulfurous acid treatment can be performed by bringing at least one of sulfurous acid and sulfite into contact with the lignocellulose raw material.
  • the conditions for the sulfite treatment are not particularly limited, as long as they can introduce a sulfo group into the ⁇ carbon atom of the side chain of lignin contained in the lignocellulose raw material.
  • the sulfite treatment is preferably performed by a sulfite digestion method.
  • lignin in the lignocellulose raw material can be sulfonated more quantitatively.
  • the sulfite cooking method is a method in which a lignocellulose raw material is reacted at high temperature in a solution (eg, an aqueous solution, a cooking liquor) of at least one of sulfite and sulfite. This method is industrially established and practiced as a method for producing sulfite pulp, and therefore is advantageous in terms of economy and ease of implementation.
  • sulfite salts examples include magnesium salts, calcium salts, sodium salts, and ammonium salts when sulfite digestion is performed.
  • the concentration of sulfite (SO 2 ) in the solution of at least one of sulfite and sulfite is not particularly limited, but the ratio of the mass (g) of SO 2 to 100 mL of the reaction chemical solution is preferably 1 g/100 mL or more, and sulfite digestion is performed. In some cases, 2 g/100 mL or more is more preferable.
  • the upper limit is preferably 20 g/100 mL or less, and more preferably 15 g/100 mL or less when sulfite digestion is performed.
  • the SO 2 concentration is preferably 1 g/100 mL to 20 g/100 mL, and more preferably 2 g/100 mL to 15 g/100 mL when sulfite digestion is performed.
  • the pH value of the sulfite treatment is not particularly limited, but is usually 10 or less. When sulfurous acid digestion is carried out, it is preferably carried out under acidic conditions, with a pH of 5 or less being more preferable, and a pH of 3 or less being even more preferable. Thereby, the lignin derivative (for example, lignin sulfonic acid) can be efficiently taken out, and higher quality pulp can be obtained.
  • the lower limit of the pH value is preferably 0.1 or more, and more preferably 0.5 or more when sulfite digestion is performed.
  • the pH value during sulfite treatment is preferably 0.1 to 10, more preferably 0.5 to 5, and even more preferably 0.5 to 3 when sulfite digestion is performed.
  • the temperature of the sulfite treatment is not particularly limited, but is preferably 170°C or lower, and more preferably 150°C or lower when sulfite digestion is performed.
  • the lower limit is preferably 70°C or higher, and more preferably 100°C or higher when sulfite digestion is performed.
  • the temperature conditions for the sulfurous acid treatment are preferably 70 to 170°C, and more preferably 100 to 150°C when sulfurous acid digestion is performed.
  • the treatment time for the sulfite treatment is not particularly limited and depends on the conditions of the sulfite treatment, but is preferably 0.5 to 24 hours, more preferably 1.0 to 12 hours.
  • a compound that supplies a countercation it is preferable to add a compound that supplies a countercation to ligninsulfonic acid.
  • a compound that supplies a countercation By adding a compound that supplies a countercation, the pH value in the sulfite treatment can be kept constant.
  • the compound supplying a countercation include MgO, Mg(OH) 2 , CaO, Ca(OH) 2 , CaCO 3 , NH 3 , NH 4 OH, NaOH, NaHCO 3 , and Na 2 CO 3 .
  • the counter cation is preferably a magnesium ion or a sodium ion.
  • the solution may contain, in addition to SO 2 , the above-mentioned countercation (salt), a cooking penetrant (for example, anthraquinone sulfonate, cyclic ketone compounds such as anthraquinone and tetrahydroanthraquinone) may also be included.
  • a cooking penetrant for example, anthraquinone sulfonate, cyclic ketone compounds such as anthraquinone and tetrahydroanthraquinone
  • the intermediate product can be separated from the solution of at least one of sulfite and sulfite by a conventional method.
  • the separation method include a method for separating sulfurous acid cooking waste liquid after sulfurous acid cooking (for example, filtration).
  • Lignosulfonic acid obtained by sulfite treatment can be used as an active ingredient as it is or after being concentrated as necessary. It may also be used as a certain lignin sulfonic acid component. On the other hand, other processing may be performed as necessary. Thereby, the purity can be increased or other substituents that the raw material does not originally have can be introduced.
  • Other treatments include, for example, alkali treatment, oxidation treatment, dialysis treatment, ultrafiltration treatment, modification treatment, and combinations thereof.
  • the target sample may be placed under alkaline conditions.
  • under alkaline conditions usually means placing under an aqueous solution having a pH value of 8 or higher, preferably 9 or higher.
  • the upper limit of the pH value is usually 14.
  • alkaline substance In alkaline treatment, an alkaline substance is usually brought into contact with the sulfite treated product.
  • alkaline substances include, but are not limited to, calcium hydroxide, magnesium hydroxide, sodium hydroxide, potassium hydroxide, sodium carbonate, and ammonia. Among these, sodium hydroxide and calcium hydroxide are preferred.
  • One type of alkaline substance may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • Methods for bringing an alkaline substance into contact with a sulfite-treated product include a method in which a dispersion or solution (e.g., an aqueous dispersion, an aqueous solution) of a sulfite-treated product is prepared and an alkaline substance is added to the dispersion or solution;
  • a dispersion or solution e.g., an aqueous dispersion, an aqueous solution
  • An example is a method of adding a solution or dispersion (for example, an aqueous dispersion or solution) of an alkaline substance to the treated material.
  • the temperature of the alkali treatment is not particularly limited, but is preferably 40°C or higher, more preferably 60°C or higher.
  • the upper limit is preferably 150°C or less, more preferably 120°C or less, and even more preferably 110°C or less.
  • the amount of the alkaline substance in the alkaline treatment is based on the solid mass of the sulfite-treated product, or when preparing an aqueous solution or dispersion in which the alkali-treated extract is dispersed in an aqueous solvent (e.g., water), the amount of the alkaline substance is determined based on the amount of the aqueous solution or dispersion. It is preferably 0.5 to 40% by mass, more preferably 1.0 to 30% by mass.
  • the time for the alkali treatment is not particularly limited, but is preferably 0.1 hour or longer, more preferably 0.5 hour or longer.
  • the upper limit is preferably 10 hours or less, more preferably 6 hours or less.
  • dissolution, dispersion treatment, and concentration adjustment preparation of a solution or dispersion in an aqueous solvent such as water
  • concentration adjustment preparation of a solution or dispersion in an aqueous solvent such as water
  • the dispersion treatment can be carried out by passing through a disc refiner, adding to a mixer, disperser, kneading, etc.
  • the concentration can be adjusted, for example, using an aqueous solvent such as water.
  • the oxidation treatment can be performed on the treated product obtained after the sulfite treatment (for example, the filtrate after filtration) or the treated product after the alkali treatment.
  • the oxidation treatment may be performed using an appropriate oxidizing agent, and when the oxidizing agent is a gas, it can be performed by passing the gas into the filtrate.
  • the oxidizing agent is a liquid, it can be carried out by adding the liquid to the filtration residue or filtrate.
  • the oxidizing agent is air, oxygen, hydrogen peroxide, ozone, or a combination thereof.
  • the oxidation treatment is preferably performed under alkaline conditions (alkaline oxidation treatment).
  • the pH of the alkaline oxidation treatment is usually 8 or higher, preferably 10 or higher, and more preferably 12 or higher.
  • the temperature of the oxidation treatment is usually 20 to 200°C, preferably 50 to 180°C.
  • the time for the oxidation treatment is usually preferably 0.1 hour or more, more preferably 0.5 hour or more.
  • the upper limit is preferably 5 hours or less, more preferably 3 hours or less.
  • the dialysis treatment can be performed on the treated product obtained after the sulfite treatment (for example, the filtrate after filtration).
  • dialysis membranes include cellulose membranes such as cellulose acetate, synthetic polymer membranes such as ethylene vinyl alcohol, polyacrylonitrile, polymethyl methacrylate, polysulfone, and polyethersulfone, and the molecular weight fraction is usually 5. 000 to 100,000, preferably 7,000 to 80,000, more preferably 10,000 to 50,000.
  • ultrafiltration treatment can be used.
  • a known UF membrane can be used. Examples include hollow fiber membranes, spiral membranes, tubular membranes, and flat membranes.
  • a known material can be used for the UF membrane. Examples include cellulose acetate, aromatic polyamide, polyvinyl alcohol, polysulfone, polyvinylidene fluoride, polyethylene, polyacrylonitrile, and ceramic. Note that the UF membrane may be a commercially available product.
  • the molecular weight cutoff of the UF membrane is preferably 5,000 to 30,000, more preferably 10,000 to 25,000, even more preferably 15,000 to 23,000.
  • a UF membrane with a molecular weight cutoff of 5,000 or more it is possible to prevent the separation rate of the treatment liquid from becoming excessively slow.
  • a UF membrane with a molecular weight cut off of 30,000 or less it is possible to prevent lignin from being separated from the treatment liquid.
  • the concentration ratio by UF treatment using a UF membrane can be set arbitrarily. That is, the UF treatment may be stopped when the amount of concentrated liquid flowing out reaches an arbitrary amount. Preferably, it is concentrated 2 to 6 times. Concentrating 2 to 6 times means that the volume of the stock solution (black liquor) is reduced to 1/2 to 1/6.
  • the temperature of the treatment liquid during the UF treatment is not particularly limited.
  • the temperature is preferably 20 to 80°C, and more preferably 20 to 70°C in consideration of the heat resistance of the UF membrane material.
  • the pH value of the treatment liquid during UF treatment is preferably 2 to 11.
  • the solid content concentration (w/w) of the black liquor during the UF treatment is preferably 2 to 30%, more preferably 5 to 20%.
  • modification treatments include chemical treatments such as hydrolysis, alkylation, alkoxylation, sulfonation, sulfonic acid esterification, sulfomethylation, aminomethylation, desulfonation, alkalization, and condensation reaction with (poly)alkylene oxide.
  • a method of modifying the lignin sulfonic acid by molecular weight fractionation by ultrafiltration is exemplified.
  • the chemical modification modification method is one selected from hydrolysis, alkoxylation, desulfonation, alkylation, and condensation reaction with (poly)alkylene oxide (for example, WO 2021/066166). Alternatively, two or more reactions are preferred.
  • the ligninsulfonic acid component has the effect of promoting plant growth.
  • Target plants include herbaceous plants and woody plants.
  • herbaceous plants include Brassicaceae, Fabaceae, Cucurbitaceae, Solanaceae, Capsicum, Rosaceae, Malvaceae, Poaceae, Alliaceae, Amaryllidaceae, Asteraceae, Amaranthaceae, Apiaceae, Zingiberaceae, and Lamiaceae.
  • Examples include plants of the Araceae family, Araceae family, Convolvulaceae family, Dioscoreaceae family, Lotus family, and the like.
  • woody plants examples include the genus Cedar (e.g. Japanese cedar), the genus Cypress (e.g. Japanese cypress), the genus Pinus (e.g. Japanese black pine), the genus Larch (e.g. Japanese larch, Japanese pine), the genus Fir (e.g.
  • Sakhalin fir ), Eucalyptus (e.g., Eucalyptus), Prunus (e.g., Prunus, Plum, Prunus), Mango (e.g., mango), Acacia, Bayberry, Sawtooth (e.g., Sawtooth), Grape, Apple
  • the genera include Rosa, Camellia (e.g., tea), Jacaranda (e.g., jacaranda), Alligator (e.g., avocado), Pyrus (e.g., pear), and Sandalwood (e.g., sandalwood). It will be done. Among these, herbaceous plants are preferred, and Brassicaceae and legumes are more preferred.
  • Examples of ways to promote plant growth include increasing the amount of growth (increasing growth rate), propagating the plant (parts of the plant such as fruits and roots), promoting germination, and promoting differentiation (e.g. cuttings, scions, etc.). (tissue culture), increased content of inorganic components (e.g., magnesium, phosphorus, potassium, calcium), and improved quality such as improved taste of edible parts.
  • tissue culture increased content of inorganic components (e.g., magnesium, phosphorus, potassium, calcium), and improved quality such as improved taste of edible parts.
  • inorganic components e.g., magnesium, phosphorus, potassium, calcium
  • improved quality such as improved taste of edible parts.
  • leafy vegetables this can be confirmed by measuring germination rate, SPAD value, amount of root growth, head-heading rate, head-head weight, outer leaf size, etc.
  • fruit vegetables whose edible part is seeds for example, soybean, edamame, broad bean
  • confirmation can be made by measuring plant height, grain weight, 1,000
  • ligninsulfonic acid components can improve the physiological conditions of plants and soil, promoting healthy growth, and as a result, improve plant yield and quality. It can be used as a biostimulant because it can improve the production of agricultural products, increase the quantity and quality of agricultural products, and can also be expected to impart stress tolerance to plants and provide storage stability to agricultural products after harvest.
  • the target plants for use as a biostimulant are the same as those described for the plant growth promoter.
  • Each of the above agents may contain components (optional components) other than the lignin sulfonic acid component, if necessary.
  • Optional components include, for example, plant growth promoting components other than the ligninsulfonic acid component, biostimulants other than the ligninsulfonic acid component, excipients, colorants, preservatives, pH regulators, stabilizers, disintegrants, and carriers. , a binder, a pH adjuster, an antifoaming agent, a nonionic surfactant, a cationic surfactant, an amphoteric surfactant, and other optional ingredients (formulation aids).
  • plant growth promoting components include components that can serve as sources of nutrients for plants, such as inorganic components, silver ions, antioxidants, carbon sources, vitamins, amino acids, and plant hormones.
  • the form of the additive is not particularly limited, and may be either solid (e.g., powder, granules) or liquid (e.g., liquid fertilizer).
  • Inorganic components include, for example, the essential elements nitrogen, phosphorus, and potassium, and the trace elements sulfur, calcium, magnesium, iron, manganese, zinc, boron, molybdenum, chlorine, iodine, cobalt, and other inorganic salts and oxides thereof; Examples include chlorides, sulfates, hydroxides, and carbonates.
  • Inorganic components include, for example, magnesium hydroxide, magnesium oxide, calcium carbonate (slaked lime), potassium nitrate, ammonium nitrate, ammonium chloride, sodium nitrate, monoammonium phosphate, potassium monohydrogen phosphate, sodium dihydrogen phosphate, potassium oxide (salt), ), potassium chloride, potassium sulfate (sulfurized), ammonium sulfate (ammonium sulfate), magnesium sulfate, calcium sulfate, ferrous sulfate, ferric sulfate, manganese sulfate, zinc sulfate, copper sulfate, sodium sulfate, calcium chloride, magnesium chloride , cobalt chloride, boric acid, molybdenum trioxide, sodium molybdate, potassium iodide, monobasic calcium phosphate, mixtures thereof (e.g., peroxide (mixture of monocalcium phosphate and calcium sul
  • antioxidants examples include ascorbic acid and sulfites, with ascorbic acid being preferred. Since ascorbic acid has low persistence in the culture medium, environmental pollution can be suppressed.
  • carbon sources include compounds such as carbohydrates such as sucrose and derivatives thereof; organic acids such as fatty acids; and primary alcohols such as ethanol.
  • vitamins examples include biotin, thiamine (vitamin B1), pyridoxine (vitamin B4), pyridoxal, pyridoxamine, calcium pantothenate, inositol, nicotinic acid, nicotinamide, and riboflavin (vitamin B2).
  • amino acids examples include glycine, alanine, glutamic acid, cysteine, phenylalanine, and lysine.
  • Other examples include inorganic components, organic materials (for example, compost, oil cake, humic substances such as humic acid), and microbial materials (for example, yeast).
  • the optional components may be used alone or in combination of two or more.
  • the fertilizer component may be a fast-release fertilizer, a slow-release fertilizer, or a slow-release fertilizer, and may be an inorganic fertilizer, an organic fertilizer, or a chemical fertilizer.
  • biostimulants include, for example, biological materials (e.g., organic acids such as humic acid and fulvic acid, humus; seaweed; microorganisms such as Trichoderma fungi, mycorrhizal fungi, yeast, Bacillus subtilis, and rhizobia); plants and animals; their metabolites), extracts, seaweed-derived materials (seaweeds and their extracts), sugars (e.g. polysaccharides), peptides (including amino acids), minerals (as in the examples above), vitamins (as in the examples above), similar).
  • biological materials e.g., organic acids such as humic acid and fulvic acid, humus; seaweed; microorganisms such as Trichoderma fungi, mycorrhizal fungi, yeast, Bacillus subtilis, and rhizobia
  • plants and animals their metabolites
  • extracts e.g. polysaccharides
  • peptides including amino acids
  • minerals as in the
  • the content of the optional components may be selected appropriately for each optional component.
  • the dosage form of each of the above agents includes, for example, powder, granules, granules, and liquid, and is not particularly limited. Being in a granular or granular form may facilitate dispersion. Moreover, since it is in a liquid state, it is easy to mix it with the functional components, and the slurry can be stabilized after mixing. Each agent may be formulated together with functional ingredients or separately. An appropriate method for producing each agent can be selected depending on the dosage form.
  • Plant production method The above-mentioned plant growth promoters and biostimulants can be used for plant production. This can promote plant growth and lead to increased production of agricultural crops.
  • the target plant is the same as the example of the target plant described above.
  • the conditions for using each of the above agents are not particularly limited.
  • One example is a method in which the agent is administered to a support used for plant production and/or to a plant body (eg, leaf, stem).
  • Supports include, for example, natural soil such as sand and soil; artificial soil such as rice husk charcoal, coconut fiber, vermiculite, perlite, peat moss, glass beads, and rice husk; porous molded products such as foamed phenolic resin and rock wool; Solidifying agents (eg agar or gellan gum), combinations of two or more of these.
  • the administration method depends on the dosage form and type of support, but examples include spraying and coating (the agent may be mixed with water and sprayed during irrigation), and if necessary, further administration such as stirring may be used. A mixing process may also be performed.
  • the timing of administration of the plant growth promoter of the present invention is not particularly limited, and it may be administered to the support before use, or may be added once or multiple times after the plant starts growing from seedlings or seeds. It can be both.
  • the dosage of the plant growth promoter of the present invention may be determined as appropriate depending on the plant species, addition time, cultivation conditions, etc., but it is usually 0 per support (e.g., culture soil) in terms of ligninsulfonic acid component.
  • the content is .000001% by weight or more, preferably 0.00001% by weight or more, and more preferably 0.00005% by weight or more.
  • the upper limit is not particularly limited, but is usually 10% by weight or less.
  • the plant growth promoter and biostimulant may be used in combination with other plant growth promoters and biostimulants.
  • each agent and another agent may be mixed and administered simultaneously, or each agent may be administered separately at appropriate times.
  • examples of other agents include the above-mentioned fertilizers.
  • plant cultivation conditions e.g., temperature, amount of light, type of light (e.g., artificial light, sunlight), light cycle, amount of irrigation, humidity, carbon dioxide gas Concentration, presence or absence of these adjustments, sowing density, irrigation method, irrigation amount, presence or absence of cultivation facilities/containers (eg, planters, pots, bats, containers, cell trays)
  • plant cultivation conditions e.g., temperature, amount of light, type of light (e.g., artificial light, sunlight), light cycle, amount of irrigation, humidity, carbon dioxide gas Concentration, presence or absence of these adjustments, sowing density, irrigation method, irrigation amount, presence or absence of cultivation facilities/containers (eg, planters, pots, bats, containers, cell trays)
  • sowing density irrigation method
  • irrigation amount presence or absence of cultivation facilities/containers
  • the plant growth promoter and biostimulant may constitute a plant cultivation kit together with plant seeds or seedlings.
  • Examples of the target plants include the above-mentioned target plants. Seeds or seedlings may be selected depending on the plant species.
  • the cultivation kit may further include a support and a container. Examples of the support and container include the above-mentioned supports and containers.
  • Table 1 shows the compositions of the main samples used in the examples.
  • the content of reducing sugars in the lignin fertilizer was calculated by converting the measured value measured by the Somogyi-Schaffer method into the amount of glucose.
  • Methoxyl (OCH 3 ) group content The methoxyl group content of lignin is determined by the method of quantifying methoxyl groups using the Viebock and Schwappach method ("Lignin Chemistry Research Methods", pp. 336-340, published by Uni Publishing in 1994). It was measured.
  • S content was determined by ICP emission spectrometry.
  • S content of sulfone group was determined by the following formula.
  • S content of sulfonic group (mass%) S content (mass%) - Inorganic S content (mass%)
  • mass % is the ratio of the S content to the solid amount of ligninsulfonic acid.
  • the S content is a value measured by the method described above.
  • the inorganic S content is the total amount of SO 3 content and SO 4 content determined by the method described above.
  • UV Weight average molecular weight
  • ⁇ Production example 2 Production of sample 2> Intermediate composition A obtained in Production Example 1 was subjected to an alkaline reaction (addition rate of calcium hydroxide solution 9 wt.% (based on solid content), reaction temperature 90°C, reaction time 4 hours) and oxidation reaction (treatment with oxygen, The pressure was 200 kPa and the reaction time was 2 hours), and the pH was adjusted to 7.0. Sample 2, which is a solidified composition, was obtained by spray drying this.
  • lignin-containing material (kraft lignin) was prepared from kraft cooking black liquor according to a conventional method. 3 kg of coniferous kraft cooking black liquor was placed in a beaker, kept at 60° C., and carbon dioxide was blown into it under atmospheric pressure while stirring until the pH reached 10. Thereafter, stirring was continued at 80° C. for 1 hour to generate a precipitate 3, which was then dehydrated by filtration to obtain a carbonated lignin cake. The obtained carbonated lignin cake was transferred to a beaker, pure water was added so that the solid content concentration was 15% by mass, and the mixture was stirred to form a homogeneous slurry. The slurry was kept at 50° C.
  • lignin-containing material (soda lignin) was prepared from soda-cooked black liquor according to a conventional method. 200 ml of rice straw soda AQ cooking black liquor was placed in a beaker, kept at 70° C., and carbon dioxide was blown into the beaker under atmospheric pressure while stirring until the pH reached 8. Thereafter, stirring was continued at 70° C. for 1 hour to generate Precipitate 1, which was then dehydrated by filtration to obtain a carbonated lignin cake (Precipitate 1).
  • the obtained carbonated lignin cake was transferred to a beaker, pure water was added so that the solid content concentration was 15% by mass, and the mixture was stirred to form a homogeneous slurry.
  • the slurry was kept at 50° C. and 8N sulfuric acid was added while stirring until the pH of the slurry became 2. Thereafter, stirring was continued at 50° C. for 1 hour to produce a precipitate 2.
  • the above slurry was filtered using a Buchner funnel, 100 ml of 50°C hot water was added to the obtained lignin cake (precipitate 2), and filtration and washing were repeated until the electrical conductivity of the filtrate became 0.5 S/m or less.
  • a lignin-containing material was obtained.
  • the obtained lignin-containing material was dried in a blow dryer at 50°C (solid content concentration: 95% by mass).
  • Example 1 Cultivation test of Komatsuna> (1) Cultivation using sunlight (Examples 1-2 and Comparative Examples 1-3) Komatsuna (Atalya Farm Komatsuna) was sown on August 23, 2021. The seeding interval was 250 seeds/ m2 , and the number of seeds sown per pot (size: 7L, 450 mm x 208 mm x 170 mm) was 20 seeds. Cultivating soil is prepared by scattering each sample shown in Table 2 and other fertilizers onto 5 liters of soil ("Flower/Vegetable Planter Soil Planter Cultivating Soil" manufactured by Togawa Heiwa Farm: Akadama soil, vermiculite, bark compost) and mixing. did.
  • MgO is the amount of MgO contained in each sample, and was measured by the following method: Accurately take 2.5 to 5 g of the analysis sample into a tall beaker, add about 30 ml of hydrochloric acid and about 10 ml of nitric acid, and boil for about 30 minutes. The mixture was boiled, left to cool, then water was added to make exactly 250 to 500 ml, and the mixture was filtered through dry filter paper.
  • the head weight (g) is the average weight of the head of Chinese cabbage.
  • *2 MgO (unit: mg) is the MgO content (%) contained in Chinese cabbage, and was measured by the following method. :10 to 20 plants of average size were selected and collected in the field. For medium to large pieces, 8 to 10 pieces were divided vertically into 4 to 8 pieces, and 1 piece was taken from each piece. About 20 small ones were taken. Thereafter, the leaves were peeled off and spread out to dry through ventilation. Divide into inner and outer leaves as necessary. After drying, it was pulverized with a Wiley type or coffee mill type pulverizer to obtain a powder sample, which was measured in the same manner as the above MgO measurement method.
  • *4 Ball-heading rate (%) is the ratio of the number of individuals that have formed a ball to the total number of individuals.
  • Examples 7 to 9 had a higher amount of MgO and larger outer leaves than the comparative example. Among them, Examples 7 and 9 had good yield and ball head weight, and Example 7 had a high ball head rate (Table 5).
  • Example 10 the weight of harvested soybean grains or grass and bamboo were larger than in Comparative Example 16 with no additives (standard group). Among them, Example 10 showed a high value of 1,000 grain weight.
  • Example 4 Calcium carbonate dispersion test (B type viscosity test) (Example 14, Comparative Examples 21 to 24)> The influence of calcium carbonate, which is used as a bulking agent in agricultural chemicals, on the dispersibility was evaluated. 37.56 g of water and each dispersant shown in Table 8 were added to 172.44 g of calcium carbonate (water content 30%) and stirred to prepare a slurry. The slurry concentration of water and calcium carbonate was 57%, and the amount of dispersant added (solid content addition rate) was 0.05 or 0.1% based on the total amount of the slurry. Stirring was performed using a homodisper at 3000 rpm for 2 minutes.
  • Example 14 using Sample 3 had a lower viscosity than Comparative Examples 21 to 24 using only water or Samples 4 to 6, indicating that the plant growth promoter of the present invention has good dispersibility. It has become clear that this product can be retained in the culture medium and improve the dispersibility of fertilizer components and pesticide components.
  • Example 5 Fertilizer efficacy test using Sample 1 (Examples 15 to 25, Comparative Examples 25 to 27)> (1) Onions Yellow onions (Kaizuka Wase) were sown in a nursery on September 16th, and the main ears were sown on November 18th of the same year in soil (red-yellow soil derived from beach deposits, 13.1m2 in each area) The plants were planted in two rows (75 x 3.5 m). The planting conditions were a bank width of 75 cm, double-row planting, a plant spacing of 12 cm, and a planting density of 2222 plants/a. The common fertilizer was Kumiai Kasei No. 11 (N, P 2 O 5 , K 2 O) 2 kg.
  • Table 10 shows the yield survey results for 1.8 m 2 with few missing plants.
  • Table 11 shows the average value (air-dried amount per pot) of three replicates of each plot.
  • the growth amount is the average growth amount (cm) per tree in each section.
  • the numbers in parentheses for growth amount indicate the number of leaves for cucumbers and the number of branches for eggplants.
  • the yield is the total amount (g) of three plants in each area. The number in parentheses for yield indicates the number of individuals.
  • Fertilization was carried out using the fertilizers and common fertilizers (humic acid, PVA type) shown in Table 15 for each plot, and the first time (primary fertilizer) was applied on July 2nd, the second time (first topdressing) was applied immediately after fruit thinning, and the third time (topdressing) was applied on July 2nd.
  • the second time) I went when the internet was just starting to come out. Irrigation was performed twice before mating and three times after mating. Daisen and Karasen were sprayed seven times as disinfectants and disinfectants.
  • Temperature and humidity were controlled as follows: seedling growing period: 30°C during the day, 22°C at night; vegetative growth period: 32°C during the day, 25°C at night, 75% humidity at night; resultant growth period: 32°C during the day, 24°C at night, 94% humidity at night; During the harvest period, windows were opened to reduce humidity. Yield was measured and fruits were evaluated (Table 16, Table 17).
  • Corn Soil any of the following: Kofu Basin alluvial alluvium field soil topsoil and Yatsugatake brown volcanic ash soil subsoil
  • Wagner pots 1/2000a 3 series
  • green-harvested corn was harvested on June 28th.
  • the seeds were sown and fertilized (Table 18). Growth was investigated over time and harvested on August 12th.
  • Upland rice Rice (Upland Rice Agriculture No. 1 (Mochi) was planted in soil (diluvial field soil), the planting density was adjusted so that each row had 2 rows of 30 grains, and it was sown on May 13th. Fertilization was applied (Table 24), harvested on November 4 of the same year, and growth was investigated (Table 25).
  • Example 7 Fertilizer efficacy test using Ca ligninsulfonate (Examples 46 to 49, Comparative Examples 44 to 47)> (1) Onions Yellow onions (Senshu yellow onions) were sown in beds on September 6th, and true ears were planted in soil (Kofu basin alluvial soil, loam soil) on November 10th. The planting conditions were a bank width of 100 cm, 4-row planting, tea spacing of 18 cm, and plant spacing of 12 cm. Fertilization was carried out using the fertilizers shown in Tables 31 and 32 (in addition, nitrofuminic acid PVA, etc. were also treated) on November 6th, and additional fertilizers were applied on February 23rd, March 28th, and April 16th of the following year. Harvested on July 9, the yield was measured (Table 33). In addition, the quantity of rotten onions at the time of harvest on July 9 was investigated (Table 34).
  • Example 8 Fertilizer efficacy test using lignin (Examples 50-51, Comparative Examples 48-49)> Komatsuna cultivation using Sample 1 was evaluated. Komatsuna was sown in April on agricultural land (brown forest soil) in Shimane Prefecture, and harvested in May, 5 weeks after sowing. A commercially available fertilizer (150 g of N, 150 g of P, 150 g of K per 10 m 2 of basic fertilizer) and lignin of Sample 1 were applied to each test plot as follows. The scale of the ridge was 0.32 m 2 (ridge 80 cm*40 cm*10 cm) and 5 cm between plants. The average weight of the above-ground part of Komatsuna and the yield were measured (Table 38).
  • Example 50 Basic fertilizer area + lignin 2 kg/a soil straining
  • Example 51 Half fertilizer area + lignin 4kg/a soil straining
  • the results of the Examples show that the ligninsulfonic acid component is useful as a plant growth promoter because it can promote the growth of various plants. Furthermore, these results are presumed to be due to better physiological conditions in plants, indicating that ligninsulfonic acid is also useful as a biostimulant.

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Abstract

本発明は、植物の生長を効率よく促進できる、リグニン系化合物を有効成分とする植物生長促進剤を提供することを目的とする。本発明は、以下を提供する：フェノール性水酸基含量が０．１～３．５重量％、メトキシル基含量が１．０～１５．０重量％、スルホン基由来の硫黄原子含量が２．０％以上であるリグニンスルホン酸成分を含む、植物生長促進剤又はバイオスティミュラント；各剤を用いて植物を栽培することを含む、植物の生産方法：各剤、及び、植物の種子又は苗、を含む、植物の栽培用キット。

Description

植物生長促進剤
　本発明は、植物生長促進剤に関する。
　リグニンは植物組織に含まれる高分子のフェノール性ポリマーである。植物が土壌微生物に分解されると、中間産物としてのリグニン分解物が生成され、微生物蛋白質の分解によってできたペプチド、アミノ酸などとリグニン分解物が結合して腐植酸を生成する。腐植酸は、植物の成長を促進し、また、土壌の保肥力の向上、土壌微生物の活性化効果も有する。そのため、リグニンは農作物等の植物の生長促進を目的として利用されてきた。
　特許文献１には、アルカリニトロベンゼン酸化によるアルデヒド収率が１０質量％以上であるリグニン分解物を有効成分とする植物活力剤が記載されている。
　特許文献２には、リグニンを４０質量％以上６０質量％以下含有する、植物の種子殻成分の粒状物を含有する植物生育促進剤が記載されている。
特開２０１７－１９０３３１号公報 国際公開第２０１９／０７８２０９号
　しかしながら、リグニンのさらなる活用のため、特許文献１及び２の剤よりも、植物に対しより高い生長促進効果を発揮できるリグニン誘導体の開発が求められていた。しかし、収量を十分向上させられない場合があった。本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、植物の生長を効率よく促進できる、リグニン系化合物を有効成分とする植物生長促進剤を提供することを目的とする。
　本発明は、以下の〔１〕～〔８〕を提供する。
〔１〕フェノール性水酸基含量が０．１～３．５重量％、メトキシル基含量が１．０～１５．０重量％、スルホン基由来の硫黄原子含量が２．０％以上であるリグニンスルホン酸成分を含む、植物生長促進剤。
〔２〕リグニンスルホン酸成分の、
　還元性糖類含量が３５重量％以下であること、
　硫黄原子含量が３．０重量％以上であること、及び
　ナトリウム原子含量が０．３重量％以上であること、
　の少なくともいずれかを満たす、〔１〕に記載の剤。
〔３〕リグニンスルホン酸成分のカルボキシル基含量が０．１～４．５ｍｍｏｌ／ｇである、〔１〕又は〔２〕に記載の剤。
〔４〕リグニンスルホン酸成分の重量平均分子量（ＲＩ）が３，０００以上である、〔１〕～〔３〕のいずれか１項に記載の剤。
〔５〕リグニンスルホン酸が、（ポリ）アルキレンオキシドに由来する置換基を有する、〔１〕～〔４〕のいずれか１項に記載の剤。
〔６〕フェノール性水酸基含量が０．１～３．５重量％、メトキシル基含量が１．０～１５．０重量％、スルホン基由来の硫黄原子含量が２．０％以上であるリグニンスルホン酸成分を含む、バイオスティミュラント。
〔７〕〔１〕～〔５〕のいずれか１項に記載の剤又は〔６〕に記載のバイオスティミュラントを用いて植物を栽培することを含む、植物の生産方法。
〔８〕〔１〕～〔５〕のいずれか１項に記載の剤又は〔６〕に記載のバイオスティミュラント、及び、植物の種子又は苗、を含む、植物の栽培用キット。
〔９〕フェノール性水酸基含量が０．１～３．５重量％、メトキシル基含量が１．０～１５．０重量％、スルホン基由来の硫黄原子含量が２．０％以上であるリグニンスルホン酸の、植物生長促進剤又はバイオスティミュラント製造のための使用。
　本発明によれば、様々な植物の生長を促進することができる植物生長促進剤及びバイオスティミュラントが提供される。本発明の植物生長促進剤及びバイオスティミュラントは、植物の生育時期、栽培条件にかかわらず適用できるので、農業分野において作物の増産、増収に繋げることができる。
［１．リグニンスルホン酸成分］
　本発明の植物生長促進剤は、リグニンスルホン酸成分を含有する。
［リグニンスルホン酸］
　リグニンスルホン酸成分は、リグニンスルホン酸を主に含む成分であり、通常、パルプの亜硫酸蒸解に由来する。リグニンスルホン酸は、リグニンのヒドロキシフェニルプロパン構造の側鎖α位の炭素が開裂してスルホン基が導入された骨格を有する化合物である。
　リグニンスルホン酸は、塩の形態を取りうる。塩としては例えば、一価金属塩、二価金属塩、アンモニウム塩ならびに有機アンモニウム塩が挙げられ、このうち、カルシウム塩、マグネシウム塩、ナトリウム塩、カルシウム・ナトリウム混合塩が好ましい。
［置換基］
　リグニンスルホン酸は、スルホン基以外の置換基を含む。置換基は、リグニン由来の置換基でもよいし、変性処理により導入される、本来のリグニンが有しない置換基でもよい。置換基としては、例えば、水酸基（フェノール性水酸基、アルコール性水酸基）、メトキシル基、カルボキシル基、スルホメチル基、アミノメチル基、（ポリ）アルキレンオキサイド基が挙げられる。これらのうち、フェノール性水酸基、メトキシル基、スルホン基、（ポリ）アルキレンオキサイド基を所定の範囲で含むことがより好ましい。これにより、植物の生長を促進することができる。
－フェノール性水酸基－
　フェノール性水酸基は、一般に、ベンゼン等の芳香環に直接結合した水酸基である。フェノール性水酸基含量は、リグニンスルホン酸成分全量に対し０．１重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１．０重量％以上がさらに好ましく、１．１重量％以上がさらにより好ましい。上限は、３．５重量％以下が好ましく、３．３重量％以下がより好ましく、３．０重量％以下がさらに好ましく、２．７重量％以下がさらにより好ましい。従って、リグニンスルホン酸のフェノール性水酸基含量は、０．１～３．５重量％が好ましく、０．５～３．３重量％がより好ましく、１．０～３．０重量％がさらに好ましく、１．１～２．７重量％がさらにより好ましい。フェノール性水酸基含量は、分光光度計による吸光度の測定値から定量できる。
－メトキシル基－
　メトキシル基は、式：－ＯＣＨ３で表される基である。メトキシル基含量は、リグニンスルホン酸成分全量に対し１．０重量％以上が好ましく、３．０重量％以上がより好ましく、５．０重量％以上がさらに好ましく、６．０重量％以上がさらにより好ましい。上限は、１５．０重量％以下が好ましく、１３．０重量％以下がより好ましく、１２．０重量％以下がさらに好ましく、１１．５重量％以下がさらにより好ましい。従って、メトキシル基含量は、１．０～１５．０重量％が好ましく、３．０～１３．０重量％がより好ましく、５．０～１２．０重量％がさらに好ましく、６．０～１１．５重量％がさらにより好ましい。リグニンが有するメトキシル基含量は、Ｖｉｅｂｏｃｋ及びＳｃｈｗａｐｐａｃｈ法により測定できる。
－スルホン基－
　スルホン基（スルホン酸基、スルホ基）は、一般に、式：－ＳＯ３ －Ｍ＋（Ｍはカウンターカチオン（例えば、Ｈ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、ＮＨ４）である）で表される基である。スルホン基含量は、スルホン基由来の硫黄原子含量（スルホン基Ｓ含量）により示すことができる。スルホン基Ｓ含量は、リグニンスルホン酸成分全量に対し２．０％以上が好ましく、３．０％以上がより好ましく、４．０％以上がさらに好ましく、４．５％以上がさらにより好ましい。上限は、特に制限はないが、１０．０％以下が好ましく、９．０％以下がより好ましく、８．０％以下がさらに好ましく、７．０％以下が更により好ましい。従って、スルホン基Ｓ含量は、２．０～１０．０％が好ましく、３．０～９．０％がより好ましく、４．０～８．０％がさらに好ましく、４．５～７．０％がさらにより好ましい。スルホン基Ｓ含量は、リグニンスルホン酸中の全硫黄原子含量から、無機態の硫黄原子含量を差し引くことにより求めることができる。
－カルボキシル基－
　カルボキシル基は、一般に、式：－ＣＯＯＭ＋（Ｍはカウンターカチオン（例えば、Ｈ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、ＮＨ４）である）で表される基である。カルボキシル基含量が所定範囲であることが好ましい。すなわち、リグニンスルホン酸成分重量あたり０．１ｍｍｏｌ／ｇ以上が好ましく、０．３ｍｍｏｌ／ｇ以上がより好ましく、０．５ｍｍｏｌ／ｇ以上がさらに好ましい。上限は、４．５ｍｍｏｌ／ｇ以下が好ましく、４．０ｍｍｏｌ／ｇ以下がより好ましく、３．０ｍｍｏｌ／ｇ以下がさらに好ましい。従って、カルボキシル基含量は、０．１～４．５ｍｍｏｌ／ｇが好ましく、０．３～４．０ｍｍｏｌ／ｇがより好ましく、０．５～３．０ｍｍｏｌ／ｇがさらに好ましい。カルボキシル基含量は、中和滴定により求めることができる。
－（ポリ）アルキレングリコール基－
　（ポリ）アルキレングリコール基は、（ポリ）アルキレンオキシドに由来する置換基である。ポリアルキレングリコールを構成するアルキレンオキシド単位の平均付加モル数は、通常１以上、５以上又は１０以上、好ましくは１５以上、より好ましくは２０以上、更に好ましくは２５以上、又は３０以上、更により好ましくは３５以上である。これにより、分散性が良好となり得る。中でも、５０以上、６０以上、７０以上、８０以上又は９０以上であることにより、水面拡展性がより向上するので好ましい。上限は、通常、３００以下又は２００以下、好ましくは１９０以下、より好ましくは１８０以下、更に好ましくは１７０以下である。これにより分散保持性の低下が抑制され得る。従って、平均付加モル数は、通常１０～２００、好ましくは１５～１９０、より好ましくは２０～１８０、更に好ましくは２５～１７０である。一方、好ましくは２５～３００であり、より好ましくは３０～２００であり、更に好ましくは３５～１５０でもよい。ポリアルキレングリコールの炭素原子数は特に限定されず、通常、２～１８であり、好ましくは２～４であり、より好ましくは２～３である。アルキレンオキシド単位としては例えば、エチレンオキシド単位、プロピレンオキシド単位、ブチレンオキシド単位が挙げられ、エチレンオキシド単位又はプロピレンオキシド単位が好ましい。（ポリ）アルキレンオキサイド基を含むリグニンスルホン酸としては、例えば、国際公開第２０２１／０６６１６６号に記載されるリグニン誘導体が挙げられる。
［無機成分］
　リグニンスルホン酸成分は、無機成分をさらに含んでもよい。無機成分としては、例えば、硫黄、カルシウム、ナトリウム、マグネシウム、窒素、リン、カリウム、鉄等の無機塩、アンモニア、これらの無機塩の酸化物（例えば、酸化硫黄、酸化マグネシウム、酸化カルシウム）、水酸化物（例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化ナトリウム、水酸化アンモニウム）、炭酸化物（例えば、炭酸カルシウム、炭酸ナトリウム）、硝酸が挙げられる。無機成分の態様は特に限定されず、リグニンスルホン酸のカウンターカチオン、遊離の無機成分（例えば、リグニンスルホン酸製造時に添加された無機成分）でもよい。これらのうち、硫黄、カルシウム、ナトリウム、マグネシウム、窒素、リン、カリウムのうち少なくともいずれかを含むことが好ましい。
－硫黄イオン－
　硫黄イオンの含有量は、リグニンスルホン酸に含まれる硫黄原子含量（全Ｓ含量）として表すことができる。全Ｓ含量は、３．０重量％以上が好ましく、４．０重量％以上がより好ましく、５．０重量％以上がさらに好ましい。上限は、特に制限はないが、１０．０重量％以下が好ましく、９．０重量％以下がより好ましく、８．０重量％以下が更に好ましい。従って、Ｓ含量は、３．０～１０．０重量％が好ましく、４．０～９．０重量％がより好ましく、５．０～８．０重量％が更に好ましい。全Ｓ含量は、ＩＣＰ発光分光分析法により定量できる。
－酸化硫黄－
　リグニンスルホン酸は、酸化硫黄を含んでもよい。酸化硫黄としては、例えば、二酸化硫黄（ＳＯ２）、三酸化硫黄（ＳＯ３）、四酸化硫黄（ＳＯ４）が挙げられ、ＳＯ３、ＳＯ４が好ましい。ＳＯ３含量は、ＳＯ３がＳＯ４態へと変化する可能性があり、通常、０重量％以上であり、０．００１重量％以上が好ましく、０．００５重量％以上がより好ましく、０．０１重量％以上又は０．０４重量％以上が更に好ましい。上限は、３．０重量％以下が好ましく、２．０重量％以下がより好ましく、１．０重量％以下が更に好ましく、０．５重量％以下が更により好ましい。従って、ＳＯ３含量は、通常、０～３．０重量％であり、０．００１～３．０重量％が好ましく、０．００５～２．０重量％がより好ましく、０．０１～１．０重量％がさらに好ましく、０．０４～０．５重量％が更により好ましい。ＳＯ４含量は、０．２重量％以上が好ましく、０．４重量％以上がより好ましく、０．５重量％以上、２．０重量％以上又は３．０重量％以上が更に好ましい。上限は、１０重量％以下が好ましく、９．５重量％以下がより好ましく、９．０重量％以下が更に好ましい。従って、ＳＯ４含量は、０．２～１０重量％が好ましく、０．４～９．５重量％がより好ましく、０．５～９．０重量％が更に好ましく、２．０～９．０重量％又は３．０～９．０重量％が更により好ましい。酸化硫黄含量は、イオンクロマト法により定量できる。
－スルホン基Ｓの全Ｓ含量に占める割合－
　リグニンスルホン酸に含まれる硫黄原子含量に占めるスルホン基由来の硫黄原子含量の割合は、０．５以上が好ましく、０．６以上がより好ましい。上限は、通常、０．９５以下、好ましくは０．９以下であるが特に制限はない。
－ＳＯ３のＳＯ４に占める割合－
　リグニンスルホン酸に含まれるＳＯ３含量のＳＯ４含量に対する比率は、通常、０以上であり、０．０１以上が好ましく、０．０２以上がより好ましい。上限は、０．５以下が好ましく、０．４以下がより好ましい。
－ナトリウムイオン、カルシウムイオン、マグネシウムイオン－
　Ｎａ＋、Ｃａ２＋、Ｍｇ２＋の各イオン含量は、それぞれの原子含量として表すことができる。ナトリウム原子含量（Ｎａ含量）は、０．３重量％以上が好ましく、０．４重量％以上がより好ましく、０．５重量％以上が更に好ましい。上限は、特に制限はないが、１０．０重量％以下が好ましく、９．０重量％以下がより好ましく、８．０重量％以下がより好ましい。従って、Ｎａ含量は、０．３～１０．０重量％が好ましく、０．４～９．０重量％がより好ましく、０．５～８．０重量％がさらに好ましい。カルシウム原子含量（Ｃａ含量）は、０．００１重量％以上が好ましく、０．０１重量％以上がより好ましく、０．０３重量％以上が更により好ましい。上限は、５．０重量％以下が好ましく、４．０重量％以下がより好ましく、１．０重量％以下が更に好ましい。従って、Ｃａ含量は、０．００１～５．０重量％が好ましく、０．０１～４．０重量％がより好ましく、０．０３～１．０重量％が更に好ましい。マグネシウム原子含量（Ｍｇ含量）は、０．０５重量％以上が好ましく、０．０７重量％以上がより好ましく、０．１重量％以上、０．５重量％以上、１．０重量％以上、２．０重量％以上、３．０重量％以上又は３．２重量％以上が更に好ましい。上限は、１０．０重量％以下が好ましく、８．０重量％以下がより好ましく、５．０重量％以下が更に好ましい。従って、Ｍｇ含量は、０．０５～１０．０重量％が好ましく、０．０７～８．０重量％がより好ましく、０．１～５．０重量％、０．５～５．０重量％、１．０～５．０重量％、２．０～５．０重量％、３．０～５．０重量％又は３．２～５．０重量％が更に好ましい。Ｎａ含量、Ｃａ含量及びＭｇ含量は、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）法により定量できる。
－還元性糖類－
　リグニンスルホン酸成分は、還元性糖類をさらに含むことが好ましい。本明細書において、還元性糖類とは、還元性を有する、すなわち、塩基性溶液中でアルデヒド基又はケトン基を生じる性質を有する糖類をいう。還元性糖類としては、例えば、すべての単糖類；マルトース、ラクトース、アラビノース、スクロースの転化糖等の二糖類；多糖類が挙げられる。還元性糖類は、通常、セルロース、ヘミセルロース、及びそれらの分解物を含む。セルロース及びヘミセルロースの分解物としては、例えば、ラムノース、ガラクトース、アラビノース、キシロース、グルコース、マンノース、フルクトース等の単糖類；キシロオリゴ糖、セロオリゴ糖等のオリゴ糖類；これらの変性物が挙げられる。変性物とは、酸化、スルホン化等の化学変性物であり、例えば、ヒドロキシル基、アルデヒド基、カルボニル基、及びスルホ基等の官能基が糖の骨格中に導入された糖誘導体、当該糖誘導体２つ（２種）以上が結合した化合物が挙げられる。
　還元性糖類含量は、０．１重量％以上が好ましく、０．３重量％以上がより好ましく、０．５重量％以上、又は２．０重量％以上が更に好ましい。上限は、３５重量％以下が好ましく、３０重量％以下がより好ましく、２５重量％以下が更に好ましい。従って、還元性糖類含量は、０．１～３５重量％が好ましく、０．３～３０重量％がより好ましく、０．５～２５重量％、又は２．０～２５重量％が更に好ましい。還元性糖類の含有量は、Ｓｏｍｏｇｙｉ－Ｓｃｈａｆｆｅｒ法によりグルコース量換算値として算出できる。
［他の成分］
　リグニンスルホン酸成分は、上記以外の成分を含んでいてもよい。例えば、有機成分、灰分が挙げられる。有機成分としては、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、バレリアン酸、ピルビン酸、コハク酸、乳酸等の低分子有機物（例えば、炭素原子数５以下の有機酸）が挙げられる。
［重量平均分子量（ＲＩ）］
　リグニンスルホン酸成分の重量平均分子量（ＲＩ）は、３，０００以上が好ましく、３，５００以上がより好ましく、３，７００以上が更に好ましく、４，０００以上がさらにより好ましい。上限は、特に制限されないが、５０，０００以下が好ましく、４０，０００以下がより好ましく、３５，０００以下が更に好ましい。従って、重量平均分子量（ＲＩ）は、３，０００～５０，０００が好ましく、３，５００～５０，０００がより好ましく、３，７００～４０，０００が更に好ましく、４，０００～３５，０００がさらにより好ましい。本明細書において重量平均分子量（ＲＩ）は、ＧＰＣにより、示差屈折率検出器（ＲＩ）を用いて求められる重量平均分子量である。
［重量平均分子量（ＵＶ）］
　リグニンスルホン酸成分の重量平均分子量（ＵＶ）は、９，０００以上が好ましく、１１，０００以上がより好ましく、１５，０００以上が更に好ましく、１７，０００以上が更により好ましい。上限は、特に制限されないが、７０，０００以下がより好ましく、６０，０００以下が更に好ましく、５７，０００以下が更により好ましい。従って、重量平均分子量（ＵＶ）は、９，０００～７０，０００が好ましく、１１，０００～７０，０００がより好ましく、１５，０００～６０，０００が更に好ましく、１７，０００～５７，０００が更により好ましい。本明細書において重量平均分子量（ＵＶ）は、ＧＰＣにより、紫外可視吸光度検出器を用いて求められる重量平均分子量である。
－重量平均分子量の比率ＲＩ／ＵＶ－
　重量平均分子量（ＲＩ）の重量平均分子量（ＵＶ）に対する比率は、０．９５以下が好ましく、０．９３以下がより好ましい。下限は、通常０．４以上、好ましくは０．５以上であり、特に制限はない。
　リグニンスルホン酸成分としては、例えば、サンリグホン（日本製紙社より２０２２年７月以降に販売予定）のうち、上記置換基、無機成分量のものを選択して用いてもよい。
［１．２　リグニンスルホン酸成分の製造方法］
　リグニンスルホン酸成分の製造方法は、特に限定されないが、例えば、リグノセルロース原料から亜硫酸処理を経る方法、リグニンを分解しスルホン化する方法により製造できる。製造条件を調整することにより、リグニンスルホン酸成分が有する置換基の種類及び含有量、並びに、無機成分、還元性糖類等の各成分の種類及び含有量を調整できる。
－原料－
　原料の一例としてのリグノセルロース原料は、構成体中にリグノセルロースを含むものであれば特に限定されるものではない。例えば、木材、非木材等のパルプ原料が挙げられる。木材としては、たとえば、ラジアータパイン、エゾマツ、アカマツ、スギ、ヒノキ等の針葉樹木材、シラカバ、ブナ等の広葉樹木材が挙げられる。木材の樹齢、採取部位は問わない。そのため、互いに樹齢の異なる樹木から採取された木材や、互いに樹木の異なる部位から採取された木材を組み合わせて用いてもよい。非木材としては、例えば、竹、ケナフ、葦、稲が挙げられる。リグノセルロース原料は、１種単独でもよいし、２種以上の組み合わせでもよい。
　原料の他の例としてのリグニンとしては、例えば、天然由来のもの、人工的に製造されたもの（例えば、ヒドロキシケイ皮アルコール類縁体の脱水素重合物）が挙げられる。
－亜硫酸処理－
　亜硫酸処理は、亜硫酸及び亜硫酸塩の少なくともいずれかをリグノセルロース原料に接触させて行うことができる。亜硫酸処理の条件は、特に限定されず、リグノセルロース原料に含まれるリグニンの側鎖のα炭素原子にスルホ基が導入され得る条件であればよい。
　亜硫酸処理は、亜硫酸蒸解法により行うことが好ましい。これにより、リグノセルロース原料中のリグニンをより定量的にスルホ化することができる。亜硫酸蒸解法は、亜硫酸及び亜硫酸塩の少なくともいずれかの溶液（例えば、水溶液、蒸解液）中で、リグノセルロース原料を高温下で反応させる方法である。当該方法は、サルファイトパルプの製造方法として工業的に確立されており、実施されているため、経済性及び実施容易性の面で有利である。　
　亜硫酸塩の塩としては、亜硫酸蒸解を行う場合、例えば、マグネシウム塩、カルシウム塩、ナトリウム塩、アンモニウム塩が挙げられる。　
　亜硫酸及び亜硫酸塩の少なくともいずれかの溶液における亜硫酸（ＳＯ２）濃度は、特に限定されないが、反応薬液１００ｍＬに対するＳＯ２の質量（ｇ）の比率が、１ｇ／１００ｍＬ以上が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には２ｇ／１００ｍＬ以上がより好ましい。上限は、２０ｇ／１００ｍＬ以下が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には１５ｇ／１００ｍＬ以下がより好ましい。ＳＯ２濃度は、１ｇ／１００ｍＬ～２０ｇ／１００ｍＬが好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には２ｇ／１００ｍＬ～１５ｇ／１００ｍＬがより好ましい。　
　亜硫酸処理のｐＨ値は特に限定されないが、通常は１０以下である。亜硫酸蒸解を行う場合、酸性下で行うことが好ましく、ｐＨ５以下がより好ましく、３以下が更に好ましい。これにより、リグニン誘導体（例えば、リグニンスルホン酸）を効率よく取り出すことができ、より高品質のパルプを得ることができる。ｐＨ値の下限は、０．１以上が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には０．５以上がより好ましい。亜硫酸処理の際のｐＨ値は、０．１～１０が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には０．５～５がより好ましく、０．５～３が更に好ましい。　
　亜硫酸処理の温度は特に限定されないが、１７０℃以下が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には１５０℃以下がより好ましい。下限は、７０℃以上が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には１００℃以上がより好ましい。亜硫酸処理の温度条件は、７０～１７０℃が好ましく、亜硫酸蒸解を行う場合には１００～１５０℃がより好ましい。
　亜硫酸処理の処理時間は特に限定されなく、亜硫酸処理の諸条件にもよるが、０．５～２４時間が好ましく、１．０～１２時間がより好ましい。　
　亜硫酸処理においては、リグニンスルホン酸にカウンターカチオンを供給する化合物を添加することが好ましい。カウンターカチオンを供給する化合物を添加することにより、亜硫酸処理におけるｐＨ値を一定に保つことができる。カウンターカチオンを供給する化合物としては、例えば、ＭｇＯ、Ｍｇ（ＯＨ）２、ＣａＯ、Ｃａ（ＯＨ）２、ＣａＣＯ３、ＮＨ３、ＮＨ４ＯＨ、ＮａＯＨ、ＮａＨＣＯ３、Ｎａ２ＣＯ３が挙げられる。カウンターカチオンは、マグネシウムイオン、ナトリウムイオンが好ましい。　
　亜硫酸処理において、亜硫酸及び亜硫酸塩の少なくともいずれかの溶液を用いる場合、溶液には必要に応じて、ＳＯ2のほかに、上記カウンターカチオン（塩）、蒸解浸透剤（例えば、アントラキノンスルホン酸塩、アントラキノン、テトラヒドロアントラキノン等の環状ケトン化合物）を含ませてもよい。　
　亜硫酸処理を行う際に用いる設備に限定はなく、例えば、一般に知られている溶解パルプの製造設備等を用いることができる。　
　亜硫酸及び亜硫酸塩の少なくともいずれかの溶液から中間生成物を分離するには、常法に従って行えばよい。分離方法としては、例えば、亜硫酸蒸解後の亜硫酸蒸解排液の分離方法（例えば、ろ過）が挙げられる。　
　亜硫酸処理により得られる（例えば、亜硫酸溶液の不溶解物をろ過後のろ液又はろ過残渣として、好ましくはろ液として得られる）リグニンスルホン酸は、そのまま、又は必要に応じて濃縮して有効成分であるリグニンスルホン酸成分として用いてもよい。一方、必要に応じてさらに他の処理を行ってもよい。これにより、純度を高めることができ、又は、原料が本来有しない他の置換基を導入できる。他の処理としては、例えば、アルカリ処理、酸化処理、透析処理、限外濾過処理、修飾処理及びこれらの組み合わせが挙げられる。
－アルカリ処理－
　アルカリ処理は、対象サンプルをアルカリ性条件下におけばよい。アルカリ性条件下におくとは、通常、ｐＨ値が８以上、好ましくはｐＨ値が９以上の水溶液下におくことをいう。ｐＨ値の上限は、通常、１４である。　
　アルカリ処理においては、通常、アルカリ性物質を亜硫酸処理物に接触させる。アルカリ性物質は、特に限定されないが、例えば、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、アンモニアが挙げられる。中でも、水酸化ナトリウム、水酸化カルシウムが好ましい。アルカリ性物質は、１種単独で用いてもよく、２種以上を組み合わせて用いてもよい。　
　亜硫酸処理物にアルカリ性物質を接触させる方法としては、亜硫酸処理物の分散液又は溶液（例えば、水分散液、水溶液）を調製し、該分散液又は溶液中にアルカリ性物質を添加する方法や、亜硫酸処理物にアルカリ性物質の溶液又は分散液（例えば、水分散液、水溶液）を添加する方法が例示される。　
　アルカリ処理の温度は特に限定されないが、４０℃以上が好ましく、６０℃以上がより好ましい。上限は、１５０℃以下が好ましく、１２０℃以下がより好ましく、１１０℃以下がさらに好ましい。　
　アルカリ処理におけるアルカリ性物質の量は、亜硫酸処理物の固形分質量に対して、或いは、アルカリ処理抽出物を水性溶媒（例えば、水）に分散した水溶液又は分散液を調製する場合、水溶液又は分散液の質量に対して、０．５～４０質量％が好ましく、１．０～３０質量％がより好ましい。　
　アルカリ処理の時間は特に限定されないが、０．１時間以上が好ましく、０．５時間以上がより好ましい。上限は、１０時間以下が好ましく、６時間以下がより好ましい。　
　アルカリ処理に先立ち、必要に応じて、亜硫酸処理物の溶解、分散処理、濃度の調整（水等の水性溶媒の溶液又は分散液の調製）を行ってもよい。分散処理は、ディスクリファイナーの通過、ミキサー、ディスパーザーへの添加、ニーダー処理等により行うことができる。濃度の調整は、例えば、水等の水性溶媒を用いて行うことができる。
－酸化処理－
　酸化処理は、亜硫酸処理後に得られる処理物（例えば、ろ過後のろ液）、又はアルカリ処理後の処理物に対して行うことができる。酸化処理は、適宜酸化剤を用いて行えばよく、酸化剤が気体の場合、気体をろ液中に通気することにより行うことができる。酸化剤が液体の場合、液体をろ過残渣やろ液に添加することにより行うことができる。酸化剤は、空気、酸素、過酸化水素、オゾン、又はこれらの組み合わせが好ましい。酸化処理は、アルカリ条件で行うこと（アルカリ酸化処理）が好ましい。アルカリ酸化処理の処理ｐＨは、通常８以上であり、１０以上が好ましく、１２以上がより好ましい。酸化処理の温度は、通常、２０～２００℃であり、好ましくは５０～１８０℃である。酸化処理の時間は、通常、０．１時間以上が好ましく、０．５時間以上がより好ましい。上限は、５時間以下が好ましく、３時間以下がより好ましい。
－透析処理又はＵＦ処理－
　透析処理は、亜硫酸処理後に得られる処理物（例えば、ろ過後のろ液）に対して行うことができる。透析膜としては、例えば、セルロースアセテート等のセルロース系膜、エチレンビニルアルコール、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォン等の合成高分子系膜が挙げられ、分子量分画は通常５，０００～１００，０００、好ましくは７，０００～８０，０００、より好ましくは１０，０００～５０，０００である。
　透析処理の代わりに、限外濾過処理（ＵＦ処理）を用いることができる。ＵＦ膜としては、公知のＵＦ膜を用いることができる。例えば、中空糸膜、スパイラル膜、チューブラー膜、平膜が挙げられる。ＵＦ膜の素材は、公知のものを用いることができる。例えば、酢酸セルロース、芳香族ポリアミド、ポリビニルアルコール、ポリスルホン、ポリフッ化ビニリデン、ポリエチレン、ポリアクリロニトリル、セラミックが挙げられる。なお、ＵＦ膜は市販品であってもよい。
　ＵＦ膜の分画分子量は、５，０００～３０，０００が好ましく、１０，０００～２５，０００がより好ましく、１５，０００～２３，０００がさらに好ましい。分画分子量が５，０００以上のＵＦ膜を用いると、処理液の分離速度が過度に遅くなることを防止し得る。また、分画分子量が３０，０００以下のＵＦ膜を用いると、処理液からリグニンが分離されなくなることを防止し得る。
　ＵＦ膜を用いたＵＦ処理による濃縮倍率は、任意に設定できる。すなわち、濃縮液の流出量が任意の量になった時に、ＵＦ処理を停止すればよい。好ましくは２～６倍に濃縮することが好ましい。２～６倍に濃縮とは、原液（黒液）量が１／２～１／６量になることを意味する。
　ＵＦ処理時の処理液の温度は特に限定されない。例えば、２０～８０℃が好ましく、ＵＦ膜材質の耐熱面を考慮すると、２０～７０℃がより好ましい。ＵＦ処理時の処理液のｐＨ値は、２～１１が好ましい。ＵＦ処理時の黒液の固形分濃度（ｗ／ｗ）は、２～３０％が好ましく、５～２０％がより好ましい。
　修飾処理としては、例えば、加水分解、アルキル化、アルコキシル化、スルホン化、スルホン酸エステル化、スルホメチル化、アミノメチル化、脱スルホン化、アルカリ化、（ポリ）アルキレンオキサイドとの縮合反応など化学的に変性修飾する方法；リグニンスルホン酸を限外濾過により分子量分画する方法が例示される。このうち、化学的な変性修飾の方法としては、加水分解、アルコキシル化、脱スルホン化及びアルキル化、（ポリ）アルキレンオキサイドとの縮合反応（例えば、国際公開第２０２１／０６６１６６号）から選ばれる１又は２以上の反応が好ましい。
［１．３　植物生長促進効果］
　リグニンスルホン酸成分は、植物の生長を促進する効果を有する。
［植物］
　対象植物は、草本植物、木本植物が挙げられる。草本植物としては、例えば、アブラナ科、マメ科、ウリ科、ナス科、トウガラシ科、バラ科、アオイ科、イネ科、ネギ科、ヒガンバナ科、キク科、ヒユ科、セリ科、ショウガ科、シソ科、サトイモ科、ヒルガオ科、ヤマノイモ科、ハス科等の植物が挙げられる。具体的には例えば、コマツナ、ハクサイ、タマネギ、ネギ、ニンニク、ラッキョウ、ニラ、ツケナ類、チンゲンサイ、キャベツ、カリフラワー、ブロッコリー、メキャベツ、アスパラガス、レタス、サラダナ、セルリー、ホウレンソウ、シュンギク、パセリ、ミツバ、セリ、ウド、ミョウガ、フキ、シソ等の葉菜類；ダイズ、エダマメ、ソラマメ、エンドウ、キュウリ、ナス、メロン、トウモロコシ、カボチャ、スイカ、トマト、ピーマン、イチゴ、オクラ、サヤインゲン等の果菜類；ニンジン、カブ、ダイコン、ゴボウ、ジャガイモ、サトイモ、サツマイモ、ヤマイモ、ショウガ、レンコン等の根菜類；イネ類（例、水稲、陸稲）、ムギ類（例、小麦、大麦）；花卉類が挙げられる。木本植物としては、例えば、スギ属（例、スギ）、ヒノキ属（例、ヒノキ）、マツ科（マツ属（例、クロマツ）、カラマツ属（例、カラマツ、グイマツ）、モミ属（例、トドマツ））、ユーカリ属（例、ユーカリ）、サクラ属（例、サクラ、ウメ、ユスラウメ）、マンゴー属（例、マンゴー）、アカシア属、ヤマモモ属、クヌギ属（例、クヌギ）、ブドウ属、リンゴ属、バラ属、ツバキ属（例、チャ）、ジャカランダ属（例、ジャカランダ）、ワニナシ属（例、アボカド）、ナシ属（例、ナシ）、ビャクダン属（例、ビャクダン（サンダルウッド））が挙げられる。これらのうち、草本植物が好ましく、アブラナ科及びマメ科植物がより好ましい。
　植物の生長促進としては、例えば、生長量の増加（生長速度増加）、植物体（果実、根など植物体の一部でもよい）の増殖、発芽促進、分化促進（例えば、挿し木、挿し穂等の組織培養）、無機成分（例、マグネシウム、リン、カリウム、カルシウム）の含有量増加、可食部の食味の向上等の品質向上、が挙げられる。葉菜類の場合、発芽率、ＳＰＡＤ値、根の生長量、結球率、結球重、外葉のサイズ等の測定により、確認できる。果菜類のうち可食部が種子であるもの（例えば、ダイズ、エダマメ、ソラマメ）の場合、草丈、子実重、千粒重等の測定により、確認できる。
［１．４　バイオスティミュラント］
　リグニンスルホン酸成分は、植物やその周辺環境が本来持つ自然な力を活用することによって、植物や土壌の生理状態を改善して健全な生長を促すことができ、その結果、植物の収量及び品質の改善、農作物の増量及び品質の改善をもたらすことができ、また植物へのストレス耐性付与、収穫後の農作物の貯蔵安定性付与も期待できることから、バイオスティミュラントとして利用できる。バイオスティミュラントとして使用する場合の対象植物は、植物生長促進剤について説明した内容と同様である。
［１．５　任意成分］
　上記各剤（植物生長促進剤、バイオスティミュラント）は、必要に応じて、リグニンスルホン酸成分以外の成分（任意成分）を含んでもよい。任意成分としては、例えば、リグニンスルホン酸成分以外の植物生長促進成分、リグニンスルホン酸成分以外のバイオスティミュラント、賦形剤、着色剤、防腐剤、ｐＨ調節剤、安定剤、崩壊剤、担体、結合剤、ｐＨ調整剤、消泡剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤等の任意成分（製剤用助剤）が挙げられる。
　植物生長促進成分としては、例えば、無機成分、銀イオン、抗酸化剤、炭素源、ビタミン類、アミノ酸類、植物ホルモン類等の植物の栄養素の供給源となり得る成分が挙げられる。添加剤の形態は特に限定されず、固形物（例、粉剤、粒剤）、又は液体（例、液肥）のいずれでもよい。
　無機成分としては、例えば、必須要素の窒素、リン、カリウム、及び微量要素の硫黄、カルシウム、マグネシウム、鉄、マンガン、亜鉛、ホウ素、モリブデン、塩素、ヨウ素、コバルト等の無機塩、その酸化物、塩化物、硫酸化物、水酸化物、炭酸化物が挙げられる。無機成分としては例えば、水酸化マグネシウム、酸化マグネシウム、炭酸カルシウム（消石灰）、硝酸カリウム、硝酸アンモニウム、塩化アンモニウム、硝酸ナトリウム、リン酸１アンモニウム、リン酸１水素カリウム、リン酸２水素ナトリウム、酸化カリウム（塩加）、塩化カリウム、硫酸カリウム（硫加）、硫酸アンモニウム（硫安）、硫酸マグネシウム、硫酸カルシウム、硫酸第１鉄、硫酸第２鉄、硫酸マンガン、硫酸亜鉛、硫酸銅、硫酸ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化コバルト、ホウ酸、三酸化モリブデン、モリブデン酸ナトリウム、ヨウ化カリウム、第１リン酸カルシウム、これ等の混合物（例えば、過石（第１リン酸カルシウムと硫酸カルシウムの混合物）、溶リン（く溶性リン酸と、石灰、マグネシウム（苦土）等の混合物）、燐硝安加里（硝酸アンモニウム、硫酸カリウム、リン酸１アンモニウム等の混合物））、これ等の水和物が挙げられる。
　抗酸化剤としては、例えば、アスコルビン酸、亜硫酸塩が挙げられ、アスコルビン酸が好ましい。アスコルビン酸は、培地への残留性が低いため、環境汚染を抑制できる。　　
　炭素源としては、例えば、ショ糖等の炭水化物とその誘導体；脂肪酸等の有機酸；エタノール等の１級アルコール、などの化合物が挙げられる。　　
　ビタミン類としては、例えば、ビオチン、チアミン（ビタミンＢ１）、ピリドキシン（ビタミンＢ４）、ピリドキサール、ピリドキサミン、パントテン酸カルシウム、イノシトール、ニコチン酸、ニコチン酸アミド及びリボフラビン（ビタミンＢ２）が挙げられる。
　アミノ酸類としては、例えば、グリシン、アラニン、グルタミン酸、システイン、フェニルアラニン及びリジン等が挙げられる。　
　その他、無機成分、有機資材（例えば、堆肥、油かす、フミン酸等の腐植物質）、微生物資材（例えば、酵母）が挙げられる。任意成分は、１種単独でもよく、２種以上の組み合わせでもよい。
　肥料成分は、速効性肥料、緩効性肥料、遅効性肥料でもよく、無機肥料、有機肥料、化成肥料のいずれでもよい。　
　他のバイオスティミュラントとしては、例えば、生物由来資材（例えば、腐植酸、フルボ酸等の有機酸、腐植質；海藻；トリコデルマ菌、菌根菌、酵母、枯草菌、根粒菌などの微生物：動植物；それらの代謝物）、抽出物海藻由来資材（海藻およびその抽出物）、糖類（例えば、多糖）、ペプチド（アミノ酸を含む）、ミネラル（上述の例と同様）、ビタミン（上述の例と同様）が挙げられる。
　任意成分の含有量は、任意成分ごとに適量を選択すればよい。
［１．６　剤型、製造方法］
　上記各剤（植物生長促進剤、バイオスティミュラント）の剤型としては、例えば、粉状、顆粒状、粒状、液体状が挙げられ、特に限定されない。顆粒状、粒状であることにより、散布が容易となり得る。また、液体状であることにより、機能成分との混合が容易となり、混合後にスラリーを安定化させることができる。各剤は、機能成分とともに製剤化してもよいし、別途製剤化してもよい。各剤の製造方法は、剤型に従って適切な方法を適宜選択できる。
［２．植物の生産方法］
　上述の植物生長促進剤、バイオスティミュラントは、植物の生産に利用できる。これにより、植物の生長を促進でき、農作物の増産に繋げることができる。対象植物は、上述の対象植物の例と同様である。
［使用条件］
　上記各剤（植物生長促進剤、バイオスティミュラント）の使用条件は、特に限定されない。一例を挙げると、植物生産に用いる支持体、及び／又は植物体（例えば、葉、茎）に剤を投与する方法が挙げられる。支持体としては、例えば、砂、土等の自然土壌；籾殻燻炭、ココナッツ繊維、バーミキュライト、パーライト、ピートモス、ガラスビーズ、籾殻等の人工土壌；発泡フェノール樹脂、ロックウール等の多孔性成形品；固化剤（例、寒天又はゲランガム）、これらのうち２以上の組み合わせが挙げられる。投与方法としては、剤型、支持体の種類にもよるが、例えば、散布、塗布が挙げられ（灌水時に水に剤を混合して散布してもよい）、必要に応じてさらに撹拌等の混合処理を行ってもよい。本発明の植物生長促進剤の投与時期は特に限定されず、使用前の支持体に投与してもよく、植物体の苗又は種子からの生育開始後に１回又は複数回添加してもよく、その両方でもよい。本発明の植物生長促進剤の投与量は、植物種、添加時期、栽培条件等により適宜定めればよいが、通常は、リグニンスルホン酸成分に換算して、支持体（例えば、培土）あたり０．０００００１重量％以上、好ましくは０．００００１重量％以上、さらに好ましくは０．００００５重量％以上である。上限は、特に限定されないが、通常は１０重量％以下である。
　植物生長促進剤、バイオスティミュラントは、他の植物生長促進剤、バイオスティミュラントと併用してもよい。併用の場合、各剤と他の剤を混合して同時に投与してもよいし、それぞれ適切な時期に別々に投与してもよい。他の剤としては、上述の肥料の例を挙げることができる。
　植物生長促進剤、バイオスティミュラントを使用した植物生産にあたり、植物の栽培条件（例、温度、光量、光の種類（例えば、人工光、太陽光）、光量サイクル、灌水量、湿度、炭酸ガス濃度、これらの調整の有無、播種密度、灌水方法、灌水量、栽培施設・容器（例、プランター、ポット、バット、コンテナ、セルトレー）の有無）は、特に限定されず、適宜選択できる。
［３．植物の栽培用キット］
　植物生長促進剤、バイオスティミュラントは、植物の種子又は苗とともに、植物の栽培用キットを構成してもよい。対象植物は、上述の対象植物の例を挙げることができる。植物種によって、種子又は苗を選択すればよい。栽培用キットは、更に支持体、容器を含んでもよい。支持体、容器としては、上述の支持体、容器の例を挙げることができる。
　以下、本発明を実施例により説明する。以下の実施例は、本発明を限定するものではない。
　実施例で用いた主な試料の組成を表１に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［表１の脚注］
＊１　「％」は、試料の乾燥重量に対する質量％を表す。
＊２　フェノール性水酸基量
　リグニン試料を含むアルカリ性溶液の吸収スペクトルから、同じ濃度のリグニンを含む中性溶液の吸収スペクトルを差し引くことにより、イオン化示差スペクトルが得られ、下記の式よりフェノール性水酸基(％)を求めた。式中、Δαｍａｘ［Ｌ／（ｇ・ｃｍ）］は示差吸光係数を示す（中野準三編「リグニンの化学－基礎と応用－　増補改訂版」ユニ出版、　平成２年５月２５日発行　５４１頁）。
　フェノール性水酸基（％）＝（１７×Δαｍａｘ）／４１００×１００
＊３　カルボキシル基量
　サンプルの０．５質量％水分散体６０ｍｌを調製し、０．１Ｍ塩酸水溶液を加えてｐＨ２．５とした。その後、０．０５Ｎの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してｐＨが１１になるまで電気伝導度を測定した。電気伝導度の変化が緩やかな弱酸の中和段階において消費された水酸化ナトリウム量（ａ）から、下式を用いて算出した：
　カルボキシル基量〔ｍｍｏｌ／ｇサンプル〕＝ａ〔ｍｌ〕×０．０５／サンプルの質量
＊４　還元性糖類量
　リグニン肥料中の還元性糖類の含有量は、Ｓｏｍｏｇｙｉ－Ｓｃｈａｆｆｅｒ法によって測定した測定値をグルコース量に換算することで算出した。
＊５　メトキシル（ＯＣＨ３）基含量
　リグニンが有するメトキシル基含量は、Ｖｉｅｂｏｃｋ及びＳｃｈｗａｐｐａｃｈ法によるメトキシル基の定量法（「リグニン化学研究法」、Ｐ．３３６～３４０、平成６年、ユニ出版発行）によって測定した。
＊６　全硫黄原子（Ｓ）含量
　Ｓ含量は、ＩＣＰ発光分光分析法により定量した。
＊７　酸化硫黄（ＳＯ３、ＳＯ４）含量
　ＳＯ３含量及びＳＯ４含量はそれぞれイオンクロマト法により定量した。
＊８　スルホン基の硫黄原子（Ｓ）含量
　スルホン基のＳ含量は、以下の式により求めた。
　スルホン基のＳ含量（質量％）＝Ｓ含量（質量％）－無機態Ｓ含量（質量％）
　式中、質量％は、リグニンスルホン酸の固形物量に対するＳ含量の比率である。
　Ｓ含量は、上述した方法による測定値である。無機態Ｓ含量は、上述した方法により求めたＳＯ３含量及びＳＯ４含量の合計量である。
＊９　重量平均分子量（ＲＩ）
　ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）にて以下の条件で測定した。
　測定装置；東ソー製
　　使用カラム；Ｓｈｏｄｅｘ　Ｃｏｌｕｍｎ　ＯＨ－ｐａｋ　ＳＢ－８０６ＨＱ、ＳＢ－８０４ＨＱ、ＳＢ－８０２．５ＨＱ
　　溶離液；０．０５ｍＭ硝酸ナトリウム／アセトニトリル　８／２（ｖ／ｖ）
　　標準物質；ポリエチレングリコール（東ソー社製又はＧＬサイエンス社製）
　　検出器；示差屈折計（東ソー社製）
　　検量線；ポリエチレングリコール基準
＊１０　重量平均分子量（ＵＶ）
　検出器としてＵＶ検出器（２８０ｎｍ、東ソー社製）を用いたほかは、上記ＲＩ検出による重量平均分子量と同様の条件で行った。
＊１１　Ｃａ含量、Ｎａ含量、Ｍｇ含量
　各金属イオン（Ｃａ２＋、Ｎａ＋、Ｍｇ２＋）を、誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）法により定量し、定量結果をそれぞれ、Ｃａ含量、Ｎａ含量及びＭｇ含量（質量％）に換算して算出した。
＜製造例１：試料１の製造＞
　木材（ラジアータパイン）を亜硫酸蒸解法に基づき亜硫酸処理し中間組成物を得た。亜硫酸処理においては、ＳＯ２濃度４ｇ／１００ｍＬの亜硫酸マグネシウムの溶液を用いて、温度１４０℃、ｐＨ２、処理時間３時間とした。次に不溶解物をろ別し、得られたろ液を固形分が５０％となるまでロータリーエバポレーターで濃縮して中間組成物Ａを得た。噴霧乾燥にて固形化組成物である試料１を得た。
＜製造例２：試料２の製造＞
　製造例１で得られた中間組成物Ａからアルカリ反応（水酸化カルシウム溶液の添加率９ｗｔ．％（対固形分）、反応温度９０℃、反応時間４時間）及び酸化反応（酸素による処理、酸素圧２００ｋＰａ、反応時間２時間）し、これをｐＨ７．０に調整した。これを噴霧乾燥することにより固形化組成物である試料２を得た。
＜製造例３：試料３の製造＞
　木材（ラジアータパイン）を亜硫酸蒸解法に基づき亜硫酸処理し中間組成物を得た。亜硫酸処理においては、ＳＯ2濃度４ｇ／１００ｍＬの亜硫酸ナトリウムの溶液を用いて、温度１４０℃、ｐＨ２、処理時間３時間とした。次に不溶解物をろ別し、得られたろ液をｐＨ５．０に調整した。これを、分画分子量２００００のポリスルホン系限外濾過膜を用いて限外濾過処理を行い、その濃縮液を噴霧乾燥することにより固形化組成物である試料３を得た。
＜製造例４：試料４の製造＞
　クラフト蒸解黒液より常法に従いリグニン含有物（クラフトリグニン）を調製した。
　針葉樹のクラフト蒸解黒液３ｋｇをビーカーに入れ、６０℃に保温、攪拌しながら大気圧下で二酸化炭素をｐＨが１０になるまで吹き込んだ。その後、８０℃で１時間攪拌を続け沈殿物３を生成した後、ろ過により脱水し、炭酸リグニンケーキを得た。
　得られた炭酸リグニンケーキをビーカーに移し、固形分濃度が１５質量％となるように純水を加え、攪拌して均質なスラリーとした。５０℃に保温し、上記スラリーのｐＨが２になるまで攪拌しながら８Ｎ硫酸を添加した。その後５０℃で１時間攪拌を続け、沈殿物４を生成した。上記スラリーをブフナー漏斗でろ過し、得られたリグニンケーキ（沈殿物４）に５０℃の温水１００ｍｌを加え、ろ液の電気伝導率が０.２Ｓ/ｍ以下になるまでろ過、洗浄を繰り返し、リグニン含有物を得た。得られたリグニン含有物を５０℃の送風乾燥機で乾燥した（固形分濃度：９５質量％）。
＜製造例５：試料５の製造＞
　ソーダ蒸解黒液より常法に従いリグニン含有物（ソーダリグニン）を調製した。
　稲わらのソーダＡＱ蒸解黒液２００ｍｌをビーカーに入れ、７０℃に保温、攪拌しながら大気圧下で二酸化炭素をｐＨが８になるまで吹き込んだ。その後、７０℃で１時間攪拌を続け沈殿物１を生成した後、ろ過により脱水し、炭酸リグニンケーキ（沈殿物１）を得た。
　得られた炭酸リグニンケーキをビーカーに移し、固形分濃度が１５質量％となるように純水を加え、攪拌して均質なスラリーとした。５０℃に保温し、上記スラリーのｐＨが２になるまで攪拌しながら８Ｎ硫酸を添加した。その後５０℃で１時間攪拌を続け、沈殿物２を生成した。上記スラリーをブフナー漏斗でろ過し、得られたリグニンケーキ（沈殿物２）に５０℃の温水１００ｍｌを加え、ろ液の電気伝導率が０.５Ｓ/ｍ以下になるまでろ過、洗浄を繰り返し、リグニン含有物を得た。得られたリグニン含有物を５０℃の送風乾燥機で乾燥した（固形分濃度：９５質量％）。
＜試験例１：コマツナの栽培試験＞
（１）太陽光による栽培（実施例１～２及び比較例１～３）
　２０２１年８月２３日にコマツナ（アタリヤ農園　こまつな）を播種した。播種間隔は２５０粒／ｍ２とし、ポット（サイズ：７Ｌ　寸法４５０ｍｍ×２０８ｍｍ×１７０ｍｍ）１つあたりの播種数２０粒とした。培土は、表２に示す各試料及び他の肥料を土壌（「花・野菜　プランターの土　プランター培養土」刀川平和農園製：赤玉土、バーミキュライト、バーク堆肥）５Ｌに散布し、混合して調製した。天窓部屋の屋内にポットを置いて栽培した。栽培期間中、太陽光が入るよう天窓を開けておいた。天窓には直射日光を避けるため網戸を張った。室内の温度は、外気温と同様であった。水やりの頻度としては、Ｂｌａｎｋの土壌表面が乾いたタイミング（１～２日に一度程度）とした。水やりの量は、十分土壌が湿るように、また、シャワー状になるノズルで葉に直接水が当たって倒れたりしないよう気をつけながら、毎回等量の水を与えた。
　各区について、栽培開始１４日目に発芽したものの中から４株選抜した。また、栽培開始２８日目に、各個体の茎頂に近い部分から選択した枚の葉について、葉緑素量の目安として、コニカミノルタ製葉緑素計、ＳＰＡＤ－５０２を用いてＳＰＡＤ値（Ｓｐｏｉｌ　Ｐｌａｎｔ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ）を測定し、平均値を算出した（Ｎ＝１０）。また、栽培開始４２日目に、各個体（Ｎ＝４）の根はり（根が地中で縦横に張りめぐらされた状態）を目視にて観察し、それぞれの平均的な植物体を用いて下記の基準で評価した：＋＋　無添加品に比べて根はりが非常に良好、＋　無添加品に比べて根はりが良好、±　無添加品に比べて根はりが同等、－　無添加品に比べて根はりが不良（表２）。無添加区と比較した収率換算を行った（表２）。
（２）人工光による栽培（実施例３～６及び比較例４～１０）
　２０２２年２月２５日に、表３に示す各試料を用いたほかは（１）の試験と同様に培土を調製し、コマツナの播種を行った。屋内の窓際にポットを置いて栽培し、温度を２０℃に設定し、光量サイクルを明期９時間、暗期１４時間とし、富士倉社製　植物育成用クリップランプを用いて光照射した。
　各区について、栽培開始１４日目に発芽した種子の数（２０種子あたり）を計数した。また、栽培開始２８日目に、各個体の茎頂に近い部分から選択した１０枚の葉について、葉緑素量の目安として、コニカミノルタ製葉緑素計、ＳＰＡＤ－５０２を用いてＳＰＡＤ値（Ｓｐｏｉｌ　Ｐｌａｎｔ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ）を測定し、平均値を算出した（Ｎ＝１０）。また、栽培開始２８日目に、各個体（Ｎ＝４）の根はりを目視にて観察し、（１）の試験と同様の基準で評価した（表３）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
［表２及び３の脚注］
　＊１　リン、窒素、カリウムの各元素量は、培土に添加した試料に対する重量％である。
　＊２　比較例２、５では、市販肥料として、ハチパラエース（緩効性肥料、Ｐ１０，Ｎ１０，Ｋ１０，苦土１）、トヨチュー製を用いた。
　＊３　比較例３、９及び１０、実施例２、６では、酵母（カビトルラ、日本製紙社製）を用いた。
　＊４　実施例２及び６では、市販肥料と窒素量を合わせるため酵母：試料１（重量比）＝９．７８：１０とした。
　＊５　比較例１０では、実施例６と添加量を合わせるため酵母：リグニン（重量比）＝９．７８：１０とした。
　太陽光による栽培試験及び人工光による栽培試験のいずれにおいても、比較例と比べて実施例のほうが、根はりが良好であった。また、各実施例はいずれも高いＳＰＡＤ値を示していた（表２及び３）。
＜試験例２：ハクサイの栽培試験（実施例７～９及び比較例１１～１５）＞
　８月１９日に、ハクサイ（品種：松島新二号）の種子を露地ポット（サイズ：１／２０００ａ＝０．０５ｍ２、１／２０００ａワグネルポット、東京硝子器械社製）に１ポットあたり３粒ずつ播種した。培土は、表４に示す各試料及び他の肥料を土壌（沖積層、砂壌土）に散布し、混合して調製した。栽培は、屋外で行った。
　各区について、同年１１月２０日に収穫し、収量、ハクサイに含まれるＭｇＯの量、結球重、外葉、結球率を測定し、各測定値について試料無添加（比較例１１）を１００とした際の指数を算出した（表５）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
［表４の脚注］
　＊１　ＭｇＯは、各試料に含まれるＭｇＯの量であり、以下の方法で測定した：分析試料２．５～５ｇをトールビーカーに正確にとり、塩酸約３０ｍｌ及び硝酸約１０ｍｌを加えて約３０分間煮沸し、放冷後水を加えて正確に２５０～５００ｍｌとし、乾燥ろ紙でろ過した。試料液の一定量（Ｍｇとして５０～５００μｇ、又はＭｇＯとして８０～８００μｇがよい）を１００ｍｌのメスフラスコに正確にとり、干渉抑制剤液１０ｍｌ（塩化ストロンチウム（ＳｒＣｌ２・６Ｈ２Ｏ）６０．９～１５２．１ｇを水及び塩酸４２０ｍｌに溶かし１０００ｍｌとした。あるいは塩化ストロンチウムの代わりに塩化ランタン（ＬａＣｌ３・７Ｈ２Ｏ）５３．５ｇを用いた。）を添加したのち、標線まで水を加え、原子吸光分析装置により波長２８５．２ｎｍの吸光度を測定した。同時に標準マグネシウム液を数段階に正確にとり、試料液の場合と同一濃度になるように干渉抑制剤液をそれぞれ添加し同一条件で測光して作成した検量線からマグネシウム（Ｍｇ）又は酸化マグネシウム（苦土）（ＭｇＯ）の量を求めた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
［表５の脚注］
　＊１　結球重（ｇ）は、結球したハクサイの重量の平均値である。
　＊２　ＭｇＯ（単位：ｍｇ）は、ハクサイに含まれるＭｇＯ含有量（％）であり、以下の方法で測定した。：ほ場で平均的な大きさを示す１０～２０株を選んで採取した。中～大型のものは、８～１０個を縦に４～８分割し、各々１分割を取った。小型のものは２０個体程度取った。その後、葉をはがして広げ通風乾燥した。必要に応じて内、外葉に分けた。乾燥後は、ウィレー型、コーヒーミル型粉砕機で粉砕し、粉末サンプルを得て、上記のＭｇＯ測定法と同様に測定した。
　＊３　外葉（ｃｍ）は、外葉の最大葉長（Ｎ＝３）である。
　＊４　結球率（％）は、結球した個体の全個体数に占める比率である。
　実施例７～９は、比較例と比べてＭｇＯ量が高く、外葉が大きかった。中でも、実施例７及び９は、収量、結球重も良好であり、実施例７は結球率も高かった（表５）。
＜試験例３：ダイズの栽培試験（実施例１０～１３及び比較例１６～２０）＞
　６月２９日にダイズ（品種：タチスズナリ）種子２５８粒を播種し（播種間隔：２０粒／ｍ２、１区あたり１０ａ＝１０００ｍ２）、露地栽培した。培土は、表６に示す各試料（市販肥料を含む）を土壌（茨城県産）に散布し、混合して調製した。
　同年１０月１５日に収穫し、各区について、草丈、子実重、千粒重を測定し、子実重については、試料無添加（比較例１６）を１００とした際の指数を算出した（表７）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
［表６の脚注］
　＊１　Ｎ、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏの添加量は、各区に共通して添加した市販肥料（サンアンドホープ社製、硫安、過リン酸石灰、硫酸カリ；それぞれ、Ｎ：硫安２１％、Ｐ２Ｏ５：過石１６．５％、Ｋ２Ｏ：硫加５０％）と各区で使用した試料との合計量に対する各成分の添加量である。
　＊２　ＭｇＯは、各試料に含まれるＭｇＯの量であり、試験例２のＭｇＯ測定法と同様に測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
［表７の脚注］
　＊１　草丈（ｃｍ）は、地上面から最上端までの高さ（Ｎ＝４）である。
　＊２　子実重（ｇ／ｍ２＝ｋｇ／１０ａ）は、区画（１０ａ）あたりの子実の重量（Ｎ＝１）である。
　＊３　千粒重（単位：ｇ）は、子実１０００粒平均の重量（Ｎ＝１）である。
　実施例は、無添加（標準区）の比較例１６と比べて収穫されたダイズの子実重か、又は草竹がより大きかった。中でも、実施例１０は千粒重も高い数値を示していた。
＜試験例４：炭酸カルシウム分散試験（Ｂ型粘度試験）　（実施例１４、比較例２１～２４）＞
　農薬の増量剤として使用されている炭酸カルシウムの分散性に対する影響を評価した。
　炭酸カルシウム（含水率３０％）１７２．４４ｇに水３７．５６ｇと表８に示す各分散剤を加えて撹拌し、スラリーを調製した。水と炭酸カルシウムのスラリー濃度は５７％、分散剤の添加量（固形分添加率）は、スラリー全量に対し０．０５又は０．１％であった。撹拌はホモディスパーで３０００ｒｐｍ、２分行った。Ｂ型粘度計（東機産業社製）を用いて、２０℃、６０ｒｐｍ，Ｎｏ．３ローター又はＮｏ．２ローター、ガードなしの条件で、撹拌後のスラリーのＢ型粘度を測定した（表８）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　試料３を用いた実施例１４は、水のみ、又は試料４～６を用いた比較例２１～２４よりも低粘度であったことから、本発明の植物生長促進剤は、良好な分散性を示し、培地中で保持され、かつ、肥料成分、農薬成分を含めた分散性を高めることができることが明らかとなった。
＜試験例５：試料１を用いた肥効試験（実施例１５～２５、比較例２５～２７）＞
（１）タマネギ
　９月１６日に黄タマネギ（貝塚早生）を苗床に播種し、同年１１月１８日に本穂を土壌（浜積堆積物に由来する赤黄色土、各区１３．１ｍ２（３．７５×３．５ｍ）２連）に定植した。定植条件は、畔幅７５ｃｍ、２条植（Double-row　planting）、株間１２ｃｍ、栽植密度２２２２株／ａとし、共通肥料として、くみあい化成１１号（Ｎ、Ｐ２Ｏ５、Ｋ２Ｏ）２ｋｇ／ａ、Ｆ・Ｔ・Ｅ（Ｂ９％、Ｍｎ１９％）０．４ｋｇ／ａ及びフミン酸ＰＶＡを供試した他、各区について表９の肥料を添加した。翌年６月３日に収穫し、収量を測定した（表１０）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
［表１０の脚注］
　表１０は、欠株の少ない１．８ｍ２についての収量調査結果を示した。
（２）コムギ
　１１月１４日（播種当日）に、ポットの下層（ポット開口部から２０ｃｍ以下まで）に土壌を収容後、その上にリグニン試料（試料１）を表１１に示すそれぞれの量を収容して（ポット開口部から１０ｃｍ以下まで）上層に再び土壌を収容し、中層処理区のポットを調製した。これとは別に、１１月４日（播種１０日前）と１４日（播種当日）に、ポットの中層（ポット開口部から１０ｃｍ以下）まで土壌を収容し、その上にリグニン試料を表１１に示すそれぞれの量を収容して（ポット開口部まで）、表層処理区のポットを調製した。なお、各処理区について、共通飼料としてＮ（硫安）２．０ｇ、Ｐ２Ｏ２（過石又は溶リン）１．０ｇ及びＫ２Ｏ（塩加）１．０ｇを施用した。各処理区について、各ポット３か所（１カ所あたり４粒）にコムギ（小麦農林５０号）を１１月１４日に播種した。そして、同年１２月１５日に各ポット３本を残すように間引きを行った後、翌年６月１５日に各区の成熟を待って刈り取り収穫した（表１１）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
［表１１の注釈］
　表１１には、１区３連の平均値（１ポット当たりの風乾物量）を示した。
＜試験例６：試料２を用いた肥効試験（実施例２６～４５、比較例２８～４３）＞
（１）キュウリ及びナス
　５月９日にキュウリの苗（四葉胡瓜、本葉４枚、草丈８ｃｍ）及びナスの苗（一代交配高農早生中良茄子、本葉５枚、草丈１８ｃｍ）を土壌（洪積層砂壌土）に移植（１区３．３ｍ２あたり６本）し、経時的に発育状況を観察した。共通肥料としてフミン酸ＰＶＡを供試した他、各区について表１２の肥料を添加した。経時的に生育調査及び収量測定を行った（表１３、１４：Ｎ＝３）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
［表１３及び１４の脚注］
　生育量は、各区の平均１本あたりの生育量（ｃｍ）である。
　生育量のカッコ内の数値は、キュウリは葉数、ナスは分枝数を示す。
　収量は、各区の３株合計量（ｇ）である。
　収量のカッコ内の数値は、個体数を示す。
（２）メロン
　メロン（アールス種、南遠２号）を３区（表１５）に分け、ビニールハウス内で１区画１ｍ２、１連で栽培試験を行った。６月８日に土壌（洪積層植壌土）に播種し、６月１５日に仮植し、７月２日に定植（本葉４本）した。その後、摘心（７月１８日）、交配（７月２１～２６日）、摘果（７月２９日）、懸垂（７月３０日）、袋掛（８月７日）を順次行い、９月４日に収穫した。施肥は、各区について表１５に示す肥料と共通肥料（フミン酸、ＰＶＡ系）を用いて、７月２日に１回目（元肥）、２回目（追肥１回目）は摘果直後、３回目（追肥２回目）はネットの出始めに行った。灌水は交配まで２回、交配後に３回行った。殺菌剤及び消毒剤として、ダイセン及びカラセンを７回散布した。温度及び湿度は、以下のとおり管理した：育苗期　昼間３０℃夜間２２℃；栄養生長期　昼間３２℃夜間２５℃、夜間湿度７５％；結果生長期　昼間３２℃夜間２４℃、夜間湿度９４％；収穫期　窓を開放し湿度を低下させた。収量を測定し、果実を評価した（表１６、表１７）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
（３）トウモロコシ
　ワグネルポット１／２０００ａ（３連）に土壌（以下のいずれか：甲府盆地埋積沖積地畑土壌表土及び八ヶ岳褐色火山灰土壌心土）を収容し、青刈トウモロコシを６月２８日に播種し、施肥（表１８）した。経時的に生育調査を行い、８月１２日に収穫した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
［表１８の脚注］
　三要素、ＣａＣＯ３、リグニン（試料２）、堆肥は、それぞれ０～１０ｃｍに全層混和した。
　施用肥料は以下のとおりである：硫安２１％、過石１９．５％、硫加５０％；堆肥成分　Ｎ　０．５９％、Ｐ２Ｏ５　０．２３％、Ｋ２Ｏ　０．６６％を控除；リグニン苦土　ＭｇＯ　５．０％
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
（４）カブ
　ワグネルポット１／２０００ａにリグニン（試料２）を添加した土壌（以下のいずれか：甲府盆地埋積沖積地畑土壌表土及び八ヶ岳褐色火山灰土壌心土）を収容し、小カブ（染谷金町）を４月３０日に播種し、施肥（表２１）した。５月２０日及び３０日に消毒等を行い、６月７日に除草した。栽培期間中、経時的に生育調査を行い（表２２）、６月１１日に収穫し、収量を調査した（表２３）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
（５）陸稲
　土壌（洪積層畑土壌）に、イネ（陸稲農林１号（もち））を、栽植密度を、１条あたり３０粒が２条となるよう調整し、５月１３日に播種及び施肥（表２４）し、同年１１月４日に収穫し、生育調査した（表２５）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
［表２４の脚注］
　化成肥料：Ｎ　１．０ｋｇ／１０ａ、Ｐ２Ｏ５　１．０ｋｇ／１０ａ、Ｋ２Ｏ　０．８ｋｇ／１０ａ（くみあい燐硝安加里：Ｎ　１５．０％、Ｐ　１５．０％、Ｋ　１２．０％）
　リグニン苦土　ＭｇＯ５．０％
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000025
（６）夏作ニンジン
　土壌を深さ１５ｃｍに起耕し、施肥溝に共通肥料及び表２６に示す肥料を施用した。畔幅６０ｃｍにて作畦し（１区あたり１３．１ｍ２（３．７５ｍ×３．５ｍ））、６月１１日にニンジン（黒田五寸人参）を播種（二条撒き(two-row　seeding)）した。株間１５ｃｍとなるよう間引きし、約２２２０株／ａとした。作条内深さ１０ｃｍのあたりの土壌水分張力がｐＦ２．５を超えるまで乾燥したとき、２０～３０ｍｍずつ、計１８０ｍｍの散水かんがいを行った。９月１６日に収穫し、収量及び収穫物の成分含有率、養分吸収量を測定した（表２７及び２８）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000026
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000027
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000028
（７）秋作ニンジン
　土壌（非固結の洪積世堆積物に由来する腐植に乏しい細粒質土壌）に共通肥料及び表２９に示す肥料を施用した（８月２日）。畔幅６０ｃｍにて作畦し（１区あたり９ｍ２（３ｍ×３ｍ）、３連）、９月１日にニンジン（黒田五寸人参）を播種（二条撒き）した。株間１５ｃｍとなるよう間引きし、約２２２０株／ａとした。作条内深さ１０ｃｍのあたりの土壌水分張力がｐＦ２．５を超えるまで乾燥したとき、１０～２０ｍｍずつ、計２２０ｍｍの散水かんがいを行った。翌年１月６日に収穫し、生育調査及び養分吸収量を測定した（表３０）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000029
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000030
＜試験例７：リグニンスルホン酸Ｃａを用いた肥効試験（実施例４６～４９、比較例４４～４７）＞
（１）タマネギ
　９月６日に黄タマネギ（泉州黄玉葱）を置床に播種し、１１月１０日に本穂を土壌（甲府盆地埋積沖積土壌、壌土）に定植した。定植条件は、畔幅１００ｃｍ、４条植、茶間１８ｃｍ、株間１２ｃｍとした。施肥は、表３１、３２の肥料（他にニトロフミン酸ＰＶＡ等も処理）を、元肥１１月６日、追肥は翌年２月２３日、３月２８日、４月１６日に行った。７月９日に収穫し、収量を測定した（表３３）。また、７月９日の収穫時点での腐敗したタマネギの数量を調べた（表３４）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000031
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000032
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000033
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000034
　生育期間の気象条件は、乾燥低温、収護期には多雨寡照となり、好条件とはいえなかった。
　リグニン処理は、慓準区に比し、やや葉色の淡いように観察されたが他の草丈葉数は、大差なかった。
　また球の肥大状況を３月２８日抜取調査した際には、リグニン区がややまさる結果を示した。球重２００ｇ以上のタマネギの個数では比較的明らかな差がみられ、リグニン区は標準区に明らかにまさる結果を示していた。収穫量も、リグニン区が標準区を上回っていた。また、腐敗球は標準区よりも少ない結果を示していた。
　リグニンを施用してタマネギを栽培することにより、タマネギの腐敗球数を減らし、球重が重いタマネギの個数を増やすなど、作物の品質を向上できることが明らかとなった。
（２）水稲
　６月２６日にイネ（Ｐｉ５）苗を、水田（水田土壌：花崗岩質砂壌土、１区画１０ｍ２（３ｍ×３．３５ｍ））へ１株３本植した（栽植密度：１ｍ２あたり株数３２（２５ｃｍ×１２．５ｃｍ））。表３４に示す肥料を各時期に施用した。９月２日に出穂し、その後、ダイアジノン、ＰＣＰ、フミロン等の薬剤を散布した。１０月３１日に収穫し、生育調査、リン酸及びカリ含有率を測定した（表３６、３７）。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000035
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000036
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000037
＜試験例８：リグニンを用いた肥効試験（実施例５０～５１、比較例４８～４９）＞
　試料１を用いたコマツナ栽培の評価を行った。
　島根県内農耕地（褐色森林土）において、コマツナを４月播種し、播種から５週間後の５月に収穫した。各試験区に市販肥料（基本肥料　１０ｍ２当たり［Ｎ　１５０ｇ、Ｐ　１５０ｇ、Ｋ　１５０ｇ］）及び試料１のリグニンを下記の通りに施用した。畝の規模は、栽培面積０．３２ｍ２（畝８０ｃｍ＊４０ｃｍ＊１０ｃｍ）、株間５ｃｍであった。コマツナの地上部平均重量、及び収穫量を測定した（表３８）。
　比較例４８：基礎肥料区（１畝栽培面積０．３２ｍ２に各栄養成分Ｎ：５．０ｇ、Ｐ：５．０ｇ、Ｋ：５．０ｇ（＝１０％肥料５０ｇ））
　実施例５０：基礎肥料区＋リグニン２ｋｇ／ａ土壌漉き込み
　比較例４９：半分肥料区（１畝栽培面積０．３２ｍ２に各栄養成分Ｎ：２．５ｇ、Ｐ：２．５ｇ、Ｋ：２．５ｇ（＝１０％肥料２５ｇ））
　実施例５１：半分肥料区＋リグニン４ｋｇ／ａ土壌漉き込み
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000038
　基礎肥料区においてはリグニンを２ｋｇ／ａ以上、半分肥料区においてはリグニンを４ｋｇ／ａ以上施用することでコマツナの地上部重量平均、及び収量が増加し、生育向上が認められた。また、リグニン施用区においては根圏部分の発達が認められた。
　コマツナ栽培において、肥料を削減した土壌にリグニンを添加すると肥料効果を高めることで収量を改善できることが明らかとなった。
　実施例の結果は、リグニンスルホン酸成分が、様々な植物の生長を促進することができることから、植物生長促進剤として有用であることを示している。また、これらの結果は、植物によりよい生理状態をもたらしたことによるものと推測されることから、リグニンスルホン酸はバイオスティミュラントとしても有用であることを示している。

Claims (8)

  1. 　フェノール性水酸基含量が０．１～３．５重量％、メトキシル基含量が１．０～１５．０重量％、スルホン基由来の硫黄原子含量が２．０％以上であるリグニンスルホン酸成分を含む、植物生長促進剤。
  2. 　リグニンスルホン酸成分の、
    　還元性糖類含量が３５重量％以下であること、
    　硫黄原子含量が３．０重量％以上であること、及び
    　ナトリウム原子含量が０．３重量％以上であること、
    　の少なくともいずれかを満たす、請求項１に記載の剤。
  3. 　リグニンスルホン酸成分のカルボキシル基含量が０．１～４．５ｍｍｏｌ／ｇである、請求項１又は２に記載の剤。
  4. 　リグニンスルホン酸成分の重量平均分子量（ＲＩ）が３，０００以上である、請求項１～３のいずれか１項に記載の剤。
  5. 　リグニンスルホン酸が、（ポリ）アルキレンオキシドに由来する置換基を有する、請求項１～４のいずれか１項に記載の剤。
  6. 　フェノール性水酸基含量が０．１～３．５重量％、メトキシル基含量が１．０～１５．０重量％、スルホン基由来の硫黄原子含量が２．０％以上であるリグニンスルホン酸成分を含む、バイオスティミュラント。
  7. 　請求項１～５のいずれか１項に記載の剤又は請求項６に記載のバイオスティミュラントを用いて植物を栽培することを含む、植物の生産方法。
  8. 　請求項１～５のいずれか１項に記載の剤又は請求項６に記載のバイオスティミュラント、及び、植物の種子又は苗、を含む、植物の栽培用キット。
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