WO2023101247A1 - 전기 변색 장치 및 그의 제조방법 - Google Patents

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electrochromic
electrolyte
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김혜경
송기환
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영남대학교 산학협력단
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Definitions

  • the present invention relates to an electrochromic device having an electrochromic layer and an electrolyte and reversibly changing optical properties of the electrochromic layer through metal ions and electrons of the electrolyte during an electrochemical reaction of the electrochromic layer and the electrolyte, and an electrochromic device thereof. It's about manufacturing methods.
  • the electrochromic element 30 Through the metal ions and electrons of the electrolyte 29, the positive and negative electrochromic films 23 and 26 are positive and negative according to the oxidation-reduction phase of the electrochromic films 23 and 26.
  • the optical properties of the positive and negative electrochromic films 23 and 26 are controlled by reversibly adjusting a wavelength range in which light can be absorbed by the electrochromic films 23 and 26 .
  • the positive electrochromic film 23 is made of a cathodic discoloration material that develops color in a transparent state when a negative voltage (V) is applied, and the negative electrochromic film 26 has a positive voltage (V). is made of an oxidative discoloration material that expresses color in a transparent state when applied.
  • the electrolyte 29 is in a liquid state and contains lithium perchlorate (LiClO 4 ) and propylene carbonate (PC). However, during the service life of the electrochromic element 30, the electrolyte 29 is deteriorated through repeated oxidation-reduction and easily loses its initial optical properties.
  • the reduced colored metal oxides include tungsten oxide (WO 3 ), molybdenum oxide (MoO 3 ), niobium oxide (Nb 2 O 5 ), titanium oxide (TiO 2 ), tantalum oxide (Ta 2 O 5 ), oxide Nickel (NiO 2 ), nickel tungsten oxide (Ni x W 1-x O y ), iridium oxide (IrO 3 ), chromium oxide (CrO 3 ), manganese oxide (MnO 2 ), iron oxide (Fe0 2 ), cobalt oxide ( It may include at least one of CoO 2 ), rhodium oxide (RhO 2 ), and vanadium oxide (V 2 O 5 ).
  • the second electrode layer is made of a transparent conductive material, such as silver (Ag), aluminum (Al), gold (Au), platinum (Pt), indium tin oxide (ITO), indium oxide (In2O3( indium oxide), indium gallium oxide (IGO), fluorine doped tin oxide (FTO), aluminum doped zinc oxide (AZO), gallium Galium doped zinc oxide (GZO), antimony doped tin oxide (ATO), indium doped zinc oxide (IZO), niobium doped Niobium doped titanium oxide (NTO), zinc oxide (ZnO), or cesium tungsten oxide (CTO) may be included.
  • a transparent conductive material such as silver (Ag), aluminum (Al), gold (Au), platinum (Pt), indium tin oxide (ITO), indium oxide (In2O3( indium oxide), indium gallium oxide (IGO), fluorine doped tin oxide (FTO), aluminum doped zinc oxide (AZO), gallium Galium do
  • the first substrate and the first electrode layer have a sheet resistance of 5 (ohm/sq.) to 30 (ohm/sq.), and the electrochromic layer has a particle size of 0.1 um to 1.0 um and a thickness of 0.2um to 1.0um, the electrolyte has a viscosity of 1,000cps to 2,000cps, an ionic conductivity of 10 -3 (S / cm) to 1.0 (S / cm), and a thickness of 5.0um to 200um And, the second substrate and the second electrode layer may have a sheet resistance of 5 (ohm/sq.) to 30 (ohm/sq.).
  • a method of manufacturing an electrochromic device includes an electrochromic layer and an electrolyte, and during an electrochemical reaction between the electrochromic layer and the electrolyte, the optical properties of the electrochromic layer are reversibly changed through metal ions and electrons of the electrolyte.
  • To change to prepare a first substrate and a second substrate, form a first electrode layer and a second electrode layer on the first substrate and the second substrate, respectively, and apply the electrochromic layer on the first electrode layer.
  • Forming the first electrode layer includes forming a first transparent conductive material on the first substrate using a deposition device or a coating device, and the first electrode layer is formed with the electrolyte and the electrolyte under the electrochromic layer. can contact
  • the first transparent conductive material may include silver (Ag), aluminum (Al), gold (Au), platinum (Pt), indium tin oxide (ITO), indium oxide (In2O3), Indium gallium oxide (IGO), Fluor doped Tin Oxide (FTO), Aluminum doped Zinc Oxide (AZO), Gallium doped zinc oxide (Galium doped zinc oxide (GZO)), antimony doped tin oxide (ATO), indium doped zinc oxide (IZO), and niobium doped titanium oxide (NTO) (Niobium doped Titanium Oxide), zinc oxide (ZnO), or cesium tungsten oxide (CTO).
  • the reduced colored metal oxides include tungsten oxide (WO 3 ), molybdenum oxide (MoO 3 ), niobium oxide (Nb 2 O 5 ), titanium oxide (TiO 2 ), tantalum oxide (Ta 2 O 5 ), oxide Nickel (NiO 2 ), nickel tungsten oxide (Ni x W 1-x O y ), iridium oxide (IrO 3 ), chromium oxide (CrO 3 ), manganese oxide (MnO 2 ), iron oxide (Fe0 2 ), cobalt oxide ( It may include at least one of CoO 2 ), rhodium oxide (RhO 2 ), and vanadium oxide (V 2 O 5 ).
  • Forming the electrolyte includes preparing an electrolyte coating solution, forming the electrolyte coating solution on the electrochromic layer using a drop coating method, and using a second heat treatment device on the electrochromic layer. may include heating the electrolyte coating solution at a temperature of 80° C. for a time of 4 (min).
  • Sequentially stacking the second electrode layer and the second substrate is to prepare a first laminated structure composed of the first substrate, the first electrode layer, the electrochromic layer, and the electrolyte, and The second electrode layer and the second substrate are sequentially placed to form a second laminated structure, and the second laminated structure is pressed by pushing the second laminated structure between rolls at room temperature to 100 ° C. using the pressing device.
  • FIG. 3 is a flowchart illustrating a manufacturing method of the electrochromic device of FIG. 2 .
  • the polymer material is polyethylene oxide (PEO), poly(vinyl alcohol (PVA)), poly(methyl methacrylate) (PMMA), polyethylene imine (PEI( poly(ethylene imine))), polyethylene sulfide (poly(ethylene sulphide)), poly(vinyl acetate) (PVAc), polyethylene succinate (PESc (poly(ethylene succinate))), It is at least one of polyacrylonitrile (PAN (poly(acrylonitrile))) and polyvinyl chloride (PVC (poly(vinyl chloride))), or has a sulfonic acid group to enable cation exchange.
  • PEO polyethylene oxide
  • PVA poly(vinyl alcohol
  • PMMA poly(methyl methacrylate)
  • PEI poly( poly(ethylene imine))
  • polyethylene sulfide poly(ethylene sulphide)
  • poly(vinyl acetate) PVAc
  • PESc polyethylene succinate
  • PAN polyacryl
  • Forming the second electrode layer 58 includes forming a second transparent conductive material on the second substrate 48 using a deposition device or a coating device.
  • the second electrode layer 58 is in contact with the electrolyte 70 .
  • the second substrate 48 is made of a transparent material, such as glass material, polyacrylate (PA), polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polycarbonate ( polycarbonate (PC), polyetherimide (PEI), polyetherimide (PES) or polyimide (PI).
  • a transparent material such as glass material, polyacrylate (PA), polyethylene terephthalate (PET), polyethylene naphthalate (PEN), polycarbonate ( polycarbonate (PC), polyetherimide (PEI), polyetherimide (PES) or polyimide (PI).
  • the electrochromic layer 60 has a particle size of 0.1 um to 1.0 um and a thickness of 0.2 um to 1.0 um.
  • the electrolyte 70 has a viscosity of 1,000 cps to 2,000 cps, an ion conductivity of 10 -3 (S/cm) to 1.0 (S/cm), and a thickness of 5.0 um to 200 um.
  • the second substrate 48 and the second electrode layer 58 have a sheet resistance of 5 (ohm/sq.) to 30 (ohm/sq.).
  • FIG. 5 is a table showing components of electrolytes according to first to eighth embodiments in the method of manufacturing the electrochromic device of FIG. 3 .
  • the transmittance change width ( ⁇ T (%)) decreases from the first and second embodiments (68.94% of 1 / 74.94% of 2) to the third embodiment (71.52% of 3), and then the third embodiment ( 71.52% of 3) to the fourth to sixth embodiments (73.14% of 4/ 72.74% of 5/ 72.73% of 6).
  • the bleaching time (sec) also decreases from the first and second embodiments (14sec/ 20sec) toward the third embodiment (10sec), and then from the third embodiment (10sec) to the fourth to sixth embodiments. (10sec/ 14sec/ 14sec).
  • Example 3 allows coloring and decolorization to occur in the electrochromic device 80 using a relatively small applied charge (Q) compared to Examples 1, 2, 4, 5, and 6.
  • the transmittance change width ( ⁇ T (%)) of the electrochromic element 80 gradually increases according to the number order (7 to 9) of the examples.
  • the change in transmittance ( ⁇ T (%)) is supported by the graph of FIG. 9 .
  • the electrochromic element 30 of FIG. 1 has 6,000 cycles ('11') compared to 1 cycle (see '10') in an on-off cycle of power '), a 38.2% deterioration in transmittance change width ( ⁇ T (%)) was observed.
  • the change in transmittance after 6,000 cycles see '13'
  • 1 cycle see '12'
  • ⁇ T(%) shows a degradation of 9.75%.
  • the deterioration of the transmittance change width ( ⁇ T (%)) was measured by applying -0.1V to 0V as an external power supply (V) to the electrochromic element 30 or the electrochromic device 80.

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Abstract

본 발명에 따른 전기 변색 장치 및 그의 제조방법은, 전기 변색층과 전해질을 구비하고 전기 변색층과 전해질의 전기화학 반응 동안 전해질의 금속 이온과 전자를 통해 전기 변색층의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키도록 수행되기 위해, 제1 기재; 제1 기재 상에 위치되는 제1 전극층; 제1 전극층 상에 위치되는 전기 변색층; 전기 변색층 상에 위치되는 전해질; 전해질 상에 위치되는 제2 전극층; 및 제2 전극층 상에 위치되는 제2 기재를 포함한다.

Description

전기 변색 장치 및 그의 제조방법
본 발명은, 전기 변색층과 전해질을 구비하고 전기 변색층과 전해질의 전기화학 반응 동안 전해질의 금속 이온과 전자를 통해 전기 변색층의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키는 전기 변색 장치(electrochromic device) 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 전기 변색 소자는 인가된 전압에 따라 가역적으로 투과도, 반사도 및 흡수도와 같은 광학적 특성을 변화시킬 수 있는 소자이다. 이를 바탕으로, 상기 전기 변색 소자는 낮은 전력소모와 안정적인 메모리 효과로 인해 스마트 윈도우, 평면 표시 소자, 자동차 룸/사이드 미러, 또는 기능성 유리에 폭 넓게 응용되고 있다. 이를 위해, 도 1의 전기 변색 소자(30)는 두 개의 기판(4, 8)에 위치되는 두 개의 전극막(14, 18) 사이에 양 전기 변색막(23; anodic electrochromic layer)과 음 전기 변색막(26)과 전해질(29)을 구비한다.
상기 두 개의 전극막(14, 18)에 인가되는 전압(V)에 따라 양 및 음 전기 변색막(23, 26) 그리고 전해질(29)의 전기화학 반응 동안, 상기 전기 변색 소자(30)는, 전해질(29)의 금속 이온과 전자를 통해 양 및 음 전기 변색막(23, 26)의 산화-환원 상에 따른 양 및 음 전기 변색막(23, 26)의 밴드 갭의 변화에 의해 양 및 음 전기 변색막(23, 26)에서 광을 흡수할 수 있는 파장 영역을 가역적으로 조절하여 양 및 음 전기 변색막(23, 26)의 광학적 특성을 제어한다.
여기서, 상기 양 전기 변색막(23)은 음의 전압(V)을 인가받는 때 투명 상태에서 색을 발현시키는 환원 변색 물질로 이루어지고, 상기 음 전기 변색막(26)은 양의 전압(V)을 인가받는 때 투명 상태에서 색을 발현시키는 산화 변색 물질로 이루어진다. 상기 전해질(29)은 액체 상태를 이루면서 과염소산 리튬(LiClO4)과 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC)를 함유한다. 그러나, 상기 전기 변색 소자(30)의 사용 수명 동안, 상기 전해질(29)은 반복적인 산화-환원을 통해 변질되어 초기 광특성을 쉽게 잃어버린다.
이에 대한 반증으로, 상기 전기 변색 소자(30)는, 도 14의 그래프에서, 전원의 온(On)-오프(Off) 싸이클(cycle)에서 1 싸이클('⑩' 참조) 대비 6,000 싸이클('⑪' 참조) 후 투과도 변화폭(ΔT(%))에서 38.2% 의 열화를 보인다. 또한, 상기 전기 변색 소자(30)의 사용 수명 동안, 상기 전해질(29)은 액체 상태를 이루기 때문에 기계적 특성에 취약하고 외부 영향에 의한 누액 확률을 크게 갖는다. 또한, 상기 양 전기 변색막(23)과 음 전기 변색막(26)은 폴리머 필름으로 구현하는데 어려움을 가져 증착 장비를 사용하여 고체 산화물로 형성된다.
또한, 상기 전기 변색 소자(30)는 양 전기 변색막(23) 및 전해질(29)의 계면, 그리고 음 전기 변색막(26) 및 전해질(29)의 계면에서만 전기 화학 반응을 일으켜 양 또는 음 전기 변색막의 착색 또는 탈색에 제한을 갖는다. 더불어, 상기 전기 변색 소자(30)는 복잡한 적층 구조를 가져 제조 단가를 높인다. 한편, 상기 전기 변색 소자(70)는 한국공개특허공보 제10-2019-0004033호에서 종래기술로써 유사하게 개시되고 있다.
본 발명은, 종래의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 사용 수명 동안 전해질의 반복적인 산화-환원을 통해 쉽게 변질되지 않으며, 전해질의 기계적 취약성을 보완하면서 외부 영향에 의한 전해질의 누액 확률을 줄이고, 전기 변색층을 증착 장비를 사용하지 않으면서 형성하고, 전기 변색층과 전해질의 전기 화학 반응의 자유도를 증가시키고, 적층 구조를 단순화하는데 적합한, 전기 변색 장치 및 그의 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명에 따른 전기 변색 장치는, 전기 변색층과 전해질을 구비하고 상기 전기 변색층과 상기 전해질의 전기화학 반응 동안 상기 전해질의 금속 이온과 전자를 통해 상기 전기 변색층의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키도록, 제1 기재; 상기 제1 기재 상에 위치되는 제1 전극층; 상기 제1 전극층 상에 위치되는 상기 전기 변색층; 상기 전기 변색층 상에 위치되는 상기 전해질; 상기 전해질 상에 위치되는 제2 전극층; 및 상기 제2 전극층 상에 위치되는 제2 기재를 포함하고, 상기 전기 변색층은, 환원 착색 금속 산화물을 포함하고, 상기 전해질은, 상기 제1 전극층과 상기 제2 전극층 사이에서 젤(gel) 형상을 이루고, 상기 전기 변색층의 내부에 침투하여 상기 전기 변색층을 함침(含浸)시키면서 상기 제1 전극층과 접촉하는 것을 특징으로 한다.
상기 제1 기재는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함할 수 있다.
상기 제1 전극층은, 투명 도전성 물질로 이루어지도록, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함할 수 있다.
상기 전기 변색층은, 변색 효율(coloration efficiency, CE)에서 40(㎠/C) 내지 60(㎠/C)을 가질 수 있다.
상기 환원 착색 금속 산화물은, 산화텅스텐(WO3), 산화몰리브데늄(MoO3), 산화니오비움(Nb205), 산화티타늄(TiO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화니켈(NiO2), 산화니켈텅스텐(NixW1-xOy), 산화이리듐(IrO3), 산화크롬(CrO3), 산화망간(MnO2), 산화철(Fe02), 산화코발트(CoO2), 산화로듐(RhO2), 및 산화바나듐(V2O5) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 전해질은, 페로센(Ferrocene; Fc)을 0.2wt% 내지 1.5wt% 를 가지고, 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 적어도 하나를 1.0wt% 내지 10wt% 를 가지고, 고분자 물질을 5.0wt% 내지 20wt% 를 가지고, 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC) 및 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 중 적어도 하나를 10wt% 내지 30wt% 를 가지고, 상기 고분자 물질은, 10,000 내지 350,000의 분자량을 가질 수 있다.
상기 고분자 물질은, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO(polyethylene oxide)), 폴리비닐 알코올(PVA(poly(vinyl alcohol))), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate))), 폴리에틸렌 이민(PEI(poly(ethylene imine))), 폴리에텔렌 설파이드(poly(ethylene sulphide)), 폴리비닐아세테이트(PVAc(poly(vinyl acetate))), 폴리에텔렌숙시네이트(PESc(poly(ethylene succinate))), 폴리아크릴로니트릴(PAN(poly(acrylonitrile))), 및 폴리비닐클로라이드(PVC(poly(vinyl chloride))) 중 적어도 하나이거나, 양이온 교환이 가능하도록 술폰산기(sulfonic acid)를 가질 수 있다.
상기 제2 전극층은, 투명 도전성 물질로 이루어지도록, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함할 수 있다.
상기 제2 기재는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함할 수 있다.
상기 제1 기재와 상기 제1 전극층은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가지고, 상기 전기 변색층은, 입자 크기를 0.1um 내지 1.0um 를 가지며, 두께를 0.2um 내지 1.0um 를 가지고, 상기 전해질은, 점도를 1,000cps 내지 2,000cps를 가지고, 이온전도도를 10-3(S/㎝) 내지 1.0(S/㎝)를 가지며, 두께를 5.0um 내지 200um 를 가지고, 상기 제2 기재와 상기 제2 전극층은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 전기 변색 장치의 제조방법은, 전기 변색층과 전해질을 구비하고 상기 전기 변색층과 상기 전해질의 전기화학 반응 동안 상기 전해질의 금속 이온과 전자를 통해 상기 전기 변색층의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키도록, 제1 기재 및 제2 기재를 준비하고, 상기 제1 기재 및 상기 제2 기재 상에 제1 전극층 및 제2 전극층을 각각 형성하고, 상기 제1 전극층 상에 상기 전기 변색층을 형성하고, 상기 전기 변색층 상에 상기 전해질을 형성하고, 상기 전해질 상에 상기 제2 전극층과 상기 제2 기재를 순차적으로 적층시키는 것을 포함하고, 상기 전기 변색층은, 환원 착색 금속 산화물로 이루어지고, 상기 전해질은, 상기 제1 전극층과 상기 제2 전극층 사이에서 젤 형상으로 이루어지고, 상기 전기 변색층의 내부에 침투하여 상기 전기 변색층을 함침시키면서 상기 제1 전극층과 접촉할 수 있다.
상기 제1 기재는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyetherimide, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함할 수 있다.
상기 제1 전극층을 형성하는 것은, 증착 장치 또는 코팅 장치를 사용하여 상기 제1 기재 상에 제1 투명 도전성 물질을 형성하는 것을 포함하고, 상기 제1 전극층은, 상기 전기 변색층 아래에서 상기 전해질과 접촉할 수 있다.
상기 제1 투명 도전성 물질은, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함할 수 있다.
상기 전기 변색층을 형성하는 것은, 환원 착색 금속 산화물의 분산액과 함께, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol; IPA) 그리고 탈이온수(Deionized water; DI)를 섞어서 만든 혼합 용액을 준비하고, 스핀 코팅 장치를 사용하여 스핀 척 상에 순차적으로 적층된 상기 제1 기재와 상기 제1 전극층을 위치시키고, 상기 스핀 코팅 장치를 사용하여 상기 스핀 척을 회전시간 20(sec) 동안 회전수 5000(rpm) 으로 회전시키면서 상기 제1 전극층 상에 상기 혼합 용액을 분사하고, 제1 열처리 장치를 사용하여 상기 제1 전극층 상에 상기 혼합 용액을 진공 분위기에서 시간 8(hour) 동안 60℃ 로 가열하는 것을 포함할 수 있다.
상기 전기 변색층은, 변색 효율(coloration efficiency, CE)에서 40(㎠/C) 내지 60(㎠/C)을 가질 수 있다.
상기 혼합 용액은, 상기 환원 착색 금속 산화물의 상기 분산액을 30wt% 가지고, 상기 이소프로필알코올을 35wt% 가지며, 상기 탈이온수를 35wt% 가질 수 있다.
상기 환원 착색 금속 산화물은, 산화텅스텐(WO3), 산화몰리브데늄(MoO3), 산화니오비움(Nb205), 산화티타늄(TiO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화니켈(NiO2), 산화니켈텅스텐(NixW1-xOy), 산화이리듐(IrO3), 산화크롬(CrO3), 산화망간(MnO2), 산화철(Fe02), 산화코발트(CoO2), 산화로듐(RhO2), 및 산화바나듐(V2O5) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 전해질을 형성하는 것은, 전해질 코팅 용액을 준비하고, 드롭 코팅(drop coating) 방법을 사용하여 상기 전기 변색층 상에 상기 전해질 코팅 용액을 형성하고, 제2 열처리 장치를 사용하여 상기 전기 변색층 상에 상기 전해질 코팅 용액을 온도 80℃ 에서 시간 4(min) 동안 가열하는 것을 포함할 수 있다.
상기 전해질 코팅 용액을 준비하는 것은, 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC) 및 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 중 적어도 하나, 그리고 아세토니트릴(Acetonitrile) 및 아세톤(Acetone) 및 메틸 에틸 케톤 (Methyl Ethyl Ketone; MEK) 중 적어도 하나를 포함하는 용매를 준비하고, 상기 용매에, (1)단계로 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 적어도 하나와 함께, (2)단계로 고분자 물질과 함께, (3)단계로 페로센(Ferrocene; Fc)을 상온 상압에서 순차적으로 녹이는 것을 포함할 수 있다.
상기 전해질 코팅 용액을 가열하는 것은, 상기 전해질 코팅 용액으로부터 상기 아세토니트릴 및 상기 아세톤 및 상기 메틸 에틸 케톤 중 상기 적어도 하나를 제거시키는 것을 포함하고, 상기 (1)단계 및 상기 (3)단계는, 개별적으로 시간 10(sec) 미만 동안에 수행되고, 상기 (2)단계는, 상기 고분자 물질을 조금씩 추가하여 녹이면서 투명한 용액을 얻을 때까지 시간 12(hour) 이상 수행될 수 있다.
상기 프로필렌 카보네이트 및 상기 디메틸 카보네이트 중 상기 적어도 하나는, 10wt% 내지 30wt% 를 가지고, 상기 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 상기 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 상기 양이온염 중 상기 적어도 하나는, 1.0wt% 내지 10wt% 를 가지고, 상기 고분자 물질은, 5.0wt% 내지 20wt% 를 가지고, 상기 페로센(Ferrocene; Fc)은, 0.2wt% 내지 1.5wt% 를 가지고, 상기 고분자 물질은, 10,000 내지 350,000의 분자량을 가질 수 있다.
상기 고분자 물질은, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO(polyethylene oxide)), 폴리비닐 알코올(PVA(poly(vinyl alcohol))), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate))), 폴리에틸렌 이민(PEI(poly(ethylene imine))), 폴리에텔렌 설파이드(poly(ethylene sulphide)), 폴리비닐아세테이트(PVAc(poly(vinyl acetate))), 폴리에텔렌숙시네이트(PESc(poly(ethylene succinate))), 폴리아크릴로니트릴(PAN(poly(acrylonitrile))), 및 폴리비닐클로라이드(PVC(poly(vinyl chloride))) 중 적어도 하나이거나, 양이온 교환이 가능하도록 술폰산기(sulfonic acid)를 가질 수 있다.
상기 제2 전극층을 형성하는 것은, 증착 장치 또는 코팅 장치를 사용하여 상기 제2 기재 상에 제2 투명 도전성 물질을 형성하는 것을 포함하고, 상기 제2 전극층은, 상기 전해질과 접촉할 수 있다.
상기 제2 투명 도전성 물질은, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함할 수 있다.
상기 제2 기재는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyetherimide, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함할 수 있다.
상기 제2 전극층과 상기 제2 기재를 순차적으로 적층시키는 것은, 상기 제1 기재와 상기 제1 전극층과 상기 전기 변색층과 상기 전해질로 이루어진 제1 적층 구조물을 준비하고, 상기 제1 적층 구조물 상에 상기 제2 전극층과 상기 제2 기재를 순차적으로 위치시켜 제2 적층 구조물을 형성하고, 상기 압착 장치를 사용하여 상온 내지 100℃ 에서 롤(roll)과 롤 사이에 상기 제2 적층 구조물을 밀어넣어 가압하는 것을 포함할 수 있다.
상기 제1 기재와 상기 제1 전극층은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가지고, 상기 전기 변색층은, 입자 크기를 0.1um 내지 1.0um 를 가지며, 두께를 0.2um 내지 1.0um 를 가지고, 상기 전해질은, 점도를 1,000cps 내지 2,000cps를 가지고, 이온전도도를 10-3(S/㎝) 내지 1.0(S/㎝)를 가지며, 두께를 5.0um 내지 200um 를 가지고, 상기 제2 기재와 상기 제2 전극층은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 전기 변색 장치 및 그의 제조방법은,
일 측에 순차적으로 위치되는 제1 기재와 제1 전극층, 그리고 타 측에 순차적으로 위치되는 제2 전극층과 제2 기재, 그리고 제1 전극층과 제2 전극층 사이에 위치되는 전기 변색층과 전해질을 구비하면서,
전기 변색층을 솔(Sol)-젤(Gel)법을 사용하여 형성하고, 제1 전극층과 제2 전극층 사이에 전해질을 젤(Gel) 형상으로 형성하고, 전해질에서 전기 변색층에 대한 산화-환원 커플러 역할을 하는 페로센(Ferrocene; Fc)을 함유하고, 전해질의 내부에 전기 변색층을 함침시켜 전기 변색층을 통해 전해질과 제1 전극층을 접촉시키므로,
전기 변색 장치의 사용 수명 동안 전해질의 반복적인 산화-환원을 통해 쉽게 변질되지 않으며, 전해질의 기계적 취약성을 보완하면서 외부 영향에 의한 전해질의 누액 확률을 줄이고, 전기 변색층을 증착 장비를 사용하지 않으면서 형성하고, 전기 변색층과 전해질의 전기 화학 반응의 자유도를 증가시키고, 전기 변색 장치의 적층 구조를 단순화시킬 수 있다.
도 1은 종래 기술에 따른 전기 변색 소자를 보여주는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 따른 전기 변색 장치를 보여주는 개략도이다.
도 3은 도 2의 전기 변색 장치의 제조방법을 설명하는 순서도이다.
도 4는 도 2의 전기 변색 장치에서 전기 변색층과 전해질의 전기 화학 반응을 보여주는 개략도이다.
도 5는 도 3의 전기 변색 장치의 제조방법에서 제1 내지 제8 실시예에 따른 전해질의 구성 요소를 보여주는 표이다.
도 6은 도 5의 표에서 제1 내지 제6 실시예에 따른 전기 변색 장치의 광학적 특성(투과도 변화폭(ΔT(%)), 착색 시간, 및 탈색 시간)을 보여주는 표이다.
도 7은 도 6의 표에서 제1 내지 제6 실시예에 따른 전기 변색 장치의 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 8은 도 5의 표에서 제7, 3, 및 8 실시예에 따른 전기 변색 장치의 광학적 특성(투과도 변화폭(ΔT(%)), 착색 시간, 및 탈색 시간)을 보여주는 표이다.
도 9는 도 8의 표에서 제7, 3, 및 8 실시예에 따른 전기 변색 장치의 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 10은 도 8의 표에서 제7, 3 및 8 실시예에 따른 전기 변색 장치의 투과도 변화폭(ΔT(%))의 열화 정도를 보여주는 표이다.
도 11 내지 도 13은 도 10의 표에서 제7, 3 및 8 실시예에 따른 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 14 는 도 1의 전기 변색 소자의 온(On)-오프(Off) 싸이클에 따른 전기 변색 장치의 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 15는 도 2의 전기 변색 장치의 온(On)-오프(Off) 싸이클에 따른 투과도를 보여주는 그래프이다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시 예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
도 2는 본 발명에 따른 전기 변색 장치를 보여주는 개략도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 전기 변색 장치(80)는, 전기 변색층(60)과 전해질(70)을 구비하고 전기 변색층(60)과 전해질(70)의 전기화학 반응 동안 전해질(70)의 금속 이온과 전자를 통해 전기 변색층(60)의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키도록, 제1 기재(44), 제1 전극층(54), 전기 변색층(60), 전해질(70), 제2 전극층(58) 및 제2 기재(48)를 포함한다.
개략적으로 살펴볼 때, 상기 제1 기재(44)는, 전기 변색 장치(80)의 일 측에 위치된다. 상기 제1 전극층(54)은, 제1 기재(44) 상에 위치된다. 상기 전기 변색층(60)은, 제1 전극층(54) 상에 위치된다. 상기 전해질(70)은, 전기 변색층(60) 상에 위치된다. 상기 제2 전극층(58)은, 전해질(70) 상에 위치된다. 상기 제2 기재(48)는, 전기 변색 장치(80)의 타 측에서 제2 전극층(58) 상에 위치된다.
여기서, 상기 전기 변색층(60)은, 환원 착색 금속 산화물을 포함한다. 상기 전해질(70)은, 제1 전극층(54)과 제2 전극층(58) 사이에서 젤(gel) 형상을 이루고, 전기 변색층(60)의 내부에 침투하여 전기 변색층(60)을 함침(含浸)시키면서 제1 전극층(54)과 접촉한다. 즉, 상기 전기 변색층(60)은 전해질(70)의 점유 영역(R) 내에 위치된다.
좀 더 상세하게 살펴볼 때, 상기 제1 기재(44)는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함한다.
상기 제1 전극층(54)은, 투명 도전성 물질로 이루어지도록, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함한다.
상기 전기 변색층(60)은, 변색 효율(coloration efficiency, CE)에서 40(㎠/C) 내지 60(㎠/C)을 갖는다. 상기 환원 착색 금속 산화물은, 산화텅스텐(WO3), 산화몰리브데늄(MoO3), 산화니오비움(Nb205), 산화티타늄(TiO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화니켈(NiO2), 산화니켈텅스텐(NixW1-xOy), 산화이리듐(IrO3), 산화크롬(CrO3), 산화망간(MnO2), 산화철(Fe02), 산화코발트(CoO2), 산화로듐(RhO2), 및 산화바나듐(V2O5) 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 전해질(70)은, 페로센(Ferrocene; Fc)을 0.2wt% 내지 1.5wt% 를 가지고, 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 적어도 하나를 1.0wt% 내지 10wt% 를 가지고, 고분자 물질을 5.0wt% 내지 20wt% 를 가지고, 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC) 및 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 중 적어도 하나를 10wt% 내지 30wt% 를 갖는다. 여기서, 상기 고분자 물질은, 10,000 내지 350,000의 분자량을 갖는다.
상기 고분자 물질의 분자량은, 점도법을 통해 측정된다. 상기 고분자 물질의 점도가 동일한 농도에서 분자량을 증가시킬수록 증가하므로, 상기 점도법은 고분자 물질의 성질을 이용하여 점도계를 통해 고분자 물질의 점도를 측정 및 비교하여 분자량을 측정하게 한다.
상기 고분자 물질은, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO(polyethylene oxide)), 폴리비닐 알코올(PVA(poly(vinyl alcohol))), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate))), 폴리에틸렌 이민(PEI(poly(ethylene imine))), 폴리에텔렌 설파이드(poly(ethylene sulphide)), 폴리비닐아세테이트(PVAc(poly(vinyl acetate))), 폴리에텔렌숙시네이트(PESc(poly(ethylene succinate))), 폴리아크릴로니트릴(PAN(poly(acrylonitrile))), 및 폴리비닐클로라이드(PVC(poly(vinyl chloride))) 중 적어도 하나이거나, 양이온 교환이 가능하도록 술폰산기(sulfonic acid)를 갖는다.
상기 제2 전극층(58)은, 투명 도전성 물질로 이루어지도록, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함한다.
상기 제2 기재(48)는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함한다.
한편, 상기 제1 기재(44)와 제1 전극층(54)은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 갖는다. 상기 전기 변색층(60)은, 입자 크기를 0.1um 내지 1.0um 를 가지고, 두께를 0.2um 내지 1.0um 를 갖는다. 상기 전해질(70)은, 점도를 1,000cps 내지 2,000cps를 가지고, 이온전도도를 10-3(S/㎝) 내지 1.0(S/㎝)를 가지며, 두께를 5.0um 내지 200um 를 갖는다. 상기 제2 기재(48)와 제2 전극층(58)은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 갖는다.
도 3은 도 2의 전기 변색 장치의 제조방법을 설명하는 순서도이고, 도 4는 도 2의 전기 변색 장치에서 전기 변색층과 전해질의 전기 화학 반응을 보여주는 개략도이다. 이 경우에, 도 3 및 도 4는 도 2를 참조하여 설명된다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 상기 전기 변색 장치(도 1의 80)의 제조방법은, 개략적으로 살펴볼 때, 전기 변색층(60)과 전해질(70)을 구비하고 전기 변색층(60)과 전해질(70)의 전기화학 반응 동안 전해질(70)의 금속 이온과 전자를 통해 전기 변색층(60)의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키도록 수행된다.
상기 전기 변색 장치(도 1의 80)의 제조방법은, 제1 기재(44) 및 제2 기재(48)를 준비하고(S100), 제1 기재(44) 및 제2 기재(48) 상에 제1 전극층(54) 및 제2 전극층(58)을 각각 형성하고(S110), 제1 전극층(54) 상에 전기 변색층(60)을 형성하고(S120), 전기 변색층(60) 상에 전해질(70)을 형성하고(S130), 전해질(70) 상에 제2 전극층(56)과 제2 기재(48)를 순차적으로 적층시키는 것을 포함한다.
여기서, 상기 전기 변색층(60)은, 환원 착색 금속 산화물로 이루어진다. 상기 전해질(70)은, 제1 전극층(54)과 제2 전극층(58) 사이에서 젤 형상으로 이루어지고, 전기 변색층(60)의 내부에 침투하여 전기 변색층(60)을 함침시키면서 제1 전극층(54)과 접촉한다.
좀 더 상세하게 살펴볼 때, 상기 제1 기재(44)는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyetherimide, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함한다.
상기 제1 전극층(54)을 형성하는 것(S110)은, 증착 장치 또는 코팅 장치를 사용하여 제1 기재(44) 상에 제1 투명 도전성 물질을 형성하는 것을 포함한다. 상기 제1 전극층(54)은, 전기 변색층(60) 아래에서 전해질(70)과 접촉한다.
상기 제1 투명 도전성 물질은, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함한다.
상기 전기 변색층(60)을 형성하는 것(S120)은, 환원 착색 금속 산화물의 분산액과 함께, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol; IPA) 그리고 탈이온수(Deionized water; DI)를 섞어서 만든 혼합 용액을 준비하고, 스핀 코팅 장치를 사용하여 스핀 척 상에 순차적으로 적층된 제1 기재(44)와 제1 전극층(54)을 위치시키고, 스핀 코팅 장치를 사용하여 스핀 척을 회전시간 20(sec) 동안 회전수 5000(rpm) 으로 회전시키면서 제1 전극층(54) 상에 혼합 용액을 분사하고, 제1 열처리 장치를 사용하여 제1 전극층(54) 상에 혼합 용액을 진공 분위기에서 시간 8(hour) 동안 60℃ 로 가열하는 것을 포함한다.
상기 전기 변색층(60)은, 변색 효율(coloration efficiency, CE)에서 40(㎠/C) 내지 60(㎠/C)을 갖는다. 상기 혼합 용액은, 환원 착색 금속 산화물의 분산액을 30wt% 가지고, 이소프로필알코올을 35wt% 가지며, 탈이온수를 35wt% 갖는다.
상기 환원 착색 금속 산화물은, 산화텅스텐(WO3), 산화몰리브데늄(MoO3), 산화니오비움(Nb205), 산화티타늄(TiO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화니켈(NiO2), 산화니켈텅스텐(NixW1-xOy), 산화이리듐(IrO3), 산화크롬(CrO3), 산화망간(MnO2), 산화철(Fe02), 산화코발트(CoO2), 산화로듐(RhO2), 및 산화바나듐(V2O5) 중 적어도 하나를 포함한다.
상기 전해질(70)을 형성하는 것(S130)은, 전해질 코팅 용액을 준비하고, 드롭 코팅(drop coating) 방법을 사용하여 전기 변색층(60) 상에 전해질 코팅 용액을 형성하고, 제2 열처리 장치를 사용하여 전기 변색층(60) 상에 전해질 코팅 용액을 온도 80℃ 에서 시간 4(min) 동안 가열하는 것을 포함한다.
상기 전해질 코팅 용액을 준비하는 것은, 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC) 및 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 중 적어도 하나, 그리고 아세토니트릴(Acetonitrile) 및 아세톤(Acetone) 및 메틸 에틸 케톤 (Methyl Ethyl Ketone; MEK) 중 적어도 하나를 포함하는 용매를 준비하고, 용매에, (1)단계로 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 적어도 하나와 함께, (2)단계로 고분자 물질과 함께, (3)단계로 페로센(Ferrocene; Fc)을 상온 상압에서 순차적으로 녹이는 것을 포함한다.
상기 전해질 코팅 용액을 가열하는 것은, 전해질 코팅 용액으로부터 아세토니트릴 및 아세톤 및 메틸 에틸 케톤 중 적어도 하나를 제거시키는 것을 포함한다. 상기 (1)단계 및 상기 (3)단계는, 개별적으로 시간 10(sec) 미만 동안에 수행된다. 상기 (2)단계는, 고분자 물질을 조금씩 추가하여 녹이면서 투명한 용액을 얻을 때까지 시간 12(hour) 이상 수행된다.
상기 프로필렌 카보네이트 및 디메틸 카보네이트 중 적어도 하나는, 10wt% 내지 30wt% 를 갖는다. 상기 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 상기 적어도 하나는, 1.0wt% 내지 10wt% 를 갖는다. 상기 고분자 물질은, 5.0wt% 내지 20wt% 를 갖는다. 상기 페로센(Ferrocene; Fc)은, 0.2wt% 내지 1.5wt% 를 갖는다. 상기 고분자 물질은, 10,000 내지 350,000의 분자량을 갖는다.
상기 페로센(Ferrocene; Fc)은, 전기 변색층(60)과 전해질(70)의 전기 화학 반응 동안 전해질(70)에서 도 4와 같이 전기 변색층(60)에 대한 산화-환원 커플러(redox coupler)의 역할을 한다. 여기서, 상기 페로센(Ferrocene; Fc)은, 저전압 구동을 위해 counter 산화반응이 가능한 비전기변색성 산화물질이다.
상기 고분자 물질은, 폴리에틸렌 옥사이드(PEO(polyethylene oxide)), 폴리비닐 알코올(PVA(poly(vinyl alcohol))), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate))), 폴리에틸렌 이민(PEI(poly(ethylene imine))), 폴리에텔렌 설파이드(poly(ethylene sulphide)), 폴리비닐아세테이트(PVAc(poly(vinyl acetate))), 폴리에텔렌숙시네이트(PESc(poly(ethylene succinate))), 폴리아크릴로니트릴(PAN(poly(acrylonitrile))), 및 폴리비닐클로라이드(PVC(poly(vinyl chloride))) 중 적어도 하나이거나, 양이온 교환이 가능하도록 술폰산기(sulfonic acid)를 갖는다.
상기 제2 전극층(58)을 형성하는 것(S110)은, 증착 장치 또는 코팅 장치를 사용하여 제2 기재(48) 상에 제2 투명 도전성 물질을 형성하는 것을 포함한다. 상기 제2 전극층(58)은, 전해질(70)과 접촉한다.
상기 제2 투명 도전성 물질은, 은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함한다.
상기 제2 기재(48)는, 투명 재질로 이루어지도록, 유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyetherimide, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함한다.
상기 제2 전극층(58)과 제2 기재(48)를 순차적으로 적층시키는 것(S140)은, 제1 기재(44)와 제1 전극층(54)과 전기 변색층(60)과 전해질(70)으로 이루어진 제1 적층 구조물을 준비하고, 제1 적층 구조물 상에 제2 전극층(58)과 제2 기재(48)를 순차적으로 위치시켜 제2 적층 구조물을 형성하고, 압착 장치를 사용하여 상온 내지 100℃ 에서 롤(roll)과 롤 사이에 제2 적층 구조물을 밀어넣어 가압하는 것을 포함한다.
한편, 상기 제1 기재(44)와 제1 전극층(54)은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 갖는다. 상기 전기 변색층(60)은, 입자 크기를 0.1um 내지 1.0um 를 가지며, 두께를 0.2um 내지 1.0um 를 갖는다. 상기 전해질(70)은, 점도를 1,000cps 내지 2,000cps를 가지고, 이온전도도를 10-3(S/㎝) 내지 1.0(S/㎝)를 가지며, 두께를 5.0um 내지 200um 를 갖는다. 상기 제2 기재(48)와 제2 전극층(58)은, 면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 갖는다.
도 5는 도 3의 전기 변색 장치의 제조방법에서 제1 내지 제8 실시예에 따른 전해질의 구성 요소를 보여주는 표이다.
도 5를 참조하면, 상기 전기 변색 장치(80)의 제조방법에서, 도 1의 전기 변색 소자(80)의 전해질(70)의 구성 요소가 제1 내지 제8 실시예에 따라 변경되었다. 즉, 제1 내지 제6 실시예(= 제1 그룹)는, 아세톤(Acetone; ACN, 67wt%)과 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC, 20wt%)와 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate)), 10wt%)와 과염소산 리튬(LiClO4, 3wt%)의 중량을 고정하면서 페로센(Ferrocene; Fc, 0.2/ 0.4/ 0.6/ 0.8/ 1.0/ 1.2wt%)의 중량을 증가시켜 구현된다.
유사하게, 제3, 7, 8 실시예(= 제2 그룹)는, 프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC, 20wt%)와 과염소산 리튬(LiClO4, 3wt%)과 페로센(Ferrocene; Fc, 0.6wt%)의 중량을 고정하면서 아세톤(Acetone; ACN, 67/ 70/ 64wt%)과 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate)), 10/ 7/ 13wt%)의 중량을 변화시켜 구현된다. 이후로, 제1 및 제2 그룹의 광학적 특성은 도 6 내지 도 13에서 보다 상세하게 설명된다.
도 6은 도 5의 표에서 제1 내지 제6 실시예에 따른 전기 변색 장치의 광학적 특성(투과도 변화폭(ΔT(%)), 착색 시간, 및 탈색 시간)을 보여주는 표이고, 도 7은 도 6의 표에서 제1 내지 제6 실시예에 따른 전기 변색 장치의 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 6 및 도 7을 참조하면, 도 5의 제1 그룹의 제1 내지 제6 실시예(= 도 6 또는 도 7의 ① 내지 ⑥)에서, 페로센(Ferrocene; Fc, 0.2/ 0.4/ 0.6/ 0.8/ 1.0/ 1.2wt%)의 중량이 증가하는 동안, 전기 변색 소자(80)의 투과도 변화폭(ΔT(%))은 실시예 3에서 약간의 변곡 값을 보인다.
즉, 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))은 제1 및 제2 실시예(①의 68.94%/ ②의 74.94%)로부터 제3 실시예(③의 71.52%)를 향해 작아지다가 제3 실시예(③의 71.52%)로부터 제4 내지 제6 실시예(④의 73.14%/ ⑤의 72.74%/ ⑥의 72.73%)를 향해 커지는 현상을 보인다.
상기 투과도 변화폭(ΔT(%))은 도 7의 그래프에서 뒷받침된다. 이에 따라, 착색 시간(Coloring time(sec))도, 제1 및 제2 실시예(10sec/ 8sec)로부터 제3 실시예(6sec)를 향해 작아지다가 제3 실시예(6sec)로부터 제4 내지 제6 실시예(6sec/ 8sec/ 8sec)를 향해 커지는 현상을 보인다.
탈색 시간(Bleaching time(sec))도, 제1 및 제2 실시예(14sec/ 20sec)로부터 제3 실시예(10sec)를 향해 작아지다가 제3 실시예(10sec)로부터 제4 내지 제6 실시예(10sec/ 14sec/ 14sec)를 향해 커지는 현상을 보인다. 상기를 고려해 볼 때, 상기 실시예 3은 실시예 1, 2, 4, 5 및 6 대비 상대적으로 작은 인가 전하(Q)를 사용하여 전기 변색 장치(80)에서 착색 및 탈색을 일어나게 한다.
한편, 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))과 착색 시간(Coloring time(sec))과 탈색 시간(Bleaching time(sec))은 전기 변색 장치(80)에 외부 전원(V)으로 -0.1V 내지 0V를 인가하여 측정되었다. 또한, 상기 착색 시간(Coloring time(sec)) 또는 탈색 시간(Bleaching time(sec))는, 전기 변색 장치(80)에 -0.1V 또는 0V가 인가되는 때, 시간 120(sec) 동안에 변화된 시간이다. 여기서, 상기 전기 변색 장치(80)는 전해질 0.45g을 갖는다.
도 8은 도 5의 표에서 제7, 3, 및 8 실시예에 따른 전기 변색 장치의 광학적 특성(투과도 변화폭(ΔT(%)), 착색 시간, 및 탈색 시간)을 보여주는 표이고, 도 9는 도 8의 표에서 제7, 3, 및 8 실시예에 따른 전기 변색 장치의 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 8 및 도 9를 참조하면, 도 5의 제2 그룹의 제7, 3, 8 실시예(= 도 8 또는 도 9의 ⑦ 내지 ⑨)에서, 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate)), 7/ 10/ 13wt%)의 중량이 증가하는 동안, 전기 변색 소자(80)의 투과도 변화폭(ΔT(%))은 실시예의 번호 순서(⑦ 내지 ⑨)에 따라 점진적으로 증가한다. 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))은 도 9의 그래프에서 뒷받침된다.
이에 따라, 착색 시간(Coloring time(sec))과 탈색 시간(Bleaching time(sec))도, 실시예의 번호 순서(⑦ 내지 ⑨)에 따라 점진적으로 증가한다. 한편, 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))과 착색 시간(Coloring time(sec))과 탈색 시간(Bleaching time(sec))은 전기 변색 장치(80)에 외부 전원(V)으로 -0.1V 내지 0V를 인가하여 측정되었다.
또한, 상기 착색 시간(Coloring time(sec)) 또는 탈색 시간(Bleaching time(sec))는, 전기 변색 장치(80)에 -0.1V 또는 0V가 인가되는 때, 시간 120(sec) 동안에 변화된 시간이다. 여기서, 상기 전기 변색 장치(80)는 전해질 0.45g을 갖는다.
도 10은 도 8의 표에서 제7, 3 및 8 실시예에 따른 전기 변색 장치의 투과도 변화폭(ΔT(%))의 열화 정도를 보여주는 표이고, 도 11 내지 도 13은 도 10의 표에서 제7, 3 및 8 실시예에 따른 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 10 내지 도 13을 참조하면, 도 5의 제2 그룹의 제7, 3, 8 실시예(= 도 8의 ⑦ 내지 ⑨)에서, 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate)), 7/ 10/ 13wt%)의 중량이 증가하는 동안, 전기 변색 소자(80)의 투과도 변화폭(ΔT(%))의 열화(degradation(%))는 실시예 3(= ⑧)에서 변곡 값을 보인다.
즉, 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))의 열화는 제7 실시예(⑦의 61.51%)로부터 제8 실시예(⑧의 0.62%)를 향해 작아지다가 제8 실시예(⑧의 0.62%)로부터 제9 실시예(⑨의 8.10%)를 향해 커지는 현상을 보인다. 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))의 열화는 도 11 내지 도 13에서 뒷받침된다.
도 14 는 도 1의 전기 변색 소자의 온(On)-오프(Off) 싸이클에 따른 전기 변색 장치의 투과도를 보여주는 그래프이고, 도 15는 도 2의 전기 변색 장치의 온(On)-오프(Off) 싸이클에 따른 투과도를 보여주는 그래프이다.
도 14 및 도 15를 참조하면, 도 1의 전기 변색 소자(30)는, 전원의 온(On)-오프(Off) 싸이클(cycle)에서 1 싸이클('⑩' 참조) 대비 6,000 싸이클('⑪' 참조) 후 투과도 변화폭(ΔT(%))에서 38.2% 의 열화를 보인다. 이에 반해서, 도 2의 전기 변색 장치(80)는, 전원의 온(On)-오프(Off) 싸이클(cycle)에서 1 싸이클('⑫' 참조) 대비 6,000 싸이클('⑬' 참조) 후 투과도 변화폭(ΔT(%))에서 9.75% 의 열화를 보인다.
한편, 상기 투과도 변화폭(ΔT(%))의 열화는, 전기 변색 소자(30) 또는 전기 변색 장치(80)에 외부 전원(V)으로 -0.1V 내지 0V를 인가하여 측정되었다.

Claims (28)

  1. 전기 변색층과 전해질을 구비하고 상기 전기 변색층과 상기 전해질의 전기화학 반응 동안 상기 전해질의 금속 이온과 전자를 통해 상기 전기 변색층의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키는 전기 변색 장치에 있어서,
    제1 기재;
    상기 제1 기재 상에 위치되는 제1 전극층;
    상기 제1 전극층 상에 위치되는 상기 전기 변색층;
    상기 전기 변색층 상에 위치되는 상기 전해질;
    상기 전해질 상에 위치되는 제2 전극층; 및
    상기 제2 전극층 상에 위치되는 제2 기재를 포함하고,
    상기 전기 변색층은,
    환원 착색 금속 산화물을 포함하고,
    상기 전해질은,
    상기 제1 전극층과 상기 제2 전극층 사이에서 젤(gel) 형상을 이루고,
    상기 전기 변색층의 내부에 침투하여 상기 전기 변색층을 함침(含浸)시키면서 상기 제1 전극층과 접촉하는, 전기 변색 장치.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 기재는,
    투명 재질로 이루어지도록,
    유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함하는, 전기 변색 장치.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 전극층은,
    투명 도전성 물질로 이루어지도록,
    은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함하는, 전기 변색 장치.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 전기 변색층은,
    변색 효율(coloration efficiency, CE)에서 40(㎠/C) 내지 60(㎠/C)을 가지는, 전기 변색 장치.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 환원 착색 금속 산화물은,
    산화텅스텐(WO3), 산화몰리브데늄(MoO3), 산화니오비움(Nb205), 산화티타늄(TiO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화니켈(NiO2), 산화니켈텅스텐(NixW1-xOy), 산화이리듐(IrO3), 산화크롬(CrO3), 산화망간(MnO2), 산화철(Fe02), 산화코발트(CoO2), 산화로듐(RhO2), 및 산화바나듐(V2O5) 중 적어도 하나를 포함하는, 전기 변색 장치.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 전해질은,
    페로센(Ferrocene; Fc)을 0.2wt% 내지 1.5wt% 를 가지고,
    리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 적어도 하나를 1.0wt% 내지 10wt% 를 가지고,
    고분자 물질을 5.0wt% 내지 20wt% 를 가지고,
    프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC) 및 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 중 적어도 하나를 10wt% 내지 30wt% 를 가지고,
    상기 고분자 물질은,
    10,000 내지 350,000의 분자량을 가지는, 전기 변색 장치.
  7. 제6 항에 있어서,
    상기 고분자 물질은,
    폴리에틸렌 옥사이드(PEO(polyethylene oxide)), 폴리비닐 알코올(PVA(poly(vinyl alcohol))), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate))), 폴리에틸렌 이민(PEI(poly(ethylene imine))), 폴리에텔렌 설파이드(poly(ethylene sulphide)), 폴리비닐아세테이트(PVAc(poly(vinyl acetate))), 폴리에텔렌숙시네이트(PESc(poly(ethylene succinate))), 폴리아크릴로니트릴(PAN(poly(acrylonitrile))), 및 폴리비닐클로라이드(PVC(poly(vinyl chloride))) 중 적어도 하나이거나,
    양이온 교환이 가능하도록 술폰산기(sulfonic acid)를 가지는, 전기 변색 장치.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 전극층은,
    투명 도전성 물질로 이루어지도록,
    은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함하는, 전기 변색 장치.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 제2 기재는,
    투명 재질로 이루어지도록,
    유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyethersulfone, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함하는, 전기 변색 장치.
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 기재와 상기 제1 전극층은,
    면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가지고,
    상기 전기 변색층은,
    입자 크기를 0.1um 내지 1.0um 를 가지며,
    두께를 0.2um 내지 1.0um 를 가지고,
    상기 전해질은,
    점도를 1,000cps 내지 2,000cps를 가지고,
    이온전도도를 10-3(S/㎝) 내지 1.0(S/㎝)를 가지며,
    두께를 5.0um 내지 200um 를 가지고,
    상기 제2 기재와 상기 제2 전극층은,
    면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가지는, 전기 변색 장치.
  11. 전기 변색층과 전해질을 구비하고 상기 전기 변색층과 상기 전해질의 전기화학 반응 동안 상기 전해질의 금속 이온과 전자를 통해 상기 전기 변색층의 광학적 특성을 가역적으로 변경시키는 전기 변색 장치의 제조방법에 있어서,
    제1 기재 및 제2 기재를 준비하고,
    상기 제1 기재 및 상기 제2 기재 상에 제1 전극층 및 제2 전극층을 각각 형성하고,
    상기 제1 전극층 상에 상기 전기 변색층을 형성하고,
    상기 전기 변색층 상에 상기 전해질을 형성하고,
    상기 전해질 상에 상기 제2 전극층과 상기 제2 기재를 순차적으로 적층시키는 것을 포함하고,
    상기 전기 변색층은,
    환원 착색 금속 산화물로 이루어지고,
    상기 전해질은,
    상기 제1 전극층과 상기 제2 전극층 사이에서 젤 형상으로 이루어지고,
    상기 전기 변색층의 내부에 침투하여 상기 전기 변색층을 함침시키면서 상기 제1 전극층과 접촉하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  12. 제11 항에 있어서,
    상기 제1 기재는,
    투명 재질로 이루어지도록,
    유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyetherimide, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  13. 제11 항에 있어서,
    상기 제1 전극층을 형성하는 것은,
    증착 장치 또는 코팅 장치를 사용하여 상기 제1 기재 상에 제1 투명 도전성 물질을 형성하는 것을 포함하고,
    상기 제1 전극층은,
    상기 전기 변색층 아래에서 상기 전해질과 접촉하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  14. 제13 항에 있어서,
    상기 제1 투명 도전성 물질은,
    은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  15. 제11 항에 있어서,
    상기 전기 변색층을 형성하는 것은,
    환원 착색 금속 산화물의 분산액과 함께, 이소프로필알코올(isopropyl alcohol; IPA) 그리고 탈이온수(Deionized water; DI)를 섞어서 만든 혼합 용액을 준비하고,
    스핀 코팅 장치를 사용하여 스핀 척 상에 순차적으로 적층된 상기 제1 기재와 상기 제1 전극층을 위치시키고,
    상기 스핀 코팅 장치를 사용하여 상기 스핀 척을 회전시간 20(sec) 동안 회전수 5000(rpm) 으로 회전시키면서 상기 제1 전극층 상에 상기 혼합 용액을 분사하고,
    제1 열처리 장치를 사용하여 상기 제1 전극층 상에 상기 혼합 용액을 진공 분위기에서 시간 8(hour) 동안 60℃ 로 가열하는 것을 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  16. 제15 항에 있어서,
    상기 전기 변색층은,
    변색 효율(coloration efficiency, CE)에서 40(㎠/C) 내지 60(㎠/C)을 가지는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  17. 제15 항에 있어서,
    상기 혼합 용액은,
    상기 환원 착색 금속 산화물의 상기 분산액을 30wt% 가지고,
    상기 이소프로필알코올을 35wt% 가지며,
    상기 탈이온수를 35wt% 가지는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  18. 제17 항에 있어서,
    상기 환원 착색 금속 산화물은,
    산화텅스텐(WO3), 산화몰리브데늄(MoO3), 산화니오비움(Nb205), 산화티타늄(TiO2), 산화탄탈륨(Ta2O5), 산화니켈(NiO2), 산화니켈텅스텐(NixW1-xOy), 산화이리듐(IrO3), 산화크롬(CrO3), 산화망간(MnO2), 산화철(Fe02), 산화코발트(CoO2), 산화로듐(RhO2), 및 산화바나듐(V2O5) 중 적어도 하나를 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  19. 제11 항에 있어서,
    상기 전해질을 형성하는 것은,
    전해질 코팅 용액을 준비하고,
    드롭 코팅(drop coating) 방법을 사용하여 상기 전기 변색층 상에 상기 전해질 코팅 용액을 형성하고,
    제2 열처리 장치를 사용하여 상기 전기 변색층 상에 상기 전해질 코팅 용액을 온도 80℃ 에서 시간 4(min) 동안 가열하는 것을 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  20. 제19 항에 있어서,
    상기 전해질 코팅 용액을 준비하는 것은,
    프로필렌 카보네이트(Propylene carbonate; PC) 및 디메틸 카보네이트(dimethyl carbonate) 중 적어도 하나, 그리고 아세토니트릴(Acetonitrile) 및 아세톤(Acetone) 및 메틸 에틸 케톤 (Methyl Ethyl Ketone; MEK) 중 적어도 하나를 포함하는 용매를 준비하고,
    상기 용매에,
    (1)단계로 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 양이온염 중 적어도 하나와 함께, (2)단계로 고분자 물질과 함께, (3)단계로 페로센(Ferrocene; Fc)을 상온 상압에서 순차적으로 녹이는 것을 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  21. 제20 항에 있어서,
    상기 전해질 코팅 용액을 가열하는 것은,
    상기 전해질 코팅 용액으로부터 상기 아세토니트릴 및 상기 아세톤 및 상기 메틸 에틸 케톤 중 상기 적어도 하나를 제거시키는 것을 포함하고,
    상기 (1)단계 및 상기 (3)단계는,
    개별적으로 시간 10(sec) 미만 동안에 수행되고,
    상기 (2)단계는,
    상기 고분자 물질을 조금씩 추가하여 녹이면서 투명한 용액을 얻을 때까지 시간 12(hour) 이상 수행되는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  22. 제20 항에 있어서,
    상기 프로필렌 카보네이트 및 상기 디메틸 카보네이트 중 상기 적어도 하나는, 10wt% 내지 30wt% 를 가지고,
    상기 리튬 양이온(Li+)의 조합으로 이루어진 리튬염, 그리고 상기 이온성 액체(ionic liquid)에 포함된 음이온과 수소 양이온(H+)의 조합으로 이루어진 산, 그리고 상기 양이온염 중 상기 적어도 하나는, 1.0wt% 내지 10wt% 를 가지고,
    상기 고분자 물질은, 5.0wt% 내지 20wt% 를 가지고,
    상기 페로센(Ferrocene; Fc)은, 0.2wt% 내지 1.5wt% 를 가지고,
    상기 고분자 물질은,
    10,000 내지 350,000의 분자량을 가지는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  23. 제22 항에 있어서,
    상기 고분자 물질은,
    폴리에틸렌 옥사이드(PEO(polyethylene oxide)), 폴리비닐 알코올(PVA(poly(vinyl alcohol))), 폴리메틸메타아크릴레이트(PMMA(poly(methyl methacrylate))), 폴리에틸렌 이민(PEI(poly(ethylene imine))), 폴리에텔렌 설파이드(poly(ethylene sulphide)), 폴리비닐아세테이트(PVAc(poly(vinyl acetate))), 폴리에텔렌숙시네이트(PESc(poly(ethylene succinate))), 폴리아크릴로니트릴(PAN(poly(acrylonitrile))), 및 폴리비닐클로라이드(PVC(poly(vinyl chloride))) 중 적어도 하나이거나,
    양이온 교환이 가능하도록 술폰산기(sulfonic acid)를 가지는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  24. 제11 항에 있어서,
    상기 제2 전극층을 형성하는 것은,
    증착 장치 또는 코팅 장치를 사용하여 상기 제2 기재 상에 제2 투명 도전성 물질을 형성하는 것을 포함하고,
    상기 제2 전극층은,
    상기 전해질과 접촉하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  25. 제24 항에 있어서,
    상기 제2 투명 도전성 물질은,
    은(Ag), 알루미늄(Al), 금(Au), 백금(Pt), 인듐 주석 산화물(ITO(Indium Tin Oxide)), 인듐 산화물(In2O3(indium oxide)), 인듐 갈륨 산화물(IGO(indium galium oxide)), 불소가 도핑된 주석 산화물(FTO(Fluor doped Tin Oxide)), 알루미늄이 도핑된 아연 산화물(AZO(Aluminium doped Zinc Oxide)), 갈륨이 도핑된 아연 산화물(GZO(Galium doped Zinc Oxide)), 안티몬이 도핑된 주석 산화물(ATO(Antimony doped Tin Oxide)), 인듐이 도핑된 아연 산화물(IZO(Indium doped Zinc Oxide)), 니오븀이 도핑된 타이타늄 산화물(NTO(Niobium doped Titanium Oxide)), 아연 산화물(ZnO(zink oxide)), 또는 세슘 텅스텐 산화물(CTO(Cesium Tungsten Oxide))을 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  26. 제11 항에 있어서,
    상기 제2 기재는,
    투명 재질로 이루어지도록,
    유리 재료, 폴리아크릴레이트(polyacrylate, PA), 폴리에틸렌테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리에틸렌나프탈레이트(polyethylene naphthalate, PEN), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 폴리에테르이미드(polyetherimide, PEI), 폴리에테르술폰(polyetherimide, PES) 또는 폴리이미드(polyimide, PI)를 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법.
  27. 제11 항에 있어서,
    상기 제2 전극층과 상기 제2 기재를 순차적으로 적층시키는 것은,
    상기 제1 기재와 상기 제1 전극층과 상기 전기 변색층과 상기 전해질로 이루어진 제1 적층 구조물을 준비하고,
    상기 제1 적층 구조물 상에 상기 제2 전극층과 상기 제2 기재를 순차적으로 위치시켜 제2 적층 구조물을 형성하고,
    상기 압착 장치를 사용하여 상온 내지 100℃ 에서 롤(roll)과 롤 사이에 상기 제2 적층 구조물을 밀어넣어 가압하는 것을 포함하는, 전기 변색 장치의 제조방법,
  28. 제11 항에 있어서,
    상기 제1 기재와 상기 제1 전극층은,
    면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가지고,
    상기 전기 변색층은,
    입자 크기를 0.1um 내지 1.0um 를 가지며,
    두께를 0.2um 내지 1.0um 를 가지고,
    상기 전해질은,
    점도를 1,000cps 내지 2,000cps를 가지고,
    이온전도도를 10-3(S/㎝) 내지 1.0(S/㎝)를 가지며,
    두께를 5.0um 내지 200um 를 가지고,
    상기 제2 기재와 상기 제2 전극층은,
    면 저항 5(ohm/sq.) 내지 30(ohm/sq.) 을 가지는, 전기 변색 장치의 제조방법.
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