WO2023217827A1 - Revêtement mural préencollé avec une composition adhésive latente activable a l'eau - Google Patents

Revêtement mural préencollé avec une composition adhésive latente activable a l'eau Download PDF

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WO2023217827A1 PCT/EP2023/062358 EP2023062358W WO2023217827A1 WO 2023217827 A1 WO2023217827 A1 WO 2023217827A1 EP 2023062358 W EP2023062358 W EP 2023062358W WO 2023217827 A1 WO2023217827 A1 WO 2023217827A1
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wall covering
poly
water
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PCT/EP2023/062358
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Francisco Javier CEDANO SERRANO
Louis GARNIER
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Saint-Gobain Adfors
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Definitions

  • the present invention relates to a pre-pasted wall covering with an adhesive composition, activatable with water, comprising the combination of a cationic polyelectrolyte, an anionic polyelectrolyte and a salt.
  • the Applicant currently offers a range of wall coverings based on glass fibers, one side of which is coated with a water-activated adhesive, that is to say an adhesive which is not sticky in the dry state. but whose adhesive nature is activated when brought into contact with a sufficient quantity of water.
  • Such water-activated adhesives are most often based on starches or starch derivatives and their activation requires significant quantities of water (approximately 300 to 400 g/m 2 ). Good control of the quantity of water applied is not an easy thing and generally requires the use of dedicated wetting devices and/or the intervention of professional operators. If the quantity of water applied is insufficient or the application irregular, the wall covering will not adhere well to the support. If, on the contrary, the latent adhesive is brought into contact with excess water, there is a risk of dirtying the workplace by the flow of the wet adhesive composition.
  • the Applicant thus offers a portable machine dedicated to the humidification of these pre-pasted wall coverings based on starch (EasyGlue® technology).
  • This portable machine has a gutter in which a holding roller is fixed. When the operator wishes to use the machine, he fills the gutter with water so as to at least partially immerse the holding roller. He passes the wall covering strip under the holding roller so as to immerse the wall covering strip for a few seconds in the water when he pulls on the end of the strip.
  • the present invention is based on the discovery that adhesives based on polyelectrolytes with opposite charge polarities, known for several years in the medical and biomedical field under the name of polyelectrolyte complexes/coacervates (PEC) (WO2011/149907A1, WO201 1 /106595, WO2012/065148, WO2016/011028, WO2019/172764), can be used for pre-pasting wall coverings and are then particularly interesting in that their activation requires significantly less water than adhesives based on starches.
  • PEC polyelectrolyte complexes/coacervates
  • the Applicant has noted that the moistened wall covering, once applied to the wall, can be moved more easily and for a longer time than a wall covering glued with a starch-based adhesive which is generally impossible to slide onto the wall approximately 20 to 30 minutes after application.
  • a final advantage of the adhesives based on polyelectrolytes and salt of the present invention lies in the fact that they allow very easy takeoff. It is enough to spray salt water on the glued covering: very quickly the saline solution diffuses through the thickness of the wall covering and throughout the adhesive layer and the presence of salt ions reduces the electrostatic interaction between the polycations and polyanions and promotes the dissolution of polyelectrolytes, which facilitates the peeling off of the wall covering.
  • the present application therefore relates to a wall covering comprising a support with a rear face pre-pasted with a layer of adhesive composition activatable with water and a front face not pre-glued, characterized in that the adhesive composition activatable with water water comprises a cationic polyelectrolyte, an anionic polyelectrolyte and a salt having a solubility in water (at 20 °C) at least equal to 0.5 mol/L.
  • the adhesive composition therefore contains three essential ingredients, namely an anionic polyelectrolyte, a cationic polyelectronics and a water-soluble salt.
  • polyelectrolyte and “salt” are hereinafter used in the singular, they also include, unless otherwise indicated, mixtures of several anionic or cationic polyelectrolytes and mixtures of several salts.
  • This adhesive composition is not a PSA type adhesive (pressure sensitive adhesive), that is to say in the dry state it does not have a sticky or sticky character.
  • the wall covering can therefore be rolled up and sold in roll form like any wall covering, pre-pasted or not.
  • the adhesive layer is activated by simply coming into contact with water.
  • the water diffuses very quickly in the adhesive layer and a polymer gel is formed, swollen with an aqueous salt solution.
  • the polymer gel is formed by the combination of a cationic polyelectrolyte and an anionic polyelectrolyte.
  • the interaction between the cationic polyelectrolyte and the anionic polyelectrolyte is mainly of the ionic type.
  • the main role of salt is to attenuate the ionic interaction between the opposite charges of the two types of polyelectrolytes. The greater the ionic strength of the aqueous medium, the more the interaction between opposite charges is reduced and the less viscous the activated (hydrated) adhesive layer is.
  • Polyelectrolytes can be strong or weak polyelectrolytes.
  • a strong polyelectrolyte is a polymer whose charge is substantially independent of the pH of the medium.
  • strong polyelectrolytes we can cite polymers comprising a plurality of quaternary amine groups (strong polycations) or polymers comprising a plurality of sulfonate groups (-SOs-) (strong polyanions).
  • Poly(acrylic acid) and polyamines are, on the contrary, examples of weak polyelectrolytes, that is to say polymers whose charge depends on pH.
  • an anionic polyelectrolyte is a polymer whose net charge at pH 7 is negative and a polyelectrolyte cationic is a polymer whose net charge at pH 7 is positive. This does not mean that an anionic polyelectrolyte has only anionic groups and is devoid of cationic charges.
  • a cationic polyelectrolyte can include cationic and anionic charges, as long as the cationic charges are the majority at pH 7.
  • anionic polyelectrolytes therefore includes zwitterionic polyelectrolytes having an isoelectric point (pl) lower than 7, preferably lower to 6, and the definition of cationic polyelectrolytes includes zwitterionic polyelectrolytes having an isoelectric point (pl) greater than 7, preferably greater than 8.
  • the best known zwitterionic polyelectrolytes are proteins which contain both acidic side groups (- COOH) and amine side groups (-NH2).
  • the anionic polyelectrolyte comprises only anionic groups and is free of cationic charges and the cationic polyelectrolyte comprises only cationic groups and is free of anionic charges.
  • anionic polyelectrolyte and/or the cationic polyelectrolyte are preferably linear polymers, free from branching.
  • the cationic groups of the cationic polyelectrolyte are for example primary amino, secondary amino, tertiary amino, or quaternary ammonium groups, present in the main chain or on side groups.
  • the anionic groups of the anionic polyelectrolyte are for example carboxylate, sulfonate, phosphonate, boronate, sulfate, borate or phosphate groups, present in the main chain or on side groups of the polymers.
  • cationic polyelectrolyte one or more chosen from the group consisting of
  • PVBTAC poly(vinylbenzyltrimethylammonium chloride)
  • PAH poly(allylamine chloride)
  • PMAPTAC poly[3-(methacryloylamino)propyltrimethylammonium chloride]
  • the anionic polyelectrolyte is preferably chosen from the group consisting of poly(acrylic acid), poly(sodium 4-styrenesulfonate), lignosulfonate, sodium humate, alginate, poly(sodium 2-acrylamido-2-methyl-1-propanesulfonate ), hyaluronic acid, dextran sulfate and poly(sodium vinyl sulfonate).
  • the cationic polyelectrolyte and the anionic polyelectrolyte are used in respective quantities such that the ratio of the number of positive charges present on the cationic polyelectrolyte to the number of negative charges on the anionic polyelectrolyte is between 0.5 and 2, preferably between 0.6 and 1.8, in particular between 0.7 and 1.6, more preferably between 0.8 and 1.4, and ideally between 0.9 and 1.2.
  • the weight average mass (determined by light scattering) of the anionic and cationic polyelectrolytes is advantageously between 1,000 and 1,000,000 Da, for example between 50,000 and 700,000 Da, preferably between 100,000 and 400,000 Da.
  • their mass is significantly less than approximately 50,000 Da (particularly less than 1,000 Da)
  • it may be difficult to obtain a dry, non-sticky adhesive layer the wall covering cannot then be marketed in the form of rolls and the adhesion of the wall covering to the wall is generally insufficient.
  • the weight average mass of the polyelectrolytes is too large, that is to say significantly greater than approximately 700,000 Da (in particular greater than 1,000,000 Da), the ionic strength and the quantity of water necessary for the formation of 'a gel of satisfactory consistency are too high.
  • the Applicant also noted that it was important to ensure that the anionic polyelectrolyte and the cationic polyelectrolyte had similar molecular masses.
  • the ratio of the weight average mass of the anionic polyelectrolyte to the weight average mass of the cationic polyelectrolyte is between 0.4 and 1.6, preferably between 0.7 and 1.3, in particular between 0.8 and 1 ,2.
  • the weight average mass of a polyelectrolyte is not provided by the supplier or cannot be determined by light scattering, it is possible to measure the Brookfield viscosity of a saline solution of each of the polyelectrolytes at a concentration given and at a given pH. The ratio of Brookfield viscosities can then be assimilated, by approximation, to the ratio of the weight average masses of the polyelectrolytes.
  • the water-soluble salt intended to mask the opposite charges of the polyelectrolytes and to reduce ionic interactions between the polyanions and the polycations is preferably, but not necessarily, an inorganic salt.
  • the preferred mineral salts are chosen from the group consisting of alkali or alkaline earth metal halides, preferably alkali metal halides. Mention may be made, as organic salts, of carboxylates or organosulfonates of alkali or alkaline earth metals.
  • the water-soluble salts are preferably monovalent metal salts.
  • divalent cations Mg 2+ or Ca 2+
  • they generally represent no more than 20 mol % of all cations in the salt.
  • the water-soluble salt content of the dry adhesive layer must be sufficient to create in the aqueous medium of the hydrated adhesive layer an ionic force capable of effectively attenuating the interaction between charges of opposite polarity of the polyelectrolytes.
  • the polyelectrolytes would indeed remain strongly associated with each other.
  • the formation of an aqueous gel, essential for adhesion of the wall covering to the substrate, would then be impossible.
  • the appropriate salt content of the adhesive layer depends, among other things, on the molecular mass of the polyelectrolytes. The higher the average mass of the polyelectrolytes, the greater the quantity of salt should be.
  • the salt content is generally between 40% and 95% by weight, preferably between 55% and 75% by weight, and in particular between 60% and 70% by weight, based on the total dry weight of water-soluble salt and polyelectrolytes. anionic and cationic.
  • the water-activatable adhesive composition may also contain a total of up to approximately 50%, preferably 1 to 20% by weight, in particular 2 to 10%, based on the total weight of polyelectrolytes and salt, d one or more additives chosen from the group consisting of mineral or organic fillers, waxes, pigments, dyes, biocidal agents, buffering agents, surfactants, plasticizing agents, tackifying agents, thickeners.
  • the layer of water-activatable adhesive composition present on the rear face of the wall covering of the present invention, preferably has a thickness of between 10 pm and 600 pm, preferably between 30 pm and 300 pm, in particular between 50 pm p.m. and 200 p.m. This thickness is for a dry layer (dried in an oven at 80°C until its weight no longer varies).
  • the adhesive composition of the present invention can in principle be used to glue any type of flexible wall covering, based on textile or paper.
  • the wall covering support can be chosen for example from the group formed by (ordinary) wallpapers, vinyl wallpapers, non-woven wallpapers, Japanese straw, fiberglass and non-woven fabrics, or sails. , fiberglass. Fiberglass canvases and sails are particularly preferred.
  • the term “canvas” includes any type of weave, such as canvas, twill, satin, or leno.
  • each of the polyelectrolytes is dissolved separately in a saline solution containing the water-soluble salt.
  • the salt concentration of the solution is advantageously between 0.2 and 2.5 M, preferably between 0.5 and 2 M.
  • salt concentrations of between 0.2 and 1 M are sufficient, while for masses above 400,000 Da, it is necessary to use salt concentrations between 0.2 and 1 M. salt greater than 2M.
  • a dense liquid phase called coacervate
  • coacervate forms and sediments by gravity.
  • the supernatant must be removed and only the coacervate is used for the preparation of the adhesive composition. If necessary, phase separation and sedimentation of the coacervate can be accelerated by centrifugation.
  • the formation of a dense coacervate phase and a supernatant phase is, however, not obligatory. Indeed, it is generally possible and preferable to choose the proportions of water, salt and polyelectrolytes so that the mixture of anionic polyelectrolyte saline solution and cationic polyelectrolyte saline solution is stable and can be used as is.
  • the content of solid components (polyelectrolytes and salts) of the coacervate or of the mixture of anionic polyelectrolyte saline solution and cationic polyelectrolyte saline solution is advantageously between 20 and 35% by weight, preferably between 25 and 30% by weight.
  • the polyelectrolytes preferably represent between 4 and 12% by weight, preferably between 5 and 10% by weight, the remainder being formed by the water-soluble salt.
  • the different additives are added to the mixture of polyelectrolyte saline solutions or to the coacervate.
  • the adhesive composition thus obtained is then applied to the rear face of a wall covering support.
  • the application thickness is advantageously between 100 and 400 pm, in particular between 120 and 300 pm.
  • the layer of adhesive composition is then dried at room temperature or with the addition of thermal energy, until it loses its stickiness.
  • the wall covering comprising on its rear face a layer of water-activated adhesive composition can then be rolled up, packaged and marketed.
  • the activation of the layer of adhesive composition is done by simply bringing said layer into contact with a sufficient quantity of water.
  • the present application thus also relates to a process for applying a wall covering as described above, characterized in that water, preferably tap water, is applied to the surface.
  • layer of water-activatable adhesive composition so as to obtain a layer of activated adhesive composition
  • the wall covering is applied so that the layer of activated adhesive composition comes into contact with the wall.
  • the application of water to the layer of adhesive composition is advantageously done by means of a sprayer or a roller. Indeed, as the quantity of water necessary for the activation of the polyelectrolyte-based adhesive of the present invention is lower than that necessary for activating starch-based adhesives of the state of the art, it does not It is not necessary to immerse the wall covering in water. This is a considerable advantage which allows the application of the wall covering of the invention by non-professionals without the use of complex machines or tools.
  • the quantity of water necessary to obtain satisfactory activation of the adhesive composition is generally between 80 and 120 g/m 2 , preferably between 85 and 115 g/m 2 , in particular between 90 and 110 g/m 2
  • solution A An aqueous saline solution of cationic polyelectrolyte (solution A) and an aqueous saline solution of anionic polyelectrolyte (solution B) are prepared separately.
  • the solution A obtained has a PDADMAC content of 15% by weight and a KBr concentration of 1.8 M.
  • 1 volume of solution B is then poured into 1 volume of solution A, stirring for 5 minutes at approximately 2000 revolutions per minute.
  • the solution is then left to stand for at least a week in order to allow a dense phase of coacervate to sediment at the bottom of the container.
  • phase separation step (coacervate/supernatant) can be accelerated by centrifugation at 4000 rpm.
  • the layer of adhesive composition has a content of polymer of approximately 40% by weight and a mineral salt content of approximately 60% by weight.
  • the adhesive is activated by spraying approximately 100 ml per square meter of tap water.
  • the sliding test is carried out as follows:
  • Strips of 13 cm x 5 cm are cut from the pre-pasted wall covering according to the invention and from the pre-pasted wall covering with a starch-based glue (Novelio® EasyGlue).
  • the adhesive is moistened (approximately 100 ml/m 2 ) and after one minute half of the surface (6.5 cm x 5 cm) is glued to a plasterboard, the other half protruding from the plasterboard.
  • a tensile force is exerted in the plane of the wall covering using an MTS device for determining tensile strength and the maximum force (Fmax, expressed in N) necessary to cause the sliding of the wall covering on the plaster support.
  • the test is repeated five times for each type of gluing. Table 1 shows the mean and standard deviation of the maximum force (Fmax) required to initiate sliding.
  • the wall covering with an adhesive layer based on polyelectrolytes according to the invention is significantly easier to slide on a plaster support than the comparative wall covering.

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Abstract

La présente invention concerne un revêtement mural comprenant un support avec une face arrière préencollée d'une couche de composition adhésive activable à l'eau et une face avant non préencollée, caractérisé par le fait que la composition adhésive activable à l'eau comprend un polyélectrolyte cationique, un polyélectrolyte anionique et un sel, de préférence un sel minéral, ayant une solubilité dans l'eau (à 20 °C) au moins égale à 0,5 mol/L. Elle concerne également un procédé d'application d'un tel revêtement mural.

Description

Revêtement mural préencollé avec une composition adhésive latente activable à l’eau
La présente invention concerne un revêtement mural préencollé avec une composition adhésive, activable à l’eau, comprenant l’association d’un polyélectrolyte cationique, d’un polyélectrolyte anionique et d’un sel.
La Demanderesse propose actuellement une gamme de revêtements muraux à base de fibres de verre dont une face est enduite d’un adhésif activable par l’eau, c’est-à-dire un adhésif qui n’est pas collant à l’état sec mais dont le caractère adhésif est activé lorsqu’il est mis en contact avec une quantité suffisante d’eau.
De tels adhésifs activables par l’eau sont le plus souvent à base d’amidons ou de dérivés d’amidons et leur activation nécessite d’importantes quantités d’eau (environ 300 à 400 g/m2). La bonne maîtrise de la quantité d’eau appliquée n’est pas une chose aisée et nécessite généralement l’utilisation de dispositifs de mouillage dédiés et/ou l’intervention d’opérateurs professionnels. Si la quantité d’eau appliquée est insuffisante ou l’application irrégulière, le revêtement mural n’adhère pas bien au support. Si, au contraire, l’adhésif latent est mis en contact avec un excès d’eau, il y a un risque de salir le lieu de travail par l’écoulement de la composition adhésive mouillée.
La Demanderesse propose ainsi une machine portative dédiée à l’humidification de ces revêtements muraux préencollés à base d’amidon (technologie EasyGlue®). Cette machine portative comporte une gouttière dans laquelle est fixé un rouleau de maintien. Lorsque l’opérateur souhaite se servir de la machine, il remplit la gouttière d’eau de manière à immerger au moins partiellement le rouleau de maintien. Il fait passer la bande de revêtement mural en dessous du rouleau de maintien de manière à immerger la bande de revêtement mural pendant quelques secondes dans l’eau lorsqu’il tire sur l’extrémité de la bande.
Une machine améliorée permettant de mouiller la couche d’adhésif activable par l’eau de revêtements muraux est divulguée dans la demande française n° 2107242, pas encore publiée au moment du dépôt de la présente demande. Du fait de la difficulté de maîtriser la quantité d’eau nécessaire à l’activation de l’adhésif latent de préencollage, il existe actuellement un besoin d’adhésifs de préencollage qui demandent moins d’eau et/ou dont l’activation est suffisamment facile à mettre en œuvre pour ne pas nécessiter un dispositif dédié et/ou l’intervention d’un professionnel.
La présente invention est basée sur la découverte que des adhésifs à base de polyélectrolytes à polarités de charge opposées, connus depuis plusieurs années dans le domaine médical et biomédical sous la dénomination de complexes/coacervats de polyélectrolytes (PEC) (WO2011/149907A1 , WO201 1/106595, WO2012/065148, WO2016/011028, WO2019/172764), peuvent être utilisés pour le préencollage de revêtements muraux et s’avèrent alors particulièrement intéressants en ce que leur activation nécessite significativement moins d’eau que les adhésifs à base d’amidons.
Par ailleurs, la Demanderesse a constaté que le revêtement mural humidifié, une fois appliqué au mur, peut être déplacé plus facilement et pendant un temps plus long qu’un revêtement mural encollé avec un adhésif à base d’amidon qu’il est généralement impossible de faire glisser sur le mur environ 20 à 30 minutes après application.
Enfin, un dernier avantage des adhésifs à base de polyélectrolytes et de sel de la présente invention réside dans le fait qu’ils permettent un décollage très facile. Il suffit en effet de pulvériser de l’eau salée sur le revêtement collé : très rapidement la solution saline diffuse à travers l’épaisseur du revêtement mural et dans toute la couche adhésive et la présence des ions du sel diminue l’interaction électrostatique entre les polycations et les polyanions et favorise la dissolution des polyélectrolytes, ce qui facilite le décollage du revêtement mural.
La présente demande a par conséquent pour objet un revêtement mural comprenant un support avec une face arrière préencollée d’une couche de composition adhésive activable à l’eau et une face avant non préencollée, caractérisé par le fait que la composition adhésive activable à l’eau comprend un polyélectrolyte cationique, un polyélectrolyte anionique et un sel ayant une solubilité dans l’eau (à 20 °C) au moins égale à 0,5 mol/L. La composition adhésive contient donc trois ingrédients essentiels, à savoir un polyélectrolyte anionique, un polyélectronique cationique et un sel hydrosoluble. Bien que les termes « polyélectrolyte » et « sel » soient utilisés par la suite au singulier, ils englobent également, sauf indication contraire, des mélanges de plusieurs polyélectrolytes anioniques ou cationiques et des mélanges de plusieurs sels.
Cette composition adhésive n’est pas un adhésif de type PSA (de l’anglais pressure sensitive adhesive), c’est-à-dire à l’état sec elle n’a pas de caractère collant ou poisseux. Le revêtement mural peut donc être enroulé et commercialisé sous forme de rouleaux comme n’importe quel revêtement mural, préencollé ou non.
L’activation de la couche adhésive se fait par simple mise en contact avec de l’eau. L’eau diffuse très rapidement dans la couche adhésive et il se forme un gel polymère gonflé par une solution aqueuse salée. Le gel polymère est formé par l’association d’un polyélectrolyte cationique et d’un polyélectrolyte anionique. L’interaction entre le polyélectrolyte cationique et le polyélectrolyte anionique est principalement de type ionique. Le principal rôle du sel est d’atténuer l’interaction ionique entre les charges opposées des deux types de polyélectrolytes. Plus la force ionique du milieu aqueux est importante, plus l’interaction entre les charges opposées est réduite et moins la couche adhésive activée (hydratée) est visqueuse.
Les polyélectrolytes peuvent être des polyélectrolytes forts ou faibles. Un polyélectrolyte fort est un polymère dont la charge est sensiblement indépendante du pH du milieu. On peut citer à titre d’exemple de polyélectrolytes forts, les polymères comportant une pluralité de groupes amine quaternaire (polycations forts) ou les polymères comportant une pluralité de groupes sulfonate (-SOs-) (polyanions forts). Le poly(acide acrylique) et les polyamines sont, au contraire, des exemples de polyélectrolytes faibles, c’est-à-dire des polymères dont la charge dépend du pH.
Dans la présente demande, un polyélectrolyte anionique est un polymère dont la charge nette à pH 7 est négative et un polyélectrolyte cationique est un polymère dont la charge nette à pH 7 est positive. Cela ne signifie pas qu’un polyélectrolyte anionique comporte uniquement des groupes anioniques et est dépourvu de charges cationiques. Par analogie, un polyélectrolyte cationique peut comporter des charges cationiques et anionique, du moment que les charges cationiques sont majoritaires à pH 7. La définition des polyélectrolytes anioniques englobe donc les polyélectrolytes zwitterioniques ayant un point isoélectrique (pl) inférieur à 7, de préférence inférieur à 6, et la définition des polyélectrolytes cationiques englobe les polyélectrolytes zwitterioniques ayant un point isoélectrique (pl) supérieur à 7, de préférence supérieur à 8. Les polyélectrolytes zwitterioniques les plus connus sont les protéines qui comportent à la fois des groupements latéraux acides (-COOH) et des groupements latéraux amine (-NH2).
Dans un mode de réalisation préféré de la composition adhésive de la présente invention le polyélectrolyte anionique comporte uniquement des groupes anioniques et est exempt de charges cationiques et le polyélectrolyte cationique comporte uniquement des groupes cationiques et est exempt de charges anioniques.
Par ailleurs, le polyélectrolyte anionique et/ou le polyélectrolyte cationique sont de préférence des polymères linéaires, exempts de ramifications.
Les groupes cationiques du polyélectrolyte cationique sont par exemple des groupes amino primaire, amino secondaire, amino tertiaire, ou ammonium quaternaires, présents dans la chaîne principale ou sur des groupes latéraux.
Les groupes anioniques du polyélectrolyte anionique sont par exemple des groupes carboxylate, sulfonate, phosphonate, boronate, sulfate, borate ou phosphate, présents dans la chaîne principale ou sur des groupes latéraux des polymères.
On peut citer à titre de polyélectrolyte cationique un ou plusieurs choisis dans le groupe constitué de
- poly(chlorure de diallyldiméthylammonium),
- poly[chlorure de (2-hydroxypropyl)diméthylammonium], - polyamidoamine-épichlorhydrine (PAAE),
- polyéthylèneimine,
- poly(acrylamide-co-diallyldiméthylammonium chlorure), copolymère d’hydroxyéthylcellulose et de poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) (Polyquaternium-4),
- copolymère d’acrylamide et de méthacrylate de diméthylaminoéthyl quaternisé par sulfate de diméthyle (Polyquaternium-5, CAS 26006-22-4),
- copolymère de methacrylate de diméthylaminométhyle et de méthacrylate d’alkyle,
- chitosan,
- poly(méthacrylate de N,N-(diméthylamino)éthyle quaternisé),
- chlorure d’hydroxypropyltrimonium de guar,
- poly(chlorure de N,N-diméthyl-3,5-diméthylène pipéridinium),
- poly(chlorure de vinylbenzyltriméthylammonium), poly[chlorure de 3-(méthacryloylamino)propyl-triméthylammonium], poly(chlorure de [2-(méthacryloloxy)éthyl]-triméthylammonium),
- polyvinylamine (PVA),
- poly(N,N-dimethyl-3,5-diméthylène pipéridinium chloride) (PDDPC),
- poly(chlorure de vinylbenzyltriméthylammonium) (PVBTAC),
- poly(chlorure d’allylamine) (PAH), et poly[chlorure de 3-(methacryloylamino)propyltriméthylammonium] (PMAPTAC).
Le polyélectrolyte anionique est de préférence choisi dans le groupe constitué de poly(acide acrylique), poly(4-styrènesulfonate de sodium), lignosulfonate, humate de sodium, alginate, poly(2-acrylamido-2-méthyl-1- propanesulfonate de sodium), acide hyaluronique, dextrane-sulfate et poly(vinylsulfonate de sodium).
Le polyélectrolyte cationique et le polyélectrolyte anionique sont utilisés en des quantités respectives telles que le rapport du nombre de charges positives présentes sur le polyélectrolyte cationique au nombre de charges négatives sur le polyélectrolyte anionique est compris entre 0,5 et 2, de préférence entre 0,6 et 1 ,8, en particulier entre 0,7 et 1 ,6, plus préférentiellement entre 0,8 et 1 ,4, et idéalement entre 0,9 et 1 ,2.
La masse moyenne en poids (déterminée par diffusion de la lumière) des polyélectrolytes anionique et cationique est avantageusement comprise entre 1 000 et 1 000 000 Da, par exemple entre 50 000 et 700 000 Da, de préférence entre 100 000 et 400 000 Da. Lorsque leur masse est significativement inférieure à environ 50 000 Da (notamment inférieure à 1 000 Da), il peut être difficile d’obtenir une couche adhésive sèche non collante, le revêtement mural ne peut alors pas être commercialisé sous forme de rouleaux et l’adhésion du revêtement mural au mur est généralement insuffisante. Lorsque la masse moyenne en poids des polyélectrolytes est trop importante, c’est-à-dire significativement supérieure à environ 700 000 Da (notamment supérieure à 1 000 000 Da), la force ionique et la quantité d’eau nécessaire à la formation d’un gel de consistance satisfaisante sont trop élevées.
La Demanderesse a également constaté qu’il était important de veiller à ce que le polyélectrolyte anionique et le polyélectrolyte cationique aient des masses moléculaires similaires. Le rapport de la masse moyenne en poids du polyélectrolyte anionique à la masse moyenne en poids du polyélectrolyte cationique est compris entre 0,4 et 1 ,6, de préférence entre 0,7 et 1 ,3, en particulier entre 0,8 et 1 ,2.
Lorsque la masse moyenne en poids d’un polyélectrolyte n’est pas fournie par le fournisseur ou ne peut pas être déterminée par diffusion de la lumière, il est possible de mesurer la viscosité Brookfield d’une solution saline de chacun des polyélectrolytes à une concentration donnée et à un pH donné. Le rapport des viscosités Brookfield peut alors être assimilé, par approximation, au rapport des masses moyennes en poids des polyélectrolytes.
Le sel hydrosoluble destiné à masquer les charges opposées des polyélectrolytes et à réduire les interactions ioniques entre les polyanions et les polycations est de préférence, mais pas nécessairement, un sel minéral. Les sels minéraux préférés sont choisis dans le groupe constitué des halogénures de métaux alcalins ou alcalino-terreux, de préférence des halogénures de métaux alcalins. On peut citer à titre de sels organiques les carboxylates ou organosulfonates de métaux alcalins ou alcalino-terreux.
Les sels hydrosolubles sont de préférence des sels de métaux monovalents. Lorsque des cations divalents (Mg2+ ou Ca2+) sont présents, ils ne représentent généralement pas plus de 20 % en moles de l’ensemble des cations du sel.
La teneur en sel hydrosoluble de la couche adhésive sèche doit être suffisante pour créer dans le milieu aqueux de la couche adhésive hydratée une force ionique capable d’atténuer efficacement l’interaction entre les charges de polarité opposée des polyélectrolytes. En absence de sel ou en présence d’une concentration insuffisante de sel, les polyélectrolytes resteraient en effet associés fortement les uns aux autres. La formation d’un gel aqueux, indispensable à l’adhésion du revêtement mural au substrat, serait alors impossible.
La teneur appropriée en sel de la couche adhésive dépend, entre autres, de la masse moléculaire des polyélectrolytes. Plus la masse moyenne des polyélectrolytes est élevée, plus la quantité de sel doit être importante.
La teneur en sel est généralement comprise entre 40% et 95% en poids, de préférence entre 55% et 75% en poids, et en particulier entre 60% et 70% en poids, rapporté au poids sec total de sel hydrosoluble et de polyélectrolytes anionique et cationique.
La composition adhésive activable à l’eau peut contenir en outre au total jusqu’à environ 50 %, de préférence de 1 à 20 % en poids, en particulier de 2 à 10 %, rapporté au poids total de polyélectrolytes et de sel, d’un ou plusieurs additifs choisis dans le groupe constitué de charges minérales ou organiques, cires, pigments, colorants, agents biocides, agents tampon, agents tensioactifs, agents plastifiants, agents tackifiants, épaississants.
La couche de composition adhésive activable à l’eau, présente sur la face arrière du revêtement mural de la présente invention, a de préférence une épaisseur comprise entre 10 pm et 600 pm, de préférence entre 30 pm et 300 pm, en particulier entre 50 pm et 200 pm. Cette épaisseur s’entend pour une couche sèche (séchée dans une étuve à 80 °C jusqu’à ce que son poids ne varie plus).
La composition adhésive de la présente invention peut en principe être utilisée pour encoller n’importe quel type de revêtement mural souple, à base de textile ou de papier. Autrement dit, le support du revêtement mural peut être choisi par exemple dans le groupe formé par les papiers peints (ordinaires), papiers peints vinyle, papiers peints intissés, la paille japonaise, les toiles de fibres de verre et non-tissés, ou voiles, de fibres de verre. Les toiles et voiles de fibres de verre sont particulièrement préférés. Le terme « toile » englobe tout type de tissage, tel que les toiles, sergé, satin, ou leno.
Pour fabriquer la composition adhésive à base de sel et de polyélectrolytes, on dissout chacun des polyélectrolytes séparément dans une solution saline contenant le sel hydrosoluble. La concentration en sel de la solution est avantageusement comprise entre 0,2 et 2,5 M, de préférence entre 0,5 et 2M. Plus la masse des polyélectrolytes est élevée, plus la concentration en sel doit être importante. Ainsi, pour des masses moyennes en poids inférieures à 100 000 Da, des concentrations salines comprises entre 0,2 et 1 M sont suffisantes, tandis que pour des masses au-delà de 400 000 Da, il est nécessaire d’utiliser des concentrations en sel supérieures à 2M.
Après dissolution complète des polyélectrolytes, les deux solutions sont simplement mélangées. Généralement une phase liquide dense, appelée coacervat, se forme et sédimente par gravité. Le surnageant doit être éliminé et seul le coacervat est utilisé pour la préparation de la composition adhésive. Si nécessaire, la séparation de phase et la sédimentation du coacervat peut être accélérée par centrifugation. La formation d’une phase dense de coacervat et d’une phase de surnageant n’est toutefois pas obligatoire. En effet, il est généralement possible et préférable de choisir les proportions d’eau, de sel et de polyélectrolytes de manière à ce que le mélange de solution saline de polyélectrolyte anionique et de solution saline de polyélectrolyte cationique soit stable et puisse être utilisé tel quel pour la préparation de la composition adhésive. La teneur en composants solides (polyélectrolytes et sels) du coacervat ou du mélange de solution saline de polyélectrolyte anionique et de solution saline de polyélectrolyte cationique est avantageusement comprise entre 20 et 35 % en poids, de préférence entre 25 et 30 % en poids. Les polyélectrolytes représentent de préférence entre 4 et 12 % en poids, de préférence entre 5 et 10 % en poids, le reste étant formé par le sel hydrosoluble.
Les différents additifs sont ajoutés au mélange des solutions salines de polyélectrolytes ou au coacervat.
La composition adhésive ainsi obtenue est ensuite appliquée sur la face arrière d’un support de revêtement mural. L’épaisseur d’application est avantageusement comprise entre 100 et 400 pm, en particulier entre 120 et 300 pm. La couche de composition adhésive est ensuite séchée à température ambiante ou avec un apport d’énergie thermique, jusqu’à ce qu’elle perde son caractère collant. Le revêtement mural comportant sur sa face arrière une couche de composition adhésive activable à l’eau peut alors être enroulé, emballé et commercialisé.
L’activation de la couche de composition adhésive se fait par simple mise en contact de ladite couche avec une quantité suffisante d’eau.
La présente demande a ainsi également pour objet un procédé d’application d’un revêtement mural tel que décrit ci-dessus, caractérisé par le fait que l’on applique de l’eau, de préférence de l’eau du robinet, sur la couche de composition adhésive activable à l’eau de manière à obtenir une couche de composition adhésive activée, et que l’on applique le revêtement mural de manière à ce que la couche de composition adhésive activée vienne en contact avec le mur.
L’application d’eau sur la couche de composition adhésive se fait avantageusement au moyen d’un pulvérisateur ou d’un rouleau. En effet, comme la quantité d’eau nécessaire à l’activation de l’adhésif à base de polyélectrolytes de la présente invention est inférieure à celle nécessaire pour activer des adhésifs à base d’amidon de l’état de la technique, il n’est pas nécessaire de procéder à l’immersion du revêtement mural dans de l’eau. C’est un avantage considérable qui permet l’application du revêtement mural de l’invention par des non professionnels sans utilisation de machines ou d’outils complexes. La quantité d’eau nécessaire pour obtenir une activation satisfaisante de la composition adhésive est généralement comprise entre 80 et 120 g/m2, de préférence entre 85 et 115 g/m2, en particulier entre 90 et 110 g/m2
Exemple
On prépare séparément une solution saline aqueuse de polyélectrolyte cationique (solution A) et une solution saline aqueuse de polyélectrolyte anionique (solution B).
Pour cela on ajoute 107,1 g de bromure de potassium KBr à 250 ml d’eau. Après dissolution du sel, on ajoute à la solution saline obtenue 312,5g d’une solution aqueuse de poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) (PDADMAC) ayant une teneur en polyélectrolyte cationique de 20 % (Floset® EVA 462, SNF). On ajuste le pH de la solution obtenue à une valeur de 8 (par ajout de NaOH ou d’HCI).
La solution A obtenue a une teneur en PDADMAC de 15% en poids et une concentration en KBr de 1 ,8 M.
Pour préparer la solution B on procède selon le même mode opératoire mais en remplaçant la solution aqueuse de PDADMAC par 276,5 g d’une solution aqueuse de poly(styrène sulfonate) (PSS) ayant une teneur en PSS de 30 % en poids (Versa-TL® 130, Nouryon).
On verse ensuite 1 volume de la solution B dans 1 volume de la solution A en agitant pendant 5 minutes à environ 2000 tours par minute. On laisse ensuite la solution au repos pendant au moins une semaine afin de laisser une phase dense de coacervat sédimenter au fond du récipient.
Cette étape de séparation de phase (coacervat/surnageant) peut être accélérée par centrifugation à 4000 tours/minute.
On élimine le surnageant et on applique la phase coacervat à l’aide d’un rouleau de peinture sur un revêtement mural (non-tissé prépaint sur la face avant) de manière à obtenir une épaisseur de couche humide d’environ 150 pm. Après séchage la couche de composition adhésive a une teneur en polymère d’environ 40 % en poids et une teneur en sel minéral d’environ 60 % en poids.
L’adhésif est activé par pulvérisation d’environ 100 ml par mètre carré d’eau du robinet.
On évalue ensuite la capacité du revêtement mural humidifié à glisser sur un support en plâtre en comparaison avec un revêtement mural préencollé commercial (adhésif à base d’amidon) activé avec la même quantité d’eau.
Le test de glissement est réalisé de la manière suivante :
Des bandes de 13 cm x 5 cm sont découpées dans le revêtement mural préencollé selon l’invention et dans le revêtement mural préencollé avec une colle à base d’amidon (Novelio® EasyGlue). L’adhésif est humidifié (environ 100 ml/m2) et après une minute la moitié de la surface (6,5 cm x 5 cm) est collée sur une plaque de plâtre, l’autre moitié dépassant de la plaque de plâtre. Après 2,5 minutes additionnelles, on exerce, au moyen d’un appareil MTS de détermination de la résistance en traction une force de traction dans le plan du revêtement mural et on détermine la force maximale (Fmax, exprimée en N) nécessaire pour provoquer le glissement du revêtement mural sur le support en plâtre. On répète l’essai cinq fois pour chaque type d’encollage. Le Tableau 1 montre la moyenne et l’écart type de la force maximale (Fmax) nécessaire pour déclencher le glissement.
Tableau 1
Figure imgf000012_0001
On constate que le revêtement mural avec une couche adhésive à base de polyélectrolytes selon l’invention est significativement plus facile à faire glisser sur un support en plâtre que le revêtement mural comparatif.

Claims

REVENDICATIONS Revêtement mural comprenant un support avec une face arrière, préencollée d'une couche de composition adhésive activable à l'eau, et une face avant non préencollée, caractérisé par le fait que la composition adhésive activable à l'eau comprend un polyélectrolyte cationique, un polyélectrolyte anionique et un sel, de préférence un sel minéral, ayant une solubilité dans l'eau (à 20 °C) au moins égale à 0,5 mol/L. Revêtement mural selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le polyélectrolyte cationique et le polyélectrolyte anionique sont présents en des quantités respectives telles que le rapport du nombre de charges positives présentes sur le polyélectrolyte cationique au nombre de charges négatives sur le polyélectrolyte anionique est compris entre 0,5 et 2, de préférence entre 0,6 et 1,8, en particulier entre 0,7 et 1,6, plus préférentiellement entre 0,8 et 1,4, et idéalement entre 0,9 et 1,2. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le sel est choisi dans le groupe constitué des halogénures de métaux alcalins ou alcalino- terreux, de préférence des halogénures de métaux alcalins. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait la teneur en sel est comprise entre 40% et 95% en poids, de préférence entre 55% et 75% en poids, en particulier entre 60% et 70% en poids, rapporté au poids sec total de sel hydrosoluble et de polyélectrolytes anionique et cationique. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le polyélectrolyte anionique et/ou le polyélectrolyte cationique sont des polymères linéaires, exempts de ramifications. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que les polyélectrolytes anionique et cationique ont chacun une masse moyenne en poids comprise entre 1 000 et 1 000 000 Da, par exemple entre 50 000 et 700 000 Da, de préférence entre 100 000 et 400 000 Da. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le rapport de la masse moyenne en poids du polyélectrolyte anionique à la masse moyenne en poids du polyélectrolyte cationique est compris entre 0,4 et 1,6, de préférence entre 0,7 et 1,3, en particulier entre 0,8 et 1,2. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le polyélectrolyte cationique est choisi dans le groupe constitué de
- poly(chlorure de diallyldiméthylammonium),
- poly[chlorure de (2-hydroxypropyl)diméthylammonium],
- polyamidoamine-épichlorhydrine (PAAE),
- polyéthylèneimine,
- poly(acrylamide-co-diallyldiméthylammonium chlorure),
- copolymère d’hydroxyéthylcellulose et de poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) (Polyquaternium-4),
- copolymère d’acrylamide et de méthacrylate de diméthylaminoéthyl quaternisé par sulfate de diméthyle (Polyquaternium-5, CAS 26006-22- 4),
- copolymère de methacrylate de diméthylaminométhyle et de méthacrylate d’alkyle,
- chitosan,
- poly(méthacrylate de N,N-(diméthylamino)éthyle quaternisé),
- chlorure d’hydroxypropyltrimonium de guar,
- poly(chlorure de N,N-diméthyl-3,5-diméthylène pipéridinium),
- poly(chlorure de vinylbenzyltriméthylammonium), - poly[chlorure de 3-(méthacryloylamino)propyl-triméthylammonium],
- poly(chlorure de [2-(méthacryloloxy)éthyl]-triméthylammonium),
- polyvinylamine (PVA),
- poly(N,N-dimethyl-3,5-diméthylène piperidinium chloride) (PDDPC),
- poly(chlorure de vinylbenzyltriméthylammonium) (PVBTAC),
- poly(chlorure d’allylamine) (PAH), et
- poly[chlorure de 3-(methacryloylamino)propyltriméthylammonium] (PMAPTAC). Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le polyélectrolyte anionique est choisi dans le groupe constitué de poly(acide acrylique), poly(4- styrènesulfonate de sodium), lignosulfonate, humate de sodium, alginate, poly(2-acrylamido-2-méthyl-1-propanesulfonate de sodium), acide hyaluronique, dextrane-sulfate et poly(vinylsulfonate de sodium). Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la couche de composition adhésive activable à l'eau présente une épaisseur comprise entre 10 pm et 600 pm, de préférence entre 30 pm et 300 pm, en particulier entre 50 pm et 200 pm. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la composition adhésive activable à l'eau contient en outre au total jusqu'à 50 %, de préférence de 1 à 20 % en poids, rapporté au poids total de polyélectrolytes et de sel, d'un ou plusieurs additifs choisis dans le groupe constitué de charges minérales ou organiques, cires, pigments, colorants, agents biocides, agents tampon, agents tensioactifs, agents plastifiants, agents tackifiants, épaississants. Revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que le support est choisi dans le groupe formé par les papiers peints, papiers peints vinyle. papiers peints intissés, la paille japonaise, les toiles de fibres de verre et les non-tissés de fibres de verre.
13. Procédé d'application d'un revêtement mural selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'on applique de l'eau, de préférence de l'eau du robinet, sur la couche de composition adhésive activable à l'eau de manière à obtenir une couche de composition adhésive activée, et que l'on applique le revêtement mural de manière à ce que la couche de composition adhésive activée vienne en contact avec le mur. 14. Procédé d'application d'un revêtement mural selon la revendication 13, caractérisé par le fait que l'eau est appliquée sur la couche de composition adhésive au moyen d'un pulvérisateur ou d'un rouleau.
15. Procédé d'application d'un revêtement mural selon la revendication 13 ou 14, caractérisé par le fait que la quantité d'eau appliquée est comprise entre 80 et 120 g/m2, de préférence entre 85 et 115 g/m2, en particulier entre 90 et 110 g/m2.
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