WO2023139208A1 - Labormühle und probenhalter für eine labormühle - Google Patents

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WO2023139208A1
WO2023139208A1 PCT/EP2023/051362 EP2023051362W WO2023139208A1 WO 2023139208 A1 WO2023139208 A1 WO 2023139208A1 EP 2023051362 W EP2023051362 W EP 2023051362W WO 2023139208 A1 WO2023139208 A1 WO 2023139208A1
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WO
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sample holder
sample
coupling
holding device
laboratory mill
Prior art date
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PCT/EP2023/051362
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English (en)
French (fr)
Inventor
Zilan ORHAN
Original Assignee
Retsch Gmbh
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Publication date
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Application filed by Retsch Gmbh filed Critical Retsch Gmbh
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/14—Mills in which the charge to be ground is turned over by movements of the container other than by rotating, e.g. by swinging, vibrating, tilting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C17/00—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls
    • B02C17/04—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with unperforated container
    • B02C17/06—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with unperforated container with several compartments
    • B02C2017/065—Disintegrating by tumbling mills, i.e. mills having a container charged with the material to be disintegrated with or without special disintegrating members such as pebbles or balls with unperforated container with several compartments with several compartments in the form of multiwell blocks

Definitions

  • the invention relates to a laboratory mill, in particular a vibratory laboratory mill, with at least one sample holder for accommodating at least one sample vessel, in particular for accommodating a plurality of sample vessels, more particularly for accommodating reaction vessels for small sample volumes in the milliliter range, and with at least one holding device arranged to be rotatable about an axis of rotation and/or oscillating about an axis of oscillation for holding and carrying the sample holder during operation of the laboratory mill, in particular a holding device connected to a rocker of the laboratory mill and moved along with the rocker during mill operation, wherein the Sample vessel is moved during operation of the laboratory mill on an orbit about the rotation and / or pivot axis with an effective radius, in particular the plurality of sample vessels are moved on orbits with different effective radii.
  • the invention also relates to a sample holder for a laboratory mill of the aforementioned type.
  • a laboratory mill of the aforementioned type is already known from DE 10 2020 101 523 A1.
  • the well-known laboratory mill is a vibratory mill for two grinding jars that perform arc-shaped oscillations in a horizontal position as sample holders.
  • a pendulum drive of the vibratory mill has a multi-part design with an eccentric shaft that is rotatably mounted about a vertical eccentric axis and with two rockers that are each mounted so as to be able to oscillate about vertical vibration axes and are connected to the eccentric shaft via couplings.
  • Grinding bowl holders for the grinding bowls are attached to the rockers.
  • Each grinding bowl holder has a cooling plate as a heat transfer element, which is connected to a temperature control line.
  • the grinding bowl holder of the known laboratory mill has a holding bracket which is firmly connected to a swing arm of the laboratory mill and which interacts with another horizontally adjustable holding bracket. By adjusting a clamping screw, the external retaining bracket can be braced against an internal retaining bracket and a grinding bowl can thus be horizontally braced between the retaining brackets.
  • a coupling element is provided on an outside of the grinding bowl, which can be coupled or connected to a further coupling element on the holding bracket connected to the rocker.
  • the coupling elements have outer functional surfaces that form coupling geometries and fit into one another when the grinding bowl is inserted into the grinding bowl holder.
  • a positive connection is formed between the coupling geometries.
  • the grinding jar is guided via the coupling geometries when it is inserted into the grinding jar holder and is held in the clamped state in the exact position on the grinding jar holder.
  • the object of the present invention is to further develop the laboratory mill known from DE 10 2020 101 523 A1.
  • the object of the invention is to provide a laboratory mill that is characterized by homogeneous results in the sample treatment, in particular when the sample holder is loaded with several samples and the samples are treated simultaneously while the laboratory mill is in operation.
  • the area of application of the laboratory mill known from DE 10 2020 101 523 A1 is to be advantageously expanded.
  • the term "effective radius of the orbit” describes the distance between a rotation and/or oscillation axis or pivot axis about which the sample holder is rotated or oscillates during grinding operation and a point and/or area of a sample vessel held on the sample holder, based on a preferably horizontal plane.
  • the change in the effective radius of the orbit relates to an identical, preferably horizontal viewing plane.
  • the sample holder can be connected to the holding device via a first coupling geometry or via a second coupling geometry or a further coupling geometry.
  • the distance between the radially outer sample vessels and radially inner sample vessels of the sample holder, based on a grinding state of the laboratory mill, to the axis of rotation and/or the axis of oscillation can be changed in order to influence the grinding result in a positive way.
  • the sample holder can be coupled or connectable to the holding device via the multiple coupling geometries on the sample holder when the sample holder is oriented differently to the axis of rotation and/or the axis of oscillation.
  • Changing the orientation of the sample holder to the axis of rotation and/or axis of oscillation and coupling the sample holder to the holding device via a first coupling geometry or via at least one additional coupling geometry also changes the orientation of previously radially inner samples or sample areas and radially outer samples or sample areas.
  • the sample holder has coupling geometries on opposite outer sides, so that it is possible to connect the sample holder via a first coupling geometry on a first outer side or via a second coupling geometry on a second outer side with the to couple holding device.
  • the sample holder can preferably be coupled to the holding device rotated by preferably 180° about a transverse axis running transversely to the effective radius. In this way, the effective radius of the orbit of at least one sample vessel held in and/or on the sample holder can be changed in order to make the grinding result more uniform.
  • sample holder is preferably designed to hold a plurality of sample vessels
  • sample holder can also be designed to hold just one sample vessel.
  • Changing the orientation of the sample holder in the coupled state relative to the axis of rotation and/or oscillation changes the kinematics of a sample within a sample vessel of the sample holder.
  • Changing the alignment of the sample holder to the axis of rotation and/or the axis of oscillation also influences the kinematics within a sample vessel.
  • radially outer areas of a sample within a sample vessel of the sample container are arranged closer to the rotation and/or oscillation axis or are arranged radially on the inside after changing the orientation of the sample holder relative to the axis of rotation and/or oscillation, and correspondingly radially inner areas of the sample within the sample vessel after changing the orientation of the sample holder are further away from the axis of rotation and/or oscillation or are arranged radially on the outside.
  • the operation of the laboratory mill can be interrupted, for example, halfway through the treatment or milling time and the sample holder is removed from the holding device or decoupled from the holding device.
  • the sample holder is then rotated by preferably 180° and, with this new orientation to the axis of rotation and/or pivoting, is again connected or coupled to the holding device via the coupling geometries.
  • the sample holder over the entire grinding time with the same orientation of the samples to the axis of rotation and / or
  • the oscillating axis held on the holding device and carried along causes the kinematics of the laboratory mill that the radially inner samples and the radially outer samples move on orbits with unequal effective radii and thus possibly unequal treatment results are achieved during sample treatment.
  • a change in the orientation of the sample holder can also be advantageous if it receives or holds only one sample or a plurality of samples that are moved on the same orbit around the axis of rotation and/or pivoting during mill operation.
  • a change in orientation can then be provided in particular in order to ensure a homogeneous treatment or grinding result of the sample within a sample vessel.
  • the holding device can have a clamping device in order to clamp the sample holder in and/or on the holding device, for example in accordance with the manner described in DE 10 2020 101 523 A1.
  • a positive coupling or connection of the coupling geometries can then be formed, so that the sample holder is fixed to the holding device.
  • Functional surfaces of the coupling geometry on the sample holder and functional surfaces of the coupling geometry on the holding device are of complementary design.
  • complementary functional surfaces of the coupling geometries can interact and, in particular, be fitted into one another.
  • complementary coupling geometries can be joined together in the manner of a dovetail connection, particularly when inserting the sample holder into the holding device from above.
  • the coupling geometries can be designed in such a way and have corresponding functional surfaces that the functional surfaces can be fitted into one another with sufficient play.
  • the coupling geometries can then be used to guide the sample holder. After the assembly and before the sample holder is clamped in and/or on the holding device via a clamping device of the holding device, the functional surfaces of the coupling geometries can move relative to one another. This allows the coupling geometry of the sample holder in a insert complementary coupling geometry of the holding device in a simple manner from above when inserting the sample holder in the holding device.
  • the functional surfaces of the coupling geometries are then moved towards one another so that there is a form fit and the sample holder is fixed in the coupling state in the exact position on the holding device.
  • several coupling geometries provided on the sample holder lie on orbits with different effective radii in relation to the operation of the laboratory mill or in the coupling state of the sample holder.
  • a different alignment of the sample holder relative to the holding device and thus also relative to the axis of rotation and/or oscillation around which the sample holder is moved during operation of the laboratory mill can be achieved.
  • the sample holder can be coupled to the holding device via the coupling geometries provided on the sample holder in two different orientations of the sample holder to the axis of rotation and/or oscillation, which are preferably rotated by 180° to one another. After the rotation of the alignment and the coupling, the previously radially inner samples or sample areas are then radially on the outside and vice versa.
  • the coupling geometries on the sample holder can be designed to be rotationally symmetrical about a first central plane of the sample holder, in particular about a central plane of the sample holder running transversely to the radial through the axis of rotation and/or pivoting.
  • a further rotationally symmetrical design of the coupling geometries on the sample holder around a second center plane of the sample holder can be provided, in particular with the second center plane running orthogonally to the first center plane, more particularly with the second center plane intersecting the rotation and/or pivot axis.
  • the term "left-right alignment of the sample vessel” refers here to the position of the sample vessel to the left or right of the radial line through the swivel and/or Axis of rotation about which the holding device is rotated and/or oscillates during operation of the laboratory mill.
  • the sample holder can be coupled to the holding device in a total of four different alignments, in particular inserted into the holding device, due to the rotationally symmetrical design about two central planes running orthogonally to one another.
  • the sample holder preferably has coupling geometries on both radial outer sides, which can be coupled with at least one coupling geometry on the holding device in order to change the effective radius of the orbit of a sample vessel, in particular the effective radius of the orbits of several sample vessels, by changing the orientation of the sample holder during mill operation.
  • the sample holder only has a coupling geometry on an outside, in which case two complementary coupling geometries can then be provided on the holding device and each coupling geometry of the holding device is opposite a radial outside of the sample holder.
  • the sample holder can be coupled to the holding device, if required, with a different orientation to the axis of rotation and/or pivoting.
  • the sample holder has at least one coupling geometry on opposite radial outer sides and the holding device has a plurality of complementary coupling geometries, with each coupling geometry on a radial outer side of the sample holder being assigned at least one complementary coupling geometry on the holding device.
  • the sample holder is then coupled to the holding device on two opposite outer sides of the sample holder, each via complementary coupling geometries of the sample holder and the holding device.
  • the sample holder in the coupled state can at least partially bear against a particularly plate-shaped heat transfer element connected to a temperature control medium line, in particular stand up on the heat transfer element.
  • a cooling plate can be provided on the holding device, on which the sample holder stands and is indirectly cooled or heated by the cooling plate.
  • the temperature structure can be homogenized by rotating the sample holder by 180° around the radial axis or by changing the left-right alignment of the samples.
  • the sample holder preferably has two planar, axially opposite flat sides, which can bear against the cooling plate depending on the rotation of the sample holder.
  • At least one coupling element preferably detachably attached to the sample holder or the holding device, can be provided to form a coupling geometry.
  • the coupling geometry can also be formed by a structure of a base body of the sample holder or the holding device. Functional surfaces of the coupling geometry can be subject to increased wear, so that when a certain state of wear is reached, the coupling element can be easily replaced.
  • the coupling element can consist of hardened stainless steel, for example.
  • the sample holder has two half-parts which are preferably connected to one another in an articulated manner, in particular with each half-part being designed to accommodate a plurality of reaction and/or grinding vessels.
  • a hinge connection can preferably be provided externally at the outer edges of the half parts.
  • the half-parts can have openings or recesses for accommodating at least one sample vessel, but preferably for accommodating a plurality of sample vessels.
  • Each half-part can be formed by a block of solid material, in which the openings, in particular in the form of through-holes, are made.
  • At least one coupling element that forms a coupling geometry can be attached to each half part of the sample holder.
  • the coupling geometry on the holding device can also be formed by a coupling element that is attached to the holding device.
  • coupling geometries can also be formed by functional surfaces of the half parts themselves or by functional surfaces of the holding device, for example formed on a holding bracket of the holding device.
  • the sample holder Due to the division of the sample holder with articulated half parts, the sample holder has an interrupted coupling geometry on the radial outer sides of the half parts. Each half part therefore preferably has a coupling element and/or a coupling geometry on both radial outer sides. Two coupling elements or coupling geometries provided on the same radial outer sides of the half parts can interact with a coupling element or a coupling geometry of the holding device when coupling the sample holder to the holding device.
  • the half-parts In a closed state of the sample holder, the half-parts can be connected in a form-fitting manner, at least in regions, whereby the half-parts can have corresponding form-fitting means connected to the half-parts for this purpose, or the half-parts themselves have projections, recesses or other geometric configurations that join together in a form-fitting manner when the sample holder is closed.
  • the half-parts When the sample holder is open, the half-parts can be pivoted apart, and when the sample holder is open, the reaction vessels can be loaded via flat sides of the half-parts that are on the inside and face each other when the sample holder is closed.
  • At least one mechanical separating lock can be provided in order to make it more difficult or to prevent unintentional opening of the sample holder after the sample holder has been closed by pivoting the half parts apart.
  • latching and/or spring means can be provided in order to hold the half-parts together when the sample holder is in the closed state.
  • the sample holder preferably consists of two half-parts which are designed as identical components.
  • the mirrored structure allows the sample holder to be manufactured at low cost.
  • the mirrored structure also relates in particular to the design and arrangement of the functional surfaces forming the coupling geometry(s) of the sample holder.
  • the half-parts can preferably consist of a material with high thermal conductivity, for example aluminum.
  • FIG. 1 shows a perspective partial view of a laboratory mill according to the invention with a sample holder inserted into a holding device of the laboratory mill, viewed diagonally from above,
  • FIG. 2 shows a perspective view of the sample holder from FIG. 1 in a closed state
  • FIG. 3 shows a perspective view of the sample holder from FIG. 2 in an open state
  • FIG. 4 shows a perspective partial view of the laboratory mill from FIG. 1 , showing the sample holder connected to the holding device in a coupled state
  • FIG. 5 shows a further perspective partial view of the laboratory mill from FIG. 1 , which shows the sample holder connected to the holding device in a coupled state
  • FIG. 6 shows a side view of the laboratory mill from FIG. 1 , partially cut away
  • FIG. 7 shows a plan view of the holding device and the sample holder accommodated in the holding device of the laboratory mill shown in FIG.
  • a laboratory mill 1 which is designed as a laboratory vibratory mill.
  • the laboratory mill has a sample holder 2 for holding a plurality of sample vessels 3 .
  • a corresponding number of accommodation spaces for accommodating the sample vessels 3 are provided in half parts 19 , 20 of the sample holder 2 .
  • the sample holder 2 is inserted into a holding device 4 arranged so as to be able to oscillate about an oscillating axis Y (FIGS. 1, 5) for holding and carrying the sample holder 2 during operation of the laboratory mill 1 .
  • the holding device 4 is connected to a rocker 5 of the laboratory mill 1 and is moved with the rocker 5 during mill operation.
  • the laboratory mill 1 shown only in a partial view in FIG. 1 has two holding devices 4 for sample holders 2 that perform arc-shaped oscillations in a horizontal position, FIG.
  • the basic structure of the laboratory mill 1 has already been described in DE 10 2020 101 523 A1. Reference is made to the disclosure content of the aforementioned publication.
  • the structural design of the holding device 4 is also already known from DE 10 2020 101 523 A1.
  • DE 10 2020 101 523 A1 the disclosure content of the aforementioned document is included in the disclosure content of the present description of the figures.
  • the holding device 4 has a holding bracket 6 which is firmly connected to the rocker 5 and which interacts with a further holding bracket 7 which can be adjusted horizontally.
  • a clamping screw 8 By adjusting a clamping screw 8 , the external retaining bracket 7 can be braced against the internal retaining bracket 6 and the sample holder 2 can thus be clamped horizontally between the retaining brackets 6 , 7 .
  • Temperature control i.e. cooling or heating, of the sample holder 2 is possible via a temperature control device (not shown).
  • the temperature is controlled via a cooling plate 9 and has already been described in DE 10 2020 101 523 A1; reference is made to the disclosure content of DE 10 2020 101 523 A1.
  • the holding device 4 is connected to two temperature control lines 10, 11 for transporting a temperature control medium, which can be liquid or gaseous, from a stationary part of the laboratory mill 1 to the holding device 4 and for discharging it from the holding device 4 to the stationary part.
  • a temperature control medium which can be liquid or gaseous
  • One of the two temperature control lines 10, 11 is provided for the supply of a gaseous or liquid temperature control medium, in particular liquid nitrogen, to the holding device 4, the other of the two temperature control lines 10, 11 is provided for the discharge.
  • the sample holder 2 is intended to hold sample vessels 3, in particular for biological samples. For temperature-sensitive biological samples, active temperature control via the temperature control of the sample holder 2 with the cooling plate 9 is advantageous.
  • the tempering offers the possibility to regulate discrete temperatures within narrow limits. Various cooling and heating options are available for this purpose.
  • the sample holder 2 is designed to accommodate a total of 18 sample vessels 3 .
  • nine sample vessels are required to accommodate a total of 18 sample vessels 3 .
  • sample holder 2 can also be designed to accommodate a larger number or a smaller number of sample vessels 3 .
  • the kinematics of the laboratory mill 1 causes samples lying radially on the inside and samples lying radially on the outside on orbits with unequal effective radii r1, r3.
  • the radially outer sample vessels 3, which are held on or in the sample holder 2 are on an orbit with the effective radius r1
  • the radially central sample vessels are on an orbit with the effective radius r2
  • the radially inner sample vessels are on an orbit with the effective radius r3.
  • the term "effective radius" refers to the same horizontal viewing plane in which the effective radii r1, r2 and r3 lie.
  • the effective radii r1, r2 and r3 therefore describe a state in which the sample holder 2 is coupled to the holding device
  • Complementary coupling geometries are formed on the sample holder 2 and the holding device 4 .
  • the sample holder 2 has coupling geometries on opposite outer sides.
  • the sample holder 2 can be coupled to the holding device 4 via the coupling geometries given a different alignment of the sample holder 2 or a different distance between the opposite outer sides of the sample holder and the axis of rotation and/or oscillation or pivoting Y.
  • the effective radius r1 describes the distance between a central axis M1 of the radially outer sample vessels 3 and the rotation or pivot axis Y, with the central axis M1 corresponding to a central longitudinal axis through the radially outer sample vessels 3 or running parallel to this central longitudinal axis.
  • the effective radius r3 describes the distance between a central axis M3 of the radially inner sample vessels 3 and the rotation or pivot axis Y, with the central axis M3 coinciding with the central longitudinal axis of the radially inner sample vessels 3 held on the sample holder 2 or running parallel to this central longitudinal axis.
  • the kinematics of the samples change during the grinding operation.
  • the effective radius r2 describes the distance between a central axis M2 of the radially central sample vessels 3 held on the sample holder 2, which preferably does not change when the orientation of the sample holder 2 relative to the rotation and/or pivot axis Y is rotated.
  • the kinematics of the samples within the centrally arranged sample vessels 3 are also equalized inside the centrally arranged sample vessels 3 by changing the orientation of the sample holder 2 relative to the rotation and/or pivot axis Y during grinding operation s to the fact that the sample vessels 3 lying radially on the outside in FIG are arranged on the inside and, conversely, the sample vessels 3 that were radially on the inside before the change in orientation according to FIG.
  • the kinematics of the samples inside the sample vessels 3 can thus be made more uniform by changing the orientation of the sample holder 2 one or more times over the duration of a grinding process relative to the rotation or pivot axis Y during sample grinding.
  • the coupling geometries offer the possibility of connecting the sample holder 2 either to the radially outer side or to the radially inner side with a complementary coupling geometry formed radially on the inside of the holding device 4 .
  • the coupling geometries enable the sample holder 2 to be connected to the holding device 4 in the manner of a dovetail connection.
  • Other coupling geometries are possible.
  • the coupling geometries on the sample holder 2 are formed by a total of four coupling elements 13-16 arranged on different radial outer sides of the sample holder 2.
  • the coupling elements 13, 14 located radially on the inside, ie adjacent to the pivot axis Y are coupled to a coupling element 17 which is fastened to the holding bracket 6 which is firmly connected to the rocker 5.
  • the coupling elements 15, 16 provided on the opposite outside of the sample holder 2 are uncoupled.
  • the coupling geometries are formed by complementary functional surfaces of the coupling elements 13-17.
  • the functional surfaces of the coupling elements 13, 14 or 15, 16, each arranged on the same outer side of the sample holder 2, can be fitted into one another with the formation of undercuts with the complementary functional surface of the coupling element 17 provided on the holding device 4 when the sample holder 2 is inserted from above into the holding device 4.
  • the coupling geometries are dimensioned in such a way that the interacting functional surfaces can be fitted together with lateral play.
  • the sample holder 2 is guided during the vertical movement via the coupling geometries on the coupling elements 13, 14, 17.
  • the sample holder 2 is clamped with the radially outer holding bracket 7 in the radial direction to the pivot axis Y, so that there is a form fit between the functional surfaces.
  • the sample holder 2 is held or braced in a precise position on the holding device 4 .
  • a rotationally symmetrical arrangement of the coupling elements 13-16 and a rotationally symmetrical design of the coupling surfaces on the sample holder 2 can be provided about a central axis of the sample holder 2 running transversely to the radial direction.
  • a rotationally symmetrical arrangement and design of the coupling geometries allows the sample holder 2 to be inserted into the holding device 4 and coupled to the holding device 4 when the opposite outer sides of the sample holder 2 are oriented differently to the pivot axis Y.
  • each retaining bracket 6 has a coupling element 17 adjacent to the sample holder 2 .
  • the sample holder 2 can then only have a complementary coupling geometry on a radial outside, for example formed by two coupling elements 13, 14 or 15, 16 of the type shown in FIG. It goes without saying that the configuration shown of the coupling geometries or the contours of the functional surfaces forming the coupling geometry on the coupling elements 13-17 are selected as examples.
  • a rotationally symmetrical design of the coupling geometries on the sample holder 2 and the holding device 4 around a second center plane is provided in order to change the left-right alignment of the samples by rotating the sample holder 2 around the central radial longitudinal axis or mirror axis Z2.
  • This is shown in Figure 4 by arrow 18b.
  • the mirror axis Z2 preferably intersects the hinge axis of the hinge 21 (Fig. 7) and the pivot axis Y (Fig. 5).
  • the functional surfaces that form the coupling geometries are arranged mirror-symmetrically to the transverse axis Z1 and to the mirror axis Z2 (FIG. 4).
  • the sample holder 2 can thus be inserted into the holding device 4 in a total of four different orientations and coupled to the holding device 4 via the coupling geometries.
  • the coupling elements 13, 14 on the radially inner outside of the sample holder 2 and the coupling elements 15, 16 on the radially outer outside of the sample holder 2 are of the same design, so that all coupling geometries are of the same design. This achieves a simple structural design, with the coupling geometries on both radial outer sides of the sample holder 2 being able to be coupled or fitted together with the complementary coupling geometry on the holding device 4 or on the holding bracket 6 as required.
  • the sample holder 2 has two half-parts 19, 20, which are preferably connected to one another in an articulated manner, wherein each half-part 19, 20 can be designed, for example, to accommodate nine sample vessels 3 and has corresponding receiving spaces for the sample vessels 3.
  • the arrangement of the receiving spaces for the sample vessels 3 is to be understood as an example.
  • the half-parts 19, 20 are connected via a joint 21, so that the half-parts 19, 20 can be swiveled apart for transferring the sample holder 2 from the closed position shown in FIG. 2 into an open position shown in FIG.
  • sample vessels 3 can be inserted into openings 22 of half parts 19, 20 via facing, internal flat sides of half parts 19, 20.
  • the sample vessels 3 can have lids, in which case each sample vessel 3 rests on the half parts 19, 20 over the edge of the lid and is held on the inside.
  • each half part 19, 20 has at least one coupling element 13, 15 or 14, 16 on the radially inner outer side and on the radially outer outer side.
  • the two radially inner coupling elements 13, 14 of the half parts 19, 20 or the two radially outer coupling elements 15, 16 of the half parts 19, 20 interact with the coupling element 17 or are coupled to the coupling element 17 as described above.
  • Each half part 19, 20 is made from a block of solid material, in particular a material with high thermal conductivity, such as aluminum.
  • the half parts 19, 20 rest against the cooling plate 9 on the underside. This enables very precise temperature control of the sample holder 2, with a controlled change in temperature of the sample holder 2 being possible in a short time by changing the temperature of the cooling plate 9.
  • the temperature structure can be homogenized in a simple manner by rotating the sample holder 2 about a radial axis or the axis Z2 (FIG. 4).
  • the coupling elements 13-17 are preferably detachably connected via screws 23 to the half parts 19, 20 or the holding bracket 6.
  • the coupling elements 13-17 can be made of a hardened material, in particular hardened stainless steel, so that the functional surfaces of the coupling geometries wear less easily.
  • the half parts 19, 20 are designed as identical components.
  • the sample holder 2 can be manufactured inexpensively due to the mirrored structure.
  • recessed grips 24 for the fingers of a user can be provided in order to simplify the opening of the sample holder 2.
  • the half-parts 19, 20 can have a latching means as a separating barrier against unintentional opening of the sample holder 2.
  • a resilient pressure piece 25 is provided on a projection 26 of the first half part 20, which resiliently engages in a complementary opening in a projection 27 of the second half part 19 and serves as a separation lock when the half parts 19, 20 are folded onto one another and the sample holder 2 is closed.
  • edge webs 31 are formed which project beyond the inner flat sides 32 of the half-parts 19, 20 by at least the height of the lids of the sample vessels 3.
  • the half-parts 19, 20 can be folded onto one another, essentially closed side surfaces of the sample holder 2 being realized via the edge webs 31 of the half-parts 19, 20.
  • the projections 26, 27 then rest against the adjacent flat sides 32, so that the radial outer surface of the sample holder 2 on the side of the sample holder 2 facing away from the joint 21 is also essentially closed, adjacent to the insertion area of the half parts 19, 20 for the sample vessels 3.
  • the sample holder 2 can have bevels 28 (FIG. 6) which interact with bevels 30 on clamping pieces 29, the clamping pieces 29 being arranged on the inside of the holding bracket 7 lying on the outside.
  • the clamping pieces 29 are arranged in the corner areas of the holding bracket 7 and, when the sample holder 2 is clamped horizontally in the holding device 4, result in the sample holder 2 being automatically pressed downwards against the cooling plate 9 by force deflection. As a result, the heat transfer by thermal conduction between the half parts 19, 20 and the cooling plate 9 is improved.

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Abstract

Dargestellt und beschrieben ist eine Labormühle (1) mit wenigstens einem Probenhalter (2) zur Aufnahme wenigstens eines Probengefäßes (3) und mit wenigstens einer um eine Drehachse drehbar und/oder um eine Schwingachse schwingfähig angeordneten Halteeinrichtung (4) zur Halterung und Mitführung des Probenhalters (2) während des Betriebs der Labormühle (1), wobei das Probengefäß (3) beim Betrieb der Labormühle (1) auf einer Umlaufbahn mit einem Wirkradius bewegt wird, wobei an dem Probenhalter (2) und der Halteeinrichtung (4) komplementär ausgebildete Kopplungsgeometrien für eine insbesondere formschlüssige Kopplung des Probenhalters (2) mit der Halteeinrichtung (4) vorgesehen sind und wobei der Probenhalter (2) über die Kopplungsgeometrien in wenigstens zwei unterschiedlichen Ausrichtungen zur Drehachse und/oder Schwingachse mit der Halteeinrichtung (4) koppelbar ist, um den Wirkradius der Umlaufbahn eines Probengefäßes (3) zu ändern.

Description

Labormühle und Probenhalter für eine Labormühle
Die Erfindung betrifft eine Labormühle, insbesondere Laborschwingmühle, mit wenigstens einem Probenhalter zur Aufnahme wenigstens eines Probengefäßes, insbesondere zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen, weiter insbesondere zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen für kleine Probenvolumina im Milliliterbereich, und mit wenigstens einer um eine Drehachse drehbar und/oder um eine Schwingachse schwingfähig angeordneten Halteeinrichtung zur Halterung und Mitführung des Probenhalters während des Betriebs der Labormühle, insbesondere einer mit einer Schwinge der Labormühle verbundenen und während des Mühlenbetriebs mit der Schwinge mitbewegten Halteeinrichtung, wobei das Probengefäß beim Betrieb der Labormühle auf einer Umlaufbahn um die Dreh- und/oder Schwenkachse mit einem Wirkradius bewegt wird, insbesondere wobei die Mehrzahl von Probengefäßen auf Umlaufbahnen mit unterschiedlichen Wirkradien bewegt werden.
Darüber hinaus betrifft die Erfindung einen Probenhalter für eine Labormühle der vorgenannten Art.
Eine Labormühle der vorgenannten Art ist bereits aus der DE 10 2020 101 523 A1 bekannt. Bei der bekannten Labormühle handelt es sich um eine Schwingmühle für zwei in horizontaler Lage kreisbogenförmige Schwingungen ausführende Mahlbecher als Probenhalter. Ein Pendelantrieb der Schwingmühle ist mehrteilig ausgebildet mit einer um eine vertikale Exzenterachse drehbar gelagerten Exzenterwelle und mit zwei jeweils um vertikale Schwingachsen schwingfähig gelagerten und über Koppeln mit der Exzenterwelle verbundenen Schwingen. An den Schwingen sind Mahlbecherhalterungen für die Mahlbecher befestigt. Jede Mahlbecherhalterung weist eine Kühlplatte als Wärmeübertragungselement auf, die an eine Temperierleitung angeschlossen ist. Damit ist eine hochwirksame Temperierung des Mahlbechers und damit der vom Mahlbecher aufgenommenen Probe möglich, wobei es bei Durchleitung eines kalten oder warmen bzw. heißen Temperiermediums durch die Temperierleitung zu einer Wärmeübertragung zwischen dem Temperiermedium und dem Mahlbecher über eine Wandung des Wärmeübertragungselements kommt. Beim Mahlbetrieb liegt eine äußere Seite der Kühlplatte gegen eine Bodenfläche des Mahlbechers an, wobei die Wärmeübertragung durch Wärmeleitung über die Kontaktfläche der Kühlplatte und die Bodenfläche des Mahlbechers erfolgt. Die Mahlbecherhalterung der bekannten Labormühle weist einen mit einer Schwinge der Labormühle fest verbundenen Haltebügel auf, der mit einem horizontal verstellbaren weiteren Haltebügel zusammenwirkt. Durch Verstellen einer Spannschraub lässt sich der außenliegende Haltebügel gegen einen innenliegenden Haltebügel verspannen und damit ein Mahlbecher zwischen den Haltebügeln horizontal verspannen.
An einer Außenseite des Mahlbechers ist ein Kopplungselement vorgesehen, das mit einem weiteren Kopplungselement an dem mit der Schwinge verbundenen Haltebügel koppel- bzw. verbindbar ist. Die Kopplungselemente weisen äußere Funktionsflächen auf, die Kopplungsgeometrien bilden und sich beim Einsetzen des Mahlbechers in die Mahlbecherhalterung ineinanderfügen. Bei der Verspannung des Mahlbechers in der Mahlbecherhalterung kommt es zur Ausbildung einer formschlüssigen Verbindung zwischen den Kopplungsgeometrien. Über die Kopplungsgeometrien wird der Mahlbecher beim Einsetzen in die Mahlbecherhalterung geführt und im verspannten Zustand positionsgenau an der Mahlbecherhalterung gehalten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die aus der DE 10 2020 101 523 A1 bekannte Labormühle weiterzubilden. Insbesondere ist es Aufgabe der Erfindung, eine Labormühle zur Verfügung zu stellen, die sich durch homogene Ergebnisse bei der Probenbehandlung, insbesondere bei Bestückung des Probenhalters mit mehreren Proben und gleichzeitiger Behandlung der Proben während des Betriebs der Labormühle, auszeichnet. Schließlich soll der Anwendungsbereich der aus der DE 10 2020 101 523 A1 bekannte Labormühle vorteilhaft erweitert werden.
Zur Lösung der vorgenannten Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einer Labormühle der eingangs genannten Art vorgeschlagen, dass an dem Probenhalter und der Halteeinrichtung mehrere komplementär ausgebildete Kopplungsgeometrien für eine insbesondere formschlüssige Kopplung des Probenhalters mit der Halteeinrichtung vorgesehen sind, wobei der Probenhalter über die Kopplungsgeometrien in wenigstens zwei unterschiedlichen Ausrichtungen zur Drehachse und/oder Schwingachse mit der Halteeinrichtung koppelbar ist und wobei der Wirkradius der Umlaufbahn wenigstens eines Probengefäßes, insbesondere die Wirkradien der Umlaufbahnen mehrerer Probengefäße, durch Änderung der Ausrichtung des Probenhalters abänderbar ist. Durch die Kopplungsgeometrien wird eine bestimmte Ausrichtung des Probenhalters im Kopplungszustand relativ zur Halteeinrichtung vorgegeben. Der Begriff „Wirkradius der Umlaufbahn“ beschreibt den Abstand zwischen einer Dreh- und/oder Schwingachse bzw. Schwenkachse, um die der Probenhalter beim Mahlbetrieb gedreht wird bzw. schwingt, und einem Punkt und/oder Bereich eines am Probenhalter gehaltenen Probengefäßes, bezogen auf eine vorzugsweise horizontale Ebene. Durch Kopplung des Probenhalters bedarfsweise über an verschiedenen Stellen des Probenhalters angeordnete Kopplungsgeometrien lässt sich der Probenhalter unterschiedlich zur Drehachse und/oder Schwingachse ausgerichtet mit der Halteeinrichtung verbinden, was zu einer Veränderung, nämlich Vergrößerung oder Verkleinerung, des Wirkradius der Umlaufbahn wenigstens eines am Probenhalter gehaltenen Probengefäßes führt.
Die Änderung des Wirkradius der Umlaufbahn bezieht sich auf eine gleiche vorzugsweise horizontale Betrachtungsebene.
Durch die an unterschiedlichen Positionen am Probenhalter vorgesehenen Kopplungsgeometrien lässt sich der Probenhalter bedarfsweise über eine erste Kopplungsgeometrie mit der Halteeinrichtung verbinden oder über eine zweite Kopplungsgeometrie oder eine weitere Kopplungsgeometrie. Durch Kopplung des Probenhalters über unterschiedliche Kopplungsgeometrien mit der Halteeinrichtung lässt sich so der Abstand von radial außenliegenden Probengefäßen und radial innenliegenden Probengefäßen des Probenhalters, bezogen auf einen Mahlzustand der Labormühle, zur Drehachse und/oder Schwingachse ändern, um das Mahlergebnis in positiver Weise zu beeinflussen.
Der Probenhalter kann über die mehreren Kopplungsgeometrien am Probenhalter bei unterschiedlicher Ausrichtung des Probenhalters zur Drehachse und/oder Schwingachse mit der Halteeinrichtung koppelbar bzw. verbindbar sein. Durch Änderung der Ausrichtung des Probenhalters zur Drehachse und/oder Schwingachse und Kopplung des Probenhalters mit der Halteeinrichtung über eine erste Kopplungsgeometrie oder über wenigstens eine weitere Kopplungsgeometrie ändert sich auch die Ausrichtung zuvor radial innenliegender Proben bzw. Probenbereiche und radial außenliegender Proben bzw. Probenbereiche.
Vorzugsweise kann vorgesehen sein, dass der Probenhalter an gegenüberliegenden Außenseiten Kopplungsgeometrien aufweist, so dass es möglich ist, den Probehalter über eine erste Kopplungsgeometrie an einer ersten Außenseite oder über eine zweite Kopplungsgeometrie an einer zweiten Außenseite bedarfsweise mit der Halteeinrichtung zu koppeln. Vorzugsweise ist der Probenhalter in Abhängigkeit von der Kopplung über die erste Kopplungsgeometrie oder über die zweite Kopplungsgeometrie um eine quer zum Wirkradius verlaufende Querachse um vorzugsweise 180° gedreht mit der Halteeinrichtung koppelbar. Damit lässt sich der Wirkradius der Umlaufbahn wenigstens eines in und/oder an dem Probenhalter gehaltenen Probengefäßes zur Vergleichsmäßigung des Mahlergebnisses ändern.
Wenngleich der Probenhalter vorzugsweise zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen ausgebildet ist, kann der Probenhalter auch lediglich zur Aufnahme eines Probengefäßes ausgebildet sein.
Durch Veränderung der Ausrichtung des Probenhalters im Kopplungszustand relativ zur Dreh- und/oder Schwingachse ändert sich die Kinematik einer Probe innerhalb eines Probengefäßes des Probenhalters. Durch Änderung der Ausrichtung des Probenhalters zur Drehachse und/oder Schwingachse kommt es auch zu einer Beeinflussung der Kinematik innerhalb eines Probengefäßes. Beispielsweise ist es möglich, dass radial außenliegende Bereiche einer Probe innerhalb eines Probengefäßes des Probenbehälters nach Änderung der Ausrichtung des Probenhalters relativ zur Dreh- und/oder Schwingachse näher zur Dreh- und/oder Schwingachse liegend angeordnet sind bzw. radial innenliegend angeordnet sind, und entsprechend radial innenliegende Bereiche der Probe innerhalb des Probengefäßes nach Änderung der Ausrichtung des Probenhalters weiter von der Dreh- und/oder Schwingachse beab- standet bzw. radial außenliegend angeordnet sind. Dies hat zur Folge, dass sich der Wirkradius der Umlaufbahnen verschiedener Bereiche innerhalb eines Probengefäßes ändert und damit auch die Kinematik von radial innenliegenden Bereichen und radial außenliegenden Bereichen der Probe im Inneren des Probengefäßes.
Insbesondere ist es so möglich, die Kinematik von im Probenhalter beim Betrieb der Labormühle radial innenliegenden Proben und radial außenliegenden Proben durch Wechsel der Ausrichtung des Probenhalters anzugleichen. Hierzu kann der Betrieb der Labormühle beispielsweise nach der halben Behandlungsdauer bzw. Vermahldauer unterbrochen werden und der Probenhalter wird aus der Halteeinrichtung entnommen bzw. von der Halteeinrichtung entkoppelt. Anschließend wird der Probenhalter um vorzugsweise 180° gedreht und mit dieser neuen Ausrichtung zur Dreh- und/oder Schwenkachse wieder über die Kopplungsgeometrien mit der Halteeinrichtung verbunden bzw. gekoppelt. Wird dagegen der Probenhalter über die gesamte Vermahldauer bei gleicher Ausrichtung der Proben zur Drehachse und/oder Schwingachse an der Halteeinrichtung gehalten und mitgeführt, bewirkt die Kinematik der Labormühle, dass sich die radial innenliegenden Proben und die radial außenliegenden Proben auf Umlaufbahnen mit ungleichen Wirkradien bewegen und somit gegebenenfalls ungleiche Behandlungsergebnisse bei der Probenbehandlung erzielt werden.
Ein Wechsel der Ausrichtung des Probenhalters kann auch dann von Vorteil sein, wenn dieser lediglich eine Probe oder eine Mehrzahl von Proben aufnimmt bzw. hält, die während des Mühlenbetriebs auf einer gleichen Umlaufbahn um die Dreh- und/oder Schwenkachse bewegt werden. Ein Wechsel der Ausrichtung kann dann insbesondere vorgesehen werden, um ein homogenes Behandlungs- bzw. Mahlergebnis der Probe innerhalb eines Probengefäßes sicherzustellen.
Zusätzlich zu der Kopplung des Probenhalters über die Kopplungsgeometrien mit der Halteeinrichtung kann die Halteeinrichtung eine Spanneinrichtung aufweisen, um beispielsweise gemäß der in der DE 10 2020 101 523 A1 beschriebenen Weise den Probenhalter in und/oder an der Halteeinrichtung zu verspannen. Bei der Verspannung des Probenhalters in und/oder an der Halteeinrichtung kann es dann zur Ausbildung einer formschlüssigen Kopplung bzw. Verbindung der Kopplungsgeometrien kommen, so dass der Probenhalter an der Halteeinrichtung festgesetzt ist.
Funktionsflächen der Kopplungsgeometrie an dem Probenhalter und Funktionsflächen der Kopplungsgeometrie an der Halteeinrichtung sind komplementär ausgebildet. Bei der Kopplung können komplementäre Funktionsflächen der Kopplungsgeometrien Zusammenwirken und insbesondere ineinander gefügt werden. Beispielsweise können komplementäre Kopplungsgeometrien in der Art einer Schwalbenschwanzverbindung ineinander gefügt werden, weiter insbesondere beim Einsetzen des Probenhalters von oben in die Halteeinrichtung.
Die Kopplungsgeometrien können derart ausgebildet sein und entsprechende Funktionsflächen aufweisen, dass sich die Funktionsflächen mit ausreichend Spiel ineinanderfügen lassen. Die Kopplungsgeometrien können dann der Führung des Probenhalters dienen. Nach dem Ineinanderfügen und vor der Verspannung des Probenhalters in und/oder an der Halteeinrichtung über ein Spannmittel der Halteeinrichtung können sich die Funktionsflächen der Kopplungsgeometrien relativ zueinander bewegen. Dies lässt es zu, die Kopplungsgeometrie des Probenhalters in eine komplementäre Kopplungsgeometrie der Halteeinrichtung in einfacher Weise von oben beim Einsetzen des Probenhalters in die Halteeinrichtung einzufügen.
Beim Verspannen des Probenhalters in und/oder an der Halteeinrichtung werden dann die Funktionsflächen der Kopplungsgeometrien aufeinander zu bewegt, so dass es zum Formschluss kommt und der Probenhalter im Kopplungszustand positionsgenau an der Haltereinrichtung festgesetzt ist.
Vorzugsweise liegen bezogen auf den Betrieb der Labormühle bzw. im Kopplungszustand des Probenhalters mehrere an dem Probenhalter vorgesehene Kopplungsgeometrien auf Umlaufbahnen mit unterschiedlichen Wirkradien. In Abhängigkeit davon, über welche Kopplungsgeometrie des Probenhalters eine Kopplung des Probenhalters mit der Halteeinrichtung erfolgt, lässt sich so eine unterschiedliche Ausrichtung des Probenhalters relativ zur Halteeinrichtung und damit auch relativ zur Dreh- und/oder Schwingachse erreichen, um die der Probenhalter beim Betrieb der Labormühle bewegt wird.
Insbesondere lässt sich der Probenhalter über die an dem Probenhalter vorgesehenen Kopplungsgeometrien in zwei unterschiedlichen Ausrichtungen des Probenhalters zur Dreh- und/oder Schwingachse mit der Halteeinrichtung koppeln, die um vorzugsweise 180° zueinander gedreht sind. Nach der Drehung der Ausrichtung und der Kopplung liegen dann die zuvor radial innenliegenden Proben bzw. Probenbereiche radial außen und umgekehrt. Für eine Änderung des Wirkradius der Umlaufbahn eines Probengefäßes, insbesondere der Wirkradien der Umlaufbahnen mehrerer Probengefäße, kann dementsprechend eine um eine ersten Mittelebene des Probenhalters drehsymmetrische Ausbildung der Kopplungsgeometrien an dem Probenhalter vorgesehen sein, insbesondere um eine quer zur Radialen durch die Dreh- und/oder Schwenkachse verlaufende Mittelebene des Probenhalters.
Für eine Änderung der Links-Rechts-Ausrichtung des Probenhalters relativ zur Radialen durch die Dreh- und/oder Schwenkachse kann eine weitere drehsymmetrische Ausbildung der Kopplungsgeometrien an dem Probenhalter um eine zweite Mittelebene des Probenhalters vorgesehen sein, insbesondere wobei die zweite Mittelebene orthogonal zur ersten Mittelebene verläuft, weiter insbesondere wobei die zweite Mittelebene die Dreh- und/oder Schwenkachse schneidet. Der Begriff "Links- Rechts-Ausrichtung des Probengefäßes" bezieht sich hierbei auf die Lage des Probengefäßes links oder rechts von der Radialen durch die Schwenk- und/oder Drehachse, um die die Halteeinrichtung beim Betrieb der Labormühle gedreht wird und/oder schwingt. Im Ergebnis lässt sich der Probenhalter durch die drehsymmetrische Ausbildung um zwei orthogonal zueinander verlaufenden Mittelebenen in insgesamt vier unterschiedlichen Ausrichtungen mit der Halteeinrichtung koppeln, insbesondere in die Halteeinrichtung einsetzen.
Vorzugsweise weist der Probenhalter an beiden radialen Außenseiten Kopplungsgeometrien auf, die sich mit wenigstens einer Kopplungsgeometrie an der Halteeinrichtung koppeln lassen, um den Wirkradius der Umlaufbahn eines Probengefäßes, insbesondere die Wirkradien der Umlaufbahnen mehrerer Probengefäße, durch Änderung der Ausrichtung des Probenhalters im Mühlenbetrieb zu verändern. Alternativ kann aber auch vorgesehen sein, dass der Probenhalter leidglich an einer Außenseite eine Kopplungsgeometrie aufweist, wobei dann an der Halteeinrichtung entsprechend zwei komplementäre Kopplungsgeometrien vorgesehen sein können und wobei jede Kopplungsgeometrie der Halteeinrichtung einer radialen Außenseite des Probenhalters gegenüberliegt. Damit lässt sich der Probenhalter auch bei dieser Ausführungsform bedarfsweise bei unterschiedlicher Ausrichtung zur Dreh- und/oder Schwenkachse mit der Halteeinrichtung koppeln.
Nicht ausgeschlossen ist im Übrigen eine Ausführungsform, bei der der Probenhalter auf gegenüberliegenden radialen Außenseiten jeweils wenigstens eine Kopplungsgeometrie aufweist und die Halteeinrichtung mehrere komplementäre Kopplungsgeometrien, wobei jeder Kopplungsgeometrie auf einer radialen Außenseite des Probenhalters wenigstens eine komplementäre Kopplungsgeometrie an der Halteeinrichtung zugeordnet ist. Im Kopplungszustand erfolgt dann eine Kopplung des Probenhalters mit der Halteeinrichtung auf zwei gegenüberliegenden Außenseiten des Probenhalters jeweils über komplementär ausgebildete Kopplungsgeometrien des Probenhalters und der Halteeinrichtung.
Für einen vereinfachten Aufbau des Probenhalters ist es zweckmäßig, wenn zwei Kopplungsgeometrien auf radial gegenüberliegenden Außenseiten des Probenhalters gleich ausgebildet sind. Nicht ausgeschlossen ist aber eine Ausführungsform, bei der der Probenhalter unterschiedliche Kopplungsgeometrien auf radial gegenüberliegenden Außenseiten aufweist, die mit entsprechend unterschiedlichen komplementär zur jeweiligen Kopplungsgeometrie des Probenhalters ausgebildeten Kopplungsgeometrien der Halteeinrichtung Zusammenwirken. Wie bei der in der DE 10 2020 101 523 A1 gezeigten Ausführungsform kann der Probenhalter im Kopplungszustand wenigstens bereichsweise gegen ein an eine Temperiermittelleitung angeschlossenes, insbesondere plattenförmiges Wärmeübertragungselement anliegen, insbesondere auf den Wärmeübertragungselement aufstehen. An der Halteeinrichtung kann eine Kühlplatte vorgesehen sein, auf der der Probenhalter aufsteht und indirekt durch die Kühlplatte gekühlt oder erwärmt wird. Durch Drehen des Probenhalters um 180° um die Radiale bzw. durch Änderung der Links-Rechts-Ausrichtung der Proben lässt sich das Temperaturgefüge homogenisieren. Der Probenhalter weist zu diesem Zweck vorzugsweise zwei eben ausgebildete axiale gegenüberliegenden Flachseiten auf, die in Abhängigkeit von der Drehung des Probenhalters gegen die Kühlplatte anliegen können.
Zur Ausbildung einer Kopplungsgeometrie kann wenigstens ein vorzugsweise lösbar an dem Probenhalter oder der Halteeinrichtung befestigtes Kopplungselement vorgesehen sein. Alternativ kann die Kopplungsgeometrie auch durch eine Struktur eines Grundkörpers des Probenhalters oder der Halteeinrichtung gebildet werden. Funktionsflächen der Kopplungsgeometrie können einem erhöhten Verschleiß unterliegen, so dass bei Erreichen eines bestimmten Verschleißzustandes das Kopplungselement in einfacher Weise ausgetauscht werden kann. Das Kopplungselement kann zur Verringerung der Verschleißneigung beispielsweise aus gehärtetem rostfreiem Stahl bestehen.
Es ist konstruktiv und im Hinblick auf die Bestückung des Probenhalters mit einem Probengefäß oder mehreren Probengefäßen von Vorteil, wenn der Probenhalter zwei vorzugsweise gelenkig miteinander verbundene Halbteile aufweist, insbesondere wobei jedes Halbteil zur Aufnahme einer Mehrzahl von Reaktions- und/oder Mahlgefäßen ausgebildet ist. Eine Gelenkverbindung kann vorzugsweise außenliegend an den Außenrändern der Halbteile vorgesehen sein. Die Halbteile können Öffnungen bzw. Aussparungen zur Aufnahme von wenigstens einem Probengefäß, vorzugsweise aber zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen, aufweisen. Jedes Halbteil kann durch einen Materialblock aus einem Vollmaterial gebildet sein, in das die Öffnungen, insbesondere in Form von Durchgangsbohrungen, eingebracht sind.
An jedem Halbteil des Probenhalters kann wenigstens ein Kopplungselement befestigt sein, dass eine Kopplungsgeometrie ausbildet. Die Kopplungsgeometrie an der Halteeinrichtung kann ebenfalls durch ein Kopplungselement gebildet sein, dass an der Halteeinrichtung befestigt ist. Alternativ können Kopplungsgeometrien auch durch Funktionsflächen der Halbteile selbst oder durch Funktionsflächen der Halteeinrichtung, beispielsweise ausgebildet an einem Haltebügel der Halteeinrichtung, gebildet sein.
Aufgrund der Zweiteilung des Probenhalters mit gelenkig verbundenen Halbteilen weist der Probenhalter eine unterbrochene Kopplungsgeometrie auf den radialen Außenseiten der Halbteile auf. Jedes Halbteil weist daher vorzugsweise auf beiden radialen Außenseiten jeweils ein Kopplungselement und/oder eine Kopplungsgeometrie auf. Zwei auf gleichen radialen Außenseiten der Halbteile vorgesehene Kopplungselemente bzw. Kopplungsgeometrien können mit einem Kopplungselement bzw. einer Kopplungsgeometrie der Halteeinrichtung bei der Kopplung des Probenhalters mit der Halteeinrichtung Zusammenwirken.
In einem geschlossenen Zustand des Probenhalters können die Halbteile zumindest bereichsweise formschlüssig verbunden sein, wobei die Halbteile hierzu entsprechende mit den Halbteilen verbundene Formschlussmittel aufweisen können oder die Halbteile selbst weisen Vorsprünge, Ausnehmungen oder sonstige geometrische Ausgestaltungen auf, die sich formschlüssig zusammenfügen, wenn der Probenhalter geschlossen wird.
In einem Öffnungszustand des Probenhalters können die Halbteile auseinandergeschwenkt sein, wobei im Öffnungszustand des Probenhalters über im geschlossenen Zustand des Probenhalters innenliegende und einander zugewandte Flachseiten der Halbteile eine Bestückung mit den Reaktionsgefäßen erfolgen kann.
Es kann wenigstens eine mechanische Trennsperre vorgesehen sein, um nach dem Schließen des Probenhalters ein unbeabsichtigtes Öffnen des Probenhalters durch Auseinanderschwenken der Halbteile zu erschweren bzw. zu verhindern. Beispielsweise können Rast- und/oder Federmittel vorgesehen sein, um die Halbteile im geschlossenen Zustand des Probenhalters zusammenzuhalten.
Vorzugsweise besteht der Probenhalter aus zwei Halbteilen, die als Gleichbauteile ausgebildet sind. Durch den gespiegelten Aufbau ist eine kostengünstige Herstellung des Probenhalter möglich. Der gespiegelte Aufbau betrifft insbesondere auch die Ausbildung und Anordnung der die Kopplungsgeometrie(n) des Probenhalters bildenden Funktionsflächen. Die Halbteile können für einen verbesserten Wärmeübergang vorzugsweise aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise aus Aluminium, bestehen.
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wiedergegeben, welches nachstehend beschrieben wird. In der Zeichnung zeigen
Fig. 1 eine perspektivische Teilansicht einer erfindungsgemäßen Labormühle mit einem in eine Halteeinrichtung der Labormühle eingesetzten Probenhalter in einer Ansicht schräg von oben,
Fig. 2 eine perspektivische Ansicht des Probenhalters aus Fig. 1 in einem geschlossenen Zustand,
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht des Probenhalters aus Fig. 2 in einem geöffneten Zustand,
Fig. 4 eine perspektivische Teilansicht der Labormühle aus Fig. 1 , die den in einem Kopplungszustand mit der Halteeinrichtung verbundenen Probenhalter zeigt,
Fig. 5 eine weitere perspektivische Teilansicht der Labormühle aus Fig. 1 , die den in einem Kopplungszustand mit der Halteeinrichtung verbundenen Probenhalter zeigt,
Fig. 6 eine Seitenansicht der Labormühle aus Fig. 1 , teilweise freigeschnitten, und
Fig. 7 eine Draufsicht auf die Halteeinrichtung und den in der Halteeinrichtung aufgenommenen Probenhalter der in Fig. 1 gezeigten Labormühle.
In den Fign. 1 bis 7 ist eine Labormühle 1 gezeigt, die als Laborschwingmühle ausgebildet ist. Die Labormühle weist einen Probenhalter 2 zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen 3 auf. Zur Aufnahme der Probengefäße 3 ist in Halbteilen 19, 20 des Probenhalters 2 eine entsprechende Anzahl von Aufnahmeräumen zur Aufnahme der Probengefäße 3 vorgesehen. Der Probenhalter 2 ist in eine um eine Schwingachse Y (Fign. 1, 5) schwingfähig angeordnete Halteeinrichtung 4 zur Halterung und Mitführung des Probenhalters 2 während des Betriebs der Labormühle 1 eingesetzt. Die Halteeinrichtung 4 ist mit einer Schwinge 5 der Labormühle 1 verbunden und wird während des Mühlenbetriebs mit der Schwinge 5 mitbewegt.
Die in Fig. 1 lediglich in einer Teilansicht gezeigte Labormühle 1 weist zwei in horizontaler Lage kreisbogenförmige Schwingungen ausführende Halteeinrichtungen 4 für Probenhalter 2 auf, wobei Fig. 1 beispielhaft lediglich eine Halteeinrichtung 4 mit einem darin aufgenommenen Probenhalter 2 zeigt. Der Grundaufbau der Labormühle 1 ist bereits in der DE 10 2020 101 523 A1 beschrieben. Auf den Offenbarungsgehalt der vorgenannten Veröffentlichung wird Bezug genommen.
Die konstruktive Ausgestaltung der Halteeinrichtung 4 ist ebenfalls bereits aus der DE 10 2020 101 523 A1 bekannt. Durch Bezugnahme auf die DE 10 2020 101 523 A1 wird der Offenbarungsgehalt der vorgenannten Druckschrift in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Figurenbeschreibung einbezogen.
Die Halteeinrichtung 4 weist einen mit der Schwinge 5 fest verbundenen Haltebügel 6 auf, der mit einem horizontal verstellbaren weiteren Haltebügel 7 zusammenwirkt. Durch Verstellen einer Spannschraube 8 lässt sich der außenliegende Haltebügel 7 gegen den innenliegenden Haltebügel 6 verspannen und damit der Probenhalter 2 zwischen den Haltebügeln 6, 7 horizontal einspannen.
Über eine nicht dargestellte Temperiereinrichtung ist eine Temperierung, d.h. eine Kühlung oder Wärmung, des Probenhalters 2 möglich. Die Temperierung erfolgt über eine Kühlplatte 9 und ist bereits in der DE 10 2020 101 523 A1 beschrieben; auf den Offenbarungsgehalt der DE 10 2020 101 523 A1 wird Bezug genommen.
Zum Transport eines Temperiermediums, dass flüssig oder gasförmig sein kann, von einem stationären Teil der Labormühle 1 zur Halteeinrichtung 4 und zum Ableiten von der Halteeinrichtung 4 zu dem stationären Teil ist die Halteeinrichtung 4 mit zwei Temperierleitungen 10, 11 verbunden. Jeweils eine der beiden Temperierleitungen 10, 11 ist für die Zuleitung eines gasförmigen oder flüssigen Temperiermediums, insbesondere von flüssigem Stickstoff, zu der Halteeinrichtung 4 vorgesehen, die andere der beiden Temperierleitungen 10, 11 ist für die Ableitung vorgesehen. Der Probenhalter 2 ist zur Aufnahme von Probengefäßen 3 insbesondere für biologische Proben vorgesehen. Für temperatursensible biologische Proben ist eine aktive Temperaturregelung über die Temperierung des Probenhalters 2 mit der Kühlplatte 9 von Vorteil. Die Temperierung bietet die Möglichkeit, diskrete Temperaturen in engen Grenzen zu regeln. Hierfür können verschiedene Kühlmöglichkeiten und Heizmöglichkeiten zur Verfügung stehen.
Bei der gezeigten Ausführungsform ist der Probenhalter 2 zur Aufnahme von insgesamt 18 Probengefäßen 3 ausgebildet. Hierbei können jeweils neun Probengefäße
3 in jedem Halbteil 19, 20 aufgenommen bzw. gehalten sein. Es versteht sich, dass der Probenhalter 2 auch zur Aufnahme einer größeren Anzahl oder einer kleineren Anzahl von Probengefäßen 3 ausgebildet sein kann.
Die Kinematik der Labormühle 1 bewirkt, dass radial innenliegende Proben und radial außenliegende Proben auf Umlaufbahnen mit ungleichen Wirkradien r1 , r3 liegen.
Wie sich aus Fig. 5 ergibt, liegen - bezogen auf eine gleiche, vorzugsweise horizontale Ebene - die radial außenliegenden Probengefäße 3, die an bzw. in dem Probenhalter 2 gehalten sind, auf einer Umlaufbahn mit dem Wirkradius r1 , die radial mittig liegenden Probengefäße auf einer Umlaufbahn mit dem Wirkradius r2 und die radial innenliegenden Probengefäße auf einer Umlaufbahn mit dem Wirkradius r3.
Die Schwingungs- bzw. Schwenkbewegung der Halteeinrichtung 4 und damit des Probenhalters 2 beim Betrieb der Labormühle 1 um die Dreh- bzw. Schwenkachse Y ist in Fig. 5 mit dem Pfeil 12 gekennzeichnet.
Der Begriff „Wirkradius“ ist bezogen auf eine gleiche horizontale Betrachtungsebene, in der die Wirkradien r1 , r2 und r3 liegen. Die Wirkradien r1 , r2 und r3 beschreiben demnach einen im Kopplungszustand des Probenhalters 2 an der Halteeinrichtung
4 jeweils unterschiedlichen Abstand der radial außenliegenden Probengefäße 3, der radial mittig liegenden Probengefäße 3 und der radial innenliegenden Probengefäße 3 zur Dreh- bzw. Schwenkachse Y.
An dem Probenhalter 2 und der Halteeinrichtung 4 sind komplementär ausgebildete Kopplungsgeometrien ausgebildet. Der Probenhalter 2 weist bei der gezeigten Ausführungsform Kopplungsgeometrien an gegenüberliegenden Außenseiten auf. Der Probenhalter 2 lässt sich über die Kopplungsgeometrien bei unterschiedlicher Ausrichtung des Probenhalters 2 bzw. bei unterschiedlichem Abstand der gegenüberliegenden Außenseiten des Probenhalters von der Dreh- und/oder Schwing- bzw. Schwenkachse Y mit der Halteeinrichtung 4 koppeln.
Durch die Möglichkeit, den Probenhalter 2 über die auf unterschiedlichen Außenseiten vorgesehenen Kopplungsgeometrien bedarfsweise mit der Halteeinrichtung 4 zu koppeln bzw. zu verbinden, lässt sich die Ausrichtung des Probenhalters 2 zur Drehachse und/oder Schwing- bzw. Schwenkachse Y bzw. der Abstand der jeweiligen Außenseite des Probenhalters 2 beim Mahlbetrieb von der Drehachse und/oder Schwing- bzw. Schwenkachse Y und damit der Wirkradius r1 der Umlaufbahn der radial außenliegenden Probengefäße 3 und der Wirkradius r3 der Umlaufbahn der radial innenliegenden Probengefäße 3 ändern.
Bei der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform beschreibt der Wirkradius r1 den Abstand zwischen einer Mittelachse M1 der radial außenliegenden Probengefäße 3 und der Dreh- bzw. Schwenkachse Y, wobei die Mittelachse M1 einer Mittellängsachse durch die radial außenliegenden Probengefäße 3 entspricht bzw. parallel zu dieser Mittellängsachse verläuft. Entsprechend beschreibt der Wirkradius r3 den Abstand zwischen einer Mittelachse M3 der radial innenliegenden Probengefäße 3 und der Dreh- bzw. Schwenkachse Y, wobei die Mittelachse M3 mit der Mittellängsachse der radial innenliegenden, am Probenhalter 2 gehaltenen Probengefäße 3 zusammenfällt bzw. parallel zu dieser Mittellängsachse verläuft. In Abhängigkeit vom Wirkradius r1 , r2 und r3 ändert sich die Kinematik der Proben während des Mahlbetriebs.
Der Wirkradius r2 beschreibt den Abstand zwischen einer Mittelachse M2 der radial mittigliegenden, am Probenhalter 2 gehaltenen Probengefäße 3, der sich bei Drehung der Ausrichtung des Probenhalters 2 relativ zur Dreh- und/oder Schwenkachse Y vorzugsweise nicht ändert. Allerdings kommt es auch im Inneren der mittig angeordneten Probengefäße 3 durch Änderung der Ausrichtung des Probenhalters 2 relativ zur Dreh- und/oder Schwenkachse Y beim Mahlbetrieb zu einer Vergleichmäßigung der Kinematik der Proben innerhalb der mittig angeordneten Probengefäße 3. Wird ausgehend von der in Fig. 5 gezeigten Ausrichtung des Probenhalters 2 der Probenhalter 2 von der Halteeinrichtung 4 entkoppelt und um 180° gedreht mit der komplementären Kopplungsgeometrie an der Halteeinrichtung 4 verbunden, führt dies dazu, dass die in Fig. 5 radial außenliegenden Probengefäße 3 nach Änderung der Ausrichtung des Probenhalters 2 beim nachfolgenden Mahlbetrieb radial innenliegend angeordnet sind und umgekehrt die vor der Änderung der Ausrichtung gemäß Fig. 5 radial innenliegenden Probengefäße 3 nach Änderung der Ausrichtung radial außen liegen. Damit lässt sich die Kinematik der Proben im Inneren der Probengefäße 3 durch ein- oder mehrfachen Wechsel der Ausrichtung des Probenhalters 2 über die Dauer eines Mahlprozesses relativ zur Dreh- bzw. Schwenkachse Y bei der Probenvermahlung vergleichmäßigen.
Wie sich weiter aus Fig. 5 ergibt, bieten die Kopplungsgeometrien die Möglichkeit, den Probenhalter 2 entweder mit der radial außenliegenden Außenseite oder mit der radial innenliegenden Außenseite mit einer an der Halteeinrichtung 4 radial innenliegend ausgebildeten komplementären Kopplungsgeometrie zu verbinden.
Bei der gezeigten Ausführungsform ermöglichen die Kopplungsgeometrien eine Verbindung des Probenhalters 2 mit der Halteeinrichtung 4 in der Art einer Schwalbenschwanzverbindung. Andere Kopplungsgeometrien sind möglich. Die Kopplungsgeometrien an dem Probenhalter 2 werden gebildet durch insgesamt vier an unterschiedlichen radialen Außenseiten des Probenhalters 2 angeordnete Kopplungselemente 13-16. Bei der gezeigten Ausführungsform (Fig. 4) sind die radial innenliegenden, das heißt der Schwenkachse Y benachbarten Kopplungselemente 13, 14 mit einem Kopplungselement 17 gekoppelt, das an dem mit der Schwinge 5 fest verbundenen Haltebügel 6 befestig ist. Die an der gegenüberliegenden Außenseite des Probenhalters 2 vorgesehenen Kopplungselemente 15, 16 sind dagegen ungekoppelt.
Die Kopplungsgeometrien werden gebildet durch komplementäre Funktionsflächen der Kopplungselemente 13-17. Die Funktionsflächen der jeweils auf einer gleichen Außenseite des Probenhalters 2 angeordneten Kopplungslemente 13, 14 bzw. 15, 16 lassen sich unter Ausbildung von Hinterschneidungen mit der komplementären Funktionsfläche des an der Halteeinrichtung 4 vorgesehenen Kopplungselements 17 beim Einsetzen des Probenhalters 2 von oben in die Halteeinrichtung 4 ineinanderfügen.
Die Kopplungsgeometrien sind so dimensioniert, dass sich die zusammenwirkenden Funktionsflächen mit seitlichem Spiel ineinanderfügen lassen. Beim Einsetzen des Probenhalters 2 in die Halteeinrichtung 4 wird der Probenhalter 2 bei der vertikalen Bewegung über die Kopplungsgeometrien an den Kopplungselementen 13, 14, 17 geführt. Beim anschließenden Verspannen der Haltebügel 6, 7 mit der Spann- schraube 8 wird der Probenhalter 2 mit dem radial außenliegenden Haltebügel 7 in radialer Richtung zur Schwenkachse Y verspannt, so dass es zu einem Formschluss zwischen den Funktionsflächen kommt. Dadurch wird der Probenhalter 2 positionsgenau an der Halteeinrichtung 4 gehalten bzw. verspannt.
Die auf einer gleichen radial innenliegenden Außenseite des Probenhalters 2 vorgesehenen Kopplungselemente 13, 14 einerseits und die auf einer gleichen radial außenliegenden Außenseite des Probenhalters 2 vorgesehenen Kopplungselemente 15, 16 andererseits liegen auf Umlaufbahnen mit unterschiedlichen Wirkradien.
Wie sich aus Fig. 4 weiter ergibt, kann eine drehsymmetrische Anordnung der Kopplungselemente 13-16 und eine drehsymmetrische Ausbildung der Kopplungsflächen an dem Probenhalter 2 um eine quer zur Radialrichtung verlaufende Mittelachse des Probenhalters 2 vorgesehen sein. Durch eine drehsymmetrische Anordnung und Ausbildung der Kopplungsgeometrien lässt sich der Probenhalter 2 bei unterschiedlicher radialer Ausrichtung der gegenüberliegenden Außenseiten des Probehalters 2 zur Schwenkachse Y in die Halteeinrichtung 4 einsetzen und mit der Halteeinrichtung 4 koppeln. Dies ermöglichst es, durch Drehung des Probenhalters 2 um eine mittlere Querachse Z1 und Kopplung des Probenhalters 2 über die an unterschiedlichen Außenseiten vorgesehenen Kopplungsgeometrien mit der Halteeinrichtung 4 die Kinematik insbesondere der radial innenliegenden Proben und der radial außenliegenden Proben anzugleichen, wobei beispielsweise der Probenhalter 2 nach halber Mahldauer eines Mahlprozesses von der Halteeinrichtung 4 gelöst und anschließend zur Fortsetzung des Mahlprozesses nach einer Drehung um vorzugsweise 180° um die Querachse Z1 wieder in die Halteeinrichtung 4 eingesetzt und der Mahlprozess fortgesetzt wird.
Die Möglichkeit, den Probenhalter 2 bedarfsweise mit unterschiedlichen radialen Außenseiten mit dem radial innenliegenden Haltebügel 6 zu koppeln, ist in Fig. 4 schematisch durch den Pfeil 18a gezeigt.
Nicht ausgeschlossen ist eine andere Ausführungsform, bei der an beiden Haltebügeln 6, 7 entsprechende Kopplungsgeometrien ausgebildet sind, wobei beispielsweise jeder Haltebügel 6 ein Kopplungselement 17 benachbart zum Probenhalter 2 aufweisen kann. Der Probenhalter 2 kann dann lediglich an einer radialen Außenseite eine komplementäre Kopplungsgeometrie, beispielsweise ausgebildet durch zwei Kopplungselemente 13, 14 bzw. 15, 16 der in Fig. 4 gezeigten Art, aufweisen. Es versteht sich, dass die gezeigte Ausbildung der Kopplungsgeometrien bzw. die Konturverläufe der die Kopplungsgeometrie bildenden Funktionsflächen an den Kopplungselementen 13-17 beispielhaft ausgewählt sind.
Wie sich weiter aus Fig. 4 ergibt, ist im Übrigen eine drehsymmetrische Ausbildung der Kopplungsgeometrien an dem Probenhalter 2 und der Halteeinrichtung 4 um eine zweite Mittelebene vorgesehen, um die Links-Rechts-Ausrichtung der Proben durch Drehung des Probenhalters 2 um die mittlere radiale Längsachse bzw. Spiegelachse Z2 zu ändern. Dies ist in Fig. 4 durch den Pfeil 18b gezeigt. Die Spiegelachse Z2 schneidet vorzugsweise die Gelenkachse des Gelenks 21 (Fig. 7) und die Schwenkachse Y (Fig. 5).
In einer Draufsicht oder Querschnittsansicht sind die Funktionsflächen, die die Kopplungsgeometrien bilden, spiegelsymmetrisch zur Querachse Z1 und zurSpiegelach- seZ2 (Fig. 4) angeordnet. Damit lässt sich der Probenhalter 2 in insgesamt vier unterschiedlichen Ausrichtungen in die Halteeinrichtung 4 einsetzen und über die Kopplungsgeometrien mit der Halteeinrichtung 4 koppeln.
Die Kopplungselemente 13, 14 an der radial innenliegenden Außenseite des Probenhalters 2 und die Kopplungselemente 15, 16 an der radial außenliegenden Außenseite des Probenhalters 2 sind gleich ausgebildet, so dass alle Kopplungsgeometrien gleich ausgebildet sind. Dadurch wird ein einfacher konstruktiver Aufbau erreicht, wobei sich die Kopplungsgeometrien an beiden radialen Außenseiten des Probenhalters 2 bedarfsweise mit der komplementären Kopplungsgeometrie an der Halteeinrichtung 4 bzw. an dem Haltebügel 6 koppeln bzw. ineinanderfügen lassen.
Bei der gezeigten Ausführungsform (Fig. 2, Fig. 3) weist der Probenhalter 2 zwei vorzugsweise gelenkig miteinander verbundene Halbteile 19, 20 auf, wobei jedes Halbteil 19, 20 beispielsweise zur Aufnahme von neun Probengefäßen 3 ausgebildet sein kann und entsprechende Aufnahmeräume für die Probengefäße 3 aufweist. Die Anordnung der Aufnahmeräume für die Probengefäße 3 ist beispielhaft zu verstehen.
Die Halbteile 19, 20 sind über ein Gelenk 21 verbunden, so dass die Halbteile 19, 20 zur Überführung des Probenhalters 2 aus der in Fig. 2 gezeigten Verschlussstellung in eine in Fig. 3 gezeigte Öffnungsstellung auseinandergeschwenkt werden können. Im auseinandergeschwenkten Zustand lassen sich Probengefäße 3 über zugewandte, innenliegende Flachseiten der Halbteile 19, 20 in Öffnungen 22 der Halbteile 19, 20 einsetzen. Die Probengefäße 3 können Deckel aufweisen, wobei dann jedes Probengefäß 3 über den Deckelrand auf den Halbteilen 19, 20 aufliegt und innenseitig gehalten ist.
Die klappbare Verbindung der Halbteile 19, 20 bzw. die mehrteilige Ausbildung des Probenhalters 2 erfordert eine Unterbrechung der Kopplungsgeometrie an den radialen Außenseiten des Probenhalters 2. Zu diesem Zweck weist jedes Halbteil 19, 20 jeweils wenigstens ein Kopplungselement 13, 15 bzw. 14, 16 an der radial innenliegenden Außenseite und der an der radial außenliegenden Außenseite auf. Wie oben beschrieben, wirken je nach Ausrichtung des Probenhalters 2 die zwei radial innenliegende Kopplungselemente 13, 14 der Halbteile 19, 20 bzw. die zwei radial außenliegende Kopplungselemente 15, 16 der Halbteile 19, 20 mit dem Kopplungselement 17 zusammen bzw. sind mit dem Kopplungselement 17 wie oben beschrieben gekoppelt.
Jedes Halbteil 19, 20 wird aus einem Materialblock aus einem Vollmaterial, insbesondere aus einem Material mit hoher Wärmeleitfähigkeit, beispielsweise Aluminium, gefertigt. Im Kopplungszustand, wenn der Probenhalter 2 in die Halteeinrichtung 4 eingesetzt und in die Halteeinrichtung 4 verspannt ist, liegen die Halbteile 19, 20 unterseitig gegen die Kühlplatte 9 an. Hierdurch ist eine sehr exakte Temperierung des Probenhalters 2 möglich, wobei eine gesteuerte Temperaturänderung des Probenhalters 2 durch Änderung der Temperatur der Kühlplatte 9 in kurzer Zeit möglich ist. Durch Drehung des Probenhalters 2 um eine radiale Achse bzw. die Achse Z2 (Fig. 4) lässt sich das Temperaturgefüge in einfacher Weise homogenisieren.
Im Übrigen sind die Kopplungselemente 13-17 vorzugsweise lösbar über Schrauben 23 mit den Halbteilen 19, 20 bzw. dem Haltebügel 6 verbunden. Die Kopplungselemente 13-17 können aus einem gehärteten Werkstoff, insbesondere gehärtetem, rostfreiem Stahl, bestehen, so dass die Funktionsflächen der Kopplungsgeometrien weniger leicht verschleißen.
Die Halbteile 19, 20 sind als Gleichbauteile ausgebildet. Durch den gespiegelten Aufbau kann der Probenhalter 2 kostengünstig hergestellt werden. Auf der vom Gelenk 21 abgewandten radialen Außenseite der Halbteile 19, 20 können Griffmulden 24 für die Finger eines Benutzers vorgesehen sein, um das Öffnen des Probenhalters 2 zu vereinfachen.
Als Trennsperre gegen ein unbeabsichtigtes Öffnen des Probenhalters 2 können die Halbteile 19, 20 ein Rastmittel aufweisen. Bei der gezeigten Ausführungsform ist beispielsweise ein federndes Druckstück 25 an einem Vorsprung 26 des ersten Halbteils 20 vorgesehen, dass federnd in eine komplementäre Öffnung in einem Vorsprung 27, des zweiten Halbteils 19 eingreift und als Trennsperre dient, wenn die Halbteile 19, 20 aufeinander geklappt und der Probenhalter 2 geschlossen ist.
Im Übrigen sind an den einander zugewandten Innenseiten der Halbteile 19, 20 Randstege 31 ausgebildet, die gegenüber inneren Flachseiten 32 der Halbteile 19, 20 um wenigstens die Höhe der Deckel der Probengefäße 3 überstehen. Nach der Bestückung mit den Probengefäßen 3 lassen sich die Halbteile 19, 20 aufeinanderklappen, wobei über die Randstege 31 der Halbteile 19, 20 im Wesentlichen geschlossene Seitenflächen des Probenhalters 2 realisiert werden. Die Vorsprünge 26, 27 liegen dann gegen die benachbarten Flachseiten 32 an, so dass auch die radiale Außenfläche des Probenhalters 2 auf der vom Gelenk 21 abgewandten Seite des Probenhalters 2 angrenzend zu dem Einsetzbereich der Halbteile 19, 20 für die Probengefäße 3 im Wesentlichen geschlossen ist.
Der Probenhalter 2 kann Schrägen 28 aufweisen (Fig. 6), die mit Schrägen 30 an Klemmstücken 29 Zusammenwirken, wobei die Klemmstücke 29 an der Innenseite des außenliegenden Haltebügels 7 angeordnet sind. Die Klemmstücke 29 sind in den Eckbereichen des Haltebügels 7 angeordnet und führen beim horizontalen Verspannen des Probenhalters 2 in der Halteeinrichtung 4 dazu, dass der Probenhalter 2 durch Kraftumlenkung automatisch nach unten gegen die Kühlplatte 9 gedrückt wird. Dadurch wird die Wärmeübertragung durch Wärmeleitung zwischen den Halbteilen 19, 20 und der Kühlplatte 9 verbessert. Bezugszeichenliste:
1 Labormühle 17 Kopplungselement
2 Probenhalter 20 18a Pfeil 3 Probengefäß 18b Pfeil
4 Halteeinrichtung 19 Halbteil
5 Schwinge 20 Halbteil
6 Haltebügel 21 Gelenk
7 Haltebügel 25 22 Öffnung 8 Spannschraube 23 Schraube
9 Kühlplatte 24 Griffmulde
10 Temperierleitung 25 Druckstück
11 Temperierleitung 26 Vorsprung
12 Pfeil 30 27 Vorsprung 13 Kopplungselement 28 Schräge
14 Kopplungselement 29 Klemmstück
15 Kopplungselement 30 Schräge
16 Kopplungselement 31 Randsteg

Claims

Patentansprüche:
1. Labormühle (1 ), insbesondere Laborschwingmühle, mit wenigstens einem Probenhalter (2) zur Aufnahme wenigstens eines Probengefäßes (3), insbesondere zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen (3), weiter insbesondere zur Aufnahme von Reaktionsgefäßen für kleine Probenvolumina im Milliliterbereich, und mit wenigstens einer um eine Drehachse drehbar und/oder um eine Schwingachse schwingfähig angeordneten Halteeinrichtung (4) zur Halterung und Mitführung des Probenhalters (2) während des Betriebs der Labormühle (1), insbesondere einer mit einer Schwinge (5) der Labormühle (1) verbundenen und während des Mühlenbetriebs mit der Schwinge (5) mitbewegten Halteeinrichtung (4), wobei das Probengefäß (3) beim Betrieb der Labormühle (1 ) auf einer Umlaufbahn mit einem Wirkradius bewegt wird, insbesondere wobei die Mehrzahl von Probengefäßen (3) auf Umlaufbahnen mit unterschiedlichen Wirkradien bewegt werden, wobei an dem Probenhalter (2) und der Halteeinrichtung (4) komplementär ausgebildete Kopplungsgeometrien für eine insbesondere formschlüssige Kopplung des Probenhalters (2) mit der Halteeinrichtung (4) vorgesehen sind und wobei der Probenhalter (2) über die Kopplungsgeometrien in wenigstens zwei unterschiedlichen Ausrichtungen zur Drehachse und/oder Schwingachse mit der Halteeinrichtung (4) koppelbar ist, um den Wirkradius der Umlaufbahn eines Probengefäßes (3), insbesondere die Wirkradien der Umlaufbahnen mehrerer Probengefäße (3), zu ändern.
2. Labormühle (1) nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Kopplungsgeometrien an dem Probenhalter (2) auf Umlaufbahnen mit unterschiedlichen Wirkradien liegen.
3. Labormühle (1 ) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass für eine Änderung des Wirkradius der Umlaufbahn eines Probengefäßes (3), insbesondere der Wirkradien der Umlaufbahnen mehrerer Probengefäße (3), eine um eine ersten Mittelebene des Probenhalters (2) drehsymmetrische Ausbildung der Kopplungsgeometrien an dem Probenhalter (2) vorgesehen ist, insbesondere um eine quer zur Radialen durch die Dreh- und/oder Schwenkachse verlaufende Mittelebene des Probenhalters (2).
4. Labormühle (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (2) mehrere Kopplungsgeometrien auf radial gegenüberliegenden Außenseiten aufweist und dass, vorzugsweise, die Kopplungsgeometrien gleich ausgebildet sind.
5. Labormühle (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (2) zwei vorzugsweise gelenkig miteinander verbundene Halbteile (19, 20) jeweils ausgebildet zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen (3) aufweist.
6. Labormühle (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens ein vorzugsweise lösbar an dem Probenhalter (2) oder der Halteeinrichtung (4) befestigtes Kopplungselement (13-17) vorgesehen ist und dass das Kopplungselement (13-17) eine Kopplungsgeometrie ausbildet.
7. Labormühle (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jedes Halbteil (19, 20) auf jeder radialen Außenseite wenigstens ein Kopplungselement (13-16) aufweist und dass auf einer gleichen radialen Außenseite der Halbteile (19, 20) angeordnete Kopplungselemente (13-16) im Kopplungszustand des Probenhalters (2) mit einer Kopplungsgeometrie der Halteeinrichtung gekoppelt sind, insbesondere mit einem gemeinsamen Kopplungselement (17) der Halteeinrichtung.
8. Labormühle (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Halbteile (19, 20) als Gleichbauteile ausgebildet sind.
9. Labormühle (1 ) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Probenhalter (2) aus Aluminium besteht und/oder wenigstens einen Grundkörper aus Aluminium zur Aufnahme des Probengefäßes (3), insbesondere zur Aufnahme einer Mehrzahl von Probengefäßen (3), aufweist.
10. Probenhalter (2) für eine Labormühle (1) mit den Merkmalen nach einem der vorhergehenden Ansprüche.
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EP1033566A1 (de) * 1999-03-04 2000-09-06 F. KURT RETSCH GmbH & Co. KG Verfahren und Vorrichtung zum Aufschluss von biologischem Material
WO2020102424A2 (en) * 2018-11-13 2020-05-22 SPEX SamplePrep, LLC Improved sample grinder
DE102020101523A1 (de) 2019-09-06 2021-03-11 Retsch Gmbh Laborschwingmühle

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