WO2024003340A1 - Procédé d'assemblage de pièces par soudage-diffusion homogène. - Google Patents

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WO2024003340A1
WO2024003340A1 PCT/EP2023/067978 EP2023067978W WO2024003340A1 WO 2024003340 A1 WO2024003340 A1 WO 2024003340A1 EP 2023067978 W EP2023067978 W EP 2023067978W WO 2024003340 A1 WO2024003340 A1 WO 2024003340A1
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heat treatment
grain size
alloy
average equivalent
reference heat
Prior art date
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PCT/EP2023/067978
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Inventor
Emmanuel Rigal
Sébastien Vincent
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Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives
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Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an assembly, by diffusion welding, of parts made of the same material.
  • Diffusion welding consists of bringing parts into contact and forming an assembly of these parts under the combined effect of compression and heating at a welding-diffusion temperature lower than the melting temperature of the the constituent alloy of the parts, generally greater than 0.7*Tf, Tf being the absolute melting temperature expressed in Kelvin.
  • “Diffusion welding” comprises in succession: a “rise” phase comprising heating and the application of a compressive force on the parts to be assembled, a “stage” phase, comprising maintaining the force at the welding-diffusion temperature for a suitable duration, then a “descending” phase comprising cooling and progressive removal of the compressive force, for example by depressurization, in particular up to atmospheric pressure.
  • Diffusion welding is said to be homogeneous when the parts are made of the same alloy.
  • the defined pores between the contacting parts are gradually removed during the welding-diffusion cycle.
  • the properties of the assembly obtained after the descent phase depend in particular on the state of the surfaces of the parts which are intended to be in contact during welding, as well as on the composition and microstructure of the alloy. .
  • the abnormal growth of grains in an alloy can also be attributed to the reduction in the speed of movement of a grain boundary by fine second phase particles which tend to block the movement of part of the joints, anchoring them.
  • This phenomenon known as the Zener-Smith effect, appears when the particles are numerous and generally less than 1 pm in size. Anchored joints move little or not at all, while unanchored joints can move.
  • the abnormal growth of grains in an alloy can also have other causes, linked for example to the existence of a texture or to the dragging of solutes by grain boundaries.
  • the grain enlargement does not or only minimally affect the interface, that is to say that the crossing is incomplete or even absent.
  • Such a phenomenon can be observed when the interface contains numerous obstacles, such as pores and small inclusions originating from solid or gaseous contaminants present on the initial surfaces and/or in the welding atmosphere, or from particles forming spontaneously during welding from elements present in the material. These obstacles are responsible for a sort of Zener-Smith effect localized at the interface.
  • the invention relates to a method comprising the diffusion welding of a stack of parts of which at least two parts in contact are made of the same alloy, the alloy having: an absence of abnormal grain enlargement following a first heat treatment reference carried out under thermal conditions identical to the thermal conditions of diffusion welding, a fully recrystallized micro structure with an average equivalent grain size less than 50 pm following a second reference heat treatment which successively includes heating of the alloy identical to the heating of the diffusion welding rise phase, and a quenching, and an average equivalent grain size at the end of the first reference heat treatment greater than or equal to 1.5 times average equivalent grain size at the from the second reference heat treatment.
  • the implementation of the method according to the invention results in an assembly having a homogeneous microstructure, in particular with a substantially monomodal distribution of grain size, and in which the interfaces have been substantially crossed by the grain boundaries during the welding.
  • Assembly thus presents good mechanical properties, and in particular good resistance to fining and good resistance to fatigue. These mechanical properties result in particular from a non-excessive enlargement of the grains during diffusion welding.
  • the alloy has an irreversible grain enlargement from diffusion welding, that is to say it has a matrix which does not undergo phase transformation, during the descent phase or during a subsequent heat treatment to diffusion welding, such that a microstructure with finer grains than at the end of the bearing phase can be obtained.
  • the alloy is chosen from austenitic or ferritic stainless steels, austenitic alloys based on nickel, austenitic alloys based on iron and nickel, and copper alloys, for example a structural hardening alloy.
  • the alloy may be an austenitic chrome-nickel stainless steel or an austenitic chrome-nickel-molybdenum stainless steel.
  • the alloy is an austenitic stainless steel not stabilized with titanium or niobium, preferably comprising by mass less than 0.01% of titanium and less than 0.02% of niobium.
  • the alloy can be chosen from the stainless steel grades designated in standard NF EN 10088-1:2014 under the numbers 1.43xy and 1.44xy, where x and y designate numerical characters.
  • the average equivalent grain size of the alloy can be determined, depending on the composition of the alloy, in accordance with the standards in force such as the standards NF EN ISO 643:2020, NF EN ISO 2624, NF A04-503 and the standard ASTM-E112-13(2021).
  • the alloy according to the invention ensures that in the assembly obtained by diffusion welding, the average equivalent grain size does not exceed a value that is too high with regard to the expected mechanical properties of the assembly while allowing partial or complete interfaces by grain boundaries.
  • the two parts can each have the shape of a plate and the interface of the assembly is defined by the large contacting faces of the plates.
  • the thickness of at least one of the plates may be greater than or equal to 15 times the average equivalent grain size of the alloy at the end of the second reference heat treatment.
  • each plate can be between 0.2 mm and 5 mm.
  • the process according to the invention makes it possible to manufacture an assembly having a sufficient number of grains in its thickness and which thus has good mechanical properties.
  • Each plate can have a ratio of its length to its thickness greater than 100, or even greater than 1000.
  • the assembly of the plates obtained by the process according to the invention is intended to form in whole or in part a plate exchanger heat exchanger or a reactor-exchanger.
  • the alloy is characterized by an absence of abnormal grain growth which can easily be observed, in particular after implementation of the first reference heat treatment.
  • the process may include a preliminary step of carrying out the first reference heat treatment on a sample made of the alloy and different from the parts to be assembled.
  • the “thermal conditions” implemented to carry out the first reference heat treatment include at least the welding-diffusion temperature and the duration of the stage at the welding-diffusion temperature. They can also include the temperature rise speed to the welding-diffusion temperature and/or the cooling speed from the welding-diffusion temperature to a temperature significantly lower, for example 100°C, than that -this.
  • the first reference heat treatment is preferably carried out under atmospheric pressure. Preferably, during the first reference heat treatment, no external force is applied to the alloy.
  • external force we mean any force other than gravitational force.
  • the first reference heat treatment and diffusion welding can be carried out in the same oven.
  • the absence of abnormal grain growth of the alloy can be observed by observing an image of the microstructure of the alloy taken by optical microscopy containing at least 1000 grains. Abnormal growth is observed when the 1% largest grains, in number, occupy more than 20% of the observed surface. The absence of abnormal growth following the first reference heat treatment allows us to anticipate that after welding-diffusion the assembly will present a homogeneous micro structure.
  • the alloy is characterized by an average equivalent grain size of less than 50 pm after implementation of the second reference heat treatment.
  • the method may include a preliminary step of carrying out the second reference heat treatment on a sample made of the alloy and different from the parts to be assembled.
  • the “thermal conditions” implemented to carry out the second reference heat treatment include at least: the speed of temperature rise to the welding-diffusion temperature, an absence of bearing and quenching, for example at a cooling rate of at least 10 °C/min.
  • the second reference heat treatment is preferably carried out under atmospheric pressure. Preferably, during the second reference heat treatment, no external force is applied to the alloy.
  • the second reference heat treatment and the diffusion welding can be carried out in the same oven. The inventors have noted that an average equivalent grain size of less than 50 pm following the second reference heat treatment allows optimal crossing of the interface between the parts to be assembled while preventing the alloy from having, after welding-diffusion, a size of average grain equivalent too high.
  • the alloy preferably has an average equivalent grain size of less than 20 pm.
  • the absence of abnormal grain enlargement following the first reference heat treatment can be noted by carrying out the first reference heat treatment on a sample.
  • each test being carried out without application of an external force on a sample made of the alloy, and comprising maintaining the sample at a temperature and for a predetermined duration, the result of each of the tests including the observation of the absence of abnormal magnification.
  • the alloy presents an absence of abnormal grain enlargement following the first reference heat treatment, without carrying out said first heat treatment of reference.
  • the temperature of at least one test may be lower than the welding-diffusion temperature and the temperature of at least one test may be higher than the welding-diffusion temperature and/or the duration of at least one test may be less than the duration of the welding-diffusion stage and the duration of at least one test may be greater than the duration of the welding-diffusion stage.
  • the temperature of at least one test may be lower than the welding-diffusion temperature and the temperature of at least one test may be higher than the welding-diffusion temperature and/or the duration of at least one test may be less than the duration of the welding-diffusion stage and the duration of at least one test may be greater than the duration of the welding-diffusion stage.
  • the test presenting the lowest temperature may present a temperature of at most 50°C lower than the diffusion welding temperature and/or the test presenting the highest temperature may present a temperature of at most 50°C C greater than the diffusion welding temperature, and/or
  • the test having the shortest temperature maintenance duration may have a duration of at most 0.5 h less than the duration of the diffusion welding stage and/or the test having the longest duration may have a duration at most 1 hour longer than the duration of the diffusion welding stage.
  • the average equivalent grain size following the first reference heat treatment and the average equivalent grain size following the second reference heat treatment can be measured by carrying out the first and second reference heat treatments respectively.
  • the model of evolution of the average equivalent grain size can be governed at least by the equation [math 1]
  • - C and n are parameters which depend on the temperature T.
  • the average equivalent grain size after implementation of the first reference heat treatment is greater than or equal to 1.5 times, or even greater than 2.5 times, the average equivalent grain size after implementation of the second treatment thermal reference.
  • the assembly has an average equivalent grain size of between 10 ⁇ m and 150 ⁇ m. preferably between 20 pm and 80 pm.
  • the duration of maintenance at the welding-diffusion temperature can be between 0.5 h and 6 h.
  • the welding-diffusion temperature can in particular be greater than 0.7*Tf, Tf being the absolute melting temperature of the alloy.
  • the “absolute temperature” is the temperature having as reference the absolute zero of the temperature (0 K).
  • the diffusion welding technique is preferably chosen from hot isostatic compression and hot uniaxial compression. It involves the compression of the assembly formed by the parts.
  • the pressure applied to the parts during welding can be adapted depending on the composition of the alloy. In particular, it is high enough to ensure the closure of the interface between the parts and avoid the presence of pores in the assembly. Those skilled in the art routinely know how to choose such a pressure.
  • the process preferably comprises, prior to assembling the parts, cleaning at least one surface of each part and bringing the cleaned surfaces into contact.
  • Cleaning can be carried out with a detergent, for example chosen from alkaline detergents with soda and acid detergents, and/or a solvent, for example chosen from oxygenated solvents, in particular acetone and/or alcohols, and halogenated solvents.
  • a detergent for example chosen from alkaline detergents with soda and acid detergents
  • a solvent for example chosen from oxygenated solvents, in particular acetone and/or alcohols, and halogenated solvents.
  • the cleaned parts can then be rinsed and/or dried.
  • the method further comprises the degassing of the at least one cleaned surface, and where appropriate rinsed and/or dried.
  • degassing is carried out by evacuating the parts in contact. Degassing can be carried out in situ, in the enclosure of the welding oven when the diffusion welding is carried out by hot uniaxial compression or by connecting fluid, to a vacuum pump, to a sealed container containing parts, when diffusion welding is carried out by hot isostatic compression.
  • the assembly obtained by the process according to the invention may have a structure of equiaxed and in particular recrystallized grains.
  • the process may involve bringing one of the parts into contact with a third part made of another alloy which is linked to the assembly.
  • the invention relates to the use of an assembly obtained by the process according to the invention in a plate heat exchanger or in a reactor-exchanger.
  • the invention is illustrated below by means of the following non-limiting examples and the figures in which:
  • FIG 1 is a photograph acquired by optical microscopy of a polished surface of a sample of the steel of Example 1 after rolling and recrystallization annealing,
  • FIG 2 is a photograph acquired by optical microscopy of a polished surface of a cross section of an assembly obtained by an example of implementation of the method according to the invention
  • FIG 3 is a photograph acquired by optical microscopy of a polished surface of a cross section of an assembly obtained by the process outside the invention of Example 2.
  • the steel was hot rolled to a thickness of 10 mm then reduced by 60% by cold rolling to bring it into the form of a plate with a thickness of 4 mm. Then, it was maintained at 950 °C for 10 minutes in order to be completely recrystallized. At the end of this treatment, the average equivalent grain size is 6.2 pm and no abnormal grain enlargement is observed (figure 1).
  • the steel was then the subject of a study of its behavior in terms of grain coarsening in the experimental range of temperatures between 975 °C and 1100 °C and for temperature retention times of 16 hours at most. . No abnormal grain enlargement was observed during testing under any of the conditions tested. It was therefore deduced that steel is not subject to the phenomenon of enlargement abnormal in the experimental domain considered, and that a homogeneous microstructure can be obtained after a heat treatment comprising heating to 1090°C followed by a 2-hour level, these conditions being part of the experimental domain.
  • This steel was supplied in the form of 4 mm thick sheets after successively undergoing the following operations: hot rolling, cold rolling, recrystallization treatment at 1080°C followed by quenching, pickling, application of a light cold rolling pass called “skin pass”. This last operation implements a total deformation of 1 to 3% and therefore results in the presence of local gradients of stored elastic energy.
  • the average equivalent grain size is 30 pm.

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Abstract

Procédé comportant le soudage-diffusion d'un empilement de pièces dont au moins deux pièces en contact sont faites d'un même alliage, l'alliage présentant: - une absence de grossissement anormal de grain suite à un premier traitement thermique de référence effectué dans des conditions thermiques identiques aux conditions thermiques du soudage-diffusion, - une microstructure entièrement recristallisée avec une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 50 μm suite à un deuxième traitement thermique de référence qui comporte en succession un chauffage de l'alliage identique au chauffage de la phase de montée du soudage-diffusion, et une trempe, et - une taille de grain équivalente moyenne à l'issue du premier traitement thermique de référence supérieure ou égale à 1,5 fois taille de grain équivalente moyenne à l'issue du deuxième traitement thermique de référence.

Description

Description
Titre : procédé d’assemblage de pièces par soudage-diffusion homogène.
Domaine de l’invention
La présente invention concerne un procédé de production d’un assemblage, par soudage-diffusion, de pièces faites d’un même matériau.
Etat de la technique
Le soudage-diffusion consiste à mettre en contact des pièces et à former un assemblage de ces pièces sous l’effet combiné d’une mise en compression et d’un chauffage à une température de soudage-diffusion inférieure à la température de fusion de l’alliage constitutif des pièces, généralement supérieure à 0,7*Tf, Tf étant la température absolue de fusion exprimée en Kelvin.
Le « soudage-diffusion » comporte en succession : une phase de « montée » comportant le chauffage et l’application d’un effort de compression sur les pièces à assembler, une phase de « palier », comportant le maintien de l’effort à la température de soudage-diffusion pendant une durée adaptée, puis une phase de « descente » comportant le refroidissement et une suppression progressive de l’effort de compression, par exemple par dépressurisation, notamment jusqu’à pression atmosphérique.
Le soudage-diffusion est dit homogène lorsque les pièces sont faites d’un même alliage.
Les pores définis entre les pièces en contact sont progressivement supprimés au cours du cycle de soudage-diffusion.
Les propriétés de l’assemblage obtenu après la phase de descente dépendent notamment de l’état des surfaces des pièces qui sont destinées à être en mises en contact au cours du soudage, ainsi qu’à la composition et à la microstructure de l’alliage.
Par exemple, pour assembler deux plaques par soudage-diffusion, il est connu de prélever ces plaques dans des tôles ayant subi un laminage à froid de dressage, dénommé « skin pass » en anglais. De telles tôles présentent un état de surface adapté au soudage- diffusion. Toutefois, lors du soudage-diffusion des plaques, il est fréquemment observé une croissance anormale des grains qui aboutit à la formation de grains présentant une taille pouvant être supérieure à plus de dix fois à la taille de grain équivalente moyenne de l’alliage. Même s’ils sont peu nombreux, de tels gros grains peuvent diminuer de manière drastique les propriétés mécaniques de l’assemblage soudé, telles que la résistance au finage et la résistance à la fatigue. Cette croissance anormale des grains peut notamment être attribuée à l’existence, avant le soudage, de gradients locaux d’énergie élastique stockée entre les grains. Au cours du laminage à froid de dressage, certains grains plus favorablement orientés par rapport à la direction de sollicitation se déforment, accumulant ainsi de nombreux défauts cristallins et stockant de l’énergie de déformation, tandis que d’autres, orientés de façon moins favorable, ne se déforment pas ou peu. A la température de soudage diffusion, les joints de grain séparant les grains déformés des grains non déformés sont alors susceptibles de se déplacer beaucoup plus vite que les joints de grain séparant des grains de déformation similaire, ce qui résulte en une forte hétérogénéité de croissance de grain.
Par ailleurs, plus généralement, la croissance anormale des grains dans un alliage peut aussi être attribuée à la diminution de la vitesse de déplacement d’un joint de grain par de fines particules de seconde phase qui tendent à bloquer le déplacement d’une partie des joints, en les ancrant. Ce phénomène, connu sous le nom d’effet Zener-Smith, apparait quand les particules sont nombreuses et d’une taille généralement inférieure à 1 pm. Les joints ancrés ne se déplacent pas ou peu, tandis que les joints non ancrés peuvent se déplacer. La croissance anormale des grains dans un alliage peut aussi avoir d’autres causes, liées par exemple à l’existence d’une texture ou au trainage de solutés par les joints de grains.
Pour des alliages qui présentent des transformations de phase tels les aciers à outils ou les aciers martensitiques, il est possible de régénérer une microstructure de grains fins par des traitements thermiques appropriés. Pour d’autres alliages, tels les aciers austénitiques, les alliages à base de nickel, d’aluminium ou de cuivre, une régénération de la micro structure par simple traitement thermique est toutefois impossible.
Enfin, à l’interface entre les pièces en contact, il est souhaité que les joints de grain de l’alliage d’une des pièces se déplacent jusque dans l’autre pièce, et vice versa, en franchissant l’interface sous l’effet de la température de chauffage. Un tel franchissement participe à l’homogénéisation finale de la microstructure de l’assemblage soudé. Cependant, des interfaces peu franchies peuvent être observées, qui présentent des propriétés mécaniques amoindries, par exemple une résistance au finage et/ou une résistance à la fatigue réduites. L’absence de franchissement, ou un franchissement incomplet, peut avoir plusieurs origines. Le franchissement étant tributaire du grossissement des grains, la température et la durée du soudage-diffusion doivent donc être suffisamment élevés. Ensuite, même si les conditions pour un grossissement des grains sont réunies, il peut être observé que le grossissement des grains n’affecte pas ou peu l’interface, c’est-à-dire que le franchissement soit incomplet voire absent. Un tel phénomène peut être observé lorsque l’interface contient de nombreux obstacles, tels que des pores et des inclusions de petite taille provenant de contaminants solides ou gazeux présents sur les surfaces initiales et/ou dans l’atmosphère de soudage, ou encore de particules se formant spontanément en cours de soudage à partir d’éléments présents dans le matériau. Ces obstacles sont responsables d’une sorte d’effet Zener-Smith localisé à l’interface.
Il existe donc un besoin pour un procédé de production d’un assemblage par soudage-diffusion permettant de s’affranchir des inconvénients précités.
Résumé de l’invention
L’invention concerne un procédé comportant le soudage-diffusion d’un empilement de pièces dont au moins deux pièces en contact sont faites d’un même alliage, l’alliage présentant : une absence de grossissement anormal de grain suite à un premier traitement thermique de référence effectué dans des conditions thermiques identiques aux conditions thermiques du soudage-diffusion, une micro structure entièrement recristallisée avec une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 50 pm suite à un deuxième traitement thermique de référence qui comporte en succession un chauffage de l’alliage identique au chauffage de la phase de montée du soudage-diffusion, et une trempe, et une taille de grain équivalente moyenne à l’issue du premier traitement thermique de référence supérieure ou égale à 1,5 fois taille de grain équivalente moyenne à l’issue du deuxième traitement thermique de référence.
Avantageusement, la mise en œuvre du procédé selon l’invention résulte en un assemblage présentant une microstructure homogène, notamment avec une distribution sensiblement monomodale de la taille des grains, et dans laquelle les interfaces ont été substantiellement franchies par les joints de grain au cours du soudage. L’assemblage présente ainsi de bonnes propriétés mécaniques, et notamment une bonne résistance au finage et une bonne résistance à la fatigue. Ces propriétés mécaniques résultent notamment d’un grossissement non excessif des grains au cours du soudage-diffusion.
L’alliage présente un grossissement de grain irréversible du soudage-diffusion, c’est-à-dire qu’il présente une matrice qui ne subit pas de transformation de phase, lors de la phase de descente ou lors d’un traitement thermique postérieur au soudage-diffusion, telle qu’une microstructure à grains plus fins qu’à l’issue de la phase de palier puisse être obtenue.
De préférence, l’alliage est choisi parmi les aciers inoxydables austénitiques ou ferritiques, les alliages austénitiques à base de nickel, les alliages austénitiques à base de fer et de nickel, et les alliages de cuivre, par exemple un alliage à durcissement structural.
L‘ alliage peut être un acier inoxydable austénitique au chrome-nickel ou un acier inoxydable austénitique au chrome-nickel-molybdène. De préférence, l’alliage est un acier inoxydable austénitique non stabilisé au titane ou au niobium, de préférence comportant en masse moins de 0,01 % de titane et moins de 0,02% de niobium. En particulier, l’alliage peut être choisi parmi les nuances d’acier inoxydable désignées dans la norme NF EN 10088- 1:2014 sous les numéros 1.43xy et 1.44xy, où x et y désignent des caractères numériques.
La taille de grain équivalente moyenne de l’alliage peut être déterminée, selon la composition de l’alliage, conformément aux normes en vigueur telles que les normes NF EN ISO 643 :2020, NF EN ISO 2624, NF A04-503 et la norme ASTM-E112-13(2021).
L’alliage selon l’invention assure que dans l’assemblage obtenu par soudage- diffusion, la taille de grain équivalente moyenne n’excède pas une valeur trop élevée au regard des propriétés mécaniques attendues de l’assemblage tout en permettant un franchissement partiel ou complet des interfaces par les joints de grains.
Les deux pièces peuvent présenter chacune la forme d’une plaque et l’interface de l’assemblage est définie par les grandes faces en contact des plaques. En particulier, l’épaisseur d’au moins une des plaques peut être supérieure ou égale à 15 fois la taille de grain équivalente moyenne de l’alliage à l’issue du deuxième traitement thermique de référence.
En particulier, l’épaisseur de chaque plaque peut être comprise entre 0,2 mm et 5 mm. Avantageusement, le procédé selon l’invention permet de fabriquer un assemblage présentant un nombre suffisant de grains dans son épaisseur et qui présente ainsi de bonnes propriétés mécaniques. Chaque plaque peut présenter un rapport de sa longueur sur son épaisseur supérieur à 100, voire supérieur à 1000.
Dans un mode de mise en œuvre préféré, l’assemblage des plaques obtenu par le procédé selon l’invention est destiné à former en tout ou partie un échangeur de chaleur échangeur à plaques ou un réacteur-échangeur.
Par ailleurs, l’alliage est caractérisé par une absence de croissance anormale de grain qui peut être aisément constatée, en particulier après mise en œuvre du premier traitement thermique de référence. Notamment, le procédé peut comporter une étape préalable de réalisation du premier traitement thermique de référence sur un échantillon fait de l’alliage et différent des pièces à assembler.
Les « conditions thermiques » mises en œuvre pour effectuer le premier traitement thermique de référence comportent au moins la température de soudage-diffusion et la durée du palier à la température de soudage-diffusion. Elles peuvent aussi comporter la vitesse de montée en température jusqu’à la température de soudage-diffusion et/ou la vitesse de refroidissement depuis la température de soudage-diffusion jusqu’à une température sensiblement inférieure, par exemple de 100°C, à celle-ci.
Le premier traitement thermique de référence est de préférence effectué sous pression atmosphérique. De préférence, au cours du premier traitement thermique de référence, aucune force externe n’est appliquée sur l’alliage. Par « force externe », on entend toute force autre que la force gravitationnelle. Le premier traitement thermique de référence et le soudage-diffusion peuvent être réalisés dans un même four.
L’absence de croissance anormale de grains de l’alliage peut être constatée en observant une image de la microstructure de l’alliage prise en microscopie optique contenant au moins 1000 grains. Une croissance anormale est constatée dès lors que les 1 % plus gros grains, en nombre, occupent plus de 20 % de la surface observée. L’absence de croissance anormale suite au premier traitement thermique de référence permet d’anticiper qu’ après soudage-diffusion l’assemblage présentera une micro structure homogène.
Par ailleurs, l’alliage est caractérisé par une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 50 pm après mise en œuvre du deuxième traitement thermique de référence. Notamment, le procédé peut comporter une étape préalable de réalisation du deuxième traitement thermique de référence sur un échantillon fait de l’alliage et différent des pièces à assembler. Les « conditions thermiques » mises en œuvre pour effectuer le deuxième traitement thermique de référence comportent au moins : la vitesse de montée en température jusqu’à la température de soudage-diffusion, une absence de palier et une trempe, par exemple à une vitesse de refroidissement d’au moins 10 °C/min.
Le deuxième traitement thermique de référence est de préférence effectué sous pression atmosphérique. De préférence, au cours du deuxième traitement thermique de référence, aucune force externe n’est appliquée sur l’alliage. Le deuxième traitement thermique de référence et le soudage-diffusion peuvent être réalisés dans un même four. Les inventeurs ont constaté qu’une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 50 pm suite au deuxième traitement thermique de référence permet un franchissement optimal de l’interface entre les pièces à assembler tout en évitant que l’alliage présente après soudage- diffusion une taille de grain équivalente moyenne trop élevée.
A l’issue du deuxième traitement thermique de référence, l’alliage présente de préférence une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 20 pm.
Comme mentionné ci-dessus, l’absence de grossissement anormal de grain suite au premier traitement thermique de référence peut être constatée par la réalisation du premier traitement thermique de référence sur un échantillon.
En variante, elle peut être constatée à partir des résultats d’une pluralité d’essais, chaque essai étant réalisé sans application d’une force externe sur un échantillon fait de l’alliage, et comportant le maintien de l’échantillon à une température et pendant une durée prédéterminées, le résultat de chacun des essais comportant la constatation de l’absence de grossissement anormal.
Ainsi, par la constatation de l’absence de grossissement anormal sur l’ensemble des essais, il peut être déterminé que l’alliage présente une absence de grossissement anormal de grain suite au premier traitement thermique de référence, sans réaliser ledit premier traitement thermique de référence.
Par exemple, la température d’au moins un essai peut être inférieure à la température de soudage-diffusion et la température d’au moins un essai peut être supérieure à la température de soudage-diffusion et/ou la durée d’au moins un essai peut être inférieure à la durée du palier de soudage-diffusion et la durée d’au moins un essai peut être supérieure à la durée du palier de soudage-diffusion. Par exemple :
- l’essai présentant la température la plus faible peut présenter une température d’au plus 50 °C inférieure à la température de soudage diffusion et/ou l’essai présentant la température la plus élevée peut présenter une température d’au plus 50 °C supérieure à la température de soudage diffusion, et/ou
- l’essai présentant la plus courte durée de maintien en température peut présenter une durée d’au plus 0,5 h inférieure à la durée du palier de soudage diffusion et/ou l’essai présentant la durée la plus longue peut présenter une durée d’au plus 1 h supérieure à la durée du palier de soudage diffusion.
Par ailleurs, la taille de grain équivalente moyenne suite au premier traitement thermique de référence et la taille de grain équivalente moyenne suite au deuxième traitement thermique de référence peuvent être mesurées en réalisant les premier et deuxième traitements thermiques de référence respectivement.
En variante, elles peuvent être déterminées à partir d’un modèle d’évolution de la taille de grain équivalente moyenne, les paramètres du modèle étant identifiés au moyen de données expérimentales mesurées pendant les essais. Il est ainsi possible de s’affranchir de la réalisation du deuxième traitement thermique de référence.
Par exemple, le modèle d’évolution de la taille de grain équivalente moyenne peut être régi au moins par l’équation [math 1]
Df - D? = C tn dans laquelle :
- Dt est la taille de grain équivalente moyenne initiale,
- Df est la taille de grain équivalente moyenne finale après réalisation d’un essai d’une durée t à la température T, et
- C et n sont des paramètres qui dépendent de la température T.
Par ailleurs, la taille de grain équivalente moyenne après mise en œuvre du premier traitement thermique de référence est supérieure ou égale à 1,5 fois, voire supérieure à 2,5 fois, la taille de grain équivalente moyenne après mise en œuvre du deuxième traitement thermique de référence. Les inventeurs ont ainsi constaté qu’un grossissement de grain normal peut s’opérer durant la phase de maintien du soudage-diffusion, qui assure donc le franchissement de l’interface entre les pièces à assembler. De préférence, après soudage-diffusion l’assemblage présente une taille de grain équivalente moyenne comprise entre 10 pm et 150 uni. de préférence entre 20 p m et 80 pm.
La durée de maintien à la température de soudage-diffusion peut être comprise entre 0,5 h et 6 h. La température de soudage-diffusion peut notamment être supérieure à 0,7*Tf, Tf étant la température absolue de fusion de l’alliage. La « température absolue » est la température ayant pour référence le zéro absolu de la température (0 K).
La technique de soudage-diffusion est de préférence choisie parmi la compression isostatique à chaud et la compression uniaxiale à chaud. Elle comporte la compression de l’ensemble formé par les pièces. La pression appliquée sur les pièces pendant le soudage peut être adaptée en fonction de la composition de l’alliage. Elle est notamment suffisamment élevée afin d’assurer la fermeture de l’interface entre les pièces et éviter la présence de pores dans l’assemblage. L’homme du métier sait de manière routinière choisir une telle pression.
Par ailleurs, le procédé comporte de préférence, préalablement à l’assemblage des pièces, le nettoyage d’au moins une surface de chaque pièce et la mise en contact des surfaces nettoyées. Le nettoyage peut être opéré avec un détergent, par exemple choisi parmi les détergents alcalins à la soude et les détergents acides, et/ou un solvant, par exemple choisi parmi les solvants oxygénés, notamment l’acétone et/ou les alcools, et les solvants halogénés. Les pièces nettoyées peuvent ensuite être rincées et/ou séchées.
De préférence, le procédé comporte en outre le dégazage de la au moins une surface nettoyée, et le cas échéant rincée et/ou séchée. De préférence, le dégazage est opéré par mise sous vide des pièces en contact. Le dégazage peut être mis en œuvre in situ, dans l’enceinte du four de soudage lorsque le soudage-diffusion est effectué par compression uniaxiale à chaud ou par mise en liaison de fluide, vers une pompe à vide, d’un récipient étanche contenant les pièces, lorsque le soudage-diffusion est effectué par compression isostatique à chaud.
L’assemblage obtenu par le procédé selon l’invention peut présenter une structure de grains équiaxes et notamment recristallisés.
Par ailleurs, le procédé peut comporter la mise en contact d’une des pièces avec une troisième pièce faite d’un autre alliage qui est liée à l’assemblage.
Enfin, l’invention concerne l’utilisation d’un assemblage obtenu par le procédé selon l’invention dans un échangeur de chaleur à plaques ou dans un réacteur-échangeur. L’invention est illustrée par la suite au moyen des exemples non limitatifs suivants et des figures dans lesquelles :
[Fig 1] est une photographie acquise en microscopie optique d’une surface polie d’un échantillon de l’acier de l’exemple 1 après laminage et recuit de recristallisation,
[Fig 2] est une photographie acquise en microscopie optique d’une surface polie d’une coupe transversale d’un assemblage obtenu par un exemple de mise en œuvre du procédé selon l’invention,
[Fig 3] est une photographie acquise en microscopie optique d’une surface polie d’une coupe transversale d’un assemblage obtenu par le procédé hors invention de l’exemple 2.
Exemple 1
On dispose d’un acier inoxydable austénitique X2CrNiMol7-12-2 dont la composition en pourcentages massiques est donnée dans le tableau 1.
[table 1]
Figure imgf000010_0001
L’acier a été laminé à chaud jusqu’à une épaisseur de 10 mm puis réduit de 60 % par laminage à froid pour l’amener sous la forme d’une plaque d’une épaisseur de 4 mm. Puis, il a été maintenu à 950 °C pendant 10 minutes afin d’être entièrement recristallisé. A l’issue de ce traitement, la taille de grain équivalente moyenne est de 6,2 pm et aucun grossissement de grain anormal n’est observé (figure 1).
L’acier a ensuite fait l’objet d’une étude de son comportement en termes de grossissement de grain dans le domaine expérimental de températures comprises entre 975 °C et 1100 °C et pour des durées de maintien en température de 16 h au plus. Aucun grossissement de grain anormal n’a été observé lors des essais dans aucune des conditions testées. Il a donc été déduit que l’acier n’est pas sujet au phénomène de grossissement anormal dans le domaine expérimental considéré, et qu’une microstructure homogène peut être obtenue après un traitement thermique comportant un chauffage à 1090°C suivi d’un palier de 2 h, ces conditions faisant partie du domaine expérimental.
Cette étude a permis aussi de modéliser l’évolution de la taille de grain équivalente moyenne de l’acier, en approximant cette taille sel on l’équation D — D = C tn dans laquelle Dt et Df sont les tailles de grain équivalente moyenne initiale et finale mesurées respectivement avant et après une exposition de durée t à la température T , et C et n sont des paramètres qui dépendent de T, déterminés à partir des mesures de l’étude. Ce modèle isotherme peut être utilisé pour estimer le grossissement lors d’un chauffage, en approximant la courbe de chauffage par une succession de petits paliers isothermes.
En utilisant ce modèle, il a été déterminé que suite à un chauffage jusqu’à 1090°C correspondant au chauffage de la phase de montée d’un cycle de soudage-diffusion, sans maintien à 1090°C et suivi d’une trempe (c’est à dire correspondant au deuxième traitement de référence), la taille de grain équivalente moyenne atteint 28,4pm et est donc inférieure à 50pm. Il a en outre été déterminé au moyen du modèle que suite à un premier traitement thermique de référence effectué dans les conditions thermiques du soudage- diffusion et comportant un palier d’une durée de 2 h à 1090 °C, la taille de grain équivalente moyenne est de 46,2pm, soit 1,75 fois plus qu’ après le deuxième traitement thermique de référence.
Par la suite, des plaques faites de l’acier laminé à froid à 60 % de réduction puis recristallisé à 950°C (tel que décrit ci-dessus) ont été nettoyées, dégazées puis assemblées par soudage-diffusion par compression isostatique à chaud à une température de soudage de 1090 °C et sous une pression de 105 MPa pendant une durée de 2 heures. Après refroidissement, comme cela est observé sur la figure 2, suite au soudage-diffusion, l’acier au sein de l’assemblage présente une microstructure de grains équiaxes dont la taille équivalente moyenne vaut 44,7 pm. La distribution des tailles de grain est sensiblement monomodale et l’assemblage est exempt de grains de taille anormale. En outre, comme cela est observé sur la figure 2, l’interface entre les deux plaques, dont la position avant assemblage est indiquée par les flèches, n’est plus visible et a été franchie par les joints de grain de chacune des plaques au cours du soudage. Un tel assemblage présente d’excellentes propriétés mécaniques. Exemple 2 comparatif
On dispose d’un acier inoxydable austénitique X2CrNiMol7-12-2 dont la composition en pourcentages massiques est donnée dans le tableau 2.
[table 2]
Figure imgf000012_0001
Cet acier a été approvisionné sous forme de tôles d’épaisseur 4 mm après avoir subi successivement les opérations suivantes : laminage à chaud, laminage à froid, traitement de recristallisation à 1080°C suivi d’une trempe, décapage, application d’une légère passe de laminage à froid appelée « skin pass ». Cette dernière opération met en œuvre une déformation totale de 1 à 3% et résulte donc en la présence de gradients locaux d’énergie élastique stockée. La taille de grain équivalente moyenne est de 30 pm.
Deux plaques faites de l’alliage ainsi faiblement déformé sont assemblées dans des conditions de soudage identiques à celles de l’exemple 1.
Après refroidissement, comme cela est observé sur la figure 3, suite au soudage- diffusion, l’acier présente une micro structure de grains dont la distribution de taille est sensiblement bimodale. Une croissance anormale des grains est constatée. Elle se traduit par la présence de très gros grains de plusieurs centaines de microns qui nuisent aux propriétés mécaniques de l’assemblage.

Claims

Revendications
1. Procédé comportant le soudage-diffusion d’un empilement de pièces dont au moins deux pièces en contact sont faites d’un même alliage, l’alliage présentant :
- une absence de grossissement anormal de grain suite à un premier traitement thermique de référence effectué dans des conditions thermiques identiques aux conditions thermiques du soudage-diffusion,
- une microstructure entièrement recristallisée avec une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 50 pm suite à un deuxième traitement thermique de référence qui comporte en succession un chauffage de l’alliage identique au chauffage de la phase de montée du soudage-diffusion, et une trempe, et
- une taille de grain équivalente moyenne à l’issue du premier traitement thermique de référence supérieure ou égale à 1,5 fois taille de grain équivalente moyenne à l’issue du deuxième traitement thermique de référence.
2. Procédé selon la revendication 1, l’alliage étant choisi parmi les aciers inoxydables austénitiques ou ferritiques, les alliages austénitiques à base de nickel, les alliages austénitiques à base de fer et de nickel, et les alliages de cuivre, par exemple un alliage à durcissement structural.
3. Procédé selon la revendication 2, l’alliage étant un acier inoxydable austénitique non stabilisé au titane ou au niobium, de préférence comportant en masse moins de 0,01 % de titane et moins de 0,02% de niobium.
4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, l’alliage présentant une taille de grain équivalente moyenne inférieure à 20 pm à l’issue du deuxième traitement thermique de référence.
5. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, 1‘ alliage présentant une taille de grain équivalente moyenne à l’issue du premier traitement thermique de référence supérieure ou égale à 2,5 fois taille de grain équivalente moyenne à l’issue du deuxième traitement thermique de référence.
6. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, l’absence de grossissement anormal de grain suite au premier traitement thermique de référence étant constatée par la réalisation du premier traitement thermique de référence.
7. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, l’absence de grossissement anormal de grain suite au premier traitement thermique de référence étant constatée à partir des résultats d’une pluralité d’essais, chaque essai étant réalisé sans application d’une force externe sur un échantillon fait de l’alliage, et comportant le maintien de l’échantillon à une température et pendant une durée prédéterminées, le résultat de chacun des tests comportant la constatation de l’absence de grossissement anormal.
8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la taille de grain équivalente moyenne suite au premier traitement thermique de référence et la taille de grain équivalente moyenne suite au deuxième traitement thermique de référence étant mesurées en réalisant les premier et deuxième traitements thermiques de référence respectivement.
9. Procédé selon la revendication 7, la taille de grain équivalente moyenne suite au premier traitement thermique de référence et la taille de grain équivalente moyenne suite au deuxième traitement thermique étant déterminées à partir d’un modèle d’évolution de la taille de grain équivalente moyenne, les paramètres du modèle étant identifiés au moyen de données expérimentales mesurées pendant les essais.
10. Procédé selon la revendication 9, le modèle d’évolution de la taille de grain équivalente moyenne étant régi au moins par l’équation :
D - D = C tn dans laquelle :
- Dt est la taille de grain équivalente moyenne initiale,
- Df est la taille de grain équivalente moyenne finale après réalisation d’un essai d’une durée t à la température T, et
- C et n sont des paramètres qui dépendent de la température T.
11. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la technique de soudage-diffusion étant choisie parmi la compression isostatique à chaud et la compression uniaxiale à chaud.
12. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comportant préalablement à l’assemblage des pièces, le nettoyage d’au moins une surface de chaque pièce et la mise en contact des surfaces nettoyées, et de préférence le dégazage de la au moins une surface nettoyée, et le cas échéant rincée et/ou séchée.
13. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, les deux pièces présentant chacune la forme d’une plaque et l’interface de l’assemblage étant définie par les grandes faces en contact des plaques.
14. Procédé selon la revendication précédente, l’épaisseur d’au moins une des plaques étant supérieure ou égale à 15 fois la taille de grain équivalente moyenne de l’alliage à l’issue du deuxième traitement thermique de référence.
15. Utilisation d’un assemblage obtenu par le procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes dans un échangeur de chaleur à plaques ou dans un réacteur- échangeur.
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