WO2022264520A1 - 測定装置 - Google Patents

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light
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optical system
measurement
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賢一郎 池村
健吾 鈴木
和也 井口
明裕 中村
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浜松ホトニクス株式会社
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Definitions

  • the present disclosure relates to measuring devices.
  • PL measurement photoluminescence measurement
  • PL measurement is known as a measurement method used to inspect objects to be measured such as semiconductor wafers.
  • PL measurement is, for example, a method of measuring light emitted by recombination of electrons and holes generated by irradiating a semiconductor material with light having energy higher than the bandgap.
  • the quality of a measured object has been evaluated based on the PL intensity and information for each wavelength, but from the viewpoint of ensuring the quality of semiconductor wafers, improvements in defect quantification and reproducibility are required.
  • ODPL measurement omnidirectional photoluminescence measurement
  • Non-Patent Document 1 omnidirectional photoluminescence measurement
  • ODPL measurement is a method of measuring the number of photons of excitation light absorbed by a measurement object and the number of emitted photons in all directions using an integrating sphere.
  • the emission quantum efficiency of band-edge emission which is affected by non-radiative recombination including impurity density and point defect density, can be calculated, and thus defects can be quantified.
  • the external quantum efficiency (EQE) of the measured object is measured using an integrating sphere.
  • the internal quantum efficiency (IQE) of the measured object is calculated using the standard PL spectrum of the measured object.
  • the external quantum efficiency is the ratio of the number of emission photons emitted to the outside of the object to the number of excitation light photons absorbed by the object.
  • the internal quantum efficiency is the ratio of the number of emission photons generated in the object to the number of excitation light photons absorbed in the object.
  • the internal quantum efficiency of the measurement object can be calculated.
  • the higher the crystallinity and the smaller the number of defects the higher the internal quantum efficiency tends to be (see Non-Patent Document 1).
  • the internal quantum efficiency directly reflects the crystalline quality of the material, and by evaluating the crystalline quality of the wafer material during wafer manufacturing, it is possible to evaluate the factors that affect device life and performance.
  • Measurement using an integrating sphere detects light that has entered the integrating sphere and omnidirectional light generated from the object to be measured. For this reason, an integrating sphere is generally not used when measuring a standard PL spectrum of a measured object (see, for example, Non-Patent Document 2). However, in carrying out the ODPL measurement, from the viewpoint of convenience of measurement, it is preferable that the standard PL spectrum of the measured object can be measured while the measured object is placed on the integrating sphere.
  • the present disclosure has been made to solve the above problems, and an object thereof is to provide a measuring apparatus capable of measuring a standard PL spectrum of an object to be measured while the object is placed in an integrating sphere. .
  • a measurement apparatus includes an integrating sphere in which an object to be measured is arranged, an excitation optical system that guides excitation light toward the object to be measured arranged in the integrating sphere, and irradiation of excitation light by an excitation optical system comprising: a photodetector for detecting the light to be measured generated by the object within the integrating sphere; and a first detection optical system for guiding the light to be measured from the integrating sphere toward the photodetector.
  • the optical axis of the excitation light incident on the object to be measured in the integrating sphere intersects obliquely with the optical axis of the light to be measured emitted from the integrating sphere in the first detection optical system, and the first detection optical system is
  • the photodetector has an aperture that limits the detection range of the light to be measured, and the irradiation spot of the excitation light on the object to be measured and the aperture are in an optically conjugate relationship.
  • the optical axis of the excitation light incident on the object to be measured in the integrating sphere in the excitation optical system and the optical axis of the light to be measured emitted from the integrating sphere in the first detection optical system are oblique. . This can prevent the excitation light reflected by the object to be measured in the integrating sphere from being directly detected by the photodetector. Further, in this measuring apparatus, the irradiation spot of the excitation light on the measurement object placed in the integrating sphere and the aperture placed in the first detection optical system are in an optically conjugate relationship.
  • the influence of multiple scattering within the integrating sphere can be suppressed, and only the light to be measured generated on the surface of the object to be measured due to the incidence of the excitation light can be extracted from the integrating sphere and detected. Therefore, with this measuring device, the standard PL spectrum of the measured object can be measured while the measured object is placed on the integrating sphere.
  • the excitation light directed to the object to be measured by the excitation optical system and the light to be measured generated by the object to be measured in the integrating sphere may pass through the same port of the integrating sphere. In this case, it becomes easy to share the optical parts that constitute the excitation optical system and the first detection optical system, and the simplification and miniaturization of the device can be achieved.
  • the excitation light directed to the object to be measured by the excitation optical system may pass through one port of the integrating sphere, and the light to be measured generated in the object to be measured in the integrating sphere may pass through another port different from the one port of the integrating sphere. .
  • the first detection optical system may have a shielding member that shields stray light of the light to be measured. In this case, it is possible to prevent the stray light of the light to be measured from affecting the optical components forming the excitation optical system and the first detection optical system.
  • the shielding member may be composed of a cylindrical member. In this case, the stray light of the light to be measured can be shielded with a simple configuration.
  • the measurement apparatus includes a second detection optical system that guides the light to be measured diffusely reflected within the integrating sphere from the integrating sphere toward the photodetector, and a first detection optical system and a second detection optical system for the photodetector. and a switching unit for optically connecting one of the detection optical systems.
  • a second detection optical system that guides the light to be measured diffusely reflected within the integrating sphere from the integrating sphere toward the photodetector
  • a first detection optical system and a second detection optical system for the photodetector for the photodetector.
  • a switching unit for optically connecting one of the detection optical systems.
  • the switching unit may include an attenuating element that is arranged to move back and forth on the optical axis of the light to be measured. In this case, saturation of the light to be measured in the photodetector can be preferably prevented.
  • the standard PL spectrum of the measured object can be measured while the measured object is placed on the integrating sphere.
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a measuring device according to an embodiment of the present disclosure
  • FIG. It is a figure which shows the calculation method of an external quantum efficiency.
  • FIG. 4 is a diagram showing an example of a standard PL spectrum
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of the configuration of a separation optical element
  • FIG. 3 is a schematic diagram showing an optical connection state between an excitation optical system and a first detection optical system in standard PL spectrum measurement
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of a configuration of a switching unit
  • 2 is a flow chart of ODPL measurement using the measurement apparatus shown in FIG. 1
  • 4 is a flow chart of preparation steps
  • Fig. 3 is a flow chart of standard PL spectrum measurement steps
  • FIG. 3 is a flow chart of an external quantum efficiency measurement step; 4 is a flowchart of an internal quantum efficiency calculation step; FIG. 4 is a schematic diagram showing a modification of the optical connection state between the excitation optical system and the first detection optical system in standard PL spectrum measurement.
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing another modification of the optical connection state between the excitation optical system and the first detection optical system in standard PL spectrum measurement;
  • FIG. 4 is a schematic diagram showing an example of a shielding member arranged in the first detection optical system;
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing another example of the shielding member arranged in the first detection optical system;
  • FIG. 10 is a schematic diagram showing another example of the configuration of the switching unit;
  • FIG. 1 is a schematic diagram showing the configuration of a measuring device according to one embodiment of the present disclosure.
  • a measuring apparatus 1 shown in the figure is configured as an apparatus for performing a non-destructive inspection of an object S to be measured, for example.
  • a compound semiconductor crystal is exemplified as the object S to be measured.
  • the measurement object S is a gallium nitride (GaN) semiconductor crystal.
  • GaN semiconductor is a material expected to be applied to visible/ultraviolet light emitting devices, high frequency devices, and power devices. It is known that the characteristics of devices using GaN semiconductors are greatly affected by structural defects such as threading dislocations, point defects, and trace impurities.
  • the measuring apparatus 1 is configured as an apparatus for inspecting both the distribution of structural defects in GaN semiconductor crystals and the quantification of defects in order to improve the yield of devices and promote mass production.
  • omnidirectional photoluminescence measurement (hereinafter referred to as "ODPL measurement”) is performed on the measurement object S in order to inspect the distribution of structural defects in the GaN semiconductor crystal and the quantitativeness of the defects.
  • EQE external quantum efficiency
  • IQE internal quantum efficiency
  • the external quantum efficiency is the ratio of the number of emission photons emitted outside the object to the number of excitation light photons absorbed by the object.
  • the graph shown in FIG. 2 shows the spectrum of the light to be measured (graph A in FIG. 2) output from the integrating sphere when the excitation light is input to the integrating sphere without placing the sample on the integrating sphere, and the sample on the integrating sphere. is shown as an example of the spectrum of light to be measured output from the integrating sphere when excitation light is input to the integrating sphere (graph B in FIG. 2).
  • the number of photons of the excitation light absorbed by the object to be measured corresponds to the difference (region D1 in FIG.
  • the internal quantum efficiency is the ratio of the number of emitted photons generated in the measured object to the number of excited light photons absorbed in the measured object.
  • the external quantum efficiency is obtained by considering the influence of the light extraction efficiency from the measured object on the internal quantum efficiency.
  • the light extraction efficiency from an object to be measured is a known value determined by the material of the object to be measured. For example, the light extraction efficiency of a GaN crystal is estimated to be 2.55% (see Non-Patent Document 2 above).
  • the internal quantum efficiency of the measured object S can be derived.
  • the higher the crystallinity and the smaller the number of defects the higher the internal quantum efficiency tends to be (eg, see Non-Patent Document 1 mentioned above).
  • the internal quantum efficiency directly reflects the crystalline quality of the material, and by evaluating the crystalline quality of the wafer material during wafer manufacturing, it is possible to evaluate the factors that affect device life and performance.
  • the measurement apparatus 1 includes an excitation light source 2, an excitation optical system 3, an integrating sphere 4, an XY stage 5, a photodetector 6, a first detection optical system 7, a second detection optical system 8 and a calculation unit 12 .
  • an excitation optical system 3, an integrating sphere 4, a photodetector 6, a first detection optical system 7, and a second detection optical system 8 are placed in a housing 13 made of a member such as metal. Contained.
  • the excitation light source 2 , the XY stage 5 , and the computing section 12 are externally attached to the housing 13 .
  • the excitation light source 2 is a device that outputs excitation light L1 for the object S to be measured.
  • the excitation light source 2 may be either a coherent light source or an incoherent light source.
  • coherent light sources include excimer lasers (wavelength 193 nm), YAG laser second harmonics (wavelength 532 nm), YAG laser fourth harmonics (wavelength 266 nm), semiconductor lasers (e.g. InGaN semiconductor lasers (wavelength 375 nm to 530 nm), red semiconductor laser, infrared semiconductor laser), semiconductor-pumped all-solid-state UV laser (wavelength: 320 nm), HeCd laser (wavelength: 325 nm), or the like can be used.
  • the excitation light L1 output from the excitation light source 2 may be either pulsed light or CW light.
  • the excitation light source 2 may be, among the above light sources, YAG laser fourth harmonic (wavelength 266 nm), semiconductor excitation all-solid-state UV laser (wavelength 320 nm), HeCd laser (wavelength 325 nm). ) is used.
  • the excitation optical system 3 is an optical system that guides the excitation light L1 toward the object S to be measured.
  • the excitation optical system 3 includes a variable attenuation filter 16, a mirror 17, a separation optical element 18, and a lens 19, for example.
  • the variable attenuation filter 16 is an element for changing the intensity of the excitation light L1 that irradiates the object S to be measured, and adjusts the intensity of the excitation light L1 directed toward the object S to be measured.
  • the separation optical element 18 is an element that separates the optical axis of the excitation light L1 directed toward the measurement object S and the optical axis of the light to be measured L2 generated in the measurement object S by the irradiation of the excitation light L1.
  • the separation optical element 18 is composed of a so-called perforated mirror. 22.
  • the light to be measured L ⁇ b>2 is reflected at a position shifted from the opening 21 .
  • the optical axis of the excitation light L1 directed toward the object S and the optical axis of the light to be measured L2 output from the integrating sphere 4 and directed toward the photodetector 6 are separated.
  • the lens 19 is composed of, for example, a convex lens.
  • the lens 19 converges the excitation light L1 toward the integrating sphere 4 onto the surface of the object S to be measured. That is, the lens 19 forms an irradiation spot La (see FIG. 5) of the excitation light L1 on the object S within the integrating sphere 4 . Also, the lens 19 collimates the light L2 to be measured from the integrating sphere 4 .
  • the integrating sphere 4 is a device that spatially integrates light by diffusely reflecting it on the inner wall of the sphere with a reflective coating.
  • the shape of the integrating sphere 4 is not limited to spherical, and may be hemispherical.
  • a measurement object S is arranged inside the integrating sphere 4 .
  • the tip of the arm 23 connected to the XY stage 5 extends inside the integrating sphere 4, and the tip of the arm 23 holds the object S to be measured. Thereby, the measurement object S can be scanned in the XY plane inside the integrating sphere 4 .
  • the integrating sphere 4 has a first port 24 and a second port 25 .
  • the first port 24 opens in a direction orthogonal to the scanning plane (XY plane) of the object S scanned by the XY stage 5 .
  • the second port 25 opens in a direction (X direction or Y direction) orthogonal to the opening direction of the first port 24 .
  • the first port 24 is for standard PL spectrum measurements and the second port 25 is for external quantum efficiency measurements.
  • the excitation light L1 directed toward the object S by the excitation optical system 3 and the light L2 to be measured generated by the object S within the integrating sphere 4 are both transmitted through the first port 24 of the integrating sphere 4.
  • the excitation light L1 directed toward the object S by the excitation optical system 3 passes through the first port 24, and the measured light L2 diffusely reflected in the integrating sphere 4 passes through the second port 25. It's becoming
  • the photodetector 6 is a device that detects the light to be measured L2 generated at the object S within the integrating sphere 4 by irradiation with the excitation light L1.
  • the photodetector 6 is optically connected to one of the first detection optical system 7 and the second detection optical system 8 via the switching section 31 .
  • the photodetector 6 for example, CMOS, CCD, EM-CCD, photomultiplier tube, SiPM (MPPC), APD (SPAD), photodiode (including array type), etc. can be used.
  • the photodetector 6 is composed of a BT-CCD (a multi-channel photodetector incorporating a back-thinned CCD).
  • the photodetector 6 outputs a signal based on the detection result to the calculation section 12 .
  • the photodetector 6 may incorporate an element (for example, a variable attenuation filter) for suppressing saturation of the light L2 to be measured.
  • the first detection optical system 7 is an optical system that guides the light L2 to be measured from the integrating sphere 4 toward the photodetector 6 in standard PL spectrum measurement.
  • the first detection optical system 7 includes a dichroic mirror 32 , a mirror 33 , and a lens 34 in addition to the lens 19 and separation optical element 18 common to the excitation optical system 3 .
  • the light to be measured L2 output from the first port 24 of the integrating sphere 4 is guided by the first detection optical system 7 and input to the photodetector 6 via the photodetector input end 35 .
  • FIG. 5 is a schematic diagram showing the optical connection state between the excitation optical system and the first detection optical system in standard PL spectrum measurement.
  • the optical axis of the excitation light L1 toward the measurement object S and the optical axis of the excitation light L1 toward the measurement object S are separated by the separation optical element 18 described above.
  • the optical axis of the excitation light L1 incident on the measurement object S is inclined with respect to the surface (XY plane) of the measurement object S, and the optical axis of the light L2 to be measured is the surface of the measurement object S ( XY plane).
  • the optimum arrangement for standard PL measurement is to adopt a mode in which the PL component on the normal line can be measured as shown in FIG.
  • the optical axis of the excitation light L1 may be perpendicular to the surface of the object S to be measured.
  • the optical axis of the light L2 to be measured is inclined with respect to the surface of the measurement object S, but by using a shift lens or a tilt lens in the excitation optical system 3, the entire measurement object S can be brought into the range of the depth of field. It becomes possible to contain the light, and the measurement of the PL component becomes possible. Since the optical axis of the excitation light L1 and the optical axis of the light L2 to be measured obliquely intersect in this manner, the excitation light L1 reflected by the object S in the integrating sphere 4 is directly detected by the photodetector 6. can be prevented.
  • the first detection optical system 7 is provided with an opening 36 that limits the detection range of the light L2 to be measured in the photodetector 6 .
  • the photodetector 6 is a fiber input type detector.
  • the photodetector input end 35 is configured by a bundle fiber 37 in which the strands of optical fibers are bundled. Therefore, in this embodiment, the end surface 37a of the bundle fiber 37 corresponds to the opening 36 that limits the detection range of the light L2 to be measured in the photodetector 6. As shown in FIG.
  • the excitation light L1 directed toward the measurement object S is condensed by the lens 19 and forms an image on the surface of the measurement object S.
  • the light to be measured L2 generated in the object S by the irradiation of the excitation light L1 is collimated by the lens 19, then condensed by the lens 34, and formed into an image on the end surface 37a (opening 36) of the bundle fiber 37. . That is, the irradiation spot La of the excitation light L1 on the measurement object S and the aperture 36 are in an optically conjugate relationship.
  • the measurement apparatus 1 can measure the standard PL spectrum of the measurement object S while the measurement object S is placed on the integrating sphere 4 .
  • the second detection optical system 8 is an optical system that guides the measured light L2 diffusely reflected in the integrating sphere 4 from the integrating sphere 4 toward the photodetector 6 in the external quantum efficiency measurement.
  • the light to be measured L2 output from the second port 25 of the integrating sphere 4 passes through a photodetector input end 38 separate from the first detection optical system 7 and reaches the photodetector. 6.
  • the photodetector input end 38 is, for example, similar to the photodetector input end 35 of the first detection optical system 7, and is composed of a bundle fiber 39 (see FIG. 6) in which optical fibers are bundled together.
  • the switching section 31 is a section that optically connects one of the first detection optical system 7 and the second detection optical system 8 to the photodetector 6 .
  • the switching unit 31 includes, for example, a pair of light guides 41A and 41B and an off-axis parabolic mirror 42, as shown in FIG.
  • a photodetector input end 35 (bundle fiber 37) on the first detection optical system 7 side is optically connected to the light guide 41A.
  • a photodetector input end 38 (bundle fiber 39) on the second detection optical system 8 side is optically connected to the light guide 41B.
  • the direction of the reflecting surface of the off-axis parabolic mirror 42 is variable by a driving means such as a stepping motor.
  • the off-axis parabolic mirror 42 is optically coupled to one of the light guides 41A and 41B, only one of the excitation light L1 from the light guide 41A and the excitation light L1 from the light guide 41B reaches the photodetector 6. Light is guided toward
  • the calculation unit 12 is a part that calculates the external quantum efficiency and the internal quantum efficiency of the measurement object S based on the signal output from the photodetector 6 .
  • it is a computer system configured with memory such as RAM and ROM, processor (arithmetic circuit) such as CPU, communication interface, storage unit such as hard disk, and display unit such as display. Examples of computer systems include personal computers, cloud servers, and smart devices (smartphones, tablet terminals, etc.).
  • the arithmetic unit 12 may be configured by a PLC (programmable logic controller), or may be configured by an integrated circuit such as an FPGA (Field-programmable gate array).
  • the calculation unit 12 In the standard PL spectrum measurement, the calculation unit 12 generates measurement data of the standard PL spectrum based on the signal output from the photodetector 6, and stores the measurement data in the storage unit.
  • the calculation unit 12 calculates the external quantum efficiency of the measurement object S based on the signals (measurement signal and reference signal) output from the photodetector 6, and stores the calculated data in the storage unit. Further, the calculation unit 12 calculates the internal quantum efficiency of the measurement object S based on the measurement data of the standard PL spectrum and the calculation data of the external quantum efficiency, and stores the calculation data in the storage unit.
  • the calculation unit 12 may output the obtained measurement data of the standard PL spectrum, the calculation data of the external quantum efficiency, and the calculation data of the internal quantum efficiency to a monitor or the like.
  • FIG. 7 is a flowchart of ODPL measurement using the measurement device. As shown in the figure, in the ODPL measurement using the measurement apparatus 1, a preparation step (step S01), a standard PL spectrum measurement step (step S02), an external quantum efficiency measurement step (step S03), an internal quantum efficiency calculation step ( Step S04) is performed in order.
  • the switching unit 31 is set (step S11).
  • the off-axis parabolic mirror 42 of the switching unit 31 is driven to optically connect the second detection optical system 8 to the photodetector 6 .
  • the excitation light L1 is output from the excitation light source 2 (step S12), and the intensity of the excitation light L1 is adjusted (step S13).
  • the intensity of the excitation light L1 is adjusted by the variable attenuation filter 16 or the variable attenuation filter incorporated in the photodetector 6 so that the light output from the integrating sphere 4 due to the incidence of the excitation light L1 does not saturate the photodetector 6. etc. is adjusted.
  • step S14 After adjusting the intensity of the excitation light L1, the output of the excitation light L1 is stopped (step S14). Then, the arm 23 of the XY stage 5 is removed from the integrating sphere 4, the object S is held, and the object S is placed in the integrating sphere 4 while being held by the arm 23 (step S15).
  • the switching unit 31 is set (step S21).
  • the off-axis parabolic mirror 42 of the switching unit 31 is driven to optically connect the first detection optical system 7 to the photodetector 6 .
  • the excitation light L1 is emitted from the excitation light source 2 to enter the measurement object S in the integrating sphere 4 (step S22), and the exposure time of the photodetector 6 is set (step S23).
  • the light to be measured L2 output from the first port 24 of the integrating sphere 4 by irradiation with the excitation light L1 is guided to the photodetector 6 by the first detection optical system 7.
  • standard PL spectrum measurement of the object S is performed (step S24).
  • the output of the excitation light is stopped (step S25), and the measurement data is saved (step S26).
  • the switching unit 31 is set (step S31).
  • the off-axis parabolic mirror 42 of the switching unit 31 is driven to optically connect the second detection optical system 8 to the photodetector 6 .
  • the excitation light L1 is emitted from the excitation light source 2 to enter the measurement object S in the integrating sphere 4 (step S32), and the exposure time of the photodetector 6 is set (step S33).
  • the light to be measured L2 output from the second port 25 of the integrating sphere 4 by irradiation with the excitation light L1 is guided to the photodetector 6 by the second detection optical system 8.
  • diffuse reflected light is measured (step S34).
  • the output of the excitation light L1 is stopped (step S35), and the measurement object S is taken out from the integrating sphere 4 (step S36).
  • the output of the excitation light L1 is started again (step S37), and the reference measurement is performed (step S38).
  • the reference measurement the light to be measured L2 output from the second port 25 of the integrating sphere 4 is guided to the photodetector 6 by the second detection optical system 8 while the measurement object S is not placed on the integrating sphere 4. Then, diffuse reflected light is measured (step S38). After the measurement is finished, the output of the excitation light L1 is stopped (step S39).
  • step S40 the external quantum efficiency of the measurement object S is calculated (step S40), and the calculated data is saved (step S41).
  • the measurement data of the standard PL spectrum measurement saved in step S26 and the calculation data of the external quantum efficiency saved in step S41 are read (step S51).
  • the internal quantum efficiency of the measurement object S is calculated based on the measurement data of the read standard PL spectrum measurement, the calculation data of the external quantum efficiency, and the light extraction efficiency of the measurement object S, which is known by the material. (step S52).
  • the calculated data is saved, and the process is completed (step S53).
  • the optical axis of the excitation light L1 incident on the object S in the integrating sphere 4 in the excitation optical system 3 and the optical axis of the excitation light L1 emitted from the integrating sphere 4 in the first detection optical system 7 It obliquely crosses the optical axis of the light L2 to be measured.
  • the excitation light L1 reflected by the object S within the integrating sphere 4 can be prevented from being directly detected by the photodetector 6 .
  • the illumination spot La of the excitation light L1 on the object S placed in the integrating sphere 4 and the aperture 36 placed in the first detection optical system 7 are optically conjugated. relationship.
  • the excitation light L1 directed toward the measurement object S by the excitation optical system 3 and the light to be measured L2 generated by the measurement object S within the integrating sphere 4 pass through the same first port 24 of the integrating sphere 4. pass.
  • the measurement apparatus 1 includes a second detection optical system 8 that guides the light L2 to be measured diffusely reflected in the integrating sphere 4 from the integrating sphere 4 toward the photodetector 6; and a switching unit 31 for optically connecting one of the first detection optical system 7 and the second detection optical system 8 with respect to.
  • the second detection optical system 8 is used to guide the light to be measured L2 diffusely reflected in the integrating sphere 4 from the integrating sphere 4 toward the photodetector 6. Measurements of the external quantum efficiency of the entity S can be performed.
  • the same measurement of the standard PL spectrum and the measurement of the external quantum efficiency can be performed while maintaining the state where the measurement object S is placed on the integrating sphere 4. Can be performed in-house.
  • the present disclosure is not limited to the above embodiments.
  • the excitation light L1 and the light to be measured L2 may pass through different ports.
  • the integrating sphere 4 has a third port 26 (one port) in addition to the first port 24 and the second port 25 .
  • a third port 26 is provided on the opposite side of the second port 25 .
  • the third port 26 is perpendicular to the opening direction of the first port 24 and opens in a direction opposite to the opening direction of the second port 25 .
  • the excitation light L1 directed toward the object S by the excitation optical system 3 passes through the third port 26 of the integrating sphere 4.
  • the third port 26 may also serve as a port for introducing the arm 23 of the XY stage 5 (see FIG. 1) into the integrating sphere 4 .
  • the light L2 to be measured generated by the object S within the integrating sphere 4 passes through the first port 24 (another port) of the integrating sphere 4. As shown in FIG.
  • the optical axis of the excitation light L1 incident on the object S within the integrating sphere 4 in the excitation optical system 3 and the light to be measured L2 emitted from the integrating sphere 4 in the first detection optical system 7 It becomes easy to secure an oblique angle with the optical axis of the optical axis. Therefore, it is possible to more reliably prevent the excitation light L1 reflected by the object S within the integrating sphere 4 from being directly detected by the photodetector 6 .
  • the opening 36 that limits the detection range of the light L2 to be measured in the photodetector 6 does not necessarily have to be formed by the end surface 37a of the bundle fiber 37.
  • the photodetector input terminal 35 is provided directly to the photodetector 6 without the bundle fiber 37 interposed therebetween, and the opening 36 for limiting the detection range of the light L2 to be measured is located on the photodetector 6
  • a pinhole 51 is placed in contact with the photodetector input end 35 of the . Even with such a configuration, the irradiation spot La of the excitation light L1 on the measurement object S and the aperture 36 can be in an optically conjugate relationship.
  • the first detection optical system 7 may have a shielding member 55 that shields the stray light of the light L2 to be measured.
  • the shielding member 55 is configured by a pinhole 56 arranged between the integrating sphere 4 and the lens 19 on the optical path of the light L2 to be measured. With such a configuration, it is possible to prevent the stray light of the light L2 to be measured from affecting the optical components constituting the excitation optical system 3 and the first detection optical system .
  • the shielding member 55 may be composed of a tubular member 57 as shown in FIG.
  • the cylindrical member 57 is, for example, a black truncated cone-shaped member, and is arranged along the optical path of the light L2 to be measured so as to increase in diameter from the integrating sphere 4 side toward the lens 19 side. It is arranged between the integrating sphere 4 .
  • the cylindrical member 57 may be in contact with the first port 24 of the integrating sphere 4 or may be separated therefrom.
  • An anti-reflection coating that suppresses reflection of the light L2 to be measured may be applied to the inside of the tubular member 57 .
  • FIG. 16 is a schematic diagram showing another example of the configuration of the switching unit.
  • the switching section 61 according to this modified example has a base section 71 , an input section 72 , a filter unit 73 (attenuation element), and an output section 74 .
  • the base portion 71 has a rectangular plate shape, for example, and extends in one direction from the input portions 72A and 72B toward the output portion 74 side.
  • the input unit 72 is provided with a pair of input terminals 75A and 75B and a pair of mirrors 76 and 77.
  • the input terminal 75A is optically connected to the photodetector input end 35 (bundle fiber 37) on the first detection optical system 7 side.
  • the device input end 38 (bundle fiber 39) is optically connected.
  • the filter unit 73 is arranged between the input section 72 and the output section 74 .
  • the filter unit 73 is composed of a neutral density filter unit 81 and a low-pass filter unit 82 .
  • the neutral density filter unit 81 has, for example, three neutral density filters 81A to 81C with different degrees of light attenuation.
  • the low-pass filter unit 82 has, for example, three low-pass filters 82A-82C with different cut wavelengths.
  • the output section 74 is provided with an output terminal 83 and a mirror 84 .
  • the output terminal 83 is optically connected to the photodetector 6 .
  • the input section 72, the neutral density filter unit 81, and the low-pass filter unit 82 are slidable in a direction orthogonal to the extending direction of the base section 71, for example.
  • the sliding of the input section 72 optically connects one of the mirrors 76 and 77 to the mirror 84 of the output section 74 .
  • only one of the measured light L2 from the input terminal 75A and the measured light L2 from the input terminal 75B is guided toward the photodetector 6.
  • the dimmer filters 81A to 81C and the low-pass filters 82A to 82C advance and retreat on the optical axis of the light L2 to be measured between the input section 72 and the output section 74. It is free.
  • the intensity of the light L2 to be measured output from the output terminal 83 can be adjusted in multiple stages, and the saturation of the light L2 to be measured at the photodetector 6 can be preferably prevented.
  • SYMBOLS 1 Measurement apparatus, 3... Excitation optical system, 4... Integrating sphere, 6... Photodetector, 7... First detection optical system, 8... Second detection optical system, 24... First port (another port ), 26... Third port (one port), 31, 61... Switching part, 36... Opening, 55... Shielding member, 57... Cylindrical member, 73... Filter unit (attenuation element), L1... Excitation light , L2... Light to be measured, La... Irradiation spot, S... Object to be measured.

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Abstract

測定装置１は、測定物Ｓが内部に配置される積分球４と、積分球４に配置された測定物Ｓに向けて励起光Ｌ１を導光する励起光学系３と、励起光Ｌ１の照射によって積分球４内の測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２を検出する光検出器６と、積分球４から光検出器６に向けて被測定光Ｌ２を導光する第１の検出光学系７とを備える。励起光学系３において積分球４内の測定物Ｓに入射する励起光Ｌ１の光軸と、第１の検出光学系７において積分球４から出射する被測定光Ｌ２の光軸とが斜交し、第１の検出光学系７は、光検出器６における被測定光Ｌ２の検出範囲を制限する開口部３６を有し、測定物Ｓ上の励起光Ｌ１の照射スポットＬａと開口部３６とは、光学的に共役な関係となっている。

Description

測定装置
　本開示は、測定装置に関する。
　半導体ウェハなどの測定物の検査に用いられる測定手法として、例えばフォトルミネッセンス測定（以下「ＰＬ測定」と記す）が知られている。ＰＬ測定は、例えば、半導体材料に対してバンドギャップより高いエネルギーを持つ光を照射することで生じた電子とホールとの再結合によって放出される光を測定する手法である。従来では、ＰＬの強度や波長ごとの情報を基にして測定物の品質を評価してきたが、半導体ウェハの品質担保の観点からは、欠陥の定量性や再現性の向上が求められている。
　別の測定手法として、全方位フォトルミネッセンス測定（以下「ＯＤＰＬ測定」と記す）が知られている（例えば非特許文献１参照）。ＯＤＰＬ測定は、積分球を用いて測定物に吸収された励起光のフォトン数及び全方位への発光フォトン数を測定する手法である。ＯＤＰＬ測定では、不純物密度や点欠陥密度等を含む非輻射再結合に影響されるバンド端発光の発光量子効率を算出できるため、欠陥の定量化が可能となっている。
　ＯＤＰＬ測定では、前段のステップとして、積分球を用いた測定物の外部量子効率（ＥＱＥ）の測定を実施する。また、後段のステップとして、測定物の標準ＰＬスペクトルを用いた測定物の内部量子効率（ＩＱＥ）の算出を実施する。外部量子効率は、測定物で吸収された励起光のフォトン数に対する測定物の外部に放出された発光フォトン数の割合である。内部量子効率は、測定物で吸収された励起光のフォトン数に対する測定物で発生した発光フォトン数の割合である。
　内部量子効率に測定物からの光取出効率の影響を考慮したものが外部量子効率となるため、測定物の標準ＰＬスペクトルと外部量子効率とが得られれば、測定物の内部量子効率を算出できる。例えばＧａＮ結晶では、結晶性が高く、欠陥数が少ない材料であるほど内部量子効率が高くなる傾向が見られる（非特許文献１参照）。つまり、内部量子効率は、その材料の結晶品質を直接反映しているのであり、ウェハ製造時にウェハ材料の結晶品質を評価することで、デバイスの寿命や性能に繋がる因子の評価が可能となる。
　積分球を用いた測定は、当該積分球に入射した光及び測定物から発生した全方位の光を検出することになる。このため、一般的には、測定物の標準ＰＬスペクトルの測定を実施する際には、積分球は用いられていない（例えば非特許文献２参照）。しかしながら、ＯＤＰＬ測定の実施にあたっては、測定の利便性の観点から、積分球に測定物を配置したままの状態で測定物の標準ＰＬスペクトルの測定を実施できることが好適である。
　本開示は、上記課題の解決のためになされたものであり、積分球に測定物を配置したままの状態で測定物の標準ＰＬスペクトルの測定を実施できる測定装置を提供することを目的とする。
　本開示の一側面に係る測定装置は、測定物が内部に配置される積分球と、積分球に配置された測定物に向けて励起光を導光する励起光学系と、励起光の照射によって積分球内の前記測定物で生じた被測定光を検出する光検出器と、積分球から光検出器に向けて被測定光を導光する第１の検出光学系と、を備え、励起光学系において積分球内の測定物に入射する励起光の光軸と、第１の検出光学系において積分球から出射する被測定光の光軸とが斜交し、第１の検出光学系は、光検出器における被測定光の検出範囲を制限する開口部を有し、測定物上の励起光の照射スポットと開口部とは、光学的に共役な関係となっている。
　この測定装置では、励起光学系において積分球内の測定物に入射する励起光の光軸と、第１の検出光学系において積分球から出射する被測定光の光軸とが斜交している。これにより、積分球内の測定物で反射した励起光が光検出器で直接検出されることを防止できる。また、この測定装置では、積分球内に配置された測定物上の励起光の照射スポットと、第１の検出光学系に配置された開口部とが光学的に共役な関係となっている。これにより、積分球内での多重散乱の影響を抑制でき、励起光の入射によって測定物の表面で発生した被測定光のみを積分球から取り出して検出することが可能となる。したがって、この測定装置では、積分球に測定物を配置したままの状態で測定物の標準ＰＬスペクトルの測定を実施できる。
　励起光学系によって測定物に向かう励起光と、積分球内の測定物で生じた被測定光とが、積分球の同一のポートを通ってもよい。この場合、励起光学系及び第１の検出光学系を構成する光学部品を共通化し易くなり、装置の簡単化及び小型化が図られる。
　励起光学系によって測定物に向かう励起光が積分球の一のポートを通り、積分球内の測定物で生じた被測定光が積分球の一のポートとは異なる別のポートを通ってもよい。この場合、励起光学系において積分球内の測定物に入射する励起光の光軸と、第１の検出光学系において積分球から出射する被測定光の光軸との斜交角度の確保が容易となる。したがって、積分球内の測定物で反射した励起光が光検出器で直接検出されることを一層確実に防止できる。
　第１の検出光学系は、被測定光の迷光を遮蔽する遮蔽部材を有していてもよい。この場合、被測定光の迷光が励起光学系及び第１の検出光学系を構成する光学部品に影響することを防止できる。
　遮蔽部材は、筒状部材によって構成されていてもよい。この場合、簡単な構成で被測定光の迷光を遮蔽できる。
　測定装置は、積分球内で拡散反射した被測定光を積分球から光検出器に向けて導光する第２の検出光学系と、光検出器に対して第１の検出光学系及び第２の検出光学系の一方を光学的に接続する切替部と、を更に備えていてもよい。この場合、第２の検出光学系を用いて積分球内で拡散反射した被測定光を積分球から光検出器に向けて導光することにより、積分球を用いた測定物の外部量子効率の測定を実施できる。切替部によって光検出器と接続される光学系を切り替えることで、測定物を積分球に配置した状態を維持したまま、標準ＰＬスペクトルの測定と外部量子効率の測定とを同一の装置内で実施できる。
　切替部は、被測定光の光軸上に進退自在に配置された減衰素子を含んで構成されていてもよい。この場合、光検出器での被測定光の飽和を好適に防止できる。
　本開示によれば、積分球に測定物を配置したままの状態で測定物の標準ＰＬスペクトルの測定を実施できる。
本開示の一実施形態に係る測定装置の構成を示す概略図である。 外部量子効率の算出手法を示す図である。 標準ＰＬスペクトルの一例を示す図である。 分離光学素子の構成の一例を示す模式的な図である。 標準ＰＬスペクトル測定における励起光学系と第１の検出光学系との光学的な接続状態を示す模式的な図である。 切替部の構成の一例を示す模式的な図である。 図１に示した測定装置を用いたＯＤＰＬ測定のフローチャートである。 準備ステップのフローチャートである。 標準ＰＬスペクトル測定ステップのフローチャートである。 外部量子効率測定ステップのフローチャートである。 内部量子効率算出ステップのフローチャートである。 標準ＰＬスペクトル測定における励起光学系と第１の検出光学系との光学的な接続状態の変形例を示す模式的な図である。 標準ＰＬスペクトル測定における励起光学系と第１の検出光学系との光学的な接続状態の別の変形例を示す模式的な図である。 第１の検出光学系に配置される遮蔽部材の一例を示す模式的な図である。 第１の検出光学系に配置される遮蔽部材の別例を示す模式的な図である。 切替部の構成の別例を示す模式的な図である。
　以下、図面を参照しながら、本開示の一側面に係る測定装置の好適な実施形態について詳細に説明する。
［測定装置の概略］
　図１は、本開示の一実施形態に係る測定装置の構成を示す概略図である。同図に示す測定装置１は、例えば測定物Ｓの非破壊検査を行う装置として構成されている。本実施形態では、測定物Ｓとして、化合物半導体結晶を例示する。より具体的には、測定物Ｓは、窒化ガリウム（ＧａＮ）半導体結晶である。ＧａＮ半導体は、可視／紫外の発光デバイスのほか、高周波デバイス、パワーデバイスへの応用が期待される材料である。ＧａＮ半導体を用いたデバイスの特性は、貫通転位のような構造欠陥、点欠陥、微量不純物の混入によって大きく影響を受けることが知られている。測定装置１は、デバイスの歩留まりを改善し、量産化を推進すべく、ＧａＮ半導体結晶の構造欠陥の分布及び欠陥の定量性の双方を検査する装置として構成されている。
　測定装置１では、ＧａＮ半導体結晶の構造欠陥の分布及び欠陥の定量性を検査するにあたり、測定物Ｓに対する全方位フォトルミネッセンス測定（以下「ＯＤＰＬ測定」と記す）を実施する。ＯＤＰＬ測定では、前段のステップとして、積分球を用いた測定物Ｓの外部量子効率（ＥＱＥ）の測定を実施する。また、後段のステップとして、測定物Ｓの標準フォトルミネッセンススペクトル（以下「標準ＰＬスペクトル」と記す）を用いた測定物Ｓの内部量子効率（ＩＱＥ）の算出を実施する。
　外部量子効率は、測定物で吸収された励起光のフォトン数に対する測定物の外部に放出された発光フォトン数の割合である。図２に示すグラフは、積分球にサンプルを配置しない状態で励起光を積分球に入力した場合に積分球から出力される被測定光のスペクトル（図２のグラフＡ）と、積分球にサンプルを配置した状態で励起光を積分球に入力した場合に積分球から出力される被測定光のスペクトル（図２のグラフＢ）とを一例として示したものである。測定物で吸収された励起光のフォトン数は、励起光の波長領域におけるグラフＡのスペクトルとグラフＢのスペクトルとの差分（図２の領域Ｄ１）に相当する。測定物の外部に放出された発光フォトン数は、被測定光の発光波長領域におけるグラフＡのスペクトルとグラフＢのスペクトルとの差分（図２の領域Ｄ２）に相当する。
　内部量子効率は、測定物で吸収された励起光のフォトン数に対する測定物で発生した発光フォトン数の割合である。内部量子効率に測定物からの光取出効率の影響を考慮したものが外部量子効率となる。測定物からの光取出効率は、当該測定物の材料によって定まる既知の値である。例えばＧａＮ結晶の光取出効率は、２．５５％であると見積もられる（上記非特許文献２参照）。
　したがって、測定物Ｓの標準ＰＬスペクトルと外部量子効率とが得られれば、測定物Ｓの内部量子効率を導出できる。例えばＧａＮ結晶では、結晶性が高く、欠陥数が少ない材料であるほど内部量子効率が高くなる傾向が見られる（例えば上述した非特許文献１参照）。つまり、内部量子効率は、その材料の結晶品質を直接反映しているのであり、ウェハ製造時にウェハ材料の結晶品質を評価することで、デバイスの寿命や性能に繋がる因子の評価が可能となる。
　内部量子効率の算出には、測定物の標準ＰＬスペクトルの測定が必要となる。積分球を用いた測定は、当該積分球に入射した光及び測定物から発生した全方位の光を検出することになる。積分球を用いて標準ＰＬスペクトルの測定を実施しようとした場合、例えば図３に示すように、全方位の発光を検出するため、標準ＰＬスペクトルが本来有するピーク（図３のピークＡ）の他にスペクトルのピーク（図３のピークＢ）が生じてしまうこととなる。このため、一般的には、測定物の標準ＰＬスペクトルの測定を実施する際に積分球は用いられていない。これに対し、測定装置１では、測定の利便性の観点から、積分球に測定物Ｓを配置したままの状態で測定物Ｓの標準ＰＬスペクトルの測定を実施できるように構成に工夫がなされている。以下、この測定装置１の構成について詳述する。
［測定装置の構成］
　測定装置１は、図１に示すように、励起光源２と、励起光学系３と、積分球４と、ＸＹステージ５と、光検出器６と、第１の検出光学系７と、第２の検出光学系８と、演算部１２とを備えて構成されている。本実施形態では、金属等の部材によって構成された筐体１３内に、励起光学系３、積分球４、光検出器６、第１の検出光学系７、及び第２の検出光学系８が収容されている。励起光源２、ＸＹステージ５、及び演算部１２は、筐体１３に対して外付けとなっている。
　励起光源２は、測定物Ｓに対する励起光Ｌ１を出力する装置である。励起光源２は、コヒーレント光源及びインコヒーレント光源のいずれであってもよい。コヒーレント光源としては、例えばエキシマレーザ（波長１９３ｎｍ）、ＹＡＧレーザ第２高調波（波長５３２ｎｍ）、ＹＡＧレーザ第４高調波（波長２６６ｎｍ）、半導体レーザ（例えばＩｎＧａＮ半導体レーザ（波長３７５ｎｍ～５３０ｎｍ）、赤色半導体レーザ、赤外半導体レーザ）、半導体励起全固体ＵＶレーザ（波長３２０ｎｍ）、ＨｅＣｄレーザ（波長３２５ｎｍ）などを用いることができる。インコヒーレント光源としては、例えば水銀ランプ（波長３６５ｎｍ）、ＬＥＤ光源などを用いることができる。励起光源２から出力される励起光Ｌ１は、パルス光及びＣＷ光のいずれであってもよい。測定物ＳがＧａＮ半導体結晶である場合、励起光源２としては、上記光源のうち、例えばＹＡＧレーザ第４高調波（波長２６６ｎｍ）、半導体励起全固体ＵＶレーザ（波長３２０ｎｍ）、ＨｅＣｄレーザ（波長３２５ｎｍ）が用いられる。
　励起光学系３は、測定物Ｓに向けて励起光Ｌ１を導光する光学系である。励起光学系３は、例えば可変減衰フィルタ１６と、ミラー１７と、分離光学素子１８と、レンズ１９とを含んで構成されている。可変減衰フィルタ１６は、測定物Ｓに照射する励起光Ｌ１の強度を変化させるための素子であり、測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１の強度を調整する。
　分離光学素子１８は、測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１の光軸と、励起光Ｌ１の照射によって測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２の光軸とを分離する素子である。本実施形態では、分離光学素子１８は、図４に示すように、いわゆる孔開きミラーによって構成されており、励起光Ｌ１を通過させる開口部２１と、後述の被測定光Ｌ２を反射する反射面２２とを有している。反射面２２において、被測定光Ｌ２は、開口部２１からずれた位置で反射する。これにより、測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１の光軸と、積分球４から出力して光検出器６に向かう被測定光Ｌ２の光軸とが分離される。
　レンズ１９は、例えば凸レンズによって構成されている。レンズ１９は、積分球４に向かう励起光Ｌ１を測定物Ｓの表面に集光する。すなわち、レンズ１９は、積分球４内の測定物Ｓ上に励起光Ｌ１の照射スポットＬａ（図５参照）を形成する。また、レンズ１９は、積分球４からの被測定光Ｌ２を平行光化する。
　積分球４は、反射コーティングが施された球体内壁で光を拡散反射させて空間的に積分する装置である。積分球４の形状は、球状に限られず、半球状であってもよい。積分球４の内部には、測定物Ｓが配置されている。本実施形態では、ＸＹステージ５に接続されたアーム２３の先端部分が積分球４の内部に延びており、当該アーム２３の先端部分に測定物Ｓが保持されている。これにより、測定物Ｓは、積分球４の内部においてＸＹ面内方向に走査可能となっている。
　積分球４は、第１のポート２４及び第２のポート２５を有している。第１のポート２４は、ＸＹステージ５による測定物Ｓの走査面（ＸＹ面）に直交する方向に開口している。第２のポート２５は、第１のポート２４の開口方向と直交する方向（Ｘ方向又はＹ方向）に開口している。本実施形態では、第１のポート２４が標準ＰＬスペクトル測定用のポートとなっており、第２のポート２５が外部量子効率測定用のポートとなっている。標準ＰＬスペクトル測定では、励起光学系３によって測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１と、積分球４内の測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２とが、いずれも積分球４の第１のポート２４を通るようになっている。外部量子効率測定では、励起光学系３によって測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１が第１のポート２４を通り、積分球４内で拡散反射した被測定光Ｌ２が第２のポート２５を通るようになっている。
　光検出器６は、励起光Ｌ１の照射によって積分球４内の測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２を検出する装置である。光検出器６は、切替部３１を介し、第１の検出光学系７及び第２の検出光学系８の一方に対して光学的に接続されている。光検出器６としては、例えばＣＭＯＳ、ＣＣＤ、ＥＭ－ＣＣＤ、光電子増倍管、ＳｉＰＭ（ＭＰＰＣ）、ＡＰＤ（ＳＰＡＤ）、フォトダイオード（アレイ状のものも含む）などを用いることができる。本実施形態では、光検出器６は、ＢＴ－ＣＣＤ（裏面入射型ＣＣＤを内蔵したマルチチャンネル光検出器）によって構成されている。光検出器６は、検出結果に基づく信号を演算部１２に出力する。光検出器６には、被測定光Ｌ２の飽和を抑制するための素子（例えば可変減衰フィルタ）が内蔵されていてもよい。
　第１の検出光学系７は、標準ＰＬスペクトル測定において、積分球４から光検出器６に向けて被測定光Ｌ２を導光する光学系である。第１の検出光学系７は、励起光学系３と共通のレンズ１９及び分離光学素子１８に加え、ダイクロイックミラー３２と、ミラー３３と、レンズ３４とを含んで構成されている。積分球４の第１のポート２４から出力した被測定光Ｌ２は、第１の検出光学系７によって導光され、光検出器入力端３５を介して光検出器６に入力される。
　図５は、標準ＰＬスペクトル測定における励起光学系と第１の検出光学系との光学的な接続状態を示す模式的な図である。同図に示すように、標準ＰＬスペクトル測定では、積分球４に測定物Ｓを配置したままの状態で標準ＰＬスペクトルの測定を実施するにあたり、測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１の光軸と、励起光Ｌ１の照射によって測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２の光軸とが上述した分離光学素子１８によって分離されている。このため、励起光学系３においてレンズ１９を介して積分球４内の測定物Ｓに入射する励起光Ｌ１の光軸と、第１の検出光学系７において積分球４から出射する被測定光Ｌ２の光軸とが一定の角度を持って斜交した状態となっている。
　図５の例では、測定物Ｓに入射する励起光Ｌ１の光軸が測定物Ｓの表面（ＸＹ面）に対して傾斜しており、被測定光Ｌ２の光軸が測定物Ｓの表面（ＸＹ面）に対して垂直となっている。測定物Ｓから生じる被測定光Ｌ２の配光特性を考慮した場合、図５のように法線上のＰＬ成分を測定できる態様とすることが、標準ＰＬ測定を行うにあたっての最適配置となる。被測定光Ｌ２の光軸が測定物Ｓの表面に対して垂直である場合、測定物Ｓ全体を被写界深度の範囲に収める（焦点が合っている状態にする）ことが可能になると共に、レンズなどの収差の影響を最も受け難くなる。一方、励起光Ｌ１の光軸が測定物Ｓの表面に対して垂直である態様としてもよい。この場合、被測定光Ｌ２の光軸は測定物Ｓの表面に対して傾斜するが、励起光学系３にシフトレンズやティルトレンズを用いることにより、測定物Ｓ全体を被写界深度の範囲に収めることが可能となり、ＰＬ成分の測定が可能となる。このように、励起光Ｌ１の光軸と被測定光Ｌ２の光軸とが斜交することで、積分球４内の測定物Ｓで反射した励起光Ｌ１が光検出器６で直接検出されることを防止できる。
　第１の検出光学系７には、光検出器６における被測定光Ｌ２の検出範囲を制限する開口部３６が設けられている。本実施形態では、光検出器６は、ファイバ入力型の検出器となっている。また、光検出器入力端３５は、光ファイバの素線を束ねたバンドルファイバ３７によって構成されている。したがって、本実施形態では、バンドルファイバ３７の端面３７ａが光検出器６における被測定光Ｌ２の検出範囲を制限する開口部３６に相当する。
　図５に示すように、測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１は、レンズ１９によって集光され、測定物Ｓの表面に結像する。励起光Ｌ１の照射によって測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２は、レンズ１９によって平行光化された後、レンズ３４によって集光され、バンドルファイバ３７の端面３７ａ（開口部３６）に結像する。すなわち、測定物Ｓ上の励起光Ｌ１の照射スポットＬａと開口部３６とは、光学的に共役な関係となっている。照射スポットＬａと開口部３６とが光学的に共役な関係となっていることで、積分球４内での多重散乱の影響を抑制でき、励起光Ｌ１の入射によって測定物Ｓの表面で発生した被測定光Ｌ２のみを積分球４から取り出して検出することが可能となる。したがって、測定装置１では、積分球４に測定物Ｓを配置したままの状態で測定物Ｓの標準ＰＬスペクトルの測定を実施できる。
　第２の検出光学系８は、外部量子効率測定において、積分球４内で拡散反射した被測定光Ｌ２を積分球４から光検出器６に向けて導光する光学系である。第２の検出光学系８では、積分球４の第２のポート２５から出力した被測定光Ｌ２は、第１の検出光学系７とは別の光検出器入力端３８を介して光検出器６に入力される。光検出器入力端３８は、例えば第１の検出光学系７の光検出器入力端３５と同様に、光ファイバの素線を束ねたバンドルファイバ３９（図６参照）によって構成されている。
　切替部３１は、光検出器６に対して第１の検出光学系７及び第２の検出光学系８の一方を光学的に接続する部分である。切替部３１は、例えば図６に示すように、一対のライトガイド４１Ａ，４１Ｂと、軸外し放物面ミラー４２とを含んで構成されている。ライトガイド４１Ａには、第１の検出光学系７側の光検出器入力端３５（バンドルファイバ３７）が光学的に接続されている。ライトガイド４１Ｂには、第２の検出光学系８側の光検出器入力端３８（バンドルファイバ３９）が光学的に接続されている。軸外し放物面ミラー４２は、例えばステッピングモータ等の駆動手段によって反射面の向きが可変となっている。軸外し放物面ミラー４２がライトガイド４１Ａ，４１Ｂの一方と光学的に結合することで、ライトガイド４１Ａからの励起光Ｌ１及びライトガイド４１Ｂからの励起光Ｌ１の一方のみが光検出器６に向けて導光される。
　演算部１２は、光検出器６から出力される信号に基づいて、測定物Ｓの外部量子効率及び内部量子効率を算出する部分である。物理的には、ＲＡＭ、ＲＯＭなどのメモリ、ＣＰＵなどのプロセッサ（演算回路）、通信インターフェイス、ハードディスクなどの格納部、ディスプレイなどの表示部を備えて構成されたコンピュータシステムである。コンピュータシステムとしては、例えばパーソナルコンピュータ、クラウドサーバ、スマートデバイス（スマートフォン、タブレット端末など）などが挙げられる。演算部１２は、ＰＬＣ（programmable logic controller）によって構成されていてもよく、ＦＰＧＡ（Field-programmable gate array）等の集積回路によって構成されていてもよい。
　演算部１２は、標準ＰＬスペクトル測定において、光検出器６から出力される信号に基づいて標準ＰＬスペクトルの測定データを生成し、当該測定データを格納部に保存する。演算部１２は、外部量子効率測定において、光検出器６から出力される信号（測定信号及びリファレンス信号）に基づいて測定物Ｓの外部量子効率を算出し、算出データを格納部に保存する。また、演算部１２は、標準ＰＬスペクトルの測定データと外部量子効率の算出データとに基づいて測定物Ｓの内部量子効率を算出し、算出データを格納部に保存する。演算部１２は、得られた標準ＰＬスペクトルの測定データ、外部量子効率の算出データ、及び内部量子効率の算出データをモニタ等に出力してもよい。
［測定装置を用いたＯＤＰＬ測定の実施手順］
　図７は、測定装置を用いたＯＤＰＬ測定のフローチャートである。同図に示すように、測定装置１を用いたＯＤＰＬ測定では、準備ステップ（ステップＳ０１）、標準ＰＬスペクトル測定ステップ（ステップＳ０２）、外部量子効率測定ステップ（ステップＳ０３）、内部量子効率算出ステップ（ステップＳ０４）を順に実施する。
　準備ステップＳ０１では、図８に示すように、まず、切替部３１の設定を行う（ステップＳ１１）。ここでは、切替部３１の軸外し放物面ミラー４２を駆動し、光検出器６に対して第２の検出光学系８を光学的に接続する。次に、励起光源２から励起光Ｌ１を出力し（ステップＳ１２）、励起光Ｌ１の強度の調整を行う（ステップＳ１３）。励起光Ｌ１の強度の調整は、励起光Ｌ１の入射によって積分球４から出力される光が光検出器６で飽和しないように、可変減衰フィルタ１６或いは光検出器６に内蔵される可変減衰フィルタ等を調整することによって実施される。励起光Ｌ１の強度の調整後、励起光Ｌ１の出力を停止する（ステップＳ１４）。そして、ＸＹステージ５のアーム２３を積分球４から外してから測定物Ｓを保持し、アーム２３に保持された状態で測定物Ｓを積分球４内に配置する（ステップＳ１５）。
　標準ＰＬスペクトル測定ステップＳ０２では、図９に示すように、まず、切替部３１の設定を行う（ステップＳ２１）。ここでは、切替部３１の軸外し放物面ミラー４２を駆動し、光検出器６に対して第１の検出光学系７を光学的に接続する。次に、励起光源２から励起光Ｌ１を出力して積分球４内の測定物Ｓに励起光Ｌ１を入射し（ステップＳ２２）、光検出器６の露光時間の設定を行う（ステップＳ２３）。光検出器６の露光時間を設定した後、励起光Ｌ１の照射によって積分球４の第１のポート２４から出力される被測定光Ｌ２を第１の検出光学系７によって光検出器６に導光し、測定物Ｓの標準ＰＬスペクトル測定を実施する（ステップＳ２４）。測定終了後、励起光の出力を停止し（ステップＳ２５）、測定データを保存する（ステップＳ２６）。
　外部量子効率測定ステップＳ０３では、図１０に示すように、まず、切替部３１の設定を行う（ステップＳ３１）。ここでは、切替部３１の軸外し放物面ミラー４２を駆動し、光検出器６に対して第２の検出光学系８を光学的に接続する。次に、励起光源２から励起光Ｌ１を出力して積分球４内の測定物Ｓに励起光Ｌ１を入射し（ステップＳ３２）、光検出器６の露光時間の設定を行う（ステップＳ３３）。光検出器６の露光時間を設定した後、励起光Ｌ１の照射によって積分球４の第２のポート２５から出力される被測定光Ｌ２を第２の検出光学系８によって光検出器６に導光し、拡散反射光の測定を実施する（ステップＳ３４）。測定終了後、励起光Ｌ１の出力を停止し（ステップＳ３５）、積分球４から測定物Ｓを取り出す（ステップＳ３６）。
　測定物Ｓを取り出した後、再び励起光Ｌ１の出力を開始し（ステップＳ３７）、リファレンス測定を実施する（ステップＳ３８）。リファレンス測定では、積分球４に測定物Ｓを配置しない状態で、積分球４の第２のポート２５から出力される被測定光Ｌ２を第２の検出光学系８によって光検出器６に導光し、拡散反射光の測定を実施する（ステップＳ３８）。測定終了後、励起光Ｌ１の出力を停止する（ステップＳ３９）。その後、ステップＳ３４の測定結果とステップＳ３８の測定結果に基づいて、測定物Ｓで吸収された励起光Ｌ１のフォトン数に対する測定物Ｓの外部に放出された発光フォトン数の割合を算出する。これにより、測定物Ｓの外部量子効率を算出し（ステップＳ４０）、算出データを保存する（ステップＳ４１）。
　内部量子効率算出ステップＳ０４では、図１１に示すように、ステップＳ２６で保存した標準ＰＬスペクトル測定の測定データと、ステップＳ４１で保存した外部量子効率の算出データとをそれぞれ読み込む（ステップＳ５１）。次に、読み込みを行った標準ＰＬスペクトル測定の測定データと、外部量子効率の算出データと、材料によって既知である測定物Ｓの光取出効率とに基づいて、測定物Ｓの内部量子効率を算出する（ステップＳ５２）。算出データを保存し、処理が完了する（ステップＳ５３）。
［測定装置の作用効果］
　以上説明したように、この測定装置１では、励起光学系３において積分球４内の測定物Ｓに入射する励起光Ｌ１の光軸と、第１の検出光学系７において積分球４から出射する被測定光Ｌ２の光軸とが斜交している。これにより、積分球４内の測定物Ｓで反射した励起光Ｌ１が光検出器６で直接検出されることを防止できる。また、この測定装置１では、積分球４内に配置された測定物Ｓ上の励起光Ｌ１の照射スポットＬａと、第１の検出光学系７に配置された開口部３６とが光学的に共役な関係となっている。これにより、積分球４内での多重散乱の影響を抑制でき、励起光Ｌ１の入射によって測定物Ｓの表面で発生した被測定光Ｌ２のみを積分球４から取り出して検出することが可能となる。したがって、この測定装置１では、積分球４に測定物Ｓを配置したままの状態で測定物Ｓの標準ＰＬスペクトルの測定を実施できる。
　本実施形態では、励起光学系３によって測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１と、積分球４内の測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２とが、積分球４の同一の第１のポート２４を通る。この場合、励起光学系３及び第１の検出光学系７を構成する光学部品を共通化し易くなり、装置の簡単化及び小型化が図られる。
　本実施形態では、測定装置１は、積分球４内で拡散反射した被測定光Ｌ２を積分球４から光検出器６に向けて導光する第２の検出光学系８と、光検出器６に対して第１の検出光学系７及び第２の検出光学系８の一方を光学的に接続する切替部３１と、を更に備えている。この場合、第２の検出光学系８を用いて積分球４内で拡散反射した被測定光Ｌ２を積分球４から光検出器６に向けて導光することにより、積分球４を用いた測定物Ｓの外部量子効率の測定を実施できる。切替部３１によって光検出器６と接続される光学系を切り替えることで、測定物Ｓを積分球４に配置した状態を維持したまま、標準ＰＬスペクトルの測定と外部量子効率の測定とを同一の装置内で実施できる。
［変形例］
　本開示は、上記実施形態に限られるものではない。例えば図１２に示すように、励起光Ｌ１及び被測定光Ｌ２は、互いに異なるポートを通ってもよい。図１２の例では、積分球４は、第１のポート２４、第２のポート２５に加え、第３のポート２６（一のポート）を有している。第３のポート２６は、第２のポート２５の反対側に設けられている。第３のポート２６は、第１のポート２４の開口方向と直交し、且つ第２のポート２５の開口方向と反対の方向に開口している。
　本変形例では、励起光学系３によって測定物Ｓに向かう励起光Ｌ１は、積分球４の第３のポート２６を通るようになっている。第３のポート２６は、ＸＹステージ５（図１参照）のアーム２３を積分球４内に導入するためのポートを兼ねてもよい。また、積分球４内の測定物Ｓで生じた被測定光Ｌ２は、積分球４の第１のポート２４（別のポート）を通るようになっている。このような構成によれば、励起光学系３において積分球４内の測定物Ｓに入射する励起光Ｌ１の光軸と、第１の検出光学系７において積分球４から出射する被測定光Ｌ２の光軸との斜交角度の確保が容易となる。したがって、積分球４内の測定物Ｓで反射した励起光Ｌ１が光検出器６で直接検出されることを一層確実に防止できる。
　また、光検出器６における被測定光Ｌ２の検出範囲を制限する開口部３６は、必ずしもバンドルファイバ３７の端面３７ａによって構成されたものでなくてもよい。図１３の例では、光検出器入力端３５がバンドルファイバ３７を介さずに光検出器６に直接設けられており、被測定光Ｌ２の検出範囲を制限する開口部３６は、光検出器６の光検出器入力端３５に接するように配置されたピンホール５１によって構成されている。このような構成であっても、測定物Ｓ上の励起光Ｌ１の照射スポットＬａと開口部３６とを光学的に共役な関係とすることができる。
　図１４に示すように、第１の検出光学系７は、被測定光Ｌ２の迷光を遮蔽する遮蔽部材５５を有してもよい。図１４の例では、遮蔽部材５５は、被測定光Ｌ２の光路上において、積分球４とレンズ１９との間に配置されたピンホール５６によって構成されている。このような構成により、被測定光Ｌ２の迷光が励起光学系３及び第１の検出光学系７を構成する光学部品に影響することを防止できる。
　遮蔽部材５５は、図１５に示すように、筒状部材５７によって構成されていてもよい。図１５の例では、筒状部材５７は、例えば黒色の円錐台状の部材であり、積分球４側からレンズ１９側に向かうにつれて拡径するよう、被測定光Ｌ２の光路上においてレンズ１９と積分球４との間に配置されている。筒状部材５７は、積分球４の第１のポート２４と接していてもよく、離間していてもよい。筒状部材５７の内側には、被測定光Ｌ２の反射を抑制する反射防止コーティングが施されていてもよい。
　また、切替部３１の構成についても、他の態様を採り得る。図１６は、切替部の構成の別例を示す模式的な図である。本変形例に係る切替部６１は、基体部７１と、入力部７２と、フィルタユニット７３（減衰素子）と、出力部７４とを有している。基体部７１は、例えば長方形の板状をなしており、入力部７２Ａ，７２Ｂ側から出力部７４側に向かって一方向に延びている。
　入力部７２には、一対の入力端子７５Ａ，７５Ｂと、一対のミラー７６，７７とが設けられている。入力端子７５Ａには、第１の検出光学系７側の光検出器入力端３５（バンドルファイバ３７）が光学的に接続される入力端子７５Ｂには、第２の検出光学系８側の光検出器入力端３８（バンドルファイバ３９）が光学的に接続される。
　フィルタユニット７３は、入力部７２と出力部７４との間に配置されている。フィルタユニット７３は、減光フィルタユニット８１と、ローパスフィルタユニット８２とによって構成されている。減光フィルタユニット８１は、例えば減光度が異なる３つの減光フィルタ８１Ａ～８１Ｃを有している。ローパスフィルタユニット８２は、例えばカット波長が異なる３つのローパスフィルタ８２Ａ～８２Ｃを有している。出力部７４には、出力端子８３と、ミラー８４とが設けられている。出力端子８３は、光検出器６に光学的に接続される。
　入力部７２、減光フィルタユニット８１、及びローパスフィルタユニット８２は、例えば基体部７１の延在方向に直交する方向にスライド可能となっている。入力部７２のスライドにより、ミラー７６及びミラー７７の一方が出力部７４のミラー８４と光学的に接続される。これにより、入力端子７５Ａからの被測定光Ｌ２及び入力端子７５Ｂからの被測定光Ｌ２の一方のみが光検出器６に向けて導光される。
　また、減光フィルタユニット８１及びローパスフィルタユニット８２のスライドにより、減光フィルタ８１Ａ～８１Ｃ及びローパスフィルタ８２Ａ～８２Ｃが入力部７２と出力部７４との間の被測定光Ｌ２の光軸上に進退自在となっている。これにより、出力端子８３から出力される被測定光Ｌ２の強度を多段階に調整することが可能となり、光検出器６での被測定光Ｌ２の飽和を好適に防止できる。
　１…測定装置、３…励起光学系、４…積分球、６…光検出器、７…第１の検出光学系、８…第２の検出光学系、２４…第１のポート（別のポート）、２６…第３のポート（一のポート）、３１，６１…切替部、３６…開口部、５５…遮蔽部材、５７…筒状部材、７３…フィルタユニット（減衰素子）、Ｌ１…励起光、Ｌ２…被測定光、Ｌａ…照射スポット、Ｓ…測定物。

 

Claims (7)

  1. 　測定物が内部に配置される積分球と、
    　前記積分球に配置された前記測定物に向けて励起光を導光する励起光学系と、
    　前記励起光の照射によって前記積分球内の前記測定物で生じた被測定光を検出する光検出器と、
    　前記積分球から前記光検出器に向けて前記被測定光を導光する第１の検出光学系と、を備え、
    　前記励起光学系において前記積分球内の前記測定物に入射する前記励起光の光軸と、前記第１の検出光学系において前記積分球から出射する前記被測定光の光軸とが斜交し、
    　前記第１の検出光学系は、前記光検出器における前記被測定光の検出範囲を制限する開口部を有し、
    　前記測定物上の前記励起光の照射スポットと前記開口部とは、光学的に共役な関係となっている測定装置。
  2. 　前記励起光学系によって前記測定物に向かう前記励起光と、前記積分球内の前記測定物で生じた前記被測定光とが、前記積分球の同一のポートを通る請求項１記載の測定装置。
  3. 　前記励起光学系によって前記測定物に向かう前記励起光が前記積分球の一のポートを通り、前記積分球内の前記測定物で生じた前記被測定光が前記積分球の前記一のポートとは異なる別のポートを通る請求項１記載の測定装置。
  4. 　前記第１の検出光学系は、前記被測定光の迷光を遮蔽する遮蔽部材を有している請求項１～３のいずれか一項記載の測定装置。
  5. 　前記遮蔽部材は、筒状部材によって構成されている請求項４記載の測定装置。
  6. 　前記積分球内で拡散反射した前記被測定光を前記積分球から前記光検出器に向けて導光する第２の検出光学系と、
    　前記光検出器に対して前記第１の検出光学系及び前記第２の検出光学系の一方を光学的に接続する切替部と、を更に備える請求項１～５のいずれか一項記載の測定装置。
  7. 　前記切替部は、前記被測定光の光軸上に進退自在に配置された減衰素子を含んで構成されている請求項６記載の測定装置。

     
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