WO2023238530A1 - 導電膜の製造方法、タッチパネル、ディスプレイパネル - Google Patents

導電膜の製造方法、タッチパネル、ディスプレイパネル Download PDF

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    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials

Definitions

  • electrodes and wiring of semiconductor devices have often been formed of metals such as copper and aluminum.
  • metals such as copper and aluminum.
  • nanocarbon materials particularly carbon nanotubes (hereinafter sometimes abbreviated as "CNT")
  • CNT carbon nanotubes
  • conductive films made of nanocarbon materials can be formed into films that exhibit high transparency to visible light, there is a movement toward their active use in semiconductor optical devices.
  • Patent Document 1 listed below describes a composition in which a solvent and CNTs are used as a composition with improved dispersibility of CNTs.
  • Compositions containing the present invention are disclosed.
  • the conductive film produced using the above composition has a problem in that it tends to aggregate during the drying process and the like, and its homogeneity tends to be impaired.
  • a CNT transparent conductive film exhibits conductivity by forming a circuit through which current flows by folding fibrous CNTs like a nonwoven fabric. For this reason, unlike metal films and metal oxide films, it has been difficult to configure them to have stable characteristics, and it has been difficult to develop stable electrical characteristics.
  • a conductive film when used in light emitting devices, touch panels, etc., it is required to form a conductive film as thin as possible in order to increase the transparency of visible light, and it is also required to form a conductive film with high conductivity and uniformity. be done. Even in such a case, a problem arises in that the conductive film is likely to be disconnected, similar to the above-mentioned semiconductor devices such as LSIs. More specifically, for example, when configuring wiring constituting a touch panel, wiring is formed with a width of 50 ⁇ m or less, or when creating a pixel electrode of a display panel, a lead line from a contact hole with a width of 50 ⁇ m or less is created. In some cases, wire breakage is particularly likely to occur.
  • the method for manufacturing a conductive film of the present invention includes: a step (A) of applying an organic resin material containing a polymer having a hydrocarbon group onto a base material to form an organic resin layer; After carrying out the step (A), a step (B) of applying a dispersion liquid containing a dispersant and carbon nanotubes on the organic resin layer to form a coating film; After carrying out the step (B), a step (C) of drying the coating film; After carrying out the step (C), the method includes a step (D) of attaching a dispersant extract and removing the dispersant from the coating film.
  • the step (D) may be a step of forming the coating film by immersing the base material in a dispersant extract.
  • the dispersant is preferably a polymer having a constituent part represented by the following formula (1).
  • the step (B) is a step of applying the dispersion liquid in which the content of the dispersant to the carbon material is within the range of 1,000% by mass to 100,000% by mass on the organic resin layer. I don't mind.
  • the display panel of the present invention includes: A conductive film manufactured by the above manufacturing method is provided.
  • a method for manufacturing a conductive film that has high conductivity and can evenly fix a conductive carbon material over the entire conductive film formation region.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of an embodiment of a display panel.
  • 3 is a drawing schematically showing a process of forming a conductive film.
  • 3 is a drawing schematically showing a process of forming a conductive film.
  • 3 is a drawing schematically showing a process of forming a conductive film. This is an AFM photograph of the surface of the substrate. This is an AFM photograph of the surface of the substrate.
  • the configuration of the display panel 1 as one embodiment will be explained first, and then the details of one embodiment of the method for manufacturing the conductive film included in the display panel 1 will be explained. Then, a verification and evaluation experiment was conducted to confirm the effects of the present invention using an example of the method for manufacturing a conductive film of the present invention, and finally, the details of the verification and evaluation experiment will be explained.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the overall configuration of one embodiment of a display panel 1. As shown in FIG. The display panel 1 has a base material 2, and one surface of the base material 2 is provided with an element region 2a and a peripheral region 2b.
  • the base material 2 is formed of a material having translucency, and specifically includes, for example, a glass substrate, a quartz substrate, or an organic resin substrate.
  • the material for the organic resin substrate include polyimide.
  • the organic resin substrate can have a thickness ranging from several micrometers to several tens of micrometers, making it possible to realize a flexible sheet display.
  • the element area 2a is an area where elements for displaying images are formed.
  • a lower layer electrode is provided, and an insulating layer is provided on the lower layer electrode.
  • An organic resin layer is provided on the insulating layer, and a conductive film is provided on the organic resin layer.
  • the material of the organic resin layer is an organic material containing a polymer having hydrocarbon groups.
  • the material of the conductive film is CNT.
  • As the type of CNT single-walled carbon nanotubes or multi-walled carbon nanotubes having two or more layers can be employed, and single-walled carbon nanotubes are preferable.
  • a conductive film made of carbon nanotubes has a transmittance that varies depending on the film thickness, but is a transparent conductive film that is transparent to visible light.
  • the material constituting the organic resin layer is an organic resin material containing a polymer having a hydrocarbon group.
  • examples of the material constituting the organic resin layer include polyimide resin, polyamide resin, polyether resin, polyester resin, and the like.
  • the material constituting the organic resin layer is preferably a material containing an aromatic hydrocarbon, and more preferably a material containing a polycyclic aromatic hydrocarbon.
  • the coating film is formed by applying a dispersion liquid containing carbon nanotubes and a dispersant.
  • the dispersant is not particularly limited, it is preferable to use a polyamic acid having a structural moiety represented by formula (1) in terms of improving the dispersibility of carbon nanotubes. Just to be sure, equation (1) is reproduced.
  • R 1 is a tetravalent organic group that constitutes a tetracarboxylic acid
  • R 2 is a divalent organic group that constitutes a diamine
  • n represents a positive integer.
  • tetravalent organic group constituting the tetracarboxylic acid represented by R1 include pyromellitic acid, 2,3,6,7-naphthalenetetracarboxylic acid, and 1,2,5,6-naphthalenetetracarboxylic acid.
  • Carboxylic acid 1,4,5,8-naphthalenetetracarboxylic acid, 2,3,6,7-anthracenetetracarboxylic acid, 1,2,5,6-anthracenetetracarboxylic acid, 3,3',4,4 '-Biphenyltetracarboxylic acid, 2,3,3',4-biphenyltetracarboxylic acid, bis(3,4-dicarboxyphenyl) ether, 3,3'4,4'-benzophenonetetracarboxylic acid, bis(3 ,4-dicarboxyphenyl) sulfone, bis(3,4-dicarboxyphenyl)methane, 2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)propane, 1,1,1,3,3,3-hexane Fluoro-2,2-bis(3,4-dicarboxyphenyl)propane, bis(3,4-dicarboxyphenyl)dimethylsilane, bis(3,4-dica
  • divalent organic group constituting the diamine represented by R2 include p-phenylenediamine, m-phenylenediamine, 2,5-diaminotoluene, 2,6-diaminotoluene, 4,4'-diamino Biphenyl, 3,3'-dimethyl-4,4'-diaminobiphenyl, 3,3'-dimethoxy-4,4'-diaminobiphenyl, diaminodiphenylmethane, diaminodiphenyl ether, 2,2'-diaminodiphenylpropane, bis(3 ,5-diethyl-4-aminophenyl)methane, diaminodiphenylsulfone, diaminobenzophenone, diaminonaphthalene, 1,4-bis(4-aminophenoxy)benzene, 1,4-bis(4-aminophenyl)benzene, 9, 10-bis(
  • R 1 in the above formula (1) is a cyclobutane ring.
  • the ring structure decomposes and a structural change of the polyamic acid occurs, thereby making it possible to remove the dispersant. This is preferable in that it can be easily removed.
  • the above-mentioned dispersion liquid may contain an organic solvent as a dispersion medium.
  • FIGS. 2 to 4. are drawings schematically showing the process of forming a conductive film. Note that in the method for manufacturing a conductive film of this embodiment, a conductive film is manufactured on an insulating layer formed on a substrate.
  • a dispersion containing CNTs is applied onto the organic resin layer 20 to form a pattern of a coating film 30 (corresponding to step (B)). Note that in FIG. 3, for convenience, the coating film 30 is illustrated as being formed over the entire surface of the organic resin layer 20.
  • a pattern is formed by a coating film of a dispersion containing CNTs on the organic resin layer 20 using printing techniques such as casting, screen printing, and inkjet.
  • the solvent contained in the coating film is removed by drying, and the CNTs are fixed on the organic resin layer 20 to form a conductive film 40 (corresponding to step (C)).
  • the conductive film 40 is illustrated as being formed over the entire surface of the organic resin layer 20, but the pattern of the conductive film 40 may be adjusted as appropriate.
  • a dispersant extract is applied onto the conductive film formed on the substrate, and the dispersant is removed from the pattern formed by the coated film (corresponding to step (D)).
  • a dispersion liquid is applied to the entire organic resin layer formed on the substrate, and then dried and washed. After this, it is also possible to separately form a photosensitive resist layer for patterning on the conductive film. In this case, after forming the photosensitive resist layer, the conductive layer is removed by etching, and the remaining photosensitive resist layer is removed.
  • the combination of the dispersant and the dispersant extract is arbitrary, but the dispersant is an alkali-soluble polymer having a functional group that improves solubility in an alkaline aqueous solution, and the dispersant extract is an alkaline aqueous solution. is preferred.
  • an alkaline aqueous solution as a dispersant extract, it becomes possible to selectively leave CNTs that are difficult to disperse in an alkaline aqueous solution on the organic resin layer.
  • the polyamic acid structure of the dispersant may include a site such as cyclobutane that can be decomposed by light or heat to change the entire structure of the polyamic acid.
  • the dispersant may contain an acid-dissociable group.
  • An acid-dissociable group is a group that generates an acidic group such as a carboxyl group or a phenolic hydroxyl group by the action of an acid.
  • the content of the dispersant relative to the CNTs is preferably within the range of 1,000% by mass to 100,000% by mass.
  • the content of the dispersant for the CNTs is within this range, non-uniformity of the solvent in the drying process is prevented, and aggregation and localization of the CNTs due to drying is suppressed.
  • the slit die coating method or the inkjet method is preferable from the viewpoint of uniformity of the coating film thickness and liquid saving. Further, from the viewpoint that electrode patterning can be performed only by coating, the inkjet method is more preferable.
  • the CNTs contained in the coating film exhibit high adhesion to the organic resin layer, localization due to aggregation of the solvent in the drying process is suppressed. Furthermore, even in the solution immersion step for removing the dispersant, peeling and aggregation of CNTs do not occur, and localization of CNTs is suppressed. Therefore, even if a wiring with a very narrow pattern width is formed, locally high resistance parts and disconnections are less likely to occur.
  • the organic resin layer can be formed by using the radiation-sensitive composition for forming the organic resin layer through the steps shown below.
  • the organic resin layer formed by this formation method exhibits unique electrical properties, has excellent adhesion to CNTs, and has good chemical resistance and flatness. Further, according to the formation method, since heating is performed at 140° C. or lower, thermal deterioration of the substrate and elements provided on the substrate is suppressed. Each step will be explained in detail below.
  • the radiation used at this time examples include ultraviolet rays, deep ultraviolet rays, X-rays, and charged particle beams.
  • the mask used may be a multi-tone mask such as a halftone mask or a graytone mask.
  • Synthesis of polymer [Synthesis example 1: Synthesis of polyamic acid] A polyamic acid having a hydrocarbon group in its side chain (hereinafter referred to as "polymer (paa-1)”) was obtained by the synthesis method described in Patent Document 2 above.
  • FIG. 5 and 6 are both photographs taken using AFM of the surface of the substrate.
  • FIG. 5 is an example of a photograph of the substrate surface where the unevenness of CNTs is observed
  • FIG. This is an example of a photograph of a substrate surface that is not observed by AFM, that is, CNTs are covered with a resin/dispersant. If the dispersant on the surface has been removed and CNTs (carbon nanotubes) are exposed as shown in Figure 5, it is rated as “Good (A)”, and as shown in Figure 6, CNTs are partially exposed. A sample was rated as “fair (B)", and a sample where the surface was covered with resin and no exposed CNTs were observed, or the film formation was poor and could not be determined was graded as "poor (C)".

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Abstract

高い導電性を有するとともに、導電性を有する炭素材料を、導電膜形成領域全体にわたって満遍なく定着させることができる導電膜の製造方法を提供する。　基材上に、炭化水素基を有する重合体を含む有機樹脂材料を塗布し、有機樹脂層を形成する工程（Ａ）と、工程（Ａ）の実施後、有機樹脂層上に分散剤と、カーボンナノチューブとを含む分散液を塗布し、塗布膜を形成する工程（Ｂ）と、工程（Ｂ）の実施後、塗布膜を乾燥させる工程（Ｃ）と、工程（Ｃ）の実施後、分散剤抽出を付着させて、前記塗布膜から分散剤を除去する工程（Ｄ）とを含む。

Description

導電膜の製造方法、タッチパネル、ディスプレイパネル
　本発明は、導電膜の製造方法に関する。また、本発明は、タッチパネル及びディスプレイパネルに関する。
　近年、ナノカーボン材料の導電膜による電極や配線が形成された半導体デバイスが開発されている。従来、半導体デバイスの電極や配線は、銅やアルミニウム等の金属で形成することが多かった。しかしながら、ナノカーボン材料、特にカーボンナノチューブ（以下「ＣＮＴ」と略記させる場合がある。）は、金属や金属酸化膜よりも非常に薄く構成でき、かつ、高い導電性を示すため、半導体デバイスの材料として高い注目を集めている。また、ナノカーボン材料によって形成された導電膜は、可視光に対して高い透過性を示す膜を形成することができるため、半導体光学素子に積極的に採用される動きが見られる。
　上述の背景より、特にＣＮＴによる導電膜については、材料や製造方法に関して様々な提案がなされており、例えば、下記特許文献１には、ＣＮＴの分散性を高めた組成物として、溶媒及びＣＮＴを含有する組成物が開示されている。
特開２０１０－２１４８３７号公報
　しかしながら、上記組成物によって作製させる導電膜は、乾燥工程等において凝集が生じやすく、均質性が損なわれやすいという課題があった。ＣＮＴ透明導電膜は、繊維状のＣＮＴが不織布のように折り重なることによって、電流が流れる回路が形成され導電性を発現する。このため、金属膜や金属酸化膜とは異なり、特性が安定するように構成することが困難であり、安定した電気特性を発現させることが困難であった。
　特に、微細化が進むＬＳＩ等の半導体デバイスにおいては、配線幅が非常に狭小であることから、ＣＮＴの導電膜による配線を形成すると、部分的に高抵抗な配線が形成される場合や、断線が発生しやすいという課題があった。
　また、発光素子やタッチパネル等に採用される場合は、可視光に対する透過性を高めるべく、できる限り薄く導電膜を形成することが求められるとともに、高い導電性と、均質な導電膜の形成が要求される。このような場合においても、上述したようなＬＳＩ等の半導体デバイスと同様に、導電膜の断線が発生しやすいという課題が発生する。より具体的には、例えば、タッチパネルを構成する配線としては、５０μｍ幅以下で配線を構成する場合や、ディスプレイパネルの画素電極を作成する際に５０μｍ幅以下のコンタクトホールからの引き出し線を作成した場合において、特に断線が発生しやすい。
　本発明は、上記課題に鑑み、高い導電性を有するとともに、導電性を有する炭素材料を、導電膜形成領域全体にわたって満遍なく定着させることができる導電膜の製造方法を提供することを目的とする。
　本発明の導電膜の製造方法は、
　基材上に、炭化水素基を有する 重合体を含む有機樹脂材料を塗布し、有機樹脂層を形成する工程（Ａ）と、
　前記工程（Ａ）の実施後、前記有機樹脂層上に分散剤と、カーボンナノチューブとを含む分散液を塗布し、塗布膜を形成する工程（Ｂ）と、
　前記工程（Ｂ）の実施後、前記塗布膜を乾燥させる工程（Ｃ）と、
　前記工程（Ｃ）の実施後、分散剤抽出液を付着させて、前記塗布膜から前記分散剤を除去する工程（Ｄ）とを含む。
　上記製造方法において、
　前記工程（Ｄ）は、前記基材を分散剤抽出液に浸漬させることによって前記塗布膜を形成する工程であっても構わない。
　さらに、上記製造方法において
　前記工程（Ｄ）は、アルカリ水溶液からなる前記分散剤抽出液に浸漬させる工程であっても構わない。
　上記製造方法において、
　前記工程（Ａ）は、前記基材上に芳香族炭化水素を含む前記有機樹脂材料を塗布する工程であってもよく、好ましくは、前記基材上に多環芳香族炭化水素を含む前記有機樹脂材料を塗布する工程である。
　上記製造方法において、
　前記工程（Ｂ）は、カルボキシル基、水酸基、フェノール性水酸基からなる群から選択された一種の官能基を有するアルカリ可溶性重合体を含む前記分散剤を塗布する工程であっても構わない。
　上記製造方法において、
　前記工程（Ｂ）は、前記有機樹脂層上に、ポリアミック酸構造を有する重合体を含む前記分散剤と、有機溶剤とを含む前記分散液を塗布する工程であっても構わない。
　なお分散剤は、下記式（１）で示される構成部位を有する重合体であることが好ましい。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
  
　（式（１）中、Ｒ1は、テトラカルボン酸を構成する４価の有機基であり、Ｒ2は、ジアミンを構成する２価の有機基であり、ｎは正の整数を示す。）
　さらに、分散剤が有する上記式（１）に示される構造部位において、Ｒ1がシクロブタン環であることが好ましい。
　上記製造方法において、
　前記工程（Ｂ）は、前記有機樹脂層上に、前記炭素材料に対する前記分散剤の含有量が１，０００質量％から１００，０００質量％の範囲内である前記分散液を塗布する工程であっても構わない。
　上記製造方法において、
　前記工程（Ｂ）は、スピンコート法、スリットコート法、バーコート法、スプレーコート法、インクジェット法のいずれかの塗布方法によって、前記有機材料層に前記分散剤を塗布する工程であっても構わない。
　本発明のタッチパネルは、
　上記製造方法により作製された導電膜を備える。
　本発明のディスプレイパネルは、
　上記製造方法により作製された導電膜を備える。
　本発明によれば、高い導電性を有するとともに、導電性を有する炭素材料を、導電膜形成領域全体にわたって満遍なく定着させることができる導電膜の製造方法が実現される。
ディスプレイパネルの一実施形態の全体構成を示す概略図である。 導電膜を形成する工程を模式的に示す図面である。 導電膜を形成する工程を模式的に示す図面である。 導電膜を形成する工程を模式的に示す図面である。 基板の表面をＡＦＭで撮影した写真である。 基板の表面をＡＦＭで撮影した写真である。
　以下では、最初に一実施形態としてのディスプレイパネル１の構成が説明されて、その後に、ディスプレイパネル１が備える導電膜の製造方法の一実施形態の詳細が説明される。そして、本発明の導電膜の製造方法にかかる一実施例によって、本発明の効果を確認する検証評価実験を行ったので、最後に当該検証評価実験の詳細が説明される。
［ディスプレイパネル］
　ディスプレイパネル１の一実施形態の全体構成を説明する。図１は、ディスプレイパネル１の一実施形態の全体構成を示す概略図である。ディスプレイパネル１は、基材２を有し、基材２の一表面には、素子領域２ａと、周辺領域２ｂとが設けられている。
　基材２は、透光性を有する材料で形成されており、具体的には、例えば、ガラス基板、石英基板、又は有機樹脂基板等が挙げられる。有機樹脂基板の材料としては、例えばポリイミド等が挙げられる。有機樹脂基板は、板厚を数マイクロメートルから数十マイクロメートルにすることができ、可撓性を有するシートディスプレイを実現することが可能となる。
　素子領域２ａは、画像を表示するための素子が形成されている領域である。素子領域２ａは、下層電極が設けられ、当該下層電極上には絶縁層が設けられている。当該絶縁層の上には、有機樹脂層が設けられ、当該有機樹脂層上には導電膜が設けられる。
　有機樹脂層の材料は炭化水素基を有する重合体を含む有機材料である。導電膜の材料は、ＣＮＴである。ＣＮＴの種類としては、単層カーボンナノチューブ、又は２層以上の多層カーボンナノチューブを採用することができ、好ましくは、単層カーボンナノチューブである。
　カーボンナノチューブを材料とする導電膜は、膜厚に応じて透過率が変動するが、可視光に対して透過性を示す透明導電膜となる。
　有機樹脂層を構成する材料は、炭化水素基を有する重合体を含む有機樹脂材料である。特に限定はされないが、有機樹脂層を構成する材料の例としては、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂などを挙げることができる。なお、有機樹脂層を構成する材料は、カーボンナノチューブの密着性の観点から、芳香族炭化水素を含む材料であることが好ましく、多環芳香族炭化水素を含む材料であることがより好ましい。
　塗布膜は、カーボンナノチューブと、分散剤とを含む分散液を塗布することにより、形成される。分散剤は特に限定されないが、式（１）で示される構造部位を有するポリアミック酸を用いることがカーボンナノチューブの分散性を向上させる点において好ましい。念の為に、式（１）を再掲する。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000002
 　（式（１）中、Ｒ1はテトラカルボン酸を構成する４価の有機基であり、Ｒ2はジアミンを構成する２価の有機基であり、ｎは正の整数を示す。）
　Ｒ1で示されるテトラカルボン酸を構成する４価の有機基の具体例としいては、ピロメリット酸、2,3,6,7-ナフタレンテトラカルボン酸、1,2,5,6-ナフタレンテトラカルボン酸、1,4,5,8-ナフタレンテトラカルボン酸、2,3,6,7-アントラセンテトラカルボン酸、1,2,5,6-アントラセンテトラカルボン酸、3,3',4,4'-ビフェニルテトラカルボン酸、2,3,3',4-ビフェニルテトラカルボン酸、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）エーテル、3,3'4,4'-ベンゾフェノンテトラカルボン酸、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）スルホン、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）メタン、2,2-ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）プロパン、1,1,1,3,3,3-ヘキサフルオロ-2,2-ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）プロパン、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）ジメチルシラン、ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）ジフェニルシラン、2,3,4,5-ピリジンテトラカルボン酸、2,6-ビス（3,4-ジカルボキシフェニル）ピリジンなどの芳香族テトラカルボン酸の二無水物、1,2,3,4-シクロブタンテトラカルボン酸、1,2,3,4-シクロペンタンテトラカルボン酸、1,2,4,5-シクロヘキサンテトラカルボン酸、2,3,5-トリカルボキシシクロペンチル酢酸、3,4-ジカルボキシ-1,2,3,4-テトラヒドロ-1-ナフタレンコハク酸などの脂環構造を有するテトラカルボン酸の二無水物、1,2,3,4-ブタンテトラカルボン酸などの脂肪族テトラカルボン酸の二無水物などが挙げられる。これらの酸二無水物は単一の化合物を使用してもよく、複数の化合物を併用することもできる。
　Ｒ2で示されるジアミンを構成する２価の有機基の具体例としては、ｐ－フェニレンジアミン、ｍ－フェニレンジアミン、2,5-ジアミノトルエン、2,6-ジアミノトルエン、4,4'-ジアミノビフェニル、3,3'-ジメチル-4,4'-ジアミノビフェニル、3,3'-ジメトキシ-4,4'-ジアミノビフェニル、ジアミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルエーテル、2,2'-ジアミノジフェニルプロパン、ビス（3,5-ジエチル-4-アミノフェニル）メタン、ジアミノジフェニルスルホン、ジアミノベンゾフェノン、ジアミノナフタレン、1,4-ビス（4-アミノフェノキシ）ベンゼン、1,4-ビス（4-アミノフェニル）ベンゼン、9,10-ビス（4-アミノフェニル）アントラセン、1,3-ビス（4-アミノフェノキシ）ベンゼン、4,4'-ビス（4-アミノフェノキシ）ジフェニルスルホン、2,2-ビス［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］プロパン、2,2-ビス（4-アミノフェニル）ヘキサフルオロプロパン、2,2-ビス［4-（4-アミノフェノキシ）フェニル］ヘキサフルオロプロパンなどの芳香族ジアミン、ビス（4-アミノシクロヘキシル）メタン、ビス（4-アミノ-3-メチルシクロヘキシル）メタン、3,5-ジアミノ安息香酸コレスタニル等の脂環式ジアミンおよび1,2-ジアミノエタン、1,3-ジアミノプロパン、1,4-ジアミノブタン、1,6-ジアミノヘキサンなどの脂肪族ジアミン、1,3-ビス（3-アミノプロピル）-1,1,3,3-テトラメチルジシロキサンなどのシリコンジアミンなどが挙げられる。これらのジアミンは単一の化合物を使用してもよく、複数の化合物を併用することもできる。
　さらに、上記式（１）のＲ1がシクロブタン環であることが好ましい、シクロブタン環は、光照射、又は加熱することにより環構造が分解し、ポリアミック酸の構造変化を生じることで、分散剤を除去しやすくなる点において好ましい。また、上記分散液は、分散媒として有機溶剤を含んでいても構わない。
［製造方法］
　導電膜の製造方法について、図２～図４を参照しながら説明する。図２～図４は、導電膜を形成する工程を模式的に示す図面である。なお、本実施形態の導電膜の製造方法は、基板上に形成された絶縁層上に導電膜が作製される。
　図２に示すように、絶縁層１０を形成された状態の基材２上に、炭化水素基を有する重合体を含む有機樹脂材料を塗布し、有機樹脂層２０を形成する（工程（Ａ）に対応）。
　図３に示すように、有機樹脂層２０上に、ＣＮＴを含む分散液が塗布されて、塗布膜３０のパターンが形成される（工程（Ｂ）に対応）。なお、図３においては、便宜のために、有機樹脂層２０の全面にわたって塗布膜３０が形成されているように図示されている。
　この工程では、キャスト、スクリーン印刷、インクジェット等の印刷技術を用いて、有機樹脂層２０上にＣＮＴを含む分散液の塗布膜によるパターンが形成される。パターンの形成後、図４に示すように、塗布膜に含まれる溶媒が乾燥によって除去され、有機樹脂層２０上にＣＮＴが定着して導電膜４０が形成される（工程（Ｃ）に対応）。
　図４においては、便宜のために、有機樹脂層２０の全面にわたって導電膜４０が形成されているように図示されているが、導電膜４０のパターンは、適宜調整される。
　溶媒が乾燥によって除去された後は、基板上に形成されている導電膜上に分散剤抽出液が塗布されて、塗布膜によるパターンから分散剤が除去される（工程（Ｄ）に対応）。また、当該工程では、導電膜のパターン形成において、印刷によってパターン形成を行う上記の方法に加えて、一旦基板上に形成されている有機樹脂層上全体に分散液を塗布し、乾燥、洗浄を行った後に、導電膜の上に別途パターニング用の感光性レジスト層を形成する方法をとることもできる。この場合は、感光性レジスト層を形成したのちにエッチングにより導電層を除去し、残存する感光性レジスト層を除去する。
　なお、分散剤及び分散剤抽出液の組み合わせは任意であるが、分散剤は、アルカリ水溶液への溶解性を向上させる官能基を有するアルカリ可溶性重合体、分散剤抽出液は、アルカリ水溶液を用いることが好ましい。アルカリ水溶液を分散剤抽出液として用いることで、アルカリ水溶液中には分散しづらいＣＮＴを選択的に有機樹脂層上に残すことが可能となる。
　また、このようなアルカリ可溶性重合体を用いた工程とすることで、同様に現像にアルカリ水溶液を用いるその他の感光性レジスト層を用いる工程と材料を共用化することができ、生産性が大きく高まる。
　また、アルカリ水溶液としては、例えば、ＫＯＨ（水酸化カリウム）、ＮａＯＨ（水酸化ナトリウム）、炭酸ナトリウム、ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモニウムヒドロキシド）水溶液等を好適に用いることができる。
　さらに、これらの分散剤は、材料中に、光、又は熱に反応し、分解、又は構造変化を起こすことでアルカリ水溶液に対する溶解性を向上させることのできる分子構造を含んでいてもよい。このような分散剤を用い、導電膜の形成後に光、又は熱を加えることで溶解性を向上させ、その後分散剤抽出液が塗布されることで、更に塗布膜によるパターンから分散剤が除去される効率を向上させることが可能となる。
　このような機能を示す分子構造としては、例えば、分散剤のポリアミック酸構造にシクロブタン等の光、又は熱で分解し、ポリアミック酸の構造全体を変化させることができる部位を含んでいてもよい。また、分散剤は、酸解離性基を含んでいてもよい。酸解離性基は、酸の作用によりカルボキシル基やフェノール性水酸基等の酸性基を発生する基である。
　酸解離性基としては、ｔ－ブトキシ構造を有する基、アセタール構造を有する基等が挙げられる。酸解離性基に作用する酸は、光又は熱の作用により酸を発生する酸発生剤から発生する酸による。そのため分散液中に酸解離性基を有する分散剤とともに酸発生剤を含有する。
　有機材料層上に形成される導電膜は、以下に示す工程を経て、形成することができる。
　ＣＮＴを含む組成物の塗布方法としては、例えば、スプレーコート法、ロールコート法、回転塗布法（スピンコート法）、スリットダイ塗布法（スリットコート法）、バー塗布法（バーコート法）、溶液浸漬法、インクジェット法等の適宜の方法を採用することができる。導電膜は、所定の方法により一定の厚みで形成される。
　有機材料層上に塗布されるＣＮＴを含む組成物は、ＣＮＴに対する分散剤の含有量が１，０００質量％から１００，０００質量％の範囲内であることが好ましい。ＣＮＴに対する分散剤の含有量が当該範囲内にあることにより、乾燥工程での溶媒の不均一が防止され、また乾燥に伴ってＣＮＴが凝集し、局在化してしまうことが抑制される。
　なお、導電膜は、純度を向上させるために、ベーク工程により溶媒を除去する工程や、分散剤除去のための溶液浸漬工程が実施されることが好ましい。上述した塗布方法の中では、塗膜の膜厚均一性及び、省液性の観点からスリットダイ塗布法、又はインクジェット法が好ましい。また、塗布のみによって電極のパターニングを行うことができるという観点からは、インクジェット法がより好ましい。
　上述した導電膜の形成方法を採用することで、有機樹脂層上に形成される導電膜は、特異な電気的特性を示すとともに、有機樹脂層への密着性に優れ、耐薬品性及び平坦性も良好となる。
　また、塗布膜に含まれるＣＮＴは、有機樹脂層に対して高い密着性を示すことから、乾燥工程において溶媒の凝集に伴って、局在化してしまうことが抑制される。さらに、分散剤除去のための溶液浸漬工程においても、ＣＮＴの剥離、凝集などが発生せず、ＣＮＴが局在化してしまうことが抑制される。したがって、パターンの幅が非常に細い配線を形成した場合であっても、局所的に高抵抗な部分や断線が発生しにくい。
　本実施形態の導電膜の製造方法は、基板上に絶縁層を形成し、絶縁層を形成した後に、有機樹脂層を形成し、当該有機樹脂層上に、ＣＮＴによる導電膜を形成することを含む。
　また、分散液に含まれるＣＮＴは、単層ナノチューブ、又はマルチウォールナノチューブの少なくとも一方を含むことが好ましい。このような導電膜の製造方法によれば、有機樹脂層と導電膜との密着性が更に良好な半導体デバイスを形成することができる。また、製造歩留まりが更に良好になる。
　また、上述の導電膜の製造方法は、ディスプレイパネル１の製造のみならず、タッチパネルに用いられる透明な導電膜の製造においても適用できる。
　なお、有機樹脂層は、有機樹脂層形成用の感放射線性組組成物を以下に示す工程を経て、形成することができる。当該形成方法によって形成される有機樹脂層は、特異な電気的特性を示すとともにＣＮＴとの密着性に優れ、耐薬品性及び平坦性も良好である。また、当該形成方法によれば、１４０℃以下で加熱を行うため、基板や基板に備わる素子の熱劣化が抑制される。以下、各工程について詳述する。
［工程（１）］
　本工程では、当該感放射線性組成物を用いて、絶縁層上に塗膜が形成される。具体的には、当該感放射線性組成物を絶縁層表面に塗布することで、感放射線性組成物の塗膜が形成される。なお、塗膜に含まれる溶媒を除去するために、ここの工程において、プレベーク処理が行われることが好ましい。
　感放射性組成物の塗布方法としては、例えばスプレー法、ロールコート法、回転塗布法（スピンコート法）、スリットダイ塗布法、バー塗布法、インクジェット法等の適宜の方法を採用することができる。これらの中で、塗布方法としては、インクジェット法が好ましい。プレベークの条件としては、各成分の種類、使用割合等によっても異なるが、例えば６０℃～１３０℃で３０秒間～１０分間程度とすることができる。形成される塗膜の膜厚は、プレベーク後の値として、０．１μｍ～５μｍが好ましく、０．１μｍ～１μｍがより好ましく、０．２μｍ～０．４μｍがさらに好ましい。
［工程（２）］
　本工程では、塗膜の一部に放射線が照射（露光）される。具体的には、工程（１）で形成した塗膜に所定のパターンを有するマスクを介して放射線が照射される。使用するマスクのパターンによっては、コンタクト孔形成、ラインアンドスペース形成等のパターンを形成することが可能となる。
　このとき用いられる放射線としては、例えば紫外線、遠紫外線、Ｘ線、荷電粒子線等が挙げられる。また、用いられるマスクは、ハーフトーンマスクやグレイトーンマスク等の多階調マスクであってもよい。
　紫外線としては、例えばｇ線（波長４３６ｎｍ）、ｉ線（波長３６５ｎｍ）、ＫｒＦエキシマレーザー光（波長２４８ｎｍ）等が挙げられる。Ｘ線としては、例えばシンクロトロン放射線等が挙げられる。荷電粒子線としては、例えば、電子線等が挙げられる。これらの放射線のうち、紫外線が好ましく、波長２００ｎｍ以上３８０ｎｍ以下の紫外線がより好ましい。放射線の露光量としては、１，０００Ｊ／ｍ２～２０，０００Ｊ／ｍ２が好ましい。
　また、場合によっては、露光の後、ポストエクスポージャーベーク（ＰＥＢ）を行うこともできる。
［工程（３）］
　本工程では、放射線が照射された塗膜を現像する。具体的には、工程（２）で放射線が照射された塗膜に対し、現像液により現像を行って放射線の照射部分を除去する。現像液としては、例えば、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、トリエタノールアミン、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ）、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド等が水に溶解したアルカリ水溶液、エタノール、イソプロピルアルコール、アセトン、酢酸エチル、酢酸ブチル等の有機溶剤を使用することができる。
　現像方法としては、例えば、液盛り法、ディッピング法、揺動浸漬法、シャワー法等の適宜の方法を採用することができる。現像時間としては、当該感放射線性組成物の組成によって異なるが、例えば３０秒～１２０秒とすることができる。
［工程（４）］
　本工程では、上記工程（３）後の塗膜を加熱することができる。当該塗膜は、ホットプレート、オーブン等の加熱装置によって、加熱処理（ポストベーク）されて硬化する。
　本工程における加熱温度の上限は１４０℃であり、加熱温度は、１３０℃であってもよく、１２５℃であってもよく、１１５℃であってもよい。当該形成方法によれば、このように比較的低温の加熱によっても塗膜を良好な形状とすることができる。
　［検証評価実験］
　最後に、基板上に塗布される分散液に含まれるＣＮＴの分散性について、本発明の製造方法によってどの程度の効果が得られるかを確認する検証評価実験を行ったので、以下で説明する。
　１．重合体の合成
［合成例１：ポリアミック酸の合成］
　上記特許文献２に記載の合成方法により、炭化水素基を側鎖に有するポリアミック酸（以下「重合体（ｐａａ―１）」とする）を得た。
［合成例２：ポリアミック酸の合成］
　上記特許文献３に記載の合成方法により、炭化水素基を側鎖に有する光分解性ポリアミック酸（以下「重合体（ｐａａ―２）」とする）を得た。
［比較合成例１：ポリイミド合成］
　上記合成例１と同様に得られたポリアミック酸溶液にＮ－メチル－２－ピロリドン（ＮＭＰ）を加えた。所定のイミド化剤を上記溶液に加え、１１０℃で加熱し所定時間反応させることで、ポリイミド（以下「重合体（ＰＩ－１）」とする）を得た。得られた重合体（ＰＩ－１）のイミド化率は５０％であった。
　２．ＣＮＴ含有分散組成物の作製及び評価
　（１）分散組成物の調製
　シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として合成例１で得た重合体（ｐａａ－１）５０質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｓ－１）を調製した。
　次に、シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として合成例１で得た重合体（ｐａａ－１）１００質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｓ－２）を調製した。
　次に、シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として合成例１で得た重合体（ｐａａ－１）５００質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｓ－３）を調製した。
　次に、シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として合成例１で得た重合体（ｐａａ－１）１，０００質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｓ－４）を調製した。
　次に、シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として合成例１で得た重合体（ｐａａ－１）５，０００質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｓ－５）を調製した。
　次に、シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として合成例２で得た重合体（ｐａａ－２）５００質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｓ－６）を調製した。
　次に、シングルウォールカーボンナノチューブ（ＳＷＮＴ）１０質量部、及び分散剤として比較合成例１で得た重合体（ＰＩ－１）５００質量部が入った容器に、溶媒としてＮＭＰ１００，０００質量部を加えた。次いで、６０分間、超音波分散を行い、分散組成物（Ｃ－１）を調製した。
　（２）ＣＮＴ分散性の評価
　上記（１）で得た分散組成物（Ｓ－１）から（Ｃ－１）を２５℃の環境下において、平坦な場所に静置させた。評価は、１週間後にＣＮＴが沈降することなく初期の分散状態を保っていれば「最優良（Ａ）」、３日後まではＣＮＴが沈降することなく初期の分散状態を保っていれば「優良（Ｂ）」、１日後まではＣＮＴが沈降することなく初期の分散状態を保っていれば「良好（Ｃ）」、３時間後まではＣＮＴが沈降することなく初期の分散状態を保っていれば「可（Ｄ）」、３時間以内にＣＮＴの沈降や凝集が見られた場合には「不良（Ｅ）」とした。その結果、この分散組成物（Ｓ－１）から（Ｓ－６）及び（Ｃ－１）のＣＮＴ分散性は「最優良（Ａ）」であった。
　（３）ＣＮＴ分散安定性（耐久性）の評価
　上記（１）と同様にして分散組成物を調製した。得られた分散組成物を４０℃の環境下、平坦な場所に静置し、時間経過に伴う分散状態を観察した。評価は、１週間後にＣＮＴが沈降することなく、初期の分散状態を保っていれば「最優良（Ａ）」、３日後まではＣＮＴが沈降することなく、初期の分散状態を保っていれば「優良（Ｂ）」、１日後まではＣＮＴが沈降することなく、初期の分散状態を保っていれば「良好（Ｃ）」、３時間後まではＣＮＴが沈降することなく、初期の分散状態を保っていれば「可（Ｄ）」、３時間後に沈降や凝集が見られた場合は「不良（Ｅ）」とした。その結果、この分散組成物（Ｓ－１）から（Ｓ－６）及び（Ｃ－１）のＣＮＴ分散安定性は「最優良（Ａ）」であった。
　（４）ＣＮＴ（カーボンナノチューブ）塗布性の評価
　上記（１）で得た分散組成物（Ｓ－１）から（Ｃ－１）を、有機樹脂層が形成されたガラス基板上にスピンコートにより塗布し、８０℃のホットプレートで１０分間乾燥することにより、基板中央の膜厚が０．１μｍの塗膜を形成した。この塗膜を倍率５０倍の顕微鏡で観察し、塗膜の膜厚ムラ及びピンホールの有無を調べた。評価は、膜厚ムラ及びピンホールの双方とも観察されなかった場合を塗布性「最優良（Ａ）」、膜厚ムラ及びピンホールの少なくとも一方がわずかに観察された場合を塗布性「良好（Ｂ）」とした。膜厚ムラ及びピンホールの少なくとも一方が明確に観察された場合を塗布性「不良（Ｃ）」とした。その結果、（Ｓ－３）から（Ｓ－５）及び（Ｃ－１）では膜厚ムラ及びピンホールの双方とも観察されず、塗布性は「最優良（Ａ）」であった。（Ｓ－１）及び（Ｓ－２）では膜厚ムラがわずかに観察され、塗布性は「良好（Ｂ）」であった。
　（５）分散剤除去性の評価
　上記（１）で得た分散組成物（Ｓ－１）から（Ｃ－１）を、有機樹脂層が形成されたガラス基板上にスピンコートにより塗布し、８０℃のホットプレートで１０分間乾燥することにより、基板中央の膜厚が０.１μｍの塗膜を形成した。また、（Ｓ－６）についてはＵＶランプを用いて波長２６０ｎｍを含む紫外線を塗膜に対して１Ｊ照射した。この塗膜を水酸化ナトリウム水溶液に１分間浸漬し、表面をＡＦＭ（原子間力顕微鏡、日立ハイテク社製）にて観察した。
　図５及び図６は、いずれも基板の表面をＡＦＭで撮影した写真であって、図５は、ＣＮＴの凹凸が観察される基板表面の写真の一例であり、図６は、ＣＮＴの凹凸がＡＦＭで観察されない、すなわち、ＣＮＴが樹脂・分散剤に覆われている基板表面の写真の一例である。表面の分散剤が除去され、図５に示すように、ＣＮＴ（カーボンナノチューブ）の露出が見られるものを「良（Ａ）」とし、図６に示すように、ＣＮＴが一部露出しているものを「可（Ｂ）」とし、表面が樹脂に覆われておりＣＮＴの露出が見られない、又は膜形成が不良で判別できないものを「不良（Ｃ）」とした。
　その結果、（Ｓ－２）から（Ｓ－４）及び（Ｓ－６）では表面の分散剤が除去され、ＣＮＴ（カーボンナノチューブ）の露出が見られるため、判定を「良（Ａ）」とした。（Ｓ－１）では、ＣＮＴが露出しているものの、ＣＮＴの凝集が見られるため、判定は「可（Ｂ）」であった。（Ｓ－５）では、ＣＮＴが露出しているものの一部のＣＮＴ表面が樹脂に覆われており、判定は「可（Ｂ）」であった。（Ｃ－１）では、表面が分散剤に覆われておりＣＮＴの露出が見られず「不良（Ｃ）」とした。
　以上の結果をまとめると、下記表１のとおりとなる。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　１：ディスプレイパネル
　２：基材
　２ａ：素子領域
　２ｂ：周辺領域
１０：絶縁層
２０：有機樹脂層
３０：塗布膜
４０：導電膜

Claims (10)

  1. 　基材上に、炭化水素基を有する重合体を含む有機樹脂材料を塗布し、有機樹脂層を形成する工程（Ａ）と、
    　前記工程（Ａ）の実施後、前記有機樹脂層上に分散剤と、カーボンナノチューブとを含む分散液を塗布し、塗布膜を形成する工程（Ｂ）と、
    　前記工程（Ｂ）の実施後、前記塗布膜を乾燥させる工程（Ｃ）と、
    　前記工程（Ｃ）の実施後、分散剤抽出液を付着させて、前記塗布膜から前記分散剤を除去する工程（Ｄ）とを含む導電膜の製造方法。
  2. 　前記工程（Ｄ）は、前記基材を分散剤抽出液に浸漬させることによって前記塗布膜を形成する請求項１に記載の導電膜の製造方法。
  3. 　前記工程（Ｄ）は、アルカリ水溶液からなる前記分散剤抽出液に浸漬させる請求項２に記載の導電膜の製造方法。
  4. 　前記工程（Ａ）は、前記基材上に芳香族炭化水素を含む前記有機樹脂材料を塗布する請求項１～３のいずれか一項に記載の導電膜の製造方法。
  5. 　前記工程（Ａ）は、前記基材上に多環芳香族炭化水素を含む前記有機樹脂材料を塗布する請求項４に記載の導電膜の製造方法。
  6. 　前記工程（Ｂ）は、カルボキシル基、水酸基、フェノール性水酸基からなる群から選択された一種の官能基を有するアルカリ可溶性重合体を含む前記分散剤を塗布する請求項１～５のいずれか一項に記載の導電膜の製造方法。
  7. 　前記工程（Ｂ）は、前記有機樹脂層上に、ポリアミック酸構造を有する重合体を含む前記分散剤と、有機溶剤とを含む前記分散液を塗布する請求項１～６のいずれか一項に記載の導電膜の製造方法。
  8. 　前記工程（Ｂ）は、前記有機樹脂層上に、前記カーボンナノチューブに対する前記分散剤の含有量が１，０００質量％から１００，０００質量％の範囲内である前記分散液を塗布する請求項１～７のいずれか一項に記載の導電膜の製造方法。
  9. 　請求項１～８のいずれかに記載の製造方法により作製された導電膜を備えるタッチパネル。
  10. 　請求項１～８のいずれかに記載の製造方法により作製された導電膜を備えるディスプレイパネル。
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