WO2023016601A1 - Vorrichtung und verfahren zur extraktion von wasser aus einer bodenprobe - Google Patents

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WO2023016601A1
WO2023016601A1 PCT/DE2022/100536 DE2022100536W WO2023016601A1 WO 2023016601 A1 WO2023016601 A1 WO 2023016601A1 DE 2022100536 W DE2022100536 W DE 2022100536W WO 2023016601 A1 WO2023016601 A1 WO 2023016601A1
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soil
soil water
microcontroller
extraction device
water extraction
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PCT/DE2022/100536
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Inventor
Martina Gerken
Igor TITOV
Sönke BÖCKMANN
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Christian-Albrechts-Universität Zu Kiel
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    • G01N1/14—Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices
    • G01N2001/1418—Depression, aspiration

Definitions

  • the invention relates to a device and a method for extracting seepage water to check the nutrient content in a soil sample.
  • nutrients such as compounds of nitrogen (N), phosphorus (P), potassium (K) and iron (Fe) of special interest.
  • the nutrients available for plants are found in the soil water, which is made up of the freely moving seepage water, the retained water (pore water) and the backwater.
  • DIN 19746 describes a method for determining the mineral nitrogen in the form of nitrate (NO3j and ammonium (NH4+) to determine the soil conditions.
  • the samples are taken on site, transported under cooling and in the laboratory in the field-moist state first extracted with a calcium chloride solution and then analyzed.
  • WO 2012/122050 claims a device for in situ testing of the nutrient content of undisturbed soils, which consists of a “measuring unit” and a “sample-water-collecting unit", the latter being placed directly in the soil to be tested and remains there.
  • the pore water is to be extracted in a targeted manner and analyzed in a later step.
  • the device In the course of the seasonal cultivation of the soil to be examined, the device must be removed for planting and harvesting due to its size.
  • DE 10 2018206 035 A1 also discloses a suction cup for carrying out soil water samples, with a particularly hollow-cylindrical housing that has an at least essentially closed and media-impermeable jacket wall, the housing having at least one opening that is closed by a liquid-permeable filter element, and a suction connection for generating a negative pressure in the housing, it being provided that a collection chamber is arranged in the housing, into which a fluid line connected to the opening opens, and that in the collection chamber at least one sensor for determining a nutrient concentration, in particular an ion concentration, of soil water located in the collection chamber.
  • a measuring device for determining physical properties of soil water which has a housing with a semi-permeable membrane, a measuring section arranged within the housing, which is in contact with the soil water via the semi-permeable membrane, and has a controllable peristaltic pump which is connected to the measuring section and by means of which the soil water can be conveyed.
  • WO 2021/074722 A1 discloses a system for collecting and chemically analyzing water samples taken from soil to measure one or more analytes of interest such as soil nutrient levels of agricultural interest to increase crop yield and quality in use of the system, the system including a sample collection probe comprising a filter medium arranged to contact the ground when embedded therein and collect a water sample from the ground, and operable with a subsystem coupled to sample processing, together forming a sampling station, and the subsystem configured to receive and analyze the water sample, with a programmable probe controller controlling the operation of sample collection, processing and chemical analysis in situ.
  • a sample collection probe comprising a filter medium arranged to contact the ground when embedded therein and collect a water sample from the ground, and operable with a subsystem coupled to sample processing, together forming a sampling station, and the subsystem configured to receive and analyze the water sample, with a programmable probe controller controlling the operation of sample collection, processing and chemical analysis in situ.
  • the object of the invention is achieved by a soil water extraction device with at least one matrix body in which at least one channel for receiving a soil water sample is incorporated and a porous, hydrophilic ceramic, which is also introduced into the matrix body and closes the channel flush with the matrix body on the bottom side and a hose, which leads from the opposite side of the channel to a pump, which is driven by a motor driver, the motor driver being controlled by a microcontroller and the microcontroller is connected to at least one interface and information about the humidity is given to the microcontroller via the interface and compared with stored target values.
  • the porous, hydrophilic ceramic is made of aluminum oxide (Al2O3).
  • the power consumption due to the dimensioning of the drive of the pump is less than 1 W, preferably less than 500 mW, particularly preferably less than 400 mW.
  • the matrix body is attached to a substrate body.
  • the microcontroller is also connected to a further interface.
  • the matrix body can be made of glass, silicon or organic polymers. Preference is given to organic polymers which are particularly suitable for molding microfluidic structures; these are known to the person skilled in the art in general or also from Christine Puffert: “Technologies and materials for microfluidic systems” [DOI: 10.1007/978-3-662-56449-3_5]. .
  • the material for the matrix body is particularly preferably selected from the group of polydimethylsiloxane (PDMS), polyimide (PI), polystyrene (PS), polypropylene (PP), polycarbonate (PC), cycloolefin copolymer (COC) and/or polyetheretherketone (PEEK) .
  • PDMS polydimethylsiloxane
  • PI polyimide
  • PS polystyrene
  • PP polypropylene
  • PC polycarbonate
  • COC cycloolefin copolymer
  • PEEK polyetheretherketone
  • the channel is generated according to the methods known to the person skilled in the art, for example from Christine Puffert: “Technologies and materials for microfluidic systems” [DOI: 10.1007/978-3-662-56449-3_5]
  • the width of the channel is between 1 pm and 5 mm, preferably between 10 pm and 3 mm.
  • the porous, hydrophilic ceramic is integrated into the matrix body and forms a planar surface with it.
  • the integration into the matrix body can take place by stamping and/or gluing.
  • the average pore size of the porous hydrophilic ceramic is between 500 nm and 5 pm.
  • the volume of the pores in the total volume of the porous, hydrophilic ceramic is in the range between 20 and 60 percent by volume, preferably in the range between 30 and 50 percent by volume, particularly preferably in the range between 35 and 40 percent by volume.
  • the porous, hydrophilic ceramic can be selected from the group of carbides, nitrides, borides, silicides and oxides, preferably from the group of aluminum oxide, titanium dioxide, zirconium oxide, magnesium oxide and/or mixed forms of these oxides, the porous, hydrophilic ceramic made of aluminum oxide ( AI2O3).
  • Hoses also for use in peristaltic pumps, are generally known to those skilled in the art and can be purchased commercially.
  • Suitable pumps with low power consumption are, for example, membrane pumps or peristaltic pumps.
  • Particularly suitable membrane pumps are micropumps from the company Mikrotechnik with a piezo membrane or also mini membrane pumps, which can be obtained from the company neoLab, for example.
  • Suitable peristaltic pumps are available, for example, from Aquatech Co., Ltd. available.
  • Peristaltic pumps usually have a stepper motor that is driven by a motor driver.
  • peristaltic pump An example of a peristaltic pump is the Aquatech Co., Ltd. model RP-QX1.2N. here the power consumption is 0.36 W at 3 V.
  • Motor drivers are known to those skilled in the art from electronic mail order companies and specialist catalogs such as RS-Components, Farnell or Digi-Key. Examples are TB6612FNG, L6506, TCA3727, DC Motor Driver: TB6612FNG.
  • microcontrollers One-chip computer systems that have a processor and peripheral functions come into consideration as microcontrollers. Examples are a Raspberry Pi or an henlock.
  • the microcontroller can be connected to a further interface. It is possible to connect a computer or a display device via this further interface.
  • the information on humidity can be based on measured values that are determined directly on site.
  • Such measuring devices are generally known to those skilled in the art; an SMT 100 from Truebner GmbH, for example, is suitable.
  • the data are preferably transmitted contactless and wirelessly by radio via the interface to the microcontroller and, if necessary, data are transmitted from the microcontroller via an interface to a display or a computer.
  • Target values are stored in the microcontroller, which are compared with the information on humidity. If the soil moisture is sufficiently high and the preset minimum interval time is exceeded, the next extraction cycle for the soil solution analysis is automatically initiated.
  • the height of the substrate bodies should be small compared to their area. Platelet-shaped bodies made of glass, ceramics or organic polymers can be used as the material. On the side of the channel opposite the hydrophilic ceramic, the substrate body has a bore for guiding and fastening the tube.
  • the matrix body can be attached to the substrate body by gluing, bonding, screwing or fusing.
  • the invention is solved by a method for the extraction of soil water comprising the following steps: i. Transmission of humidity information via an interface to the microcontroller ii. Processing of the humidity information and comparison with stored target values in the microcontroller iii. Activation of the motor driver of the pump by the microcontroller based on the result from step ii. IV. Filling of the canal and hose with soil water using the ceramic and the pump operated by the motor driver
  • Figure 1 shows the schematic structure of the soil water extraction device according to the invention with a matrix body (1) in which at least one channel (2) for receiving a soil water sample is incorporated and a porous, hydrophilic ceramic (3) which is also incorporated in the matrix body and the channel on the bottom side ends flush with the matrix body and a hose (4) which leads from the opposite side of the channel to a pump (5) which is driven by a motor driver (6), the motor driver (6) being connected via a microcontroller (7) is actuated and the microcontroller (7) is connected to at least one interface (8) and information about the humidity (9) is sent to the microcontroller via the interface (8) and compared with setpoint values (11) stored there.
  • Figure 2 shows a schematic representation of the application of the device according to the invention and the method in connection with the Internet of Underground Things (IoUT).
  • the data is exchanged wirelessly via the gateway (14) between the sensor nodes (12) under the earth's surface (13) and the devices with the appropriate interface.
  • Figure 3 shows a photograph of the matrix body with channel and cemented ceramic attached to a substrate body of size 2.5 cm x 2.5 cm x 0.1 cm.
  • Figure 4 shows a sketch of the negative mold for molding the matrix body, the length of the channel is 12 mm and the volume of the channel is 12 pl.
  • Figure 5 shows the images of the hydrophilic ceramic used, taken using an atomic force microscope (AFM). Areas of size 10 pm x 10 pm (a, c) and 50 pm x 50 pm (b and d) were examined. The height profiles (e and f) show a surface roughness between 2 pm and 4.2 pm.
  • AFM atomic force microscope
  • the matrix body made of polydimethylsiloxane (PDMS) is molded using polytetrafluoroethylene (PTFE).
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • the flowable PDMS prepolymer SYLGARD® 184, Merck KGaA
  • SYLGARD® 184, Merck KGaA is brought into the PTFE mold and cured at 90° C. within one hour.
  • the hardened fluidic body is then removed from the casting mold.
  • a channel for the ceramic is then punched out so that it can then be inserted flush into the fluid system and glued.
  • Hydrophilic aluminum oxide (AI2O3) is used as the ceramic.
  • AI2O3 Hydrophilic aluminum oxide
  • the volume of the pores in the total volume of the porous hydrophilic ceramic ranges from 36 to 38 percent by volume.
  • the density of the hydrophilic ceramic is 2.56 g/cm 3 and the average pore size is 1 ⁇ m.
  • Figure 5 shows the images of the hydrophilic ceramic used, taken using an atomic force microscope (AFM). Areas of size 10 pm x 10 pm (a, c) and 50 pm x 50 pm (b and d) were examined. The height profiles (e and f) show a surface roughness between 2 pm and 4.2 pm.
  • AFM atomic force microscope
  • the filling volume of the hydrophilic ceramic was found to be 13.7 pl by determining the difference between the weight of the dehydrated hydrophilic ceramic (70.6 mg) and that saturated with water (84.3 mg).
  • the matrix body is glued to a glass substrate body measuring 2.5 cm ⁇ 2.5 cm ⁇ 0.1 cm, which has a through hole on the side of the channel opposite the hydrophilic ceramic.
  • the substrate body On the side of the channel opposite the hydrophilic ceramic, the substrate body has a bore for guiding and fastening the tube.
  • the tube is plugged into the substrate body and connected to a peristaltic pump (RP-Q1.2N, Aquatech Co., Ltd.).
  • a Raspberry Pi 4 and a motor driver for the peristaltic pump (peristaltic pump) of the type TB6612 (Adafruit Industries) are used as microcontrollers.
  • the humidity information is provided with a sensor of the type SMT100, Truebner GmbH.
  • the necessary soil moisture for three different types of soil is determined.
  • the volume of soil samples placed in the sealed vessel is 2500 cm3
  • the hydrophilic ceramic is moistened in order to have reproducible initial conditions. This is not necessary for continuous operation in the ground. Then the matrix body is placed in the ground so that there is direct contact between the ceramic and the ground. The sensor for recording the moisture in the soil is placed in the immediate vicinity of the matrix body.
  • the volume of extracted moisture in the canal is determined over time using a microscope.
  • the soil moisture was varied by adding 100 ml of water each time.
  • the moisture is measured 15 minutes after adding the appropriate amount of water.
  • the peristaltic pump was then operated for 30 minutes each time.
  • Table 1 contains the measured soil moisture and the extracted volume for the different soils depending on the water added.
  • the target values can be defined and stored in the microcontroller. This could be done by selecting the type of soil when introducing it. Alternatively, a learning algorithm could be implemented that records the amount of water extracted at different pump rates and adjusts the target values based on this. Further statements on moisture are set out below, which may or are relevant for individual embodiments of the invention, but which are not necessarily to be assessed as limiting or do not have to be limiting.
  • the moisture information plays a crucial role for the invention in order to enable adaptive sampling, which is crucial for the low-energy operation of the sensor. If the soil is sufficiently moist, soil solution is extracted at a minimum time interval that can be programmed by the user. If the soil is drier than the minimum moisture value, the moisture information is evaluated regularly, e.g. every 5 minutes to every 6 hours. This can be transmitted to the sensor via weather data or read out with an associated soil moisture sensor.
  • Volumetric water content is the ratio between the volume of water and the unit volume of soil. Volumetric water content can be expressed as a ratio, percentage, or water depth per soil depth.
  • a sensor that measures the soil water tension can be used to determine the soil moisture, e.g. from the reference Datta et al. (Datta et al. "Understanding Soil Water Content and Thresholds for Irrigation Management", Oklahoma Cooperative Extension Service, BAE-1537, June 2017). Accordingly, moisture information can be stored, transmitted and processed as volumetric water content or as soil water tension.
  • the maximum volumetric water content is reached when all pores (cavities between the solid soil components) are filled with water. This saturation value varies between 30% for sandy soils and 60% for clay soils (reference Datta et al.). Above a certain threshold, water flows out of larger pores due to gravity. This is the maximum soil moisture for irrigation and also strongly depends on the soil type (reference Datta et al.). Most agricultural soils reach the threshold one to three days after an irrigation or rain event. This means that the moisture information must be evaluated within this period in order to benefit from the increased soil moisture. The permanent wilting point determines the moisture level at which plants can no longer extract water from that soil type. Soils should typically be kept above this moisture level to avoid risking stress on the plants. This value forms the relevant minimum soil moisture for the sensor system and is also dependent on the soil type.
  • this threshold value is stored in the microprocessor together with the information about the soil. As soon as this is exceeded, the soil solution is extracted. If the information about the soil moisture is transmitted via the interface from other sensors, the threshold values are programmed in advance.
  • the change in soil moisture is observed instead of the absolute value.
  • the water content in the soil suddenly increases by more than 50% (reference Datta et al.).
  • the soil moisture is recorded with a sensor with a time resolution of more than 30 min (i.e. shorter time intervals) and the soil solution extraction is activated as soon as a jump in soil moisture of more than 50% is observed.
  • Fig. 1 Schematic representation of the soil water according to the invention
  • FIG. 2 shows a schematic representation of the application of the device according to the invention and the method in connection with the Internet of Underground Things (loUT)
  • Fig. 3 Photograph of the matrix body with channel and glued-in ceramic attached to a substrate body measuring 2.5 cm x 2.5 cm x 0.1 cm
  • Fig. 4 Sketch of the negative mold for molding the matrix body
  • Fig. 5 AFM image of the hydrophilic ceramic made of AI2O3 reference list

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung mit wenigstens einem Matrixkörper (1) in den wenigstens ein Kanal (2) zur Aufnahme einer Bodenwasser-Probe eingearbeitet ist und einer porösen, hydrophilen Keramik (3), welche ebenfalls in den Matrixkörper eingebracht ist und den Kanal zur Boden-Seite hin bündig mit dem Matrixkörper (1) abschließt und einem Schlauch (4) welcher von der gegenüberliegenden Seite des Kanals zu einer Pumpe (5) führt welche durch einen Motortreiber (6) angetrieben wird wobei der Motortreiber (6) über einen Mikrocontroller (7) angesteuert wird und der Mikrocontroller (7) mit wenigstens einer Schnittstelle (8) verbunden ist und über die Schnittstelle (8) Informationen der Feuchte (9) an den Mikrocontroller gegeben und mit hinterlegten Sollwerten (11) verglichen werden. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Extraktion von Bodenwasser.

Description

VORRICHTUNG UND VERFAHREN ZUR EXTRAKTION VON WASSER AUS EINER BODENPROBE
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Extraktion von Sickerwasser zur Überprüfung des Nährstoffgehaltes in einer Bodenprobe.
Im Sinne einer effektiven und ressourcenschonenden Landwirtschaft ist die begleitende Überprüfung des Bodens auf Feuchte, Temperatur, pH-Wert und den Gehalt an Nährstoffen, wie beispielsweise Verbindungen des Stickstoffs (N), Phosphors (P), Kaliums (K) und Eisens (Fe) von besonderem Interesse. Die für Pflanzen verfügbaren Nährstoffe befinden sich dabei im Bodenwasser, welches sich aus dem frei beweglichen Sickerwasser, dem in den Poren festgehaltenen Haftwasser (Porenwasser) und dem Stauwasser zusammensetzt.
Die DIN 19746 beschreibt ein Verfahren zur Bestimmung des mineralischen Stickstoffs in Form von Nitrat (NO3j und Ammonium (NH4+) zur Ermittlung der Bodenbeschaffenheit. Die Proben werden vor Ort entnommen, unter Kühlung transportiert und im Labor im feldfeuchten Zustand zunächst mit einer Calciumchloridlösung extrahiert und anschließend analysiert.
Für die Untersuchung des Wasser- und Nährstoffgehaltes sind aber ungestörte Bodenproben, bei denen die ursprüngliche Lage und Struktur des Bodens erhalten bleibt vorzuziehen.
In der WO 2012/122050 wird eine Vorrichtung zur in situ Untersuchung des Nährstoffgehaltes von ungestörten Böden beansprucht, die aus einer „Messeinheit“ und einer „Proben-Wasser- Sammel-Einheit“ besteht, wobei letztere direkt in den zu untersuchenden Boden platziert wird und dort verbleibt. Es soll so gezielt das Porenwasser extrahiert und in einem späteren Schritt analysiert werden. Im Zuge der saisonalen Bewirtschaftung des zu untersuchenden Bodens muss die Vorrichtung aufgrund ihrer Größe zur Bepflanzung und zur Ernte entfernt werden.
Weiter ist aus der DE 10 2018206 035 A1 eine Saugkerze zur Durchführung von Bodenwasserproben, mit einem insbesondere hohlzylinderförmigen Gehäuse bekannt, das eine zumindest im Wesentlichen geschlossene und medienundurchlässige Mantelwand aufweist, wobei das Gehäuse zumindest eine Öffnung aufweist, die durch ein flüssigkeitsdurchlässiges Filterelement verschlossen ist, sowie einen Sauganschluss zum Erzeugen eines Unterdrucks in dem Gehäuse, wobei vorgesehen ist, dass in dem Gehäuse eine Sammelkammer angeordnet ist, in welche eine mit der Öffnung verbundene Fluidleitung mündet, und dass in der Sammelkammer zumindest ein Sensor zur Ermittlung einer Nährstoffkonzentration, insbesondere lonenkonzentration, von in der Sammelkammer befindlichem Bodenwasser angeordnet ist.
Aus der DE 101 21 326 A1 ist ein Messgerät zur Bestimmung physikalischer Eigenschaften des Bodenwassers bekannt, welches ein Gehäuse mit einer semipermeablen Membran, eine innerhalb des Gehäuses angeordnete Messstrecke, die über die semipermeable Membran mit dem Bodenwasser in Kontakt steht, und eine steuerbare, mit der Messstrecke in Verbindung stehende Schlauchpumpe aufweist, mittels der Bodenwasser förderbar ist.
Ferner ist aus der WO 2021/074 722 A1 ein System zum Sammeln und chemischen Analysieren von Wasserproben, die aus dem Boden entnommen wurden, um einen oder mehrere Analyten von Interesse zu messen, wie z.B. Bodennährstoffgehalte von landwirtschaftlichem Interesse zur Steigerung des Ernteertrags und der Qualität bei einer Verwendung des Systems, bekannt, wobei das System eine Probensammelsonde enthält, die ein Filtermedium umfasst, das so angeordnet ist, dass es den Boden berührt, wenn es darin eingebettet ist, und eine Wasserprobe aus dem Boden aufnimmt, und betriebsfähig mit einem Untersystem zur Probenverarbeitung gekoppelt ist, wodurch gemeinsam eine Probenentnahmestation gebildet wird, und das Untersystem so konfiguriert ist, dass es die Wasserprobe empfängt und analysiert, wobei eine programmierbare Sondensteuerung den Betrieb der Probenentnahme, -Verarbeitung und chemischen Analyse in situ steuert.
Für eine optimale Überwachung der Qualität des Bodenwassers ist eine kontinuierliche, ortsfeste Extraktion des gesamten Bodenwassers, die nicht durch saisonale Arbeiten wie Sähen, Düngen, Bewässern oder Ernten unterbrochen werden muss, wünschenswert.
Darüber hinaus ist es für eine Kontrolle des Bodenwassers auch zum Schutz des Grundwassers vor dem Eintrag von schädlichen Stoffen notwendig, das gesamte Bodenwasser zu analysieren und so auch den Gehalt an Nähr- und Schadstoffen im Sickerwasser zu erfassen.
Xu et al. schlagen in „Nutrient Sensing Using Chip Scale Electrophoresis and In Situ Soil Solution Extraction”, IEEE SENSORS JOURNAL, Vol. 17, No. 14, 2017 eine miniaturisierte Sensoreinheit für die In Situ Bodenanalytik nebst Extraktionseinheit für Bodenwasser vor. Die Extraktionseinheit weist diverse Schläuche zur Zu- und Abführung des Bodenwassers und ein Filter in Form einer keramischen Kapillar-Röhre mit Filtermembran aus Polyvinylpyrrolidon (PVP) und Polyethersulfon (PES) auf. Aufgrund des im Vergleich zum benötigten Probenvolumen hohen Totvolumens ist eine Pumpleistung notwendig, welche den autonomen Batteriebetrieb der gesamten Vorrichtung und damit die Kontinuität der Messung limitiert.
Daher ist es Aufgabe der Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Verfügung zu stellen das es ermöglicht, das Bodenwasser in situ, ortsfest, in kurzen Intervallen über einen längeren Zeitraum zu Extrahieren.
In einem Aspekt wird die Aufgabe der Erfindung gelöst durch eine Bodenwasser- Extraktionsvorrichtung mit wenigstens einem Matrixkörper in den wenigstens ein Kanal zur Aufnahme einer Bodenwasser- Probe eingearbeitet ist und einer porösen, hydrophilen Keramik, welche ebenfalls in den Matrixkörper eingebracht ist und den Kanal zur Boden-Seite hin bündig mit dem Matrixkörper abschließt und einem Schlauch, welcher von der gegenüberliegenden Seite des Kanals zu einer Pumpe führt, welche durch einen Motortreiber angetrieben wird, wobei der Motortreiber über einen Mikrocontroller angesteuert wird und der Mikrocontroller mit wenigstens einer Schnittstelle verbunden ist und über die Schnittstelle betriebsgemäß Informationen der Feuchte an den Mikrocontroller gegeben und mit hinterlegten Sollwerten verglichen werden.
Überraschenderweise zeigte sich, dass es durch die Kombination von einer porösen, hydrophilen Keramik und einer Pumpe -auch bei geringer Leistungsaufnahme der Pumpe- gelingt ein hinreichend großes Probenvolumen zu extrahieren.
In einer besonderen Ausführungsform ist die poröse, hydrophile Keramik aus Aluminiumoxid (AI2O3).
In einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die Leistungsaufnahme durch die Dimensionierung des Antriebs der Pumpe weniger als 1 W, bevorzugt weniger als 500 mW, besonders bevorzugt weniger als 400 mW.
In einer weiteren besonderen Ausführungsform ist der Matrixkörper auf einem Substrat-Körper befestigt.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist der Mikrocontroller noch mit einer weiteren Schnittstelle verbunden.
Der Matrixkörper kann aus Glas, Silizium oder organischen Polymeren gefertigt sein. Bevorzugt sind organische Polymere, welche für die Abformung mikrofluidischer Strukturen besonders geeignet sind, diese sind dem Fachmann allgemein oder auch aus Christine Puffert: „Technologien und Materialien für mikrofluidische Systeme“ [DOI: 10.1007/978-3-662-56449- 3_5] bekannt. Besonders bevorzugt ist das Material für den Matrixkörper ausgewählt aus der Gruppe Polydimethylsiloxan (PDMS), Polyimid (PI), Polystyrol (PS), Polypropylen (PP), Polycarbonat (PC), Cycloolefin-Copolymer (COC) und/oder Polyetheretherketon (PEEK).
Der Kanal wird entsprechend der dem Fachmann beispielsweise aus Christine Puffert: „Technologien und Materialien für mikrofluidische Systeme“ [DOI: 10.1007/978-3-662-56449- 3_5] bekannten Methoden erzeugt Die Breite des Kanals liegt zwischen 1 pm und 5 mm, bevorzugt zwischen 10 pm und 3 mm.
Die poröse, hydrophile Keramik ist in den Matrixkörper integriert und bildet mit diesem eine planare Oberfläche. Die Integration in den Matrixkörper kann durch Stanzen und/oder Einkleben erfolgen. Die durchschnittliche Porengröße der porösen hydrophile Keramik liegt zwischen 500 nm und 5 pm . Das Volumen der Poren am Gesamtvolumen der porösen, hydrophilen Keramik liegt im Bereich zwischen 20 bis 60 Volumenprozent, bevorzugt im Bereich zwischen 30 und 50 Volumenprozent, besonders bevorzugt im Bereich zwischen 35 und 40 Volumenprozent.
Die poröse, hydrophile Keramik kann ausgewählt sein aus der Gruppe der Carbide, Nitride Boride, Silicide und Oxide, bevorzugt aus der Gruppe Aluminiumoxid, Titandioxid, Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid und/oder Mischformen dieser Oxide, besonders bevorzugt ist die poröse, hydrophile Keramik aus Aluminiumoxid (AI2O3).
Schläuche -auch für den Einsatz in Peristaltikpumpen- sind dem Fachman allgemein bekannt und im Handel zu erwerben.
Die Leistungsaufnahme der Pumpe sollte gering sein, damit ein langandauernder Batteriebetrieb ermöglicht ist. Pumpen sind allgemein bekannt und im Handel erhältlich. Geeignete Pumpen mit geringer Leistungsaufnahme sind beispielsweise Membranpumpen oder Peristaltikpumpen. Besonders geeignete Membranpumpen sind Mikropumpen der Firma Mikrotechnik mit einer Piezomembran oder auch Minimembranpumpen, die beispielsweise bei der Firma neoLab zu beziehen sind. Geeignete Peristaltikpumpen sind beispielsweise bei Aquatech Co., Ltd. erhältlich. Peristaltikpumpen verfügen in der Regel über einen Schrittmotor der über einen Motortreiber angetrieben wird.
Ein Beispiel für eine Peristaltikpumpe ist das Modell RP-QX1.2N von Aquatech Co., Ltd. hier beträgt die Leistungsaufnahme 0.36 W bei 3 V.
Motortreiber sind dem Fachmann bekannt aus Elektronik-Versandhäusern und Fachkatalogen wie RS-Components, Farnell oder Digi-Key. Beispiele sind TB6612FNG, L6506, TCA3727, DC- Motor-Treiber: TB6612FNG.
Als Mikrocontroller kommen die Ein-Chip-Computersysteme, welche über einen Prozessor und Peripheriefunktionen verfügen in Frage. Beispiele sind hier ein Raspberry Pi oder ein Arduino.
Der Mikrocontroller kann mit einer weiteren Schnittstelle verbunden sein. Über diese weitere Schnittstelle ist es möglich einen Computer oder eine Anzeigevorrichtung anzuschließen.
Die Informationen zur Feuchte können dabei auf Messwerten, welche unmittelbar vor Ort ermittelt werden beruhen. Solche Messgeräte sind dem Fachmann allgemein bekannt, es eignet sich beispielsweise ein SMT 100 der Firma Truebner GmbH.
Ebenfalls ist es möglich die Informationen zur Feuchte aus externen Daten, wie beispielsweise Wetterstationen über die Schnittstelle dem Mikrocontroller zuzuleiten.
Bevorzugt werden die Daten kontakt- und kabellos per Funk über die Schnittstelle an den Mikrocontroller abgegeben sowie gegebenenfalls Daten vom Mikrocontroller über eine Schnittstelle zu einer Anzeige oder einem Computer übertragen. Im Mikrocontroller sind Sollwerte hinterlegt, welche mit den Informationen zur Feuchte abgeglichen werden. Ist die Bodenfeuchte hinreichend hoch und ist die voreingestellte Mindestintervallzeit überschritten, wird der nächste Extraktionszyklus für die Bodenlösungsanalyse automatisch eingeleitet.
Die Substrat-Körper sollten in ihrer Höhe eine im Vergleich zu ihrer Fläche geringe Ausdehnung haben. Als Material kommen plättchenförmige Körper aus Glas, Keramik oder organischen Polymeren in Frage. Auf der zur hydrophilen Keramik gegenüberliegenden Seite des Kanals weist der Substrat-Körper eine Bohrung zur Führung und Befestigung des Schlauchs auf.
Die Befestigung des Matrix- Körpers auf dem Substrat-Körper kann durch Kleben, Bonden, Verschrauben oder Verschmelzen erfolgen.
In einem weiteren Aspekt wird die Erfindung durch ein Verfahren zur Extraktion von Bodenwasser gelöst umfassend die folgenden Schritte: i. Übermittlung von Informationen der Feuchte über eine Schnittstelle an den Mikrocontroller ii. Verarbeitung der Informationen der Feuchte und Abgleich mit hinterlegten Sollwerten im Mikrocontroller iii. Ansteuerung des Motortreibers der Pumpe durch den Mikrocontroller auf Basis des Ergebnisses aus Schritt ii. iv. Befüllung des Kanals und des Schlauchs mit Bodenwasser mit Hilfe der Keramik und der durch den Motortreiber betriebenen Pumpe
Abbildung 1 zeigt den schematischen Aufbau der erfindungsgemäßen Bodenwasser- Extraktionsvorrichtung mit einem Matrixkörper (1) in den wenigstens ein Kanal (2) zur Aufnahme einer Bodenwasser- Probe eingearbeitet ist und einer porösen, hydrophilen Keramik (3), welche ebenfalls in den Matrixkörper eingebracht ist und den Kanal zur Boden-Seite hin bündig mit dem Matrixkörper abschließt und einem Schlauch (4) welcher von der gegenüberliegenden Seite des Kanals zu einer Pumpe (5) führt welche durch einen Motortreiber (6) angetrieben wird wobei der Motortreiber (6) über einen Mikrocontroller (7) angesteuert wird und der Mikrocontroller (7) mit wenigstens einer Schnittstelle (8) verbunden ist und über die Schnittstelle (8) Informationen der Feuchte (9) an den Mikrocontroller gegeben werden und mit dort hinterlegten Sollwerten (11) abgeglichen werden.
Abbildung 2 zeigt eine schematische Darstellung der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens in Zusammenhang mit dem Internet of Underground Things (loUT). Die Daten werden per Funk über das Gateway (14) zwischen den Sensorknoten (12) unter der Erdoberfläche (13) und den Geräten mit entsprechender Schnittstelle ausgetauscht. Abbildung 3 zeigt eine Fotographie des Matrixkörpers mit Kanal und eingeklebter Keramik befestigt auf einem Substrat-Körper der Größe 2,5 cm x 2,5 cm x 0,1 cm.
Abbildung 4 zeigt eine Skizze der Negativform zur Abformung des Matrixkörpers, die Länge des Kanals beträgt 12 mm, das Volumen des Kanals liegt bei 12 pl.
Abbildung 5 zeigt die mittels eine Rasterkraftmikroskop (AFM) gemachten Aufnahmen der eingesetzten hydrophilen Keramik. Es wurden Bereiche der Größe 10 pm x 10 pm (a, c) und 50 pm x 50 pm (b und d) untersucht. Die Höhenprofile (e und f) zeigen eine Oberflächenrauigkeit zwischen 2 pm und 4,2 pm.
Die Allgemeinheit der Lehre nicht einschränkend soll im Folgenden exemplarisch die Anwendung der erfindungsgemäßen Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung demonstriert werden.
Exemplarische Fertigung eines Matrixkörpers mit Kanal und Keramik
Anhand der Fertigungszeichnung wird der Matrixkörper aus Polydimethylsiloxan (PDMS) mittels Polytetrafluorethylen (PTFE) abgeformt. Hierzu wird das fließfähige PDMS-Prepolymer (SYLGARD® 184, Merck KGaA) in die PTFE-Form gebracht und bei 90°C innerhalb einer Stunde ausgehärtet. Anschließend wird der ausgehärtete Fluidikkörper der Gießform entnommen. Danach wird ein Kanal für die Keramik ausgestanzt, um anschließend bündig in die Fluidik eingesetzt und verklebt zu werden.
Als Keramik wird hydrophiles Aluminiumoxid (AI2O3) verwendet. In diesem Fall Keralpor 99, 99,5 % AI2O3, Kerafol Keramische Folien GmbH & Co. KG der Größe 3 mm x 2,5 mm x 2 mm (Länge x Breite x Höhe). Das Volumen der Poren am Gesamtvolumen der porösen, hydrophilen Keramik liegt im Bereich zwischen 36 bis 38 Volumenprozent. Die Dichte der hydrophilen Keramik liegt bei 2,56 g/cm3 die mittlere Porengröße beträgt 1 pm.
Abbildung 5 zeigt die mittels eine Rasterkraftmikroskop (AFM) gemachten Aufnahmen der eingesetzten hydrophilen Keramik. Es wurden Bereiche der Größe 10 pm x 10 pm (a, c) und 50 pm x 50 pm (b und d) untersucht. Die Höhenprofile (e und f) zeigen eine Oberflächenrauigkeit zwischen 2 pm und 4,2 pm.
Das Füllvolumen der hydrophilen Keramik wurde durch Bestimmung der Differenz zwischen dem Gewicht der dehydratisierten hydrophilen Keramik (70,6 mg) und der mit Wasser gesättigten (84,3 mg) zu 13,7 pl bestimmt.
Der Matrixkörper wird auf einem gläsernen Substrat-Körper der Größe 2,5 cm x 2,5 cm x 0,1 cm, der an der zur hydrophilen Keramik gegenüberliegenden Seite des Kanals eine durchgehende Bohrung aufweist, aufgeklebt. Auf der zur hydrophilen Keramik gegenüberliegenden Seite des Kanals weist der Substrat- Körper eine Bohrung zur Führung und Befestigung des Schlauchs auf.
Der Schlauch wird am Substrat-Körper eingesteckt und mit einer Peristaltischen Pumpe (RP- Q1.2N, Aquatech Co., Ltd.) verbunden.
Als Mikrocontroller wird ein Raspberry Pi 4 und ein Motortreiber für die Peristaltischen Pumpe (Peristaltikpumpe) des Typs TB6612, (Adafruit Industries) verwendet. Die Informationen der Feuchte werden mit einem Sensor des Typs SMT100, Truebner GmbH bereitgestellt.
Bestimmung der zur Extraktion notwendigen Bodenfeuchte (Sollwerte):
Es wird die notwendige Bodenfeuchte für drei unterschiedliche Typen von Böden (Sand, Gartenerde und Schlick) bestimmt. Das im abgeschlossenen Gefäß platzierte Volumen der Bodenproben liegt bei 2500 cm3
Vor Beginn der ersten Messung wird die hydrophile Keramik angefeuchtet, um reproduzierbare Initialbedingungen zu haben. Für den Dauerbetrieb im Boden ist dieses nicht notwendig. Dann wird der Matrixkörper in den Boden verbracht, so dass ein direkter Kontakt der Keramik mit dem Boden vorliegt. In unmittelbarer Nähe zum Matrixkörper wird der Sensor zur Erfassung der Feuchte im Boden platziert.
Im Experiment wird das Volumen der extrahierten Feuchte im Kanal über die Zeit mittels eines Mikroskops bestimmt. Durch Zugabe von jeweils 100 ml Wasser wurde die Bodenfeuchte variiert. Die Messung der Feuchte erfolgt 15 Minuten nach Zugabe der entsprechenden Wassermenge. Die Peristaltische Pumpe wurde daran anschließend jeweils für 30 Minuten betrieben.
Tabelle 1 enthält die gemessene Feuchte des Bodens und das extrahierte Volumen für die verschiedenen Böden in Abhängigkeit vom zugegebenen Wasser.
Für die Experimente in Tabelle 1 wurde ein Trübner Sensor SMT 100 verwendet. Dieser hat einen Spezifikationsbereich für den volumetrischen Wassergehalt des Bodens von 0 bis 50% mit einer Genauigkeit von +- 3% mit der Werkskalibrierung.
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Tabelle 1 : Informationen der Feuchte und extrahiertes Volumen für verschiedene Böden
Es zeigt sich, dass bei einer gemessenen Feuchte von 8 Vol.-% bei Sand, 11 Vol.-% bei Gartenerde und 13 Vol.-% bei Schlick, die Extraktion starten kann.
Aufgrund der unterschiedlichen Aufnahmekapazität für Wasser bei den verschiedenen Böden werden diese Werte bei Gartenerde und Sand bereits nach Zugabe von 200 ml Wasser erreicht, während beim Schlick 500 ml Zugabe erfolgen muss, um die Extraktion starten zu können. Abhängig vom benötigten Volumen der extrahierten Probe und der Beschaffenheit des Bodens lassen sich die Sollwerte fest- und im Mikrocontroller hinterlegen. Dieses könnte über eine Auswahl des Bodentyps bei der Einbringung erfolgen. Alternativ könnte auch ein lernender Algorithmus realisiert werden, der die extrahierte Wassermenge bei verschiedenen Pumpleistungen aufzeichnet und darauf basierend die Sollwerte anpasst. Nachfolgend sind weitere Ausführungen zur Feuchte ausgeführt, die für einzelne Ausführungen der Erfindung relevant sein können bzw. sind, die jedoch nicht zwingend beschränkend zu werten sind bzw. beschränkend sein müssen.
Die Information der Feuchte spielt für die Erfindung eine entscheidende Rolle, um ein adaptives Sampling zu ermöglichen, dass für den energiearmen Betrieb des Sensors entscheidend ist. So wird bei ausreichend feuchtem Boden in einem vom Anwender programmierbaren zeitlichen Mindestintervall Bodenlösung extrahiert. Ist der Boden trockener als der Mindestfeuchtigkeitswert, so wird regelmäßig, z.B. alle 5 min bis alle 6h, die Information der Feuchte ausgewertet. Diese kann über Wetterdaten zum Sensor übertragen werden oder mit einem assoziierten Bodenfeuchtesensor ausgelesen werden.
Der volumetrische Wassergehalt ist das Verhältnis zwischen dem Wasservolumen und dem Einheitsvolumen des Bodens. Der volumetrische Wassergehalt kann als Verhältnis, Prozentsatz oder Wassertiefe pro Bodentiefe angegeben werden. Alternativ kann zur Bestimmung der Bodenfeuchte ein Sensor verwendet werden, der die Bodenwasserspannung misst, bspw. aus der Referenz Datta et al. (Datta et al..“Understanding Soil Water Content and Thresholds for Irrigation Management“, Oklahoma Cooperative Extension Service, BAE-1537, June 2017). Entsprechend kann die Information der Feuchte als volumetrischer Wassergehalt oder als Bodenwasserspannung gespeichert, übertragen und verarbeitet werden.
Der maximale volumetrische Wassergehalt ist erreicht, wenn alle Poren (Hohlräume zwischen den festen Bodenbestandteilen) mit Wasser gefüllt sind. Dieser Sättigungswert schwankt zwischen 30 % bei Sandböden und 60 % bei Tonböden (Referenz Datta et al.). Ab einem bestimmten Schwellwert fließt Wasser durch die Schwerkraft aus größeren Poren ab. Dieses ist die maximale Bodenfeuchte für Bewässerung und ebenfalls stark abhängig vom Bodentyp (Referenz Datta et al.). Die meisten Agrarböden erreichen den Schwellwert ein bis drei Tage nach einer Bewässerung oder einem Regenereignis. D.h. die Feuchtigkeitsinformation muss innerhalb dieses Zeitraums ausgewertet werden, um von der erhöhten Bodenfeuchte zu profitieren. Der permanente Welkepunkt bestimmt die Feuchtigkeit, ab der Pflanzen kein Wasser mehr aus dem jeweiligen Bodentyp extrahieren können. Böden sollten typischerweise oberhalb dieser Feuchtigkeit gehalten werden, um keine Belastung für die Pflanzen zu riskieren. Damit bildet dieser Wert die relevante minimale Bodenfeuchte für das Sensorsystem und ist ebenfalls abhängig von der Bodenart.
Aufgrund der Unterschiedlichkeit des Sättigungswerte und des permanenten Welkepunktes für verschiedene Bodentypen sollte für den Betrieb nicht einfach ein fester Schwellwert genommen werden. Tabelle 1 demonstriert diese Unterschiedlichkeit und gibt Richtwerte für die Wahl des Schwellwertes. So sollte die Bodenlösungsextraktion für sandige Böden ab 8%+- 3% volumetrischem Wassergehalt, für Schlick ab 13%+- 3% volumetrischem Wassergehalt und für Mischböden dazwischen aktiviert werden.
Im ersten Verfahren der adaptiven Probennahme wird dieser Schwellwert zusammen mit der Information des Bodens im Mikroprozessor hinterlegt. Sobald dieser überschritten wird, wird eine Extraktion der Bodenlösung durchgeführt. Wird die Information der Bodenfeuchte über die Schnittstelle von anderen Sensoren übertragen, so werden die Schwellwerte vorab einprogrammiert.
Im zweiten Verfahren der adaptiven Probennahme wird die Änderung der Bodenfeuchte anstelle des Absolutwertes beobachtet. Nach einer Bewässerung erhöht sich der Wassergehalt in der Erde schlagartig um mehr als 50% (Referenz Datta et al.). Dabei wird die Bodenfeuchte mit einem Sensor mit einer Zeitauflösung von größer als 30 min (also kürzere Zeitintervalle) aufgenommen und die Bodenlösungsextraktion aktiviert, sobald ein Sprung in der Bodenfeuchte von mehr als 50% beobachtet wird.
Verzeichnis der Abbildungen
Abb. 1 : Schematische Darstellung der erfindungsgemäßen Bodenwasser-
Extraktionsvorrichtung
Abb. 2: Abbildung 2 zeigt eine schematische Darstellung der Anwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung und des Verfahrens in Zusammenhang mit dem Internet of Underground Things (loUT)
Abb. 3: Fotographie des Matrixkörpers mit Kanal und eingeklebter Keramik befestigt auf einem Substrat-Körper der Größe 2,5 cm x 2,5 cm x 0,1 cm
Abb. 4: Skizze der Negativform zur Abformung des Matrixkörpers
Abb. 5: AFM-Aufnahme der hydrophilen Keramik aus AI2O3 Bezugszeichenliste
1 Matrixkörper
2 Kanal
3 Keramik
4 Schlauch
5 Pumpe
6 Motortreiber
7 Microcontroller
8 Schnittstelle
9 Informationen der Feuchte
10 Substrat-Körper
11 Sollwerte
12 Sensorknoten
13 Erdoberfläche
14 Gateway

Claims

A N S P R Ü C H E
1. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung mit wenigstens einem Matrixkörper (1) in den wenigstens ein Kanal (2) zur Aufnahme einer Bodenwasser-Probe eingearbeitet ist und einer porösen, hydrophilen Keramik (3), welche ebenfalls in den Matrixkörper eingebracht ist und den Kanal zur Boden-Seite hin bündig mit dem Matrixkörper (1) abschließt und einem Schlauch (4) welcher von der gegenüberliegenden Seite des Kanals zu einer Pumpe (5) führt welche durch einen Motortreiber (6) angetrieben wird, wobei der Motortreiber (6) über einen Mikrocontroller (7) angesteuert wird und der Mikrocontroller (7) mit wenigstens einer Schnittstelle (8) verbunden ist und über die Schnittstelle (8) betriebsgemäß Informationen der Feuchte (9) an den Mikrocontroller gegeben und mit hinterlegten Sollwerten (11) verglichen werden.
2. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die poröse, hydrophile Keramik (3) aus Aluminiumoxid (AI2O3) ist.
3. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Leistungsaufnahme durch die Dimensionierung des Antriebs der Pumpe (5) kleiner als 1 W oder kleiner als 500 mW oder kleiner als 400 mW ist.
4. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Matrixkörper (1) auf einem Substrat-Körper (10) befestigt ist.
5. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikrocontroller (7) noch mit einer weiteren Schnittstelle (8) verbunden ist.
6. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Material für den Matrixkörper (1) ausgewählt ist aus der Gruppe: Polydimethylsiloxan (PDMS), Polyimid (PI), Polystyrol (PS), Polypropylen (PP), Polycarbonat (PC), Cycloolefin-Copolymer (COC) und/oder Polyetheretherketon (PEEK).
7. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kanal (2) eine Breite zwischen 10 pm und 3 mm hat.
8. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die durchschnittliche Porengröße der porösen hydrophile Keramik (3) zwischen 500 nm und 5 pm liegt.
9. Bodenwasser-Extraktionsvorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen der Poren am Gesamtvolumen der porösen, hydrophilen Keramik (3) im Bereich zwischen 20 bis 60 Volumenprozent oder im Bereich zwischen 30 und 50 Volumenprozent oder im Bereich zwischen 35 und 40 Volumenprozent liegt.
10. Verfahren zur Extraktion von Bodenwasser umfassend die folgenden Schritte: i. Übermittlung von Informationen der Feuchte (9) über eine Schnittstelle (8) an den Mikrocontroller (7); ii. Verarbeitung der Informationen der Feuchte (9) und Abgleich mit hinterlegten Sollwerten (11) im Mikrocontroller (7); iii. Ansteuerung des Motortreibers (6) der Pumpe (5) durch den Mikrocontroller (7) auf Basis des Ergebnisses aus Schritt ii; iv. Befüllung des Kanals und des Schlauchs mit Bodenwasser mit Hilfe der Keramik und der durch den Motortreiber betriebenen Pumpe (5).
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