WO2023157505A1 - 光ファイバ - Google Patents

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WO2023157505A1
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core
concentration
optical fiber
alkali metal
average
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洋宇 佐久間
雄揮 川口
慎 佐藤
Original Assignee
住友電気工業株式会社
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C13/00—Fibre or filament compositions
    • C03C13/04—Fibre optics, e.g. core and clad fibre compositions
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/02—Optical fibres with cladding with or without a coating

Definitions

  • the core made of silica-based glass contains an alkali metal element or an alkaline earth metal element
  • the viscosity of the core is reduced when an optical fiber is produced by drawing an optical fiber preform, and the glass is not affected by the glass. Since rearrangement is facilitated, transmission loss due to Rayleigh scattering in optical fibers is reduced.
  • alkali metal elements and alkaline earth metal elements are referred to as "alkali metal element group”.
  • Patent Documents 1 and 2 describe optical fibers in which the core made of silica-based glass contains an alkali metal element group.
  • An optical fiber according to an aspect of the present disclosure is an optical fiber made of silica-based glass, and contains one or more elements from an alkali metal element group consisting of an alkali metal element and an alkaline earth metal element, and chlorine. It comprises a core and a cladding surrounding the core and having a refractive index lower than that of the core.
  • the average concentration CA of the alkali metal element group over the core and the average concentration CC of chlorine over the core satisfy CC/CA>1.0.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an optical fiber according to an embodiment.
  • FIG. 2 is a flow chart showing a method of manufacturing an optical fiber.
  • FIG. 3 is a graph showing the relationship between core average Cl concentration/core average K concentration and transmission loss.
  • FIG. 4 is a graph showing the relationship between core average Cl concentration/core average K concentration and transmission loss.
  • FIG. 5 is a graph showing the relationship between core average Cl concentration/core average K concentration and transmission loss.
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between core average Cl concentration/core average K concentration and transmission loss.
  • FIG. 7 is a graph showing the relationship between core average F concentration/core average K concentration and transmission loss.
  • the core containing alkali metal elements does not contain chlorine (or if the chlorine content is small)
  • the alkali metal elements added to the center of the core in the state of the optical fiber preform are not drawn.
  • bonds in the glass molecular structure are broken. As a result, a glass defect is generated, and an increase in transmission loss originating from the glass defect occurs.
  • the core contains sufficient chlorine, the chlorine will bind to the glass defects. As a result, the occurrence of glass defects is suppressed, and the increase in transmission loss due to glass defects is reduced.
  • the transmission loss of an optical fiber whose core is doped with alkali metal elements includes Rayleigh scattering loss, loss due to glass defects, and loss due to concentration fluctuations of both alkali and halogen. Therefore, in order to reduce the transmission loss, it is necessary to optimize these loss factors. Therefore, optimization of the concentration of a single element cannot sufficiently reduce the transmission loss. For example, although it is a qualitative argument, if the alkali metal element group is small, the chlorine that binds to the glass defects may be small, and if the alkali metal element group is large, the chlorine that binds to the glass defects is required to be large. .
  • the optical fibers described in Patent Documents 1 and 2 cannot sufficiently reduce transmission loss.
  • An object of the present disclosure is to provide an optical fiber capable of sufficiently reducing transmission loss.
  • An optical fiber according to an aspect of the present disclosure is an optical fiber made of silica-based glass, and contains one or more elements from an alkali metal element group consisting of an alkali metal element and an alkaline earth metal element, and chlorine. It comprises a core and a cladding surrounding the core and having a refractive index lower than that of the core.
  • the average concentration CA of the alkali metal element group over the core and the average concentration CC of chlorine over the core satisfy CC/CA>1.0. In the present disclosure, all "concentrations" are expressed as "mass fractions.”
  • the above optical fiber can sufficiently reduce transmission loss.
  • CC/CA may be smaller than 500.
  • a straight line obtained by approximating the values of CC(r)/CA(r) by the method of least squares may have a positive slope.
  • CC(r)/CA(r) may be less than 1 within a range of 1 ⁇ m from the central axis of the optical fiber.
  • the core may further contain fluorine, and the average fluorine concentration CF of the entire core may satisfy CF/CA ⁇ 100.
  • the average concentration CA of the alkali metal element group in the entire core may be 0.2 ppm or more and 2000 ppm or less in mass fraction.
  • the core may contain one or more elements among sodium, potassium, rubidium, cesium, and calcium as the alkali metal element group.
  • FIG. 1 is a cross-sectional view of an optical fiber according to an embodiment.
  • an optical fiber 1 according to an embodiment includes a core 10 and a clad 20.
  • the optical fiber 1 is made of silica-based glass.
  • the core 10 extends along the central axis 1a of the optical fiber 1.
  • the diameter (core diameter) of the core 10 is, for example, 7 ⁇ m or more and 20 ⁇ m or less.
  • Core 10 has a refractive index higher than that of cladding 20 .
  • the core 10 contains one or more elements from the alkali metal element group consisting of alkali metal elements and alkaline earth metal elements, and chlorine.
  • Core 10 contains one or more elements among sodium, potassium, rubidium, cesium, and calcium as an alkali metal element group.
  • the average concentration of the alkali metal element group in the entire core 10 is 0.2 ppm or more and 2000 ppm or less in mass fraction.
  • the average concentration of chlorine in the entire core 10 is 10 ppm or more and 10000 ppm or less in mass fraction.
  • CA is the average concentration of the alkali metal element group throughout the core 10 and CC is the average concentration of chlorine throughout the core 10, CC/CA is greater than 1.0 and less than 500. From the central axis 1a of the optical fiber 1 to the half radius position of the core 10, the concentration CA(r) of the alkali metal element group at the position of the radius r from the central axis 1a with respect to the concentration CC(r) of chlorine A straight line obtained by approximating the value of the ratio CC(r)/CA(r) by the method of least squares has a positive slope.
  • the core 10 further contains fluorine.
  • the average concentration of fluorine in the entire core 10 is 30 ppm or more and 5100 ppm or less in mass fraction.
  • CF/CA is 1000 or less, where CF is the average concentration of fluorine in the entire core 10 .
  • Other dopants and impurities contained in the core 10 have a mass fraction of 10 ppm or less.
  • a method for measuring the concentration of elements contained in the optical fiber 1 is, for example, as follows.
  • the end face of the optical fiber 1 perpendicular to the central axis 1a is polished, and the radius of the element to be measured is measured by an electron probe micro analyzer (EPMA) at each position along a straight line passing through the center position on the end face.
  • EPMA measurement conditions are, for example, an acceleration voltage of 20 kV, a probe beam diameter of 1 ⁇ m or less, and a measurement interval of 100 nm or less.
  • the average concentration of the element to be measured in the entire core 10 is expressed by the following formula (1).
  • CA(r) is the sum of the concentrations obtained with each element as the measurement target, and the average concentration obtained with each element as the measurement target. Let the sum be the average concentration CA.
  • the cladding 20 surrounds the core 10 and has a refractive index lower than that of the core 10 .
  • the diameter of the clad 20 is, for example, 124 ⁇ m or more and 126 ⁇ m or less.
  • the clad 20 includes, for example, a first clad surrounding the core 10 and a second clad surrounding the first clad.
  • the cutoff wavelength of the optical fiber 1 is, for example, 1200 nm or more and 1600 nm or less.
  • the effective cross-sectional area of the optical fiber 1 is, for example, 70 ⁇ m 2 or more and 170 ⁇ m 2 or less.
  • FIG. 2 is a flow chart showing the method for manufacturing an optical fiber. The following description also describes an example of specific conditions.
  • the optical fiber 1 undergoes a preparation process (step S1), an addition process (step S2), a diameter reduction process (step S3), an etching process (step S4), and a solidification process (step S5).
  • a stretch grinding process step S6
  • a rod-in-collapse process step S7
  • an OVD process step S8
  • drawing process step S9
  • a glass pipe made of silica-based glass into which a dopant such as an alkali metal element group is to be diffused is prepared.
  • the glass pipe has an outer diameter of 30 mm or more and 40 mm or less, and an inner diameter of 15 mm or more and 25 mm or less.
  • the cylindrical body of silica-based glass from which this glass pipe is made contains chlorine and fluorine.
  • the concentration of fluorine contained in this cylindrical body is 30 ppm or more and 5100 ppm or less in mass fraction.
  • the concentration of other dopants and impurities contained in this cylindrical body is 10 ppm or less in mass fraction.
  • the density referred to here is the average density of the entire cylindrical body, and is expressed by the following formula (2), where b is the radius of the cylindrical body.
  • the concentration C(r) of the element at the position of the radius r in the cylindrical body is measured by EPMA in the same way as in the optical fiber.
  • the measurement conditions may differ from those for optical fibers. There is no problem if the concentration is calculated using the calibration curve under each condition.
  • a dopant of the alkali metal element group is added to the inner surface of the silica-based glass glass pipe (hereinafter referred to as the glass pipe).
  • the glass pipe the silica-based glass glass pipe
  • the case of adding potassium element will be described.
  • 6 g or more and 50 g or less of potassium bromide (KBr) is used as a raw material.
  • This raw material is heated to a temperature of 750° C. or higher and 850° C. or lower by an external heat source to generate raw material vapor.
  • a carrier gas made of oxygen at a flow rate of 1 SLM (1 liter / min in terms of standard conditions
  • the outer surface of the glass pipe is heated to a temperature of 1400 ° C.
  • an oxyhydrogen burner from the outside.
  • a glass pipe is heated so that it may become 2000 degrees C or less.
  • the burner is traversed at a speed of 30 mm/min or more and 60 mm/min or less, and heating is performed for a total of 5 turns or more and 20 turns or less to diffusely add the potassium element to the inner surface of the glass pipe.
  • step S3 the diameter of the potassium-added glass pipe is reduced.
  • the glass pipe is heated by an external heat source so that the outer surface of the glass pipe reaches a temperature of 2000° C. or more and 2300° C. or less while flowing oxygen into the inside of the glass pipe at a temperature of 0.5 SLM or more and 1.0 SLM or less.
  • An external heat source is traversed and heated by a total of 5 turns or more and 15 turns or less to reduce the inner diameter of the glass pipe to 3 mm or more and 8 mm or less.
  • step S4 the inner surface of the glass pipe is etched.
  • a mixed gas of SF 6 (0.2 SLM or more and 1.0 SLM or less) and chlorine (0.5 SLM or more and 1.0 SLM or less) is introduced into the inside of the glass pipe, the glass pipe is heated by an external heat source.
  • a phase etch is performed. By doing so, the inner surface of the glass pipe containing a high concentration of impurities added together with the target dopant can be scraped, and the impurities can be removed.
  • the glass pipe is solidified.
  • a single or mixed gas of oxygen 0.1 SLM or more and 0.5 SLM or less
  • He 0.5 SLM or more and 1.0 SLM or less
  • the absolute pressure in the glass pipe is While reducing the pressure to 97 kPa or less
  • the surface temperature is set to 2000° C. or more and 2300° C. or less to solidify the glass pipe.
  • a core portion (with an outer diameter of 20 mm or more and 30 mm or less) made of a glass rod is obtained.
  • a core layer containing no alkali metal element group may be provided on the outside of this glass rod by a known method such as the OVD (Outside Vapor Deposition) method or the collapse method.
  • the core portion is stretched to a diameter of 15 mm or more and 25 mm or less, and the outer peripheral portion of the core portion is further ground to a diameter of 15 mm or more and 25 mm or less.
  • This portion becomes the core 10 of the optical fiber 1 .
  • the diameter immediately after stretching is larger than the diameter after grinding.
  • rod-in-collapse is performed by using the core portion as a rod and using a fluorine-added silica-based glass pipe as a pipe.
  • the core portion and the silica-based glass pipe to which fluorine is added are heated by an external heat source and integrated. This adds a first clad portion around the core portion.
  • the maximum relative refractive index difference between the core portion and the first clad portion is about 0.34%.
  • step S8 the rod formed by integrating the core portion and the first clad portion is stretched to a predetermined diameter, and then the second clad portion containing fluorine is synthesized on the outside of the rod by the OVD method. .
  • an optical fiber preform is manufactured.
  • the optical fiber 1 is manufactured by drawing the optical fiber preform.
  • the drawing speed is 600 m/min or more and 2300 m/min or less.
  • the drawing tension is, for example, 0.5N.
  • Table 1 is a table summarizing the specifications of each optical fiber manufactured and evaluated.
  • Table 1 shows the transmission loss ( ⁇ 1.55) at a wavelength of 1550 nm, the core diameter, the cutoff wavelength ( ⁇ cc), the effective area (Aeff) at a wavelength of 1550 nm, and the average concentration of potassium in the entire core ( Core average K concentration CA), average chlorine concentration throughout the core (core average Cl concentration CC), average fluorine concentration throughout the core (core average F concentration CF), core average Cl concentration/core average K concentration (CC/CA ), and the core mean F concentration/core mean K concentration (CF/CA). All concentrations are "mass fractions".
  • Fibers 1 to 13 are optical fibers manufactured by changing the core average Cl concentration from 20 ppm to 40000 ppm in mass fraction.
  • the core average Cl concentration was varied depending on the chlorine concentration of the cylindrical body of silica-based glass that was the base of the glass pipe prepared in the preparation step.
  • the core average K concentration is kept between 40 ppm and 43 ppm mass fraction.
  • the core average F concentration is generally kept at 2000 ppm mass fraction.
  • FIG. 3 core average Cl concentration/core average K concentration and transmission loss at a wavelength of 1550 nm are plotted for each of fibers 1 to 13.
  • FIG. 4 is a graph in which the horizontal axis of FIG. 3 is Log scale.
  • the transmission loss increases when the core average Cl concentration/core average K concentration is less than 1.0. This is probably because the concentration of potassium added is relatively high with respect to the concentration of chlorine added, and the amount of chlorine combined with the amount of glass defects generated during wire drawing is insufficient.
  • the core average Cl concentration/core average K concentration exceeds 500, the transmission loss also increases. In this case, although chlorine is sufficiently bonded to the glass defects, the concentration of chlorine added is high, and it is considered that the transmission loss increased due to concentration fluctuations.
  • Fibers 14 to 24 are a group of optical fibers manufactured by varying the core average K concentration from 1 ppm to 2500 ppm mass fraction.
  • the core average K concentration was varied by the amount of potassium added in the addition step.
  • the core average Cl concentration is kept at approximately 2000 ppm mass fraction.
  • the core average F concentration is generally kept at 2000 ppm mass fraction.
  • FIG. 5 the core average Cl concentration/core average K concentration and the transmission loss at a wavelength of 1550 nm are plotted for each of the fibers 14 to 24.
  • FIG. 6 is a graph in which the horizontal axis of FIG. 5 is Log scale. 5 and 6, similarly to FIGS. 3 and 4, the transmission loss increases when the core average Cl concentration/core average K concentration is less than 1.0. It is considered that this is because the concentration of potassium added is relatively high with respect to the concentration of chlorine added, and the amount of chlorine combined with the amount of glass defects generated during wire drawing is insufficient. On the other hand, when the core average Cl concentration/core average K concentration exceeds 500, the transmission loss also increases. In this case, although chlorine is sufficiently bonded to the glass defects, the added concentration of chlorine is high, and it is considered that the transmission loss increased due to concentration fluctuations.
  • Fibers 25 to 33 are optical fibers manufactured by changing the core average F concentration from 30 ppm to 5100 ppm in mass fraction.
  • the core average F concentration was changed by the fluorine concentration of the cylindrical body of silica-based glass that was the base of the glass pipe prepared in the preparation step.
  • the core average K concentration is kept between 41 ppm and 43 ppm mass fraction.
  • the core average Cl concentration is generally kept at 2000 ppm mass fraction.
  • the core average F concentration/core average K concentration and the transmission loss at a wavelength of 1550 nm are plotted for each of the fibers 25 to 33.
  • the transmission loss is stably low. It is considered that this is because the effect of reducing transmission loss and the effect of increasing transmission loss caused by the addition of fluorine are approximately the same.
  • the effect of reducing transmission loss occurs because the addition of fluorine lowers the viscosity, thereby reducing Rayleigh scattering.
  • the effect of increasing transmission loss is caused by the increase in concentration fluctuation due to the addition of fluorine.
  • the core average F density/core average K density is greater than 100, the transmission loss increases. This is probably because the effect of increasing the transmission loss was greater than the effect of reducing the transmission loss caused by the addition of fluorine.
  • Table 2 is a table showing the results of investigating the relationship between the radial profile of Cl concentration/K concentration, which is the ratio of potassium concentration to chlorine concentration in the core, and transmission loss.
  • Table 2 shows whether or not the Cl concentration/K concentration profile has an increasing tendency in a range of less than 1/2 of the core radius and a range of more than 1/2 of the core radius from the central axis of the optical fiber. It is shown.
  • the slope is obtained by the method of least squares using the radius and Cl concentration/K concentration, and when the slope is positive, it is assumed that there is an increasing tendency. A zero or negative value indicates no upward trend.
  • Fibers A1 to A4 are a group of optical fibers manufactured with varying profiles of Cl concentration/K concentration in the core. Since the chlorine concentration is generally constant throughout the core, the Cl concentration/K concentration profile in the core can be changed by the potassium concentration profile.
  • the fibers A1 to A4 have an effective cross-sectional area of 110 ⁇ m 2 or more and 115 ⁇ m 2 or less, a cutoff wavelength of 1500 nm or more and 1525 nm or less, a core average K concentration of 38 ppm or more and 43 ppm or less, and a core average Cl concentration of 1000 ppm or more and 1500 ppm. It was manufactured with the core average F concentration in the range of 1800 ppm or more and 2200 ppm or less.
  • Table 3 is a table showing the results of investigation focusing on the maximum value of Cl concentration/K concentration within a range of 1 ⁇ m from the central axis of the optical fiber.
  • the Cl concentration/K concentration profile in the core tends to increase in the range from the central axis of the optical fiber to less than 1/2 of the core radius and in the range of more than 1/2 of the core radius. It is an optical fiber group manufactured so as to be. Fibers B1 to B4 were manufactured with an effective area in the range of 110 ⁇ m 2 to 115 ⁇ m 2 inclusive, a cutoff wavelength in the range of 1500 nm to 1525 nm inclusive, and a core average K concentration in the range of 38 ppm to 43 ppm inclusive.

Abstract

光ファイバは、シリカ系ガラスからなる。光ファイバは、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなるアルカリ金属元素群のうち一種類以上の元素、及び、塩素を含むコアと、コアを取り囲み、コアの屈折率よりも低い屈折率を有するクラッドと、を備える。アルカリ金属元素群のコア全体の平均濃度ＣＡ、及び、塩素のコア全体の平均濃度ＣＣは、ＣＣ／ＣＡ＞１．０を満たす。

Description

光ファイバ
　本開示は、光ファイバに関する。本出願は、２０２２年２月１６日出願の日本出願第２０２２－０２１８５６号に基づく優先権を主張し、前記日本出願に記載された全ての記載内容を援用するものである。
　一般に、シリカ系ガラスからなるコアがアルカリ金属元素またはアルカリ土類金属元素を含んでいると、光ファイバ母材を線引して光ファイバを製造する際にコアの粘性が低減されるともにガラスの再配列が促進されるので、光ファイバのレイリ散乱起因の伝送損失が低減される。以下では、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素の双方を「アルカリ金属元素群」という。
　特許文献１及び特許文献２には、シリカ系ガラスからなるコアがアルカリ金属元素群を含む光ファイバが記載されている。
特表２００９－５４１７９６号公報 特開２０１７－７６０５３号公報
　本開示の一態様に係る光ファイバは、シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなるアルカリ金属元素群のうち一種類以上の元素、及び、塩素を含むコアと、コアを取り囲み、コアの屈折率よりも低い屈折率を有するクラッドと、を備える。アルカリ金属元素群のコア全体の平均濃度ＣＡ、及び、塩素のコア全体の平均濃度ＣＣは、ＣＣ／ＣＡ＞１．０を満たす。
図１は、実施形態に係る光ファイバの断面図である。 図２は、光ファイバの製造方法を示すフローチャートである。 図３は、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度と伝送損失との関係を示すグラフである。 図４は、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度と伝送損失との関係を示すグラフである。 図５は、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度と伝送損失との関係を示すグラフである。 図６は、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度と伝送損失との関係を示すグラフである。 図７は、コア平均Ｆ濃度／コア平均Ｋ濃度と伝送損失との関係を示すグラフである。
［本開示が解決しようとする課題］
　アルカリ金属元素群を含むコアにおいて塩素が含有されていない場合（または、塩素含有量が少ない場合）、光ファイバ母材の状態ではコア部の中心部に添加されていたアルカリ金属元素群が線引時に拡散する際に、ガラス分子構造の結合が切断される。これにより、ガラス欠陥が発生し、ガラス欠陥由来の伝送損失増加が生じる。コアが十分な量の塩素を含んでいる場合、その塩素がガラス欠陥に結合する。これにより、ガラス欠陥の発生が抑制され、ガラス欠陥由来の伝送損失増加が低減される。
　アルカリ金属元素群をコアに添加した光ファイバの伝送損失は、レイリ散乱損失、ガラス欠陥由来の損失、アルカリとハロゲン両方の濃度揺らぎ由来の損失を含む。よって、伝送損失を下げるためには、これらの損失の要因を最適化することが必要である。そのため、単一の元素の濃度の最適化だけでは伝送損失を十分に下げることができない。例えば定性的な議論ではあるが、アルカリ金属元素群が少ない場合にはガラス欠陥に結合する塩素が少なくてもよく、アルカリ金属元素群が多い場合にはガラス欠陥に結合する塩素が多く必要となる。特許文献１及び特許文献２に記載の光ファイバでは、伝送損失を十分に低減することができない。
　本開示は、伝送損失を十分に低減することができる光ファイバを提供することを目的とする。
［本開示の効果］
　本開示によれば、伝送損失を十分に低減することができる光ファイバを提供することができる。
［本開示の実施態様の説明］
　最初に本開示の実施態様を列記して説明する。本開示の一態様に係る光ファイバは、シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなるアルカリ金属元素群のうち一種類以上の元素、及び、塩素を含むコアと、コアを取り囲み、コアの屈折率よりも低い屈折率を有するクラッドと、を備える。アルカリ金属元素群のコア全体の平均濃度ＣＡ、及び、塩素のコア全体の平均濃度ＣＣは、ＣＣ／ＣＡ＞１．０を満たす。なお、本開示では、「濃度」はすべて「質量分率」で表現する。
　上記光ファイバでは、伝送損失を十分に低減することができる。
　ＣＣ／ＣＡは、５００よりも小さくてもよい。
　光ファイバの中心軸からコアの半径の１／２の位置までにおいて、光ファイバの中心軸から半径ｒの位置でのアルカリ金属元素群の濃度ＣＡ（ｒ）の塩素の濃度ＣＣ（ｒ）に対する比ＣＣ（ｒ）／ＣＡ（ｒ）の値を最小二乗法で近似した直線は、正の傾きを有してもよい。
　ＣＣ（ｒ）／ＣＡ（ｒ）は、光ファイバの中心軸から１μｍの範囲内で１未満であってもよい。
　コアは、フッ素を更に含み、フッ素のコア全体の平均濃度ＣＦは、ＣＦ／ＣＡ≦１００を満たしてもよい。
　アルカリ金属元素群のコア全体の平均濃度ＣＡは、質量分率０．２ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下であってもよい。
　コアは、アルカリ金属元素群としてナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、及び、カルシウムのうち一種類以上の元素を含んでもよい。
［本開示の実施形態の詳細］
　本開示の光ファイバの具体例を、以下に図面を参照しつつ説明する。なお、本発明はこれらの例示に限定されるものではなく、請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味及び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。図面の説明において同一の要素には同一の符号を付し、重複する説明を省略する。
　図１は、実施形態に係る光ファイバの断面図である。図１に示されるように、実施形態に係る光ファイバ１は、コア１０と、クラッド２０と、を備える。光ファイバ１は、シリカ系ガラスからなる。
　コア１０は、光ファイバ１の中心軸１ａに沿って延在している。コア１０の直径（コア径）は、例えば、７μｍ以上２０μｍ以下である。コア１０は、クラッド２０の屈折率よりも高い屈折率を有する。コア１０は、アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなるアルカリ金属元素群のうち一種類以上の元素、及び、塩素を含む。コア１０は、アルカリ金属元素群として、ナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、カルシウムのうち一種類以上の元素を含む。アルカリ金属元素群のコア１０全体の平均濃度は、質量分率０．２ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下である。塩素のコア１０全体の平均濃度は、質量分率１０ｐｐｍ以上１００００ｐｐｍ以下である。
　アルカリ金属元素群のコア１０全体の平均濃度をＣＡ、塩素のコア１０全体の平均濃度をＣＣとすると、ＣＣ／ＣＡは、１．０よりも大きく、５００よりも小さい。光ファイバ１の中心軸１ａからコア１０の半径の１／２の位置までにおいて、中心軸１ａから半径ｒの位置でのアルカリ金属元素群の濃度ＣＡ（ｒ）の塩素の濃度ＣＣ（ｒ）に対する比ＣＣ（ｒ）／ＣＡ（ｒ）の値を最小二乗法で近似した直線は、正の傾きを有する。
　コア１０は、フッ素を更に含む。フッ素のコア１０全体の平均濃度は、質量分率３０ｐｐｍ以上５１００ｐｐｍ以下である。フッ素のコア１０全体の平均濃度をＣＦとすると、ＣＦ／ＣＡは、１０００以下である。コア１０に含まれるその他のドーパント及び不純物の濃度は、質量分率１０ｐｐｍ以下である。
　光ファイバ１に含まれる元素濃度の測定方法は、例えば次のとおりである。中心軸１ａに垂直な光ファイバ１の端面を研磨し、その端面において中心位置を通る直線に沿った各位置で電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ:Electron　Probe　Micro　Analyzer）により、測定対象とする元素の半径ｒの位置での濃度Ｃ（ｒ）を測定する。ＥＰＭＡによる測定の条件は、例えば、加速電圧が２０ｋＶであり、プローブビーム径が１μｍ以下であり、測定間隔が１００ｎｍ以下である。コア１０の半径をａとすると、測定対象とする元素のコア１０全体における平均濃度は、下記（１）式で表される。なお、コア１０がアルカリ金属元素群のうちの二種類以上の元素を含む場合、各元素を測定対象として求めた濃度の和をＣＡ（ｒ）とし、各元素を測定対象として求めた平均濃度の和を平均濃度ＣＡとする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000001
　クラッド２０は、コア１０を取り囲み、コア１０の屈折率よりも低い屈折率を有する。クラッド２０の直径は、例えば、１２４μｍ以上１２６μｍ以下である。クラッド２０は、例えば、コア１０を取り囲んでいる第１クラッドと、第１クラッドを取り囲んでいる第２クラッドとを含む。
　光ファイバ１のカットオフ波長は、例えば、１２００ｎｍ以上１６００ｎｍ以下である。光ファイバ１の実効断面積は、例えば、７０μｍ２以上１７０μｍ２以下である。
　図２は、光ファイバの製造方法を示すフローチャートである。以下の説明では、具体的な条件の一例についても記載している。図２に示されるように、光ファイバ１は、準備工程（ステップＳ１）、添加工程（ステップＳ２）、縮径工程（ステップＳ３）、エッチング工程（ステップＳ４）、中実化工程（ステップＳ５）、延伸研削工程（ステップＳ６）、ロッドインコラプス工程（ステップＳ７）、ＯＶＤ工程（ステップＳ８）、及び、線引工程（ステップＳ９）を順に経て製造される。
　準備工程（ステップＳ１）では、アルカリ金属元素群等のドーパントを拡散させるべきシリカ系ガラスのガラスパイプを準備する。このガラスパイプの外直径は３０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であり、内直径は１５ｍｍ以上２５ｍｍ以下である。このガラスパイプの元になるシリカ系ガラスの円柱体は、塩素及びフッ素を含む。この円柱体に含まれるフッ素の濃度は、質量分率３０ｐｐｍ以上５１００ｐｐｍ以下である。この円柱体に含まれるその他のドーパント及び不純物の濃度は、質量分率１０ｐｐｍ以下である。ここでいう濃度とは、円柱体全体の平均濃度であり、円柱体の半径をｂとすると、下記（２）式で表される。
Figure JPOXMLDOC01-appb-M000002
　円柱体における元素の半径ｒの位置での濃度Ｃ（ｒ）は、光ファイバの時と同じくＥＰＭＡにより測定される。測定条件は、光ファイバの時と異なっていてもよい。それぞれの条件での検量線を用いて濃度を算出していれば問題は無い。
　添加工程（ステップＳ２）では、アルカリ金属元素群のドーパントをシリカ系ガラスのガラスパイプ（以下、ガラスパイプ）の内表面に添加する。ここでは、カリウム元素を添加する場合について説明する。原料として臭化カリウム（ＫＢｒ）６ｇ以上５０ｇ以下を用いる。この原料を外部熱源で温度７５０℃以上８５０℃以下に加熱して、原料蒸気を発生させる。１ＳＬＭ（標準状態に換算して１リットル／ｍｉｎ）の流量の酸素からなるキャリアガスと共に原料蒸気をガラスパイプの内部に導入しながら、外部から酸水素バーナによってガラスパイプの外表面が温度１４００℃以上２０００℃以下となるようにガラスパイプを加熱する。このとき、３０ｍｍ／ｍｉｎ以上６０ｍｍ／ｍｉｎ以下の速さでバーナをトラバースさせて合計５ターン以上２０ターン以下で加熱し、カリウム元素をガラスパイプの内面に拡散添加させる。
　縮径工程（ステップＳ３）では、カリウムが添加されたガラスパイプを縮径する。このとき、ガラスパイプの内部に酸素を０.５ＳＬＭ以上１.０ＳＬＭ以下で流しながら、外部熱源によってガラスパイプの外表面が２０００℃以上２３００℃以下となるようにガラスパイプを加熱する。外部熱源をトラバースさせて合計５ターン以上１５ターン以下で加熱し、ガラスパイプを内直径が３ｍｍ以上８ｍｍ以下になるまで縮径する。
　エッチング工程（ステップＳ４）では、ガラスパイプの内面をエッチングする。このとき、ＳＦ６（０.２ＳＬＭ以上１.０ＳＬＭ以下）及び塩素（０.５ＳＬＭ以上１.０ＳＬＭ以下）の混合ガスをガラスパイプの内部に導入しながら、外部熱源でガラスパイプを加熱して気相エッチングを行う。このようにすることで、目的のドーパントと共に添加された不純物を高濃度に含むガラスパイプの内面を削ることができ、この不純物を除去することができる。
　中実化工程（ステップＳ５）では、ガラスパイプを中実化する。中実化工程では、酸素（０.１ＳＬＭ以上０.５ＳＬＭ以下）及びＨｅ（０.５ＳＬＭ以上１.０ＳＬＭ以下）の単一あるいは混合ガスをガラスパイプの内部に導入し、ガラスパイプ内の絶対圧を９７ｋＰａ以下に減圧しながら、表面温度を２０００℃以上２３００℃以下として、ガラスパイプ中実化する。この中実化により、ガラスロッドからなるコア部（外径２０ｍｍ以上３０ｍｍ以下）を得る。このガラスロッドの外側にＯＶＤ（Outside　Vapor　Deposition）法またはコラプス法といった公知の方法でアルカリ金属元素群を含まないコア層を付与してもよい。
　延伸研削工程（ステップＳ６）では、コア部を延伸して直径１５ｍｍ以上２５ｍｍ以下とし、更にコア部の外周部を研削して直径１５ｍｍ以上２５ｍｍ以下とする。この部分が光ファイバ１のコア１０となる。ただし、延伸直後の直径の方が研削後の直径よりも大きいこととする。
　ロッドインコラプス工程（ステップＳ７）では、コア部をロッドとして用いると共に、フッ素が添加されたシリカ系ガラスパイプをパイプとして用い、ロッドインコラプスを行う。このロッドインコラプス法によれば、コア部と、フッ素が添加されたシリカ系ガラスパイプとは、外部熱源により加熱されて一体化される。これによりコア部の周りに第１クラッド部が付加される。コア部と第１クラッド部との相対比屈折率差は最大で０.３４％程度である。このロッドインコラプス法による第１クラッド部の付加の結果、コア部及びその近傍の第１クラッド部の水分量を十分に低く抑制することが可能である。
　ＯＶＤ工程（ステップＳ８）では、コア部及び第１クラッド部が一体化されてなるロッドを延伸して所定径とした後、そのロッドの外側にフッ素を含む第２クラッド部をＯＶＤ法により合成する。これにより、光ファイバ母材が製造される。
　線引工程（ステップＳ９）では、光ファイバ母材を線引することにより光ファイバ１を製造する。線引き速度は６００ｍ／ｍｉｎ以上２３００ｍ／ｍｉｎ以下である。線引き張力は、例えば０.５Ｎである。
　表１は、製造し評価した光ファイバそれぞれの諸元を纏めた表である。表１には、光ファイバのそれぞれについて、波長１５５０ｎｍにおける伝送損失（α１．５５）、コア径、カットオフ波長（λｃｃ）、波長１５５０ｎｍにおける実効断面積（Ａｅｆｆ）、カリウムのコア全体の平均濃度（コア平均Ｋ濃度ＣＡ）、塩素のコア全体の平均濃度（コア平均Ｃｌ濃度ＣＣ）、フッ素のコア全体の平均濃度（コア平均Ｆ濃度ＣＦ）、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度（ＣＣ／ＣＡ）、及び、コア平均Ｆ濃度／コア平均Ｋ濃度（ＣＦ／ＣＡ）が示されている。濃度はすべて「質量分率」である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　ファイバ１から１３は、コア平均Ｃｌ濃度を質量分率２０ｐｐｍから４００００ｐｐｍまで変化させて製造した光ファイバ群である。コア平均Ｃｌ濃度は、準備工程で準備したガラスパイプの元となるシリカ系ガラスの円柱体の塩素濃度により変化させた。ファイバ１から１３では、コア平均Ｋ濃度は、質量分率４０ｐｐｍから４３ｐｐｍの間に保たれている。コア平均Ｆ濃度は、概ね質量分率２０００ｐｐｍに保たれている。
　図３では、ファイバ１から１３のそれぞれについて、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度と波長１５５０ｎｍにおける伝送損失とがプロットされている。図４は、図３の横軸をＬｏｇスケールにしたグラフである。図３及び図４に示されるように、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度が１．０より小さい場合に伝送損失が大きくなる。これは塩素の添加濃度に対し、相対的にカリウムの添加濃度が高く、線引時に生じたガラス欠陥の量に対して結合する塩素が不足するためと考えられる。一方、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度が５００より大きくなる場合にも伝送損失が大きくなる。この場合、ガラス欠陥に対して塩素が十分に結合しているものの、塩素の添加濃度が高く、濃度揺らぎ起因の伝送損失増が生じたと考えられる。
　ファイバ１４から２４は、コア平均Ｋ濃度を質量分率１ｐｐｍから２５００ｐｐｍまで変化させて製造した光ファイバ群である。コア平均Ｋ濃度は、添加工程におけるカリウムの添加量により変化させた。ファイバ１４から２４では、コア平均Ｃｌ濃度は、概ね質量分率２０００ｐｐｍに保たれている。コア平均Ｆ濃度は、概ね質量分率２０００ｐｐｍに保たれている。
　図５では、ファイバ１４から２４のそれぞれについて、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度と波長１５５０ｎｍにおける伝送損失とがプロットされている。図６は、図５の横軸をＬｏｇスケールにしたグラフである。図３及び図４と同様に図５及び図６においても、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度が１．０より小さい場合に伝送損失が大きくなっている。これは塩素の添加濃度に対し、相対的にカリウムの添加濃度が高く、線引時に生じたガラス欠陥の量に対して結合する塩素が不足するためと考えられる。一方、コア平均Ｃｌ濃度／コア平均Ｋ濃度が５００より大きくなる場合にも伝送損失が大きくなる。この場合、ガラス欠陥に対して塩素が十分に結合しているものの、塩素の添加濃度が高く、濃度揺らぎ起因の伝送損失増が生じたと考えられる。
　ファイバ２５からファイバ３３は、コア平均Ｆ濃度を質量分率３０ｐｐｍから５１００ｐｐｍまで変化させて製造した光ファイバ群である。コア平均Ｆ濃度は、準備工程で準備したガラスパイプの元となるシリカ系ガラスの円柱体のフッ素濃度により変化させた。ファイバ２５から３３では、コア平均Ｋ濃度は、質量分率４１ｐｐｍから４３ｐｐｍの間に保たれている。コア平均Ｃｌ濃度は、概ね質量分率２０００ｐｐｍに保たれている。
　図７では、ファイバ２５から３３のそれぞれについて、コア平均Ｆ濃度／コア平均Ｋ濃度と波長１５５０ｎｍにおける伝送損失とがプロットされている。図７に示されるように、コア平均Ｆ濃度／コア平均Ｋ濃度が１００以下の場合、伝送損失が安定して低い。これは、フッ素の添加により生じる伝送損失低減効果と伝送損失増加効果とが概ね同等であるからと考えられる。伝送損失低減効果は、フッ素の添加により粘性が低下し、それによりレイリ散乱が低下するために生じる。伝送損失増加効果は、フッ素の添加により濃度揺らぎが増加するために生じる。一方、コア平均Ｆ濃度／コア平均Ｋ濃度が１００より大きくなる場合、伝送損失が大きくなる。これは、フッ素の添加により生じる伝送損失低減効果よりも、伝送損失増加効果が大きくなったためと考えられる。
　表２は、コアにおけるカリウム濃度と塩素濃度との比であるＣｌ濃度／Ｋ濃度の半径方向のプロファイルと伝送損失との関係について調査した結果を示す表である。表２では、Ｃｌ濃度／Ｋ濃度のプロファイルが、光ファイバの中心軸からコア半径の１／２より小さい範囲、及び、コア半径の１／２より大きい範囲のそれぞれにおいて、増加傾向か否かが示されている。ここで、半径とＣｌ濃度／Ｋ濃度とで最小二乗法による傾きを取得し、その傾きが正の場合に増加傾向であるとする。ゼロまたは負の場合を増加傾向ではないとする。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
　ファイバＡ１からＡ４は、コアにおけるＣｌ濃度／Ｋ濃度のプロファイルを変化させて製造した光ファイバ群である。塩素濃度はコア全体で概ね一定であるため、コアにおけるＣｌ濃度／Ｋ濃度のプロファイルは、カリウムの濃度プロファイルにより変化させることができる。ファイバＡ１からＡ４は、実効断面積を１１０μｍ２以上１１５μｍ２以下の範囲、カットオフ波長を１５００ｎｍ以上１５２５ｎｍ以下の範囲、コア平均Ｋ濃度を３８ｐｐｍ以上４３ｐｐｍ以下の範囲、コア平均Ｃｌ濃度を１０００ｐｐｍ以上１５００ｐｐｍ以下の範囲、コア平均Ｆ濃度を１８００ｐｐｍ以上２２００ｐｐｍ以下の範囲として製造された。
　コア半径の１／２より小さい範囲におけるＣｌ濃度／Ｋ濃度のプロファイルが増加傾向であれば、コア半径の１／２よりも大きい範囲におけるＣｌ濃度／Ｋ濃度のプロファイルがどのような傾向を示すかによらず、伝送損失は良好であった。これは、伝送される光のパワーが高いコア中心部において、Ｃｌ濃度／Ｋ濃度を単調増加させることにより、コア内における屈折率などの不整合による散乱損失が低減されるためと考えられる。
　表３は、光ファイバの中心軸から１μｍの範囲内のＣｌ濃度／Ｋ濃度の最大値に着目して調査した結果を示す表である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　ファイバＢ１からＢ４は、コアにおけるＣｌ濃度／Ｋ濃度のプロファイルが、光ファイバの中心軸からコア半径の１／２より小さい範囲、及び、コア半径の１／２より大きい範囲のそれぞれにおいて、増加傾向となるように製造された光ファイバ群である。ファイバＢ１からＢ４は、実効断面積を１１０μｍ２以上１１５μｍ２以下の範囲、カットオフ波長を１５００ｎｍ以上１５２５ｎｍ以下の範囲、コア平均Ｋ濃度を３８ｐｐｍ以上４３ｐｐｍ以下の範囲として製造された。
　光ファイバの中心軸から１μｍの範囲内のＣｌ濃度／Ｋ濃度の最大値が１．０以上の場合に、伝送損失が高くなる。この理由について、同じＫ濃度に対して塩素濃度が高くなることにより、光ファイバ母材にした時に微細な結晶が発生し、それが光ファイバにした時に散乱損失の増加につながるためと推測される。
　以上、実施形態について説明してきたが、本開示は必ずしも上述した実施形態及び変形例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で様々な変更が可能である。
１…光ファイバ
１ａ…中心軸
１０…コア
２０…クラッド

 

Claims (7)

  1. 　シリカ系ガラスからなる光ファイバであって、
    　アルカリ金属元素及びアルカリ土類金属元素からなるアルカリ金属元素群のうち一種類以上の元素、及び、塩素を含むコアと、
    　前記コアを取り囲み、前記コアの屈折率よりも低い屈折率を有するクラッドと、を備え、
    　前記アルカリ金属元素群の前記コア全体の平均濃度ＣＡ、及び、塩素の前記コア全体の平均濃度ＣＣは、ＣＣ／ＣＡ＞１．０を満たす、
    　光ファイバ。
  2. 　前記ＣＣ／ＣＡは、５００よりも小さい、
    　請求項１に記載の光ファイバ。
  3. 　前記光ファイバの中心軸から前記コアの半径の１／２の位置までにおいて、前記光ファイバの中心軸から半径ｒの位置での前記アルカリ金属元素群の濃度ＣＡ（ｒ）の塩素の濃度ＣＣ（ｒ）に対する比ＣＣ（ｒ）／ＣＡ（ｒ）の値を最小二乗法で近似した直線は、正の傾きを有する、
    　請求項１または請求項２に記載の光ファイバ。
  4. 　前記ＣＣ（ｒ）／ＣＡ（ｒ）は、前記光ファイバの中心軸から１μｍの範囲内で１未満である、
    　請求項３に記載の光ファイバ。
  5. 　前記コアは、フッ素を更に含み、
    　フッ素の前記コア全体の平均濃度ＣＦは、ＣＦ／ＣＡ≦１００を満たす、
    　請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の光ファイバ。
  6. 　前記アルカリ金属元素群の前記コア全体の平均濃度ＣＡは、質量分率０．２ｐｐｍ以上２０００ｐｐｍ以下である、
    　請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の光ファイバ。
  7. 　前記コアは、前記アルカリ金属元素群としてナトリウム、カリウム、ルビジウム、セシウム、及び、カルシウムのうち一種類以上の元素を含む、
    　請求項１から請求項６のいずれか一項に記載の光ファイバ。
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